KR20240020608A - Polymer capsule containing fulvic acid and minoxidil and composition for improving hair growth having the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 풀빅산과 미녹시딜을 함유하는 고분자 캡슐 및 이를 유효성분으로 포함하는 발모 촉진용 조성물, 그리고 이의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명의 일 실시 예에 따른 고분자 캡슐은 미녹시딜 및 상기 미녹시딜을 캡슐화하고 있는 풀빅산 함유 고분자를 포함하며, 미녹시딜과 풀빅산을 동시에 완효성 방출하는 것을 특징으로 한다.The present invention relates to a polymer capsule containing fulvic acid and minoxidil, a composition for promoting hair growth containing the same as an active ingredient, and a method for manufacturing the same. The polymer capsule according to an embodiment of the present invention contains minoxidil and encapsulates the minoxidil. It contains a fulvic acid-containing polymer and is characterized by slow release of minoxidil and fulvic acid at the same time.
Description
본 발명은 발모 촉진용 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 풀빅산과 미녹시딜을 함유하는 고분자 캡슐 및 이를 유효성분으로 포함하는 발모 촉진용 조성물, 그리고 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a composition for promoting hair growth, and more specifically, to a polymer capsule containing fulvic acid and minoxidil, a composition for promoting hair growth containing the same as an active ingredient, and a method for producing the same.
인체의 정상적인 모발은 대략 10만개 정도이며, 각각의 모발은 서로 다른 주기를 가지며 성장기, 퇴행기 및 휴지기를 거쳐 성장 및 탈락한다. 이러한 주기는 3~6년에 걸쳐 반복되는데, 모발이 가장 활발하게 성장하는 시기를 성장기라고 하고, 매우 불안정하고 일시적인 상태를 퇴행기라고 하며, 모발의 성장이 멈추고 탈락하는 시기를 휴지기라고 한다. 이러한 주기에 따라 정상인의 경우 1일 평균 20~100개 가량의 모발이 탈락하는데, 이러한 모발의 주기 중에서 성장기의 모발 비율이 줄어들고, 퇴행기 또는 휴지기의 모발 비율이 늘어남에 따라 비정상적으로 탈락하는 모발이 많아지는 현상을 탈모라고 한다.There are approximately 100,000 normal hairs in the human body, and each hair has a different cycle, growing and falling out through anagen, catagen, and resting phases. This cycle repeats over 3 to 6 years. The period when hair grows most actively is called the anagen phase, the very unstable and temporary state is called the catagen phase, and the period when hair growth stops and falls out is called the telogen phase. According to this cycle, in normal people, an average of 20 to 100 hairs fall out per day. In this hair cycle, as the proportion of hair in the growth phase decreases and the proportion of hair in the catagen or telogen phase increases, many hairs fall out abnormally. This phenomenon is called hair loss.
탈모의 원인은 아직까지 명확하게 밝혀지지 않았으나 두피 내 혈액순환 불량, 남성 호르몬의 과잉작용, 피지분비의 과잉, 유전, 노화 및 스트레스 등에 의해 발생되는 것으로 알려져 있다. 2020년 기준, 국내 탈모 환자는 약 23.3만 명으로 추정되고 있으며, 탈모의 치료와 예방을 위해 다양한 연구와 노력들이 계속되고 있다.The cause of hair loss has not yet been clearly identified, but it is known to be caused by poor blood circulation in the scalp, excessive action of male hormones, excessive sebum secretion, heredity, aging, and stress. As of 2020, the number of hair loss patients in Korea is estimated to be approximately 233,000, and various research and efforts are continuing to treat and prevent hair loss.
현재까지 미국 식품의약품안전청(FDA)의 승인을 받은 대표적인 외용제로는 미녹시딜(Minoxidil)이 있다. 미녹시딜은 1979년 고혈압 치료제로서의 임상시험 중 한 부작용으로 우연히 다모증이 관찰되면서 발모제로 개발되어 사용되기 시작하였다.Minoxidil is a representative topical drug approved by the U.S. Food and Drug Administration (FDA) to date. Minoxidil was developed and began to be used as a hair growth agent in 1979 when hirsutism was accidentally observed as a side effect during clinical trials as a treatment for high blood pressure.
다만, 의학 전문의들의 의견에 따르면, 미녹시딜을 하루에 두 차례씩 매일 6~8개월 이상 지속적으로 두피에 발라줘야 그 효능을 확인할 수 있으며, 그렇지 않을 경우 충분한 발모 효과를 기대하기는 어렵다는 문제가 있다. 이에 최근 미녹시딜의 사용 편의성을 높이는 연구가 요구되고 있다.However, according to the opinions of medical experts, minoxidil must be continuously applied to the scalp twice a day for more than 6 to 8 months to confirm its effectiveness. Otherwise, there is a problem that it is difficult to expect a sufficient hair growth effect. Accordingly, research to improve the ease of use of minoxidil has recently been called for.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 1회 도포만으로 3일간 매일 도포한 것 이상의 발모 효과를 나타냄으로써 도포 횟수를 획기적으로 줄여 사용 편의성을 높이고, 나아가 더욱 촉진된 발모 효과를 나타낼 수 있는 풀빅산 및 미녹시딜 함유 고분자 캡슐 및 이를 유효성분으로 포함하는 발모 촉진용 조성물, 그리고 이의 제조방법을 제공하는 것이다.The technical problem to be solved by the present invention is to improve the convenience of use by dramatically reducing the number of applications by showing a hair growth effect greater than that of daily application for 3 days with just one application, and to use fulvic acid and minoxidil, which can further promote hair growth. To provide a polymer capsule, a composition for promoting hair growth containing the same as an active ingredient, and a method for manufacturing the same.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 일 실시 예에 따른 고분자 캡슐은, 미녹시딜 및 상기 미녹시딜을 캡슐화하고 있는 풀빅산 함유 고분자를 포함하며, 미녹시딜과 풀빅산을 동시에 완효성 방출하는 것을 특징으로 한다.A polymer capsule according to an embodiment of the present invention for achieving the above technical problem includes minoxidil and a fulvic acid-containing polymer encapsulating the minoxidil, and is characterized by slow release of minoxidil and fulvic acid at the same time.
상기 풀빅산 함유 고분자는, 하이드로겔 형태를 가짐으로써 미녹시딜을 캡슐화하고 있는 것을 특징으로 한다.The fulvic acid-containing polymer is characterized in that it encapsulates minoxidil by having a hydrogel form.
상기 풀빅산 함유 고분자의 고분자는, 카복시메틸셀룰로오스인 것을 특징으로 한다.The polymer of the fulvic acid-containing polymer is characterized in that it is carboxymethyl cellulose.
상기 고분자 캡슐로부터 방출되는 풀빅산에 의해 미녹시딜의 방출 속도가 조절되는 것을 특징으로 한다.The release rate of minoxidil is controlled by fulvic acid released from the polymer capsule.
한편, 본 발명은 상기와 같은 풀빅산 및 미녹시딜 함유 고분자 캡슐을 유효성분으로 포함하는 발모 촉진용 조성물을 더 포함한다.Meanwhile, the present invention further includes a composition for promoting hair growth containing the above-described polymer capsule containing fulvic acid and minoxidil as an active ingredient.
한편, 본 발명은 상기와 같은 풀빅산 및 미녹시딜 함유 고분자 캡슐을 유효성분으로 포함하는 것을 특징으로 하는 발모 촉진용 조성물의 제조방법을 더 포함한다. Meanwhile, the present invention further includes a method for producing a composition for promoting hair growth, characterized in that it contains the above-described polymer capsule containing fulvic acid and minoxidil as an active ingredient.
구체적으로 본 발명의 일 실시 예에 따른 발모 촉진용 조성물의 제조방법은, (a) 풀빅산과 고분자 캡슐의 원료인 고분자를 증류수에 넣고 혼합하여 제1 용액을 제조하는 단계, (b) 미녹시딜을 용매에 넣고 용해시켜 제2 용액을 제조하는 단계, (c) 상기 제조된 제1 용액과 제2 용액을 혼합하여 혼합용액을 제조하는 단계 및 (d) 상기 제조된 혼합용액에 황산철(FeSO4)을 증류수에 용해시켜 제조한 제3 용액을 첨가하여 혼합해주는 단계를 포함하여 진행되며, 이렇게 제조된 발모 촉진용 조성물은 풀빅산 및 미녹시딜을 함유하는 고분자 캡슐을 포함한다.Specifically, the method for producing a composition for promoting hair growth according to an embodiment of the present invention includes the steps of (a) mixing fulvic acid and a polymer, which is a raw material of a polymer capsule, in distilled water to prepare a first solution, (b) using minoxidil as a solvent. preparing a second solution by dissolving it in a solution, (c) mixing the first solution and the second solution to prepare a mixed solution, and (d) adding iron sulfate (FeSO 4 ) to the prepared mixed solution. The process includes adding and mixing a third solution prepared by dissolving in distilled water, and the composition for promoting hair growth prepared in this way includes a polymer capsule containing fulvic acid and minoxidil.
상기 (d) 단계 이후, (e) 수산화칼륨(KOH) 용액을 더 첨가하여 혼합해주는 단계 및 (f) 글리세린을 더 첨가하여 혼합해주는 단계를 더 포함할 수 있다.After step (d), the steps of (e) adding and mixing more potassium hydroxide (KOH) solution and (f) adding and mixing more glycerin may be further included.
상기와 같은 본 발명에 따르면, 본 발명의 일 실시 예에 따른 풀빅산 및 미녹시딜 함유 고분자 캡슐 및 이를 유효성분으로 포함하는 발모 촉진용 조성물은 미녹시딜의 완효성 방출을 가능하게 하여 1회 도포만으로 3일간 매일 도포한 것 이상의 발모 효과를 나타냄으로써 도포 횟수를 획기적으로 줄여 사용의 편의성을 높인 효과를 갖는다.According to the present invention as described above, the polymer capsule containing fulvic acid and minoxidil according to an embodiment of the present invention and the composition for hair growth promotion containing the same as an active ingredient enable the slow release of minoxidil, so that it can be applied once every day for 3 days. By showing a hair growth effect beyond what is applied, it has the effect of dramatically reducing the number of applications and increasing convenience of use.
또한, 미녹시딜과 함께 발모 촉진에 효과적인 풀빅산을 함유함으로써, 두 성분의 발모 시너지 효과로 더욱 촉진된 발모 효과를 나타낼 수 있는 효과가 있다.In addition, by containing fulvic acid, which is effective in promoting hair growth along with minoxidil, it has the effect of further promoting hair growth due to the hair growth synergy effect of the two ingredients.
또한, 발모 효과와 더불어 모발의 손실을 지연시켜 탈모를 방지하는 효과를 가질 수 있다.Additionally, in addition to the hair growth effect, it can have the effect of preventing hair loss by delaying hair loss.
본 발명의 효과는 이상에서 언급한 것으로 제한되지 않으며, 명세서 전반의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있으나 명시적으로 언급되지 않은 다른 효과들 역시 포함한다.The effects of the present invention are not limited to those mentioned above, and may be clearly understood by those skilled in the art from the description throughout the specification, but also include other effects that are not explicitly mentioned.
도 1은 풀빅산의 유무 및 함량 조건을 달리하였을 때 미녹시딜의 방출 속도 차이를 보여주는 그래프이다.
도 2는 비교예 1과 실시예에 의해 제조된 조성물을 보여주는 사진으로, 왼쪽이 비교예 1에 의해 제조된 풀빅산-CMC 캡슐 포함 조성물, 오른쪽이 실시예에 의해 제조된 풀빅산-CMC-미녹시딜 캡슐 포함 조성물에 해당하는 사진이다.
도 3은 비교예 1과 실시예에 의해 제조된 조성물을 대상으로 미녹시딜의 완효성 방출 실험을 실시한 결과 그래프이다.
도 4는 비교예 2와 실시예에 의해 제조된 조성물을 대상으로 풀빅산의 완효성 방출 실험을 실시한 결과 그래프이다.
도 5는 발모 촉진 실험을 위해 사용한 쥐의 준비 과정을 보여주는 사진이다.
도 6은 발모 촉진 실험 결과를 보여주는 사진이다.
도 7은 본 발명의 일 실시 예에 따른 풀빅산 및 미녹시딜 함유 고분자 캡슐을 유효성분으로 포함하는 발모 촉진용 조성물의 제조방법을 보여주는 순서도이다. Figure 1 is a graph showing the difference in release rate of minoxidil under different conditions of presence and content of fulvic acid.
Figure 2 is a photograph showing the compositions prepared according to Comparative Example 1 and Examples. On the left is a composition containing fulvic acid-CMC capsules prepared according to Comparative Example 1, and on the right is fulvic acid-CMC-minoxidil prepared according to Examples. This is a photo corresponding to the capsule-containing composition.
Figure 3 is a graph showing the results of a sustained release test of minoxidil on the compositions prepared in Comparative Example 1 and Examples.
Figure 4 is a graph showing the results of a slow release test of fulvic acid for the compositions prepared in Comparative Example 2 and Examples.
Figure 5 is a photograph showing the preparation process of mice used for hair growth promotion experiments.
Figure 6 is a photograph showing the results of a hair growth promotion experiment.
Figure 7 is a flow chart showing a method of manufacturing a composition for promoting hair growth containing fulvic acid and minoxidil-containing polymer capsules as active ingredients according to an embodiment of the present invention.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 상세히 설명한다. 본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시 예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 게시되는 실시 예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시 예들은 본 발명의 게시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the attached drawings. The advantages and features of the present invention and methods for achieving them will become clear by referring to the embodiments described in detail below along with the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to the embodiments disclosed below and may be implemented in various different forms, and the present embodiments are merely intended to ensure that the disclosure of the present invention is complete and to provide common knowledge in the technical field to which the present invention pertains. It is provided to fully inform those who have the scope of the invention, and the present invention is only defined by the scope of the claims. Like reference numerals refer to like elements throughout the specification.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않는 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다. 본 명세서에서 사용된 용어는 실시 예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다.Unless otherwise defined, all terms (including technical and scientific terms) used in this specification may be used with meanings that can be commonly understood by those skilled in the art to which the present invention pertains. Additionally, terms defined in commonly used dictionaries are not interpreted ideally or excessively unless clearly specifically defined. The terms used in this specification are for describing embodiments and are not intended to limit the invention. As used herein, singular forms also include plural forms, unless specifically stated otherwise in the context.
명세서에서 사용되는 "포함한다 (comprises)" 및/또는 "포함하는 (comprising)"은 언급된 구성 요소, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 구성 요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.As used in the specification, “comprises” and/or “comprising” refers to the presence of one or more other components, steps, operations and/or elements. or does not rule out addition.
본 발명은 풀빅산과 미녹시딜을 함유하는 고분자 캡슐 및 이를 유효성분으로 포함하는 발모 촉진용 조성물, 그리고 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a polymer capsule containing fulvic acid and minoxidil, a composition for promoting hair growth containing the same as active ingredients, and a method for producing the same.
이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명의 일 실시 예에 따른 고분자 캡슐은, 미녹시딜 및 상기 미녹시딜을 캡슐화하고 있는 풀빅산 함유 고분자를 포함하여 구성된다.A polymer capsule according to an embodiment of the present invention is composed of minoxidil and a fulvic acid-containing polymer encapsulating the minoxidil.
고분자 캡슐에 포함되는 미녹시딜(Minoxidil)은 앞서 발명의 배경이 되는 기술에서 설명한 바와 같이 탈모의 치료 및 예방에 있어 미국 식품의약품안전청(FDA)의 승인을 받은 대표적인 외용제로, 혈관확장을 통한 모세포에 영양공급 증가 및 칼륨 채널 개방 효과(potassium channel opening effect) 등을 통해 모발의 성장을 유도하여 탈모의 치료 및 예방, 발모 촉진에 효과를 갖는다.Minoxidil, included in the polymer capsule, is a representative external agent approved by the U.S. Food and Drug Administration (FDA) for the treatment and prevention of hair loss, as previously explained in the background technology of the invention, and provides nutrition to hair cells through vasodilation. It is effective in treating and preventing hair loss and promoting hair growth by inducing hair growth through increased supply and potassium channel opening effect.
다만, 두피에 도포한 후 지속적으로 두피에 저류하지 않을 경우 효과가 미비할 수 있어 하루에 두 차례씩 매일 6~8개월 이상 지속적으로 두피에 도포하여줘야 그 효능을 확인할 수 있는 단점이 있다.However, if it is not continuously retained in the scalp after application, the effect may be minimal, so it has the disadvantage of having to be continuously applied to the scalp twice a day for more than 6 to 8 months to confirm its effectiveness.
이를 해결하고자 본 발명은 미녹시딜을 고분자로 캡슐화하여 고분자 캡슐을 제조하였으며, 이렇게 제조된 본 발명의 고분자 캡슐은 미녹시딜의 완효성 방출을 가능하게 하여 결과적으로 미녹시딜이 두피에 보다 오래 저류할 수 있도록 도울 수 있다.In order to solve this problem, the present invention produced a polymer capsule by encapsulating minoxidil with a polymer. The polymer capsule of the present invention manufactured in this way enables the slow release of minoxidil, and as a result, it can help minoxidil to remain on the scalp for a longer period of time. .
한편, 본 발명의 고분자 캡슐은 미녹시딜과 함께 풀빅산을 포함하고 있으며, 미녹시딜을 캡슐화하고 있는 고분자가 풀빅산을 함유하는 것을 특징으로 한다.Meanwhile, the polymer capsule of the present invention contains fulvic acid along with minoxidil, and is characterized in that the polymer encapsulating minoxidil contains fulvic acid.
고분자 캡슐에 포함되는 풀빅산(Fulvic acid)은 이끼류와 같은 식물들이 지하에 오랫동안 퇴적되어 토양의 수많은 미생물에 의해 발효, 분해, 합성되는 과정이 수 없이 반복되어 생성된 천연물질로, 난분해성을 보이는 천연 고분자 물질이다. Fulvic acid contained in the polymer capsule is a natural substance produced by plants such as mosses deposited underground for a long time and the process of fermentation, decomposition, and synthesis by numerous microorganisms in the soil is repeated countless times. It is a non-degradable substance. It is a natural polymer material.
이러한 풀빅산은 항산화, 항염, 항바이러스 등의 활성을 보이는 성분을 함유하고 있으며, 친수성과 소수성 작용기를 동시에 보유하여 특정 유효 성분과 초분자적 결합을 쉽게 할 수 있는 능력을 갖는다.This fulvic acid contains ingredients that exhibit antioxidant, anti-inflammatory, and antiviral activities, and has both hydrophilic and hydrophobic functional groups, so it has the ability to easily form supramolecular bonds with specific active ingredients.
이러한 풀빅산 자체의 생리 활성 능력으로 유효 성분의 보조 기능 내지 부스터 역할을 수행할 수 있을 뿐 아니라, 유효 성분의 피부 내 이동성을 향상시키는 역할을 수행할 수 있다. Due to the physiological activity of fulvic acid itself, it can not only serve as an auxiliary function or booster of the active ingredient, but also play a role in improving the mobility of the active ingredient within the skin.
즉, 본 발명의 고분자 캡슐은 미녹시딜과 풀빅산을 모두 포함하고 있어 두피에 공급하는 경우 풀빅산에 의해 미녹시딜이 모낭세포에 보다 쉽게 흡수됨으로써 발모 촉진 효과를 더욱 높이는 효과를 갖는다. 더불어 앞서 설명한 바와 같이 모낭세포에서 발생하는 염증 또는 알레르기성 반응을 억제할 수 있으며, 미녹시딜에 의한 발모 촉진 효과와 풀빅산에 의한 발모 촉진 효과가 시너지로 동시에 작용함으로써, 발모 촉진에 더욱 효과적이며, 발모 촉진과 함께 모발의 손실도 지연시켜 탈모를 방지하는 효과도 가질 수 있다.That is, the polymer capsule of the present invention contains both minoxidil and fulvic acid, so when supplied to the scalp, minoxidil is more easily absorbed into hair follicle cells by fulvic acid, thereby further enhancing the hair growth promotion effect. In addition, as previously explained, it can suppress inflammation or allergic reactions that occur in hair follicle cells, and the hair growth promoting effect of minoxidil and the hair growth promoting effect of fulvic acid act simultaneously in synergy, making it more effective in promoting hair growth. In addition to promoting hair loss, it can also have the effect of preventing hair loss by delaying hair loss.
한편, 이 외에도 풀빅산, 보다 구체적으로는 고분자 캡슐로부터 방출된 풀빅산은 미녹시딜의 방출 속도를 조절하는 역할을 수행할 수 있다. 본 발명에서 미녹시딜의 완효성 방출을 가능하게 하여 미녹시딜이 두피에 보다 오래 저류하도록 미녹시딜을 캡슐화하였으나, 또 미녹시딜이 너무 과도하게 느리게 방출되는 경우 발모 촉진 효과가 더디게 나타나 감소한 사용횟수가 다시 증가할 수 있는데, 본 발명의 고분자 캡슐은 풀빅산에 의해 미녹시딜의 방출 속도가 조절됨으로써 이를 방지할 수 있다. 이하, 실험예를 들어 보다 구체적으로 설명한다.Meanwhile, in addition to this, fulvic acid, and more specifically, fulvic acid released from the polymer capsule, can play a role in controlling the release rate of minoxidil. In the present invention, minoxidil was encapsulated to enable the slow release of minoxidil so that minoxidil remains on the scalp for a longer period of time. However, if minoxidil is released too slowly, the hair growth promotion effect may be delayed and the reduced number of uses may increase again. The polymer capsule of the present invention can prevent this by controlling the release rate of minoxidil by fulvic acid. Hereinafter, it will be described in more detail using an experimental example.
실험예1: 풀빅산의 미녹시딜 방출 속도 조절 실험Experimental Example 1: Minoxidil release rate control experiment of fulvic acid
(1) 샘플준비(1) Sample preparation
Control: CMC-미녹시딜 캡슐 + 증류수10mlControl: CMC-minoxidil capsule + distilled water 10ml
R1: CMC-미녹시딜 캡슐 + 풀빅산 용액(풀빅산0.05g) 10mlR1: CMC-minoxidil capsule + fulvic acid solution (fulvic acid 0.05g) 10ml
R2: CMC-미녹시딜 캡슐 + 풀빅산 용액(풀빅산0.1g) 10mlR2: CMC-minoxidil capsule + fulvic acid solution (fulvic acid 0.1g) 10ml
R3: CMC-미녹시딜 캡슐 + 풀빅산 용액(풀빅산0.2g) 10mlR3: CMC-minoxidil capsule + fulvic acid solution (fulvic acid 0.2g) 10ml
실험에서 사용한 CMC-미녹시딜 캡슐은 다음의 제조방법에 의해 제조된 것을 사용하였다.The CMC-minoxidil capsule used in the experiment was manufactured using the following manufacturing method.
카복시메틸셀룰로오스(CMC) 15mg을 0.25ml 증류수에 넣고 섞어 제1용액을 제조하였다. 미녹시딜 12mg을 프로필렌글리콜:에탄올:증류수를 5:3:2의 부피비로 혼합한 용매 0.2ml에 녹인 뒤, 30초간 볼텍싱 처리 및 1분간 초음파 처리하여 제2 용액을 제조하였다. 이후, 제1용액과 제2 용액을 혼합하여 혼합용액을 제조하였다. 이후, 혼합용액에 FeSO4 30mg을 1ml 증류수에 용해시켜 제조한 제3용액 0.1ml을 첨가한 후 혼합시켜주었다. 이후, 0.1N KOH 0.1ml을 추가로 첨가한 후 30초간 볼텍싱 처리해주었으며, 이후, 글리세린 170 mg을 추가로 첨가한 후 볼텍싱 처리하여 완성하였다.A first solution was prepared by mixing 15 mg of carboxymethyl cellulose (CMC) in 0.25 ml distilled water. A second solution was prepared by dissolving 12 mg of minoxidil in 0.2 ml of a solvent containing propylene glycol:ethanol:distilled water in a volume ratio of 5:3:2, followed by vortexing for 30 seconds and ultrasonicating for 1 minute. Afterwards, the first solution and the second solution were mixed to prepare a mixed solution. Afterwards, 0.1 ml of a third solution prepared by dissolving 30 mg of FeSO 4 in 1 ml of distilled water was added to the mixed solution and mixed. Afterwards, 0.1ml of 0.1N KOH was additionally added and vortexed for 30 seconds. Afterwards, 170 mg of glycerin was additionally added and vortexed to complete the process.
그리고 풀빅산 용액은 증류수 10ml에 풀빅산을 상기 기재한 각각의 함량대로 완전히 녹인 후, 실린지를 이용하여 0.45㎛ 필터로 여과한 용액을 사용하였다. The fulvic acid solution was prepared by completely dissolving fulvic acid in 10 ml of distilled water at the respective contents described above and then filtering the solution through a 0.45㎛ filter using a syringe.
(2) 실험방법(2) Experimental method
각 샘플들을 롤러 믹서 위에서 24시간 배양한 후, 상등액 1.0ml를 13,000rpm으로 5분간 원심 분리하였다. 이후, 상등액을 에탄올로 200배 희석하고, 실린지를 이용하여 0.45㎛ 필터로 여과한 뒤 고성능 액체크로마토그래피(HPLC)로 분석하였다. HPLC로부터 검출된 미녹시딜의 peak area를 기반으로 검량선을 통해 농도로 변환하여 그래프로 나타내었다.After culturing each sample on a roller mixer for 24 hours, 1.0 ml of the supernatant was centrifuged at 13,000 rpm for 5 minutes. Afterwards, the supernatant was diluted 200 times with ethanol, filtered through a 0.45㎛ filter using a syringe, and analyzed by high-performance liquid chromatography (HPLC). Based on the peak area of minoxidil detected from HPLC, it was converted to concentration through a calibration curve and displayed on a graph.
(3) 실험결과(3) Experiment results
도 1은 상기 실험방법에 따른 결과 그래프로, 보다 상세하게는 풀빅산의 유무 및 함량 조건을 달리하였을 때 미녹시딜의 방출 속도 차이를 보여주는 그래프이다. 도 1의 그래프에서 X축은 각각의 샘플, Y축은 미녹시딜의 검출량에 해당하며, 검출량이 많을수록 미녹시딜의 방출 속도가 빠르다는 것으로 해석할 수 있다.Figure 1 is a graph showing the results according to the above experimental method, and more specifically, a graph showing the difference in the release rate of minoxidil when the presence or absence and content conditions of fulvic acid were varied. In the graph of Figure 1, the
도 1에 나타난 바와 같이, 풀빅산을 포함하지 않는 Control 샘플 대비 풀빅산을 포함하는 R1~R3 샘플의 경우 미녹시딜의 방출 속도가 증가한 것을 볼 수 있으며, 풀빅산의 함량이 증가할수록(R1→R2→R3) 미녹시딜의 방출 속도도 빨라진 것을 확인할 수 있었다. 이는 캡슐로부터 방출된 풀빅산이 CMC-철-미녹시딜 구조에서 철 이온을 빼냄에 따라 구조를 붕괴시켜 미녹시딜의 방출을 증가시키는 것으로 보여진다.As shown in Figure 1, it can be seen that the release rate of minoxidil increased in the R1 to R3 samples containing fulvic acid compared to the control sample that does not contain fulvic acid, and as the content of fulvic acid increases (R1 → R2 → R3) It was confirmed that the release rate of minoxidil was also accelerated. This appears to increase the release of minoxidil by collapsing the structure as fulvic acid released from the capsule removes iron ions from the CMC-iron-minoxidil structure.
결론적으로 풀빅산은 미녹시딜의 흡수 촉진, 염증 또는 알레르기성 반응 억제, 발모 촉진 및 탈모 방지에 도움을 줄 수 있을 뿐 아니라, 캡슐화된 미녹시딜이 너무 과도하게 느리게 방출되지 않도록 방출 속도를 증가시키는 역할을 수행할 수 있으며, 풀빅산의 함량에 의해 미녹시딜의 방출 속도가 조절될 수 있다. In conclusion, fulvic acid can not only help promote the absorption of minoxidil, suppress inflammation or allergic reactions, promote hair growth, and prevent hair loss, but also plays a role in increasing the release rate of encapsulated minoxidil so that it is not released too excessively slowly. The release rate of minoxidil can be adjusted by the content of fulvic acid.
한편, 풀빅산을 함유하는 고분자는 하이드로겔(Hydrogel) 형태를 가짐으로써 미녹시딜을 캡슐화하고 있는 것을 특징으로 한다. 보다 구체적으로 풀빅산을 함유하는 고분자는, 풀빅산과 고분자 간의 수소결합 내지는 쌍극자 쌍극자 상호작용 또는 철 등의 금속 이온 간의 킬레이팅 결합에 의해 생성되는 하이드로겔 형태를 가짐으로써, 미녹시딜을 캡슐화하는 것을 특징으로 한다.Meanwhile, the polymer containing fulvic acid is characterized in that it encapsulates minoxidil by having a hydrogel form. More specifically, the polymer containing fulvic acid is characterized in that it encapsulates minoxidil by having a hydrogel form created by hydrogen bonding or dipole-dipole interaction between fulvic acid and the polymer, or chelating bond between metal ions such as iron. do.
고분자 캡슐의 주 성분인 풀빅산 함유 고분자에서 고분자는 겔화가 가능함으로써 미녹시딜을 캡슐화할 수 있는 고분자로, 앞서 설명한 바와 같이 풀빅산과의 수소결합 내지는 쌍극자 쌍극자 상호작용 또는 철 등의 금속 이온 간의 킬레이팅 결합에 의해 하이드로겔 형태를 가질 수 있는 고분자 중에서 선택될 수 있으며, 구체적으로 천연 고분자인 카복시메틸 셀룰로오스(Carboxymethyl cellulose, CMC라고도 함)인 것이 바람직하다.In the fulvic acid-containing polymer, which is the main component of the polymer capsule, the polymer is capable of gelation and is capable of encapsulating minoxidil. As previously explained, it has hydrogen bonding with fulvic acid, dipole-dipole interaction, or chelating bond between metal ions such as iron. It can be selected from polymers that can have a hydrogel form, and specifically, carboxymethyl cellulose (also known as Carboxymethyl cellulose, CMC), a natural polymer, is preferable.
이와 같은 하이드로겔 형태를 갖는 풀빅산 함유 고분자에 의해 미녹시딜이 캡슐화된 본 발명의 고분자 캡슐은, 미녹시딜의 완효성 방출과 함께 풀빅산의 완효성 방출도 가능하게 하여 결과적으로 미녹시딜과 풀빅산이 두피에 보다 오래 저류할 수 있도록 도와 1회 도포만으로 3일간 매일 도포한 것 이상의 발모 효과를 나타냄으로써 도포 횟수를 획기적으로 줄여 사용의 편의성을 높인 효과를 갖는다.The polymer capsule of the present invention, in which minoxidil is encapsulated by a fulvic acid-containing polymer in the form of a hydrogel, enables the slow-release release of fulvic acid along with the slow-release release of minoxidil, resulting in minoxidil and fulvic acid being retained on the scalp for a longer period of time. It has the effect of dramatically reducing the number of applications and increasing convenience of use by showing a hair growth effect greater than that of applying it every day for 3 days with just one application.
본 발명은 지금까지 설명한 풀빅산 및 미녹시딜 함유 고분자 캡슐을 유효성분으로 포함하는 발모 촉진용 조성물을 더 포함한다.The present invention further includes a composition for promoting hair growth containing the polymer capsule containing fulvic acid and minoxidil described so far as active ingredients.
한편, 본 발명은 지금까지 설명한 풀빅산 및 미녹시딜 함유 고분자 캡슐을 유효성분으로 포함하는 발모 촉진용 조성물의 제조방법을 더 포함한다. Meanwhile, the present invention further includes a method for producing a composition for promoting hair growth containing the polymer capsule containing fulvic acid and minoxidil described so far as active ingredients.
도 7은 본 발명의 일 실시 예에 따른 풀빅산 및 미녹시딜 함유 고분자 캡슐을 유효성분으로 포함하는 발모 촉진용 조성물의 제조방법을 보여주는 순서도이다. Figure 7 is a flow chart showing a method of manufacturing a composition for promoting hair growth containing fulvic acid and minoxidil-containing polymer capsules as active ingredients according to an embodiment of the present invention.
도 7에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시 예에 따른 발모 촉진용 조성물의 제조방법은,As shown in Figure 7, the method for producing a composition for promoting hair growth according to an embodiment of the present invention is,
(a) 풀빅산과 고분자 캡슐의 원료인 고분자를 증류수에 넣고 혼합하여 제1 용액을 제조하는 단계,(a) preparing a first solution by mixing fulvic acid and a polymer, which is a raw material for a polymer capsule, in distilled water,
(b) 미녹시딜을 용매에 넣고 용해시켜 제2 용액을 제조하는 단계,(b) preparing a second solution by dissolving minoxidil in a solvent,
(c) 상기 제조된 제1 용액과 제2 용액을 혼합하여 혼합용액을 제조하는 단계 및(c) preparing a mixed solution by mixing the prepared first solution and the second solution, and
(d) 상기 제조된 혼합용액에 황산철(FeSO4)을 증류수에 용해시켜 제조한 제3 용액을 첨가하여 혼합해주는 단계를 포함하여 진행된다.(d) The process includes adding and mixing a third solution prepared by dissolving iron sulfate (FeSO 4 ) in distilled water to the prepared mixed solution.
상기 (b) 단계에서, 용매는 프로필렌글리콜, 에탄올 및 증류수를 혼합하여 제조한 용매인 것이 바람직하며, 보다 구체적으로 프로필렌글리콜:에탄올:증류수를 5:3:2의 부피비로 혼합하여 제조한 용매인 것이 미녹시딜의 용해성 측면에서 가장 바람직하다.In step (b), the solvent is preferably a solvent prepared by mixing propylene glycol, ethanol, and distilled water, and more specifically, a solvent prepared by mixing propylene glycol:ethanol:distilled water in a volume ratio of 5:3:2. This is most preferable in terms of solubility of minoxidil.
상기 (c) 단계에서, 풀빅산은 혼합용액에 대하여 0.1 내지 1중량%로 포함될 수 있으며, 보다 구체적으로 0.1 내지 0.5중량%로 포함되는 것이 바람직하다. 이는 풀빅산의 함량이 너무 적은 경우 미녹시딜의 흡수촉진 및 발모 촉진 등 풀빅산으로 인한 효과가 충분하지 않을 수 있고, 반대로 너무 과도한 경우 앞서 실험예1을 통해 살펴본 바와 같이 미녹시딜의 방출 속도를 너무 빠르게 하여 미녹시딜의 완효성 방출을 저해할 수 있기 때문이다.In step (c), fulvic acid may be included in an amount of 0.1 to 1% by weight based on the mixed solution, and more specifically, it is preferably included in an amount of 0.1 to 0.5% by weight. If the content of fulvic acid is too low, the effects of fulvic acid, such as promoting the absorption of minoxidil and promoting hair growth, may not be sufficient. Conversely, if it is too excessive, the release rate of minoxidil may be too fast, as seen in Experimental Example 1. This is because it may inhibit the slow release of minoxidil.
상기 (c) 단계에서, 고분자는 혼합용액에 대하여 1 내지 5중량%로 포함될 수 있으며, 보다 구체적으로 1 내지 3중량%로 포함되는 것이 바람직하다. 이는 고분자의 함량이 너무 적은 경우 미녹시딜을 캡슐화함에 있어 제한적일 수 있고, 반대로 너무 과도한 경우 심한 가교구조가 형성되어 미녹시딜의 완효성 방출을 제한할 수 있기 때문이다.In step (c), the polymer may be included in an amount of 1 to 5% by weight based on the mixed solution, and more specifically, it is preferably included in an amount of 1 to 3% by weight. This is because if the polymer content is too low, encapsulation of minoxidil may be limited, and if the polymer content is too excessive, a severe cross-linked structure may be formed, which may limit the slow release of minoxidil.
상기 (c) 단계에서, 미녹시딜은 혼합용액에 대하여 1% 이상의 농도로 용해되어 있는 것이 바람직하다. 이는 미녹시딜의 함량이 너무 적은 경우 발모 촉진 효과가 충분하지 않을 수 있기 때문이다. 한편 5% 이하 농도인 것이 적절하며, 이보다 과량 함유하는 경우 피부 가려움 등의 부작용이 발생할 가능성이 있다.In step (c), minoxidil is preferably dissolved at a concentration of 1% or more based on the mixed solution. This is because if the minoxidil content is too low, the hair growth promotion effect may not be sufficient. Meanwhile, a concentration of 5% or less is appropriate, and if it is contained in excess than this, side effects such as skin itching may occur.
상기 (d) 단계에서, 황산철(FeSO4)은 제3 용액에 대하여 2 내지 4%의 농도로 용해되어 있는 것이 바람직하다. 이는 황산철이 고분자와 결합하여 하이드로겔 형태를 결정짓는 가교제 역할을 수행하는데, 따라서 황산철의 함량이 너무 적은 경우 미녹시딜을 캡슐화함에 있어 제한적일 수 있고, 반대로 너무 과도한 경우 심한 가교구조가 형성되어 미녹시딜의 완효성 방출을 제한할 수 있기 때문이다.In step (d), iron sulfate (FeSO 4 ) is preferably dissolved at a concentration of 2 to 4% based on the third solution. This serves as a cross-linking agent that determines the hydrogel shape by combining iron sulfate with the polymer. Therefore, if the content of iron sulfate is too low, it may be limited in encapsulating minoxidil. Conversely, if it is too excessive, a severe cross-linked structure is formed, reducing the slow-acting effect of minoxidil. This is because emissions can be limited.
상기 (d) 단계에서, 혼합용액과 제3 용액은 5:1 내지 10:1의 중량비로 혼합될 수 있으며, 이는 풀빅산 및 미녹시딜의 완효성 방출을 위한 고분자 캡슐을 제조함에 있어 특히 풀빅산 함유 고분자가 하이드로겔 형태를 가짐으로써 미녹시딜을 캡슐화하고 있는 고분자 캡슐을 제조함에 있어 바람직하기 때문이다.In step (d), the mixed solution and the third solution may be mixed at a weight ratio of 5:1 to 10:1, which is used in manufacturing polymer capsules for slow release of fulvic acid and minoxidil, especially fulvic acid-containing polymers. This is because it is desirable in manufacturing a polymer capsule encapsulating minoxidil by having a hydrogel form.
상기 (d) 단계 이후,After step (d) above,
(e) 수산화칼륨(KOH) 용액을 더 첨가하여 혼합해주는 단계 및(e) adding and mixing more potassium hydroxide (KOH) solution, and
(f) 글리세린을 더 첨가하여 혼합해주는 단계를 더 포함하여 진행된다.(f) The process further includes the step of adding and mixing glycerin.
상기 (e) 단계와 같이 수산화칼륨 용액을 첨가해주는 이유는 금속 킬레이트 결합이 pH가 일정수준 이상인 알칼리 환경에서 반응이 잘 일어나 결과적으로 미녹시딜을 캡슐화하고 있는 고분자 캡슐을 제조함에 있어 용이하기 때문이다.The reason for adding the potassium hydroxide solution in step (e) above is that the metal chelate bond reacts well in an alkaline environment where the pH is above a certain level, and as a result, it is easy to manufacture a polymer capsule encapsulating minoxidil.
상기 (f) 단계와 같이 글리세린을 첨가해주는 이유는 제조된 발모 촉진용 조성물의 피부(두피) 발림성을 향상시키기 위함이다.The reason for adding glycerin in step (f) above is to improve the skin (scalp) applicability of the prepared composition for promoting hair growth.
이하, 본 발명을 실시 예 및 비교 예를 이용하여 더욱 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 하기의 실시 예 및 비교 예는 본 발명의 예증을 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이에 국한되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail using examples and comparative examples. However, the following examples and comparative examples are for illustrative purposes only, and the scope of the present invention is not limited thereto.
비교예 1: 풀빅산-CMC 캡슐 포함 조성물의 제조Comparative Example 1: Preparation of a composition containing fulvic acid-CMC capsules
풀빅산 2.5mg과 카복시메틸셀룰로오스(CMC) 15mg을 0.25ml 증류수에 넣고 혼합하여 제1용액을 제조하였다. 프로필렌글리콜:에탄올:증류수를 5:3:2의 부피비로 혼합한 용매 0.2ml을 30초간 볼텍싱 처리하여 제2 용액을 제조하였다. 이후, 제1용액과 제2 용액을 혼합하여 혼합용액을 제조하였다. 이후, 혼합용액에 FeSO4 30mg을 1ml 증류수에 용해시켜 제조한 제3용액 0.1ml을 첨가한 후 혼합시켜주었다. 이후, 0.1N KOH 0.1ml을 추가로 첨가한 후 30초간 볼텍싱 처리해주었으며, 이후, 글리세린 170 mg 을 추가로 첨가한 후 볼텍싱 처리하여 완성하였다.A first solution was prepared by mixing 2.5 mg of fulvic acid and 15 mg of carboxymethyl cellulose (CMC) in 0.25 ml distilled water. A second solution was prepared by vortexing 0.2 ml of a solvent mixture of propylene glycol:ethanol:distilled water in a volume ratio of 5:3:2 for 30 seconds. Afterwards, the first solution and the second solution were mixed to prepare a mixed solution. Afterwards, 0.1 ml of a third solution prepared by dissolving 30 mg of FeSO 4 in 1 ml of distilled water was added to the mixed solution and mixed. Afterwards, 0.1ml of 0.1N KOH was additionally added and vortexed for 30 seconds. Afterwards, 170 mg of glycerin was additionally added and vortexed to complete the process.
비교예 2: CMC-미녹시딜 캡슐 포함 조성물의 제조Comparative Example 2: Preparation of a composition containing CMC-minoxidil capsules
카복시메틸셀룰로오스(CMC) 15mg을 0.25ml 증류수에 넣고 혼합하여 제1용액을 제조하였다. 미녹시딜 12mg을 프로필렌글리콜:에탄올:증류수를 5:3:2의 부피비로 혼합한 용매 0.2ml에 녹인 뒤, 30초간 볼텍싱 처리 및 1분간 초음파 처리하여 제2 용액을 제조하였다. 이후, 제1용액과 제2 용액을 혼합하여 혼합용액을 제조하였다. 이후, 혼합용액에 FeSO4 30mg을 1ml 증류수에 용해시켜 제조한 제3용액 0.1ml을 첨가한 후 혼합시켜주었다. 이후, 0.1N KOH 0.1ml을 추가로 첨가한 후 30초간 볼텍싱 처리해주었으며, 이후, 글리세린 170 mg 을 추가로 첨가한 후 볼텍싱 처리하여 완성하였다.A first solution was prepared by adding 15 mg of carboxymethyl cellulose (CMC) to 0.25 ml distilled water and mixing. A second solution was prepared by dissolving 12 mg of minoxidil in 0.2 ml of a solvent containing propylene glycol:ethanol:distilled water in a volume ratio of 5:3:2, followed by vortexing for 30 seconds and ultrasonicating for 1 minute. Afterwards, the first solution and the second solution were mixed to prepare a mixed solution. Afterwards, 0.1 ml of a third solution prepared by dissolving 30 mg of FeSO 4 in 1 ml of distilled water was added to the mixed solution and mixed. Afterwards, 0.1ml of 0.1N KOH was additionally added and vortexed for 30 seconds. Afterwards, 170 mg of glycerin was additionally added and vortexed to complete the process.
실시예: 풀빅산-CMC-미녹시딜 캡슐 포함 조성물의 제조Example: Preparation of a composition containing fulvic acid-CMC-minoxidil capsules
풀빅산 2.5mg과 카복시메틸셀룰로오스(CMC) 15mg을 0.25ml 증류수에 넣고 섞어 제1용액을 제조하였다. 미녹시딜 12mg을 프로필렌글리콜:에탄올:증류수를 5:3:2의 부피비로 혼합한 용매 0.2ml에 녹인 뒤, 30초간 볼텍싱 처리 및 1분간 초음파 처리하여 제2 용액을 제조하였다. 이후, 제1용액과 제2 용액을 혼합하여 혼합용액을 제조하였다. 이후, 혼합용액에 FeSO4 30mg을 1ml 증류수에 용해시켜 제조한 제3용액 0.1ml을 첨가한 후 혼합시켜주었다. 이후, 0.1N KOH 0.1ml을 추가로 첨가한 후 30초간 볼텍싱 처리해주었으며, 이후, 글리세린 170 mg을 추가로 첨가한 후 볼텍싱 처리하여 완성하였다.A first solution was prepared by mixing 2.5 mg of fulvic acid and 15 mg of carboxymethyl cellulose (CMC) in 0.25 ml distilled water. A second solution was prepared by dissolving 12 mg of minoxidil in 0.2 ml of a solvent containing propylene glycol:ethanol:distilled water in a volume ratio of 5:3:2, followed by vortexing for 30 seconds and ultrasonicating for 1 minute. Afterwards, the first solution and the second solution were mixed to prepare a mixed solution. Afterwards, 0.1 ml of a third solution prepared by dissolving 30 mg of FeSO 4 in 1 ml of distilled water was added to the mixed solution and mixed. Afterwards, 0.1ml of 0.1N KOH was additionally added and vortexed for 30 seconds. Afterwards, 170 mg of glycerin was additionally added and vortexed to complete the process.
도 2는 앞서 비교예 1과 실시예에 의해 제조된 조성물을 보여주는 사진으로, 왼쪽(Control)이 비교예 1에 의해 제조된 풀빅산-CMC 캡슐 포함 조성물, 오른쪽(Capsule)이 실시예에 의해 제조된 풀빅산-CMC-미녹시딜 캡슐 포함 조성물에 해당하는 사진이다.Figure 2 is a photograph showing the compositions prepared according to Comparative Example 1 and Examples. The left (Control) is a composition containing fulvic acid-CMC capsules prepared according to Comparative Example 1, and the right (Capsule) is prepared according to Examples. This is a photo corresponding to a composition containing fulvic acid-CMC-minoxidil capsules.
실험예2: 미녹시딜의 완효성 방출 실험Experimental Example 2: Slow release experiment of minoxidil
(1) 샘플준비(1) Sample preparation
비교예 1과 같이 제조된 풀빅산-CMC 캡슐 포함 조성물과 실시예와 같이 제조된 풀빅산-CMC-미녹시딜 캡슐 포함 조성물을 준비하였다.A composition containing fulvic acid-CMC capsules prepared as in Comparative Example 1 and a composition containing fulvic acid-CMC-minoxidil capsules prepared as in Examples were prepared.
(2) 실험방법(2) Experimental method
각 샘플들을 증류수 10ml에 넣은 후, 롤러 믹서 위에서 배양하였다. 이후 8시간마다 3,500rpm으로 5분간 원심 분리하여 상등액을 분리하였으며, 증류수 10ml를 새롭게 넣어 다시 배양하는 과정을 총 4회 반복하였다(8시간, 16시간, 24시간, 32시간). 이후 4회의 분리를 통해 확보한 상등액 1ml 를 100% 에탄올로 5배 희석한 뒤, 실린지를 이용하여 0.45㎛ 필터로 여과하여 고성능 액체크로마토그래피(HPLC)로 분석하였다. HPLC로부터 검출된 미녹시딜의 peak area를 기반으로 검량선을 통해 농도로 변환하여 그래프로 나타내었다.Each sample was placed in 10 ml of distilled water and cultured on a roller mixer. Afterwards, the supernatant was separated by centrifugation at 3,500 rpm for 5 minutes every 8 hours, and the process of adding 10 ml of distilled water and culturing again was repeated a total of 4 times (8 hours, 16 hours, 24 hours, and 32 hours). Afterwards, 1 ml of the supernatant obtained through four separations was diluted five times with 100% ethanol, filtered through a 0.45㎛ filter using a syringe, and analyzed by high-performance liquid chromatography (HPLC). Based on the peak area of minoxidil detected from HPLC, it was converted to concentration through a calibration curve and displayed on a graph.
(3) 실험결과(3) Experiment results
도 3은 상기 실험방법에 따른 결과 그래프로, 보다 상세하게는 비교예 1과 실시예에 의해 제조된 조성물을 대상으로 미녹시딜의 완효성 방출 실험을 실시한 결과 그래프이다. 도 3의 그래프에서 X축은 8시간마다 상등액을 분리하고 새로운 증류수를 넣은 회차이고, Y축은 방출된 미녹시딜의 농도에 해당한다.Figure 3 is a graph showing the results according to the above experimental method, and more specifically, a graph showing the results of a slow release test of minoxidil on the compositions prepared according to Comparative Example 1 and Examples. In the graph of Figure 3, the
도 3에 나타난 바와 같이, 비교예 1 대비 본 발명 실시예에 따른 조성물의 경우 미녹시딜이 방출되어 그 농도가 증가하고 있는 것을 볼 수 있으며, 회차가 지남에 따라 서서히 완효성 방출되는 것을 확인하였다.As shown in Figure 3, in the case of the composition according to the example of the present invention compared to Comparative Example 1, it can be seen that minoxidil is released and its concentration is increasing, and it was confirmed that minoxidil is slowly released in a slow release over time.
실험예3 : 풀빅산의 완효성 방출 실험Experimental Example 3: Slow release experiment of fulvic acid
(1) 샘플준비(1) Sample preparation
비교예 2와 같이 제조된 CMC-미녹시딜 캡슐 포함 조성물과 실시예와 같이 제조된 풀빅산-CMC-미녹시딜 캡슐 포함 조성물을 준비하였다.A composition containing CMC-minoxidil capsules prepared as in Comparative Example 2 and a composition containing fulvic acid-CMC-minoxidil capsules prepared as in Examples were prepared.
(2) 실험방법(2) Experimental method
각 샘플들을 증류수 10ml에 넣은 후, 롤러 믹서 위에서 배양하였다. 이후 8시간마다 3,500rpm으로 5분간 원심 분리하여 상등액을 분리하였으며, 증류수 10ml를 새롭게 넣어 다시 배양하는 과정을 총 4회 반복하였다(8시간, 16시간, 24시간, 32시간). 4회의 분리를 통해 확보한 상등액은 실린지를 이용하여 0.45㎛ 필터로 여과한 뒤 1ml 용액을 확보하여 UV-Vis spectrophotometer를 활용하여 파장 450nm에서 측정하여 얻어진 흡광값을 통해 풀빅산을 판단하여 그래프로 나타내었다.Each sample was placed in 10 ml of distilled water and cultured on a roller mixer. Afterwards, the supernatant was separated by centrifugation at 3,500 rpm for 5 minutes every 8 hours, and the process of adding 10 ml of distilled water and culturing again was repeated a total of 4 times (8 hours, 16 hours, 24 hours, and 32 hours). The supernatant obtained through four separations was filtered through a 0.45㎛ filter using a syringe, and then 1ml solution was obtained. Fulvic acid was determined through the absorbance value obtained by measuring at a wavelength of 450nm using a UV-Vis spectrophotometer and displayed in a graph. It was.
(3) 실험결과(3) Experiment results
도 4는 상기 실험방법에 따른 결과 그래프로, 보다 상세하게는 비교예 2와 실시예에 의해 제조된 조성물을 대상으로 풀빅산의 완효성 방출 실험을 실시한 결과 그래프이다. 도 4의 그래프에서 X축은 8시간마다 상등액을 분리하고 새로운 증류수를 넣은 회차이고, Y축은 방출된 풀빅산에 의한 흡광값에 해당한다.Figure 4 is a graph of the results according to the above experimental method, and more specifically, a graph of the results of a slow release test of fulvic acid for the compositions prepared according to Comparative Example 2 and Example. In the graph of Figure 4, the
도 4에 나타난 바와 같이, 비교예 2 대비 본 발명 실시예에 따른 조성물의 경우 풀빅산이 방출되는 것을 볼 수 있으며, 회차가 지남에 따라 서서히 완효성 방출되는 것을 확인하였다.As shown in Figure 4, it can be seen that fulvic acid is released in the case of the composition according to the example of the present invention compared to Comparative Example 2, and it was confirmed that fulvic acid is released slowly over time.
실험예4 : 발모 촉진 실험Experimental Example 4: Hair growth promotion experiment
(1) 샘플준비(1) Sample preparation
S1: 프로필렌글리콜:에탄올:증류수를 5:3:2의 부피비로 혼합한 용액(용매대조)S1: A solution of propylene glycol:ethanol:distilled water mixed at a volume ratio of 5:3:2 (solvent control)
S2: 미녹시딜 4mg을 프로필렌글리콜:에탄올:증류수를 5:3:2의 부피비로 혼합한 용액 0.2ml에 녹인 뒤, 30초간 볼텍싱 처리 및 1분간 초음파 처리한 용액(액상 미녹시딜 2%)S2: 4 mg of minoxidil was dissolved in 0.2 ml of a solution of propylene glycol:ethanol:distilled water in a volume ratio of 5:3:2, then vortexed for 30 seconds and sonicated for 1 minute (
S3: 비교예1과 같이 제조된 풀빅산-CMC 캡슐 포함 조성물(미녹시딜X)S3: Composition containing fulvic acid-CMC capsules prepared as in Comparative Example 1 (Minoxidil
S4: 실시예와 같이 제조된 풀빅산-CMC-미녹시딜 캡슐 포함 조성물(미녹시딜 12mg)S4: Composition containing fulvic acid-CMC-minoxidil capsule prepared as in the example (minoxidil 12 mg)
(2) 실험방법(2) Experimental method
발모 촉진 실험에 사용한 쥐는 C57BL/6 마우스로, 체모가 검은색이고 조직학, 면역학적으로 사람의 조건과 유사하며, 7주령부터 모발 주기가 휴지기로 접어드는 특성이 있어 7주령의 마우스를 시험에 주로 사용하는 것으로 알려져 있다. 이에 따라 6주령의 C57BL/6 암컷마우스를 샘타코(오산, 한국)에서 입수하였으며, 7일간의 적응기간 후 7주령이 되었을 때 실험에 사용하였다. 이발기를 이용해 등 부위의 털을 제거한 후, 피부 속에 남아있는 모낭과 미세한 털을 제거하기 위해 제모제를 도포하여 10분간 방치한 후 3회 증류수로 닦아내었고. 24시간의 회복기를 거친 뒤, 도포할 부위에 상처가 없는 쥐를 선택하여 실험에 사용하였다. 도 5는 위와 같은 과정을 보여주는 사진이다.The mice used in the hair growth promotion experiment are C57BL/6 mice, which have black body hair and are histologically and immunologically similar to human conditions. Since the hair cycle enters the telogen phase from 7 weeks of age, 7-week-old mice are mainly used for testing. It is known to do so. Accordingly, 6-week-old C57BL/6 female mice were obtained from Samtaco (Osan, Korea) and used in the experiment when they reached 7 weeks of age after a 7-day adaptation period. After removing the hair on the back using a clipper, a depilator was applied to remove hair follicles and fine hairs remaining in the skin, left on for 10 minutes, and then wiped off with distilled water three times. After a 24-hour recovery period, mice with no wounds on the area to be applied were selected and used in the experiment. Figure 5 is a photograph showing the above process.
상기와 같이 준비한 쥐를 대상으로 실험시작일 샘플을 도포하기 시작하였다. S1(용매대조)과 S2(액상 미녹시딜 2%)의 경우 1일 단위로 쥐 1마리당 0.2ml씩 도포해주었고, S3 (풀빅산-CMC 캡슐 포함 조성물) 와 S4(풀빅산-CMC-미녹시딜 캡슐 포함 조성물)의 경우 3일에 한번씩 도포해주었다. 모든 경우 정해진 시간에 도포해주었으며, 샘플이 흡수될 때까지 잘 도포해주었다.Samples began to be applied to the rats prepared as above on the day the experiment began. In the case of S1 (solvent control) and S2 (
(3) 실험결과(3) Experiment results
실험시작일을 0일로 설정하여 8일, 11일, 14일째 털이 자라는 상태를 확인하기 위해 마취 후 사진을 촬영하였으며, 도 6에 나타내었다.The experiment start date was set as
도 6에 나타난 바와 같이, 8일째부터 새로운 모낭이 생성됨에 따라 쥐의 등이 서서히 검게 변하는 것을 볼 수 있었다. 특히 S4(풀빅산-CMC-미녹시딜 캡슐 포함 조성물)의 경우가 평균적으로 다른 샘플들의 경우보다 더 검게 변하는 것을 볼 수 있었다. 이러한 차이는 시간이 경과할수록 더욱 크게 나타났으며, 14일째 결과를 보면 S4(풀빅산-CMC-미녹시딜 캡슐 포함 조성물)의 경우만 5마리의 쥐 모두 등이 완전히 새로 생성된 털로 검게 뒤덮인 것을 확인할 수 있었다.As shown in Figure 6, starting from day 8, the back of the mouse could be seen gradually turning black as new hair follicles were generated. In particular, S4 (composition containing fulvic acid-CMC-minoxidil capsules) was seen to turn blacker on average than other samples. This difference became more significant as time passed, and the results on day 14 showed that only in the case of S4 (composition containing fulvic acid-CMC-minoxidil capsules), the backs of all five mice were completely covered in black with newly generated fur. there was.
결과적으로 본 발명에 따른 발모 촉진용 조성물의 경우 미녹시딜 및 이를 캡슐화하고 있는 풀빅산 함유 고분자를 포함하여 이루어진 고분자 캡슐이 미녹시딜과 풀빅산을 동시에 방출함으로써 액상 미녹시딜 대비 발모 촉진 효과가 우수할 뿐 아니라 미녹시딜과 풀빅산의 완효성 방출이 가능함으로써 1회 도포만으로 3일간 매일 도포한 것 이상의 발모 효과를 나타내어 도포 횟수를 획기적으로 줄여 사용 편의성을 높인 효과를 갖는다.As a result, in the case of the composition for promoting hair growth according to the present invention, the polymer capsule containing minoxidil and the fulvic acid-containing polymer encapsulating it releases minoxidil and fulvic acid at the same time, so not only is the hair growth promoting effect superior to liquid minoxidil, but also the By enabling the slow release of fulvic acid, a single application has a hair growth effect greater than that achieved by applying it every day for 3 days, dramatically reducing the number of applications, thereby increasing convenience of use.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시 예들을 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시 예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.Although embodiments of the present invention have been described above with reference to the attached drawings, those skilled in the art will understand that the present invention can be implemented in other specific forms without changing its technical idea or essential features. You will be able to understand it. Therefore, the embodiments described above should be understood in all respects as illustrative and not restrictive.
Claims (7)
상기 미녹시딜을 캡슐화하고 있는 풀빅산 함유 고분자;를 포함하며,
미녹시딜과 풀빅산을 동시에 완효성 방출하는 것을 특징으로 하는,
풀빅산 및 미녹시딜 함유 고분자 캡슐.minoxidil; and
It includes a fulvic acid-containing polymer encapsulating the minoxidil,
Characterized by slow release of minoxidil and fulvic acid at the same time,
Polymer capsule containing fulvic acid and minoxidil.
상기 풀빅산 함유 고분자는,
하이드로겔 형태를 가짐으로써 미녹시딜을 캡슐화하고 있는 것을 특징으로 하는,
풀빅산 및 미녹시딜 함유 고분자 캡슐.According to paragraph 1,
The fulvic acid-containing polymer is,
Characterized by encapsulating minoxidil by having a hydrogel form,
Polymer capsule containing fulvic acid and minoxidil.
상기 풀빅산 함유 고분자의 고분자는,
카복시메틸셀룰로오스인 것을 특징으로 하는,
풀빅산 및 미녹시딜 함유 고분자 캡슐.According to paragraph 1,
The polymer of the fulvic acid-containing polymer is,
Characterized in that it is carboxymethylcellulose,
Polymer capsule containing fulvic acid and minoxidil.
고분자 캡슐로부터 방출되는 풀빅산에 의해 미녹시딜의 방출 속도가 조절되는 것을 특징으로 하는,
풀빅산 및 미녹시딜 함유 고분자 캡슐.According to paragraph 1,
Characterized in that the release rate of minoxidil is controlled by fulvic acid released from the polymer capsule,
Polymer capsule containing fulvic acid and minoxidil.
(b) 미녹시딜을 용매에 넣고 용해시켜 제2 용액을 제조하는 단계;
(c) 상기 제조된 제1 용액과 제2 용액을 혼합하여 혼합용액을 제조하는 단계; 및
(d) 상기 제조된 혼합용액에 황산철(FeSO4)을 증류수에 용해시켜 제조한 제3 용액을 첨가하여 혼합해주는 단계;를 포함하는,
풀빅산 및 미녹시딜 함유 고분자 캡슐을 유효성분으로 포함하는 발모 촉진용 조성물의 제조방법.(a) preparing a first solution by mixing fulvic acid and a polymer, which is a raw material for a polymer capsule, in distilled water;
(b) preparing a second solution by dissolving minoxidil in a solvent;
(c) mixing the prepared first solution and the second solution to prepare a mixed solution; and
(d) adding and mixing a third solution prepared by dissolving iron sulfate (FeSO 4 ) in distilled water to the prepared mixed solution;
A method for producing a composition for promoting hair growth comprising a polymer capsule containing fulvic acid and minoxidil as active ingredients.
상기 (d) 단계 이후,
(e) 수산화칼륨(KOH) 용액을 더 첨가하여 혼합해주는 단계; 및
(f) 글리세린을 더 첨가하여 혼합해주는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는,
발모 촉진용 조성물의 제조방법.According to clause 6,
After step (d) above,
(e) adding and mixing more potassium hydroxide (KOH) solution; and
(f) adding more glycerin and mixing,
Method for producing a composition for promoting hair growth.
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