KR20240051922A - 과립 형태의 폴리머 매트릭스 내 천연 및/또는 합성 및/또는 인조 섬유의 농축물을 제조하기 위한 공정 - Google Patents

과립 형태의 폴리머 매트릭스 내 천연 및/또는 합성 및/또는 인조 섬유의 농축물을 제조하기 위한 공정 Download PDF

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다니엘레 보나치
에밀리아노 페로니
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디 마르티니 에스.피.에이.
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Abstract

본 발명은 불연속 섬유(discontinuous fibre)를 포함하는 과립(granule)의 제조 공정에 관한 것이다. 상기 과립은 잔류 수분(residual moisture)이 6% 이하이고 최종 겉보기 밀도(apparent density)가 0.10 g/㎤ 이상인 특성을 가지므로 종래 열가소성 플라스틱 제조 공정에서 첨가제로 사용하기에 적합하다. 본 발명은 또한 플라스틱 제조 공정 중에 상기 과립을 첨가함으로써 얻을 수 있는 섬유 강화 복합 플라스틱 재료에 관한 것이다.

Description

과립 형태의 폴리머 매트릭스 내 천연 및/또는 합성 및/또는 인조 섬유의 농축물을 제조하기 위한 공정
본 발명은 플라스틱 제조 부문, 보다 구체적으로 섬유 강화 플라스틱(fibre-reinforced plastic)의 제조에 적합하다. 본 발명은 종래 플라스틱 제조 공정에서 첨가제(additive)로 사용하기에 적합한 잔류 수분(residual moisture) 및 밀도 특성을 갖는 불연속 섬유(discontinuous fibre)를 포함하는 과립(granule)을 제조하기 위한 공정에 관한 것이다.
최신 기술
연속 섬유(continuous fibre)를 절단하여 얻은 섬유를 플라스틱 내의 첨가제로 사용하는 것은 널리 알려져 있다. 특히, 플라스틱 형성 과정에서 플라스틱에 첨가되는 유리 및/또는 탄소 섬유의 사용이 언급될 수 있다. 열가소성 공정(thermoplastic process)에서는 두 가지 유형의 섬유가 단방향으로 배향된 복수의 섬유를 포함하는 과립 형태로 첨가되고 일반적으로 인발 공정(pultrusion process)을 통해 첨가되는 매트릭스(matrix)에 의해 함께 결합된다. 상기 언급된 섬유는 이미 언급한 바와 같이 원하는 과립 크기에 따라 후속적으로 절단되는 연속 섬유이다.
최근 몇 년간, 상기 언급된 섬유에 대한 친환경 지속 가능한(eco-sustainable) 대안으로 천연 유래 섬유(대마, 아마, 대나무 등)에 대한 관심이 높아지고 있다. 그러나, 구조 강화의 관점과 이를 함유하는 제품의 지속 가능성의 관점에서 그 유효성이 확인되었음에도 불구하고, 이러한 유형의 섬유는 산업적 가공성의 관점에서 여전히 많은 문제를 안고 있다. 천연 유래 섬유(또는 "천연 섬유")는 사실 불연속 섬유로, 낮은 밀도와 수분을 흡수하여 유지하는 능력(흡습성)의 두 가지 주요 요인으로 인해 종래 유형의 산업용 플라스틱 제조 공정에 통합하기가 어렵다. 첫 번째 문제는 특수 도징 기계(specific dosing machinery)를 사용하여 제거할 수 있지만, 수분 제거는 일부 경우에 불가능하지는 않더라도 매우 어려운 작업인 것으로 입증되었다. 이러한 섬유를 플라스틱에 도입함으로써 발생하는 잔류 수분은 특히 PLA 또는 PET와 같은 폴리에스테르 플라스틱의 경우 플라스틱 자체를 손상시키고 회복 불가능하게 열화시키기 때문에 매우 바람직하지 않다.
따라서 현재 플라스틱 산업의 기술 수준에서 종래 연속 유리 및/또는 탄소 섬유를 대체할 수 있는 만족스러운 대안은 아직 발견되지 않은 것으로 보인다.
본 발명은 특정 공정으로 인해 종래 열가소성 성형 공정에 첨가하기에 적합한 극도로 감소된 잔류 수분 및/또는 겉보기 밀도(apparent density)를 갖는 천연 섬유와 같은 불연속 섬유를 포함하는 과립을 제조하기 위한 공정을 제공함으로써 상술된 문제를 해결한다. 따라서, 본 발명은 또한 섬유의 전형적인 잔류 수분 및 낮은 밀도와 그에 따른 플라스틱 자체의 열화와 관련된 단점 없이 천연 섬유와 같은 불연속 섬유로 강화된 플라스틱을 제조하기 위한 공정을 제공한다.
발명의 요약
본 발명은 희생 폴리머 섬유(sacrificial polymeric fibre)의 융합(fusion)으로부터 유래되는 폴리머 매트릭스 내에 불연속 섬유를 포함하는 과립을 제조하기 위한 공정에 관한 것이다.
보다 구체적으로, 본 발명에 따른 공정은 불연속 천연 또는 고융점 섬유(이하 "불연속 섬유"라 함) 및 저융점 불연속 폴리머 섬유(이하 "폴리머 섬유", 희생 섬유라고도 함)를 서로 혼합하여 부직포(non-woven fabric) 또는 슬리버(sliver)가 얻어질 때까지 카딩(carding) 처리하고, 이후 제어된 온도에서 응축하여 코드(cord)를 형성하거나 연사(twisting) 처리하여 코드를 얻는 단계를 포함한다. 그런 다음 코드를 원하는 크기의 과립으로 절단한다.
슬리버는 부직포를 카딩기에 적용된 깔때기를 통과시켜 얻는다.
본 발명의 대안적인 실시양태에 따르면, 상기 폴리머 섬유는 적어도 하나의 바인더(binder)로 대체된다. 해당 실시양태에 따르면, 본 발명에 따른 공정은 부직포 또는 슬리버가 얻어질 때까지 상기 불연속 섬유를 카딩 처리하고; 이어서 고온 또는 저온 스프레이 코팅(spray coating), 딥 코팅(dip coating) 및/또는 성형 기술(moulding technique)에 따라 바인더로 처리한 후 제어된 온도에서 응축하거나 연사 처리하여 코드를 형성한 다음 원하는 크기의 과립으로 절단하는 단계를 포함한다. 본 발명의 실시양태 중 어느 하나에 따라 이렇게 얻은 과립은 잔류 수분이 6% 이하이고 겉보기 밀도가 0.10 g/㎤ 이상인 것을 특징으로 하여 종래 플라스틱 제조 공정에서 섬유 강화 복합 플라스틱 재료를 제조하기 위한 첨가제로 사용하기에 적합하다.
본 발명은 또한 내부에 상기 불연속 섬유가 분산되어 있는 복합 플라스틱 재료가 얻어질 때까지 가공될 폴리머를 포함하는 압출기 또는 사출 성형기 내에 상기 과립을 첨가함으로써 얻을 수 있는 섬유 강화 복합 플라스틱 재료에 관한 것이다. 과립이 폴리머 매트릭스 내에 불연속 섬유를 포함하는 실시양태에 따르면, 플라스틱 재료를 제조하기 위해 사용된 폴리머와 과립의 상기 폴리머 매트릭스는 바람직하게는 동일한 재료이고, 상기 폴리머 매트릭스는 바람직하게는 최종 섬유 강화 복합 플라스틱 재료 내에서 완벽하게 융합되어 구별할 수가 없다.
발명의 상세한 설명
본 발명의 목적상, "불연속 섬유"라는 표현은 길이가 15 cm 미만, 전형적으로 60 mm 미만인 섬유를 지칭하며, 적어도 수십 센티미터 길이, 보다 전형적으로 수십 미터 길이의 단일 필라멘트(single filament)를 특징으로 하는 소위 연속 섬유와 구별된다.
본 발명의 목적상, "폴리머 매트릭스 내에 불연속 섬유를 포함하는 과립"이라는 표현은 "폴리머 매트릭스 내 불연속 섬유의 농축물(concentrate)"과 동의어로 이해되어야 한다.
본 발명의 목적상, 본 발명에 따른 공정의 단계 (i)의 섬유 혼합물에 포함된 "폴리머 섬유"는 "희생 섬유", 즉 형태를 잃은 섬유로 이해되어야 한다.
본 발명의 목적상, "겉보기 밀도"는 절대 밀도와 유사한 방식으로 계산되지만 고체가 차지하는 총 부피, 즉 빈 공간(닫힌 공동, 열린 공동 또는 스폰지상 구조를 가진 고체)을 포함한 전체 외부 치수를 고려하여 계산한 물체의 밀도를 의미한다. 겉보기 밀도의 정의는 예를 들어 모래 및 곡물 또는 토양과 같이 용기(receptacle)에 함유된 입상 물질에 적용된다.
본 발명의 목적상, "종래 플라스틱 제조 공정"은 (열가소성) 압출 및 사출 성형 공정을 의미한다.
본 발명은 폴리머 매트릭스 내에 불연속 섬유를 포함하는 과립을 제조하기 위한 공정에 관한 것이다.
상기 공정은 다음 단계를 포함한다:
(i) 불연속 섬유와 폴리머 섬유의 혼합물을 제공하는 단계;
(ii) 상기 불연속 섬유 및 상기 폴리머 섬유를 부직포 또는 슬리버가 얻어질 때까지 카딩 공정에 적용하는 단계;
(iii) 상기 부직포 또는 상기 슬리버를 열처리에 적용하는 단계;
(iv) 단계 (iii) 후에 얻은 상기 부직포 또는 상기 슬리버를 응축 공정(condensation process)에 적용하는 단계로서, 상기 부직포를 온도 제어 깔대기(temperature controlled funnel) 내부로 이송하고 그 출구에서 바람직하게는 원통 또는 직사각 형상을 갖는 템플레이트(template) 안으로 프레싱(pressing)하여 코드를 형성하거나 상기 부직포 또는 상기 슬리버를 연사 과정을 거쳐 코드를 형성하는 단계;
(v) 단계 (iv) 후에 얻은 상기 코드를 과립으로 절단하는 단게.
본 발명의 대안적인 실시양태에 따르면, 상기 폴리머 매트릭스 및 상기 폴리머 섬유는 식물성 왁스(vegetable wax), 동물성 왁스(animal wax), 광물성 왁스(mineral wax), 폴리비닐 알코올(PVA), 셀룰로오스 아세테이트, 비닐 아세테이트, 에틸 셀룰로오스, 에틸비닐 알코올, 전분, 카제인, 동물성 젤라틴, 난백(egg white), 난황(egg yolk), 역청(bitumen), 고체 테르펜 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 바인더로 대체된다.
해당 실시양태에 따르면, 본 발명에 따른 공정은 다음 단계를 포함한다:
(i') 불연속 섬유를 제공하는 단계;
(ii') 상기 불연속 섬유를 부직포 또는 슬리버가 얻어질 때까지 카딩 공정에 적용하는 단계;
(iii') 단계 (ii')에서 얻은 상기 부직포를 스프레이 코팅, 딥 코팅 및/또는 성형 기술에 의해 상술된 바와 같은 적어도 하나의 바인더로 처리하는 단계;
(iv') 상기 부직포 또는 상기 슬리버를 열처리에 적용하는 단계;
(v') 단계 (iv') 후에 얻은 상기 부직포 또는 상기 슬리버를 응축 공정에 적용하는 단계로서, 상기 부직포 또는 슬리버를 온도 제어 깔대기 내부로 이송하고 그 출구에서 바람직하게는 원통 또는 직사각 형상을 갖는 템플레이트 안으로 프레싱하여 코드를 형성하거나 상기 부직포 또는 상기 슬리버를 연사 단계에 적용하여 코드를 얻는 단계;
(vi') 단계 (v') 후에 얻은 상기 코드를 과립으로 절단하는 단계.
본 발명의 또 다른 대안적인 실시양태에 따르면, 응축 또는 연사 단계 (v')는 단계 (ii')와 단계 (iii') 사이에 수행될 수 있다. 즉, 해당 실시양태에 따르면, 상기 응축 단계 (v')는 단계 (ii')에서 얻은 상기 부직포 또는 슬리버를 응축 공정에 적용하는 단계이며, 여기서 상기 부직포는 온도 제어 깔대기 내부로 이송되어 그 출구에서 바람직하게는 원통 또는 직사각 형상을 갖는 템플레이트 안으로 프레싱되어 코드를 형성하거나 상기 부직포 또는 상기 슬리버는 연사 단계를 거쳐 코드를 형성한다. 따라서 해당 실시양태에 따르면, 단계 (iii')는 상기 코드(단계 (v') 후에 얻어짐)를 스프레이 코팅, 딥 코팅 및/또는 성형 기술을 통해 상술된 적어도 하나의 바인더로 처리하는 단계이고, 단계 (iv')는 상기 코드를 열처리에 적용하는 단계이고, 단계 (vi')는 상기 코드(단계 (iv') 이후에 얻어짐)를 과립으로 절단하는 단계이다.
바람직하게는, 단계 (v) 또는 단계 (vi')에서 얻은 상기 과립은 다음을 갖는다:
- 주축(major axis) 치수가 5 mm 내지 40 mm, 바람직하게는 10 mm 내지 20 mm, 보다 바람직하게는 약 15 mm이고;
- 단면(cross-sectional) 치수는 1 내지 20 mm, 바람직하게는 2 내지 6 mm, 보다 바람직하게는 약 4 mm이며;
- 높이(height) 치수는 0.5 내지 10 mm, 바람직하게는 1 내지 5 mm, 보다 바람직하게는 약 4 mm이다.
특히 바람직한 실시양태에 따르면, 상기 과립은 평행육면체(parallelepiped)의 형상을 갖는다.
본 발명의 일 실시양태에 따르면, 단계 (i)의 불연속 섬유와 폴리머 섬유의 혼합물 또는 상술된 단계 (iii')의 적어도 하나의 바인더로 처리된 부직포는 상기 불연속 섬유를 50 중량% 이상의 양, 바람직하게는 50 내지 99 중량%, 보다 바람직하게는 60 내지 80 중량%의 양으로 포함한다.
본 발명의 일 실시양태에 따르면, 상술된 단계 (i)의 불연속 섬유와 폴리머 섬유의 혼합물은 상기 폴리머 섬유를 50 중량% 이하의 양, 바람직하게는 5 내지 50 중량%. 보다 바람직하게는 20 내지 40 중량%의 양으로 포함한다.
일 실시양태에 따르면, 단계 (ii) 또는 (ii')에서 슬리버는 부직포를 카딩 기계에 적용된 깔때기로 이송함으로써 얻어진다.
본 발명의 대안적인 실시양태에 따르면, 상술된 단계 (iii')의 적어도 하나의 바인더로 처리된 부직포는 상기 적어도 하나의 바인더를 1 내지 30%, 바람직하게는 2 내지 20%, 보다 바람직하게는 5 내지 10%의 양으로 포함한다. 즉, 본 발명의 일 실시양태에 따르면, 상술된 단계 (iii')에서, 상기 적어도 하나의 바인더는 부직포를 처리하기 위해 1 내지 30%, 바람직하게는 2 내지 20%, 보다 바람직하게는 5 내지 10%의 양으로 사용된다.
바람직하게는, 본 발명의 실시양태 중 어느 하나에 따르면, 상기 불연속 섬유는 면(cotton), 대마(hemp), 대나무(bamboo), 린넨(linen), 코코넛(coconut) 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된 천연 유래 섬유, 및/또는 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리에스테르, 아크릴, 아라미드, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리아미드, 폴리우레탄 및 네오프렌의 섬유로 이루어진 군으로부터 선택된 합성 섬유 및/또는 셀룰로오스 섬유, 바람직하게는 비스코스 및/또는 리오셀(Lyocell), 셀룰로오스 아세테이트, 셀룰로오스 트리아세테이트, 큐프로(Cupro), 또는 이들 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 인조 섬유로 이루어진 군으로부터 선택된다.
본 발명의 일 실시양태에 따르면, 상기 폴리머 섬유는 바람직하게는 폴리에스테르, 1성분(one-component) 폴리올레핀, 바람직하게는 폴리프로필렌 및/또는 폴리에틸렌, 2성분(two-component) 폴리올레핀, 폴리아미드, 네오프렌, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리비닐 알코올, 셀룰로오스 및 열가소성 셀룰로오스 유도체, 폴리하이드록시 알카노에이트, 폴리부틸숙시네이트 및 이들 조합의 섬유로 이루어진 군으로부터 선택된다.
보다 바람직하게는, 상기 폴리머 섬유는 폴리락트산(PLA), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리프로필렌(PP), 폴리에틸렌(PE), 폴리비닐 알코올(PVA) 및 이들 조합의 섬유로 이루어진 군으로부터 선택된다.
일 실시양태에 따르면, 본 발명에 따른 공정은 단계 (iii) 또는 단계 (iv') 전에, 불연속 섬유 및/또는 폴리머 섬유를 바람직하게는 에폭시화 아마인유(epoxidized linseed oil), 말레산 무수물, 말레산 무수물 개질 폴리프로필렌, 식물성 왁스, 아세트산 무수물, 프로피온산 무수물, 아크릴 폴리머, 천연 또는 합성 에스테르, 폴리비닐 알코올 및 이들의 조합물로부터 선택되는 상용화제(compatibilizing agent) 및/또는 바인더를 포함하는 용액으로 처리하는 단계 (iia)를 포함한다.
대안적인 실시양태에 따라, 또는 이전 실시양태에 추가하여, 본 발명에 따른 공정은 단계 (iii) 또는 (iv') 전 또는 후에, 부직포 또는 슬리버를 바람직하게는 에폭시화 아마인유, 말레산 무수물, 말레산 무수물 개질 폴리프로필렌, 아크릴 폴리머, 천연 또는 합성 에스테르 및 이들의 조합물로부터 선택되는 상용화제 및/또는 바인더를 포함하는 용액으로 처리하는 단계 (iia')를 포함한다. 단계 (iia) 또는 (iia')의 상기 처리는 바람직하게는 스프레이 및/또는 딥 코팅 기술에 의해 수행된다.
일 실시양태에 따르면, 본 발명에 따른 공정의 단계 (iii) 또는 (iv')는 70 내지 200℃의 온도에서 수행된다.
일 실시양태에 따르면, 본 발명에 따른 공정의 단계 (iv) 또는 (v')는 60 내지 210℃의 온도에서 수행된다.
바람직하게는, 상기 온도는 상기 언급된 깔대기의 헤드(head) 온도이다.
본 발명의 대상은 또한 전술한 실시양태 중 어느 하나에 따른 공정에 따라 얻을 수 있는, 폴리머 매트릭스 또는 적어도 하나의 바인더 내에 불연속 섬유를 포함하는 과립에 관한 것이다.
상기 과립은 다음을 갖는 것을 특징으로 한다:
- 상기 과립을 120℃에서 20분 동안 통풍 오븐(ventilated oven)에 넣어 측정한 잔류 수분 6% 이하, 바람직하게는 4% 이하, 보다 바람직하게는 2% 이하;
- 겉보기 밀도 0.10 g/㎤ 이상, 바람직하게는 0.15 g/㎤ 이상.
상기 과립이 폴리머 매트릭스 내에 불연속 섬유를 포함하는 실시양태에 따르면, 상기 과립은 또한 상기 폴리머 매트릭스가 응축 단계 (iv) 동안 단계 (i)의 폴리머 섬유의 융합으로 생성된 폴리머 매트릭스인 것을 특징으로 한다.
특정 이론에 구애됨이 없이, 본 출원인은 상술된 바와 같이 본 발명에 따른 공정의 단계 (i) 내지 (v) 또는 (i') 내지 (vi')에 의해서, 불연속 섬유(천연 및/또는 합성 및/또는 인조)를 포함하는 상기 과립을 얻는 것이 가능하며, 이 과립은 유리하게는 극도로 감소된 잔류 수분값, 즉 상기 과립을 120℃에서 20분 동안 통풍 오븐에 넣어 측정한 잔류 수분값이 6% 이하, 바람직하게는 4% 이하, 보다 바람직하게는 2% 이하인 것을 발견하였다.
따라서 본 발명에 따른 공정은 플라스틱 재료 내에 불연속 섬유(천연 및/또는 합성 및/또는 인조)를 효과적이면서 유효하게 포함시킬 수 있으므로, (불연속 섬유의 강화 작용으로 인해) 원하는 개선된 기계적 특성을 가지면서도 섬유의 지나치게 높은 잔류 수분값으로 인한 열화와 관련된 단점을 갖지 않는 환경적으로 지속 가능한 섬유 강화 복합 플라스틱 재료로 이어질 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 공정으로 얻을 수 있는 과립은 겉보기 밀도가 0.10 g/㎤ 이상, 바람직하게는 0.15 g/㎤ 이상인 것을 특징으로 하며, 이로써 실제로 종래 플라스틱 제조 공정과 효율적으로 호환 가능하고 밀도가 낮아 주입이 어렵고 산업 공정에 불리한 불연속 섬유의 사용으로 인한 단점을 효과적으로 극복할 수 있다.
본 발명의 대상은 또한 다음 단계를 포함하는 공정에 의해 얻을 수 있는 섬유 강화 복합 플라스틱 재료에 관한 것이다:
(a) 상술된 바와 같이 폴리머 매트릭스 또는 적어도 하나의 바인더 내에 불연속 섬유를 포함하고 본 발명에 따른 공정으로 얻을 수 있는 과립을 제공하는 단계;
(b) 내부에 상기 불연속 섬유가 분산되어 있는 복합 플라스틱 재료가 얻어질 때까지 가공될 폴리머 또는 폴리머들을 포함하는 압출기 또는 사출 성형기 내에 상기 과립을 첨가하는 단계.
상기 과립이 폴리머 매트릭스 내에 불연속 섬유를 포함하는 실시양태에 따르면, 상기 과립의 폴리머 매트릭스 및 플라스틱 재료를 제조하기 위해 사용된 폴리머/폴리머들은 바람직하게는 동일한 재료이고, 상기 폴리머 매트릭스는 최종 섬유 강화 복합 플라스틱 재료 내에서 완벽하게 융합되어 구별할 수가 없다.
상기 폴리머 매트릭스 및 가공될 상기 폴리머/상기 폴리머들은 다음으로 이루어진 군으로부터 선택된다:
폴리에스테르, 1성분 폴리올레핀, 바람직하게는 폴리프로필렌 및/또는 폴리에틸렌, 2성분 폴리올레핀, 폴리아미드, 네오프렌, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리비닐 알코올, 셀룰로오스 및 열가소성 셀룰로오스 유도체, 폴리하이드록시 알카노에이트, 폴리부틸숙시네이트 및 이들의 조합.
보다 바람직하게는, 상기 폴리머 매트릭스 및 가공될 상기 폴리머/상기 폴리머들은 폴리락트산(PLA), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리프로필렌(PP), 폴리에틸렌(PE), 폴리비닐 알코올(PVA) 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
특정 이론에 구애됨이 없이, 본 출원인은 섬유 강화 복합 플라스틱 재료의 제조를 위해 본 발명에 따른 공정으로 얻어진 과립이 첨가될 폴리머/폴리머들과 재료가 동일한 상기 출발 폴리머 섬유(즉, "희생 섬유")를 선택하는 것이 특히 유리하다는 것을 발견하였다. 이미 언급한 바와 같이, 본 발명에 따른 공정(단계 (i) 내지 (v)) 동안 상기 폴리머 섬유는 융합되어 그 안에 불연속 섬유를 포함하는 폴리머 매트릭스를 형성할 것이다. 이러한 과립 구조는 최종 플라스틱 재료를 형성하기 위해 이들 과립이 가공될 폴리머/폴리머들에 첨가되면 재료가 동일한 플라스틱 매트릭스가 최종 플라스틱 재료 내에서 완벽하게 융합되어 구별할 수 없게 되므로 섬유 강화 복합 플라스틱 재료, 즉 내부에 불연속 섬유가 분산되어 있는 재료로 이어질 수 있도록 보장한다.
실시예
실시예 1
PLA 섬유(60 mm, 3 데니어) 50 중량%와 대나무 섬유(60 mm) 50 중량%를 함유한 혼합물을 개방 기계(opening machine) 내부에 투입하였다. 이어서 이렇게 제조된 섬유를 6 m/분(제조되는 부직포의 속도에 해당)의 속도로 작동하는 폭 340 mm의 카더(carder)에 삽입하였다. 카딩 공정에서 생성된 부직포(15 g/㎡)를 상기 언급된 것과 동일한 라인 속도로 온도 180℃의 전기 열풍 오븐으로 옮겼다. 오븐에서 꺼내 부직포를 다음 작동 파라미터를 갖는 응축기 내부로 이송하였다:
- 헤드 온도: 185℃
- 롤러 속도: 6 m/분
- 실린더 간 간격: 1.9 mm.
응축기(condenser)에서 나오는 최종 제품은 동일한 라인 속도(6 m/분)로 작동하는 회전 절단기에 의해 과립으로 절단되는 코드 형태이다. 이렇게 얻은 과립은 생성물을 120℃에서 20분간 통풍 오븐에 넣어 측정한 잔류 수분이 3.7%이고 겉보기 밀도가 0.16 g/㎤였다.
상기 과립을 본 발명에 따른 섬유 강화 복합 플라스틱 재료를 얻기 위해 중량 측정 또는 부피 측정 도징 유닛(dosing unit)에 의해 후속적으로 이축 또는 일축 압출기에 공급할 목적으로 수집하였다.
실시예 2
다음 섬유 조성을 사용하여 실시예 1에 기술된 것과 동일한 작업을 반복하였다: 대나무 섬유(60 mm) 70 중량% 및 PLA 섬유(60 mm, 3 데니어) 30 중량%.
얻은 과립은 생성물을 120℃에서 20분간 통풍 오븐에 넣어 측정한 잔류 수분이 3.9%이고, 겉보기 밀도가 0.17 g/㎤였다.
실시예 3
다음 섬유 조성을 사용하여 실시예 1에 기술된 것과 동일한 작업을 반복하였다: PLA 섬유(60 mm, 3 데니어) 50 중량% 및 아마 섬유(60 mm) 50 중량%;
얻은 과립은 생성물을 120℃에서 20분간 통풍 오븐에 넣어 측정한 잔류 수분이 4.3%이고, 겉보기 밀도가 0.17 g/㎤였다.
실시예 4
다음 섬유 조성을 사용하여 실시예 1에 기술된 것과 동일한 작업을 반복하였다: PLA 섬유(60 mm, 3 데니어) 50 중량% 및 대마 섬유(60 mm) 50 중량%;
얻은 과립은 생성물을 120℃에서 20분간 통풍 오븐에 넣어 측정한 잔류 수분이 4.2%이고, 겉보기 밀도가 0.18 g/㎤였다.
실시예 5
다음 섬유 조성을 사용하여 실시예 1에 기술된 것과 동일한 작업을 반복하였다: PE 섬유(60 mm, 4 데니어) 50 중량% 및 대나무 섬유(60 mm) 50 중량%.
실시예 1에 기술된 공정과 달리, 전기 오븐 온도는 130℃로 설정되고 응축기 헤드 온도는 140℃로 설정되었다.
얻은 과립은 생성물을 120℃에서 20분간 통풍 오븐에 넣어 측정한 잔류 수분이 3.1%이고, 겉보기 밀도가 0.16 g/㎤였다.
실시예 6
다음 섬유 조성을 사용하여 실시예 1에 기술된 것과 동일한 작업을 반복하였다: PP 섬유(60 mm, 4 데니어) 50 중량% 및 대나무 섬유(60 mm) 50 중량%.
실시예 1에 기술된 공정과 달리, 응축기 헤드 온도는 190℃로 설정되었다.
얻은 과립은 생성물을 120℃에서 20분간 통풍 오븐에 넣어 측정한 잔류 수분이 2.9%이고, 겉보기 밀도가 0.16 g/㎤였다.
실시예 7
실시예 6에 기술된 것과 동일한 작업을 반복하되, 부직포가 카더에서 나와 전기 오븐에 도입되기 전에 히트 건을 사용하여 말레산 무수물 개질 폴리프로필렌(AUSER POLIMERI, COMPOLINE CO/PP H60)을 액체 상태로 스프레이하는 단계가 추가되었다.
얻은 과립은 생성물을 120℃에서 20분간 통풍 오븐에 넣어 측정한 잔류 수분이 3%이고, 겉보기 밀도가 0.16 g/㎤였다.
실시예 8
실시예 6에 기술된 것과 동일한 작업을 반복하되, 부직포가 전기 오븐에서 나올 때 (응축기 전에) 히트 건을 사용하여 말레산 무수물 개질 폴리프로필렌(AUSER POLIMERI, COMPOLINE CO/PP H60)을 액체 상태로 스프레이하는 단계가 추가되었다.
얻은 과립은 생성물을 120℃에서 20분간 통풍 오븐에 넣어 측정한 잔류 수분이 2.9%이고, 겉보기 밀도가 0.17 g/㎤였다.
실시예 9
실시예 6에 기술된 것과 동일한 작업을 반복하되, 부직포가 카더에서 나와 전기 오븐에 도입되기 전에 히트 건을 사용하여 에폭시화 아마인유(TARQUISA)을 액체 상태로 스프레이하는 단계가 추가되었다.
얻은 과립은 생성물을 120℃에서 20분간 통풍 오븐에 넣어 측정한 잔류 수분이 2.8%이고, 겉보기 밀도가 0.16 g/㎤였다.

Claims (16)

  1. 폴리머 매트릭스(polymer matrix) 내에 불연속 섬유(discontinuous fibre)를 포함하는 과립(granule)을 제조하기 위한 공정으로서, 다음 단계를 포함하는 공정:
    (i) 불연속 섬유와 폴리머 섬유(polymeric fibre)의 혼합물을 제공하는 단계;
    (ii) 상기 불연속 섬유 및 상기 폴리머 섬유를 부직포(non-woven fabric) 또는 슬리버(sliver)가 얻어질 때까지 카딩 공정(carding process)에 적용하는 단계;
    (iii) 상기 부직포 또는 상기 슬리버를 열처리에 적용하는 단계;
    (iv) 단계 (iii) 후에 얻은 상기 부직포 또는 상기 슬리버를 응축 공정(condensation process)에 적용하는 단계로서, 상기 부직포를 온도 제어 깔대기(temperature controlled funnel) 내부로 이송하고 그 출구에서 바람직하게는 원형 또는 타원형 베이스의 원통 형상을 갖는 템플레이트(template) 안으로 프레싱(pressing)하여 코드(cord)를 형성하거나 상기 부직포 또는 슬리버를 연사 공정(twisting process)에 통과시켜 코드를 얻는 단계;
    (v) 단계 (iv) 후에 얻은 상기 코드를 바람직하게는 주축 치수(major axis dimension) 5 내지 40 mm, 단면 치수(cross-sectional dimension) 1 내지 20 mm 및 높이 치수(height dimension) 0.5 내지 10 mm인 과립(granule)으로 절단하는 단계.
  2. 식물성 왁스(vegetable wax), 동물성 왁스(animal wax), 광물성 왁스(mineral wax), 폴리비닐 알코올(PVA), 셀룰로오스 아세테이트, 비닐 아세테이트, 에틸 셀룰로오스, 에틸비닐 알코올, 전분, 카제인, 동물성 젤라틴, 난백(egg white), 난황(egg yolk), 역청(bitumen), 고체 테르펜 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 바인더(binder) 내에 불연속 섬유를 포함하는 과립을 제조하기 위한 공정으로서, 다음 단계를 포함하는 공정:
    (i') 불연속 섬유를 제공하는 단계;
    (ii') 상기 불연속 섬유를 부직포 또는 슬리버가 얻어질 때까지 카딩 공정에 적용하는 단계;
    (iii') 상기 부직포 또는 상기 슬리버를 스프레이 코팅(spray coating), 딥 코팅(dip coating) 및/또는 성형 기술(moulding technique)에 의해 상기 적어도 하나의 바인더로 처리하는 단계;
    (iv') 상기 부직포 또는 상기 슬리버를 열처리에 적용하는 단계;
    (v') 단계 (iv') 후에 얻은 상기 부직포 또는 상기 슬리버를 응축 공정에 적용하는 단계로서, 상기 부직포를 온도 제어 깔대기 내부로 이송하고 그 출구에서 바람직하게는 원통 또는 직사각 형상을 갖는 템플레이트 안으로 프레싱하여 코드를 형성하거나 상기 부직포 또는 슬리버를 연사 단계에 통과시켜 코드를 얻는 단계;
    (vi') 단계 (v') 후에 얻은 상기 코드를 바람직하게는 주축 치수 5 내지 40 mm, 단면 치수 1 내지 20 mm 및 높이 치수 0.5 내지 10 mm인 과립으로 절단하는 단계.
  3. 제2항에 있어서, 단계 (v')는 단계 (ii')와 (iii') 사이에 수행되는, 공정.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 (i)의 혼합물 또는 단계 (iii')의 부직포 또는 슬리버는 상기 불연속 섬유를 50 중량% 이상의 양, 바람직하게는 50 내지 99 중량%, 보다 바람직하게는 60 내지 80 중량%의 양으로 포함하는, 공정.
  5. 제1항 또는 제4항에 있어서, 단계 (i)의 혼합물은 상기 폴리머 섬유를 50 중량% 이하의 양, 바람직하게는 5 내지 50 중량%, 보다 바람직하게는 20 내지 40 중량%의 양으로 포함하는, 공정.
  6. 제2항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 (iii')에서 상기 적어도 하나의 바인더는 1 내지 30%, 바람직하게는 2 내지 20%, 보다 바람직하게는 5 내지 10%의 양으로 사용되는, 공정.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 불연속 섬유는 면(cotton), 대마(hemp), 대나무(bamboo), 린넨(linen), 코코넛(coconut) 및 이들의 조합물로부터 선택된 천연 유래 섬유, 및/또는 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리에스테르, 아크릴, 아라미드, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리아미드, 폴리우레탄 및 네오프렌의 섬유로부터 선택된 합성 섬유, 및/또는 셀룰로오스 섬유, 바람직하게는 비스코스 및/또는 리오셀(Lyocell), 셀룰로오스 아세테이트, 셀룰로오스 트리아세테이트, 큐프로(Cupro), 또는 이들의 조합물로부터 선택된 인조 섬유로 이루어진 군으로부터 선택되는, 공정.
  8. 제1항, 제5항 또는 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리머 섬유는 폴리에스테르, 1성분(one-component) 폴리올레핀, 바람직하게는 폴리프로필렌 및/또는 폴리에틸렌, 2성분(two-component) 폴리올레핀, 폴리아미드, 네오프렌, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리비닐 알코올, 셀룰로오스 및 열가소성 셀룰로오스 유도체, 폴리하이드록시 알카노에이트, 폴리부틸숙시네이트 및 이들 조합의 섬유로 이루어진 군으로부터 선택되고, 바람직하게는 상기 폴리머 섬유는 폴리락트산(PLA), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리프로필렌(PP), 폴리에틸렌(PE), 폴리비닐알코올(PVA) 및 이들 조합의 섬유로 이루어진 군으로부터 선택되는, 공정.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 (iii) 또는 (iv') 전에, 폴리머 섬유가 있거나 없는 불연속 섬유를 바람직하게는 에폭시화 아마인유(epoxidized linseed oil), 말레산 무수물, 말레산 무수물 개질 폴리프로필렌, 아크릴 폴리머, 천연 또는 합성 에스테르, 및 이들의 조합물로부터 선택되는 상용화제(compatibilizing agent)로 처리하는 단계 (iia)를 포함하는, 공정.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 (iii) 또는 (iv') 전 또는 후에, 부직포 또는 슬리버를 바람직하게는 에폭시화 아마인유, 말레산 무수물, 말레산 무수물 개질 폴리프로필렌, 아크릴 폴리머, 천연 또는 합성 에스테르 및 이들의 조합물로부터 선택되는 상용화제 및/또는 바인더를 포함하는 용액으로 처리하는 단계 (iia')를 포함하고, 바람직하게는 상기 처리는 스프레이(spray) 및/또는 딥 코팅(dip coating) 기술에 의해 수행되는, 공정.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 (iii) 또는 (iv')는 70 내지 200℃의 온도에서 수행되는, 공정.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 응축 단계 (iv) 또는 (v')는 60 내지 210℃의 온도에서 수행되는, 공정.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항의 공정에 따라 얻을 수 있는 폴리머 매트릭스(matrix) 또는 적어도 하나의 바인더 내에 불연속 섬유를 포함하는 과립으로서,
    - 잔류 수분 함량(residual moisture content)이 6% 이하, 바람직하게는 4% 이하, 보다 바람직하게는 2% 이하이고;
    - 겉보기 밀도(apparent density)가 0.10 g/㎤ 이상, 바람직하게는 0.15 g/㎤ 이상인 것을 특징으로 하는 과립.
  14. 제13항에 있어서, 상기 과립은 폴리머 매트릭스 내에 불연속 섬유를 포함하고, 상기 폴리머 매트릭스는 응축 단계 (iv) 동안 단계 (i)의 폴리머 섬유의 융합(fusion)으로 생성된 폴리머 매트릭스인 것을 특징으로 하는 과립.
  15. 다음 단계를 포함하는 공정으로 얻을 수 있는 섬유 강화 복합 플라스틱 재료(fibre-reinforced composite plastic material):
    (a) 제13항 또는 제14항에 따른 폴리머 매트릭스 또는 적어도 하나의 바인더 내에 불연속 섬유를 포함하는 과립을 제공하는 단계;
    (b) 내부에 상기 불연속 섬유가 분산되어 있는 복합 플라스틱 재료가 얻어질 때까지 가공될 폴리머를 포함하는 압출기 또는 사출 성형기 내에 상기 과립을 첨가하는 단계.
  16. 제15항에 있어서, 단계 (a)는 폴리머 매트릭스 내에 불연속 섬유를 포함하는 과립을 제공하는 단계이고, 단계 (b)는 과립의 폴리머 매트릭스와, 플라스틱 재료를 제조하기 위해 사용된 폴리머가 동일한 재료이고, 상기 폴리머 매트릭스는 최종 섬유 강화 복합 플라스틱 재료 내에서 완벽하게 융합되어 구별할 수 없는 것을 특징으로 하는, 섬유 강화 복합 플라스틱 재료.
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