KR20240020062A - Bacterial cellulose with excellent water absorption capacity and gas permeability and manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 수분흡수능력 및 기체투과도가 우수한 박테리아 셀룰로오스의 제조방법; 상기 방법을 통해 제조된 수분흡수능력 및 기체투과도가 우수한 박테리아 셀룰로오스; 상기 박테리아 셀룰로오스를 포함하는 흡수 물품; 및 상기 박테리아 셀룰로오스를 포함하는 필터에 관한 것이다. 본 발명의 제조방법은 박테리아 셀룰로오스를 전처리하는 공정(탈수 및 동결 처리) 및 전처리한 박테리아 셀룰로오스를 동결건조하는 공정을 통해 박테리아 셀룰로오스의 수분흡수능력과 기체투과도를 두드러지게 증대시킬 수 있다. 따라서 상기 방법으로 제조된 박테리아 셀룰로오스는 수분흡수능력 및 기체투과도가 우수한 특성을 갖는바, 고흡수성 및 기체투과성을 요구하는 다양한 흡수 물품(육류 핏물 흡수 패드, 위생 패드, 토목·건축용 지수재 등) 및 필터(에어컨, 공기청정기, 제습기 등)에 유용하게 사용될 수 있다.The present invention provides a method for producing bacterial cellulose with excellent moisture absorption ability and gas permeability; Bacterial cellulose with excellent moisture absorption ability and gas permeability produced through the above method; An absorbent article comprising said bacterial cellulose; and a filter comprising the bacterial cellulose. The production method of the present invention can significantly increase the water absorption ability and gas permeability of bacterial cellulose through a process of pre-treating bacterial cellulose (dehydration and freezing treatment) and freeze-drying the pre-treated bacterial cellulose. Therefore, the bacterial cellulose produced by the above method has excellent moisture absorption ability and gas permeability, and can be used in various absorbent articles requiring high absorbency and gas permeability (meat blood-absorbing pad, sanitary pad, water-stop material for civil engineering and construction, etc.) It can be useful in filters (air conditioners, air purifiers, dehumidifiers, etc.).
Description
본 발명은 수분흡수능력 및 기체투과도가 우수한 박테리아 셀룰로오스의 제조방법; 상기 방법을 통해 제조된 수분흡수능력 및 기체투과도가 우수한 박테리아 셀룰로오스; 상기 박테리아 셀룰로오스를 포함하는 흡수 물품; 및 상기 박테리아 셀룰로오스를 포함하는 필터에 관한 것이다.The present invention provides a method for producing bacterial cellulose with excellent moisture absorption ability and gas permeability; Bacterial cellulose with excellent moisture absorption ability and gas permeability produced through the above method; An absorbent article comprising said bacterial cellulose; and a filter comprising the bacterial cellulose.
셀룰로오스는 포도당(글루코스) 단위체들이 β-1, 4 글리코사이드 결합을 통해 선형으로 연결된 유기화합물로 (C6H10O5)n의 화학식을 갖는다. 셀룰로오스는 식물, 조류, 미생물 등이 원료가 된다. 이중 미생물에 의해 생산되는 셀룰로오스를 박테리아 셀룰로오스라고 칭한다. Cellulose is an organic compound in which glucose units are linearly connected through β-1, 4 glycosidic bonds and has the chemical formula (C 6 H 10 O 5 ) n . Cellulose is made from plants, algae, and microorganisms. Among these, cellulose produced by microorganisms is called bacterial cellulose.
박테리아 셀룰로오스는 아세토박터(Acetobacter), 슈도모나스(Pseudomonas) 및 리조비움(Rhizobium) 속 등에 속하는 초산균의 생합성에 의해 생성되는 셀룰로오스이다. 탄소원 및 질소원 등의 영양성분이 포함된 액체배지에 초산균을 접종한 후 정치배양을 진행하면 배지와 기체 사이의 계면에 3차원 망상구조를 지니는 하이드로겔상의 피막이 형성되는데, 이것이 박테리아 셀룰로오스이다.Bacterial cellulose is cellulose produced by biosynthesis of acetic acid bacteria belonging to the genera Acetobacter , Pseudomonas , and Rhizobium . When acetic acid bacteria are inoculated into a liquid medium containing nutrients such as a carbon source and a nitrogen source and then subjected to static culture, a hydrogel-like film with a three-dimensional network structure is formed at the interface between the medium and the gas, which is bacterial cellulose.
박테리아 셀룰로오스는 셀룰로오스 외에도 헤미셀룰로오스, 리그닌, 펙틴 등의 불순물을 갖는 식물 유래 셀룰로오스와는 달리 순수 셀룰로오스로만 구성되므로 별도의 정제과정이 필요치 않다는 장점이 있다. 또한, 식물 유래 셀룰로오스와 비교하였을 때는 물론 다른 천연 폴리머(전분, 단백질, 검류 등)에 비해 상대적으로 높은 기계적 강도와 결정화도를 지니기 때문에 산업적으로 활용되기에 적합하다. 박테리아 셀룰로오스가 지니는 가장 큰 장점은 미국 FDA에 의해 ‘일반적으로 안전하다고 간주되는 물질(Generally Recognized As Safe; GRAS)’로 인정받은 가식성 식품 소재라는 것이다. 따라서 해당 소재는 가식성과 더불어 생분해성, 생체친화성, 환경친화성 등의 여러 가지 장점을 보유한다. Unlike plant-derived cellulose, which has impurities such as hemicellulose, lignin, and pectin in addition to cellulose, bacterial cellulose has the advantage of not requiring a separate purification process because it consists only of pure cellulose. In addition, it is suitable for industrial use because it has relatively high mechanical strength and crystallinity compared to plant-derived cellulose and other natural polymers (starch, protein, gum, etc.). The biggest advantage of bacterial cellulose is that it is an edible food material recognized as ‘Generally Recognized As Safe (GRAS)’ by the U.S. FDA. Therefore, the material has several advantages such as biodegradability, biocompatibility, and environmental friendliness in addition to edible properties.
종래의 각종 흡수 용품에 삽입되는 고흡수성수지(Super Absorbent Polymer, SAP)로는 폴리아크릴레이트라는 합성 고분자가 이용되고 있다. 그러나 해당 소재는 난분해성 소재로 자연 분해되는 데 수백 년 이상의 기간이 요구되어 환경 부하를 야기하고 미세 플라스틱을 발생시킨다는 문제점을 지닌다. 미세 플라스틱이란 5 mm 이하의 플라스틱 미립자를 의미한다. 미세 플라스틱의 섭취 위험성은 해양생물 및 설치류에 대해 각종 장기의 조직학적·생화학적·기능적 이상, 운동성 감소, 성장 및 번식의 감퇴 등을 야기하는 것으로 보고되어 있으나, 인체에 대한 연구는 아직까지 초기 단계에 있으므로 미세 플라스틱이 인체에 미치는 유해성을 명확히 알 수는 없다. 그러나 어패류 및 설치류에 대한 연구 결과들을 바탕으로 많은 연구자들이 인간 또한 미세 플라스틱의 노출 및 섭취 정도에 따라 건강에 악영향을 받을 것으로 예측하고 있다. 이에 따라 기존의 SAP을 대체할 수 있는 천연 소재의 발굴 또는 개발이 요구되는 실정이다.A synthetic polymer called polyacrylate is used as a super absorbent polymer (SAP) inserted into various conventional absorbent products. However, this material is non-degradable and requires hundreds of years or more to naturally decompose, causing an environmental load and generating microplastics. Microplastics refer to plastic particles smaller than 5 mm. The risk of ingestion of microplastics has been reported to cause histological, biochemical, and functional abnormalities of various organs, reduced motility, and growth and reproduction in marine life and rodents, but research on humans is still in its early stages. Therefore, it is not clear how harmful microplastics are to the human body. However, based on research results on fish, shellfish and rodents, many researchers predict that humans will also have adverse health effects depending on the level of exposure and consumption of microplastics. Accordingly, there is a need to discover or develop natural materials that can replace existing SAP.
한편, 박테리아 셀룰로오스의 3차원 망상구조는 박테리아 셀룰로오스가 물을 흡수할 시 팽윤을 야기하여 다량의 물 흡수를 가능케 한다. 즉, 박테리아 셀룰로오스는 수분흡수능력 및 함수율이 매우 우수한 하이드로겔 물질이다.Meanwhile, the three-dimensional network structure of bacterial cellulose causes swelling when the bacterial cellulose absorbs water, enabling the absorption of a large amount of water. In other words, bacterial cellulose is a hydrogel material with excellent water absorption ability and moisture content.
이러한 배경 하에, 본 발명자는 분해성, 가식성, 무독성, 생체친화성, 환경친화성 등의 특장점을 지니고 있는 박테리아 셀룰로오스를 이용하여 천연 고흡수성 소재를 개발하고자 하였다. 그 결과 박테리아 셀룰로오스를 전처리하는 공정(탈수 및 동결 처리) 및 전처리한 박테리아 셀룰로오스를 동결건조하는 공정을 통해 박테리아 셀룰로오스 제조하는 경우, 이렇게 제조된 박테리아 셀룰로오스가 수분흡수능력 및 기체투과도가 두드러지게 우수한 것을 확인함으로써 본 발명을 완성하였다.Under this background, the present inventor attempted to develop a natural highly absorbent material using bacterial cellulose, which has the advantages of decomposability, edibleness, non-toxicity, biocompatibility, and environmental friendliness. As a result, it was confirmed that when bacterial cellulose was manufactured through a process of pre-treating bacterial cellulose (dehydration and freezing treatment) and a process of freeze-drying the pre-treated bacterial cellulose, the bacterial cellulose produced in this way was noticeably superior in water absorption ability and gas permeability. By doing this, the present invention was completed.
따라서 본 발명의 목적은 전처리 공정(탈수 및 동결 처리) 및 동결건조 공정을 통해 수분흡수능력과 기체투과도를 두드러지게 증대시킬 수 있는 박테리아 셀룰로오스의 제조방법을 제공하는 것이다.Therefore, the purpose of the present invention is to provide a method for producing bacterial cellulose that can significantly increase water absorption capacity and gas permeability through pretreatment processes (dehydration and freezing treatment) and freeze-drying processes.
본 발명의 다른 목적은 상기 방법으로 제조된 수분흡수능력 및 기체투과도가 우수한 박테리아 셀룰로오스를 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide bacterial cellulose prepared by the above method with excellent moisture absorption ability and gas permeability.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 수분흡수능력 및 기체투과도가 우수한 박테리아 셀룰로오스를 포함하는 흡수 물품을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide an absorbent article containing bacterial cellulose having excellent moisture absorption ability and gas permeability.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 수분흡수능력 및 기체투과도가 우수한 박테리아 셀룰로오스를 유효성분으로 포함하는 필터를 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a filter containing bacterial cellulose, which has excellent moisture absorption ability and gas permeability, as an active ingredient.
상기와 같은 본 발명의 목적을 달성하기 위해서, 본 발명은 a) 박테리아 셀룰로오스를 준비하는 단계; b) 준비된 박테리아 셀룰로오스를 전처리하는 단계; 및 c) 전처리한 박테리아 셀룰로오스를 동결건조하는 단계를 포함하는, 수분흡수능력 및 기체투과도가 개선된 박테리아 셀룰로오스의 제조방법을 제공한다.In order to achieve the object of the present invention as described above, the present invention includes the steps of a) preparing bacterial cellulose; b) pretreating the prepared bacterial cellulose; and c) freeze-drying the pretreated bacterial cellulose. It provides a method for producing bacterial cellulose with improved moisture absorption ability and gas permeability.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 b) 단계에서 전처리는 박테리아 셀룰로오스를 탈수한 후 동결 처리하는 단계일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the pretreatment in step b) may be a step of dehydrating bacterial cellulose and then freezing it.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 탈수는 원심분리를 통해 수분을 제거하는 과정을 통해 이루어질 수 있다.In one embodiment of the present invention, the dehydration may be accomplished through a process of removing moisture through centrifugation.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 동결은 탈수된 박테리아 셀룰로오스를 -80℃에서 24 ~ 72시간 동안 동결하는 과정을 통해 이루어질 수 있다.In one embodiment of the present invention, the freezing may be accomplished through a process of freezing dehydrated bacterial cellulose at -80°C for 24 to 72 hours.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 c) 단계에서 동결건조는 -80℃에서 내부의 수분 함량이 4% 이하가 될 때까지 진행될 수 있다.In one embodiment of the present invention, in step c), freeze-drying may be performed at -80°C until the internal moisture content is 4% or less.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 c) 단계 이후 d) 동결건조된 박테리아 셀룰로오스를 압착하는 단계를 더 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, after step c), d) compressing the freeze-dried bacterial cellulose may be further included.
또한, 본 발명은 상기 방법을 통해 제조되는 수분흡수능력 및 기체투과도가 개선된 박테리아 셀룰로오스를 제공한다.In addition, the present invention provides bacterial cellulose with improved moisture absorption ability and gas permeability prepared through the above method.
또한, 본 발명은 상기 수분흡수능력 및 기체투과도가 개선된 박테리아 셀룰로오스를 유효성분으로 포함하는 흡수 물품을 제공한다.In addition, the present invention provides an absorbent article containing bacterial cellulose with improved moisture absorption ability and gas permeability as an active ingredient.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 흡수 물품은 육류 및 어류 핏물 흡수 패드, 위생 패드, 생리대, 기저귀, 요실금 패드, 토목·건축용 지수재, 탈습제, 농업·원예용 토양보습제, 육묘용 시트, 의료용 하이드로겔 시트 및 및 화장용 하이드로겔 시트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the absorbent article includes meat and fish blood absorption pads, sanitary pads, sanitary napkins, diapers, urinary incontinence pads, water-stop materials for civil engineering and construction, dehumidifiers, soil moisturizers for agriculture and horticulture, sheets for seedlings, It may be one type selected from the group consisting of medical hydrogel sheets and cosmetic hydrogel sheets.
또한, 본 발명은 상기 수분흡수능력 및 기체투과도가 개선된 박테리아 셀룰로오스를 유효성분으로 포함하는 필터를 제공한다.In addition, the present invention provides a filter containing bacterial cellulose with improved moisture absorption ability and gas permeability as an active ingredient.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 필터는 에어컨 필터, 공기청정기 필터, 제습기 필터, 기체 분석기기용 필터 및 청소기 필터로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the filter may be one type selected from the group consisting of an air conditioner filter, an air purifier filter, a dehumidifier filter, a gas analysis device filter, and a vacuum cleaner filter.
본 발명의 제조방법은 박테리아 셀룰로오스를 전처리하는 공정(탈수 및 동결 처리) 및 전처리한 박테리아 셀룰로오스를 동결건조하는 공정을 통해 박테리아 셀룰로오스의 수분흡수능력과 기체투과도를 두드러지게 증대시킬 수 있다. 따라서 상기 방법으로 제조된 박테리아 셀룰로오스는 수분흡수능력 및 기체투과도가 우수한 특성을 갖는바, 고흡수성 및 기체투과성을 요구하는 다양한 흡수 물품(육류 핏물 흡수 패드, 위생 패드, 토목·건축용 지수재 등) 및 필터(에어컨, 공기청정기, 제습기 등)에 유용하게 사용될 수 있다. The production method of the present invention can significantly increase the water absorption ability and gas permeability of bacterial cellulose through a process of pre-treating bacterial cellulose (dehydration and freezing treatment) and freeze-drying the pre-treated bacterial cellulose. Therefore, the bacterial cellulose produced by the above method has excellent moisture absorption ability and gas permeability, and can be used in various absorbent articles requiring high absorbency and gas permeability (meat blood-absorbing pad, sanitary pad, water-stop material for civil engineering and construction, etc.) It can be useful in filters (air conditioners, air purifiers, dehumidifiers, etc.).
도 1은 본 발명의 박테리아 셀룰로오스 시트의 제조방법을 간략하게 도식화한 것이다.
도 2는 본 발명의 <실시예 1>을 통해 제조되는 정치배양 중인 박테리아 셀룰로오스를 보여주는 사진이다.
도 3는 본 발명의 <실시예 1>을 통해 제조된 정치배양을 통해 수득한 박테리아 셀룰로오스의 사진이다.
도 4는 본 발명의 <실시예 1>을 통해 제조된 동결건조된 박테리아 셀룰로오스 시트의 압착 전 사진이다.
도 5는 본 발명의 <실시예 1>을 통해 제조된 동결건조된 박테리아 셀룰로오스 시트의 압착 후 사진이다.
도 6은 본 발명의 <비교예 1>을 통해 제조된 공기(일반)건조된 박테리아 셀룰로오스 시트의 사진이다.
도 7은 본 발명의 <실시예 1> 및 <비교예1>을 통해 각각 제조된 박테리아 셀룰로오스 시트의 수분흡수능력을 측정한 결과이다.
도 8은 본 발명의 <실시예 1> 및 <비교예1>을 통해 각각 제조된 박테리아 셀룰로오스 시트의 수분에 대한 형태 안정성을 측정한 결과이다.
도 9는 본 발명의 <실시예 1> 및 <비교예1>을 통해 각각 제조된 박테리아 셀룰로오스 시트의 물 접촉각(°)을 측정한 결과이다.
도 10은 본 발명의 <실시예 1> 및 <비교예1>을 통해 각각 제조된 박테리아 셀룰로오스 시트의 표면 조도를 측정한 것이다.
도 11은 본 발명의 동결건조된 박테리아 셀룰로오스 시트의 육류 핏물 흡수 패드로서의 응용 예시를 간략하게 도식화한 것이다.Figure 1 is a simplified schematic diagram of the method for producing bacterial cellulose sheets of the present invention.
Figure 2 is a photograph showing bacterial cellulose during static culture prepared through <Example 1> of the present invention.
Figure 3 is a photograph of bacterial cellulose obtained through stationary culture prepared through <Example 1> of the present invention.
Figure 4 is a photograph of the freeze-dried bacterial cellulose sheet prepared through <Example 1> of the present invention before compression.
Figure 5 is a photograph after compression of the freeze-dried bacterial cellulose sheet prepared through <Example 1> of the present invention.
Figure 6 is a photograph of an air (general) dried bacterial cellulose sheet prepared through <Comparative Example 1> of the present invention.
Figure 7 shows the results of measuring the moisture absorption capacity of bacterial cellulose sheets prepared through <Example 1> and <Comparative Example 1> of the present invention, respectively.
Figure 8 shows the results of measuring the shape stability against moisture of bacterial cellulose sheets prepared through <Example 1> and <Comparative Example 1> of the present invention, respectively.
Figure 9 shows the results of measuring the water contact angle (°) of bacterial cellulose sheets prepared through <Example 1> and <Comparative Example 1> of the present invention, respectively.
Figure 10 shows the surface roughness of bacterial cellulose sheets prepared through <Example 1> and <Comparative Example 1> of the present invention, respectively.
Figure 11 is a simplified diagram of an application example of the freeze-dried bacterial cellulose sheet of the present invention as a meat blood absorption pad.
본 발명은 수분흡수능력과 기체투과도를 두드러지게 증대시킬 수 있는 박테리아 셀룰로오스의 제조방법을 제공한다.The present invention provides a method for producing bacterial cellulose that can significantly increase moisture absorption capacity and gas permeability.
본 발명의 상기 방법은 a) 박테리아 셀룰로오스를 준비하는 단계; b) 준비된 박테리아 셀룰로오스를 전처리하는 단계; 및 c) 전처리한 박테리아 셀룰로오스를 동결건조하는 단계를 포함할 수 있다.The method of the present invention includes the steps of a) preparing bacterial cellulose; b) pretreating the prepared bacterial cellulose; and c) freeze-drying the pretreated bacterial cellulose.
본 발명의 제조방법에 있어서, 상기 a) 단계는 박테리아 셀룰로오스를 준비하는 단계로서, 자세하게는 박테리아 셀룰로오스 생성 균주를 탄소원 및 질소원을 포함하는 배양 배지에서 7일 이상 정치배양하여 박테리아 셀룰로오스를 수득한 다음, 수득한 박테리아 셀룰로오스를 증류수를 이용하여 세척을 완료하여 준비하는 단계이다.In the production method of the present invention, step a) is a step of preparing bacterial cellulose, and in detail, bacterial cellulose is obtained by statically culturing a bacterial cellulose-producing strain in a culture medium containing a carbon source and a nitrogen source for more than 7 days, This is the step of preparing the obtained bacterial cellulose by washing it with distilled water.
본 발명의 제조방법에 있어서, 상기 b) 단계는 박테리아 셀룰로오스를 전처리하는 단계로서, 자세하게는 상기 a) 단계를 통해 준비한 박테리아 셀룰로오스를 탈수(수분 제거)한 후 동결 처리하는 단계이다.In the production method of the present invention, step b) is a step of pretreating bacterial cellulose, and in detail, it is a step of dehydrating (removing moisture) the bacterial cellulose prepared through step a) and then freezing it.
본 발명의 일실시예에서, 상기 탈수(수분 제거)는 원심분리를 통해 이루어질 수 있으며, 예를 들어, 원심분리기를 이용하여 6,000 rpm 조건에서 20분간 원심분리를 통해 수분을 제거할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the dehydration (moisture removal) may be performed through centrifugation. For example, moisture may be removed through centrifugation at 6,000 rpm for 20 minutes using a centrifuge.
본 발명의 제조방법에 있어서, 상기 전처리 단계에서 박테리아 셀룰로오스를 탈수(수분 제거)시키는 공정은 매우 중요한 요소이다. 박테리아 셀룰로오스를 그대로 냉동하게 되면 박테리아 셀룰로오스 내부의 수분이 급격하게 팽창하면서 박테리아 셀룰로오스 내·외부의 크랙 발생을 야기하므로 최종 제품의 품질이 저하되는 문제점이 생긴다. 따라서 동결건조 전 박테리아 셀룰로오스를 원심분리함으로써 일정량의 수분을 제거하는 공정이 필수적이다.In the production method of the present invention, the process of dehydrating (removing moisture) bacterial cellulose in the pretreatment step is a very important element. If bacterial cellulose is frozen as is, the moisture inside the bacterial cellulose rapidly expands, causing cracks to occur inside and outside the bacterial cellulose, which causes the quality of the final product to deteriorate. Therefore, it is essential to remove a certain amount of moisture by centrifuging bacterial cellulose before freeze-drying.
특히, 본 발명에서는 원심분리법을 이용하여 박테리아 셀룰로오스의 수분을 제거하는 것을 특징으로 한다. 수분을 제거하기 위한 다양한 방법들이 알려져 있으나, 압착법(압착기)을 통해 수분을 제거하는 경우 압착 과정에서 가해진 과도한 압력으로 인하여 박테리아 셀룰로오스 고유의 네트워크 구조가 붕괴될 수 있으며, 이는 동결건조 후의 낮은 다공성과 수분흡수력을 야기할 수 있다.In particular, the present invention is characterized by removing moisture from bacterial cellulose using centrifugation. Various methods for removing moisture are known, but when moisture is removed through a pressing method (squeezer), the inherent network structure of bacterial cellulose may collapse due to excessive pressure applied during the pressing process, which results in low porosity and low porosity after freeze-drying. It may cause moisture absorption.
이에, 본 발명에서는 압착법 대신 원심분리법을 이용하여 적절한 양의 수분만을 제거함으로써 전처리 후에도 박테리아 셀룰로오스 고유의 네트워크 구조를 유지할 수 있도록 하였으며, 이를 통해 동결건조 후 높은 다공성 및 수분흡수력을 갖게 된다.Accordingly, in the present invention, the unique network structure of bacterial cellulose can be maintained even after pretreatment by removing only an appropriate amount of moisture by using a centrifugal separation method instead of a compression method, and through this, high porosity and moisture absorption ability are obtained after freeze-drying.
본 발명의 제조방법에 있어서, 상기 c) 단계는 전처리한 박테리아 셀룰로오스를 동결건조하는 단계로서, 자세하게는 상기 b) 단계를 통해 전처리 과정을 거친 박테리아 셀룰로오스를 -80℃에서 내부의 수분 함량이 4% 이하(약 3.7%)가 될 때까지 동결건조하는 단계이다.In the production method of the present invention, step c) is a step of freeze-drying the pretreated bacterial cellulose. Specifically, the bacterial cellulose pretreated through step b) is cooled to an internal moisture content of 4% at -80°C. This is the step of freeze-drying until the concentration is below (approximately 3.7%).
본 발명의 제조방법에 있어서, 상기 c) 단계 이후 추가적으로 d) 동결건조된 박테리아 셀룰로오스를 압착하는 단계를 더 포함할 수 있다.In the production method of the present invention, after step c), the step of d) compressing the freeze-dried bacterial cellulose may be further included.
상기 d) 단계는 보다 얇은 두께와 평평한 표면을 갖는 박테리아 셀룰로오스를 얻기 위한 단계로서, 자세하게는 c) 단계를 통해 수득한 동결건조된 박테리아 셀룰로오스를 프레스머신을 이용하여 20 MPa 조건에서 5분간 압착하는 단계이다.Step d) is a step to obtain bacterial cellulose with a thinner thickness and a flat surface. Specifically, the step of pressing the freeze-dried bacterial cellulose obtained through step c) for 5 minutes at 20 MPa using a press machine. am.
본 발명의 제조방법에 있어서, 상기 d) 단계를 통해 매끄러운 표면 및 균일한 두께를 갖는 박테리아 셀룰로오스를 얻을 수 있는바, 최종적으로 제조되는 박테리아 셀룰로오스의 균일성을 확보함으로써 상품성을 향상시킬 수 있다.In the production method of the present invention, bacterial cellulose with a smooth surface and uniform thickness can be obtained through step d), thereby improving marketability by ensuring uniformity of the finally produced bacterial cellulose.
또한, 본 발명은 상기 방법을 통해 제조되는 수분흡수능력 및 기체투과도가 우수한 박테리아 셀룰로오스를 제공한다.In addition, the present invention provides bacterial cellulose with excellent moisture absorption ability and gas permeability prepared through the above method.
본 발명의 하기 실시예에서는, 상기 a) 내지 d) 단계를 통해 제조되는 박테리아 셀룰로오스의 수분흡수능력 및 기체투과도를 측정한 결과, 공기(일반)건조된 박테리아 셀룰로오스 대비 수분흡수능력이 16.5배 높으며(<실험예 1> 참조), 기체투과도가 600배 이상 우수함을 확인할 수 있었다(<실험예 3> 참조).In the following examples of the present invention, the moisture absorption capacity and gas permeability of bacterial cellulose prepared through steps a) to d) were measured, and the moisture absorption capacity was 16.5 times higher than that of air (normal) dried bacterial cellulose ( (See <Experimental Example 1>), and it was confirmed that the gas permeability was more than 600 times superior (see <Experimental Example 3>).
또한, 본 발명은 수분흡수능력 및 기체투과도가 우수한 박테리아 셀룰로오스를 유효성분으로 포함하는 흡수 물품을 제공한다.Additionally, the present invention provides an absorbent article containing bacterial cellulose, which has excellent moisture absorption ability and gas permeability, as an active ingredient.
본 발명의 상기 흡수 물품은 육류 및 어류 핏물 흡수 패드, 위생 패드, 생리대, 기저귀, 요실금 패드, 토목·건축용 지수재, 탈습제, 농업·원예용 토양보습제, 육묘용 시트, 의료용 하이드로겔 시트 및 화장용 하이드로겔 시트(마스크팩) 등을 예시할 수 있으나, 특별히 그 종류를 한정하는 것은 아니다.The absorbent article of the present invention includes meat and fish blood absorption pads, sanitary pads, sanitary napkins, diapers, urinary incontinence pads, water-stop materials for civil engineering and construction, dehumidifiers, soil moisturizers for agriculture and horticulture, seedling sheets, medical hydrogel sheets, and makeup. Examples include hydrogel sheets (mask packs), but the type is not particularly limited.
본 발명의 일실시예에서, 수분흡수능력 및 기체투과도가 우수한 박테리아 셀룰로오스를 건조된 상태에서 수분흡수 소재로 이용하는 경우 육류 및 어류 핏물 흡수 패드, 기저귀, 생리대, 위생패드, 토목·건축용 지수재 및 수분흡착(탈습)제 등으로 이용할 수 있다.In one embodiment of the present invention, when bacterial cellulose, which has excellent moisture absorption ability and gas permeability, is used as a moisture absorption material in a dried state, it can be used as a meat and fish blood absorption pad, diapers, sanitary napkins, sanitary pads, civil engineering and construction waterproofing materials, and moisture. It can be used as an adsorbent (dehumidifying) agent, etc.
본 발명의 다른 실시예에서, 수분흡수능력 및 기체투과도가 우수한 박테리아 셀룰로오스를 수분을 흡수시켜 이용하는 경우 농업·원예용 토양보습제 및 육묘용 시트 등으로 이용할 수 있다.In another embodiment of the present invention, when bacterial cellulose, which has excellent moisture absorption ability and gas permeability, is used by absorbing moisture, it can be used as a soil moisturizer for agriculture and horticulture and as a seedling sheet.
본 발명의 또 다른 실시예에서, 수분흡수능력 및 기체투과도가 우수한 박테리아 셀룰로오스에 기능성 성분(상처치료, 주름개선, 미백, 항산화 등)이 분산된 용액을 흡수시켜 이용하는 경우 의료용 하이드로겔 시트 및 화장용 하이드로겔 시트(마스크팩) 등으로 이용할 수 있다.In another embodiment of the present invention, when using a solution in which functional ingredients (wound treatment, wrinkle improvement, whitening, antioxidant, etc.) are dispersed in bacterial cellulose, which has excellent moisture absorption ability and gas permeability, is absorbed and used, it can be used as a medical hydrogel sheet and cosmetic use. It can be used as a hydrogel sheet (mask pack), etc.
또한, 본 발명은 수분흡수능력 및 기체투과도가 우수한 박테리아 셀룰로오스를 유효성분으로 포함하는 필터를 제공한다.In addition, the present invention provides a filter containing bacterial cellulose, which has excellent moisture absorption ability and gas permeability, as an active ingredient.
본 발명의 상기 필터는 에어컨 필터, 공기청정기 필터, 제습기 필터, 기체 분석기기용 필터 및 청소기 필터 등을 예시할 수 있으나, 특별히 그 종류를 한정하는 것은 아니다.The filter of the present invention may include an air conditioner filter, an air purifier filter, a dehumidifier filter, a gas analysis device filter, and a vacuum cleaner filter, but the types are not particularly limited.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail through examples. These examples are for illustrating the present invention in more detail, and the scope of the present invention is not limited to these examples.
<실시예 1><Example 1>
본 발명의 박테리아 셀룰로오스 시트 제조Preparation of bacterial cellulose sheets of the present invention
<1-1> 박테리아 셀룰로오스 배양 및 수득<1-1> Culturing and obtaining bacterial cellulose
본 실험에서 사용된 박테리아 셀룰로오스 생성 균주는 아세토박터 자일리늄(Acetobacter xylinum; ATCC 11142)으로 만니톨 25 g/L, 효모추출물 5 g/L, 펩톤 3 g/L 조성의 액체 배양 배지에 접종하여 30℃ 조건에서 7일 이상 동안 정치배양 하였다.The bacterial cellulose producing strain used in this experiment was Acetobacter xylinum (ATCC 11142), which was inoculated into a liquid culture medium containing 25 g/L of mannitol, 5 g/L of yeast extract, and 3 g/L of peptone and incubated at 30°C. The cells were cultured under these conditions for more than 7 days.
<1-2> 박테리아 셀룰로오스 세척<1-2> Washing of bacterial cellulose
상기 실시예 <1-1>을 통해 제조된 박테리아 셀룰로오스는 일차적으로 수돗물에 여러 번 헹군 뒤 1 M 수산화나트륨 수용액에 침지한 후 80℃에서 2시간 동안 가열하였다. 이후 박테리아 셀룰로오스 표면이 중성이 될 때까지 다시 수돗물로 여러 번 세척하였고, 마지막 세척과정에서는 증류수로 헹궜다. 세척이 완료된 박테리아 셀룰로오스는 내부의 수분 증발을 방지하기 위하여 플라스틱 파우치에 넣은 뒤 증류수를 충진하여 냉장보관하였다.The bacterial cellulose prepared in Example <1-1> was first rinsed several times in tap water, then immersed in a 1 M aqueous sodium hydroxide solution and heated at 80°C for 2 hours. Afterwards, the bacterial cellulose surface was washed several times with tap water until it became neutral, and in the final washing process, it was rinsed with distilled water. The washed bacterial cellulose was placed in a plastic pouch, filled with distilled water, and refrigerated to prevent evaporation of moisture inside.
<1-3> 박테리아 셀룰로오스 전처리 공정<1-3> Bacterial cellulose pretreatment process
동결건조 전 전처리 공정으로 박테리아 셀룰로오스의 수분을 제거하고 동결하는 과정을 진행하였다. 상기 실시예 <1-2>를 통해 수득한 박테리아 셀룰로오스를 그대로 냉동하게 되면 박테리아 셀룰로오스 내부의 수분이 급격하게 팽창하면서 박테리아 셀룰로오스 내·외부의 크랙 발생을 야기하므로 최종 제품의 품질을 저하시킨다. 따라서 동결건조 전 박테리아 셀룰로오스를 원심분리함으로써 일정량의 수분을 제거하는 공정이 필수적이다. 보다 자세한 공정은 다음과 같다. 수득된 박테리아 셀룰로오스를 원심분리기(Himac CR22N; 히타치, 도쿄, 일본)를 이용하여 6,000 rpm 조건에서 20분간 원심분리하였으며, 탈수된 박테리아 셀룰로오스를 초저온냉동고(CLN-52U; 니혼프리저, 사이타마, 일본)를 이용하여 -80℃에서 48시간 이상 동안 동결하였다.Before freeze-drying, a pretreatment process was performed to remove moisture from bacterial cellulose and freeze it. If the bacterial cellulose obtained through Example <1-2> is frozen as is, the moisture inside the bacterial cellulose rapidly expands, causing cracks to occur inside and outside the bacterial cellulose, thereby lowering the quality of the final product. Therefore, it is essential to remove a certain amount of moisture by centrifuging bacterial cellulose before freeze-drying. The more detailed process is as follows. The obtained bacterial cellulose was centrifuged at 6,000 rpm for 20 minutes using a centrifuge (Himac CR22N; Hitachi, Tokyo, Japan), and the dehydrated bacterial cellulose was stored in an ultra-low temperature freezer (CLN-52U; Nippon Freezer, Saitama, Japan). and frozen at -80°C for more than 48 hours.
<1-4> 박테리아 셀룰로오스 동결건조 공정<1-4> Bacterial cellulose freeze-drying process
상기 실시예 <1-3>을 통해 수득한 박테리아 셀룰로오스를 동결건조기(FDU-2110; 도쿄 리카키카이. 도쿄, 일본)를 이용하여 -80℃에서 내부의 수분 함량이 4% 이하가 될 때까지 72간 이상 동안 건조하였다.The bacterial cellulose obtained through Example <1-3> was dried for 72 hours at -80°C using a freeze dryer (FDU-2110; Tokyo Rikakikai, Tokyo, Japan) until the internal moisture content was below 4%. It was dried for a while.
<1-5> 동결건조된 박테리아 셀룰로오스의 압착 공정<1-5> Compression process of freeze-dried bacterial cellulose
보다 얇은 두께와 평평한 표면을 갖는 시트를 얻기 위해서는 압착 공정을 추가로 진행하였다. 본 실험에서는 상기 실시예 <1-4>를 통해 수득한 동결건조된 박테리아 셀룰로오스를 프레스머신(QM900S; 큐머시스, 의왕, 경기, 대한민국)을 이용하여 20 MPa 조건에서 5분간 압착시킴으로써 얇은 두께와 평평한 표면을 지니는 시트를 완성하였다.To obtain a sheet with a thinner thickness and a flat surface, an additional pressing process was performed. In this experiment, the freeze-dried bacterial cellulose obtained in Example <1-4> was pressed for 5 minutes at 20 MPa using a press machine (QM900S; Qmasys, Uiwang, Gyeonggi, Republic of Korea) to form a thin and flat cell. A sheet with a surface was completed.
<비교예 1><Comparative Example 1>
공기(일반)건조된 박테리아 셀룰로오스 시트의 제조Preparation of air (normal) dried bacterial cellulose sheets
상기 실시예 <1-2>를 통해 수득한 박테리아 셀룰로오스를 25℃에서 24시간 건조함으로써 본 발명의 동결건조된 박테리아 셀룰로오스의 비교예로서 공기(일반)건조된 박테리아 셀룰로오스 시트를 제조하였다.An air (general) dried bacterial cellulose sheet was prepared as a comparative example of the freeze-dried bacterial cellulose of the present invention by drying the bacterial cellulose obtained through Example <1-2> at 25°C for 24 hours.
<실험예 1><Experimental Example 1>
박테리아 셀룰로오스 시트의 수분흡수능력 측정Measurement of moisture absorption capacity of bacterial cellulose sheets
본 실험에서는 상기 <실시예 1> 및 <비교예1>을 통해 각각 제조된 박테리아 셀룰로오스 시트의 수분흡수능력을 측정하였다.In this experiment, the water absorption capacity of the bacterial cellulose sheets prepared through <Example 1> and <Comparative Example 1> was measured.
자세하게는, 미리 칭량한 시트(20×20 mm)를 50 mL의 증류수에 침지한 후 25℃에서 24시간 동안 방치하였다. 이후 수분을 흡수하여 팽윤된 시트를 꺼내어 양쪽 면에 필터페이퍼를 30초 동안 부착시킴으로써 시트 표면의 수분을 제거한 다음 무게를 측정하였다. 시트의 수분흡수력은 다음의 식을 이용하여 계산하였다.In detail, a pre-weighed sheet (20 × 20 mm) was immersed in 50 mL of distilled water and left at 25°C for 24 hours. Afterwards, the sheet that had absorbed moisture and swelled was taken out, and filter paper was attached to both sides for 30 seconds to remove moisture from the surface of the sheet, and then the weight was measured. The moisture absorption capacity of the sheet was calculated using the following equation.
수분 흡수력 (Swelling index (%)) = (Ws-Wd)/Wd×100Moisture absorption (Swelling index (%)) = (W s -W d )/W d ×100
여기서 Ws는 팽윤된 시트의 무게(mg)이며, Wd는 팽윤 전 건조된 상태의 시트의 무게(mg)이다.Here, W s is the weight of the swollen sheet (mg), and W d is the weight of the dried sheet before swelling (mg).
그 결과 도 7 및 표 1에서 나타낸 바와 같이, 공기(자연)건조된 박테리아 셀룰로오스 시트와 동결건조된 박테리아 셀룰로오스 시트의 수분흡수능력은 각각 84.98 ± 3.67%와 1403.90 ± 89.46%로, 동결건조된 박테리아 셀룰로오스 시트의 수분흡수능력이 공기(자연)건조된 것에 비해 약 16.5배 더 높은 것으로 나타났다. 이와 같은 결과는 <비교예 1>의 경우 공기(자연)건조되며 수분이 증발함에 따라 박테리아 셀룰로오스 체인들이 조밀하게 압착되었지만, <실시예 1>의 동결건조된 박테리아 셀룰로오스 시트는 동결건조에 의해 수분이 존재했던 자리에 공극이 발생하며 다공성 구조가 되었기 때문에 야기되었다.As a result, as shown in Figure 7 and Table 1, the moisture absorption capacity of the air (natural) dried bacterial cellulose sheet and the freeze-dried bacterial cellulose sheet was 84.98 ± 3.67% and 1403.90 ± 89.46%, respectively. The moisture absorption capacity of the sheet was found to be approximately 16.5 times higher than that of air (natural) drying. These results show that in the case of <Comparative Example 1>, bacterial cellulose chains were densely compressed as moisture evaporated during air (natural) drying, but in the freeze-dried bacterial cellulose sheet of <Example 1>, moisture was lost by freeze-drying. This occurred because voids were created in the place where they existed and a porous structure was created.
<실험예 2><Experimental Example 2>
박테리아 셀룰로오스 시트의 수분용해도 측정 및 수분에 대한 형태 안정성 분석Measurement of water solubility of bacterial cellulose sheets and analysis of morphological stability in moisture
수분흡수제로 활용되기 위해서는 수분과 접촉하였을 때 성분이 수분에 용해되어 용출되지 않을 뿐더러 붕괴 또는 붕해되지 않아야 한다. 이에, 본 실험에서는 박테리아 셀룰로오스 시트가 수분흡수제로 활용될 수 있는 조건을 지녔는지의 여부를 알아보고자 수분용해도와 더불어 수분에 대한 형태 안정성 분석을 실시하였다.In order to be used as a moisture absorbent, the ingredient must not only dissolve in moisture and not dissolve when in contact with moisture, but also must not collapse or disintegrate. Therefore, in this experiment, an analysis of the shape stability against moisture was conducted in addition to the water solubility to determine whether the bacterial cellulose sheet had the conditions to be used as a moisture absorbent.
<2-1> 수분용해도<2-1> Water solubility
상기 <실시예 1> 및 <비교예1>을 통해 각각 제조된 박테리아 셀룰로오스 시트의 수분용해도를 측정하였다. 자세하게는, 시트(20 × 20 mm)를 드라잉오븐(VS-41720; 비전과학, 대전, 대한민국)을 이용하여 105℃에서 24시간 동안 가열건조하고 건조된 시트의 중량을 측정하였다. 이후 건조된 시트를 50 mL의 증류수에 침지한 후 25℃에서 24시간 동안 방치하여 용해를 유도하였다. 젖은 상태의 시트를 드라잉오븐(VS-41720; 비전과학, 대전, 대한민국)을 이용하여 105℃에서 24시간 동안 다시 가열건조하고 건조된 시트의 중량을 측정하였다. 시트의 수분용해도는 다음의 식을 이용하여 계산되었다.The water solubility of the bacterial cellulose sheets prepared through <Example 1> and <Comparative Example 1>, respectively, was measured. In detail, sheets (20 × 20 mm) were heated and dried at 105°C for 24 hours using a drying oven (VS-41720; Vision Science, Daejeon, Korea), and the weight of the dried sheets was measured. Afterwards, the dried sheet was immersed in 50 mL of distilled water and left at 25°C for 24 hours to induce dissolution. The wet sheet was dried again by heating at 105°C for 24 hours using a drying oven (VS-41720; Vision Science, Daejeon, Korea), and the weight of the dried sheet was measured. The water solubility of the sheet was calculated using the following equation.
수분 용해도 (Water solubility (%)) = (Wf-Wi)/Wi×100Water solubility (%) = (W f -W i )/W i ×100
여기서 Wf는 시트의 최종 무게(mg)이며, Wi는 시트의 초기 무게(mg)이다.Here, W f is the final weight of the sheet (mg), and W i is the initial weight of the sheet (mg).
그 결과 하기 표 2에서 나타낸 바와 같다. 상기 <실시예 1> 및 <비교예 1>을 통해 각각 제조된 박테리아 셀룰로오스 시트는 둘 다 수분용해도가 ‘0’으로 측정되어 수불용성을 지니고 있는 것으로 확인되었다.The results are as shown in Table 2 below. The bacterial cellulose sheets prepared through <Example 1> and <Comparative Example 1> were both confirmed to have water insolubility as their water solubility was measured to be ‘0’.
<2-2> 수분에 대한 형태 안정성<2-2> Shape stability against moisture
상기 <실시예 1> 및 <비교예1>을 통해 각각 제조된 박테리아 셀룰로오스 시트의 수분에 대한 형태 안정성을 분석하였다. 자세하게는, 시트(20×20 mm)를 50 mL의 증류수에 침지한 후 25℃에서 24시간 동안 방치하였다. 이후 수분을 흡수하여 팽윤된 시트를 핀셋으로 꺼내어 외관 형태를 촬영하였다. The morphological stability against moisture of the bacterial cellulose sheets prepared through <Example 1> and <Comparative Example 1>, respectively, was analyzed. In detail, a sheet (20 × 20 mm) was immersed in 50 mL of distilled water and left at 25°C for 24 hours. Afterwards, the moisture-absorbed and swollen sheet was taken out with tweezers and its external shape was photographed.
그 결과 도 8에서 나타낸 바와 같이, 상기 <실시예 1> 및 <비교예 1>을 통해 각각 제조된 시트 둘 다 증류수에 24시간 동안 침지하였음에도 불구하고 수분에 의해 붕괴 또는 붕해되지 않고 안정한 것을 확인하였다. As a result, as shown in Figure 8, it was confirmed that both sheets manufactured through <Example 1> and <Comparative Example 1> were stable without collapsing or disintegrating due to moisture despite being immersed in distilled water for 24 hours. .
상기 결과를 종합하였을 때, 본 발명의 동결건조 박테리아 셀룰로오스 시트의 경우 수분에 용해되어 용출되지 않으며, 수분에 의해 형태가 붕괴되지 않는 형태 안정성을 갖는바, 수분흡수제로 활용될 수 있는 조건을 지녔음을 확인할 수 있었다.Considering the above results, it can be seen that the freeze-dried bacterial cellulose sheet of the present invention does not dissolve in moisture and does not elute, and has shape stability that does not collapse due to moisture, so it has the conditions to be used as a moisture absorbent. I was able to confirm.
<실험예 3><Experimental Example 3>
박테리아 셀룰로오스 시트의 기체투과도 분석Gas permeability analysis of bacterial cellulose sheets
에어컨, 공기청정기, 제습기, 공조장치, 기체 분석기기(기체를 시료로 하는 분석장비), 청소기 외 기체를 흡수 또는 순환시키는 기타 기계장비의 필터 등으로 활용되기 위한 소재는 우수한 기체투과도를 지녀야 한다. 필터의 고유한 성질 중의 하나가 우수한 기체투과도이기 때문이다.Materials to be used as filters for air conditioners, air purifiers, dehumidifiers, air conditioning devices, gas analysis devices (analysis equipment that uses gas as a sample), vacuum cleaners, and other mechanical equipment that absorb or circulate gas must have excellent gas permeability. This is because one of the unique properties of the filter is excellent gas permeability.
따라서 박테리아 셀룰로오스 시트를 필터로 활용할 수 있음을 증명하기 위하여 상기 <실시예 1> 및 <비교예 1>을 통해 각각 제조된 박테리아 셀룰로오스 시트의 산소투과도를 분석하였다. 시트의 산소투과도를 산소투과도 분석기(OX-TRAN 2/22 H, 모콘, 브루클린파크, 미네소타, 미국)를 이용하여 50% 상대습도 조건에서 분석하였다.Therefore, in order to prove that the bacterial cellulose sheet can be used as a filter, the oxygen permeability of the bacterial cellulose sheet prepared through <Example 1> and <Comparative Example 1> was analyzed. The oxygen permeability of the sheet was analyzed under 50% relative humidity conditions using an oxygen permeability analyzer (OX-TRAN 2/22 H, Mocon, Brooklyn Park, Minnesota, USA).
그 결과 하기 표 3에서 나타낸 바와 같이, <비교예 1>을 통해 제조된 시트의 산소투과도는 250.74 ± 12.80 cc·㎛/m2·day·atm로 높은 산소차단성(= 낮은 기체투과성)을 지니고 있는 것으로 확인되었다. 반면에, <실시예 1>을 통해 제조된 본 발명의 동결건조된 박테리아 셀룰로오스 시트의 산소투과도는 148,800 cc·㎛/m2·day·atm 이상의 산소투과도 수치를 나타냄으로써 매우 높은 기체투과성을 지니고 있는 것으로 분석되었다.As a result, as shown in Table 3 below, the oxygen permeability of the sheet manufactured through <Comparative Example 1> was 250.74 ± 12.80 cc·㎛/m 2 ·day·atm, showing high oxygen barrier properties (= low gas permeability). It was confirmed that there was. On the other hand, the oxygen permeability of the freeze-dried bacterial cellulose sheet of the present invention prepared through <Example 1> shows an oxygen permeability value of more than 148,800 cc·μm/m 2 ·day·atm, showing very high gas permeability. was analyzed.
상기와 같은 결과를 통해, <비교예 1>에 해당하는 공기(자연)건조된 박테리아 셀룰로오스 시트는 기체투과도가 낮아 필터 소재로 활용되기 부적합한 반면, 본 발명의 동결건조된 박테리아 셀룰로오스 시트는 우수한 기체투과도를 지녀 필터 소재로 활용되기 적합함을 확인할 수 있었다.Through the above results, the air (natural) dried bacterial cellulose sheet corresponding to <Comparative Example 1> has low gas permeability and is unsuitable for use as a filter material, whereas the freeze-dried bacterial cellulose sheet of the present invention has excellent gas permeability. It was confirmed that it is suitable for use as a filter material.
(cc·㎛/m2·day·atm)oxygen permeability
(cc·㎛/m 2 ·day·atm)
<실험예 4><Experimental Example 4>
박테리아 셀룰로오스 시트의 물 접촉각 측정Water contact angle measurement of bacterial cellulose sheets
접촉각은 고체 시료 위에 부착된 액체 시료가 고체 시료의 표면과 이루는 내각의 크기를 의미한다. 사용된 액체 시료가 물(증류수)일 경우, 이의 접촉각 (물 접촉각)을 이용하여 고체 시료 표면의 친수성 및 습윤성을 평가할 수 있다. 물 접촉각이 작을수록 물이 시료 표면에 부착되려는 성질 큰 것이므로 고체 시료의 친수성 또는 습윤성이 높다고 평가된다. 반면, 물 접촉각이 클수록 물이 시료 표면에 반발하려는 성질이 큰 것이므로 고체 시료의 친수성 또는 습윤성이 낮다고 평가된다. 자세하게는, 고체 시료의 물 접촉각이 < 10° 이면 초친수성, < 30° 이면 친수성, > 90° 이면 소수성, > 150° 이면 초소수성을 지닌 것으로 분류된다.Contact angle refers to the size of the internal angle that a liquid sample attached on a solid sample forms with the surface of the solid sample. When the liquid sample used is water (distilled water), its contact angle (water contact angle) can be used to evaluate the hydrophilicity and wettability of the solid sample surface. The smaller the water contact angle, the greater the tendency for water to adhere to the surface of the sample, and therefore, the hydrophilicity or wettability of the solid sample is evaluated to be high. On the other hand, the larger the water contact angle, the greater the tendency of water to repel the sample surface, and therefore, the hydrophilicity or wettability of the solid sample is evaluated to be low. In detail, a solid sample is classified as superhydrophilic if the water contact angle is <10°, hydrophilic if it is <30°, hydrophobic if it is >90°, and superhydrophobic if it is >150°.
따라서 박테리아 셀룰로오스 시트의 우수한 표면 친수성 및 습윤성을 증명하기 위하여 상기 <실시예 1> 및 <비교예1>을 통해 각각 제조된 박테리아 셀룰로오스 시트의 물 접촉각을 측정하였다. 자세하게는, 접촉각 측정기(Phoenix-MT(T), 에스이오, 수원, 경기, 대한민국)를 이용하였다. 사용된 용액은 증류수이며 각 샘플의 표면에 3 μL를 떨어뜨려 접촉각을 측정하였다.Therefore, in order to prove the excellent surface hydrophilicity and wettability of the bacterial cellulose sheet, the water contact angle of the bacterial cellulose sheet prepared through <Example 1> and <Comparative Example 1>, respectively, was measured. In detail, a contact angle meter (Phoenix-MT(T), SIO, Suwon, Gyeonggi, Republic of Korea) was used. The solution used was distilled water, and 3 μL was dropped on the surface of each sample to measure the contact angle.
그 결과 도 9 및 표 4에서 나타낸 바와 같이, <실시예 1>을 통해 제조된 본 발명의 동결건조된 박테리아 셀룰로오스 시트의 물 접촉각은 18.49 ±0.24로 우수한 친수성 및 습윤성을 지니고 있는 것으로 확인되었다. 반면에, <비교예 1>을 통해 제조된 시트의 물 접촉각은 43.04 ±0.11 수치를 나타냄으로써 친수성을 지니지 않는 것으로 평가되었다.As a result, as shown in Figure 9 and Table 4, the water contact angle of the freeze-dried bacterial cellulose sheet of the present invention prepared through <Example 1> was 18.49 ± 0.24, which was confirmed to have excellent hydrophilicity and wettability. On the other hand, the water contact angle of the sheet manufactured through <Comparative Example 1> was 43.04 ± 0.11, indicating that it was evaluated as not having hydrophilicity.
<실험예 5><Experimental Example 5>
박테리아 셀룰로오스 시트의 표면 조도 측정Surface roughness measurement of bacterial cellulose sheets
박테리아 셀룰로오스 시트가 평평한 표면을 지님을 증명하기 위하여 상기 <실시예 1> 및 <비교예1>을 통해 각각 제조된 박테리아 셀룰로오스 시트의 표면 조도(거칠기)를 표면 조도 측정기(DektakXT Stylus Profiler; 브루커, 빌레리카, 메사추세츠, 미국)를 이용하여 측정하였다. 표면 조도가 낮을수록 시료의 표면이 평평하고 두께가 균일함을 나타내므로 치수 안정성이 우수함을 의미한다.In order to prove that the bacterial cellulose sheet has a flat surface, the surface roughness of the bacterial cellulose sheet prepared through <Example 1> and <Comparative Example 1> was measured using a surface roughness meter (DektakXT Stylus Profiler; Bruker, It was measured using Billerica, Massachusetts, USA). The lower the surface roughness, the flatter the surface of the sample and the more uniform the thickness, indicating excellent dimensional stability.
그 결과 도 10 및 표 5에서 나타낸 바와 같이, <실시예 1>을 통해 제조된 본 발명의 동결건조된 박테리아 셀룰로오스 시트의 표면 조도는 0.36으로 확인되었다. 한편, <비교예 1>을 통해 제조된 시트의 표면 조도는 0.39로 <실시예1>의 시트 보다 높았다. 즉, <실시예 1>의 시트의 표면이 <비교예 1> 보다 평평하였다. As a result, as shown in Figure 10 and Table 5, the surface roughness of the freeze-dried bacterial cellulose sheet of the present invention prepared through <Example 1> was confirmed to be 0.36. Meanwhile, the surface roughness of the sheet manufactured through <Comparative Example 1> was 0.39, which was higher than that of the sheet of <Example 1>. That is, the surface of the sheet of <Example 1> was flatter than that of <Comparative Example 1>.
또한, 구체적인 실험 수치로 제시하지는 않았지만, 본 발명의 동결건조 후 박테리아 셀룰로오스 시트(압착전)(도 4 참조)와 동결건조 후 압착된 박테리아 셀룰로오스(도 5 참조)의 외관 형태를 비교할 때, 별도의 표면 조도 측정 없이 육안상으로도 압착 후의 시트가 압착 전 보다 훨씬 표면 조도가 낮음(=평평함)을 명확하게 확인할 수 있었다.In addition, although specific experimental values were not presented, when comparing the appearance of the bacterial cellulose sheet (before compression) after freeze-drying of the present invention (see FIG. 4) and the bacterial cellulose pressed after freeze-drying (see FIG. 5), a separate Even visually, without measuring the surface roughness, it was clearly confirmed that the sheet after compression had a much lower surface roughness (=flatness) than before compression.
상기와 같은 결과를 통해, 본 발명에서는 상기 실시예 <1-5>의 압착 공정을 통해 최종적으로 제조되는 박테리아 셀룰로오스의 두께 균일성과 치수 안정성을 확보함으로써 우수한 상품성을 도출할 수 있음을 확인할 수 있었다.Through the above results, it was confirmed that the present invention can achieve excellent marketability by ensuring thickness uniformity and dimensional stability of the bacterial cellulose finally manufactured through the pressing process of Example <1-5>.
이제까지 본 발명에 대하여 그 바람직한 실시예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.So far, the present invention has been examined focusing on its preferred embodiments. A person skilled in the art to which the present invention pertains will understand that the present invention may be implemented in a modified form without departing from the essential characteristics of the present invention. Therefore, the disclosed embodiments should be considered from an illustrative rather than a restrictive perspective. The scope of the present invention is indicated in the claims rather than the foregoing description, and all differences within the equivalent scope should be construed as being included in the present invention.
Claims (11)
b) 준비된 박테리아 셀룰로오스를 전처리하는 단계; 및
c) 전처리한 박테리아 셀룰로오스를 동결건조하는 단계를 포함하는, 수분흡수능력 및 기체투과도가 개선된 박테리아 셀룰로오스의 제조방법.a) preparing bacterial cellulose;
b) pretreating the prepared bacterial cellulose; and
c) A method for producing bacterial cellulose with improved moisture absorption ability and gas permeability, comprising the step of freeze-drying the pretreated bacterial cellulose.
상기 b) 단계에서 전처리는 박테리아 셀룰로오스를 탈수한 후 동결 처리하는 것을 특징으로 하는, 수분흡수능력 및 기체투과도가 개선된 박테리아 셀룰로오스의 제조방법.According to paragraph 1,
A method for producing bacterial cellulose with improved moisture absorption capacity and gas permeability, characterized in that the pretreatment in step b) includes dehydrating the bacterial cellulose and then freezing it.
상기 탈수는 원심분리를 통해 수분을 제거하는 것을 특징으로 하는, 수분흡수능력 및 기체투과도가 개선된 박테리아 셀룰로오스의 제조방법.According to paragraph 2,
The dehydration is a method of producing bacterial cellulose with improved moisture absorption ability and gas permeability, characterized in that moisture is removed through centrifugation.
상기 동결은 탈수된 박테리아 셀룰로오스를 -80℃에서 24 ~ 72시간 동안 동결 처리되는 것을 특징으로 하는, 수분흡수능력 및 기체투과도가 개선된 박테리아 셀룰로오스의 제조방법.According to paragraph 2,
The freezing is a method of producing bacterial cellulose with improved moisture absorption ability and gas permeability, characterized in that the dehydrated bacterial cellulose is frozen at -80°C for 24 to 72 hours.
상기 c) 단계에서 동결건조는 -80℃에서 내부의 수분 함량이 4% 이하가 될 때까지 진행되는 것을 특징으로 하는, 수분흡수능력 및 기체투과도가 개선된 박테리아 셀룰로오스의 제조방법.According to paragraph 1,
A method for producing bacterial cellulose with improved moisture absorption ability and gas permeability, characterized in that freeze-drying in step c) is carried out at -80°C until the internal moisture content is 4% or less.
상기 c) 단계 이후 d) 동결건조된 박테리아 셀룰로오스를 압착하는 단계를 더 포함하는, 수분흡수능력 및 기체투과도가 개선된 박테리아 셀룰로오스의 제조방법.According to paragraph 1,
A method for producing bacterial cellulose with improved moisture absorption ability and gas permeability, further comprising the step of compressing the freeze-dried bacterial cellulose after step c).
상기 흡수 물품은 육류 및 어류 핏물 흡수 패드, 위생 패드, 생리대, 기저귀, 요실금 패드, 토목·건축용 지수재, 탈습제, 농업·원예용 토양보습제, 육묘용 시트, 의료용 하이드로겔 시트 및 화장용 하이드로겔 시트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종인 것을 특징으로 하는, 흡수 물품.According to clause 8,
The absorbent products include meat and fish blood absorption pads, sanitary pads, sanitary napkins, diapers, urinary incontinence pads, water-stop materials for civil engineering and construction, dehumidifiers, soil moisturizers for agriculture and horticulture, seedling sheets, medical hydrogel sheets, and cosmetic hydrogels. An absorbent article, characterized in that it is a type selected from the group consisting of sheets.
상기 필터는 에어컨 필터, 공기청정기 필터, 제습기 필터, 기체 분석기기용 필터 및 청소기 필터로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종인 것을 특징으로 하는, 필터.According to clause 10,
The filter is characterized in that it is one type selected from the group consisting of air conditioner filters, air purifier filters, dehumidifier filters, gas analysis device filters, and vacuum cleaner filters.
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