KR20240107849A - 감압성 점착 필름 및 이를 포함하는 유기전자장치 - Google Patents

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조영민
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이종걸
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Abstract

카본블랙, 셀룰로오스계 수지 및 아크릴계 수지를 포함하는 점착 조성물의 열경화물인 점착층을 포함하고, 상기 점착층의 가시광 투과율은 60% 이상이고, 헤이즈(haze)는 3% 이하인 것을 특징으로 하는 감압성 점착 필름 및 이를 포함하는 유기전자장치가 제공된다.

Description

감압성 점착 필름 및 이를 포함하는 유기전자장치{LIGHT-SHIELDING PRESSURE SENSITIVE ADHESIVE FILM AND ORGANIC ELECTRONIC DEVICE COMPRISING THE SAME}
본 발명은 감압성 점착 필름 및 이를 포함하는 유기전자장치에 관한 것으로서, 구체적으로는 카본블랙을 포함하여 우수한 블랙 시인감을 나타내고, 광 투과율을 조절할 수 있도록 차광성을 가지면서, 초고신뢰성 조건에서도 우수한 광학적 특성을 유지할 수 있는 감압성 점착 필름 및 이를 포함하는 유기전자장치에 관한 것이다.
유기전자장치를 비롯한 디스플레이를 제조하기 위해 패널 부재를 조립하기 위해 사용되는 부재인 점착 필름에는, 감압성 점착 필름(PSA)을 사용하며, 특히, 커버 윈도(cover window)와 편광판을 접착시키는 경우에는, 디스플레이 모듈이 발광할 때 이를 투과시킬 수 있도록 점착 필름 중에서도 광학용 투명 접착(OCA) 필름이 사용된다.
디스플레이 패널에서 편광판은 반사방지 목적으로서 햇빛, 조명빛 등이 패널 내부로 들어가 반사되어 나오는 빛을 막아 낮은 외부 시인성을 개선시켜주는 역할을 하기 때문에 필요한 부재이다.
그러나, 편광판은 유기전자장치의 발광층에서 방출되는 빛도 40~50%를 함께 걸러내기 때문에 발광 효율을 크게 저하시키게 되므로, 원하는 밝기에 도달하기 위해서는 유기전자장치에서 소모되는 전류가 상승하고, 수명이 저하되는 문제점을 야기할 수 있다. 한편, 유기전자장치가 점점 박형화되면서, 디스플레이 패널에 가요성 및 굽힘성이 요구되는 최근 추세에 따라, 편광판에도 박형화 및 가요성이 요구되고 있지만, 종래의 편광판으로 이러한 요구를 달성하는 데에는 한계점이 있다.
따라서, 유기전자장치에 편광판이 존재하지 않더라도, 빛의 반사를 방지하여 시인성을 확보할 수 있도록, 편광기능을 하는 소재를 커버 윈도우나 터치 필름 등에 코팅하는 방식 등의 기술이 제안되고 있다.
또한, 우수한 블랙 시인감에 대한 수요가 증가하고 있으며, 이와 함께, 차량용, 옥외용 디스플레이 등 가혹한 환경에서 사용될 수 있도록 초고신뢰성 조건에서도 우수한 광학적 특성을 나타낼 것이 제안되고 있다.
이와 같이, 편광판이 없는 디스플레이 패널에서도 시인성을 개선시킬 수 있는 차광성에 대한 요구, 유기전자장치의 박형화 및 디스플레이 패널에 대한 가요성의 요구, 우수한 블랙 시인감을 나타내면서도 우수한 광학적 특성에 대한 요구, 그리고, 자동차나 옥외와 같이 가혹한 환경에 장기간 노출되어도 우수한 광학적 특성을 나타낼 것에 대한 요구를 충족시킬 수 있는 유기전자장치용 감압성 점착 필름을 개발하는 것이 필요한 실정이다.
상술한 기술적 문제점에 착안하여, 본 발명은 광 투과율을 조절할 수 있도록 차광성을 가진 감압성 점착 필름, 특히 카본블랙을 포함하여 우수한 블랙 시인감을 나타내면서도, 우수한 광학적 특성을 나타내는 감압성 점착 필름 및 이를 포함하는 유기전자장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 가혹한 환경에 장기간 노출되는 차량용, 옥외용 디스플레 패널에도 적용할 수 있는 초고신뢰성 조건에서도 우수한 광학적 특성을 나타내는 감압성 점착 필름 및 이를 포함하는 유기전자장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 본 발명의 다른 목적 및 장점들은 하기의 설명에 의해서 이해될 수 있고, 본 발명의 실시예에 의해 보다 분명하게 이해될 것이다. 또한, 본 발명의 목적 및 장점들은 특허 청구 범위에 나타낸 수단 및 그 조합에 의해 실현될 수 있음을 쉽게 알 수 있을 것이다.
상기 기술적 과제를 해결하기 위한 관점에서, 본 발명의 일 양태에 따르면, 카본블랙, 셀룰로오스계 수지 및 아크릴계 수지를 포함하는 점착 조성물의 열경화물인 점착층을 포함하고, 상기 점착층의 가시광 투과율은 60% 이상이고, 헤이즈(haze)는 3% 이하인 감압성 점착 필름을 제공할 수 있다.
상기 아크릴계 수지는 부틸아크릴레이트(BA) 및 30℃ 이하의 유리전이온도(Tg)를 갖는 아크릴계 모노머를 하나 이상 포함하는 모노머의 중합체일 수 있다.
상기 부틸아크릴레이트(BA)를 63.0 중량% 이상 포함할 수 있다.
상기 아크릴계 수지는 2-에틸헥실아크릴레이트(2-EHA)를 14중량% 이하로 더 포함할 수 있다.
상기 셀룰로오스계 수지는 셀룰로오스 아세테이트 부틸레이트(cellulose acetate butyrate)를 포함할 수 있다.
상기 점착층은 유색 유기안료, 유색 무기안료 및 유색 염료로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 입자를 더 포함할 수 있다.
상기 점착 조성물은 용매형(solvent type) 점착 조성물일 수 있다.
상기 점착층의 두께는 1~50㎛ 일 수 있고, 단일층으로 포함될 수 있다.
상기 점착층의 일면 또는 양면에 배치된 이형 필름을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 일 양태에 따르면, 본 발명의 일 양태에 따른 감압성 점착 필름을 포함하는 디스플레이 패널(display panel)을 제공할 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 양태에 따르면, 본 발명의 일 양태에 따른 감압성 점착 필름을 포함하는 디스플레이 패널을 포함하는 유기전자장치를 제공할 수 있다.
본 발명의 감압성 점착 필름은 광 투과율을 조절할 수 있도록 차광성을 가지므로, 빛 반사 및 빛샘 문제를 방지하여 시인성을 향상시키는 효과도 함께 나타낼 수 있다.
또한, 본 발명의 감압성 점착 필름은 카본블랙을 포함하여 우수한 블랙 시인감을 나타내면서도, 우수한 광 투과율과 함께 낮은 헤이즈로 우수한 광학적 특성을 동시에 나타낼 수 있다.
또한, 본 발명의 감압성 점착 필름은 가혹한 환경에 장기간 노출되는 차량용, 옥외용 디스플레 패널에도 적용할 수 있는 초고신뢰성 조건에서도 우수한 광학적 특성을 나타낼 수 있다.
또한, 본 발명의 감압성 점착 필름은 기재가 없는 구조로 제공될 수 있으므로, 박형화되고 가요성을 가진 디스플레이 패널에의 적용성이 우수하다.
상술한 효과와 더불어 본 발명의 구체적인 효과는 이하 발명을 실시하기 위한 구체적인 사항을 설명하면서 함께 기술한다.
도 1은 본 발명의 일 양태에 따른 감압성 점착 필름의 단면도를 도시한 것이다.
도 2a 및 도 2b 는 각각 본 발명의 참고예 및 실시예 1에 대한 신뢰성 평가 그래프를 나타낸 것이다.
전술한 목적, 특징 및 장점은 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 후술되며, 이에 따라 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 기술적 사상을 용이하게 실시할 수 있을 것이다. 본 발명을 설명함에 있어서 본 발명과 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 상세한 설명을 생략한다. 이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 도면에서 동일한 참조부호는 동일 또는 유사한 구성요소를 가리키는 것으로 사용된다.
본 명세서에서 기재되지 않은 내용 중 이 기술 분야의 통상의 기술자라면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것은 그 설명을 생략하기로 한다.
본 명세서에서 구성요소의 "상부 (또는 하부)" 또는 구성요소의 "상 (또는 하)"에 임의의 구성이 배치된다는 것은, 임의의 구성이 상기 구성요소의 상면 (또는 하면)에 접하여 배치되는 것뿐만 아니라, 상기 구성요소와 상기 구성요소 상에 (또는 하에) 배치된 임의의 구성 사이에 다른 구성이 개재될 수 있음을 의미할 수 있다.
본 명세서에서 사용되는 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "함유한다", “갖는다(가진다)”또는 "포함한다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 여러 구성 요소들을 반드시 모두 포함하는 것으로 해석되지 않아야 하며, 그 중 일부 구성 요소들은 포함되지 않을 수도 있고, 또는 추가적인 구성 요소들을 더 포함할 수 있는 것으로 해석되어야 한다.
본 명세서에서 사용되는 투과율, 헤이즈 등의 광학적 특성의 수치는 '평균값'을 의미하는 것으로 해석되어야 한다.
본 명세서에 있어서, 단위 "중량부"는 각 성분간의 중량의 비율을 의미할 수 있다.
본 명세서에 있어서, "(메트)아크릴레이트"는 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트를 의미한다.
본 명세서에 있어서, “유리전이온도(Transition temperature, Tg)”는 임의 성분이 Homo polymer(단일 중합체)를 형성했을 때를 기준으로 하는 측정 고유값일 수 있다. 유리전이온도는 TMA(thermomechanical analysis) 또는 DSC(Differential Scanning Calorimeter) 방법을 통해 측정될 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따른 감압성 점착 필름은, 카본블랙, 셀룰로오스계 수지 및 아크릴계 수지를 포함하는 점착 조성물의 열경화물인 점착층을 포함하고, 상기 점착층의 가시광 투과율은 60% 이상이고, 헤이즈(haze)는 3% 이하인 것을 특징으로 하며, 이하에서는, 본 발명에 따른 감압성 점착 필름에 대해 상세히 설명하도록 한다.
<점착층>
본 발명의 점착층은 카본블랙, 셀룰로오스계 수지 및 아크릴계 수지를 포함하는 점착 조성물의 열경화물로서, 카본블랙을 포함하여 우수한 블랙 시인감을 구현하면서도, 상기 점착층의 가시광 투과율은 60% 이상일 수 있다. 구체적으로, 400~780nm 의 가시광선 영역의 평균 가시광 투과율이 60% 내지 95% 일 수 있다.
이와 함께, 상기 점착층은 3% 이하의 헤이즈(haze)를 나타낼 수 있다. 예를 들어, 상기 점착층은 0 초과 3% 이하의 헤이즈(haze)를 나타낼 수 있다.
상기 점착층은 상기 범위의 가시광 투과율과 함께 낮은 헤이즈를 나타내어 우수한 광학적 특성을 구현하여, 빛 반사 방지 성능을 나타내고 OCA 필름의 특성을 갖도록 할 수 있다.
상기 점착 조성물은 카본블랙을 포함하여 우수한 차광성을 나타내고, 우수한 블랙 시인감을 구현할 수 있으며, 다른 블랙 안료에 비하여 우수한 신뢰성을 나타낼 수 있다. 상기 카본블랙 입자는 적절한 광 차단성 및 점착 조성물 내에서의 분산성을 모두 달성할 수 있도록, 평균입자 크기(D50)가 0.1~2㎛ 일 수 있다. 예를 들어, 상기 카본블랙의 평균 입자 크기(D50)는 0.1~1.5㎛ 또는 0.1~1.0㎛ 일 수 있다. 상기 점착층은 유색 유기안료, 유색 무기안료 및 유색 염료로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 입자를 더 포함할 수 있다.
상기 점착 조성물이 카본블랙을 포함하여 우수한 블랙 시인감을 구현하기 위해서는, 약 60% 의 가시광 투과율이 적당할 수 있으며, 진한블랙의 색상을 띄는 것이 바람직하다.
한편, 약 60% 의 가시광 투과율을 나타낼 정도로 카본블랙을 포함하면서, 이를 점착층의 주제 수지인 아크릴계 수지와 직접 혼합하는 경우, 헤이즈가 급격히 증가하여 광학적 특성이 저하되는 문제가 있을 수 있다.
상기 점착 조성물은 상기 카본블랙에 셀룰로오스계 수지를 상용성 수지로 함께 포함하여, 상기 카본블랙의 분산성을 향상시키고, 가시광 투과율을 유지하면서 헤이즈를 낮추어 우수한 광학적 특성을 부여할 수 있다. 상기 카본블랙은 셀룰로오스계 수지와 함께 카본 블랙 분산액의 형태로 점착 조성물에 포함될 수 있다. 이때, 상기 카본 블랙 분산액은 주제 수지인 아크릴계 수지 100 중량부에 대하여 0.05 중량부 내지 1.5 중량부의 함량으로 점착 조성물에 포함될 수 있다.
상기 셀룰로오스계 수지는 셀룰로오스 아세테이트 부틸레이트(cellulose acetate butyrate)를 포함할 수 있다. 상기 셀룰로오스 아세테이트 부틸레이트는 이에 제한되는 것은 아니나, CAB-171-15, CAB-321-0.1, CAB-381-0.1, CAB-381-0.1-food contact, CAB-381-0.5, CAB-381-0.5-food contact, CAB-381-2, CAB-381-2 BP, CAB-381-2-food contact, CAB-381-20, CAB-381-20-food contact, CAB-381-20BP, CAB-500-5, CAB-531-1, CAB-531-1-food contact, CAB-551-0.01, CAB-551-0.01-food contact, CAB-551-0.2, CAB-551-0.2-food contact, CAB-553-0.4, CAB-553-0.4-food contact 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 셀룰로오스 아세테이트 부틸레이트는 수산기(OH)의 함량이 1.5wt% 이하이고, 유리전이온도(Tg)가 123~130℃를 나타내는 CAB-321-0.1, CAB-381-0.1, CAB-381-0.5, CAB-381-2, CAB-381-20BP 일 수 있다. 그러나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 점착 조성물은 주제수지로서 아크릴계 수지를 포함하며, 당업계에서 용매형(solvent type) 점착 조성물에서의 점착 수지로 사용될 수 있는 것이라면 특별히 제한되는 것은 아니다. 예컨대, 단관능성 (메트)아크릴레이트 수지, 다관능성 (메트)아크릴레이트 수지 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으며, 아크릴계 수지를 중합할 수 있는 다양한 아크릴 모노머의 중합체 수지일 수 있다.
예를 들어, 상기 아크릴계 수지는 부틸아크릴레이트(BA) 및 30℃이하의 유리전이온도(Tg)를 갖는 아크릴계 모노머를 하나 이상 포함하는 모노머의 중합체일 수 있다.
구체적으로, 상기 아크릴계 수지는 상기 부틸아크릴레이트(BA)를 포함하여, 접착력을 향상시키고 상기 셀룰로오스 아세테이트 부틸레이트와 카본블랙의 상용성 및 분산성을 향상시킬 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 아크릴계 수지는 구성 모노머에서 상기 부틸아크릴레이트를 63.0 중량% 이상 포함할 수 있다. 부틸아크릴레이트의 함량이 상기 범위 미만인 경우에는 점착제로서의 점착성능 구현을 저해시키고, 구현하고자 하는 광특성을 저해시킬 수 있다.
그리고, 상기 아크릴계 수지는 상기 부틸아크릴레이트와 함께 30℃이하의 유리전이온도(Tg)를 갖는 아크릴계 모노머를 하나 이상 포함할 수 있다. 이에 따라, 헤이즈가 높아지는 것을 방지하고 광택성을 나타낼 수 있다.
이때, 상기 30℃이하의 유리전이온도(Tg)를 갖는 아크릴계 모노머는 상기 부틸아크릴레이트와 수산기 함유 모노머를 제외한 모노머로서, 예를 들어,에틸아크릴레이트(ethyl acrylate, EA, Tg: -55℃), 메틸아크릴레이트(methyl acrylate, MA, Tg: 8℃), 비닐아세테이트(vinylacetate, VA, Tg: 30℃) 또는 이들의 조합으로부터 선택된 하나의 모노머일 수 있다.
상기 아크릴계 수지는 상기 부틸아크릴레이트의 함량과, 상기 유리전이온도(Tg) 30℃이하를 갖는 아크릴계 모노머의 함량을 합친 총 함량이 81중량% 이상인 모노머로부터 중합될 수 있다.
상기 아크릴계 수지는 2-에틸헥실아크릴레이트(2-EHA)를 14중량% 이하로 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 0 초과 14중량% 이하의 함량으로 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 2-에틸헥실아크릴레이트(2-EHA)의 함량이 14중량%를 초과하는 경우에는 헤이즈가 상승하는 문제가 있을 수 있다.
또한, 상기 아크릴계 수지는 아크릴산을 0초과 내지 10중량% 이하의 함량으로 포함할 수 있다.
그리고, 상기 아크릴계 수지는 수산기 함유 모노머를 포함하지 않을 수 있다. 이에 따라, 헤이즈 값이 상승하는 것을 방지할 수 있다. 예를 들어, 상기 아크릴계 수지는 중합시에 2-하이드록시에틸 아크릴레이트(2-hydroxyethyl acrylate, 2-HEA) 또는 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트(2-hydroxyethyl methacrylate, 2-HEMA) 등을 포함하지 않을 수 있다.
상기 점착 조성물은 열 경화제를 포함할 수 있고, 이때, 상기 아크릴계 수지 100 중량부 대비, 상기 경화제를 0.07~0.25 중량부 포함 할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 상기 점착 조성물은 안정성을 향상시키기 위하여, 산화 방지제를 포함할 수 있으며, 이때, 상기 아크릴계 수지 100 중량부 대비, 상기 산화방지제를 0.2~2.0 중량부 또는 0.5 ~1.5 중량부로 포함할 수 있다.
상기 점착 조성물은 열경화형 점착 조성물이므로, 본 발명의 효과를 달성할 수 있는 범위 내에서, 필요에 따라, 첨가제로서 당업계에서 일반적으로 첨가하는 열개시제, 경화 촉진제, 점착 부여제 등을 더 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 점착 조성물은 용매를 함유할 수 있는 용매형(solvent type) 점착 조성물일 수 있다. 통상적으로 점착층을 형성하는 점착 조성물에 사용될 수 있는 용매라면 제한 없이 사용할 수 있다. 바람직하게는 수계 용매, 알코올계 용매, 케톤계 용매, 아민계 용매, 에스테르계 용매, 아세테이트계 용매, 아미드계 용매, 할로겐화 탄화수소계 용매, 에테르계 용매 및 퓨란계 용매로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 보다 바람직하게는 알코올계 용매, 케톤계 용매, 아민계 용매, 에스테르계 용매, 아세테이트계 용매 및 에테르계 용매로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 가장 바람직하게는 메틸 에틸 케톤일 수 있다. 상기 용매는 아크릴계 수지 100 중량부에 대하여 20~60 중량부, 바람직하게는 25~55 중량부 포함될 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다.
본 발명의 점착층을 형성하기 위한 점착 조성물은 용매형 점착 조성물이기 때문에, 차광성 입자를 잘 분산시킬 수 있다는 점에서 유리할 수 있다.
상기 점착층은 두께 1~50㎛ 의 단일층일 수 있다. 상기 점착층은 상기 두께 범위에서 60% 이상의 가시광 투과율과 3% 이하의 낮은 헤이즈(haze)를 나타낼 수 있다.
또한, 상기 점착층은 500 시간(h) 동안 (1) 내지 (3) 각각의 가혹 조건((1) 120℃의 고온, (2) 85℃/85%의 고온고습의 환경 또는 (3) 0.63W/㎡ 빛)에 노출시켜, 초고신뢰성 조건에 놓여도 우수한 광학적 특성을 유지하고, 낮은 황변지수(YI) 를 나타낼 수 있다. 이에 따라, 가혹한 환경에 쉽게 노출되는 차량용, 옥외용 디스플레이 등에 사용될 수 있다.
예를 들어, 상기 점착층은 500h 동안 가혹 조건(120℃의 고온, 85℃/85%의 고온고습의 환경 또는 0.63W/㎡ 빛)에 노출시키기 전후의 가시광 투과율, CIE1976 L*a*b* 표색계에 의해 규정되는, L*, a* 또는 b*, 및 황변지수(YI) 및 헤이즈의 변화량(△=|X500h-X0h|)이 2 이하일 수 있다.
<감압성 점착 필름>
도 1에 도시된 것처럼, 본 발명의 갑압성 점착 필름(100)은 점착층(10)을 포함하는 단일층 구조일 수 있다. 또한, 상기 점착층(10)의 일면 또는 양면에 배치된 이형 필름(20)을 더 포함할 수 있다.
구체적으로, 본 발명의 감압성 점착 필름은, 카본블랙을 포함하여 우수한 블랙 시인감을 나타내면서도, 60% 이상의 가시광 투과율과 함께, 3% 이하의 헤이즈를 동시에 나타낼 있다. 이에 따라, 디스플레이 패널의 광학적 특성을 우수하게 구현하면서, 빛 반사 방지 성능을 부여할 수 있다.
또한, 필름의 노란색의 정도가 높을 경우 유기전자장치의 디스플레이 패널에서 true black의 색감을 구현하기 어려울 수 있다. 상기 감압성 점착 필름은 ASTM D1925에 의거하여 측정되는 황변 지수(또는 황색 지수)(YI)의 값이 낮아, 우수한 색감을 구현 할 수 있다. 황변 지수(YI)는 양(+)의 값으로 커질수록 노란색의 정도가 높아지는 것을 의미한다. 상기 감압성 점착 필름은 예를 들어, -3.0 내지 -1.5 의 황변 지수(또는 황색 지수)(YI)를 나타낼 수 있다.
이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
(실시예)
실시예 1
주제 수지로 n-부틸아크릴레이트(n-butyl acrylate, Tg: -54℃) 63.5 중량%; 에틸아크릴레이트(ethyl acrylate, Tg: -55℃), 메틸아크릴레이트(methyl acrylate, Tg: 8℃), 비닐아세테이트(vinylacetate, Tg: 30℃) 또는 이들의 조합으로부터 선택된 하나의 모노머인 30℃이하의 유리전이온도(Tg)를 갖는 아크릴계 모노머 30중량%; 및 아크릴산(acrylic acid, Tg: 106℃) 6.5 중량%;를 공중합시켜 아크릴계 수지를 중합하였다.
그리고, 상용성 수지로 셀룰로오스 아세테이트 부틸레이트(cellulose acetate butyrate, CAB-321-0.1, OH기 함량: 1.3중량% 이하, Tg: 127℃)를 사용하여 카본 블랙(평균 입자 크기 0.5㎛)을 분산한 카본블랙 분산액(고형분 24.0중량%)을 준비하였다.
그리고, 상기 주제 수지 100 중량부에 대하여, 카본 블랙 분산액 0.46 중량부, 에폭시 경화제로 N,N,N,N'-테트라글리시딜-m-자일렌디아민(애경화학, X-500) 0.11 중량부, 산화방지제로 Irganox 1010(BASF) 0.5 중량부 및 용매로 메틸에틸케톤 32 중량부를 혼합하여, 점착 조성물을 제조하였다.
PET 기재에 실리콘 이형처리된 중박리(middle-release) 이형 필름 상에 상기 점착 조성물을 도포한 다음, 다른 중박리 이형필름으로 덮은 후 완전 경화시켜(열경화) 목적하는 두께 50㎛ 의 점착층을 포함하는 감압성 점착 필름을 제조하였다.
실시예 2 내지 5 및 비교예 1 내지 3
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 점착층을 제조하되, 카본블랙 분산액을 하기 표 1 내지 4와 같이 변경하여 실시예 2 내지 5 및 비교예 1 내지 3 의 감압성 점착 필름을 제조하였다. 비교예 3은 카본블랙을 상용수지 없이 아크릴계 수지와 혼합하여 감압성 점착 필름을 제조하였다.
실시예 6 내지 8 및 비교예 4 내지 8
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 점착층을 제조하되, 아크릴계 수지를 이루는 모노머 조성을 하기 표 1 내지 4와 같이 변경하여 실시예 6 내지 8 및 비교예 4 내지 8 의 감압성 점착 필름을 제조하였다.
실시예 9 내지 12 및 비교예 9
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 점착층을 제조하되, 접착층의 두께를 하기 표 1 내지 4와 같이 변경하여 실시예 9 내지 12 및 비교예 9 의 감압성 점착 필름을 제조하였다.
참고예
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 점착층을 제조하되, 카본블랙 분산액을 혼합시키지 않고 열경화시켜 감압성 점착 필름을 제조하였다.
평가
실시예 및 비교예에서 제조된 점착층에 대하여 하기 물성을 평가하여 표 1 내지 표 4 에 나타내었다.
실험예 1: 헤이즈 측정
감압성 점착 필름의 표면을 무알칼리 글라스("Non-Akali Glass", 엘시디텍) 두께 0.5 mm에 적층하고, 온도 23℃및 습도 50％ RH의 환경 하에서 30분 동안 놔두어 시험편을 제작하였다.
이후, 무알칼리 글라스(Air 베이스 설정 후 측정 투과율: 93.0%, Haze: 0.1%)를 Reference로 설정한 후 시편의 이형 필름을 제거하여 측정하였다. 시험편의 헤이즈는 헤이즈미터(장비명 "NDH-7000"; NIPPON DENSHOKU 제조)를 사용하여 23℃및 50％ RH의 환경에서 측정하였다. 헤이즈는 ASTM D1003에 의거하여 측정하였다.
실험예 2: 가시광 투과율 측정
실험예 1과 동일하게 감압성 점착 필름의 시험편을 제작하였다.
이후, 무알칼리 글라스(Air 베이스 설정 후 400~780nm 평균 투과율: 92.0%)를 Reference로 설정한 후 시편의 이형 필름을 제거하여 측정하였다. 시험편의 투과율은 UV/VIS/NIR Spectrometer(장비명 "Lambda 1050+"; PerkinElmer 제조)를 사용하여 23℃및 50％ RH의 환경에서 측정하였다. 측정 범위는 400~780nm범위로 설정 후 interval 1nm로 하여 측정하여 평균 수치를 나타냈다.
참고예 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6
아크릴계 수지 모노머 2-EHA - - - - - - -
n-BA 63.5 63.5 63.5 63.5 63.5 63.5 70.5
2-HEA
2-HEMA - - - - - - -
AA 6.5 6.5 6.5 6.5 6.5 6.5 1
Tg 30℃ 이하의 모노머 30 30 30 30 30 30 28.5
카본블랙 _ O O O O O O
상용성 수지 _ CAB-321-0.1 CAB-381-0.1 CAB-381-0.5 CAB-381-2 CAB-381-20BP CAB-321-0.1
두께(㎛) 50 50 50 50 50 50 50
가시광 투과율(%) 99.78 60.18 60.89 61.31 60.25 60.58 60.42
헤이즈(%) 0.03 2.43 2.56 2.66 2.49 2.48 1.87
실시예7 실시예8 실시예9 실시예10 실시예11 실시예12
아크릴계 수지 모노머 2-EHA - 14 - - - -
n-BA 83 74 63.5 63.5 63.5 63.5
2-HEA - - - - - -
2-HEMA - - - - - -
AA 6.5 5 6.5 6.5 6.5 6.5
Tg 30℃ 이하의 모노머 10.5 7 30 30 30 30
카본블랙 O O O O O O
상용성 수지 CAB-321-0.1 CAB-321-0.1 CAB-321-0.1 CAB-321-0.1 CAB-321-0.1 CAB-321-0.1
두께(㎛) 50 50 10 20 30 40
가시광 투과율(%) 60.28 60.21 90.44 82.21 73.91 66.63
헤이즈(%) 1.64 2.42 1.12 1.34 1.65 2.19
비교예1 비교예2 비교예3 비교예4 비교예5 비교예6 비교예7
아크릴계 수지 모노머 2-EHA - - - 20 11 46.5 70
n-BA 63.5 63.5 63.5 60 85 46.5 23
2-HEA - - - - - 6 6
2-HEMA - - - - 3 - -
AA 6.5 6.5 6.5 12 1 1 1
Tg 30℃ 이하의 모노머 30 30 30 8 - - -
카본블랙 O O O O O O O
상용성 수지 ESTER 수지 Vinyl 수지 - CAB-321-0.1 CAB-321-0.1 CAB-321-0.1 CAB-321-0.1
두께(㎛) 50 50 50 50 50 50 50
가시광 투과율(%) 63.63 61.74 66.44 60.83 62.27 62.43 63.16
헤이즈(%) 29.13 22.45 7.67 3.72 20.67 9.82 17.55
비교예8 비교예9
아크릴계 수지 모노머 2-EHA 93 -
n-BA - 63.5
2-HEA 6 -
2-HEMA - -
AA 1 6.5
Tg 30℃ 이하의 모노머 - 30
카본블랙 O O
상용성 수지 CAB-321-0.1 CAB-321-0.1
두께(㎛) 50 60
가시광 투과율(%) 65.39 52.94
헤이즈(%) 18.23 3.11
표 1내지 표 4 에 기재된 약자는 하기 물질을 나타낸다.
2-EHA: 2-에틸헥실아크릴레이트(ethylhexyl acrylate, Tg: -55℃)
n-BA: n-부틸아트릴레이트(n-butyl acrylate, Tg: -54℃)
2-HEA: 2-하이드록시에틸 아크릴레이트(n-hydroxyethyl acrylate, Tg: -15℃)
2-HEMA: 2-하이드록실에틸 메타크릴레이트(2-hydroxylethyl methacrylate, Tg: 57℃)
AA: 아크릴산(acrylic acid, Tg: 106℃)
Tg 30℃이하의 모노머: 에틸아크릴레이트(ethyl acrylate, EA, Tg: -55℃), 메틸아크릴레이트(methyl acrylate, MA, Tg: 8℃), 비닐아세테이트(vinylacetate, VA, Tg: 30℃) 또는 이들의 조합으로부터 선택된 하나의 모노머
CAB-321-0.1: 셀룰로오스 아세테이트 부틸레이트(cellulose acetate butyrate, OH기 함량: 1.3중량% 이하, Tg: 127℃)
CAB-381-0.1: 셀룰로오스 아세테이트 부틸레이트(cellulose acetate butyrate, OH기 함량: 1.5중량% 이하, Tg: 123℃)
CAB-381-0.5: 셀룰로오스 아세테이트 부틸레이트(cellulose acetate butyrate, OH기 함량: 1.5중량% 이하, Tg: 130℃)
CAB-381-2: 셀룰로오스 아세테이트 부틸레이트(cellulose acetate butyrate, OH기 함량: 1.3중량% 이하, Tg: 130℃)
CAB-381-20BP: 셀룰로오스 아세테이트 부틸레이트(cellulose acetate butyrate, OH기 함량: 0.8중량% 이하, Tg: 128℃)
ESTER 수지: EBK-2708H(제조사: 메가켐칼라)
Vinyl 수지: VBK-007H(제조사: 메가켐칼라)
상기 표 1 내지 표 4에서 보는 바와 같이, 본원발명의 점착층은 카본블랙을 포함하면서도, 60% 이상의 가시광 투과율과, 3% 이하 헤이즈(haze)를 동시에 나타내어, 우수한 광학적 특성을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
실험예 3: 고신뢰성 테스트
실험예 1과 동일하게 실시예 1의 감압성 점착 필름의 시험편을 제작하였다. 그리고, 상기 실시예 1의 점착층(두께(A)=50㎛) 을 500 시간(h) 동안 하기 (1) 내지 (3) 각각의 가혹 조건에 노출시켰다.
(1) 120℃의 고온,
(2) 85℃/85%의 고온고습의 환경
(3) 0.63W/㎡ 빛
그리고, 상기 환경에 노출 시키기 전과 500시간(h) 후의 점착층의 가시광 투과율, 분광측색계에 분광센서를 이용하여 CIE1976 L*a*b* 표색계에 의해 규정되는, L*, a* 또는 b*, 황변지수(YI)(하기 측정 방법) 및 헤이즈를 측정하고 그 결과를 표 5 그리고, 도 2b 에 나타내었다.
이때, 본 발명의 점착층의 고신뢰성의 정도를 확인하기 위해, 참고예의 점착층에 대하여도 이를 측정하고 그 결과를 표 5 그리고, 도 2a 에 나타내었다.
(황변 지수 측정)
시험편의 황변 지수(YI)는 COH-5500 Spectrophotometer for color를 사용하여 23℃및 50％ RH의 환경에서 측정하였다. 측정파장은 550nm이며, 광원 D65, 시야각 10도로 설정 후 측정하였다.
상기 표 5에서 보는 바와 같이, 참고예는 카본블랙을 포함하지 않는바, 블랙감이 나타나지 않는 반면, 본 발명의 점착층인 실시예 1은 카본블랙을 포함하여 우수한 블랙 시인감을 나타내고, 500시간의 가혹조건을 거친 후(X500h, 500시간 이후의 각각의 물성)를, 초기(X0h, 초기의 각각의 물성)와 비교하여 보면, 변화량(△=|X500h-X0h|)이 2 이하로 우수한 초고 신뢰성을 나타내는 것을 확인할 수 있다. 즉, 가혹조건 전후에 있어서 카본블랙을 포함하지 않는 참고예와 비교하여 변화량에 차이가 없다.
그리고, 도 2b 는 본 발명의 실시예 1에 대한 신뢰성 평가 그래프로서, 참고예에 대한 신뢰성 평가 그래프인 도 2a 와 같이, 500시간의 가혹조건을 거친 전 후에 있어서, 변화가 거의 없는 것을 확인 할 수 있다.
이상과 같이 본 발명에 대해서 설명하였으나, 본 명세서에 개시된 실시예에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술사상의 범위 내에서 통상의 기술자에 의해 다양한 변형이 이루어질 수 있음은 자명하다. 아울러 앞서 본 발명의 실시예를 설명하면서 본 발명의 구성에 따른 작용 효과를 명시적으로 기재하여 설명하지 않았을 지라도, 해당 구성에 의해 예측 가능한 효과 또한 인정되어야 함은 당연하다.
100 : 감압성 점착 필름
10 : 제1 점착층
20 : 제2 점착층
30 : 이형 필름

Claims (12)

  1. 카본블랙, 셀룰로오스계 수지 및 아크릴계 수지를 포함하는 점착 조성물의 열경화물인 점착층을 포함하고,
    상기 점착층의 가시광 투과율은 60% 이상이고, 헤이즈(haze)는 3% 이하인 것을 특징으로 하는
    감압성 점착 필름.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 아크릴계 수지는 부틸아크릴레이트(BA) 및 30℃ 이하의 유리전이온도(Tg)를 갖는 아크릴계 모노머를 하나 이상 포함하는 모노머의 중합체인 것을 특징으로 하는
    감압성 점착 필름.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 부틸아크릴레이트(BA)를 63.0 중량% 이상 포함하는 것을 특징으로 하는
    감압성 점착 필름.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 아크릴계 수지는 2-에틸헥실아크릴레이트(2-EHA)를 14중량% 이하로 더 포함하는 것을 특징으로 하는
    감압성 점착 필름.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 셀룰로오스계 수지는 셀룰로오스 아세테이트 부틸레이트(cellulose acetate butyrate)를 포함하는 것을 특징으로 하는
    감압성 점착 필름.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 점착층은 유색 유기안료, 유색 무기안료 및 유색 염료로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 입자를 더 포함하는 것을 특징으로 하는
    감압성 점착 필름.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 점착 조성물은 용매형(solvent type) 점착 조성물인 것을 특징으로 하는
    감압성 점착 필름.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 점착층의 두께는 1~50㎛ 인 것을 특징으로 하는
    감압성 점착 필름.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 점착층을 단일층으로 포함하는 것을 특징으로 하는
    감압성 점착 필름.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 점착층의 일면 또는 양면에 배치된 이형 필름을 더 포함하는 것을 특징으로 하는,
    감압성 점착 필름.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 감압성 점착 필름을 포함하는 디스플레이 패널(display panel).
  12. 제11항에 따른 디스플레이 패널을 포함하는 유기전자장치.
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