KR20240070656A - 기판 처리를 위한 조성물, 시스템 및 방법 - Google Patents
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Abstract
항복 응력 성분 및 부식 억제제를 포함하는 전환 조성물이 본원에 개시되며, 여기서 전환 조성물은 비-수평 표면에 도포될 때 중력의 효과를 극복하기에 충분한 항복 응력을 포함한다. 전환 조성물은 조성물이 0.5 mil 내지 40 mil의 두께로 실질적으로 수직 기판 표면에 도포될 때 1 Hz의 주파수 및 25℃의 온도에서 적어도 0.6 Pa의 항복 응력을 포함할 수 있고, 25℃의 온도에서 100 역초의 전단율에서 700 mPa.s 미만의 점도, 25℃의 온도에서 1000 역초의 전단율에서 200 mPa.s 미만의 점도 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 또한 전환 조성물로부터 형성된 필름을 포함하는 기판이 개시된다. 또한 전환 조성물 및 그로부터 형성된 기판을 포함하는 시스템 및 방법이 개시된다.
Description
상호 참조
본 출원은 각각 "기판 처리를 위한 조성물, 시스템 및 방법"의 명칭으로 2021년 10월 27일 출원된 미국 가출원 제63/272,554호 및 2022년 3월 24일 출원된 63/269,866호의 이익을 주장하며, 그 전체 내용은 본원에 참조로 포함된다.
분야
본 개시내용은 기판 처리를 위한 조성물, 시스템 및 방법에 관한 것이다.
배경
금속 표면에 무기 보호 코팅을 도포함으로써 금속 기판의 산화 및 열화를 방지하는 것은 기판 보호 기술 분야에 공지되어 있다.
항복 응력 성분; 및 부식 억제제를 포함하는 전환 조성물이 본원에 개시되며; 여기서 전환 조성물은 비-수평 표면에 도포될 때 중력의 영향을 극복하기에 충분한 항복 응력을 포함한다.
항복 응력 성분, 및 부식 억제제를 포함하는 전환 조성물; 및 적어도 하나의 세정용 조성물, 탈산제, 필름-형성 수지를 포함하는, 금속 기판을 처리하기 위한 시스템이 본원에 개시되며, 여기서 전환 조성물은 비-수평 표면에 도포될 때 중력의 효과를 극복하기에 충분한 항복 응력을 포함한다.
또한, 항복 응력 성분 및 부식 억제제를 포함하는 전환 조성물과 기판 표면의 적어도 일부를 접촉시키는 단계를 포함하는, 금속 기판을 처리하는 방법이 본원에 개시되며, 여기서 전환 조성물은 비-수평 표면에 도포될 때 중력의 효과를 극복하기에 충분한 항복 응력을 포함한다.
또한, 본원에 개시된 전환 조성물로 처리된 기판, 시스템 또는 방법이 본원에 개시된다.
(i) 비-수평 표면에 도포될 때 중력의 효과를 극복하기에 충분한 항복 응력 및 (ii) 전단 박화 유변학 프로파일을 포함하는 조성물을 제공하기 위한 개시된 전환 조성물의 용도가 또한 본원에 개시된다.
또한, 비-수평 표면에 도포될 때 중력의 효과를 극복하고 기판 표면이 ASTM-B117(2019) 중성 염수 분무 테스트에 따라 작동되는 캐비닛에서 중성 염수 분무에 24시간 노출된 후 기판 표면의 1.376 in2 면적의 1% 미만의 부식을 포함하도록 표면에 부식 방지 기능을 제공하고/하거나 기판이 ASTM D610-08(2019) 등급 척도에 따른 부식 테스트를 통과하도록 하는 필름을 제공하기 위한 개시된 전환 조성물의 용도가 본원에 개시된다.
도 1은 본원에 개시된 실시예에 따라 처리된 패널을 촬영한 사진의 개략도를 보여준다. 도 1a(샘플 A); 도 1b(샘플 B); 도 1c(샘플 C); 도 1d(샘플 D); 도 1e(샘플 E, 비교); 도 1f(샘플 F, 비교); 도 1g(샘플 G, 비교).
도 2a는 샘플 A로 처리한 패널을 본원에 개시된 실시예에 따라 중성 염수 분무에 노출시킨 후 사진을 보여주고, 도 2b는 비처리 패널(H)을 본원에 개시된 실시예에 따라 중성 염수 분무에 노출된 후 사진을 보여준다.
도 2a는 샘플 A로 처리한 패널을 본원에 개시된 실시예에 따라 중성 염수 분무에 노출시킨 후 사진을 보여주고, 도 2b는 비처리 패널(H)을 본원에 개시된 실시예에 따라 중성 염수 분무에 노출된 후 사진을 보여준다.
다음의 상세한 설명의 목적을 위해, 달리 명시적으로 반대로 명시된 경우를 제외하고, 본 개시내용은 다양한 대안적인 변형 및 단계 순서를 가정할 수 있다는 것이 이해되어야 한다. 더욱이, 임의의 작동 실시예에서 또는 다르게 표시된 경우를 제외하고, 값, 양, 백분율, 범위, 하위 범위 및 분수를 표현하는 것과 같은 모든 숫자는 해당 용어가 "약"이라는 단어로 명시적으로 시작되지 않는 경우에도 "약"이라는 단어가 앞에 오는 것처럼 읽을 수 있다. 따라서, 달리 명시되지 않는 한, 다음 명세서 및 첨부된 청구범위에 제시된 수치적 매개변수는 본 개시내용에 의해 얻어지고자 하는 원하는 특성에 따라 달라질 수 있는 근사치이다. 최소한, 균등론의 적용을 청구범위의 범위로 제한하려는 시도가 아닌, 각 수치 매개변수는 적어도 보고된 유효 자릿수를 고려하여 일반적인 반올림 기술을 적용하여 해석되어야 한다. 폐쇄형 또는 개방형 수치 범위가 본원에 기술되어 있는 경우, 수치 범위 내에 있거나 수치 범위에 포함되는 모든 숫자, 값, 양, 백분율, 하위 범위 및 분수는 마치 이러한 숫자, 값, 금액, 백분율, 하위 범위 및 분수가 전체적으로 명시적으로 작성된 것처럼 본 출원의 원래 개시 내용에 구체적으로 포함되고 속하는 것으로 간주되어야 한다.
본 개시의 넓은 범위를 제시하는 수치 범위 및 매개변수는 근사치임에도 불구하고, 특정 실시예에 제시된 수치 값은 가능한 한 정확하게 보고된다. 그러나 모든 수치 값에는 본질적으로 해당 테스트 측정에서 발견된 표준 변동으로 인해 필연적으로 발생하는 특정 오류가 포함되어 있다.
본원에 사용된 바와 같이, 다르게 표시되지 않는 한, 복수형 용어는 달리 표시되지 않는 한 단수의 대응물을 포함할 수 있고 그 반대도 마찬가지이다. 예를 들어, 본원에서는 "하나의" 전환 조성물, "하나의" 세정 조성물 및 "하나의" 항복 응력 성분을 언급하고 있지만, 이들 성분의 조합(즉, 복수)이 사용될 수 있다. 또한, 본 출원에서 "또는"의 사용은 "및/또는"이 특정 경우에 명시적으로 사용될 수 있더라도 달리 구체적으로 언급되지 않는 한 "및/또는"을 의미한다.
본원에 사용된 바와 같이, "포함하는", "함유하는" 및 유사한 용어는 본 출원의 맥락에서 "포함하는"과 동의어인 것으로 이해되며, 따라서 개방형이고 설명되지 않은 추가 및/또는 인용되지 않은 요소, 물질, 성분 및/또는 방법 단계의 존재를 배제하지 않는다.
본원에서 사용된 "구성되는"은 본 출원의 맥락에서 임의의 불특정 요소, 성분 및/또는 방법 단계의 존재를 배제하는 것으로 이해된다.
본원에 사용된 "본질적으로 구성되는"은 본 출원의 맥락에서 특정 요소, 물질, 성분 및/또는 방법 단계 "및 기술된 기본적이고 신규한 특성(들)"에 실질적으로 영향을 미치지 않는 것들을 포함하는 것으로 이해된다.
본원에 사용된 용어 "위에", "상부에", "위에 도포된", "상부에 도포된", "위에 형성된", "위에 증착된", "상부에 증착된"은 형성되고, 중첩되고, 증착되고/되거나 표면에 제공되지만 반드시 표면과 접촉할 필요는 없다. 예를 들어, 기판 "위에 형성된" 코팅층은 형성된 코팅층과 기판 사이에 위치하는 동일하거나 다른 조성의 하나 이상의 다른 중간 코팅층의 존재를 배제하지 않는다.
본원에 달리 개시되지 않는 한, 특정 물질의 부재와 관련하여 사용되는 용어 "실질적으로 없는"은 그러한 물질이 조성물, 조성물을 함유하는 수조 및/또는 조성물로부터 형성되고 이를 포함하는 층에서 조성물에 전혀 존재하지 않거나 경우에 따라 조성물 또는 층(들)의 총 중량을 기준으로 5ppm 이하의 미량으로만 존재하며,경우에 따라 드래그인, 기판 및/또는 장비의 용해의 결과로 존재하거나 파생될 수 있는 물질의 양은 제외된다는 것을 의미한다. 본원에 달리 개시되지 않는 한, 특정 물질의 부재와 관련하여 사용되는 용어 "본질적으로 없는"은 그러한 물질이 조성물, 조성물을 함유하는 수조 및/또는 조성물로부터 형성되고 이를 포함하는 층에서 조성물에 전혀 존재하지 않거나 경우에 따라 조성물 또는 층(들)의 총 중량을 기준으로 1ppm 이하의 미량으로만 존재하는 것을 의미한다. 본원에 달리 개시되지 않는 한, 특정 물질의 부재와 관련하여 사용된 용어 "완전히 없는"은 그러한 물질이 조성물, 조성물을 함유하는 수조 및/또는 조성물로부터 형성되고 이를 포함하는 층에서 전혀 존재하지 않는다는 것을 의미한다(즉, 조성물, 조성물을 함유하는 수조, 및/또는 조성물로부터 형성되고 조성물을 포함하는 층은 이러한 물질을 0ppm 함유한다).
본원에 사용된 "염"은 금속 양이온 및 비-금속 음이온으로 구성되고 전체 전하가 0인 이온 화합물을 의미한다. 염은 수화되거나 무수일 수 있다.
본원에 사용된 "수성 조성물"은 주로 물을 포함하는 매질 중의 용액 또는 분산액을 의미한다. 예를 들어, 수성 매질은 매질의 총 중량을 기준으로 물을 50 wt.% 초과, 70 wt.% 초과, 80 wt.% 초과, 90 wt.% 초과 또는 95 wt.% 초과의 양으로 포함할 수 있다. 수성 매질은, 예를 들어 실질적으로 물로 구성될 수 있다.
본원에 사용된 "전환 조성물"은 기판 표면과 반응하여 화학적으로 변경하고 이에 결합하여 부식 방지를 제공하는 필름을 형성할 수 있는 조성물을 지칭한다.
본원에 사용된 용어 "전이 금속"은 예를 들어, Handbook of Chemistry and Physics, 63rd edition (1983)에 나타낸 바와 같이 실제 IUPAC 번호지정에서 3 내지 12족에 상응하는 란탄 계열 원소 및 원소 89-103를 제외한 CAS 버전의 원소 주기율표의 IIIB족 내지 VIIIB, IB 및 IIB족 중 어느 하나에 속하는 원소를 지칭한다.
본원에 사용된 용어 "전이금속 화합물"은 CAS 버전의 원소주기율표의 전이금속인 적어도 하나의 원소를 포함하는 화합물을 지칭한다.
본원에 사용된 용어 "IA족 금속"은 예를 들어, Handbook of Chemistry and Physics, 63rd edition (1983)에 나타낸 바와 같이 실제 IUPAC 번호지정에서 1족에 상응하는 CAS 버전의 원소 주기율표의 IA족에 속하는 원소를 지칭한다.
본원에 사용된 용어 "IA족 금속 화합물"은 CAS 버전의 원소 주기율표의 IA족에 속하는 적어도 하나의 원소를 포함하는 화합물을 지칭한다.
본원에 사용된 용어 "IIA족 금속"은 예를 들어, Handbook of Chemistry and Physics, 63rd edition (1983)에 나타낸 바와 같이 실제 IUPAC 번호지정에서 2족에 상응하는 CAS 버전의 원소 주기율표의 IA족에 속하는 원소를 지칭한다.
본원에 사용된 용어 "IIA족 금속 화합물"은 CAS 버전의 원소 주기율표의 IIA족에 속하는 적어도 하나의 원소를 포함하는 화합물을 지칭한다.
본원에 사용된 용어 "IIIB족 금속"은 예를 들어, Handbook of Chemistry and Physics, 63rd edition (1983)에 나타낸 바와 같이 실제 IUPAC 번호지정에서 3족에 상응하는 CAS 버전의 원소 주기율표의 이트륨 및 스칸듐을 지칭한다. 명확성을 위해 "IIIB족 금속"은 란탄 계열 원소를 명시적으로 제외한다.
본원에 사용된 용어 "IIIB족 금속 화합물"은 상기 정의된 원소 주기율표의 CAS 버전의 IIIB족에 속하는 적어도 하나의 원소를 포함하는 화합물을 지칭한다.
본원에 사용된 용어 "IVB족 금속"은 예를 들어, Handbook of Chemistry and Physics, 63rd edition (1983)에 나타낸 바와 같이 실제 IUPAC 번호지정에서 4족에 상응하는 CAS 버전의 원소 주기율표의 IVB족에 속하는 원소를 지칭한다.
본원에 사용된 용어 "IVB족 금속 화합물"은 CAS 버전의 원소 주기율표의 IVB족에 속하는 적어도 하나의 원소를 포함하는 화합물을 지칭한다.
본원에 사용된 용어 "VB족 금속"은 예를 들어, Handbook of Chemistry and Physics, 63rd edition (1983)에 나타낸 바와 같이 실제 IUPAC 번호지정에서 5족에 상응하는 CAS 버전의 원소 주기율표의 VB족에 속하는 원소를 지칭한다.
본원에 사용된 용어 "VB족 금속 화합물"은 CAS 버전의 원소 주기율표의 VB족에 속하는 적어도 하나의 원소를 포함하는 화합물을 지칭한다.
본원에 사용된 용어 "VIB족 금속"은 예를 들어, Handbook of Chemistry and Physics, 63rd edition (1983)에 나타낸 바와 같이 실제 IUPAC 번호지정에서 6족에 상응하는 원소 주기율표의 CAS 버전의 VIB족에 속하는 원소를 지칭한다.
본원에 사용된 용어 "VIB족 금속 화합물"은 CAS 버전의 원소 주기율표의 VIB족에 속하는 적어도 하나의 원소를 포함하는 화합물을 의미한다.
본원에 사용된 용어 "VIIB족 금속"은 예를 들어, Handbook of Chemistry and Physics, 63rd edition (1983)에 나타낸 바와 같이 실제 IUPAC 번호지정에서 7족에 상응하는 CAS 버전의 원소 주기율표의 VIIB족에 속하는 원소를 지칭한다.
본원에 사용된 용어 "VIIB족 금속 화합물"은 CAS 버전의 원소 주기율표의 VIIB족에 속하는 적어도 하나의 원소를 포함하는 화합물을 지칭한다.
본원에 사용된 용어 "IIB족 금속"은 예를 들어, Handbook of Chemistry and Physics, 63rd edition (1983)에 나타낸 바와 같이 실제 IUPAC 번호지정에서 12족에 상응하는 CAS 버전의 원소 주기율표의 IIB족에 속하는 원소를 지칭한다.
본원에 사용된 용어 "IIB족 금속 화합물"은 CAS 버전의 원소 주기율표의 IIB족에 속하는 적어도 하나의 원소를 포함하는 화합물을 지칭한다.
본원에 사용된 용어 "란탄 계열 원소"는 CAS 버전의 원소 주기율표의 원소 57-71을 의미하며 란탄 계열 원소의 원소 버전을 포함한다. 본 개시에 따르면, 란탄족 계열 원소는 +3 및 +4의 보통 산화 상태를 모두 갖는 것, 이하 +3/+4 산화 상태로 지칭되는 것일 수 있다.
본원에 사용된 용어 "란타나이드 화합물"은 CAS 버전의 원소 주기율표의 원소 57-71 중 적어도 하나를 포함하는 화합물을 지칭한다.
본원에 사용된 용어 "할로겐"은 CAS 버전의 원소 주기율표의 불소, 염소, 브롬, 요오드 및 아스타틴 중 임의의 원소를 지칭하며, 이는 CAS 버전의 주기율표 VIIA족에 상응한다.
본원에 사용된 용어 "할라이드"는 적어도 하나의 할로겐을 포함하는 화합물을 지칭한다.
본원에서 사용되는 용어 "알루미늄"은 기판과 관련하여 사용될 때 알루미늄 및/또는 알루미늄 합금, 및 클래드 알루미늄 기판으로 제조되거나 이를 포함하는 기판을 지칭한다.
본원에 사용된 "피팅 부식(Pitting corrosion)"은 기판에 공동 또는 구멍이 생성되는 국부적인 부식 형성을 지칭한다. 본원에 사용된 "피트"라는 용어는 피팅 부식으로 인해 발생하는 공동 또는 구멍을 지칭하며 (1) 테스트 패널 표면에서 정상적으로 볼 때 둥글거나 길거나 불규칙한 모양, (2) 피팅 공동에서 나오는 "혜성- 꼬리", 선 또는 "후광"(즉, 표면 변색), 및/또는 (3) 피트 내부 또는 피트 바로 주변에 부식 부산물(예를 들어, 흰색, 회색 또는 검은색 과립, 분말 또는 무정형 물질)이 존재하는 것을 특징으로 한다. 부식 부산물이 육안으로 보이지 않을 때 부식 부산물의 존재 여부를 확인하기 위해 10X 배율의 현미경을 사용한 육안 검사를 사용할 수 있다.
본원에 달리 개시되지 않는 한, 본원에 사용된 용어 "총 조성물 중량", "조성물의 총 중량" 또는 유사한 용어는 임의의 담체 및 용매를 포함하여 각각의 조성물에 존재하는 모든 성분의 총 중량을 지칭한다.
본원에 사용된 용어 "항복 응력"은 물질이 유동하기 시작하는 항복점 위와 물질이 주로 탄성 고체로서 거동하는 항복점 아래에 상응하는 응력을 지칭한다.
본원에 사용된 용어 "항복 응력 성분"은 항복 응력(점성 계수보다 큰 탄성 계수) 아래에서 주로 탄성 고체로 거동하고 항복 응력 초과에서 흐르기 시작하는 물질을 지칭하며, 즉 "항복 응력 성분"은 전환 조성물에 항복 응력을 부여한다.
본원에 사용된 용어 "복합 기판"은 수평, 수직, 비-수평, 실질적으로 수직 및 이들의 조합과 같은 다양한 배향을 갖는 부분을 갖는 기판을 지칭한다.
본원에 사용된 용어 "수평"은 표면과 관련하여 사용될 때 수평선의 평면에 평행한 것을 지칭한다.
본원에 사용된 용어 "수직"은 표면과 관련하여 사용될 때 수평면으로부터 측정된 90°를 지칭한다.
본원에 사용된 용어 "비-수평" 또는 "경사"는 표면에 대해 사용될 때 수평면으로부터 측정 시 0보다 큰 임의의 각도를 지칭한다.
본원에 사용된 용어 "실질적으로 수직"은 표면에 대해 사용될 때 수평면으로부터 측정된 70°내지 110°를 지칭한다.
본원에 사용된 용어 "클링(cling)"은 조성물이 비-수평 표면에 도포될 때 중력의 영향을 극복하기에 충분한 항복 응력을 지칭한다.
전환 조성물
본 개시내용은 전환 조성물에 관한 것이다. 전환 조성물은 항복 응력 성분; 및 부식 억제제를 포함하거나, 본질적으로 구성되거나, 또는 구성될 수 있고; 여기서, 조성물은 비-수평 표면에 도포될 때 중력의 영향을 극복하기에 충분한 항복 응력을 포함한다. 전환 조성물은 기판 표면에 부식 방지를 제공하는 항복 응력 유체를 포함할 수 있다. 항복 응력 성분은 유체 매질에 용해되거나 분산될 수 있다. 유체 매질은 수성 매질을 포함할 수 있다.
전환 조성물은 조성물이 실질적으로 수직 기판 표면에 0.5 mil 내지 40 mil의 두께로 도포될 때 1 Hz의 주파수 및 25℃의 온도에서 적어도 0.6 Pa, 예를 들어 적어도 0.7 Pa, 예를 들어 적어도 0.8 Pa, 예를 들어 적어도 0.9 Pa, 예를 들어 적어도 1.0 Pa, 예를 들어 적어도 2.0 Pa, 예를 들어 적어도 3.0 Pa, 예를 들어 적어도 4.0 Pa, 예를 들어 적어도 5.0 Pa, 예를 들어 적어도 6.0 Pa, 예를 들어 적어도 7.0 Pa, 예를 들어 적어도 8.0 Pa, 예를 들어 적어도 9.0 Pa, 예를 들어 적어도 10.0 Pa의 항복 응력을 포함할 수 있다.
전환 조성물은 조성물이 하기 기술된 바와 같은 전단 박화 거동을 유지하는 한(즉, 조성물이 높은 전단율로 낮은 점도를 갖는 한), 10.0 Pa 초과의 항복 응력, 예를 들어 실질적으로 수직 기판 표면에 0.5 mil 내지 40 mil의 두께로 도포될 때 1 Hz의 주파수 및 25℃의 온도에서 항복 응력을 50.0 Pa 이하, 예를 들어 40.0 Pa 이하, 예를 들어 30.0 Pa 이상, 예를 들어 20.0 Pa 이하, 예를 들어 20.0 Pa 이하의 항복 응력을 포함할 수 있다.
전환 조성물은 조성물이 실질적으로 수직 기판 표면에 0.5 mil 내지 40 mil의 두께로 도포될 때 1 Hz의 주파수 및 25℃의 온도에서 0.6 Pa 내지 50.0 Pa, 0.7 Pa 내지 50.0 Pa, 예를 들어 0.8 Pa 내지 50.0 Pa, 예를 들어 0.9 Pa 내지 50.0, 예를 들어 1.0 Pa 내지 40.0 Pa, 예를 들어 2.0 Pa 내지 40.0 Pa, 예를 들어 3.0 Pa 내지 30.0 Pa, 예를 들어 4.0 Pa 내지 20.0 Pa, 예를 들어 5.0 Pa 내지 20.0 Pa, 6.0 Pa 내지 20.0 Pa, 7.0 Pa 내지 20.0 Pa, 8.0 Pa 내지 20.0 Pa, 9.0 Pa 내지 20.0 Pa, 10.0 Pa 내지 20.0 Pa의 항복 응력을 포함할 수 있다.
항복 응력은 동심 원통 형상 또는 등가 기구를 갖춘 TA 인스트루먼츠의 DHR-2 레오미터를 사용하여 25℃의 물에서 측정할 수 있다. 탄성(G') 및 점성(G") 계수는 1 Hz의 주파수에서 응력 진폭을 증가시키는 함수로 결정될 수 있으며 G'와 G"의 교차는 항복 응력을 추정하는 데 사용될 수 있다. 당업자는 비-수평 표면에 코팅을 지지하는 데 필요한 항복 응력이 코팅의 두께와 경사 각도에 따라 달라질 것이라는 것을 이해할 것이다.
전환 조성물은 25℃의 온도에서 100 역초(reciprocal second)의 전단율에서 700 mPa.s 미만의 점도, 예를 들어 25℃ 온도에서 100 역초의 전단율에서 600 mPa.s 미만, 25℃ 온도에서 100 역초의 전단율에서 500 mPa.s 미만, 25℃ 온도에서 100 역초의 전단율에서 400 mPa.s 미만, 25℃ 온도에서 100 역초의 전단율에서 300 mPa.s 미만, 25℃ 온도에서 100 역초의 전단율에서 200 mPa.s 미만, 25℃ 온도에서 100 역초의 전단율에서 100 mPa.s 미만, 25℃ 온도에서 100 역초의 전단율에서 75 mPa.s 미만, 25℃ 온도에서 100 역초의 전단율에서 70 mPa.s 미만, 25℃ 온도에서 100 역초의 전단율에서 60 mPa.s 미만, 25℃ 온도에서 100 역초의 전단율에서 55 mPa.s 미만의 점도를 포함할 수 있다.
전환 조성물은 25℃ 온도에서 1000 역초의 전단율에서 200 mPa.s 미만, 25℃ 온도에서 1000 역초의 전단율에서 175 mPa.s 미만, 25℃ 온도에서 1000 역초의 전단율에서 150 mPa.s 미만, 25℃ 온도에서 1000 역초의 전단율에서 125 mPa.s 미만, 25℃ 온도에서 1000 역초의 전단율에서 100 mPa.s 미만, 25℃ 온도에서 1000 역초의 전단율에서 80 mPa.s 미만, 25℃ 온도에서 1000 역초의 전단율에서 60 mPa.s 미만, 25℃ 온도에서 1000 역초의 전단율에서 50 mPa.s 미만, 25℃ 온도에서 1000 역초의 전단율에서 40 mPa.s 미만, 25℃ 온도에서 1000 역초의 전단율에서 30 mPa.s 미만, 25℃ 온도에서 1000 역초의 전단율에서 20 mPa.s 미만, 25℃ 온도에서 1000 역초의 전단율에서 15 mPa.s 미만의 점도를 포함할 수 있다.
점도는 TA 기기 또는 등가 기기의 동심 실린더를 갖춘 디스커버리 HR-2 레오미터를 사용하여 측정할 수 있다.
상기 언급된 바와 같이, 전환 조성물은 항복 응력 성분을 포함할 수 있다. 항복 응력 성분은 가교된 마이크로겔 중합체, 네트워크-형성 중합체 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
적합한 가교된 마이크로겔 중합체는 고분자전해질 마이크로겔 중합체, 가교된 비이온성 마이크로겔 중합체 또는 이들의 조합을 포함한다. 예에서, 가교된 마이크로겔 중합체는 pH-활성화될 수 있고 pH-반응성 모이어티를 포함할 수 있다. pH-반응성 모이어티는 산성이거나 알칼리성일 수 있다. 사용 시, 가교된 마이크로겔 중합체가 산 또는 염기의 첨가에 의해 중화되면(산성 또는 염기성 기의 이온화 결과), 중합체는 팽윤하여 항복 응력과 같은 유변학적 특징을 부여하는 팽윤된 가교 마이크로겔 입자의 무작위로 밀집된 네트워크를 형성한다. 예에서, 중합체는 비닐을 포함할 수 있다.
가교된 마이크로겔 중합체는 적어도 3, 예를 들어 적어도 3.2의 pKa를 포함할 수 있고, 7 이하, 예를 들어 4 이하, 예를 들어 3.7 이하의 pKa를 가질 수 있다. 가교된 마이크로겔 중합체는 3 내지 7의 pKa, 예를 들어 3 내지 4의 pKa, 예를 들어 3.2 내지 3.7의 pKa를 포함할 수 있다.
가교된 마이크로겔 중합체의 적합한 예는 말레산, 이타콘산 또는 (메트)아크릴산 단량체를 기반으로 하는 가교된 카복실산 중합체를 포함한다. (메트)아크릴산 단량체를 기반으로 하는 중합체를 포함하는 마이크로겔 중합체는, 예를 들어 루브리졸 코퍼레이션(The Lubrizol Corporation)의 카르보폴(Carbopol)로서 시판된다. 본원에 사용된 "(메트)아크릴레이트"는 메타크릴레이트 또는 아크릴산 중 하나를 지칭하고, "(메트)아크릴"은 메타크릴산 및 아크릴산 중 하나를 지칭한다.
가교된 마이크로겔 중합체의 다른 적합한 예는 알킬 아크릴, (메트)아크릴산, 카복실산, 비-산 비닐 단량체 및 이들의 조합을 기반으로 하는 알칼리 팽윤성 중합체를 포함한다. 가교된 알칼리 팽윤성 중합체는 소수성으로 개질될 수 있고, 양친매성일 수 있고/있거나 계면활성제에 의해 활성화될 수 있다. 본원에 사용된 "양친매성"은 수-불용성 탄화수소 사슬에 부착된 극성 수용성 기를 갖는 분자를 지칭한다.
위에서 언급한 바와 같이, 항복 응력 성분은 네트워크-형성 중합체를 포함할 수 있다. 네트워크-형성 중합체는 생체중합체를 포함할 수 있다. 생체중합체는 음이온성 다당류와 같은 이온성 중합체를 포함할 수 있다. 다른 예에서, 생체중합체는 중성 다당류를 포함할 수 있다. 생체중합체의 적합한 예에는 잔탄 검, 웰란 검, 디우탄검, 스클레로글루칸 또는 이들의 조합이 포함된다.
본원에 개시된 생체중합체는 단당류 단위당 4개 이하의 하전된 기, 예를 들어 단당류 단위당 3개 이하의 하전된 기, 예를 들어 단당류 단위당 2개 이하의 하전된 기, 예를 들어 단당류 단위당 1개 이하의 하전된 기를 포함할 수 있다.
본원에 개시된 생체중합체는 적어도 1개의 차폐된 하전 기를 포함할 수 있다. 단당류 단위의 하전된 기는 전환 코팅 조성물을 구성하는 1가 및 다가 양이온과의 상호작용을 최소화하기 위해 친수성 측기에 의해 차폐될 수 있다.
전환 조성물은 항복 응력 성분을 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 0.2 중량%, 예를 들어 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 0.3 중량%, 예를 들어 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 0.4 중량%, 예를 들어 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 0.5 중량%, 예를 들어 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 0.6 중량%, 예를 들어 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 0.7 중량%, 예를 들어 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 0.8 중량%, 예를 들어 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 0.9 중량%, 예를 들어 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 1.0 중량%, 예를 들어 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 1.5 중량%, 예를 들어 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 2.0 중량%의 양으로 포함할 수 있다.
전환 조성물은 조성물이 전술한 항복 응력 및 전단 박화 특성을 포함하면서 부식 성능 및 코팅 거동, 예를 들어 레벨링, 도포 용이성 등에 부정적인 영향을 미치지 않도록 임의의 양으로 항복 응력 성분을 포함할 수 있다.
상기 언급된 바와 같이, 전환 조성물은 3가 크롬을 포함할 수 있다. 3가 크롬은 전환 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 0.005 g/L, 예를 들어 적어도 0.01 g/L 이상, 예를 들어 적어도 0.5 g/L의 양으로 전환 조성물에 존재할 수 있고, 일부에서는 전환 조성물의 총 중량을 기준으로 2 g/L 이하, 예를 들어 1.5 g/L 이하, 예를 들어 1 g/L 이하의 양으로 전환 조성물에 존재할 수 있다. 3가 크롬은 전환 조성물의 총 중량을 기준으로 0.005 g/L 내지 2 g/L, 예를 들어 0.01 g/L 내지 1.5 g/L, 예를 들어 0.5 g/L 내지 1 g/L의 양으로 전환 조성물에 존재할 수 있다.
3가 크롬은 3가 크롬 함유-염과 같은 화합물로서 전환 조성물에 존재할 수 있다. 따라서, 조성물은, 예를 들어 할로겐, 황산염, 질산염, 아세트산염, 탄산염, 수산화물, 또는 이들의 조합을 포함하는 3가 크롬과의 염을 형성하는데 적합할 수 있는 음이온을 추가로 포함할 수 있다. 3가 크롬 염의 적합한 예는 염기성 황산크롬, 황산크롬(III) 칼륨, 황산크롬(III), 할로겐화크롬(III)(예를 들어, 염화크롬(III)) 또는 이들의 조합을 포함하지만 이에 제한되지는 않는다. 3가 크롬 염은 수화된 형태 또는 무수 형태로 전환 조성물에 존재할 수 있다.
3가 크롬 염을 형성하는데 적합한 음이온은 전환 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 0.01 g/L의 양, 예를 들어 적어도 0.5 g/L, 예를 들어 적어도 1 g/L 이상의 양으로 전환 조성물에 존재할 수 있고, 일부 경우에는 전환 조성물의 총 중량을 기준으로 4 g/L 이하, 예를 들어 3.5 g/L 이하, 예를 들어 2 g/L 이하의 양으로 존재할 수 있다. 3가 크롬염을 형성하는데 적합한 음이온은 전환 조성물의 총 중량을 기준으로 0.01 g/L 내지 4 g/L, 예를 들어 0.5 g/L 내지 3.5 g/L, 예를 들어 1g/L 내지 2 g/L의 양으로 전환 조성물에 존재할 수 있다.
임의로, 전환 조성물은 적어도 하나의 공동억제제를 추가로 포함할 수 있다. 예에서, 공동억제제는 IIA족 금속, 전이 금속, 란탄 계열 금속, IIB족 금속, 아졸, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 예에서, IIA족 금속은 마그네슘을 포함할 수 있으며; 전이 금속은 이트륨, 스칸듐 또는 이들의 조합과 같은 IIIB족 금속, 지르코늄, 티타늄, 하프늄 또는 이들의 조합과 같은 IVB족 금속, 바나듐과 같은 VB족 금속, 몰리브덴과 같은 크롬 이외의 VIB족 금속, 및/또는 망간과 같은 VIIB족 금속을 포함할 수 있고; 란탄 계열 금속은 세륨, 프라세오디뮴, 테르븀, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으며; IIB족 금속은 아연을 포함할 수 있다. 임의로, 전환 조성물에는 IIB족 금속이 실질적으로 없거나, 본질적으로 없거나, 완전히 없을 수 있다.
공동억제제는 염과 같은 화합물로서 전환 조성물에 존재할 수 있다. 따라서, 전환 조성물은 할로겐, 질산염, 황산염, 인산염, 규산염(오르토규산염 및 메타규산염), 탄산염, 아세트산염, 수산화물, 불화물 등과 같은 공동억제제(들)의 금속과 염을 형성하는 데 적합할 수 있는 음이온을 추가로 포함할 수 있다. 따라서, 전환 조성물은 황-함유 공동억제제, 인-함유 공동억제제, 불소-함유 공동억제제 등을 포함할 수 있다.
공동억제제의 양이온은 전환 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 0.05 g/L 의 양, 예를 들어 적어도 0.07 g/L, 예를 들어 적어도 0.5 g/L의 양으로 전환 조성물에 존재할 수 있고, 일부 경우 전환 조성물의 총 중량을 기준으로 5 g/L 이하, 예를 들어 4 g/L 이하, 예를 들어 1 g/L 이하의 양으로 존재할 수 있다. 공동억제제의 양이온은 전환 조성물의 총 중량을 기준으로 0.05 g/L 내지 5 g/L, 예를 들어 0.07 g/L 내지 4 g/L, 예를 들어 0.5 g/L 내지 1g/L의 양으로 전환 조성물에 존재할 수 있다.
전환 조성물은 임의로, 예를 들어 금속 이온과 같은 화학종의 존재, 조성물의 pH 등을 나타내기 때문에 소위 지시약 화합물을 추가로 포함할 수 있다. 본원에 사용된 "지시약", "지시약 화합물" 및 유사한 용어는 일부 외부 자극, 매개변수 또는 조건, 예를 들어 금속 이온의 존재에 반응하여, 또는 특정 pH 또는 pH 범위에서 반응하여 색이 변하는 화합물을 지칭한다.
지시약 화합물은 종의 존재, 특정 pH 등을 나타내는 당업계에 공지된 임의의 지시약일 수 있다. 예를 들어, 특정 금속 이온과 금속 이온 착물을 형성한 후 색상이 변하는 것이 적합한 지시약일 수 있다. 금속 이온 지시약은 일반적으로 고도로 공액된 유기 화합물이다. 본원에 사용된 "공액 화합물"은 당업자가 이해하는 바와 같이 단일 결합에 의해 분리된 2개의 이중 결합, 예를 들어 그들 사이에 탄소-탄소 단일 결합을 갖는 2개의 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 화합물을 의미한다. 임의의 공액 화합물이 본 개시내용에 따라 사용될 수 있다.
유사하게, 지시약 화합물은 pH 변화에 따라 색상이 변하는 것일 수 있으며; 예를 들어, 화합물은 산성 또는 중성 pH에서는 한가지 색일 수 있고 알칼리성 pH에서는 색상이 변할 수 있으며, 그 반대일 수도 있다. 이러한 지시약은 잘 알려져 있으며 널리 상업적으로 이용가능하다. "제1 pH에서 제2 pH로 전환 시 색상이 변하는"(즉, 제1 pH에서 다소 산성 또는 알칼리성인 제2 pH로) 지시약은 제1 pH에 노출될 때 제1 색상(또는 무색)이고 제2 pH(즉, 제1 pH보다 산성이거나 알칼리성인 pH)로 전환되면 제2 색상으로 변경된다(또는 무색에서 유색으로 변경). 예를 들어, "더 알칼리성인 pH(또는 덜 산성인 pH)로 전환할 때 색상이 변하는 지시약은 pH가 산성/중성에서 알칼리성으로 전환되면 제1 색상/무색에서 제2 색상/색상으로 변하다. 예를 들어, "더 산성인 pH(또는 덜 알칼리성 pH)로 전환 시 색상이 변하는 지시약은 pH가 알칼리성/중성에서 산성으로 전환되면 제1 색상/무색에서 제2 색상/색상으로 변한다.
이러한 지시약 화합물의 비제한적 예에는 메틸 오렌지, 자일레놀 오렌지, 카테콜 바이올렛, 브로모페놀 블루, 그린 및 퍼플, 에리오크롬 블랙 T, 셀레스틴 블루, 헤마톡실린, 칼마자이트, 갈로시아닌 및 이들의 조합이 포함된다. 임의로, 지시약 화합물은 금속 이온 지시약인 유기 지시약 화합물을 포함할 수 있다. 지시약 화합물의 비제한적 예에는 표 1에 있는 것들이 포함된다. 특정 조건에서 빛을 방출하는 형광 지시약도 본 개시내용에 따라 사용될 수 있지만, 형광 지시약의 사용도 구체적으로 배제될 수 있다. 즉, 대안적으로 형광을 나타내는 공액 화합물은 구체적으로 배제된다. 본원에 사용된 "형광 지시약" 및 유사한 용어는 자외선 또는 가시광선에 노출 시 형광을 발하거나 색상을 나타내는 화합물, 분자, 안료 및/또는 염료를 의미한다. "형광을 발한다"는 것은 더 짧은 파장의 빛이나 다른 전자기 방사선을 흡수한 후 빛을 방출하는 것으로 이해될 것인다. 종종 "태그"로 지칭되는 이러한 지시약의 예에는 아크리딘, 안트라퀴논, 쿠마린, 디페닐메탄, 디페닐나프틸메탄, 퀴놀린, 스틸벤, 트리페닐메탄, 안트라신 및/또는 이러한 모이어티 중 임의의 것을 함유하는 분자 및/또는 이들 중 임의의 유도체, 예를 들어 로다민, 페난트리딘, 옥사진, 플루오론, 시아닌 및/또는 아크리딘을 포함한다.
표 1
본 개시내용에 따르면, 지시약으로 유용한 공액 화합물은, 예를 들어 표 1에 나타낸 바와 같이 카테콜 바이올렛을 포함할 수 있다. 카테콜 바이올렛(CV)은 피로카테콜 2몰과 o-설포벤조산 무수물 1몰을 축합시켜 만든 설폰 프탈레인 염료이다. CV는 지시약 특성을 가지며, 금속 이온을 갖는 조성물에 혼입되면 착물을 형성하여 착물 측정 시약으로 유용하다는 사실이 밝혀졌다. CV를 함유하는 조성물이 금속 기판로부터 나오는 금속 이온(즉, 2가 이상의 원자가를 갖는 것)을 킬레이트화함에 따라, 일반적으로 청색 내지 청자색이 관찰된다.
표 1에 나타낸 바와 같이, 자일레놀 오렌지도 마찬가지로 본 발명에 따른 조성물에 사용될 수 있다. 자일레놀 오렌지는 금속 이온(즉, 2가 이상의 원자가를 갖는 것) 지시약 특성을 가지며, 금속 이온을 갖는 조성물에 혼입될 때 착물을 형성하여 착물 측정 시약으로 유용하다는 것이 밝혀졌다. 자일레놀 오렌지를 함유하는 조성물이 금속 이온을 킬레이트화함에 따라, 자일레놀 오렌지 용액은 빨간색에서 일반적으로 파란색으로 변한다.
본 개시내용에 따르면, 지시약 화합물은 전환 조성물에 적어도 0.01 g/1000 g 전환 조성물, 예를 들어 적어도 0.05 g/1000 g 전환 조성물의 양으로 존재할 수 있고, 일부 경우에는 3 g/1000g 이하의 전환 조성물의 양, 예를 들어 0.3 g/1000g 이하의 전환 조성물의 양으로 존재할 수 있다. 본 개시내용에 따르면, 지시약 화합물은 0.01 g/1000 g 전환 조성물 내지 3 g/1000 g 전환 조성물, 예를 들어 0.05 g/1000 g 전환 조성물 내지 0.3 g/1000g 전환 조성물의 양으로 전환 조성물에 존재할 수 있다.
특정 외부 자극에 반응하여 색상을 변화시키는 지시약 화합물은, 예를 들어 기판이 조성물로 처리되었음을 시각적으로 표시하는 역할을 할 수 있다는 점에서 전환 조성물을 사용할 때 이점을 제공한다. 예를 들어, 기판에 존재하는 금속 이온에 노출될 때 색상이 변하는 지시약을 포함하는 전환 조성물은 해당 기판에서 금속 이온과 착물화되면 색상이 변할 것이며; 이를 통해 사용자는 기판이 조성물과 접촉되었음을 확인할 수 있다. 유사한 이점은 기판 상에 알칼리성 또는 산성 층을 증착시키고 기판을 알칼리성 또는 산성 pH에 노출될 때 색상이 변하는 본 개시내용의 조성물과 접촉시킴으로써 실현될 수 있다.
전환 조성물의 pH는 일부 경우에 7 미만, 예를 들어 5 미만, 예를 들어 1.5 내지 6.9, 예를 들어 2.0 내지 6.0, 예를 들어 2.5 내지 4.5, 예를 들어 2.8 내지 4.5일 수 있다. pH는, 예를 들어 필요에 따라 임의의 산 및/또는 염기를 사용하여 조정될 수 있다. 따라서, 전환 조성물의 pH는 질산, 황산 및/또는 인산과 같은 수용성 및/또는 수분산성 산을 포함하는 산성 물질을 포함함으로써 유지될 수 있다. 추가적으로, 조성물의 pH는 수산화나트륨, 탄산나트륨, 탄산칼륨, 수산화칼륨, 수산화암모늄, 암모니아와 같은 수용성 및/또는 수분산성 염기 및/또는 트리에틸아민, 메틸에틸 아민, 또는 이들의 혼합물과 같은 아민를 포함하는 염기성 물질을 포함함으로써 유지될 수 있다.
전환 조성물은 6가 크롬 또는 6가 크롬을 포함하는 화합물을 제외할 수 있다. 이러한 물질의 비-제한적인 예에는 크롬산, 삼산화크롬, 크롬산 무수물, 중크롬산염, 예를 들어 중크롬산암모늄, 중크롬산나트륨, 중크롬산칼륨, 및 중크롬산칼슘, 중크롬산바륨, 중크롬산마그네슘, 중크롬산아연, 중크롬산카드뮴 및 중크롬산스트론튬이 포함된다. 조성물 및/또는 조성물로부터 형성된 코팅 또는 층에 6가 크롬이 실질적으로 없거나, 본질적으로 없거나, 완전히 없으며, 이는 상기 나열된 6가 크롬-함유 화합물과 같은 임의의 형태의 6가 크롬을 포함하지만 이에 제한되지는 않는다.
따라서, 임의로, 전환 조성물 및/또는 이로부터 각각 증착된 코팅 또는 층은 이전 단락에 나열된 임의의 요소 또는 화합물 중 하나 이상이 실질적으로 없고, 본질적으로 없고/없거나 완전히 없을 수 있다. 6가 크롬 또는 그 유도체가 실질적으로 없는 조성물 및/또는 코팅 또는 층 각각은 6가 크롬 또는 그 유도체가 의도적으로 첨가되지 않고 불순물 또는 환경으로부터 피할 수 없는 오염으로 인해 미량으로 존재할 수 있음을 의미한다. 즉, 물질의 양이 너무 적어서 조성물의 특성에 영향을 미치지 않고; 6가 크롬의 경우, 이는 원소 또는 그의 화합물이 환경에 부담을 주는 수준으로 조성물 및/또는 각각 형성된 코팅 또는 층에 존재하지 않는다는 것을 추가로 포함할 수 있다. "실질적으로 없는"이란 용어는 조성물 및/또는 이로부터 형성된 각각의 코팅 또는 층이 이전 단락에 나열된 요소 또는 화합물 중 일부 또는 전부가 있는 경우, 조성물의 총 중량을 기준으로 10 ppm 미만으로 함유함을 의미한다. "본질적으로 없는"이란 용어는 조성물 및/또는 이로부터 형성된 각각의 코팅 또는 층이 이전 단락에 나열된 요소 또는 화합물 중 일부 또는 전부가 있는 경우, 1 ppm 미만으로 함유함을 의미한다. "완전히 없는"이라는 용어는 조성물 및/또는 이로부터 형성된 각각의 코팅 또는 층이 있는 경우, 이전 단락에 나열된 요소 또는 화합물 중 일부 또는 전부가 1 ppb 미만으로 함유한다는 것을 의미한다.
전환 조성물은 수성 매질을 포함할 수 있고 임의로 전환 조성물 분야에서 통상적으로 사용되는 비이온성 계면활성제 및 보조제와 같은 다른 물질을 함유할 수 있다. 수성 매질에는 수분산성 유기 용매, 예를 들어 메탄올, 이소프로판올 등과 같은 최대 약 8개의 탄소 원자를 갖는 알코올이 존재할 수 있으며; 또는 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜 등의 모노알킬 에테르와 같은 글리콜 에테르가 존재할 수 있다. 존재하는 경우, 수분산성 유기 용매는 일반적으로 수성 매질의 총 부피를 기준으로 최대 약 10 부피%의 양으로 사용된다. 추가적으로, 수성 매질에는 셀룰로오스, 규산염 또는 아크릴계 증점제와 같은 증점제가 존재할 수 있다. 존재하는 경우, 이러한 증점제는 전형적으로 적어도 0.00001 wt.%, 예를 들어 적어도 0.5 wt.%, 일부 경우에는 5 wt.% 이하, 예를 들어 1 wt.% 이하의 양으로 사용된다. 존재하는 경우, 이러한 증점제는 전형적으로 조성물의 총 중량을 기준으로 0.00001 wt.% 내지 5 wt.%, 예를 들어 0.5 wt.% 내지 1 wt.%의 양으로 사용된다. 본원에 사용된 "증점제"는 가교결합이 실질적으로 없는 물질을 지칭하고, "가교결합이 실질적으로 없는"은 겔 투과 크로마토그래피에 의해 결정된 중량 평균 분자량이 100,000 미만인 물질을 지칭한다.
전환 조성물에 포함될 수 있는 다른 임의의 물질은 소포제 또는 기판 습윤제로서 기능하는 계면활성제를 포함한다. 음이온성, 양이온성, 양쪽성 및/또는 비이온성 계면활성제가 사용될 수 있다. 소포 계면활성제는 전환 조성물의 총 중량을 기준으로 임의로 최대 1 wt.%, 예를 들어 최대 0.1 wt.% 수준으로 존재할 수 있고, 습윤제는 일반적으로 최대 2 wt.%, 예를 들어 최대 0.5 wt.% 수준으로 존재할 수 있다.
위에서 언급한 바와 같이, 전환 조성물은 담체, 종종 수성 매질을 포함할 수 있어서, 전환 조성물은 항복 응력 성분, 3가 크롬 화합물 및 임의로 다른 금속 화합물 및/또는 담체 중 공동억제제의 용액 또는 분산액 형태이다.
놀랍게도 본원에 개시된 전환 조성물은 (i) 전환 조성물이 비-수평 기판, 예를 들어 실질적으로 수직인 기판에 클링되기에 충분한 항복 응력을 포함하고, (ii) 기판 표면에 쉽게 도포할 수 있도록 더 높은 전단율에서 충분히 낮은 점도를 갖는 전단 박화 유변학 프로파일(전단율 증가에 따른 점도 감소)을 포함하고, (iii) 24시간 동안 중성 염수 분무 테스트에 노출된 기판에 부식 방지 기능을 제공하는 것이 발견되었다.
시스템
또한, 기판을 처리하기 위한 시스템이 본원에 개시되어 있다. 시스템은 본원에 상기 기술된 임의의 전환 조성물 및 적어도 하나의 세정 조성물, 탈산제, 필름-형성 수지 또는 이들의 조합을 포함하거나 본질적으로 구성되거나 구성될 수 있다.
본원에 사용된 바와 같이, 본 발명의 시스템 및 방법에 포함된 "세정 조성물"은 탈지 특성 외에 탈산 기능을 가질 수 있고/있거나 기판 표면을 탈산하는 별도의 처리 조성물을 도포할 필요성을 제거할 수 있다.
위에서 언급한 바와 같이, 세정 조성물은 알칼리성일 수 있고, 7 초과, 예를 들어 9 초과, 예를 들어 11 초과의 pH를 가질 수 있다. 세정 조성물의 pH는 7 내지 13, 예를 들어 9 내지 12.7일 수 있다. 다른 경우에, 세정 조성물은 산성일 수 있고 pH가 7 미만, 예를 들어 6 미만, 예를 들어 5.5 미만일 수 있다. 세정 조성물의 pH는 0.5 내지 6, 예를 들어 1.5 내지 4.5일 수 있다.
세정 조성물은 Chemkleen™ 163, 177, 611L, 490MX, 2010LP 및 181ALP, Ultrax 32, Ultrax 97 및 Ultrax 94D를 포함하는 시판되는 알칼리성 세정제를 포함할 수 있으며, 이들 각각은 PPG Industries, Inc., Cleveland, OH에서 시판되고 PRC-DeSoto 인터내셔날(Sylmar, CA)에서 시판되는 임의의 DFM 시리즈, RECC 1001 및 88X1002 세정제, 헨켈 테크놀로지(Henkel Technologies, Madison Heights, MI)에서 시판되는 Turco 4215-NCLT 및 리돌렌(Ridolene) 및 소코모어(Socomore)에서 시판되는 SOCOCLEAN 시리즈 세정제 중 하나를 포함할 수 있다. 임의로, 세정제는 붕산염이 실질적으로 없거나, 본질적으로 없거나, 완전히 없을 수 있다.
세정 조성물은 수산화물-함유 및/또는 인산염-함유 화합물 및/또는 메타규산염을 포함할 수 있다. 수산화물-함유 화합물의 수산화물 이온은 존재한다면 세정 조성물 총 중량을 기준으로 0.05 내지 25 g/1000 g 용액, 예를 들어 18 내지 20 g/1000 g 용액의 양으로 존재할 수 있다. 인산염-함유 화합물을 갖는 세정 조성물에서, 인산염은 인산염(PO4)3-, 인산이수소(H2PO4)-, 및/또는 피로인산염(P2O7)4-, 예를 들어 인산염(PO4)3- 및/또는 피로인산염(P2O7)4-을 포함할 수 있다. 인산염은 세정 조성물의 총 중량을 기준으로 50g/1000g 용액 내지 10g/1000g 용액, 예를 들어 70g/1000g 용액 내지 90g/1000g 용액의 양으로 조성물에 존재할 수 있다. 적합한 인산염-함유 화합물의 다른 비제한적인 예에는 몬산토(Monsanto, St. Louis, MO)에서 구입할 수 있는 Dequest®와 같은 유기 인산염이 포함된다.
세정 조성물은 수소 및/또는 철, 칼륨 등과 같은 미네랄을 포함할 수 있다. 예를 들어, 세정 조성물은 인산, 아세트산, 질산, 황산, 플루오르화수소산, 염산, 및/또는 황산철을 포함할 수 있다.
세정 조성물은 임의로 금속 화합물 및/또는 아졸 화합물을 포함하는 부식 억제제를 포함할 수 있다. 부식 억제제(포함된 경우)에 포함된 금속 화합물의 금속은 부식 억제 특성을 갖는 다양한 금속을 포함할 수 있다. 예를 들어, 금속은 위에서 설명한 임의의 것과 같은 란탄 계열 원소, IA족 금속, IIA족 금속, 및/또는 전이 금속을 포함할 수 있다.
세정 조성물은 적어도 0.01 g/L, 적어도 0.05 g/L, 적어도 0.1 g/L, 적어도 1 g/L의 농도로 금속을 포함하는 부식 억제제를 포함할 수 있고, 일부 경우에는 25 g/L 이하, 예를 들어 16 g/L 이하, 예를 들어 10 g/L 이하, 예를 들어 5 g/L 이하의 농도로 세정 조성물에 존재할 수 있다. 금속은 세정 조성물의 총 중량을 기준으로 0.01 g/L 내지 25 g/L, 예를 들어 0.05 g/L 내지 16 g/L, 예를 들어 0.1 g/L 내지 10 g/L, 예를 들어 1 g/L 내지 5 g/L의 농도로 세정 조성물에 존재할 수 있다.
부식-억제 금속은 음이온 및 염의 양이온인 금속을 갖는 염의 형태로 세정 조성물에 제공될 수 있다. 염의 음이온은 란탄 계열 원소, IA족 금속, IIA족 금속 및/또는 전이 금속과 염을 형성할 수 있는 임의의 적합한 음이온일 수 있다. 이러한 음이온의 비제한적인 예에는 탄산염, 수산화물, 질산염, 할로겐, 황산염, 인산염 및/또는 규산염(예를 들어, 오르토규산염 및 메타규산염)이 포함된다. 임의로, 세정 조성물은 적어도 2개의 금속염을 포함할 수 있고, 적어도 2개의 금속염은 서로 다른 음이온 및/또는 양이온을 포함할 수 있다. 예를 들어, 적어도 2개의 금속 염은 서로 다른 음이온을 포함하지만 동일한 양이온을 포함할 수 있거나, 서로 다른 양이온을 포함하지만 동일한 음이온을 포함할 수 있다.
위에서 언급한 바와 같이, 세정 조성물은 할로겐을 포함할 수 있다. 할로겐은 전술한 금속과의 염 형태로 조성물에 제공될 수 있다. 할로겐은 세정 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 0.2 g/L의 양으로 세정 조성물에 존재할 수 있고, 일부 경우에는 세정 조성물의 총 중량을 기준으로 1.5 g/L 이하의 양으로 존재할 수 있다. 할로겐은 세정 조성물 총 중량을 기준으로 0.2 g/L 내지 1.5 g/L의 양으로 세정 조성물에 존재할 수 있다. 다른 예에서, 세정 조성물에는 할로겐이 실질적으로 없거나, 본질적으로 없거나, 완전히 없을 수 있다.
임의로, 세정 조성물은 질소-함유 헤테로사이클릭 화합물을 추가로 포함할 수 있다. 질소-함유 헤테로사이클릭 화합물은 피롤과 같이 1개의 질소 원자를 갖는 사이클릭 화합물, 및 피라졸, 이미다졸, 트리아졸, 테트라졸 및 펜타졸과 같이 2개 이상의 질소 원자를 갖거나, 옥사졸 및 이속사졸과 같이 1개의 질소 원자 및 1개의 산소 원자를 갖거나, 또는 티아졸 및 이소티아졸과 같이 1개의 질소 원자 및 1개의 황 원자를 갖는 아졸 화합물을 포함할 수 있다. 적합한 아졸 화합물의 비제한적인 예에는 2,5-디메르캅토-1,3,4-티아디아졸(CAS:1072-71-5), 1H-벤조트리아졸(CAS: 95-14-7), 1H-1,2,3-트리아졸(CAS: 288-36-8), 2-아미노-5-메르캅토-1,3,4-티아디아졸(CAS: 2349-67-9), 5-아미노-1,3,4-티아디아졸-2-티올이라고도 지칭 및 2-아미노-1,3,4-티아디아졸(CAS: 4005-51-0)이 포함된다. 일부 구현양태에서, 예를 들어 아졸 화합물은 2,5-디메르캅토-1,3,4-티아디아졸을 포함한다. 또한, 질소-함유 헤테로사이클릭 화합물은 나트륨염과 같은 염의 형태일 수 있다.
질소-함유 헤테로사이클릭 화합물은 세정 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 0.5 g/L의 양, 예를 들어 세정 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 1 g/L의 양으로, 예를 들어 세정 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 5 g/L의 양으로 세정 조성물에 존재할 수 있고, 일부 경우에는 세정 조성물의 총 중량을 기준으로 15 g/L 이하, 세정 조성물의 총 중량을 기준으로 12 g/L 이하, 예를 들어 세정제의 총 중량을 기준으로 10g/L 이하의 양으로 존재할 수 있다. 질소-함유 헤테로사이클릭 화합물은 효과적인 부식 억제량, 예를 들어 세정 조성물의 총 중량을 기준으로 0.5 g/L 내지 15 g/L, 예를 들어 세정 조성물의 총 중량을 기준으로 1 g/L 내지 12 g/L, 예를 들어 세정 조성물 총 중량 기준 으로 5 g/L 내지 10 g/L의 양으로 세정 조성물에 존재할 수 있다.
세정 조성물은 탄산염, 계면활성제, 킬레이트제, 증점제, 알란토인, 폴리비닐피롤리돈, 2,5-디메르캅토-1,3,4-티아디아졸, 할로라이드, 접착 촉진제, 예를 들어 접착 촉진 실란(예를 들어, 아민 및/또는 하이드록실 작용기를 갖는 실란; 또는 지르코늄 알콕시드 및/또는 실란 커플링제) 및 알코올(통칭하여 "첨가제")와 같은 첨가제를 포함할 수 있지만 이에 제한되지는 않는다. 본 발명에 사용하기에 적합한 계면활성제로는 에어 프로덕츠(Air Products, Allentown, PA)에서 시판하는 Dynol 604 및 CarbowetTM DC01 계면활성제와 다우케미칼(The Dow Chemical Company, (Midland, MI)에서 시판하는 Triton X-100이 포함된다. 그러한 첨가제는, 존재한다면, 세정 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 0.01 g/L의 양, 예를 들어 적어도 0.5 g/L, 예를 들어 적어도 1 g/L, 예를 들어 적어도 10 g/L, 예를 들어 적어도 20 g/L의 양으로 세정 조성물에 존재할 수 있고, 세정 조성물의 총 중량을 기준으로 60 g/L 이하, 50 g/L 이하, 예를 들어 40 g/L 이하, 예를 들어 30 g/L 이하, 예를 들어 10 g/L 이하, 예를 들어 5 g/L 이하, 3g/L 이하의 양으로 세정 조성물에 존재할 수 있다. 그러한 첨가제는, 존재한다면, 세정 조성물의 총 중량을 기준으로 0.01 g/L 내지 60 g/L, 예를 들어 0.5 g/L 내지 50 g/L, 1 g/L 내지 40 g/L, 예를 들어, 10 g/L 내지 30 g/L, 예를 들어, 10 g/L 내지 20 g/L, 예를 들어, 0.01 g/L 내지 5 g/L, 예를 들어, 0.05 g/L 내지 3 g/L의 양으로 세정 조성물에 존재할 수 있다.
본 개시내용의 세정 조성물은 세정 조성물이 용액 또는 분산액의 형태가 되도록 물과 같은 담체를 포함할 수 있다.
시스템은 탈산제를 추가로 포함할 수 있다. 본원에서 용어 "탈산제"는 기판 표면의 산화물 층을 제거할 수 있는 물질 또는 재료를 의미한다. 탈산제는 물리적 탈산제 및/또는 화학적 탈산제를 포함할 수 있다. 적합한 물리적 탈산제는 수세미 또는 세척 패드를 사용하는 등의 방법으로 기판 표면을 균일하게 거칠게 만들 수 있다. 적합한 화학적 탈산제에는, 예를 들어 인산, 질산, 플루오르화붕소산, 황산, 크롬산, 플루오르화수소산 및 중플루오르화암모늄과 같은 산-기반 탈산제, 또는 헨켈 테크놀로지스(Henkel Technologies, Madison Heights, MI)에서 시판되는 암켐(Amchem) 7/17 탈산제, 체메탈(Chemetall)에서 시판되는 오카이트 탈산제 LNC(OAKITE DEOXIDIZER LNC), 헨켈에서 시판되는 터보 탈산제 6(TURCO DEOXIDIZER 6), 소코모어(Socomore)에서 시판되는 소코서프(Socosurf) 탈산제 또는 이들의 혼합물을 포함한다. 흔히, 화학적 탈산제는 담체, 종종 수성 매질을 포함하므로, 탈산제는 담체 내 용액 또는 분산액 형태일 수 있다.
본 개시내용의 시스템은 열경화성 필름-형성 수지 또는 열가소성 필름-형성 수지를 추가로 포함할 수 있다. 본원에 사용된 용어 "필름-형성 수지"는 조성물에 존재하는 임의의 희석제 또는 담체를 제거하거나 주위 온도 또는 상승된 온도에서 경화 시 기판의 적어도 수평 표면 상에 자가-지지 연속 필름을 형성할 수 있는 수지를 지칭한다. 사용될 수 있는 통상적인 필름-형성 수지는 특히 자동차 OEM 코팅 조성물, 자동차 재도장 코팅 조성물, 산업용 코팅 조성물, 건축용 코팅 조성물, 코일 코팅 조성물 및 항공우주 코팅 조성물에 일반적으로 사용되는 것들을 포함하지만 이에 제한되지는 않는다. 본원에 사용된 용어 "열경화성"은 경화 또는 가교결합 시 비가역적으로 "고정"되는 수지를 지칭하며, 여기서 중합체 성분의 중합체 사슬은 공유 결합에 의해 함께 결합된다. 이 특성은 일반적으로, 예를 들어 열이나 방사선에 의해 종종 유도되는 조성물 구성성분의 가교 반응과 관련된다. 경화 또는 가교 반응은 또한 주위 조건 하에서 수행될 수 있다. 일단 경화되거나 가교되면, 열경화성 수지는 열을 가해도 녹지 않으며 용매에 불용성이다. 본원에 사용된 용어 "열가소성"은 공유 결합에 의해 결합되지 않아서 가열 시 액체 유동을 겪을 수 있고 용매에 가용성인 중합체 성분을 포함하는 수지를 지칭한다.
일반적으로, 착색제는 원하는 시각 및/또는 색상 효과를 부여하기에 충분한 임의의 양으로 코팅 조성물에 존재할 수 있다. 착색제는 조성물의 총 중량을 기준으로 1 wt.% 내지 65 wt.%, 예를 들어 3 wt.% 내지 40 wt.% 또는 5 wt.% 내지 35 wt.%를 포함할 수 있다.
하나의 예에서, 필름-형성 수지는 전착에 의해 기판의 표면 상에 증착될 수 있는 수분산성, 이온성 염 기-함유 필름-형성 수지를 포함하는 전착성 코팅 조성물일 수 있다.
이온성 염 기-함유 필름-형성 중합체는 양이온성 전착 코팅 조성물에 사용하기 위한 양이온성 염 기-함유 필름-형성 중합체를 포함할 수 있다. 본원에 사용된 용어 "양이온성 염 기-함유 필름-형성 중합체"는 양전하를 부여하는 술포늄 기 및 암모늄 기와 같은 적어도 부분적으로 중화된 양이온기를 포함하는 중합체를 의미한다. 양이온성 염 기-함유 필름-형성 중합체는, 예를 들어 하이드록실 기, 1차 또는 2차 아민 기, 및 티올 기를 포함하는 활성 수소 작용기를 포함할 수 있다. 활성 수소 작용기를 포함하는 양이온성 염 기-함유 필름-형성 중합체는 활성 수소-함유, 양이온성 염 기-함유 필름-형성 중합체로 지칭될 수 있다. 양이온성 염 기-함유 필름-형성 중합체로서 사용하기에 적합한 중합체의 예는 알키드 중합체, 아크릴, 폴리에폭사이드, 폴리아미드, 폴리우레탄, 폴리우레아, 폴리에테르 및 폴리에스테르를 포함하지만 이에 제한되지는 않는다.
양이온성 염 기-함유 필름-형성 중합체는 전착성 코팅 조성물의 수지 고형분의 총 중량을 기준으로 40 wt.% 내지 90 wt.%, 예를 들어 50 wt.% 내지 80 wt.%, 예를 들어 60 wt.% 내지 75 wt.%의 양으로 양이온성 전착성 코팅 조성물에 존재할 수 있다. 본원에 사용된 "수지 고형분"에는 이온성 염 기-함유 필름-형성 중합체, 경화제, 및 전착성 코팅 조성물에 존재하는 임의의 추가적인 수분산성 비착색 성분(들)이 포함된다.
대안적으로, 이온성 염 기-함유 필름-형성 중합체는 음이온성 전착성 코팅 조성물에 사용하기 위한 음이온성 염 기-함유 필름-형성 중합체를 포함할 수 있다. 본원에 사용된 용어 "음이온성 염 기-함유 필름- 형성 중합체"는 음전하를 부여하는 카복실산 및 인산 기와 같은 적어도 부분적으로 중화된 음이온성 작용기를 포함하는 음이온성 중합체를 의미한다. 음이온성 염 기-함유 필름-형성 중합체는 활성 수소 작용기를 포함할 수 있다. 활성 수소 작용기를 포함하는 음이온성 염 기-함유 필름-형성 중합체는 활성 수소 함유, 음이온성 염 기-함유 필름-형성 중합체로 지칭될 수 있다.
음이온성 염 기-함유 필름-형성 중합체는 염기-가용화된 카복실산 기-함유 필름-형성 중합체, 예를 들어 건성유 또는 반건성 지방산 에스테르와 디카복실산 또는 무수물의 반응 생성물 또는 부가물; 및 지방산 에스테르, 불포화산 또는 무수물과 추가로 폴리올과 반응하는 임의의 추가적인 불포화 개질 물질의 반응 생성물을 포함할 수 있다. 불포화 카복실산, 불포화 카복실산 및 적어도 하나의 다른 에틸렌계 불포화 단량체의 하이드록시-알킬 에스테르의 적어도 부분적으로 중화된 혼성중합체(interpolymer)도 적합하다. 또 다른 적합한 음이온성 전착성 수지는 알키드-아미노플라스트 비히클, 즉 알키드 수지 및 아민-알데히드 수지를 함유하는 비히클을 포함한다. 또 다른 적합한 음이온성 전착성 수지 조성물은 수지성 폴리올의 혼합 에스테르를 포함한다. 인산염화 폴리에폭사이드 또는 인산염화 아크릴 중합체와 같은 다른 산 작용성 중합체도 사용될 수 있다. 예시적인 인산염화 폴리에폭사이드는 미국 특허 출원 공개 번호 2009-0045071의 [0004]-[0015] 및 미국 특허 출원 일련 번호 13/232,093의 [0014]-[0040]에 개시되어 있으며, 그 인용 부분은 본원에 참고로 포함된다.
음이온성 염 기-함유 필름-형성 중합체는 전착성 코팅 조성물의 수지 고형분의 총 중량을 기준으로 50% 내지 90%, 예를 들어 55% 내지 80%, 예를 들어 60% 내지 75%의 양으로 음이온성 전착성 코팅 조성물에 존재할 수 있다.
전착성 코팅 조성물은 경화제를 추가로 포함할 수 있다. 경화제는 이온성 염 기-함유 필름-형성 중합체의 활성 수소 기와 같은 반응기와 반응하여 코팅 조성물을 경화시켜 코팅을 형성할 수 있다. 적합한 경화제의 비-제한적 예는 적어도 부분적으로 차단된 폴리이소시아네이트, 아미노플라스트 수지 및 페노플라스트 수지, 예를 들어 이의 알릴 에테르 유도체를 포함하는 페놀포름알데히드 축합물이다.
경화제는 전착성 코팅 조성물의 수지 고형분의 총 중량을 기준으로 10 wt.% 내지 60 wt.%, 예를 들어 20 wt.% 내지 50 wt.%, 예를 들어 25 wt.% 내지 40 wt.%의 양으로 양이온성 전착성 코팅 조성물에 존재할 수 있다. 대안적으로, 경화제는 전착성 코팅 조성물의 수지 고형분의 총 중량을 기준으로 10 wt.% 내지 50 wt.%, 예를 들어 20 wt.% 내지 45 wt.%, 예를 들어 25 wt.% 내지 40 wt.%의 양으로 음이온성 전착성 코팅 조성물에 존재할 수 있다.
전착성 코팅 조성물은 안료 조성물과 같은 다른 임의의 성분을 추가로 포함할 수 있으며, 원한다면 충전제, 가소제, 항산화제, 살생물제, UV 광 흡수제 및 안정제, 장애 아민 광 안정제, 소포제, 살진균제, 분산 보조제, 유동 조절제, 계면활성제, 습윤제, 또는 이들의 조합와 같은 다양한 첨가제를 포함할 수 있다..
전착성 코팅 조성물은 물 및/또는 하나 이상의 유기 용매(들)를 포함할 수 있다. 예를 들어, 물은 전착성 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로 40 wt.% 내지 90 wt.%, 예를 들어 50 wt.% 내지 75 wt.%의 양으로 존재할 수 있다. 사용되는 경우, 유기 용매는 전형적으로 전착성 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로 10 wt.% 미만, 예를 들어 5 wt.% 미만의 양으로 존재할 수 있다. 전착성 코팅 조성물은 특히 수성 분산액의 형태로 제공될 수 있다. 전착성 코팅 조성물의 총 고형분 함량은 전착성 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로 1 wt.% 내지 50 wt.%, 예를 들어 5 wt.% 내지 40 wt.%, 예를 들어 5 wt.% 내지 20 wt.%일 수 있다. 본원에 사용된 "총 고형분"은 전착성 코팅 조성물의 비-휘발성 함량, 즉 110℃에서 15분 동안 가열해도 휘발되지 않는 물질을 지칭한다.
양이온성 전착성 코팅 조성물은 코팅될 표면이 음극이 되도록 전기 전도성 음극 및 전기 전도성 양극과 조성물을 접촉시켜 전기 전도성 기판 상에 증착시킬 수 있다. 대안적으로, 음이온성 전착성 코팅 조성물은 코팅될 표면이 양극이 되도록 전기 전도성 음극 및 전기 전도성 양극과 조성물을 접촉시켜 전기 전도성 기판 상에 증착시킬 수 있다. 전극 사이에 충분한 전압이 인가될 때 전착성 코팅 조성물의 접착 필름은 음극 또는 양극 상에 실질적으로 연속적인 방식으로 증착될 수 있다. 인가된 전압은 다양할 수 있으며, 1V 만큼 낮을 수 있고 수천 볼트 만큼 높을 수 있고, 예를 들어 50V 내지 500V 사이일 수 있다. 전류 밀도는 일반적으로 제곱 피트당 1.0 암페어 내지 15 암페어(제곱 미터당 10.8 내지 161.5 암페어)이며 전착 공정 중에 빠르게 감소하는 경향이 있으며 이는 연속적인 자가-절연 필름이 형성됨을 나타낸다.
필름-형성 수지는 분말 코팅 조성물을 포함할 수 있다. 본원에 사용된 "분말 코팅 조성물"은 물 및/또는 용매가 전혀 없는 코팅 조성물을 의미한다. 따라서, 본원에 개시된 분말 코팅 조성물은 당업계에 공지된 수계 및/또는 용매계 코팅 조성물과 동의어가 아니다. 분말 코팅 조성물은 (a) 반응성 작용기를 갖는 필름-형성 중합체; 및 (b) 작용기와 반응성인 경화제를 포함할 수 있다. 본 개시내용에 사용될 수 있는 분말 코팅 조성물의 예에는 PPG Industries, Inc.에서 시판되는 분말 코팅 조성물의 폴리에스테르-계 ENVIROCRON 계열 또는 에폭시-폴리에스테르 하이브리드 분말 코팅 조성물이 포함된다. 본 개시내용에 사용될 수 있는 분말 코팅 조성물의 대안적인 예는 (a) 적어도 하나의 3차 아미노우레아 화합물, 적어도 하나의 3차 아미노우레탄 화합물, 또는 이들의 혼합물, 및 (b) 적어도 하나의 필름-형성 에폭시-함유 수지 및/또는 적어도 하나의 실록산-함유 수지(예를 들어, PPG Industries Ohio, Inc.에 양도되고 본원에 참고로 포함된 미국 특허 제7,470,752호에 기술된 것과 같은)을 포함하는 저온 경화 열경화성 분말 코팅 조성물; 일반적으로 (a) 적어도 하나의 3차 아미노우레아 화합물, 적어도 하나의 3차 아미노우레탄 화합물 또는 이들의 혼합물, 및 (b) 적어도 하나의 필름-형성 에폭시-함유 수지 및/또는 적어도 하나의 실록산-함유 수지(예를 들어, PPG Industries Ohio, Inc.에 양도되고 본원에 참고로 포함된 미국 특허 제7,432,333호에 기술된 것과 같은)를 포함하는 경화성 분말 코팅 조성물; 및 Tg가 적어도 30℃인 반응성 기-함유 중합체의 고체 미립자 혼합물을 포함하는 것(예를 들어, PPG Industries Ohio, Inc.에 양도되고 본원에 참고로 포함된 미국 특허 제6,797,387호에 기술된 것)이 포함된다.
필름-형성 수지는 액체 코팅 조성물을 포함할 수 있다. 본원에서 사용된 "액체 코팅 조성물"은 물 및/또는 용매의 일부를 함유하는 코팅 조성물을 의미한다. 따라서, 본원에 개시된 액체 코팅 조성물은 당업계에 공지된 수계 및/또는 용매계 코팅 조성물과 동의어이다. 액체 코팅 조성물은 예를 들어 (a) 반응성 작용기를 갖는 필름-형성 중합체 및 (b) 작용기와 반응성인 경화제를 포함할 수 있다. 다른 예에서, 액체 코팅은 공기 중의 산소와 반응하거나 물 및/또는 용매의 증발로 필름으로 합쳐질 수 있는 필름-형성 중합체를 함유할 수 있다. 이러한 필름-형성 메커니즘은 열이나 자외선이나 적외선과 같은 일부 유형의 방사선을 적용해야 하거나 이에 의해 가속화될 수 있다. 본 개시내용에 사용될 수 있는 액체 코팅 조성물의 예에는 용매-기반 코팅 조성물의 SPECTRACRON® 라인, 물-기반 코팅 조성물의 AQUACRON® 라인, 및 UV 경화 코팅의 RAYCRON® 라인이 포함되며 모두 PPG Industries, Inc.로부터 시판된다.
본 개시내용의 액체 코팅 조성물에 사용될 수 있는 적합한 필름-형성 중합체는 (폴리)에스테르, 알키드, (폴리)우레탄, 이소시아누레이트, (폴리)우레아, (폴리)에폭시, 무수물, 아크릴, (폴리)에테르, (폴리)설파이드, (폴리)아민, (폴리)아미드, (폴리)비닐 클로라이드, (폴리)올레핀, (폴리)비닐리덴 플루오라이드, (폴리)실록산, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
필름-형성 중합체 조성물은 프라이머 조성물을 포함할 수 있다. 프라이머 조성물은, 예를 들어 PPG Industries, Inc.(제품 코드 44GN072)에서 구입할 수 있는 것과 같은 크롬산염-기반 프라이머 조성물, 또는 PPG에서 구입할 수 있는 것(DESOPRIME CA7502, DESOPRIME CA7521, Deft 02GN083, Deft 02GN084) 또는 탄소 함유 부식 방지 코팅"이라는 제목의 미국 특허 출원 일련 번호 10/758,973 및 둘 다 "부식 방지 코팅"이라는 제목의 미국 특허 출원 일련 번호 10/758,972 및 10/758,972에 기술된 것과 같은 무-크롬 프라이머 조성물을 포함할 수 있으며, 이들 모두는 참조로 본원에 포함된다. 예를 들어, 프라이머 조성물은 MIL-PRF-85582 클래스 N 또는 MIL-PRF-23377 클래스 N의 군사 요구 사항을 통과할 수 있는 것일 수 있다.
필름-형성 중합체 조성물은 탑코트 조성물을 포함할 수 있다. 본원에 사용된 용어 "탑코트 조성물"은 결합제(즉, 유기 또는 무기 기반 중합체(들)) 및 적어도 하나의 안료의 혼합물을 의미하며, 이는 임의로 적어도 하나의 용매 및/또는 적어도 하나의 경화제를 함유할 수 있다. 탑코트 조성물은 일반적으로 외부 표면이 대기 또는 환경에 노출되고 내부 표면이 다른 코팅층 또는 중합체성 기판과 접촉하는 단일 또는 다층 코팅 시스템에서 코팅층인 기판 상에 탑코트를 형성한다. 적합한 탑코트 조성물의 예에는 PPG(Deft 03W127A 및 Deft 03GY292)에서 구입가능한 것과 같은 MIL-PRF-85285D를 준수하는 것들이 포함된다. 다른 적합한 탑코트 조성물에는 PPG에서 구입가능한 것(Defthane® ELT.TM. 99GY001 및 99W009)과 같은 고급 성능 탑코트 조성물이 포함된다. 그러나, 본 개시내용을 참조하여 당업자가 이해하는 바와 같이, 다른 탑코트 조성물 및 고급 성능 탑코트 조성물이 본 개시내용에 사용될 수 있다.
필름-형성 중합체 조성물은 자가-프라이밍 탑코트 또는 강화된 자가-프라이밍 탑코트를 포함할 수 있다. 적합한 자가-프라이밍 탑코트 조성물의 예에는 TT-P-2756A에 부합하는 것들이 포함된다. 자가-프라이밍 탑코트 조성물의 예에는 PPG에서 구입가능한 것(03W169 및 03GY369)들이 포함되며, 강화된 자가-프라이밍 탑코트 조성물의 예로는 PPG에서 구입가능한 Defthane® ELTTM/ESPT(제품 코드 97GY121)가 포함된다. 그러나, 본 개시내용을 참조하여 당업자가 이해하는 바와 같이, 다른 자가-프라이밍 탑코트 및 강화된 자가-프라이밍 탑코트가 본 개시내용에 따른 코팅 시스템에 사용될 수 있다.
상기 기재된 성분 이외에, 이러한 필름-형성 수지는 착색제, 계면활성제, 습윤제 및/또는 촉매를 추가로 포함할 수 있다. 본원에 사용된 용어 "착색제"는 조성물에 색상, 불투명도 및/또는 기타 시각적 효과를 부여할 수 있는 임의의 물질을 의미한다. 예시적인 착색제에는 페인트 업계에서 사용되거나 건조색소 제조협회(DCMA, Dry Color Manufacturers Association)에 등재된 안료, 염료 및 틴트 등이 포함된다.
방법
기판을 처리하는 방법도 본원에 개시되어 있다. 방법은 기판 표면의 적어도 일부를 본원에 상기 기재된 전환 조성물 중 하나와 접촉시키는 것을 포함하거나, 본질적으로 구성되거나, 구성될 수 있다.
전환 조성물의 용액 또는 분산액은 디핑 또는 침지, 분무, 간헐적 분무, 디핑 후 분무, 분무 후 디핑, 브러싱, 또는 롤 코팅과 같은 임의의 다양한 공지 기술에 의해 기판과 접촉될 수 있다. 용액 또는 분산액은 금속 기판에 도포될 때 40℉ 내지 160℉, 예를 들어 60℉ 내지 110℉, 예를 들어 70℉ 내지 90℉ 범위의 온도일 수 있다. 예를 들어, 공정은 주위 온도 또는 실온에서 수행될 수 있다. 접촉시간은 1초 내지 30분, 30초 내지 15분, 4분 내지 10분 등인 경우가 많다.
전환 조성물과 접촉시킨 후, 기판을 임의로 실온에서 공기 건조시킬 수 있거나, 열풍으로, 예를 들어 에어 나이프를 사용하여 기판을 고온에 잠깐 노출시켜 물을 플래쉬 오프시켜 뜨거운 공기로 건조시킬 수 있거나, 예를 들어 15℃ 내지 100℃, 예를 들어 20℃ 내지 90℃의 오븐에서 기판을 건조시키거나, 70℃에서 10분 동안 기판을 적외선 열을 사용하는 히터 어셈블리에서 기판을 건조시키거나 스퀴지 롤 사이를 기판을 통과시킴으로써 건조될 수 있다. 대안적으로, 전환 조성물과 접촉시킨 후, 임의의 잔류물을 제거하기 위해 기판을 임의로 수돗물, 탈이온수, 역삼투(RO)수 및/또는 헹굼제 수용액으로 헹굴 수 있고 이어서 임의로, 예를 들어 앞 문장에서 설명한 대로 공기 건조 또는 뜨거운 공기로 건조시킬 수 있다.
금속 기판은 임의로 금속 기판을 세정 조성물, 탈산 조성물, 또는 본원에 기재된 전환 조성물 중 하나와 접촉시키기 전에 먼저 금속 기판을 용매 처리함으로써 준비될 수 있다. 본원에 사용된 용어 "용매 처리"는 금속 표면에 있을 수 있는 잉크, 오일 등의 제거를 돕는 용매에 기판을 헹구고, 닦고, 분무하거나 담그는 것을 의미한다. 적합한 용매의 비제한적인 예에는 메틸 에틸 케톤(MEK), 메틸 프로필 케톤(MPK), 아세톤 등이 포함된다. 대안적으로, 금속 기판을 세정 조성물과 접촉시키기 전에 통상적인 탈지 방법을 사용하여 금속 기판을 탈지함으로써 금속 기판을 준비할 수 있다.
금속 기판을 준비하기 위한 추가적인 임의의 절차에는 산성 피클 또는 경산 에칭과 같은 표면 광택제, 또는 얼룩 제거제의 사용이 포함된다.
임의로, 기판 표면의 적어도 일부를 위에서 기술한 전환 조성물과 접촉시키기 전에 위에서 기술한 세정제 및/또는 탈산제를 사용하여 기판 표면의 적어도 일부를 세정 및/또는 탈산하여 그리스, 먼지 및/또는 기타 외부 물질을 제거할 수 있다. 이러한 세정제 및/또는 탈산제는 종종 수돗물, 증류수, RO수 또는 이들의 조합과 같은 물로 헹구기 전 또는 후에 수행된다. 예를 들어, 본 개시내용의 방법은 임의로 세정 단계(들)를 개입하면서 순차적인 단계로 기판 표면에 도포되는 세정 조성물 및 탈산 조성물을 포함할 수 있다.
임의로, 위에서 언급한 바와 같이, 임의로, 세정된 기판 표면의 적어도 일부는 기계적 및/또는 화학적으로 탈산될 수 있다. 흔히, 화학적 탈산제는 담체, 종종 수성 매질을 포함하여 탈산제는 담체 내 용액 또는 분산액의 형태일 수 있으며, 이 경우 용액 또는 분산액은 디핑 또는 침지, 분무, 간헐적 분무, 디핑 후 분무, 분무 후 디핑, 브러싱 또는 롤 코팅과 같은 다양한 공지 기술 중 어느 하나에 의해 기판과 접촉될 수 있다. 숙련된 기술자는 금속 기판에 도포될 때, 예를 들어 50℉ 내지 150℉(10℃ 내지 66℃), 예를 들어 70℉ 내지 130℉(21℃ 내지 54℃), 예를 들어 80℉ 내지 120℉(27℃ 내지 49℃) 범위의 온도에서의 에칭 속도에 기반하여 용액 또는 분산액의 온도 범위를 선택할 것이다. 접촉 시간은 30초 내지 20분, 예를 들어 1분 내지 15분, 예를 들어 90초 내지 12분, 예를 들어 3분 내지 9분일 수 있다.
세정 및 탈산 조성물은 디핑 침지, 분무, 스왑 또는 브러시, 롤러 등을 사용한 스프레딩을 포함하지만 이에 제한되지 않는 다양한 기술에 의해 기판 표면과 접촉될 수 있다. 분무를 통한 도포와 관련하여, 공기 분무에 사용되는 기존(자동 또는 수동) 분무 기술 및 장비를 사용할 수 있다. 세정 조성물이 금속 기판과 접촉을 유지하는 체류 시간은 수초 내지 수시간, 예를 들어 30분 미만 또는 3분 이하로 다양할 수 있다.
금속 기판을 세정 조성물과 접촉시킨 후, 금속 기판을 임의로 공기 건조시킨 후 수돗물, RO 물 및/또는 증류수/탈이온수로 헹굴 수 있다. 대안적으로, 금속 기판을 조성물과 접촉시킨 후, 금속 기판을 수돗물, RO수 및/또는 증류수/탈이온수로 헹구고 이어서 (원하는 경우) 공기 건조시킬 수 있다. 그러나 기판을 건조할 필요는 없고, 어떤 경우에는 건조가 생략된다. 추가적으로, 위에서 언급한 바와 같이, 기판을 헹굴 필요가 없으며, 금속 기판은 전환 코팅, 프라이머 및/또는 탑코트로 추가 코팅되어 완성된 코팅을 갖는 기판을 얻을 수 있다. 따라서 일부 경우에는 이러한 후속 헹굼이 생략될 수 있다. 예를 들어, 용매(예를 들어, 알코올)를 사용하여 기판을 헹구면 건조 단계가 생략될 수 있다.
기판이 전환 조성물과 접촉된 후, 필름-형성 수지를 포함하는 코팅 조성물은 전환 조성물과 접촉된 기판 표면의 적어도 일부 상에 증착될 수 있다. 예를 들어, 브러싱, 디핑, 유동 코팅, 분무 등을 포함하는 임의의 적합한 기술을 사용하여 이러한 코팅 조성물을 기판 상에 증착시킬 수 있다. 그러나, 일부 경우에, 하기에 더욱 상세히 설명되는 바와 같이, 이러한 코팅 조성물의 증착은 전착성 조성물이 전착에 의해 금속 기판 상에 침착되는 전기코팅 단계를 포함할 수 있다. 특정 다른 경우에, 아래에 더 자세히 설명된 바와 같이, 코팅 조성물의 이러한 증착은 분말 코팅 단계를 포함한다. 또 다른 경우에, 코팅 조성물은 액체 코팅 조성물일 수 있다.
양이온성 또는 음이온성 전착성 코팅 조성물이 전기전도성 기판의 적어도 일부 위에 전착되면, 코팅된 기판은 기판 상의 전착된 코팅을 경화시키기에 충분한 온도 및 시간 동안 가열될 수 있다. 양이온 전착의 경우, 코팅된 기판은 250℉ 내지 450℉(121.1℃ 내지 232.2℃) 범위의 온도, 예를 들어 275℉ 내지 400℉(135℃ 내지 204.4℃), 예를 들어, 300℉ 내지 360℉(149℃ 내지 180℃)로 가열될 수 있다. 음이온 전착의 경우, 코팅된 기판은 200℉ 내지 450℉(93℃ 내지 232.2℃) 범위의 온도, 예를 들어 275℉ 내지 400℉(135℃ 내지 204.4℃), 예를 들어, 300℉ 내지 360℉(149℃ 내지 180℃), 예를 들어, 200℉ 내지 210.2℉(93℃ 내지 99℃)로 가열될 수 있다. 경화 시간은 경화 온도뿐만 아니라 다른 변수, 예를 들어 전착 코팅의 필름 두께, 조성물에 존재하는 촉매의 수준 및 유형 등에 따라 달라질 수 있다. 예를 들어, 경화 시간은 10 내지 60분, 예를 들어 20 내지 40분 범위일 수 있다. 생성된 경화된 전착 코팅의 두께는 2 내지 50 마이크론 범위일 수 있다.
분말 코팅 조성물의 증착 후, 코팅은 종종 가열되어 증착된 조성물을 경화시킨다. 가열 또는 경화 작업은 종종 150℃ 내지 200℃ 범위의 온도, 예를 들어 170℃ 내지 190℃에서 10분 내지 20분 범위의 시간 동안 수행된다. 생성된 필름의 두께는 50 내지 125 마이크론이다.
자가-프라이밍 탑코트 및 강화된 자가-프라이밍 탑코트는 전환 조성물로 처리된 기판에 직접 도포될 수 있다. 자가-프라이밍 탑코트 및 강화된 자가-프라이밍 탑코트는 임의로 프라이머 또는 페인트 필름과 같은 유기 또는 무기 중합체성 코팅에 도포될 수 있다. 자가-프라이밍 탑코트 층 및 강화된 자가-프라이밍 탑코트는 일반적으로 코팅의 외부 표면이 대기 또는 환경에 노출되고, 코팅의 내부 표면은 일반적으로 기판이나 임의의 중합체 코팅 또는 프라이머와 접촉한다.
탑코트, 자가-프라이밍 탑코트 및 강화된 자가-프라이밍 탑코트는 시간이 지남에 따라 건조되거나 경화되는 습윤 상태 또는 "완전히 경화되지 않은" 상태, 즉 용매가 증발하고/또는 화학 반응이 있는 상태로 처리된 기판에 도포될 수 있다. 코팅은 자연적으로 또는 필름 또는 "경화" 페인트를 형성하기 위한 자외선 경화 시스템과 같은 가속 수단에 의해 건조 또는 경화될 수 있다. 코팅은 접착제와 같이 반 또는 완전 경화된 상태로 도포될 수도 있다.
기판
본원에서는 상기 기술된 전환 조성물로 처리된 기판을 개시한다. 또한, 전술한 시스템 및 방법으로 처리된 기판이 본원에 개시되어 있다.
본 개시내용에 사용될 수 있는 적합한 기판에는 금속 기판, 금속 합금 기판, 및/또는 니켈-도금 플라스틱과 같이 금속화된 기판이 포함된다. 금속 또는 금속 합금은 강철, 알루미늄, 아연, 니켈 및/또는 마그네슘일 수 있거나 이를 포함할 수 있다. 예를 들어, 강철 기판은 냉간 압연 강철, 열간 압연 강철, 전기아연도금 강철 및/또는 용융 아연도금 강철일 수 있다. 1XXX, 2XXX, 3XXX, 4XXX, 5XXX, 6XXX 또는 7XXX 시리즈의 알루미늄 합금과 클래드 알루미늄 합금도 기판으로 사용할 수 있다. 알루미늄 합금은 0.01 wt.% 구리 내지 10 wt.% 구리를 포함할 수 있다. 처리된 알루미늄 합금에는 1XX.X, 2XX.X, 3XX.X, 4XX.X, 5XX.X, 6XX.X, 7XX.X, 8XX.X 또는 9XX.X(예를 들어, A356.0)와 같은 주물도 포함될 수 있다. AZ31B, AZ91C, AM60B, 또는 EV31A 시리즈의 마그네슘 합금도 기판으로 사용될 수 있다. 본 개시내용에 사용된 기판은 또한 티타늄 및/또는 티타늄 합금, 아연 및/또는 아연 합금, 및/또는 니켈 및/또는 니켈 합금을 포함할 수 있다. 기판은 또한 어셈블리 또는 다중 금속 기판을 포함할 수 있다. 기판은 차량 본체(예를 들어, 제한 없이 도어, 본체 패널, 트렁크 데크 덮개, 루프 패널, 후드, 루프 및/또는 스트링거, 리벳, 랜딩 기어 구성요소 및/또는 항공기에 사용되는 스킨) 및/또는 차량 프레임과 같은 차량의 일부를 포함할 수 있다. 본원에 사용된 "탈것" 또는 그 변형에는 민간, 상업용, 군용 항공기 및/또는 자동차, 오토바이 및/또는 트럭과 같은 육상 차량이 포함되지만 이에 제한되지는 않다.
예에서, 기판은 복합 부품일 수 있고/있거나 비-수평 표면을 가질 수 있다. 표면은 실질적으로 수직인 표면일 수 있다.
처리된 기판이 본원에 개시된다. 처리된 기판은 본원에 개시된 전환 조성물 중 하나로 형성된 필름을 포함하거나, 본질적으로 구성되거나, 구성될 수 있다. 필름은 항복 응력 성분 및 부식 억제제를 포함하거나 본질적으로 구성되거나 구성되는 전환 조성물로부터 형성될 수 있으며, 여기서 전환 조성물은 비-수평 표면에 도포될 때 중력의 효과를 극복하기에 충분한 항복 응력을 포함한다.
또한, 본원에는 상기 개시된 임의의 시스템으로 처리된 기판이 개시된다. 기판은 상기 개시된 전환 조성물 중 하나; 및 적어도 하나의 세정 조성물, 탈산제, 필름-형성 수지 또는 이들의 조합을 포함하거나 본질적으로 구성되거나, 구성되는 시스템으로 처리될 수 있다.
또한, 본원에는 상기 개시된 임의의 방법으로 처리된 기판이 개시된다. 기판은 기판 표면의 적어도 일부를 상기 개시된 전환 조성물 중 하나와 접촉시키는 단계; 및 임의로 표면의 적어도 일부를 위에 개시된 세정 조성물 및/또는 탈산제와 접촉시키는 단계를 포함하거나 본질적으로 구성되거나, 구성되는 방법으로 처리될 수 있다.
놀랍게도 본원에 개시된 전환 조성물이 24시간 동안 중성 염수 분무 시험에 노출되었을 때 부식 방지를 갖는 기판을 제공한다는 사실이 발견되었다. 예를 들어, 기판 표면은 5% 염화나트륨 염수 분무(salt fog) 환경(ASTM B117(2019)에 따라 작동되는 염수 분무 캐비닛)에 24시간 노출된 후 기판 표면의 1.376 in2 면적에 걸쳐 1% 미만의 부식, 예를 들어 0.75% 미만 부식, 예를 들어 0.5% 미만 부식, 예를 들어 0.25% 미만 부식, 예를 들어 0.2% 미만 부식을 포함할 수 있다. 예를 들어, 처리된 기판은 ASTM D610-08(2019) 등급 척도에 따라 테스트할 때 , 예를 들어 적어도 7P, 적어도 8P, 적어도 9P로 부식 테스트를 통과할 수 있다.
용도
또한, (i) 비-수평 표면에 도포될 때 중력의 영향을 극복하기에 충분한 항복 응력 및 (ii) 전단 박화 유변학 프로파일을 포함하는 전환 조성물을 제공하기 위한 본원에 개시된 조성물의 용도가 개시된다.
또한, 비-수평 표면에 도포될 때 중력의 효과를 극복하고 표면에 부식 방지를 제공하여 기판 표면은 5% 염화나트륨 염수 분무 환경(ASTM B117(2019)에 따라 작동되는 염수 분무 캐비닛)에 24시간 노출된 후 기판 표면의 1.376 in2 면적의 1% 미만 부식을 포함하고/하거나 기판은 ASTM D610-08(2019) 등급 척도에 따른 부식 테스트를 통과한다. 기판은 실질적으로 수직인 표면을 포함할 수 있다. 기판은 복합 기판을 포함할 수 있다.
전환 조성물, 시스템 및 방법에 의해 형성된 필름은 기판의 표면을 수리하는 데 사용될 수 있다.
전환 조성물의 제조 방법
본원에 개시된 전환 조성물은 먼저 항복 응력 성분의 pH를 7 미만의 pH로 임의로 조정하고; 그런 다음 항복 응력 성분을 부식 억제제와 혼합하여 제조된다. 임의로, 전환 조성물의 pH는 7 미만의 pH, 예를 들어 2.8 내지 4.5의 pH로 조정될 수 있다.
임의로, 항복 응력 유체는 에멀젼, 분산 또는 용액 공정을 포함하는 통상적인 자유 라디칼 중합 기술을 사용하여 제조될 수 있다.
개시된 주제를 예시하는 것은 본 개시를 그들의 세부사항으로 제한하는 것으로 간주되지 않는 다음 실시예이다. 명세서 전체뿐만 아니라 실시예의 모든 부와 백분율은 달리 명시하지 않는 한 중량 기준인다.
실시예
부식 억제제 조성물의 제조
5.0g의 디우탄검을 495g의 따뜻한 탈이온수에 첨가하고 18시간 동안 교반하여 균질한 용액을 얻음으로써 탈이온수 중의 1.0 wt.% 디우탄검 용액을 제조하였다.
부식 억제제의 농축 용액을 다음과 같은 방식으로 제조하였다. 헥사플루오로지르콘산칼륨(1.5g)을 500g의 탈이온 증류수에 첨가하고 완전히 용해될 때까지 교반하였다. 이어서 염화크롬(III) 6수화물(2.2g)을 첨가하고 혼합물을 교반하여 균질한 용액을 얻었다.
이어서, 부식 억제제의 농축 용액을 디우탄검 용액과 합하고 표 2에 나타낸 최종 농도로 희석하여 샘플 A 내지 E의 조성물을 형성하였으며, 샘플 E는 비교 실시예이다.
추가의 비교 샘플 F 및 G는 표 2에 나타낸 바와 같이 MethocelTM A4M을 사용하여 제조되었다. 부식 억제제의 농축 용액을 탈이온수 및 건조 MethocelTM A4M 분말과 혼합한 후 6시간 동안 고속으로 교반하여 균일한 용액을 수득하였다.
표 2. 부식 억제제 조성물
유변학 측정
샘플 A 내지 G에 대한 동적 및 정상 상태 유변학 측정은 동심 원통 형상을 갖는 TA 기기의 디스커버리 HR-2 레오미터에서 25℃에서 수행되었다.
탄성(G') 및 점성(G") 계수는 1 Hz의 주파수에서 응력 진폭을 증가시키는 함수로 결정되었으며 G'와 G"의 교차를 사용하여 항복 응력을 추정했다. 데이터는 아래 표 3에 보고되어 있다.
표 3. 항복 응력
1 내지 1000 s-1의 전단율 범위에서 정상 전단 점도를 측정하였다. 데이터는 아래 표 4에 보고되어 있다.
표 4. 점도 측정
샘플 A 및 E 모두는 더 높은 전단율에서 충분히 낮은 점도로 전단 박화(전단율 증가에 따른 점도 감소)를 나타내어 도포가 용이했지만, 샘플 A는 훨씬 더 강한 전단 박화 및 더 높은 항복 응력을 나타냈다. 샘플 G는 샘플 A보다 훨씬 약한 전단 박화를 보여서 도포에 바람직하지 않은 높은 전단율에서 상대적으로 높은 점도를 초래했다.
샘플 도포 및 24시간 부식 테스트
도 1은 다음과 같이 처리된 패널(100)을 촬영한 사진의 개략도를 보여준다. 패널(100)은 패널을 실질적으로 수직 방향으로 유지하는 홀더(200)에 도시되어 있다.
샘플 A 내지 G를 다음 절차를 사용하여 2024-T3 순수 알루미늄 패널(폭 3인치, 길이 10인치 및 두께 0.032인치)에 도포했다. 패널은 먼저 수돗물로 기판을 적신 다음 스카치-브라이트(Scotch-Brite) 7447 패드로 표면을 문지르고, 수돗물로 스프레이 헹구고, 헹궈진 표면을 무명천으로 닦아 잔류 얼룩을 제거한 다음 마지막으로 수돗물로 헹구는 것으로 구성된 수돗물 마모를 거쳤다. 그 다음, 전환 코팅을 도포하기 전에 패널을 공기 중에서 건조시켰다. 패널을 수평보다 70-90도 경사인 거의 수직 방향으로 랙에 고정했다. 전환 조성물 중 하나를 패널 바닥에서 시작하여 위쪽 방향으로 한 번 브러싱하여 도포하여 표면을 적시고 제형이 총 5분 동안 제자리에 머물게 했다. 탈이온수로 적신 깨끗한 무명천으로 3회 닦아 처리된 패널을 젖은 거즈로 닦았다.
도 1e, 1f 및 1g에 도시된 바와 같이, 샘플 E, F 및 G(비교예)는 도포 동안 기판이 실질적으로 수직으로 배향되었을 때 조성물이 흘러내리지 않고 기판에 클링될 수 있을 만큼 충분한 항복 응력을 갖지 않았다. 그러나, 도 1a, 1b, 1c 및 1d에 도시된 바와 같이, 샘플 A, B, C 및 D는 젖은 코팅된 필름에 대한 중력의 영향을 상쇄할 만큼 충분한 항복 응력을 가졌으며(즉, 기판 표면에 클링됨), 이들 샘플에서 흘러내림이 거의 또는 전혀 관찰되지 않았다.
샘플 A로 제조된 5개의 패널을 다시 공기 중에서 건조시키고 24시간 동안 중성 염수 분무(5% 염화나트륨 염수 분무 환경)에 노출시켰다. 5개의 처리되지 않은 패널 H는 샘플 A로 처리된 것과 동일한 방식으로 제조되었지만 전환 코팅은 없고(즉, 위에서 설명한 대로 수돗물 마모, 문지르기, 헹굼 및 닦아내기를 실시했지만 샘플 A 내지 G 중 어느 것으로도 처리하지 않음), 대조군 H로 실행되었다.
염수 분무 노출 후, 패널을 헹구고 건조시켰다. 도 2a는 본원에 개시된 실시예에 따라 샘플 A로 처리한 패널을 중성 염수 분무에 노출시킨 후 사진을 보여주고, 도 2b는 처리되지 않은 패널(H)을 중성 염수 분무에 노출시킨 후 사진을 보여준다. 도시된 바와 같이, 샘플 A로 처리된 패널은 기판 표면에 부식이 거의 없는 반면(도 2a), 처리되지 않은 패널 H의 기판 표면은 상당한 수의 피트(예로서 화살표 참조) 및 기판 표면에 부식 생성물이 형성되었다(도 2b).
VH-Z00R 렌즈가 장착된 키엔스(Keyence)의 VHX-2000 초해상도 디지털 현미경을 사용하여 패널의 부식을 분석했다. 패널 중앙에 있는 1.376 in2 영역의 확대 이미지는 "mesr/draw" 메뉴의 자동 면적 측정 도구를 사용하여 촬영되었다. 부식된 패널 면적이 강조 표시되고 강조 표시된 전체 면적이 전체 분석 면적의 일부로 측정되어 아래에 백분율 값으로 보고되도록 추출 매개변수가 설정되었다. 각 패널의 세 부분을 측정한 후 평균을 냈다. 데이터는 아래 표 5에 제시되어 있다. 패널의 부식도 ASTM D610-08(2019) 사양의 "표 1 녹 등급 척도 및 설명"에 따라 평가되었으며 등급은 아래 표 5에 나와 있다.
표 5. ASTM B117(2019) 중성 염수 분무 노출 후 부식 데이터
샘플 A는 부식 방지에 있어 유의한 개선을 제공했다. 전환 코팅이 없는 대조 패널은 패널당 평균 부식 면적이 >70%이고 ASTM D610 등급 척도에 따른 테스트에 실패했지만, 샘플 A가 있는 패널은 부식 면적이 0.2% 이하였으며 ASTM D610 등급 척도에 따라 통과했다.
종합적으로, 여기에 제시된 데이터는 0.10% 이상의 디우탄검 및 3가 크롬을 함유한 샘플은 처리된 기판에 부식 방지 기능을 제공할 뿐만 아니라, 높은 전단율에서 낮은 점도로 브러시 도포이 용이하다는 장점과 수직 방향 표면에 도포 시 젖은 코팅이 흘러내리는 것을 방지하기에 충분한 높은 항복 응력을 조합한다는 것을 입증한다.
본 개시내용의 특정 특징이 예시의 목적으로 위에서 기술되었지만, 본원에 개시된 코팅 조성물, 코팅 및 방법의 세부사항의 다양한 변형이 첨부된 청구범위의 범위를 벗어나지 않고 이루어질 수 있다는 것이 당업자에게 명백할 것이다.
Claims (54)
- 항복 응력 성분; 및
부식 억제제를 포함하는 전환 조성물로서;
여기서 전환 조성물은 비-수평 표면에 도포될 때 중력의 영향을 극복하기에 충분한 항복 응력을 포함하는, 조성물. - 제1항에 있어서, 전환 조성물이 수성 매질과 같은 유체 매질에 용해되거나 분산된 항복 응력 성분을 포함하는, 전환 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 전환 조성물은 조성물이 실질적으로 수직 기판 표면에 0.5 mil 내지 40 mil의 두께로 도포될 때 1 Hz의 주파수 및 25℃의 온도에서 적어도 0.6 Pa, 예를 들어 적어도 0.7 Pa, 예를 들어 적어도 0.8 Pa, 예를 들어 적어도 0.9 Pa, 예를 들어 적어도 1.0 Pa, 예를 들어 적어도 2.0 Pa, 예를 들어 적어도 3.0 Pa, 예를 들어 적어도 4.0 Pa, 예를 들어 적어도 5.0 Pa, 예를 들어 적어도 6.0 Pa, 예를 들어 적어도 7.0 Pa, 예를 들어 적어도 8.0 Pa, 예를 들어 적어도 9.0 Pa, 예를 들어 적어도 10.0 Pa의 항복 응력을 포함하는, 전환 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 전환 조성물은 조성물이 실질적으로 수직 기판 표면에 0.5 mil 내지 40 mil의 두께로 도포될 때 1 Hz의 주파수 및 25℃의 온도에서 50.0 Pa 이하, 예를 들어 40.0 Pa 이하, 예를 들어 30.0 Pa 이하, 예를 들어 20.0 Pa 이하, 예를 들어 20.0 Pa 이하의 항복 응력을 포함하는, 전환 조성물.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 전환 조성물은 조성물이 실질적으로 수직 기판 표면에 0.5 mil 내지 40 mil의 두께로 도포될 때 1 Hz의 주파수 및 25℃의 온도에서 0.6 Pa 내지 50.0 Pa, 예를 들어 0.7 Pa 내지 50.0 Pa, 예를 들어 0.8 Pa 내지 50.0 Pa, 예를 들어 0.9 Pa 내지 50.0, 예를 들어 1.0 Pa 내지 40.0 Pa, 예를 들어 2.0 Pa 내지 40.0 Pa, 예를 들어 3.0 Pa 내지 30.0 Pa, 예를 들어 4.0 Pa 내지 20.0 Pa, 예를 들어, 5.0 Pa 내지 20.0 Pa, 예를 들어 6.0 Pa 내지 20.0 Pa, 예를 들어 7.0 Pa 내지 20.0 Pa, 예를 들어 8.0 Pa 내지 20.0 Pa, 예를 들어, 9.0 Pa 내지 20.0 Pa, 예를 들어 10.0 Pa 내지 20.0 Pa의 항복 응력을 포함하는, 전환 조성물.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 전환 조성물은 25℃의 온도에서 100 역초(reciprocal second)의 전단율에서 700 mPa.s 미만의 점도, 예를 들어 25℃ 온도에서 100 역초의 전단율에서 600 mPa.s 미만, 예를 들어 25℃ 온도에서 100 역초의 전단율에서 500 mPa.s 미만, 예를 들어 25℃ 온도에서 100 역초의 전단율에서 400 mPa.s 미만, 예를 들어 25℃ 온도에서 100 역초의 전단율에서 300 mPa.s 미만, 예를 들어 25℃ 온도에서 100 역초의 전단율에서 200 mPa.s 미만, 예를 들어 25℃ 온도에서 100 역초의 전단율에서 100 mPa.s 미만, 예를 들어 25℃ 온도에서 100 역초의 전단율에서 75 mPa.s 미만, 예를 들어 25℃ 온도에서 100 역초의 전단율에서 70 mPa.s 미만, 예를 들어 25℃ 온도에서 100 역초의 전단율에서 60 mPa.s 미만, 예를 들어 25℃ 온도에서 100 역초의 전단율에서 55 mPa.s 미만의 점도를 포함하는, 전환 조성물.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전환 조성물은 25℃ 온도에서 1000 역초의 전단율에서 200 mPa.s 미만, 예를 들어 25℃ 온도에서 1000 역초의 전단율에서 175 mPa.s 미만, 예를 들어 25℃ 온도에서 1000 역초의 전단율에서 150 mPa.s 미만, 예를 들어 25℃ 온도에서 1000 역초의 전단율에서 125 mPa.s 미만, 예를 들어 25℃ 온도에서 1000 역초의 전단율에서 100 mPa.s 미만, 예를 들어 25℃ 온도에서 1000 역초의 전단율에서 80 mPa.s 미만, 예를 들어 25℃ 온도에서 1000 역초의 전단율에서 60 mPa.s 미만, 예를 들어 25℃ 온도에서 1000 역초의 전단율에서 50 mPa.s 미만, 예를 들어 25℃ 온도에서 1000 역초의 전단율에서 40 mPa.s 미만, 예를 들어 25℃ 온도에서 1000 역초의 전단율에서 30 mPa.s 미만, 예를 들어 25℃ 온도에서 1000 역초의 전단율에서 20 mPa.s 미만, 예를 들어 25℃ 온도에서 1000 역초의 전단율에서 15 mPa.s 미만의 점도를 포함하는, 전환 조성물.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 항복 응력 성분은 적어도 3, 예를 들어 적어도 3.2, 예를 들어 7 이하, 예를 들어 4 이하, 예를 들어 3.7 이하, 예를 들어 3 내지 7, 예를 들어 3 내지 4, 예를 들어 3.2 내지 3.7의 pKa를 포함하는, 전환 조성물.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 항복 응력 성분은 가교된 마이크로겔 중합체 및/또는 네트워크-형성 중합체를 포함하는, 전환 조성물.
- 제9항에 있어서, 가교된 마이크로겔 중합체는 고분자전해질 마이크로겔 중합체, 가교된 비이온성 마이크로겔 중합체 또는 이들의 조합을 포함하는, 전환 조성물.
- 제9항 또는 제10항에 있어서, 가교된 마이크로겔 중합체는 pH-활성화된 가교된 마이크로겔 중합체 및/또는 산성 모이어티를 포함하는, 전환 조성물.
- 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 가교된 마이크로겔 중합체는 카복실산 중합체 및/또는 가교된 알칼리 팽윤성 중합체를 포함하는, 전환 조성물.
- 제9항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 가교된 마이크로겔 중합체는 말레산, 이타콘산 및/또는 (메트)아크릴산을 포함하고/하거나 상기 알칼리 팽윤성 중합체는 알킬 아크릴, (메트)아크릴산, 카복실산 및/또는 비-산 비닐을 포함하는, 전환 조성물.
- 제9항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 가교된 마이크로겔 중합체는 소수성으로 개질된 중합체를 포함하는, 전환 조성물.
- 제9항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 가교된 마이크로겔 중합체는 양친매성 가교된 비이온성 중합체를 포함하고/하거나 계면활성제에 의해 활성화 가능한, 전환 조성물.
- 제9항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 네트워크-형성 중합체는 생체중합체를 포함하는, 전환 조성물.
- 제9항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 네트워크-형성 중합체는 다가 이온 및/또는 음이온성 다당류와 같은 이온성 생체중합체, 중성 다당류와 같은 중성 생체중합체, 또는 이들의 조합을 포함하는, 전환 조성물.
- 제16항 또는 제17항에 있어서, 생체중합체는 잔탄 검, 웰란 검, 디우탄 검, 스클레로글루칸 또는 이들의 조합을 포함하는, 전환 조성물.
- 제16항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 생체중합체는 단당류 단위당 4개 이하의 하전 기, 예를 들어 단당류 단위당 3개 이하의 하전 기, 예를 들어 단당류 단위당 2개 이하의 하전 기, 예를 들어 단당류 단위당 1개 이하의 하전 기를 포함하는, 전환 조성물.
- 제16항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 생체중합체는 친수성 측기와 같은 적어도 1개의 차폐된 하전 기를 포함하는, 전환 조성물.
- 제1항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 전환 조성물은 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 0.2 중량%, 예를 들어 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 0.3 중량%, 예를 들어 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 0.4 중량%, 예를 들어 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 0.5 중량%, 예를 들어 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 0.6 중량%, 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 0.7 중량%, 예를 들어 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 0.8 중량%, 예를 들어 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 0.9 중량%, 예를 들어 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 1.0 중량%, 예를 들어 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 1.5 중량%, 예를 들어 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 2.0 중량%의 양으로 항복 응력 성분을 포함하는, 전환 조성물.
- 제1항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전환 조성물은 전술한 항복 응력 및 전단 박화 특성을 포함하면서 부식 성능 및 레벨링, 도포 용이성 등과 같은 코팅 거동을 부정적으로 나타내지 않는 양으로 항복 응력 성분을 포함하는, 전환 조성물.
- 제1항 내지 제22항 중 어느 한 항에 있어서, 부식 억제제는 3가 크롬을 포함하는, 전환 조성물.
- 제23항에 있어서, 전환 조성물은 전환 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 0.005 g/L, 예를 들어 적어도 0.01 g/L, 예를 들어 적어도 0.5 g/L의 양으로 3가 크롬을 포함하는, 전환 조성물.
- 제23항 또는 제24항에 있어서, 전환 조성물은 전환 조성물의 총 중량을 기준으로 2 g/L 이하, 예를 들어 1.5 g/L 이하, 예를 들어 1 g/L 이하의 양으로 3가 크롬을 포함하는, 전환 조성물.
- 제23항 내지 제25항 중 어느 한 항에 있어서, 전환 조성물은 전환 조성물의 총 중량을 기준으로 0.005 g/L 내지 2 g/L, 예를 들어 0.01 g/L 내지 1.5 g/L, 예를 들어 0.5 g/L 내지 1 g/L의 양으로 3가 크롬을 포함하는, 전환 조성물.
- 제1항 내지 제26항 중 어느 한 항에 있어서, 전환 조성물은 할로겐, 황산염, 질산염, 아세트산염, 탄산염, 수산화물 또는 이들의 조합을 추가로 포함하는, 전환 조성물.
- 제23항 내지 제27항 중 어느 한 항에 있어서, 3가 크롬은 3가 크롬 할라이드, 염기성 황산크롬, 황산크롬 칼륨, 황산크롬 또는 이들의 조합을 포함하는, 전환 조성물.
- 제1항 내지 제28항 중 어느 한 항에 있어서, 전환 조성물은 제2 부식 억제제 및/또는 공액 화합물을 추가로 포함하는, 전환 조성물.
- 제29항에 있어서, 제2 공동억제제는 IVB족 금속과 같은 전이 금속을 포함하는, 전환 조성물.
- 제29항 또는 제30항에 있어서, 전환 조성물은 전환 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 0.05 g/L, 예를 들어 적어도 0.07 g/L, 예를 들어 적어도 0.5 g/L의 양으로 공동억제제를 포함하는, 전환 조성물.
- 제29항 내지 제31항 중 어느 한 항에 있어서, 전환 조성물은 전환 조성물의 총 중량을 기준으로 5 g/L 이하, 예를 들어 4 g/L 이하, 예를 들어 1 g/L 이하의 양으로 공동억제제를 포함하는, 전환 조성물.
- 제29항 내지 제32항 중 어느 한 항에 있어서, 전환 조성물은 전환 조성물의 총 중량을 기준으로 0.05 g/L 내지 5 g/L, 예를 들어 0.07 g/L 내지 4 g/L, 예를 들어, 0.5 g/L 내지 1 g/L의 양으로 공동억제제를 포함하는, 전환 조성물.
- 제1항 내지 제33항 중 어느 한 항에 있어서, 전환 조성물은 IIB족 금속 화합물 및/또는 6가 크롬이 실질적으로 없거나, 본질적으로 없거나, 완전히 없는, 전환 조성물.
- 제1항 내지 제34항 중 어느 한 항에 있어서, 전환 조성물은 7 미만, 예를 들어 5 미만, 예를 들어 1.5 내지 6.9, 예를 들어 2.0 내지 6.0, 예를 들어 2.5 내지 4.5, 예를 들어 2.8 내지 4.5의 pH를 포함하는, 전환 조성물.
- 제1항 내지 제35항 중 어느 한 항의 전환 조성물; 및
세정 조성물, 탈산제, 필름-형성 수지 또는 이들의 조합 중 적어도 하나를 포함하는 금속 기판 처리 시스템. - 제36항에 있어서, 세정 조성물은 수산화물, 인산염, 아졸 또는 이들의 조합을 포함하는, 시스템.
- 기판 표면의 적어도 일부를 제1항 내지 제35항 중 어느 한 항의 전환 조성물과 접촉시키는 단계를 포함하는 금속 기판 처리 방법.
- 제1항 내지 제35항 중 어느 한 항의 전환 조성물로부터 형성된 필름을 포함하는 기판.
- 제36항 또는 제37항의 시스템으로 처리된 기판.
- 제38항의 방법에 따라 처리된 기판.
- 제39항 내지 제41항 중 어느 한 항에 있어서, 필름은 0.5 mil 내지 40 mil의 습윤 필름 두께를 포함하는, 기판.
- 제39항 내지 제42항 중 어느 한 항에 있어서, 5% 염화나트륨 염수 분무(salt fog) 환경에 24시간 노출된 후 기판 표면의 1.376 in2 면적 중 1% 미만의 부식을 포함하고/하거나 기판이 ASTM D610-08(2019) 등급 척도에 따른 부식 테스트를 통과하는, 기판.
- 제39항 내지 제43항 중 어느 한 항에 있어서, 기판은 비-수평 표면을 포함하는, 기판.
- 제39항 내지 제44항 중 어느 한 항에 있어서, 기판은 실질적으로 수직 표면을 포함하는, 기판.
- 제39항 내지 제45항 중 어느 한 항에 있어서, 기판은 복합 기판을 포함하는, 기판
- (i) 비-수평 표면에 도포될 때 중력의 영향을 극복하기에 충분한 항복 응력 및 (ii) 전단 박화 유변학 프로파일을 포함하는 조성물을 제공하기 위한 제1항 내지 제35항 중 어느 한 항의 전환 조성물의 용도.
- 비-수평 표면에 도포될 때 중력의 영향을 극복하고 표면에 부식 방지를 제공하여 기판 표면이 ASTM B117(2019)에 따라 작동하는 중성 염수 분무 캐비닛에서 24시간 노출 후 기판 표면의 1.376 in2 면적의 1% 미만의 부식을 포함하고/하거나 기판이 ASTM D610-08(2019) 등급 척도에 따른 부식 테스트를 통과하는 필름을 제공하는 제1항 내지 제35항 중 어느 한 항의 전환 조성물로부터 기판 표면에 형성된 필름의 용도.
- 제48항에 있어서, 표면은 비-수평 표면을 포함하는, 용도.
- 제48항 또는 제49항에 있어서, 표면은 실질적으로 수직 표면을 포함하는, 용도.
- 제48항 내지 제50항 중 어느 한 항에 있어서, 기판은 복합 기판을 포함하는, 용도.
- 제47항 내지 제51항 중 어느 한 항에 있어서, 용도는 표면의 수리를 포함하는, 용도.
- 제36항 내지 제52항 중 어느 한 항에 있어서, 기판은 알루미늄, 알루미늄 합금 또는 이들의 조합을 포함하는, 기판.
- 제53항에 있어서, 알루미늄 합금은 구리를 포함하는, 기판.
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