KR910005836B1 - 탄소계 피막 부착방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

탄소계 피막 부착방법
제1도는 본 발명에 관한 CVD장치를 도시한 개략도.
제2도는 양극으로서 작용하는 기판상에 부착된 탄소 생성물과 음극으로서 작용하는 기판상에 부착된 탄소 생성물의 특성간의 차이를 도시한 그라프도.
제3도는 본 발명에 따른 고주파 에너지의 입력과 부착막의 특성과의 관계를 도시한 그라프도.
제4도는 본 발명에 따른 반응 가스압과 부착막과의 특성 관계는 도시한 그라프도.
제5도는 본 발명에 따른 자기 바이어스 전압레벨 및 고주파 전기에너지의 입력과 반응 가스압과의 관계를 도시한 그라프도.
제6a도 및 제6b도는 본 발명에 따른 막의 깊이를 통하여 경도의 변화를 도시한 그라프도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 가스 이송 시스템 2 : 이송 통로
6 : 밸브 7 : 유량계
8 : 반응실 9 : 노즐
11, 12 : 제1 및 제 2 전극 13 : 고주파 전기전원
16 : 배기 시스템
본 발명은 주로 탄소를 주성분으로 하는 피막 부착방법에 관한 것이다.
탄소피막은 내마모성의 매끄러운 고열전도 표면을 만들기에 적합하다. 그와 같은 탄소피막은 화학증기반응의 사용에 의해 부착된다. 플라즈마 상태는 반응공간이 한정된 사이의 한쌍의 전극간의 고주파 전기에너지의 적용에 의해 반응가스로부터 일어난다. 부착 공간에서, 탄화수소 가스 및 수소의 전달체는 플라즈마 가스 안에서 여기되며 탄소막은 표면상에 부착된다. 부착 동안 수소이온과 같은 양이온은 한쌍의 전극 사이의 자기 바이어스 전압과 부착막 스퍼터에 의하여 표면을 향하여 이동한다. 스퍼터링은 SP 및 SP2궤도에 기초한 탄소결합의 형성을 감소시키고 SP3궤도에 기초한 탄소결합이 비율을 증가시키는 기능을 하고, 그것에 의해 탄소막은 다이아몬드 구조로 성장하는 경향이 있다.
전극쌍간의 축적된 바이어스 전압을 증가시키기 위한 두 방법이 있다. 한 방법은 부착 공간내에서 반응가스의 압력을 증가시키는 것이다. 반응가스에 주어진 상대 에너지는 반응실내의 반응가스의 감소에 비례하여 증가된다. 이온대 비이온의 몰율은 압력이 감소함으로서 증가한다. 이온은 전극과 그들 사이의 자기 바이어스 발생에 관하여 지체되는 경향이 있다. 다른 방법은 고주파수의 압력이 증가하여 직접 양이온의 수가 증가한다.
그러나 스퍼터링은 피막된 표면에 손상을 주며, 표면과 막 사이의 계면 특성을 감소시킨다. 이것은 또한 본래 그 자체의 높은 경도의 손실을 초래한다. 경도 때문에 온도변화에 기인하여 팽창 또는 수축이 발생할 때, 계면은 막과 하부 표면 사이의 미분 팽창 또는 수축율에 의한 인장을 견디어내지 못하고 실질적으로 그 막은 표면으로부터 떨어진다.
그러므로 본 발명의 목적은 하부 기판에서 손상을 초래함이 없이 수행할 수 있는 양호한 탄소 부착방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 외면에서의 높은 경도와 하부기판에서 고부착력을 가지는 양호한 탄소피막 부착을 위한 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 상기 및 다른 목적을 성취하기 위해 기판상의 부착 탄소는 최초로 상대적으로 낮은 경도를 갖는 탄소 생성물을 부착하기 위한 조건하에서 수행되고, 최후로 높은 경도를 갖는 탄소 생성물을 부착하기 위한 조건하에서 수행할 것이 제안되었다.
본 발명의 적합한 실시예에 따라서, 탄소 생성물의 에너지 밴드 갭은 1.0eV 보다 큰 적합하게는 1.5 내지 5.5eV이며, 비커어즈 경도는 2000kg/mm2보다 큰 적합하게는 탄소피막의 외면에서 4500kg/mm2보다 크며, 생성물의 열전도도는 2.5W/cm도 큰 적합하게는 4.0 내지 6.0W/cm도이다. 빈번하게 마찰작용을 받기쉬운 곳에 열적헤드는 사용될때 탄소막의 평활하고 경한 면은 매우 적합하다. 집적회로 또는 반도체 장치가 사용될때, 탄소막의 고열전도도는 집적회로 또는 반도체 장치내에서 발생된 열의 분산을 조장하고 온도가 지나치게 상승하는 것을 방지한다.
제1도를 언급하면, 본 발명에 따른 표면상의 탄소부착을 위한 플라즈마 CVD장치를 도시하였다. 피막할 표면은 예를들어 반도체, 유리, 금속, 세라믹, 유기수지, 자기물질 등으로 만들어질 것이다.
장치는 제1 및 제 2 전극(11,12)이 있는 반응공간(20)을 한정하는 반응실(8)과, 정합 변성기(14)을 거쳐 전력공급을 위한 고주파 전기전원(13)과, 전극(11,12) 사이에 연속하여 연결된 DC바이어스원(15)과, 유량계(7)와 밸브(6)로 제공된 각각 4개의 통로로 구성된 가스 이송 시스템(1)과, 이송 시스템(1)으로부터 가스를 여기하기 위한 초단파 에너지(10)와, 노즐을 통하여 초단파 에너지에 의해 여기된 가스가 반응공간(20)안으로 도입된 노즐(9)과, 압력조절밸브(17), 터보 분자 펌프(18) 및 회전 펌프(19)을 구비하는 배기 시스템(16)을 포함한다. 전극은 [제 1 전극(11)영역/제 2 전극(12)영역]〈1이 되도록 설계되었다.
본 장치의 작동에 있어서, 수소의 운반가스는 가스 이송 통로(3)로부터 메탄 또는 에틸렌 같은 탄화수소의 반응가스 뿐만 아니라 가스 이송 통로(2)로부터 반응공간(20)으로 도입된다. 수소 및 탄화수소의 가스도입 속도는 동일하다. 이것은 또한 NH3또는 PH3같은 5족 도판트가스 또는 3족 도판트 가스가 반도체 불순물을 형성하도록 가스 이송 통로(4 또는 5)를 거쳐 반응공간(20)으로 투입될 것이다. 예비 여기는 초단파 에너지(10)공급에 의하여 실행될 것이다. 반응공간내의 압력은 0.001 내지 10토르, 적합하게 0.01 내지 0.5토르내로 유지된다. 1GHz 보다 큰 적합하게는 2.45GHz의 주파수에서 고주파 전기에너지는 C-H결합을 깨뜨리기 위해 0.1 내지 5킬로와트로 반응가스에 적용된다. 주파수가 0.1 내지 50MHz로 선택 되었을 때 C=C결합은 깨어질 것이고 -C-C-결합으로 변환된다. 이 반응에 의해 탄소원자는 다이아몬드 구조가 적어도 국부적으로 발생하는 구조 형태로 부착된 원자이다.
예를 들어 -200 내지 600V의 바이어스 전압은 DC바이어스원(15)에서 설정된다. 효과적인 바이어스 전압레벨은 -200V의 자기 바이어스 레벨이 DC바이어스 원(15)의 바이어스 전압레벨이 0으로서 전극(11,12)사이에 자발적으로 적용될 때 실질적으로 -400 내지 +400V이다.
일반적으로 고주파수 입력은 10W 및 5KW 적합하게는 50W 및 1KW 사이에서 선택되었다. 이 입력은 플라즈마 에너지에 의하여 0.03 내지 3W/cm2에 상응한다.
막은 기판이 양극으로써 사용된 부착 조건하에서 그리고 기판이 음극으로써 사용된 부착 조건하에서 부착된다. 부착조건은 60W(고주파수 입력), 0.015토르(부착공간내의 입력), 100SCCM[메탄(또는 수소)의 도입속도], 상온(기판온도) 및 180분(부착시간)이다. 제2도에서, 원, 삼각형 마름모꼴 및 6각형은 각각 바늘접촉형 테스터에 의하여 측정된 표면 거칠기, 경도기에 의하여 측정된 비커어즈 경도, 타원 편광계의 의하여 두 조건하에 부착된 막을 측정한 막두께와 굴절율을 가리킨다.
제3도는 다양한 동력 레벨에서 고주파 전기에너지 입력에 의해 부착된 막의 부착속도 및 비커어즈 경도를 나타낸다. 제4도는 다양한 압력레벨에서 반응 공간내에 부착된 막의 부착속도 및 비커어즈 경도를 나타낸다. 더 경한 막은 더 낮은 압력에서 부착된다. 제3도 및 제4도의 유사한 형상은 제2도에서 사용한 것과 같은 유사한 특성을 가리키는 것으로 사용되었다. 제5도는 반응공간내의 압력과 전극간의 입력 및 자기 바이어스 전압간의 관계는 나타낸다. 괄호내의 숫자는 동일한 전력밀도(W/cm2)이다. 고주파수 전력의 입력레벨이 높을수록 또는 반응공간의 압력이 낮을수록 부의 자기 바이어스가 전극에 강하게 적용되는 것을 명백하게 볼 수 있다. 제5도에 사용된 형상은 제2도, 제3도 및 제4도에 사용된 것과 일치하지 않는다. 제2도 내지 제5도를 비교하면, 더 높은 비커어즈 경도는 입력레벨을 증가시킴으로서 또는 반응 공간의 압력을 감소시킴으로 달성될 수 있다.
본 발명에 있어서, 부착조건이 기판상에 최초로 부착된 탄소의 경도는 상대적으로 낮고 최후로 부착된 탄소의 경도가 경한 외부표면을 제공하기 위해 매우 높게되도록 변화하는 동안에 기판은 탄소피막과 함께 피막된다. 이 절차는 두 방법으로 수행될 수 있다. 제6a도에 도시한 바와 같이 경도는 상기 설명에 따른 부착조건의 단계적 변화에 의하여 단계적으로 변화될 것이다. 또한 제6b도에 도시한 바와 같이 경도는 탄소 피막의 내면으로부터 외면까지 지속적으로 변화할 것이다.
[실험 1]
탄소막은 다양한 부착 조건하의 규소 기판상에 부착되었다. 제 1 막은 0.3토르의 압력, 50W의 입력 및 상온(기판 온도)에서 기판상에 부착되었다. 부착시간은 150분이다. 이 조건에서, 자기 바이어스 전압은 -200V이다. 비커어즈 경도는 2200kg/cm2로 측정되었다. 제 2 막은 0.3토르, 100W 및 150℃에서 제 1 막상에 부착되었다. 부착시간은 150분이다. 이 조건에서 자기 바이어스 전압은 -150V이다. 비커어즈 경도는 3500kg/cm2로 측정되었다. 또한 제 3 막은 0.015토르, 2000W 및 상온에서 제 2 막상에 부착되었다. 부착시간은 60분이다. 자기 바이어스 전압은 -280V이다. 비커어즈 경도는 4200kg/mm2로 측정되었다. 다른 부착조건은 상기 기술한 것과 동일하다.
[실험 2]
탄소부착은 제 1 탄소막을 형성하기 위해 수소와 함께 100SCCM에서 메탄 도입에 의하여 150분 동안 수행되었다. 반응공간의 압력은 0.03토르이다. 입력은 50W이다. 다른 부착 조건은 실험 1의 제 1 막의 그것과 동일하다. 제 2 탄소막은 150W의 입력을 제외하고는 동일한 방법으로 제 1 막상에 부착되었다. 또한 제3탄 소막은 입력이 300W 및 부착시간이 60분인 것을 제외하고는 동일한 방법으로 제2막상에 부착되었다. 그 결과로 엷은 탄소막은 비커어즈 경도가 단지 규소기판 아래에 인접한 곳에서 2200kg/mm2, 중간 깊이에서 3500kg/mm2, 외부면에서 500kg/mm2로 형성되었다.
[실험 3]
이는 경도가 그 두께의 교차에 의해 변화하는 탄소막을 형성하기 위해 수행되었다. 탄소부착은 실험 1의 제 1막을 위해 상술한 것과 같은 부착 조건하에서 개시되었다. 그후 입력은 0.7 내지 2W/min에서 300W로 점차 증가되었다. 그 결과 탄소막은 비커어즈 경도가 기판의 인접면에서 2200kg/mm2으로부터 탄소막의 외면에서 4000kg/mm2까지 점차로 증가되었다.
탄소부착에 앞서 피막할 기판이 피막할 표면으로부터 탄소 화합물 또는 질소 화합물 같은 불순물을 제거하기 위해 1 내지 10토르에서 수소의 플라즈마에 영향을 받을 때 탄소피막과 하부기판 사이의 접촉은 더 진행된다. 플라즈마 압력은 10-3토르보다 큰, 적합하게는 0.01 내지 200토르의 범위내에서 선택되었다. 수소 플라즈마는 0.1 내지 100MHz의 고주파 전력 또는 10 내지 1000W에서 1 내지 10GHz의 초단파에 의하여 여기된다.
여러 실시예가 설명되었지만 본 발명은 특정예에 의하여 제한되지 않고 첨부된 청구범위에만 제한될 것이며, 본 발명에 관한 통상의 지식을 가진자에 의해 약간의 개량 및 변화를 일으킬 수도 있다. 예를들어 탄소피막내에로 수소, 할로겐, 붕소, 질소, 인 등의 첨가가 효과적인 것으로 판명되었다. 적합하게는, 수소 또는 할로겐의 비율은 25원자% 보다 작아야 하며 다른 부가제의 비율은 5% 보다 작아야 한다. 또한 실험이 반도체 기판상의 탄소피막 부착을 위해 수행되었지만 탄소피막은 PET(폴리에틸렌텔레프탈레이트), PES, PMMA, 테프론, 에폭시 및 폴리아미드, 메탈릭 메쉬(metalic meshs), 종이, 유리, 금속, 세라믹 등과 같은 유기수지로 만들어진 기판상에 부착될 수 있다.
본 발명에 따른 부착된 탄소피막의 형태는 무정형, 다결정(다이아몬드 분말 포함), 다이아몬드 막을 포함한다. 이중막의 경우에 상부 및 하부피막의 각각은 무정형 및 무정형(다른 경도를 갖는), 무정형 및 다결정, 다결정 및 다결정 또는 다결정 및 다이아몬드일 것이다.

Claims (7)

  1. 반응실내에 기판을 배치하는 단계와, 탄소를 포함하는 반응가스를 상기 반응실 안으로 도입하는 단계와, 상기 반응가스를 분해시키기 위하여 전기에너지를 상기 반응실 안으로 입력하여 탄소피막를 상기 기판상에 부착하는 단계를 포함하는 탄소피막을 기판상에 부착하는 방법에 있어서, 부착시에 상기 탄소피막의 부착 조건을 변형시켜 상기 탄소피막의 경도가 상기 기판과 상기 피막사이의 계면으로부터 기판에서 떨어진 일부분으로 점차로 증가하는 것을 특징으로 하는 탄소피막 부착방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 탄소피막의 비커어즈 경도는 적어도 2000kg/mm2인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 탄소피막은 무정형 탄소를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 반응실내에 기판을 배치하는 단계와, 탄소를 포함하는 반응가스를 상기 반응실 안으로 도입하는 단계와, 상기 반응가스를 분해시키기 위하여 전극중 하나에 기판에 배치되는 한쌍의 전극에 고주파 동력을 입력하는 단계와, 상기 기판이 배치되는 전극에 DC바이어스 전압을 입력하는 단계와, 무정형 탄소피막을 상기 기판상에 부착하는 단계를 포함하는 무정형 탄소피막 부착방법에 있어서, 피막 부착시에 상기 DC바이어스 전압을 변화시켜 피막의 경도가 피막의 두께에 대하여 변화하는 것을 특징으로 하는 무정형 탄소피막 부착방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 DC바이어스 전압은 부의 전압인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 DC바이어스 전압은 형성의 개시로부터 형성의 끝까지 점차로 증가되는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 반응실내에 기판을 배치하는 단계와, 탄소를 포함하는 반응가스를 상기 반응실 안으로 도입하는 단계와, 상기 반응가스를 분해시키기 위하여 전극중 하나에 기판이 배치되는 한쌍의 전극에 고주파 동력을 입력하는 단계와, 상기 기판이 배치되는 전극에 음의 DC바이어스 전압을 입력하는 단계와, 무정형 탄소피막을 상기 기판상에 부착하는 단계를 포함하는 무정형 탄소피막 부착방법에 있어서, 피막의 부착시에 상기 DC바이어스 전압을 증가시켜 피막의 경도가 두께에 대하여 점차로 증가하는 것을 특징으로 하는 무정형 탄소피막 부착방법.
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