KR910700222A - Method and device - Google Patents

Abstract

내용 없음.No content.

Description

방법 및 장치Method and device

본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음Since this is an open matter, no full text was included.

제1도는 본 발명의 기술에 따라 건설된 지방산 메틸 에스테르 제조 장치의 공정도이다,1 is a flowchart of a fatty acid methyl ester production apparatus constructed according to the technique of the present invention,

제2도는 알콜 잔기가 유도되는 알콜, 물, 또는 형성된 특정의 알콜/물 공비혼합물보다 비점이 상당히 높은 카복실산 에스테르 제조장치의 공정도이다,FIG. 2 is a flow chart of a carboxylic ester production apparatus having a boiling point significantly higher than the alcohol, water from which the alcohol moiety is derived, or the specific alcohol / water azeotrope formed.

제3도 내지 두가지 유형의 에스테르화 반응기의 세부를 도시한 것이다.3 to 2 show details of two types of esterification reactors.

Claims (19)

모노―, 디― 및 폴리카복실산, 이의 무수물, 이의 혼합물과 일―, 이― 및 다가 알콜, 페놀 및 이의 혼합물로부터 선택된 알콜 성분의 반응〔여기서, 카복실산 성분 및 알콜 성분은 에스테르화 조건하에서 유지되고 설폰산 그룹, 카복실산 그룹 또는 둘 모두를 지닌 입자 이온 교환수지로부터 선택된 고체 에스테르화 촉매를 함유하는 에스테르화 영역을 통해 역류로 통과한다〕에 의해 카복실산 에스테르를 연속적으로 제조하는 방법에 있어서, 에스테르화 영역이 예정된 액체 용적 및 고체 에스테르화 촉매 투입량을 유지하기 위해 각각 적용된, 차곡차곡 얹혀진 다수의 에스테르화 트레이와 함께 제공되는 컬럼 반응기, 액상을 에스테르화 트레이로부터 컬럼반응기 아래로 통과시키지만 고체 에스테르화 촉매는 그위에서 유지되도록 적용된 각각의 에스테르화 트레이에 연결된 액체하향파이프 장치. 및 증기가 아래로부터 에스테르화 트레이에 들아가고 액체 및 고체 에스테르화 촉매의 혼합물을 트레이상에서 교반하기 위해 적용된 각각의 에스테르화 트레이에 연결된 증기상향 파이프 장치로 구성되고, 카복실산 성분 및 알콜 성분의 덜휘발성인 성분을 액상으로 다수의 에스테르화 트레이중 최상부에 공급하는 카복실산 성분 및 알콜성분의 더욱 휘발성인 성분을 증기상으로 다수 에스테르화 트레이의 최하부아래에 공급하고, 더욱 휘발성인 성분 및 에스테르화의 물을 함유하는 증기를 컬럼 반응기의 상부로부터 회수하고, 카복실산 에스테르를 컬럼 반응기의 하부로부터 회수함을 특징으로 하는 방법.Reaction of an alcohol component selected from mono-, di- and polycarboxylic acids, anhydrides thereof, mixtures thereof and mono-, di- and polyhydric alcohols, phenols and mixtures thereof, wherein the carboxylic acid component and the alcohol component are maintained under esterification conditions and In a countercurrent flow through an esterification zone containing a solid esterification catalyst selected from particle ion exchange resins having phonic acid groups, carboxylic acid groups or both]. Column reactor provided with a number of topped esterification trays, each applied to maintain a predetermined liquid volume and solid esterification input, a liquid phase being passed from the esterification tray down to the column reactor but the solid esterification catalyst thereon On each applied to keep Liquid downpipe unit connected to the sterilization tray. And a vapor-up pipe apparatus connected to each esterification tray applied to enter the esterification tray from below and stirring the mixture of liquid and solid esterification catalyst on the tray, which is less volatile of the carboxylic acid component and the alcohol component. The more volatile components of the carboxylic acid component and the alcohol component, which supplies the components in the liquid phase to the top of the plurality of esterification trays, are supplied in the vapor phase below the bottom of the plurality of esterification trays, and contain more volatile components and water of esterification. Recovering the vapor from the top of the column reactor and recovering the carboxylic acid ester from the bottom of the column reactor. 제1항에 있어서, 더욱 휘발성이 성분이 알콜 성분이고 덜 휘발상인 성분이 카복실산 성분임을 특징으로 하는 방법.The method of claim 1 wherein the more volatile component is an alcohol component and the less volatile component is a carboxylic acid component. 제1항 또는 제2항에 있어서, 알콜 성분이 탄소수 1 내지 약 10의 알칸올임을 특징으로 하는 방법.The method of claim 1 or 2, wherein the alcohol component is an alkanol having 1 to about 10 carbon atoms. 제3항에 있어서, 알칸올이 메탄올임을 특징으로 하는 방법.The method of claim 3 wherein the alkanol is methanol. 제3항 또는 제4항에 있어서, 컬럼 반응기에 공급되는 알칸올 증기의 물함량이 약 5몰% 미만임을 특징으로 하는 방법.The process of claim 3 or 4, wherein the water content of the alkanol vapor supplied to the column reactor is less than about 5 mole percent. 제1항 내지 제5항중 어느 한 항에 있어서, 카복실산 성분이 지방족 모노카복실산 또는 이의 혼합물임을 특징으로 하는 방법.The method according to claim 1, wherein the carboxylic acid component is an aliphatic monocarboxylic acid or a mixture thereof. 제6항에 있어서, 카복실산 성분이 지방산의 혼합물임을 특징으로 하는 방법.7. The method of claim 6 wherein the carboxylic acid component is a mixture of fatty acids. 제1항 내지 제5항중 어느 한 항에 있어서, 카복실산 성분이 말레산, 푸마르산, 말레산 무수물, 모노알킬 말레에이트, 모노알킬 푸마레이트, 및 이의 둘 이상의 혼합물인 방법.The method according to claim 1, wherein the carboxylic acid component is maleic acid, fumaric acid, maleic anhydride, monoalkyl maleate, monoalkyl fumarate, and mixtures of two or more thereof. 제1항 내지 제8항중 어느 한 항에 있어서, 컬럼 반응기가 약 80℃내지 140℃온도 및 약 1바아 내지 약 25바아 압력에서 작동함을 특징으로 하는 방법.The method of claim 1, wherein the column reactor operates at a temperature of about 80 ° C. to 140 ° C. and a pressure of about 1 bar to about 25 bar. 제1항 내지 제9항중 어느 한 항에 있어서, 컬럼 반응기의 하부로부터 회수된 카복실산 에스테르를 추가의 알콜 성분과 혼합하고 고체 에스테르화 촉매의 고정된 층에 통과시킴을 특징으로 하는 방법.10. The process according to claim 1, wherein the carboxylic acid ester recovered from the bottom of the column reactor is mixed with the further alcohol component and passed through a fixed bed of solid esterification catalyst. 예정된 액체 용적 및 고체 에스테르화촉매 촉매투입량을 유지하기 위해 각각 적용된, 차곡차곡 얹혀진 다수의 에스테르화 트레이와 함께 제공되는 컬럼 반응기을 에스테르화 트레이로부터 컬럼 반응기 아래로 통과시키지만 고체 에스테르화 촉매는 그위에서 유지되도록 적용된 각각의 에스테르화 트레이에 연결된 액체하향파이트장치, 및 증기가 아래로부터 에스테르화 트레이에 들어가고 액체 및 고체 에스테르화 촉매의 혼합물을 트레이상에서 교반하기 위해 적용된 각각의 에스테르화 트레이에 연결된 증기 상향 파이프 장치, 카복실산 성분 및 알콜 성분의 덜 휘발성인 성분을 액체상으로 다수의 에스테르화 트레이의 최하부 아래에 공급하기 위한 장치, 카복실산 성분 및 알콜 성분의 더욱 휘발성인 성분을 증기상으로 다수의 에스테르화 트레이의 최하부 아래에 공급하기 위한 장치, 컬럼 반응기의 저부로부터 최하부 에스테르화 트레이 아래로 에스테르를 회수하기 위한 장치, 및 최상부 에스테르화 트레이 위의 컬럼 반응기상부로부터 상기의 더욱 휘발성인 성분 및 에스테르화의 물을 함유하는 증기 스트림을 회수하기 위한 장치로 구성된, 모노―, 디― 및 폴리카복실산, 이의 무수물, 이의 혼합물로부터 선택된 알콜 성분의 반응에 의한 카복실산의 제조에서 사용하기 위한 장치.The column reactor provided with a plurality of topped esterification trays, each applied to maintain a predetermined liquid volume and solid esterification catalyst input, is passed from the esterification tray down to the column reactor but the solid esterification catalyst is maintained thereon. A liquid downpipe apparatus connected to each esterification tray applied, and a vapor uppipe apparatus connected to each esterification tray applied for steam to enter the esterification tray from below and to stir a mixture of liquid and solid esterification catalyst on the tray, Apparatus for supplying the less volatile components of the carboxylic acid component and the alcohol component in the liquid phase below the bottom of the plurality of esterification trays, the plurality of esterification trays in the vapor phase with the more volatile components of the carboxylic acid component and the alcohol component A device for feeding below the bottom, a device for recovering the ester from the bottom of the column reactor to the bottom of the bottom esterification tray, and containing the more volatile components and water of the esterification from above the column reactor above the top esterification tray Apparatus for use in the preparation of carboxylic acids by reaction of an alcohol component selected from mono-, di- and polycarboxylic acids, anhydrides thereof, mixtures thereof, comprising a device for recovering a vapor stream. 제11항에 있어서, 증기 상향 파이프 장치가 공정에서 액체 및 고체 에스테르화 촉매 혼합물의 표면 아래에 위치하고 이로부터 생성된 증기 기포가 액체 및 촉매의 혼합물을 교반하도록 위치한 스파거(Spargar)를 포함하는 장치.12. The apparatus of claim 11, wherein the vapor upstream pipe apparatus comprises a sparger positioned below the surface of the liquid and solid esterification catalyst mixture in the process and the vapor bubbles generated therefrom are agitate the mixture of liquid and catalyst. . 제12항에 있어서, 스파거가 링 스파거인 장치.13. The apparatus of claim 12, wherein the sparger is a ring sparger. 제12항 또는 제13항에 있어서, 하나 이상의 기류 조절 장치를 스파거 부근에 설치하여 이의 혼합 작용을 향상시킨 장치.The device according to claim 12 or 13, wherein at least one airflow control device is installed near the spar to improve its mixing action. 제14항에 있어서, 외부 환상 기포 장치가 스파거 부근에 위치하고 상향 증기 기포 영역의 상향 지대 및 상향지대의 내부 및 외부에 인접한 하향 지대를 한정하는 장치.15. The apparatus of claim 14, wherein an outer annular bubble device is located near the spar and defines an upper zone of the upward vapor bubble region and a downward zone adjacent to the interior and exterior of the upward zone. 제12항 내지 제15항중 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 에스테르화 트레이에서 바닥이 스파거 하부 지대를 향해 경사진 장치16. The device of any one of claims 12-15, wherein the bottom is inclined toward the sparger zone in one or more esterification trays. 제12항 내지 16항중 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 에스테르화 트레이에서 증기 상향 파이프장치가 역흡입 방지장치와 함께 제공되는 장치.17. The device of any one of claims 12-16, wherein a vapor upstream pipe device in one or more esterification trays is provided with a back suction device. 제12항 내지 제17항중 어느 한 항에 있어서, 스크린 장치가 하나 이상의 에스테르화 트레이 상에 제공되어 에스테르화 트레이로부터 이에 연결된 하향파이프 장치에 의한 고체 에스테르화 촉매의 손실을 방해하는 장치.18. The device of any one of claims 12-17, wherein a screen device is provided on one or more esterification trays to prevent loss of solid esterification catalyst by a downpipe device connected thereto from the esterification trays. 제11항 내지 제18항중 어느 한 항에 있어서, 컬럼 반응기로부터 하류로 연결된 고체 에스테르화 촉매의 고정된 층을 함유하는 추가의 반응기 및 추가의 알콜 성분을 추가의 반응기에 도입하기 전에 컬럼 반응기의 저부로 부터 회수된 카복실산 에스테르 성분과 혼합하기 위한 장치를 포함하는 장치.19. The bottom of the column reactor according to any one of claims 11 to 18, wherein the further reactor containing the fixed bed of solid esterification catalyst connected downstream from the column reactor and the additional alcohol component are introduced before the further reactor. And a device for mixing with the carboxylic acid ester component recovered from. ※참고사항:최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.※ Note: This is to be disclosed based on the first application.