KR930000247B1 - Full aromatic polyamide fiber and production thereof - Google Patents
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Abstract
Description
제1도는 본 발명에 사용되는 방사장치의 개략도.1 is a schematic diagram of a spinning apparatus used in the present invention.
제2도는 본 발명에 사용되는 방사구금장치로서 (a)는 상기 방사구금장치의 종단면도, (b)는 상기 방사 구금장치의 확대횡단면도.2 is a spinneret for use in the present invention (a) is a longitudinal cross-sectional view of the spinneret, (b) is an enlarged horizontal cross-sectional view of the spinneret.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명* Explanation of symbols for main parts of the drawings
1 : 펌프 2 : 방사원액유도관1: Pump 2: Spinning solution induction pipe
3-1 : 구금장치내부의 응고욕 공급유도관3-1: Coagulation bath supply induction pipe inside the detention apparatus
3-2 : 응고욕조용 응고욕 공급 유도관 4 : 방사구금장치3-2: coagulation bath supply induction pipe for the coagulation bath 4: spinneret device
5 : 응고욕 오리피스 12 : 공기층5: coagulation bath orifice 12: air layer
13 : 수세, 중화장치 14 : 건조장치13: water washing, neutralizing device 14: drying device
a : 구금오리피스의 내부면적 b : 응고욕 오리피스의 내부면적a: Internal area of the detention orifice b: Internal area of the coagulation bath orifice
18 : 구금 오리피스 19 : 응고욕조18: detention orifice 19: coagulation bath
본 발명은 폴리(파라 페닐렌 테레프탈 아마이드)계 합성섬유, 즉 전방향족 폴리아미드의 필라멘트상 장섬유 및 그 제조방법에 관한 것으로서 더욱 상세히 설명하면 고강도와 고탄성의 물성을 가지면서 중공섬유의 특성을 갖는 전방향족 폴리아미드섬유 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a poly (paraphenylene terephthalamide) -based synthetic fiber, that is, a filamentary long fiber of a wholly aromatic polyamide, and a method of manufacturing the same, which will be described in more detail. It relates to a wholly aromatic polyamide fiber and a method for producing the same.
종래의 전방향족 폴리아미드계 장섬유의 제조방법 중에서 미국 특허 4,298, 565에서는 습식 젯트(Jet)방사를 할 수 있는 응고욕조에 대해서, 일본 특공소 59-50763에서는 스핀 튜브(Spin-tube)의 형태 및 크기에 대해서, 일본 특개소 57-121617에는 젯트 건·습식 방사(Jet Dry-Wet Spinning)방법을 소개한 바 있다. 또 아라미드(ARAMID) 섬유의 내부(Core)구조의 취약점을 보완하여 이론강도(약 40g/d )에 접근할 수 있는 혁신적인 방사설비로서 제안된 바 있는 미국 특허 3,869,429 및 미국 특허 3,869,430로서도 만족스런 결과를 얻을 수 없었다.Among the conventional methods for producing the wholly aromatic polyamide-based long fibers, U.S. Patents 4,298 and 565, for a coagulation bath capable of wet jet spinning, in Japanese JP 59-50763, form of spin tube As for the size and size, Japanese Patent Application Laid-Open No. 57-121617 introduced the Jet Dry-Wet Spinning method. In addition, US Patents 3,869,429 and US Patents 3,869,430, which have been proposed as innovative spinning equipment that can approach the theoretical strength (about 40g / d) by supplementing the weakness of the core structure of ARAMID fiber, are satisfactory. Could not get
또 종래의 제조방법은 방사원액을 응고욕으로 방사할 때 단위섬유의 외피부분과 내부(Core)부분이 용매의 확산 및 온도의 시간적 차이로 인하여 외피부분은 매우 빠른 속도로 응고 및 탈용매가 진행되므로서 폴리(파라 페닐렌 테레프탈 아미드)·H2SO4의 결정을 형성할 시간적 여유가 없었다. 따라서 폴리 파라 페닐렌 테레프탈 아마이드계(아라미드)고분자의 막대모양의 분자쇄가 서로 엇갈려 물리게 되어 외피부분은 기계적 취약점이 나타나지 않는데 반해서 섬유 내부부분(Core)에서는 섬유의 길이방향으로 원통형의 결정이 쌓여져서 이 경계면에서 기계적 물성의 취약점이 나타나게 되었다.In addition, in the conventional manufacturing method, when the spinning stock solution is spun into a coagulation bath, the outer and core parts of the unit fiber undergo solidification and desolvation at a very high speed due to the diffusion of the solvent and the temporal difference in temperature. Therefore, there was no time for forming crystals of poly (paraphenylene terephthalamide) .H 2 SO 4 . Therefore, the rod-shaped molecular chains of polyparaphenylene terephthalamide amide (aramid) polymer are interlaced with each other, and the outer skin part does not exhibit mechanical weakness, whereas in the core part of the fiber, cylindrical crystals are stacked in the longitudinal direction of the fiber. At this interface, weaknesses in mechanical properties emerged.
본 발명자들은 이러한 문제점을 해결하기 위해서 기계적 물성이 약한 섬유내부의 코어(Core)구조의 비율을 외피구조보다 낮도록 하였다.In order to solve this problem, the inventors made the ratio of the core structure inside the fiber with weak mechanical properties lower than that of the outer skin structure.
즉 방사원액 내부에 응고욕을 접촉시켜 섬유내부의 코어(Core)부위에 막대모양의 분자쇄가 서로 엇갈리게 배열되도록 하여서 강도 및 모듈러스(Modulus ; 초기 탄성율)을 향상시켰으며 섬유의 길이방향으로 연속적으로 중공부분을 갖는 다기능 섬유를 얻을 수 있었다.In other words, the coagulation bath is brought into contact with the spinning solution so that the rod-shaped molecular chains are alternately arranged in the core part of the fiber, thereby improving strength and modulus (initial modulus) and continuously in the longitudinal direction of the fiber. A multifunctional fiber having a hollow part was obtained.
이하 본 발명을 보다 더 상세히 설명하면 방향족 디아민과 방향족에시드 클로라이드를 동몰량 저온 중합시켜 폴리(파라 페닐렌 테레프탈 아마이드)를 통상의 방법으로 제조한 다음, 황산농도의 범위가 97% 이상, 100.1% 이하의 범위에 있는 용매(황산)와 고유점도 5.0 이상의 폴리(파라 페닐렌 테레프탈 아마이드)계 고분자를 균일하게 혼합하면서 열을 가하여 방사원액을 제조한다. 이때 용매에 대한 고분자의 함유량이 13~20중량% 범위에 있도록 하여야만 액정상의 방사원액이 되며 최종섬유의 제조시 물성이 우수한 전방향족 폴리아마이드계의 합성섬유를 제조할 수 있게 된다. 액정상 방사원액은 전단력하에서 난반사시키면 진주빛(젖빛)상태의 광택을 나타내며 본 분자의 결합쇄는 각 방향족환의 동축방향 또는 평행축방향으로 자유로이 연신이 가능하다. 폴리(파라 페닐 테레프탈 아마이드)계 고분자는 고유점도가 1.0 이상이면 일반적으로 액정성을 나타낼 수 있으나 고강도, 고탄성의 물성을 갖기 위해서는 5.0 이상의 고유점도를 가지는 고분자를 사용하여 방사원액을 제조하여야만 한다. 농황산농도가 97% 미만이면 고분자의 용해성이 나쁘고, 액정성의 발현이 힘들어지며 적당한 방사원액의 생성이 방해되어서 방사원액의 점도가 상승하고 그 결과 이송할 때나 여과시 공정이 어려워질 뿐만 아니라 얻어진 최종섬유의 기계적 성질이 떨어진다. 또 농황산의 농도가 100.1%을 초과하면 SO3를 함유하는 발연황산에서 SO3의 량이 과대해져서 취급이 어려울 뿐만 아니라 고분자의 부분적 용해가 일어나기 때문에 방사원액으로 부적당하고 방사하기가 어렵게 된다. 뿐만 아니라 방사하여 얻어진 섬유도 내부구조가 치밀하지 않고 외관상 광택이 없으며, 방사원액에서 응고욕으로 확산되는 황산의 확산속도가 떨어져 섬유의 기계적 성질이 떨어지기 때문에 용매인 황산의 농도는 97~100.1%의 범위가 가장 바람직하다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail. The poly (paraphenylene terephthalamide) is prepared by a conventional method by equimolar low-temperature polymerization of aromatic diamine and aromatic acid chloride, and the concentration of sulfuric acid is in the range of 97% or more and 100.1% or less. A spinning stock solution is prepared by adding heat while uniformly mixing a solvent (sulfuric acid) in the range of and a poly (paraphenylene terephthalamide) polymer having an intrinsic viscosity of 5.0 or more. At this time, the content of the polymer in the solvent should be in the range of 13 to 20% by weight to form the liquid crystal spinning stock solution, and thus, it is possible to prepare a wholly aromatic polyamide-based synthetic fiber having excellent physical properties when preparing the final fiber. Liquid crystal phase spinning stock solution is diffused under shearing force to give a pearly luster. The binding chain of this molecule can be freely stretched in the coaxial or parallel axis direction of each aromatic ring. Poly (paraphenyl terephthalamide) -based polymers generally exhibit liquid crystallinity if the intrinsic viscosity is 1.0 or higher, but in order to have high strength and high elastic properties, the spinning stock solution must be prepared using a polymer having an intrinsic viscosity of 5.0 or higher. When the concentration of concentrated sulfuric acid is less than 97%, the solubility of the polymer is poor, the expression of liquid crystal is difficult and the formation of a suitable spinning stock solution is hindered to increase the viscosity of the spinning stock solution. The mechanical properties of the fall. Also the concentration of the concentrated sulfuric acid is difficult to inadequate when a spinning solution because the spinning haejyeoseo amount of SO 3 in excess oleum containing SO 3, as well as difficult to handle to occur is partly dissolved in the polymer exceeds 100.1%. In addition, the fiber obtained by spinning has no dense internal structure and no gloss in appearance, and the concentration of sulfuric acid, which is a solvent, decreases in the mechanical properties of the fiber because the diffusion rate of sulfuric acid diffused from the spinning stock solution to the coagulation bath decreases, so that the concentration of sulfuric acid as a solvent is 97 to 100.1%. The range of is most preferable.
상기 방사원액을 사용하여 물성이 우수하고 다기능성의 최종 섬유를 제조하기 위해서 방사원액이 토출되는 구금홀 내부에 응고욕 오리피스를 설치하여 섬유내부 코어(Core)부위에 응고욕을 1차적으로 접촉시켜 방사원액의 냉각 및 탈용매를 시킬 수 있게 방사구금장치를 준비하였다.In order to manufacture the final fiber having excellent physical properties and multifunctionality using the spinning stock solution, a coagulation bath orifice is installed inside the detention hole through which the spinning stock solution is discharged, and the coagulation bath is primarily contacted with the core inside the fiber. A spinneret was prepared to allow cooling and desolvent of the spinning stock solution.
일반적으로 방사구금장치로 토출되는 방사원액은 제조시 발생된 기포나 불순물들을 완전히 제거하여 일정한 온도로 단시간에 이송하여야 방사원액이 안정화 될 수 있으며 고유점도의 하락도 방지할 수 있을 뿐만 아니라 최종섬유의 물성이나 방사성의 향상을 기할 수 있다.In general, the spinning stock solution discharged to the spinneret is completely removed by bubbles and impurities generated during manufacturing to be transported at a constant temperature for a short time to stabilize the spinning stock solution, and to prevent the intrinsic viscosity from dropping. The physical property and radioactivity can be improved.
구금 오리피스에서 토출되는 방사원액은 응고욕조내의 응고욕과 2차적으로 접촉되고 방사원액내의 용매는 응고욕으로 신속히 그리고 균일하게 확산, 탈용매되어 섬유의 형태를 안정화 시키게 된다. 또 본 발명은 섬유의 분자쇄의 배향을 높이고 우수한 물성을 발휘하도록 하기 위해서 응고욕 상단면과 구금 하단면과의 사이에 2~10mm의 공기층을 두었다.The spinning stock solution discharged from the detention orifice is in secondary contact with the coagulation bath in the coagulation bath, and the solvent in the spinning stock solution is rapidly and uniformly diffused and desolvated into the coagulation bath to stabilize the fiber shape. In addition, in the present invention, in order to increase the orientation of the molecular chain of the fiber and to exhibit excellent physical properties, an air layer of 2 to 10 mm is provided between the upper surface of the coagulation bath and the lower surface of the cap.
방사원액이 토출되는 구금 오리피스의 직경은 0.06~1mm이고, L/D(구금 오리피스의 길이/구금 오리피스의 직경의 비)는 2.0~3.5가 바람직하였다. 응고욕 오리피스는 구금 오리피스 내부의 정 중앙에 있게 하였으며 그 내부면적은 구금 오리피스 내부면적의 1/4~1배로 하였으며 방사원액은 구금에서 방사속도가 2~5m/sec로 하였으며, 구금 내부로 공급되는 응고욕의 공급속도는 방사원액 방사속도의 1/2~3배가 되게 하였다.The diameter of the captive orifice from which the spinning stock solution was discharged was 0.06 to 1 mm, and the L / D (ratio of the length of the capping orifice / diameter of the capping orifice) was preferably 2.0 to 3.5. The coagulation bath orifice was located at the center of the inside of the detention orifice, its inner area was 1/4 to 1 times the inner area of the detention orifice, and the spinning solution had a spinning speed of 2 to 5 m / sec in detention. The feed rate of the coagulation bath was 1/2 to 3 times the spinning rate of the spinning stock solution.
본 발명에서 방사구금을 통과한 방사원액은 공기층 높이(간격) 2~10mm를 벗어나면, 연신점의 불균일로 인하여 불균일한 섬도 형성, 섬유 물성저하 및 구금 표면의 손상을 초래하게 된다. 다음으로 공기층을 통과한 방사원액은 응고욕으로 유도되는 바, 이때 응고욕 조성과 온도는 방사원액내의 용매를 균일하고 신속하게 확산, 탈용매 되도록 조절하기 위해서 응고욕온도 3∼10℃ 응고욕조성은 물에 황산을 15중량% 이하 함유시킨 수용액으로 하였다. 응고욕온도와 조성이 위 범위를 벗어나면 용매의 확산 및 탈용매가 불균일해질뿐만 아니라 확산속도가 늦어져 최종섬유의 물성이 저하되고 방사속도가 저하되어 방사성의 향상은 기대할수 없게 된다.In the present invention, the spinning stock solution passing through the spinneret is outside the air layer height (interval) of 2 to 10 mm, resulting in non-uniform fineness, deterioration of fiber properties, and damage to the surface of the detention due to unevenness of the stretching point. Next, the radiation source solution passing through the air layer is induced to a coagulation bath. At this time, the composition and temperature of the coagulation bath have a coagulation bath temperature of 3 to 10 ° C. in order to control the solvent in the radiation source solution to be uniformly and quickly diffused and desolvented. It was set as the aqueous solution which contained 15 weight% or less of sulfuric acid in water. If the coagulation bath temperature and composition are out of the above range, not only the diffusion and desolvent of the solvent will be uneven, but the diffusion rate will be slowed, resulting in deterioration of the physical properties of the final fiber and lowering the spinning speed, and thus improving the radioactivity.
통상의 습식방사법에 있어서는 응고욕농도가 높고 확산속도가 떨어지기 때문에 방사속도를 높일 수 없지만 본 발명의 공기층, 응고욕 조성 및 온도 방사원액등을 상기 조건으로 만족시키므로서 방사 권취속도를 5.5∼14m/sec까지 조절가능하다. 구금에서 토출되는 방사원액의 방사속도를 2∼5m/sec로 한정하고 구금내의 응고욕공급속도와의 관계를 1/2 방사원액 방사속도≤응고욕공급속도≤3 방사원액 방사속도로 조절했다. 구금 오리피스의 직경은 0.06∼1mm이며 1/4 구금 오리피스 내부면적응고욕 오리피스 내부면적≤구금 오리피스 내부면적으로 조절하였다. 방사원액의 온도, 점도, 고분자의 황산용매에 대한 농도등에 의해서 상기 범위가 결정될 수 있지만 방사속도 및 오리피스의 면적 및 직경의 범위가 상기 조건에서 벗어나면 연속적 권취작업이 불가능할 뿐만 아니라 섬유내부인 코어(Core)부위의 기계적 물성의 취약점을 보완 할 수 없게 되고 섬유의 길이방향으로 연속된 중공부르 ㄹ갖는 중공섬유를 얻을 수 없게 된다.In the normal wet spinning method, the spinning speed cannot be increased because the concentration of the coagulation bath is high and the diffusion rate drops, but the spinning winding speed is 5.5-14 m while satisfying the air layer, the composition of the coagulation bath and the temperature spinning stock solution according to the above conditions. Adjustable up to / sec. The spinning speed of the spinning stock solution discharged from the prison was limited to 2 to 5 m / sec, and the relationship with the supply speed of the coagulation bath in the prison was adjusted to the spinning speed of the spinning spinning solution ≤ coagulation bath ≤ 3 spinning spinning solution. The diameter of the captive orifice is 0.06 to 1mm and the inner area of the 1/4 captive orifice The internal area of the coagulation bath orifice ≤ the internal area of the detention orifice was adjusted. The above range can be determined by the temperature, viscosity of the spinning stock solution, the concentration of the polymer in the sulfuric acid solvent, etc. However, if the spinning speed and the area of the orifice and the range of the diameter deviate from the above conditions, the continuous winding work is impossible and the core inside the fiber ( The weakness of the mechanical properties of the core part cannot be compensated for and the hollow fiber having the continuous hollow bur in the longitudinal direction of the fiber cannot be obtained.
방사장치를 본 발명의 제조방법과 관련시켜서 설명하면 다음과 같다. 폴리(파라 페닐렌 테레프탈 아마이드)의 고분자를 용매에 균일하게 녹여 방사원액을 제조한 다음 펌프(1)와 방사원액 유도관(2)를 통하여 방사구금장치(4)로 정량 공급하여 구금 오리피스(18)로 토출시킨다. 이 싯점에서 응고욕 공급유도관(3-1)을 이용하여 응고욕을 구금장치 내부로 공급하고 응고욕 오리피스(5)의 끝단에서 방사원액과 접촉시킨다. 이렇게 하면 1차적으로 방사원액은 그 내부인 코어에서 부분적인 용매의 확산이 이루어지고 2차적으로 공기층(12)을 통과한 방사원액은 응고욕조(19)내부의 응고욕(6)과 접촉되면서 섬유형태를 이루게 된다. 응고욕조(19)내부의 응고욕(6)은 응고욕 공급관 (3-2) 및 응고욕 회수관(8)에 의하여 연속적으로 공급 및 회수가 이루어지며 응고욕조 하단에 응고욕 받이통(11)을 준비했다. 섬유가이드 (9)가 장섬유(10)의 방향을 유도하고 용매수세 및 중화장치(13)와 건조장치(14)를 통과한 장섬유는 권취기(15)에서 최종적으로 전방향족 폴리아미드섬유를 얻게 되었다.The radiating device is described below in connection with the manufacturing method of the present invention. A polymer of poly (paraphenylene terephthalamide) was dissolved in a solvent uniformly to prepare a spinning solution, and then a fixed amount supply to the spinneret device 4 through a pump (1) and a spinning solution induction pipe (2) to detain orifice (18). To be discharged. At this point, the coagulation bath is supplied into the detention apparatus by using the coagulation bath supply guide pipe 3-1, and contacted with the spinning solution at the end of the coagulation bath orifice 5. In this case, the spinning stock solution is partially diffused from the core, and the spinning stock solution, which has passed through the air layer 12, is in contact with the coagulation bath 6 inside the coagulation bath 19. Form. The coagulation bath (6) inside the coagulation bath (19) is continuously supplied and recovered by the coagulation bath supply pipe (3-2) and the coagulation bath recovery pipe (8), and the coagulation bath receiving vessel (11) at the bottom of the coagulation bath (11). Prepared. The fiber guide 9 guides the direction of the long fiber 10, and the long fiber passed through the solvent washing and neutralizing device 13 and the drying device 14 finally receives the wholly aromatic polyamide fiber in the winder 15. I got it.
본 발명으로 제조된 사는 고유점도 5.5이상 강도 25g/d 이상 모듈러스 600g/d 이상의 고강도, 고탄성을 발휘하였으며, 섬유내부에 2∼7%의 비율로 연속적으로 형성된 중공부는 섬유의 벌키성을 높여주므로 기존의 아라미드 섬유보다 중량이 가볍고 보온성이 크다.The yarn manufactured by the present invention exhibited high strength and high elasticity of intrinsic viscosity of 5.5 or more, strength of 25 g / d or more and modulus of 600 g / d or more, and the hollow part continuously formed at a rate of 2 to 7% in the fiber increases the bulkiness of the fiber. It is lighter in weight than aramid fiber, and heat retention is large.
따라서 본 발명으로 제조된 전방향족 폴리아미드 장섬유는 자동차, 우주항공분야는 물론이거니와 일반산업분야와 건축분야에 활용될 수 있다.Therefore, the wholly aromatic polyamide filaments produced by the present invention can be utilized in the fields of automobiles, aerospace, as well as general industry and construction.
[실시예 1] 및 [비교예 1∼5][Example 1] and [Comparative Examples 1 to 5]
폴리 파라 페닐렌 테레프탈 아마이드 고분자(고유점도 6.0)를 황산 100.1%에 녹이되 황산용매에 대한 고분자의 함유량을 19.7중량%로 하여 88℃에서 30분간 녹이고 기포 및 이물질을 완전히 제거한 다음 중공방사 구금장치로 토출하였다.Dissolve the polyparaphenylene terephthalamide amide polymer (high viscosity 6.0) in 100.1% sulfuric acid, but dissolve the polymer content in sulfuric acid solvent at 19.7% by weight at 88 ℃ for 30 minutes, completely remove bubbles and foreign substances, and then use a hollow spinning detaining device. Discharged.
이때 직경 0.1mm이고 L/D 2.3인 구금홀을 사용하여 2.5m/sec의 방사속도로 방사원액을 토출시키고 구금내부의 응고욕 오리피스로 응고액을 방사원액보다 빠른 3.0m/sec로 공급하여 접촉시켰다.At this time, using a detention hole with a diameter of 0.1mm and L / D 2.3, the spinning solution is discharged at a spinning speed of 2.5m / sec, and the coagulant is supplied to the coagulation bath orifice inside the detention at 3.0m / sec faster than the spinning solution. I was.
응고욕 오리피스의 내부면적은 구금내부면적의 1/3이 되게 설계되었고 응고욕온도는 5℃, 응고욕조성은 황산 4% 수용액이고 공기층을 7mm 간격으로 유지하였다. 권취방사속도는 9.3m/sec로 유지하면서 수세, 중화공정에서 용매 및 솔트(Salt)를 제거한 후 건조하여 최종 전방향족 폴리아미드계 장섬유를 제조하였다.The internal area of the coagulation bath orifice was designed to be 1/3 of the internal area of the detention, the coagulation bath temperature was 5 ° C, the coagulation bath composition was a 4% aqueous solution of sulfuric acid, and the air layer was maintained at 7 mm intervals. The winding spinning speed was maintained at 9.3 m / sec to remove the solvent and salt in water washing and neutralization, followed by drying to prepare a final wholly aromatic polyamide-based long fiber.
그 결과는 표 1과 같다.The results are shown in Table 1.
[표 1]TABLE 1
[실시예 2] 및 [비교예 6~9][Example 2] and [Comparative Examples 6-9]
실시예 1과 동일조건에서 응고욕조성, 온도, 공기층의 조건변화에 따른 결과는 표 2와 같다.In the same conditions as in Example 1, the result of the coagulation bath composition, the temperature, and the condition of the air layer is shown in Table 2.
[표 2]TABLE 2
[실시예 3] 및 [비교예 10~13]Example 3 and Comparative Examples 10 to 13
실시예 1과 동일조건에서 구금 오리피스의 직경, 구금 오리피스 면적대비 응고욕 오리피스면적, 그리고 방사원액과 구금내부의 응고욕의 공급속도별 조건에 따른 변화를 표 3에 나타내었다.Table 3 shows the change according to the conditions of the diameter of the detention orifice, the area of the coagulation bath with respect to the area of the detention orifice, and the feed rate of the spinning solution and the inside of the detention.
[표 3]TABLE 3
단, 오리피스 면적비는 구금 오리피스 내부면적에 대한 응고욕 오리피스의 내부면적의 비임.However, the orifice area ratio is the ratio of the internal area of the coagulation bath orifice to the internal area of the detention orifice.
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-
1990
- 1990-11-09 KR KR1019900018099A patent/KR930000247B1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102100982B1 (en) * | 2018-10-16 | 2020-04-14 | 주식회사 휴비스 | Meta aramid fibrid with uniform physical properties and method for preparing the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR920010043A (en) | 1992-06-26 |
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