KR930003221B1 - Producing method of high-density polyester fiber - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 폴리에스테르 섬유에 불활성인 무기 미립자 화합물을 균일하게 함유시켜 후처리 가공후에도 우수한 외관을 가질뿐 아니라, 염색시 색의 발현이 우수한 고밀도 폴리에스테르 필라멘트사의 제조방법에 관한 것으로, 특히 폴리에스테르와 굴절율이 비슷한 불활성 무기미립자를 폴리에스테르 섬유에 균일하게 첨가하고 알칼리 수용액으로 감량 후처리 가공함으로써 섬유측 방향으로 수많은 권축과 세공을 형성시켜 양질의 외관과 발색성을 갖는 고밀도 폴리에스테르 섬유를 제공함을 목적으로 한 것이다.The present invention relates to a method for producing a high-density polyester filament yarn having a uniform appearance of the inert inorganic fine particle compound in the polyester fiber not only has a good appearance after the post-treatment process, but also has excellent color appearance during dyeing. By uniformly adding inert inorganic fine particles with similar refractive index to polyester fiber and reducing weight after-treatment with aqueous alkali solution, numerous crimps and pores are formed on the fiber side to provide high-density polyester fiber with good appearance and color development. It is.
일반적으로 폴리에스테르 섬유는 합성섬유의 장점인 내후성, 보온성, 내약품성 등이 우수할뿐 아니라 다른 소재에 비하여 원가가 저렴하여 의류용으로 널리 사용되어지고 있으나, 천연섬유에 비해서 발색성 및 외관이 크게 떨어지는 결점을 갖고 있다. 이는 폴리에스테르 섬유의 표면이 매끄러워서 입사광이 내부로 이행하기 어려울뿐 아니라, 내부 반사광이 적어 섬유의 발색성이 떨어지게 되고 최종 직물로 가공 하였을 경우 천연섬유에 비해 외관이 크게 뒤떨어지게 된다. 이러한 이유로 폴리에스테르 섬유에 발색성 및 외관을 개선하고자 하는 많은 연구가 시도되어 왔다. 예를 들면, 일본 특개소 55-107512호에와 같이 실리카의 무기 미립자를 폴리머 내에 존재하게 하여 후처리 공정에서 알칼리 감량가공을 함으로서 발색성의 향상과 유연한 외관을 얻고자 하는 기술이 개시되어 있다. 이러한 방법은 섬유표면에 요철을 발생시켜 염색성은 향상 시킬 수 있으나 실리카 화합물의 분산이 어려워 입자간에 응집현상이 발생하므로 방사 및 연신성이 불량하고 직편물을 만들었을 경우 무기 미립자의 분산 불량으로 반사율이 떨어져 광택을 저하시키는 동시에 유연한 외관을 얻을수 없는 결점이 있다. 더욱이 상기 방법은 중합과정에서 무기 미립자를 첨가함으로써 입자간의 응집현상을 방지하기 어렵고, 무기 미립자에 의해 중합반응이 지연되는 문제점이 있다.In general, polyester fibers are not only excellent in weather resistance, heat resistance, chemical resistance, etc. of synthetic fibers, but are also widely used for clothing because they are inexpensive compared to other materials, but color development and appearance are much lower than natural fibers. It has a drawback. This is because the surface of the polyester fiber is smooth, it is difficult for the incident light to be transferred to the inside, and the internal reflected light is less, the color of the fiber is poor, and when processed into the final fabric, the appearance is significantly inferior to the natural fiber. For this reason, many studies have been attempted to improve color development and appearance in polyester fibers. For example, as disclosed in Japanese Laid-Open Patent Publication No. 55-107512, a technique is disclosed in which inorganic fine particles of silica are present in a polymer and subjected to alkali reduction processing in a post-treatment step, thereby improving color development and obtaining a smooth appearance. This method can improve the dyeing property by generating irregularities on the surface of the fiber, but it is difficult to disperse the silica compound, so that aggregation occurs between the particles. Therefore, the spinning and drawing property is poor. There is a drawback in that it does not reduce gloss and at the same time obtain a flexible appearance. In addition, the method is difficult to prevent the aggregation phenomenon between the particles by adding the inorganic fine particles in the polymerization process, there is a problem that the polymerization reaction is delayed by the inorganic fine particles.
본 발명자들은 상기와 같은 결함을 해결하고자 예의 연구한 결과 무기 미립자의 표면을 커플링제로 처리하여 입자간의 응집현상을 해소하여 발색성과 외관이 우수한 고밀도 폴리에스테르 섬유를 얻는데 성공하여 본 발명에 도달한 것이다. 즉, 본 발명은 폴리에스테르 섬유에, 비중의 높고 폴리에스테르와 굴절율이 거의 같은 티타네이트 커플링제로 표면처리된 무기 미립자를 균일하게 첨가시키고 후공정에서 알칼리 수용액으로 감량 가공 처리를 함으로써 섬유축 방향으로 수많은 권축과 세공을 형성시키는 동시에 폴리에스테르 섬유의 비중을 레이온과 비슷한 1.47이상으로 높혀줌으로서 발색성과 외관이 우수한 폴리에스테르 섬유를 제조하는데 그 목적이 있는 것이다. 또한 본 발명에서는 사의 물성이 1.47이상의 비중을 갖게 하기 위하여 컴파운딩 공정에 의해 무기 미립자 함량 10~50중량%인 고밀도 폴리에스테르 수지를 펠렛트로 제조하여 이를 일반 폴리에스테르 칩과 섞어 무기미립자가 전체 폴리에스테르 수지의 5~20중량% 함유되는 섬유로 만든 경우 위에서 나타난 문제점을 해소하여 본 발명을 완성할수 있있다.The present inventors have earnestly studied to solve the above defects, and have succeeded in obtaining a high-density polyester fiber having excellent color development and appearance by treating the surface of the inorganic fine particles with a coupling agent to solve the aggregation phenomenon between the particles. . That is, the present invention is uniformly added to the polyester fiber, inorganic fine particles surface-treated with a titanate coupling agent having a high specific gravity and almost the same refractive index as the polyester, and in the fiber axis direction by weight loss processing in an aqueous alkali solution in a later step The purpose is to produce polyester fibers with excellent color development and appearance by increasing the specific gravity of polyester fibers to 1.47 or more similar to rayon while forming numerous crimps and pores. In addition, in the present invention, in order to have the specific properties of the yarn to have a specific gravity of 1.47 or more, a high-density polyester resin having an inorganic fine particle content of 10 to 50% by weight is manufactured by pellets and mixed with a general polyester chip to form inorganic fine particles in total polyester. When made of fiber containing 5 to 20% by weight of the resin can solve the above problems can be completed the present invention.
이하 본 발명을 상술하면 다음과 같다. 폴리에스테르 폴리머에 고농도 무기미립자를 함유시키기 위하여 다음의 일반식(I)로 표현되는 폴리에틸렌글리콜 화합물을 첨가하고 컴파운더에서 혼합하며 폴리에틸렌글리콜 화합물이 폴리머내에서 일부반응됨으로서 그 점도차에 의하여 균일하게 분포된다. 이때 균일한 분산을 위하여 미리 믹서에서 혼합한 다음 컴파운더에 집어넣는 방법을 사용하였다.Hereinafter, the present invention will be described in detail. In order to contain high concentration of inorganic fine particles in the polyester polymer, a polyethylene glycol compound represented by the following general formula (I) is added, mixed in a compounder, and the polyethylene glycol compound is uniformly distributed by the difference in viscosity due to partial reaction in the polymer. do. At this time, the method of mixing in a mixer in advance and then put in a compounder for uniform dispersion was used.
H(OCH2CH2)nOH …………………………………………………(1)H (OCH 2 CH 2 ) nOH... … … … … … … … … … … … … … … … … … … (One)
여기서 n ≥ 4이다.Where n ≧ 4.
본 발명에서 사용된 폴리에틸렌 글리콜 화합물은 분자량이 500~10,000의 범위이며 첨가량은 폴리에스테르 폴리머에 대하여 0.05~5.0중량%로 한다. 특히 폴리에틸렌 글리콜 화합물의 분자량이 500이하인 경우에는 폴리에스테르와의 상분리가 발생하여 방사성 및 연신성이 현저히 저하하며 제품으로 만든 경우 표면의 외관이 현저하게 나빠지게된다. 또한 분자량이 10,000이상일 경우에도 방사성 및 연신성이 불량하게 된다. 첨가량에서 0.05중량%이하일 경우에는 만족할 만한 무기미립자의 분산성을 얻기 어렵고 5.0중량%이상일 경우에는 섬유의 표면에 세공이 불규칙하게 형성되어 섬유의 인장강도가 크게 떨어지는 문제가 일어난다. 한편, 본 발명에서 무기미립자는 폴리에스테르와 친화력을 갖지 않기 때문에 폴리머에 첨가하기전에 커플링제로 입자표면 처리하여 폴리머와의 친화성을 향상시켜 사용하였다. 일반적으로 무기미립자의 입경이 매우 작아도 섬유화공정을 통과하는 도중 입자 사이의 물리적힘이 작용하여 응집이 일어나게 된다. 일단 응집이된 무기미립자는 방사시 여과입을 상승시켜 작업성을 저하시킬뿐 아니라 또한 사로써 제조되었을때 필요한 강도나 신도를 얻기가 어려워 진다.The polyethylene glycol compound used in the present invention has a molecular weight in the range of 500 to 10,000 and the addition amount is 0.05 to 5.0% by weight based on the polyester polymer. Particularly, when the molecular weight of the polyethylene glycol compound is 500 or less, phase separation with polyester occurs, so that radioactivity and stretchability are remarkably decreased, and when the product is made into a product, the appearance of the surface is significantly worsened. In addition, even when the molecular weight is 10,000 or more, radioactivity and elongation are poor. If the amount is less than 0.05% by weight, it is difficult to obtain satisfactory dispersibility of the inorganic fine particles. If the amount is more than 5.0% by weight, pores are irregularly formed on the surface of the fiber, so that the tensile strength of the fiber is greatly decreased. On the other hand, in the present invention, since the inorganic fine particles do not have affinity with polyester, it was used to improve the affinity with the polymer by treating the surface of the particles with a coupling agent before adding to the polymer. In general, even when the particle size of the inorganic fine particles is very small, agglomeration occurs due to the physical force between the particles during the fiberization process. Once agglomerated, the inorganic fine particles not only lower the workability by raising the filter particles during spinning, but also make it difficult to obtain the strength and elongation required when manufactured with yarn.
본 발명에서는 이러한 문제점을 해결하기 위하여 무기미립자의 표면을 커플링제로 처리함으로써 무기미립자 사이의 반발력을 형성하여 섬유화 공정중에서 응집되는 문제점을 해결하고 폴리머와 무기입자간의 반데르발스힘에 의한 접착력을 향상시켰다.In the present invention, in order to solve this problem by treating the surface of the inorganic fine particles with a coupling agent to form a repulsive force between the inorganic fine particles to solve the problem of agglomeration during the fiberization process and improve the adhesive force by the van der Waals force between the polymer and the inorganic particles I was.
본 발명에서는 커플링제로 다음의 일반식(2)로 표현되는 티타네이트계를 사용한다.In this invention, the titanate system represented by following General formula (2) is used as a coupling agent.
(RO)m-Ti-(O-X-R2-Y)n ……………………………………(2)(RO) m-Ti- (OXR 2 -Y) n... … … … … … … … … … … … … … (2)
여기서, m, n은 정수, R은 장쇄의 탄화수소, Ti는 티타니움 X는 알킬레이트, 설포닐, 포스페이트, 피로포스페이트 등의 반응기, Y는 메타아크릴레이트 혹은 아민의 반응기이다.Here, m and n are integers, R is a long-chain hydrocarbon, Ti is titanium, X is an alkylate, a sulfonyl, a phosphate, a pyrophosphate reactor, Y is a methacrylate or an amine reactor.
본 발명에 있어서 사용된 티타네이트커플링제로는 이소프로필 트리이소스테아로일티타네이트, 테트라이소프로필디(디옥틸) 포스페이트티타네이트, 테트라옥틸디(디트리데실)포스피토티타네이트, 네오펜틸(디아릴) 옥시트리(디옥틸)포스페이토티타네이트, 네오펜틸(디아릴)옥시트리(디옥틸)포스페이토티타네이트, 네오펜틸(디아릴)옥시트리(m-아미노)페닐티타네이트 등을 들 수 있다. 상기의 티타네이트 커플링제로 무기미립자의 표면을 처리하는 방법은 과량의 커플링제를 용제에 용해시킨후 무기미립자를 집어 넣은 다음 1시간에서 2시간정도 교반시키고 여분의 커플링제를 물로 세척한다. 그후 무기미립자 표면에 남아있는 용제 및 수분을 제거하기 위하여 진공건조를 행한후 그 무게와 처리하지 않은 건조된 무기미립자의 무게분율의 차를 계산하여 커플링제의 첨가량을 결정한다.Titanate coupling agents used in the present invention include isopropyl triisostearoyl titanate, tetraisopropyldi (dioctyl) phosphate titanate, tetraoctyldi (ditridecyl) phosphitotitanate, neopentyl ( Diaryl) oxytri (dioctyl) phosphato titanate, neopentyl (diaryl) oxytri (dioctyl) phosphato titanate, neopentyl (diaryl) oxytri (m-amino) phenyl titanate, etc. Can be mentioned. In the method of treating the surface of the inorganic fine particles with the titanate coupling agent, the excess coupling agent is dissolved in a solvent, the inorganic fine particles are put in, then stirred for 1 to 2 hours, and the excess coupling agent is washed with water. After that, vacuum drying is carried out to remove the solvent and water remaining on the surface of the inorganic fine particles, and then the amount of the coupling agent is determined by calculating the difference between the weight and the weight fraction of the dried inorganic fine particles.
본 발명에서 사용된 무기미립자에 대하여 0.5~4.0중량%, 더욱 바람직하게는 2.0~3.0중량%의 티타네이트커플링제를 미립자의 표면에 처리하였다. 무기미립자에 첨가되는 커플링제의 양이 0.5중량%이하인 경우 폴리머와의 접착력 및 입자간의 반발력이 감소하여 미립자가 균일하게 분산되지 못하여 방사시 서절이 발생하고, 4.0중량%이상 첨가되었을 경우 응집입자의 생성은 감소하나 디에틸렌글리콜등의 부반응물이 생성되어, 염색시 염반이 발생되는 문제가 일어난다. 또한 본 발명에 있어서 무기미립자의 양은 전체 폴리에스테르 수지의 5~20중량% 함유하여야 한다. 무기미립자가 전체 폴리에스테르 수지의 5중량%이하이면 비중이 1.43이하로 되어 요구하는 물성을 충분히 나타내지 못하고 20중량%이상 첨가될 경우는 비중이 1.70이상으로 의류용으로 사용하기에 부적합한 물성을 갖게 된다.The titanate coupling agent of 0.5 to 4.0% by weight, more preferably 2.0 to 3.0% by weight relative to the inorganic fine particles used in the present invention was treated on the surface of the fine particles. When the amount of the coupling agent added to the inorganic fine particles is less than 0.5% by weight, the adhesion to the polymer and the repulsive force between the particles are reduced, so that the fine particles are not uniformly dispersed, and when swollen, when it is added more than 4.0% by weight, The production is reduced, but the side reactions such as diethylene glycol is generated, causing a problem of dying when dyed. In addition, the amount of the inorganic fine particles in the present invention should contain 5 to 20% by weight of the total polyester resin. If the inorganic fine particles are less than 5% by weight of the total polyester resin, the specific gravity is 1.43 or less, so that the required physical properties are not sufficiently represented. If the inorganic fine particles are added more than 20% by weight, the specific gravity is 1.70 or more, which is unsuitable for use in clothing. .
본 발명에 있어서 첨가된 무기미립자 화합물은 탄산칼슘, 황산바륨, 산화알루미늄등이며 입경은 0.05~1.2㎛이다.The inorganic fine particle compound added in this invention is calcium carbonate, barium sulfate, aluminum oxide, etc., and particle diameter is 0.05-1.2 micrometer.
본 발명에 의해서 제조된 폴리에스테르 직, 편물의 특징은 다음과 같다. 섬유표면에 길이방향으로 1~10㎛크기의 세공이 있고 내부에는 폴리에스테르와 비슷한 굴절율의 무기미립자가 존재하여 표면 반사광이 부드럽고 염색시 색의 발현이 우수하여 선명하고 깊은 색감을 준다. 또한 강연직물로 제직시, 연사후 열고정이 가능해져 섬도가 낮아지고 미소권축이 발생하여 직물상태에서 부드러우면서 유연한 느낌을 나타낼 수 있다. 구체적인 실시예를 설명하기에 앞서 실시예에서의 분산성 평가법, 발색성 평가법, 외관평가법 등에 대하여 설명하면 다음과 같다.The polyester woven fabric produced by the present invention is characterized as follows. There are pores of 1 ~ 10㎛ size in the length direction on the surface of the fiber, and there are inorganic fine particles of refractive index similar to polyester inside, so the surface reflected light is smooth and the color expression is excellent during dyeing, giving clear and deep color. In addition, when weaving into a woven fabric, heat setting is possible after weaving, so that the fineness is lowered and micro crimping occurs, which can give a soft and flexible feeling in the fabric state. Before describing the specific example, the dispersibility evaluation method, color development evaluation method, appearance evaluation method, etc. in the embodiment will be described.
폴리머 시료 미소량의 무게를 정확히 측정한 후 가로 18mm, 세로 18mm의 카바그라스 사이에 놓고 280℃~300℃의 핫플레이트에 열접착시켜 필름을 제조한 후 위상차 현미경으로 5㎛이상의 응집 입자수를 세어 개/㎎으로 환산하여 다음 기준에 의하여 분산성을 평가한다.Accurately measure the weight of the polymer sample and place it between the 18mm horizontal and 18mm vertical carbagrass and heat-bond to a hot plate at 280 ℃ ~ 300 ℃ to prepare a film. In terms of dogs / mg, dispersibility is evaluated according to the following criteria.
1급-0~1.9개Level 1-0 to 1.9
2급-2~3.9개2nd grade ~ 2 ~ 3.9pcs
3급-4~6.9개Level 3-4 ~ 6.9
4급-7.0개Level 4-7.0
4중량%의 수산화나트륨 수용액에서 24%감량 가공한 생지를 다음 조건에 의하여 염색한 다음 발색성을 평가한다.Dough processed by 24% reduction in 4% by weight aqueous sodium hydroxide solution is dyed according to the following conditions and then evaluated for color development.
(가) 염색방법(A) Dyeing method
염료 : DISPERSOL BLACK 5% o.w.fDye: DISPERSOL BLACK 5% o.w.f
분산염색계 : DISPER TLDisperse Dyeing System: DISPER TL
pH 조절계 : CH3COOH 0.1g/1pH controller: CH 3 COOH 0.1g / 1
욕비 : 50 : 1Bath expenses: 50: 1
온도 : 130℃Temperature: 130 ℃
시간 : 60분Time: 60 minutes
(나) 환원세정(B) Reduction cleaning
NaOH 2g/1NaOH 2g / 1
Na2S2O42g/1Na 2 S 2 O 4 2g / 1
온도 : 80℃Temperature: 80 ℃
시간 : 60분Time: 60 minutes
(다) 발색성 평가(C) evaluation of color development
염색한 염포를 5배 이상 중첩시켜 디지탈형 색차계를 사용하여 L치를 구한다. L치가 높으면 반사율이 커서 담색을 나타내고 L치가 작으면 반사율이 작아서 농색을 나타낸다.Five times or more of the dyed salts are superimposed and L value is obtained using a digital colorimeter. If the L value is high, the reflectance is large, and the color is pale. If the L value is small, the reflectance is small and the color is dark.
(가) 측정방법(A) Measuring method
섬유 실험실 표준상태(온도 : 20℃±2℃, 습도 : 65℃±2%)에서 시료편의 크기를 가로 20㎝, 세로 20㎝로 만든후 KES-F의 시험기기를 사용하여 인장특성시험, 전단특성시험, 굴곡특성시험, 압축특성시험, 표면특성시험 등을 측정한다.In the standard condition of the fiber laboratory (temperature: 20 ℃ ± 2 ℃, humidity: 65 ℃ ± 2%), make the specimen size 20cm wide and 20cm long, and then use tensile testing and shearing using KES-F test equipment. Properties test, bending test, compression test, surface test, etc. are measured.
(나) 평가방법(B) Evaluation method
측정된 수식은 변환식에 의하여 직물의 유연성을 나타내는 외관 특성치가 산출된다. 외관 특성치는 1~10등급으로 분류되며 그 기준은 아래와 같다.The measured formula yields an appearance characteristic value indicating the flexibility of the fabric by the conversion formula. Appearance characteristics are classified into 1 ~ 10 grades and the criteria are as follows.
8이상~10 : 우수8 ~ 10: Excellent
6이상~8 : 양호6 to 8: Good
4이상~6 : 평균4 and above 6: Average
2이상~4 : 불량2 or more ~ 4: Bad
0이상~2 : 아주불량0 or more ~ 2: Very bad
[실시예 1]Example 1
고유점도가 0.65dl/g인 폴리에스테르 수지 200중량부에 분자량 4000의 폴리에틸렌 글리콜 화합물 2중량부를 L/D가 25인 트윈 스크류 컴파운더에서 연속적으로 혼합하고 컴파운더에 부착된 사이드피더를 이용하여 2.0중량부의 티타네이트 커플링제로 미리 표면 처리한 황산바륨을 198중량부 되게 공급한다. 이때 히팅 영역의 온도는 1영역이 230~245℃, 2영역이 250~280℃, 3영역이 260~280℃, 4영역이 260~280℃, 5영역이 260~285℃되게 한다. 이어서 혼합된 용융수지를 냉각하여 펠렛트로 제조한 다음 그 분산 상태를 위상차 현미경을 이용하여 판정한다.200 parts by weight of a polyester resin having an intrinsic viscosity of 0.65 dl / g and 2 parts by weight of a polyethylene glycol compound having a molecular weight of 4000 were continuously mixed in a twin screw compounder having an L / D of 25 and 2.0 using a side feeder attached to the compounder. 198 parts by weight of barium sulfate, surface-treated with a weight part of titanate coupling agent, is supplied. At this time, the temperature of the heating area is 230 ~ 245 ℃ 1 zone, 250 ~ 280 ℃ 2 zone, 260 ~ 280 ℃ 3 zone, 260 ~ 280 ℃ 4 zone, 260 ~ 285 ℃ 5 zone. Subsequently, the mixed molten resin is cooled to prepare pellets, and the dispersion state thereof is determined using a phase contrast microscope.
상기의 펠렛트 140℃에서 8시간 건조한 후 고유 점도가 0.65dl/g인 폴리에스테르 수지에 혼합한 후 방속 1500m/min로 방사하여 황산바륨 5중량%가 함유된 미연신사를 제조한 다음 연신하여 75데니어/36필라멘트의 연신사를 얻었다. 이때 만권율에 따라 90%이상-양호, 81~89%-보통, 80% 이하-불량으로 조업성을 판정하였으며 이 시를 이용하여 제작한 후 100℃인 4중량%의 수산화나트륨 수용액에서 감량율 24%가 되게 처리한 다음 0.5중량%의 초산 수용액으로 중화한 후 다시 수세하고 건조하여 염색 하였다. 염색후 섬유의 비중은 밀도구배관을 이용하여 측정하였으며 그 결과를 표 1에 나타냈다.The pellet was dried at 140 ° C. for 8 hours, mixed with a polyester resin having an intrinsic viscosity of 0.65 dl / g, and then spun at a flux of 1500 m / min to prepare an unstretched yarn containing 5% by weight of barium sulfate, followed by stretching. A stretched yarn of denier / 36 filaments was obtained. At this time, the operability was judged to be over 90% -good, 81-89% -normal, 80% -bad according to the winding rate. After treatment to 24% and neutralized with 0.5% by weight of acetic acid aqueous solution, washed with water again and dried and dyed. The specific gravity of the fiber after dyeing was measured using a density gradient tube and the results are shown in Table 1.
[실시예 2]Example 2
실시예 1에, 황산바륨을 7중량% 첨가하고 폴리에틸렌 글리콜 화합물의 첨가중량%을 달리한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조작을 하였으며 그 결과를 표 1에 나타내었다.In Example 1, the same operation as in Example 1 was carried out except that 7% by weight of barium sulfate was added and the weight percentage of the polyethylene glycol compound was changed, and the results are shown in Table 1.
[실시예 3]Example 3
실시예 1에, 황산바륨을 10중량% 첨가하고 무기미립자에 함유된 티타네이트 커플링제의 함유 중량%를 달리한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조작을 하였으며 그 결과를 표 1에 나타내었다.In Example 1, the same operation as in Example 1 was carried out except that 10% by weight of barium sulfate was added and the content of the titanate coupling agent contained in the inorganic fine particles was changed, and the results are shown in Table 1.
[비교예 1~3][Comparative Examples 1-3]
실시예 1에, 폴리에틸렌 글리콜 화합물의 첨가량을 달리하고 커플링제를 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조작을 하였으며 그 결과를 표 1에 나타냈다.In Example 1, the same operation as in Example 1 was carried out except that the amount of polyethylene glycol compound was changed and no coupling agent was used, and the results are shown in Table 1.
[비교예 4~5][Comparative Examples 4-5]
실시예 2, 폴리에틸렌 글리콜 화합물의 분자량을 각각 400 또는 12,000으로 달리한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 조작을 하였으며 그 결과를 표 1에 나타냈다.Example 2, except that the molecular weight of the polyethylene glycol compound was changed to 400 or 12,000, respectively, the same operation as in Example 2 and the results are shown in Table 1.
[비교예 6~7][Comparative Examples 6-7]
실시예 3에, 티타네이트를 각각 6~8중량%로 한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 조작을 하였으며 그 결과를 표 1에 나타냈다.In Example 3, the same operation as in Example 3 was carried out except that the titanate was each 6 to 8% by weight, and the results are shown in Table 1.
[비교예 8]Comparative Example 8
실시예 1에 있어서 황산바륨을 10중량% 첨가하고 폴리에틸렌 글리콜 화합물과 무기 미립자에 티타네이트 커플링제를 처리하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조작을 하였으며 그 결과를 표 1에 나타내었다.The same operation as in Example 1 was carried out except that 10% by weight of barium sulfate was added and the titanate coupling agent was not applied to the polyethylene glycol compound and the inorganic fine particles, and the results are shown in Table 1.
[표 1]TABLE 1
* *○ : 양호, △ : 보통, × : 불량.* * ○: Good, △: Normal, ×: Poor.
Claims (4)
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