KR820000567B1 - 염료 조성물 - Google Patents

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KR820000567B1
KR820000567B1 KR7801434A KR780001434A KR820000567B1 KR 820000567 B1 KR820000567 B1 KR 820000567B1 KR 7801434 A KR7801434 A KR 7801434A KR 780001434 A KR780001434 A KR 780001434A KR 820000567 B1 KR820000567 B1 KR 820000567B1
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크루켄베르크 빈프리트
하인쯔 쉰대휘테 칼
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하인쯔-게르트 뮐러
바이엘 아크티엔 게젤샤프트
닥터 칼-루드비크 슈미드
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Abstract

내용 없음.

Description

염료 조성물
본 발명은 수성 염색매체내에서 쉽게 분산되며 방향족 폴리에스테르, 섬유질에스테르 및 합성폴리마이드류 및 그들의 직물의 염색에 사용되는 친유기성 염료를 기초로 한 염료조성물에 관한 것이다.
실제로 이러한 형태의 합성중합체만으로 만들어진 직물을 염색하는 데에는 염색조건하에서는 물에 난용성이며 염색시키기 전에 미세한 분산상으로 만든 예를들면 안정화제로 작용하는 분산제의 존재하에 미세하게 분쇄한 친유기성 염료만이 사용된다.
이러한 형태의 미세한 분산계의 제조에 사용되는 기구 및 재응집을 방지하는 안정화제는 모두 상당히 고가(高價)이다. 더우기 이러한 형태의 분산계의 안정도는 특수한 결정에 수정을 가한 것에 의해 측정되는데, 따라서 분쇄보다 수정전환이 선행되어야 한다.
일반적으로, 염색과정후의 염색기 유출물내에 포함되어 있는 분산제는 생물학적으로 분해시킬 수 없으므로 어려운 공정을 통하여 분리시켜야만 한다.
이러한 이유로 생태학적 오염없이 유기용매나 고가의 전처리를 거치지 않은 친유기성 염색물질로 부터 염료를 합성하려는 시도가 많이 행하여 졌다.
다음의 방법들은 수성염색계에 관한 것들이다:
1. 일시 수용성의 유기염료에 관하여 기술되어 있는데 염욕내에서 용해도를 참조하여 기를 떼어내어 친유기성을 띠는데 이것이 염색하려는 물질에 흡수된다.(참조:DAS(독인공고 명세서) 1,237,061 및 DAS(독일공고 명세서) 1,619,479).
2. 산그룹을 포함하는 염료소서 그의 음이온은 최소한 부분적으로 수용성이며 pH값이 낮아진 염색조건에서도 물질에 흡착될 수 있는 염료가 추천되어 있다.(참조:DAS 독일공고 명세서)1,266,272)
3. 친유기성 염료의 액체염료구조물 및 소량의 분산제를 포함하는 친수성 유기용매의 사용 가능성이 지적되어 있다.(참조:DAS(독일공개 명세서) 2,047,432)
그러나 상기의 공정들은 모두 큰 결점을 가지므로 실제상으로는 효과적으로 사용되지 못하고 있다. 무엇보다도 염색탱크 주변의 침전, 염욕내의 결정화 또는 유기성분에 의한 용출액의 불순물의 증가가 그 이유가 된다.
따라서 본 발명의 목적은 폴리에스테르 및 폴리아미드의 염색에 사용되는 고가의 분쇄 및 안정화공정을 거치지 않으며 수성염욕내에서 상기에 기술된 결점을 가지지 않는 염료를 공급하는 것이다.
이 목적은 융점 140℃ 이하인 친유기성 염료와 유화된 극성/비극성 화합물의 향(尙) 수소성 혼합물을 미세하게 분쇄하지 않고 균질화시켜 수득하는 염료조성물에 의해 이룰 수 있다.
이 조성물중에서 그 안에 포함된 순수한 염료의 융점이 100℃ 이하인 조성물이 바람직하다.
본 발명은 또한 상기에 언급한 중합물질로 만든 직물의 염색에 쓰이는 이러한 형태의 염료와도 관계된다.
본 발명에 의한 조성물에 포함되는 염료는 몇가지가 알려져 있고 공지된 공정에 의해 얻을 수 있으며 여러 계층의 염료 및 발광물에 속할 수 있다.
적절한 예로서는 아조 및 아조메틴염료 및 안트라퀴논, 니트로디아릴아민, 메틴, 퀴노프탈론, 페리논, 아크리돈, 나프타자린 또는 쿠마린 염료 및 카복실그룹 이외의 유리형태의 이온성 그룹인 발광물들이다. 본 발명의 조성물은 여러가지 방법으로 제조할 수 있다. 따라서 이 염료는 유화제와 혼합시킬 수 있는데 예를들면 크리임상태로 만들고 또는 염료나 보조물이 액체 또는 플라스틱 상태일때는 용해시킨다. 적절한 건조공정 및 분쇄공정을 거쳐 무기, 또는 유기염을 첨가하여 안정한 상태의 분체 염료조성물을 얻을 수 있다.
가능한 염은 그에 의해조해 되지 않고 습한 공기로부터 물을 흡수하는 것이다. 바람직한 염은 표면활성 및 분산성을 억제하지 않는 것이다.
적절한 염:알칼리금속 설페이트, 보레이트, 포스페이트 또는 아세테이트와 저급지방산(예:아세트산, 프로피온산) 및 인산의 알킬아민염이다.
상기에 언급된 것의 실례:염화나트륨, 나트륨아세테이트, 마그네슘페이트 및 특히 황산나트륨이다.
일반적으로 염의 중량퍼센트는 5내지 60%이며, 바람직하게는 20내지 35%이다. 어떤 경우에는 염을 적절한 다른(염이 아닌) 제형화제, 예를들면 덱스트린으로 치환하기도 하다.
또한 염료를 극성 또는 비극성 보조물과 수성 및/또는 유기용매에 녹여서 배합시킬 수도 있다. 용매를 증발시켜 페이스트 또는 분체조성물을 다시 수득할 수 있다.
더우기 물을 사용했을 때 얻어진 액체조성물은 직접 염색에 사용할 수 있다. 조성물내의 염료/보조물질의 중량비율은 크게 변화시킬 수 있으며, 각 경우에 가장 유리한 비율은 여러 가지 요인에 따라 다른데 예를들면 응집의 상태, 즉 염료조성물이 고체, 액채 또는 왁스형으로 사용되는가에 따라 다르다. 또한 요구되는 유화제의 분양도 염료성분의 구조에 따라 다르다. 따라서, 예를들면 요구되는 보조물질의 분량은 폴리에테르를 포함한 염료의 경우가 설포닐, 시아노 또는 니트로기등의 극성 그룹에 의해 치환되거나 고급탄화수소기에 의해 치환된 염료의 경우보다 적다. 조성물을 표준화시키기 위해서 유화제를 그 자체만으로 사용하거나 통상의 확장제와 함께 사용한다. 대부분의 경우, 염료의 유화제에 대한 몰비율은 1:0.1내지 1:4가 유리함이 증명되었고 0.8:1내지 1:1의 비율이 바람직하며 과량의 유화제 사용은 일반적으로 해롭지않다. 그러나 일반적으로는 1:2의 비율로 사용되고 있다.
이 염료조성물을 제조하는데는 특별한 기구가 필요하지는 않다. 분무건조, 드럼건조 또는 베뇰테르(venuleth) 기구안에서의 건조는 금속판 안에서의 단순한 건조와 마찬가지로 적합한데 통상의 탕관내에서 각 성분들을 배합시키거나 첨가물을 배합시킨 후에 상기에 언급된 기구내에서 건조시킨다. 제조공정에서 직접 수득된 여과 압축케이크 또는 오일상 또는 크리임상의 염료와 유화제를 혼합하여 이 혼합물을 임의로 공지된 방법에 의해 분체로 전환시키는 것이 특히 유리하다. 실제로 염료/유화제 혼합물을 분쇄할때에 비드(bead)분쇄기, 진동분쇄기 등의 고가의 미세 분쇄기를 사용할 필요는 없다. 그러나 평균입자의 크기는 50μ 이상이어야 한다.
더우기, 본 발명 조성물은 통상의 분량속에 방부제 및 수분 유지제를 포함할 수 있다.
액체 조성물을 제조할 때는 물과 전부 혼합되거나 부분적으로 혼합되는 유기용매를 첨가하는 것도좋다.
상기의 용매를 가하는 경우는 순수한 수성인 염료 및 유화제의 혼합물이 너무 점성이 커서 흐를수 없을 때이며 특히 염료의 융점이 100℃이상일 때이다.
일반적으로 물과 다른 염료들의 함량은 5내지 80중량%이며 바람직하기로는 30내지 60중량%이다.
적절한 용매로는 비점이 80℃ 이상인 것이며 바람직하기로는 100℃ 이상이고 물에 잘 혼합되며 (20℃에서의 최소용해도:10g/l) 가능한한 쉽게 생물학적으로 분쇄시킬 수 있는 것이어야 한다.
수용성 용매는 함량에 관계없이 바람직하며 예를들면 에틸렌글리콜, 프로필렌, 글리콜, 부틸렌글리콜, 포름산, 아트산, n-프로판올, 하이드록시아세톤, 메틸프로필케톤, 시아노에탄올, 요소, 알킬요소, 디메틸포름아미드, N-메틸피롤리돈, 디메틸설폭사이드, 아세틸아세톤, 메틸 아세테이트 및 나트릴이 있으며 순수한 수용성계는 특히 바람직하다.
염료 조성물을 제조하는데 적합한 극성/비극성의 보조물질은 다음의 일반구조식(Ⅰ)을 가진다.
Figure kpo00001
상기 구조식에서
A는 최소한 8개의 탄소를 포함한 비극성기, 1- 및 -4 위치에서 4개의 탄소를 포함한 것과 연결된 카보사이클릭 방향족환 및 1-. 2위치 또는 1- 및 2-위치 또는 1- 및 3-위치에서 탄소 2 또는 3개를 포함한 것과 각각 연결된 카보사이클릭 방향족환이다.
n은 0부터 5, 바람직하게는 0부터 1사이의 정수
D는 친수소성 그룹으로 양이온, 비이온, 바람직하게는 음이온이며
B는 비극성 A 및 극성 친수성기 D에 결합한 가교원을 나타낸다.
m은 1부터 5사이의 정수이며 바람직하게는 1이다.
A, B 및 D기에 관한 요약은 “TensideDetergents”, volume 11, 1974, book 4, p186의 표 1에서 볼 수 있다.
따라서 비극성 A기는 직쇄 및 측쇄 지방족그룹, 터펜의 유도체, 비융착 벤조그룹, 융착환을 가진 방향족, 1개이상의 불균일원자를 환이나 중합그룹내에 포함한 복소환 그룹으로 생각할 수 있으며 사슬에 -O, N 또는 S를 포함할 수 있다. 비극성기는 할로겐, 알킬, 아르알킨 또는 아릴로 치환될 수 있다.
B에 적합한 그룹의 실례를 들면 -O-, -S-, -NR-, -CO-NR-, -NR-CO-, NR-CX-NR-, -NR-CX-(CH2)n′-, -SO2-, -SO2-NR-, -NR-SO2-(CH2)n′-, NR-CO-Ar-, -NR-(CH2)n′-Ar 등이 있으며 상기 구조식에서
R은 수소 또는 알킬
X는 -O-, -S- 또는 -NR- 및
n′는 0에서 5까지의 정수이다.
친수소성 음이온 그룹 D는 -COOH, -O-SO3H, -SO3H, -S-SO3H, -SO2H이고 -SO2-NH-SO2- 같은 황을 포함한 그룹, O-인산의 알킬 에스테르, 인산 또는 그들의 염 특히 나트륨염 및 칼륨염등의 알칼리금속염의 과산(peracid)그룹 등이 있다.
언급된 그룹 D의 양이온으로는 양성화된 형태의 1급,2급,3급 아민 산화아민, 4급 암모늄그룹, 피리디늄, 퀴놀리늄 또는 유사한 염기 또는 설포늄이나 포스포늄의 유도체가 있다. 하전되지 않은 D그룹으로는 하이드록시 알킬 또는 하이드록시아릴, 측쇄 또는 직쇄폴리에테르, 소트비톨의 유도체, 만니톨, 탄화수소 및 유사한 화합물, 소트비톨의 옥시알킬레이트 유도체, 만니톨 및 유사한 화합물, 카보닐그룹, 요소 또는 우레이드 및 폴리펩티드가 있다.
더우기, A-B-D분자는 D그룹내의 양이온, 음이온 및 하전되지 않은 진수성 그룹의 결합체를 포함할 수 있다.
일반구조식(Ⅰ)의 극성/비극성그룹의 보조물로부터 일반구조식(Ⅱ)을 선택할 수 있다.
Figure kpo00002
상기에서
A, B, n 및 m은 상기에서 정의한 바와 같으며
D1은 음이온 또는 비이온 않은 그룹이다.
유리산의 형태를 가진 유화제로서 다음 일반구조식(Ⅲ)을 가진 것이 특히 중요하다.
Figure kpo00003
상기에서
B는 상기의 의미와 같고
A1은 탄소수가 최소한 10개인 지방족탄소 사슬을 가진 비극성기이며 임의로 할로겐, 알킬, 아르알킬, 아릴 또는 알콕시카보닐기에 의해 치환될 수 있다.
n은 0에서 2까지의 정수
m1은 1 또는 2이고 1이 바람직하며
D는 -COOH, -SO3H, -O-SO3H, -PO3H2또는 -O-PO3H2의 구조를 가진 기이다.
이 그룹들중에 구조식(Ⅳ)의 극성/비극성 화합물이 특히 중요하다.
Figure kpo00004
상기 구조식에서,
A2는 탄소수가 최소한 10개인 지방족탄화수소이고 A1에서와 같이 치환될 수 있다.
D3는 -SO3H, -O-SO3H 또는 OPO3H3최종적으로 특히 구조식(Ⅴ)의 유화제를 선택하는데 이 형태의 물질의 생물학적 분해도가 특히 유리한 점이다.
Figure kpo00005
상기에서
A3는 지방족 탄소사슬로서 탄소수가 최소한 10개 바람직하기로는 12내지 18인 것이다.
D4는 -O-SO3H 그룹이다.
본 발명의 염료조성물 제조에 적합-극성/비극성 구조의 유화제의 실례는 다음과 같다:
나트륨 라우레이트, 소디움 올레이트, 나트륨 리놀레이트, 암모늄 리시놀레이트 등의 지방산 알칼리금속염, 나트륨 이소티오네이트 또는 나트륨 팔미테이트의 올레인산 에스테르 나트륨 비스-(2-에틸헥실)-설포석시네이트, 나트륨 N-메틸-N-올레일 타우레이트, β-(3급-옥틸페녹시) β′-(Na설포네이트)-디에틸 에테르, 나트륨 이소도데실벤젠설포네이트, 나트륨 도데실설페이트, 나트륨 N-올레일설파닐레이트, 도데실포스포닌산, 나트륨 도데실벤즈이미다졸설포네이트, 알콕시아릴-설페이트, 알킬설파미노아릴 화합물, 도데실페놀-설페이트, 도데실벤젠설파민산, 디부틸나프톨-설페이트 및 디옥틸나프톨-설페이트 등이 있다.
사용되는 양이온성계면활성제로는 도데실아민 아세테이트, 도데실벤질디메틸암모늄 클로라이드 및 (n-헵타데실-N-아미노에틸)-이미다졸린 아세테이트가 있다. 비이온성 계면 활성제로는 폴리에틸렌 글리콜 모노도데실에테르, 폴리에틸렌 글리콜 모노-(이소옥틸)-페닐 에테르, 폴리에틸렌 글리콜 모노올레이트 및 소르비톨 모노스테아 레이트 폴리글리콜 에테르가 있다.
본 발명에 의한 염료조성물은 대부분물에 불용성 이므로 보통 유기 분산염료로 불리우는 염료의 미세한 입자(0.5-2μ)인 안정한 수성 현탁액의 형태로 염색하며 유탁액 또는 콜로이드 용액의 형태로 염색에 사용될 수도 있다.
그에 요구되는 구조식(Ⅰ)의 유화제를 포함한 유타액, 용액등의 액체내의 염색조건하에 존재하는 특성은 기지의 발색계내에서 적합한 치환체, 바람직하게는 긴 탄화수소기로 치환하여 증진시킬 수 있다. 특히 바람직한 치환체는 친수성 활성을 가지는 그룹, 예를들면 -COOH, -COOR, -O-COOR, -O-CONHR,, -SO2R, -SO2-OR, -NH-SO2-R,
Figure kpo00007
및 -(CH2-CH2-O-)nR″, 등이 있다.
상기에서
R은 임의로 치환된 알킬, 아르알킬 또는 아릴
R1및 R2는 수소 또는 임의로 치환된 알킬, 알케닐, 아르알킬 또는 아릴이며
n은 1에서 8까지의 정수
R″는 R1또는 아실이다.
이들중에서 다음의 치환체를 가지는 그룹이 특히 중요하다.
-COOH,
Figure kpo00008
, -COOR, -O-COOR, -O-CO-NH-R 또는 -(CH2-CH2-O-)n-R″, 상기에서 R 및 n은 상기에서 정의한 바와 같은 의미를 지닌다.
적합한 생성물은 상응하는 치환 출발물질로부터 합성해 낼수 있으며 또는 치환체가 알킬화, 에스테화 또는 치환체가 알킬화, 에스테르화 또는 아실화 하여 염료의 핵구조로 전환된다.
염료, 또는 발광물은 상기에 언급된 형태의 같거나 다른 그룹들을 1개이상 포함할 수 있으며 바람직한 것으로는 다음 구조식에 상응하는 것이 있다.
Figure kpo00009
상기에서
F는 발색 또는 발광계,
G는 직접결합이거나 최소한 2가의 가교제로서 염색조건하에서 분리될 수 없는 것이다.
R은 융점을 저하시키는 치환체로서, 탄화수소기(C4내지 C24, 특히 C6내지 C16) 또는 폴리알킬렌기(바람직하기로는 2내지 10 옥시알킨렌 단위를 함유한 것)이며 친수성 활성을 가진다.
X 및 Y는 1내지 4이며 바람직하기로는 1이다.
상기의 그룹에서 다음 일반구조식의 염료를 선택해낼 수 있다.
F1-(G1)x-(R1)y
상기에서
x 및 y는 1내지 4
F1은 아조, 아조메틴, 안트라퀴논, 메틴, 퀴노프탈론, 페리논 또는 디아릴아민 계열의 발색계, G1은 직접 결합이거나 다가의 가교제로서 다음 그룹들 중에서 선택한 것:
Figure kpo00010
Figure kpo00011
Figure kpo00012
또는 임의로 치환된 알킬렌이나 아릴렌이다.
상기에서
R′은 H 또는 C1내지 C4알킬기 또는 R1이고 R1은 포화 또는 불포화의 임의로 치환된 환형, 직쇄 또는 측쇄의 탄소수 4내지 12인 탄화수소 또는 다음 일반구조식의 그룹,
Figure kpo00013
상기에서
A는 탄소수 2내지 4개의 알킬렌기로서 직쇄, 측쇄 또는 치환된 형태이다.
n은 2내지 10까지의 정수
W는 H, 알킬, 알케닐, 아실, 아릴, 아르알킬 또는 헤타릴인 것이 특히 중요하며
다음 일반구조식의 염료를 선테할 수 있다.
Figure kpo00014
상기에서
x 및 y는 1내지 3,
F2는 아조, 안트라퀴논, 페리논 또는 퀴노프탈론계열의 발색계,
G2는 직접결합 또는
Figure kpo00015
Figure kpo00016
으로 구성된 그룹중에서 선택한 것, 또는 알킬렌이나 아릴렌, R′는 H 또는 C1-C4알킬기 또는 R2이고
R2는 직쇄 또는 측쇄 지방족 탄화수소기로서 4내지 12개의 탄소원자를 포함한 것 및/또는 다음구조식의 기이다.
Figure kpo00017
상기에서
A1는 임의로 치환된 에틸렌기 및
W1은 H, 알킬 또는 알케닐, 아릴 또는 아실,
n1은 3에서 8까지의 정수 및
R′는 H 또는 알킬기 또는 R2이다.
최종적으로 다음 일반구조식의 염료가 특히 중요하다.
Figure kpo00018
상기에서
X′ 및 X′는 1 또는 2
F3는 아조 또는 안트라퀴논 염료의 기
G3는 직접 결합 또는 구조식
Figure kpo00019
Figure kpo00020
,
Figure kpo00021
Figure kpo00022
인 가교제 및
R3는 -(CH2-CH2-O)n2-W2인 그룹으로
상기에서
n2는 3에서 8까지의 정수이고
W2는 H, 알킬 또는
Figure kpo00023
,
상기에서
R″은 임의로 치환된 알킬 또는 아릴기이다.
본 발명의 염료 조성물은 제조하는데 적합한 여러가지 염료들이 특허명세서 및 과학 발간물에 기술되어 있다.
다음의 목록은 완전한 것은 아니다:
독일연방공화국특허 644,861; DOS(독일공개 명세서) 1,544,598; DOS(독일공개 명세서) 2,047,432,z.chem. 1973, volume 1, page 15-16; z. chem 19741 volume11, page 449-450; Teintex 1952(volume17), pages 290-294; [DOS(독일공개 명세서) 2,111,370; DOS(독일공개 명세서) 1,544,599; DOS(독일공개 명세서) 2,318,294; DOS(독일공개 명세서) 2,437,432; 프랑스특허 1,417,575; 프랑스특허 769,195; 일본특허 4,726,417; 일본특허 4,856,975; 일본특허 7,629,531; 영국특허 568,037; 영국특허 1,353,689, 영국특허 1,319,102; 영국특허 1,413,322; 영국특허 1,431,442; 영국특허 1,388,075; 영국특허 1,274,,440; 영국특허 1,274,393; 영국특허 1,282,246; 영국특허 1,281,778; 영국특허 1,283,278; 영국특허 1,278,179; 영국특허 1,309,703; 영국특허 21,279,529; 영국특허 1,292,096; 미합중국특허 2,266,142; 미합중국특허 3,449,319, 미합중국특허 2,359,305; 미합중국특허 2,131,712; 미합중국특허 1,807,642; 미합중국특허 3,734,857; 미합중국특허 3,157,633; 미합중국특허 3,445,454; 미합중국특허 3,753,644; 미합중국특허 3,743,476; 미합중국특허 3,740,186; 미합중국특허 3,793,330; 미합중국특허 3,793,330; 미합중국특허 3,793,331; 미합중국특허 3,775,049 및 미합중국특허 3,754,858.
융점을 저하시키는 그룹을 1개이상 포함하거나 또는 친수성 활성을 가지는 특히 바람직한 염료는 다음 여러 계열의 화합물등으로 부터 유도해 낼수 있다.
a) 다음 구조식의 모노아조염료
Figure kpo00024
상기에서
D는 방향족 카보사이클릭 또는 헤테사이클릭 디아조성분의 기,
Ar은 방향족 카보사이클릭기 또는 복소환 커플링성분
K1및 K2는 H, 알킬, 아르알킬 또는 아릴 또는 알킬그룹을 나타내며 K1,K2또는
Ar은 최소한 1개의 치환체 R을 임의의 가교제를 거쳐 운반한다.
b) 다음 구조식의 모노아조 염료.
Figure kpo00025
상기에서
D1은 카보사이클릭 또는 복소한 디아조성분의 유리기로서 최소한 1개의 치환체을 전달하며 임의의 가교성분을 거쳐 연결된다.
Ar은 a)에서와 같은 의미를 가진다.
K3및 K4는 H 또는 임의로 치환된 알킬, 아릴, 아르알킬 또는 옥시알킬그룹이다.
c) 다음 구조식의 모노아조염료
Figure kpo00026
상기에서
D2는 카보사이클릭기 또는 복소한 디아조성분 및
K는 페놀, 나프톨, 아실아세트아미드, 5-피라졸론, 피리딘 또는 퀴놀론계의 커플성분기이며 최소한 1개의 D2또는 K기는 최소한 1개의 -G-R 치환체를 전달하는데 이것은 페놀성 또는 에놀성 산소원자를 통하여 임의로 결합한다.
d) 다음 구조식의 디아조염료
Figure kpo00027
상기에서
Ar2는 아릴렌기를 나타내며
Ar1및 Ar3는 아릴 또는 헤타릴기를 나타내는데, Ar1, Ar2또는 Ar3내에는 치환체가 최소한 1개 존재해야 한다.
e) 다음 일반구조식의 안트라퀴논 염료
Figure kpo00028
상기에서
E는 할로겐, 바람직하기로는 브롬이나 염소, 알콕시-또는 아릴옥시, 카복실그룹 또는 그들의 기능적 유도체 또는 임의로 치환된 알킬 및 아릴기이다.
n은 0,1 또는 2이며
A1, A2, A3또는 A4는 각각 수소, 임의의 일킬, 아르알킬, 사이클로알킬, 아릴 또는 헤타릴로 치환된 아미노그룹, 또는 하이드록실이나 니트로그룹의 헤타릴기를 나타내며
A1, A2, A3및 A4중 최소한 1개는 임의의 치환된 아미노그룹이나 하이드록실 그룹을 나타내며 치환체 A1-A4또는 및 또는 안트라퀴논핵은 최소한 1개의 치환체 R을 운반하며 가교성분을 통해 임의로 연결된다.
f) 다음 구조식의 퀴노프탈론 염료
Figure kpo00029
상기에서
E1및 E2는 수소, 할로겐, 알콕시, 아실옥시, 아실아미노 또는 카복실그룹 또는 그들의 기능적 유도체를 나타내며
m은 0,1 또는 2이고 퀴놀린이나 프탈로일기는 최소한 1개의 -G-R 치환체를 운반한다.
g) 다음 구조식의 니트로-디아릴아미노 염료
Figure kpo00030
상기에서
E3는 수소, 알콕시 또는 아릴옥시, 치환된 아미노, 할로겐, 아릴아조, 카복실 또는 설폰산의 기능적 유도체 또는 카복실기이고 최소한 1개의 방향족환이나 E3는 최소한 1개의 치환체 G-R을 운반한다.
h) 다음 구조식의 메틴염료
Figure kpo00031
상기에서
K1및 K2는 H 또는 임의로 치환된 알킬, 아르알릴 또는 옥시알킬그룹
E4는 수소, 알킬 또는 알콕시이며
V1및 V2는 니트릴, 알콕시카보닐, 알킬카보닐 또는 알킬설폰 그룹이다.
V1,V2,K1,K2,E4또는 방향족환은 최소한 1개의 치환체 -G-R을 운반한다.
따로 정의하지 않은 상기에서 언급되거나 이후에 기술된 알킬 및 알콕시기는 바람직하게는 1내지 4개의 탄소원자를 가지며 염료기의 경우는 이온성기(특히 COOH) 이외의 통상의 염료화학의 보조물(예:OH, CN, Cl, NO2, F, Br, 알콕시카보닐 또는 알콕시)등의 치환체로 치환될 수 있다.
적합한 아릴 또는 아릴옥시기로는 나프탈렌 및 특히 벤젠기이며 알킬, 알킬옥시, Cl, F, Br, NO2, 알콕시카보닐, CF3, CN 또는 COOH등에 의해 임의로 치환된다.
적합한 아실기의 예로는 알킬카보닐, 아릴카보닐, 알킬설포닐, 아릴설포닐 및 알콕시카보닐이 있다.
적합한 헤타릴기에는 피리딜, 티에닐, 푸릴, 퀴놀리닐, 타아졸릴, 티아디아졸릴 및 피라졸릴이 있다.
적합한 알킬렌기는 바람직하게는 2내지 10개의 탄소원자를 포함한 것이며 알킬, 아릴, 아르알킬 또는 에 의해 임의로 치환된다.
적합한 알케닐기는 2내지 5개의 탄소원자을 포함한다.
적합한 아릴렌기는 나프탈렌 및 특히 페닐기이며 알킬이나 아릴 등에 의해 치환될 수 있다.
적합한 카복실 그룹의 유도체로는 니트릴, 카복실산아미드, 알킬에스테르, 산무수물 및 이미드등이 있다.
이 신규의 염료조성물은 바람직하기로는 직쇄 풀리에스테르(예:폴리에틸린 테레프탈레이트)로 만든 직조물 및 셀률로즈 트리아세테이트등의 섬유질 에스테르의 발광(發光), 염색, 프린팅에 사용되며 파이버(fiber)혼합물, 예를들면 폴리아미드/폴리에스테르, 면/폴리에스테르 또는 모/폴리에스테르 등에도 사용한 수 있으며 폴리에스테르에 바람직하게 쓰인다.
염색은 치즈(cheese)염색기, 비임(beam)염색기 등의 원형 염색기 및 수동식 배트(vat), 노즐(nozzle)염색기 또는 드럼염색기등의 개폐장치 안에서 수행할 수 있다.
파이버 물질은 산성 내지 약알리성바람직하기로는 pH값 3-7또는 3.5-6의 염욕내에서 염색한다.
pH에 영향을 주는 시약외에도 염욕내에 직물산업예서 통상적으로 사용하는 습윤제, 지연제(遲燃劑) 캐리어(carrier) 또는 균염제를 넣을 수 있다.
냉각상태에서 낮은 용해도를 가지는 염료조성물을 사용할 때는 상승된 온도 예를들어 염색온도에서 염색기내에 첨가한다.
이 신규의 염료조성물을 직조물의 프린팅에 사용할때는 직조산업에서 통상적으로 사용되는 천연 또는 합성호료와 함께 사용하면 좋다.
액체염색의 긴 염색공정은 신규의 염료 조성물을 열처리하여 고정시키는데 적합하다. 예를들면 98내지 105℃에서 증기처리 하거나 180내지 210℃에서 열고정시킨다.
승화성의 염료를 포함한 본 발명의 염료조성물도 열처리 프린팅 공정에 적합하다.
융점이 낮은 경우나 밀도낮은 액체대신에 안정한 분체 조성물 및 임의의 액체조성물을 수성물을 수성염색방법에 사용하는 종래의 통상의 염료의 끝처리 공정에서는 불가능했던 방법으로 제조한다.
신규의 염료조성물은 염색 및 프린팅조건하에서는 액체 또는 용해된 형태인데 이것은 특수하게 치환된 염료와 극성/비극성 보조물, 특히 대부분의 경우 분산제, 보호콜로이드 또는 균염제 등의 개면활성제 또는 염색이나 프린팅에 사용되는 담체등의 결합특성이 억제되기 때문이다.
생산공정이 단순화되고 생물학적으로 감성되지 않는 통상의 염료의 경우에 안정화제로 작용하는 분산제를 제거하는 외에 본 염료 조성물은 염료 보조물에 의한 오염도를 낮추는 장점이 있다.
상기에 언급한 것외의 장점으로는 통상의 분산염로와도 특출한 결합특성을 나타내며, 균염성이 우수하고 염색후에 직물표면에 흡착된 염료를 제거해야 할 필요가 없으며 색상이 깊이 염착되며 특히 친수소성염료로 바뀐다는 것이다.
끝으로 신규 조성물의 언급된 파이버를 추출법에 의해 염색하는데 적합한 방법은 신규의 조성물을 넣은 저장탱크에서 액체를 환류시키면 염료가 용해과정에서 추출되어 물질을 통과하여 염색이 된다(참조:DOS(독일공개 명세서) 1,918,309, 2,215,336 및 2,247,568), 환류애체는 바람직하기로는 순수한 수성이어야 한다. 즉 유기용매, 담체, 유화제 및 분산제를 포함하지 않은 것이 좋다.
본 발명의 염료조성물은 폴리에스테르를 특히 열에 노출시키거나 기개적 방법을 통해 통상의 염료로 염색할때 생기는 분산의 안정도의 문제를 가지지 않는다. 즉 이 조성물은 염색공정에의 의존도가 낮다. 상기에 기술된 것 및 이후의 퍼센트 자료는 중량에 관한 것이다.
[실시예 1]
수용액에서 성분을 카플링에 의한 아조 염료에 통상의 제조방법으로 염이 유리될때까지 세척시키고, 수득된 구조식
Figure kpo00032
의 수화물염료, 모빌, 조제 40g은 300ml의 물에서 30g의 라우릴 설페이트로 용해되고 및 17.5g의 황산나트륨(무수물)과 17.5g의 황산암모니아를 교반시키는 동안 가한다.
분무 건조시키는 공지된 방법에서 이 용액을 좋은 분말로 건조시킨다. 그리하여 조성물 약 33%의 염료를 함유하는 것을 얻고 또한 냉욕에서 빨리 용해한다.
a) 2g의 염료조성물은 pH를 pH 5로 조정한 0.5g의 NaH2PO4와 초산을 함유하는 500ml물의 염욕에서 용해된다. 충분하게 직물을 교환시키거나 또는/및 적절하게 용액을 크게 순환시키는 동안, 폴리에스테르물질로 제조된 직물 50g은 가열한 염욕 120℃로 이 용액에서 건조되고 또한 한시간동안 이 온도에서 욕(浴)에 방치시킨다.
그런다음 직물을 헹구고 건조시킨다.
우수한 건뢰도 성질을 가지는 적염색(특히 발색에 우수한 건뢰도)을 얻는다.
균열을 이루기 위해서 조성물의 적은 양을 사용하여 염색하는 경우, 예를들어 대청(大靑)염료 형태와 같은 것이 이루워질 수 있고 특히 만약 직물이 불충분하게 세척되어졌다면, 염액에 적은 균염제를 가하는 것이 적합하다.
b) 1000ml의 물로 50g의 염료조성물을 용해시킨다. 폴리에스테르 물질로 제조된 직물은 이 액으로 침투되고 압착되고 중간에 건조되고 그런다음에 60초동안 210°로 가열시켜 염색된다.
잘 침투되고 우수한 성질과 뚜렷한 침투형을 가지는 적염을 얻는다.
염자체의 한가지에 의해서 또는 다른 염(예를들어 염화나트륨, 황산마그네슘 또는 인산나트륨)과 같은 것으로 황산나트륨/황산암모늄 혼합물을 대치한다면, 및/또는 구조식
Figure kpo00033
의 염료가 사용된다면 비슷한 성질을 가지는 조성물을 얻는다.
[실시예 2]
조제형태에 있어서 구조식의
Figure kpo00034
의 염료 40g, 수화물 염료는 30g의 라우릴 설페이트와 70g의 물로 혼합된다.
혼합된 것으로 부터 수득된 액체조성물은 저장에 안정할 수 있고 폴리에스테르 직물을 염색하는데 아주 적합하다.
실시예 1과 2에 있어서 이와 유사한 성질을 가지는 조성물은 라우릴-설페이트 대신에, 세틸 스테아릴설페이트, 도데실벤젠설폰인산, 같은 물량의 오레일 세틸 설페이트메틸에스테르의 혼합물, 스테아린산의 혼합물이 α-위치에서 황산화된다면 얻게되고, 팔미틴산, 디부틸나프탈렌설포닌산, 도데실디메틸-벤질-염화암모늄, 2-헥실도데칸놀-설페이트 또는 15배한 옥틸 설페이트의 량을 사용하게 된다.
[실시예 3]
실시여 1에서 기술한 것과 같이 제조된 100의 조제, 모빌, 구조식
Figure kpo00035
의 수화물 염료는 600g의 물에서 50g의 도데실-설페이트로 용해되고 교반하는 동안 250g의 덱스트린과 반응한다. 그리하여 얻어진 용액은 염색 조성물로 직접 사용될 수 있다. 그러나, 금속판에 건조시키고 세분시킬 때, 얻어진 용액은 염색조성물을 분체 또는 과립으로 전환될 수 있다. 만약 실시예 1에서 예시된 것으로 염색을 행한다면, 일반적으로 우수한 견뢰도 성질을 갖는 진홍 적염색을 얻는다.
[실시예 4]
Figure kpo00036
의 염료 100g은 200g의 도데실-설페이트, 2g의 빙초산 및 균질한 용액을 얻을 때까지 40℃의 물 500g으로 심하게 교반시킨다. 그리하여 얻어진 호(糊)는 50℃ 진공에서 건조되고 냉각한 후 잘게 세분된다. 만약 수득된 조성물을 사용하는 실시예 1에서 묘사된 것으로 염색을 행한다면, 일반적으로 우수한 견로도 성질을 가지는 오렌지 염색을 얻는다. 만약 100g의 도데실벤젠설포닌산, 90g의 오레일 세틸 설페이트, 스테아린산과 팔미틴산의 α-설포네이트의 메틸 에스테르에 100g 혼합물 또는 500g의 디부틸 나프탈렌 설포네이트를 같은 양의 염료와 함께 사용한다면 같은 방법으로 염색하는데 적합한 염색 조성물을 얻는다. 만약 각 경우에 있어서 구조식
Figure kpo00037
의 염료 100g은 상기의 염료대신으로 사용되고, 실시예 1에서와 같이 염색하는데 사용할때 150g의 라우릴설페이트가 사용되고, 물에 빨리용해하고 및 일반적으로 우수한 견뢰도 성질을 갖는 염색을 부여하는 염료조성물을 얻는다.
[실시예 5]
수용액의 압출케익 형태에서 구조식
Figure kpo00038
의 염료 100g, 라우릴 미리스틸 설페이트 200g, 황산나트륨(무수물) 100g은 145℃에서 균질하게 혼합되고 냉각후에 혼합물은 잘게 세분된다
고온에서, 부가물에 의한 장치를 함유하는 염색기개는 염색온도에서 염욕으로 측정될 수 있고, 50g의 폴리에스데르 직물은 pH를 pH 5로 조정한 1g의 NaH2PO4와 초산을 함유하는 욕에서 140℃로 빨리 가열된다. 온도가 도달한 후, 상기의 수득된 2g의 염료 조성물은 염액에 가득차게 된다. 충분하게 폴리에스테르 물질을 교반하거나 또는/및 액체를 적합하게 순환시키는 동안 염색은 30분동안 140℃에서 행하여 진다.
그런다음 직물을 헹구고 건조시킨다. 발색과 승차에 현저한 견뢰도를 가진 적염을 얻는다.
[실시예 6]
수용액 압출케익의 형태에서 구조식
Figure kpo00039
염료 150g, 400g의 디부틸 나프탈 렌설포닌산(Na염)과 200g의 황산암모늄은 혼합되고 140℃에서 균질하게 된다. 냉각후 얻어진 거치른 물질은 잘게 분세 된다. 만약 염색이 실시예 5에서 예시된 것과 같이 2g의 염료 조성물로 140℃에서 행하여진다면, 발색 및 승화에 높은 건뢰도를 가지는 엷게 붉게된 적염을 얻는다.
[실시예 7]
젖은 압출케익의 형태에서 구조식
Figure kpo00040
염료 30g, 30g의 라우릴 미리스틸 설페이트, 탄소원자 12 내지 18을 갖는 패티 알콜 설페이트의 30g혼합물, 40g의 물 및 400g의 n-프로판온은 50℃ 내지 60℃에서 균질하게 용해된다. 그리하여 수득된 용액은 통상적인 방법으로 분무 건조시킨다. 분무건조시킨것에 의해서 좋은 분말을 얻는다. 만약 실시예 5(또는 1a)에서 묘사된 것과 같은 방법으로 120℃에서 염색한 폴리에스테르 또는 셀루로이즈 트리아세테이트에 1g의 염색조성물을 사용한다면, 발색 및 승화에 높은 건뢰도를 갖는 노란염색을 얻는다.
[실시예 8]
아조 카플링으로 제조하는데에서 얻어진 것과 같이, 염으로부터 유리될 때까지 세척되어진 압축케익을 함유하는 물의 형태에서 구조식.
Figure kpo00041
(융점 120°)의 염료 100g은 탄소원자 12 내지 18개를 갖는 지방산 알콜 설폐이트의 250g 혼합물로 교반되고 및 5g의 빙초산, 80℃ 내지 90℃와 같은 량에서 가해진 물, 잘 순환하는 호를 형성하고 및 호는 공기가 존재하는 온도 80°(바람직하기로는 140℃)에서 분무 건조시킨다. 좀 더 물을 첨가하지 않고 100℃의 진공 건조안에서 호를 건조 및 얻는 생성물을 잘게분세하는 것이 가능하다. 만약 그렇게하여 수득된 2g의 분체염색조성물이 실시예 5 또는 1a에서 묘사된 것과 같이 130℃에서 폴리에스테르를 염색하는데 사용한다면 발색 및 승화에 우수한 건뢰도를 갖는 적염을 얻는다.
[실시예 9]
Figure kpo00042
의 염료 50g, 또는 구조식
Figure kpo00043
염료 50g은 80℃에서 구조식
Figure kpo00044
의 유화제 50g으로 교반된다. 그렇게하여 수득된 조성물은 냉수에서 빨리 용해하는 맑은용액의 형태로 된다.
이 염색한 조성물의 1g은 pH를 pH 5로 조정한 0.5g의 라우릴 설폐이트, 0.5g의 NaH2PO4와 초산을 함유하는 500ml 물의 염욕에서 용해된다. O-크레조틴산 메틸에스테르 2g를 가한후, 염색되기 위한 물질에 충분하게 혼합시키거나 및/또는 액체에 적합하게 순환시키는 동안에 염색기계에서 이 액체에 100℃까지 폴리에스테르 물질 50g을 가열시키고 한시간동안 이 온도에서 염색을 행한다.
우수한 건뢰도 성질을 갖는 오렌지 또는 적색염(특히 발색에 우수한 견로도)을 얻는다.
[실시예 10]
Figure kpo00045
염료 20g, 60g의 라우릴 미리스틸 설페이트, 100g의 물과 350g의 메틸글리콜은 교반하는동안 60 내지 70℃에서 용해되고, 및 용액은 이 온도에서 분무 건조시킨다. 만약 생성한 분체 염색조성물이 실시예 1의 a 및 실시예 9에서 예시된 것과 같이 폴리에스테르를 염색한다면, 깨끗하고 발색과 승화에 우수한 견로도를 갖는 적색염을 얻게된다.
[실시예 11]
Figure kpo00046
의 염료 20g, 60g의 라우릴 미리스틸-설폐이트, 180g의 물과 240g의 메틸글리콜은 교반하는동안 60 내지 70℃에서 용해된다. 이 용액을 분무건조시킨다.
만약 수득한 분체 염색 조성물이 실시예 1a 또는 실시예 9에서 예시된 것과 같이 폴리에스테르를 염색하는데 사용한다면, 맑고 우수한 견뢰도 성질을 갖는 적염색을 얻게된다.
[실시예 12]
Figure kpo00047
의 50g 염료은, 구조식
Figure kpo00048
의 유화제 50g으로 교반하는동안 반응시키고 및 혼합물을 80℃로 따뜻하게 한다. 냉각후 염색한 조성물은 맑고, 냉수에서 빨리 용해하는 점성 용액이다.
만약 조성물이 실시예 13 및 실시예 9에서 예시된 공정으로 염색하는데 사용된다면, 폴리에스테르 직물에 맑은 적염색이 얻어진다.
[실시예 13]
Figure kpo00049
염료 압착 케익 386g(수용액 상태하에서 아조카플링으로부터 얻어진 및 다음에 염으로부터 유리될때까지 생성물은 세척한 것으로부터 얻어진 87.5%의 순수한 염료)을 교반하는 동안 80 내지 90℃의 200g 물에서 87.5g의 라우릴 미리스틸 설폐이트의 용액을 반응시킨다. 균일한 용액이 형성되자마자, 같은온도를 가지는 285g의 물에서 더욱 교반시키는 동안에 황산나트륨(무수당) 87.5g의 용액을 가하고 및 약 15분 이상 교반을 계속한다. 그런다음에, 유용액을 분무건조시킨다. 분체염색조성물은 60℃ 온도를 가지는 물에서 용이하게 및 빨리 용해하는 것을 얻게된다.
2g의 염료 조성물은 pH를 pH 5로 조정하여 0.5g의 도데설페이트, 0.5g의 NaH2PO4와 초산을 함유하는 500ml 물의 염욕에서 용해된다. 충분하게 직물에 혼합시키거나 또는 액체에 적합하게 순환시키는 동안에 120℃ 이상 염욕을 가열한 이 액체에서 폴리에스테르 물질로 제조된 직물 50g은 건조시키고, 한시간동안 이온도에서 염색을 행한다. 그런다음 직물을 헹구고 건조시킨다. 일반적으로 우수한 견로도 성질(특히 발색에 우수한 견로도)를 갖는 노란 염색을 얻는다.
[실시예 14]
구조식
Figure kpo00050
의 염료 100g, 85g의 세틸 스테릴 설폐이트와 600g의 물을 균질한 용액을 부여하는 90℃에서 교반시키고, 그런다음 그 용액을 분무 건조시키거나 또는 금속판에 건조시킨다.
만약 실시예 1 또는 실시예 9에 따라서 염색을행한다면, 우수한 견로도성질을 갖는 청염색(靑染色)을 얻는다.
[실시예 15]
Figure kpo00051
의 염료 100g, 100g의 세틸 스테아릴 설폐이트, 2g의 빙초산과 10g의 물을 110 내지 115℃로 따뜻하게 하는동안 심하게 혼합시킨다. 건조 및 잘게 분세한 다음, 더운물에서 빨리 용해하는 분체 염색조성물을 얻는다.
만약 실시예 1 또는 실시예 9에 따라서 염색을 행한다면, 발색 및 승화를 우수한 견로도를 갖는 적염색을 얻는다. 만약 구조식
Figure kpo00052
의 100g 염료, 150g의 라우릴 미리스틸 설폐이트와 10g의 물과 비슷한 방법으로 공정을 행한다면, 우수한 견로도 성질을 갖는 적염색을 마찬가지로 얻는다.
[실시예 16]
Figure kpo00053
의 30g 염료, 30g의 세틸 스티아릴 설폐이트, 150g의 물과 30g의 황산암모늄은 호를 부여하기 위한 80℃에서 교반되고, 이것은 5℃c의 진공에서 건조된다. 물에 빨리 용해하는 고체 조성물을 얻는다.
만약 실시예 1a, 9 또는 22에 따라서 염색을 행한다면, 일반적으로 우수한 견로도성질을 갖는 노란 염색을 얻는다.
[실시예 17]
Figure kpo00054
의 30g 염료, 60g의 라우릴 미리스틸 설폐이트, 160g의 물과 30g의 황산나트륨을 80℃에서 균질하게 교반시키고 혼합물을 건조시키고 잘게 분세한다. 그렇게하여 얻어진 염색 조성물은 물에서 빨리 용해한다. 만약 실시예 1a, 9 또는 22에 따라서 염색을 행한다면 일반적으로 우수한 견로도 성질을 갖는 노란염색을 얻는다.
[실시예 18]
Figure kpo00055
의 30g 염료, 탄소원자 12 내지 18개로 된 폐트알콜 설폐이트의 60g 혼합물과 100g의 물은 80℃에서 균질하게 교반되고 혼합물을 건조되고 또한 분세된다. 그렇게하여 얻어진 염색조성물은 물에서 빨리 용해한다. 만약 실시예 1a, 9 또는 22에 따라서 염을 행한다면 일반적으로 우수한 견로도 성질을 갖는 오렌지 염색을 얻는다.
[실시예 19]
Figure kpo00056
의 100g 염료, 70g의 라우릴 설폐이트와 10g의 황산나트륨은 교반하는동안에 10ml의 농축된 암모니아를 가하는 데에서 900g의 물에서 용해된다. 그것에 의해서 수득된 용액을 분무 건조시키고 물에서 빨리 용해하는 분체염료 조성물을 얻는다. 만약 실시예 1 또는 실시예 9에 따라서 염색을 행한다면, 일반적으로 우수한 견로도 성질을 갖는 갈색염을 얻는다.
Figure kpo00057
의 100g 염료, 200g의 라우릴 미리스틸 설폐이트와 1200ml의 수성 암모니아와 같은 방법으로 공정을 행한다면 우수한 견로도 성질을 갖는 적색염을 얻는다.
[실시예 20]
Figure kpo00058
의 30g 염료, 탄소원자 12 내지 18을 갖는 지방족알콜 설폐이트의 혼합물 60g과 250g의 물은 심하게 교반하는 동안에 40℃에서 용해되고 이 용액을 분무 건조시킨다. 그것에 의해서 수득된 분체 생성물은 물에서 쉽게 용해한다. 만약 실시예 1 또는 9에 따라서 염색을 행한다면, 우수한 견로도 성질을 갖는 적염색을 얻는다.
Figure kpo00059
Figure kpo00060
의 150g 염료, 탄소원자 12 내지 18개로된 지방족 알콜설폐이트 350g, 200g의 물과 300g의 메틸글리콜과 같은 방법에서 공정을 행한다면, 그 분말은 쉽게 물에서 용해하고, 이것으로 염색한후 진홍 적염색을 마찬가지로 얻는다.
[실시예 21]
Figure kpo00061
의 100g 염료, 50g의 라우릴 설폐이트, 5g의 빙초산과 물 500g은 50℃에서 균질하게 교반되고, 그렇게하여 수득된 용액을 분무 건조시킨다.
만약 실시예 1에 따라서 염색을 행한다면, 그것에 의해서 수득된 조성물은 우수한 견로도 성질을 갖는 진홍적염색을 얻는다.
[실시예 22]
Figure kpo00062
의 염료 100g, 150g의 세릴 스테아릴 설폐이트 10g의 빙초산, 450g의 물과 100g의 황산나트륨은 90° 내지 100℃에서 균질하게 혼합되고 혼합물은 진공에서 50℃로 건조되고 잘게 분쇄된다. 그렇게하여 수득된 생성물은 물에서 쉽게 용해한다.
2g의 염색 조성물은 pH를 pH 5로 조정한 0.5의 NaH2PO4와 초산을 함유하는 500ml물의 염욕에서 용해된다. 충분하게 염색되기 위해서 물질에 혼합시키거나 및/또는 액체에 적합하게 순환시키는 동안에 50g의 폴리아마이드 직물은 염색기계에서 이 액을 100°까지 가열시키고 및 한시간동안 이 온도에서 염색시킨다. 그런다음 직물을 헹구고 건조시킨다. 우수한 견로도성질을 갈는 노란 염색을 얻는다. 만약 염색이 폴리에스테르직물에 실시예 1a) 또는 9에 따라서 행하여진다면 우수한 견로도 성질을 갖는 노란 염색을 마찬가지로 얻는다.
만약 상기의 융점이 황산나트륨없이 제조되고 물로 희석된다면, 물의 양에 따라서고 다양한 점착성의 맑고 투명한 용액은 완전하게 물에 혼화할 수 있는 것을 수득하게되고 통상의 공정에 서폴리아마이드 또는 폴리에스테르 물질을 염색하기 위한 형태로 사용될 수 있다.
Figure kpo00063
Figure kpo00064
의 100g 염료와 함께 같은 방법에서 행하여진다면, 물에 쉽게 용해하는 고체의 염색조성물과 폴리아마이드 직물에의 오렌지 염색과 이 조성물을 사용하는 폴리에스테르 직물은 마찬가지로 얻는다.
만약 용융한 유리염기가 희석되어 20% 농축용액을 얻어진다면, 몇몇의 염료/유화제는 즉시 20℃에서 결정화된다. 80 내지 90℃로 가열할 때, 시각적으로 맑은용액을 다시 얻는다. 이 액체조성물은 가열상태하에서 많은 물에 쉽게 용해한다.
만약 공정이 125℃ 온도에서 구조식
Figure kpo00065
1 염료 100g과 함께 비슷하게 행하여진다면, 약 90℃의 염욕에서 쉽게 용해하는 염색조성물을 수득하고 만약 염색이 실시예 1a, 22 또는 5에 따라서 행하여진다면, 폴리아마이드 직물과 폴리에스테르 직물에 맑은 진홍색 형태로 염색된다.
[실시예 23]
Figure kpo00066
의 염료 100g, 250g의 도데실-디메틸-벤질-염화암모늄과 15g의 물은 110℃ 내지 120℃에서 균질하게 교반된다. 냉각속에서 붉고 늘어진 유제로된 조성물과 뜨거운 물에서 쉽게 용해하는조성물이 형성된다.
만약 염색이 폴리마이드 직물을 실시예 24에서와 같이 행하여진다면, 우수한 견로도 성질을 갖는 맑은 오렌지 염색을 얻는다.
[실시예 24]
Figure kpo00067
의 염료 150g, 180g의 세틸 스테아릴 설페이트는 90 내지 95℃에서 500g의 물로 균질한 호를 제조시킨다. 만약 호가 50℃의 진공에서 건조된다면, 따뜻한 물에 쉽게 용해하는 고체 염색조성물을 얻는다. 만약 조성물이 20%의 염료함량을 물로 희석된다면, 쉽게 유출할 수 있는 안정한 조성물과 뜨거운 물에 쉽게 용해하는 안정한 조성물을 얻는다. 만약 공정이 구조식
Figure kpo00068
의 염료와 같은 방법에서 행하여진다면, 비슷한 조성물과 폴리에스테르에 적염을 얻는다.
[실시예 25]
Figure kpo00069
의 염료 150g은 균질하게 교반되거나 또는 180g의 세틸 스테아릴 설페이트 또는 라우릴 미리스틸 설페이트와 함께 혼합되고, 1g의 빙초산, 100g의 Na2SO490℃의 물 150g은 50℃의 진공에서 건조된다. 맑은 용액을 부여하는 물에서 용해하는 염색 조성물이 얻어진다. 만약 폴리아마이드 직물에 염색을 행한다면, 우수한 견로도 성진을 갖는 오렌지 염색을 얻는다.
[실시예 26]
1000g의 축적 호료는 교반시킨 것에 의해서 100g의 에틸렌 글리콜, 790g의 디탄올, 40g의 에틸셀루로이즈와 70의 발레이트 수지로부터 제조된다.
Figure kpo00070
의 염료 75g을 구성하는 염료 조성물과 4.5g의 Na 도데실-설페이트는 920.5g의 호료와 반응하고 교반에 의해서 분산된다. 염료의 맑은 용액을 얻는다. 그리하며 수득된 날염호는 공지된 방법에서 날염지에 알맞게 전사하여 날염되고 또한 건조된다. 폴리에스테르 짠직물 또는 편직물에 전사하는데 있어 전사한 날염지의 날염된 측면이 색상되기 위한 기질의 측면위에 위치한다. 가열한 전사 날염 칼렌더 또는 전기압출은 전사를 효과적으로하고, 섬유물질의 공정상태에 따라서, 150 내지 250℃의 온도와 5 내지 60초 동안 잔유물을 적응시킨다. 전사날염이 180 내지 230℃의 온도와 5 내지 30초동안 가열 노출시킨데에서 행하는 것이 바람직하다. 염색은 기술된 공정에 의해서 폴리에스테르 섬유에 진한 노란 날염을 준다.
[실시예 27]
구조식
Figure kpo00071
의 염료 10분, 도데실 설페이트 5분과 물 23분은 심하게 교반하는동안에 60 내지 70℃로 가열하고, 심하게 좀더 교반하는 동안에 15 내지 20℃로 냉각된다. 축적에 안정한 호와 물로 교반된것을 얻을 때 빨리 용해하는 호는 흘러나을 수 있게된다.
실시예 1a에서 기술된 것과 같이 2g의 염료 조성물은 폴리에스테르 물질로 제조된 직물을 염색하는데 사용된다. 우수한 견로도 성질을 갖는 적염색(특히 발색에 우수한 견로도)을 얻는다.
[실시예 28]
Figure kpo00072
의 염료 15분과 세틸 설페이트의 혼합물 20분과 스테아릴 설페이트는 80℃ 내지 90℃의 물 0.5분으로 균질하게 혼합된다.
a) 만약 심하게 교반하는 동안, 그리하여 얻어진 생성물 10분에 물 25분을 가한다면, 유출하는 호와 따뜻한 물에서 쉽게 용해하는 호를 얻는다.
b) 또는 만약 교반하는 동안 그렇게하여 얻어진 생성물 10분에 디메틸포름아마이드 10분을 가한다면 및 혼합물을 120 내지 130℃로 따뜻하게 한다면 및 다시 15 내지 20℃로 냉각된다면, 잘 유출하는 안정한 용액과 따뜻한 물에서 빨리 용해하는 안정한 용액을 얻는다.
c) 또는 교반 및 70 내지 80℃로 가열하는 동안에 그렇게하여 얻어진 생성물 10분에 2.6분의 물과 6·8분의 프로필렌 글리콜을 가한다면, 약간 가열하여 냉각한후, 유출하지 않는 균질한 호와 물에서 쉽게 및 유출할 수 있는 호와 모빌이 되는 것을 얻는다.
만약 상기의 염료 18분이 짧은 시간에 가열하는 동알 도데실-벤질-디메틸-염화암모늄 50% 농축 수용액의 34분 및 메틸프로필 케톤 20분과 함께 교반된다면, 냉각시킬때잘 유출하는 조성물과 물에서 쉽게 용해하는 조성물을 얻는다. 만약 메틸 프로필 케톤이 0.3g의 우레아로 대치된다면, 비슷한 성질을 갖는 조성물을 얻는다.
만약 공정이 염료 18분 도데실벤젠설포닌산(Na 염) 75% 농축수용액호와 프로필렌 글리콜 20분과 함께 같은방법으로 행하여진다면 또는 만약 공정이 염료 18분, C10-C18-파라핀설포닌산(Na 염) 30% 농축수용액 호의 60분 및 프로필렌글리콜 50분과 함께 같은 방법으로 행하여진다면, 냉각상태에서 쉽게 유출될 수 있는 조성물과 물에서 쉽게 용해하는 조성물을 마찬가지로 얻는다.
a)이러한 염 색조성물의 1g은 pH를 pH 5로 조정하여 0.5g의 라우릴 설페이트, 0.5g의 NaH2PO4및 초산을 함유하는 500ml의 물염욕에서 용해된다. 2g의 크레조틴산 메틸 에스테르를 가한후, 염색되기 위한 물질에 충분히 혼합시키거나 또는/및 액체를 적합하게 순환시키는 동안에 염색기계에서 이 액체에 100℃까지 50g의 폴리에스테르 물질을 가열하고 및 한시간동안 이온도에서 50g의 폴리에스테르 물질을 염색한다. 그런다음 물질을 헹구고 건조시킨다. 우수한 견로도 성질을 갖는 오렌지 염색(특히 발색에 우수한 견로도)을 얻는다.
b) 이러한 염색 조성물 2g은 pH를 pH 5로 조정하여 0.5g의 NaH2PO4와 초산을 함유하는 500ml의 물의 염욕에서 용해된다.
염색되기 위한 물질에 충분하게 혼합시키거나 또는/및 액체를 적합하게 순환시키는 동안 염색기계에서 이 액체에 100℃까지 50g의 폴리아마이드 직물을 가열시키고, 한시간동안 이 온오에서 50g의 폴리아마이드 직물을 염색한다. 그런다음 물질을 헹구고 및 건조시킨다. 우수한 견로도 성질을 갖는 오렌지 염색을 얻는다. 만약 폴리에스테르 직물이 실시예 1a)에 따라서 염색된다면, 우수한 견로도 성질을 갖는 오렌지염색을 마찬가지로 얻는다.
[실시예 29]
Figure kpo00073
의 염료 17분, 도데실 벤조설포닌산(Na 염)의 75% 농축 수용액호 20분과 물 5분 및 빙초산 40분은 70 내지 80°에서 교반된다. 냉각상태에서 호가 되는 액과 냉수에서 쉽게 용해하는 액을 얻는다.
이 염색조성물의 2g은 pH를 pH 5로 조정하여 0.5g의 도데실 설페이트, 0.5g의 NaH2PO4및 초산을 함유하는 500ml 물의 염욕에서 용해된다. 충분하게 직물에 혼합시키거나 또는/및 액체에 적합하게 순환시키는 동안에, 120°까지 염욕을 가열시킨 것에 의해이 액에서 폴리에스테르 물질로 제조된 직물 50g을 염색하고 및 한시간동안 이 온도에서 염색을 행한다. 그런다음 직물을 헹구고 건조시킨다. 일반적으로 우수한 견로성질을 가지는 노란 염색(특히 발색에 우수한 견로도)을 얻는다.
[실시예 30]
Figure kpo00074
의 염료 18분, 실시예 28에서 유환제 20분, 물 10분 및 프로필렌-글리콜 15분은 교반하는동안 70 내지 80°로 따뜻하게 된다. 따뜻하고 냉각상태에서어 느정도 점성일 때모빌인 조성물과 따뜻한 물에서 쉽게 용해하는 조성물을 얻는다.
이러한 염색조성물 2g은 pH를 pH 5로 조정하여 0.5g의 NaH2PO4와 초산을 함유하는 500ml물의 염욕에서 용해된다. 염색되기 위한 물질을 충분하게 혼합시키거나 또는/및 액체를 적합하게 순환시키는 동안에 염색기계에서 이 액에 100℃까지 50g의 폴리 아마이드 직물을 가열시키고 및 한시간동안 이 온도에서 50g의 폴리아마이드 직물을 염색한다. 그런다음 직물을 헹구고 및 건조시킨다. 우수한 견로도 성질을 갖는 진홍 염색을 얻는다.
만약 염료 12분이 5분의 물과 구조식 n-C16H33(OC2H4)20OH의 유화제 50분과 함께 호로 제조된다면, 호는 5 내지 10시간동안 130℃로 따뜻하게 되고(임의적으로 교반) 및 냉각한후 약 10분의 물을 가하고 맑은용액을 부여하는 냉수에서 용해하는 액체조성물과 염색(실시예 1와 b에서 제시됨 것과 까은)하는데 적합한 액체조성물을 얻는다.
[실시예 31]
구조식
Figure kpo00075
외 염료 13분, 구조식 C16H33O(C2H4O)20H의 유화제 50분과 물 5분은 호로 제조되고 및 교반되는 동안에 5내지 10시간동안 100 내지 130℃로 따뜻하게 되고 및 냉각한후 잘 유출하는 조성물과 맑은 용액을 부여하는 물에서 용해하는 조성물을 주는 물로 호를 희석하고 및 호는 수용액으로부터 합성섬유에 어떠한 염색공정을 하는 데도 적합하다.
[실시예 32]
Figure kpo00076
의 염료 46분, 세틸 스테아릴 설페이트(Na 염)의 36분과 N-메틸피르로 리돈은 교반하는 동안에 150℃로 따뜻하게 된다. 뜨겁고 냉각상태에 있을 때 쉽게 유출될 수 있는 조성물을 얻다. 때때로 냉수에서 용해하고 및 100℃(좋기로는 120 내지 130℃)로 염욕을 가할때 쉽게 용해한다. 만약 디메틸포름아마이드, 또는 도데실벤젠설포닌산(Na 염)의 40분, 물 5분 및 디메틸 포름아미드 30분이 N-메틸 피르로리돈 대신으로 사용된다면, 비슷한 조성물을 얻는다.
고온에서, 부가물에 의해서 장치를 함유하는 염색기계는 염색온도의 염욕으로 측정될 수 있고, pH를 pH 5로 조정하여 1g의 NaH2PO4와 초산을 함유하는 욕에서 140℃까지 50g의 폴리에스테르직물을 빨리 가열한다. 온도가 도달한 다음, 상기의 얻어진 염료 조성물 2g은 염욕에 가득찬다.
폴리에스테르물질을 충분하게 혼합시키거나 또는/및 액체를 적합하게 순환시키는 동안에, 30분동안 140℃에서 염색을 행한다. 그린다음 직물을 헹구고 및 건조시킨다. 발색과 승화에 현저한 견로도를 갖는 적염을 얻는다.
[실시예 33]
Figure kpo00077
의 염료 20분, 도데실-디메틸-벤질-염화암모늄의 50% 농축수용액 40분과 프로필렌 글리콜 5분은 교반하는 것과 80 내지 90℃로 따뜻하게 되는 것에 의해서 균질하게 된다. 냉각한 후에, 쉽게 유출될 수 있는 조성물 및 물에 쉽게 용해하는 조성물 및 조성물이 수용액으로부터 모든 염색공정에 적합한 것을 얻는다. 만약 진행에 수반된 것이 염료 17분과 n-C16H32O (C2O (C2H4O)20유화제 50분과 함께 실시예 5에서와 같다면, 비슷하게 우수한 효용을 갖는 액체조성물을 얻는다.
[실시예 34]
Figure kpo00078
의 염료 45분, 세틸/스테아릴 설페이트(Wa 염의 형태에서) 36분, 물 3분과 프로필렌 글리콜 11분을 교반하는동안 120 내지 130℃로 가열시킨다. 따뜻할 때 액체로되는 조성물과 따뜻한 물에서 쉽게 용해하는 조성물을 얻는다. 만약 세틸/스테아릴 설페이트를 도데실 벤젠설포닌산으로 대치시킨다면, 비슷한 조성물을 얻는다.
[실시예 35]
Figure kpo00079
의 염료 25분, 도데실-설페이트(잔유물 Na2SO4)의 80% 순수한 나트륨염 20분과 물 16분은 교반하는 동안에 60 내지 70℃에서 모두 용해된다. 쉽게 유출될 수 있는 모빌액 조성물과 염색으로 교반하는 것에 쉽게 혼합하는 모빌 액체조성물을 얻는다.
만약 공정이 구조식
Figure kpo00080
의 염료 20분과 같은 방법으로 행하여진다면, 미리스틸 10분과 물 100분, 비슷한 성질을 갖는 액체조성물을 얻는다.
구조식
Figure kpo00081
의 염료와
Figure kpo00082
는 비슷하게 작용한다.
[실시예 36]
Figure kpo00083
의 염료 25분, 나트륨염(75% 농축호)의 형태에서도데실 빈젠설포닌산의 23분, 프로필렌 글리콜 10분과 물 10분은 또다른 하나와 균질하게 교반된다. 쉽게 유출될 수 있고 물과 쉽게 혼화할 수 있는 색상조성물을 얻는다.
만약 염료와 같은 양의 유화제와 빙초산 2분과 물 2분을 사용한다면 비슷한 조성물을 얻는다.
[실시예 37]
Figure kpo00084
의 염료 22분, 도데심벤젠 설포닌산(Na 염)(75% 농축호)의 23분, 프로필렌 글리콜 15분과 물 15분은 약간 따뜻하게 하는동안에 심하게 교반된다. 물과 쉽게 혼화하는 균질한 안정액체를 얻는다.
[실시예 38]
물과 30% 농축호에 가까운 나트륨염의 형태에서 구조식
Figure kpo00085
의 염료 23분, 탄소원자 12 내지 18℃를 갖는 알킬설포닌산의 혼합물 61분, 물 10분 및 빙초산 20분은 약간 따뜻하게 하는동안에 균질하게 교반된다. 물과 쉽게 혼화하는 액조성물을 얻는다.
만약 염료(Na 염의 형태에서 도데실 벤젠설포닌산의 75% 농축 24분, 물 30분과 빙초산 20분 또는 프로피온산)와 같은 양으로 공정을 행한다면, 비슷한 염료조성물을 얻는다. 만약 다음의 양:(30% 농축도로서 Na염의 형태에서, 염료 23분, 알킬설포닌산의 혼합물 60분 및 빙초산 15분 또는 염료 23분, Na 염형태에서 75% 농축 도데실 벤젠설포닌산의 23부, 물 20부와 빙초산 10부 또는 부틸렌글리콜 10부와 물10부)를 사용하는 구조식
Figure kpo00086
의 염료 도데실-벤질-디메틸-염화암모늄(50% 농축수용액에 가깝게) 36부와 프로필렌 글리콜 20부를 사용할때와 같이 같은 방법으로 공정을 행한다면 물과 쉽게 혼화할 수 있는 액체 염료조성물을 마찬가지로 얻는다.
[실시예 39]
Na염(잔유물 Na2SO4)의 형태에서 구조식
Figure kpo00087
의 염료 20부, 순수한 도데실 설페이트 80%의 10부, 물 22부와 디옥산 10부는 심하게 교반된다. 물로 쉽게 혼화할 수 있는 액체 조성물을 얻는다.
[실시예 40]
Figure kpo00088
도데실벤젠 설포닌산(Na염)의 75% 농축수용액호 25부, 물 20부와 프로필렌글리콘 20부를 60내지 70℃로 따뜻하게 되는동안에 교반시킨다. 냉각상태에서 까지도 잘 유출하는 조성물과 물과 쉽게 혼화할 수 있는 조성물을 얻는다.
[실시예 41]
염으로부터 유리할 때까지 세척할시, 수용액에서 성분을 카플링에 의한 아오염료에 통상의 제조방법으로 얻어진 구조식
Figure kpo00089
는 황산나트륨(무수물) 17.5g과 황산암모늄 17.5g을 교반하는동안 가하여, 300ml의 물에서 30g 라우릴설페이트와 함께 용해된다. 공지된 방법에서 이 용액을 분무 건조시켜 미세한 분말로 건조시킨다. 그렇게하여 수득된 조성물은 약 33%의 염료를 함유하고 냉수에서 쉽게 용해한다.
실시예 1에서와 같이, 염료조성물 2g은 폴리에스테르물질로 만든 직물을 염색하는데 사용된다. 우수한 견로도 성질을 갖는 적염색(특히 발색에 좋은 경로도)을 얻는다.
[실시예 42]
실시예 1에서 기술된 것과 같이 제조된 구조식
Figure kpo00090
의 수화물염료, 모빌, 조제 100g은 400g의 물에서 50g의 도데실 설페이트와 함께 용해되고, 및 교반하는 동안에 덱스트린 200g과 Na2SO450을 반응시킨다. 금속판에 용액을 건조시키고 분세하고 및 그런 다음 분체 또는 과립 염색 조성물로 전환시킨다. 만약 실시예 1에서 예시된 것과 같이 염색을 행한다면 일반적으로 우수한 견로도 성질을 갖는 적염색을 얻는다.
[실시예 43]
Figure kpo00091
의 염료 100g을 균질한 용액을 얻을때까지 40℃에서 도데실 설페이트 200g, 빙초은 2g과 물 500g과 함께 심하게 교반시킨다. 그렇게하여 얻어진 호를 잔수함량 5%의 진공에서 50℃로 건조시키고 및 냉각시킨후, 잘게 분세시킨다.
만약 그렇게하여 수득된 조성물로 하는 실시예 1에서 기술된 것과 같이 염색을 행한다면, 우수한 견로도성질을 갖는 오렌지 염색을 얻는다. 만약 도데실 벤젠설포닌산 100g, 도데실 세틸 설페이트 90g, 스테아린산 메틸에스테르의 α-설포네이트와 팔미틴산의 혼합물 100g 또는 디부틸나프탈렌설포네이트를 염로와 같은 양으로 사용한다면, 비슷하게 염색에 적합한 염색조성물을 얻는다.
[실시예 44]
Figure kpo00092
의 염료 100g, 염료수용액 압출케익의 형태에서, 라우리 구리스틸 설페이트 200g과 황산나트륨(무수물)100g을 145℃에서 균질에게 혼합시키고 및 냉각시킨 후 그 혼합물을 잘게 분세한다. 고온에서, 부가물에 의해서 장치를 함유하는 염색기계는 염색온도의 염욕으로 측정될 수 있고, pH를 pH5로 조정한 NaH2PO41g과 초산을 함유하는 욕에서 140℃까지 폴리에스테르 직물 50g을 빨리 가열시킨다. 온도가 도달된 후, 상기의 얻어진 염료조성물 2g을 염욕에 가득채운다. 폴리에스테르 물질을 충분하게 교반시키거나 또는/및 액체를 적당히 크게 순환하는 동안에, 30분동안 140℃에서 염색을 행한다. 그런다음 직물을 헹구고 건조시킨다. 발색과 승화에 현저한 견로도를 갖는 적염을 얻는다.
[실시예 45]
Figure kpo00093
의 염료 100g은, 아조 카플링으로 제조하는데 있어서 얻어진 것과 같이, 염으로부터 유리될때까지 세척되어진 압출케익을 함유하는 수용액형태에서 잘 유출하는 호와 같은 양에서 가해진 물을 80내지 90℃에서 형태를 이루고 및 약 7%의 잔수함량이 조성물에서 잔류되는 동안, 호는 공기존재온도 80℃(좋기로는140℃)에서 분무 건조시킨다.
만약 130℃에서 폴리에스테르를 염색하는 실시예 4또는 1a에서 묘사한 것과 같이 그렇게하여 수득된 분체 염색조성물 2g을 사용한다면, 발색과 승화에 우수한 견를도를 갖는 적염색을 얻는다.
[실시예 46]
Figure kpo00094
의 염료 압축케익 386g(수용액 아조 카플링과 염으로부터 유리할때까지 충분히 세척한 것으로부터 얻어지는 것과 같은 순수한 염료 87.5%)는 교반하는 동안에 80내지 90℃의 물 200g에서 87.5g의 라우릴 미지스틸 설페이트 용액으로 반응된다. 균질한 용액을 형성하자마자 같은 온도를 갖는 285g의 물에서 좀더 교반하는 동안에 황산나트륨(무수물) 87.5g의 용액을 가하고 및 교반을 약 15분동안 계속한다. 그런 다음에 모빌용액은 분무 건조기를 필요로 한다. 60℃의 온도를 갖는 물에서 쉽게 및 빨리 용해하는 분체 염색조성물을 얻는다. 이 염료조성물 2g은 pH를 pH 5로 조정한 0.5g의 도데실 설페이트 0.5g의 NaH2PO4와 초산을 함유하는 물 500ml의 염욕에서 용해된다. 직물을 충분하게 교반시키거나 또/는및 액체를 적합하게 순환시키는 동안에 120℃까지 염욕을 가열시킨 것에 의해서 이 액체서 폴리에스테르 물질로 제조된 직물 50g은 염색되고, 및 한시간동안 이 온도에서 염색을 행한다. 그런다음 직물을 헹구고 및 건조시킨다. 일반적으로 우수한 견로도를 갖는 노란 염색(특히 발색에 우수한 견로도)을 얻는다.
[실시예 47]
Figure kpo00095
의 염료 100g, 세틸 스테아릴 설페이트 100g, 염화나트륨 100g과 물 10g을 110℃내지 115℃로 따뜻하게 하는동안에 심하게 혼합시킨다. 건조 및 잘게 분세한 후, 뜨거운 물에서 빨리 용해하는 분체 염색조성물을 얻는다.
만약 구조식
Figure kpo00096
의 염료 100g, 라우릴 미리스틸 설페이트 150g, 소디움 포스페이트 50g과 물 10g과 같은 방법으로 공정을 행한다면, 쉽게 용해할 수 있는 분체조성물을 마찬가지로 얻는다
[실시예 48]
Figure kpo00097
의 염료 100g, 라우릴 설페이트 70g과 황산나트륨 10g을 농축된 암모니아 10ml을 가하는데에서 교반하는동안에 물 900g에서 용해시킨다. 그것에 의해서 수득된 용액을 분무 건조시키고, 물에서 쉽게 용해하는 분체 염료조성물을 얻는다.
[실시예 49]
Figure kpo00098
의 염료 100g, 세틸 스테아린 설페이트 150g, 빙초산 10g, 물 10g과 황산나트륨 100g을 90내지 100℃에서 균질하게 혼화시킨다. 그고게하여 수득된 생성물은 물에서 쉽게 용해한다. 만액 빙초산을 가하지 않고 물 35g으로 하는 같은 방법에서 공정을 행한다면, 비슷하게 우수한 조성물을 얻는다. 이 염색조성물은 2g를 pH를 pH 5로 조정한 NaH2PO40.5g과 초산을 함유하는 물 500ml의 염욕에서 용해된다. 염색되기 위한 물질을 충분하게 교반시키거나 또는/및 액체의 적당한 순환으로 하는동안에 염색장치의 이 액체에서 폴리아마이드 직물 50g을 100℃까지 가열시키고 및 한시간동안 이 온도에서 염색한다. 그런다음 직물을 헹구고 및 건조시킨다. 우수한 견로도 성질을 갖는 노란염색을 얻는다.
만약 실시예 1a에 따라서 폴리에스테르 직물에 염색을 행한다면, 우수한 견로도 성질을 갖는 노란 염색을 마찬가지로 얻는다. 만약 다음의 표에서 작성된 염료의 한가지로 상기 언급된 염료를 대치한다면, 예시된 색상에서 폴리에스테르 직물을 염색하는 우수한 조성물을 얻는다.
[실시예 50]
우회하는 염료저장기가 있는 치이즈 염색기계에서 권취 꾸러미형태로 폴리에스테르사 500부를 염색한다. 직사각형 구멍 0.1-0.2mm×1내지 2mm, 0.1mm2-0.4mm2면적의 V4A체를 갖는 저장기는 Na 도데실설포네이트 50%와 구조식
Figure kpo00099
의 염료 50%를 구성하는 염료조성물 1.4%에 따른다. pH를 조정한 도데실 설페이트 1g/l과 소디움 아세테이트 1g/l 농축된 초산 30%를 갖는 물로 장치를 가득채우고 및 가능한한 빨리 130℃까지 액체를 가열시키고, 순환은 액체를 계속적으로 변화시킨다. 부착된 권취 꾸러미를 지나는 순환은 외부의 안쪽으로부터 일어난다. 130℃에서 45분동안 염색한 후, 염료는 없어진다. 80℃이하로 냉각시킨 후, 염료는 유출되어 없어지게 된다. 평상적으로 다음의 하이드로설퍼트 2g/l과 38℃B
Figure kpo00100
농축 가성소오자용액 3ml와 함케 후처리한 환원하는 알카린을 조제한다. 최적의 견로도 성질을 달성하기 위해서 뜨겁고 및 냉각시킨데에서 사를 헹군다. 같은양의 순수한 염료를 사용하고 및 정제 후 환원하는 알카린에 염색을 시킬때, 통상의 방법에서 완전한 염료를 이루기 위한 염색으로부터 진한색과 색상을 하는데 다른 방법이 없는 발광의 형광 노란 염색을 얻는다.
만약 염욕에 가해진 유화제의 양이 2g/l에서 3g/l로 증가된다면 및 진행이 상기에 예시된 것과 같고 다르다며는 진한색을 갖는 염색, 형광 및 견로도성질을 얻는다, 물론 이러한 유화제양은 저장기와 반응시킨 염료에 또한 가해지고, 액체에 유화제의 부가물과 함께 조제하는 것이 가능하게 된다.
[실시예 51-56]
만약 다음의 표에서 작성된 예비량과 염료가 실시예 50에서 사용된 유화제 대신에 사용된다면 및 진행이 다른 방법으로 행한다면, 통상의 염색방법에 의해서 염료를 관례적으로 분산시키는 것과 같이 진한색과 같은 균염을 얻는다. 표의 컬럼 Ⅱ는 염료의 구조 컬럼 Ⅲ는 g/l에서 유화제의 양 및 컬럼 H는 수득한 색상을 말한다. 저장기와 반응하는 조성물에서 이 유화제를 주로 갖는다.
[표]
Figure kpo00101
Figure kpo00102
Figure kpo00103
Figure kpo00104
Figure kpo00105
Figure kpo00106
Figure kpo00107
Figure kpo00108

Claims (1)

  1. 융점이 140℃이하인 친유기성 염료와 극성/비극성 유화제 화합물의 혼합물을 미세하게 분쇄하지 않고 균질화에 의해 수득되는 염료조성물.
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