KR930002633B1 - 자기콘덴서 및 그의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
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Description
제1도는 본 발명의 실시예에 관한 적층형 자기콘덴서를 보여주는 단면도.
제2도는 첨가성분의 조성범위를 보여주는 3각도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
12 : 자기층 14 : 내부전극
16 : 외부전극
본 발명은 유전체 자기와 적어도 2개의 전극으로 이루어지는 단층 또는 적층 구조의 자기콘덴서 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
종래, 적층자기콘덴서를 제조할시에는, 유전체 자기원료 분말로 이루어지는 그린시트(미소결 자기시트)에 백금 또는 팔라듐 등과 같은 귀금속의 도전성 페이스트를 바람직한 패턴으로 인쇄하고, 이것을 여러개 포개어 압착하고, 1300℃-1600℃의 산화성 분위기중에서 소결시켰다. 이에 의하여 유전체 자기와 내부 전극이 동시에 얻어진다. 이와같이, 귀금속을 사용하면, 산화성 분위기중에서 고온으로 소결시켜도 목적으로하는 내부전극을 얻을 수가 있다. 그러나, 백금, 팔라듐 등의 귀금속은 고가이기 때문에, 필연적으로 적층자기콘덴서의 값이 비싸졌다.
상기 문제를 해결할 수 있는 것으로서, 본건 출원인에 관한 일본특허공고 61-14607호 공보에는, (Bak-xMx)OkTiO2(단, M는 Mg 및 Zn중의 적어도 1종)으로 이루어지는 기본 성분과, Li2와 SiO2로 이루어지는 첨가성분을 포함하는 유전체 자기조성물이 개시되어 있다.
또한 일본특허공고 61-14608호 공보에는, 상기 일본특허공고 61-14607호 공보의 Li2O와 SiO2대신에, Li2O와 SiO2와 MO(단, MO는 BaO, CaO 및 SrO중의 적어도 1종)으로 이루어지는 첨가성분을 포함하는 유전체 자기조성물이 개시되어 있다.
또한 일본특허공고 61-14609호 공보에는, (Bak-x-yMxLy)OkTiO(단, M은 Mg 및 Zn의 적어도 1종, L은 Sr 및 Ca중 적어도 1종)으로 이루어지는 기본 성분과 Li2O와 SiO2로 이루어지는 첨가분을 포함하는 유전체 자기조성물이 개시되어 있다.
또한 일본특허공고 61-14610호 공보에는, 상기 일본특허공고 61-14609호 공보에 있어서 Li2O와 Si2O대신에 Li2O와 SiO2, 및 MO(단, MO는, BaO, CaO 및 SrO중 적어도 1종)로 이루어지는 첨가성분을 포함하는 유전체 자기조성물이 개시되어 있다.
또한, 일본특허공고 61-14611호 공보에는, (Bak-xMx)OkTiO2(단, M은 Mg, Zn, Sr 및 Ca의 적어도 1종)으로 이루어지는 기본성분과, B2O3와 SiO2로 이루어지는 첨가성분을 포함하는 유전체 자기조성물이 개시되어 있다.
또한, 일본특허공보 62-1595호 공보에는, (Bak-xMx)OkTiO2(단, M은 Mg, Zn, Sr 및 Ca중 적어도 1종)으로 이루어지는 기본성분과, B2O3와 MO (단, MO는 BaO, MgO, ZnO, SrO 및 CaO중 적어도 1종)으로 이루어지는 첨가성분을 포함하는 유전체 자기조성물이 개시되어 있다.
또한, 일본특허공고 62-1596호 공보에는, 상기 일본특허공고 62-1595호 공보의 B2O3와 MO대신에, B2O3, SiO2와 MO 및 (단 MO는 BaO, MgO, ZnO, SrO 및 CaO중 적어도 1종)으로 이루어지는 첨가성분을 포함하는 유전체 자기조성물이 개시되어 있다.
이들에 개시되어 있는 유전체 자기조성물은, 환원성 분위기 1200℃이하의 조건의 소성으로 얻을 수 있으며, 비유전율이 2000 이상, 정전용량의 온도변화율이 -25℃-+85℃에서 ±10%의 범위로 할 수가 있는 것이다.
그러나, 최근의 고밀도화 되어가는 전자회로에서, 적층콘덴서의 소형화의 요구가 대단히 높아지므로, 이에 대응하기 위하여, 온도변화율 악화시키는 일 없이 유전체의 비유전율을 상기 각 공보에 개시되어 있는 유전체 자기조성물의 비유전율 보다도 가일층 증대시키는 것이 바람직하도록 되어 있다.
따라서, 본 발명의 목적은, 비 산화성 분위기하에서, 1200℃이하의 온도에서의 소성으로 얻을 수 있는 것임에도 불구하고, 높은 유전율을 가지며, 또한 넓은 온도 범위에 걸쳐서 유전율의 온도변화율이 작은 유전체 자기를 구비하고 있는 자기콘덴서 및 그의 제조방법을 제공하려는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 유전체 자기와, 자기에 접촉하고 있는 적어도 2개의 전극으로 이루어지는 자기 콘덴서에 있어서, 자기가 100.0중량부의 기본성분과, 0.2∼5.0중량부의 첨가성분으로 이루어지며, 기본성분이, (1-α) {(Bak-x-yLxMy)OkTiO2}+α CaZrO3)(단, M은 Mg, Zn중 적어도 1종의 금속, M은 Ca, Su중 적어도 1종의 금속 α는 0.005-0.04, k는 1.00-1.05, x 및 y는
0
X
0.10
0
y
0.15
0.01
x+y
0.10
을 만족시키는 수치)이며, 첨가성분이 Li2O와 SiO2와 MO (단, MO는 BaO, SrO, CaO, MgO 및 ZnO중적어도 1종의 금속산화물)로 이루어지며, 또한 Li2O와 SiO2와 MO와의 조성범위가 이들의 조성을 몰%로 표시하는 3각도에 있어서의 Li2O가 1몰%, SiO2가 80몰%, MO가 19몰%의 점(A)와, 상기 Li2O가 1몰%, SiO2가 39몰%, MO가 6몰%인 점(B)와, Li2O가 30몰%, SiO2가 30몰%, MO가 40몰%의 점(C)와, Li2O가 50몰%, SiO2가 50몰%, MO가 0몰%의 점(D)와, Li2O가 20몰%, SiO2가 80몰%, MO가 0몰%의 점(E)와를 순차로 연결하는 5개의 직선으로 포위된 영역내의 것인 콘덴서에 관한 것이다.
더우기, 기본 성분을 보여주는 조성식에 있어서, k-x-y, x, y, k는 물론 각각의 원소의 원자수를 표시하고, (1-α)와 α는 조성식의 제1항의 (Bak-x-yLxMy)OkTiO2와 제2항의 CaZrO3와의 비율을 몰로 표시하는 것이며, Ba는 바륨, O는 산소, Ti는 티탄, Ca는 칼슘, Zr은 지르코늄, Mg는 마그네슘, Zn은 아연, Su은 스트론튬이다. 첨가성분에 있어서의 Li2O는 산화리튬, SiO2는 산화규소, BaO는 산화바륨, SrO는 산화스트론튬, CaO는 산화칼슘, MgO는 산화마그네슘, ZnO는 산화아연이다.
제조방법에 관한 발명은, 상기의 기본성분과 첨가성분의 혼합물을 준비하는 공정과, 적어도 2개의 전극부분을 갖는 혼합물의 성형물을 적성하는 공정과, 전극 부분을 갖는 성형물을 비산화성 분위기로 소성하는 공정과, 소성으로 얻어진 성형물을 산화성 분위기로 열처리하는 공정을 포함하는 자기콘덴서의 제조방법에 관한 것이다.
상기 발명의 자기콘덴서에 있어서의 유전체 자기를 비산화성 분위기가, 1200℃ 이하의 소성으로 얻을 수있다. 따라서, 니겔등의 비금속의 도전성 페이스트를 그린시트에 도포하고, 그린시트와 도전성 페이스트를 동시에 소성하는 방법에 의하여 자기콘덴서를 제조할 수 있게 된다. 유전체 자기의 조성을 본 발명으로 특정된 범위내에서 이루어지게 행함으로써, 비유전율이 3000이상, 유전체 손실 tan δ가 2.5%이하, 저항율 ρ가 1×106MΩ.cm이상이며, 또한 비유전율의 온도 변화율의 -55℃∼125℃에서 -15%∼+15%(25℃를 기준),-25℃∼85℃에서 -10%∼+10%(20℃를 기준)의 범위로 수축하는 유전체 자기를 구비한 콘덴서를 제공할 수 있다.
[실시예]
다음에, 본 발명에 따르는 실시예 및 비교예에 대하여 설명한다. 먼저, 본 발명에 따르는 기본성분의 조성식
(1-α){Bak-x-yLxMy)OkTiO2+α CaZrO3에 있어서 제 1항의 (Ba1-x-yLxMy)OkTiO2(이하 제 1기본성분이라 칭함)를 제1표의 시료 No.1의 k-x, x, k의 란에 제시하는 비율로 얻기 위하여, 즉, (Ba0.96L0.05M0.03)O1.02TiO2를 얻기위하여, 더욱 상세히는, L0.05=Mg0.03Zn0.02이며, M0.03=Ca0.03이므로 (Ba0.96M0.03Zn0.02Ca0.03)O1.02TiO2를 얻기 위하여, 순도 99.0% 이상의 BaCO3(탄산바륨), MgO(산화마그네슘), ZnO(산화아연), CaCO3(탄산칼습), 및 TiO2(산화티탄) 을 준비 하고, 불순물을 중량에 포함시 키 지 않고
BaCO3: 1025.83g(0.94몰부 상당)
MgO : 6.698g(0.03몰부 상당)
ZnO : 4.49g(0.01몰부 상당)
CaCO3: 16.61g(0.03몰부 상당)
TiO2: 441.86g(1몰부 상당)
을 칭량하였다.
다음에, 청량된 이들 원료를 포트밀에 넣고, 다시 알루미늄 볼과 물 2.5ℓ를 넣어, 15시간 습식 교반한후, 교반물을 스텐레스포트에 넣어서 열풍식 건조기로 150℃, 4시간 동안 건조시켰다. 다음에 이 건조물을 대략 분쇄하고, 이러한 분쇄물을 터널로에서 대기중의 200℃, 2시간 동안 가소성하여, 상기 조성식의 기본성분을 얻었다.
또한, 기본성분의 조성식의 제2항의 CaZrO3(이하, 저12기본성분이라고 칭함)를 얻기 위하여, CaCO3(탄산칼슘)과 ZrO2(산화지르코늄)가 같은 몰이 되도록 전자를 448.96g, 후자를 551.04g 각각 칭량하고, 이들을 혼하하고, 건조하여, 분쇄한 후에, 약 1250℃로 2시간 대기중에서 소성하였다.
다음에, 제1표의 시료 No.1에서와 같이 1-α가 0.98몰,α가 0.02몰로 되도록,98몰부(984.24g)의 제1기본성분(Ba0.94Mg0.03ZnO0.02Ca0.03)O1.02TiO2의 분말과, 2몰부(15.76g)의 제2기본성분(CaZrO)의 분말을 혼합하여 1000g의 기본성분을 얻었다.
한편, 제1표의 시료 No.1의 첨가성분을 얻기 위하여, Li2O를 0.44g(1몰부)와, SiO2를 70.99g(80몰부)와, BaCO3를 11.10g(3.8몰부)와, CaCO3를 14.70g(9.5몰부)와, MgO를 3.40g(5.7몰부)를 각각 칭량하고, 이 혼합물에 알코올을 300cc첨가하고, 폴리에틸렌 포트에서 알루미늄 볼을 사용하여 10시간 교반한 후, 대기중 1000℃ 2시간 가소성하고, 이것을 300cc의 물과 함께 알루미늄 포트에 넣고, 알루미나 볼로 15시간 분쇄하고, 그 후, 150℃로 4시간 건조시켜서 BLi2O가 1몰%, SiO2가 80몰% MO가 19몰%(BaO 3.8몰%+CaO 9.5몰%+MgO 5.7몰%)의 조성의 첨가성분의 분말을 얻었다. 더우기, MO의 내용인 BaO와 CaO와 MgO와의 비율은 제1표에서와 같이 20몰%, 50몰%, 30몰%로 된다.
다음에, 100중량부(1000g)의 기본성분에 2중량부(20g)의 첨가성분을 첨가하고, 다시 아크릴산 에스테르폴리머, 글리셀린, 축합인산염의 수용액으로 이루어지는 유기결합재를 기본성분과 첨가성분과의 합계중량에 대하여 15중량%에 첨가하고, 다시, 50중량%의 물을 첨가하고, 이들을 볼밀에 넣어서 분쇄 및 혼합해서 자기원료의 슬러리를 제작하였다.
다음에, 상기 슬러리를 진공탈포기에 넣어서 탈포하고, 이 슬러리를 리버스 로올코터에 넣어, 이로부터 얻어지는 박막성형물을 길다란 폴리에스테르 필름상에 연속하여 수취하는 동시에, 같은 필름상에서 이것을100℃로 가열한 후, 건조하고 두께 약 20μm의 미소결 자기시트를 얻었다. 이 시트는 길다란 것이지만, 이것을 100cm각의 정사각형으로 재단하여 사용한다.
한편, 내부전극용의 도전페이스트는, 1.5μm의 니켈분말 10g과 에틸셀룰로오스 0.9g을 부틸카비톨(Carbitol : 디에틸렌 그리콜 모노부틸에테르의 상품명) 9.1g로 용해시킨것을 교반기에 넣어, 10시간 동안교반함으로써 얻었다. 이 도전 페이스트를, 길이 14mm, 폭 4mm의 패턴을 50개 갖는 스크린을 거쳐서 미소결 자기시트의 한쪽에 인쇄한 후, 이것을 건조시켰다.
다음에, 인쇄면을 위로하여 미소결 자기시트를 2매 적층하였다. 이때, 인접하는 상하의 시트에서, 그의 인쇄면이 패턴의 길이방향에 대해 이를 반정도가 서로 어굿나도록 배치하였다. 다시 이 적층물의 상하 양면에 각각 4매씩 두께 60μm의 미소결 자기시트를 적층하였다. 이어서, 이 적층물을 약 50℃의 온도에서 두께방향으로 약 40톤의 하중을 가하여 압착시켰다. 그후 이 적층물을 격자형상으로 재단하여, 50개의 적층칩을 얻었다.
다음에, 이 적층체를 분위기 소성이 가능한 로에 놓고, 대기 분위기에서 100℃/h의 속도로 600°까지 승온하고, 유기 결합재를 연소시켰다. 그후, 로의 분위기를 대기 분위기로부터 H2(2체적%)+N2(98체적%)의 분위기로 바꾸었다. 그리하여 로를 상술한 바와같이 환원성 분위기로한 상태로 위치하여, 적층체 가열온도를 600℃에서 소결온도인 1150℃까지, 100℃/h의 슥도로 상승시켜 1150℃(최고온도)로 3시간 유지한 후,100℃/h의 속도로 600℃까지 하강시키고, 분위기를 대기분위기(산화성 분위기)로 바꾸어서, 600℃를 30분간 유지하여 산화처리를 행하고, 그 후, 실온까지 냉각하여 적층소결체칩을 제작하였다.
다음에, 제1도에 제시하는 적층자기콘덴서(10)을 얻기 위하여, 3개의 유전체 자기층(2)와 2개의 내부전극(14)로 이루어지는 적층소결체 칩(15)에 한쌍의 외부전극(16)을 형성하였다. 더우기, 외부전극(16)은, 전극이 노출하는 소결체 칩(15)의 측면에 아연과 유리플릿(glass frit)와 전색제로(vehicle)로 이루어지는 도전성 페이스트를 도포하여 건조시키고, 이것을 대기중에서 550℃의 온도로 15분간 소결하고, 아연전극층(18)을 형성하고, 다시 이 위에 무전해 도금법으로 구리층(20)을 형성하고, 다시 이 위에 전기 도금법으로 Pb-Sn납팸층(22) 를 설정 함으로써 형성된다.
이 콘덴서(10)의 유천체 자기층(12)의 두께는 0.02mm이고, 한쌍의 내부전극(14)의 대향면적은 5mm×5mm=25mm2이다. 더우기 소결후의 자기층(12)의 조성은, 소결전의 기본성분과 첨가성분의 혼합조성과 실질적으로 같다.
다음에, 콘덴서(10)의 전기특성을 측정하고, 그의 평균치를 얻었으며, 제 2표와 같이, 비유전율(εs)가 3710, 유전체손실(tan δ)가 1.1%, 저항율 ρ가 3.4×106MΩ.cm, 25℃의 정전용량을 기준으로한 -55℃ 및+125℃의 정전용량의 변화율
C-55,
C125가 -10.8%, +4.2%, 20℃의 정전용량을 기준으로한 -25℃,+85℃의 정전용량의
C-25,
C85는 -6.4%,-5.1%이었다.
더우기, 전기적 특성은 다음 요령으로 측정하였다.
(A) 비유전율 εs는, 온도 20℃, 주파수 1kHz, 전압(실효치) 1.0V의 조전으로 정전용량을 측정하고, 이측정치 한쌍의 내부전극(14)의 대향면적 25mm2와 한쌍의 내부전극(14)간의 자기층(12)의 두께 0.02mm에서 계산으로 구하였다.
(B) 유전체 손실 tan δ(%)는 비유전율과 동일조건으로 측정하였다.
(C) 저항율 ρ(MΩ.cm)는 온도 20℃에서 DC 100V를 1분간 인가한 후에 한쌍의 외부전극(16)간의 저항치를 측정하고, 이 측정치와 칫우에 기인하여 계산으로 구하였다.
(D) 정전용량의 온도특성은, 항온 조중에 시료를 넣고,-55℃,-25℃,0℃, +20℃,25℃, +40℃, +60℃, +85℃, +105℃, +125℃의 각 온도마다, 주파수 1kHz, 전압(실효치) 1.0V의 조건으로 정전용량으로 측정하고, 20℃ 및 25℃인 패의 정전용량에 대한 각 온도에 있어서의 변화율을 구함으로써 얻었다.
이상, 시료 No.1의 제작방법 및 그의 특성에 대하여 기술하였지만, 시료 No.2-79에 대해서도, 기본성분 및 첨가성분의 조성, 이들의 비율, 및 환원성 분위기에서의 소성온도를 제1표 및 제2표에서와 같이 변경한 외에는, 시료 No.1과 완전히 동일한 방법으로 적층자기콘덴서를 제작하고, 동일한 방법으로 전기적 특성을 측정하였다.
제1표는, 각각의 시료의 기본성분과 첨가성분과의 조성을 보여주고, 제2표는 각각의 시료의 소성온도, 및 전기적 특성을 보여준다. 더우기, 제1표의 기본성분란의 1-α,α는 제1기본성분과 제2기본성분의 비율로서 몰로 표시하고, k-x-y, x, k는 조성식의 각 원소의 원자수, 즉 Ti의 원자수를 1로한 경우의 각 원소의 원자수의 비율을 보여준다. x는 란의 Ca, Sr은, 일반식의 M의 내용을 보여주고, 이들의 란에는 이들의 원자수가 제시되고, 이들의 합계의 란에는 이들의 합계치(x, y치)가 제시되어 있다. 첨가성분의 첨가량은 기본성분 100중량부에 대한 중량부로 표시되어 있다. 첨가성분의 MO의 내용란에는, BaO, MgO,ZnO, SrO, CaO의 비율이 몰%로 표시되어 있다. 제2표에 있어서, 정전용량의 온도특성은, 25℃의 정전용량을 기준으로 하는 -55℃ 및 +125℃의 정전용량 변화율을 △C-55(%) △C125(%), 20℃의 정전용량을 기준으로한 -25℃ 및 +85℃의 정전용량 변화율을 △C-25(%), △C85(%)로 표시되어 있다.
[제 1표]
[제 2표]
제1표 및 제2표에서 명백한 바와같이 본 발명에 따르는 시료에서는, 비산화성 분위기에서, 1200℃이하로 소성으로, 비유전율(εs)이 3000이상이고, 유전체 손실(tan δ)이 2.5% 이하이고, 저항율(ρ)가 1×106MΩ·cm이상, 정전용량의 온도변화율(
C-55및
C125)이 -15%∼+15%의 범위이고, 정전용량의 온도변화율(
C-25및
C85)은 -10%∼+10%의 범위로 되며, 바람직한 특성의 콘덴서를 얻을수가 있다. 현편, 시료번호 11∼16, 24, 29, 30, 35, 36, 41, 42, 46, 47, 51, 52, 62, 63, 64, 68, 69, 70, 74, 75, 79에서는 본 발명의 목적을 달성할 수 없다. 따라서, 이들은 본 발명의 범위밖의 것이다.
제2표에는
C-55,
C125,
C-25,
C85만이 도시되어 있으나, 본 발명의 범위에 속하는 시료의 -25℃∼ +85℃의 범위의 각종 정전용량의 변화율
C은, -10%∼+10%의 범위가 되고, 또한, -55℃ ∼ +125℃의 범위의 각종 정전용량의 변화율
C는,-15%∼+15%의 범위가 된다.
다음에, 조성의 한정 이유에 대하여 기술한다.
첨가성분의 첨가량이 영인 경우에는, 시료번호 24, 30, 36에서 명백한 바와같이, 소성온도가 1250℃일지라도 치밀한 소결체가 얻어지지 않지만, 시료번호 25, 31, 37에서와 같이 첨가량이 100중량부의 기본성분에 대하여 0.2중량분인 경우에는, 1160∼1190℃의 소성으로 바람직한 전기적특성을 갖는 소결체가 얻어진다. 따라서, 첨가성분의 하한은 0.2중량부이다. 한편, 시료번호 29, 35, 41에서와 같이, 첨가량이 7중량부인 경우에는 εs가 3000미만으로 되고, 다시
C-25혹은
C85가 -10%∼+10%외의 범위로 되던가, 또는 정전용량의 온도변화율
C-55혹은
C12+ -15%∼+15%외의 범위로 되지만, 시료번호 28, 34, 40에서와 같이 첨가량이 5중량부인 경우에는 바람직한 특성을 얻을 수 있다. 따라서, 첨가량의 상한은 5중량부이다.
x+y의 값이, 시료번호 52, 64에서와 같이, 영의 경우에는
C-25가 -10%∼+10%의의 범위이고,
C-59가 -15%∼+15%의의 범위로 되지만, 시료번호 53∼56,65에서와 같이, x+y의 값이 0.01인 경우에는, 바람직한 전기적 특성을 얻을수가 있다. 따라서, x+y의 값의 하한은 0.01이다. 한편, 시료번호 62, 63, 69에서와 같이 x+y의 값이 0.07인 경우에는,
C85가 -10%∼+10%의 범위로 되지만, 시료번호 59∼61, 67에서와 같이 x+y의 값이 0.10인 경우에는, 바람직한 전기적 특성을 얻을 수 있다. 따라서, x+y의 값의상한은 0.10이다. 시료번호 68에서와 같이, y의 값이 0.6인 경우, x+y의 값이 0.10일지라도 △C85가 -10%∼+l0%의의 범위로 되지만, 시료번호 59, 67에서와 같이 y의 값이 0.05인 경우에는, 바람직한 전기적 특성을 얻을수 있다. 따라서 y의 상한은 0.05이다. x의 범위는 x+y의 범위로부터 y를 뺀 범위이다. 더우기 L성분인 Mg와 Zn은 거의 같은 작용을 하고, 이들로부터 선택된 하나를 사용하거나, 또는 복수를 사용해도 같은 결과가 얻어진다. α의 값이, 시료번호 42, 47에서와 같이, 영인경우에는,
C-25가 -10%∼+10%외의 범위이고,
C-55가 -15%∼+15%의의 범위로 되지만, 시료번호 42, 48에서와 같이, α의 값이 0.005의 경우에는, 바람직한 전기적 특성을 얻을수가 있다. 따라서, α의 값의 하한은 0.005이다. 한편, 시료번호 46, 51에서와 같이, α의 값이 0.05인 경우에는, △C85가 -10%∼+10%의의 범위로 되지만, 시료번호45, 50에서와 같이, α의 값이 0.04인 경우에는 바람직한 전기적 특성을 얻을수 있다. 따라서,α의 값의 상한은 0.04이다.
k의 값이, 시료번호 70, 75에서와 같이, 0.98인 경우에는, ρ가 1×106MΩ·cm미만으로 되고, 대폭적으로 낮아지지만, 시료번호 71, 76에서와 같이, k의 값이 1.00인 경우에는, 바람직한 전기적특성이 얻어진다. 따라서, k의 값의 하한은 1.00이다. 한편, k의 값이 시료번호 74, 79에서와 같이, 1.07인 경우에는 치밀한 소결체가 얻어지지 않지만, 시료번호 73, 78에서와 같이, k의 값이 1.05의 경우에는 바람직한 전기적특성이얻어진다. 따라서, k의 값이 상한은 1.05이다.
첨가성분의 바람직한 조성은, 제2도의 같이 Li2O-SiO2-MO의 조성비를 보여주는 3각도에 기인하여 결정할수가 있다. 3각도의 제1의 점(A)는, 시료번호 1의 Li2O가 1몰%, SiO2가 80몰%, MO가 19몰%의 조성을 보여주고, 제2의 점(B)는, 시료번호 2의 Li2O가 1몰%, SiO2가 39몰%, MO가 60몰%의 조성을 보여주고, 제3의 점(C)는, 시료번호 3의 Li2O가 30몰%, SiO2가 30몰%, MO가 40몰%의 조성을 보여주고, 제 4 의 점(D)는, 시료번호 4의 Li2O가 50몰%, SiO2가 50몰%, MO가 0몰%의 조성을 보여주고, 제 5의 점(E)는, 시료번호 5의 Li2O가 20몰%, SiO2가 80몰%, MO가 0몰%의 조성을 보여준다.
본 발명의 범위에 속하는 시료의 첨가성분의 조성은 3각도의 제1∼5의 점(A)∼(E)를 순차로 연결하는 5개의 직선으로 둘러싸인 영역내의 조성으로 되어있다. 이 영역내의 조성으로 되게 하면, 바람직한 전기적특성을 얻을 수 있다. 한편, 시료번호 11∼16과 같이, 첨가성분의 조성이 본 발명에서 특정한 범위외로 되면, 치밀한 소결체를 얻을수가 없다. 더우기, MO 성분은 예컨대 시료번호 17∼21에서와 같이 BaO, MgO, ZnO, SrO, CaO중 어느 하나라도 좋고, 또는 다른 시료로 제시하는 바와같이 적당한 비율로 해도좋다.
[변형예]
이상, 본 발명의 실시예에서 기술하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니라, 예를들면, 다음 변형예가 또한 가능하다.
(a) 기본성분중에, 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에서 미량의 MnO2(바람직하게는 0.05∼0.1중량%)등의 광화제를 첨가하여, 소결성을 향상시켜도 좋다. 또한, 그의의 물질을 필요에 따라 첨가해도 좋다.
(b) 시료를, 실시예에서 제시한 것 이외의 산화룰 또는 수산화물 또는 기타의 화합물로 해도좋다.
(c) 소성시, 비산화성 분위기에서 처리한 후, 산화성 분위기에서의 열처리 온도는 반드시 600℃일 필요는 없으며, 상기 비산화성 분위기에서의 소결온도보다도 낮은 온도(바람직하게는 500℃∼1000℃의 범위)이면좋다. 즉, 니켈등의 전극과 자기의 산화를 고려해서 여러가지로 변경할 수가 있다.
(d) 비산화성 분위기에서의 소성온도를, 전극재료를 고려해서 여러가지로 변경할 수 있다. 니켈을 내부전극으로 하는 경우에는, 1050℃∼1200℃의 범위에서 니켈입자의 응집이 거의 생기지 않는다.
(e) 소결을 중성분위기로 행하여도 좋다.
(f) 적층자기콘덴서 의에 일반적인 단일층의 자기콘덴서에도 물론 적용 가능하다.
Claims (4)
- 유전체 자기와, 자기에 접촉하고 있는 적어도 2개의 전극으로 이루어지는 자기콘덴서에 있어서, 자기가 100.0중량부의 기본성분과, 0.2-5.0중량부의 첨가성분으로 이루어지며, 상기 기본성분이, (1-α)[(Bak-x-yLxMx)OkTiO2] +αCaZrO3(단, L은 Mg, Zn중 적어도 1종의 금속, α는 0.005-0.04, k는 1.00 ∼ 1.05,x 및 y는 0x
0.10
0y
0.05
0 .01x + y
0 .10
을 만족하는 수치)이며, 상기 첨가성분이 Li2O, SiO2및 MO(단, MO는 BaO, SrO, CaO, MgO 및 ZnO중 적어도 1종의 금속산화물)로 이루어지며, 또한 Li2O, SiO2및 MO의 조성범위가 몰%로 표시되는 3각도에서Li2O가 1몰%, SiO2가 80몰%, MO가 19몰%의 점(A)와,Li2O가 1몰%, SiO2가 39몰%, MO가 60몰%의 점(B)와,Li2O가 30몰%, SiO2가 30몰%, MO가 40몰%의 점(C)와,Li2O가 50몰%, SiO2가 50몰%, MO가 0몰%의 점(D)와,Li2O가 20몰%, SiO2가 80몰%, MO가 0몰%의 점(E)와를순차로 연결하는 5개의 직선으로 둘러싸여진 영역내의 것임을 특징으로 하는 콘덴서. - 자기가 100.0중량부의 기본성분과 0.2∼5.0중량부의 첨가성분으로 이루어지며, 상기 기본성분이(1-α) [ (Bak-x-yLxMx) OkTiO2] + αCaZrO3(단, L은 Ca,Sr중 적어도 1종의 금속, Mr은 Ca, Sr 중 적어도 1종의 금속,α는 0.005∼0.04, k는 1.00∼1.05, x 및 y는,0X
0.10
0y
0.05
0.01x+y
0.10
을 만족하는 수치)이며, 첨가성분이 Li2O, SiO 및 MO(단, MO는 BaO, SrO, CaO, MgO 및 ZnO중 적어도 1종의 금속산화물)로 이루어지며, 또한 Li2O, SiO2및 MO와의 조성범위가 이들 조성을 몰%로 표시하는 3각도에서의Li2O가 1몰%, SiO2가 80몰%, MO가 19몰%의 점(A)와,Li2O가 1몰96, SiO2가 39몰%, MO가 60몰%의 점(B)와,Li2O가 30몰%, SiO2가 30몰%, MO가 40몰%의 점(C)와,Li2O가 50몰%, SiO2가 50몰96, MO가 0몰%의 점(D)와,Li2O가 20몰%, SiO2가 80몰%, MO가 0몰%의 점(E)을순차로 연결하는 5개의 직선으로 둘러싸여진 영역내의 것임을 특징으로 하는 혼합물을 준비하는 공정, 적어도 2개의 전극부분을 갖는 혼합물의 성형물을 제작하는 공정과, 전극부분을 갖는 성형물을 비산화성 분위기로 소성하는 공정과, 소성으로 얻어진 성형물을 산화성 분위기로 열처리하는 공정과를 포함함을 특징으로하는 자기콘덴서의 제조방법. - 제2항에 있어서, 상기 전극부분을 갖는 성형물을 1050℃∼1200℃의 온도범위에서 소성하는 것을 특징으로 하는 자기콘덴서 제조방법.
- 제2항에 있어서, 상기 소성으로 얻어진 성형물을 500℃∼1000℃의 온도범위에서 열처리하는 것을 특징으로 하는 자기 콘덴서 제조방법.
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