KR20240031329A - 접합용 금속 페이스트, 및 접합체 및 그 제조 방법 - Google Patents
접합용 금속 페이스트, 및 접합체 및 그 제조 방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR20240031329A KR20240031329A KR1020247003034A KR20247003034A KR20240031329A KR 20240031329 A KR20240031329 A KR 20240031329A KR 1020247003034 A KR1020247003034 A KR 1020247003034A KR 20247003034 A KR20247003034 A KR 20247003034A KR 20240031329 A KR20240031329 A KR 20240031329A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- mass
- copper particles
- joining
- metal paste
- metal
- Prior art date
Links
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 171
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims abstract description 171
- 238000005304 joining Methods 0.000 title claims abstract description 133
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 36
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 266
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims abstract description 265
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims abstract description 265
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 251
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 132
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 54
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 claims abstract description 47
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 claims abstract description 35
- -1 nitrogen-containing heteroaromatic compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 15
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical class C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 150000000475 acetylene derivatives Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- 150000001495 arsenic compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- 229940093920 gynecological arsenic compound Drugs 0.000 claims abstract description 7
- 150000002825 nitriles Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 claims description 52
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 51
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 35
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 25
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims description 23
- ROFVEXUMMXZLPA-UHFFFAOYSA-N Bipyridyl Chemical group N1=CC=CC=C1C1=CC=CC=N1 ROFVEXUMMXZLPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- LELOWRISYMNNSU-UHFFFAOYSA-N hydrogen cyanide Chemical compound N#C LELOWRISYMNNSU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- DGEZNRSVGBDHLK-UHFFFAOYSA-N [1,10]phenanthroline Chemical compound C1=CN=C2C3=NC=CC=C3C=CC2=C1 DGEZNRSVGBDHLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- IIHQNAXFIODVDU-UHFFFAOYSA-N pyrimidine-2-carbonitrile Chemical compound N#CC1=NC=CC=N1 IIHQNAXFIODVDU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- IWDFHWZHHOSSGR-UHFFFAOYSA-N 1-ethylimidazole Chemical compound CCN1C=CN=C1 IWDFHWZHHOSSGR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- GUSWJGOYDXFJSI-UHFFFAOYSA-N 3,6-dichloropyridazine Chemical compound ClC1=CC=C(Cl)N=N1 GUSWJGOYDXFJSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N Nitric oxide Chemical compound O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 claims description 4
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000012756 surface treatment agent Substances 0.000 description 31
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 25
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 22
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 22
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 16
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 16
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 11
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 11
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 10
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 10
- UODXCYZDMHPIJE-UHFFFAOYSA-N menthanol Chemical compound CC1CCC(C(C)(C)O)CC1 UODXCYZDMHPIJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229920001451 polypropylene glycol Polymers 0.000 description 10
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 9
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 9
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 9
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 8
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 8
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 8
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 7
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 description 7
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 description 7
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 7
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 7
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 6
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 6
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 6
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 6
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 6
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 5
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 5
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 5
- 238000000790 scattering method Methods 0.000 description 5
- OYHQOLUKZRVURQ-NTGFUMLPSA-N (9Z,12Z)-9,10,12,13-tetratritiooctadeca-9,12-dienoic acid Chemical compound C(CCCCCCC\C(=C(/C\C(=C(/CCCCC)\[3H])\[3H])\[3H])\[3H])(=O)O OYHQOLUKZRVURQ-NTGFUMLPSA-N 0.000 description 4
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical class S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N Terephthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1 KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 4
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 4
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 4
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 4
- IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-N hexadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 4
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 4
- 229940068886 polyethylene glycol 300 Drugs 0.000 description 4
- 229940068918 polyethylene glycol 400 Drugs 0.000 description 4
- 239000003223 protective agent Substances 0.000 description 4
- CYIDZMCFTVVTJO-UHFFFAOYSA-N pyromellitic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(C(O)=O)=C(C(O)=O)C=C1C(O)=O CYIDZMCFTVVTJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 4
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- 150000003505 terpenes Chemical class 0.000 description 4
- 235000007586 terpenes Nutrition 0.000 description 4
- UWHCKJMYHZGTIT-UHFFFAOYSA-N tetraethylene glycol Chemical compound OCCOCCOCCOCCO UWHCKJMYHZGTIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011135 tin Substances 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 4
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910001369 Brass Inorganic materials 0.000 description 3
- VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N Fumaric acid Chemical compound OC(=O)\C=C\C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 3
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 description 3
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000010951 brass Substances 0.000 description 3
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 3
- 150000004699 copper complex Chemical class 0.000 description 3
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 3
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 3
- 229940093915 gynecological organic acid Drugs 0.000 description 3
- RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N imidazole Natural products C1=CNC=N1 RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 3
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011859 microparticle Substances 0.000 description 3
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WQEPLUUGTLDZJY-UHFFFAOYSA-N n-Pentadecanoic acid Natural products CCCCCCCCCCCCCCC(O)=O WQEPLUUGTLDZJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 3
- JLFNLZLINWHATN-UHFFFAOYSA-N pentaethylene glycol Chemical compound OCCOCCOCCOCCOCCO JLFNLZLINWHATN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 3
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 3
- XSCHRSMBECNVNS-UHFFFAOYSA-N quinoxaline Chemical compound N1=CC=NC2=CC=CC=C21 XSCHRSMBECNVNS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910000679 solder Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 description 3
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZIBGPFATKBEMQZ-UHFFFAOYSA-N triethylene glycol Chemical compound OCCOCCOCCO ZIBGPFATKBEMQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- RSJKGSCJYJTIGS-UHFFFAOYSA-N undecane Chemical compound CCCCCCCCCCC RSJKGSCJYJTIGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 3
- GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N vanadium Chemical compound [V]#[V] GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YWWVWXASSLXJHU-AATRIKPKSA-N (9E)-tetradecenoic acid Chemical compound CCCC\C=C\CCCCCCCC(O)=O YWWVWXASSLXJHU-AATRIKPKSA-N 0.000 description 2
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FYADHXFMURLYQI-UHFFFAOYSA-N 1,2,4-triazine Chemical class C1=CN=NC=N1 FYADHXFMURLYQI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LAVARTIQQDZFNT-UHFFFAOYSA-N 1-(1-methoxypropan-2-yloxy)propan-2-yl acetate Chemical compound COCC(C)OCC(C)OC(C)=O LAVARTIQQDZFNT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PMBXCGGQNSVESQ-UHFFFAOYSA-N 1-Hexanethiol Chemical compound CCCCCCS PMBXCGGQNSVESQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KBPLFHHGFOOTCA-UHFFFAOYSA-N 1-Octanol Chemical compound CCCCCCCCO KBPLFHHGFOOTCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZRKMQKLGEQPLNS-UHFFFAOYSA-N 1-Pentanethiol Chemical compound CCCCCS ZRKMQKLGEQPLNS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BBMCTIGTTCKYKF-UHFFFAOYSA-N 1-heptanol Chemical compound CCCCCCCO BBMCTIGTTCKYKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PKRSYEPBQPFNRB-UHFFFAOYSA-N 2-phenoxybenzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1OC1=CC=CC=C1 PKRSYEPBQPFNRB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BWVZAZPLUTUBKD-UHFFFAOYSA-N 3-(5,6,6-Trimethylbicyclo[2.2.1]hept-1-yl)cyclohexanol Chemical compound CC1(C)C(C)C2CC1CC2C1CCCC(O)C1 BWVZAZPLUTUBKD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RKYLAEZHYUWJRS-UHFFFAOYSA-N 4-(trifluoromethyl)pyridazine Chemical compound FC(F)(F)C1=CC=NN=C1 RKYLAEZHYUWJRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YEJRWHAVMIAJKC-UHFFFAOYSA-N 4-Butyrolactone Chemical compound O=C1CCCO1 YEJRWHAVMIAJKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YWWVWXASSLXJHU-UHFFFAOYSA-N 9E-tetradecenoic acid Natural products CCCCC=CCCCCCCCC(O)=O YWWVWXASSLXJHU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UJOBWOGCFQCDNV-UHFFFAOYSA-N 9H-carbazole Chemical compound C1=CC=C2C3=CC=CC=C3NC2=C1 UJOBWOGCFQCDNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 description 2
- QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N Copper oxide Chemical compound [Cu]=O QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005751 Copper oxide Substances 0.000 description 2
- XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N Cyanide Chemical compound N#[C-] XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 2
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N Glycine Chemical compound NCC(O)=O DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N Methyl acrylate Chemical compound COC(=O)C=C BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- AMQJEAYHLZJPGS-UHFFFAOYSA-N N-Pentanol Chemical compound CCCCCO AMQJEAYHLZJPGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 description 2
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000021314 Palmitic acid Nutrition 0.000 description 2
- 229920002556 Polyethylene Glycol 300 Polymers 0.000 description 2
- 229920002565 Polyethylene Glycol 400 Polymers 0.000 description 2
- KYQCOXFCLRTKLS-UHFFFAOYSA-N Pyrazine Chemical compound C1=CN=CC=N1 KYQCOXFCLRTKLS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KAESVJOAVNADME-UHFFFAOYSA-N Pyrrole Chemical compound C=1C=CNC=1 KAESVJOAVNADME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SMWDFEZZVXVKRB-UHFFFAOYSA-N Quinoline Chemical compound N1=CC=CC2=CC=CC=C21 SMWDFEZZVXVKRB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XSTXAVWGXDQKEL-UHFFFAOYSA-N Trichloroethylene Chemical compound ClC=C(Cl)Cl XSTXAVWGXDQKEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 238000000149 argon plasma sintering Methods 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000003851 azoles Chemical class 0.000 description 2
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- WQAQPCDUOCURKW-UHFFFAOYSA-N butanethiol Chemical compound CCCCS WQAQPCDUOCURKW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- SECPZKHBENQXJG-UHFFFAOYSA-N cis-palmitoleic acid Natural products CCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O SECPZKHBENQXJG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 229910000431 copper oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 125000004093 cyano group Chemical group *C#N 0.000 description 2
- 125000000753 cycloalkyl group Chemical group 0.000 description 2
- JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N cyclohexanone Chemical compound O=C1CCCCC1 JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MWKFXSUHUHTGQN-UHFFFAOYSA-N decan-1-ol Chemical compound CCCCCCCCCCO MWKFXSUHUHTGQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DIOQZVSQGTUSAI-UHFFFAOYSA-N decane Chemical compound CCCCCCCCCC DIOQZVSQGTUSAI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GHVNFZFCNZKVNT-UHFFFAOYSA-N decanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCC(O)=O GHVNFZFCNZKVNT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000004891 diazines Chemical class 0.000 description 2
- 150000002009 diols Chemical class 0.000 description 2
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 2
- SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N dodecane Chemical compound CCCCCCCCCCCC SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N dodecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCC(O)=O POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 125000004185 ester group Chemical group 0.000 description 2
- DNJIEGIFACGWOD-UHFFFAOYSA-N ethanethiol Chemical compound CCS DNJIEGIFACGWOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LZCLXQDLBQLTDK-UHFFFAOYSA-N ethyl 2-hydroxypropanoate Chemical compound CCOC(=O)C(C)O LZCLXQDLBQLTDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 2
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- BXWNKGSJHAJOGX-UHFFFAOYSA-N hexadecan-1-ol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCO BXWNKGSJHAJOGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZSIAUFGUXNUGDI-UHFFFAOYSA-N hexan-1-ol Chemical compound CCCCCCO ZSIAUFGUXNUGDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VKOBVWXKNCXXDE-UHFFFAOYSA-N icosanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O VKOBVWXKNCXXDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007641 inkjet printing Methods 0.000 description 2
- 239000010954 inorganic particle Substances 0.000 description 2
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- AWJUIBRHMBBTKR-UHFFFAOYSA-N isoquinoline Chemical compound C1=NC=CC2=CC=CC=C21 AWJUIBRHMBBTKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004093 laser heating Methods 0.000 description 2
- NNICRUQPODTGRU-UHFFFAOYSA-N mandelonitrile Chemical compound N#CC(O)C1=CC=CC=C1 NNICRUQPODTGRU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 2
- 125000000449 nitro group Chemical group [O-][N+](*)=O 0.000 description 2
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 2
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052756 noble gas Inorganic materials 0.000 description 2
- BKIMMITUMNQMOS-UHFFFAOYSA-N nonane Chemical compound CCCCCCCCC BKIMMITUMNQMOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZWLPBLYKEWSWPD-UHFFFAOYSA-N o-toluic acid Chemical compound CC1=CC=CC=C1C(O)=O ZWLPBLYKEWSWPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GLDOVTGHNKAZLK-UHFFFAOYSA-N octadecan-1-ol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCO GLDOVTGHNKAZLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WWZKQHOCKIZLMA-UHFFFAOYSA-N octanoic acid Chemical compound CCCCCCCC(O)=O WWZKQHOCKIZLMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- SECPZKHBENQXJG-FPLPWBNLSA-N palmitoleic acid Chemical compound CCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O SECPZKHBENQXJG-FPLPWBNLSA-N 0.000 description 2
- 150000005041 phenanthrolines Chemical class 0.000 description 2
- 229940113115 polyethylene glycol 200 Drugs 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- RUOJZAUFBMNUDX-UHFFFAOYSA-N propylene carbonate Chemical compound CC1COC(=O)O1 RUOJZAUFBMNUDX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000003222 pyridines Chemical class 0.000 description 2
- 150000003233 pyrroles Chemical class 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- NNNVXFKZMRGJPM-KHPPLWFESA-N sapienic acid Chemical compound CCCCCCCCC\C=C/CCCCC(O)=O NNNVXFKZMRGJPM-KHPPLWFESA-N 0.000 description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- NLDYACGHTUPAQU-UHFFFAOYSA-N tetracyanoethylene Chemical group N#CC(C#N)=C(C#N)C#N NLDYACGHTUPAQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SZHOJFHSIKHZHA-UHFFFAOYSA-N tridecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCC(O)=O SZHOJFHSIKHZHA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000002023 trifluoromethyl group Chemical group FC(F)(F)* 0.000 description 2
- HTDIUWINAKAPER-UHFFFAOYSA-N trimethylarsine Chemical compound C[As](C)C HTDIUWINAKAPER-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NIONDZDPPYHYKY-SNAWJCMRSA-N (2E)-hexenoic acid Chemical compound CCC\C=C\C(O)=O NIONDZDPPYHYKY-SNAWJCMRSA-N 0.000 description 1
- WUOACPNHFRMFPN-SECBINFHSA-N (S)-(-)-alpha-terpineol Chemical compound CC1=CC[C@@H](C(C)(C)O)CC1 WUOACPNHFRMFPN-SECBINFHSA-N 0.000 description 1
- KCALAFIVPCAXJI-UHFFFAOYSA-N 1,10-phenanthroline-5,6-dione Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C(=O)C3=CC=CN=C3C2=N1 KCALAFIVPCAXJI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JYEUMXHLPRZUAT-UHFFFAOYSA-N 1,2,3-triazine Chemical compound C1=CN=NN=C1 JYEUMXHLPRZUAT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WZRRRFSJFQTGGB-UHFFFAOYSA-N 1,3,5-triazinane-2,4,6-trithione Chemical compound S=C1NC(=S)NC(=S)N1 WZRRRFSJFQTGGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JIHQDMXYYFUGFV-UHFFFAOYSA-N 1,3,5-triazine Chemical compound C1=NC=NC=N1 JIHQDMXYYFUGFV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ODCNAEMHGMYADO-UHFFFAOYSA-N 1,4-dichlorophthalazine Chemical compound C1=CC=C2C(Cl)=NN=C(Cl)C2=C1 ODCNAEMHGMYADO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CUVLMZNMSPJDON-UHFFFAOYSA-N 1-(1-butoxypropan-2-yloxy)propan-2-ol Chemical compound CCCCOCC(C)OCC(C)O CUVLMZNMSPJDON-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HYLLZXPMJRMUHH-UHFFFAOYSA-N 1-[2-(2-methoxyethoxy)ethoxy]butane Chemical compound CCCCOCCOCCOC HYLLZXPMJRMUHH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SNAQINZKMQFYFV-UHFFFAOYSA-N 1-[2-[2-(2-methoxyethoxy)ethoxy]ethoxy]butane Chemical compound CCCCOCCOCCOCCOC SNAQINZKMQFYFV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SQQBGYGZHHXUPZ-UHFFFAOYSA-N 1-butylcyclohexane-1-carboxylic acid Chemical compound CCCCC1(C(O)=O)CCCCC1 SQQBGYGZHHXUPZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RRQYJINTUHWNHW-UHFFFAOYSA-N 1-ethoxy-2-(2-ethoxyethoxy)ethane Chemical compound CCOCCOCCOCC RRQYJINTUHWNHW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QRRSHRVKVLSFQS-UHFFFAOYSA-N 1-ethylcyclohexane-1-carboxylic acid Chemical compound CCC1(C(O)=O)CCCCC1 QRRSHRVKVLSFQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BMEVZVXFJBPTKE-UHFFFAOYSA-N 1-hexylcyclohexane-1-carboxylic acid Chemical compound CCCCCCC1(C(O)=O)CCCCC1 BMEVZVXFJBPTKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RERATEUBWLKDFE-UHFFFAOYSA-N 1-methoxy-2-[2-(2-methoxypropoxy)propoxy]propane Chemical compound COCC(C)OCC(C)OCC(C)OC RERATEUBWLKDFE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- REHQLKUNRPCYEW-UHFFFAOYSA-N 1-methylcyclohexane-1-carboxylic acid Chemical compound OC(=O)C1(C)CCCCC1 REHQLKUNRPCYEW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QCHJKYVYKKEPGI-UHFFFAOYSA-N 1-nonylcyclohexane-1-carboxylic acid Chemical compound CCCCCCCCCC1(C(O)=O)CCCCC1 QCHJKYVYKKEPGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZOSBAYFWABIRBV-UHFFFAOYSA-N 1-pentylcyclohexane-1-carboxylic acid Chemical compound CCCCCC1(C(O)=O)CCCCC1 ZOSBAYFWABIRBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FENFUOGYJVOCRY-UHFFFAOYSA-N 1-propoxypropan-2-ol Chemical compound CCCOCC(C)O FENFUOGYJVOCRY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZVBMXGLAFRTOJS-UHFFFAOYSA-N 1-propylcyclohexane-1-carboxylic acid Chemical compound CCCC1(C(O)=O)CCCCC1 ZVBMXGLAFRTOJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FRPZMMHWLSIFAZ-UHFFFAOYSA-N 10-undecenoic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCCCCC=C FRPZMMHWLSIFAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QWENRTYMTSOGBR-UHFFFAOYSA-N 1H-1,2,3-Triazole Chemical compound C=1C=NNN=1 QWENRTYMTSOGBR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HYZJCKYKOHLVJF-UHFFFAOYSA-N 1H-benzimidazole Chemical compound C1=CC=C2NC=NC2=C1 HYZJCKYKOHLVJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DRGAZIDRYFYHIJ-UHFFFAOYSA-N 2,2':6',2''-terpyridine Chemical compound N1=CC=CC=C1C1=CC=CC(C=2N=CC=CC=2)=N1 DRGAZIDRYFYHIJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BTUDGPVTCYNYLK-UHFFFAOYSA-N 2,2-dimethylglutaric acid Chemical group OC(=O)C(C)(C)CCC(O)=O BTUDGPVTCYNYLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FILKGCRCWDMBKA-UHFFFAOYSA-N 2,6-dichloropyridine Chemical compound ClC1=CC=CC(Cl)=N1 FILKGCRCWDMBKA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAYXUHPQHDHDDZ-UHFFFAOYSA-N 2-(2-butoxyethoxy)ethanol Chemical compound CCCCOCCOCCO OAYXUHPQHDHDDZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VXQBJTKSVGFQOL-UHFFFAOYSA-N 2-(2-butoxyethoxy)ethyl acetate Chemical compound CCCCOCCOCCOC(C)=O VXQBJTKSVGFQOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FPZWZCWUIYYYBU-UHFFFAOYSA-N 2-(2-ethoxyethoxy)ethyl acetate Chemical compound CCOCCOCCOC(C)=O FPZWZCWUIYYYBU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MTVLEKBQSDTQGO-UHFFFAOYSA-N 2-(2-ethoxypropoxy)propan-1-ol Chemical compound CCOC(C)COC(C)CO MTVLEKBQSDTQGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GZMAAYIALGURDQ-UHFFFAOYSA-N 2-(2-hexoxyethoxy)ethanol Chemical compound CCCCCCOCCOCCO GZMAAYIALGURDQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SBASXUCJHJRPEV-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxyethoxy)ethanol Chemical compound COCCOCCO SBASXUCJHJRPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CUDYYMUUJHLCGZ-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxypropoxy)propan-1-ol Chemical compound COC(C)COC(C)CO CUDYYMUUJHLCGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XYVAYAJYLWYJJN-UHFFFAOYSA-N 2-(2-propoxypropoxy)propan-1-ol Chemical compound CCCOC(C)COC(C)CO XYVAYAJYLWYJJN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FXPLCAKVOYHAJA-UHFFFAOYSA-N 2-(4-carboxypyridin-2-yl)pyridine-4-carboxylic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=NC(C=2N=CC=C(C=2)C(O)=O)=C1 FXPLCAKVOYHAJA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NKBWMBRPILTCRD-UHFFFAOYSA-N 2-Methylheptanoic acid Chemical compound CCCCCC(C)C(O)=O NKBWMBRPILTCRD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HHBIYJMJDKRUCS-UHFFFAOYSA-N 2-Propyl-tridecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCC(C(O)=O)CCC HHBIYJMJDKRUCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LCZVSXRMYJUNFX-UHFFFAOYSA-N 2-[2-(2-hydroxypropoxy)propoxy]propan-1-ol Chemical compound CC(O)COC(C)COC(C)CO LCZVSXRMYJUNFX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RJBIZCOYFBKBIM-UHFFFAOYSA-N 2-[2-(2-methoxyethoxy)ethoxy]propane Chemical compound COCCOCCOC(C)C RJBIZCOYFBKBIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YJTIFIMHZHDNQZ-UHFFFAOYSA-N 2-[2-(2-methylpropoxy)ethoxy]ethanol Chemical compound CC(C)COCCOCCO YJTIFIMHZHDNQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WAVNYPVYNSIHNC-UHFFFAOYSA-N 2-benzylidenepropanedinitrile Chemical compound N#CC(C#N)=CC1=CC=CC=C1 WAVNYPVYNSIHNC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WZVWSOXTTOJQQQ-UHFFFAOYSA-N 2-bromo-6-(6-bromopyridin-2-yl)pyridine Chemical group BrC1=CC=CC(C=2N=C(Br)C=CC=2)=N1 WZVWSOXTTOJQQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 2-butoxyethanol Chemical compound CCCCOCCO POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NQBXSWAWVZHKBZ-UHFFFAOYSA-N 2-butoxyethyl acetate Chemical compound CCCCOCCOC(C)=O NQBXSWAWVZHKBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SMNNDVUKAKPGDD-UHFFFAOYSA-N 2-butylbenzoic acid Chemical compound CCCCC1=CC=CC=C1C(O)=O SMNNDVUKAKPGDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AVZVXSXEVJTJAB-UHFFFAOYSA-N 2-butyldecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCC(C(O)=O)CCCC AVZVXSXEVJTJAB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NELJNBHLVVOMLC-UHFFFAOYSA-N 2-butyldodecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCC(C(O)=O)CCCC NELJNBHLVVOMLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KQYRYPXQPKPVSP-UHFFFAOYSA-N 2-butylhexanoic acid Chemical compound CCCCC(C(O)=O)CCCC KQYRYPXQPKPVSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JNPKZDAETFQNEL-UHFFFAOYSA-N 2-butylundecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCC(C(O)=O)CCCC JNPKZDAETFQNEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PDQAWJXOYURKPI-UHFFFAOYSA-N 2-chloro-3-nitropyridin-4-amine Chemical compound NC1=CC=NC(Cl)=C1[N+]([O-])=O PDQAWJXOYURKPI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LIEPVGBDUYKPLC-UHFFFAOYSA-N 2-chloro-4-nitropyridine Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC=NC(Cl)=C1 LIEPVGBDUYKPLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SVONRAPFKPVNKG-UHFFFAOYSA-N 2-ethoxyethyl acetate Chemical compound CCOCCOC(C)=O SVONRAPFKPVNKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SDKATVAEMVYSAB-UHFFFAOYSA-N 2-ethyl-dodecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCC(CC)C(O)=O SDKATVAEMVYSAB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CGMMPMYKMDITEA-UHFFFAOYSA-N 2-ethylbenzoic acid Chemical compound CCC1=CC=CC=C1C(O)=O CGMMPMYKMDITEA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WJZIPMQUKSTHLV-UHFFFAOYSA-N 2-ethyldecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCC(CC)C(O)=O WJZIPMQUKSTHLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WOWYPHJOHOCYII-UHFFFAOYSA-N 2-ethylhex-2-enoic acid Chemical compound CCCC=C(CC)C(O)=O WOWYPHJOHOCYII-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DMUXSGAKEXSNGN-UHFFFAOYSA-N 2-ethyloctanoic acid Chemical compound CCCCCCC(CC)C(O)=O DMUXSGAKEXSNGN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- STZGBQSXOHEXRA-UHFFFAOYSA-N 2-ethyltetradecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCC(CC)C(O)=O STZGBQSXOHEXRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JOYFPRCUHVNXEU-UHFFFAOYSA-N 2-ethyltridecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCC(CC)C(O)=O JOYFPRCUHVNXEU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VZOMLDYIAWPSDV-UHFFFAOYSA-N 2-ethylundecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCC(CC)C(O)=O VZOMLDYIAWPSDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QMTHILFALDMACK-UHFFFAOYSA-N 2-heptyl-nonanoic acid Chemical compound CCCCCCCC(C(O)=O)CCCCCCC QMTHILFALDMACK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YNFUGQHDAKFMGG-UHFFFAOYSA-N 2-heptylbenzoic acid Chemical compound CCCCCCCC1=CC=CC=C1C(O)=O YNFUGQHDAKFMGG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YQIASAUDDDCAKU-UHFFFAOYSA-N 2-hexylbenzoic acid Chemical compound CCCCCCC1=CC=CC=C1C(O)=O YQIASAUDDDCAKU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYSUCIRARGQXCJ-UHFFFAOYSA-N 2-hexylnonanoic acid Chemical compound CCCCCCCC(C(O)=O)CCCCCC FYSUCIRARGQXCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SQPZLZZLAPHSPL-UHFFFAOYSA-N 2-hexyloctanoic acid Chemical compound CCCCCCC(C(O)=O)CCCCCC SQPZLZZLAPHSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MUHFRORXWCGZGE-KTKRTIGZSA-N 2-hydroxyethyl (z)-octadec-9-enoate Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(=O)OCCO MUHFRORXWCGZGE-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 1
- RFVNOJDQRGSOEL-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxyethyl octadecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCCO RFVNOJDQRGSOEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ONEKODVPFBOORO-UHFFFAOYSA-N 2-methyl lauric acid Chemical compound CCCCCCCCCCC(C)C(O)=O ONEKODVPFBOORO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KUSYIGBGHPOWEL-UHFFFAOYSA-N 2-methyl nonaoic acid Chemical compound CCCCCCCC(C)C(O)=O KUSYIGBGHPOWEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CRWNQZTZTZWPOF-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-4-phenylpyridine Chemical compound C1=NC(C)=CC(C=2C=CC=CC=2)=C1 CRWNQZTZTZWPOF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SAOSCTYRONNFTC-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-decanoic acid Chemical compound CCCCCCCCC(C)C(O)=O SAOSCTYRONNFTC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FZUUHEZQCQGYNX-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-tridecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCC(C)C(O)=O FZUUHEZQCQGYNX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PFFITEZSYJIHHR-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-undecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCC(C)C(O)=O PFFITEZSYJIHHR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XEFOHUNTIRSZAC-UHFFFAOYSA-N 2-methylpentadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCC(C)C(O)=O XEFOHUNTIRSZAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BWCZFWIRIAYLHO-UHFFFAOYSA-N 2-methyltetradecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCC(C)C(O)=O BWCZFWIRIAYLHO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PIAOLBVUVDXHHL-UHFFFAOYSA-N 2-nitroethenylbenzene Chemical compound [O-][N+](=O)C=CC1=CC=CC=C1 PIAOLBVUVDXHHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BTWOVZZLYFQANR-UHFFFAOYSA-N 2-nonylbenzoic acid Chemical compound CCCCCCCCCC1=CC=CC=C1C(O)=O BTWOVZZLYFQANR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QXFADXLALKKHIZ-UHFFFAOYSA-N 2-octylbenzoic acid Chemical compound CCCCCCCCC1=CC=CC=C1C(O)=O QXFADXLALKKHIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JCYPDKSGYHGCCY-UHFFFAOYSA-N 2-pentylbenzoic acid Chemical compound CCCCCC1=CC=CC=C1C(O)=O JCYPDKSGYHGCCY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MFHYZHQSCYJZEV-UHFFFAOYSA-N 2-pentyldecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCC(C(O)=O)CCCCC MFHYZHQSCYJZEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PLVOWOHSFJLXOR-UHFFFAOYSA-N 2-pentylheptanoic acid Chemical compound CCCCCC(C(O)=O)CCCCC PLVOWOHSFJLXOR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HBDBCEBQJLOJTN-UHFFFAOYSA-N 2-pentylundecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCC(C(O)=O)CCCCC HBDBCEBQJLOJTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QCDWFXQBSFUVSP-UHFFFAOYSA-N 2-phenoxyethanol Chemical compound OCCOC1=CC=CC=C1 QCDWFXQBSFUVSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GADSJKKDLMALGL-UHFFFAOYSA-N 2-propylbenzoic acid Chemical compound CCCC1=CC=CC=C1C(O)=O GADSJKKDLMALGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SFQZYBRVKZYWDG-UHFFFAOYSA-N 2-propyldecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCC(C(O)=O)CCC SFQZYBRVKZYWDG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NJUGDERYCCDBMJ-UHFFFAOYSA-N 2-propyldodecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCC(C(O)=O)CCC NJUGDERYCCDBMJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RXGPYPPCEXISOV-UHFFFAOYSA-N 2-propylheptanoic acid Chemical compound CCCCCC(C(O)=O)CCC RXGPYPPCEXISOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HWXRWNDOEKHFTL-UHFFFAOYSA-N 2-propylhexanoic acid Chemical compound CCCCC(C(O)=O)CCC HWXRWNDOEKHFTL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- APKRDOMMNFBDSG-UHFFFAOYSA-N 2-propylnonanoic acid Chemical compound CCCCCCCC(C(O)=O)CCC APKRDOMMNFBDSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YCYMCMYLORLIJX-UHFFFAOYSA-N 2-propyloctanoic acid Chemical compound CCCCCCC(C(O)=O)CCC YCYMCMYLORLIJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZDYHEEQUYCULNO-UHFFFAOYSA-N 2-propylundecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCC(C(O)=O)CCC ZDYHEEQUYCULNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WPTCSQBWLUUYDV-UHFFFAOYSA-N 2-quinolin-2-ylquinoline Chemical compound C1=CC=CC2=NC(C3=NC4=CC=CC=C4C=C3)=CC=C21 WPTCSQBWLUUYDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WXBXVVIUZANZAU-UHFFFAOYSA-N 2E-decenoic acid Natural products CCCCCCCC=CC(O)=O WXBXVVIUZANZAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GQVYBECSNBLQJV-VAWYXSNFSA-N 3-n-decyl acrylic acid Chemical compound CCCCCCCCCC\C=C\C(O)=O GQVYBECSNBLQJV-VAWYXSNFSA-N 0.000 description 1
- VATRWWPJWVCZTA-UHFFFAOYSA-N 3-oxo-n-[2-(trifluoromethyl)phenyl]butanamide Chemical compound CC(=O)CC(=O)NC1=CC=CC=C1C(F)(F)F VATRWWPJWVCZTA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PFMTUGNLBQSHQC-UHFFFAOYSA-N 4,5-diazafluoren-9-one Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C3=CC=CN=C3C2=N1 PFMTUGNLBQSHQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FEXIEMAAKBNTFK-UHFFFAOYSA-N 4-nitropyridine Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC=NC=C1 FEXIEMAAKBNTFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NSPMIYGKQJPBQR-UHFFFAOYSA-N 4H-1,2,4-triazole Chemical compound C=1N=CNN=1 NSPMIYGKQJPBQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N Acrylonitrile Chemical compound C=CC#N NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MRABAEUHTLLEML-UHFFFAOYSA-N Butyl lactate Chemical compound CCCCOC(=O)C(C)O MRABAEUHTLLEML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005632 Capric acid (CAS 334-48-5) Substances 0.000 description 1
- 239000005635 Caprylic acid (CAS 124-07-2) Substances 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940126062 Compound A Drugs 0.000 description 1
- WVDYBOADDMMFIY-UHFFFAOYSA-N Cyclopentanethiol Chemical compound SC1CCCC1 WVDYBOADDMMFIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GZZPOFFXKUVNSW-UHFFFAOYSA-N Dodecenoic acid Natural products OC(=O)CCCCCCCCCC=C GZZPOFFXKUVNSW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004471 Glycine Substances 0.000 description 1
- NDJKXXJCMXVBJW-UHFFFAOYSA-N Heptadecane Natural products CCCCCCCCCCCCCCCCC NDJKXXJCMXVBJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TXWXLLMVRVKQSO-UHFFFAOYSA-N Heptyl cyclohexane carboxylic acid Chemical compound CCCCCCCC(=O)OC1CCCCC1 TXWXLLMVRVKQSO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NLDMNSXOCDLTTB-UHFFFAOYSA-N Heterophylliin A Natural products O1C2COC(=O)C3=CC(O)=C(O)C(O)=C3C3=C(O)C(O)=C(O)C=C3C(=O)OC2C(OC(=O)C=2C=C(O)C(O)=C(O)C=2)C(O)C1OC(=O)C1=CC(O)=C(O)C(O)=C1 NLDMNSXOCDLTTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005639 Lauric acid Substances 0.000 description 1
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylacetamide Chemical compound CN(C)C(C)=O FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 1
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- REYJJPSVUYRZGE-UHFFFAOYSA-N Octadecylamine Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCN REYJJPSVUYRZGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QVHMSMOUDQXMRS-UHFFFAOYSA-N PPG n4 Chemical compound CC(O)COC(C)COC(C)COC(C)CO QVHMSMOUDQXMRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000021319 Palmitoleic acid Nutrition 0.000 description 1
- PCNDJXKNXGMECE-UHFFFAOYSA-N Phenazine Natural products C1=CC=CC2=NC3=CC=CC=C3N=C21 PCNDJXKNXGMECE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001213 Polysorbate 20 Polymers 0.000 description 1
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 1
- KJRCEJOSASVSRA-UHFFFAOYSA-N Propane-2-thiol Natural products CC(C)S KJRCEJOSASVSRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Propanedioic acid Natural products OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CZPWVGJYEJSRLH-UHFFFAOYSA-N Pyrimidine Chemical compound C1=CN=CN=C1 CZPWVGJYEJSRLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 description 1
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000021322 Vaccenic acid Nutrition 0.000 description 1
- UWHZIFQPPBDJPM-FPLPWBNLSA-M Vaccenic acid Natural products CCCCCC\C=C/CCCCCCCCCC([O-])=O UWHZIFQPPBDJPM-FPLPWBNLSA-M 0.000 description 1
- NIJJYAXOARWZEE-UHFFFAOYSA-N Valproic acid Chemical compound CCCC(C(O)=O)CCC NIJJYAXOARWZEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 150000007933 aliphatic carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000001338 aliphatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 150000003973 alkyl amines Chemical class 0.000 description 1
- OVKDFILSBMEKLT-UHFFFAOYSA-N alpha-Terpineol Natural products CC(=C)C1(O)CCC(C)=CC1 OVKDFILSBMEKLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DTOSIQBPPRVQHS-PDBXOOCHSA-N alpha-linolenic acid Chemical compound CC\C=C/C\C=C/C\C=C/CCCCCCCC(O)=O DTOSIQBPPRVQHS-PDBXOOCHSA-N 0.000 description 1
- 235000020661 alpha-linolenic acid Nutrition 0.000 description 1
- WUOACPNHFRMFPN-UHFFFAOYSA-N alpha-terpineol Chemical compound CC1=CCC(C(C)(C)O)CC1 WUOACPNHFRMFPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940088601 alpha-terpineol Drugs 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 description 1
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 description 1
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- QRUDEWIWKLJBPS-UHFFFAOYSA-N benzotriazole Chemical compound C1=CC=C2N[N][N]C2=C1 QRUDEWIWKLJBPS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012964 benzotriazole Substances 0.000 description 1
- 229910052790 beryllium Inorganic materials 0.000 description 1
- ATBAMAFKBVZNFJ-UHFFFAOYSA-N beryllium atom Chemical compound [Be] ATBAMAFKBVZNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YXVFYQXJAXKLAK-UHFFFAOYSA-N biphenyl-4-ol Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C1=CC=CC=C1 YXVFYQXJAXKLAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 239000001191 butyl (2R)-2-hydroxypropanoate Substances 0.000 description 1
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 229960000541 cetyl alcohol Drugs 0.000 description 1
- KXZJHVJKXJLBKO-UHFFFAOYSA-N chembl1408157 Chemical compound N=1C2=CC=CC=C2C(C(=O)O)=CC=1C1=CC=C(O)C=C1 KXZJHVJKXJLBKO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- WCZVZNOTHYJIEI-UHFFFAOYSA-N cinnoline Chemical compound N1=NC=CC2=CC=CC=C21 WCZVZNOTHYJIEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000011889 copper foil Substances 0.000 description 1
- NKKMVIVFRUYPLQ-NSCUHMNNSA-N crotononitrile Chemical compound C\C=C\C#N NKKMVIVFRUYPLQ-NSCUHMNNSA-N 0.000 description 1
- PMSVVUSIPKHUMT-UHFFFAOYSA-N cyanopyrazine Chemical compound N#CC1=CN=CC=N1 PMSVVUSIPKHUMT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JRVFLEPKNRTFHN-UHFFFAOYSA-N cycloheptanethiol Chemical compound SC1CCCCCC1 JRVFLEPKNRTFHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CMKBCTPCXZNQKX-UHFFFAOYSA-N cyclohexanethiol Chemical compound SC1CCCCC1 CMKBCTPCXZNQKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YKNMBTZOEVIJCM-UHFFFAOYSA-N dec-2-ene Chemical compound CCCCCCCC=CC YKNMBTZOEVIJCM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HBZDPWBWBJMYRY-UHFFFAOYSA-N decanenitrile Chemical compound CCCCCCCCCC#N HBZDPWBWBJMYRY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SQIFACVGCPWBQZ-UHFFFAOYSA-N delta-terpineol Natural products CC(C)(O)C1CCC(=C)CC1 SQIFACVGCPWBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- ZFTFAPZRGNKQPU-UHFFFAOYSA-N dicarbonic acid Chemical compound OC(=O)OC(O)=O ZFTFAPZRGNKQPU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- IEPRKVQEAMIZSS-AATRIKPKSA-N diethyl fumarate Chemical compound CCOC(=O)\C=C\C(=O)OCC IEPRKVQEAMIZSS-AATRIKPKSA-N 0.000 description 1
- YSAVZVORKRDODB-WDSKDSINSA-N diethyl tartrate Chemical compound CCOC(=O)[C@@H](O)[C@H](O)C(=O)OCC YSAVZVORKRDODB-WDSKDSINSA-N 0.000 description 1
- 229940019778 diethylene glycol diethyl ether Drugs 0.000 description 1
- XXJWXESWEXIICW-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol monoethyl ether Chemical compound CCOCCOCCO XXJWXESWEXIICW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004455 differential thermal analysis Methods 0.000 description 1
- SBZXBUIDTXKZTM-UHFFFAOYSA-N diglyme Chemical compound COCCOCCOC SBZXBUIDTXKZTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LDCRTTXIJACKKU-ONEGZZNKSA-N dimethyl fumarate Chemical compound COC(=O)\C=C\C(=O)OC LDCRTTXIJACKKU-ONEGZZNKSA-N 0.000 description 1
- 229960004419 dimethyl fumarate Drugs 0.000 description 1
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- HBNBMOGARBJBHS-UHFFFAOYSA-N dimethylarsane Chemical compound C[AsH]C HBNBMOGARBJBHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N dimethylselenoniopropionate Natural products CCC(O)=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- SZXQTJUDPRGNJN-UHFFFAOYSA-N dipropylene glycol Chemical compound OCCCOCCCO SZXQTJUDPRGNJN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010130 dispersion processing Methods 0.000 description 1
- WNAHIZMDSQCWRP-UHFFFAOYSA-N dodecane-1-thiol Chemical compound CCCCCCCCCCCCS WNAHIZMDSQCWRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JRBPAEWTRLWTQC-UHFFFAOYSA-N dodecylamine Chemical compound CCCCCCCCCCCCN JRBPAEWTRLWTQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004070 electrodeposition Methods 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 229940116333 ethyl lactate Drugs 0.000 description 1
- 229940117927 ethylene oxide Drugs 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 1
- 238000000445 field-emission scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- 239000001530 fumaric acid Substances 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000007646 gravure printing Methods 0.000 description 1
- 125000005843 halogen group Chemical group 0.000 description 1
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 1
- KEMQGTRYUADPNZ-UHFFFAOYSA-N heptadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O KEMQGTRYUADPNZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MNWFXJYAOYHMED-UHFFFAOYSA-N heptanoic acid Chemical compound CCCCCCC(O)=O MNWFXJYAOYHMED-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002390 heteroarenes Chemical class 0.000 description 1
- IIRDTKBZINWQAW-UHFFFAOYSA-N hexaethylene glycol Chemical compound OCCOCCOCCOCCOCCOCCO IIRDTKBZINWQAW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JMOLZNNXZPAGBH-UHFFFAOYSA-N hexyldecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCC(C(O)=O)CCCCCC JMOLZNNXZPAGBH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- YAQXGBBDJYBXKL-UHFFFAOYSA-N iron(2+);1,10-phenanthroline;dicyanide Chemical compound [Fe+2].N#[C-].N#[C-].C1=CN=C2C3=NC=CC=C3C=CC2=C1.C1=CN=C2C3=NC=CC=C3C=CC2=C1 YAQXGBBDJYBXKL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BDFAOUQQXJIZDG-UHFFFAOYSA-N iso-Butyl mercaptan Natural products CC(C)CS BDFAOUQQXJIZDG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011133 lead Substances 0.000 description 1
- 229960004488 linolenic acid Drugs 0.000 description 1
- KQQKGWQCNNTQJW-UHFFFAOYSA-N linolenic acid Natural products CC=CCCC=CCC=CCCCCCCCC(O)=O KQQKGWQCNNTQJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N maleic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N 0.000 description 1
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- DUWWHGPELOTTOE-UHFFFAOYSA-N n-(5-chloro-2,4-dimethoxyphenyl)-3-oxobutanamide Chemical compound COC1=CC(OC)=C(NC(=O)CC(C)=O)C=C1Cl DUWWHGPELOTTOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GOQYKNQRPGWPLP-UHFFFAOYSA-N n-heptadecyl alcohol Natural products CCCCCCCCCCCCCCCCCO GOQYKNQRPGWPLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MGFYIUFZLHCRTH-UHFFFAOYSA-N nitrilotriacetic acid Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CC(O)=O MGFYIUFZLHCRTH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002835 noble gases Chemical class 0.000 description 1
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 1
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IOQPZZOEVPZRBK-UHFFFAOYSA-N octan-1-amine Chemical compound CCCCCCCCN IOQPZZOEVPZRBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N octane Chemical compound CCCCCCCC TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960002446 octanoic acid Drugs 0.000 description 1
- 238000007645 offset printing Methods 0.000 description 1
- 235000021313 oleic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 1
- LFSXCDWNBUNEEM-UHFFFAOYSA-N phthalazine Chemical compound C1=NN=CC2=CC=CC=C21 LFSXCDWNBUNEEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002239 polyacrylonitrile Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000000256 polyoxyethylene sorbitan monolaurate Substances 0.000 description 1
- 235000010486 polyoxyethylene sorbitan monolaurate Nutrition 0.000 description 1
- 229920002503 polyoxyethylene-polyoxypropylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 1
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 description 1
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 description 1
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 description 1
- NNFCIKHAZHQZJG-UHFFFAOYSA-N potassium cyanide Chemical compound [K+].N#[C-] NNFCIKHAZHQZJG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- SUVIGLJNEAMWEG-UHFFFAOYSA-N propane-1-thiol Chemical compound CCCS SUVIGLJNEAMWEG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019260 propionic acid Nutrition 0.000 description 1
- PBMFSQRYOILNGV-UHFFFAOYSA-N pyridazine Chemical compound C1=CC=NN=C1 PBMFSQRYOILNGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PJESVVYWPFAJCS-UHFFFAOYSA-N pyridazine-3-carbonitrile Chemical compound N#CC1=CC=CN=N1 PJESVVYWPFAJCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JWVCLYRUEFBMGU-UHFFFAOYSA-N quinazoline Chemical compound N1=CN=CC2=CC=CC=C21 JWVCLYRUEFBMGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000003441 saturated fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- 150000004671 saturated fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000007650 screen-printing Methods 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 1
- RHSBIGNQEIPSCT-UHFFFAOYSA-N stearonitrile Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC#N RHSBIGNQEIPSCT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000005472 straight-chain saturated fatty acid group Chemical group 0.000 description 1
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 description 1
- 229940116411 terpineol Drugs 0.000 description 1
- WMXCDAVJEZZYLT-UHFFFAOYSA-N tert-butylthiol Chemical compound CC(C)(C)S WMXCDAVJEZZYLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TUNFSRHWOTWDNC-HKGQFRNVSA-N tetradecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCC[14C](O)=O TUNFSRHWOTWDNC-HKGQFRNVSA-N 0.000 description 1
- IBYFOBGPNPINBU-UHFFFAOYSA-N tetradecenoic acid Natural products CCCCCCCCCCCC=CC(O)=O IBYFOBGPNPINBU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 1
- 230000009974 thixotropic effect Effects 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- WXBXVVIUZANZAU-CMDGGOBGSA-N trans-2-decenoic acid Chemical compound CCCCCCC\C=C\C(O)=O WXBXVVIUZANZAU-CMDGGOBGSA-N 0.000 description 1
- HOGWBMWOBRRKCD-BUHFOSPRSA-N trans-2-pentadecenoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCC\C=C\C(O)=O HOGWBMWOBRRKCD-BUHFOSPRSA-N 0.000 description 1
- IBYFOBGPNPINBU-OUKQBFOZSA-N trans-2-tetradecenoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCC\C=C\C(O)=O IBYFOBGPNPINBU-OUKQBFOZSA-N 0.000 description 1
- UWHZIFQPPBDJPM-BQYQJAHWSA-N trans-vaccenic acid Chemical compound CCCCCC\C=C\CCCCCCCCCC(O)=O UWHZIFQPPBDJPM-BQYQJAHWSA-N 0.000 description 1
- 238000010023 transfer printing Methods 0.000 description 1
- 150000003918 triazines Chemical class 0.000 description 1
- JLGLQAWTXXGVEM-UHFFFAOYSA-N triethylene glycol monomethyl ether Chemical compound COCCOCCOCCO JLGLQAWTXXGVEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YFNKIDBQEZZDLK-UHFFFAOYSA-N triglyme Chemical compound COCCOCCOCCOC YFNKIDBQEZZDLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BPLUKJNHPBNVQL-UHFFFAOYSA-N triphenylarsine Chemical compound C1=CC=CC=C1[As](C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 BPLUKJNHPBNVQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000021122 unsaturated fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- 150000004670 unsaturated fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- NQPDZGIKBAWPEJ-UHFFFAOYSA-N valeric acid Chemical compound CCCCC(O)=O NQPDZGIKBAWPEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DYWSVUBJGFTOQC-UHFFFAOYSA-N xi-2-Ethylheptanoic acid Chemical compound CCCCCC(CC)C(O)=O DYWSVUBJGFTOQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/10—Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
- B22F1/103—Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material containing an organic binding agent comprising a mixture of, or obtained by reaction of, two or more components other than a solvent or a lubricating agent
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
- H01L21/50—Assembly of semiconductor devices using processes or apparatus not provided for in a single one of the subgroups H01L21/06 - H01L21/326, e.g. sealing of a cap to a base of a container
- H01L21/52—Mounting semiconductor bodies in containers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
- B22F1/052—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles characterised by a mixture of particles of different sizes or by the particle size distribution
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/06—Metallic powder characterised by the shape of the particles
- B22F1/068—Flake-like particles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F7/00—Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression
- B22F7/06—Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression of composite workpieces or articles from parts, e.g. to form tipped tools
- B22F7/08—Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression of composite workpieces or articles from parts, e.g. to form tipped tools with one or more parts not made from powder
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F7/00—Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression
- B22F7/02—Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression of composite layers
- B22F7/04—Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression of composite layers with one or more layers not made from powder, e.g. made from solid metal
- B22F2007/042—Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression of composite layers with one or more layers not made from powder, e.g. made from solid metal characterised by the layer forming method
- B22F2007/047—Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression of composite layers with one or more layers not made from powder, e.g. made from solid metal characterised by the layer forming method non-pressurised baking of the paste or slurry containing metal powder
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C1/0425—Copper-based alloys
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Conductive Materials (AREA)
Abstract
접합용 금속 페이스트는, 금속 입자와, 분산매와, 소결 촉진제를 포함하고, 금속 입자가, 구리 입자를 함유하며, 소결 촉진제가, 전자 역공여성을 갖는 배위성 화합물을 포함하고, 당해 배위성 화합물이, 함질소 복소 방향환 화합물, 아세틸렌 유도체, 에틸렌 유도체, 유기 비소 화합물, 및 사이안화물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이다.
Description
본 발명은, 접합용 금속 페이스트, 및 접합체 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
반도체 장치를 제조할 때, 반도체 소자와 리드 프레임 등(지지 부재)을 접합하는 접합층을 형성하기 위하여, 다양한 접합재가 이용되고 있다. 예를 들면, 150℃ 정도까지의 온도에서 동작시키는 파워 반도체, LSI 등의 접합에는, 접합층의 형성에 고연(高鉛) 땜납이 이용되어 왔다. 최근, 반도체 소자의 고용량화 및 스페이스 절약화가 진행되어, 반도체를 175℃ 이상에서 고온 동작시키는 요구가 높아지고 있다. 이와 같은 반도체 장치의 동작 안정성을 확보하기 위해서는, 접합층에 접속 신뢰성 및 고열 전도 특성이 필요해진다. 그러나, 175℃ 이상의 온도 영역에서는, 종래 이용되어 온 고연 땜납의 접합층에서는 접속 신뢰성에 과제가 발생하고, 열전도율도 불충분(30Wm-1K-1)하기 때문에, 대체재가 요구되고 있다.
대체재의 하나로서, 은 입자의 소결 현상에 의하여 형성되는 소결 은층이 제안되고 있다(하기 특허문헌 1을 참조). 소결 은층은, 열전도율이 높고(>100Wm-1K-1), 파워 사이클에 대한 접속 신뢰성이 높은 것이 보고되어 있어 주목받고 있다(하기 비특허문헌 1을 참조). 그러나, 접속 신뢰성을 확보하기 위해서는 소결 은층의 치밀도 향상을 위하여 고가압을 수반하는 열압착 프로세스가 필수이며, 반도체 소자 칩의 손상, 열압착 공정의 스루풋의 저하 등의 과제가 있다. 또한, 은은 재료 비용이 높은 것도 과제가 되고 있다.
다른 대체재로서, 구리를 이용한 소결 구리층이 제안되고 있다. 구리는, 은에 비하여 기계적 강도가 우수하고 소결 은층만큼 치밀도를 높이지 않아도 고온 신뢰성이 얻어지기 쉬워, 재료 비용도 낮게 억제할 수 있다. 이와 같은 소결 구리층으로서, 산화 구리 입자를 환원·소결하여 얻어지는 소결 구리층이 제안되고 있다(하기 특허문헌 2 및 하기 비특허문헌 2를 참조).
비특허문헌 1: R. Khazaka, L. Mendizabal, D. Henry: J. ElecTron. Mater, 43(7), 2014, 2459-2466
비특허문헌 2: T. Morita, Y. Yasuda: Materials Transactions, 56(6), 2015, 878-882
LED 칩 및 GaNonSi 칩 등의 부재는, 접합 시에, 부재의 무게나 칩의 기울기 방지 또는 보이드 저감을 위하여 이용되는 추의 무게 이외의 압력을 받지 않는 것이 바람직하다. 그러나, 이와 같은 무가압 조건에서 충분한 접합 강도를 갖는 소결 구리를 형성하기 위해서는, 수소 분위기 중에서 산화 구리 입자를 환원·소결할 필요가 있고, 수소 농도가 10%를 초과하면, 사용 설비를 폭발 방지 대응으로 하는 등의 제한이 발생할 가능성이 있다.
따라서, 본 발명은, 수소를 포함하지 않거나 또는 수소 농도가 낮은 분위기 중, 무가압으로 접합하는 경우이더라도, 충분한 접합 강도를 갖는 접합체를 얻을 수 있는 접합용 금속 페이스트 및 접합체의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 측면은, 금속 입자와, 분산매와, 소결 촉진제를 포함하고, 금속 입자가, 구리 입자를 함유하며, 소결 촉진제가, 전자 역공여성을 갖는 배위성 화합물을 포함하고, 당해 배위성 화합물이, 함질소 복소 방향환 화합물, 아세틸렌 유도체, 에틸렌 유도체, 유기 비소 화합물, 및 사이안화물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인, 접합용 금속 페이스트를 제공한다.
상기의 접합용 금속 페이스트에 의하면, 부재끼리를, 수소를 포함하지 않거나 또는 수소 농도가 낮은 분위기 중, 무가압으로 접합하는 경우이더라도, 충분한 접합 강도를 얻을 수 있다.
또한, 본 명세서에 있어서 "무가압"이란, 접합용 구리 페이스트가, 접합하는 부재의 무게만, 또는 그 무게에 더하여, 칩의 기울기 방지 또는 보이드 저감 등을 위하여 이용되는 추의 무게(압력 환산으로 0.01MPa 이하의 압력)만을 받고 있는 상태를 의미한다.
상기 배위성 화합물은, 고립 전자쌍과 공위의 π 전자 궤도를 갖고 있어도 된다.
상기 배위성 화합물은, 2,2'-바이피리딜, 1,10-페난트롤린, 1-에틸이미다졸, 3,6-다이클로로피리다진, 및 2-사이아노피리미딘으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다.
상기 소결 촉진제의 함유량은, 구리 입자의 전체 질량 100질량부에 대하여, 0.01질량부 이상 10질량부 이하여도 된다.
상기 구리 입자는, 체적 평균 입경이 0.15μm 이상 0.8μm 이하인 서브 마이크로 구리 입자와, 체적 평균 입경이 2μm 이상 50μm 이하인 마이크로 구리 입자를 포함하고, 접합용 금속 페이스트에 있어서의 서브 마이크로 구리 입자의 함유량 및 마이크로 구리 입자의 함유량의 합계가, 금속 입자의 전체 질량을 기준으로 하여, 80질량% 이상이며, 접합용 금속 페이스트에 있어서의 서브 마이크로 구리 입자의 함유량이, 서브 마이크로 구리 입자의 질량 및 마이크로 구리 입자의 질량의 합계를 기준으로 하여, 30질량% 이상 90질량% 이하여도 된다.
상기 마이크로 구리 입자는, 플레이크상이어도 된다.
일 측면에 있어서, 접합용 금속 페이스트는, 환원제를 더 함유할 수 있다.
본 발명의 다른 일 측면은, 제1 부재, 상기의 본 발명의 일 측면에 관한 접합용 금속 페이스트, 및 제2 부재가 이 순서로 적층되어 있는 적층체를 준비하는 공정과, 적층체에 있어서의 접합용 금속 페이스트를 소결하는 소결 공정을 구비하는, 접합체의 제조 방법을 제공한다.
상기의 접합체의 제조 방법에 의하면, 소결 공정이 수소를 포함하지 않거나 또는 수소 농도가 낮은 분위기 중, 무가압으로 접합용 금속 페이스트를 소결하는 경우이더라도 충분한 접합 강도를 갖는 접합체를 얻을 수 있다.
상기 소결 공정은, 무산소 분위기 중, 무가압의 조건에서 접합용 금속 페이스트를 소결하는 공정이어도 된다.
상기 제1 부재 및 상기 제2 부재 중 적어도 일방이 반도체 소자여도 된다.
본 발명의 다른 일 측면은, 제1 부재, 금속 입자 및 분산매를 포함하는 접합용 금속 페이스트, 및 제2 부재가 이 순서로 적층되어 있는 적층체를 준비하는 공정과, 적층체에 있어서의 접합용 금속 페이스트를 소결 촉진제의 존재하에서 소결하는 소결 공정을 구비하고, 금속 입자가, 구리 입자를 함유하며, 소결 촉진제가, 전자 역공여성을 갖는 배위성 화합물을 포함하고, 당해 배위성 화합물이, 일산화 탄소, 에틸렌, 일산화 질소, 및 사이안화 수소로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인, 접합체의 제조 방법을 제공한다.
상기의 접합체의 제조 방법에 의하면, 소결 공정이 수소를 포함하지 않거나 또는 수소 농도가 낮은 분위기 중, 무가압으로 접합용 금속 페이스트를 소결하는 경우이더라도 충분한 접합 강도를 갖는 접합체를 얻을 수 있다.
상기 소결 공정은, 무산소 분위기 중, 무가압의 조건에서 접합용 금속 페이스트를 소결하는 공정이어도 된다.
상기 접합용 금속 페이스트는, 환원제를 더 함유할 수 있다.
상기 접합용 금속 페이스트에 있어서, 상기 구리 입자는, 체적 평균 입경이 0.15μm 이상 0.8μm 이하인 서브 마이크로 구리 입자와, 체적 평균 입경이 2μm 이상 50μm 이하인 마이크로 구리 입자를 포함하고, 접합용 금속 페이스트에 있어서의 서브 마이크로 구리 입자의 함유량 및 마이크로 구리 입자의 함유량의 합계가, 금속 입자의 전체 질량을 기준으로 하여, 80질량% 이상이며, 접합용 금속 페이스트에 있어서의 서브 마이크로 구리 입자의 함유량이, 서브 마이크로 구리 입자의 질량 및 마이크로 구리 입자의 질량의 합계를 기준으로 하여, 30질량% 이상 90질량% 이하여도 된다.
상기 마이크로 구리 입자는, 플레이크상이어도 된다.
상기 제1 부재 및 상기 제2 부재 중 적어도 일방이 반도체 소자여도 된다.
본 발명의 다른 일 측면은, 제1 부재와, 제2 부재와, 제1 부재와 제2 부재를 접합하는, 상기의 본 발명의 일 측면에 관한 접합용 금속 페이스트의 소결체를 구비하는, 접합체를 제공한다.
본 발명의 다른 일 측면은, 상기의 본 발명의 다른 일 측면에 관한 접합체의 제조 방법에 의하여 얻어지는, 접합체를 제공한다.
본 발명에 의하면, 수소를 포함하지 않거나 또는 수소 농도가 낮은 분위기 중, 무가압으로 접합하는 경우이더라도, 충분한 접합 강도를 갖는 접합체를 얻을 수 있는 접합용 금속 페이스트 및 접합체의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 실시형태의 접합용 금속 페이스트를 이용하여 제조되는 접합체의 일례를 나타내는 모식 단면도이다.
도 2는 본 실시형태의 접합용 금속 페이스트를 이용하여 제조되는 접합체의 일례를 나타내는 모식 단면도이다.
도 3의 실시예 1에서 얻어진 접합용 금속 페이스트를 이용하여 제작된 접합체에 있어서의 구리 소결체의 접합 단면을 나타내는 SEM상(像)이다.
도 4의 비교예 7에서 얻어진 접합용 금속 페이스트를 이용하여 제작된 접합체에 있어서의 구리 소결체의 접합 단면을 나타내는 SEM상이다.
도 2는 본 실시형태의 접합용 금속 페이스트를 이용하여 제조되는 접합체의 일례를 나타내는 모식 단면도이다.
도 3의 실시예 1에서 얻어진 접합용 금속 페이스트를 이용하여 제작된 접합체에 있어서의 구리 소결체의 접합 단면을 나타내는 SEM상(像)이다.
도 4의 비교예 7에서 얻어진 접합용 금속 페이스트를 이용하여 제작된 접합체에 있어서의 구리 소결체의 접합 단면을 나타내는 SEM상이다.
이하, 본 발명을 실시하기 위한 형태(이하, "본 실시형태"라고 한다.)에 대하여 상세하게 설명한다. 본 발명은, 이하의 실시형태에 한정되는 것은 아니다.
<접합용 금속 페이스트>
본 실시형태의 접합용 금속 페이스트는, 금속 입자와, 분산매와, 소결 촉진제를 포함하고, 금속 입자가, 구리 입자를 함유하며, 소결 촉진제가, 전자 역공여성을 갖는 배위성 화합물이다.
본 실시형태의 접합용 금속 페이스트는, 배위성 화합물로서, 함질소 복소 방향환 화합물, 아세틸렌 유도체, 에틸렌 유도체, 유기 비소 화합물, 및 사이안화물 중의 1종 이상을 함유할 수 있다. 이와 같은 접합용 금속 페이스트에 의하면, 부재끼리를, 수소를 포함하지 않거나 또는 수소 농도가 낮은 분위기 중, 무가압으로 접합하는 경우이더라도, 구리 입자 및 피착체의 산화 피막을 제거하여 금속 표면을 유지하면서 소결을 진행시키는 것(금속 결합을 발생시키는 것)이 용이해져, 충분한 접합 강도를 갖는 접합체를 얻을 수 있다. 이와 같은 효과가 얻어지는 이유에 대하여 본 발명자들은, 상기의 배위성 화합물이 역공여 결합한 구리 착체는, 저산화수의 상태에서 안정화되는 경향이 있고, 산화 상태의 구리가 금속 구리로 환원되기 쉬워짐으로써 구리 입자의 소결이 촉진되었다고 생각하고 있다.
[구리 입자]
구리 입자로서는, 서브 마이크로 구리 입자 및 마이크로 구리 입자를 들 수 있다. 또한, 구리 입자란, 구리를 주성분으로서 함유하는 입자를 말하고, 예를 들면, 입자 중의 구리의 함유 비율이, 80질량% 이상인 입자를 말한다. 구리 입자에 있어서의 구리의 함유 비율은, 85질량% 이상, 90질량% 이상, 95질량% 이상, 99질량% 이상 또는 100질량%여도 된다.
(서브 마이크로 구리 입자)
서브 마이크로 구리 입자는, 250℃ 이상 380℃ 이하의 온도 범위에서, 소결성을 갖는 구리 입자여도 된다. 서브 마이크로 구리 입자로서는, 입경이 0.01μm 이상 0.8μm 이하인 구리 입자를 포함하는 것을 들 수 있고, 예를 들면, 체적 평균 입경이, 0.01μm 이상 0.8μm 이하인 구리 입자를 이용할 수 있다. 서브 마이크로 구리 입자의 체적 평균 입경이 0.01μm 이상이면, 서브 마이크로 구리 입자의 합성 비용의 억제, 양호한 분산성, 유기 보호제의 사용량의 억제와 같은 효과가 얻어지기 쉬워진다. 서브 마이크로 구리 입자의 체적 평균 입경이 0.8μm 이하이면, 서브 마이크로 구리 입자의 소결성이 우수하다는 효과가 얻어지기 쉬워진다. 보다 한층 상기 효과를 나타낸다는 관점에서, 서브 마이크로 구리 입자의 체적 평균 입경은, 0.6μm 이하여도 되고, 0.5μm 이하여도 되며, 0.4μm 이하여도 된다. 또, 서브 마이크로 구리 입자의 체적 평균 입경은, 0.02μm 이상이어도 되고, 0.05μm 이상이어도 되며, 0.1μm 이상이어도 된다. 서브 마이크로 구리 입자의 체적 평균 입경으로서는, 예를 들면, 0.01μm 이상 0.5μm 이하여도 되고, 0.12μm 이상 0.8μm 이하여도 되며, 0.15μm 이상 0.8μm 이하여도 되고, 0.15μm 이상 0.6μm 이하여도 되며, 0.2μm 이상 0.5μm 이하여도 되고, 0.3μm 이상 0.45μm 이하여도 된다.
또한, 본 명세서에 있어서 체적 평균 입경이란, 50% 체적 평균 입경을 의미한다. 구리 입자의 체적 평균 입경을 구하는 경우, 원료가 되는 구리 입자, 또는 접합용 금속 페이스트로부터 휘발 성분을 제거한 건조 구리 입자를, 분산제를 이용하여 분산매에 분산시킨 것을 광산란법 입도 분포 측정 장치(예를 들면, 시마즈 나노 입자 직경 분포 측정 장치(SALD-7500nano, 주식회사 시마즈 세이사쿠쇼제))로 측정하는 방법 등에 의하여 구할 수 있다. 광산란법 입도 분포 측정 장치를 이용하는 경우, 분산매로서는, 헥세인, 톨루엔, α-터피네올, 4-메틸-1,3-다이옥솔란-2-온, 물 등을 이용할 수 있다.
서브 마이크로 구리 입자의 함유량은, 금속 입자의 전체 질량을 기준으로 하여, 20질량% 이상이어도 되고, 30질량% 이상이어도 되며, 35질량% 이상이어도 되고, 40질량% 이상이어도 되며, 90질량% 이하여도 되고, 85질량% 이하여도 되며, 80질량% 이하여도 되고, 20질량% 이상 90질량% 이하여도 되며, 30질량% 이상 90질량% 이하여도 되고, 35질량% 이상 85질량% 이하여도 되며, 40질량% 이상 80질량% 이하여도 된다. 서브 마이크로 구리 입자의 함유량이 상기 범위 내이면, 접합용 구리 페이스트를 소결시켜 제조되는 접합체의 접합 강도를 확보하는 것이 용이해져, 접합용 구리 페이스트를 반도체 소자의 접합에 이용하는 경우는 반도체 장치가 양호한 다이 시어 강도 및 접속 신뢰성을 나타내는 경향이 있다.
서브 마이크로 구리 입자의 함유량은, 구리 입자의 전체 질량의 합계를 기준으로 하여, 20질량% 이상 90질량% 이하인 것이 바람직하다. 서브 마이크로 구리 입자의 상기 함유량이 20질량% 이상이면, 플레이크상 마이크로 구리 입자 등의 마이크로 구리 입자와 병용했을 때에 당해 구리 입자의 사이를 충분히 충전할 수 있어, 접합용 구리 페이스트를 소결시켜 제조되는 접합체의 접합 강도를 확보하는 것이 용이해져, 접합용 구리 페이스트를 반도체 소자의 접합에 이용하는 경우는 반도체 장치가 양호한 다이 시어 강도 및 접속 신뢰성을 나타내는 경향이 있다. 서브 마이크로 구리 입자의 함유량이 90질량% 이하이면, 접합용 구리 페이스트를 무가압으로 소결했을 때의 체적 수축을 충분히 억제할 수 있기 때문에, 접합용 구리 페이스트를 소결시켜 제조되는 접합체의 접합 강도를 확보하는 것이 용이해지고, 접합용 구리 페이스트를 반도체 소자의 접합에 이용하는 경우는 반도체 장치가 양호한 다이 시어 강도 및 접속 신뢰성을 나타내는 경향이 있다. 보다 한층 상기 효과를 나타낸다는 관점에서, 서브 마이크로 구리 입자의 함유량은, 구리 입자의 전체 질량을 기준으로 하여, 30질량% 이상이어도 되고, 35질량% 이상이어도 되며, 40질량% 이상이어도 되고, 85질량% 이하여도 되며, 83질량% 이하여도 되고, 80질량% 이하여도 되며, 30질량% 이상 85질량% 이하여도 되고, 35질량% 이상 85질량% 이하여도 되며, 40질량% 이상 80질량% 이하여도 된다.
서브 마이크로 구리 입자의 형상은, 특별히 한정되는 것은 아니다. 서브 마이크로 구리 입자의 형상으로서는, 예를 들면, 구상(球狀), 괴상(塊狀), 바늘 형상, 플레이크상, 대략 구상 및 이들의 응집체를 들 수 있다. 분산성 및 충전성의 관점에서, 서브 마이크로 구리 입자의 형상은, 구상, 대략 구상, 플레이크상이어도 되고, 연소성, 분산성, 플레이크상 마이크로 입자와의 혼합성 등의 관점에서, 구상 또는 대략 구상이어도 된다. 본 명세서에 있어서, "플레이크상"이란, 판상, 인편상(鱗片狀) 등의 평판상의 형상을 포함한다.
서브 마이크로 구리 입자는, 분산성, 충전성, 및 플레이크상 마이크로 입자와의 혼합성의 관점에서, 애스펙트비가 5 이하여도 되고, 4 이하여도 되며, 3 이하여도 된다. 본 명세서에 있어서, "애스펙트비"란, 입자의 장변(긴 직경)/두께를 나타낸다. 입자의 장변(긴 직경) 및 두께의 측정은, 예를 들면, 입자의 SEM상으로부터 구할 수 있다.
서브 마이크로 구리 입자는, 표면 처리제로 처리되어 있어도 된다. 표면 처리제로서는, 예를 들면, 탄소수 2~18의 유기산을 들 수 있다. 탄소수 2~18의 유기산으로서는, 예를 들면, 아세트산, 프로페인산, 뷰테인산, 펜테인산, 헥세인산, 헵테인산, 카프릴산, 메틸헵테인산, 에틸헥세인산, 프로필펜테인산, 펠라곤산, 메틸옥테인산, 에틸헵테인산, 프로필헥세인산, 카프르산, 메틸노네인산, 에틸옥테인산, 프로필헵테인산, 뷰틸헥세인산, 운데케인산, 메틸데케인산, 에틸노네인산, 프로필옥테인산, 뷰틸헵테인산, 라우르산, 메틸운데케인산, 에틸데케인산, 프로필노네인산, 뷰틸옥테인산, 펜틸헵테인산, 트라이데케인산, 메틸도데케인산, 에틸운데케인산, 프로필데케인산, 뷰틸노네인산, 펜틸옥테인산, 미리스트산, 메틸트라이데케인산, 에틸도데케인산, 프로필운데케인산, 뷰틸데케인산, 펜틸노네인산, 헥실옥테인산, 펜타데케인산, 메틸테트라데케인산, 에틸트라이데케인산, 프로필도데케인산, 뷰틸운데케인산, 펜틸데케인산, 헥실노네인산, 팔미트산, 메틸펜타데케인산, 에틸테트라데케인산, 프로필트라이데케인산, 뷰틸도데케인산, 펜틸운데케인산, 헥실데케인산, 헵틸노네인산, 헵타데케인산, 옥타데케인산, 메틸사이클로헥세인카복실산, 에틸사이클로헥세인카복실산, 프로필사이클로헥세인카복실산, 뷰틸사이클로헥세인카복실산, 펜틸사이클로헥세인카복실산, 헥실사이클로헥세인카복실산, 헵틸사이클로헥세인카복실산, 옥틸사이클로헥세인카복실산, 노닐사이클로헥세인카복실산 등의 포화 지방산; 옥텐산, 노넨산, 메틸노넨산, 데센산, 운데센산, 도데센산, 트라이데센산, 테트라데센산, 미리스트올레산, 펜타데센산, 헥사데센산, 팔미톨레산, 사피엔산, 올레산, 박센산, 리놀레산, 리놀레인산, 리놀렌산 등의 불포화 지방산; 테레프탈산, 파이로멜리트산, o-페녹시벤조산, 메틸벤조산, 에틸벤조산, 프로필벤조산, 뷰틸벤조산, 펜틸벤조산, 헥실벤조산, 헵틸벤조산, 옥틸벤조산, 노닐벤조산 등의 방향족 카복실산을 들 수 있다. 유기산은, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다. 이와 같은 유기산과 상기 서브 마이크로 구리 입자를 조합함으로써, 서브 마이크로 구리 입자의 분산성과 소결 시에 있어서의 유기산의 탈리성을 양립할 수 있는 경향이 있다.
표면 처리제의 처리량은, 서브 마이크로 구리 입자의 표면에 1분자층~3분자층 부착되는 양이어도 된다. 이 양은, 서브 마이크로 구리 입자의 표면에 부착된 분자층수(n), 서브 마이크로 구리 입자의 비표면적(Ap)(단위 m2/g)과, 표면 처리제의 분자량(Ms)(단위 g/mol)과, 표면 처리제의 최소 피복 면적(SS)(단위 m2/개)과, 아보가드로수(NA)(6.02×1023개)로부터 산출할 수 있다. 구체적으로는, 표면 처리제의 처리량은, 표면 처리제의 처리량(질량%)={(n·Ap·Ms)/(SS·NA+n·Ap·Ms)}×100%의 식에 따라 산출된다.
서브 마이크로 구리 입자의 비표면적은, 건조시킨 서브 마이크로 구리 입자를 BET 비표면적 측정법으로 측정함으로써 산출할 수 있다. 표면 처리제의 최소 피복 면적은, 표면 처리제가 직쇄 포화 지방산인 경우, 2.05×10-19m2/1분자이다. 그 이외의 표면 처리제의 경우에는, 예를 들면, 분자 모델로부터의 계산, 또는 "화학과 교육"(우에다 토시히로, 이나후쿠 스미오, 모리 이와오, 40(2), 1992, p114-117)에 기재된 방법으로 측정할 수 있다. 표면 처리제의 정량 방법의 일례를 나타낸다. 표면 처리제는, 접합용 구리 페이스트로부터 분산매를 제거한 건조 분말의 열탈리 가스·가스 크로마토그래프 질량 분석계에 의하여 동정할 수 있고, 이로써 표면 처리제의 탄소수 및 분자량을 결정할 수 있다. 표면 처리제의 탄소분 비율은, 탄소분 분석에 의하여 분석할 수 있다. 탄소분 분석법으로서는, 예를 들면, 고주파 유도 가열로 연소/적외선 흡수법을 들 수 있다. 동정된 표면 처리제의 탄소수, 분자량 및 탄소분 비율로부터 상기 식에 의하여 표면 처리제량을 산출할 수 있다.
표면 처리제의 상기 처리량은, 표면 처리제를 갖는 서브 마이크로 구리 입자의 질량을 기준으로 하여, 0.07질량% 이상 2.1질량% 이하여도 되고, 0.10질량% 이상 1.6질량% 이하여도 되며, 0.2질량% 이상 1.1질량% 이하여도 된다.
서브 마이크로 구리 입자로서는, 시판되고 있는 것을 이용할 수 있다. 시판되고 있는 서브 마이크로 입자로서는, 예를 들면, CH-0200(미쓰이 긴조쿠 고교 주식회사제, 체적 평균 입경 0.36μm), CH-0200AL1(미쓰이 긴조쿠 고교 주식회사제, 체적 평균 입경 0.21μm), HT-14(미쓰이 긴조쿠 고교 주식회사제, 체적 평균 입경 0.41μm), CT-500(미쓰이 긴조쿠 고교 주식회사제, 체적 평균 입경 0.72μm), Tn-Cu100(다이요 닛산사제, 체적 평균 입경 0.12μm)을 들 수 있다.
서브 마이크로 구리 입자는 양호한 소결성을 갖기 때문에, 구리 나노 입자를 주로 이용한 접합재에 보이는 고가의 합성 비용, 양호하지 않은 분산성, 소결 후의 체적 수축의 저하 등의 과제를 저감시킬 수 있다.
(마이크로 구리 입자)
마이크로 구리 입자로서는, 입경이 2μm 이상 50μm 이하인 구리 입자를 이용할 수 있고, 예를 들면, 체적 평균 입경이 2μm 이상 50μm 이하인 구리 입자를 이용할 수 있다. 마이크로 구리 입자의 체적 평균 입경이 상기 범위 내이면, 접합용 구리 페이스트를 무가압으로 소결했을 때의 체적 수축, 보이드의 발생 등을 충분히 저감시킬 수 있고, 접합용 구리 페이스트를 무가압으로 소결시켜 제조되는 접합체의 접합 강도를 확보하는 것이 용이해져, 접합용 구리 페이스트를 반도체 소자의 접합에 이용하는 경우는 반도체 장치가 양호한 다이 시어 강도 및 접속 신뢰성을 나타내는 경향이 있다. 보다 한층 상기 효과를 나타낸다는 관점에서, 마이크로 구리 입자의 체적 평균 입경은, 2μm 이상 20μm 이하여도 되고, 2μm 이상 10μm 이하여도 되며, 3μm 이상 20μm 이하여도 되고, 3μm 이상 10μm 이하여도 된다.
마이크로 구리 입자의 형상은, 플레이크상이 바람직하다. 플레이크상의 마이크로 구리 입자를 이용함으로써, 접합용 구리 페이스트 내의 마이크로 구리 입자가, 접합면에 대하여 대략 평행하게 배향함으로써, 접합용 구리 페이스트를 소결시켰을 때의 체적 수축을 억제할 수 있어, 접합용 구리 페이스트를 소결시켜 제조되는 접합체의 접합 강도를 확보하는 것이 용이해진다. 접합용 구리 페이스트를 반도체 소자의 접합에 이용하는 경우는 반도체 장치가 양호한 다이 시어 강도 및 접속 신뢰성을 나타내는 경향이 있다. 보다 한층 상기 효과를 나타낸다는 관점에서, 플레이크상의 마이크로 구리 입자로서는, 애스펙트비가 4 이상이어도 되고, 6 이상이어도 되며, 10 이상이어도 되고, 50 이상이어도 된다.
마이크로 구리 입자의 함유량은, 구리 입자의 전체 질량을 기준으로 하여, 10질량% 이상이어도 되고, 15질량% 이상이어도 되며, 20질량% 이상이어도 되고, 90질량% 이하여도 되며, 65질량% 이하여도 되고, 60질량% 이하여도 되며, 10질량% 이상 90질량% 이하여도 되고, 15질량% 이상 65질량% 이하여도 되며, 20질량% 이상 60질량% 이하여도 된다. 마이크로 구리 입자의 함유량이, 상기 범위 내이면, 접합용 구리 페이스트를 소결시켜 제조되는 접합체의 접합 강도를 확보하는 것이 용이해져, 접합용 구리 페이스트를 반도체 소자의 접합에 이용하는 경우는 반도체 장치가 양호한 다이 시어 강도 및 접속 신뢰성을 나타내는 경향이 있다.
마이크로 구리 입자에 있어서, 표면 처리제의 처리의 유무는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 분산 안정성 및 내산화성의 관점에서, 마이크로 구리 입자는 표면 처리제로 처리되어 있어도 된다. 표면 처리제는, 접합 시에 제거되는 것이어도 된다. 이와 같은 표면 처리제로서는, 예를 들면, 도데케인산, 팔미트산, 헵타데케인산, 스테아르산, 아라키드산, 리놀레산, 리놀레인산, 올레산 등의 지방족 카복실산; 테레프탈산, 파이로멜리트산, o-페녹시벤조산 등의 방향족 카복실산; 세틸알코올, 스테아릴알코올, 아이소보닐사이클로헥산올, 테트라에틸렌글라이콜 등의 지방족 알코올; p-페닐페놀 등의 방향족 알코올; 옥틸아민, 도데실아민, 스테아릴아민 등의 알킬아민; 스테아로나이트릴, 데케인나이트릴 등의 지방족 나이트릴; 알킬알콕시실레인 등의 실레인 커플링제; 폴리에틸렌글라이콜, 폴리바이닐알코올, 폴리바이닐피롤리돈, 실리콘올리고머 등의 고분자 처리제 등을 들 수 있다. 표면 처리제는, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
표면 처리제의 처리량은, 입자 표면에 1분자층 이상의 양이어도 된다. 이와 같은 표면 처리제의 처리량은, 마이크로 구리 입자의 비표면적, 표면 처리제의 분자량, 및 표면 처리제의 최소 피복 면적에 따라 변화한다. 표면 처리제의 처리량은, 표면 처리제를 갖는 마이크로 구리 입자의 질량을 기준으로 하여, 0.001질량% 이상이어도 되고, 0.4질량% 이상이어도 되며, 0.5질량% 이상이어도 되고, 2.0질량% 이하여도 되며, 1.7질량% 이하여도 되고, 0.001질량% 이상 2.0질량% 이하여도 되며, 0.4질량% 이상 2.0질량% 이하여도 되고, 0.5질량% 이상 1.7질량% 이하여도 된다. 마이크로 구리 입자의 비표면적, 표면 처리제의 분자량, 및 표면 처리제의 최소 피복 면적에 대해서는, 상술한 서브 마이크로 구리 입자의 경우와 동일한 방법에 의하여 산출할 수 있다.
마이크로 구리 입자는, 시판되고 있는 것을 이용할 수 있다. 시판되고 있는 플레이크상의 마이크로 입자로서는, 예를 들면, MA-C025KFD(미쓰이 긴조쿠 고교 주식회사제, 체적 평균 입경 7.5μm), 3L3N(후쿠다 긴조쿠 하쿠훈 고교 주식회사제, 체적 평균 입경 6μm), 2L3N(후쿠다 긴조쿠 하쿠훈 고교 주식회사제, 체적 평균 입경 9.9μm), 4L3N(후쿠다 긴조쿠 하쿠훈 고교 주식회사제, 체적 평균 입경 3μm), C3(후쿠다 긴조쿠 하쿠훈 고교 주식회사제, 체적 평균 입경 37μm), 1110F(미쓰이 긴조쿠 고교 주식회사제, 체적 평균 입경 3.8μm)를 들 수 있다.
본 실시형태에 관한 접합용 구리 페이스트는, 서브 마이크로 구리 입자와 마이크로 구리 입자를 포함할 수 있다. 상기 서브 마이크로 구리 입자만으로 접합용 구리 페이스트를 조제하는 경우, 분산매의 건조에 따른 체적 수축 및 소결 수축이 크기 때문에, 접합용 구리 페이스트의 소결 시에 피착면으로부터 박리되기 쉬워져, 반도체 소자 등의 접합에 있어서는 충분한 다이 시어 강도 및 접속 신뢰성이 얻어지기 어렵다. 상기 마이크로 구리 입자만으로 접합용 구리 페이스트를 조제하는 경우, 소결 온도가 고온화되어, 400℃ 이상의 소결 공정을 필요로 하는 경향이 있다. 서브 마이크로 구리 입자와 마이크로 구리 입자를 병용함으로써, 무가압 접합용 구리 페이스트를 소결시켰을 때의 체적 수축이 억제되어, 접합체는 충분한 접합 강도를 가질 수 있다. 무가압 접합용 구리 페이스트를 반도체 소자의 접합에 이용하는 경우는 반도체 장치가 양호한 다이 시어 강도 및 접속 신뢰성을 나타낸다는 효과가 얻어진다.
상기의 관점에서, 본 실시형태에 관한 접합용 구리 페이스트는, 구리 입자로서, 체적 평균 입경이 0.15μm 이상 0.8μm 이하인 서브 마이크로 구리 입자와, 체적 평균 입경이 2μm 이상 50μm 이하인 마이크로 구리 입자를 포함하고, 서브 마이크로 구리 입자의 함유량 및 마이크로 구리 입자의 함유량의 합계가, 금속 입자의 전체 질량을 기준으로 하여, 80질량% 이상이며, 서브 마이크로 구리 입자의 함유량이, 서브 마이크로 구리 입자의 질량 및 마이크로 구리 입자의 질량의 합계를 기준으로 하여, 30질량% 이상이어도 되고, 90질량% 이하여도 되며, 30질량% 이상 90질량% 이하여도 된다.
(구리 입자 이외의 금속 입자)
본 실시형태의 접합용 금속 페이스트는, 금속 입자로서, 구리 이외의 금속 원소를 포함하는 금속 입자(그 외의 금속 입자)를 포함하고 있어도 된다. 그 외의 금속 입자는, 예를 들면, 아연, 금, 팔라듐, 은, 니켈, 백금, 놋쇠, 망가니즈, 주석, 안티모니, 인듐, 알루미늄, 바나듐 등의 입자를 포함하고 있어도 된다. 그 외의 금속 입자는, 체적 평균 입경이 0.01μm 이상이어도 되고, 0.03μm 이상이어도 되며, 0.05μm 이상이어도 되고, 10μm 이하여도 되며, 5μm 이하여도 되고, 3μm 이하여도 되며, 0.01μm 이상 10μm 이하여도 되고, 0.01μm 이상 5μm 이하여도 되며, 0.05μm 이상 3μm 이하여도 된다.
접합용 구리 페이스트가 그 외의 금속 입자를 포함하는 경우, 복수 종의 금속이 고용(固溶) 또는 분산된 소결체를 얻을 수 있기 때문에, 소결체의 항복(降伏) 응력, 피로 강도 등의 기계적인 특성이 개선되어, 접속 신뢰성이 향상되기 쉽다. 또, 복수 종의 금속 입자를 첨가함으로써, 접합용 구리 페이스트의 소결체는, 특정 피착체에 대하여 충분한 접합 강도를 가질 수 있다. 접합용 구리 페이스트를 반도체 소자의 접합에 이용하는 경우는 반도체 장치의 다이 시어 강도 및 접속 신뢰성이 향상되기 쉽다.
접합용 구리 페이스트가 그 외의 금속 입자를 포함하고 있는 경우, 그 함유량은, 충분한 접합성을 얻는다는 관점에서, 금속 입자의 전체 질량을 기준으로 하여, 5질량% 미만이어도 되고, 3질량% 이하여도 되며, 1질량% 이하여도 된다. 접합용 구리 페이스트에는, 그 외의 금속 입자가 포함되지 않아도 된다. 그 외의 금속 입자의 형상은, 특별히 한정되는 것은 아니다.
본 실시형태의 접합용 금속 페이스트는, 금속 입자 이외의 무기 입자의 함유량이, 접합용 금속 페이스트 전량을 기준으로 하여, 30질량% 이하여도 되고, 20질량% 이하여도 되며, 1질량% 이하여도 된다. 접합용 구리 페이스트에는, 금속 입자 이외의 무기 입자가 포함되어 있지 않아도 된다.
[소결 촉진제]
소결 촉진제로서는, 구리 착체를 형성할 수 있는 배위성 화합물을 이용할 수 있고, 예를 들면, 전자 역공여성을 갖는 배위성 화합물을 들 수 있다. 배위성 화합물은, 고립 전자쌍과 공위의 π 전자 궤도를 함께 갖는 화합물이어도 된다. 이와 같은 화합물이면, 고립 전자쌍에 의하여 구리 금속 원자와 결합을 형성하고, 추가로 공위 π 궤도와, 구리의 d 궤도 전자가 역공여 결합을 형성할 수 있다.
배위성 화합물로서, 예를 들면, 함질소 복소 방향환 화합물, 아세틸렌 유도체, 에틸렌 유도체, 유기 비소 화합물, 및 사이안화물을 들 수 있다.
함질소 복소 방향환 화합물로서는, 예를 들면, 피리딘 화합물, 다이아진 화합물, 트라이아진 화합물, 피롤 화합물, 아졸 화합물, 트라이아졸 화합물, 및 페난트롤린 화합물을 들 수 있다. 함질소 복소 방향환 화합물은, 구전자 치환기를 갖는 화합물이어도 된다. 구전자 치환기로서는, 사이아노기, 에스터기, 나이트로기, 할로젠기, 및 트라이플루오로메틸기를 들 수 있다.
피리딘 화합물로서는, 2,2'-바이피리딜, 퀴놀린, 아이소퀴놀린, 6,6'-다이브로모-2,2'-바이피리딜, 2,2'-바이피리딘-4,4'-다이카복실산 다이메틸, 2,2':6',2''-터피리딘, 4-아미노-2-클로로-3-나이트로피리딘, 2-사이아노피리미딘, 4-나이트로피리딘, 2,6-다이클로로-4-나이트로피리딘, 2,6-다이클로로피리딘, 2,2'-바이퀴놀린을 들 수 있다.
다이아진 화합물로서는, 피리다진, 3,6-다이클로로피리다진, 피리다진-3-카보나이트릴, 4-(트라이플루오로메틸)피리다진, 피라진, 피리미딘, 2-피리미딘카보나이트릴, 퀴나졸린, 퀴녹살린, 신놀린, 프탈라진, 1,4-다이클로로프탈라진, 4-피리다진카보닐, 4-(트라이플루오로메틸)피리다진, 사이아노피라진, 2,3-피라진다이카보나이트릴을 들 수 있다.
트라이아진 화합물로서는, 1,2,3-트라이아진, 1,2,4-트라이아진, 1,3,5-트라이아진, 1,3,5-트라이아진-2,4,6-트라이싸이올을 들 수 있다.
피롤 화합물로서는, 피롤, 카바졸을 들 수 있다.
아졸 화합물로서는, 이미다졸, 1-에틸이미다졸, 벤즈이미다졸을 들 수 있다.
트라이아졸 화합물로서는, 1,2,3-트라이아졸, 1,2,4-트라이아졸, 벤조트라이아졸을 들 수 있다.
페난트롤린 화합물로서는, 1,10-페난트롤린, 4,5-다이아자플루오렌-9-온, 1,10-페난트롤린-5,6-다이온을 들 수 있다.
아세틸렌 유도체 및 에틸렌 유도체로서는, 사이아노기, 에스터기, 나이트로기, 트라이플루오로메틸기와 같은 구전자 치환기를 갖는 화합물이어도 되고, 예를 들면, 푸마르산, 푸마르산 다이메틸, 푸마르산 다이에틸, 푸마르산 다이아이소뷰틸, 말레산, 테트라사이아노에틸렌, 나이트로스타이렌, 테트라사이아노에틸렌, 푸말로나이트릴, 벤질리덴말로노나이트릴, 크로톤나이트릴, 아크릴로나이트릴, 3-페닐-2-프로핀나이트릴, 트라이플루오로-2-뷰타인산 에틸, 2-(트라이플루오로메틸)아크릴산 메틸을 들 수 있다.
유기 비소 화합물로서는, 트라이메틸아르신, 다이메틸아르신, 트라이페닐아르신, 테트라메틸다이아르산을 들 수 있다.
사이안화물로서는, 사이안화 수소, 사이안화 칼륨, 사이안화 나트륨, 만델로나이트릴, 폴리아크릴로나이트릴을 들 수 있다.
상기 배위성 화합물 중, 접합용 구리 페이스트에 배합하기 쉬운 점에서, 30℃에서 고체 또는 액체인 화합물을 이용해도 되고, 25℃에서 고체 또는 액체인 화합물을 이용해도 되며, 20℃에서 고체 또는 액체인 화합물을 이용해도 된다. 배위성 화합물이 상온에서 기체인 경우, 배위성 화합물이 포함되는 분위기하에서 소결해도 되고, 배위성 화합물을 소결 시에 분무함으로써 공급해도 된다.
상기 배위성 화합물 중, 보다 높은 소결 촉진 작용을 얻는 관점에서, 2,2'-바이피리딜, 1,10-페난트롤린, 1-에틸이미다졸, 3,6-다이클로로피리다진, 및 2-사이아노피리미딘으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다.
소결 촉진제는, 1종을 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
소결 촉진제는, 질소 분위기 중에서 TG-DTA(시차열-열중량 동시 측정, Thermogravimetry-Differential ThermalAnalysis) 측정했을 때의 95% 중량 손실 온도가 240℃ 이상이어도 되고, 220℃ 이상이어도 되며, 200℃ 이상이어도 되고, 150℃ 이상이어도 된다. 이와 같은 소결 촉진제는, 구리 입자의 환원이 발생하는 130℃ 정도부터 200℃ 정도까지 계 중에 충분량 확보되기 쉽다. 소결 촉진제는, 상기 95% 중량 손실 온도가 400℃ 이하여도 되고, 350℃ 이하여도 되며, 320℃ 이하여도 된다. 이와 같은 소결 촉진제는, 소결 중에 열분해에 의하여 제거되기 쉽다. 이로써, 소결체가, 예를 들면, 부식을 일으키기 어려워지는 등의 특성을 가질 수 있어, 충분한 접합 강도를 장기에 걸쳐 유지하기 쉬워진다.
또한, 본 명세서에 있어서, 95% 중량 손실 온도의 측정은, 측정 샘플을, TG-DTA 측정용의 Al 샘플 팬에 약 20mg 올리고, 이것을 TGDTA 측정 장치(에스아이아이·나노테크놀로지 주식회사, EXSTAR6000 TG/DTA6300)의 시료 홀더에 세팅했다. 질소를 유량 약 400mL/분으로 흘려보내면서, 승온 속도 10℃/분으로 50℃부터 약 500℃까지 샘플을 가열하고, 그때의 중량 변화에 근거하여 구해진다.
상술한 배위성 화합물의 95% 중량 손실 온도로서는, 예를 들면, 2,2'-바이피리딜은 154℃이다.
접합용 구리 페이스트에 있어서의 소결 촉진제의 함유량은, 소결 불량을 억제하고, 접합 강도를 확보하는 관점에서, 구리 입자의 전체 질량 100질량부에 대하여, 0.01질량부 이상, 0.05질량부 이상, 0.1질량부 이상, 0.5질량부 이상, 0.6질량부 이상, 0.7질량부 이상, 또는 0.8질량부 이상이어도 되며, 과잉의 소결 촉진제에 의한 접합 강도의 저하를 억제하는 관점에서, 10질량부 이하, 9.0질량부 이하, 또는 7.7질량부 이하여도 된다. 소결 불량을 억제하고, 접합 강도를 확보하면서, 과잉의 소결 촉진제에 의한 접합 강도의 저하를 억제하는 관점에서, 접합용 구리 페이스트에 있어서의 소결 촉진제의 함유량은, 구리 입자의 전체 질량 100질량부에 대하여, 0.01질량부 이상 10질량부 이하, 0.05질량부 이상 10질량부 이하, 0.1질량부 이상 10질량부 이하, 0.5질량부 이상 10질량부 이하, 0.6질량부 이상 10질량부 이하, 0.7질량부 이상 9.0질량부 이하, 또는 0.8질량부 이상 7.7질량부 이하여도 된다.
상술한 배위성 화합물 중, 2,2'-바이피리딜, 1,10-페난트롤린, 1-에틸이미다졸, 3,6-다이클로로피리다진, 및 2-사이아노피리미딘에 대해서는, 구리 입자의 전체 질량 100질량부에 대하여, 예를 들면, 이하의 배합량으로 이용할 수 있다.
2,2'-바이피리딜: 0.5질량부~3.0질량부
1,10-페난트롤린: 0.05질량부~0.8질량부
1-에틸이미다졸: 0.01질량부~0.4질량부
3,6-다이클로로피리다진: 0.01질량부~1.7질량부
2-사이아노피리미딘: 0.01질량부~0.3질량부
또, 접합용 구리 페이스트가, 구리 입자와, 그 외의 금속 입자를 포함하는 경우, 소결 촉진제의 함유량은, 금속 입자의 전체 질량 100질량부에 대하여, 상술한 범위여도 된다. 그 외의 금속 입자로서는, 아연, 금, 팔라듐, 은, 니켈, 백금, 놋쇠, 망가니즈, 주석, 안티모니, 인듐, 알루미늄, 바나듐 등의 입자를 들 수 있다.
[환원제]
접합용 구리 페이스트는, 환원제를 더 함유할 수 있다. 이 경우, 질소 중에서의 소결에 있어서, 구리 입자 및 피착체의 산화 피막을 제거하여 금속 표면을 유지하면서 소결을 진행시키는 것(금속 결합을 발생시키는 것)이 용이해진다.
환원제로서는, 폴리올계 화합물을 이용할 수 있다. 폴리올계 화합물은, OH기를 복수 갖는 화합물이어도 된다. 폴리올계 화합물로서는, 다이에틸렌글라이콜, 트라이에틸렌글라이콜, 테트라에틸렌글라이콜, 펜타에틸렌글라이콜, 헥사에틸렌글라이콜, 다이프로필렌글라이콜, 트라이프로필렌글라이콜, 테트라프로필렌글라이콜, 폴리에틸렌글라이콜, 폴리에틸렌글라이콜 200, 폴리에틸렌글라이콜 300, 폴리에틸렌글라이콜 400, 폴리프로필렌글라이콜, 폴리프로필렌글라이콜 200, 폴리프로필렌글라이콜 300, 폴리프로필렌글라이콜 400, 폴리프로필렌글라이콜 700, 폴리프로필렌글라이콜 4000, 폴리에틸렌글라이콜모노올리에이트, 폴리에틸렌글라이콜모노스테아레이트, 폴리에틸렌글라이콜모노라우레이트, 폴리옥시에틸렌소비탄모노라우레이트, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌글라이콜 등을 들 수 있다.
환원제는, 1종을 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
환원제는, 질소 분위기 중에서 TG-DTA 측정했을 때의 95% 중량 손실 온도가 300℃ 이상이어도 된다. 이와 같은 환원제는, 구리 입자의 환원부터 소결까지의 사이, 계 내에 충분량 확보되기 쉽다. 환원제는, 상기 95% 중량 손실 온도가 420℃ 이하, 400℃ 이하, 또는 380℃ 이하여도 된다. 이와 같은 환원제는 소결 후에 남기 어렵고, 이로써, 소결체가, 예를 들면, 충분한 소결도를 갖는, 및 부식을 일으키기 어려워지는 등의 특성을 가질 수 있어, 충분한 접합 강도를 장기에 걸쳐 유지하기 쉬워진다.
접합용 구리 페이스트는, 접합 강도의 장기 안정성의 관점에서, 상술한 95% 중량 손실 온도의 조건을 충족시키는 폴리올계 화합물을 포함할 수 있다.
상술한 폴리올계 화합물의 95% 중량 손실 온도로서, 예를 들면, 폴리에틸렌글라이콜 200: 322℃, 폴리에틸렌글라이콜 300: 380℃, 폴리에틸렌글라이콜 400: 410℃, 폴리프로필렌글라이콜 300(트라이올형): 337℃, 폴리프로필렌글라이콜 400(다이올형): 343℃, 폴리프로필렌글라이콜 700(다이올형): 383℃, 폴리프로필렌글라이콜 4000(트라이올형): 390℃를 들 수 있다.
접합용 구리 페이스트에 있어서의 환원제의 함유량은, 소결 불량을 억제하고, 접합 강도를 확보하는 관점에서, 구리 입자의 전체 질량 100질량부에 대하여, 1.6질량부 이상, 1.8질량부 이상, 2.0질량부 이상, 또는 4.0질량부 이상이어도 되고, 과잉의 환원제에 의한 접합 강도의 저하를 억제하는 관점에서, 10질량부 이하, 9.0질량부 이하, 또는 8.5질량부 이하여도 된다.
또, 접합용 구리 페이스트가, 구리 입자와, 그 외의 금속 입자를 포함하는 경우, 환원제의 함유량은, 금속 입자의 전체 질량 100질량부에 대하여, 상술한 범위여도 된다. 그 외의 금속 입자로서는, 아연, 금, 팔라듐, 은, 니켈, 백금, 놋쇠, 망가니즈, 주석, 안티모니, 인듐, 알루미늄, 바나듐 등의 입자를 들 수 있다.
[분산매]
분산매로서는, 예를 들면, 펜탄올, 헥산올, 헵탄올, 옥탄올, 데칸올, 다이하이드로터피네올, 터피네올, 아이소보닐사이클로헥산올(MTPH) 등의 1가 및 다가 알코올류; 에틸렌글라이콜뷰틸에터, 에틸렌글라이콜페닐에터, 다이에틸렌글라이콜메틸에터, 다이에틸렌글라이콜에틸에터, 다이에틸렌글라이콜뷰틸에터, 다이에틸렌글라이콜아이소뷰틸에터, 다이에틸렌글라이콜헥실에터, 트라이에틸렌글라이콜메틸에터, 다이에틸렌글라이콜다이메틸에터, 다이에틸렌글라이콜다이에틸에터, 다이에틸렌글라이콜다이뷰틸에터, 다이에틸렌글라이콜뷰틸메틸에터, 다이에틸렌글라이콜아이소프로필메틸에터, 트라이에틸렌글라이콜다이메틸에터, 트라이에틸렌글라이콜뷰틸메틸에터, 프로필렌글라이콜프로필에터, 다이프로필렌글라이콜메틸에터, 다이프로필렌글라이콜에틸에터, 다이프로필렌글라이콜프로필에터, 다이프로필렌글라이콜뷰틸에터, 다이프로필렌글라이콜다이메틸에터, 트라이프로필렌글라이콜메틸에터, 트라이프로필렌글라이콜다이메틸에터 등의 에터류; 에틸렌글라이콜에틸에터아세테이트, 에틸렌글라이콜뷰틸에터아세테이트, 다이에틸렌글라이콜에틸에터아세테이트, 다이에틸렌글라이콜뷰틸에터아세테이트, 다이프로필렌글라이콜메틸에터아세테이트(DPMA), 락트산 에틸, 락트산 뷰틸, γ-뷰티로락톤, 탄산 프로필렌 등의 에스터류; N-메틸-2-피롤리돈, N,N-다이메틸아세트아마이드, N,N-다이메틸폼아마이드 등의 산 아마이드; 사이클로헥산온, 옥테인, 노네인, 데케인, 운데케인 등의 지방족 탄화 수소; 벤젠, 톨루엔, 자일렌 등의 방향족 탄화 수소; 탄소수 1~18의 알킬기를 갖는 머캅탄류; 탄소수 5~7의 사이클로알킬기를 갖는 머캅탄류를 들 수 있다. 탄소수 1~18의 알킬기를 갖는 머캅탄류로서는, 예를 들면, 에틸머캅탄, n-프로필머캅탄, i-프로필머캅탄, n-뷰틸머캅탄, i-뷰틸머캅탄, t-뷰틸머캅탄, 펜틸머캅탄, 헥실머캅탄 및 도데실머캅탄을 들 수 있다. 탄소수 5~7의 사이클로알킬기를 갖는 머캅탄류로서는, 예를 들면, 사이클로펜틸머캅탄, 사이클로헥실머캅탄 및 사이클로헵틸머캅탄을 들 수 있다.
분산매는, 인쇄 시 라이프(판상 라이프)의 관점에서, 140℃ 이상의 비점을 갖는 용매를 포함해도 되고, 170℃ 이상의 비점을 갖는 용매를 포함해도 되며, 200℃ 이상의 비점을 갖는 용매를 포함해도 된다. 또, 용매의 비점은, 소결 후에 제거되고 있는 필요성으로부터, 400℃ 이하여도 되고, 380℃ 이하여도 되며, 360℃ 이하여도 된다.
분산매는, 1종을 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
[첨가제]
접합용 금속 페이스트에는, 필요에 따라 분산제, 표면 보호제, 증점제, 틱소성 부여제 등의 첨가제를 더 포함해도 된다.
접합용 금속 페이스트가 첨가제를 포함하는 경우, 접합용 금속 페이스트의 소결성의 저하를 억제하는 관점에서, 200℃ 이하의 온도에서 불휘발성 또는 비분해성인 첨가제의 함유량이, 접합용 금속 페이스트 전량을 기준으로 하여, 20질량% 이하여도 되고, 5질량% 이하여도 되며, 1질량% 이하여도 된다.
<접합용 금속 페이스트의 조제 방법>
본 실시형태의 접합용 금속 페이스트는, 상술한 구리 입자(예를 들면, 서브 마이크로 구리 입자 및 마이크로 구리 입자), 소결 촉진제, 분산매, 및, 필요에 따라 환원제, 그 외의 금속 입자 및 임의의 첨가제를 혼합하여 조제할 수 있다. 각 성분의 혼합 후에, 교반 처리를 행해도 된다. 접합용 금속 페이스트는, 분급(分級) 조작에 의하여 분산액의 최대 입경을 조정해도 된다.
접합용 금속 페이스트는, 서브 마이크로 구리 입자, 유기 보호제, 소결 촉진제, 분산매를 미리 혼합하여, 분산 처리를 행하여 서브 마이크로 구리 입자의 분산액을 조제하고, 나머지의 성분을 더 혼합하여 조제해도 된다. 이와 같은 수순으로 함으로써, 서브 마이크로 구리 입자의 분산성이 향상되어 마이크로 구리 입자(예를 들면, 플레이크상 마이크로 구리 입자)와의 혼합성이 양호해져, 접합용 구리 페이스트의 성능을 보다 향상시킬 수 있다. 또, 분급 조작에 의하여, 서브 마이크로 구리 입자의 분산액으로부터 응집물을 제거해도 된다. 서브 마이크로 구리 입자 및 유기 보호제는, 유기 보호제로 처리된 서브 마이크로 구리 입자여도 된다.
교반 처리는, 교반기를 이용하여 행할 수 있다. 교반기로서는, 예를 들면, 이시카와식 교반기, 실버슨 교반기, 캐비테이션 교반기, 자전 공전형 교반 장치, 초박막 고속 회전식 분산기, 초음파 분산기, 뇌궤기, 2축 혼련기, 비즈 밀, 볼 밀, 3롤밀, 호모믹서, 플래니터리 믹서, 초고압형 분산기, 박층 전단 분산기, 디스퍼라이저를 들 수 있다.
분산 처리로서는, 예를 들면, 박층 전단 분산기, 디스퍼라이저, 비즈 밀, 초음파 호모지나이저, 하이시어 믹서, 좁은 갭 3개 롤 밀, 습식 초미립화 장치, 초음속식 제트 밀, 초고압 호모지나이저를 들 수 있다.
분급 조작은, 예를 들면, 여과, 자연 침강, 원심 분리를 이용하여 행할 수 있다. 여과용의 필터로서는, 예를 들면, 얼레빗, 금속 메시, 메탈 필터, 나일론 메시를 들 수 있다.
접합용 구리 페이스트는, 인쇄·도포 수법에 적합한 점도로 조정해도 된다. 접합용 구리 페이스트의 점도로서는, 예를 들면, 25℃에 있어서의 Casson 점도가 0.05Pa·s 이상이어도 되고, 0.06Pa·s 이상이어도 되며, 2.0Pa·s 이하여도 되고, 1.0Pa·s 이하여도 되며, 0.05Pa·s 이상 2.0Pa·s 이하여도 되고, 0.06Pa·s 이상 1.0Pa·s 이하여도 된다. 25℃에 있어서의 Casson 점도는, 점탄성 측정 장치를 이용하여 측정할 수 있다.
<접합체의 제조 방법>
[제1 실시형태]
제1 실시형태에 관한 접합체의 제조 방법은, 제1 부재, 상술한 본 실시형태에 관한 접합용 금속 페이스트, 및 제2 부재가 이 순서로 적층되어 있는 적층체를 준비하는 제1 적층체 준비 공정과, 적층체에 있어서의 접합용 금속 페이스트를 소결하는 제1 소결 공정을 구비한다.
(제1 적층체 준비 공정)
제1 부재 및 제2 부재로서는, 예를 들면, IGBT, 다이오드, 쇼트키 배리어 다이오드, MOS-FET, 사이리스터, 로직, 센서, 아날로그 집적 회로, LED, 반도체 레이저, 발신기 등의 반도체 소자, 리드 프레임, 금속판 첩부 세라믹스 기판(예를 들면 DBC), LED 패키지 등의 반도체 소자 탑재용 기재, 구리 리본, 금속 블록, 단자 등의 급전용 부재, 방열판, 수랭판 등을 들 수 있다.
제1 부재 및 제2 부재는, 접합면에, 접합용 금속 페이스트의 소결체와 금속 결합을 형성하는 금속층을 갖고 있어도 된다. 금속층을 구성하는 금속으로서는, 예를 들면, 구리, 니켈, 은, 금, 팔라듐, 백금, 납, 주석, 코발트 등을 들 수 있다. 이들 금속은, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다. 또, 금속층은, 상기 금속을 포함하는 합금이어도 된다. 합금에 이용되는 금속으로서는, 상기 금속 외에, 아연, 망가니즈, 알루미늄, 베릴륨, 타이타늄, 크로뮴, 철, 몰리브데넘 등을 들 수 있다. 금속층을 갖는 부재로서는, 예를 들면, 각종 금속 도금을 갖는 부재, 와이어, 금속 도금을 갖는 칩, 히트 스프레더, 금속판이 첩부된 세라믹스 기판, 각종 금속 도금을 갖는 리드 프레임 또는 각종 금속으로 이루어지는 리드 프레임, 구리판, 구리박을 들 수 있다.
적층체는, 예를 들면, 상술한 제2 부재의 필요한 부분에 본 실시형태의 접합용 금속 페이스트를 마련하고, 이어서 접합용 금속 페이스트 상에 상술한 제1 부재를 배치함으로써 준비할 수 있다. 이 경우, 제1 부재, 그 제1 부재의 무게가 작용하는 방향 측으로, 상기 접합용 금속 페이스트, 및 제2 부재가 이 순서로 적층된 적층체를 준비할 수 있고, 이 적층체의 접합용 금속 페이스트를, 무가압, 즉, 제1 부재의 무게만, 또는 제1 부재의 무게와, 칩의 기울기 방지 또는 보이드 저감 등을 위하여 이용되는 무게의 중량만을 받은 상태에서 소결할 수 있다. 추의 무게는, 압력으로 환산했을 때에 0.01MPa 이하여도 된다. 또한, 제1 부재의 무게가 작용하는 방향이란, 중력이 작용하는 방향이라고 할 수도 있다.
추로서는, 칩의 사이즈와 동일한 정도의 크기를 갖고, 20mm 이하의 두께인 금속제 추를 들 수 있다. 금속제 추로서는, 5mm 이하의 두께인 SUS제 추 등을 이용할 수 있다.
본 실시형태의 접합용 금속 페이스트를, 제2 부재의 필요한 부분에 마련하는 방법으로서는, 접합용 구리 페이스트를 퇴적시킬 수 있는 방법이면 된다. 이와 같은 방법으로서는, 잉크젯 인쇄, 슈퍼 잉크젯 인쇄, 스크린 인쇄, 전사 인쇄, 오프셋 인쇄, 제트 프린팅법, 디스펜서, 제트 디스펜서, 니들 디스펜서, 콤마 코터, 슬릿 코터, 다이 코터, 그라비어 코터, 슬릿 코트, 볼록판 인쇄, 오목판 인쇄, 그라비어 인쇄, 스텐실 인쇄, 소프트 리소그래프, 바 코트, 애플리케이터, 입자 퇴적법, 스프레이 코터, 스핀 코터, 딥 코터, 전착 도장 등을 이용할 수 있다.
접합용 금속 페이스트의 두께는, 1μm 이상이어도 되고, 5μm 이상이어도 되며, 10μm 이상이어도 되고, 20μm 이상이어도 된다. 또, 접합용 금속 페이스트의 두께는, 3000μm 이하여도 되고, 1000μm 이하여도 되며, 500μm 이하여도 되고, 300μm 이하여도 되며, 250μm 이하여도 되고, 200μm 이하여도 되며, 150μm 이하여도 된다.
도포된 접합용 금속 페이스트는, 소결 시의 유동 및 보이드의 발생을 억제하는 관점에서, 적절히 건조시켜도 된다. 건조 시의 가스 분위기는 대기 중이어도 되고, 질소, 희가스 등의 무산소 분위기 중이어도 되며, 수소, 폼산 등의 환원 분위기 중이어도 된다. 건조 방법은, 상온 방치에 의한 건조여도 되고, 가열 건조여도 되며, 감압 건조여도 된다.
가열 건조 또는 감압 건조에는, 예를 들면, 핫플레이트, 온풍 건조기, 온풍 가열로, 질소 건조기, 적외선 건조기, 적외선 가열로, 원적외선 가열로, 마이크로파 가열 장치, 레이저 가열 장치, 전자 가열 장치, 히터 가열 장치, 증기 가열로, 열판 프레스 장치 등을 이용할 수 있다. 건조의 온도 및 시간은, 사용한 분산매의 종류 및 양에 맞추어 적절히 조정해도 된다. 건조의 온도 및 시간으로서는, 대기 중 혹은 무산소 분위기 중에서, 50℃ 이상 150℃ 이하에서 건조하는 것이 바람직하다.
접합용 금속 페이스트 상에 제1 부재를 배치하는 방법으로서는, 예를 들면, 칩 마운터, 플립 칩 본더, 카본제 또는 세라믹스제의 위치 결정 지그를 들 수 있다.
(제1 소결 공정)
제1 소결 공정에서는, 무산소 분위기 중, 무가압의 조건에서 가열 처리함으로써 접합용 구리 페이스트의 소결을 행할 수 있다. 무산소 분위기는, 수소를 포함하지 않거나 또는 수소 농도가 10% 이하인 분위기여도 된다. 또한, 무산소 분위기란, 산소 농도가 1체적% 이하인 분위기를 가리키고, 산소 농도는, 0.1체적% 이하, 0.01체적% 이하 또는 0.001체적% 이하여도 된다.
가열 처리에는, 압착 기구를 갖지 않는 가열 장치를 이용할 수 있다. 가열 장치로서는, 예를 들면, 핫플레이트, 온풍 건조기, 온풍 가열로, 질소 건조기, 적외선 건조기, 적외선 가열로, 원적외선 가열로, 마이크로파 가열 장치, 레이저 가열 장치, 전자 가열 장치, 히터 가열 장치, 증기 가열로 등을 들 수 있다.
수소를 포함하지 않는 분위기로서는, 질소, 희가스, 내열 유기 가스, 수증기, 이들의 혼합 가스 등의 비산화성 가스 중, 또는 진공하를 들 수 있다.
소결 시의 가스 분위기는, 환원 분위기여도 된다. 환원 분위기로서는, 예를 들면, 폼산 가스를 포함하는 질소 중, 폼산 가스를 포함하는 희가스 중, 10% 이하의 수소를 포함하는 비산화성 가스 중 등을 들 수 있다. 또, 소결 시의 가스 분위기는, 폼링 가스(폭발 하한 이하(예를 들면, 5% 이하 또는 3% 이하)의 수소를 포함하는 질소), 저분자량 알코올(예를 들면, 메탄올, 에탄올) 증기여도 된다.
가열 처리 시의 도달 최고 온도는, 수율을 향상시킨다는 관점에서, 200℃ 이상이어도 되고, 220℃ 이상이어도 되며, 250℃ 이상이어도 되고, 접합하는 부재에 대한 열 대미지의 저감의 관점에서, 450℃ 이하여도 되며, 400℃ 이하여도 되고, 350℃ 이하여도 되며, 300℃ 이하여도 되고, 접합하는 부재에 대한 열 대미지의 저감 및 수율을 향상시킨다는 관점에서, 200℃ 이상 450℃ 이하여도 되며, 250℃ 이상 400℃ 이하여도 되고, 250℃ 이상 350℃ 이하여도 되며, 250℃ 이상 300℃ 이하여도 된다.
도달 최고 온도 유지 시간은, 분산매를 모두 휘발시키고, 또, 수율을 향상시킨다는 관점에서, 1분간 이상 60분간 이하여도 되며, 1분간 이상 40분간 미만이어도 되고, 1분간 이상 30분간 미만이어도 된다. 특히, 도달 최고 온도가 250℃ 이상이면, 60분간 이하의 유지 시간으로 소결을 충분히 진행시키기 쉬워진다.
[제2 실시형태]
제2 실시형태에 관한 접합체의 제조 방법은, 제1 부재, 금속 입자 및 분산매를 포함하는 제2 접합용 금속 페이스트, 및 제2 부재가 이 순서로 적층되어 있는 제2 적층체를 준비하는 제2 적층체 준비 공정과, 적층체에 있어서의 접합용 금속 페이스트를 소결 촉진제의 존재하에서 소결하는 제2 소결 공정을 구비한다.
상기의 접합체의 제조 방법에 있어서, 금속 입자가, 구리 입자를 함유하고, 소결 촉진제가, 전자 역공여성을 갖는 배위성 화합물이다.
(제2 적층체 준비 공정)
제2 접합용 금속 페이스트는, 상술한 본 실시형태에 관한 접합용 금속 페이스트와 동일한 조성으로 할 수 있지만, 소결 촉진제를 포함하고 있지 않아도 된다.
제2 접합용 금속 페이스트를 이용하는 것 이외에는, 상술한 제1 실시형태와 동일하게 하여 제2 적층체를 준비할 수 있다.
(제2 소결 공정)
제2 소결 공정에서는, 무산소 분위기 중, 무가압의 조건에서 가열 처리함으로써 접합용 구리 페이스트의 소결을 행할 수 있다. 무산소 분위기는, 상술한 제1 소결 공정과 동일하게 할 수 있다.
가열 처리는, 상술한 제1 소결 공정과 동일하게 할 수 있다.
제2 실시형태에 있어서, 소결 촉진제로서 이용하는 배위성 화합물은, 일산화 탄소, 에틸렌, 일산화 질소, 및 사이안화 수소로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 이용할 수 있다. 이들은, 무산소 분위기 중에 공급할 수 있다.
또, 증기압이 높은 액상의 소결 촉진제를 가열 가스화하거나, 증기압이 높은 액상의 소결 촉진제에 비산화성 가스로 버블링하거나, 또는, 비산화성 가스 중에 증기압이 높은 액상의 소결 촉진제를 분무하여 혼합 가스로서 이용할 수 있다.
무산소 분위기에 포함되는 소결 촉진제의 농도는, 중량 분율로 1질량% 이상이어도 된다.
제2 접합용 구리 페이스트가 환원제를 포함하는 경우도, 상기와 동일한 조건에서 제2 접합용 구리 페이스트의 소결을 행할 수 있다.
가열 처리 시의 도달 최고 온도 및 도달 최고 온도 유지 시간은, 상술한 제1 소결 공정과 동일하게 할 수 있다.
<접합체 및 반도체 장치>
이하, 도면을 참조하면서 적합한 실시형태에 대하여 상세하게 설명한다. 또한, 도면 중, 동일 또는 상당 부분에는 동일 부호를 붙이고, 중복되는 설명은 생략한다. 또, 도면의 치수 비율은, 도시된 비율에 한정되는 것은 아니다.
도 1은, 접합용 금속 페이스트를 이용하여 제조되는 접합체의 일례를 나타내는 모식 단면도이다. 본 실시형태의 접합체(100)는, 제1 기부(基部)(1a) 및 제1 금속층(1b)을 갖는 제1 부재(1)와, 제2 기부(3a) 및 제2 금속층(3b)을 갖는 제2 부재(3)와, 제1 부재(1)와 제2 부재(3)를 접합하는 소결체(2)를 구비한다.
제1 부재(1) 및 제2 부재(3)로서는, 상술한 것을 들 수 있다. 또, 제1 금속층(1b) 및 제2 금속층(3b)에 대해서도, 상술한 것을 들 수 있다.
소결체(2)는, 본 실시형태에 관한 접합용 금속 페이스트의 소결체여도 된다. 이 경우, 접합체(100)는, 상술한 본 실시형태에 관한 접합체의 제조 방법에 의하여 얻을 수 있다.
접합체의 다이 시어 강도는, 제1 부재 및 제2 부재를 충분히 접합한다는 관점에서, 10MPa 이상이어도 되고, 15MPa 이상이어도 되며, 20MPa 이상이어도 되고, 30MPa 이상이어도 된다. 다이 시어 강도는, 만능형 본드 테스터(4000 시리즈, DAGE사제) 등을 이용하여 측정할 수 있다.
소결체의 열전도율은, 방열성 및 고온화에서의 접속 신뢰성이라는 관점에서, 100W/(m·K) 이상이어도 되고, 120W/(m·K) 이상이어도 되며, 150W/(m·K) 이상이어도 된다. 열전도율은, 접합용 금속 페이스트의 소결체의 열확산율, 비열용량, 및 밀도로부터 산출할 수 있다.
상기 접합체에 있어서, 제1 부재 및 제2 부재 중 적어도 일방은, 반도체 소자여도 된다. 반도체 소자로서는, 예를 들면, 다이오드, 정류기(整流器), 사이리스터, MOS 게이트 드라이버, 파워 스위치, 파워 MOSFET, IGBT, 쇼트키 다이오드, 퍼스트 리커버리 다이오드 등으로 이루어지는 파워 모듈, 발신기, 증폭기, LED 모듈 등을 들 수 있다. 이와 같은 경우, 상기 접합체는 반도체 장치가 된다. 얻어지는 반도체 장치는 충분한 다이 시어 강도 및 접속 신뢰성을 가질 수 있다.
도 2는, 접합용 금속 페이스트를 이용하여 제조되는 반도체 장치의 일례를 나타내는 모식 단면도이다. 도 2에 나타내는 반도체 장치(200)는, 금속층(5b) 및 기부(5a)를 갖는 리드 프레임(5) 상에, 접합용 구리 페이스트의 소결체(2)를 개재하여 접속된, 금속층(4b) 및 기부(4a)를 갖는 반도체 소자(4)와, 이들을 몰딩하는 몰드 레진(6)을 구비한다. 반도체 소자(4)는, 와이어(7)를 개재하여 금속층(8b) 및 기부(8a)를 갖는 리드 프레임(8)에 접속되어 있다.
반도체 장치로서는, 예를 들면, 다이오드, 정류기, 사이리스터, MOS 게이트 드라이버, 파워 스위치, 파워 MOSFET, IGBT, 쇼트키 다이오드, 퍼스트 리커버리 다이오드 등으로 이루어지는 파워 모듈, 발신기, 증폭기, 고휘도 LED 모듈, 반도체 레이저 모듈, 로직, 센서 등을 들 수 있다.
상기 반도체 장치는, 상술한 본 실시형태에 관한 접합체의 제조 방법과 동일하게 하여 제조할 수 있다. 즉, 반도체 장치의 제조 방법은, 제1 부재 및 제2 부재 중 적어도 일방에 반도체 소자를 이용하고, 제1 부재, 접합용 금속 페이스트, 및 제2 부재가 이 순서로 적층된 적층체를 준비하며, 적층체에 대하여, 무산소 분위기 중, 무가압으로 적층체를 가열함으로써, 접합용 금속 페이스트를 소결하는 공정을 구비해도 된다. 무산소 분위기는, 수소를 포함하지 않거나 또는 수소 농도가 10% 이하인 분위기여도 된다.
접합용 금속 페이스트는, 본 실시형태에 관한 접합용 금속 페이스트와 동일한 조성을 갖고 있어도 된다. 적층체의 준비 및 접합용 금속 페이스트의 소결에 대해서도, 상술한 적층체 준비 공정 및 소결 공정과 동일하게 행할 수 있다.
본 개시는, 하기 [1] 내지 [18]에 기재된 발명을 제공할 수 있다.
[1] 금속 입자와, 분산매와, 소결 촉진제를 포함하고, 금속 입자가, 구리 입자를 함유하며, 소결 촉진제가, 전자 역공여성을 갖는 배위성 화합물을 포함하고, 당해 배위성 화합물이, 함질소 복소 방향환 화합물, 아세틸렌 유도체, 에틸렌 유도체, 유기 비소 화합물, 및 사이안화물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인, 접합용 금속 페이스트.
[2] 배위성 화합물이, 고립 전자쌍과 공위의 π 전자 궤도를 갖는, 상기 [1]에 기재된 접합용 금속 페이스트.
[3] 배위성 화합물이, 2,2'-바이피리딜, 1,10-페난트롤린, 1-에틸이미다졸, 3,6-다이클로로피리다진, 및 2-사이아노피리미딘으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인, 상기 [1]에 기재된 접합용 금속 페이스트.
[4] 소결 촉진제의 함유량은, 구리 입자의 전체 질량 100질량부에 대하여, 0.01질량부 이상 10질량부 이하인, 상기 [1] 내지 [3] 중 어느 하나에 기재된 접합용 금속 페이스트.
[5] 구리 입자가, 체적 평균 입경이 0.15μm 이상 0.8μm 이하인 서브 마이크로 구리 입자와, 체적 평균 입경이 2μm 이상 50μm 이하인 마이크로 구리 입자를 포함하고, 서브 마이크로 구리 입자의 함유량 및 마이크로 구리 입자의 함유량의 합계가, 금속 입자의 전체 질량을 기준으로 하여, 80질량% 이상이며, 서브 마이크로 구리 입자의 함유량이, 서브 마이크로 구리 입자의 질량 및 마이크로 구리 입자의 질량의 합계를 기준으로 하여, 30질량% 이상 90질량% 이하인, 상기 [1] 내지 [4] 중 어느 하나에 기재된 접합용 금속 페이스트.
[6] 마이크로 구리 입자가, 플레이크상인, 상기 [5]에 기재된 접합용 금속 페이스트.
[7] 환원제를 더 함유하는, 상기 [1] 내지 [6] 중 어느 하나에 기재된 접합용 금속 페이스트.
[8] 제1 부재, 상기 [1] 내지 [7] 중 어느 하나에 기재된 접합용 금속 페이스트, 및 제2 부재가 이 순서로 적층되어 있는 적층체를 준비하는 공정과, 적층체에 있어서의 접합용 금속 페이스트를 소결하는 소결 공정을 구비하는, 접합체의 제조 방법.
[9] 소결 공정이, 무산소 분위기 중, 무가압의 조건에서 접합용 금속 페이스트를 소결하는, 상기 [8]에 기재된 접합체의 제조 방법.
[10] 제1 부재 및 제2 부재 중 적어도 일방이 반도체 소자인, 상기 [8] 또는 [9]에 기재된 접합체의 제조 방법.
[11] 제1 부재, 금속 입자 및 분산매를 포함하는 접합용 금속 페이스트, 및 제2 부재가 이 순서로 적층되어 있는 적층체를 준비하는 공정과, 적층체에 있어서의 접합용 금속 페이스트를 소결 촉진제의 존재하에서 소결하는 소결 공정을 구비하고, 금속 입자가, 구리 입자를 함유하며, 소결 촉진제가, 전자 역공여성을 갖는 배위성 화합물을 포함하고, 당해 배위성 화합물이, 일산화 탄소, 에틸렌, 일산화 질소, 및 사이안화 수소로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인, 접합체의 제조 방법.
[12] 소결 공정이, 무산소 분위기 중, 무가압의 조건에서 접합용 금속 페이스트를 소결하는, 상기 [11]에 기재된 접합체의 제조 방법.
[13] 접합용 금속 페이스트가, 환원제를 더 함유하는, 상기 [11] 또는 [12]에 기재된 접합체의 제조 방법.
[14] 구리 입자가, 체적 평균 입경이 0.15μm 이상 0.8μm 이하인 서브 마이크로 구리 입자와, 체적 평균 입경이 2μm 이상 50μm 이하인 마이크로 구리 입자를 포함하고, 접합용 금속 페이스트에 있어서의 서브 마이크로 구리 입자의 함유량 및 마이크로 구리 입자의 함유량의 합계가, 금속 입자의 전체 질량을 기준으로 하여, 80질량% 이상이며, 접합용 금속 페이스트에 있어서의 서브 마이크로 구리 입자의 함유량이, 서브 마이크로 구리 입자의 질량 및 마이크로 구리 입자의 질량의 합계를 기준으로 하여, 30질량% 이상 90질량% 이하인, 상기 [11] 내지 [13] 중 어느 하나에 기재된 접합체의 제조 방법.
[15] 마이크로 구리 입자가, 플레이크상인, 상기 [14]에 기재된 접합체의 제조 방법.
[16] 제1 부재 및 제2 부재 중 적어도 일방이 반도체 소자인, 상기 [11] 내지 [15] 중 어느 하나에 기재된 접합체의 제조 방법.
[17] 제1 부재와, 제2 부재와, 제1 부재와 제2 부재를 접합하는, 상기 [1] 내지 [7] 중 어느 하나에 기재된 접합용 금속 페이스트의 소결체를 구비하는, 접합체.
[18] 상기 [11] 내지 [16] 중 어느 하나에 기재된 접합체의 제조 방법에 의하여 얻어지는, 접합체.
실시예
이하, 실시예에 의하여 본 발명을 더 구체적으로 설명한다. 단, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
각 실시예 및 비교예에 있어서의 각 특성의 측정은 이하의 방법으로 실시했다.
(1) 다이 시어 강도
금속 페이스트로 접합한 실리콘 칩과 구리 기판의 사이의 다이 시어 강도에 의하여, 접합체의 접합 강도를 평가했다.
두께 200μm의 스테인리스판에 3mm×3mm 정사각형의 개구가 9개 마련된 메탈 마스크 및 메탈 스키지를 이용한 스텐실 인쇄에 의하여, 구리판(19mm×25mm×3mm) 상에 금속 페이스트를 도포했다. 실리콘 칩(면적 3mm×3mm, 두께 400μm, 금속 페이스트와의 피착면(접합면)으로서 구리 스퍼터층을 갖는다)을, 도포한 금속 페이스트 상에 올리고, 핀셋으로 가볍게 눌러, 적층체를 얻었다. 적층체를 핫플레이트(애즈원 주식회사제, EC HOTPLATE EC-1200N)로 대기 중, 90℃에서 60분 가열했다. 적층체를 플럭스리스 리플로 장치(아유미 고교 주식회사제)에 세팅하고, 1Pa까지 감압하여 공기를 제거한 후, 질소 가스를 도입·치환하며, 상압에서 질소를 15L/min으로 흘려보내면서, 300℃, 1시간 가열하여 구리판과 실리콘 칩을 구리 소결체로 접합한 접합체를 얻었다. 이 접합체를 냉각하고, 50℃ 이하가 된 시점에서 공기 중으로 취출했다.
얻어진 접합체의 실리콘 칩을, 1kN의 로드 셀을 장착한 만능형 본드 테스터(4000 시리즈, DAGE사제)를 이용하여, 측정 스피드 500μm/s, 측정 높이 100μm로 수평 방향으로 눌러, 다이 시어 강도를 측정했다. 8개의 접합체를 측정한 값의 평균값을 다이 시어 강도로 했다.
또한, 실리콘 칩과 구리 기판을 납 땜납에 의하여 접합한 접합체의 다이 시어 강도는, 20MPa였다.
(2) 소결 구리의 접합 단면
상기의 "(1) 다이 시어 강도"로 제작한 접합체를, 컵 내에 샘플 클립(Samplklip I, Buehler제)으로 고정하고, 주위에 에폭시 주형 수지(에포마운트, 리파인텍제)를 접합체 전체가 메워질 때까지 흘려 넣으며, 진공 데시케이터 내에 정치하고 1분간 감압하여 탈포했다. 그 후, 실온에서 10시간 정치하고, 에폭시 주형 수지를 경화하여, 샘플을 조제했다. 리파인 소 엑셀(리파인텍제)을 이용하여, 샘플을 실리콘 칩 근방에서 절단했다. 내수 연마지(카보막 페이퍼, 리파인텍제)를 묻힌 연마 장치(Refine Polisher HV, 리파인텍제)로 접합체의 중앙 부근까지 깎아 단면을 내었다. 이 단면을 Ar 이온에 의한 플랫 밀링 가공(히타치 하이테크놀로지즈 IM4000)을 행했다. 주사형 전자 현미경(쇼트키 FE-SEM SU5000, 히타치 하이테크놀로지즈제)에 의하여, 구리 소결체의 접합 단면을 관찰했다.
[접합용 금속 페이스트의 조제]
표 1에 나타내는 도입량(질량부)의 접합용 금속 페이스트를 하기에 나타내는 수순으로 각각 조제했다. 또한, 표 중에 나타나는 도입량은, 접합용 금속 페이스트에 포함되는 구리 입자의 전체 질량을 100질량부(서브 마이크로 구리 입자 및 마이크로 구리 입자의 합계 100질량부)로 했을 때의 각 성분의 비율(질량부)이다. 또, 소결 촉진제에 대하여, 괴상 또는 펠릿상인 것은, 유성 볼 밀을 이용하여 분쇄하고, 미분말로 만들고 나서 사용했다.
(실시예 A-1)
분산매로서 다이하이드로터피네올(니혼 터펜 가가쿠 주식회사제) 99g과, 서브 마이크로 구리 입자로서 CH-0200(미쓰이 긴조쿠사제, 제품명, 레이저 산란법 50% 체적 평균 입경 0.36μm) 1000g을 혼합하고, 플래너터리 믹서(프라이믹스사제)를 이용하여, 회전수 300rpm으로 30분간 교반했다. 얻어진 혼합물을, 디스퍼라이저(신도 고교사제)를 이용하여, 갭 50μm, 회전수 12000rpm의 조건에서 1회 분산 처리하여 91질량% 분산액을 얻었다.
분산매의 나머지로서 다이하이드로터피네올(닛폰 터펜 가가쿠 주식회사제)을 0.169g과, 환원제로서 테트라에틸렌글라이콜(이하 TEG라고 약기한다)(후지필름 와코 준야쿠 주식회사제) 0.240g과, 폴리올계 화합물로서 폴리에틸렌글라이콜 300(이하 PEG300이라고 약기한다)(후지필름 와코 준야쿠 주식회사제) 0.300g 및 폴리에틸렌글라이콜 400(이하 PEG400이라고 약기한다)(후지필름 와코 준야쿠 주식회사제) 0.300g과, 소결 촉진제로서 2,2'-바이피리딜(후지필름 와코 준야쿠 주식회사제)을 0.173g과, 상기에서 얻어진 91질량% 분산액을 13.538g과, 마이크로 구리 입자로서 2L3N(후쿠다 긴조쿠 하쿠훈 고교 주식회사제, 제품명, 레이저 산란법 50% 체적 평균 입경 9.9μm) 5.280g을 혼합하고, 자공전 믹서(신키제, 아와토리 렌타로 ARE-310)로 2000rpm, 감압하, 3분간, 교반하여 접합용 금속 페이스트를 얻었다.
(실시예 A-2)
소결 촉진제를 2,2'-바이피리딜 대신에 1,10-페난트롤린(Sigma-Aldrich Chemistry사제)으로 변경한 것 이외에는 실시예 A-1과 동일하게 하여, 접합용 금속 페이스트를 얻었다.
(비교예 A-1~비교예 A-6)
표 1에 나타내는 바와 같이, 소결 촉진제를 2,2'-바이피리딜 대신에, 다이메틸글루타르산, 나이트릴로 삼아세트산, 아스코브산, 트라이에탄올아민, 타타르산 다이에틸, 또는 글라이신으로 한 것 이외에는 실시예 A-1과 동일하게 하여, 접합용 금속 페이스트를 각각 얻었다.
(비교예 A-7)
소결 촉진제를 배합하지 않고, 분산매의 도입량을 표 1에 나타내는 비율로 변경한 것 이외에는 실시예 A-1과 동일하게 하여, 접합용 금속 페이스트를 얻었다.
[접합용 금속 페이스트의 평가]
실시예 및 비교예에서 얻어진 접합용 금속 페이스트를 이용하여, (1) 다이 시어 강도에 기재된 방법에 따라 접합체를 제작하고, 접합 강도의 평가를 행했다.
결과를 표 중에 나타낸다.
제작된 접합체에 대하여, (2) 소결 구리의 접합 단면에 기재된 방법에 따라, 구리 소결체의 접합 단면을 관찰했다. 도 3은 실시예 A-1의 접합용 금속 페이스트를 이용하여 제작된 접합체에 있어서의 구리 소결체의 접합 단면을 나타내는 SEM상이며, 도 4는 비교예 A-7의 접합용 금속 페이스트를 이용하여 제작된 접합체에 있어서의 구리 소결체의 접합 단면을 나타내는 SEM상이다. 도 3에 나타나는 바와 같이, 실시예 A-1의 접합용 금속 페이스트를 이용하여 얻어지는 접합체에서는, 구리 입자가 서로 소결하여 네트워크 상의 구조를 형성하고 있다. 또, 이 네트워크 구조는 사진 하부의 피착체(구리 기판) 표면과도 일체화되어 있어, 접합이 형성되어 있다고 판단했다. 한편, 도 4의 (a)에 나타나는 바와 같이, 비교예 A-7의 접합용 금속 페이스트를 이용하여 얻어지는 접합체에서는, 원료 입자의 형상이 그대로 남아 있고, 입자 간이 소결되어 있지 않으며, 네트워크 구조도 형성되어 있지 않다. 그 때문에, 도 4의 (b)에 나타나는 바와 같이, 칩 측의 계면에 있어서는 접합이 형성되어 있지 않은 개소가 보였다.
[표 1]
(실시예 B-1)
분산매로서 다이하이드로터피네올(니혼 터펜 가가쿠 주식회사제) 98.9g과, 서브 마이크로 구리 입자로서 CH-0200(미쓰이 긴조쿠사제, 제품명, 레이저 산란법 50% 체적 평균 입경 0.36μm) 1000g을 혼합하고, 플래너터리 믹서(프라이믹스사제)를 이용하여, 회전수 300rpm으로 30분간 교반했다. 얻어진 혼합물을, 디스퍼라이저(신도 고교사제)를 이용하여, 갭 50μm, 회전수 12000rpm의 조건에서 1회 분산 처리하여 91질량% 분산액을 얻었다.
분산매의 나머지로서 다이하이드로터피네올(니혼 터펜 가가쿠 주식회사제)을 0.158g과, 환원제로서 테트라에틸렌글라이콜(이하 TEG라고 약기한다)(후지필름 와코 준야쿠 주식회사제) 0.120g과, 폴리올계 화합물로서, 폴리에틸렌글라이콜 300(이하 PEG300이라고 약기한다)(후지필름 와코 준야쿠 주식회사제) 0.180g 및 폴리에틸렌글라이콜 400(이하 PEG400이라고 약기한다)(후지필름 와코 준야쿠 주식회사제) 0.120g과, 소결 촉진제로서 2,2'-바이피리딜(후지필름 와코 준야쿠 주식회사제)을 0.048g과, 상기에서 얻어진 91질량% 분산액을 6.382g과, 마이크로 구리 입자로서, 2L3N(후쿠다 긴조쿠 하쿠훈 고교 주식회사제, 제품명, 레이저 산란법 50% 체적 평균 입경 9.9μm) 2.728g 및 C3(후쿠다 긴조쿠 하쿠훈 고교 주식회사제, 제품명, 레이저 산란법 50% 체적 평균 입경 37μm)과 혼합하고, 자공전 믹서(신키제, 아와토리 렌타로 ARE-310)로 2000rpm, 감압하, 3분간, 교반하여 접합용 금속 페이스트를 얻었다.
(실시예 B-2~실시예 B-4)
분산매 및 소결 촉진제의 도입량을 표 2에 나타내는 비율(구리 입자의 전체 질량 100질량부에 대하여, 소결 촉진제의 질량이 0.55질량부, 0.98질량부, 1.64질량부 또는 2.05질량부)을 변경한 것 이외에는 실시예 B-1과 동일하게 하여, 접합용 금속 페이스트를 각각 얻었다.
(실시예 B-5)
분산매, 환원제 및 소결 촉진제의 도입량을 표 2에 나타내는 비율(구리 입자의 전체 질량 100질량부에 대하여, 환원제의 질량이 4.37질량부, 소결 촉진제의 질량이 2.73질량부)로 변경한 것 이외에는 실시예 B-1과 동일하게 하여, 접합용 금속 페이스트를 각각 얻었다.
(비교예 B-1)
소결 촉진제를 배합하지 않고, 분산매의 도입량을 표 2에 나타내는 비율로 변경한 것 이외에는 실시예 B-1과 동일하게 하여, 접합용 금속 페이스트를 얻었다.
[표 2]
(실시예 B-6~실시예 B-8)
소결 촉진제를 2,2'-바이피리딜 대신에 1,10-페난트롤린(Sigma-Aldrich Chemistry사제)으로 변경하고, 분산매 및 소결 촉진제(실시예 B-8에 대해서는 분산매)의 도입량을 표 3에 나타내는 비율(구리 입자의 전체 질량 100질량부에 대하여, 소결 촉진제의 질량이 0.068질량부, 0.27질량부 또는 0.55질량부)로 변경한 것 이외에는 실시예 B-1과 동일하게 하여, 접합용 금속 페이스트를 얻었다.
(실시예 B-9~실시예 B-10)
소결 촉진제를 2,2'-바이피리딜 대신에 1-에틸이미다졸(후지필름 와코 준야쿠 주식회사제)로 변경하고, 분산매 및 소결 촉진제의 도입량을 표 3에 나타내는 비율(구리 입자의 전체 질량 100질량부에 대하여, 소결 촉진제의 질량이 0.014질량부 또는 0.068질량부)로 변경한 것 이외에는 실시예 B-1과 동일하게 하여, 접합용 금속 페이스트를 얻었다.
(실시예 B-11~실시예 B-17)
소결 촉진제를 2,2'-바이피리딜 대신에 3,6-다이클로로피리다진(후지필름 와코 준야쿠 주식회사제)으로 변경하고, 분산매 및 소결 촉진제(실시예 B-15에 대해서는 분산매)의 도입량을 표 4에 나타내는 비율(구리 입자의 전체 질량 100질량부에 대하여, 소결 촉진제의 질량이 0.014질량부, 0.068질량부, 0.14질량부, 0.27질량부, 0.55질량부, 0.98질량부 또는 1.64질량부)로 변경한 것 이외에는 실시예 B-1과 동일하게 하여, 접합용 금속 페이스트를 얻었다.
(실시예 B-18~실시예 B-21)
소결 촉진제를 2,2'-바이피리딜 대신에 2-사이아노피리미딘(도쿄 가세이 고교제)으로 변경하고, 분산매 및 소결 촉진제의 도입량을 표 5에 나타내는 비율(구리 입자의 전체 질량 100질량부에 대하여, 소결 촉진제의 질량이 0.014질량부, 0.068질량부, 0.14질량부 또는 0.27질량부)로 변경한 것 이외에는 실시예 B-1과 동일하게 하여, 접합용 금속 페이스트를 얻었다.
[접합용 금속 페이스트의 평가]
실시예 및 비교예에서 얻어진 접합용 금속 페이스트를 이용하여, (1) 다이 시어 강도에 기재된 방법에 따라 접합체를 제작하고, 접합 강도의 평가를 행했다.
결과를 표 중에 나타낸다.
[표 3]
[표 4]
[표 5]
1…제1 부재
1a…제1 기부
1b…제1 금속층
2…소결체
3…제2 부재
3a…제2 기부
3b…제2 금속층
4…반도체 소자
4a…반도체 소자의 기부
4b…반도체 소자의 금속층
5…리드 프레임
5a…기부
5b…금속층
6…몰드 레진
7…와이어
8…리드 프레임
8a…기부
8b…금속층
100…접합체
200…반도체 장치
1a…제1 기부
1b…제1 금속층
2…소결체
3…제2 부재
3a…제2 기부
3b…제2 금속층
4…반도체 소자
4a…반도체 소자의 기부
4b…반도체 소자의 금속층
5…리드 프레임
5a…기부
5b…금속층
6…몰드 레진
7…와이어
8…리드 프레임
8a…기부
8b…금속층
100…접합체
200…반도체 장치
Claims (18)
- 금속 입자와, 분산매와, 소결 촉진제를 포함하고,
상기 금속 입자가, 구리 입자를 함유하며,
상기 소결 촉진제가, 전자 역공여성을 갖는 배위성 화합물을 포함하고, 당해 배위성 화합물이, 함질소 복소 방향환 화합물, 아세틸렌 유도체, 에틸렌 유도체, 유기 비소 화합물, 및 사이안화물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인, 접합용 금속 페이스트. - 청구항 1에 있어서,
상기 배위성 화합물이, 고립 전자쌍과 공위의 π 전자 궤도를 갖는, 접합용 금속 페이스트. - 청구항 1에 있어서,
상기 배위성 화합물이, 2,2'-바이피리딜, 1,10-페난트롤린, 1-에틸이미다졸, 3,6-다이클로로피리다진, 및 2-사이아노피리미딘으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인, 접합용 금속 페이스트. - 청구항 1에 있어서,
상기 소결 촉진제의 함유량은, 상기 구리 입자의 전체 질량 100질량부에 대하여, 0.01질량부 이상 10질량부 이하인, 접합용 금속 페이스트. - 청구항 1에 있어서,
상기 구리 입자가, 체적 평균 입경이 0.15μm 이상 0.8μm 이하인 서브 마이크로 구리 입자와, 체적 평균 입경이 2μm 이상 50μm 이하인 마이크로 구리 입자를 포함하고,
상기 서브 마이크로 구리 입자의 함유량 및 상기 마이크로 구리 입자의 함유량의 합계가, 상기 금속 입자의 전체 질량을 기준으로 하여, 80질량% 이상이며,
상기 서브 마이크로 구리 입자의 함유량이, 상기 서브 마이크로 구리 입자의 질량 및 상기 마이크로 구리 입자의 질량의 합계를 기준으로 하여, 30질량% 이상 90질량% 이하인, 접합용 금속 페이스트. - 청구항 5에 있어서,
상기 마이크로 구리 입자가, 플레이크상인, 접합용 금속 페이스트. - 청구항 1에 있어서,
환원제를 더 함유하는, 접합용 금속 페이스트. - 제1 부재, 청구항 1 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 기재된 접합용 금속 페이스트, 및 제2 부재가 이 순서로 적층되어 있는 적층체를 준비하는 공정과,
상기 적층체에 있어서의 상기 접합용 금속 페이스트를 소결하는 소결 공정을 구비하는, 접합체의 제조 방법. - 청구항 8에 있어서,
상기 소결 공정이, 무산소 분위기 중, 무가압의 조건에서 상기 접합용 금속 페이스트를 소결하는, 접합체의 제조 방법. - 청구항 8에 있어서,
상기 제1 부재 및 상기 제2 부재 중 적어도 일방이 반도체 소자인, 접합체의 제조 방법. - 제1 부재, 금속 입자 및 분산매를 포함하는 접합용 금속 페이스트, 및 제2 부재가 이 순서로 적층되어 있는 적층체를 준비하는 공정과,
상기 적층체에 있어서의 상기 접합용 금속 페이스트를 소결 촉진제의 존재하에서 소결하는 소결 공정을 구비하고,
상기 금속 입자가, 구리 입자를 함유하며,
상기 소결 촉진제가, 전자 역공여성을 갖는 배위성 화합물을 포함하고, 당해 배위성 화합물이, 일산화 탄소, 에틸렌, 일산화 질소, 및 사이안화 수소로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인, 접합체의 제조 방법. - 청구항 11에 있어서,
상기 소결 공정이, 무산소 분위기 중, 무가압의 조건에서 상기 접합용 금속 페이스트를 소결하는, 접합체의 제조 방법. - 청구항 11에 있어서,
상기 접합용 금속 페이스트가, 환원제를 더 함유하는, 접합체의 제조 방법. - 청구항 11에 있어서,
상기 구리 입자가, 체적 평균 입경이 0.15μm 이상 0.8μm 이하인 서브 마이크로 구리 입자와, 체적 평균 입경이 2μm 이상 50μm 이하인 마이크로 구리 입자를 포함하고,
상기 접합용 금속 페이스트에 있어서의 상기 서브 마이크로 구리 입자의 함유량 및 상기 마이크로 구리 입자의 함유량의 합계가, 상기 금속 입자의 전체 질량을 기준으로 하여, 80질량% 이상이며,
상기 접합용 금속 페이스트에 있어서의 상기 서브 마이크로 구리 입자의 함유량이, 상기 서브 마이크로 구리 입자의 질량 및 상기 마이크로 구리 입자의 질량의 합계를 기준으로 하여, 30질량% 이상 90질량% 이하인, 접합체의 제조 방법. - 청구항 14에 있어서,
상기 마이크로 구리 입자가, 플레이크상인, 접합체의 제조 방법. - 청구항 11에 있어서,
상기 제1 부재 및 상기 제2 부재 중 적어도 일방이 반도체 소자인, 접합체의 제조 방법. - 제1 부재와, 제2 부재와, 제1 부재와 제2 부재를 접합하는, 청구항 1 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 기재된 접합용 금속 페이스트의 소결체를 구비하는, 접합체.
- 청구항 11 내지 청구항 16 중 어느 한 항에 기재된 접합체의 제조 방법에 의하여 얻어지는, 접합체.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2021112206 | 2021-07-06 | ||
| JPJP-P-2021-112206 | 2021-07-06 | ||
| PCT/JP2022/026607 WO2023282229A1 (ja) | 2021-07-06 | 2022-07-04 | 接合用金属ペースト、並びに接合体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20240031329A true KR20240031329A (ko) | 2024-03-07 |
Family
ID=84800699
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020247003034A KR20240031329A (ko) | 2021-07-06 | 2022-07-04 | 접합용 금속 페이스트, 및 접합체 및 그 제조 방법 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP4368316A1 (ko) |
| JP (1) | JPWO2023282229A1 (ko) |
| KR (1) | KR20240031329A (ko) |
| CN (1) | CN117897244A (ko) |
| TW (1) | TW202310951A (ko) |
| WO (1) | WO2023282229A1 (ko) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS506081B1 (ko) | 1970-12-09 | 1975-03-11 | ||
| JP4247800B2 (ja) | 2006-11-29 | 2009-04-02 | ニホンハンダ株式会社 | 可塑性を有する焼結性金属粒子組成物、その製造方法、接合剤および接合方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5006081B2 (ja) | 2007-03-28 | 2012-08-22 | 株式会社日立製作所 | 半導体装置、その製造方法、複合金属体及びその製造方法 |
| JP2010053377A (ja) * | 2008-08-26 | 2010-03-11 | Nippon Handa Kk | 金属製部材の接合方法および金属製部材接合体の製造方法 |
| JPWO2010032841A1 (ja) * | 2008-09-19 | 2012-02-16 | 旭硝子株式会社 | 導電性フィラー、導電性ペーストおよび導電膜を有する物品 |
| JP6794987B2 (ja) * | 2015-09-07 | 2020-12-02 | 昭和電工マテリアルズ株式会社 | 接合用銅ペースト、接合体の製造方法及び半導体装置の製造方法 |
| JP6842836B2 (ja) * | 2016-02-29 | 2021-03-17 | 三井金属鉱業株式会社 | 銅ペースト及び銅の焼結体の製造方法 |
| US10076785B2 (en) * | 2016-07-18 | 2018-09-18 | Zerovalent Nanometals, Inc. | Method of producing metallic nano particle colloidal dispersions |
| JP7222904B2 (ja) * | 2017-11-13 | 2023-02-15 | 京セラ株式会社 | ペースト組成物、半導体装置及び電気・電子部品 |
-
2022
- 2022-07-04 CN CN202280057604.2A patent/CN117897244A/zh active Pending
- 2022-07-04 JP JP2023533120A patent/JPWO2023282229A1/ja active Pending
- 2022-07-04 WO PCT/JP2022/026607 patent/WO2023282229A1/ja active Application Filing
- 2022-07-04 KR KR1020247003034A patent/KR20240031329A/ko unknown
- 2022-07-04 EP EP22837644.8A patent/EP4368316A1/en active Pending
- 2022-07-05 TW TW111125110A patent/TW202310951A/zh unknown
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS506081B1 (ko) | 1970-12-09 | 1975-03-11 | ||
| JP4247800B2 (ja) | 2006-11-29 | 2009-04-02 | ニホンハンダ株式会社 | 可塑性を有する焼結性金属粒子組成物、その製造方法、接合剤および接合方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 비특허문헌 1: R. Khazaka, L. Mendizabal, D. Henry: J. ElecTron. Mater, 43(7), 2014, 2459-2466 |
| 비특허문헌 2: T. Morita, Y. Yasuda: Materials Transactions, 56(6), 2015, 878-882 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN117897244A (zh) | 2024-04-16 |
| TW202310951A (zh) | 2023-03-16 |
| WO2023282229A1 (ja) | 2023-01-12 |
| EP4368316A1 (en) | 2024-05-15 |
| JPWO2023282229A1 (ko) | 2023-01-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109070206B (zh) | 接合用铜糊料、接合体的制造方法及半导体装置的制造方法 | |
| JP7359267B2 (ja) | 接合用銅ペースト、接合体の製造方法及び半導体装置の製造方法 | |
| JP6782416B2 (ja) | 接合用銅ペースト、接合体及びその製造方法、並びに半導体装置及びその製造方法 | |
| TW201718442A (zh) | 接合用銅糊、接合體的製造方法及半導體裝置的製造方法 | |
| JP6907540B2 (ja) | 接合用銅ペースト、焼結体、接合体、半導体装置及びそれらの製造方法 | |
| JP2018138687A (ja) | 接続構造、接続構造の製造方法、接続構造体及び半導体装置 | |
| KR20240031329A (ko) | 접합용 금속 페이스트, 및 접합체 및 그 제조 방법 | |
| KR20240032878A (ko) | 접합용 금속 페이스트, 및 접합체 및 그 제조 방법 | |
| JP7508802B2 (ja) | 接合用金属ペースト、接合体、半導体装置、及び接合体の製造方法 | |
| JP7468358B2 (ja) | 接合体及び半導体装置の製造方法、並びに接合用銅ペースト | |
| TWI841606B (zh) | 接合體及半導體裝置的製造方法以及接合用銅糊 | |
| JP2022088924A (ja) | 接合用金属ペースト、接合体、半導体装置、及び接合体の製造方法 |