KR900000851B1 - Process for preparing face-paints coated by zirconia - Google Patents
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Abstract
Description
제1도는 본 발명에 의하여 제조된 지르코니아로 피복된 실리카 미소구의 전자 현미경 사진.1 is an electron micrograph of silica microspheres coated with zirconia prepared according to the present invention.
제2도는 실리카 미소구의 X선 회절 분석결과.2 is an X-ray diffraction analysis of silica microspheres.
제3도는 본 발명에 의하여 제조된 지르코니아로 피복된 실리카 미소구의 X선 회절 분석 결과.3 shows the results of X-ray diffraction analysis of silica microspheres coated with zirconia prepared according to the present invention.
제4도는 본 발명에 의하여 제조된 지르코니아로 피복된 실리카 미소구와 실리카 미소구의 파장에 따른 투과율 곡선.4 is a transmittance curve according to the wavelength of zirconia coated silica microspheres and silica microspheres prepared according to the present invention.
본 발명은 다공성 실리카 미소구 표면에 지르코니아로 피복시켜 화장품에 배합할때 퍼짐성과 사용성이 좋고 자외선 방어 효과가 좋은 메이컵 화장료용 안료 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a cosmetic cosmetic pigment having good spreadability and usability and good UV protective effect when coated with zirconia on the surface of porous silica microspheres.
종래 화장품에는 무기 안료인 이산화 티타늄이나 산화아연을 배합하여 은폐성을 부여하였으나 산화 아연은 안전성의 면에서 문제가 있고, 이산화티타늄은 거의 부정형이고 피부에 대한 부착성이 강하고 마찰 저항이 커 바름성이 매끄럽지 않고 가볍지 않은 결점이 있으며, 실리카는 체질 안료로서 건조 상태에서는 백색에 가깝지만 굴절율이 작고 통상의 화장품에 이용되는 기제의 굴절율과 거의 같아 백색도가 낮다.Conventional cosmetics contain inorganic pigments such as titanium dioxide or zinc oxide to impart concealment, but zinc oxide has a problem in terms of safety, and titanium dioxide is almost amorphous, has strong adhesion to the skin, and has high frictional resistance. It is not a smooth or light defect. Silica is a sieving pigment, which is close to white in the dry state, but has a low refractive index and low whiteness almost equal to that of a base used in conventional cosmetics.
또한 지르코니아는 이산화 티타늄보다 자외선과 적외선 반사율이 거의 두배에 가까와 자외선 방어 효과면에서 뛰어나지만 지르코니아의 비중이 5.85g/cc이므로 너무 무거워 화장품 원료에는 거의 사용을 못해왔다.In addition, zirconia is almost double the UV and infrared reflectance than titanium dioxide, and excellent in UV protection effect, but because zirconia is 5.85g / cc, it is too heavy to be used in cosmetic raw materials.
최근에는 박편상의 이산화 티타늄과 실리카 미소구와 같은 무기안료를 혼합하여 메이컵 화장품용 안료로 사용하였으나 이 경우 피부에 대한 퍼짐성은 개선되었으나 구상의 실리카구와 박편상의 이산화티타늄간에는 상호 친화성이 적고 형상이 서로 달라 균일혼합이 안되고 편재하기 쉬운 결점이 있었다.Recently, inorganic pigments such as flaky titanium dioxide and silica microspheres have been mixed and used as cosmetic cosmetic pigments. In this case, the spreading effect on the skin has been improved. However, the spherical silica sphere and flaky titanium dioxide have less mutual affinity and different shapes. It was not easy to mix uniformly, there was a defect that is easy to ubiquitous.
본 발명은 실리카 미소구의 메이컵 화장료로서의 퍼짐성과 지르코니아의 우수한 적외선, 자외선 방어효과를 갖는 점들을 복합시킨 안료 제조 방법으로 입경 0.5-20μm인 다공성 실리카미소구를 지르코니움염 수용액에 현탁하고 이 수용액을 건조, 소결하여 실리카구표면에 지르코니아로 피복된 화장료용 안료를 제조한다.The present invention is a pigment preparation method combining the spread of silica microspheres as a makeup cosmetic and the points having excellent infrared and ultraviolet protective effects of zirconia. The porous silica microspheres having a particle diameter of 0.5-20 μm are suspended in an aqueous solution of zirconium salt and the aqueous solution is prepared. Drying and sintering to produce a cosmetic pigment coated with zirconia on the surface of silica.
본 발명은 지르코니아로 피복된 실리카 미소구의 제조 방법을 상세히 설명하면 다음과 같다. 실리카미소구의 수 현탁액을 교반하면서 지르코니움염 수용액을 첨가한다. 이때 지르코니움염 수용액중에 실리카 미소구 현탁액을 가해도 좋다. 그후 실리카 미소구의 수용액을 100℃이상으로 가열하여 현탁액내 대부분의 수분을 날려보낸후 지르코니움염이 열가수 분해되는 비점 이상의 온도에서 1시간 이상 방치한다.The present invention will be described in detail with respect to the production method of silica microspheres coated with zirconia. An aqueous solution of zirconium salt is added while stirring the water suspension of silica microspheres. At this time, a silica microsphere suspension may be added to the zirconium salt aqueous solution. After that, the aqueous solution of the silica microspheres is heated to 100 ° C. or more to remove most of the moisture in the suspension, and then left at a temperature above the boiling point at which the zirconium salt is thermally hydrolyzed.
이에 의하여 지르코니움염이 열가수 분해되어 실리카 미소구의 표면에 이산화 지르코니움 즉 지르코니아 상태로 피복된다. 1시간 이상 열가수 분해를 시킨후, 여과, 세정, 건조하여 본 발명 지르코니아로 피복된 안료를 제조한다.As a result, the zirconium salt is thermally hydrolyzed to coat the surface of the silica microspheres with zirconia dioxide, that is, zirconia. After thermal hydrolysis for at least 1 hour, the resultant is filtered, washed and dried to prepare a pigment coated with the zirconia of the present invention.
이때 다공성 실리카 미소구와 피복된 순수한 지르코니아의 비는 10 : 4-10 : 1의 범위로 가진다. 10 : 1보다 적으면 피복된 지르코니아 양이 적어 자외선 차단 효과가 낮아지며, 10 : 4보다 크면 피복된 지르코니아양이 많아 실리카 미소구 표면에 균일하게 지르코니아가 피복되지 않고 실리카 미소구의 입자들끼리 서로 응집 현상이 나타나서 이를 혼합한 화장품을 바를때 사용성이 크게 떨어진다.At this time, the ratio of the porous silica microspheres and the coated pure zirconia is in the range of 10: 4-10: 1. When less than 10: 1, the amount of coated zirconia is low, and the UV protection effect is lowered. This appears to greatly reduce the usability when applying cosmetics mixed with it.
지르코니움염 으로는 황산 지로코니움, 질산 지르코니움, 옥시염화 지르코니움, 수산화 지르코니움 등을 사용한다. 옥시염화 지르코니움의 경우에는 8개의 결정수를 가지는데 열가수 분해시킬 때 160℃에서 6분자의 결정수가 소실되고 210℃에서 결정수가 모두 소실되며 300-400℃에서 백색 미결정 상태의 지르코니아로 된다.Zirconium salts include zirconium sulfate, zirconium nitrate, zirconium oxychloride, and zirconium hydroxide. In the case of zirconium oxychloride, it has 8 crystal waters, and when thermal hydrolysis, 6 molecules of water crystals are lost at 160 ° C, all crystal waters are lost at 210 ° C, and white crystalline zirconia is obtained at 300-400 ° C. .
따라서 실리카 미소구를 지르코니아로 피복시킬 때 300-400℃로 소결시키면 실리카 미소구 표면에 백색미결정의 지르코니아가 균일하게 피복됨으로써 입자의 구형으로 인한 사용감의 증진과 지르코니아의 자외선 차단효과가 증진되어 장점을 고루 갖춘 메이컵 화장료용 안료가 제조된다.Therefore, when the silica microspheres are coated with zirconia, sintering at 300-400 ° C. uniformly coats the white microcrystalline zirconia on the surface of the silica microspheres, thereby enhancing the feeling of use due to the spherical shape of the particles and increasing the UV blocking effect of the zirconia. A uniform cosmetic pigment is produced.
상기와 같이 제조된 안료는 메이컵 화장품에 0.5-30wt% 배합하는 것이 적당하며 0.5wt% 이하 배합하면 첨가 효과가 충분치 않고, 30wt% 이상 배합하면 효과의 증가면에나 제품의 안정성면에서 비경제적이다.The pigment prepared as described above is suitably blended with 0.5-30wt% in make-up cosmetics. If it is blended with 0.5wt% or less, the effect of addition is not sufficient. .
본 발명의 상세한 실시예는 다음과 같다.Detailed embodiments of the present invention are as follows.
[실시예 1]Example 1
입경이 0.5-20μm인 다공형 실리카 미소구 25g을 물 75cc에 가하고 교반하여 잘 현탁시킨다. 옥시염화 지르코니움의 농도가 90g/ι인 수용액 100cc를 상기의 실리카 미소구 현탁액에 교반하면서 가한다. 그후 100℃로 가열하여 수용액내 대부분의 수분을 제거하고 350℃로 1시간 이상 가열하면 옥시염화 지르코니움이 분해되어 실리카 미소구 표면에 지르코니아가 피복된다. 이를 세정, 건조하여 본발명 안료를 제조한다.25 g of porous silica microspheres having a particle diameter of 0.5-20 µm are added to 75 cc of water, and stirred to suspend well. 100 cc of an aqueous solution having a concentration of 90 g / ι of zirconium oxychloride is added to the silica microsphere suspension with stirring. After heating to 100 ° C. to remove most of the water in the aqueous solution and heating at 350 ° C. for at least 1 hour, zirconium oxychloride decomposes and zirconia is coated on the surface of the silica microspheres. This is washed and dried to produce the present invention pigment.
[실시예 2]Example 2
황신 지르코니움의 농도가 80g/1인 수용액 120cc에 입경이 0.5-20μm인 다공성 실리카 미소구 22g을 교반하면서 가하여 잘 현탁시킨다. 그 뒤 실시예 1과 같은 방법으로 지르코니아로 피복된 실리카 미소구를 제조한다.22 g of porous silica microspheres having a particle diameter of 0.5-20 µm are added to the aqueous solution of 120 cc having a concentration of 80 g / 1 of sulfuric zirconium, and then suspended. Thereafter, silica microspheres coated with zirconia were prepared in the same manner as in Example 1.
[실시예 3]Example 3
상기 실시예 1, 2로 제조한 안료를 메이컵 화장품에 배합한 실시예는 다음과 같다.Examples in which the pigments prepared in Examples 1 and 2 are combined with a make-up cosmetic is as follows.
[배합비는 중량비임][Combination ratio is weight ratio]
[크림화운데이션][Cream Foundation]
탈크 3.0Talc 3.0
카오린 4.0Kaolin 4.0
지르코니아 피복된 실리카 미소구 10.0Zirconia Coated Silica Microspheres 10.0
착색안료 2.0Pigmented Pigment 2.0
벤토나이트 1.0Bentonite 1.0
액체 파리핀 10.0Liquid Parisine 10.0
모노라우릴산 푸로필렌그리콜 3.0Monolauryl acid furophilene glycol 3.0
모노스테아린산 그리세린 3.0Monostearic acid glyserine 3.0
스테아린산 9.0Stearic Acid 9.0
트리에탄올아민 1.5Triethanolamine 1.5
정제수 53.3Purified water 53.3
방부제 적당량Preservative
향료 적당량Fragrance
[케익형 화운데이션][Cake Foundation]
카오린 20.0Kaolin 20.0
탈크 44.0Talc 44.0
지르코니아 피복된 실리카 미소구 15.0Zirconia Coated Silica Microspheres 15.0
착색안료 3.0Pigment Pigment 3.0
액체파라핀 12.0Liquid Paraffin 12.0
세스키오레인산 소르비탄 4.0Sesquiorenate Sorbitan 4.0
글리세린 2.0Glycerin 2.0
방부제 적당량Preservative
향료 적당량Fragrance
[콤팩트][compact]
탈크 45.0Talc 45.0
카오린 18.0Kaolin 18.0
지르코니아 피복된 실리카 미소구 26.0Zirconia Coated Silica Microspheres 26.0
스테아린산 마그네시움 4.0Stearic acid magnesium 4.0
착색안료 3.0Pigmentation Pigment 3.0
액체파라핀 4.0Liquid Paraffin 4.0
방부제 적당량Preservative
향료 적당량Fragrance
제1도는 실시예 2의 방법에 의하여 제조한 안료의 전자현미경 사진으로 이에 의하여 본발명으로 제조한 안료는 실리카 미소구의 표면에 지르코니아가 피복되었음을 알수있으며, 또한 제2도는 통상의 실리카 미소구의 X-선 회절 분석결과이고 제3도는 본 발명에 의한 안료의 X-선 회절분석 결과로 이에 의하여도 본 발명에 의한 안료는 무정형의 실리카 미소구의 표면에 결정 구조를 갖는 지르코니아가 피복 되었음을 알 수있다.1 is an electron micrograph of the pigment prepared by the method of Example 2, whereby it can be seen that the pigment prepared according to the present invention is coated with zirconia on the surface of the silica microspheres, and FIG. FIG. 3 shows X-ray diffraction analysis of the pigment according to the present invention. As a result, it can be seen that the pigment according to the present invention is coated with zirconia having a crystal structure on the surface of amorphous silica microspheres.
한편 실시예 1에서 제조한 안료와 통상의 실리카 미소구의 자외선 차단 효과를 비교하기 위하여 각각의 자외선 투과율을 측정한 바 제4도 A 및 B와 같았다. 이때 측정방법은 글리세린 200부에 실시예 1에서 제조한 안료 0.1부, 통상의 실리카 미소구 0.1부를 각각 분산시켜 자외선 투과율을 측정하는 방법에 의하였다.On the other hand, in order to compare the UV blocking effect of the pigment prepared in Example 1 and ordinary silica microspheres, the UV transmittance was measured as shown in Figs. 4A and 4B. In this case, the measurement method was based on a method of measuring ultraviolet transmittance by dispersing 0.1 part of the pigment prepared in Example 1 and 0.1 part of ordinary silica microspheres in 200 parts of glycerin.
제4도에서 보는바와 같이 본 발명에 의한 안료의 자외선 투과율(제4도의 A)이 통상의 실리카 미소구의 자외선 투과율(제4도의 B)보다 250-400nm의 자외선 영역에서 20%이상 자외선 차단 효과가 커서 본 발명 안료가 자외선 차단 효과가 있음을 알 수 있다.As shown in FIG. 4, the UV transmittance (A of FIG. 4) of the pigment according to the present invention is 20% or more higher in the UV region of 250-400 nm than that of ordinary silica microspheres (B of FIG. 4). It can be seen that the pigment of the present invention has a large UV blocking effect.
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