KR920007830B1 - 안정한 안티프라크치약 및 그의 제조방법 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

안정한 안티프라크치약 및 그의 제조방법

본 발명은 향상된 거품성, 향상된 맛, 가용화된 활성성분, 향상된 불화물 안정성, 모든 성분들의 향상된 상용성(相容性), 각종 용기로부터의 향상된 압출특성 및 증가된 가격효율성을 가진 안티프라크치약의 배합에 관한 것이다.

모두 글리세린 또는 모두 솔비톨로 된 보습제 시스템과 4급 암모늄 화합물 및 베타인 계면활성제로 구성된 미용학적으로 사용될 수 있는 안티프라크치약을 제조하는 것이 이제까지 힘들었었다. 게다가, 글리세린/폴리에틸렌글리콜 또는 솔비톨/폴리에틸렌글리콜의 혼합물을 사용하면 글리세린 또는 솔비톨이 조성물의 10중량% 이상 존재하는 경우 최저의 미용 안정성을 나타낸다. 그러나 벤제토늄 클로라이트(BTC)치약 중에 있는 성분들의 각종 혼합물에 대해 광범위한 용해성 시험을 해본결과 물, BTC, 베타인, 염류 및 글리세린으로 된 상용 가능한 시스템은 이들 성분들의 첨가순서에 의해 달라지는 것으로 발견되었다.

따라서 4급 암모늄 화합물과 베타인 계면활성제를 함유하는 안정한 안티프라크치약 조성물은 보습제로서 글리세린이나 솔비톨을 사용하여 특정방법에 의해 만들어질 수 있음을 알게 되었다. 이 방법의 본질적인 특징은 두개의 분리된 상(Phase)을 형성한 후 이 두상을 후속 혼합하여 안정한 시스템을 형성하는데 있다. 이들 상중 하나는 베타인 계면활성제(코카미도프로필 베타인)에 용해된 활성 4급 성분(벤제토늄 클로라이드 또는 세틸피리디늄 클로라이드)과 향미제를 함유하며 유성겔상으로 불리운다. 두번째 상은 물, 보습제 및 비이온성 겔화제 예컨대 하이드록시에틸셀룰로오즈 및 임의로 나트륨삭카린 및 불소함유 화합물 예컨대, 나트륨 모노플로오로포스페이트를 함유하며 수성겔상으로 불리운다. 치아연마제는 최종 단계로서 혼합상에 첨가해 주거나 또는 유성겔상과 혼합하기 전에 수성겔상에 첨가해줄 수 있다. 최종 생성물은 향상된 화학적이고 미용학적인 안정성 및 향상된 맛을 갖는다.

활성물질로서 4급 암모늄 화합물을 함유하는 항균 치약의 통상적인 제법이 미국특허번호 제4,118,476호 및 미국특허번호 제4,188,372호에 공지되어 있으며, 이것은 보습제(글리세린, 솔비톨, 폴리에틸렌글리콜), 농조화제(하이드록시에틸 셀룰로오즈) 및 감미제로 겔을 형성한 후 기기에 연마제, 향미제, 항균제, 부가적인 물 및 최종적으로 착색방지제(포스포-함유 화합물 또는 멜리트산-함유 화합물)를 첨가해주는 것으로 구성된다.

종래 기술에는 또한 미국특허번호 제3,842,168호 및 제3,843,779호에 나타난 바와 같이 항균제와 알칼리금속 카복시알킬 셀룰로오즈와의 비상용성으로 인한 침전 및 응집에 대해 치약을 안정화시키는 방법이 공지되어 있다. 전자의 특허는 카복시메틸 셀룰로오즈, 나트륨삭카린 및 보습제로된 비수성 혼합물에, 물에 용해시킨 향균제를 첨가해준 후 이어 계면활성제를 첨가하여 겔을 형성하고 여기에 최종단계로서 연마제와 향미제를 첨가해주는 단계들을 이용하며, 후자 특허에서는 글리세린, 물, 나트륨삭카린, 카복시메틸 셀룰로오즈와 계면활성제로 된 혼합물에 계면활성제와 함께 또는 별도로 항균제를 첨가해준 후, 이어 연마제와 향미제를 첨가해준다. 계면활성제는 치약내에 침전이 형성되는 것을 피하기 위해 항균제 첨가에 앞서 첨가되거나 그와 동시에 첨가되어야 한다.

그러나 종래 기술에는 필수성분으로 4급 암모늄 안티프라트 화합물, 쌍성이온 베타인 계면활성제, 글리세린 및/또는 솔비톨 보습제와 비이온성 겔화제를 함유하는 특정 단계 순서를 이용한 신규방법으로 제조된 미용학 및 화학적으로 안정한 안티프라크치약이 공지되어 있지 않으며, 이 신규방법은 4급 암모늄화합물, 베타인 계면활성제 및 향미제로 구성된 유성겔상과 물, 보습제 및 겔화제로 구성된 수성겔상으로 된 2개의 분리된 겔상을 형성한 후 이 두 겔상을 단일 모체(母體)겔로 혼합하고, 치아연마제를 혼합된 겔상에 최종단계로서 첨가해주거나 또는 유성겔상의 첨가에 앞서 수성겔상에 첨가해주는 것으로 구성된다.

이제금 특성순서의 단계들을 이용하여 보습제로서 글리세린 또는 솔리톨과 함께 4급 암모늄 화합물 및 베타인 계면활성제를 함유하는 안정한 안티프라크치약 제제가 제조될 수 있음이 발견되었으며, 이 방법은 4급 암모늄화합물, 베타인 및 향미제로된 분리된 유성겔상과 보습제, 비이온성겔화제 및 물로된 분리된 수성겔상(바람직하게는 염 예컨대 나트륨삭카린, 나트륨 모노플루오로포스페이트 또는 기타 불화물염을 함유할 수 있음)을 형성해준 후 유성 및 수성겔상을 혼합하여 안정한 모체 겔상을 형성하고 최종 단계로서 치아연마제를 첨가해주는 것으로 구성된다. 이 방법은 연마제를 수성겔에 첨가해준 후 이어 유성겔을 수성겔-연마제 혼합물에 첨가해 줌으로써 변경시킬 수 있다. 이 치약은 주위온도에서 제조되며, 즉 전체 단계 순서중 각 단계가 주위온도(실온)에서 수행된다.

따라서 본 발명의 첫번째 목적은 두개의 분리된 겔상을 형성한 후 이를 혼합하여 안정한 전체 겔시스템을 형성함으로써 4급 활성성분 및 베타인 계면활성제를 기본으로 한, 모든 성분들의 상용성이 향상된 안정한 안티프라크치약을 제조하는 데 있다.

본 발명의 또 다른 목적은 베타인 및 4급 활성성분과 상용할 수 있는 보습제로서 글리세린 및/또는 솔비톨을 함유하는 미용학적으로 및 화학적으로 안정된 안티프라크치약을 제공하는데 있다.

본 발명의 또 다른 목적은 베타인-4급 시스템은 안정화시키고 4급 활성성분의 불활성화를 방지하기 위해 겔화제로서 하이드록시 에틸셀룰로오즈 같은 비이온계 검(gum)을 함유하는 안정한 안티프라크치약을 제공하는데 있다.

본 발명의 또 다른 목적은 치약의 미용학적 안정성에 나쁜 영향을 미치지 않고 불화물 제공 화합물을 함유하는 미용학적(물리적) 및 화학적으로 안정한 안티프라크치약을 제공하는데 있다.

본 발명의 또 다른 목적, 이점 및 신규한 특성을 하기 설명에 일부 나타냈으며, 일부는 하기 것을 검토해보면 이분야 숙련자라면 명백히 알 수 있거나 또는 본 발명의 실시에 의해 배울 수 있을 것이다. 본 발명의 목적 및 이점은 첨부된 청구범위에 특히 강조해 놓은 것을 합해보거나 이용함으로써 알 수 있을 것이다.

본 발명의 상기한 및 또 다른 목적은 성취하기 위해 4급 암모늄 안티프라크 화합물, 쌍성이온 베타인 계면활성제, 향미제 및; 글리세린, 솔비톨 및 그 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된 보습제와 비이온성 겔화제로 구성된 본 발명의 신규하고 안정된 안티프라크치약은 두개의 분리된 겔상, 즉 4급 암모늄 안티프라크 화합물, 베타인 및 향미제로 구성된 유성겔상과, 물, 보습제 및 비이온겔화제로 구성된 수성겔상을 형성한 후; 2개의 겔상을 합하여 단일겔상을 형성하고; 치아연마제를 상기한 혼합된 겔상에 첨가해주는 것으로 구성된 방법에 의해 주위온도에서 제조된다. 유성겔상과 합하기 전에 수성겔상에 치아연마제를 첨가함으로써 첨가순서가 변할 수 있다. 그러나 두개의 분리된 겔상은 첨가단계에 앞서 제조하는 것이 필수적이다. 바람직한 성분들인 불소함유 화합물 및/또는 나트륨삭카린 같은 염의 첨가는 수성겔상 형성시 물을 보습제 및 겔화제와 혼합해 주기전에 처방된 양의 물에 용해시켜줌으로써 이루어진다.

좀더 구체적으로 본 발명은 하기 단계들로 구성된, 필수적으로 두개의 상 즉, 유성겔상과 수성겔상의 형성으로 구성된 미용학적 및 화학 안정성 안티프라크치약을 제조하는 신규한 방법에 관한 것이다.

(a) 처방된 양의 4급 암모늄 안티프라크 화합물을 처방된 양의 향미제중에 분산시킨 후, (b) 상기 4급 암모늄-향미제 분산액을 처방된 양의 베타인 계면활성제와 혼합하여 유성겔상을 형성하고, (c) 처방된 양의 비이온성 겔화제를 처방된 양의 글리세린 및/또는 솔비톨 보습제중에 분산시키고, (d) 상기한 겔화제-보습제 분산액을 처방된 양의 물과 혼합하여 수성겔상을 형성하고, (e) 두개의 겔상을 혼합하여 안정한 모체겔상을 형성하고, (f) 혼합하면서 치아연마제를 모체겔상에 첨가해주거나 수성겔상에 첨가해주고, (g) 안정한 안티프라크치약을 회수한다.

유성겔상은 점성의 반투명한 겔 형태이다. 수성겔상은 투명하다. 안정한 모체겔상은 유화된 시스템과 유사하다.

본 발명은 치아연마제를 수성겔상에 첨가하여 혼합해준 후 유성겔상을 치아연마제와 수성겔상의 혼합물에 첨가해 줌으로써 변경시킬 수 있다.

임의의 바람직한 첨가제인 나트륨삭카린 및/또는 불소함유 화합물은 이것을 보습제-겔화제 분산액에 첨가하여 수성겔상을 형성하기에 앞서 처방된 양의 물에 용해시킨다.

4급-베타인 시스템에 오직 글리세린 및/또는 솔비톨 보습제만을 사용한 본 발명의 신규제법은 치약의 화학적 미용학적 안정성을 제공해 주는 것은 물론 향상된 맛을 제공해준다. 글리세린 또는 솔비톨 보습제를 20% 함유하는 벤제토늄 클로라이드(BTC), 베타인 치약은 20% 폴리에틸렌글리콜(PEG 600) BTC치약과 비교시 맛 특성이 크게 향상되어 있다. 글리세린 및/또는 솔비톨 보습제에 의해 얻어진 안정성은 폴리에틸렌글리콜 같은 다른 보습제에 까지 미치치 못한다. BTC치약의 20% PEG600 보습제겔상에서 침전이 관찰되었다. I.R.분광법으로 침전물을 분석한 결과 BTC, 삭카린 및 베타인으로 구성된 것으로 발견되었다.

BTC치약에 대한 불화물 안정성 시험에서 MFP손실의 대부분이 전체 PEG600 보습제 시스템에서의 가수분해에 기인되는 것으로 확인되었다. 다른 형상들(즉, 흡착이나 불용화)도 물론 책임이 있을 수 있다.

PEG600 및 모노플루오로포스페이트(MFP)와의 용해성 문제가 관찰되었다. BTC치약중 MFP의 안정성 시험결과 MFP의 가수분해는 모두 PEG600으로된 보습제 시스템에서 상당한 정도로 일어나는 것으로 나타났다. 그러나, BTC치약중 모두 글리세린으로된 보습제 시스템은 훨씬 적은 MFP손실을 나타냈다. 사실 모두 글리세린으로된 보습제 시스템은 MFP저장수명의 요구치에 합당하나(총가용성 불화물 600ppm이상, 그중 반이 MFP임), 모두 PEG600으로된 보습제 시스템은 그렇지 못하다(하기표 1 참조).

[표 1]

*W=주

상기 표로부터 순수(all) PEG600보습제에서 MFP의 안정성이 열등하며 순수 글리세린 제제에서 MFP의 안정성이 아주 양호한 것을 알 수 있다.

글리세린과 솔비톨 BTC치약제제 모두에서 HPLC(고압 액체 크로마토그라피)분석을 초기 및 49℃에서 9주간 가속 숙성(aging)시킨 후 수행했다. BTC를 두가지 추출법(물 및 아세톤)으로 추출한 결과 가속숙성 후 BTC회수 감소가 나타나지 않았다(표 2 참조).

[표 2]

글리세린 및/또는 솔비톨 보습제 시스템은 치약조성물의 약 18-23중량%를 구성한다.

양이온성 항균제는 이 분야에 잘 알려져 있다(예 : section on ＂4급 암모늄 및 관련 화합물＂ in the article on ＂방부제 및 소독제＂ in Kirk-Othmer Encyclopedia fo Chemical Technology, 2nd edition (Vol. 2, pp.632-635). 항균 활성을 갖는 양이온 물질(예 : 살균제)은 세균에 대항하기 때문에 구강내 세균에 의해 야기된 프라크 형성을 상쇄시키는 구강 조성물로 사용되었다.

이들 항균 안티프라크 4급 암모늄 화합물중 가장 보편적인 것은 벤제토늄 클로라이드(Hyamine 1622)로도 알려져 있음) 또는 디이소부틸펜옥시에톡시메틸 디에틸벤질암모늄 클로라이드 및 세틸피리디늄 클로라이드이다.

경구제제중 이 물질이 치아 프라크 및 치석의 형성을 감소시킴으로써 구강위생을 촉진시키는데 아주 효과적이며, 이것에 의해 치근막 질환의 감소가 수반되게 된다. 그밖의 이런 유형의 양이온 항균제는 예컨대 미국특허 번호 제2,984,639호, 제3,325,402호, 제3,431,208호 및 제3,703,583호와 영국특허 번호 제1,319,396호에 언급된 것들이다.

그밖의 항균 안티프라크 4급 암모늄 화합물에는, 4급 질소상의 치환체중 1개 또는 2개가 탄소가 8-20, 전형적으로 10-18개인 탄소쇄길이(보통 알킬기)를 갖는 반면 나머지 치환체는 에틸 또는 메틸기와 같이 탄소원자 1-7개의 적은 탄소수를 갖고 있는 것(전형적으로 알킬 또는 벤질기)이 포함된다. 도데실트리메틸암모늄 브로마이드, 벤질디메틸스테아릴 암모늄 클로라이드, 세틸피리디늄 클로라이드 및 4급화된 5-아미노-1,3-비스(2-에틸헥실-5-메틸헥사하이드로-피리미딘이 전형적인 4급 암모늄 항균제이다.

본 발명의 치약 조성물은 유효량, 바람직하게는 조성물의 약 0.1-1중량%에 해당하는 양의 안티프라크 4급 암모늄 화합물을 함유한다.

치아 프라크 생성을 억제하는 4급 암모늄 화합물의 능력은 이미 공지되어 있다. 그러나 이들은 치약 조성물에서 통상 사용되는 나트륨 라우릴 설페이트와 같은 음이온 계면활성제에 의해 불활성화된다. 음이온 계면활성제를 비이온 계면활성제로 치환해주면 불활성화 문제가 없어지나 결과적으로 거품성이 열등한 제품이 얻어진다. 그러나 4급 활성성분을 기제로한 안티프라크 치아 제제에 베타인 계면활성제를 혼입해준 결과 예상외로 4급 항균제의 불활성화를 야기함이 없이 이들 제제의 거품성이 향상되었다.

본 발명의 치약 조성물의 베타인 성분은 하기 일반 구조를 갖는다 :

여기서 R₁은 C_10-20, 바람직하게는 C_12-16의 알킬기 또는 구조

의 아미도라디칼이며(여기서 R은 C_10-20알킬기이며, a는 1-3의 정수이다), R₂및 R₃는 각기 C_1-3, 바람직하게는 C₁의 알킬기이며; R₄는 C_1-4알킬렌 또는 하이드록시 알킬렌기 및 임의로 하이드록실기이다. 전형적인 알킬 디메틸베타인에는 데실베타인 또는 2-(N-데실-N,N-디메틸암모니오)아세테이트, 코코베타인 또는 2-(N-코코-N,N-디메틸암모니오)아세테이트, 미리스틸 베타인, 팔미틸베타인, 라우릴베타인, 세틸베타인, 스테아릴베타인 등이 포함된다. 아미도베타인에는 코코 아미도 에틸베타인, 코코아미도 프로필베타인, 라우르아미도 프로필베타인 같은 것이 포함된다.

쌍성이온 물질인 베타인은 4급-함유 치약 조성물에서 거품제 역할을 한다. 이들은 광범위한 pH범위에서 양이온으로 작용하며, 4급 항미생물 활성을 불활성화시키지 않는다.

베타인이 4급 화합물 활성에 비간섭성을 나타낸 외에도 실험실내에서의 거품시험에서 4급 암모늄 화합물(quat)과 베타인을 모두 함유한 조성물은 비이온계/4급 암모늄 화합물제제보다 2-3배나 더 거품을 잘냈다.

쌍성이온계 베타인은 4급 항미생물 안티프라크제와 완전히 상용될 수 있으며, 그의 항미생물 특성이 불활성화됨이 없이 4급 함유 치약조성물에 향상된 거품성 및 세척성을 부여해준다. 향상된 거품생성에 있어서 효과적인 베타인의 양은 총 조성물의 약 3-5중량%로 다양하다.

향미의 크림프 누출과 같은 미용학적 안정성 문제가 모든 쌍성이온 함유 치약에서 발생한다. 향미제가 세어나오며 이것은 쌍성이온 계면활성제에 용해되지 않는다. 그러나 글리세린 및/또는 솔비톨 보습제를 함유하는 본 발명의 신규한 안티프라크치약에 대해 안정성 평가를 해본 결과 49℃에서 9주간 숙성시킨 후 만족스런 향미제 안정성을 나타냈다. 치약의 필수성분인 향미제 성분은 치약의 약 0.5-2중량%를 구성한다. 어떤 적당한 향미제도 사용될 수 있다. 적당한 향미제 성분의 예에는 향미 오일 예컨대, 스페아민트유, 페퍼민트유, 동록유, 사사프라스유, 클로버유, 세이지유, 유칼립유, 마요라나유, 계피유, 레몬유 및 오렌지유 및 메틸 살리실레이트가 있다.

감미제 또한 향미제에 보충물질로 사용될 수 있다. 적당한 감미제는 수용성으로 서당, 유당, 말토스, 솔비톨, 나트륨 사이클 라메이트 및 삭카린이 포함되며 0.01-0.5중량% 양으로 사용된다.

본 발명의 치약에서 또다른 필수성분은 비이온성 검인 겔화제로서 이것은 약 0.8-1.5중량% 양으로 존재한다.

예컨대 카복시메틸셀룰로오즈 같은 거대한 유기음이온 분자가 4급 항균활성을 불활성화시키는 능력이 있는 것으로 밝혀졌다. 따라서 비이온성의 작은 유기분자인 하이드록시에틸셀룰로오즈가 본 발명의 베타인-4급 시스템에 안정한 점액성 겔을 형성하므로 이것이 바람직한 겔화제이다. 그밖의 하이드록시메틸셀룰로우즈 등과 같은 다른 비이온성 겔화제도 사용될 수 있다.

본 발명의 치약에 바람직한 또 다른 성분인 불화물-제공화합물은 수중에서 불화물 이온을 방출시키며, 치약중의 다른 화합물과 실질적으로 반응하지 않음을 특징으로 한다. 이들 물질들 중에는 가용성 알칼리금속, 알칼리토금속 및 중금속염 같은 무기불화물염 예컨대 불화나트륨, 불화칼륨, 불화암모늄, 불화납, 불화 제1구리 같은 불화구리, 불화아연, 불화제1주석 또는 클로로불화주석과 같은 불화주석, 불화바륨, 나트륨 플루오로실리케이트, 암모늄플루오로실리케이트, 나트륨플루오로질코네이트, 나트륨모노플루오로포스페이트, 알루미늄모노-및 디-플루오로포스페이트 및 플루오르화나트륨칼슘피로포스페이트가 있다. 알칼리금속 및 주석불화물 예컨대 불화나트륨 및 불화제1주석, 나트륨모노플루오로포스페이트 및 그 혼합물이 바람직하다.

불화물-제공화합물의 양은 화합물의 종류, 용해도 및 치약에 따라 어느정도 달라지나 무독성 양이어야 한다. 예컨대 크림치약(tooth paste)이나 치아용크림(dental cream)과 같은 고형구강제제에서 불화물 제공 화합물의 양은 최대로 제제의 1중량%를 방출할 수 있으면 상당히 만족스럽다. 이런 화합물은 적당히 최소량 사용할 수 있으나 0.005-1%, 바람직하게는 약 0.1%의 불화물이온을 방출하기에 충분한 화합물을 사용하는 것이 바람직하다. 전형적으로, 알칼리금속불화물 및 불화제1주석에서 이 성분은 제제중량을 기준으로 중량% 이하의 양으로 존재한다. 나트륨모노플루오로포스페이트의 경우 화합물은 7.6중량%까지, 보통 0.76%양으로 존재할 수 있다.

본 발명에 따라 제조된 치약은 통상적인 수불용성 광택제 또는 치아연마제를 전체 조성물의 약 35-65중량% 양만큼 함유한다. 치아연마제 또는 광택제의 적당한 예에는 메타인산나트륨, 메타인산칼륨, 인산삼칼슘, 인산칼슘 2수화물, 무수인산 2칼슘, 피로인산칼슘, 오르토인산마그네슘, 인산삼마그네슘, 탄산칼슘, 규산질코늄, 실리카, 벤토나이트 및 그 혼합물이 포함된다. 바람직한 연마제는 소성 알루미나 및 수화알루미나와 같은 알루미나 함유 연마제 및 그 혼합물이 있다. 연마제는 유성겔상과 수성겔상을 혼합한 후 단일겔상에 첨가해주거나 또는 수성겔상에 첨가해준다.

본 발명의 치약은 착색제 또는 백색화제, 방부제 및 모노암모늄글리실리찌네이트 같은 암모니아화 물질 같은 통상적인 첨가성분을 함유할 수 있다. 이들 첨가성분들은 이들이 완제품의 거품성, 안티프라크성 및 안정성에 간섭하지 않는 한 각기 치약에 5중량%까지, 바람직하게는 1%까지의 최소량으로 첨가될 수 있다. 오일상은 보통 치약의 약 3.6-8중량%를 구성한다.

구강위생을 촉진시키기 위한 본 발명의 실시에 있어서, 본 발명에 따른 치약은 적어도 1일 1회 30-90초간 치아를 브러싱해줌으로써 치아에나멜에 규칙적으로 사용된다.

이하 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로 본 발명이 이에 국한되는 것은 아니다. 조성물은 통상적인 방법으로 제조되며 본 명세서 및 청구범위에서 모든 양 및 비율은 따로 언급하지 않는한 중량기준이다.

[실시예 1]

글리세린 보습제 안티프라크치약

벤제토늄 클로라이드를 향미제중에 분산시킨 후 이 분산액을 베타닌과 혼합하여 유성겔을 형성시켰다. 나트륨삭카린과 나트륨 모노플루오로포스페이트(MFP)를 물에 용해시켰다. 하이드록시 에틸셀룰로오즈를 글리세린에 분산시킨 후 이 혼합물을 휘저어섞으면서 물-삭카린-MFP용액에 첨가하여 수성겔을 형성했다. 유성겔과 수성겔를 혼합하여 안정한 모체겔을 형성했다. 소성알루미나와 수화알루미나를 모체겔과 혼합하여 프라크관련 세균에 대해 효과적이면서 탁월한 화학적 미용학적 안정성 및 충분한 거품특성를 가진 치약제품을 얻었다. 이 치약은 실온에서 제조했다.

[실시예 2]

20% 글리세린 대신 20% 솔비톨을 사용하는 것을 제외하곤 실시예 1의 과정을 반복했다. 결과 생성된 생성물은 프라크관련 세균에 대해 동등한 효과를 나타내며 또 탁월한 화학적 및 미용학적 안정성과 충분한 거품성을 갖는다.

MFP안정성 연구 결과 신규한 글리세린 및 솔비톨 치약 모두가 탁월한 MFP안정성을 가진 것으로 나타났다. 실시예 1(20% 글리세린)은 초기 총가용성 불화물 농도가 990ppm이며 MFP농도가 F로서 950ppm이었다. 실시예 2(20% 솔비톨)는 초기 총가용성 불화물 농도 및 F로서의 MFP농도가 각기 1020ppm 및 980ppm이었다(표 3 참조).

[표 3]

두 조성물의 pH는 490℃에서 9주간 숙성시킨 후 단지 약간만 상승되었다. 가속숙성시킨 후 총 가용성 불화물 농도 및 F로서 MFP농도는 실시예 1의 경우 각기 820ppm 및 730ppm이며 실시예 2의 경우 각기 960ppm 및 910ppm이었다.

상기한 조성물에 수정을 가할 수도 있다. 예컨대 실시예들에서 코코아미도프로필 베타인 대신 라우르아미도프로필 베타인, 코코베타인 같은 다른 베타인을 사용할 수 있다. 유사하게 실시예에서 특정 연마제 대신 다른 연마제를 사용할 수 있다. 마찬가지로, 특정 실시예들에서 나트륨 모노플루오로포스페이트 대신 불화나트륨, 불화칼륨 등과 같은 다른 불소함유 화합물을 사용할 수도 있다. 유사하게 벤제토늄 클로라이드 대신 세틸피리디늄 클로라이드나 다른 4급 암모늄 안티프라크제를 사용할 수도 있다. 또한 나트륨삭카린을 나트륨사이클라메이트로 치환해줄 수 있다.

상기 상세한 설명은 단지 예시할 목적으로 주어진 것으로 본 발명의 취지에 벗어나지 않은 각종 변경이 이루어질 수 있음을 이해해야 한다.

Claims (21)

1. 두개의 분리된 겔상 즉 유성겔상과 수성겔상을 제조한 후, 상기 겔상들을 단일겔로 혼합해주고 거기에 최종단계로서 치아연마제를 첨가해주거나 또는 유성겔상을 첨가해주기에 앞서 수성겔상에 상기 연마제를 첨가해주는 것으로 구성된 방법에 의해 제조된, 안티프라크 4급 암모늄 화합물, 베타인 계면활성제, 향미제, 글리세린 및/또는 솔비톨로 된 보습제 시스템 및 비이온성 겔화제로 구성되어 있는 화학적 물리적으로 안정한 안티프라크치약.
2. 제1항에 있어서, 유성겔상이 4급 암모늄 안티프라크 화합물, 베타인 계면활성제 및 향미제로 구성되어 있으며 수성겔상이 물, 보습제 및 비이온성 겔화제로 구성되어 있는 치약.
3. 제2항에 있어서, 수성겔상 형성시 보습제와 겔화제에 물을 첨가하기에 앞서 불소함유 화합물을 처방된 양의 물에 용해시키는 치약.
4. 제2항 또는 제3항에 있어서, 수성겔상 형성시 물을 보습제와 겔화제에 첨가하기에 앞서 수용성 감미제를 처방된 양의 물에 용해시키는 치약.
5. 제4항에 있어서, 상기 감미제가 나트륨삭카린인 치약.
6. a. 처방된 양의 4급 암모늄 안티프라크제를 처방된 양의 향미제에 분산시킨 후, b. 상기 4급 암모늄-향미제 분산액을 처방된 양의 베타인 계면활성제와 혼합하여 유성겔상을 형성하고, c. 처방된 양의 비이온성겔화제를 처방된 양의 글리세린 및/또는 솔비톨 보습제중에 분산시키고, d. 상기 겔화제-보습제 분산액을 처방된 양의 물과 혼합하여 수성겔상을 형성하고, e. 두 겔상을 혼합하여 안정한 모체(parent)겔상을 형성하고, f. 치아연마제를 혼합하면서 모체겔상에 첨가해주거나 수성겔상에 첨가해주고, g. 안정한 안티프라크치약을 회수하는 단계들로 구성된, 필수적으로 두개의 상, 즉 유성겔상과 수성겔상의 형성으로 구성된 미용학 및 화학안정성 안티프라크치약의 제법.
7. 제6항에 있어서, 수성겔상 형성시 수용성 감미제, 불소함유화합물 또는 둘다를 보습제-겔화제 분산액에 첨가하기에 앞서, 처방된 양의 물에 용해시키는 방법.
8. 제7항에 있어서, 상기한 감미제가 나트륨삭카린이며 상기한 불소함유화합물이 나트륨 모노플루오로 포스페이트인 방법.
9. 제6항 내지 8항중 어느 하나에 있어서, 상기한 비이온성 겔화제가 하이드록시에틸셀룰로오즈인 방법.
10. 제1항에 있어서, 베타인 함량이 조성물의 약 3-5중량%를 구성하는 치약.
11. 제10항에 있어서, 비이온성 겔화제가 하이드록시에틸 셀룰로오즈이며 약 0.8-1.5중량% 양으로 존재하는 치약.
12. 제11항에 있어서, 보습제 시스템으로 약 18-23중량%의 글리세린, 솔비톨 또는 그 혼합물을 함유하는 치약.
13. 제1항에 있어서, 약 35-65중량%의 수불용성 치아연마제를 함유하는 치약.
14. 제13항에 있어서, 치아연마제가 알루미나 함유 연마제인 치약.
15. 제14항에 있어서, 안티프라크제가 벤제토늄 클로라이드이며 약 0.1-1중량% 양으로 존재하는 치약.
16. 제3항에 있어서, 불화물 제공화합물이 치약에 약 0.005-1중량%의 불화물이온을 방출하기에 충분한 양으로 존재하는 치약.
17. 제16항에 있어서, 불화물 제공화합물이 나트륨 모노플루오로포스페이트인 치약.
18. 제10항에 있어서, 베타인이 코코아미도프로필 베타인인 치약.
19. 제14항에 있어서, 연마제가 수화알루미나와 소성알루미나의 혼합물인 치약.
20. 제2항에 있어서, 향미제가 약 0.5-2중량%를 구성하는 치약.
21. 제5항에 있어서, 나트륨삭카린이 약 0.01-0.5중량%를 구성하는 치약.