KR930006123B1 - 무전해 금 도금욕 및 이를 사용하는 방법 - Google Patents

무전해 금 도금욕 및 이를 사용하는 방법 Download PDF

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KR930006123B1 KR1019890016868A KR890016868A KR930006123B1 KR 930006123 B1 KR930006123 B1 KR 930006123B1 KR 1019890016868 A KR1019890016868 A KR 1019890016868A KR 890016868 A KR890016868 A KR 890016868A KR 930006123 B1 KR930006123 B1 KR 930006123B1
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아메리칸 케미칼 앤드 리화이닝 캄파니 인코포레이티드
스테펜 지 롱
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Abstract

내용 없음.

Description

무전해 금 도금욕 및 이를 사용하는 방법
본 발명은 무전해 금 도금욕(Electroless gold plating bath), 특히 상당히 안정한 무전해 금 도금욕과 이를 사용 및 보충하는 방법에 과한 것이다.
자촉매 또는 무전해 금 도금욕은 금 도금층을 전도성 및 비전도성 지지체 상에 형성시키는데에 널리 사용되며, 특히 도금층에서 최전 전기 특성이 요구되는 전자공학 용도에 광범위하게 사용된다. 최적 전기 특성을 얻기 위해서, 금은 고순도(즉, 99.9%이상)이고 도금층은 가공물의 표면에 걸쳐 사실상 균일한 것이 바람직하다.
일반적으로 이러한 무전해 금 도금액은 유용한 알칼리 금속 금 시안화물 및 유리 시안화물과 환원제로서 수용성 브로하이드레이트 또는 아민 보란을 사용한다. 욕이 보충됨에 따라, 시안화물 농도는 증가하고, 이는 도금층 형성 속도와 조성물의 안정성에 불리한 효과를 준다. 문헌[참조 : Martin Ulrich and Kittel and Christoph Julius Raub entitled "Elektrochemische Stabilitaetsbestimmung Reduktiv Arbeitender Goldelektrolyte"published in Metalloberflaeche, Volume 41(1987)at pages 309-313]에는 금 도금 조성물중의 안정화제로서의 각종 화합물의 효과가 기술되어 있다. 저자들이 보고한 어떤 화합물도 욕의 성능에 악영향을 주지 않으면서 여러번 보충할 수 있는 안정한 무전해 금 도금욕을 유효하게 제공하지 못하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 지지체 상에 금의 자촉매 도금의 유용한 속도를 제공하고, 도금 속도 또는 특성에 심각한 악영향 없이 여러번 보충할 수 있는 신규한 고효율성 무전해 금 도금 조성물을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 목적은 용이하게 배합할 수 있고, 산업 도금 환경에서 비교적 안정한 무전해 금 도금 조성물을 제공하는 것이다.
또 다른 목적은 도금 속도에 심한 악영향을 주지 않으면서 용이하게 보충할 수 있는 비교적 안정한 조성물을 사용하여 가공물에 사실상 순수한 금을 자촉매 도금시키는 방법을 제공하는 것이다.
이제, 상기 목적 및 관련 목적와 잇점은 금(금속으로서 계산)을 1.0 내지 16.6g/ℓ의 양으로 제공하기에 충분한 양의 알칼리 금속 금 시안화물 및 3 내지 110g/ℓ의 양의 알칼리 금속 시안화물의 수용액을 포함하는 무전해 금 도금 조성물로 용이하게 달성할 수 있는 것으로 밝혀졌다. 상기 조성물은 또한 알킬 아민보란, 알칼리 금속 브로하이드라이드 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹중에서 선택된 붕소 화합물을 2내지 10g/ℓ의 양으로 포함하고 알칼리 금속 수산화물을 10 내지 1100g/ℓ의 양으로 포함한다. 최종적으로, 다음 일반식의 안정화제 0.1 내지 0.3g/ℓ가 포함된다.
Figure kpo00001
상기식에서, R1은 -COOH, -OH, -CH2OH 또는 -SO3H(또는 이의 알칼리 금속염)이고 ; R2는 -COOH, -OH, -Cl, -H(또는 이의 알칼리 금속염)이고, 환의 2, 5 또는 6위치에 배치되며 ; -NO2그룹은 환의 3 또는 4위치에 존재한다. 조성물의 pH는 12.5 내지 14.0이고, OH-/CN-의 중량비는 4.0 내지 10.0이며, 용액의 산화/환원전위는 -550 내지 -700mV이다.
바람직하게는, 붕소 화합물은 4 내지 7g/ℓ의 디메틸아민 보란이고, 안정화제는 m-니트로벤젠설폰산 또는 이의 알칼리 금속염이다.
바람직하게는, 조성물은 최초 조성에서 알칼리 금속 시안화물을 4.0 내지 6.0g/ℓ의 양으로 함유하고 알칼리 금속 수산화물을 40 내지 50g/ℓ의 양으로 함유한다. 금은 금 금속으로서 계산하고 4 내지 5g/ℓ의 양으로 존재한다. 바람직하게는, 용액의 pH는 약 13.4 내지 14.0이다. 안정화제는 도금액을 사용하는 동안에 조금씩 증가하도록 가하는 것이 바람직하며 바람직한 농도는 0.15 내지 0.25g/ℓ이다.
이를 사용하기 위한 방법에 있어서, 침지 금의 얇은 도금층을 가공물의 표면에 침지 도금시킨다. 그런 다음에, 도금된 가공물상에 고순도 금을 바람직한 두께로 도금시키기에 충분한 시간 동안 무전해 금 도금 조성물중에 침지시킨다. 용액은 약 85 내지 95℃의 온도에서 유지시키는 것이 가장 바람직하다.
조성물은 금 함량(금속으로서)이 1.5 내지 3g/ℓ으로 감소되는 경우에 보충될 수 있고, 보충 배합물은 (a) 알칼리 금속 금 시안화물 70 내지 90g/ℓ(금속으로서) ; (b) 알칼리 금속 수산화물 1 내지 10g/ℓ및 (c) 안정화제 2 내지 6g/ℓ를 포함한다.
금 도금 조성물은 우선 알칼리 금속 수산화물, 알칼리 금속 시안화물, 알칼리 금속 금 시안화물, 안정화제 및 붕소 화합물의 수용액을 제조하여 제조하는 것이 바람직하다. 상기 조성물을 산화/환원전위가 -550내지 -700mV에 도달할때까지 감시하면서 처리 온도로 가열한 후에 가공물을 조성물에 넣는다.
도금 처리하는 동안, 산화/환원전위를 감시하고, 안정화제는 바람직하게는 도금액 1당 0.05 내지 0.1g의 양으로 조금씩 증가하도록 첨가하여 용액의 전위를 -550내지 -700mV의 범위내에서 유지시킨다.
상기한 바와같이, 본 발명의 도금욕은 알칼리 금속 금시안화물, 알칼리 금속 시안화물, 바람직한 pH를 유지시키고, 시안화 이온을 안정시키기에 충분한 양의 알칼리 금속 수산화물, 붕소 화합물 환원제 및 안정화제로서 니트로 방향족 화합물을 필수성분으로 한다. 이들 성분은 안정한 조성과 상당히 일정한 도금 속도가 유지되도록 특정 범위 및/또는 비율 범위내에서 유지시켜야 한다.
우선 금 성분을 언급하자면, 나트륨염도 사용할 수 있지만, 칼륨 금 시안화물이 바람직하다. 리튬 화합물은 일반적으로 불필요한 비용을 포함한다. 금 시안화물의 양은 1 내지 16.6g/ℓ의 범위(금속으로서 계산)내에서 달리할 수 있으나 금 함량이 2.0g/ℓ미만으로 감소될 경우에 도금속도는 상당히 영향을 받는다. 이상적으로, 금 함량(금속으로서)은 4 내지 6g/ℓ의 범위내에서 유지된다.
조성물의 제2성분은 욕에 유리 시안화물을 제공하기에 충분한 알칼리 금속 시안화물이다. 도금욕이 수시로 보충됨에 따라 시안화 화합물의 양은 3g/ℓ내지 110g/ℓ로 변할 수 있다. 최초 도금욕 조성에서, 시안화물 염 농도는 바람직하게는 약 4 내지 10g/ℓ이다. 시안화나트륨 및 시안화리튬도 사용할 수 있지만, 바람직한 시안화염은 사안화칼륨이다.
알칼리 금속 수산화물은 도금욕에 12.5 내지 14의 바람직한 처리 pH를 제공하기 위해서 필요하며, 붕소 화합물과의 환원반응에 관여하고, 시안화물을 안정시키는데 사용된다. 따라서, 수산화물 ; 시안화물의 비는 4.0 내지 10.0의 범위이어야 한다. 다른 염의 경우에 있어서, 수산화나트륨이 적당한 대용물이지만, 수산화칼륨이 바람직하다.
통상적인 붕소 화합물은 조성물중의 환원제로서 사용된다. 이들은 알칼리 금속 보로하이드라이드 및 알킬아민 보란을 2 내지 10g/ℓ, 바람직하게는 4 내지 7g/ℓ이 범위로 함유할 수 있다. 바람직한 환원제는 디메틸 아민 보란 또는 이와 알칼리 금속 브로하이드라이드와의 혼합물이다.
조성물에 필요한 안정성을 제공하기 위해서, 필수적으로 다음 일반식의 유기 안정화제를 포함한다.
Figure kpo00002
상기식에서, R1은 -COOH, -OH, -CH2OH 또는 -SO3H(또는 이의 알칼리 금속염)이고 ; R2는 -COOH, -OH, -Cl, -H(또는 이의 알칼리 금속염)이고, 환의 2, 5 또는 6위치에 배치되며 ; -NO2그룹은 환의 3 또는 4위치에 존재한다. 안정화제는 0.1 내지 0.3g/ℓ, 바람직하게는 0.15 내지 0.25g/ℓ의 양으로 혼입된다.
용액중 안정화제 농도는 보충 첨가하는 사이에 과도하게 저하될 수 있고, 이는 산화/환원전위가 -700mV의 한계를 넘게하는 것으로 관찰되었다. 따라서, 바람직하게는 전위를 계속 감시하고, 안정화제를 도금액 1ℓ당 0.05 내지 0.1g의 양으로 조금씩 증가하도록 첨가하여, 산화/환원전위를 -550 내지 -700mV/의 처리 범위 내에서 유지시킨다. 그 결과, 용액의 수명이 끝날때까지 첨가된 안정화제의 총량은 10g/ℓ이 될 수 있다.
상기한 바와같이, 수성 조성물의 pH는 12.5 내지 14.0, 바람직하게는 13.4 내지 14.0의 범위내여야 한다.
바람직한 도금 속도를 달성하기 위해서, 도금욕은 85 내지 95℃, 바람직하게는 88 내지 93℃의 온도에서 유지시켜야 한다.
바람직한 조성물과 온도를 사용하면 시간당 3.75 내지 6.75μ의 유효한 도금속도가 달성되어, 밀도가 18g/cc(평균)이상이고 경도가 88Knoop(최대 부하 25g) 이상이며 순도가 99.9%이상인 금 도금층이 생성된다.
용액의 금 함량이 2g/ℓ(금속으로서) 미만으로 감소된 후, 도금 속도는 떨어지기 시작하므로, 조성물을 보충하는 것이 필요하다. 이는 알칼리 금속 수산화물, 알칼리 금속 금 시안화물 및 추가의 안정화제를 첨가하여 수행한다. 알 수 있겠지만 알칼리 금속 수산화물은 수산화물 ; 시안화물의 바람직한 비를 유지시키는데 필요하다. 일반적으로, 수산화칼륨은 금 보충액에 1 내지 10g/ℓ의 양으로 첨가하고 칼륨 금 시안화물은 70 내지 90g/ℓ(금 금속으로서)의 범위로 첨가한다. 첨가된 안정화제의 양은 약 2 내지 6g/ℓ이다. 일반적으로, 도금욕은 도금 배합물의 바람직한 특성이 상당히 손실되기 전에 10회의 턴오버(turnover)를 수행할 때까지 보충할 수 있는 것으로 밝혀졌다. 턴오버는 소정 용적의 용액중의 일정량의 금속이 도금되어 나오는 것을 말한다.
도금욕의 오염을 방지하기 위해서, 가공물은 통상의 금도금 방식에 따라서 도금욕에 도입하기 전에 철저히 세정해야 한다.
가공물이 합성 수지 또는 세라믹일 경우, 우선 가공물상에 최초 금속 도금층을 형성시키는 것이 필요하며, 이는 일반적으로 크롬산을 사용하는 에칭, 팔라듐/염화주석의 도포 및 무전해 구리 또는 니켈욕에의 침지를 필요로 한다.
비금속 가공물 및 금속 가공물 둘다 최초 처리를 수행하며 침지 금 스트라이크(strike)를 형성시켜야 한다. 최초의 얇은 금 도금층을 형성시키는데 적합한 조성물은 칼륨 금 시안화물, 인산이수소칼륨 및 시트르산을 포함하며, 약 140 내지 160℉의 온도에서 유지시킨다. 금 스트라이크를 부착시키고 가공물을 헹군 후, 이를 본 발명의 무전해 금 도금 조성물에 도입하여 바람직한 도금층을 형성시킬 수 있다.
본 발명의 효과를 하기 특정 실시에서 예시하며, 여기에서 모든 부는 달리 지시하지 않는한 중량부이다.
[실시예 1]
본 발명을 수행하는 바람직한 도금욕은 예비 세척 및 침출시킨 탱크에 수산화칼륨 43g, 시안화칼륨 4g, 칼륨 금시안화물 6g,m-니트로벤젠설폰산 나트륨염 0.2g, 메틸아민 보란 6.5g 및 1ℓ용액을 만들기 위한 탈이온수를 첨가하여 제조한다. 수산화칼륨 ; 시안화칼륨으로서의 총 시안화물의 비는 6.5이고, pH는 13.4이다.
제조된 도금욕을 약 91℃의 온도로 가열하고, 감시기(Orion Model SA 230 ORP Meter and combination Redox Electrode Model 9678)를 사용하여 용액의 산화/환원전위를 감시한다. 용액의 전위가 -55mV에 도달하면, 이 용액은 즉시 사용할 수 있다.
[실시예 2]
가공물은 "KOVAR"[제조원 : 웨스팅하우스 일렉트릭 캄파니(Westinghouse Electric Company)]라는 상표로 시판되고, 명목상 조성이 니켈 29%, 코발트 17%, 망간 0.3% 및 나머지 양의 철로 이루어진 평탄한 합금판이다. 이들 판의 두께는 약 0.025인치이고, 이들을 뜨거운 부식성 용액에 전기세척한 후 헹군다. 그후, 가공물을 50용적% 염산에 침지시키고, 헹군 다음, 이를 칼륨 금 시안화물, 인산이수소칼륨 및 시트르산으로 이루어지고 pH가 약 2.5인 침지 도금욕에 도입시킨다. 이의 표면에 균질한 금 착색물이 향성된 후, 이를 꺼낸다.
그 후, 이들 가공물을 실시예 1의 도금욕에 현수시키고, 자기교반을 이용하여 도금욕의 교반을 유지시킨다. 도금욕의 온도는 91℃에서 유지시킨다.
20분후, 가공물을 도금욕에서 꺼내어 헹구고, 건조시킨다, 도금층의 두께는 약 72μin인 것으로 밝혀졌다. 도금층의 순도는 99.97%인 것으로 밝혀졌다. 도금층은 광택 매트 표면처리상태(satin matte finish) 및 레몬 황색을 나타내고, 현미경 검사로는 균일하고 무정형이다.
[실시예 3]
"홀(Hull)"셀 패넬을 철저히 세척하고 실시예 2의 침지 금 도금액에 침지시켜 균질 금 착색물을 형성시킨다. 이를 헹구고, 실시예 1의 무전해 금 도금 조성물에 3.5시간 동안 현수시킨 다음, 꺼내어 헹구고, 건조시킨다.
도금된 패널의 횡단면을 취하여 미소 경도를 측정한 결과 25g부하에서 93Knoop로 나타났다.
[실시예 4]
소결된 텅스텐 피막 및 스퍼터된 금 피복층과 함께 알루미나 기재를 포함하는 세라믹 가공물을 수득한다.
이들 가공물을 뜨거운 알칼리 용액에 담그고, 헹군 다음, 비등하는 뜨거운 탈이온수에 침지시켜 이들을 도금욕의 온도로 상승시킨다.
그후, 이들을 실시예 1의 도금욕에 30분동안 현수시키고, 꺼내어 헹군 다음, 건조시킨다. 도금층은 무전해 금 102μin인 것으로 밝혀졌고, 담황색 금 도금층은 무정형 구조의 균일한 매트 표면처리 상태를 나타내었다.
[실시예 5]
실시예 1의 도금액 대해 "홀"셀 패널의 도금을 비롯한 장시간 턴오버 시험을 수행한다. 도금욕의 조성물을 매시간 감시하여 금 함량을 측정한다.
금 함량이 3g/ℓ이하 수준으로 저하갈되면, 도금욕을 칼륨 금 시안화물 80g/ℓ, 수산화칼륨 2g/ℓ및 m-니트로벤젠설폰산 나트륨염 4g/ℓ의 수용액을 함유하는 배합물을 사용하여 보충한다. 첨가된 보충액의 양은 도금욕의 금 함량은 4g/ℓ으로 회복시키도록 계산된 것이다.
이 과정을 반복하면, 도금 속도는 필수적으로 7회 턴오버 때까지 안정하게 유지되고 그 후 서서히 느려지기 시작하는 것으로 관찰되었다. 도금 속도는 최초 시간당 300μin에서 10회 턴오버에서는 시간당 약 150μin로 변하는 것으로 밝혀졌다.
따라서, 위의 상세한 설명과 실시예로부터 본 발명의 무전해 도금 조성물은 금속 및 비금속 가공물 상에 금을 자촉매 도금시키기 위한 안정하고 효과적인 도금욕을 제공함을 알 수 있다. 도금층은 우수한 무정형 구조, 고순도 및 상대 경도를 나타내고, 따라서 전자공학 용도에 매우 적합하다.

Claims (10)

  1. (a) 금(금속으로서 계산)을 4 내지 5g/ℓ의 양으로 제공하는 알칼리 금속 금 시안화물 ; (b) 알칼리 금속 시안화물 4 내지 6g/ℓ; (c) 알킬 아민 보란, 알칼리 금속 보로하이드라이드 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹 중에서 선택된 붕소 화합물 4 내지 7g/ℓ, (d) 알칼리 금속 수산화물 40 내지 50g/ℓ 및 (e) 다음 일반식의 안정화제 0.15 내지 0.25g/ℓ의 수용액을 포함하며, pH가 13.4 내지 14.0이고, OH-/CN-의 중량비가 4.0 내지 10.0이며, 용액의 산화/환원 전위가 -550 내지 -700mV인 무전해 금 도금 조성물.
    Figure kpo00003
    상기식에서, R1은 -COOH, -OH, -CH2OH 또는 -SO3H(또는 이의 알칼리 금속염)이고 ; R2는 -COOH, -OH, -Cl, -H(또는 이의 알칼리 금속염)이고, 환의 2, 5 또는 6위치에 배치되며 ; -NO2그룹은 환의 3 또는 4위치에 존재한다.
  2. 제1항에 있어서, 붕소 화합물이 디메틸 아민 보란인 무전해 금 도금 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 안정화제가 니트로벤젠설폰산 또는 이의 알칼리 금속염인 무전해 금 도금 조성물.
  4. (a) 가공물을 침지 도금시켜 가공물의 표면에 얇은 침지 금 도금층을 형성시키고 ; (b) 도금된 가공물을 (i)금(금속으로서 계산)을 4 내지 5g/ℓ의 양으로 제공한은 알칼리 금속 금시안화물 ; (ⅱ)알칼리금속 시안화물 4 내지 6g/ℓ; (ⅲ)알킬아민 보란, 알칼리 금속 보로하이드라이드 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹중에서 선택된 붕소 화합물 4 내지 7g/ℓ; (ⅳ) 알칼리 금속 수산화물 40 내지 50g/ℓ및 (ⅴ) 다음 일반식의 안정화제의 수용액을 포함하고 pH가 13.4 내지 14.0이며 OH-/CN-의 중량비가 4.0 내지 10.0이며 안정화제의 양이 용액의 산화/환원전위를 -550 내지 -700mV의 범위로 유지시키기 위해서 0.15 내지 0.25g/ℓ의 범위인 무전해 금 도금 조성물에 침지시켜 고순도 금을 목적하는 두께로 도금시킴을 특징으로 하여, 가공물을 무전해 금 도금하는 방법.
    Figure kpo00004
    상기식에서, R1은 -COOH, -OH, -CH2OH 또는 -SO3H(또는 이의 알칼리 금속염)이고 ; R2는 -COOH, -OH, -Cl, -H(또는 이의 알칼리 금속염)이고, 환의 2, 5 또는 6위치에 배치되며 ; -NO2그룹은 환의 3 또는 4위치에 존재한다.
  5. 제4항에 있어서, 용액이 약 85 내지 95℃의 온도에서 유지되는 무전해 금 도금방법.
  6. 제4항에 있어서, 붕소 화합물이 디메틸아민 보란인 무전해 금 도금방법.
  7. 제4항에 있어서, 안정화제가 니트로벤젠설폰산 또는 이의 알칼리 금속염인 무전해 금 도금방법.
  8. 제4항에 있어서, 금 함량(금속으로서)이 1.5 내지 3g/ℓ로 감소하는 경우, (a) 알칼리 금속 금 시안화물 60 내지 100g/ℓ(금속으로서) ; (b) 알칼리 금속 수산화물 1 내지 10g/ℓ 및 (c) 안정화제 2 내지 6g/ℓ를 포함하는 보충 배합물로 조성물을 보충하는 추가의 단계를 포함하는 무전해 금 도금방법.
  9. 제4항에 있어서, 무전해 금도금 조성물이 알칼리 금속 수산화물, 알칼리 금속 시안화물, 알칼리 금속 금 시안화물, 안정화제 및 붕소 화합물의 수용액을 제조하고, 이어서 산화/환원전위가 -550 내지 -700mV에 도달할때까지 가열용액을 감시함으로써 제조되는 무전해 금 도금방법.
  10. 제4항에 있어서, 도금단계 동안에 산화/환원전위를 감시하고, 안정화제를 0.05 내지 0.1g/ℓ씩 증가하도록 첨가하여 전위를 -550 내지 -700mV의 범위내로 유지시키는 무전해 금 도금방법.
KR1019890016868A 1988-11-22 1989-11-21 무전해 금 도금욕 및 이를 사용하는 방법 KR930006123B1 (ko)

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