KR920004678B1 - 뛰어난 직류 자기 특성 및 뛰어난 교류 자기 특성을 가진 Ni-Fe계 합금판의 제조방법 - Google Patents

뛰어난 직류 자기 특성 및 뛰어난 교류 자기 특성을 가진 Ni-Fe계 합금판의 제조방법 Download PDF

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Description

뛰어난 직류 자기 특성 및 뛰어난 교류 자기 특성을 가진 Ni-Fe계 합금판의 제조방법
제 1a 도는 Ni-Fe계 합금판에 있어서의 초기 투자율(initial magnetic permeability)(μi)과 제 1 회 냉간 압연의 압연비(reduction ratio)의 제 2 회 냉간 압연의 압연비간의 관계를 나타낸 그래프.
제 1b 도는 Ni-Fe계 합금판에 있어서의 최대 투자율(μm)과 제 1 회 냉간 압연의 압연비와 제 2 회 냉간 압연비간의 관계를 나타낸 그래프.
제 1c 도는 Ni-Fe계 합금판에 있어서의 Br/Bm 비와 제 1 회 냉간 압연의 압연비와 제 2 회 냉간 압연의 압연비간의 관계를 나타낸 그래프.
제 2a 도는 Ni-Fe계 합금판에 있어서의 초기 투자율(μi)과 최대 투자율(μm)과 제 1 회 어니일링의 어니일링 온도간의 관계를 나타낸 그래프.
제 2b 도는 Ni-Fe계 합금판에 있어서의 Br/Bm 비와 제 1 회 어니일링의 어니일링 온도간의 관계를 나타낸 그래프.
본 발명은 뛰어난 직류 자기 특성 및 뛰어난 교류 자기 특성을 가진 Ni-Fe계 합금판의 제조방법에 관한 것이다.
JIS(Japanese Industrial Standards의 약호)에 규정된 PC에 대응하는 Ni-Fe계 자성 합금(이하 "PC퍼어말로이(permalloy)"라고 한다)은 자기 헤드의 케이스 및 자심(core : 磁心), 각종변성기(變成器)의 자심 및 각종자기차폐재(magnetic sealing material)로서 널리 이용되는 자성재료이다.
상술한 PC 퍼어말로이는 높은 투자율(magnetic permeability)과 낮은 보자력(coercive force)을 가짐을 특징으로 하고 있다. 현재 실용화되고 있는 PC 퍼어말로이의 가장 높은 투자율 및 가장 낮은 보자력은 다음과 같다.
초기 투자율(initial magnetic permeability)(μi) : 80,000
최대 투자율(maximum magnetic permeability)(μm) : 280,000
유효투자율(effective magnetic permeability)(μe) : 15,000 및
보자력(Hc) : 0.010(Oe)
그러나, 최근 전자분야에 있어서의 기술의 눈부신 발달에 따라서 각종 기기의 소형화 및 고성능화가 진행하여 그 결과, 상술한 PC 퍼어말로이의 직류 자기 특성 및 교류 자기 특성을 더욱 개량할 것이 요망되고 있다.
높은 투자율을 가진 Ni-Fe계 합금으로서 다음에 나타낸 합금이 제안되고 있다. (1) 1987년 10월 6일자의 일본국 특허 공개 공보 제 62-227,053호에 개시(開示)된 다음의 성분 조성의 높은 투자율을 가진 Ni-Fe계 합금 : 니켈 : 70~85wt.% , 망간 : 1.2~10.0wt.%, 몰리브덴 : 1.0~6.0wt.%, 구리 : 1.0~6.0wt.%, 크롬 : 1.0~5.0wt.%, 붕소 : 0.0020~0.0150wt.% 및 나머지는 철 및 불가피적인 불순물.
단, 전술한 불가피적인 불순물로서의 황, 인 및 탄소의 각각의 함유량은, 황에 대하여는 0.005wt.%이하, 인에 대하여는 0.01wt.%이하, 및 탄소에 대하여는 0.01wt.% 이하. (이하, "선행기술1"이라고 한다) (2) 1987년 10월 6일자의 일본국 특허 공개 공보 제 62-227, 054호에 개시된 다음의 성분 조성의 높은 투자율을 가진 Ni-Fe계 합금 : 니켈 : 70~85wt.%, 망간 : 1.2wt.% 이하, 몰리브덴 : 1.0~6.0wt.%, 구리 : 1.0~6.0wt.% 크롬 : 1.0~5.0wt.%, 붕소 : 0.0020~0.0150wt.% 및 나머지는 철 및 불가피적인 불순물.
단, 전술한 불가피적인 불순물로서의 황, 인 및 탄소의 각각의 함유량은, 황에 대하여는 0.005wt.%이하, 인에 대하여는 0.01wt.%이하, 및 탄소에 대하여는 0.01wt.% 이하이고, 붕소 함유량의 전술한 불가피적인 불순물로서의 황, 인 및 탄소의 합계량에 대한 비는 0.08~7.0의 범위내에 있다. (이하, "선행기술 2"라고 한다.)
상술한 선행기술 1 및 2는 다음과 같은 문제를 가지고 있다. 즉, 선행기술 1 및 2에 있어서는 각각의 실시예에 게재되어 있는 바와 같이, 상술한 화학 성분 조성을 가진 합금의 소재를 열간 압연하여 합금판을 제조하고, 이와 같이 제조한 합금판에 92%의 압연비로 냉간 압연을 한 다음, 이와 같이 냉간 압연을 합금판에 1,100℃의 온도에서 어니일링을 하고 있다. 그러나, 선행기술 1 및 2에 있어서는 1회의 냉간 압연 및 1회의 어니일링이 이루어질뿐이고, 그 다음의 제 2 회 냉간 압연 및 제 2 회 어니일링을 하고 있지 않다. 그 결과, 초기 투자율은 선행기술 1에 있어서는 60,000이하, 그리고 선행기술 2에 있어서는 100,000이하로서 어느것이나 낮다. 더욱이, 불가피적 불순물인 산소 및 질소는 합금중에서 산화물 개재물(oxide incluison) 및 질화물 개재물을 형성하고, 이들은 다시 자기벽(magmetic wall)의 이동을 저해하여, 그 결과, 합금의 투자율을 저하시키지만, 선행기술 1 및 2는 불가피적 불순물인 산소 및 질소의 상한치를 제시하고 있지 않다. 또, 선행기술 1에 있어서는 직류 자기 특성을 개선하기 위하여 합금에 망간을 첨가하고 있으나, 망간 함유량이 1.2~10.0wt.%의 범위내로서 많기 때문에 열간 가공성이 나쁘다.
이와 같은 사실로부터, 상술한 선행기술 1 및 2에 비하여 150,000이상의 초기 투자율(μi), 300,000이상의 최대 투자율(μm) 및 0.009에르스텟(Oersted)(Oe)이하의 보자력(保磁力)(Hc)을 가진 보다 뛰어난 직류 자기 특성과, 19,000이상의 유효 투자율(μe) 및 0.90이상의 자화 히스테리시스 곡선(magnetization hysteresis curve)에 있어서의 잔류 자속(磁束) 밀도(Br)와 포화 자속 밀도(Bm)와의 비(이하, 간단히 "Br/Bm"라고 한다)를 가진 보다 뛰어난 교류 자기 특성의 Ni-Fe계 합금판의 제조방법의 개발이 강하게 요망되고 있으나, 그와 같은 방법은 아직 제안되어 있지 않다.
따라서, 본 발명의 목적은 150,000이상의 초기 투자율(μi), 300,000이상의 최대 투자율(μm) 및 0.009(Oe)이하의 보자력(Hc)을 가진 뛰어난 직류 자기 특성과 19,000이상의 유효 투자율(μe) 및 0.90이상의 Br/Bm 비를 가진 뛰어난 교류 자기 특성의 Ni-Fe계 합금판의 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명의 특징의 한가지에 따라서 다음의 공정 단계로 됨을 특징으로 하는 뛰어난 직류 자기 특성을 가진 Ni-Fe계 합금판의 제조방법을 제공하는 것이다. 즉, (가)본질적으로 다음으로 성분 조성을 가진 소재를 사용하며, 니켈 : 75~82wt.%, 몰리브덴 : 2~6wt.%, 붕소 : 0.0015~0.0050wt.% 및 나머지는 철 및 불가피적인 불순물.
단, 전술한 불가피적인 불순물로서의 황, 인, 탄소, 산소 및 질소의 각각의 함유량은 황에 대하여는 0.002wt.% 이하, 인에 대하여는 0.006wt.% 이하, 탄소에 대하여는 0.01wt% 이하, 산소에 대하여는 0.003wt% 이하, 및 질소에 대하여는 0.0015wt% 이하. (나) 전술한 소재를 열간 가공하여 Ni-Fe계 합금판을 재조하고, (다) 이와 같이 제조한 전술한 합금판에 대하여 50~98% 의 범위내의 압연비로 제 1 회 냉간압연을 하고, (라) 이와 같이 제 1 회 냉간 압연을 한 합금판을 780~950℃ 의 범위내의 압연비로 제 1 회 어니일링을 하며, (마) 이와 같이 제 1 회 어니일링을 한 합금판에 75~98%의 범위내의 압연비로 제 2 회 냉간압연을 실시한 다음, (바) 이와 같이 제 2 회 냉간 압연을 한 합금판에 950~1200℃의 범위내의 온도에서 제 2 회 어니일링을 실시함으로써, 전술한 합금판에 뛰어난 직류 자기 특성을 부여하는 공정 단계로 되어 있다.
더욱이, 본 발명의 다른 특징에 따라서 하기 공정 단계로 됨을 특징으로 하는 뛰어난 직류 자기 특성 및 뛰어난 교류 자기 특성을 가진 Ni-Fe계 합금판의 제조방법을 제공하고 있다. 즉 , (가) 본질적으로 다음으로 성분 조성을 가진 소재를 사용하여, 니켈 : 76`81wt.%, 몰리브덴 : 3~5wt%, 구리 : 1.5~3.0wt%, 붕소 : 0.0015~0.0050wt.% 및 나머지는 철 및 불가피적인 불순물.
단, 전술한 불가피적인 불순물로서의 황, 인, 탄소, 산소 및 질소의 각각의 함유량은 황에 대하여는 0.002wt.% 이하, 인에 대하여는 0.006wt.% 이하, 탄소에 대하여는 0.001wt.% 이하, 산소에 대하여는 0.003wt.%이하, 및 질소에 대하여는 0.0015wt.% 이하. (나) 전술한 소재를 열간 가공하여 Ni-Fe계 합금판을 제조하고, (다) 이와 같이 제조한 전술한 합금판에 대하여 50~98%의 범위내의 압연비로 제 1 회 냉간압연을 하고, (라) 이와 같이 제 1 회 냉간 압연을 한 합금판을 780~950℃의 범위내의 온도에서 제 1 회 어니일링을 하며, (마) 이와같이 제 1 회 어니일링을 한 합금판에 75~98%의 범위내의 압연비로 제 2 회 냉간압연을 한 다음, (바) 이와 같이 제 2 회 냉간 압연을 한 합금판에 950~1200℃의 범위내의 온도에서 제 2 회 어니일링를 실시함으로써, 전술한 합금판에 뛰어난 직류 자기 특성 및 뛰어난 교류 자기 특성을 부여하는 공정 단계로 되어 있다.
상술한 관점으로부터 전술한 선행기술 1 및 2에 비하여 보다 뛰어난 직류 자기 특성 및 보다 뛰어난 교류 자기 특성을 가진 Ni-Fe계 합금판의 제조방법을 개발하기 위해 본 발명자들은 예의 연구를 거듭한 결과, 다음의 사실을 확인하였다. 즉 , (가) 본질적으로 다음의 성분 조성으로 된 소재를 열간 가공하여 Ni-Fe계 합금판을 제조하고, 니켈 : 75~82wt.%, 몰리브덴 : 2~6wt.%, 붕소 : 0.0015~0.0050wt.% 및 나머지는 철 및 불가피적인 불순물. (나) 불가피적인 불순물로서의 황, 인, 탄소, 산소 및 질소의 각각의 함유량을 황에 대하여는 0.002wt.% 이하, 인에 대하여는 0.006wt.% 이하, 탄소에 대하여는 0.001wt.% 이하, 산소에 대하여는 0.003wt.% 이하, 및 질소에 대하여는 0.0015wt.%이하에 한정하고, (다) 전술한 합금판에 50~98%의 압연비에서의 제 1 회 냉간압연, 780~950℃의 온도에서의 제 2 회 어니일링, 75~98%의 압연비에서의 제 2 회 냉간 압연 및 950~1200℃의 온도에서의 제 2 회 어니일링을 순차로 실시함에 따라 합금판의 재결정 집합 조직(recrystallization texture)을 형성하는 재결정 입자(grains)의 방위(direction)가 자기 특성에 유리한 방향으로 억제되어 합금판의 직류 자기 특성이 비약적으로 향상된다는 것이다.
본 발명자들은 더욱이 다음과 같은 사실을 확인하였다. 즉 , (가) 본질적으로 다음의 성분 조성으로 된 소재를 열간 가공하여 Ni-Fe계 합금판을 제조하여, 니켈 : 76~81wt.%, 몰리브덴 : 3~5wt.%, 구리 : 1.5~3.0tw.%, 붕소 : 0.0015~0.0050wt.% 및 나머지는 철 및 불가피적인 불순물. (나) 전술한 불가피적인 불순물로서의 황, 인, 탄소, 산소 및 질소의 각각의 함유량을 상술한 바와 같이 한정하고, (다) 합금판에 상술한 바와 같이 동일한 조건하에서 제 1 회 냉간 압연, 제 1 회 어니일링, 제 2 회 냉간 압연 및 제 2 회 어니일링을 순차로 실시함에 따라서 상술한 것과 동일한 이유에 따라서 합금판의 직류 자기 특성이 비약적으로 향상하고, 나아가서 합금판의 교류 자기 특성이 현저히 향상된다는 것이다.
본 발명은 상술한 사실에 기초하여 이루어진 것으로서, 본 발명의 뛰어난 직류 자기 특성을 가진 Ni-Fe계 합금판의 제조방법은 다음 공정 단계로 되어 있다. (가) 본질적으로 다음의 성분 조성으로 된 소재를 사용하여, 니켈 : 75~82wt.%, 몰리브덴 : 2~6wt.%, 붕소 : 0.0015~0.0050wt.% 및 나머지는 철 및 불가피적인 불순물.
단, 전술한 불가피적인 불순물로서의 황, 인, 탄소, 산소 및 질소의 각각의 함유량은 황에 대하여는 0.002wt.%이하, 인에 대하여는 0.006wt.% 이하, 탄소에 대하여는 0.001wt.%이하, 산소에 대하여는 0.003wt.%이하, 및 질소에 대하여는 0.0015wt%이하. (나) 전술한 소재를 열간 가공을 실시하여 Ni-Fe계 합금판을 제조하고, (다) 이와 같이 제조한 합금판에 50~98%의 범위내의 압연비에서 제 1 회 냉간 압연을 하고, (라) 이와 같이 제 1 회 냉간 압연을 실시한 합금판에 780~950℃ 의 범위내의 온도에서 제 1 회 어니일링을 실시하고, (마) 이와 같이 제 1 회 어니일링을 실시한 합금판에 780~950℃의 범위내의 압연비로 제 2 회 냉간 압연을 실시한 후, (바) 이와 같이 제 2 회 냉간 압연을 실시한 합금판에 950~1200℃의 범위내의 온도에서 제 2 회 어니일링을 실시함으로써, 합금판에 뛰어난 직류 자기 특성을 부여한다.
본 발명의 뛰어난 직류 자기 특성 및 뛰어난 교류 자기 특성을 가진 Ni-Fe계 합금판의 제조방법은 다음의 공정 단계로 이루어져 있다. (가) 본질적으로 다음의 성분 조성으로 된 소재를 사용하고, 니켈 : 76~81%wt.%, 몰리브덴 : 3~5wt.%, 구리 : 1.5~3.0wt.%, 붕소 : 0.0015~0.0050wt.% 및 나머지는 철 및 불가피적인 불순물.
단, 전술한 불가피적인 불순물로서의 황, 인, 탄소, 산소 및 질소의 각각의 함유량은 황에 대하여는 0.002wt.% 이하, 인에 대하여는 0.006wt.% 이하, 탄소에 대하여는 0.01wt.% 이하, 산소에 대하여는 0.003wt.% 이하, 및 질소에 대하여는 0.0015wt.% 이하. (나) 전술한 소재에 열간 가공을 실시하여 Ni-Fe계 합금판을 제조하고, (다) 이와 같이 제조한 전술한 합금판에 50~98%의 범위내의 압연비로 제 1 회 냉간압연을 실시한 다음, (라) 이와 같이 제 1 회 냉간 압연을 실시한 합금판에 780~950℃의 범위내의 온도에서 제 1 회 어니일링을 실시하고, (마) 이와 같이 제 1 회 어니일링을 실시한 전술한 합금판에 75~98%의 범위내의 압연비로 제 2 회 냉간 압연을 실시하며, (바) 이와 같이 제 2 회 냉간 압연을 실시한 합금판에 950~1200℃의 범위내의 온도에서 제 2 회 어니일링을 실시함으로써, 합금판에 뛰어난 직류 자기 특성 및 뛰어난 교류 자기 특성을 부여한다.
전술한 소재는 필요에 따라서 다음으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 한가지의 성분을 더욱 부가적으로 함유하여도 좋다. 망간 : 0.10~0.60wt.%, 및 칼슘 : 0.0007~0.0060wt.%.
본 발명의 뛰어난 직류 자기 특성을 가진 Ni-Fe계 합금판 및 뛰어난 직류 자기 특성 및 뛰어난 교류 자기 특성을 가진 Ni-Fe계 합금판의 화학성분 조성을 상술한 범위내에 한정한 이유에 대하여 다음에 설명한다.
(1) 니켈
니켈은 합금의 직류 투자율에 큰 영향을 미치는 성분이다. 그러나, 니켈 함유량이 75wt.% 미만이면 직류 투자율이 저하한다. 한편, 니켈 함유량이 82wt.%를 초과하여도 직류 투자율이 저하한다. 더욱이, 니켈은 그 함유량이 76~81wt.%의 범위내이면, 몰리브덴 및 구리의 공존하에서는 유효 투자율, 직류 Br/Bm 비 및 교류 Br/Bm 비를 높이는 작용이 있다. 따라서, 니켈의 함유량은 75~82wt.%의 범위내로 한정하여야 한다. 또한 유효 투자율 및 교류 Br/Bm 비를 가진 교류 자기 특성을 향상시키기 위하여는 니켈의 함유량은 76~81wt.%의 범위내로 한정하여야 한다.
(2) 몰리브덴
몰리브덴은 Ni-Fe계 합금에 있어서, Ni3Fe 규칙격자의 생성을 억제하여 직류 투자율을 높이는 작용이 있다. 그러나 몰리브덴 함유량이 2wt.% 미만이면 상술한 바와 같은 희망하는 작용 효과를 얻을 수 없다. 한편, 몰리브덴 함유량이 6wt%를 초과하면 직류 투자율이 저하한다. 더욱이, 몰리브덴은 그 함유량이 3~5wt.% 의 범위내인 경우, 니켈 및 구리의 공존하에 유효 투자율, 직류 Br/Bm비 및 교류 Br/Bm 비를 높이는 작용이 있다. 따라서, 몰리브덴의 함유량은 2~6wt.% 범위내로 한정하여야 한다. 더욱이, 유효 튜자율 및 교류 Br/Bm 비를 가진 교류 자기 특성을 향상시키기 위하여는 몰리브덴의 함유량은 3~5tw.%의 범위내로 더욱 한정되어야 한다.
(3) 붕소
붕소에는 합금의 열간 가공성을 개선하는 작용이 있다. 더욱이, 붕소에는 고용상태(solid-soluiton state)에서 Ni-Fe계 합금의 재결정 집합조직을 형성하는 재결합 입자 및 그밖의 조직인자의 방위를 자기 특성에 유리한 방향으로 변화시키는 작용이 있다. 그러나, 붕소 함유량이 0.0015wt.% 미만이면 상술한 바와 같은 희망하는 작용 효과를 얻을 수 없다. 한편, 붕소 함유량이 0.0050wt.%를 초과하면, 붕소의 금속간 화합물이 형성되어서 합금의 자기 특성이 악화된다. 따라서, 붕소 함유량은 0.0015~0.0050wt.%의 범위내로 한정하여야 한다.
(4) 구리
구리에는 합금의 직류 자기 특성을 저하시키는 일이 없이 유효 투자율을 높이는 작용이 있다. 또한, 구리는 니켈 및 몰리브덴의 공존하에 직류 Br/Bm 비 및 교류 Br/Bm 비를 높이는 작용이 있다. 그러나, 구리 함유량이 1.5wt.% 미만이면 상술한 바와 같은 희망하는 작용 효과를 얻을 수 없다. 한편, 구리 함유량이 3.0wt.%를 초과하면, 유효 투자율, 직류 Br/Bm 비 및 교류 Br/Bm 비가 저하한다. 따라서, 구리 함유량은 1.5~3.0wt.%의 범위내로 한정하여야 한다.
(5) 망간
망간에는 합금의 열간 가공성을 개선하는 작용이 있다. 따라서, 본 발명에 있어서는 필요에 따라서 망간을 부가적으로 첨가한다. 그러나, 망간 함유량이 0.10wt.% 미만이면 상술한 바와 같은 희망하는 작용 효과를 얻을 수 없고, 또 합금속의 불가피적인 불순물의 한가지인 황을 고정할 수 없다. 한편, 망간 함유량이 0.6wt.%를 초과하면 합금의 매트릭스(matrix)의 강도가 높아져서 결정입계(grain boundary) 파괴가 발생하기 쉬워진다. 따라서, 망간 함유량은 0.10~0.60wt.% 범위내로 한정하여야 한다.
(6) 칼슘
칼슘에는 합금의 열간 가공성를 개선하는 작용이 있다. 따라서, 본 발명에 있어서는 필요에 따라서 칼슘을 부가적으로 첨가한다. 그러나, 칼슘 함유량이 0.0007wt.% 미만이면 상술한 바와 같은 희망하는 작용효과를 얻을 수 없다. 한편, 칼슘 함유량이 0.0060wt.%를 초과하면 자기 특성이 저하한다. 따라서, 칼슘 함유량은 0.0007~0.0060wt.%의 범위내로 한정하여야 한다.
(7) 황
황은 합금속에 불가피적으로 섞여 들어 있는 불순물의 한가지이다. 황함유량은 적을수록 좋지만 황 함유량을 공업적 규모로 대폭 감소시킨다는 것은 경제성의 관점에서 곤란하다. 그러나, 황 함유량이 0.002wt.%를 초과하면 합금의 열간 가공성을 나쁘게 하고 합금속에 황화물이 형성된다. 황화물은 자기벽(magnetic wall)의 이동을 저해하여 합금의 투자율을 저하시킨다. 나아가서, 상술한 황화물의 본 발명의 제 1 회 어니일링에 있어서 재결정 집합 조직을 형성하는 재결정 입자(오오스테나이트)가 본 발명의 제 2 회 어니일링시에 조대화(粗大化)하는 것을 방해한다. 그 결과, 상술한 재결정 입자(오오스테나이트)의 입경이 작아지므로 해서 합금의 보자력이 중대한다. 따라서, 황 함유량은 0.002wt.% 이하, 보다 바람직하게는 0.001wt.% 이하로 한정하여야 한다.
(8) 인
인은 합금중에 불가피적으로 섞여 있는 불순물의 한가지이다. 인 함유량은 적을수록 좋지만 인 함유량을 공업적규모로 대폭 감소시킨다는 것은 경제성의 관점에서 곤란하다. 그러나, 인 함유량이 0.006wt.%를 초과하면 합금의 열간 가공성을 악화시킴과 동시에 본 발명의 제 1 회 어니일링시에 재결정 집합조직을 형성하는 재결정 입자(오오스테나이트)의 방위가 자기 특성에 유리한 방향으로 변화하는 것을 방해한다. 더욱이, 인 함유량이 0.006wt.%를 초과하면 본 발명의 제 2 회 어니일링시에 있어서 상술한 재결정입자의 방위는 자기 특성에 유리한 방향으로 충분히 변화하지 않는다. 그 결과, 합금의 투자율이 저하한다. 따라서, 인 함유량은 0.006wt.% 이하로 한정하여야 한다.
(9) 탄소
탄소는 합금속에 불가피적으로 섞여 들어 있는 불순물의 하나이다. 탄소 함유량은 적을수록 좋지만 탄소 함유량를 공업적 규모로 대폭 감소시킨다는 것은 경제성의 관점에서 곤란하다. 그러나 , 탄소 함유량이 0.01wt.%를 초과하면 합금의 열간 가공성 및 자기 특성이 나빠진다. 따라서, 탄소 함유량은 0.001wt.% 이하, 보다 바람직하기는 0.04wt.% 이하로 한정하여야 한다.
(10) 산소
산소는 합금속에 불가피적으로 섞여 들어 있는 불순물의 하나이다. 산소 함유량은 적을수록 좋지만 산소 함유량을 공업적 규모로 대폭 감소시킨다는 것은 경제성의 관점에서 곤란하다. 그러나 산소 함유량이 0.003wt.%를 초과하면 합금속에 산화물 개재물이 형성된다. 산화물 개재물은 자기벽의 이동을 저해하고, 그 결과, 합금의 투자율을 저하시킨다. 더욱이, 상술한 산화물 개재물은 본 발명의 제 1 호 어니일링시에 있어서 재결정 집합 조직을 형성하는 재결정 입자(오오스테나이트)가 본 발명의 제 2 회 어니일링시에 있어서 조대화(粗大火)하게 되는 것을 방해한다. 그 결과, 상술한 재결정 입자(오오스테나이트)의 입경이 작으므로해서 합금의 보자력이 증대한다. 따라서, 산소 함유량은 0.003wt.% 이하, 보다 바람직하기는 0.002wt.% 이하로 한정하여야 한다.
(11) 질소
질소는 합금속에 불가피적으로 섞여 들어 있는 불순물의 하나이다. 질소 함유량은 적을수록 좋지만 질소 함유량을 공업적 규모로 대폭 감소시킨다는 것은 경제성의 관점에서 곤란하다. 그러나, 질소 함유량이 0.0015wt.%를 초과하면 질소는 합금속의 붕소와 용이하게 결합하여 질화붕소(BN)를 형성하고, 그 결과, 고용상태의 붕소량을 감소시킨다. 나아가서, 상술한 질화붕소(BN)는 자기벽의 이동을 방해하여 합금의 투자율을 저하시킨다. 따라서, 질소 함유량은 0.0015wt.%이하, 보다 바람직하기는 0.0010wt.%이하로 한정하여야 한다.
본 발명의 방법에 있어서는 상술한 화학 성분 조성을 가진 합금판에 50~98%의 범위내의 압연비로 제 1 회 냉간 압연을 실시한 다음, 780~950℃의 범위내의 온도에서 제 1 회 어니일링을 실시한 후, 이어서 75~98%의 범위내의 압연비로 제 2 회 냉간 압연을 실시하고, 이어서 950~1200℃의 범위내의 온도에서 제 2 회 어니일링을 실시한다.
본 발명의 방법에 있어서, 제 1 회 냉간 압연의 압연비를 50~98%의 범위내로, 그리고 제 2 회 냉간압연의 압연비를 75~98%의 범위내로 한정한 이유에 대하여 설명한다.
나중에 설명하는 바와 같이 표 1중의 No.1의 행에 특정된 화학 성분 조성을 가진 본 발명의 Ni-Fe계 합금판에 30~98%의 범위내에서 압연비를 변화시킨며서 제 1 회 냉간 압연을 실시한 다음, 이와 같이 제 1 회 냉간 압연을 실시한 합금판에 780~950℃의 범위내의 온도에서 제 1 회 어니일링을 실시 하였다. 이어서, 이와 같이 제 1 회 어니일링을 실시한 합급판에 40~98%의 범위내에서 압연비를 변화시키면서 제 2 회 냉간압연을 실시하여 두께 0.15mm의 합금판 샘플을 제조하였다. 이와 같이 제조한 합금판 샘플로부터 45mm의 외경 및 33mm의 내경을 가진 JIS 링(ring)을 찍어내고(stamped out), 이것들을 시험편으로 하여 사용하였다. 이어서, 이들 시험편에 수소 분위기중에서 시험편을 1100℃의 온도에서 3시간 동안 유지한 다음, 이것들을 100℃/hour의 냉각속도로 냉각함으로써 제 2 회 어니일링을 실시하였다.
이와 같이 제 2 회 어니일링을 한 이들 시험편에 대하여 0.005에르스텟(이하, "Oe"이라고 한다)의 자장에 있어서의 초기 투자율(μi), 최대 투자율(μm), 50Hz의 주파수와 0.1Oe의 자장에 있어서의 Br/Bm 비, 제 1 회 냉간 압연의 압연비 및 제 2 회 냉간 압연의 압연비 사이의 관계를 조사하였다. 그 결과를 제 1a 도~제 1c 도에 나타내었다.
제 1a 도는 초기 투자율과 제 1 회 및 제 2 회 냉간 압연의 압연비 사이의 관계를 나타낸 그래프이며, 제 1b 도는 최대 투자율과 제 1 회 및 제 2 회 냉간 압연의 압연비 사이의 관계를 나타낸 그래프이며, 그리고 제 1c 도는 Br/Bm 비와 제 1 회 및 제 2 회 냉간 압연의 압연비 사이의 관계를 나타낸 그래프이다. 제 1a 도~ 제 1c 도는 있어서, "○"표는 제 1 회 및 제 2 회 냉간 압연 모두를 실시한 시험편을 나타낸 것이고, "△"표는 제 1 회 냉간 압연만을 실시한 시험편을 나타낸 것이다.
제 1a 도~제 1c 도로부터 명백한 바와 같이, 50% 이상의 압연비로 제 1 회 냉간 압연을 실시하고 75% 이상의 압연비로 제 2 회 냉간 압연을 실시한 시험편은 150,000 이상의 초기 투자율(μi), 300,000 이상의 최대 투자율(μm) 및 0.90 이상의 Br/Bm 비에 의해 실증되고 있는 바와 같이, 뛰어난 직류 자기 특성 및 뛰어난 교류 자기 특성을 가지고 있다. 이것은 다음의 이유에 의한 것이다. 즉, 50% 이상의 압연비로 제 1 회 냉간 압연을 하면, 제 1 회 냉간 압연에 후속되는 제 1 회 어니일링에 있어서 합금판의 재결정 집합조직을 형성하는 재결정 입자(오오스테나이트)의 방위가 자기 특성에 유리한 방향으로 변화하는 것을 용이하게 하기 때문이다. 더욱이, 75% 이상의 압연비로 제 2 회 냉간 압연을 하면, 제 2 회 냉간 압연에 후속되는 제 2 회 어니일링에 있어서 재결정 집합 조직을 형성하는 자기 특성에 유리한 방위를 가진 재결정 입자가 더욱 증가하는 것을 용이하게 한다. 또한, 상술한 시험편중에서 제 1 회 냉간 압연만을 한 시험편을 현저히 낮은 초기 투자율(μi), 현저히 낮은 최대 투자율(μm) 및 현저히 낮은 Br/Bm 비를 나타내고 있다. 한편, 제 1 회 냉간 압연 및 제 2 회 냉간 압연의 압연비가 98%를 초과하면, 냉간 압연시에 합금판의 모서리 균열(edge cracking) 및 과대한 밀 부하(mill load)가 발생한다. 따라서, 본 발명에 있어서는 제 1 회 냉간 압연의 압연비를 50~98%의 범위내로, 그리고 제 2 회 냉간 압연의 압연비를 75~98%의 범위내로 각기 한정한다.
다음에, 본 발명에 있어서 제 1 회 어니일링을 실시하는 온도를 780~950℃의 범위내로, 그리고 제 2 회 어니일링을 실시하는 온도를 950~1200℃의 범위내로 한정한 이유에 대하여 설명한다.
나중에 설명하는 바와 같이, 표 1중의 No.1의 행에 특정된 화학 성분조성을 가진 본 발명의 Ni-Fe계 합금판에 60%의 압연비로 제 1 회 냉간 압연을 실시하고, 이와 같이 제 1 회 냉간 압연을 실시한 합금판에 600~1100℃의 범위내에서 어니일링 온도를 변화시키면서 제 1 회 어니일링을 실시하였다. 이어서, 이와 같이 제 1 회 어니일링을 실시한 합금판에 85%의 압연비로 제 2 회 냉간 압연을 실시하여 두께 0.15mm의 합금판 샘플을 제조하였다. 이와 같이 제조한 합금판 샘플에서 45mm의 외경 및 33mm의 내경을 가진 JIS링을 찍어내어 이것들을 시험편으로 사용하였다. 이들 시험편을 수소 분위기중에서 1100℃의 온도에서 3시간 유지한 다음, 이것을 100℃/hour의 냉각속도로 냉각함으로써 제 2 회 어니일링을 실시하였다.
이와 같이 제 2 회 어니일링을 실시한 이들 시험편에 대하여 0.005Oe의 자장에 있어서의 초기 투자율(μi), 최대투자율(μm), 50㎐의 주파수와 0.1Oe의 자장에 있어서의 Br/Bm 비 및 제 1 회 어니일링의 어니일링 온도와의 사이의 관계를 조사하였다. 그 결과를 제 2a 도 및 제 2b 도에 나타내었다.
제 2a 도는 초기 투자율, 최대 투자율 및 제 1 회 어니일링의 어니일링 온도 사이의 관계를 나타낸 그래프이며, 제 2b 도는 Br/Bm비와 제 1 회 어니일링의 어니일링 온도 사이의 관계를 나타낸 그래프이다. 제 2a 도 및 제 2b 도로부터 명백한 바와 같이, 780~950℃의 범위내의 온도에서 제1회 어니일링을 실시한 시험편은 150,000 이상의 투자율(μi), 300,000 이상의 최대투자율(μm) 및 0.90 이상의 Br/Bm 비에 의하여 실증되어 있는 바와 같이, 뛰어난 직류 자기 특성 및 뛰어난 교류 자기 특성을 가지고 있다. 이것은 다음의 이유에 의한 것이다. 즉, 780~950℃의 범위내의 온도에서 제 1 회 어니일링을 실시하면, 합금판은 완전히 재결정하고 재결정 집합 조직을 형상한다. 더욱이, 재결정 집합 조직을 형성하는 재결정 입자는 오오스테나이트로서 입경이 작고, 본 발명의 합금판의 특별한 화학 성분 조성의 작용 및 본 발명의 특별한 제 1 회 냉간 압연의 작용과 어울려서 재결정 입자의 대부분은 자기 특성에 유리한 방위를 가지고 있다. 상술한 합금판에 제 1 회 어니일링에 이어서, 본 발명의 범위내의 압연비로 제 2 회 냉간 압연 및 950~1200℃의 범위내의 온도에서 제 2 회 어니일링을 실시하면, 합금판은 다시 재결정 집합 조직을 형성한다. 이러한 재결정 집합 조직에 있어서는 자기 특성에 유리한 방위를 가진 재결정 입자의 수는, 제 2 회 냉간 압연의 작용에 의해 제 1 회 어니일링시에 형성된 재결정 집합 조직에 있어서의 자기 특성에 유리한 방위를 가진 재결정 입자의 수 보다도 더욱 증가하며, 제 2 회 어니일링의 작용에 의해 제 1 회 어니일링시에 형성된 입경이 작은 오오스테나이트 재결정 입자가 조대화(粗大化)한다. 그 결과, 극히 높은 투자율을 얻을수 있다. 780℃ 미만의 온도에서 제 1 회 어니일링을 실시하면, 합금판이 충분히 재결정하지 않으므로 자기 특성에 유리한 방위를 가진 재결정 입자의 수가 적다.
따라서, 본 발명에 특정된 제 2 회 냉간 압연 및 제 2 회 어니일링을 실시하여도 자기 특성에 유리한 방위를 가진 재결정 입자의 수는 적은 그대로이며, 그 결과, 투자율이 저하한다. 한편, 950℃를 초과하는 온도에서 제 1 회 어니일링을 실시하면, 합금판의 재결정을 통한 오오스테나이트 재결정 입자의 입경이 커지게 된다. 따라서, 제 1 회 어니일링에 이어서 합금판에 제 1 회 냉간 압연을 하면, 제 1 회 어니일링을 통하여 형성된 자기 특성에 유리한 방위를 이미 가진 재결정의 방위가 변화하므로 제 2 회 어니일링을 하여도 자기 특성에 유리한 방위를 가진 재결정 입자의 수가 증가하지 않는다. 그 결과, 투자율이 저하한다. 따라서, 본 발명의 방법에 있어서는 상술한 이유에 따라 780~950℃의 범위내의 온도에서 제 1 회 어니일링 실시한다.
이어서, 950~1200℃의 범위내의 온도에서 제 2 회 어니일링을 하면, 상술한 바와 같이 합금판의 재결정집합 조직에 있어서의 자기 특성에 유리한 방위를 가진 오오스테나이트 재결정 입자의 수가 증가하여 상기한 재결정 입자는 조대화한다. 950℃ 미만의 온도에서 제 2 회 어니일링을 실시하면, 재결정 입자의 조대화가 불충분하게 되고, 그 결과, 투자율이 저하한다. 한편, 1200℃를 초과하는 온도에서 제 2 회 어니일링을 실시하면, 제 결정 집합 조직이 불균일하게 되고, 그 결과, 투자율이 저하한다. 따라서, 본 발명에 있어서는 950~1200℃의 범위내의 온도에서 제 2 회 어니일링을 실시한다.
더욱이, 본 발명에 있어서의 열간 가공에 따라 Ni-Fe계 합금판을 제조함에 있어, 상술한 소재를 먼저 1000~1300℃의 범위내의 온도에서 가열한다. 이와 같이 가열한 소재에 800℃ 이상의 온도에서 열간 가공을 하고, 필요에 따라 이와 같이 열간 가공을 한 소재에 가열 및 그 다음의 후속되는 열간 가공으로 되는 상술한 공정을 1회 이상 반복 실시하여 90% 이상의 압연비로 Ni-Fe계 합금판을 제조한다.
열간 가공에 앞서 소재의 가열 온도는 다음의 이유에 따라 1000~1300℃의 범위내로 한정하여야 한다. 즉, 소재를 1000~1300℃의 온도 영역까지 가열하면 구성성분의 편석(segregation)이 없어져서 소재가 균질화한다. 소재의 가열 온도가 1000℃ 미만이면 상술한 바와 같은 희망하는 효과를 얻을 수 없다. 한편, 소재의 가열 온도가 1300℃를 초과하면 열간 가공성이 나빠진다.
800℃ 미만의 열간 가공 온도에서는 소재이 열간 가공성이 저하하기 때문에, 소재의 열간 가공을 하는 온도는 800℃ 이상으로 한정하여야 한다. 열간 가공에 있어서의 압연비는 다음의 이유에 따라 90% 이상으로 한정하여야 한다. 즉, 압연비를 90%이상으로 하면 합금판이 균질화 하여 재결정 입자의 입경도 균일하게 된다. 한편, 압연비가 90% 미만이면 상술한 바와 같은 희망하는 효과를 얻을 수 없다.
본 발명의 Ni-Fe계 합금판에 있어서, 합금판의 균질화 및 재결정 입자의 입경의 균일화가 필요한 이유는 다음과 같다. 즉, 본 발명의 합금판은 항상 오오스테나이트의 단일상(single phase)을 가지고 있으므로, 상술한 Ni-Fe계 합금판을 제조할 때에 구성 성분이 편석하거나 결정 입자의 입경이 불균일하면, 이러한 성분의 편석 및 입경의 불균일이 본 발명의 냉간 압연 및 어니일링에 있어서 그대로 잔존하기 쉽고, 그 결과, 합금판의 투자율을 저하시키기 때문이다.
다음에, 본 발명의 뛰어난 직류 자기 특성 및 뛰어난 교류 자기 특성을 가진 Ni-Fe계 합금판의 제조방법을 실시예에 따라서 더욱 상세히 설명한다.
[실시예 1]
표 1에 나타낸 바와 같은 본 발명의 범위내의 화학 성분 조성을 가진 Ni-Fe계 합금 및 마찬가지로 표 1에 나타낸 바와 같은 본 발명의 범위밖의 화학 성분 조성을 가진 Ni-Fe계 합금을 진공 용해법(vacuummelting)으로 용해한 다음, 주괴(ingot)로 주조하였다. 이어서, 수득한 주괴를 1000℃의 온도로 가열한 다음 900℃ 이상의 온도에의 열간 가공 및 스케일 제거(descaling)를 실시하여 Ni-Fe계 합금판을 제조하였다.
이와 같이 하여 얻은 합금판에 60%의 압연비에서의 제 1 회 냉간 압연, 이어서 850℃의 온도에서의 제 1 회 어니일링, 그리고 이어서 85%의 압연비에서의 제 2 회 냉간 압연을 실시하여 0.15mm 의 두께를 가진 본 발명 법위내의 합금판 샘플(이하, "본 발명 샘플"이라고 한다) No.1~No.4를 제조하였고, 마찬가지로 0.15mm의 두께를 가진 본 발명의 범위밖의 합금판 샘플(이하, "비교용 샘플)이라고 한다) No.1~No.12를 제조하였다. 이와 같이 제조한 본 발명 샘플 No.1~No.4 및 비교용 샘플 No.5~No.12로 부터 45mm의 외경 및 33mm의 내경를 가진 JIS링을 찍어내어 이것들을 시험편으로 사용하였다. 이들 시험편을 수소 분위기중에서 1100℃의 온도에서 3시간 동안 유지한 다음, 이것들을 100℃/hour의 냉각 속도로 냉각함으로써 제 2 회 어니일링을 실시하였다.
이와 같이, 제 2 회 어니일링을 실시한 이들 시험편에 대하여 0.005Oe의 자장에 있어서의 초기 투자율(μi), 최대 투자율(μm), 보자력(Hc), 10Oe의 자장에 있어서의 포호 자속 밀도 Bm 10 및 0.1Oe자장에 있어서의 Br/Bm 0.1 비를 가진 직류 자기 특성과, 1㎑의 주파수 및 5Oe의 자장에 있어서의 유효 투자율(즉, 인덕턴스 투자율)(μe) 및 50Hz의 주파수 및 0.1Oe의 자장에 있어서의 Br/Bm 0.1 비를 가진 교류 자기 특성등을 조사하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
[표 1]
Figure kpo00002
[표 2]
Figure kpo00003
표 2에서 명백한 바와 같이, 본 발명 샘플 No.1~No.3은 어느 것이나 150,000 이상의 초기 투자율(μi), 300,000 이상의 최대 투자욜(μm), 0.009Oe 이하의 보자력(Hc) 및 0.90 이상의 Br/Bm 0.1비를 가진 극히 뛰어난 직류 자기 특성과 19,000 이상의 유효 투자율(μe)과 0.90 이상의 Br/Bm 0.1비를 가진 극히 뛰어난 교류 자기 특성등을 가지고 있다. 또 소량의 칼슘을 함유하는 본 발명의 샘플 No.4도 또한 본 발명샘플 No.1~No.3 과 동일 레벨의 뛰어난 직류 자기 특성 및 뛰어난 교류 자기 특성을 가지고 있다.
한편, 비교용 샘플 No.5~No.8 각각은 불가피적 불순물인 황, 인, 산소 및 질소중의 적어도 하나를 본 발명의 범위를 벗어나서 다량으로 함유하고 있다. 비교용 샘플 No.9 및 No.10은 본 발명의 범위를 벗어나서 낮은 붕소 함유량을 가지고 있다. 비교용 샘플 No.11은 본 발명의 법위를 벗어나서 높은 붕소 함유량을 가지고 있다. 비교용 샘플 No.12는 불가피적 불순물인 탄소를 본 발명의 범위를 벗어나서 다량으로 함유하고 있다. 그 결과, 비교용 샘플 No.5~No.12는 어느것이나 98,000 이하의 초기투자율(μi), 180,000 이하의 최대 투자율(μm), 0.011Oe 이상의 보자력(Hc) 및 0.87 이하의 Br/Bm 0.1 비를 가진 저조한 직류 자기 특성과 18,000 이하의 유효 투자율(μe) 및 0.86 이하의 Br/Bm 0.1비를 가진 저조한 교류 자기 특성을 가지고 있다.
상술한 것으로부터 명백한 바와 같이, 본 발명의 범위를 벗어난 화학 성분 조성을 가진 Ni-Fe계 함급판은 본 발명 범위내의 제 1 회 및 제 2 회 냉간 압연 및 제 1 회 및 제 2 회 어니일링을 하여도 직류 자기 특성 및 교류 자기 특성이 현저하게 저조하다.
[실시예 2]
표 1에 나타낸 본 발명 샘플 No.1의 화학 성분 조성과 동일한 화학 성분 조성을 가진 Ni-Fe계 합금 및 , 마찬가지로 표 1에 나타낸 본 발명 샘플 No.3의 화학 성분 조성과 동일한 화학 성분 조성을 가진 Ni-Fe계 합금을 진공 용해법에 따라서 용해한 다음 주괴(ingot)로 주조하였다. 이어서, 수득한 주괴를 실시예 1에 있어서와 동일한 조건에서 가열하고 열간 가공하여 Ni-Fe계 합금판을 제조하였다. 이와같이 하여 수득한 합금판에 표 3에 나타낸 조건에서 제 1 회 냉간 압연, 제 1 회 어니일링 및 제 2 회 냉간 압연을 하여 0.15mm의 두께를 가진 합금판의 샘플을 제조하였다. 이와 같이 제조한 합금판의 샘플에서 45mm의 외경 및 33mm의 내경을 가진 JIS링을 찍어내고 이것들을 시험편 No.1~No.16으로 하여 사용하였다. 이어서, 이들 시험편 No.1~No.16을 수소 분위기중에서 1100℃의 온도에서 3시간 동안 유지한 다음, 100℃/hour의 냉각 속도로 냉각함으로써 제 2 회 어니일링을 실시하였다.
이와 같이 제 2 어니일링을 실시한 이들 시험편 No.1~No.16에 대하여 실시예 1에 있어서와 동일한 조건에서 초기 투자율(μi), 최대 투자율(μm), 보자력(Hc) 및 포화 자속 밀도(Bm 10)를 가진 직류 자기 특성과 유효 투자율(μe) 및 Br/Bm 0.1비를 가진 교류 자기 특성등을 조사하였다. 그 결과를 표 3에 나타내었다.
[표 3]
Figure kpo00004
표 3에서 명백한 바와 같이, 본 발명의 범위내의 압연비로 제 1 회 및 제 2 회 냉간 압연은 하여 본 발명의 범위내의 온도에서 제 1 회 및 제 2 회 어니일링을 실시한 시험편 No.1~No.6은 어느 것이나 152,000 이상의 초기 투자율(μi), 310,000 이상의 최대 투자율(μm) 및 0.009Oe 이하의 보자력(Hc)을 가진 극히 뛰어난 직류 자기 특성과 19,000 이상의 유효 투자율(μe) 및 0.09 이상의Br/Bm 비를 가진 극히 뛰어난 교류 자기 특성등을 가지고 있다.
이에 대하여, 시험편 No.7~No.12는 본 발명의 범위를 벗어난 적은 압연비로 제 2 회 냉간 압연을 실시하였다. 시험편 No.8 및 No.13은 본 발명의 범위를 벗어난 낮은 온도에서 제 1 회 어니일링 처리룰 하였고, 시험편 No.9 및 No.14는 본 발명의 범위를 벗어난 높은 온도에서 제 1 회 어니일링을 실시하였다. 시험편 No.10 및 No.15는 본 발명의 범위를 벗어난 낮은 압연비로 제 1 회 냉간 압연을 실시하였다.
그 결과, 본 발명의 범위밖의 시험편 No.7~No.10 및 No.12~No.15는 어느것이나 본 발명의 범위내의 화학 성분 조성을 가지고 있음에도 불구하고 122,000 이하의 초기 투자율(μi), 230,000 이하의 최대 투자율(μm), 및 0.011Oe 이상의 보자력(Hc)을 가진 저조한 직류 자기 특성과 17,000 이하의 유효 투자율(μe) 및 0.88 이하의 Br/Bm 0.1비를 가진 저조한 교류 자기 특성등을 가지고 있다.
본 발명의 범위밖의 시험편 No.11 및 No.16은 냉간 압연을 1회만 하였다. 그 결과, 시험편 No.11 및 No.16은 85,000 이하의 초기 투자율(μi), 163,000 이하의 최대 투자율(μm) 및 0.12Oe 이상의 보자력(Hc)을 가진 현저히 저조한 직류 자기 특성과 16,500 이하의 유효 투자율(μe) 및 0.75 이하의 Br/Bm 0.1비를 가진 현저히 저조한 교류 자기 특성등을 가지고 있었다.
상술한 사실로부터 명백한 바와 같이, 본 발명의 범위내에 화학 성분 조성을 가진 Ni-Fe계 합금판이라도, 이 합금판에 본 발명의 범위내의 압연비로 제 1 회 및 제 2 회 냉간 압연을 하고, 본 발명의 범위내의 온도에서 제 1 회 및 제 2 회 어니일링을 하지 않는 한 합금판의 직류 자기 특성은 현저히 저조하다.
상술한 제 1 회 냉간 압연을 실시하기 전의 Ni-Fe계 합금판을 제조하는 공정은 실시예 1 및 2에서 설명한 공정에 한정된 것은 아니고, 상술한 소재를 진공 용해법으로 용해하여 얇은 슬랩(slab)으로 주조한 다음, 주조를 그대로 사용하여도 좋고 또는 다시 열간 압연을 하여 합금판을 제조하여도 좋다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 방법에 따르면, 뛰어난 직류 자기 특성 및 뛰어난 교류 자기 특성을 가진 Ni-Fe계 합금판을 제조할 수 있으며, 이와 같이 하여 제조된 합금판은 보다 뛰어난 직류 자기 특성 및 뛰어난 교류 자기 특성이 요구되는 자기(磁氣) 증폭기 및 펄스 변압기 등을 위한 자성 재료로서 이용할 수 있고, 또한 공업상 유용한 효과를 가져올 수 있다.

Claims (4)

  1. (가) 다음 성분 조성을 가진 소재를 사용하고, 니 켈 : 75~82wt.%, 몰리브덴 : 2~6wt.%, 붕 소 : 0.0015~0.0050wt.% 및 나머지는 철 및 불가피적인 불순물.
    단, 전술한 불가피적인 불순물로서의 황, 인, 탄소, 산소 및 질소의 각각의 함유량은 황에 대하여는 0.002 wt.% 이하, 인에 대하여는 0.006wt.% 이하, 탄소에 대하여는 0.01wt.% 이하, 산소에 대하여는 0.003wt.% 이하, 및 질소에 대하여는 0.0015wt.% 이하. (나) 전술한 소재에 열간 가공을 하여 Ni-Fe계 합금판을 제조하고, (다) 이와 같이 제조한 합금판에 50~98%의 범위내의 압연비로 제 1 회 냉간 압연을 하며, (라) 이와 같이 제 1 회 냉간 압연을 한 합금판에 780~950℃의 범위내의 온도에서 제 1 회 어니일링을 하고, (마) 이와 같이 제 1 회 어니일링을 한 합금판에 75~98%의 범위내의 압연비로 제 2 회 냉간 압연을 하고, (바) 이와 같이 제 2 회 냉간 압연을 한 합금판에 950~1200℃의 범위내의 온도에서 제 2 회 어니일링을 함으로써 합금판에 뛰어난 직류 자기 특성을 부여함을 특징으로 하는 뛰어난 직류 자기 특성을 가진 Ni-Fe계 합금판의 제조방법.
  2. (가) 다음 성분 조성을 가진 소재를 사용하고, 니 켈 : 76~81wt.%, 몰리브덴 : 3~5wt.%, 구 리 : 1.5~3.0wt.%, 붕 소 : 0.0015~0.0050wt.% 및 나머지는 철 및 불가피적인 불순물.
    단, 전술한 불가피적인 불순물로서의 황, 인, 탄소, 산소 및 질소의 각각의 함유량은 황에 대하여는 0.002wt.% 이하, 인에 대하여는 0.006wt.% 이하, 탄소에 대하여는 0.01wt.%이하, 산소에 대하여는 0.003wt.%이하, 및 질소에 대하여는 0.0015wt.%이하. (나) 전술한 소재에 열간 가공을 하여 Ni-Fe계 합금판을 제조하고, (다) 이와 같이 제조한 합금판에 50~98%의 범위내의 압연비로 제 1 회 냉간 압연을 하며, (라) 이와 같이 제 1 회 냉간 압연을 한 합금판에 780~950℃의 범위내의 온도에서 제 1 회 어니일링을 하고, (마) 이와 같이 제 1 회 어니일링을 한 합금판에 75~98%의 범위내의 압연비로 제 2 회 냉간 압연을 하고, (바) 이와 같이 제 2 회 냉간 압연을 한 합금판에 950~1200℃의 범위내의 온도에서 제 2 회 어니일링을 함으로써, 합금판에 뛰어난 직류 자기 특성 및 뛰어난 교류 자기 특성을 부여함을 특징으로 하는 뛰어난 직류 자기 특성 및 뛰어난 교류 자기 특성을 가진 Ni-Fe계 합금판의 제조방법.
  3. (가) 다음 성분 조성을 가진 소재를 사용하고, 니 켈 : 75~82wt.%, 몰리브덴 : 2~6wt.%, 붕 소 : 0.0015~0.0050wt.%
    아래와 같이 된 군으로부터 선택한 한가지 이상의 성분
    망 간 : 0.10~0.60wt.%
    칼 슘 : 0.0007~~0.0060wt.% 및 나머지는 철 및 불가피적인 불순물.
    단, 전술한 불가피적인 불순물로서의 황, 인, 탄소, 산소 및 질소의 각각의 함유량은 황에 대하여는 0.002wt.% 이하, 인에 대하여는 0.006wt.% 이하, 탄소에 대하여는 0.01wt.% 이하, 산소대하여는 0.003wt% 이하, 및 질소에 대하여는 0.0015wt.% 이하. (나) 전술한 소재에 열간 가공을 하여 Ni-Fe계 합금판을 제조하고, (다) 이와 같이 제조한 합금판에 50~98 %의 범위내의 압연비로 제 1 회 냉간 압연을 하며, (라) 이와 같이 제 1 회 냉간 압연을 한 합금판에 780~950℃의 범위내의 온도에서 어니일링을 하고, (마) 이와 같이 제 1 회 어니일링을 한 합금판에 75~98%의 범위내의 압연비로 제 2 회 냉간 압연을 하고, (바) 이와 같이 제 2 회 냉간 압연을 한 합금판에 950~1200℃의 범위내의 온도에서 제 2 회 어니일링을 함으로써, 전술한 합금판에 뛰어난 직류 자기 특성을 부여함을 특징으로 하는 뛰어난 직류 자기 특성을 가진 Ni-Fe계 합금판의 제조방법.
  4. (가) 다음 성분 조성을 가진 소재를 사용하고, 니 켈 : 76~81wt.%, 몰리브덴 : 3~5wt.%, 구 리 : 1.5~3.0wt.%, 붕 소 : 0.0015~0.0050wt.%
    아래와 같이 된 군으로부터 선택한 한가지 이상의 성분
    망 간 : 0.10~0.60wt.%
    칼 슘 : 0.0007~0.0060wt.% 및 나머지는 철 및 불가피적인 불순물.
    단, 전술한 불가피적인 불순물로서의 황, 인, 탄소, 산소 및 질소의 각각의 함유량은 황에 대하여는 0.002wt.% 이하, 인에 대하여는 0.006wt.% 이하, 탄소에 대하여는 0.01wt.% 이하, 산소에 대하여는 0.003wt.% 이하, 및 질소에 대하여는 0.0015wt.% 이하. (나) 전술한 소재에 열간 가공을 하여 Ni-Fe계 합금판을 제조하고, (다) 이와 같이 제조한 합금판에 50~98%의 범위내의 압연비로 제 1 회 냉간 압연을 하며, (라) 이와 같이 제 1 회 냉간 압연을 한 합금판에 780~950℃의 범위내의 온도에서 제 1 회 어니일링을 하고, (마) 이와 같이 제 1 회 어니일링을 한 합금판에 75~98%의 범위내의 압연비로 제 2 회 냉간 압연을 하고, (바) 이와 같이 제 2 회 냉간 압연을 한 합금판에 950~1200℃의 범위내의 온도에서 제 2 회 어니일링을 함으로써, 전술한 합금판에 뛰어난 직류 자기 특성 및 뛰어난 직류 자기 특성 및 뛰어난 교류 자기 특성을 부여함을 특징으로 하는 뛰어난 교류 자기 특성을 가진 Ni-Fe계 합금판의 제조방법.
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Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0737652B2 (ja) * 1990-03-30 1995-04-26 新日本製鐵株式会社 Fe―Ni系高透磁率磁性合金の製造方法
JPH06178576A (ja) * 1992-12-04 1994-06-24 Toshiba Mach Co Ltd 同期電動機の制御方法
JP2803522B2 (ja) * 1993-04-30 1998-09-24 日本鋼管株式会社 磁気特性および製造性に優れたNi−Fe系磁性合金およびその製造方法
JP2777319B2 (ja) * 1993-07-30 1998-07-16 財団法人電気磁気材料研究所 耐摩耗性高透磁率合金およびその製造法ならびに磁気記録再生ヘッド
DE19803598C1 (de) * 1998-01-30 1999-04-29 Krupp Vdm Gmbh Weichmagnetische Nickel-Eisen-Legierung mit kleiner Koerzitivfeldstärke, hoher Permeabilität und verbesserter Korrosionsbeständigkeit
DE19900351A1 (de) * 1999-01-07 2000-07-13 Krupp Vdm Gmbh Weichmagnetische Eisen-Nickel-Legierung
JP5064611B2 (ja) * 1999-04-03 2012-10-31 インスティトゥート フュア フェストケルパー− ウント ヴェルクシュトッフオルシュング ドレースデン エー ファウ ニッケルベースの金属材料およびその製造方法
KR100505002B1 (ko) * 2003-04-24 2005-08-01 주식회사 나노인바 나노 인바합금 및 이의 제조방법
CN101611160B (zh) * 2007-02-13 2011-06-29 日立金属株式会社 磁屏蔽材料、磁屏蔽部件和磁屏蔽室
JP5789723B2 (ja) 2011-11-15 2015-10-07 ポスコ 高速金属箔製造用水平電鋳装置及び製造方法
CN112071942B (zh) * 2020-08-26 2022-04-12 西安千月电子科技有限公司 基于NiFe2O4/SiC紫外光电二极管及制备方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AT226975B (de) * 1959-06-18 1963-04-25 Western Electric Co Verfahren zur Verbesserung der magnetischen Eigenschaften eines Körpers aus einer weichmagnetischen nickelhaltigen Legierung
DE2146755C3 (de) * 1971-09-18 1980-11-13 Fried. Krupp Gmbh, 4300 Essen Verwendung einer Legierung auf Eisen-Nickel-Basis zur Herstellung weichmagnetischer Gegenstände
US4007066A (en) * 1972-03-13 1977-02-08 Nippon Gakki Seizo Kabushiki Kaisha Material having a high magnetic permeability
US3989555A (en) * 1973-04-11 1976-11-02 Nippon Gakki Seizo Kabushiki Kaisha Nickel-iron material having high magnetic permeability
JPH0658454B2 (ja) * 1985-07-03 1994-08-03 キヤノン株式会社 変倍フアインダ−
JPS62227053A (ja) * 1986-03-28 1987-10-06 Sumitomo Special Metals Co Ltd 加工性のすぐれた高透磁率磁性合金
JPS62227054A (ja) * 1986-03-28 1987-10-06 Sumitomo Special Metals Co Ltd 加工性のすぐれた高透磁率磁性合金
JPH0774949B2 (ja) * 1992-04-30 1995-08-09 カシオ計算機株式会社 電子弦楽器

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