KR20240028537A - 피복 공구 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 피복 공구는, 기재와, 기재 상에 경질 피막을 갖는 피복 공구이다. 경질 피막은, 금속 (반금속을 포함한다) 원소의 총량에 대해, Al 을 65 원자% 이상 90 원자% 이하로 함유하고 있고, Cr 을 10 원자% 이상 35 원자% 이하로 함유하고 있고, 아르곤 (Ar) 을 0.50 원자% 이하로 함유하고 있는 질화물 또는 탄질화물이며 면심 입방 격자 구조를 갖는다. 경질 피막은 면심 입방 격자 구조의 (111) 면에 관한 정극점도의 α 축의 X 선 강도 분포에 있어서, α 각 80°∼ 90°의 범위에 최대 강도 Ia 를 나타내고, α 각 0°∼ 70°의 범위의 강도는 최대 강도 Ia 의 35 % 이하이다.
Description
본 발명은, 금형이나 절삭 공구 등의 공구에 적용하는 피복 공구에 관한 것이다.
본원은 2021년 08월 19일에 일본에 출원된 일본 특허출원 2021-134034호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
AlCr 질화물은 내마모성과 내열성이 우수한 막종으로 피복 금형이나 피복 절삭 공구로서 널리 적용되고 있다. 최근, 아크 이온 플레이팅법으로 Al 의 함유 비율이 70 원자% 를 초과하는 Al 리치한 AlCr 질화물을 피복한 피복 공구가 제안되기 시작하고 있다 (특허문헌 1 ∼ 3).
공구 직경이 2 ㎜ 이하와 같은 소경 공구에 있어서는 공구 성능에 미치는 드롭렛의 영향이 커지기 쉽다. 본 발명자는, 아크 이온 플레이팅법으로 피복한 Al 리치한 AlCr 질화물은 드롭렛이 많아지기 쉬워, 공구의 내구성에 개선의 여지가 있는 것을 확인하였다.
드롭렛은, 경질 피막의 성막에 스퍼터링법을 사용함으로써 저감시킬 수 있다. 그러나, 단순히 스퍼터링법을 사용하여 경질 피막을 성막한 경우, 아크 이온 플레이팅법을 사용하여 형성된 경질 피막보다 내마모성이 떨어지는 경우가 있었다.
본 발명은 상기의 사정을 감안하여, 스퍼터링법의 적용에 의해 드롭렛을 저감시키면서, 아크 이온 플레이팅법을 사용한 경우와 동등 이상의 내구성을 실현한 Al 리치한 AlCr 질화물 또는 탄질화물을 형성한 피복 공구를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 양태의 피복 공구는, 기재와, 상기 기재 상에 경질 피막을 갖는 피복 공구로서,
상기 경질 피막은, 금속 (반금속을 포함한다) 원소의 총량에 대해, Al 을 65 원자% 이상 90 원자% 이하로 함유하고 있고, Cr 을 10 원자% 이상 35 원자% 이하로 함유하고 있고, 금속 원소 (반금속을 포함한다) 와 비금속 원소의 총량에 대해, 아르곤 (Ar) 을 0.50 원자% 이하로 함유하고 있는 질화물 또는 탄질화물이며 면심 입방 격자 구조를 갖고,
상기 경질 피막은 면심 입방 격자 구조의 (111) 면에 관한 정극점도의 α 축의 X 선 강도 분포에 있어서, α 각 80°∼ 90°의 범위에 최대 강도 Ia 를 나타내고, α 각 0°∼ 70°의 범위의 강도는 상기 Ia 의 35 % 이하인 피복 공구이다.
상기 α 각 0°∼ 70°의 범위의 강도는, 상기 Ia 의 30 % 이하인 것이 바람직하다.
상기 경질 피막은, X 선 회절 또는 투과 전자 현미경의 제한 시야 회절 패턴의 강도 프로파일에 있어서, 면심 입방 격자 구조의 (111) 면이 최대 강도를 나타내는 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면, Al 리치의 AlCr 질화물 또는 탄질화물의 스퍼터 피막을 형성한 내구성이 우수한 피복 공구를 얻을 수 있다.
도 1 은, 본 실시예 1 의 AlCr 질화물에 있어서의 (111) 면에 관한 정극점도의 α 축의 X 선 강도 분포의 일례이다.
도 2 는, 본 실시예 1 의 AlCr 질화물에 있어서의 (200) 면에 관한 정극점도의 α 축의 X 선 강도 분포의 일례이다.
도 3 은, 비교예 1 의 AlCr 질화물에 있어서의 (111) 면에 관한 정극점도의 α 축의 X 선 강도 분포의 일례이다.
도 4 는, 비교예 1 의 AlCr 질화물에 있어서의 (200) 면에 관한 정극점도의 α 축의 X 선 강도 분포의 일례이다.
도 5 는, 본 실시예 1 의 XRD 측정 결과의 일례이다.
도 2 는, 본 실시예 1 의 AlCr 질화물에 있어서의 (200) 면에 관한 정극점도의 α 축의 X 선 강도 분포의 일례이다.
도 3 은, 비교예 1 의 AlCr 질화물에 있어서의 (111) 면에 관한 정극점도의 α 축의 X 선 강도 분포의 일례이다.
도 4 는, 비교예 1 의 AlCr 질화물에 있어서의 (200) 면에 관한 정극점도의 α 축의 X 선 강도 분포의 일례이다.
도 5 는, 본 실시예 1 의 XRD 측정 결과의 일례이다.
본 발명자는, 스퍼터링법의 Al 리치한 AlCr 질화물 또는 탄질화물에 대해, 면심 입방 격자 구조의 결정의 배향을 제어함으로써, 내구성이 향상되는 경향이 있는 것을 지견하였다. 이하, 본 발명의 실시형태의 상세한 것에 대해 설명을 한다.
본 실시형태의 피복 공구는, 기재의 표면에 Al 리치의 Al 과 Cr 을 주체로 하는 질화물 또는 탄질화물을 갖는 피복 공구이다. 본 실시형태의 피복 공구는, 금형이나 절삭 공구에 적용할 수 있다. 특히, 공구 직경이 5 ㎜ 이하, 나아가서는 3 ㎜ 이하인 소경 엔드 밀에 적용하는 것이 바람직하다.
본 실시예에 있어서, 기재는 특별히 한정되는 것은 아니다. 냉간 공구강, 열간 공구강, 고속도강, 초경합금 등을 용도에 따라 적절히 적용하면 된다. 기재는 미리 질화 처리나 봄바드 처리 등을 해도 된다.
본 실시형태에 관련된 경질 피막은, 질화물 또는 탄질화물이고, 금속 (반금속을 포함한다. 이하 동일.) 원소의 총량에 대해, Al 을 65 원자% 이상 90 원자% 이하로 함유하고 있고, Cr 을 10 원자% 이상 35 원자% 이하로 함유하고 있다. Al 과 Cr 을 주체로 하는 질화물 또는 탄질화물은 내마모성과 내열성의 밸런스가 우수한 막종이고, 기재와의 밀착성도 우수하고, 특히 Al 의 함유 비율을 크게 함으로써 경질 피막의 내열성이 보다 향상된다. 본 실시형태에 관련된 경질 피막은, 내열성이 보다 우수한 질화물인 것이 바람직하다. 또, Al 의 함유 비율을 크게 함으로써, 공구 표면에 산화 보호 피막이 형성되기 쉬워짐과 함께, 피막 조직이 미세하게 되기 때문에, 용착에 의한 경질 피막의 마모가 억제되기 쉬워진다.
상기 서술한 Al 의 첨가 효과를 충분히 발휘하기 위해서는, 본 실시형태에 관련된 경질 피막은, 금속 원소 전체를 100 원자% 로 한 경우, Al 의 함유 비율을 65 원자% 이상으로 한다. 나아가서는 Al 의 함유 비율은 70 원자% 이상인 것이 바람직하다. 나아가서는 Al 의 함유 비율은 75 원자% 이상인 것이 바람직하다. 한편, Al 의 함유 비율이 지나치게 커지면 경질 피막의 결정 구조가 변화하여 취약해진다. 그 때문에, 본 실시형태에 관련된 경질 피막은, 금속 원소 전체를 100 원자% 로 한 경우, Al 의 함유 비율을 90 원자% 이하로 한다. 나아가서는 Al 의 함유 비율은 85 원자% 이하인 것이 바람직하다. 나아가서는 Al 의 함유 비율은 78 원자% 이하인 것이 바람직하다.
본 실시형태에 관련된 경질 피막은, 금속 원소 전체를 100 원자% 로 한 경우, Cr 의 함유 비율을 10 원자% 이상으로 한다. 이로써, 가공 중의 공구 표면에 균일하고 치밀한 산화 보호 피막이 형성되어 쉬워져, 공구 손상이 억제되기 쉬워진다. 나아가서는 Cr 의 함유 비율을 15 원자% 이상으로 하는 것이 바람직하다. 한편, 경질 피막에 함유되는 Cr 의 함유 비율이 지나치게 커지면, 상기 서술한 Al 의 함유 비율을 크게 하는 효과가 얻어지기 어렵다. 그 때문에, 본 실시형태에 관련된 경질 피막은, 금속 원소 전체를 100 원자% 로 한 경우, Cr 의 함유 비율을 35 원자% 이하로 한다. 나아가서는 Cr 의 함유 비율은 30 원자% 이하인 것이 바람직하다. 나아가서는 Cr 의 함유 비율은 25 원자% 이하인 것이 바람직하다. 나아가서는 Cr 의 함유 비율은 20 원자% 이상인 것이 바람직하다.
본 실시형태에 관련된 경질 피막은, 금속 원소 전체를 100 원자% 로 한 경우, Al 과 Cr 의 함유 비율의 합계를 90 원자% 이상으로 하는 것이 바람직하다. 또, 본 실시형태에 관련된 경질 피막은, Al 과 Cr 의 질화물 또는 탄질화물이어도 된다.
본 실시형태에 관련된 경질 피막의 금속 원소의 함유 비율은, 경면 가공한 경질 피막에 대해, 전자 프로브 마이크로애널라이저 장치 (EPMA) 를 사용하여 측정할 수 있다. 이 경우, 예를 들어, 경질 피막 표면의 경면 가공 후, 직경이 약 1 ㎛ 인 분석 범위를 5 점 분석한 평균으로부터 구할 수 있다.
본 실시형태에 관련된 경질 피막에는, Al 과 Cr 이외의 금속 원소를 함유해도 된다. 예를 들어, 본 실시형태에 관련된 경질 피막은, 내마모성이나 내열성 등의 향상을 목적으로 하여, 주기율표의 4a 족, 5a 족, 6a 족의 원소 및 Si, B, Y, Yb, Cu 에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상의 원소를 함유할 수도 있다. 이들 원소는 피복 공구의 피막 특성을 향상시키기 위해서 일반적으로 함유되는 것이고, 피복 공구의 내구성을 현저하게 저하시키지 않는 범위에서 첨가 가능하다. 단, Al 과 Cr 이외의 금속 원소의 함유 비율이 지나치게 커지면, 피복 공구의 내구성이 저하되는 경우가 있다. 그 때문에, 본 실시형태에 관련된 경질 피막이, Al 과 Cr 이외의 금속 원소를 함유하는 경우, 그 합계의 함유 비율은, 금속 원소 전체를 100 원자% 로 한 경우에, 10 원자% 이하인 것이 바람직하다. 나아가서는, 5 원자% 이하인 것이 바람직하다.
본 실시형태에 관련된 경질 피막은, 금속 원소와 비금속 원소의 총량에 대해, 아르곤 (Ar) 을 0.50 원자% 이하로 함유한다. 본 실시형태에 관련된 경질 피막은, 스퍼터막이고, 스퍼터 경질 피막이다. 경질 피막의 결함이 되는 드롭렛은, 스퍼터링법을 적용함으로써 발생 빈도를 저감시킬 수 있다. 한편, 스퍼터링법에서는 아르곤 이온을 사용하여 타깃 성분을 스퍼터링하기 때문에, 스퍼터링법으로 피복한 경질 피막은 아르곤을 적지 않게 함유한다. 특히, 아르곤은 결정립계에 농화되기 쉽고, 결정 입경이 미립이 되면 아르곤의 함유 비율이 커지는 경향이 된다. 단, 아르곤의 함유 비율이 커지면, 결정립계에 있어서 입자끼리의 결합력이 저하된다. 본 실시형태에 관련된 경질 피막과 같이, Al 의 함유 비율이 큰 경질 피막에 있어서는, 과다하게 포함되는 아르곤은 결함이 될 수 있기 때문에, 그 함유 비율을 일정 이하로 하는 것이 유효하다. 구체적으로는, 본 실시형태에 관련된 경질 피막은, 금속 원소와 비금속 원소의 총량에 대해, 아르곤을 0.50 원자% 이하로 함유한다. 나아가서는, 아르곤을 0.40 원자% 이하로 하는 것이 바람직하다.
또한, 본 실시형태에 관련된 경질 피막은, 아르곤 이외에 다른 희가스를 함유한 혼합 가스를 사용하여 스퍼터링하면, 아르곤 이외의 희가스도 함유할 수 있다.
스퍼터링법에 있어서, 경질 피막에 포함되는 아르곤의 함유 비율을 한없이 0 원자% 에 가깝게 하고자 하면, 아르곤의 유량이 지나치게 작아져서 스퍼터링이 안정되지 않는다. 또, 가령 아르곤의 함유 비율이 0 원자% 에 가까워진다고 해도, 인성, 내열성, 내마모성과 같은 절삭 공구에 적용하는 경질 피막으로서의 기본적인 특성이 저해될 수 있다. 본 실시형태에 관련된 경질 피막은, 아르곤의 함유 비율의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 스퍼터링법을 안정시키고, 피복 공구에 적용하는 경질 피막으로서의 기본적인 피막 특성을 확보하기 위해서, 아르곤을, 금속 원소와 비금속 원소의 총량에 대해, 0.02 원자% 이상으로 함유시키는 것이 바람직하다. 나아가서는, 아르곤 함유 비율을 0.05 원자% 이상으로 하는 것이 바람직하다. 나아가서는, 아르곤을 0.10 원자% 이상으로 하는 것이 바람직하다.
본 실시형태에 관련된 경질 피막의 질소 및 아르곤의 함유 비율은, 상기 서술한 금속 원소의 함유 비율의 측정과 동일하게, 경면 가공한 경질 피막에 대해, 전자 프로브 마이크로애널라이저 장치 (EPMA) 를 사용하여 측정할 수 있다. 상기 서술한 금속 원소의 함유 비율의 측정과 동일하게, 경면 가공 후, 직경이 약 1 ㎛ 인 분석 범위를 5 점 분석한 평균으로부터 구할 수 있다.
본 실시형태에 관련된 경질 피막은, 비금속 원소로는 질소 이외에 미량의 아르곤, 산소, 탄소가 포함될 수 있다.
<결정 구조>
본 실시형태에 관련된 경질 피막은 면심 입방 격자 구조를 가지고 있고, 면심 입방 격자 구조의 (111) 면에 관한 정극점도의 α 축의 X 선 강도 분포에 있어서, α 각 80°∼ 90°의 범위에 최대 강도 Ia 를 나타내고, α 각 0°∼ 70°의 범위의 강도는 최대 강도 Ia 의 35 % 이하이다. 이로써, α 각 80°∼ 90°의 최대 강도에 대해 α 각 0°∼ 70°의 범위의 강도가 상대적으로 낮아져, 기재 평면 방향에 대해 거의 수직인 방향의 α 각 80°∼ 90°에 (111) 면의 대부분이 존재하고 있게 된다. (111) 면이 기재 평면 방향에 대해 거의 수직인 방향으로 배향함으로써 경질 피막의 전체가 보다 치밀해져 내구성이 향상되는 것으로 생각된다. α 각 85°∼ 90°의 범위에 최대 강도 Ia 를 나타내는 것이 바람직하다. (111) 면의 α 각 0°∼ 70°의 범위의 강도는 최대 강도 Ia 의 30 % 이하, 나아가서는 25 % 이하인 것이 바람직하다.
본 실시형태에 관련된 경질 피막은, X 선 회절 또는 전자선 회절 패턴의 강도 프로파일에 있어서, 면심 입방 격자 구조의 (111) 면이 최대 강도를 나타내는 것이 바람직하다. 최대 강도를 나타내는 면심 입방 격자 구조의 (111) 면이 거의 동일한 방향으로 배향함으로써, 경질 피막의 내마모성이 높아지고, 피복 공구의 내구성이 향상되는 것으로 생각된다.
X 선 회절에 있어서 (111) 면의 피크 강도는 (200) 면의 피크 강도의 4 배 이상인 것이 바람직하다. 이들 구성에 의하면, 경질 피막의 내마모성이 더욱 향상되고, 피복 공구의 내구성이 보다 향상된다. (111) 면의 피크 강도와 (200) 면의 피크 강도비의 상한은 8 이하가 바람직하다.
<중간 피막, 상층>
본 실시형태의 피복 공구는, 경질 피막의 밀착성을 보다 향상시키기 위해, 필요에 따라, 공구의 기재와 경질 피막 사이에 별도로 중간 피막을 형성해도 된다. 예를 들어, 금속, 질화물, 탄질화물, 탄화물 중 어느 것으로 이루어지는 층을 공구의 기재와 경질 피막 사이에 형성해도 된다.
또, 본 실시형태에 관련된 경질 피막 상에, 본 실시형태에 관련된 경질 피막과 상이한 성분비나 상이한 조성을 갖는 경질 피막을 별도로 형성시켜도 된다. 나아가서는, 본 실시형태에 관련된 경질 피막과, 별도로 본 실시형태에 관련된 경질 피막과 상이한 조성비나 상이한 조성을 갖는 경질 피막을 상호 적층시켜도 된다.
<드롭렛>
본 실시형태에 관련된 경질 피막은, 단면 관찰에 있어서 원 상당 직경이 1 ㎛ 이상인 드롭렛이 100 ㎛2 당 5 개 이하인 것이 바람직하다. 본 명세서에 있어서의 「드롭렛」 은, 아크 이온 플레이팅법에서는, 캐소드로부터 튀어나오는 1 ∼ 수십 ㎛ 정도의 용융 입자에서 기인하는 경질 피막 상의 부착물이다. 본 명세서에 있어서의 「드롭렛」 은, 스퍼터링법에서는, 타깃으로부터 돌발적으로 비산하는 1 ∼ 수십 ㎛ 정도의 금속 입자에서 기인하는 경질 피막 상의 부착물이다.
물리 증착법으로 피복하는 경질 피막에서는, 드롭렛이 주된 물리적인 결함이 될 수 있다. 특히, 원 상당 직경이 1 ㎛ 이상인 조대 (粗大) 한 드롭렛은 경질 피막의 내부에서 파괴의 기점이 될 수 있기 때문에, 그 발생 빈도를 저감시킴으로써, 경질 피막의 인성을 높일 수 있다. 본 실시형태에 있어서는, 경질 피막의 단면 관찰에 있어서, 원 상당 직경이 1 ㎛ 이상인 드롭렛을 100 ㎛2 당 5 개 이하로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 100 ㎛2 당 3 개 이하이다. 더욱 바람직하게는, 100 ㎛2 당 1 개 이하이다. 나아가서는, 원 상당 직경이 5 ㎛ 이상인 드롭렛을 함유하지 않는 것이 바람직하다.
또, 경질 피막의 표면에 대해서도, 원 상당 직경이 1 ㎛ 이상인 드롭렛이, 100 ㎛2 당 5 개 이하인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 경질 피막의 표면의 드롭렛은 100 ㎛2 당 3 개 이하이다. 더욱 바람직하게는, 경질 피막의 표면의 드롭렛은 100 ㎛2 당 1 개 이하이다.
경질 피막의 단면 관찰에 있어서 드롭렛을 평가하기 위해서는, 경질 피막을 경면 가공한 후, 수속 이온 빔법으로 가공하고, 투과형 전자 현미경을 사용하여 경면 가공된 면을 5,000 ∼ 10,000 배로 복수의 시야를 관찰한다. 또, 경질 피막의 표면의 드롭렛의 개수는, 주사형 전자 현미경 (SEM) 등을 사용하여 경질 피막의 표면을 관찰함으로써 구할 수 있다.
<제조 방법>
본 실시형태에 관련된 경질 피막의 피복에서는, 3 개 이상의 AlCr 계 합금 타깃을 사용하여, 타깃에 순차 전력을 인가하고, 전력이 인가되는 타깃이 전환될 때, 전력의 인가가 종료되는 타깃과 전력의 인가를 개시하는 타깃의 양방의 타깃에 동시에 전력이 인가되어 있는 시간을 형성하는 스퍼터링법을 적용하는 것이 바람직하다. 이와 같은 스퍼터링법은 타깃의 이온화율이 높은 상태가 피복 중에 유지되어, 마이크로 레벨에서 치밀한 경질 피막이 얻어짐과 함께, 불가피적으로 함유되는 아르곤이나 산소가 적은 경향이 있다. 그리고, 스퍼터링 장치의 노 내 온도를 350 ℃ ∼ 500 ℃, 기재에 인가하는 부압의 바이어스 전압을 -200 V ∼ -70 V, Ar 가스 및 N2 가스를 도입하여 노 내 압력을 0.1 Pa ∼ 0.4 Pa 로 하는 것이 바람직하다. 또한, 탄질화물을 피복하는 경우에는, 타깃에 미량의 탄소를 첨가하거나, 반응 가스의 일부를 메탄 가스로 치환하면 된다.
전력 펄스의 최대 전력 밀도는, 0.1 kW/㎠ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 나아가서는 0.3 kW/㎠ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 또, 본 조성계에 있어서는 성막 이온의 에너지가 지나치게 높아지면 hcp 구조를 형성하기 쉬워진다. 그 때문에, 전력 펄스의 최대 전력 밀도는, 0.7 kW/㎠ 이하로 하는 것이 바람직하다. 나아가서는 0.6 kW/㎠ 이하로 하는 것이 바람직하다. 개개의 타깃에 인가하는 전력 펄스의 시간은, 30 밀리초 이하로 하는 것이 바람직하다. 또, 전력의 인가가 종료되는 합금 타깃과 전력의 인가를 개시하는 합금 타깃의 양방의 합금 타깃에 동시에 전력이 인가되어 있는 시간은 20 마이크로초 이상 100 마이크로초 이하로 하는 것이 바람직하다.
실시예 1
<기재>
기재로서, 조성이 WC (bal.) - Co (8.0 질량%) - VC (0.3 질량%)- Cr3C2 (0.5 질량%), 경도 94.0HRA (로크웰 경도, JIS G 0202 에 준하여 측정한 값) 로 이루어지는 초경합금제의 2 장 날 볼 엔드 밀을 준비하였다.
본 실시예 1 과 비교예 3 은, 스퍼터 증발원을 6 기 (機) 탑재할 수 있는 스퍼터링 장치를 사용하였다. 이들 증착원 중, 경질 피막을 피복하기 위해서 Al75Cr25 합금 타깃 (수치는 원자비, 이하 동일.) 6 개를 증착원으로 하여 장치 내에 설치하였다.
비교예 2 는, 스퍼터 증발원을 6 기 탑재할 수 있는 스퍼터링 장치를 사용하였다. 이들 증착원 중, 경질 피막을 피복하기 위해서 Al80Cr20 합금 타깃 6 개를 증착원으로서 장치 내에 설치하였다.
기재인 공구를 스퍼터링 장치 내의 샘플 홀더에 고정시키고, 공구에 바이어스 전원을 접속하였다. 또한, 바이어스 전원은, 타깃과는 독립적으로 공구에 부 (負) 의 바이어스 전압을 인가하는 구조로 되어 있다. 공구는, 매분 2 회전으로 자전하고, 또한 고정 지그와 샘플 홀더를 통해서 공전한다. 공구와 타깃 표면 사이의 거리는 100 ㎜ 로 하였다.
도입 가스는, Ar, 및 N2 를 사용하고, 스퍼터링 장치에 형성된 가스 공급 포트로부터 도입하였다.
<봄바드 처리>
먼저 공구에 경질 피막을 피복하기 전에, 이하의 순서로 공구에 봄바드 처리를 실시하였다. 스퍼터링 장치 내의 히터에 의해 노 내 온도가 400 ℃ 가 된 상태에서 30 분간의 가열을 실시하였다. 그 후, 스퍼터링 장치의 노 내를 진공 배기하고, 노 내 압력을 5.0 × 10-3 Pa 이하로 하였다. 그리고, Ar 가스를 스퍼터링 장치의 노 내에 도입하고, 노 내 압력을 0.8 Pa 로 조정하였다. 그리고, 공구에 -170 V 의 직류 바이어스 전압을 인가하고, Ar 이온에 의한 공구의 클리닝 (봄바드 처리) 을 20 분 이상 실시하였다.
<경질 피막의 피복>
본 실시예 1 의 피복에서는, 노 내 온도를 400 ℃ 로 하고, 스퍼터링 장치의 노 내에 Ar 가스 (0.2 Pa) 및 N2 가스 (0.1 Pa) 를 도입하여 노 내 압력을 0.3 Pa 로 하였다. 기재에 직류 바이어스 전압을 인가하고, 타깃에 인가하는 전력이 오버랩되는 시간은 50 마이크로초로 하고, 각 타깃에 인가되는 전력의 1 주기당의 방전 시간을 1 밀리초로 하였다. 그리고, 기재에 인가하는 부압의 바이어스 전압을 -120 V, 최대 전력을 0.4 kW/㎠ 로 하고, 6 개의 Al75Cr25 합금 타깃에 연속적으로 전력을 인가하여, 기재의 표면에 약 3.0 ㎛ 의 경질 피막을 피복하였다.
비교예 2 의 피복에서는, 노 내 온도를 400 ℃ 로 하고, 스퍼터링 장치의 노 내에 Ar 가스 (0.2 Pa) 및 N2 가스 (0.1 Pa) 를 도입하여 노 내 압력을 0.3 Pa 로 하였다. 기재에 직류 바이어스 전압을 인가하고, 타깃에 인가하는 전력이 오버랩되는 시간은 50 마이크로초로 하고, 각 타깃에 인가되는 전력의 1 주기당의 방전 시간을 1 밀리초로 하였다. 그리고, 기재에 인가하는 부압의 바이어스 전압을 -120 V, 최대 전력을 0.8 kW/㎠ 로 하고, 6 개의 Al80Cr20 합금 타깃에 연속적으로 전력을 인가하여, 기재의 표면에 약 3.0 ㎛ 의 경질 피막을 피복하였다.
비교예 3 의 피복에서는, 노 내 온도를 400 ℃ 로 하고, 스퍼터링 장치의 노 내에 Ar 가스 (0.2 Pa) 및 N2 가스 (0.1 Pa) 를 도입하여 노 내 압력을 0.3 Pa 로 하였다. 기재에 직류 바이어스 전압을 인가하고, 타깃에 인가하는 전력이 오버랩되는 시간은 50 마이크로초로 하고, 각 타깃에 인가되는 전력의 1 주기당의 방전 시간을 1 밀리초로 하였다. 그리고, 기재에 인가하는 부압의 바이어스 전압을 -120 V, 최대 전력을 0.8 kW/㎠ 로 하고, 6 개의 Al75Cr25 합금 타깃에 연속적으로 전력을 인가하여, 기재의 표면에 약 3.0 ㎛ 의 경질 피막을 피복하였다.
비교예 1 은 아크 이온 플레이팅 장치를 사용하였다. Al60Cr40 합금 타깃을 증착원으로 하여 장치 내에 설치하였다. 먼저, Ar 이온에 의한 공구의 클리닝 (봄바드 처리) 을 실시하였다. 이어서, 아크 이온 플레이팅 장치의 노 내 압력을 5.0 × 10-3 Pa 이하로 진공 배기하고, 노 내 온도를 500 ℃ 로 하고, 노 내 압력이 3.2 Pa 가 되도록 N2 가스를 도입하였다. 이어서, 공구에 -100 V 의 직류 바이어스 전압을 인가하고, Al60Cr40 합금 타깃에 150A 의 전류를 공급하여, 공구의 표면에 약 3.0 ㎛ 의 경질 피막을 피복하였다. 비교예 1 은 시장에서 일반적으로 사용되고 있는 조성이다.
경질 피막의 피막 조성은, 전자 프로브 마이크로애널라이저 장치 (주식회사 일본 전자 제조 JXA-8500F) 에 부속되는 파장 분산형 전자 프로브 미소 분석 (WDS-EPMA) 으로 측정하였다. 물성 평가용의 볼 엔드 밀을 경면 가공하고, 가속 전압 10 ㎸, 조사 전류 5 × 10-8 A, 도입 시간 10 초로 하고, 분석 영역이 직경 1 ㎛ 인 범위를 5 점 측정하고 그 평균값으로부터 경질 피막의 금속 함유 비율 및 금속 성분과 비금속 성분의 합계에 있어서의 Ar 의 함유 비율을 구하였다.
X 선 회절 장치 (주식회사 PaNalytical 제조 EMPYREA) 를 사용하여, 관 전압 45 ㎸, 관 전류 40 ㎃, X 선원 Cukα (λ = 0.15405 ㎚), 2θ 가 20 ∼ 80 도인 측정 조건으로 결정 구조의 확인을 실시하였다.
경질 피막의 피막 경도 및 탄성 계수는, 나노인덴테이션 테스터 (주식회사 에리오닉스사 제조 ENT-2100) 를 사용하여 분석하였다. 분석은, 피막의 최표면에 대해 시험편을 5 도 기울인 피막 단면을 경면 연마 후, 피막의 연마면 내에서 최대 압입 깊이가 막두께의 대략 1/10 미만이 되는 영역을 선정하였다. 압입 하중 9.807 mN 의 측정 조건으로 15 점 측정하고, 값이 큰 측의 5 점과 값이 작은 측의 5 점을 제외한 5 점의 평균값으로부터 구하였다.
피막 조성 및 물성 평가의 결과를 표 1 에 나타낸다.
X 선 회절의 결과, 본 실시예 1 과 비교예 1 은 면심 입방 격자 구조 (fcc 구조) 였지만, 비교예 2 와 비교예 3 은 조밀 육방 격자 구조 (hcp 구조) 가 되었다.
fcc 구조였던 본 실시예 1 과 비교예 1 에 대해 정극점도에 의한 X 선 강도 분포를 평가하였다. 정극점도에 의한 X 선 강도 분포의 측정 조건은 이하와 같이 하였다. 또한, 시료면 법선이 입사선과 회절선으로 정해지는 평면 상에 있을 때, α 각을 90°로 한다. α 각이 90°일 때, 정극점도 상에서는 중심의 점이 된다.
관구 : CuKα 선
출력 : 45 ㎸, 200 ㎃
빔 : 평행법
광학계 : 인플레인
검출기 : D/teX Ultra250
솔러 슬릿 개구 각도 : 0.5 deg
입사 슬릿폭 : 1.0 ㎜
수광 슬릿폭 : 1.0 ㎜
주사 방법 : 동심원
β 주사 범위 : 0°∼ 360°/3.0°스텝
2θ 고정 각도 : (111) 면의 회절 각도는 36.0°∼ 39.0°까지의 사이에서 회절 강도가 가장 높아지는 각도로 한다. (200) 면의 회절 각도는 42.0°∼ 45.0°까지의 사이에서 회절 강도가 가장 높아지는 각도로 한다. 또한, 결정면은 CrN 으로부터 특정하였다.
α 주사 범위 : 0 ∼ 90°/3.0°스텝
도 1 에 본 실시예 1 의 (111) 면에 관한 정극점도의 α 축의 X 선 강도 분포의 일례를 나타낸다. 도 2 에 본 실시예 1 의 (200) 면에 관한 정극점도의 α 축의 X 선 강도 분포의 일례를 나타낸다.
도 3 에 비교예 1 의 (111) 면에 관한 정극점도의 α 축의 X 선 강도 분포의 일례를 나타낸다. 도 4 에 비교예 1 의 (200) 면에 관한 정극점도의 α 축의 X 선 강도 분포의 일례를 나타낸다.
도 1 에서 본 실시예 1 의 (111) 면은 α 각 90°에 최대 피크 강도를 갖고, α 각 0°∼ 70°의 범위는 피크 강도가 낮고, α 각 80°∼ 90°의 좁은 범위로 강하게 배향하고 있는 것을 알 수 있다. 표 2 에 도면으로부터 판독한 피크 강도값을 나타낸다. 본 실시예 1 의 (111) 면은, α 각 90°에서 최대 강도 Ia (= 1276) 를 나타내고, α 각 0°∼ 70°의 범위의 최대 강도는 287 이었다. 본 실시예 1 의 (111) 면은, α 각 0°∼ 70°의 범위의 강도는 최대 강도 Ia 의 22 % 이고, (111) 면이 α 각 80°∼ 90°로 강하게 배향하고 있는 것이 확인되었다. 즉, 본 실시예 1 의 (111) 면은, α 각 0°∼ 70°의 범위의 강도가, 최대 강도 Ia 의 35 % 이하, 또한 30 % 이하였다.
도 5 에 본 실시예 1 의 AlCrN 에 있어서의 XRD 의 측정 결과의 일례를 나타낸다. 본 실시예 1 의 AlCrN 은 면심 입방 격자 구조의 (111) 의 피크 강도가 최대 강도를 나타내는 것이 확인되었다. 또, 본 실시예 1 의 AlCrN 은 XRD 에서는 hcp 구조의 AlN 의 피크 강도는 확인되지 않았다. 또한, 도 5 에 있어서, 결정면 (111), (200), (220) 이 표시된 3 개의 피크가, 면심 입방 구조의 AlCrN 에서 기인하는 회절 피크이다. 결정면이 표시되어 있지 않은 다른 4 개의 피크는, 모두 기재의 WC 에서 기인하는 회절 피크이다.
표 1 에 나타낸 바와 같이, 본 실시예 1 의 피복 공구는, 경질 피막을 면심 입방 격자 구조로 (111) 면이 α 각 80°∼ 90°로 강하게 배향하고 있는 구성으로 함으로써, Al 리치의 조성이면서 비교예 1 보다 피막 경도 및 탄성 계수가 높아져 있는 것이 확인되었다. 또한, 본 실시예 1 의 피복 공구에 의하면, 스퍼터링법의 적용에 의해 드롭렛이 저감되어 있기 때문에, 비교예 1 의 피복 공구와 비교하여, 드롭렛 기인의 피막 파괴를 억제할 수 있다.
(조건) 건식 가공
공구 : 2 장 날 초경 볼 엔드 밀
형번 : EPDBE2010-6, 볼 반경 0.5 ㎜
절삭 방법 : 바닥면 절삭
피삭재 : STAVAX (52HRC) (뵐러·우데홀름 주식회사 제조)
절입 : 축 방향, 0.03 ㎜, 직경 방향, 0.03 ㎜
절삭 속도 : 67.8 m/min
1 날 이송량 : 0.0135 ㎜/날
절삭 거리 : 15 m
평가 방법 : 절삭 가공 후, 주사형 전자 현미경을 사용하여 배율 1000 배로 관찰하고, 공구 플랭크면에 있어서 공구와 피삭재가 찰과된 폭을 측정하고, 그 중 찰과폭이 가장 컸던 부분을 플랭크면 최대 마모폭으로 하였다.
본 실시예 1 은 플랭크면 최대 마모폭이 작아, 종래의 아크 이온 플레이팅법에서 사용되고 있는 AlCrN 보다 내구성이 우수한 것이 확인되었다.
Claims (3)
- 기재와, 상기 기재 상에 경질 피막을 갖는 피복 공구로서,
상기 경질 피막은, 금속 (반금속을 포함한다) 원소의 총량에 대해, Al 을 65 원자% 이상 90 원자% 이하로 함유하고 있고, Cr 을 10 원자% 이상 35 원자% 이하로 함유하고 있고, 금속 원소 (반금속을 포함한다) 와 비금속 원소의 총량에 대해, 아르곤 (Ar) 을 0.50 원자% 이하로 함유하고 있는 질화물 또는 탄질화물이며 면심 입방 격자 구조를 갖고,
상기 경질 피막은 면심 입방 격자 구조의 (111) 면에 관한 정극점도의 α 축의 X 선 강도 분포에 있어서, α 각 80°∼ 90°의 범위에 최대 강도 Ia 를 나타내고, α 각 0°∼ 70°의 범위의 강도는 상기 최대 강도 Ia 의 35 % 이하인 것을 특징으로 하는 피복 공구. - 제 1 항에 있어서,
상기 α 각 0°∼ 70°의 범위의 강도는, 상기 최대 강도 Ia 의 30 % 이하인 것을 특징으로 하는 피복 공구. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 경질 피막은, X 선 회절 또는 투과 전자 현미경의 제한 시야 회절 패턴의 강도 프로파일에 있어서, 면심 입방 격자 구조의 (111) 면이 최대 강도를 나타내는 것을 특징으로 하는 피복 공구.
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