KR840001372B1 - 습식법 인산으로부터 우라늄을 회수하는 방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

습식법 인산으로부터 우라늄을 회수하는 방법
제1도는 분쇄된 원소철이 각 환원 스트리퍼에 첨가된 경우의 본 발명 제1실시예에 의한 우라늄 회수공정의 계통도.
제2도는 각 환원 스트리퍼로부터 부분적으로 산화된 스트립 산이 철상반응기를 통해서 순환되어 스트리퍼에서 제거되는 본 발명의 제2실시예에 의한 우라늄 회수공정의 계통도.
제3도는 두 환원 스트리퍼에서 부분적으로 산화된 스트립산이 각 스트리퍼의 철산 반응기를 통해 순환하여 스트리퍼에 회수된 본 발명의 제3실시예에 의한 회수공정의 계통도.
본 발명은 습식법 인산으로부터 우라늄을 회수하는 방법에 관한 것이다.
우라늄은 추출-환원 스트라핑공정에 의해 공업용 습식법 인산으로부터 회수될 수 있다. 이런 공정에서, 인산용액은 일반적으로 다단향류 추출기에서 회수우라늄에 대해 친화도를 갖는 유기추출용매 조성물과 접촉된다. 추출후, 두상이 형성되는데 즉, 수성산 라피네이트(추잔액)상과 농축 우라늄 유기상이다. 이에 따른 유기상은 일반적으로 다단향류 환원 스트리퍼에서 우라늄 함유물이 분리제거(스트립)되며, 분리제거된 유기용매는 추출시스템에 회수된다. 이런 스트리핑조작은 인산에 존재하는 +2가 상태의 고농도의 제1철을 함유하는 환원스트립산 용액을 사용하여 우라늄을 +4가 상태로 환원시키는 것이다. 여기에서, 철은 미합중국 특허 3711591(허스트 등)과 미합중국 특허 4002716(선다)에 기술된 것 같이, 스트립산 용액이 환원 스트리퍼에 공급되기전에 제1철 농도를 증가시키기 위해 분리환원 방법으로 수성산 라피네이트에 가해졌다. 상기 공정의 환원방법에서의 일차반응은 Fe0+2H+=Fe+2+H2이다. 스트리퍼에서 우라늄을 환원시키는 공정에서 스트립산의 +2가 철은 +3가 철로 산화된다. 첨가된 +2철은 추출용매에 의해 운반된 산화제 및 +2철과 접촉하는 공기에 의해 +3가철로 산화된다. 이들 여러공급원으로부터의 +3가철이 스트리퍼에 존재하면 스트립단계에서 우라늄을 제거시켜주는 스트립산용액의 처리능력이 감소된다. +3가철은 나트륨, 포타슘 또는 암모늄이온의 유용도에 따라 Fe3NaH8(PO4)6, Fe3kH8(PO4)6이나Fe3(NH4)H8(PO4)6와 같은 침전물로 침전될 수 있다. 따라서, 환원 스트리퍼의 조작과 제어를 최대로 하기위해, Fe+2농도가 최대로 되어져야 한다.
본 발명에 의한 습식법 인산으로부터 우라늄을 추출하는 방법은 우라늄을 함유하는 산성용액을 추출기에 통과시켜 농축우라늄 용매와 라피네이트산을 형성하고(1), 라피네이트산의 일부를 원소철과 접촉시켜 +2가철을 함유하는 환원산을 형성하고(2), 환원스트리퍼 시스템에서 환원된 산으로 농축우라늄 용매를 스트리핑 하는(3)단계(여기에서, 산내의 철일부가 산화된 산을 형성하기 위해 산화되며, 부분적으로 산화된 산은 스트리핑 후, 상당량의 +3가 철을 함유한다)로 구성됨에 있어서 단계(3)에서 형성된 부분산화산에 포함된+3가 철을 원소철과 접촉시켜 +3가 철을 +2가철로 환원시킴을 특징으로 하는 것이다.
따라서, 상기 문제들은 해결되었으며 스트리퍼에서 형성된 부분산화스트립산(스트리핑후,상당량의 +3가철을 함유하는)과 원소철이 접촉반응하여 +3가 철이 +2가 철로 환원되었다. 본 발명의 한 실시예에서, 철은 약100-3메쉬의 입자크기를 갖는 입상이나 분말형태로 적어도 한 환원 스트리퍼에 가해진다. 양호한 실시예에서, 적어도 한 환원 스트리퍼에서 부분적으로 산화된 스트립산의 일부는 적어도 하나의 철원소를 포함한 반응기를 통해 순환된 후 스트리퍼에 회수된다. 재순환공정은 스트리퍼 시스템이 집약되어 있는 부분이다. 스트립산은 제1이나 제2싸이클의 산성라피네이트로부터 유도될 수 있다. 환원 스트리퍼 시스템에서 +3가 철과 원소철이 직접 반응하면 +2가 철의 이용도가 증가된다. 이에따라 스트리퍼 시스템에서 산화된 총 Fe+2/Fe0전환율이 약 1.5-3.0으로 된다. 즉, 대부분이 +3가 철로써 부분산화된 스트립산에 전달되어 환원된다. 환원 스트리퍼 시스템에서 +2가 철을 고농도로 유지하면 더 양호한 스트립계수, 더 양호환 제품질, 더 안정한 조작 및 최소고체 침투율을 나타낸다.
우라늄 추출공정의 제1사이클에서, 습식법 인산원료는 정화되어 다단추출시스템에 공급된다. 상기원료는 0-1의 pH를 가지며, 우라닐 철, UO2 +2과 같은 우라늄 0.1-0.5그람/리터를 함유하며 7-15그람/리터의 철이온을 함유하는 더운 인산수용액이다. 상기추출기에서 원료산은 우라닐이온과 반응하는 시약을 함유하는 수불용성 유기용매와 혼합하여 용매에 용해될 수 있 복합체를 형성한다. 대표적으로, 본 용매는 원료산대용매의 부피비가 0.1대 10인 케토센으로써 디-2-에틸헥실인산(D2EHPA)0.1-1몰/리터와 트리-엔-옥틸포스핀 옥사이드(TOPO)0.025-0.25몰/리터를 함유하고 있다. 회수우라늄이 풍부하고 +3가 철이온의 소수량으로 오염된 상기 유기상은 환원 스트리퍼 시스템을 통과한다. 추출기로부터 수성산 라피네이트의 일부분이 환원되면서 환원스트리퍼를 통과한다. 이렇게 환원된 산은 유기용매로부터 우라늄을 스트립시키는데 사용되며, 본 공정에서 부분적으로 산화된다. 그후, 부분적으로 산화된 스트립산에 스트리퍼 시스템의 여러 공급원으로부터의 +3가 철이 전달된다. 따라서, 부분적으로 산화된 산은 스트리핑후 상당량의 +3가철을 함유한다. 그후 철 원소는 +3가 철과 접촉하여 환원스트리퍼시스템의 부분적으로 산화된 스트립산에 전달된다. 이런 직접적인 접촉에 의해 철원소는 +3가 철과 일차반응하며, 예를들면 철 원소의 80-90%가 다음반응에 의해 +3가 철과 반응한다 : 즉, Fe0+2Fe+3=3Fe+2ㆍ2차 반응은 Fe0+2H+=Fe+2+H2이다. 산성 라피네이트는 공지된 바와 같이 2차 우라늄 회수싸이클의 추출공정에서 생산된다. 이런 라피네이트는 환원되어 본 발명의 스트리핑 시스템에서 우라늄을 제거하기 위해 사용된다. 우라늄 회수의 2차 싸이클은 여러 추출과 스트리핑조작을 포함하여 참고로 미합중국 특허 4,002,716에 상세히 기록되어 있다. 상기 특허의 명세서를 통해, 철 원소란 적어도 약 85%의 Fe0를 포함하고 총 Fe+2와 Fe+3를 약 5%이하 함유하는 것을 말한다.
스트리퍼 외부의 분리환원장치에서 유일하게 라피네이트 산을 환원시키는 종전 기술방법에서의 1차 반응은 Fe0+2H+=Fe+2+H2이다. 따라서, 본 발명에서 첨가된 철 원소는 철 원소 1몰이 +2가 철 3몰을 생산하므로 종전 기술 방법보다 3배 더 유효하다. 일차 및 이차반응 사이의 스트리퍼 시스템에 경쟁이 있으므로, 달성된 효과는 보통 3배이하이나. 일반적으로 6.5배이고 종전기술 방법보다 +2가 철을 제공하는데 더 효과적인 2.5배 이상이다. 즉, 스트리퍼 시스템에서의 산화산에 대한 전체 Fe+2/Fe0전환율을 보통 2.5에 달할 수 있다.
철상 반응기에 대한 간단한 물질수지는 Fe+2/Fe0비를 계산하는 방법에 대한 예를 제공한다. 철상 반응기로 재순환된 스트리프산이 분석상 10그램/리터와 15그램/리터 전체 철(Fe+2와Fe+3)을 포함하면, 반응기에서 Fe0와 접촉후 12.5그램/리터 Fe+2와 16그램/리터 전체 철이 존재한다. Fe+2/Fe0의 비는 =(12.5-10)/(16-15)=2.5/1=2.5이다. 여러 공급원으로부터의 +3가 철은 원소철에 함유된 제2철 불순물을 함유하는 스트리퍼 시스템에 존재하며 우라늄 환원에 따라 유기상은 스트리퍼에 공급되고, 제2철은 공기산화되고 유기상에 의해 운반된 기타 산화제로 산화되며 제1철도 산화된다. 이런 +3가 철의 대부분은 스트리핑조작후, 부분적으로 산화된 스트리프산에 존재한다.
본 발명이 더 분명히 이해되도록 첨부도면과 함께 양호한 실시예를 기술한다.
본 도면의 제1도를 참고하면, 라인(10)으로부터 제1이나 제2싸이클 산성 라피네이트가 1차 스트리퍼(11)를 포함하는 스트리퍼 시스템(점선으로 표시된)으로 공급된다. 본 실시예의 산성라피네이트는 환원기내의 철 원소에 의해 미리 환원된다(도시안됨). 철 원소는 스트리퍼(1)에 공급되어 +3가 철과 반응한후, 상기 스트리퍼에 형성된 부분산화 스트립산에 전달된다. 유사하게, 철원소는 제2스트리퍼(12)에 공급되어 +3가 철과 반응한후, 상기 스트리퍼에 형성된 부분 산화 스트립산에 전달된다. 따라서, 철성분 사이의 상기 스트리퍼에서의 1차 반응은 Fe0+2Fe+3=3Fe+2.
회수 우라늄값이 풍부하고 +3가 철 불순물을 포함하는 상기 유기상은 라인(13)으로부터 스트리퍼(22와11)을 통해 스트리프산에 향류로 공급된다. 라인(14)에서 스트립된 유기용매는 추출시스템으로 회수되며, 반면에 라인(15)에서 농축된 우라늄을 함유하는 생산산은 우라늄 회수 공정의 제2싸이클에 공급된다. 상기 스트리퍼에 첨가된 철분의 결정입자 크기는 149미크론 직경(100메쉬)-6.7밀리미터 직경(3메쉬), 바람직하게는 354미크론 직경(42메쉬)-2.8밀리미터 직경(7메쉬)이다. 입자크기가 149미크론보다 작으면 산과 너무 빨리 반응하여 유기류에 의해 쉽게 운반될 수 있다. 입자크기가 6.7밀리미터보다 크면 산과 너무 느리게 반응하여 정체지역내에 산결정이 생기는데, 이 경우 유용한 +3가 철이 빨리 소모되고 H+와 반응할뿐이다.
본 발명의 제2실시예를 도시한 제2도를 참고하면, 미리 환원될 필요가 없는 라인(10)으로부터 제1이나 제2싸이클의 산성라피네이트가 적어도 하나의 철이온을 함유하는 반응기(20)를 포함하는 스트리퍼 시스템(점선으로 표시됨)에 공급된다. 고농도의 +2철을 포함하는 라인(21)에서 환원된 스트립산은 스트리퍼(11)에 공급된다. 스트리퍼(11)에서 형성된 부분산화스트립산은 순환류와 진행류로 흐른다. 상기 순환류는 철상 반응기(20)를 통해 라인(22)을 경유하여 재순환되는데, 이 경우 부분산화산에 존재하는 +3가 철은 상기산에 전달되어 +2가 철로 환원될 다른 기회를 갖는다.
양호하게, 라인(22)으로부터 산은 철표면과 +3가 철의 양호한 접촉을 확보하기에 효율적인 높은 유속으로 반응기(20)에서 철 원소를 통해 순환된다. 진행스트립류는 라인(23)에 의해 제2스트리퍼(12)에 공급되며, 반면에 라인(13)으로부터 유기상이 라인(24)에 의해 스트리퍼(11)속으로 진행된다. 라인(22)을 경유하여 부분산화된 스트립산의 순환속도는 라인(23)을 통한 스트립산 진행속도의 5-30배(부피기준)이어야 한다. 예를들면, 순환류 : 진행류의 체적비는 5-30:1이다. 따라서, 철상 반응기의 1차 반응은 Fe0+2Fe+3=3Fe+2즉, +3가 철과 철원소와의 직접 반응으로써 +3가 철은 다양한 공급원으로부터 존재한다. 진행속도에 대해 재순환속도가 5배 이하이면 스트리퍼(11)에 +3가 철을 보충해야하므로 산이 본 발명의 효율성을 감소시킨다. 진행속도에 대해 재순환속도가 30배 이상이면 산에 의해 스트리퍼(11)내의 +3가 철이 더욱 감소되어 상기 시스템에 펌핑문제가 야기된다. 라인(14)에서 스트립된 유기용매는 추출시스템에 회수되며, 반면에 라인(15)에서 농축된 우라늄을 함유한 산성제품은 우라늄 회수공정의 제2싸이클에 공급된다. 그것이 이중단계일지라도, 산성라피네이트는 스트리퍼시스템 외부에서 감소된후 원소철 함유 반응기를 통해 부분산화산이 재순환되면서 스트리퍼(11)에 직접 공급된다.
본 발명의 제3실시예를 도시하는 제3도를 참고하면, 제2도의 시스템을 변형 도시하였는데 각 스트리퍼에는 그 자체가 연결된 철원소 함유 반응기가 있다. 상기에서 환원되지 않은 제1이나 제2싸이클의 산성 라피네이트는 라인(10)으로부터 철함유반응기(20)을 포함하는 스트리퍼 시스템(점선으로 표시된)에 공급된다. 고농도의 +2가 철을 포함하는 라인(21)의 환원된 스트립산은 스트리퍼(11)에 공급된다. 스트리퍼(11)에 형성된 부분산화 스트립산은 순환류와 진행류에 유입된다. 순환류는 라인(22)을 경유하여 철 함유 반응기(22)를 통해 재순환되며, 여기에서 부분산화산에 함유된 +3가 철은 전달되어 +2가 철로 환원된 다른 기회를 갖는다. 진행스트립류는 라인(23)에 의해 제2스트리퍼(12)에 공급되며, 유기상은 라인(13)으로부터 라인(24)에 의해 스트리퍼(11)로 진행된다.
스트리퍼(12)에 형성된 부분산화 스트립산은 순환류와 진행류로 유입된다. 그후 순환류는 라인(31)을 경유하여 제2철 함유반응기(30)를 통해 재순환되며, 여기에서 부분산화산에 함유된 +3가 철은 전달되어 +2가 철로 환원될 다른 기회를 갖는다. 고농도의 +2가 철을 함유한 환원된 스트립산은 라인(32)를 경유하여 스트리퍼(12)에 공급된다. 양호하게, 라인(22와31)으로부터 산은 철표면과 +2가 철의 양호한 접촉을 확보하기에 효율적인 고 유속으로 반응기(20과 30)에서 철원소를 통해 순환된다.
제2도의 시스템과 유사하게, 라인(22와 31)을 경유하여 부분 산화된 스트립산의 순환속도는 라인(23)을 통한 스트립산 진행속도의 5-30배(부피기준)이어야 한다. 즉 순환류 : 진행류의 체적비는 약 5-30:1이다. 따라서, 각 철상반응기의 1차 반응은 Fe0+2Fe+3=3Fe+2즉, +3가 철과 철원소와의 직접적인 반응으로써 철+3은 다양한 공급원으로부터 존재한다. 라인(14)에서 스트립된 유기용매는 추출시스템에 재공급되며 라인(15)에서 농축된 우라늄을 함유한 진행류의 생산물은 우라늄 회수공정의 제2싸이클에 공급된다. 각 스트리퍼와 연결된 철상반응기를 이용하는 제3도의 공정은 본 발명의 가장 양호한 실시예이다. 본 발명의 모든 실시예에서는 라피네이트가 스트리핑 조작전에 유일하게 환원된 종래 방법보다 적은 3배정도로 철을 첨가하여 적합한 농도의 +2가 철을 형성하였다. 이에따라 실제적인 경비가 절약되었다.
본 발명은 다음 실시예로 설명된다.
[실시예 1]
제1도에 도시된 것과 유사한 조작으로 고온이고 공업적인 습식법(우라늄 0.2그램/리터와 철 10그램/리터를 함유한)수성인산(30%P2O5;비중=1.36)을 정화하여 추출기에 공급한다. 추출기에서, 우라늄은 0.5몰의 디-2-에틸헥실 인산(D2EHPA)과 케로센 1리터당 0.125몰의 트리-엔-옥틸 포스핀 옥사이드를 함유한 수블용성 유기추출용매 조성물(희석제와 같은)로 추출된다.
우라늄을 함유한 상기 유기추출용매는 상기 추출기로부터 약 40℃에서 환원성 스트리퍼 장치를 통과하므로써, 일부 산성라피네이트가 상기용매의 우라늄으로 스트립된다. 상기 라피네이트는 제1싸이클 추출기로부터 환원기의 철원소에 의해 환원되었다. 라인(10)에 의해 제1스트리퍼(11)에 들어가는 환원된 스트립산은+2가 철을 12.01그램/리터 포함했다.
제1스트리퍼에서는 상기 환원된 스트립산이 우라늄을 함유하는 유기상과 접촉하는 바, 우라늄을 스트리핑하는 공정에 의해 상기 스트립산내의 일부 +2가 철이 +3가 철로 산화되었다. 또한, 부분적으로 산화된 산은 이산에 전달된 다른 +3가 철을 갖는바 570파운드의/일의 속도로 제1스트리퍼에 공급된 원소철과 접촉한다. 부분적으로 산화된 산에 전달되어 존재하는 +3가 철은 철원소에 의해 +2가 철로 환원된다. 환원된 스트립산은 제2스트리퍼(12)를 통고하는데 제2스트리퍼에 들어가는 환원된 스트립산은 +2가 철은 11.70 그램/리터를 포함했다. 환원된 스트립산은 제2스트리퍼에서 우라늄을 포함한 유기상과 접촉하여 라인(13)에 의해 공급되는데, 거기에서 스트립산의 일부 +2가 철은 우라늄 스트리핑 공정에서 +3가 철로 산화된다. 또한 부분적으로 산화된 산은 이산에 전달된 다른 +3가 철을 갖는바 915파운드/일의 속도로 제2스트리퍼에 공급된 철원소와 접촉한다. 부분적으로 산화된 산에 전달되어 존재하는 +3가 철은 철 원소에 의해 +2가 철로 환원된다. 2차 순환처리를 위해 라인(15)에 의해 제2스트리퍼를 나오는 산은 스트리퍼 우라늄 이외에 +2가 철 10.47그램/리터을 부가적으로 포함한다. 스트립된 유기용매는 라인(14)에 의해 2단계 스트리핑 시스템을 떠난다. 스트리퍼의 산에는 이용할 수 있는 +3가의 제2철이 있으므로, 첨가된 철원소는 1차적으로 다음반응에 따른다. 즉 Fe0+2Fe+3=3Fe+2함유한 모든 +3가 철로부터 스트리퍼시스템에서 산화된 산에 대한 전체적인 Fe+2/Fe0전환비는 약 2.3이다. 스트리퍼에 공급된 철 원소는 40메쉬-7메쉬의 입자크기를 갖는 연마된 철이다. 철 원소는 전체적으로 용해된 스트리퍼를 나온다. 스트리퍼 시스템에 철을 직접 첨가하면 철 원소가 유기상으로부터 우라늄을 제거할 때 거의 직접적인 개선책으로 적절한 +2가 철을 포함하지 않는 모든 스트리퍼에 직접 첨가될 수 없으므로 스트립 회로를 완전히 제어하게 되었다. 부가적으로, 최소침전이 스트리퍼에 형성되었다.
[실시예 2]
도면의 제2도에 도시된 것과 유사한 조작으로 고온이며 공업적인 습식법(우라늄의 0.2그램/리터와 철의 10그램/리터를 포함하는) 인산(30%P2O5,비중 1.36)을 정화하여 추출기에 공급한다. 추출기에서, 우라늄은 케로센 1리터당 0.5몰의 디-2-에틸헥실 인산(D2EHPA)과 0.125몰의 트리-엔-옥틸 포스핀 옥사이드를 포함하는 수불용성 유기추출 용매조성물(희석제와 같은)로 추출된다.
우라늄을 포함하는 상기 유기추출용매는 상기 추출기로부터 약 40℃에서 환원성 스트리퍼 장치를 통과하므로써 상기용매의 우라늄이 일차 순환 추출기의 일부 산성라피네이트로 스트리핑된다. 산성 라피네이트는 라인(10)에 의해 추출기에서 철상반응기(20)로 직접 공급된다. 철상반응기는 폭 1.27cm 두께 0.127cm인 철덩어리로 충진되어있다. 라인(21)에 의해 제1스트리퍼(11)에 들어가는 환원된 스트립산은 +2가 철 16.0그램/리터를 포함했다.
환원된 스트립산은 제1스트리퍼에서 스트립산의 일부 +2가 철이 우라늄 스트리핑 공정에서 +3가 철로 산화된 우라늄을 포함하는 유기상과 접촉했다. 전달된 다른 +3가 철을 갖는 부분 산화산은 두 스트림으로 유입된다. 부분 산화산의 약 12체적이 라인(22)에 의해 철상반응기로 재순환 복귀된다. 부분 산화된 스트립산의 양 1체적은 라인(23)에 의해 제2스트리퍼에 진행된다. 라인(22와 23)에서 부분적으로 산화된 스트립산은 +2가 철 약 15.1그램/리터를 포함했다. 철상 반응기에서 재순환된 부분산화된 산은 양호한 철원소 접촉을 확보하는 유속으로 철과 접촉했다.부분산화산에 전달되어 존재하는 +3가 철은 철상반응기에서 철원소에 의해 +2가 철로 환원되었다. +2가 철을 16.0그램/리터를 포함한 환원 재순환된 스트립산은 라인(21)에 의해 제1스트리퍼에 역 통과된다. 라인(23)에 의해 제2스트리퍼(21)에 공급된 진행의 부분 산화된 스트립산은 라인(13)에 의해 공급된 우라늄을 포함하는 유기상에 접촉하는데 여기에서, 스트립산의 부가적인 +2가 철은 우라늄 스트리핑 공정에서 산화된다. 2차 순환처리를 위해 라인(15)에 의해 제2스트리퍼를 나오는 산은 스트리퍼 우라늄 이외에 +2가 철 9.9그램/리터를 부가적으로 함유한다. 제거된 유기용매는 라인(14)에 의해 2단계 스트리핑 시스템을 떠난다.
철상 반응기에는 이용 가능한 +3가 철이 있으므로, 철원소는 1차적으로 다음 반응에 따른다. 즉 Fe0+2Fe+3=3Fe+2함유한 모든 +3가 철로부터 스트리퍼시스템에서 산화된 산에 대한 전체의 Fe+2/Feo전환비는 1.97이다. 경제적으로 평가된 철충진물의 성능은 산화 및 불안전한 용해에도 불구하고 양호하였다. 극히 최소의 침전이 스트리퍼에 형성되었다. 제3도에 도시된 바와 같이 2차 순환 및 제2철상 반응기의 첨가에 의해 전체의 Fe+2/Fe0전환비가 2.5대 2.7이 되었다.

Claims (1)

  1. 우라늄을 함유하는 산성용액을 추출기에 통과시켜 농축 우라늄용매와 라피네이트산을 형성하고(1), 라피네이트산의 일부를 철원소와 접촉해서 +2가 철을 함유하는 환원산을 형성하고 (2), 환원 스트리퍼시스템에서 환원된 산으로 상기 농축 우라늄 용매를 스트리핑한후 상기 산내의 철 일부를 산화시켜 부분산화된 산(스트리핑후, 상당량의 +3가 철함유)을 형성함(3)에 있어서, 상기(3)단계에서 형성된 부분산화산에 함유된 +3가 철을 원소철과 접촉시켜 +3가 철을 +2가 철로 환원시킴을 특징으로 하는 습식법 인산으로부터 우라늄을 회수하는 방법.
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