KR830002195B1 - Manufacturing method of raw material for optical fiber - Google Patents

Abstract

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Description

광파이버용 원료의 제조방법Manufacturing method of raw material for optical fiber

제1도는 GeO₂도우프유리의 연화점을 표시함.1 shows the softening point of GeO ₂ dope glass.

제2도는 본 발명의 광파이버용 원료 단면의 굴절율 분포를 표시한 것임.2 shows the refractive index distribution of the cross section of an optical fiber raw material of the present invention.

제3도, 제4도는 그레이티드·인덱스형에서 벗어난 광파이버용 원료 단면의 굴절을 분포를 표시함.3 and 4 show the distribution of the refraction of the cross section of the optical fiber raw material deviated from the grated index type.

본 발명은 입자의 유리체를 투명유리화하여 집속형(集束形) 광파이버용 원료를 제조하는 방법에 관하여 특히 균일하고 전송손실이 적은 원료를 얻는 것을 기도한 것이다.The present invention is directed to obtaining a raw material having a particularly uniform and low transmission loss with respect to a method for producing a focused optical fiber raw material by vitrifying glass particles of particles.

외간(外亂)이 매우 적다는 것과 대단히 가늘고 경량이라는 등의 허다한 특징을 갖는 광파이버는, 그 광대역성과 경제성 등으로 해서 종래의 동선(銅線) 등에 대신하는 통신분야에서의 정보전달 매체로서, 혹은 영상등의 전송수단으로서 최근 그 실용화가 진행되고 있다.An optical fiber having many features such as a very small external space and a very thin and light weight is an information transmission medium in the field of communication that replaces conventional copper wires due to its wide bandwidth and economy, or Recently, the practical use has been advanced as a transmission means for video.

통신용 광파이버에는, 굴절율이 높인 코어부(core部)의 주위에 굴절이 낮은 크러드부를 피복한 광학섬유와 같은 크러드형(수텝인덱스형)과, 중심에서 제일 굴절율이 높고 주연부(周緣部)로 됨에 따라 점차적으로 굴절율이 작아지는 접속형(그레이티드 인덱스형) 등이 있으나, 이 접속형 광파이버의 제조방법으로서는 현재까지 몇 종류의 방법에 알려지고 있으며, 예를들면 특 개소 50-101416호 공보에 나타낸 발명도 그중의 하나이다. 이는, 유리원료와 유리의 굴절율을 변화시키는 물질(이하, 도오팬트라 호칭함)의 원료등을 화염중에 불어 넣어서 유리미립자를 합성하고, 도우팬트가 소정분포가 되도록 타아겟트 위에 이 유리 미립자를 퇴적시켜 원주상의 입상으로 된 유리체(다공질 유리)를 형성하고, 이 입상의 유리체를 고온가열하여 투명유리화한 다음, 이를 방사(紡●)하도록 한 것이다.In the optical fiber for communication, a clad type (a step index type), such as an optical fiber, in which a clad part having a low refractive index is coated around a core part having a high refractive index, and a refractive index having the highest refractive index at the center and a peripheral part thereof. There is a connection type (graded index type), etc., which gradually decreases as the refractive index increases. However, as a manufacturing method of this connection type optical fiber, several kinds of methods are known to date, for example, in Japanese Patent Application Laid-Open No. 50-101416. The invention shown is one of them. It blows glass raw materials and raw materials of materials that change the refractive index of the glass (hereinafter referred to as dopant) into a flame to synthesize glass fine particles, and deposits the glass fine particles on the target so that the dough pan becomes a predetermined distribution. To form a columnar granular vitreous (porous glass), and the granular vitreous is heated at high temperature to be transparent vitrified, which is then radiated.

그런데, 이와같은 방법에 의하여 입상유리체에서 투명유리화하여 얻어진 종래의 광파이버용 원료에는, 그 내부에 미소한 기포가 함유되고 있는 수가 있으며, 이 기포가 광파이버의 투명도를 저하시켜 전송손실을 극단적으로 크게 하는 원인으로 되고 있었다. 거기서, 입상 유리체를 투명유리화할 때에, 그 막대기모양으로 성형된 입상유리체를 통모양의 고온가열로 안으로 서서히 집어 넣어가는 방법을 사용했을 경우에는, 기포를 전혀 함유하지 않는 완전히 투명화한 광파이버용 원료를 얻을 수가 있지만, 이런 방법에 의해서 얻어진 막대기 모양의 광파이버용 원료는, 도우팬트의 확산속도가 그을음중의 조직과 유리화된 후의 조직과는 다르므로, 장수방향(긴쪽)의 한쪽 끝에서부터 서서히 투명화되면, 도우팬트의 확산량의 원료의 장수방향에서 달라지며, 특히 주연부에 있어서의 굴절율이 원료의 일단과는 일치하지 않는 불균일한 것으로 되어버리는 결점이 있다.However, the conventional optical fiber raw material obtained by transparent vitrification in the granular glass body by such a method may contain microbubbles in the interior thereof, and this bubble reduces the transparency of the optical fiber to extremely increase the transmission loss. It was causing. When the granular glass body is made of transparent glass, when the method of gradually inserting the rod-shaped granular glass body into a cylindrical high-temperature heating furnace is used, a completely transparent raw material for optical fiber containing no bubbles is used. Although the raw material for the rod-shaped optical fiber obtained by this method is different from the structure of the soot in the soot and the structure after vitrification, when it gradually becomes transparent from one end in the long life direction (long side), The diffusion amount of the dough pan varies in the longevity direction of the raw material, and in particular, there is a drawback that the refractive index at the periphery becomes uneven, which does not coincide with one end of the raw material.

본 발명은, 접속형 광파이버용 원료의 제조시에 있어서의 상술한 결점을 해소하고, 기포가 전혀 없고 더구나 전체길이에 걸쳐 균질인 접속형 광파이버용 원료의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.An object of the present invention is to solve the above-described drawbacks in the production of a raw material for a connected optical fiber and to provide a method for producing a raw material for a connected optical fiber that is free from bubbles and is homogeneous over its entire length.

본 발명자들은, 입상의 유리체를 가열하여 투명유리화할 때에 발생하는 기포의 원인이 입상의 유리체의 가열방법에 있다는 것을 발견하고, 종래의 방법에서는 입상의 유리체의 주연부가 먼저 연화하기 시작하고 차츰 중심부도 연화하도록 되어 있으므로, 중심부에 점유하고 있는 유리미립자 사이의 공기나 반응가스가 여기에 가두어져서 나오지 못하게 되는 것을 해결하였으며 중심부를 시점으로 하여 연화시킬 수 있다면 입상의 유리체의 중심부에 점유하고 있는 유리 미립자 사이의 공기를 외부로 방산시킬 수 있지만, 한편으로 도우팬트는 유리의 연화온도를 저하시키는 작용도 갖추고 있으며, 따라서 이 도우팬트의 농도분포가 입상의 유리체의 중심부만큼 높게 되도록 하여 두면 입상의 유리체의 연화를 그 중심부에서 시작하도록 하는 것이 가능해진다.The present inventors found that the cause of bubbles generated when heating the granular vitreous to transparent vitrification is in the method of heating the granular vitreous, and in the conventional method, the peripheral edge of the granular vitreous begins to soften first, and then gradually the center portion is also softened. It is supposed to soften, so that air or reaction gas between the glass particles occupied in the center cannot be trapped and prevented from coming out. If it can be softened from the center, the glass particles occupied in the center of the granular glass body. Can dissipate air to the outside, but on the other hand, the dough has the effect of lowering the softening temperature of the glass. Therefore, if the concentration distribution of the dough is set to be as high as the center of the granular glass body, the softening of the granular glass body is allowed. It is possible to start at the center of Become.

본 발명은 이와같은 점에 착안하여 이루어진 것이며, 주연부에서 중심으로 향함에 따라서 도우팬트 농도가 높아지는 입상의 유리체를 형성하고, 이입상의 유리체의 연화가 그 중심에서 주연부로 차츰 퍼져나가도록 해당 입상 유리체를 그 중심에 점유하는 입상의 유리의 최저합체 온도 이하의 온도에서 서서히 승온가열하고, 이 입상의 유리체를 투명유리화 하도록 한 것을 특징으로 하는 구성에 의해서 전술한 바와 같은 목적을 달성한 것이다. 여기서 설명한 최저합체 온도란 입상 유리체의 온도를 승온시켜 갔을 때에, 수축이 생기기 시작하는 온도인 것이며, 제2도에 그 예를 나타냄. 이 온도는 유리체의 점성도로 표현한다면, 양 10¹³포아즈 정도의 점성으로 되는 온도이다.The present invention has been made in view of such a point, and the granular vitreous is formed so that the concentration of the dopant increases as it goes from the periphery to the center, and the granular vitreous is gradually spread from the center to the periphery. The object as described above is achieved by a configuration characterized by gradually heating the temperature at a temperature below the minimum coalescing temperature of the granular glass occupied at the center thereof, and making the granular glass body transparent. The minimum coalescing temperature described here is a temperature at which shrinkage starts when the temperature of the granular glass body is raised, and the example is shown in FIG. This temperature is a temperature at which the viscosity becomes about 10 ¹³ poise in terms of the viscosity of the vitreous body.

즉, 본 발명의 의하면 유리의 굴절율을 높임과 동시에 연화온도마저도 저하시키는 도우팬트의 농도를 입상 유리체의 중심부에서 최대가 되도록하고, 주연부로 따라서 점차 감소시키도록 하고 있음으로 입상유리체의 중심부에서 최대가 되도록하고, 주연부로 향함에 따라서 점차 감소시키도록 하고 있음으로 입상유리체의 중심부에 점유하고 있는 유리미립자의 최저합체 온도의 온도에서 서서히 승온시켜가면서 이 입상유리체를 가열하면, 먼저 연화점이 낮은 입상유리체의 중심에서 연화가 시작하여 차츰 그 주연부로 퍼져 감으로, 중심부에 점유하고 있던 유리미립자 사이의 공기나 반응가스가 모두 외부로 방산되며, 기포가 발생할 우려는 전혀 없다. 또 입상유리체 전체를 한꺼번에 균일하게 가열하도록 하고 있기 때문에 그 전체길이에 걸쳐서 균질인 투명유리화된 광파이버용 원료를 얻을 수 있다. 그리고, 승온 가열하는 조건으로서는 He를 함유하는 대기하라도 좋고, 대기압보다 약간 큰 압력에서도 되며, 흙은 He를 함유하며, 대기압보다 약간 큰 압력하에서도 물론 좋다.That is, according to the present invention, the concentration of the dough pan which increases the refractive index of the glass and also lowers the softening temperature is maximized at the center of the granular glass body and gradually decreased to the periphery of the granular glass body. When the granular glass is heated while gradually raising the temperature at the minimum coalescing temperature of the glass fine particles occupying the center of the granular glass body, it gradually decreases as it goes toward the periphery. As softening starts from the center and gradually spreads to the periphery, air or reaction gas between the glass particles occupied in the center is dissipated to the outside, and there is no fear of bubbles. Moreover, since the whole granular glass body is heated uniformly at the same time, the raw material for transparent glass fiberized optical fiber homogeneous can be obtained over the whole length. In addition, as conditions for heating up the temperature, atmospheric air containing He may be sufficient, and may be at a pressure slightly larger than atmospheric pressure, and the soil contains He, and of course, even at a pressure slightly higher than atmospheric pressure.

이어서 본 발명에 의한 광파이버용 원료의 제조방법도 실시예를 설명하면 다음과 같다.Next, the manufacturing method of the optical fiber raw material by this invention is described as follows.

[실시예 1]Example 1

4층으로 된 동심 원통상 버어너의 중심의 제1층에서 아르곤을 담체가스로 하여 유리원료가 되는 4염화규소를 매분 0.1ℓ가 도우팬트로 되는 4염화게르마늄 및 옥시염화인을 각각 매분 0.02ℓ, 0.004ℓ씩 공급하는 한편, 제2층에서 수소가스를 매분 3ℓ, 제3층에서 아르곤가스를 매분 1ℓ, 제4층에서 산소를 매분 5ℓ씩 공급하고, 불꽃산화반응에 의해서 생성하는 유리미립자 및 도우펜트를 매분 10회전의 비율로 회전하는 석영유리막대기의 선단에 부착퇴적시키고, 중심에서 주연부로 향함에 따라서 도우팬트 농도가 점차적으로 저하한 직경 5cm, 길이 30cm의 입상유리체를 얻었다.In the first layer in the center of the four-layer concentric cylindrical burner, 0.02ℓ of germanium tetrachloride and phosphorus oxychloride each having 0.1 liters of dough tetrachloride each minute as argon as a carrier gas are used as dopant. Glass fine particles produced by flame oxidation reaction by supplying 0.004 liters each, 3 liters of hydrogen gas every minute in the second layer, 1 liters of argon gas every minute in the third layer, and 5 liters of oxygen every minute in the fourth layer. A dopant was deposited on the tip of a quartz glass rod that rotates at a rate of 10 revolutions per minute, and a granular glass body having a diameter of 5 cm and a length of 30 cm was obtained, in which the dough pan concentration gradually decreased as it moved from the center to the peripheral edge.

이 입상 유리체의 주위를 균일하게 가열하는 원통상의 가열로의 중앙부에 해당입상유리체를 위치결정하고 이 입상유리체를 그 중심에 점유하는 미립자의 연화점보다 약 100℃ 낮은 800℃의 온도에서 매시간 300℃의 승온율로서 1450℃까지 가열하였던 바, 기포를 전혀 함유하지 않는 외부 직경 2cm, 길이 15cm의 투명한 광파이버용 원료를 얻을 수 있었다. 또, 그 양단부 및 중앙부에 잇어서의 게르마늄 및 인의 함유 농도를 X선 마이크로 아날라이저에 의하여 측정한 결과, 완전히 같은 농도분포였었다, 이 광파이버용 원료의 균질성의 증명되었다. 제2도에 이 광파이버용 원료의 단면의 굴절을 분포를 표시하였다.Position the granular glass body in the center of a cylindrical heating furnace for uniformly heating the surroundings of the granular glass body, and at 300 ° C. every hour at a temperature of 800 ° C. which is about 100 ° C. lower than the softening point of the fine particles occupying the granular glass body at the center thereof. When heated up to 1450 degreeC as a heating rate of, the transparent optical fiber raw material of the outer diameter 2cm and length 15cm which did not contain any bubble was obtained. Further, the concentrations of germanium and phosphorus at both ends and the center were measured by an X-ray microanalyzer, and the same concentration distribution was found. The homogeneity of the optical fiber raw material was proved. 2 shows the distribution of the deflection of the cross section of the raw material for the optical fiber.

[실시예 2]Example 2

실시예 1과 같은 방법으로 형성한 입상유리체를 1400℃로 일정한 로체(爐體)에 유지하였던 바, 중심부에 다수의 기포를 갖는 원료가 얻어졌다.The granular glass body formed in the same manner as in Example 1 was kept at a constant furnace at 1400 ° C., whereby a raw material having a large number of bubbles in the center was obtained.

[실시예 3]Example 3

제3도, 제4도에 표시한 바와 같은 굴절율 분포를 갖는 입상유리체를 준비하고, 실시예 1과 같은 온도영역, 승온율로서 치밀화시켰던 바, 완전히 기포가 없는 원료를 얻어지지 않았다.The granular glass body having the refractive index distribution as shown in FIG. 3 and FIG. 4 was prepared and densified as the temperature range and the temperature increase rate as in Example 1, whereby a raw material without bubbles was not obtained completely.

Claims (1)

주연부에서 중심으로 향함에 따라서 도우팬트 농도가 높아지는 입상(粒狀)유리체를 형성하고, 이 입상유리체의 연화(軟化)가 그 중심에서 주연부(周緣部)로 차츰 퍼지도록 해당 입상 유리체를 그 중심에 점유하는 입상유리의 최저합체온도 이하의 온도에서 서서히 승온가열하고, 이 입상유리체를 투명유리화하도록 한것을 특징으로 하는 광파이버용 원료의 제조방법.A granular glass body is formed in which the dough pan concentration increases as it goes from the peripheral edge to the center, and the granular glass body is spread in the center so that the softening of the granular glass gradually spreads from the center to the peripheral edge. A method for producing a raw material for an optical fiber, wherein the granular glass is gradually heated at a temperature below the minimum coalescing temperature of the occupied granular glass, and the granular glass is transparent.

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