KR920003049B1 - 스테비아 감미료의 제조방법 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

스테비아 감미료의 제조방법

본 발명은 스테비오사이드 함유식물에서 스테비오사이드 및 레바우디오사이드A등을 추출하고, 여기에 탄닌 또는 탄닌산을 이용, 불순물을 효과적으로 제거하여 스테비아 감미료를 제조하는 정제방법에 관한 것이다.

스테비아(Stevia)는 남미의 파라과이를 중심으로 브라질 일부등이 원산지로 알려져 있는 국화과의 다년생 식물로서, 원명은 스테비아 레바우디아 베르토니(Stevia Rebaudiana BERTONI. 이하 스테비아라 약칭한다)라 부르며, 스테비오 사이드를 중심으로 레바우디오사이드 A,B,C,D,E와 스테비올 사이드 등 배당체를 다량 함유하고 있는 것으로 알려져 있다. 또, 스테비아는 열 및 pH등에 안정한 물질로서 감미료는 설탕의 200-300배 칼로리 1/300인 천연의 추출감미료로서 향후 기대가 되어지는 물질이다. 현재 스테비아 잎중에 함유된 스테비오사이드 및 레바우디오사이드 A(이하 스테비오로 약칭한다)의 공지된 정제방법으로는 (1)응집제등에 의한 불순물 제거방법, (2) 유기용매에 의한 스테비오의 결정석출방법, (3) 흡착제에 의한 스테비오의 분리방법, (4) 투석, 한외 여과막, 겔 여과등의 분자여과에 의한 불순물을 제거방법, (5) 이온교환 수지에 의한 정제방법, (6) 스테비오의 전이방법등이 있다.

그러나 이와 같이 공지된 정제방법은 제품의 상품화를 위한 고순도 정제시는 스테비아 추출액에 함유된 색소 및 다량의 불순물을 충분히 경제적으로 제거하지 않으면 어렵게 된다. 따라서 통상적인 제조공정을 보면 다음과 같다.

즉 종래의 제조공정에 있어서 스테비아의 추출액중에는 스테비오외에 단백질, 저분자 당류, 색소등이 다량 존재하므로써, 이온교환수지, 투석 및 한외여과막을 이용한 정밀여과, 회수를 위한 농축 및 결정등에 방해물질로 작용하기 때문에, 추출액중의 불순물을 먼저 금속염등을 이용하여 불순물을 응집, 침전시켜 제거하는 것으로 알려져 있다.

이에 본 발명자는 스테비아의 효과적인 정제방법에 관한 연구를 계속하던 중 다음과 같은 사실을 알았다.

즉, 스테비아의 전처리 조작으로서, 칼슘화합물, 알미늄화합물, 폴리염화알미늄(PAC), 명반등에 의한 불순물을 응집, 처리하는 실험을 계속하던중 탄닌 또는 탄닌산이 응집효과가 뛰어남을 알 수 있었다.

탄닌등은 감, 귤, 도토리등 식물의 열매에 함유하고 있으며, 단백질 분리에 효과가 좋은 것으로 종종 보고되고 있기는 하나, 본 발명자는 이를 스테비아 추출액에 응집제로 첨가하여 실험한 결과, 색소, 불순물, 단백질, 중금속등을 응집 침전시키는 응집력이 뛰어남을 알 수 있었다.

탄닌 또는 탄닌산에 침전 형성의 작용기구는 밝혀지지 않았지만, 탄닌이 수렴성(收斂性)을 갖는 것으로서, 그 성질을 떫은 맛을 갖고있어 과일주, 맥주등의 품질저하 및 침전생성, 효소활성의 저해등 일반적으로 식품의 품질저하를 일으키는 요인으로 알려져 있다. 또한 그 이용으로는 탄닌 또는 탄닌산이 갖는 수렴성을 이용하여 단백질의 검출, 차등의 탄닌 정량에 분석수단, 효소의 정제, 청주의 단백질 제거등에 널리 이용되고 있다.

이하 본 발명의 구성에 대해 상세히 설명하면 건조 스테비아의 잎 및 줄기부분을 분쇄하고, 물, 유기용매 또는 물과 유기용매의 병용처리에 의하여 추출액을 얻은 후, 그 추출액에 탄닌 또는 탄닌산을 첨가한 후, 실온에서 교반하면서 침전을 생성시키고, 고분자 보조응집제를 가한 후 1시간 교반 정치한다.

이때 탄닌산의 첨가량은 0.3%(부파부피) 이상이 적절하고, 보조응집제로는 -CH기의 고분자 유기화합물로서 탄닌산 첨가량의 1.5% 이상의 첨가가 필요하다.

탄닌산을 그 이하 첨가시는 응집력이 떨어지며, 5% 이상 첨가하여도 공정효과는 상승하지 않는다. 응집시 pH는 5.0-11.0까지 적절히 조절할 필요가 있으며, pH조절제로는 수산화칼슘, 생석회, 탄산칼슘, 가성소다등을 사용한다. 다음에, 1시간 정치하여 생성된 침전을 제거한다.

침전의 제거는 공지의 알려진 방법을 사용한다. 즉, 원심분리, 필터 프레스, 규조토 코팅 연속여과기 등을 사용하여 침전물을 용이하게 제거할 수 있으며, 침전물을 제거한 후 연갈색의 액체가 얻어지고, 이때 탈색율은 98%, 불순물 제거율 90% 이상이었다.

표 1은 본 발명에 의한 응집 침전과 통상적인 방법의 응집 침전과의 탈색율과 불순물 제거율을 비교한 실험결과로서, 본 발명의 방법이 통상의 방법보다 훨씬 효과가 높은 것을 알 수 있다. 또한 본 발명의 방법에 있어 스테비오 사이드 및 레바우디오사이드 A의 감미성분 손실은 매우 적어서 98%이상이 분리액중에 회수된다.

[표 1]

불순물의 침전제거가 끝난 후 추출액은 투석, 또는 한외여과막을 이용하여, 응집에 의해 제거되지 않은 염류등 저분자 물질을 제거하고, 이온교환수지를 이용 고순도로 정제한다.

즉, 폴리스틸렌계 다공성 흡착수지에 선택적 흡착과 세척으로 불순물을 제거하고, 유기용액로 용리한 후 약알카리성 음이온 교환수지 및 강산성 양이온 교환수지를 사용하여 잔류 불순물을 제거한다. 이때 통액된 액을 보면 거의 완전히 탈색된 무색의 액이 얻어진다. 이것을 농축한 후 동결건조, 또는 분무건조등에 의해 건조하면 스테비오 함량 93% 이상의 제품이 얻어진다. 이때 제품을 분석해보면, 스테비오외에 소량의 수분, 회분 및 스테비올 유도체, 글루코스 등이었다.

본 발명에 따라 탄닌 또는 탄닌산을 처리해서 얻어진 처리액을 정제할 때 막, 투석, 한외여과막 및 이온교환수지 처리에 한하지 않고 기타 공지의 방법을 이용하여도 정제효과는 동일하다. 이하 실시예에서 상세히 설명한다.

[실시예 1]

스테비아 건잎 500g에 열수를 가하여 추출하고, 잔사를 세척하여 추출액 10리터를 얻는다. 여기에 탄닌산 120ml와 유기고분자 보조응집제 2ml를 가한 후, 교반하면서 Ca(OH)₂로 pH 9.2로 조절하고 30분 정치한 후, 원심분리하여 연갈색의 추출액 8.9리터를 얻었다.

이때의 탈색율(420nm 측정)은 흡광도에 의해 구했을 때 98.5%, 불순물(스테비오 함유량 제외) 제거율 90.4%, 스테비오 회수율 98%이었으며, 이를다시 한외여과막을 통액, 저분자의 불순물을 제거한 후 농축하여, 스테비오 함량 4.7%인 액 1,000ml를 얻었다.

[실시예 2]

스테비아 건잎 1kg에 열수를 가해 60℃에서 2시간씩 2회 추출하고, 고속분리기로 분리하여 스테비아 추출액 19.2리터를 얻었다. 여기에 탄닌 350ml 유기고분자 보조응집제 8ml를 가하고 CaO로 pH 9.5까지 조절한 후, 20℃에서 1시간 교반정치하고, 규조토코팅 여과기로 여과하여 연갈색의 추출액 18리터를 얻었다. 탈색율 99.1%, 불순물 제거율 92.5%, 스테비오 회수율 99%이었다. 이를 한외여과막으로 불순물을 제거하고, 다공성의 흡착수지 400ml에 SV=3으로 통액하여 선택 흡착시키고, 정제수 5리터로 세척한 후, 50%-이소프로파놀 용액으로 용리한 후, 각각 200ml의 약염기성 음이온교환수지 및 강산성 양이온 교환수지에 SV=5로 통액하여 무색의 액을 얻었다. 이를 분무건조하여 121.6g의 백색 분말제품을 얻었으며, 이것의 스테비오 함량은, 스테비오사이드 69.8%, 레바우디오사이드 A22.7%였다.

Claims (4)

1. 스테비오사이드 및 레바우디오사이드 A를 함유한 스테비아잎 추출액에 탄닌 또는 탄닌산을 가하여 불순물을 응집 침전시켜 제거하는 것을 특징으로 하는 스테비아 감미료의 정제방법.
2. 제1항에 있어서, 탄닌 또는 탄닌산을 0.3% 내지 5% 가하는 것을 특징으로 하는 스테비아 감미료의 정제방법.
3. 제1항에 있어서, 추출액은 pH 4.0 내지 11.0로 함을 특징으로 하는 스테비아 감미료의 정제방법.
4. 제1항에 있어서, 보조응집제로 -CH기를 가진 유기고분자를 첨가함을 특징으로 하는 스테비아 감미료의 정제방법.