KR20240006604A - 금속성 표면 처리를 위한 수성 조성물 및 그의 적용 - Google Patents

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하이 샤 쩌우
진 카이 황
펭 샤
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Abstract

본 발명은
하기 성분:
(A) 10 중량% 내지 35 중량%의 히드록실 기 무함유 아크릴 수지로서, 여기서 상기 아크릴 수지는 ISO13321:2004에 따라 동적 광 산란에 의해 측정된 50μm 내지 200μm 범위의 평균 입자 직경을 갖는, 아크릴 수지, (B) 0.1 중량% 내지 4 중량%의, 1atm 하에서 300℃ 이하의 비점을 갖는 필름-형성 보조제, (C) 1 중량% 내지 8 중량%의, ISO13321:2004에 따라 동적 광 산란에 의해 측정된 100nm 내지 600nm 범위의 평균 입자 직경을 갖는 윤활제, 및 (D) 0.1 중량% 내지 1 중량%의 수용성 크로뮴 화합물 (그 중량은 크로뮴 원소로부터 계산됨)
을 포함하고, 모든 성분의 중량 백분율은 수성 조성물의 총 중량을 기준으로 하는 것인 수성 조성물에 관한 것이다.

Description

금속성 표면 처리를 위한 수성 조성물 및 그의 적용
본 발명은 금속성 표면 처리, 보다 구체적으로는 스테인리스 스틸, 아연도금 스틸 및 그의 합금 상의 표면 처리를 위한 수성 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 또한 금속성 표면을 본 발명의 수성 조성물로 처리하는 방법에 관한 것이다.
금속성 표면 처리를 위한 조성물은 페인팅 또는 코팅 전에 금속의 표면 상에 사용되어 필름을 형성하고 따라서 수득된 금속성 표면은 재도장성, 흑화, 부식, 알칼리, 비등수 및 용매 등에 대한 내성에서 우수한 성능이 가능하게 한다. 형성된 필름의 균질성은 금속성 표면에 우수한 특성을 부여하는 데 중요하다.
산업적 실시의 한 예에서, 금속성 표면을 처리하는 것은 롤러에 의해 수행되고 하기 단계를 포함한다: (1) 회전하는 스테인리스 스틸 픽-업 롤러를 금속성 표면 처리를 위한 조성물과 접촉시켜 픽-업 롤러의 표면에 조성물을 접착시키는 단계; (2) 조성물을 픽-업 롤러의 표면으로부터 동주기 회전하는 폴리우레탄 코팅 롤러의 표면으로 전달시키는 단계; 및 (3) 조성물을 폴리우레탄 코팅 롤러의 표면으로부터 빠르게 이동하는 금속 시트의 표면으로 전달시켜 표면 처리를 마무리하는 단계. 금속 시트는 금속성 표면을 갖는 시트에 의해 대체될 수 있다.
스테인리스 스틸 픽-업 롤러 및 폴리우레탄 코팅 롤러의 표면 온도는 50℃ 또는 여름에는 보다 더 높은 온도에 도달할 것이다. 그러한 고온은 롤러 상에 조성물의 잔류물을 유발할 것이고, 이는 처리된 후 금속성 표면 상에 형성된 필름의 불균질성을 유발한다. 또한, 조성물의 잔류물은 롤러의 조도를 증가시키고 결과적으로, 롤러는 더 빈번하게 대체되어야 한다.
일부 조성물은 금속성 표면 처리 후에 균질성 필름을 수득하기 위해 개발되었다. 예컨대, CN100554389C는 (a) JISK 7113에 따라 측정된, 3.92kN/cm2 이상의 파단 인장 강도 및 50% 이하의 파단 인장 신율, 및 JISK 7121에 따라 측정된, 80℃ 내지 150℃의 유리 전이 온도 (Tg)를 갖는, 폴리에스테르 백본 부분 및 폴리에테르 백본 부분을 갖는 폴리우레탄 수지; (b) 70℃ 내지 160℃의 융점 및 0.5μm 내지 5μm의 입자 직경을 갖는 미세 폴리올레핀 수지 입자; 및 (c) 5nm 내지 50nm의 입자 직경을 갖는 콜로이드성 실리카를 포함하는 폴리우레탄 수지 조성물을 제공했다. 그러나, 이는 롤러를 사용하는 시나리오에 적용될 수 없다.
따라서, 롤러에 사용될 수 있으면서 균질성의 필름을 형성할 수 있고 재도장성, 흑화, 부식, 알칼리, 비등수 및 용매 등에 대한 내성에서 탁월한 성능을 추가로 부여하는 금속성 표면 처리를 위한 조성물을 제공하는 것이 여전히 요구된다.
한 측면에서, 본 발명은 롤러 적용에 특히 적합한, 금속성 표면 처리를 위한 수성 조성물을 제공한다. 수성 조성물은
하기 성분:
(A) 10 중량% 내지 35 중량%의 아크릴 수지,
(B) 0.1 중량% 내지 4 중량%의 필름-형성 보조제,
(C) 1 중량% 내지 8 중량%의 윤활제, 및
(D) 0.1 중량% 내지 1 중량%의 수용성 크로뮴 화합물, 여기서 중량은 크로뮴 원소로부터 계산됨,
을 포함하고, 모든 성분의 중량 백분율은 수성 조성물의 총 중량을 기준으로 한다.
바람직하게는, 본 발명의 수성 조성물은 성분 (E): 조성물의 총 중량을 기준으로 3 중량% 내지 10 중량%의 히드록실-공여 화합물을 추가로 포함한다.
또 다른 측면에서, 본 발명은 본 발명의 수성 조성물로 금속성 표면을 처리하는 방법으로서,
i. 금속성 표면 상에 임의로 전처리하는 단계, 및
ii. 금속성 표면을 본 발명의 수성 조성물과 접촉시키는 단계,
iii. 수성 조성물의 용매가 증발된 후 금속성 표면 상에 필름을 형성하는 단계
를 포함하는 방법에 관한 것이다.
또 다른 측면에서, 본 발명은 본 발명의 수성 조성물로 처리된 표면을 갖는 금속을 제공한다.
추가 측면에서, 본 발명은 금속을 갖고 그 표면은 본 발명의 수성 조성물로 처리된 물품에 관한 것이다.
본 발명의 수성 조성물은 스테인리스 스틸 롤러 및 폴리우레탄 롤러에 대한 감소된 접착성을 가지며, 이는 롤러의 수명을 극적으로 연장한다.
게다가, 본 발명의 수성 조성물로부터 형성된 필름은 균질성이고 재도장성, 고온, 흑화, 부식, 알칼리, 비등수 및 용매 등에 대한 내성에서 탁월한 성능을 나타낸다.
본 발명은 이제 이하에서 보다 상세하게 기재될 것이며, 여기서 본 발명의 일부, 그러나 전체는 아닌 실시양태가 제시된다. 사실상, 본 발명은 많은 상이한 형태로 구현될 수 있고 본원에 제시된 실시양태로 제한되는 것으로 해석되어서는 안되며; 오히려, 이들 실시양태는 본 개시내용이 적용가능한 법적 요건을 충족시키기 위해 제공된다.
본 개시내용에서, 용어를 정의하는 데 사용되는 경우, 단수 형태의 표현은 용어의 복수 및 단수 형태를 모두 포함한다.
"포함하다", "포함하는", 등의 용어는 "함유하다", "함유하는" 등과 상호교환가능하게 사용되고 비제한적인, 열린 방식으로 해석되는 것이다. 즉, 예컨대, 추가의 구성성분 또는 요소가 존재할 수 있다. "-로 이루어지는" 또는 "본질적으로 -로 이루어지다" 또는 동일 계열의 표현은, 사용될 경우, "포함하다" 또는 동일 계열 내에 포함될 수 있다.
용어 "물품"은 금속으로 제조된 물품 또는 금속성 표면을 갖는 물품을 의미한다.
용어 "금속성 표면"은 금속의 표면 또는 금속으로 제조된 표면을 의미한다.
용어 "필름-형성"은 높은 중합체 함량을 갖는 물질, 예컨대 중합체 분산액으로부터의 필름의 형성을 의미하고, 이 공정에서 바람직하게는 실온 (5-40℃) 또는 약간 승온에서, 주로 중합체 입자가 균일한 필름으로 변한다.
용어 "최소 필름-형성 온도 (MFT)"는 GB/T 9267-1988에 따라 측정된, 에멀젼 중의 수지 입자가 연속 필름을 형성하는 가장 낮은 온도를 의미한다.
용어 "(메트)아크릴레이트"는 임의의 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트 단량체를 의미한다.
용어 "아크릴 수지"는 임의의 아크릴 중합체 및/또는 메타크릴 중합체 및 그의 유도체를 의미한다.
용어 "히드록실-공여 화합물"은 히드록실 기를 제공할 수 있는 화합물을 의미한다.
조성물에 관한 모든 백분율 및 비는 달리 나타내지 않는 한 중량 기준으로 언급된다.
(A) 아크릴 수지
본 발명의 수성 조성물은 필름-형성 성분으로서 아크릴 수지를 사용한다. 필름을 형성할 수 있고 표면-처리 조성물에 적용가능한 아크릴 수지는 본 발명에 사용될 수 있다.
성분 (A)로서 사용되는 적합한 아크릴 수지는 중합 개시제의 존재 하에 단량체의 유화 중합으로부터 제조될 수 있다. 전형적 개시제는 관련 기술분야에 공지되어 있고 관련 기술분야의 통상의 기술자에 의해 선택될 수 있다.
아크릴 수지를 제조하기 위한 유화 중합에는 제한이 없다. 관련 기술분야의 통상의 기술자는 유화 중합을 위한 적절한 조건 및 절차를 선택할 수 있다.
아크릴 수지를 제조하기 위한 단량체는 관련 기술분야에 공지된 것, 예컨대, 메틸 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 아크릴산, 메타크릴산, 에틸 아크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 프로필 아크릴레이트, 프로필 메타크릴레이트, 이소프로필 아크릴레이트, 이소프로필 메타크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 이소부틸 아크릴레이트, 이소부틸 메타크릴레이트, tert-부틸 아크릴레이트, tert-부틸 메타크릴레이트, 아밀 아크릴레이트, 아밀 메타크릴레이트, 헥실 아크릴레이트, 헥실 메타크릴레이트, 에틸헥실 아크릴레이트, 에틸헥실 메타크릴레이트, 3,3,5-트리메틸헥실 아크릴레이트, 3,3,5-트리메틸헥실 메타크릴레이트, 스테아릴 아크릴레이트, 스테아릴 메타크릴레이트, 라우릴 아크릴레이트 또는 라우릴 메타크릴레이트, 시클로알킬 아크릴레이트 및/또는 시클로알킬 메타크릴레이트, 예컨대 시클로헥실 (메트)아크릴레이트, 알킬-치환된 시클로헥산올의 (메트)아크릴레이트 에스테르, 및 알칸올-치환된 시클로헥산의 (메트)아크릴레이트 에스테르, 예컨대 2-tert-부틸 및 4-tert-부틸 시클로헥실 (메트)아크릴레이트, 4-시클로헥실-1-부틸 (메트)아크릴레이트, 및 3,3,5,5,-테트라메틸 시클로헥실 (메트)아크릴레이트; 이소보르닐 (메트)아크릴레이트; 이소멘틸 (메트)아크릴레이트; 시클로펜틸 (메트)아크릴레이트, 알킬-치환된 시클로펜탄올의 (메트)아크릴레이트 에스테르, 및 알칸올 치환된 시클로펜탄의 (메트)아크릴레이트 에스테르; 아다만타닐 (메트)아크릴레이트; 시클로도데실 (메트)아크릴레이트; 시클로운데칸메틸 (메트)아크릴레이트; 디시클로헥실메틸 (메트)아크릴레이트; 시클로데칸메틸 (메트)아크릴레이트; 멘틸 (메트)아크릴레이트; 및 그의 조합이다. 일부 실시양태에서, 공단량체, 예컨대, 스티렌계 단량체 예컨대 스티렌 및 올레핀계 불포화 규소 함유 단량체 예컨대 비닐트리아세톡시실란이 또한 아크릴 수지를 제조하기 위한 공중합에 첨가될 수 있다.
바람직하게는, 수성 조성물 중의 성분 (A)로서의 아크릴 수지는 ISO13321:2004에 따라 동적 광 산란에 의해 측정된 50μm 내지 200μm, 바람직하게는 50μm 내지 100μm 범위의 평균 입자 직경을 갖는다.
성분 (A)로서의 아크릴 수지는 수성 에멀젼의 형태로 수성 조성물에 첨가된다. 수성 조성물 중의 성분 (A)로서의 아크릴 수지의 양은 에멀젼 중의 아크릴 수지의 중량을 기준으로 계산된다. 수성 아크릴 수지 에멀젼의 적합한 고체 함량은 GB/T20623-2006에 따라 측정된, 에멀젼의 중량을 기준으로 20 중량% 내지 60 중량% 범위, 바람직하게는 30 중량% 내지 55 중량% 범위, 예컨대 30 중량% 내지 50 중량% 또는 40 중량% 내지 50 중량%의 범위일 수 있다. 한 실시양태에서, 수성 아크릴 수지 에멀젼은 창저우 광슈 케미컬 테크놀로지(Changzhou Guangshu Chemical Technology, 중국 장쑤성)로부터 상업적으로 입수가능한 GS-354일 수 있다.
일부 실시양태에서, 수성 아크릴 수지 에멀젼의 1atm에서의 최소 필름-형성 온도는 20℃ 내지 50℃, 예컨대 25℃ 내지 40℃, 바람직하게는, 30℃ 내지 35℃의 범위이다.
필름-형성 성분으로서, 성분 (A)로서의 아크릴 수지는 수성 조성물의 총 중량을 기준으로 10 중량% 내지 35 중량%, 바람직하게는 15 중량% 내지 26 중량% 범위의 양으로 수성 조성물에 존재한다.
성분 (A)로서 사용된 적합한 아크릴 수지는 분자에 히드록실 기를 함유하지 않는다.
(B) 필름-형성 보조제
본 발명의 수성 조성물은 성분 (B)로서 필름-형성 보조제를 포함한다.
필름-형성 보조제는 중합체 입자의 표면을 팽윤 및 연화시키는 특정한 용매로서 작용하여 유기 입자의 용융을 통해 그들의 기하구조를 바꾸는 것을 가능하게 한다. 바람직하게는, 물의 증발 후에, 필름-형성 보조제는 거의 증발되고 영구히 필름에 잔류하지 않는다.
필름-형성 보조제는 관련 기술분야에 공지되어 있다. 본 발명의 목적을 위해, 성분 (B)로서의 필름-형성 보조제는 1atm 하에서 300℃ 이하, 특히 100℃ 내지 250℃, 예컨대 150℃ 내지 250℃ 범위의 비점을 갖는다.
예컨대, 필름-형성 보조제는 에틸렌 글리콜 부틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 부틸 에테르, 에틸렌 글리콜 페닐 에테르, 프로필렌 글리콜 부틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 부틸 에테르, 트리프로필렌 글리콜 부틸 에테르, 프로필렌 글리콜 페닐 에테르, 디프로필렌 글리콜 프로필 에테르 및 그의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
일부 실시양태에서, 성분 (B)는 뒤누이(DuNouy) 고리 장력계에 의해 측정된 20mN/m 내지 50mN/m, 예컨대 25mN/m 내지 40mN/m의 정적 표면 장력을 갖는 필름-형성 보조제이다.
수성 조성물 중의 성분 (B)의 양은 조성물의 중량을 기준으로 0.1 중량% 내지 4 중량%, 바람직하게는 1 중량% 내지 4 중량%의 범위이다.
(C) 윤활제
윤활제는 성분 (C)로서 수성 조성물에 첨가된다. 파라핀, 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 왁스는 윤활제로서 사용될 수 있다. 예컨대, 적어도 1종의 산화 왁스 및/또는 적어도 1종의 미세결정질 왁스가 본 발명에 사용될 수 있다. 일부 실시양태에서, 성분 (C)는 파라핀, 폴리에틸렌 왁스, 폴리프로필렌 왁스, 폴리테트라플루오로에틸렌 왁스, 산화 폴리에틸렌 왁스 또는/및 산화 폴리프로필렌 왁스로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종이다.
본 발명의 목적을 위해, ISO13321:2004에 따라 동적 광 산란에 의해 측정된 윤활제 입자의 평균 입자 직경은 100nm 내지 600nm, 바람직하게는 100nm 내지 400nm, 예컨대 100nm 내지 200nm의 범위이다.
바람직하게는, 본 발명에 사용되는 윤활제는 ISO 11357-1-2016에 따라 측정된 100℃ 내지 160℃, 예컨대 100℃ 내지 150℃의 융점을 갖는다.
수성 조성물 중의 성분 (C)의 양은 조성물의 총 중량을 기준으로 1 중량% 내지 8 중량%, 바람직하게는 2 중량% 내지 6 중량%의 범위이다.
(D) 수용성 크로뮴 화합물
본 발명의 수성 조성물은 성분 (D)로서 수용성 크로뮴 화합물을 포함한다. 금속성 표면 상의 처리에 일반적으로 사용되는 수용성 크로뮴 화합물은 본 발명의 수성 조성물에 적용가능하다. 예컨대, 수용성 크로뮴 화합물은 플루오린화크로뮴, 질산크로뮴, 황산크로뮴, 크로뮴산 무수물, 크로뮴산암모늄, 및 중크로뮴산암모늄으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 본 발명의 한 실시양태에서, 수용성 크로뮴 화합물은 크로뮴산암모늄이다.
성분 (D)는 조성물의 중량을 기준으로 0.1 중량% 내지 1 중량%의 양으로 본 발명의 수성 조성물에 존재한다. 성분 (D)의 중량은 크로뮴 원소의 중량으로부터 계산된다. 본 발명의 한 실시양태에서, 성분 (D)의 양은 수성 조성물의 중량을 기준으로 0.2 중량% 내지 0.8 중량%의 범위이다.
일부 실시양태에서, 수성 조성물 중의 성분 (D)의 양은 1g/L 내지 10g/L, 예컨대 2g/L 내지 8 g/L의 범위이다.
(E) 히드록실-공여 화합물
바람직하게는, 본 발명의 수성 조성물은 성분 (E)로서 히드록실-공여 화합물을 추가로 포함할 수 있다. 히드록실-공여 화합물은 관련 기술분야의 통상의 기술자에 의해 상기 화합물이 조성물의 다른 성분의 기능에 부정적인 영향을 유발하지 않는 조건 하에 선택될 수 있다. 예컨대, 히드록실-공여 화합물은 히드록실-관능성 수지, 예컨대 히드록실-관능성 폴리에스테르, 히드록실-관능성 폴리(메트)아크릴레이트, 및 히드록실-관능성 폴리우레탄 등으로부터 선택될 수 있다.
성분 (E)의 히드록실가는 DIN-53240에 따라 측정된, 3mg KOH/g 내지 100mg KOH/g, 바람직하게는 20mg KOH/g 내지 80mg KOH/g, 예컨대 50mg KOH/g 내지 70mg KOH/g의 범위이다.
존재하는 경우, 성분 (E)의 양은 수성 조성물의 총 중량을 기준으로 3 중량% 내지 10 중량%, 바람직하게는 3 중량% 내지 8 중량%의 범위이다.
(F) 첨가제
본 발명의 수성 조성물은 성분 (F)로서 적절한 양의 첨가제, 예컨대 탈포제, 안료 등을 추가로 포함할 수 있다.
일부 실시양태에서, 본 발명의 수성 조성물은 안료를 추가로 포함한다. 관련 기술분야의 통상의 기술자는 특정한 용도에 따라 적절한 안료를 선택할 수 있다.
존재하는 경우, 수성 조성물 중의 성분 (F)의 양은 수성 조성물의 총 중량을 기준으로 1 중량% 내지 10 중량%, 예컨대 3 중량% 내지 7 중량%의 범위일 수 있다.
본 발명의 수성 조성물은 관련 기술분야에 공지된 방법으로 적용될 수 있다. 예컨대, 본 발명의 수성 조성물은 롤러 코팅, 유동 코팅, 블레이드 코팅, 스패터링, 분무, 브러싱 또는 침액, 또한 승온의 수성 조성물에의 침액, 및 예컨대 롤러를 사용한 후속 스퀴징에 의해 적용될 수 있다.
본 발명의 수성 조성물은 롤러, 특히 스테인리스 스틸 롤러 및/또는 폴리우레탄 롤러의 사용이 수반된 방법으로 적용되는 데 특히 적합하다.
본 발명의 수성 조성물은 금속을 처리하는 데 적합하고 특히 스테인리스 스틸, 아연도금 스틸 및 그의 합금을 처리하는 데 적합하다.
게다가, 금속성 표면, 특히 스테인리스 스틸, 아연도금 스틸 및 그의 합금의 금속성 표면을 갖는 물품은 본 발명의 수성 조성물로 처리될 수 있다. 이들 물품은 와이어, 스트립, 시트, 클래딩, 스크리닝, 차체, 차량의 부품, 트레일러, 카라반 또는 비행체, 커버링, 하우징, 램프, 조명, 신호등 요소, 가구의 물품 또는 가구 요소, 가정용 기기의 요소, 프레임, 프로파일, 복합적 기하구조를 갖는 성형 부품, 중앙 분리대 요소, 라디에이터 요소 또는 울타리 요소, 범퍼, 적어도 1종의 파이프 또는/및 프로파일로 이루어진 또는 이를 갖는 부품, 창문, 문 또는 자전거 프레임, 와이어 와인딩 및 와이어 메쉬일 수 있다.
실시양태
하기 실시양태는 본 발명이 수행될 수 있는 방법을 추가로 예시한다.
실시양태 1
금속성 표면 처리를 위한 수성 조성물로서,
하기 성분:
(A) 10 중량% 내지 35 중량%, 바람직하게는 15 중량% 내지 26 중량%의 히드록실 기 무함유 아크릴 수지로서, 여기서 상기 아크릴 수지는 ISO13321:2004에 따라 동적 광 산란에 의해 측정된 50μm 내지 200μm, 바람직하게는 50μm 내지 100μm 범위의 평균 입자 직경을 갖는, 아크릴 수지,
(B) 0.1 중량% 내지 4 중량%, 바람직하게는 1 중량% 내지 4 중량%의, 1atm 하에서 300℃ 이하의 비점, 보다 바람직하게는 100℃ 내지 250℃ 범위의 비점을 갖는 필름-형성 보조제,
(C) 1 중량% 내지 8 중량%, 바람직하게는 2 중량% 내지 6 중량%의, ISO13321:2004에 따라 동적 광 산란에 의해 측정된 100nm 내지 600nm 범위, 바람직하게는 100nm 내지 400nm 범위의 평균 입자 직경을 갖는 윤활제,
(D) 0.1 중량% 내지 1 중량%, 바람직하게는 0.2 중량% 내지 0.8 중량%의 수용성 크로뮴 화합물, 여기서 그 중량은 크로뮴 원소로부터 계산됨,
을 포함하고, 모든 성분의 중량 백분율은 수성 조성물의 총 중량을 기준으로 하는 것인 수성 조성물.
실시양태 2
실시양태 1에 있어서, 성분 (A)가 GB/T 9267-1988에 따라 1atm에서 20℃ 내지 50℃ 범위, 바람직하게는 25℃ 내지 40℃ 범위, 보다 바람직하게는 30℃ 내지 35℃ 범위의 최소 필름-형성 온도를 갖는 수성 에멀젼의 형태인 수성 조성물.
실시양태 3
실시양태 1 또는 2에 있어서, 성분 (B)가 뒤누이 (DuNouy) 고리 장력계에 의해 측정된 20mN/m 내지 50mN/m, 바람직하게는 25mN/m 내지 40mN/m의 정적 표면 장력을 갖는 것인 수성 조성물.
실시양태 4
실시양태 1 내지 3 중 어느 한 양태에 있어서, 성분 (C)가 ISO 11357-1-2016에 따라 측정된 100℃ 내지 160℃의 융점을 갖는 것인 수성 조성물.
실시양태 5
실시양태 1 내지 4 중 어느 한 양태에 있어서, 3 중량% 내지 10 중량%, 바람직하게는 3 중량% 내지 8 중량%의 성분 (E): 히드록실-공여 화합물을 추가로 포함하고, 여기서 상기 히드록실-공여 화합물은 DIN-53240에 따라 측정된 3mg KOH/g 내지 100mg KOH/g, 바람직하게는 20mg KOH/g 내지 80mg KOH/g 범위의 히드록실가를 갖고, 성분 (E)의 중량 백분율은 수성 조성물의 총 중량을 기준으로 하는 것인 수성 조성물.
실시양태 6
실시양태 5에 있어서, 상기 히드록실-공여 화합물이 히드록실-관능성 수지로부터 선택된 적어도 1종, 바람직하게는 히드록실-관능성 폴리에스테르, 히드록실-관능성 폴리(메트)아크릴레이트 및 히드록실-관능성 폴리우레탄으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종인 수성 조성물.
실시양태 7
실시양태 1 내지 6 중 어느 한 양태에 있어서, 1 중량% 내지 10 중량%, 바람직하게는 3 중량% 내지 7 중량%의 성분 (F): 첨가제를 추가로 포함하고, 바람직하게는 상기 첨가제는 탈포제 및 안료로부터 선택된 적어도 1종이고, 성분 (F)의 중량 백분율은 수성 조성물의 총 중량을 기준으로 하는 것인 수성 조성물.
실시양태 8
하기 단계를 포함하는 금속성 표면 처리의 방법:
i. 금속성 표면 상에 임의로 전처리하는 단계, 및
ii. 금속성 표면을 실시양태 1 내지 실시양태 7 중 어느 한 양태에 따른 수성 조성물과 접촉시키는 단계,
iii. 수성 조성물의 용매가 증발된 후 금속성 표면 상에 필름을 형성하는 단계.
실시양태 9
실시양태 1 내지 7 중 어느 한 양태의 수성 조성물로 처리된 표면을 갖는 금속.
실시양태 10
실시양태 9에 있어서, 바람직하게는 스테인리스 스틸, 아연도금 스틸 및 그의 합금으로부터 선택된 금속.
실시양태 11
실시양태 8 또는 9의 금속을 갖는 물품.
실시예
본 발명은 다음의 비제한적 예를 고려하여 더 잘 이해될 것이다.
실시예에서 사용된 금속 기재
실시예에서, 100g/m2의 아연도금 양을 갖는, 양면 아연도금된, 핫-딥 Al-Zn-아연도금 스틸 시트 (55%Al-1.6%Si-Zn)가 금속 기재로서 사용된다.
수성 조성물의 제조
표 A에 열거된 모든 성분을 교반 하에 탈이온수에 표 1 및 4의 양으로 첨가하여 수성 조성물을 형성한다.
표 A: 실시예에서 사용된 물질
수성 조성물에 의한 금속성 표면 상의 처리
금속성 표면은 하기 단계를 포함하는 방법을 통해 수성 조성물로 처리된다:
a) 55℃에서 10 내지 15초 동안 그리스제거제 (케메탈(Chemetall, 중국 상하이)로부터 상업적으로 입수가능한 가르도클린 (Gardoclean)® S5185의 1.5wt% 수용액)로 금속 기재의 금속성 표면을 세척하여 그리스를 제거하고, 연속적 물 필름이 형성될 때까지 물로 금속성 표면을 헹구고, 및 고온 공기로 금속성 표면을 후속 건조시키는 단계; 및
b) 실온 (5-40℃) 하에서 바 어플리케이터로 그리스제거된 금속성 표면에 수성 조성물을 적용하고, 280℃의 공기 순환 오븐에서 5 내지 10초 동안 금속성 표면을 건조시키고, 여기서 금속 기재의 표면 온도는 오븐에서 약 90℃로 유지되는 것인 단계.
성능 시험
수성 조성물의 특성, 예컨대 휘발 속도 및 폴리우레탄 롤러 및 스테인리스-스틸 롤러에 대한 접착성, 및 처리된 금속성 표면의 특성, 예컨대 내부식성, 내흑화성, 내알칼리성, 내용매성, 내열성, 내비등수성 및 재도장성이 시험된다. 시험 결과는 표 2, 3 및 5에 요약되어 있다.
각각 및 모든 특성 시험의 하기 표시는 하기와 같이 해석된다:
◎: 탁월함;
○: 우수함;
△: 허용됨;
×: 요건을 만족시키지 않음.
<내부식성>
내부식성은 500시간 동안 GB/T 10125-2012에 따른 중성 염 분사 시험 (NSST) 방법에 의해 평가된다.
결과는 하기와 같이 평가된다:
◎: 백청 면적 < 0.5%;
○: 백청 면적 ≥ 0.5% 및 < 2.0%;
△: 백청 면적 ≥ 2.0% 및 < 5.0%;
×: 백청 면적 ≥ 5.0%.
<내흑화성>
내흑화성은 하기와 같이 평가된다:
금속 기재의 처리된 금속성 표면의 파라미터 L, a 및 b를 컬러플렉스 (ColorFlex) 분광비색계로 측정함 (헌터 어소시에이츠 래보러토리(Hunter Associates Laboratory, 미국 버지니아)로부터 상업적으로 입수가능함, 이하에서 동일한 컬러플렉스 분광비색계가 사용됨); 및
금속 기재를 50℃의 일정한 온도 및 98%의 상대 습도를 갖는 챔버에 500시간 동안 둠; 및
처리된 금속성 표면의 파라미터 L, a 및 b를 다시 측정하여 하기 식에 따라 색차 ΔE 값을 결정함
.
결과는 하기와 같이 평가된다:
◎: ΔE ≥ 0 및 < 1;
○: ΔE ≥ 1 및 < 2;
△: ΔE ≥ 2 및 < 3;
×: ΔE ≥ 3.
<내알칼리성>
내알칼리성은 하기와 같이 평가된다:
금속 기재의 처리된 금속성 표면의 파라미터 L, a 및 b를 컬러플렉스 분광비색계로 측정함; 및
금속 기재를 실온 (5-40℃)의 0.1 wt% 수성 NaOH 용액에 1시간 동안 두고; 이어서 물로 세척 및 건조시키고; 이어서 처리된 금속성 표면의 파라미터 L, a 및 b를 다시 측정하여 색차 ΔE 값을 결정함.
결과는 하기와 같이 평가된다:
◎: ΔE ≥ 0 및 < 1;
○: ΔE ≥ 1 및 < 2;
△: ΔE ≥ 2 및 < 3;
×: ΔE ≥ 3.
<내용매성>
내용매성은 하기와 같이 평가된다:
금속 기재의 처리된 금속성 표면의 파라미터 L, a 및 b를 컬러플렉스 분광비색계로 측정함; 및
80 중량%의 에탄올로 함침된 거즈를 처리된 금속성 표면 상에 1.5kg의 하중으로 누르고, 20회 왕복하여 닦음; 및
금속 기재의 지워진 표면의 파라미터 L, a 및 b를 다시 측정하여 색차 ΔE 값을 결정함.
결과는 하기와 같이 평가된다:
◎: ΔE ≥ 0 및 < 1;
○: ΔE ≥ 1 및 < 2;
△: ΔE ≥ 2 및 < 3;
×: ΔE ≥ 3.
<내열성>
내열성은 하기와 같이 평가된다:
금속 기재의 처리된 금속성 표면의 파라미터 L, a 및 b를 컬러플렉스 분광비색계로 측정함; 및
금속 기재를 200℃의 오븐 안에 30분 동안 두고; 이를 꺼내어 실온 (5-40℃)으로 냉각시킴; 및
처리된 금속성 표면의 파라미터 L, a 및 b를 다시 측정하여 색차 ΔE 값을 결정함.
결과는 하기와 같이 평가된다:
◎: ΔE ≥ 0 및 < 1;
○: ΔE ≥ 1 및 < 2;
△: ΔE ≥ 2 및 < 3;
×: ΔE ≥ 3.
<내비등수성>
내비등수성은 하기와 같이 평가된다:
금속 기재의 처리된 금속성 표면의 파라미터 L, a 및 b를 컬러플렉스 분광비색계로 측정함;
금속 기재를 비등수로 채워진 용기 안에 두고 1시간 동안 물의 비등을 유지함, 여기서 금속 기재는 부분적으로 비등수 안에 침지되고 (금속 기재의 비등수-처리 부분) 금속 기재의 상부는 물 밖에 있음 (금속 기재의 스팀-처리 부분); 및
금속 기재 전체를 물에서 꺼내고 이를 실온 (5-40℃)으로 냉각시킴; 및
금속 기재의 비등수-처리 부분의 처리된 금속성 표면 및 금속 기재의 스팀-처리 부분의 처리된 금속성 표면 각각 (이하에서 "침지부" 및 "비침지부"로서 지칭됨)의 파라미터 L, a 및 b를 컬러플렉스 분광비색계로 측정하여, "침지부" 및 "비침지부"의 색차 ΔE 값을 각각 결정함.
결과는 하기와 같이 평가된다:
◎: 침지부 및 비침지부 둘 다의 ΔE ≥ 0 및 < 1;
○: 침지부 및 비침지부 둘 다의 ΔE ≥ 1 및 < 2;
△: 침지부 및 비침지부 둘 다의 ΔE ≥ 2 및 < 3;
×: 침지부 및 비침지부 둘 다의 ΔE ≥ 3.
<재도장성>
재도장성은 하기와 같이 평가된다:
악조노벨 (Akzonobel, 중국 쑤저우)로부터 상업적으로 입수가능한 폴리우레탄 분말 코팅 물질 INTERPON D34를 금속 기재의 처리된 금속성 표면으로 분무함; 및
코팅 물질을 190℃에서 10분 동안 경화시켜 60 내지 80μm의 두께를 갖는 코팅 필름을 형성함; 및
GB-T9286-1998에 따른 크로스 컷 시험 및 GB-T1732-93에 따른 충격에 의해 코팅 필름과 처리된 금속성 표면 간의 접착성을 측정함.
결과는 하기와 같이 평가된다:
◎: 박리 구역 ≤ 5%, 충격 시험에 의한 크랙킹 없음;
○: 박리 구역 > 5% 및 ≤15%, 충격 시험에 의한 크랙킹 없음;
△: 박리 구역 > 15% 및 ≤35%, 충격 시험에 의한 크래킹 발생; 및
×: 박리 구역 > 35%, 충격 시험에 의한 크래킹 발생.
<휘발 속도>
휘발 속도는 100℃에서 자동 모델을 사용하는 기기 사토리우스(Sartourius) MA150에 의해 하기와 같은 절차로 측정된다:
약 0.3g의 수성 조성물을 기기 상의 메틀러(Mettler) HA-D90 알루미늄 호일 트레이 위로 떨어뜨리고 조성물이 트레이 상에 균등하게 전개되도록 함; 및
수성 조성물의 실제 초기 중량 및 증발된 중량 (%)을 매 30초마다 기록함;
측정된 데이터를 0.3g에 대해 정규화하고 정규화된 증발된 중량 (%)을 계산함;
하기 식에 따라 증발된 중량을 계산함:
증발된 중량 = 0.3g * 정규화된 증발된 중량 (%); 및
하기 식에 따라 휘발 속도를 계산함:
휘발 속도 = 증발된 중량/(면적 * 시간),
여기서 면적은 3.14*4.5cm*4.5cm=63.585cm2로부터 계산된다.
결과는 하기와 같이 평가된다:
0.5분에서의 휘발 속도 (g/m2 * s):
◎: 0.140-0.200;
○: 0.080-0.140;
△: 0.200-0.260; 및
×: > 0.260.
1.0분에서의 휘발 속도 (g/m2 * s):
◎: 0.280-0.310;
○: 0.250-0.280;
△: 0.310-0.340; 및
×: > 0.340.
<폴리우레탄 롤러 및 스테인리스-스틸 롤러에 대한 접착성>
폴리우레탄 롤러 및 스테인리스-스틸 롤러에 대한 접착성은 새롭고 깨끗한 스테인리스-스틸 픽-업 롤러 (미세다공성 처리 Cr-도금된 표면, Ra: 4~5μm; 경도: HRc 40~50) 및 새롭고 깨끗한 폴리우레탄 코팅 롤러 (폴리우레탄 표면, Ra: 0.6~1.0μm; 경도: HRc 50~60)를 사용하여, 하기 단계를 포함하는 방법에 의해 평가된다:
수성 조성물을 회전하는 픽-업 롤러에 접촉시켜 조성물을 픽-업 롤러의 표면에 접착시키는 단계; 및
수성 조성물을 픽-업 롤러로부터 회전하는 코팅 롤러로 전달시키는 단계; 및
수성 조성물을 코팅 롤러로부터 빠르게 이동하는 금속 시트로 전달시키는 단계.
결과는 하기와 같이 평가된다:
◎: 롤러를 7일 동안 사용한 후, 픽-업 롤러 또는 코팅 롤러의 표면이 밝고, 색의 변화가 없고 조성물의 접착이 없음;
○: 롤러를 3일 동안 사용한 후, 픽-업 롤러 또는 코팅 롤러의 표면이 밝고, 검은 줄무늬가 있고 조성물의 접착이 거의 없음;
△: 롤러를 3일 동안 사용한 후, 픽-업 롤러 또는 코팅 롤러의 표면이 어두워지고, 조성물의 접착이 많고, 롤러가 더 이상 사용될 수 없음;
×: 롤러를 1일 동안 사용한 후, 픽-업 롤러 또는 코팅 롤러의 표면이 어두워지고, 조성물의 접착이 많고, 롤러가 더 이상 사용될 수 없음;
실시예 1
일련의 수성 조성물은 표 1에 제공된 조성에 따라 제조되고, 여기서 조성물 1 내지 7 및 9-10은 본 발명의 수성 조성물인 반면 조성물 8 및 11-13은 비교 조성물이다. 각각의 조성물에 대하여, 양은 중량%로 제공되고 나머지는 물이다.
표 1
수성 조성물 및 형성된 필름의 시험 결과는 표 2 및 3에 요약되어 있다.
표 2
표 3
실시예 2
일련의 수성 조성물은 표 4에 제공된 조성에 따라 제조되고, 여기서 조성물 1, 2, 4 및 5는 본 발명의 수성 조성물인 반면 조성물 3 및 6 내지 14는 비교 조성물이다. 각각의 조성물에 대하여, 양은 중량%로 제공되고 나머지는 물이다.
표 4
수성 조성물 및 형성된 필름의 시험 결과는 표 5에 요약되어 있다.
표 5

Claims (11)

  1. 금속성 표면 처리를 위한 수성 조성물로서,
    하기 성분:
    (A) 10 중량% 내지 35 중량%, 바람직하게는 15 중량% 내지 26 중량%의 히드록실 기 무함유 아크릴 수지로서, 여기서 상기 아크릴 수지는 ISO13321:2004에 따라 동적 광 산란에 의해 측정된 50μm 내지 200μm, 바람직하게는 50μm 내지 100μm 범위의 평균 입자 직경을 갖는, 아크릴 수지,
    (B) 0.1 중량% 내지 4 중량%, 바람직하게는 1 중량% 내지 4 중량%의, 1atm 하에서 300℃ 이하의 비점, 보다 바람직하게는 100℃ 내지 250℃ 범위의 비점을 갖는 필름-형성 보조제,
    (C) 1 중량% 내지 8 중량%, 바람직하게는 2 중량% 내지 6 중량%의, ISO13321:2004에 따라 동적 광 산란에 의해 측정된 100nm 내지 600nm 범위, 바람직하게는 100nm 내지 400nm 범위의 평균 입자 직경을 갖는 윤활제, 및
    D) 0.1 중량% 내지 1 중량%, 바람직하게는 0.2 중량% 내지 0.8 중량%의 수용성 크로뮴 화합물, 여기서 그 중량은 크로뮴 원소로부터 계산됨,
    을 포함하고, 모든 성분의 중량 백분율은 수성 조성물의 총 중량을 기준으로 하는 것인 수성 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 성분 (A)가 GB/T 9267-1988에 따라 1atm에서 20℃ 내지 50℃ 범위, 바람직하게는 25℃ 내지 40℃ 범위, 보다 바람직하게는 30℃ 내지 35℃ 범위의 최소 필름-형성 온도를 갖는 수성 에멀젼의 형태인 수성 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 성분 (B)가 뒤누이 (DuNouy) 고리 장력계에 의해 측정된 20mN/m 내지 50mN/m, 바람직하게는 25mN/m 내지 40mN/m의 정적 표면 장력을 갖는 것인 수성 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (C)가 ISO 11357-1-2016에 따라 측정된 100℃ 내지 160℃의 융점을 갖는 것인 수성 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 3 중량% 내지 10 중량%, 바람직하게는 3 중량% 내지 8 중량%의 성분 (E): 히드록실-공여 화합물을 추가로 포함하고, 여기서 상기 히드록실-공여 화합물은 DIN-53240에 따라 측정된 3mg KOH/g 내지 100mg KOH/g, 바람직하게는 20mg KOH/g 내지 80mg KOH/g 범위의 히드록실가를 갖고, 성분 (E)의 중량 백분율은 수성 조성물의 총 중량을 기준으로 하는 것인 수성 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 상기 히드록실-공여 화합물이 히드록실-관능성 수지로부터 선택된 적어도 1종, 바람직하게는 히드록실-관능성 폴리에스테르, 히드록실-관능성 폴리(메트)아크릴레이트 및 히드록실-관능성 폴리우레탄으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종인 수성 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 1 중량% 내지 10 중량%, 바람직하게는 3 중량% 내지 7 중량%의 성분 (F): 첨가제를 추가로 포함하고, 바람직하게는 상기 첨가제는 탈포제 및 안료로부터 선택된 적어도 1종이고, 성분 (F)의 중량 백분율은 수성 조성물의 총 중량을 기준으로 하는 것인 수성 조성물.
  8. 하기 단계를 포함하는 금속성 표면 처리의 방법:
    i. 금속성 표면 상에 임의로 전처리하는 단계, 및
    ii. 금속성 표면을 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 수성 조성물과 접촉시키는 단계,
    iii. 수성 조성물의 용매가 증발된 후 금속성 표면 상에 필름을 형성하는 단계.
  9. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 수성 조성물로 처리된 표면을 갖는 금속.
  10. 제9항에 있어서, 바람직하게는 스테인리스 스틸, 아연도금 스틸 및 그의 합금으로부터 선택된 금속.
  11. 제8항 또는 제9항의 금속을 갖는 물품.
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