KR20240025775A - 석영유리 기물의 제조방법 - Google Patents

석영유리 기물의 제조방법 Download PDF

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KR20240025775A
KR20240025775A KR1020220103815A KR20220103815A KR20240025775A KR 20240025775 A KR20240025775 A KR 20240025775A KR 1020220103815 A KR1020220103815 A KR 1020220103815A KR 20220103815 A KR20220103815 A KR 20220103815A KR 20240025775 A KR20240025775 A KR 20240025775A
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한국세라믹기술원
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Abstract

본 발명은, 원료인 SiO2 분말을 몰드에 투입하는 단계와, 상기 SiO2 분말이 담긴 몰드를 챔버 내에 장입하는 단계와, 고주파 유도 코일에 의해 상기 몰드가 가열되어 상기 SiO2 분말이 용융될 수 있는 온도로 유지하는 단계와, 상기 몰드 내의 용융물이 냉각되게 하는 단계 및 상기 몰드로부터 냉각된 결과물을 꺼내어 상기 몰드의 내부 형태를 따르는 석영유리 기물을 수득하는 단계를 포함하는 석영유리 기물의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 종래에는 잉곳(Ingot)으로 부터 절단, 가공 등을 하여 제조하였으나 이러한 절단, 가공 공정이 필요없이 제조할 수 있고, 다수의 몰드를 챔버에 장입하여 제조할 수 있으므로 대량 생산이 가능하며, 몰드의 형상 따라 다양한 디자인의 석영유리 기물을 제조할 수가 있다.

Description

석영유리 기물의 제조방법{Manufacturing method of quartz ware}
본 발명은 석영유리 기물의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 종래에는 잉곳(Ingot)으로 부터 절단, 가공 등을 하여 제조하였으나 이러한 절단, 가공 공정이 필요없이 제조할 수 있고, 다수의 몰드를 챔버에 장입하여 제조할 수 있으므로 대량 생산이 가능하며, 몰드의 형상 따라 다양한 디자인의 석영유리 기물을 제조할 수가 있는 석영유리 기물의 제조방법에 관한 것이다.
석영유리는 고온 및 열 안정성이 우수하여 반도체, LCD(Liquid crystal display)용 공정부재, 전열 기구, 우주왕복선, 특수 렌즈(Lens) 등에 사용되고 있고, 화학적 안정성도 우수하여 반도체 등의 공정 부재로 사용되고 있다.
석영유리는 반도체, LCD 공정의 공기와 같은 존재이다. 석영유리는 반도체에서 포토마스크(photomask), 로심관 등으로 절대 필요한 부재이고, LCD에서 1m 이상의 초대형 포토마스크용 부재이다.
그러나, 이러한 석영유리는 SiO2가 주성분을 이루며 그 제조에 있어서 난이도가 높은 소재이다. 포토마스크에서 요구하는 조건은 자외선 투과도와 열안정성이나, 석영유리는 초단파장 자외선 투과가 가능한 소재이다. 석영유리에 불순물이 섞이면 자외선 투과 특성이 급격하게 저하되며, 따라서 고순도 제품화 기술이 필수이다.
석영유리 제조를 위한 방법으로 SiCl4 분체, 산소 및 수소를 사용하여 버너의 화염으로 직접 용융(2종, 3종 석영유리) 하거나 소결하여 유리화 하는 방법이 있다.
[반응식 1]
SiCl4 + 2H2 + O2 → SiO2(s) + 4HCl
고순도의 석영유리를 제조하는데 있어서, SiCl4를 산소수소(산소와 수소) 화염에 의해 산화 반응 후 별도의 소성 공정 처리하는 방법이 매우 유용한 방법으로 인식되고 있다. 그러나, 이 방법은 열원에 있어서 산소수소 화염을 사용하는 근원적인 문제점을 가지고 있기 때문에 합성된 석영유리는 수분에 의한 기계적, 광학적 관점에서 문제점을 포함하고 있으며, 따라서 이 방법은 수분을 제거하기 위한 별도의 공정이 필요하다.
2, 3종 석영유리의 경우, SiCl4와 산소수소 화염에 의해 형성된 SiO2 입자가 합성됨과 동시에 용융되어 유리가 되는 방식으로 제조되는데, 수분이 유리 내부로 혼입되어 열가공 시 유리가 결정화 되는 문제를 지닌다.
VAD 방식 석영유리의 경우, 2종 석영유리와 같은 방식을 사용하나, 수십 nm 크기의 SiO2 분체의 덩어리(프리폼)을 먼저 만들고 프리폼 중에 혼입된 수분, 염소 등의 성분을 제거하는 소둔 과정과 나노 입자를 소결하여 유리를 만드는 방식으로 제조되는데, 소성 수축이 50% 가까워 대구경의 제품을 제작하기가 쉽지 않다.
반도체 공정에 사용되는 석영유리 부재(쿼츠웨어)는 괴, 튜브, 막대 형의 석영유리 소재(모재)를 이용하여 자르거나, 깍거나(연마), 용접(불작업) 하는 방법 등을 이용하여 제조하고 있다.
포커스링, 샤워헤드, 윈도우 등과 같이 동일 또는 유사 형태의 대량 생산이 필요한 제품의 경우에도 매번 대형의 잉곳에서 판형으로 잘라 동그랗게 파고 연마 가공 불작업(fire polishing) 등을 통해 제조하고 있다.
대한민국 등록특허공보 제10-0689889호
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 종래에는 잉곳(Ingot)으로 부터 절단, 가공 등을 하여 제조하였으나 이러한 절단, 가공 공정이 필요없이 제조할 수 있고, 다수의 몰드를 챔버에 장입하여 제조할 수 있으므로 대량 생산이 가능하며, 몰드의 형상 따라 다양한 디자인의 석영유리 기물을 제조할 수가 있는 석영유리 기물의 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명은, 원료인 SiO2 분말을 몰드에 투입하는 단계와, 상기 SiO2 분말이 담긴 몰드를 챔버 내에 장입하는 단계와, 고주파 유도 코일에 의해 상기 몰드가 가열되어 상기 SiO2 분말이 용융될 수 있는 온도로 유지하는 단계와, 상기 몰드 내의 용융물이 냉각되게 하는 단계 및 냉각된 결과물을 상기 몰드로부터 꺼내어 상기 몰드의 내부 형태를 따르는 석영유리 기물을 수득하는 단계를 포함하는 석영유리 기물의 제조방법을 제공한다.
상기 고주파 유도 코일에 의해 상기 몰드가 1600∼2100℃로 가열되는 것이 바람직하다.
상기 고주파 유도 코일에 의해 상기 몰드가 가열될 때, 상기 챔버 내부는 대기압보다 낮은 압력에서 진공 상태로 유지되는 것이 바람직하다.
상기 몰드는 흑연(graphite) 재질로 이루어질 수 있다.
상기 몰드는 SiC 재질로 이루어질 수 있다.
상기 SiO2 분말은 0.03∼300㎛의 크기를 갖는 것이 바람직하다.
상기 SiO2 분말은 비정질 분말일 수 있다.
상기 SiO2 분말은 결정질 분말일 수 있다.
상기 몰드를 여러 층으로 적층하여 다수의 몰드를 상기 챔버 내에 장입할 수 있다.
본 발명에 의하면, 종래에는 잉곳(Ingot)으로 부터 절단, 가공 등을 하여 제조하였으나 이러한 절단, 가공 공정이 필요없이 제조할 수 있고, 다수의 몰드를 챔버에 장입하여 제조할 수 있으므로 대량 생산이 가능하며, 몰드의 형상 따라 다양한 디자인의 석영유리 기물을 제조할 수가 있다.
도 1은 RF 유도 가열 장치의 일 예를 개략적으로 도시한 도면이다.
도 2는 RF 유도 가열 장치의 다른 예를 개략적으로 도시한 도면이다.
도 3은 본체(12)와 덮개(14)를 포함하는 몰드(10)의 일 예를 보여주는 도면이다.
도 4는 실험예에 따라 몰드(10) 내에 형성된 석영유리 기물을 보여주는 도면이다.
도 5a 및 도 5b는 실험예에 따라 제조된 석영유리 기물을 보여주는 도면이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
발명의 상세한 설명 또는 청구범위에서 어느 하나의 구성요소가 다른 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 당해 구성요소만으로 이루어지는 것으로 한정되어 해석되지 아니하며, 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 석영유리 기물의 제조방법은, 원료인 SiO2 분말을 몰드에 투입하는 단계와, 상기 SiO2 분말이 담긴 몰드를 챔버 내에 장입하는 단계와, 고주파 유도 코일에 의해 상기 몰드가 가열되어 상기 SiO2 분말이 용융될 수 있는 온도로 유지하는 단계와, 상기 몰드 내의 용융물이 냉각되게 하는 단계 및 냉각된 결과물을 상기 몰드로부터 꺼내어 상기 몰드의 내부 형태를 따르는 석영유리 기물을 수득하는 단계를 포함한다.
상기 고주파 유도 코일에 의해 상기 몰드가 1600∼2100℃로 가열되는 것이 바람직하다.
상기 고주파 유도 코일에 의해 상기 몰드가 가열될 때, 상기 챔버 내부는 대기압보다 낮은 압력에서 진공 상태로 유지되는 것이 바람직하다.
상기 몰드는 흑연(graphite) 재질로 이루어질 수 있다.
상기 몰드는 SiC 재질로 이루어질 수 있다.
상기 SiO2 분말은 0.03∼300㎛의 크기를 갖는 것이 바람직하다.
상기 SiO2 분말은 비정질 분말일 수 있다.
상기 SiO2 분말은 결정질 분말일 수 있다.
상기 몰드를 여러 층으로 적층하여 다수의 몰드를 상기 챔버 내에 장입할 수 있다.
이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 석영유리 기물의 제조방법을 더욱 구체적으로 설명한다.
반도체 공정 등에 사용되는 석영유리 기물(쿼츠웨어(quartz ware))은 괴, 튜브, 막대 형의 석영유리 소재(모재)를 이용하여 자르거나, 깍거나(연마), 용접(불작업) 하는 방법 등을 이용하여 제조하고 있다.
포커스링, 샤워헤드, 윈도우 등과 같이 동일 또는 유사 형태의 대량 생산이 필요한 제품의 경우에도 매번 대형의 잉곳에서 판형으로 잘라 동그랗게 파고 연마 가공 불작업(fire polishing) 등을 통해 제조하고 있다.
본 발명에서는 비정질 또는 결정질 석영 분말을 근사정형 방식(near-net-shape)의 몰드(또는 틀)에 넣어 진공 RF 유도 가열 장치를 이용하여 진공 점성 소결법에 의해 monolithic(한 덩어리) near-net-shape의 부재(기물)를 제조한다.
석영유리 제조에 필요한 비정질 또는 결정질 SiO2 분체를 RF(고주파) 유도 가열이 가능한 소재인 흑연 또는 SiC 재질의 몰드에 넣어 SiO2가 고온(1600℃ 이상, 예컨대 1600∼2100℃)으로 가열 시 유리상으로 변하고 유리화 된 분말이 점성 소결 과정을 거쳐 몰드의 형상을 가진 석영유리 기물을 만든다. 종래에는 합성 또는 용융에 의해 괴, 로드, 튜브 형태로만 제조가 가능하나, 진공 점성 소결 기술을 이용하여 몰드의 형상 따라 다양한 디자인의 석영유리 기물을 제조할 수가 있다. 소결용 몰드는 여러 층으로 적층할 수 있어 한번 소결에 다수의 석영유리 기물을 제작할 수가 있다.
도 1은 RF 유도 가열 장치의 일 예를 개략적으로 도시한 도면이다. 도 2는 RF 유도 가열 장치의 일 예를 개략적으로 도시한 도면이다. 도 3은 본체(12)와 덮개(14)를 포함하는 몰드(10)의 일 예를 보여주고 있다.
도 1 내지 도 3을 참조하면, RF(고주파) 유도 가열 장치는 몰드(10), 챔버(20) 및 고주파 유도 코일(30)을 포함한다. RF 유도 가열 장치는 고주파 유도 코일(30)에 전류를 흘려 발생된 자기장이 SiO2 분말이 충진된 몰드(10)를 유도 가열시켜 SiO2 분말을 용융시킨다. 또한, 가열된 몰드(10)의 열이 외부로 빠져 나가는 것을 차단하고 SiO2 분말이 용융될 수 있는 조건을 만들어 주기 위한 챔버(20)가 필요하다.
몰드(10)는 챔버(20)의 내부에 설치되고, 석영유리 기물을 형성하기 위한 SiO2 분말(50)이 충진된다. 몰드(10)는 석영유리 기물을 형성하기 위한 원료인 고순도 SiO2 분말(50)이 충진된 후 고주파 유도 코일(30)에 의해 가열된다. 몰드(10)에 충진된 SiO2 분말(50)은 고주파 유도 코일(30)에 의해 가열된다. 몰드(10)는 그 자체가 가열원으로도 작용하고 높은 융점을 갖는 흑연(graphite) 또는 SiC 재질로 이루어질 수 있다. 몰드(10)는 제작하려는 석영유리 기물의 모양에 따라 원하는 다양한 형태로 구비될 수 있다. 몰드(10)는 본체(12)와 덮개(14)를 포함하는 형태로 구비될 수 있다.
몰드(10)의 주변은 열의 방출을 억제하기 위한 단열재(40)가 구비될 수 있으며, 단열재(40)는 몰드(10) 둘레를 감싸는 형태로 구비될 수 있다. 단열재(40)는 고주파 유도 코일(30)에 의해 가열하는 열이 외부로 빠져 나가는 것을 차단하는 역할을 한다.
챔버(20)는 포커스링, 샤워헤드, 윈도우 등과 같이 반도체 공정 등에 사용되는 석영유리 기물을 형성하기 위하여 진공 가열이 수행될 수 있도록 밀폐 공간을 제공한다. 챔버(20)의 내부에 몰드(10)가 수용된다. 챔버(20)에는 가스배출구(미도시)가 구비될 수 있고, 상기 가스배출구에는 펌프(pump)와 같은 배기 장치(미도시)가 설치되어 있을 수 있다. 상기 배기 장치에 의하여 챔버(20) 내의 압력이 조절될 수 있다. 상기 배기 장치는 챔버(20) 내부를 진공 상태로 만들거나 가스를 배기하기 위한 진공 펌프(vacuum Pump)와, 상기 진공 펌프에 의한 가스의 배기를 차단하거나 조절하기 위한 밸브들과, 챔버(20) 내의 진공도를 측정하기 위한 진공 게이지 등을 포함할 수 있다.
고주파(RF) 유도 코일(30)은 몰드(10)를 가열할 수 있도록 몰드(10)가 안착되는 부분의 둘레에 설치된다. 도 1에 도시된 바와 같이 단열재(40)의 둘레에 구비될 수도 잇고, 도 2에 도시된 바와 같이 챔버(20)의 둘레에 구비될 수도 있다. 고주파 유도 코일(30)은 챔버(20) 내에 안착된 몰드(10)를 에워싸는 원통형 코일 형태로 이루어질 수 있다. 고주파 유도 코일(152)은 고주파 발생기에 연결되어 있으며, 고주파 발생기에서 발생된 고주파 전력(RF power)이 고주파 유도 코일(30)을 통하여 인가된다. 고주파 유도 코일(30)을 통해 몰드(10)는 목표하는 온도로 가열될 수 있다. 이러한 고주파 유도 코일(30)의 구성 및 작용은 이미 알려져 있으므로 여기서는 그 상세한 설명을 생략한다.
고주파 유도 코일(30)의 둘레에는 냉각 실린더(미도시)가 구비될 수 있고, 상기 냉각 실린더 내부를 흐르는 냉각수(cooling water; CW)에 의해 몰드(10)를 수냉시켜 몰드(10)가 과열되는 것을 억제하고 몰드(10)를 빠르게 냉각시킬 수 있게 한다. 상기 냉각 실린더에는 냉각수 유입관(cooling water inlet; CWI)을 연결하여 냉각수를 공급하고, 공급된 냉각수는 냉각수 배출관(cooling water outlet; CWO)을 통해 배출되도록 하며, 냉각수가 상기 냉각 실린더를 순환되게 하여 몰드(10)가 전체적으로 골고루 냉각될 수 있도록 한다.
이하에서, 상술한 RF 유도 가열 장치를 이용하여 석영유리 기물을 제조하는 방법을 설명한다.
원료인 SiO2 분말(50)을 몰드(10)에 투입한다. SiO2 분말은 0.03∼300㎛ 정도의 크기를 갖는 것이 바람직하다. 상기 SiO2 분말은 비정질 분말 또는 결정질 분말일 수 있다. 몰드(10)는 그 자체가 가열원으로도 작용하고 높은 융점을 갖는 흑연(graphite) 또는 SiC 재질로 이루어질 수 있다. 몰드(10는 제작하려는 석영유리 기물의 모양에 따라 원하는 다양한 형태로 구비될 수 있다. 몰드(10)는 본체(12)와 덮개(14)를 포함하는 형태로 구비될 수 있다.
SiO2 분말이 담긴 몰드(10)를 챔버(20) 내에 장입한다. 몰드(10)를 여러 층으로 적층하여 다수의 몰드를 장입할 수도 있다.
챔버(20) 내에 존재하는 불순물 가스를 제거하고 진공 상태를 만들기 위하여 진공 펌프를 작동시켜 진공 상태(상압 보다 낮은 압력)가 될 때까지 배기한다. 이때, 고주파 유도 코일(30)에 전원을 공급하여 가열하면 챔버(20) 내에 잔존하는 불순물 가스를 효율적으로 배기할 수 있다.
상기 진공 펌프의 펌핑량을 감소시켜 챔버(20) 내의 압력이 상압 보다 낮은 압력이 되도록 한 후 일정하게 유지하여 챔버(20) 내의 압력이 균일하게 유지되도록 한다.
고주파 유도 코일(30)에 의해 몰드(10)가 가열되어 SiO2 분말이 용융될 수 있는 온도(예컨대, 1600∼2100℃)로 유지한다. SiO2 분말이 충분히 용융될 수 있게 10분∼12시간 정도 유지하는 것이 바람직하다. 고주파 유도 코일(30)에 의해 몰드(10)가 가열될 때, 챔버(20) 내부는 대기압보다 낮은 압력에서 진공 상태로 유지되는 것이 바람직하다.
몰드(10) 내의 용융물이 냉각되게 하고, 냉각된 결과물을 몰드(10)로부터 꺼내어 석영유리 기물을 수득한다. 이렇게 제조된 석영유리 기물은 몰드(10)의 내부 형상에 따라 그 형태가 결정된다. 이렇게 수득한 석영유리 기물은 몰드(10)의 내부 형태를 따르는 형상을 갖게 된다.
고온(1600℃ 이상, 예컨대 1600∼2100℃)으로 가열 시 SiO2 분말은 유리상으로 변하고 유리화 된 분말이 점성 소결 과정을 거쳐 몰드의 형상을 가진 석영유리 기물로 만들어 진다. 이와 같이 진공 점성 소결을 이용하여 몰드의 형상 따라 다양한 디자인의 석영유리 기물을 제조할 수가 있다. 몰드는 여러 층으로 적층할 수 있어 한번 소결에 다수의 석영유리 기물을 제작할 수가 있다.
종래에는 잉곳(Ingot)으로 부터 절단, 가공 등을 하여 제조하였으나, 본 발명에 의하면 이러한 절단, 가공 공정이 필요없이 제조할 수 있고, 다수의 몰드를 챔버에 장입하여 제조할 수 있으므로 대량 생산이 가능하다.
이하에서, 본 발명에 따른 실험예를 구체적으로 제시하며, 다음에 제시하는 실험예에 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
원료인 SiO2 분말을 몰드(10)에 투입하였다. 상기 SiO2 분말은 200㎛ 정도의 크기를 갖는 것을 사용하였다. 상기 SiO2 분말은 비정질 분말을 사용하였다. 몰드(10)는 그 자체가 가열원으로도 작용하고 높은 융점을 갖는 흑연(graphite) 재질로 이루어진 것을 사용하였다.
SiO2 분말이 담긴 몰드(10)를 챔버(20) 내에 장입하였다.
챔버(20) 내에 존재하는 불순물 가스를 제거하고 진공 상태를 만들기 위하여 진공 펌프를 작동시켜 진공 상태(상압 보다 낮은 압력)가 될 때까지 배기하였다. 이때, 고주파 유도 코일(30)에 전원을 공급하고 가열하여 챔버(20) 내에 잔존하는 불순물 가스를 효율적으로 배기하였다.
상기 진공 펌프의 펌핑량을 감소시켜 챔버(20) 내의 압력이 상압 보다 낮은 압력이 되도록 한 후 일정하게 유지하여 챔버(20) 내의 압력이 균일하게 유지되도록 하였다.
고주파 유도 코일(30)에 의해 몰드(10)가 가열되어 SiO2 분말이 용융될 수 있는 온도(1800℃)로 2시간 동안 유지하였다.
몰드(10) 내의 용융물이 냉각되게 하였다. 도 4는 몰드(10) 내에 형성된 석영유리 기물을 보여주고 있다.
냉각된 결과물을 몰드(10)로부터 꺼내어 석영유리 기물을 수득하였다. 도 5a 및 도 5b는 실험예에 따라 제조된 석영유리 기물을 보여주는 도면이다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.
10: 몰드
20: 챔버
30: 고주파 유도 코일
40: 단열재
50: SiO2 분말

Claims (9)

  1. 원료인 SiO2 분말을 몰드에 투입하는 단계;
    상기 SiO2 분말이 담긴 몰드를 챔버 내에 장입하는 단계;
    고주파 유도 코일에 의해 상기 몰드가 가열되어 상기 SiO2 분말이 용융될 수 있는 온도로 유지하는 단계;
    상기 몰드 내의 용융물이 냉각되게 하는 단계; 및
    냉각된 결과물을 상기 몰드로부터 꺼내어 상기 몰드의 내부 형태를 따르는 석영유리 기물을 수득하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 석영유리 기물의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 고주파 유도 코일에 의해 상기 몰드가 1600∼2100℃로 가열되는 것을 특징으로 석영유리 기물의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 고주파 유도 코일에 의해 상기 몰드가 가열될 때,
    상기 챔버 내부는 대기압보다 낮은 압력에서 진공 상태로 유지되는 것을 특징으로 하는 석영유리 기물의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 몰드는 흑연(graphite) 재질로 이루어진 것을 특징으로 하는 석영유리 기물의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 몰드는 SiC 재질로 이루어진 것을 특징으로 하는 석영유리 기물의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 SiO2 분말은 0.03∼300㎛의 크기를 갖는 것을 특징으로 하는 석영유리 기물의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 SiO2 분말은 비정질 분말인 것을 특징으로 하는 석영유리 기물의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 SiO2 분말은 결정질 분말인 것을 특징으로 하는 석영유리 기물의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 몰드를 여러 층으로 적층하여 다수의 몰드를 상기 챔버 내에 장입하는 것을 특징으로 하는 석영유리 기물의 제조방법.
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