KR890002378B1 - Soap making method - Google Patents

Abstract

The process for making soap from raw materials normally employed in soap manufacture including fatty acid source and caustic substance is characterised by the steps of introducing said raw materials into an enclosed mixing vessel, causing said materials in said vessel to rotate in one direction circular path while simultaneously bringing said materials into contact with a rotating means mounted within said vessel, said means rapidly rotating in a direction counter to the initial direction of flow of said materials in said vessel whereby sponification takes place, and producing soap granule contg. 20 wt.% of water.

Description

비누의 제조방법Soap manufacturing method

제 1 도는 지방산 공급원과 가성물질을 역류 혼합하는데 적합한 혼합장치의 투시도.1 is a perspective view of a mixing device suitable for countercurrent mixing of a fatty acid source with a caustic.

제 2 도는 제 1 도를 2-2 단면으로 절단한 수평 단면도.2 is a horizontal cross-sectional view of FIG. 1 taken in section 2-2.

제 3 도는 제 2 도를 3-3 단면으로 절단한 부분 단면도.3 is a partial cross-sectional view of FIG. 2 taken in section 3-3.

제 4 도와 제 5 도는 제 1 도 및 제 2 도에 표시된 혼합장치에 사용될 수 있는 로우터(rotor)의 투시도.4 and 5 are perspective views of a rotor that can be used in the mixing apparatus shown in FIGS. 1 and 2.

제 6 도는 아주 작은 규모로 역류혼합이 가능한 휴대용 혼합기의 투시도.6 is a perspective view of a portable mixer capable of back mixing on a very small scale.

제 7 도 및 제12도는 제11도에 표시된 혼합장치에 유용한 로우터의 투시도.7 and 12 are perspective views of a rotor useful for the mixing device shown in FIG.

제 8 도는 제 7 도를 8-8 단면으로 절단한 부분 단면도.8 is a partial cross-sectional view of FIG. 7 taken in section 8-8.

제 9도는 제11도에 표시된 혼합장치내에 장착된 혼합도구의 투시도.9 is a perspective view of a mixing tool mounted in the mixing device shown in FIG.

제10도는 제11도에 나타난 혼합 플라우(plow)의 확대도.FIG. 10 is an enlarged view of the mixed plow shown in FIG.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명* Explanation of symbols for main parts of the drawings

12,32 : 프레임 13 : 금속 보호판12,32: frame 13: metal shield

14 : 여닫이 로우딩문 17 : 핸들14: casement loading door 17: handle

18 : 로우터 조림체 19 : 고정부18: rotor assembly 19: fixed portion

28 : 팬저변 편향기 30 : 혼합기28: pan bottom deflector 30: mixer

31 : 혼합팬 38 : 회전 혼합기구31: mixing pan 38: rotary mixing mechanism

39 : 혼련봉 42 : 고속 로우터 조립체39: kneading rod 42: high speed rotor assembly

53 : 단절기 60 : 기압송풍계53: breaker 60: barometric blower

61 : 송풍기 62,72 : 모우터61: blower 62,72: motor

71,81 : 하우징71,81: Housing

본 발명은 에너지를 절약할 수 있는 비누 및/합성세제의 신속한 제법에 관한 것이다. 특히 본 발명은 출발물질로서 비누제조시 보통 사용되는 원료물질을 사용하거나 중화가 거의 완결된 즉 니이트비누단계에 있는 물질의 혼합물로부터 일반적으로 과립형의 비누를 제조하는데 있어 역류혼합법을 사용하는것에 관한 것이다. 비록 비누는 각종 방법에 의해 제조될 수 있으나 오늘날 이의 기본적인 제법에는 지방을 지방산과 글리세린으로 분리한후 이 지방산을 적량의 물로 함유하는 가성물질(일반적으로 수산화 나트륨이나 수산화칼륨)으로 중화시켜 약 30중량%의 수분을 함유하는 니이트비누를 생산해내는 것을 포함한 연속법이나 몇 몇 유형의 배치(케틀)비누화법등이 포함된다. 비누를 만드는 가장 최신법은 지방산을 중화하는 것이나 상당량의 비누가 아직도 상온처리 비누화법, 반-비등 비누화법 및 소위 "케틀법"(kettle process)을 포함한 배치법으로 제조되고 있다.The present invention relates to a rapid preparation of soaps and / or synthetic detergents which can save energy. In particular, the present invention uses a countercurrent mixing method for producing granular soaps from raw materials that are usually used in the manufacture of soaps as starting materials or from mixtures of materials in the neutralization stage, that is, the nitrile soap stage. It is about. Although soap can be manufactured by a variety of methods today, its basic recipe is to separate the fat into fatty acids and glycerin and neutralize it with caustic (usually sodium or potassium hydroxide) containing an appropriate amount of water (about 30% by weight). This includes the continuous method, including the production of nitrile soaps containing% moisture, and several types of batch soaps. The newest method of making soaps is to neutralize fatty acids, but a significant amount of soap is still manufactured in batches, including room temperature saponification, semi-boiling saponification, and the so-called "kettle process."

상온처리 비누화법은 배치법중 가장 간단한 것이나 알칼리액등이 분리되지 않으므로 글리세롤과 지방에서 나온 불순물이 비누에 남아있게 된다. 장입된 지방은 기계적 교반기가 장치된 용기내에서 간단히 녹으며 여기에 계산량의 가성소다 용액을 맹렬히 교반하면서 첨가한다. 지방가 오일은 단시간내에 일반적으로 약 10분-1시간내에 또는 이 혼합물이 너무 점성이어서 부울수 없게 되기전에 혼합한다. 이때 비누화가 약 90% 완결된다.The room temperature saponification method is the simplest of the batch methods, but since the alkaline liquid is not separated, impurities from glycerol and fat remain in the soap. The charged fat is simply dissolved in a vessel equipped with a mechanical stirrer and added to the calculated amount of caustic soda solution with vigorous stirring. Fatty oils are mixed in a short time, usually in about 10 minutes-1 hour or before the mixture is too viscous to pour. At this point saponification is about 90% complete.

이 혼합물을 틀에 부어 굳을때까지 2주일-1주일간 저장한다. 이 숙성기간중 비누화가 완결된다. 반-비등비누화법은 비누화를 촉진시키고 틀에 붓기전에 알칼리양을 조절하기 위해 고온이 사용되지만 상온처리 비누화법과 유사하다. 지방 장입물과 알칼리(연성비누가 요구될때는 가성칼리일수 있다)를 비누가 부드러워질때까지 71-79℃(160-175℉)에서 격렬하게 섞는다. 이 과정에선 글리세린이 회수되지 않는다. 케틀법에선 일반적으로 글리세린의 회수가 포함된다. 이 과정에선 지방 및 비교적 약한 수산화나트륨용액을 동시에 케틀에 펌핑시켜 넣는다. 희석 가성물질은 지방과 혼합하자마자 비누화가 시작된다. 케틀바닥에서 증기를 통해 주어 액체물질을 비등시키며 비누화가 진행됨에 따라 비누화가 거의 완결될때까지 좀더 농후한 가성물질을 점차 첨가해준다. 이어 다량의 염을 첨가하여 비누를 '염석'또는 '입자화'시킨다. 농염 용액에 불용성이며 밀도가 작은 나트륨비누는 케틀상부로 올라오며 염, 글리세린, 불순물 및 과량의 알칼리를 함유하는 염용액은 용기 바닥에 모인다. 바닥의 염수층을 배수하고 물과 과량의 알칼리액을 케틀에 남아있는 비누에 첨가한다. 혼합물을 증기로 끓여 흔적량의 지방까지 비누화시킨다. 뒤이은 침강단계에서 케틀 바닥에 모인 용액을 배수제거한다. 이어 염수를 비누에 첨가하고 끓인후 염수 세척된 비누가 케틀상부로 올라올때까지 방치한다. 염수세척은 비누에 있는 글리세린과 알칼리 과량이 최소로 감소될때까지 새로운 염수로 수회 반복한다. 이어 니이트비누를 프록터-슈바르츠와 같은 건조기로 보낸다.Pour the mixture into the mold and store for two to one week until it solidifies. Saponification is completed during this ripening period. The semi-boiling saponification method is similar to the room temperature saponification method, although high temperatures are used to promote saponification and control the amount of alkali before pouring into the mold. The fat contents and alkali (which may be caustic when soft soap is required) are mixed vigorously at 71-79 ° C (160-175 ° F) until the soap is soft. Glycerin is not recovered in this process. The kettle method generally involves the recovery of glycerin. In this process, fat and relatively weak sodium hydroxide solution are simultaneously pumped into the kettle. As soon as the diluted caustic is mixed with fat, saponification begins. Steam from the kettle bottom boils the liquid and gradually adds more caustic until the saponification is nearly complete. A large amount of salt is then added to 'salt' or 'granulate' the soap. Sodium soap, which is insoluble in concentrated salt solutions, is concentrated in the kettle, and salt solutions containing salts, glycerin, impurities, and excess alkali are collected at the bottom of the vessel. Drain the brine layer at the bottom and add water and excess alkaline solution to the soap remaining in the kettle. The mixture is boiled with steam to saponify to traces of fat. In the subsequent settling step, the solution collected at the bottom of the kettle is drained off. The brine is then added to the soap, boiled and left until the brine-washed soap rises over the kettle. Brine washing is repeated several times with fresh brine until the excess of glycerin and alkali in the soap is reduced to a minimum. Niit soap is then sent to a dryer such as Procter-Schwarz.

어떤 비누제법이 사용되던간에 최종 생성물은 보통 더 가공처리되어야 하는 니이트비누이다. 예컨대 니이트비누를 막대 형태나 엷은 조각형태로 더 가공처리할 경우, 수분함량이 보통 약 30중량%인 니이트비누의 수분함량은 10-20중량% 범위까지 감소되어야 한다. 이 건조는 각종 방법으로 이루어질 수 있다. 한 방법으로 액제 비누를 얇은 피막으로 펴고 그후 고형화시키는 소위 냉각롤(chill roll)위로 니이트비누를 흘려보낸다. 고형화된 비누 필름을 리본 형태로 제거한후 바라는 수분함량으로 오븐 건조시킨다. 더 현대기술에서는 적정치까지 수분함량을 감소시키기 위해 진공 분무건조기를 이용한다. 건조에 이어 비누를 혼홍기로 보내면 여기서 향료, 착색제 및 다른 비누 첨가제가 비누 덩어리내에 혼합되며 이어 이것을 밀링하고 플로딩해준다. 막대비누를 제조하는 최종단계에는 프로딩된(plodded) 비누를 끝이 가는 배출구를 통해 연속압출시켜 통나무 형태를 만드는 단계, 이어 절단단계, 성형단계 마지막으로 포장단계가 포함된다.Whatever soap formulation is used, the final product is usually a nitrile soap that needs to be further processed. For example, when the nite soap is further processed in the form of rods or flakes, the moisture content of the nite soap, which is usually about 30% by weight, should be reduced to the range of 10-20% by weight. This drying can be accomplished in various ways. In one method, the soap is poured over a so-called chill roll which spreads the liquid soap into a thin film and then solidifies. The solidified soap film is removed in the form of a ribbon and then oven dried to the desired moisture content. More modern technologies use vacuum spray dryers to reduce the water content to an appropriate level. Following drying, the soap is sent to the Hong Kong, where fragrances, colorants and other soap additives are mixed into the soap mass, which is then milled and floated. The final step in the manufacture of bar soap involves the continuous extrusion of the plunged soap through the end of the outlet to form a log, followed by a cutting step and a molding step.

종래의 막대비누/조각비누 제조에서 건조단계와 플로딩(plodding) 단계는 에너지와 시간소비가 큰 것으로 비누 만드는 과정에서 대부분의 비누제품생산에 통상 요구되어오던 건조 단계를 사실상 줄이거나 생략한 비누제법의 개발이 매우 요망되어 왔다. 건조단계에 요구되는 에너지를 실질적으로 줄이거나 건조단계를 생략함으로써 저수분함량의 비누를 제조하는 문제를 해결하기 위해 많은 제안이 나와 있었으나 아직 상업적으로 실행가능한 것으로 입증된 것은 없었다. 예를들면 미합중국 특허 제2,730,539호에 뮬러형 혼합기를 사용하여 수지(獸脂)나 식물유 같은 지방을 가성물질로 비누화시켜 수분함량이 낮은 비누를 만드는 방법이 나와 있다. 수지 및 가성소다용액과 같은 비누제조 성분이 뮬러 혼합기에 도입되고 이것이 팬내의 물질위로 굴러가는 무거운 바퀴의 연마작용에 의해 전단되고 도말된다. 특허에 따라, 높은 기계압력이 비누-성형 성분에 적용되어 플로딩 및 그후 막대형으로 성형되기에 적합한 비누를 생성한다.In the conventional bar soap / fragment soap manufacturing, the drying step and the plodding step are high energy and time consumption, and the soap manufacturing method virtually reduces or omits the drying step normally required for the production of most soap products in the soap making process. Has been highly desired. Many proposals have been made to address the problem of producing low moisture soaps by substantially reducing the energy required for the drying step or by omitting the drying step, but have not yet been proven to be commercially viable. For example, US Pat. No. 2,730,539 describes a method of making soaps with low water content by saponifying fats such as resins or vegetable oils with caustic substances using a muller-type mixer. Soap making components, such as resins and caustic soda solutions, are introduced into the Muller mixer, which are sheared and smeared by the grinding of heavy wheels that roll over the material in the pan. According to the patent, a high mechanical pressure is applied to the soap-forming component to produce a soap suitable for floating and then molding into a rod.

또한 미합중국 특허 제 3658146호에는 약 2-10 기압 및 120-180℃의 압력용기내에서 지방산과 가성물질로부터 직접 비누를 생산하는 방법이 나와 있다. 이 방법에서 약 25% 이하의 수분함량을 가진 비누가 생성되며 상기 특허 실시예 2에서는 9%의 유리산과 15%의 물을 함유하는 비누가 나타나 있다.U.S. Patent No. 3658146 also describes a method for producing soap directly from fatty acids and caustic in a pressure vessel at about 2-10 atmospheres and 120-180 ° C. In this process, a soap having a water content of about 25% or less is produced, and Patent Example 2 shows a soap containing 9% free acid and 15% water.

또한 미합중국 특허 제 2,753,363호에는 2단계의 비누화법을 사용하는 것이 나와 있다.U.S. Patent No. 2,753,363 also describes the use of a two-stage saponification process.

예컨대 탄산나트륨 같은 무수알칼리금속탄산염과 지방산 사이에서 개시반응이 일어나 부분비누화가 이루어지며, 이어 부분 비누화된 물질이 알칼리 금속 수산화물 수용액으로 처리되어 반응이 완결된다.Partial saponification occurs by initiation reaction between anhydrous alkali metal carbonate, such as sodium carbonate and fatty acid, and the partially saponified material is then treated with an aqueous alkali metal hydroxide solution to complete the reaction.

미합중국 특허 제1722687호에는 프레임형 비누, 연성비누 및 건조 비누분말을 만들기 위해 고속원심핀 디스크제분기를 사용하는 것으로 나와있다. 이 방법에서 비누제조성분을 제분기에 도입하고 저부회전 디스크를 매우 고속으로 작동시켜 저부 회전핀과 상부 고정핀에 의해 반응체에 비팅 효과가 생기게 한다.U.S. Patent No. 1722687 discloses the use of high speed centrifugal disk mills to make frame soaps, soft soaps and dry soap powders. In this method, the soap-making component is introduced into the mill and the low-rotating disk is operated at a very high speed, causing the beating effect on the reactants by the bottom rotating pin and the upper fixing pin.

본 발명의 목적은 트리글리세라이드, 지방산, 가성물질 및 또는 트리에탄올아민과 같은 알칼리를 포함하는 비누 제조시 보통 쓰이는 원료물질로부터 저수분함량의 수용성 비누를 제조방법을 제공하는데, 이 방법은 이를 막대와 같은 형태로 만들기에 앞서 종래의 방법에서 필요로 했던 비누건조단계를 사실상 감소시키거나 제거하는 것을 특징으로 한다.It is an object of the present invention to provide a process for preparing a low water-soluble water-soluble soap from raw materials commonly used in the manufacture of soaps comprising triglycerides, fatty acids, caustic and or alkalis such as triethanolamine. It is characterized by substantially reducing or eliminating the soap drying step required in the prior art prior to shaping.

본 발명의 또 다른 목적은 화학양론적양의 트리글리세라이드나 지방산을 가성물질과 주위온도와 압력하에서 반응시켜 수분함량이 약 20% 이하인 비 점착성 과립형의 비누를 제조하는 저수분 함량비누의 신속한 제법을 제공하는데 있다.It is still another object of the present invention to provide a rapid preparation of low moisture soap, which produces a non-adhesive granular soap having a water content of about 20% or less by reacting a stoichiometric triglyceride or fatty acid with caustic at ambient temperature and pressure. To provide.

또 다른 목적은 혼홍기를 통해 비누를 가공처리해야할 필요성과 플로딩단계중 한 과정을 생략함으로써 과립형의 저수분함량의 비누를 제조하는 신속한 방법을 제공하는데 있다.Still another object is to provide a rapid process for producing granular low moisture soaps by eliminating the need to process the soaps through the Hong Kong stage and one of the flotation steps.

또 다른 목적은 이것을 막대형태로 만들기에 앞서 종래 방법에서 필요하는 방법을 제공하는데 있다.Another object is to provide a method required by the conventional method prior to making it into a rod form.

또 다른 목적은 지방산, 트리글리세라이드, 가성물질과 같은 종래의 비누원료 혼합물로부터 지방산 및/또는 트리글리세라이드의 중화가 거의 완료되는 즉 니이트비누단계에서 과립이나 분말형의 저수분 함량의 비누를 제조하는 방법을 제공하는데 있다.Another object is to prepare a low moisture content soap in granules or powder form in the nitrile soap stage in which the neutralization of fatty acids and / or triglycerides is almost completed from conventional soap material mixtures such as fatty acids, triglycerides, caustic. To provide a method.

본 발명의 다른 목적은 명세서가 진행됨에 따라 명백해질 것이다.Other objects of the present invention will become apparent as the specification proceeds.

트리글리세라이드 및/또는 지방산과 가성물질을 맹렬히 역류혼합시켜 단시간내 비누화시켜 대부분의 사용에 있어서 더 이상 건조를 필요로 하지 않는 저수분함량의 비누, 바람직하게는 과립형의 비누를 얻기 위해 트리글리세라이드나 지방산과 같은 장쇄 모노카복실산의 적절한 공급원을 가성물질과 함께 혼합실내에서 혼합 시킴으로써 고급품질의 비누를 제조할 수 있다는 것이 발견되었다.Triglycerides and / or fatty acids and caustic mixtures are vigorously counter-mixed to saponify in a short time so that triglyceride or It has been found that high quality soaps can be prepared by mixing a suitable source of long chain monocarboxylic acids such as fatty acids with the caustic in a mixing chamber.

여기서 사용한 "지방산 공급원"이란 표현은 비누제조시 보통 사용되는 원료물질을 의미하는 것으로 3개의 지방기가 글리세롤과 랜덤하게 에스테화된 트리글리세라이드인 천연산 지방 및 오일(수지, 라드, 코코닛유, 팜핵유 등)또는 합성원료로부터 유도된 트리글리세라이드 지방 및 오일"분해"되거나 가수 분해되어 생긴 지방산이나 합성지방산과 같은 것을 들수 있다.The expression "fatty acid source" as used herein refers to a raw material commonly used in soap production. Natural fats and oils (resin, lard, coconut oil, palm kernel oil) in which three fatty groups are triglycerides randomly esterified with glycerol. Or triglyceride fats and oils derived from synthetic raw materials, such as fatty acids or synthetic fatty acids produced by "decomposition" or hydrolysis.

'비누화'란 용어는 비누를 제조하기 위해 지방산을 중화하거나 지방 및/또는 오일을 비누화하는 것을 의미한다. 강한 역류혼합에 의해 반응 용지내의 반응체의 액체흐름이 급히 원방향으로(즉 시계방향) 움직이게 되고 이와 동시에 이 급속한 흐름은 반응체 흐름과 반대 방향(즉 시계반대 방향)으로 급히 회전하는 혼합장치와 접촉하게 된다. 이 급속히 회전운동하는 흐름과 역으로 회전하는 혼합수단이 만나는 상부에서는 소용돌이나 와류와 같은 반응체의 회전운동이 생겨났다. 역 회전 수단을 용기내 용기벽으로부터 일정거리 떨어진 편심 위치에 장착시킴으로써 반응시간을 단축시킬 수 있다. 역 회전 수단을 설치함에 있어반응체의 흐름이 역 회전 수단으로 향하게 용기내부에 전향수단을 장착시키는 것이 바람직하다. 반응체를 몇몇 반대 흐름 통로로 보냄으로써 다시 높은 충돌속도가 얻어지게 된다.The term 'saponification' refers to neutralizing fatty acids or saponifying fats and / or oils to make soaps. The strong countercurrent mixing causes the liquid flow of the reactants in the reaction paper to move swiftly in the clockwise direction (i.e. clockwise), and at the same time this rapid flow is combined with the mixing device which rotates rapidly in the opposite direction (i.e. counterclockwise). Contact. At the top where this rapidly rotating flow meets the reversely rotating mixing means, a rotating motion of the reactants such as vortices and vortices occurs. The reaction time can be shortened by mounting the reverse rotation means at an eccentric position away from the vessel wall in the vessel. In installing the reverse rotation means, it is preferable to mount the redirecting means in the vessel so that the flow of the reactant is directed to the reverse rotation means. By sending the reactant to some of the opposite flow passages, a high impact velocity is achieved again.

또한 격렬한 역류혼합이 지방산 공급원과 가성물질로된 비누화 혼합물로부터 과립형이나 분말형태의 비누를 제조하는데 사용될 수 있으며 여기서 상기 혼합물의 비누화가 어느정도 바람직하게는 니이트비누단계까지 진행되게 된다는 것을 알았다.It has also been found that vigorous countercurrent mixing can be used to prepare granular or powdered soaps from saponified mixtures of fatty acid sources and caustic material, where the saponification of the mixture is to some extent preferably carried out to the nitrile soap stage.

니이트비누란 지방산 공급원이 적당한 가성물질 또는 알칼리와 반응하여 생긴 물질로서 중화가 거의 완결되고 약 30중량%의 수분을 함유하는 생성물을 말한다. 따라서 지방을 지방산과 글리세린으로 분해한후 산을 가성물질로 중화하는 것이 포함되는 연속법, 상온처리 비누화법, 반비등 비누화법이나 캐틀법 같은 각종 방법에 의해 제조된 니이트비누를 격렬한 역류혼합시켜 수분함량이 적은 과립상의 비누 또는 분말 형태의 비누로 되게 된다.Niitvinur refers to a product resulting from the reaction of a fatty acid source with a suitable caustic or alkali, which is nearly neutralized and contains about 30% by weight of water. Therefore, the vigorous countercurrent mixing of nitrile soaps prepared by various methods such as decomposing fats into fatty acids and glycerin and then neutralizing the acids into caustic substances, normal temperature saponification, semi-boiling saponification or cattle It becomes a granular soap or a soap in powder form with low moisture content.

도면을 참조하여 보면 제 1 도는 본 발명에 유용한 혼합장치의 구체예로(10)으로 표시했다. 혼합기(10)은 프레임(12)상에 회전할 수 있게 장착되어 있으며 금속보호판(13)에 의해 둘러싸인 혼합팬(11)로서 설명되어진다. 혼합기의 내부 특히 혼합팬에는 힌지로우징 문(14)가 설치되어 있다. 보호판(13)의 상부엔 통구(15)와 (16)이 있으며 이것을 물질 및/또는 공기를 직접 혼합팬에 도입시키는데 사용하거나 비누화과정중 생길수 있는 가스의 배출구로서 사용될 수 있다. 혼합팬 바닥에 수밀(水密) 배출구(29)가 설치되어 있으며 이 배출구는 핸들(17)에 의해 조정된다. 배출구는 비누화가 완결된후 비누를 제거하는데 사용된다.Referring to the drawings, FIG. 1 is shown as a specific example 10 of a mixing device useful in the present invention. The mixer 10 is described as a mixing pan 11 rotatably mounted on the frame 12 and surrounded by a metal protective plate 13. In the mixer, in particular in the mixing pan, a hinged loading door 14 is provided. At the top of the guard plate 13 there are vents 15 and 16 which can be used to introduce the substance and / or air directly into the mixing pan or as outlets of gases which may be produced during the saponification process. A watertight outlet 29 is provided at the bottom of the mixing pan, which is controlled by the handle 17. The outlet is used to remove the soap after the saponification is completed.

도면에 표시되어 있진 않으나, 혼합팬(11)은 혼합팬에 인접하여 장착된 별도의 모우터에 의해 밸트 구동된다. 이 모우터에 필요한 마력은 물론 사용되는 혼합팬의 크기 및 가공처리되는 성분들의 특성에 따라 달라진다. 앞서 언급한 바와 같이 혼합팬은 회전되게끔 장착되어 있으며 제 2 도에 상세히 표시한 바와 같이 시계방향으로 회전한다. 로우터조림채(18)이 혼합기(10)의 상부, 혼합팬(11) 내부에 편심적으로 놓여있다. 비록 도면에 나타나 있진 않으나 이 조립체는 별도의 변속의 모우터가 설치되 있어 로우터 조립체의 속도를 원하는 대로 바꾸어 줄수 있다. 로우터 조립체는 조립체를 구동 모우터에 고정시켜주는 고정부(19)와 축(20)으로 구성되어 있다. 각종 유형의 혼합기가 축(20)에 설치되어 있으며 제 4 도와 제 5 도에 두가지 예를 나타냈다. 제 4 도의 혼합기는 일반적으로 핀(22)가 장착되어 있는 원형판(21)으로 구성되어 있다. 제 5 도에서 혼합기는 두쌍의 아암(arm)이나 나이프(knife)(25)로 구성되어 있으며 이들은 서로 거의 직각으로 장착되어 있으며 필요한 경우 로우터 조립체의 균형을 유지시키기 위해 균형추(26)을 설치할 수 있다. 추(23)은 필요한 경우 로우터 조립체의 추균형에 사용될 수 있다. 제 2 도와 제 3 도에는 제 4 도에 표시한 것과 같은 로우터 조립체가 표시되어 있으며 조립체는 혼합팬내 편심위치에 설치되어 있어 혼합팬 회전방향에 반대방향으로 회전한다. 혼합팬(11)내에는 혼합팬 물질들이 격렬한 역류혼합을 받게끔 해주는 수단들이 장착되어 있다. 이들 수단은 혼합팬 바로위의 혼합장치 상부에 고정되어 있으며 제 2 도 및 제 3 도에 나타난 바와 같이 팬벽 와이퍼(wiper)(27)과 팬 벽 와이퍼에 붙어있는 팬 저면편향기(28)로 구성되어 있다. 팬이 시계 방향으로 회전함에 따라 팬벽 와이퍼가 팬벽으로부터 반응물질을 부스러기로 만들어 이 물질들을 혼합이 잘되게끔 로우터 영역으로 보낸다. 같은 식으로 저면편향기(28)은 반응물질을 모아 모든물질이 혼합과정을 받게끔 격렬한 혼합 영역으로 보낸다.Although not shown in the figure, the mixing fan 11 is belt driven by a separate motor mounted adjacent to the mixing fan. The horsepower required for this motor depends, of course, on the size of the mixing pan used and the nature of the components being processed. As mentioned above, the mixing fan is mounted to rotate and rotates clockwise as shown in detail in FIG. The rotor stew 18 is eccentrically placed inside the mixing pan 11, on top of the mixer 10. Although not shown in the drawings, the assembly is equipped with a separate variable speed motor that can change the speed of the rotor assembly as desired. The rotor assembly consists of a fixture 19 and a shaft 20 that secure the assembly to the drive motor. Various types of mixers are installed in the shaft 20 and two examples are shown in FIGS. 4 and 5. The mixer of FIG. 4 generally consists of a circular plate 21 on which a pin 22 is mounted. In FIG. 5, the mixer consists of two pairs of arms or knives 25, which are mounted almost at right angles to one another and can be fitted with counterweights 26 to balance the rotor assembly if necessary. . The weight 23 can be used to balance the rotor assembly if necessary. 2 and 3 show a rotor assembly as shown in FIG. 4 and the assembly is installed in an eccentric position in the mixing pan and rotates in the opposite direction to the mixing pan rotation direction. The mixing pan 11 is equipped with means for causing the mixing pan materials to undergo vigorous countercurrent mixing. These means consist of a fan wall wiper 27 and a fan bottom deflector 28 attached to the fan wall wiper as shown in FIGS. 2 and 3, fixed to the top of the mixer just above the mixing pan. It is. As the fan rotates clockwise, the fan wall wiper debris the reactants from the fan wall and sends these materials to the rotor area for good mixing. In the same way, the bottom deflector 28 collects the reactants and sends them to a vigorous mixing zone where all the materials undergo a mixing process.

제11도에 나타난 혼합장치는 제 1 도에서와 같은 원리로 작동하나 좀더 다량의 지방산 공급원 및 가성물질이나 니이트비누를 가공하게끔 고안된 것이다. 제1도-제3도에 나타난 장치가 배치당 약 45kg(약 100 파운드)를 수용할 수 있는 반면 제11도의 장치는 약 363kg(약 800 파운드)까지 수용할수 있다. (30)으로 표시된 혼합기에는 프레임(32)상에 회전가능한 혼합팬(31)이 설치되어 있다. 혼합기의 내부 근처에 여닫이문(34)가 있다. 상부에는 통구(35)와(36)이 있으며 (35)는 압력하에 공기를 혼합실(37)로 도입시키는데 사용되며(36)은 가압공기의 출구로서 사용된다. 비록 나타나 있지는 않으나 혼합기는 혼합팬 바닥에 비누과립을 제거하게끔 수밀배출구가 설치되어 있다. 혼합기 내부에는 제 9 도 및 제10도에 상세히 나타낸 바와같이 회전혼합도구 (38)이 편심위치에 설치되어 있다. 혼합도구(38)에는 혼련봉(39)와 혼합플라우(40)가 설치되어 있으며 모우터(40a)에 의해 동력을 받게 된다. 또한 제 9 도에 상세히 나타난 바와 같이 혼합도구(38)은 팬의 회전 방향인 화살표(41)에 대해 반대방향인(41a) 방향으로 회전한다. 따라서 팬은 시계 방향으로 혼합도구(38)은 시계 반대방향으로 회전한다. 또한 혼합기(30)내에는 고속 로우터 조립체(42)가 장착되어 있다. 이 로우터 또한 팬과 반대방향으로 회전되도록 고안되어 있다. 각종 형태의 로우터가 사용될 수 있으며 제 7 도와 제12도에 두가지예를 나타내었다. 제 7 도의 로우터는 로우터 조립체를 혼합기(30)의 상부에 고정시키기 위한 부착부(43)과 구동모우터(표시되있지 않음)와 축(44)로 구성되어 있다.The mixing device shown in FIG. 11 operates on the same principle as in FIG. 1 but is designed to process larger amounts of fatty acids and caustic or nitrile soaps. The device shown in FIGS. 1-3 can accommodate about 45 kg (about 100 pounds) per batch while the device of FIG. 11 can accommodate up to about 363 kg (about 800 pounds). The mixer denoted by 30 is provided with a rotatable mixing pan 31 on the frame 32. There is a swinging door 34 near the interior of the mixer. At the top there are vents 35 and 36 where 35 is used to introduce air into the mixing chamber 37 under pressure and 36 is used as the outlet of pressurized air. Although not shown, the mixer is equipped with a watertight outlet at the bottom of the mixing pan to remove soap granules. Inside the mixer, a rotary mixing tool 38 is provided in an eccentric position as shown in detail in FIGS. 9 and 10. The mixing tool 38 is provided with a kneading rod 39 and a mixing plow 40 and is powered by the motor 40a. In addition, as shown in detail in FIG. 9, the mixing tool 38 rotates in the direction of the opposite direction 41a with respect to the arrow 41 which is the rotation direction of the fan. Thus, the pan rotates clockwise and the mixing tool 38 rotates counterclockwise. The mixer 30 is also equipped with a high speed rotor assembly 42. The rotor is also designed to rotate in the opposite direction of the fan. Various types of rotors can be used and two examples are shown in FIGS. 7 and 12. The rotor of FIG. 7 consists of an attachment portion 43, a drive motor (not shown) and a shaft 44 for securing the rotor assembly to the top of the mixer 30.

축(44)의 끝에는 원판(45)이 설치되어 있고 여기 일련의 핀(46)과 (47)이 설치되어 있다 핀(46)은 (47)보다 조금 짧으며 핀(47)에는 또한 장방형의 절단날(48)이 있다. 로우터 조립체는 역류혼합에 3가지 역할을 한다. 즉 액체혼합, 반죽절단, 생성물의 과립화, 이들 기능을 수행하는데 특히 적합한 또 다른 모우터 조립체가 제12도에 나타나 있다. 판(49)의 아래쪽에 판(49)의 둘레로 약간 길이가 짧은 일련의 핀(50)이 붙어 있으며 이들 핀은 반응체가 아직 액상일때 이들의 혼합을 촉진시켜주도록 고안된 것이다. 판(49)의 상면에 길이가 좀 긴 일련의 핀(51)이 장착되어 있으며 이들의 비누 덩어리의 과립화를 촉진시켜 주도록 고안된 것이다. 축(52)의 상부가까이에 한쌍의 거의 장방형의 열린 상자 형태의 단절기(53)이 장착되어 있으며 이는 무거운 반죽상의 비누덩이를 쪼개거나 절단하도록 고안된 것이다. 단절기(53)은 이것이 반 고체이고 비 점착성일때까지 유체반응 물질과 접촉하지 않는 것이 바람직하며 따라서 핀(51)의 상단 위쪽에 떨어져 위치해 있다. 또한 제11도를 참조하여 볼때 혼합장치는 또한(60)으로 표시되어 있는 기압송풍계와(70)으로 표시된 배기 수단으로 구성된 공기 송풍계가 갖추어져 있다. 이 기압 송풍장치는 모우터(62)에 의해 움직이는 송풍기(61)과 도관(63)으로 구성되어 있다. 여기엔 또한 공기를 냉각시켜 주는 증발 냉각기와 같은 냉각수단(64)이 설치되어 있다. 증기 가열된 열 교환기가 아주 적절하다. 배기 수단(70)은 모우터(72)에 의해 동력을 받는 하우징(71)에 설치되어 있는 송풍기로 되어 있으며 수직관(73)은 송풍기 하우징 한쪽 끝에 설치되어 있다. 배기관(74)는 혼합기(30) 내부와 관(73) 상단 사이를 연결해 준다.At the end of the shaft 44, a disc 45 is provided, which is provided with a series of pins 46 and 47. The pin 46 is slightly shorter than the 47 and the pin 47 also has a rectangular cut. There is a day 48. The rotor assembly plays three roles in backflow mixing. That is, another motor assembly particularly suitable for performing liquid mixing, kneading, granulating the product, and performing these functions is shown in FIG. At the bottom of the plate 49 is a series of slightly shorter fins 50 around the plate 49 which are designed to facilitate their mixing when the reactants are still liquid. The upper surface of the plate 49 is equipped with a series of long pins 51 are designed to facilitate the granulation of their soap mass. Near the top of the shaft 52 is a pair of nearly rectangular open box breakers 53 which are designed to break or cut heavy dough-like soaps. The breaker 53 preferably does not come into contact with the fluid reacting material until it is semi-solid and non-stick and is therefore located above the top of the pin 51. Also referring to FIG. 11, the mixing apparatus is also equipped with an air blower system, which is composed of a pneumatic blower indicated by 60 and an exhaust means indicated by 70. This air pressure blower is comprised from the blower 61 and the conduit 63 which move by the motor 62. As shown in FIG. It is also equipped with cooling means 64 such as an evaporative cooler for cooling the air. Steam heated heat exchangers are very suitable. The exhaust means 70 is a blower provided in the housing 71 powered by the motor 72, and the vertical pipe 73 is provided at one end of the blower housing. The exhaust pipe 74 connects between the inside of the mixer 30 and the top of the tube 73.

통상적인 원료물질로부터 비누를 제조하는데 있어 제1도-제3도에 나타난 장치를 참조하여 볼때 필요량의 가성물질을 로우딩문(loading door)(14)를 통해 혼합장치내로 도입시킬 수 있다. 가성물질을 혼합팬(11)에 넣은 후 팬을 회전시키기 시작하고 이어 지방산 공급원을 로딩문(14)나 바람직하게는 통구(15)를 통해 혼합팬에 장입한다. 로우터 조립체(18)을 회전시키기 시작하면 가성물질과 지방산의 강한 역류혼합이 일어난다. 가성물질과 지방산원의 급속한 흐름이 반대로 회전하는 조립체(18)과 만나는 상부엔 회오리나 소용돌이와 같은 혼합팬내의 반응체의 회전운동이 제 2 도의 점선으로 표시한 화살표(29a)와 같이 생기게 된다. 반응이 진행됨에 따라 초기엔 액상이던 반응물질이 점차 으깬 감자와 같은 점성의 과립상의 물질로 되며 이 단계에서 비누과립의 형성을 촉진시키기 위해 통구(16)을 통해 혼합팬에 공기를 주입시킨다. 혼합을 더 계속하면 좀더 점성의 반죽같은 물질로 되며 이어 태피같은 가닥으로 조각조각 갈라진후 결국엔 비-점착성 과립으로 되게 된다.In the manufacture of soap from conventional raw materials, the amount of caustic required in reference to the apparatus shown in FIGS. 1 to 3 can be introduced into the mixing apparatus via a loading door 14. The caustic material is placed in the mixing pan 11 and then the pan starts to rotate and then the fatty acid source is loaded into the mixing pan via the loading door 14 or preferably the vent 15. Starting to rotate the rotor assembly 18 results in strong backflow mixing of caustic and fatty acids. At the top where the rapid flow of caustic and fatty acid sources meets with the rotating assembly 18, the rotational motion of the reactants in the mixing pan, such as a whirlwind or a whirlpool, is generated, as indicated by arrows 29a in FIG. As the reaction proceeds, the reactant, which was initially a liquid, becomes a viscous granular material, such as mashed potatoes, in which air is injected into the mixing pan through the vent 16 to promote the formation of soap granules. Continued mixing further results in a more viscous dough-like material, which is then broken up into tape-like strands that eventually become non-tacky granules.

혼합이 진행되는 동안 염수 용액 킬레이트시약, 글리세린과 같이 비누에 보통 사용하는 첨가제를 통구(15)를 통해 혼합팬에 도입시킬 수 있다.During mixing, additives commonly used in soaps, such as saline solution chelating reagents and glycerin, may be introduced into the mixing pan through the vents 15.

앞서 언급한 바와같이 제11도에(30)으로 표시되는 혼합장치는 제1도-제3도의 장치보다 더 큰 배치를 취급할수 있다. 비록 나타나 있진 않으나 혼합기(30)에는 트리글리세라이드, 지방산, 가성물질 및 기타 첨가제와 같은 각종 비누원료 물질을 직접 혼합기내부에 넣을 수 있게끔 적당한 관이 설치되어 있다.As mentioned above, the mixing device, shown at 30 in FIG. 11, can handle larger batches than the device of FIGS. Although not shown, the mixer 30 is provided with a suitable tube to directly put various soap raw materials such as triglycerides, fatty acids, caustic substances and other additives directly into the mixer.

본 방법을 수행하는데 있어 사용되는 지방산 공급원은 보통 비누 제조시 사용하는 것들이다. 따라서 지방산 공급원의 선택은 원하는 특성 비누의 질에 따라 제한되게 된다. 쇄길이가 6-18인 지방신이 쉽게 이용할수 있는 산이다.Fatty acid sources used in carrying out the method are those used in soap production. The choice of fatty acid source is therefore limited by the quality of the desired characteristic soap. Fatty acids with a chain length of 6-18 are readily available.

지방산이나 트리글리세라이드를 비누화하는데 보통 수산화나트륨 수용액이 사용되나 칼륨비누가 나트륨비누보다 더 수용성이 크므로 소위 연성비누를 제조하는데 수산화칼륨 수용액도 사용할 수 있다. 또한 특별한 성질을 주기 위해 두 종류 알칼리를 섞어서 사용할 수도 있다.Aqueous sodium hydroxide solution is usually used to saponify fatty acids or triglycerides, but potassium soap can be used to make so-called soft soap because potassium soap is more water-soluble than sodium soap. You can also mix and use two alkalis to give them special properties.

본 방법에서 사용되는 가성물질의 양은 소위 지방산공급원이 과량인 과지방비누를 제조할때를 제외하곤 지방산을 완전히 비누화하는데 필요한 이론양이면 된다. 가성물질은 액체형태이여야 하며 비누과립의 원하는 수분함량에 따라 달라지며 10%-70% 농도 범위이나 약50% 정도가 이상적이다. 그러나 약 70중량%의 수분을 함유하는 알파올레핀설포네이트와 같은 수분이 많은 성분을 사용할 경우 100%의 가성불질도 사용할수 있다. 가성용액의 온도는 보통 약 49℃-약 99℃(약 120℉-약 210℉) 범위인 것이 보통이다. 가성물질 및 비누제조에 보통 사용되는 첨가제내 존재하는 수분의 양은 최종비누과립이 바라는 수분치에 도달하는데 요하는 시간에 영향을 준다. 또한, 비누화반응자체에서 하기와 같이 물이 약간 생성된다.The amount of caustic used in this method may be any theoretical amount necessary to fully saponify fatty acids, except when the so-called fatty acid source produces excess fatty soap. The caustic should be in liquid form and depends on the desired moisture content of the soap granules, ideally in the 10% -70% concentration range or about 50%. However, 100% caustic impurity can also be used when a moist ingredient such as alpha olefinsulfonate containing about 70% by weight of moisture is used. The temperature of the caustic solution is usually in the range of about 49 ° C. to about 99 ° C. (about 120 ° F. to about 210 ° F.). The amount of moisture present in caustic and additives commonly used in soap production affects the time required for the final soap granule to reach the desired moisture level. In addition, water is slightly generated in the saponification reaction as follows.

지방산+가성소다=비누+물Fatty acid + caustic soda = soap + water

R-COOH+NaOH=R-COONa+H₂OR-COOH + NaOH = R-COONa + H ₂ O

이론에 따르면 약 6중량%의 물이 반응도중 생긴다. 이것은 물론 반응중 발생한 열을 통해 손실된 물의 양을 고려하지 않은 것으로 생성된 비누의 약 3중량%인 것으로 나타났다.Theoretically, about 6% by weight of water is produced during the reaction. This, of course, did not take into account the amount of water lost through the heat generated during the reaction and appeared to be about 3% by weight of the soap produced.

가성물질과 마찬가지로 지방산 및/또는 트리글리세라이드는 지방산 똔느 트리글리세라이드의 융점 내지 약 77℃(약 170℉)의 온도 범위에서 액체인 것이 바람직하다. 비록 이들 물질이 고온인 경우 반응이 더 신속히 일어나지만 낮은 온도에서 지방산 공급원이 만족한 결과를 제공하면 더 취급하기가 쉬우므로 최적온도 범위는 공급원의 융점∼60℃가 된다.As with the caustic, the fatty acids and / or triglycerides are preferably liquid in the temperature range of the melting point of the fatty acid or triglycerides to about 77 ° C. (about 170 ° F.). Although the reactions occur more quickly when these materials are hot, the optimum temperature range is from melting point to 60 ° C. as the fatty acid source provides satisfactory results at lower temperatures and is easier to handle.

지방산 공급원과 가성물질을 강한 역류혼합법을 사용하여 반응시킬 경우 비누제품에서 보통 볼수 있는 항료, 착색제, 점활제와 같은 다른 성분들을 혼합물에 넣어줄 수 있으며 그러는 것이 바람직하다. 이들 첨가물들은 비누화반응이 어느정도 진행된후 혼합용기에 첨가해주는 것이 바람직하다.When the fatty acid source and the caustic are reacted using a strong countercurrent mixing method, other ingredients such as pharmaceuticals, colorants, and viscous agents commonly found in soap products can be added to the mixture, which is desirable. These additives are preferably added to the mixing vessel after the saponification reaction to some extent.

지방산 공급원과 가성물질을 맹렬히 역류혼합시키는데 있어 비누화 도중혼합용기에 공기를 넣어줌으로써 비누과립의 생성이 크게 촉진됨을 발견했다. 공기의 주입은 가공처리 시간과 에너지를 최소로 줄여줄뿐 아니라 수분 함량을 낮게 해주며(반응 혼합물의 온도도 낮춰주어) 열에 민감한 성분을 보호할 수 있게 도와준다. 비록 대부분의 지방산과 트리글리세라이드 및 가성물질이 열에 민감하지는 않으나 향료 및 산화억제제와 같이 혼합물에 포함될 수 있는 다른 첨가제들이 열에 민감할 수 있으며 반응용기내로 공기를 보내줌으로써 이들 성분을 보호할 수 있다. 비누화반응이 거의 완결되었을때 공기를 도입시키는 것이 바람직하다. 용적 약 45kg(100 lbs)의 혼합팬에서 160-약 250 SCFM의 공기를 보내줄때 만족한 결과를 얻을 수 있는 것으로 나타났다. 약 363kg(약 800 lbs)의 용적을 가진 혼합 용기에선 1000-1200 SCFM의 공기를 보내줄때 만족할만한 결과를 얻을 수 있었다. 이들 공기는 제 1 도의 통구(16)이나 제11도의 통구(35)를 통해 직접 혼합팬에 도입시킬 수 있다.It has been found that the production of soap granules is greatly promoted by introducing air into the mixing vessel during saponification in vigorously countercurrent mixing of fatty acid sources and caustic. The injection of air not only reduces processing time and energy to a minimum, but also lowers the water content (which also lowers the temperature of the reaction mixture) and helps protect heat-sensitive components. Although most fatty acids, triglycerides, and caustic are not heat sensitive, other additives that may be included in the mixture, such as fragrances and antioxidants, may be heat sensitive and protect these components by sending air into the reaction vessel. It is desirable to introduce air when the saponification reaction is almost complete. Satisfactory results have been obtained when a volume of about 45 kg (100 lbs) of mixing pans is used to deliver 160-about 250 SCFM of air. A mixing vessel with a volume of about 363 kg (about 800 lbs) yielded satisfactory results when 1000-1200 SCFM air was delivered. These air can be introduced directly into the mixing pan through the vent 16 of FIG. 1 or the vent 35 of FIG.

본 공정에서 주요 반응물질의 첨가순서가 최종생성물의 품질에 영향을 주는 것으로 보이며 이는 배치크기에 따라 달라지게 된다. 어떤 순서로 첨가해도 쓸만한 비누 과립이 얻어지나 제1도-제3도에서와 같은 혼합용기로 수행할 경우 우선 액체가성물질을 혼합용기에 넣어준 후 회전팬을 작동시키고 이어 약 2분에 걸쳐 지방산을 넣어준 후 로우터를 가동시킨다. 강한 역류혼합을 일정시간 진행시킨 후 부가적이 가성물질이나 지방산중 어떤 것을 첨가하여 비누의 유리가성물질의 수준을 조절할 수 있다. 중화가 거의 끝났다고 생각될때 혼합물에 공기를 넣어두어 냉각시켜 수분을 제거하는데 도움을 준다. 수분양은 적당한 측정장치로 측정할수 있다. 강력한 역류혼합은 비누가 분말로 되고 수분함량이 3-8%일때까지 계속할 수 있다.The order of addition of the main reactants in this process seems to affect the quality of the final product, which depends on the batch size. In any order, usable soap granules are obtained, but in the case of mixing vessels as in FIGS. 1 to 3, first, the liquid caustic is placed in the mixing vessel, and then the rotary fan is operated, followed by fatty acid for about 2 minutes. After inserting the motor, start the rotor. After a period of intense reflux mixing, additional caustic or fatty acids can be added to control the level of free caustic in the soap. When you think the neutralization is almost finished, add air to the mixture to help remove moisture. The amount of moisture can be measured with a suitable measuring device. The strong countercurrent mixing can continue until the soap is powdered and the moisture content is 3-8%.

45kg 용적의 용기를 사용할때 바람직한 첨가순서는 다음과 같다.When using a 45 kg container, the preferred order of addition is as follows:

a. 가성용액을 용기내로 장입.a. Charge caustic solution into the container.

b. 팬을 회전시키기 시작.b. Start to rotate the fan.

c. 지방산 및/또는 트리글리세라이드를 용기내로 장입.c. Charge fatty acid and / or triglycerides into the container.

d. 로우터조립체 가동시작.d. Start rotor assembly.

e. 염수용액을 킬레이트시약, 글리세린, 실리케이트와 같은 다른 첨가제와 함께 첨가.e. Add saline solution with other additives such as chelating reagents, glycerin, and silicates.

f. 비누화가 거의 완결될때까지 계속혼합.f. Continue mixing until the saponification is almost complete.

g. 강력한 역류혼합물을 계속하면서 용기내 공기 송입시작.g. Start supplying air into the vessel while continuing the strong countercurrent mixture.

h. 과립이 형성되고 바라는 수분치에 도달할때까지 건조 및 혼합을 계속.h. Continue drying and mixing until the granules form and the desired moisture level is reached.

i. 비누슬러리와 향료 첨가 : 이들은 통상적인 비누제조시 혼홍기에 보통 첨가되는 성분들이다.i. Soap Slurry and Fragrance Addition: These are the ingredients usually added to the pleat during normal soap production.

j. 슬러리와 향료가 완전 혼합되었을때 배출-보통 약 1분 제 4 도 및 제 5 도에 여기 설명된 것과 같은 혼합장치 및 제 1 도 및 제 2 도에서 나타난 바와 같은 혼합장치에 사용할 수 있는 각종 유형의 혼합도구가 나타나 있다.j. When the slurry and the perfume are fully mixed, the discharge—usually about 1 minute—of various types that can be used in the mixing device as described here in FIGS. 4 and 5 and the mixing device as shown in FIGS. 1 and 2 The blending tool is shown.

혼합패턴은 약간 다르나 이들 도구들의 혼합능력은 크게 다를바 없다. 제 4 도의 핀혼합도구를 사용할 경우엔 문제가 없으나 제 5 도의 스타로우터에서는 혼합물이 약간 튀기기 때문에 핀형태의 혼합도구가 바람직하다.The mixing pattern is slightly different, but the mixing ability of these tools is not much different. In the case of using the pin mixing tool of FIG. 4, there is no problem, but in the star rotor of FIG.

제11도에서와 같이 용적이 약 363kg 정도되는 큰 혼합용기를 사용할 경우 우선 적어도 지방산 공급원 일부를 넣어준후 가성물질을 넣어주기 시작하는 것이 바람직하며 따라서 제11도의 혼합용기를 사용할 경우 바람직한 첨가순서는 다음과 같다.In the case of using a large mixed container having a volume of about 363 kg as shown in FIG. 11, it is preferable to first add at least a portion of the fatty acid source and then start adding caustic substances. Therefore, when using the mixed container of FIG. Same as

a. 지방산 공급원을 공급해 주기 시작.a. Start supplying fatty acid sources.

b. 지방산 공급원의 약 1/3 정도가 용기에 있을때 가성물질을 공급해주기 시작.b. Start supplying caustic when about one third of the fatty acid sources are in the container.

c. 팬, 혼합도구 및 고속로우터를 회전시키기 시작.c. Start rotating the pan, mixing tool and high speed rotor.

d. 가성물질의 1/2 정도가 용기에 있을때 다른 첨가제를 첨가하기 시작.d. Start adding other additives when about half of the caustic is in the container.

e. 비누화가 모두 완결될때까지 계속혼합.e. Continue mixing until all saponification is complete.

f. 강력한 역류혼합을 계속하면서 공기를 첨가하기 시작.f. Start adding air while continuing strong backflow mixing.

g. 바라는 수분치에 도달했을때 과립제거.g. Granules removal when desired moisture level is reached.

니이트비누를 가공할때 니이트비누를 용기에 도입시키고 팬을 회전시키기 시작한다. 로우터조립체가 가동된후 염수용액과 킬레이트시약 실리케이트와 같은 기타 첨가제를 첨가할 수 있다. 또한 니이트비누를 혼합기에 넣어주기전에 이들 첨가제를 니이트비누에 혼합해 줄수도 있다. 맹렬한 역류혼합을 계속하면서 공기를 혼합용기내에 송입해주기 시작한다. 바라는 수분치에 도달했을때 비누슬러리와 향료를 첨가해주며 슬러리와 향료가 비누덩어리에 완전히 혼합되었을때 생성된 과립 또는 분말형태의 비누를 배출시킨다. 팬의 속도와 로울러의 속도를 미반응의 지방산 공급원과 가성물질로 시작했을때와 거의 같다. 또한 상기 첨가제를 하나도 함유하지 않은 중성 비누과립도 우리 혼합기술로서 만들수 있다는 것을 알아야 한다. 이들 첨가제는 마지막 단계에서 과립내 첨가할 수도 있다.When processing the nit soap, the nit soap is introduced into the container and the pan starts to rotate. After the rotor assembly is up and running, other additives such as saline solution and chelating reagent silicates can be added. It is also possible to mix these additives into the nitrile soap before adding the nitrile soap to the mixer. The air starts to be introduced into the mixing vessel while continuing the vigorous countercurrent mixing. When the desired moisture level is reached, soap slurries and fragrances are added and the granules or powdered soap produced when the slurry and fragrance are completely mixed into the soap mass is discharged. The speed of the fan and the speed of the rollers are about the same as when starting with an unreacted fatty acid source and caustic. It should also be noted that neutral soap granules that do not contain any of the above additives can be made by our mixing technique. These additives may be added intragranular in the last step.

하기 실시예 I-IX는 본 발명을 여러가지로 설명해주며 이들 공정들은 독일제 모델 R-7 아이리히 혼합기(Model R-7 Eirich Mixer, Mashinenfabrik Gustav Eirich of Nordbaden에서 제조)내에서 수행했다.Examples I-IX below illustrate the invention in various ways and these processes were carried out in a German Model R-7 Eirich Mixer (manufactured by Mashinenfabrik Gustav Eirich of Nordbaden).

이들 혼합기는 약 45kg(약 100Ib)의 배치크기를 가진 용적 약 66l(2 1/3 ft³)의 것이다.These mixers are about 66 l (2 1/3 ft ³ ) in volume with a batch size of about 45 kg (about 100 lb).

10-50rpm 바람직하게는 약 25rpm의 팬의 속도가 100-2400rpm 바람직하게는 약 500-1000rpm의 로우터속도가 저수분 함량의 비누과립을 만드는데 충분한 속도인 것으로 밝혀졌다. 이 크기의 혼합장치에서 약 250 SCFM의 공기 송입 결과 바라는 결과를 얻었다.It has been found that a rotor speed of 10-50 rpm, preferably about 25 rpm, is 100-2400 rpm, preferably a rotor speed of about 500-1000 rpm, is sufficient to make soap granules of low moisture content. An air intake of about 250 SCFM in this size mixer yielded the desired results.

[실시예 Ⅰ]Example I

스테아린산나트륨 비누를 하기와 같이 제조했다.Sodium stearate soap was prepared as follows.

스테아린산 31.75kg(70.0 lbs)31.75 kg (70.0 lbs) stearic acid

NaOH (50% 용액) 9.48kg(20.9 lbs)9.48 kg (20.9 lbs) NaOH (50% solution)

첨가제(글리세린,킬레이트제,방부제) 1.50kg(3.3 lbs)Additives (glycerine, chelating agent, preservative) 1.50 kg (3.3 lbs)

염수(6% 고형) 용액 1.45kg(3.2 lbs)1.45 kg (3.2 lbs) brine (6% solids) solution

스테아린산나트륨비누는 하기 공정에 따라 제조된다.Sodium stearate soap is prepared according to the following process.

1. 가성소다를 혼합기팬에 첨가.1. Add caustic soda to the mixer pan.

2. 혼합기팬을 48rpm으로 회전시키기 시작.2. Start rotating the mixer pan at 48 rpm.

3. 지방산을 통구(15)를 통해 2분에 걸쳐 혼합팬에 주입.3. Inject fatty acid through mixing hole (15) into mixing pan over 2 minutes.

4. 로우터 조립체를 700rpm으로 회전.4. Rotate the rotor assembly at 700 rpm.

5. 염수와 첨가제를 혼합팬에 장입.5. Add brine and additives to the mixing pan.

6. 로우터의 속도를 1400rpm으로 증가.6. Increase rotor speed to 1400 rpm.

7. 약 10분간 혼합을 계속.7. Continue mixing for about 10 minutes.

8. 200cfm에서 20분간 강한 역류혼합을 계속하면서 공기를 혼합팬내에 주입.8. Inject air into the mixing pan while continuing strong backflow mixing at 200 cfm for 20 minutes.

9. 스테아린산나트륨 비누과립을 혼합펜으로부터 제거.9. Remove the sodium stearate soap granule from the mixing pen.

분석결과 약 12%의 수분 함량을 나타냈다.The analysis showed a water content of about 12%.

[실시예 Ⅱ]Example II

과지방성비누베이스를 하기 성분들로부터 제조했다.Hyperfatty soap base was prepared from the following ingredients.

수지(獸脂)/코코지방산, 70 : 30비 31.kg(70.0 lbs)Resin / coco fatty acid, 70: 30 ratio 31.kg (70.0 lbs)

수산화나트륨(50% 용액) 10kg(22.12 lb)10 kg (22.12 lb) sodium hydroxide (50% solution)

첨가제(글리세린, 킬레이트제, 실리케이트) 1.6kg(3.53 lbs)1.6 kg (3.53 lbs) additive (glycerine, chelating agent, silicate)

염수용액(6% 고형) 1.5kg(3.36 lbs)1.5 kg (3.36 lbs) saline solution (6% solids)

코코지방산 2.2kg(4.86 lbs)Coco Fatty Acid 2.2 kg (4.86 lbs)

과지방성비누베이스를 제조하는데 있어서 수산화나트륨을 혼합기팬에 도입하고 48rpm에서 팬을 회전시키기 시작했다. 이후 수지(獸脂)/코코지방산 혼합물을 2분에 걸쳐 통구중 하나를 통해 혼합팬에 첨가하고, 1400rpm 속도에서 로우터를 작동시켰다. 2분후 염수와 첨가제를 혼합팬에 도입시키고 맹렬한 역류혼합을 2분간 계속했다. 이후 혼합물에 코코지방산을 첨가하고 공기를 200cfm에서 혼합팬에 24분간 도입시켰다. 과립형태의 비누베이스를 제거하고 분석결과 11%의 수분함량을 나타냈다.To prepare the hyperfatty soap base, sodium hydroxide was introduced into the mixer pan and the pan began to rotate at 48 rpm. The resin / coco fatty acid mixture was then added to the mixing pan through one of the vents over 2 minutes and the rotor was operated at a speed of 1400 rpm. After 2 minutes brine and additives were introduced into the mixing pan and vigorous countercurrent mixing was continued for 2 minutes. Coco fatty acid was then added to the mixture and air was introduced into the mixing pan for 24 minutes at 200 cfm. The granular soap base was removed and the analysis showed a water content of 11%.

[실시예 Ⅲ]Example III

70 : 30 비율이 수지/코코비누 베이스를 하기와 같이 제조했다.A 70:30 ratio of resin / coco soap base was prepared as follows.

수지/코코지방산 70 : 30비 31.8kg(70.01 lbs)Resin / coco fatty acid 70: 30 ratio 31.8 kg (70.01 lbs)

수산화나트륨(50% 용액) 10.2kg(22.5 lbs)10.2 kg (22.5 lbs) sodium hydroxide (50% solution)

첨가제(글리세린,킬레이트시약,실리케이트) 1.8kg(3.9 lbs)Additives (glycerine, chelate reagent, silicate) 1.8 kg (3.9 lbs)

염수(Nacl 6% 고형) 1.5kg(3.4 lbs)Brine (Nacl 6% Solids) 1.5 kg (3.4 lbs)

가성물질은 혼합팬에 도입하고 48rpm 속도로 팬을 회전시키기 시작했다. 지방산을 2분에 걸쳐 통구중 하나를 통해 첨가하고 1400rpm으로 로우터조립체를 작동시켰다. 이후 염수와 첨가제를 팬에 넣고 강력한 역류혼합을 20분간 계속했다. 180cfm에서 혼합팬에 공기를 도입시키고 15분간 혼합을 계속한다. 혼합을 중지하고 약 12% 수분함량과 평균직경 1.9cm의 비누과립을 얻었다.Caustic was introduced into the mixing pan and the fans began to rotate at 48 rpm. Fatty acid was added over one of the troughs over 2 minutes and the rotor assembly was run at 1400 rpm. The brine and additives were then placed in a pan and vigorous countercurrent mixing continued for 20 minutes. Introduce air to the mixing pan at 180 cpm and continue mixing for 15 minutes. The mixing was stopped and soap granules with a water content of about 12% and an average diameter of 1.9 cm were obtained.

[실시예 Ⅳ]Example IV

하기 방법에 따라 향수비누를 제조했다.A perfume soap was prepared according to the following method.

수지/코코지방산, 85 : 15비 31.8kg(70.0 lbs)Resin / coco fatty acid, 85: 15 ratio 31.8 kg (70.0 lbs)

수산화나트륨(50% 용액) 9.9kg(21.7 lbs)9.9 kg (21.7 lbs) sodium hydroxide (50% solution)

염수(NaCl-6% 고체) 2.2kg(4.8 lbs)Brine (NaCl-6% solids) 2.2 kg (4.8 lbs)

첨가제(킬레이트시약,글리세린,실리케이트) 0.98kg(1.7 lbs)Additives (chelate reagent, glycerin, silicate) 0.98 kg (1.7 lbs)

슬러리착색제, 항산화제 1.0kg(2.3lbs)Slurry Coloring Agent, Antioxidant 1.0 kg (2.3 lbs)

향료 0.3kg(0.65 lbs)0.3 kg (0.65 lbs) fragrance

비누를 제조하는데 있어 수산화나트륨을 혼합팬에 도입하고 48rpm속도로 팬을 회전시키기 시작했다. 이후 수지/코코지방산 혼합물을 2분에 걸쳐 통구중 하나를 통해 혼합팬에 첨가하고 이어 1400rpm속도로 로우터를 작동시켰다. 2분후 염수와 첨가제를 혼합팬에 도입하고 15분에 걸쳐 맹렬한 역류혼합을 계속했다. 180cfm에서 혼합을 계속하면서 20분에 걸쳐 공기를 도입했다. 공기를 차단한 후 슬러리와 향료를 팬에 도입한후 1분간 더 혼합했다. 비누입자를 제거하고 분석한 결과 12% 수분함량을 나타냈다.In preparing the soap, sodium hydroxide was introduced into the mixing pan and the pan was started to rotate at 48 rpm. The resin / coco fatty acid mixture was then added to the mixing pan through one of the troughs over 2 minutes and then the rotor was operated at 1400 rpm. After 2 minutes, brine and additives were introduced into the mixing pan and vigorous countercurrent mixing was continued over 15 minutes. Air was introduced over 20 minutes while mixing continued at 180 cfm. After shutting off the air, the slurry and the fragrance were introduced into the pan, followed by further mixing for 1 minute. Soap particles were removed and analyzed and found to be 12% water content.

[실시예 Ⅴ]Example V

수지/코코지방산비누를 하기 물질로부터 제조했다.Resin / coco fatty acid soaps were prepared from the following materials.

수지/코코지방산(65 : 35) 31.8kg(70 lbs)Resin / Coco Fatty Acids (65: 35) 31.8 kg (70 lbs)

가성소다(NaOH 50% 용액) 10.4kg(22.8 lbs)Caustic Soda (50% NaOH solution) 10.4 kg (22.8 lbs)

염수(6% 고체) 2.0kg(4.48 lbs)2.0 kg (4.48 lbs) brine (6% solids)

첨가제(글리세린, 킬레이트시약 및 물) 1.7kg(3.79 lbs)1.7 kg (3.79 lbs) additive (glycerine, chelating reagent and water)

상기 물질을 하기 방법에 따라 역류혼합 시켰다.The material was back mixed according to the following method.

온도=84℃Temperature = 84 ℃

*온도=83℃* Temperature = 83 ℃

공정 48분후 제거된 비누의 수분함량은 11% 염이며 온도는 49℃였다.The moisture content of the soap removed after 48 minutes of process was 11% salt and the temperature was 49 ° C.

[실시예 Ⅵ]Example VI

수지/코코지방산비누를 하기 물질로부터 제조했다.Resin / coco fatty acid soaps were prepared from the following materials.

수지/코코지방산(70 : 30) 31.8kg(70 lbs)Resin / Coco Fatty Acids (70: 30) 31.8 kg (70 lbs)

가성물질(NaOH 50% 용액) 10.0kg(22.12 lbs)Caustic (NaOH 50% solution) 10.0 kg (22.12 lbs)

염수(7% 고체) 1.5kg(3.36 lbs)1.5 kg (3.36 lbs) brine (7% solids)

코코지방산 2.2kg(4.86 lbs)Coco Fatty Acid 2.2 kg (4.86 lbs)

첨가제(글리세린,킬레이트시약,물) 1.6kg(3.53 lbs)Additives (glycerine, chelate reagent, water) 1.6 kg (3.53 lbs)

앞서 물질을 하기 방법에 따라 강력히 역류혼합했다.The material was vigorously backmixed according to the following method.

[실시예 Ⅶ]EXAMPLE VII

투명비누는 광택과 투명상태를 높히기 위해 비누에 포함시킨 상당량의 알콜, 글리세린, 또는 설탕으로 프레임을 짜는 것이 뒤따라오는 소위 반비등법에 의해 만들어질 수 있다. 예컨대 시판되고 있는 투명 비누는 보통 지방산, 트리에탄올아민과 수산화나트륨을 케틀에 넣고 뒤이은 프레임 조작중 비누결정체의 성장을 억제하고 투명도를 촉진시키기 위해 글리세린을 첨가하면서 120℃에서 수시간동안 비등시켰다. 비누화가 완결된 후 비누를 틀에 부어 식혀 고형화 했다. 10-12%의 바라는 수분함량을 얻기 위해 비누를 틀에서 60일 이상 방치해야 한다.Transparent soaps can be made by the so-called boiling method followed by squeezing the frame with a significant amount of alcohol, glycerin, or sugar in the soap to enhance the luster and clarity. Commercially available transparent soaps, for example, are usually boiled at 120 ° C. for several hours with fatty acids, triethanolamine and sodium hydroxide added to the kettle and glycerin added to inhibit the growth of soap crystals and promote transparency during subsequent frame operations. After the saponification was completed, the soap was poured into a mold and cooled to solidify. Soap must be left in the mold for at least 60 days to achieve the desired moisture content of 10-12%.

투명비누베이스를 제조하는데 있어 강력한 역류혼합법의 사용을 보여주기 위해 하기 성분들이 마련되었다.The following components have been prepared to demonstrate the use of a powerful countercurrent mixing method in the preparation of transparent soap bases.

가성소다 혼합물 :Caustic Soda Mixture:

NaOH 1.8kg(4.05 lbs)NaOH 1.8 kg (4.05 lbs)

NaCl 0.14kg(0.30 lbs)0.14 kg (0.30 lbs)

물 7.3kg(16.0 lbs)7.3 kg (16.0 lbs) water

지방산 혼합물 :Fatty acid mixtures:

스테아린산 5.9kg(13.0 lbs)5.9 kg (13.0 lbs) stearic acid

수지 11.4kg(25.0 lbs)11.4 kg (25.0 lbs) resin

C₈/C₁₀1.2kg(2.6 lbs)C ₈ / C ₁₀ 1.2 kg (2.6 lbs)

올레인산 0.5kg(1.0 lbs)0.5 kg (1.0 lbs) oleic acid

리시놀레인산 1.4kg(3.0 lbs)1.4 kg (3.0 lbs) ricinoleic acid

글리세린 : 4.5kg(10.0 lbs)Glycerin: 4.5 kg (10.0 lbs)

트리에탄올아민 : 13.6kg(30.0 lbs)Triethanolamine: 13.6 kg (30.0 lbs)

공정에서, 가성혼합물을 혼합팬에 도입시키고 48rpm의 속도로 팬을 회전시키기 시작했다.In the process, the caustic mixture was introduced into the mixing pan and the pan began to rotate at a speed of 48 rpm.

이후 지방산 혼합물을 통구중 하나를 통해 첨가하고 로우터 조립체를 약 700rpm속도에서 작동시켰다. 트리에탄올 아민과 글리세린을 첨가하고 로우터의 속도를 1400rpm으로 증가시켰다. 공기를 약 200cfm의 속도에서 혼합팬에 도입시키고 약 1시간가량 맹렬히 혼합시켰다. 결과 생성된 물질은 어느 정도 유동성인 플라스틱상의 물질로서 공기가 혼입되어 있으며 60℃(140℉)에서 녹는다. 혼합기로부터 배치를 제거하고 스프림 자켓으로 싸인 케틀에 넣어 녹인다. 액체표면상에 약간의 거품이 생기면 이를 걷어낸다. 그후에 액체비누를 트레이에 부으면 약 2시간후 칼로 자르기에 충분할 만큼 단단해진다. 절단한 비누조각은 약간 흐릿하나 습유시 거의 수정같이 투명해진다. 비누분석결과는 다음과 같다.The fatty acid mixture was then added through one of the vents and the rotor assembly was run at about 700 rpm. Triethanol amine and glycerin were added and the speed of the rotor was increased to 1400 rpm. Air was introduced into the mixing pan at a speed of about 200 cfm and mixed vigorously for about 1 hour. The resulting material is a somewhat fluid plastic-like material that contains air and melts at 60 ° C (140 ° F). Remove the batch from the mixer and melt in a kettle wrapped in a sprinkler jacket. If some bubbles form on the surface of the liquid, they are removed. The liquid soap is then poured into the tray and hardened enough to cut with a knife after about 2 hours. The cut piece of soap is slightly blurry but almost crystal clear when wet. Soap analysis results are as follows.

나트륨 비누 30.5중량%Sodium soap 30.5% by weight

TEA 비누 25.9중량%TEA soap 25.9 wt%

유리 TEA 22.1%Glass TEA 22.1%

물 6.3%6.3% of water

pH 8.4%pH 8.4%

약 이틀간 공기에 노출시킨 후 비누는 만질수 있을 정도로 건조된다.After exposure to air for about two days, the soap is dry enough to touch.

[실시예 Ⅷ]EXAMPLE VII

역류법의 다양성은 비누-알파올레핀설포네이트 생성물의 제법에서 입증될 수 있다.The variety of countercurrent methods can be demonstrated in the preparation of soap-alphaolefinsulfonate products.

하기 성분들을 각기 다른 용기에 담았다.The following ingredients were placed in different containers.

용기 ACourage A

알파올레핀설포네이트(C₁₄-C₁₈30% 활성) 13.6kga(30lbs)Alphaolefinsulfonate (C ₁₄ -C ₁₈ 30% active) 13.6 kga (30 lbs)

라우릴 황산나트륨 0.33kg(0.72lbs)0.33 kg (0.72 lbs) sodium lauryl sulfate

실리케이트 0.04kg(0.08lbs)Silicate 0.04 kg (0.08 lbs)

글리세린 0.04kg(0.09lbs)Glycerin 0.04 kg (0.09 lbs)

킬리이트시약 0.01kg(0.03lbs)Kilite Reagent 0.01kg (0.03lbs)

용기 BCourage B

지방알콜(Adol 63) 0.33kg(0.72lbs)Fat Alcohol (Adol 63) 0.33 kg (0.72 lbs)

스테아린산 0.72kg(1.59lbs)0.72 kg (1.59 lbs) stearic acid

파라핀(고 MP) 0.62kg(1.36lbs)Paraffin (high MP) 0.62 kg (1.36 lbs)

아미드 0.11kg(0.25lbs)0.11 kg (0.25 lbs) amide

폴리에틸렌글리콜(PEG 6000) 0.81kg(1.78lbs)Polyethylene glycol (PEG 6000) 0.81 kg (1.78 lbs)

코코아미드 0.11kg(0.25lbs)0.11 kg (0.25 lbs) cocoamide

상기 B의 모든 성분을 65.5℃(150℉)까지 가열했다.All components of B were heated to 150 ° F. (65.5 ° C.).

용기 CCourage C

수산화나트륨편 3.08kg(6.68lbs)Sodium hydroxide piece 3.08 kg (6.68 lbs)

용기 DCourage D

수지/코코지방산(85 : 15) 0.43kg(0.95lbs)Resin / Coco Fatty Acid (85: 15) 0.43 kg (0.95 lbs)

코코지방산(수소화한것) 0.01kg(0.03lbs)Coco Fatty Acid (Hydrogenated) 0.01kg (0.03lbs)

상기 D의 모든 성분을 65.5℃(150℉)로 가열했다.All components of D were heated to 65.5 ° C. (150 ° F.).

격렬한 역류혼합법으로 비누/합성품을 제조하는데 있어 하기 단계를 따랐다.The following steps were followed in preparing the soap / synthesis by vigorous countercurrent mixing.

1. 용기 A의 성분들을 혼합팬에 붓고 팬을 48rpm의 속도로 회전시키기 시작했다.1. The components of vessel A were poured into a mixing pan and the pan began to rotate at a speed of 48 rpm.

2. 약 30초후 NaOH편을 첨가하고 오직 팬의 회전에 의한 혼합을 약 1분간 계속했다.2. After about 30 seconds, NaOH pieces were added and mixing by rotation of the pan was continued for about 1 minute.

3. 이후 지방산(용기 D)을 도입하고 로우터 조립체를 1090rpm의 속도로 작동시켰다. 혼합을 약 10분간 계속했다.3. The fatty acid (Container D) was then introduced and the rotor assembly was operated at a speed of 1090 rpm. Mixing was continued for about 10 minutes.

4. 용기 B의 성분을 첨가하고 혼합을 약 85분간 계속했다.4. The components of vessel B were added and mixing continued for about 85 minutes.

5. 혼합을 중지하고 생성물이 약 2.54cm(1")직경의 비점착성과립이 되었나 관찰한다. 이 과립을 플로딩하고 압출한 후 1장씩 찍어냈다.5. Stop mixing and observe if the product is non-tacky with a diameter of about 2.54 cm (1 "). The granules were floated and extruded and photographed one by one.

[실시예 Ⅸ]EXAMPLE VII

비누화가 거의 완결된 후 혼합팬에 공기를 주입시키는 것의 효과를 측정하기 위한 일련의 실험을 수행했다. 이 모든 실험에서 하기 배합이 사용되었다.After the saponification was nearly complete, a series of experiments were conducted to determine the effect of injecting air into the mixing pan. In all these experiments the following formulation was used.

수지/코코지방산 85/15 31.8kg(70lbs)Resin / Coco Fatty Acids 85/15 31.8 kg (70 lbs)

NaOH(50%) 9.9kg(21.91lbs)9.9 kg (21.91 lbs) NaOH (50%)

첨가제 1.04kg(2.28lbs)1.04 kg (2.28 lbs) additive

염수(6% 고체) 0.97kg(2.13lbs)Brine (6% solids) 0.97 kg (2.13 lbs)

슬러리 1.04kg(2.28lbs)1.04 kg (2.28 lbs) slurry

향료 0.30kg(0.65lbs)0.30 kg (0.65 lbs) fragrance

또한 각 실험에서 하기 과정을 따랐다.In addition, the following procedure was followed in each experiment.

1) 혼합팬에 가성용액을 장입.1) Charge caustic solution into the mixing pan.

2) 팬회전 개시, 48rpm2) Start of fan rotation, 48rpm

3) 지방산을 2분에 걸쳐 장입3) Charge fatty acid over 2 minutes

4) 로우터조립체의 작동개시, 1090rpm4) Start operation of rotor assembly, 1090rpm

5) 첨가제와 염수첨가5) Additives and brine

6) 5분간 혼합6) Mix for 5 minutes

7) 공기 송입 개시7) Start air supply

8) 슬러리와 향료첨가8) Add slurry and flavoring

9) 샘플채취를 위해 2분간격으로 혼합을 중지하면서 15분간 혼합계속9) Continue mixing for 15 minutes while stopping mixing at 2 minute intervals for sampling.

10) 비누과립의 배출.10) Discharge of soap granules.

공기 송입의 효과를 측정하기 위해 비누를 매 2분 간격으로 샘플을 채취하여 온도와 수분을 측정했다.Soap was sampled every 2 minutes to measure the effect of air intake to measure temperature and moisture.

그 결과는 하기와 같다.The result is as follows.

공기를 주입하지 않았을때의 비누화 생성물의 냉각효과는 무시할 정도였으며 이 조건하에서는 고온이 유지되어 향로와 같이 열에 민감한 성분에 나쁜 영향을 미칠 수가 있다.The cooling effect of the saponified product when air was not injected was negligible and under these conditions high temperatures were maintained, which could adversely affect heat sensitive components such as incense burners.

공기주입을 하였을때 비누화 생성물의 건조율을 실질적으로 증가되어 그 결과 공정시간과 에너지가 절감되는 것으로 나타났다. 하기 실시예 Ⅹ,ⅩI 및 ⅩII공정은 좀더 큰 모델 DE-14아이리히(Eirich)혼합기에서 수행했다. 이 혼합기는 제11도에 나타난 바와같이 약 272-409kg(약 600-900파운드)의 용량을 가진 1400mm직경의 수평 회전팬을 사용했다. 제11도에 나타난 바와같이 혼합기에는 교반봉(39)와 혼합플라우(40)을 갖춘 회전 혼합기(38)이 설치되어 있다. 혼합기(38)은 팬의 한쪽편에 위치해 있으며 팬(31)의 회전방향과 반대방향으로 회전하며 시험중 51 1/2rpm의 속도로 조작되었다. 또한 팬(31)의 한편에는 팬과 반대방향으로 회전하는 고속로우터(42)가 장착되어 있다. 시험중 사용된 로우터의 속도는 626 및 1253rpm이었다.When air was injected, the rate of drying of the saponified product was substantially increased, resulting in a reduction in process time and energy. The following Examples VI, II and II were performed in a larger model DE-14 Eirich mixer. The mixer used a 1400 mm diameter horizontal rotating fan with a capacity of about 272-409 kg (about 600-900 pounds) as shown in FIG. As shown in FIG. 11, the mixer is provided with a rotary mixer 38 having a stirring rod 39 and a mixing plow 40. The mixer 38 was located on one side of the pan and rotated in the opposite direction of rotation of the pan 31 and operated at a speed of 51 1/2 rpm during the test. In addition, one of the fans 31 is provided with a high-speed rotor 42 that rotates in the opposite direction to the fan. The speeds of the rotors used during the test were 626 and 1253 rpm.

모든 시험에서 팬의 속도는 111/2rpm이었다. 혼합기는 또한 7.5hp 송풍기(61)과 도면엔 나타나 있지 않으나 배기팬으로부터 흡입을 조절하도록 고안된 송풍게이트가 설치되어 있는 15hp 배기기(71)로 구성된 공기송풍장치를 갖추고 있다. 1000-1200SCFM의 공기류를 사용했다. 또한 혼합기내에 순환되는 공기의 온도나 습도를 조절하기 위해 공기류내에 5000CFPM 증발냉각기가 가설되어 있다. 이외에 나타나 있진 않으나 원할때 공기흐름을 가열하기 위해 흐름 가열라지에타가 공기흐름내에 설치되어 있다.In all tests, the fan speed was 111/2 rpm. The mixer is also equipped with an air blower consisting of a 7.5 hp blower 61 and a 15 hp exhaust 71, which is not shown in the figure but equipped with a blow gate designed to regulate suction from the exhaust fan. An air flow of 1000-1200 SCFM was used. In addition, a 5000 CFPM evaporative cooler is installed in the air stream to control the temperature and humidity of the air circulated in the mixer. Although not shown, a flow heating radiator is installed in the air stream to heat the air stream when desired.

[실시예 X]Example X

하기 챠트에 따로 표시가 없는 한 하기 과정을 사용하여 일련의 조작을 수행했다.Unless otherwise indicated in the chart below, a series of manipulations were performed using the following procedure.

1. 지방산의 장입 : 75 : 25비율의 수지와 코코를 1번 이외의 모든 조작에서 사용했다.1. Loading of fatty acids: 75:25 ratio of resin and coco were used in all operations other than No. 1.

2. 팬과 혼합기 가동(각각 111/2 및 521/2rpm)2. Start the fan and mixer (111/2 and 521/2 rpm, respectively)

3. 로우터 가동(626rpm)3. Rotor operation (626 rpm)

4. 50% 가성용액을 약 11.3kg/분의 속도로 공급4. Supply 50% caustic solution at a rate of about 11.3 kg / min

5. 약 1/2양의 가성물질이 첨가되었을때 글리세린 용액(사용할 경우)의 첨가개시5. Start adding glycerin solution (if used) when about 1/2 the amount of caustic is added

6. 남은 가성물질을 15.9kg/분의 속도로 장입6. Charge remaining caustic at 15.9kg / min

7. 로우터속도 626rpm에서 15분간 혼합7. Mix for 15 minutes at rotor speed of 626 rpm.

8. 필요에 따라 알칼리도 첵크8. Alkaline Shank as required

9. 공기를 반응용기를 송풍하여 건조개시.9. Start drying by blowing air to the reaction vessel.

10. 온도 약 46℃에서 과립 배출10. Discharge granules at a temperature of about 46

시험 결과는 하기와 같다.The test results are as follows.

상기 조작을 분석하는데 있어 반응체를 과립으로 하는데는 3가지 기본단계 즉, 반응체를 균일하게 혼합, 건조 및 과립하는 단계가 포함된다는 것을 유념해 두어야 한다. 이들 일련의 조작에서 반응체의 첨가순서가 실시예 I-IX에서와 다소 다르다는 것을 알아야 한다. 가성물질을 먼저 혼합용기에 첨가할 경우 다음 혼합단계에서 부서지거나 분산되기 힘든 단단한 고알칼리성입자가 형성되게 된다는 것을 알았다. 또한 반응물들을 함께 첨가할 경우 역시 고알칼리성 입가가 약간 형성되었다. 부가하여 반응온도가 88-93℃일때가 바람직하며 반응열은 약 88℃이하인 경우 고알칼리성의 경질입자가 생긴다. 알칼리성의 조절이 중요하는 것도 관찰되었다. 고알칼리성인 경우 즉 가성물질이 약 0.1%이상이 경우 실지보다 더 건조해보이는 좀더 점성의 니이트 비누가 생성되었다. 혼합이 약간 산성쪽에서 일어나는 경우 유동성이 더 좋아지고 균일화에 요하는 시간이 상당히 감소되었다.It should be noted that the granulation of the reactants in analyzing the manipulations involves three basic steps: uniformly mixing, drying and granulating the reactants. It should be noted that the order of addition of the reactants in these series of operations is somewhat different than in Example I-IX. It was found that when the caustic material was first added to the mixing vessel, hard high alkaline particles were formed that were difficult to break or disperse in the next mixing step. In addition, when the reactants were added together, some highly alkaline particles were formed. In addition, it is preferable that the reaction temperature is 88-93 ° C, and when the heat of reaction is about 88 ° C or less, highly alkaline hard particles are formed. It was also observed that the control of alkalinity is important. In the case of high alkalinity, i.e., ca. 0.1% or more, a more viscous nit soap was produced that appeared to be drier than it actually was. If mixing takes place slightly on the acid side, fluidity is better and the time required for homogenization is significantly reduced.

건조단계를 보건대 반응용기를 통해 공기를 송입하는 것은 타당한 공정시간을 얻는데 중요했다. 1000-1200SCFM의 공기 속도가 배치온도를 낮추는데 좋은 결과를 나타냈다.In the drying stage, the introduction of air through the reaction vessel was important to obtain a reasonable process time. An air velocity of 1000-1200 SCFM has shown good results in lowering the batch temperature.

좀 더 큰 공기유속도 사용될 수 있으나 몇몇 반응생성물이 배출계로 옮겨갈 수 있다는 제한인자를 가지고 있다. 앞서 조작에서 공기온도가 과립수분함량에 직접 영향을 끼치는 것으로 나타났으며 이들 효과를 요약하면 다음과 같다.Larger air flow rates can be used but have a limiting factor that some reaction products can be transferred to the emission system. In the previous operation, the air temperature was shown to directly affect the granular water content. The summary of these effects is as follows.

공기 유입온도 과립수분Air Inlet Temperature Granular Moisture

18-24℃ 11-13.5%18-24 ℃ 11-13.5%

24℃-37℃ 8-12%24 ℃ -37 ℃ 8-12%

37℃이상 7-8%7-8% above 37 ℃

과립의 수분치와 공정시간에 영향을 미치는 것으로 나타난 변수는 다음과 같다.The variables shown to affect the moisture value and processing time of the granules are as follows.

a. 배합물의 수분함량 : 이들 수분치가 높을 수록 과립수분치 및 공정시간이 높아진다.a. Moisture Content of the Formulation: The higher these moisture values, the higher the granular water content and the processing time.

b. 공기 송입속도 : 이 속도가 클수록 온도손실율이 커져 고수분함량의 과립이 생성되며 공정시간은 단축된다.b. Air feed rate: The higher this rate, the higher the temperature loss rate, resulting in the formation of high moisture content granules and shortening the process time.

c. 반응용기로 보내는 공기의 온도가 낮을 수록 최종과립의 수분함량이 커지며 공정시간은 단축된다.c. The lower the temperature of the air sent to the reaction vessel, the greater the moisture content of the final granules and the shorter the process time.

d. 반응배치온도가 88-93℃일때 최적효과가 나타났다.d. The optimum effect appeared when the reaction batch temperature was 88-93 ℃.

[실시예 XI]Example XI

실시예 X에서와 같은 강력한 혼합장치내에서 하기 배합을 사용하여 하기와 같이 일련의 조작을 더 수행했다.A series of operations was further performed as follows using the following formulation in a powerful mixing apparatus as in Example X.

이들 시험의 목적은 반응체의 수분함량을 2중량%까지 증가시켰을때의 효과 : 반응체의 공급온도를 감소시켰을때의 효과 및 혼합용기내 반응체 하중량을 증가시켰을때의 효과를 측정하는데 있다.The purpose of these tests was to determine the effect of increasing the water content of the reactants to 2% by weight: the effect of reducing the supply temperature of the reactants and the increase of the weight of the reactant in the mixed vessel. .

이 시험을 수행하는에 있어 하기 과정을 따랐다.The following procedure was followed in carrying out this test.

1. 지방산의 공급시작1. Start supply of fatty acids

2. 지방산의 약 1/3의 혼합기에 도입되었을때 가성물질을 공급하기 시작2. Begin supplying caustic when introduced to a mixer of about one third of fatty acids

3. 팬(111/2rpm)과 로우터(626rpm)의 회전개시3. Start rotation of fan (111 / 2rpm) and rotor (626rpm)

4. 가성물질의 1/2이 공급되었을때 첨가제 도입개시4. Start adding additives when 1/2 of caustic material is supplied

5. 모든 가성물질이 혼합기에 있을때 시간을 재기시작5. Start counting when all caustic is in the mixer

6. 7분훈 댐퍼를 열고 가압개시 및 배기시작6. Open 7 minute damper and start pressurization and exhaust

7. 필요한 경우 알칼리를 조정7. Adjust alkali if needed

8. 5분후 필요에 따라 다시 알칼리도를 조정8. Adjust the alkalinity again as needed after 5 minutes

9. 하기 조건이 되었을때 과립제거9. Granules removal under the following conditions

배합유형 온도Formulation Type Temperature

A 47A 47

B 46B 46

C 45.5C 45.5

D 45D 45

E 44E 44

각종 시험에서 하기 결과를 얻었다.The following results were obtained by various tests.

배치장입량의 수분치를 증가시킴에 따라 과립크기가 감소된 것으로 관찰되었다. 이외에 과립크기가 더 일정해졌으며 1cm-2.5cm(3/8"∼1")범위로 농축되었다. 그러나 이들 수분의 증가는 공정시간도 증가시켰다. 이들 시험결과 반응체 온도의 저하는 반응피크온도가 약 88°-99℃까지 올라가는 한 과립화에 나쁜 영향을 미치지 않았다. 또한 충분량의 지방산을 첨가하여 로우터핀과 접촉시키는 한 지방산과 가성물질을 거의 동시에 도입할 수 있으며 가성물질 지방산 첨가 이후까지 첨가할 수 있다는 것도 배웠다.It was observed that the granule size decreased as the moisture content of the batch loading increased. In addition, the granule size became more constant and was concentrated in the range of 3/8 "to 1" (1 cm-2.5 cm). However, the increase in moisture also increased the process time. These test results showed that the decrease in reactant temperature did not adversely affect the granulation as long as the reaction peak temperature rose to about 88 ° -99 ° C. It was also learned that fatty acids and caustic can be introduced at about the same time as long as a sufficient amount of fatty acid is brought into contact with the rotor pin and can be added until after caustic fatty acid addition.

[실시예 XII]Example XII

지방 및 오일의 비누화Saponification of fats and oils

실시예 X에서와 같은 장치를 사용하여 수지와 코코닛유로부터 비누과립을 제조했다. 수지와 코코닛유를 66℃로 가열하고 230kg의 수지와 41kg의 코코닛유를 동시에 혼합기에 도입했다. 이어 약 90분에 걸쳐 50%NaOH 화학양론적 양을 혼합기에 넣었다. 팬의 속도는 111/2RPM이고 혼합도구의 속도는 52 1/2RPM, 고속 로우터는 626RPM로 작동되었다. 총 130분간 반응시키면 비누화의 99.3가 완결되었다. 비누과립의 분석결과는 다음과 같다.Soap granules were prepared from resin and coconut oil using the same apparatus as in Example X. The resin and the coconut oil were heated to 66 ° C. and 230 kg of resin and 41 kg of coconut oil were simultaneously introduced into the mixer. The 50% NaOH stoichiometric amount was then added to the mixer over about 90 minutes. The fan was running at 111/2 RPM, the mixing tool at 52 1/2 RPM, and the high speed rotor at 626 RPM. After 130 minutes of reaction, 99.3 of saponification was completed. The analysis results of soap granules are as follows.

10.5% 수분10.5% moisture

8.5% 글리세린8.5% Glycerin

담갈색Light brown

6.4mm의 입자크기(평균)6.4 mm particle size (average)

[실시예 XIII]Example XIII

제 6 도에 나타난 혼합기는 호바트 모델 A200혼합기로서(80)으로 표시했다. 이 혼합기는 하우징(81)로 구성되어 있으며 하우징 상부(87)에 두개의 속도모터(표시되어 있지 않음)가 있다. 다리(88)과 하우징 사이에 고정보울(82)이 장착되어 있다. 부대축(84)이 있는 페달모양의 혼합도구(83)은 기어하우징(86)에 붙어잇는 척(chuck)(85)에 의해 고정되어 있다. 혼합기(80)은 혼합도구(83)이 시계 반대방향으로 회전하도록 고안되어 있으며 동시에 보울(82)의 내부 둘레에 시계방향의 궤도가 생기게 된다. 이것에 의해 역류혼합이 이루어진다. 따라서 도구(83)이 시계방향으로 회전하는 동안 기어하우징은 시계방향으로 회전하게 된다.The mixer shown in FIG. 6 is designated 80 as a Hobart model A200 mixer. The mixer consists of a housing 81 and there are two speed motors (not shown) in the upper portion of the housing 87. A high bore 82 is mounted between the leg 88 and the housing. The pedal-shaped mixing tool 83 with the minor axis 84 is fixed by a chuck 85 attached to the gear housing 86. The mixer 80 is designed such that the mixing tool 83 rotates counterclockwise and at the same time there is a clockwise orbit around the inside of the bowl 82. This results in backflow mixing. Thus, the gear housing rotates clockwise while the tool 83 rotates clockwise.

하기 물질을 사용하여 혼합기내에서 비누과립을 제조했다.Soap granules were prepared in a mixer using the following materials.

수지/코코지방산(70 : 30) 4.5kgResin / Coco Fatty Acid (70: 30) 4.5kg

가성물질(50% NaOH 용액) 1.5kgCaustic (50% NaOH solution) 1.5kg

염수(6% 고체) 0.38kg0.38 kg brine (6% solids)

지방산 혼합물을 55℃온도에서 보울(82)에 넣었다. 염수와 가성용액을 합해 실온에서 1분에 걸쳐 보울에 첨가했다. 혼합도구(83)를 115rpm의 속도로 시계반대방향으로 회전시키며 그 궤도의 속도는 시계방향으로 47rpm이다. 약 10분후 배치는 엷은 우유상의 액체로 부터 반죽같은 상태로 되며 이 지점에서 혼합을 계속하면서 송풍기를 통해 공기를 넣어준다. 약 20분 더 혼합하면 과립화가 일어난다. 결과 생성된 물질은 평균크기 약 1.3cm의 크기가 일정치 않은 과립이다. 비누과립을 만드는데 있어 고도의 역류혼합이 매우 중요하며 본 법에서는 각종 장치를 사용할 수 있다.The fatty acid mixture was placed in a bowl 82 at a temperature of 55 ° C. The brine and caustic solution were combined and added to the bowl over 1 minute at room temperature. The mixing tool 83 is rotated counterclockwise at a speed of 115 rpm and its trajectory is 47 rpm clockwise. After about 10 minutes the batch is kneaded from a light milky liquid and at this point it continues to mix and let air through the blower. After about 20 minutes of mixing, granulation takes place. The resultant material is granular particles of average size of about 1.3 cm. High backflow mixing is very important in making soap granules, and various devices can be used in this law.

상기에서부터 여기 설명된 강항 역류혼합에 의해 주위기압하에서 과립형의 저수분함량의 비누를 신속히 제조할 수 있는 고도의 기술이 제공되었음이 명백해졌다.It has been evident from the above that the strong reflux mixing described herein has provided a high technology which allows the rapid production of granular low moisture soaps under ambient pressure.

[실시예 XIV]Example XIV

첨가제로서 글리세린괴 수지(樹脂)를 함유하는 니이트비누 4000g을 아이리히 기계사 제품인, 모델 R02혼합기내에서 강한 역류 혼합법에 따라 가공처리했다. 비록 이 혼합기는 용적 약 101인 다른 실시예에서 사용한 혼합기보다 그 용적이 적으나 (10)과 (30)으로 표시된 장치와 같은 식으로 작동했다.Nitride soap 4000g containing glycerin ingot resin as an additive was processed by the strong countercurrent mixing method in the model R02 mixer manufactured by Eirich Machinery. Although this mixer was less in volume than the mixer used in the other examples, about 101 in volume, it operated in the same manner as the apparatus indicated by (10) and (30).

니이트비누(수지(樹脂)/코코지방산비(65:35)수분함량 31.5중량%) 3864kgNite soap (resin / coco fatty acid ratio (65:35) water content 31.5 weight%) 3864 kg

글리세린 56kgGlycerin 56kg

수지(樹脂) 80g80 g of resin

니이트비누를 혼합기에 넣은 후 로우터속도 720rpm으로 하여 팬을 83rpm속도로 회전시켰다. 주위온도하에 공기를 약 83cfm로 도입시켰다. 혼합을 35분간 계속한 후 혼합을 중지하여 완두콩 크기의 비누과립을 얻었다. 과립비누를 마조니 연마 플로더를 거쳐 압출 성형한 후 막대로 찍혀낸다.The pan was rotated at 83 rpm at a rotor speed of 720 rpm after the nitrile soap was placed in the mixer. Air was introduced at about 83 cfm under ambient temperature. The mixing was continued for 35 minutes and then the mixing was stopped to obtain pea-sized soap granules. The granulated soap is extruded through a mazoni grinder and then stamped with a rod.

Claims (9)

비누제조시 보통 사용되는 지방산 공급원과 가성물질을 포함한 비누원료물질을 밀폐된 혼합용기내에 도입시키고, 상기 용기내의 상기 물질들을 원방향으로 회전시키면서, 동시에 상기물질을 상기 용기내 상기물질의 초기흐름방향과 반대방향으로 급속히 회전하는 상기 용기내 장착된 회전장치와 접촉케함으로써 비누화가 일어나게 하여 수분함량 20중량%이하의 비누과립을 생성하는 단계들로 구성되, 비누제조시 보통 사용되는 지방산 공급원과 가성물질을 포함한 비누원료물질에서 비누과립의 제조방법.Soap raw materials, including fatty acid sources and caustic substances, which are commonly used in soap production, are introduced into a closed mixing vessel, while rotating the materials in the container in a circumferential direction, while simultaneously moving the material in the container in the initial flow direction of the material. Contacting a rotary device mounted in the vessel which rotates rapidly in the opposite direction to cause saponification to produce soap granules with a moisture content of 20% by weight or less. Method for producing soap granules from soap raw materials, including substances. 제 1 항에 있어서, 상기 물질들에 합성세제가 포함된 비누의 제조방법.The method of claim 1, wherein the material comprises a synthetic detergent. 제 1 항에 있어서, 비누와 동안에 공기를 상기 용기에 송입하는 비누의 제조방법.The method for producing a soap according to claim 1, wherein the soap and the air are blown into the container. 제 1 항에 있어서, 상기 지방산공급원이 C_6-18의 장쇄 모노카복실산인 비누의 제조방법.The method of claim 1 wherein the fatty acid source is a C _6-18 long chain monocarboxylic acid. 제 1 항에 있어서, 상기 역 회전수단이 상기 용기내 편심위치에 용기벽에서 일정거리 떨어져 장착되어 있는 비누의 제조방법.The method for producing soap according to claim 1, wherein the reverse rotation means is mounted at a predetermined distance away from the wall of the container at an eccentric position in the container. 제 1 항에 있어서, 상기 물질을 급속히 회전하는 수단과 접촉시켜 상기 용기내의 상기 물질에 일련의 와류를 만들어 내는 비누의 제조방법.The method of claim 1 wherein the substance is brought into contact with a means for rapidly rotating to produce a series of vortices in the substance in the container. 제 1 항에 있어서, 상기 비누과립을 상기 용기로부터 제거한 후 플로딩하고 압출하여 막대 비누로 찍어내는 비누의 제조방법.The method of claim 1, wherein the soap granules are removed from the container, and then floated and extruded to dip into bar soap. 제 1 항에 있어서, 상기 용기내 상기 물질이 초기엔 액상이나 연속혼합결과 점성의 반죽 같은 덩어리로 되고 이어 섬사로 된후 최종적으로 과립으로 되는 비누의 제조방법.2. A method according to claim 1, wherein said substance in said container is initially in a liquid or continuous mixing resulting in a viscous dough-like mass, followed by filament and finally granules. 제 1 항에 있어서, 지방산공급원의 중화가 상기 용기 안으로 도입되기 전에 이미 완결된 비누과립의 제조방법.The method of claim 1 wherein the soap granules already completed before neutralization of the fatty acid source is introduced into the vessel.

Images