KR20230171459A - 예비정제 용기를 재생하는 방법 - Google Patents

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제임스 알. 핸들리
리처드 씨. 시가노비치
섬 이. 셀릭
브라이언 에스. 파월
데방 아쇼크 다사니
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프랙스에어 테크놀로지, 인코포레이티드
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Abstract

예비정제 유닛의 재생을 위해, 산소가 풍부한 퍼지 기체 스트림을 사용하는 극저온 공기 분리 유닛에서 공급 공기 스트림의 예비정제에 특히 적합한 예비정제 용기를 재생하는 시스템 및 방법이 제공된다. 개시된 예비정제 시스템 및 방법은 수소 및 일산화탄소 불순물을 선택적으로 포함하는 공급 공기 스트림으로부터 실질적으로 물, 이산화탄소 및 다른 불순물을 모두 제거하도록 구성된다. 예비정제 용기를 재생하는 방법은, 용기를 감압한 후 산소가 풍부한 퍼지 기체로 예비정제 용기를 재생하고, 이어서 보조 퍼지 기체로 예비정제 용기를 부분적으로 재가압하여, 예비정제 용기에 포함된 기체의 산소 농도를 희석하고 부분적으로 재가압된 용기를 선택적으로 감압하는 단계를 포함하는 것이 바람직하다.

Description

예비정제 용기를 재생하는 방법
본 발명은 예비정제 용기를 재생하는 시스템 및 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 산소가 풍부한 퍼지 기체인 재생 퍼지 기체로 공기 분리 유닛의 예비정제 용기를 재생하는 방법 및 시스템에 관한 것이다.
흡착은 기체의 정제 및 유체 폐기물 스트림의 처리를 위한 잘 확립된 기술이다. 대기(atmospheric air)의 정제 및 분리는 흡착 방법이 널리 사용되는 주요 영역들 중 하나를 포함한다. 그의 효율의 증가를 위해, 신규하고 개선된 예비정제 시스템 및 방법이 계속적으로 개발되고 있다.
강한 상업적 및 기술적 관심 영역들 중 하나는 공기의 극저온 증류 전의 공기의 예비정제를 나타낸다. 공기를 극저온 분리하여 질소(N2)와 산소(O2) 및 아르곤(Ar)을 생성하는 종래의 공기 분리 유닛은 기본적으로, 매우 낮은 온도에서 작동하는 각각 두 개 또는 적어도 세 개의 통합된 증류 컬럼으로 구성되어 있다. 이러한 낮은 온도로 인해, 공기 분리 유닛으로 공급되는 압축 공기에서 수증기(H2O)와 이산화탄소(CO2)를 제거하는 것이 필수적이다. 제거하지 않으면, 공급 공기에 존재하는 물과 이산화탄소가 동결되어 극저온 증류 컬럼에서 증류하기 전에 공급 공기를 냉각시키는 데 사용되는 열 교환기를 차단할 것이다. 바람직하게는, 동결을 피하기 위해, 압축되고 예비정제된 공기 공급 스트림 중의 물의 함량이 0.1 ppm(part per million) 미만이어야 하는 한편, 압축되고 예비정제된 공기 공급 스트림 중의 이산화탄소의 함량은 1.0 ppm 미만이어야 한다. 일반적으로 산소가 풍부한 스트림을 처리하는 이러한 극저온 증류 시스템의 안전한 작동을 확보하기 위해 탄화수소와 아산화질소를 제거해야 하는 경우가 종종 필요하다.
공급 공기의 예비정제를 위한 현재의 상업적 방법에는 선택적 촉매 예비정제 기술과 함께 흡착 물질 층을 사용하는 온도 변동 흡착 기반 유닛이 포함될 수 있다. 일반적으로 극저온 증류 시스템의 상류에 위치한 예비정제 유닛이 사용되며, 이 유닛에는 물, 이산화탄소뿐만 아니라 탄화수소 및 질소 산화물을 포함하는 다른 오염 물질을 제거하기 위한 선행 흡착 층이 포함된다. 이러한 예비정제 유닛은 또한 하나 이상의 오염 물질을 제거하기 위한 목표로 하나 이상의 촉매를 선택적으로 포함할 수 있으며, 이후 촉매 공정에서 생성된 오염 물질을 제거하기 위해 선택적 촉매의 하류에 최종 흡착 층을 포함할 수 있다. 예를 들어, 전자 산업 및 선택된 다른 산업을 위한 일부 극저온 공기 분리 응용 분야에서는 고순도 또는 초고순도 질소 제품을 생산하기 위해, 극저온 증류 시스템에서 공급 공기 스트림을 처리하기 전에 공급 공기 스트림에서 수소 및/또는 일산화탄소를 제거해야 한다.
공기 분리 유닛과 관련된 이러한 온도 변동 흡착 기반 예비정제 유닛에 적용되는 열 재생 공정은 예비정제기 유닛의 다양한 층으로부터 물, 이산화탄소 및 탄화수소와 아산화질소와 같은 선택된 다른 오염 물질을 탈착시키는 역할을 한다. 종래의 열 재생은 하기의 적어도 네 개의 일반적인 단계, 즉 (i) 예비정제 용기를 재생 공정에 적합한 낮은 압력으로 감압하는 단계; (ii) 가열된 퍼지 기체로 예비정제 용기 내의 층을 가열하여 다양한 흡착 층으로부터 물, 이산화탄소 및 다른 오염 물질을 탈착시키고 촉매 층을 세척하는 단계; (iii) 저온 퍼지 기체라고 종종 지칭되는 냉각 퍼지 기체로 예비정제 용기 내의 층을 예비정제 공정에 적합한 온도로 냉각시키는 단계; 및 (iv) 예비정제 용기를 예비정제 공정에 필요한 더 높은 작동 압력으로 다시 재가압하는 단계를 포함하는 다단계 공정을 사용하여 수행되는 것이 바람직하다. 종래의 예비정제 용기의 열 재생에서, 고온 퍼지 기체 및 저온 퍼지 기체는 일반적으로 공기 스트림 또는 폐질소가 풍부한 기체 스트림으로 구성된다. 그러나, 고온 퍼지 기체 및 저온 퍼지 기체로서 산소가 풍부한 스트림을 사용하는 것은 이전에도 사용되었지만 안전에 대한 특별한 고려가 필요하다.
공기 분리 유닛의 안전한 작동은 매우 중요하다. 따라서, 공기 분리 유닛과 관련된 예비정제기 유닛을 재생하기 위해 산소가 풍부한 퍼지 기체를 사용하는 경우, 일부 배관, 용기, 밸브 및 다른 장치가 산소 농도가 높은 기체 스트림에 노출될 경우 안전한 작동을 확보하기 위해 이러한 부품의 특수 세척 처리 또는 특수 재료가 필요할 수 있다. 따라서, 재생 후 예비정제기 용기에 잔류하는 기체의 산소 함량을 희석하여 예비정제 용기가 정제 단계로 순환할 때 공기 분리 유닛 저온 박스 또는 저온 박스 상류의 터보 기계 장치로 흐르는 산소가 풍부한 공기가 막히지 않도록 확보하는 것을 확실히 함으로써 특수 세척/처리 및 특수 재료 요구(및 관련 비용)를 최소화하는 것이 바람직할 것이다. 따라서, 공기 분리 유닛의 안전한 작동을 확보하고 산소가 풍부한 기체에 노출된 부품에 대한 특수 설계 및 취급 요구를 충족시키는 것과 관련된 자본 및 운영 비용을 줄이기 위해 산소가 풍부한 퍼지 기체를 사용하는 예비정제 유닛의 재생을 개선하여 재가압된 예비정제 용기 내의 기체의 산소 농도가 몰 부피 기준으로 약 30% 이하, 더 바람직하게는 몰 부피 기준으로 약 26% 이하가 되도록 하는 것이 지속적으로 요구되고 있다.
본 발명은 예비정제 용기를 재생하는 방법으로서 광범위하게 특징지어질 수 있으며, 이는 (i) 하나 이상의 흡착 층 및/또는 촉매 층이 내부에 배치된 예비정제 용기를 재생 압력으로 감압하는 단계; (ii) 예비정제 용기 내에 배치된 하나 이상의 흡착 물질 층 및/또는 하나 이상의 촉매 물질 층을 고온의 산소가 풍부한 퍼지 기체로 가열하여 하나 이상의 층으로부터 물 및 이산화탄소를 탈착시키는 단계; (iii) 저온의 산소가 풍부한 퍼지 기체를 사용하여 예비정제 용기 내의 하나 이상의 흡착 층 및/또는 촉매 층을 냉각시키는 단계; (iv) 예비정제 용기 내에 포함된 기체의 산소 농도를 희석하기 위해 보조 퍼지 기체로 예비정제 용기를 중간 압력으로 부분적으로 재가압하는 단계; 및 (v) 공급 기체의 예비정제를 위해 작동 압력으로 예비정제 용기를 완전히 재가압하는 단계를 포함하며, 여기서, 재가압된 예비정제 용기 내의 기체의 산소 농도는 몰 부피 기준으로 약 30% 이하이며, 더 바람직하게는 몰 부피 기준으로 약 26% 미만의 산소 농도이다.
일부 실시형태에서, 예비정제 용기를 부분적으로 재가압하는 단계는, 예비정제 용기를 보조 퍼지 기체로 부분적으로 재가압한 후, 예비정제 용기를 감압하고 보조 퍼지 기체 및 예비정제 용기 내에 잔류하는 임의의 산소가 풍부한 퍼지 기체를 방출하는 단계를 추가로 포함한다. 다른 실시형태에서, 예비정제 용기를 부분적으로 재가압하는 단계는, 예비정제 용기에 잔류하는 기체의 산소 농도를 희석하기 위해, 질소 농도가 몰 부피 기준으로 약 85% 이상인 질소가 풍부한 기체로 예비정제 용기를 부분적으로 재가압하는 단계를 추가로 포함한다.
예비정제 용기 내의 하나 이상의 흡착 층은 활성 알루미나, 실리카겔, 제올라이트 기반 분자체, X-형 제올라이트 또는 이들의 조합을 포함하고, 예비정제 용기 내의 하나 이상의 함유 층은 홉칼라이트 촉매 또는 알루미나 산화물 촉매에 팔라듐과 같은 귀금속 촉매를 포함하는 것이 바람직하다. 재생 압력은 약 6.0 bar 미만, 더 바람직하게는 약 1.0 bar 내지 2.0 bar이며, 작동 압력은 일반적으로 약 6.0 bar 이상인 것이 바람직하다.
고온의 산소가 풍부한 퍼지 기체는 히터를 사용하여 150℃ 이상의 온도로 가열하고, 저온의 산소가 풍부한 퍼지 기체는 약 50℃ 이하의 온도에 있는 것이 바람직하며, 이 두 가지 모두 증류 컬럼 시스템 또는 공기 분리 유닛의 응축기에서 산소가 풍부한 스트림으로부터 공급되는 것이 바람직하다. 보조 퍼지 기체는 예비정제기 유닛의 하류 위치에서 취한 건조 공기 스트림 또는 예비정제기 유닛의 상류 위치에서 취한 공급 공기의 우회된 부분 또는 심지어 공기 분리 유닛에서 취한 합성 공기 스트림과 같은 공기인 것이 바람직하다. 대안적으로, 보조 퍼지 기체는 공기 분리 유닛 또는 가까운 곳에 위치한 질소 저장 탱크에서 취한 질소가 풍부한 기체일 수 있다.
본 출원인이 본 발명으로 간주하는 발명 요지를 구체적으로 언급하는 하나 이상의 청구항들로 본 명세서가 결론을 맺지만, 공급 기체 스트림의 예비정제를 위한 본 발명의 시스템 및 방법은 첨부 도면과 함께 해석될 때 더 명확하게 이해될 것으로 여겨진다.
도 1은 공기 분리 유닛과 관련된 하나 이상의 흡착 층 및/또는 촉매 층을 갖는 예비정제 용기를 나타내는 개략도이다.
도 2는 예비정제 용기를 재생하기 위해 현재 방법과 함께 사용할 수 있도록 구성된 2-베드 예비정제 유닛을 나타내고, 예비정제 유닛 내의 다양한 유동 회로 및 밸브를 나타내는 개략도이다.
예비정제 용기를 재생하기 위한 본 시스템 및 방법은, 극저온 공기 분리 유닛과 연관된 예비정제 유닛을 재생, 바람직하게는 산소가 풍부한 퍼지 기체 스트림을 사용하여 예비정제 유닛을 재생하는 것과 같은 응용 분야를 대상으로 한다.
이제 도 1을 참조하면, 공기와 같은 공급 기체 스트림의 예비정제를 위한 본 시스템 및 방법과 함께 사용하기에 적합한 예비정제 베드(20)의 실시형태가 도시되어 있다. 공기 분리 유닛과 관련될 때, 공급 기체 스트림의 예비정제를 위한 본 시스템 및 방법은 복수의 흡착 층 및/또는 촉매 층을 하우징하는 원통형 용기(21)의 입구(22)에서 수신된 공급 공기 스트림을 정제하고 출구(23)에서 정제된 공기 스트림을 전달하도록 구성된 적어도 두 개의 예비정제 베드를 포함하는 것이 바람직하다. 또한, 적어도 두 개의 예비정제 용기 각각은 하나 이상의 산소가 풍부한 퍼지 기체 스트림을 사용하여 예비정제 용기 내에 포함된 흡착 층 및 촉매 층을 재생하도록 구성된다. 당업계에 잘 알려진 바와 같이, 극저온 공기 분리 유닛에 두 개 이상의 예비정제 용기를 사용하면, 공기 분리 유닛의 저온 박스 내에서 후속적으로 증류 컬럼으로 분리되는 정제된 공기를 연속적으로 생산할 수 있다. 하나 이상의 예비정제 용기가, 유입되는 공급 공기를 정제하는 데 사용되는 경우, 하나 이상의 다른 예비정제 용기가 재생되며, 열 재생으로 널리 알려진 공정을 사용하는 것이 바람직하다. 각 예비정제 용기는 활성 알루미나 및/또는 제올라이트 기반 분자체와 같은 하나 이상의 흡착 물질 층과 홉칼라이트 및/또는 귀금속 촉매와 같은 촉매 물질을 포함하는 하나 이상의 층을 포함하는 복수의 층을 포함한다.
도 1에 도시된 예비정제 층(20)은 알루미나(24)의 제1 층 및 원통형 용기(21) 내에 배치된 제올라이트 기반 분자체(25)의 제2 층을 포함하며, 이들 모두 수증기, 이산화탄소 탄화수소 및 아산화질소와 같은 불순물을 흡착하여 공급 기체 스트림을 정제하도록 구성된다. 일산화탄소를 이산화탄소로 산화시키고 수소를 흡착 및/또는 물로 전환하는 촉매 물질인 홉칼라이트를 포함하는 제3 층(26)은 초기 흡착 층(24, 25)의 하류에 배치된다. 홉칼라이트 함유 층(26)의 하류에는, 홉칼라이트 함유 층을 빠져나가는 기체 스트림에서 물과 이산화탄소를 제거하도록 구성된 선택적 제올라이트 기반 분자체(도시되지 않음) 및 나머지 수소의 대부분을 물로 산화하도록 구성된 알루미늄 산화물 촉매(예를 들어, 0.5 중량% Pd/Al2O3)의 팔라듐과 같은 선택적 귀금속 촉매 함유 층(미도시)이 있다. 촉매 물질을 포함하는 층에서 생성된 수증기와 이산화탄소를 흡착하도록 구성된 제올라이트 기반 분자체의 최종 캡핑 층(28)도 도시되어 있다. 모넬 분리 스크린과 같은 복수의 분리 스크린(27)도 다양한 촉매 층(26)과 임의의 인접한 흡착 층(25) 및 흡착 층(28) 사이에 설치될 수 있다.
본 시스템 및 방법은 극저온 공기 분리 유닛에서 예비정제 용기를 열 재생하는 종래의 공정을 변형 또는 개선한 것으로서, 특히 산소가 풍부한 퍼지 기체를 사용하여 예비정제기 유닛을 재생하는 예비정제기 응용 분야에 적합하다. 본 방법은 종래의 열 재생 공정에 하나 이상의 추가 단계를 추가하고, 본 방법은 다음과 같이 광범위하게 특징지어진다: (i) 예비정제 용기를 예비정제기 재생에 적합한 더 낮은 압력으로 감압하는 단계; (ii) 산소가 풍부한 가열된 퍼지 기체로 예비정제 용기 내의 흡착 층 및 촉매 층을 가열하여 다양한 층에서 물 및 이산화탄소를 탈착시키고 촉매 층을 재생하는 단계; (iii) 산소가 풍부한 저온 퍼지 기체로 예비정제 용기 내의 흡착 층 및 촉매 층을 예비정제 공정에 적합한 온도로 냉각시키는 단계; (iv) 보조 퍼지 기체로 예비정제 용기를 부분적으로 재가압함으로써, 냉각 단계 후에 예비정제 용기에 잔류하는 기체의 산소 농도를 희석하고 선택적으로 부분적으로 재가압된 용기를 감압하는 단계; 및 (v) 예비정제 용기를 예비정제 공정에 필요한 더 높은 작동 압력으로 다시 완전히 재가압하는 단계, 여기서, 완전히 재가압된 예비정제 용기 내의 기체의 산소 농도는 몰 부피 기준으로 약 30% 이하, 더 바람직하게는 몰 부피 기준으로 약 26% 이하임.
구체적으로, 바람직한 실시형태에서, 상기 식별된 공정의 단계 (iv)는, (a) 산소 농도가 약 23% 미만인 보조 퍼지 기체, 바람직하게는 예비정제기 유닛의 하류 위치에서 취한 깨끗한 건조 공기 스트림 또는 대안적으로 예비정제기 유닛의 상류 위치에서 취한 공급 공기 스트림의 우회된 부분 또는 심지어 합성 공기 스트림(예를 들어, 공기 분리 유닛으로부터 취한 산소와 질소 스트림의 혼합물)으로 예비정제 용기를 소정의 적당한 압력으로 부분적으로 재가압하는 단계; 및 (b) 대부분의 보조 퍼지 기체와 임의의 잔류된 산소가 풍부한 퍼지 기체를 예비정제 용기 내에서 방출함으로써 예비정제 용기를 감압하는 단계를 추가로 포함한다. 대안적으로, 단계 (iv)는, 예비정제 용기 내의 산소 농도가 몰 부피 기준으로 30% 미만, 더 바람직하게는 몰 부피 기준으로 약 26% 이하로 될 때까지 바람직하게는 질소 농도가 85% 초과인, 질소가 풍부한 기체로 예비정제 용기를 소정의 적당한 압력으로 부분적으로 재가압하는 단일 단계를 추가로 포함할 수 있다.
예비정제 용기의 열 재생은, 정제 공정 중에 유지되는 더 높은 압력에 비해 1.0 bar 내지 2.0 bar와 같은 낮은 압력에서 수행되는 것이 바람직하며, 적절한 안전 요건에 따라 150℃ 이상의 온도에서 수행되어야 한다. 열 재생 공정에서의 가열 단계는 일반적으로, 퍼지 기체를 가열하여 출구를 통해 용기로 공급되는 고온 퍼지 기체 스트림을 생성하고, 예비정제 공정에 비해 역순으로 예비정제 용기의 층을 통과하는 방식으로 수행된다. 본 방법의 많은 응용 분야에서, 퍼지 기체는 극저온 공기 분리 유닛의 증류 컬럼 또는 산소가 풍부한 비등 오프에서 취한 산소 생성 기체의 일부 또는 아르곤 응축기에서 취한 폐기체일 수 있다. 산소가 풍부한 고온 퍼지 기체가 예비정제 용기의 다양한 층을 통과하면서 촉매 층과 흡착 층이 재생된다. 입구를 통해 예비정제 용기를 빠져나가는 산소가 풍부한 유출 퍼지 기체는 일반적으로 배출된다. 촉매 층과 흡착 층이 가열되고 재생된 후, 예비정제 용기의 흡착 층 및 촉매 층은 일반적으로 약 10℃에서 최대 50℃의 온도에서 고온 퍼지 기체와 동일한 방향으로 예비정제 용기를 통해 유동하는 저온 산소가 풍부한 퍼지 기체를 사용하여 냉각된다. 냉각된 후, 예비정제 용기 내의 잔류 기체의 산소 농도는 보조 퍼지 기체로 희석되고 예비정제 용기는 예비정제 공정에 필요한 더 높은 작동 압력으로 재가압된다.
재생 단계는, 위에서 설명한 대로 미리 정해진 기간 동안 수행되며, 일반적으로 예비정제 유닛의 서비스 또는 기능이 전환되어 이전에 재생 중인 용기가 "온라인"이 되어 정제 공정을 개시하는 한편, 이전에 공급 공기를 정제하던 용기가 "오프라인"이 되어 재생 공정을 개시하는 사이클 시간으로 지칭된다. 고순도 또는 초고순도 질소를 생성하는 공기 분리 플랜트의 일반적인 예비정제 사이클 시간은 약 360분 내지 1200분이다(즉, 블렌딩, 정제 서비스 및 재생 서비스를 포함한 총 사이클 시간). 각 예비정제 유닛은 이산화탄소, 물, 일산화탄소, 수소 및 다른 불순물이 실질적으로 없는 정제된 공기를 지속적으로 생성하기 위해 정제 서비스와 재생 서비스를 교차로 수행한다.
도면에 도시된 예비정제 용기는 치밀하게 로딩되는(dense loaded) 것이 바람직하다. 치밀한 로딩은 요구되는 층의 최소한의 레벨링을 갖는 흡착제 및 촉매의 가장 일관되고 균일한 패킹을 제공한다. 추가로, 치밀한 패킹은 흡착제 침강을 최소화한다. 일산화탄소 및 수소 제거를 위해 설계된 예비정제기를 위한 그러한 치밀한 패킹은 선택적이며, 완전성 및 균일한 깊이를 보장하기 위해 베드 내의 모든 층에 이용될 수 있다. 사용될 수 있는 임의의 귀금속 기반 촉매뿐만 아니라 홉칼라이트의 다수의 층 및 흡착제 층을 포함하는, 일산화탄소 및 수소의 제거를 위한 제2 정제 섹션 내의 비교적 얇은 층 때문에, 예비정제기 유닛의 수명에 걸쳐 층의 균일한 깊이를 유지하기 위하여 층의 이동 및/또는 침강을 최소화하는 것이 중요하다.
이제 도 2를 참조하면, 두 개의 베드 온도 변경 흡착 예비정제기 유닛(10)이 개략적으로 도시되어 있다. 두 개의 베드 온도 변경 흡착 예비정제기 유닛(10)은 두 개의 병렬된 예비정제기 베드(20) 및 예비정제기 베드(40)를 포함한다. 예비정제기 베드(20) 및 예비정제기 베드(40)는 각각 원통형 용기(21, 41) 및 복수의 흡착 층 및/또는 촉매 층을 포함하는 패킹 베드를 포함한다.
압축 공기 스트림(15)은 각각 스트림(31) 및 스트림(51)을 통한 도관에 의해 병렬된 예비정제기 베드(20) 및 예비정제기 베드(40) 중 하나를 향할 수 있다. 밸브(32) 및 밸브(52)는 예비정제기 베드(20) 및 예비정제기 베드(40)에 유입되는 공급 공기의 유동을 제어하고, 예비정제된 공기는 밸브(34) 및 밸브(54)를 포함하는 도관(33) 및 도관(53)을 통해 예비정제기 베드(20) 및 예비정제기 베드(40)로부터 배출되어 도관(33) 및 도관(53)을 통한 예비정제된 공기 스트림의 유동을 제어한다. 도관(33) 및 도관(53)은 모두 공기 분리 유닛의 저온 박스로 향하는 압축되고 예비정제된 공기 스트림(60)을 배출하기 위해 연결된다.
아래에서 더 상세히 설명하는 바와 같이, 산소가 풍부한 퍼지 스트림(65)은 선택적으로 열 교환기 또는 전기 히터(66)를 통과함으로써 가열되고 도관(35) 및 도관(55)을 통해 예비정제기 베드(20) 및 예비정제기 베드(40)로 진입한다. 산소가 풍부한 퍼지 스트림은 예비정제 베드(20) 및 예비정제 베드(40)에 포함된 흡착제를 재생한다. 도관(35) 및 도관(55) 내에서의 산소가 풍부한 퍼지 유동은 각각 밸브(36) 및 밸브(56)에 의해 제어된다. 예비정제기 베드(20) 및 예비정제기 베드(40) 내에 이전에 흡착된 수증기 및 이산화탄소와 기타 불순물이 포함된 다소 연속적인 유출 스트림은 도관(37) 및 도관(57)을 통과하여 대기 중으로 배출될 수 있는 폐기물 스트림(67)으로 배출된다. 도관(37) 및 도관(57) 내에서의 유출 스트림의 유동은 각각 밸브(38) 및 밸브(58)에 의해 제어된다.
두 개의 베드 온도 변경 흡착 예비정제기 내에서 수행되는 온도 변경 흡착 공정의 경우, 관련 공기 분리 유닛의 저온 박스로 유입되는 건조한 예비정제된 공급 공기의 연속적인 유동이 있는 것이 바람직하다. 이는 적어도 하나의 예비정제 베드가 온라인 상태이고, 공기 중의 불순물을 흡착 또는 촉매하는 동안 적어도 하나의 다른 예비정제 베드가 오프라인 상태이며, 재생되는 동안 적어도 두 개의 예비정제기 베드(20) 및 예비정제기 베드(40)를 사용하여 수행된다. 온라인 예비정제 베드는 불순물을 흡착할 수 있는 용량에 도달할 때까지만 온라인 상태를 유지할 수 있으며 불순물 돌파가 발생할 것이다. 돌파점은 일반적으로 예를 들어 수증기 및 이산화탄소와 같은 오염 물질이 출구에서 허용할 수 없는 수준에 도달하는 데 필요한 시간으로 정의되며, 이는 예비정제 베드가 오염 물질로 포화된 상태임을 나타낸다. 일단 돌파점에 도달하면 온라인 예비정제기 베드를 오프라인으로 전환하고, 이전에 재생된 베드를 불순물을 흡착 및/또는 촉매하기 위해 다시 온라인 상태로 전환한다.
현재의 온도 변경 흡착 공정에서, 일반적으로 전체 사이클에 최대 8 단계가 있으며, 각 예비정제기 베드는 지속적으로 반복되는 과정을 걸친다. 8 단계는 즉 '블렌드'; 정제'; '감압'; '고온 퍼지'; '저온 퍼지'; '부분 재가압'; '부분 감압' 및 '완전한 재가압'이다. 하기 표 1은 도 2와 함께 두 개의 예비정제기 베드(20) 및 예비정제기 베드(40)와 공기의 보조 퍼지 기체를 사용하는 예비정제 사이클 내의 여러 단계 성능의 상관관계를 나타내며, 다음 단락에서 더 자세히 설명한다.
[표 1]
'블렌드' 단계에서 두 개의 예비정제 베드(20, 40)는 모두 '온라인' 상태이고 밸브(32, 34, 52 및 54)는 열리고 밸브(36, 38, 56 및 58)는 닫힌다. 공급 공기 스트림(15)은 이 단계에서 시스템 내에 재생 기체(65)가 없는 상태에서 두 개의 베드 사이에 균등하게 분할된다. 온라인 상태에서, 예비정제 베드(20) 및 예비정제 베드(40)는 수증기, 이산화탄소 및 다른 오염 물질을 흡착하는 한편 일산화탄소 및 수소와 같은 불순물을 산화시키는 임의의 촉매가 존재한다. 이 '블렌드' 단계의 목적은 재생 중에 예비정제 베드 내에 남아있는 잔열의 양을 희석하고 생성된 블렌딩 스트림의 산소 함량을 추가로 희석하여 가열된 스트림 또는 산소가 풍부한 스트림이 공기 분리 유닛의 저온 박스로 다시 공급되는 것을 방지하는 것이다.
약 30분 동안의 '블렌드' 단계 후에, 예비정제기 베드(20) 중 하나는 감압 또는 '감압' 단계를 거쳐 오프라인 상태로 전환되고, 다른 예비정제기 베드(40)는 완전한 공급 유동을 수용하여 수증기, 이산화탄소 및 아산화질소, 탄화수소, 일산화탄소, 수소와 같은 다른 불순물이 제거되는 '정제' 단계를 거치게 된다. "오프라인" 예비정제 베드(20)는 종종 재생을 거치는 것으로 알려져 있다. 이러한 재생은 순서대로, (i) '감압'; (ii) '고온 퍼지'; (iii) '저온 퍼지'; (iv) 보조 퍼지 기체가 있는 '부분 재가압'; (v) '부분 감압'(선택 사항); 및 (vi) 공기가 있는 '완전한 재가압'을 포함한 5~6개의 개별 단계를 거쳐 완료된다. '감압'동안, 예비정제기 베드(20)는 작동 압력으로부터 약 6.0 bar 미만, 더 바람직하게는 2.0 bar 미만, 일반적으로 대기압 바로 위의 재생 압력이라고 하는 낮은 압력으로 감압된다. 이는 밸브(32, 34 및 36)를 닫고 밸브(38)를 열면 구현된다. '감압'은 일반적으로 약 15분 동안 지속되지만, '감압' 단계의 지속 시간은 장치 제약이나 공정 제한에 따라 달라질 수 있다. 일단 감압되면, '고온 퍼지' 단계는 히터(66)를 사용하여 산소가 풍부한 퍼지 기체 스트림(65)을 공급 온도보다 높은 온도, 바람직하게는 예비정제 공정 및 재료 제약에 따라 150℃ 이상으로 가열하는 것으로 시작되며, 일반적으로 퍼지 기체 스트림의 산소 농도가 높기 때문에 약 190℃ 이하로 가열한다. 이 '고온 퍼지' 단계 동안, 밸브(36)가 열리고 가열된 산소가 풍부한 퍼지 기체 스트림이 도관(35) 및 도관(37)을 통해 예비정제기 베드(20)를 통과할 수 있다.
일정 시간이 경과한 후, 이 실시예에서 163분 후 산소가 풍부한 퍼지 기체 스트림이 히터(66)를 우회하거나 히터(66)가 차단되어, 산소가 풍부한 퍼지 기체 스트림 온도가 주변 조건에 가깝게 낮추며, 일반적으로 약 50℃ 이하로 낮춘다. 그러면 '저온 퍼지' 단계가 시작되어 산소가 풍부한 스트림(65)으로 퍼지를 계속하지만 열을 가하지 않는다. 이 '저온 퍼지' 단계는 예비정제 베드(20)의 온도를 낮출 뿐만 아니라 예비정제 베드를 통해 열 전선을 전진시킨다. 이 실시예에서, '저온 퍼지' 단계는 약 272분 동안 진행된다.
이어서, '부분 재가압' 단계는 밸브(36) 및 밸브(38)를 닫고 밸브(72)를 열어 도관(73)을 통해 보조 퍼지 기체(70)를 지정된 기간(예를 들어, 6 내지 15분) 동안 예비정제 용기(20)로 유입하거나 예비정제 용기(20)가 재생 압력 및 작동 압력 사이의 중간 압력에 도달하도록 유입함으로써 이루어진다. 퍼지 밸브 및 예비정제 용기의 깨끗한 단부에 인접한 위치(예를 들어, 베일(vale)(36, 56) 및 출구(23)에 인접한 위치)에서 보조 퍼지 기체를 예비정제 용기에 유입시키고, 예비정제 용기의 더러운 단부에 인접한 위치(예를 들어, 입구(23)에 인접한 위치)에서 보조 퍼지 기체 및 임의의 잔류된 산소가 풍부한 퍼지 기체를 제거하는 것이 바람직하다. 이러한 바람직한 배치는 완전한 재가압 단계 후에 퍼지 밸브 또는 예비정제 용기의 깨끗한 단부에서 또는 그 근처에서 산소가 풍부한 기체의 막힘이 없도록 확보한다.
깨끗한 건조 공기 또는 합성 공기를 보조 퍼지 기체(70)로 이용하는 실시예에서, 부분 재가압은 약 6분 동안 지속되고, 밸브(38)를 열고 밸브(72)를 닫음으로써 예비정제 베드(20)가 부분적으로 감압되고, 또한 밸브(36, 34 및 32)는 9분 동안 추가로 닫힌 상태로 유지된다. 부분 감압 단계는 예비정제기 베드 내의 산소 농도가 몰 부피 기준으로 약 30% 이하, 더 바람직하게는 몰 부피 기준으로 약 26% 이하로 감소될 때 종료된다.
질소 스트림을 보조 퍼지 기체(70)로 이용하는 실시예에서, 질소 스트림은 질소 농도가 몰 부피 기준으로 85% 초과인 것이 바람직하며, 부분 재가압 단계는 최대 15분 동안 지속될 수 있다. 부분 재가압 단계는 예비정제기 베드 내의 산소 농도가 몰 부피 기준으로 약 30% 이하, 더 바람직하게는 몰 부피 기준으로 약 26% 이하로 감소될 때 종료된다.
이어서, 재생 공정은 밸브(34)와 밸브(38)를 닫은 상태로 유지하고 밸브(72) 또는 밸브(32) 중 하나를 열어 '완전한 재가압' 단계를 계속 진행한다. 밸브(32)가 열리면, 압축된 정제 공기 스트림(15)의 일부가 예비정제 베드(20)를 최대 작동 압력으로 가압할 수 있다. 대안적으로, 보조 퍼지 기체가 공기 스트림 또는 합성 공기 스트림인 경우, 밸브(72)가 개방되어 예비정제 베드(20)를 최대 작동 압력으로 다시 가압한다. 일단 작동 압력으로 가압되면, 예비정제 베드(20) 및 예비정제 베드(40) 모두 '블렌드' 단계에 진입하고, 따라서 밸브(32, 34, 52 및 54)가 완전히 열려 공급 공기 스트림(15)이 예비정제 베드(20)와 예비정제 베드(40) 사이에서 균등하게 분할되어 정제될 수 있다. '블렌드' 단계에서 일정 시간이 지나면, 예비정제 베드가 전환되고 예비정제 베드(20)가 '정제' 단계에서 온라인 상태가 되는 동안, 예비정제 베드(40)는 표 1을 참조하여 위에서 설명된 바와 같이 일련의 재생 단계를 거친다.
본 발명의 시스템 및 방법이 바람직한 실시 형태 또는 실시 형태들을 참조하여 설명되었지만, 다수의 추가, 변경 및 생략이 첨부된 청구범위에 기재된 바와 같은 본 발명의 사상 및 범주로부터 벗어남이 없이 이루어질 수 있는 것이 이해되어야 한다. 예를 들어, 현재 개시된 시스템 및 방법은 열 재생 및 열 변경 흡착 기반 예비정제 기술을 사용하는 응용 분야를 대상으로 하며, 압력 변경 흡착 기반 예비정제 유닛 및/또는 압력 변경 흡착 기반 예비정제 및 열 변경 흡착 기반 예비정제 기술을 모두 사용하는 하이브리드형 예비정제기 유닛과 함께 사용하기 위해 조정되거나 추가로 수정될 수 있는 것으로 고려된다.

Claims (17)

  1. 예비정제 용기를 재생하는 방법으로서,
    (i) 하나 이상의 흡착 층 및/또는 촉매 층이 내부에 배치된 상기 예비정제 용기를 재생 압력으로 감압하는 단계;
    (ii) 상기 예비정제 용기 내에 배치된 상기 하나 이상의 흡착 물질 층 및/또는 하나 이상의 촉매 물질 층을 고온의 산소가 풍부한 퍼지 기체로 가열하여 상기 하나 이상의 층으로부터 물 및 이산화탄소를 탈착시키는 단계;
    (iii) 저온의 산소가 풍부한 퍼지 기체를 사용하여 상기 예비정제 용기 내의 하나 이상의 흡착 층 및/또는 촉매 층을 예비정제 공정에 적합한 온도로 냉각시키는 단계;
    (iv) 상기 냉각 단계 후에 상기 예비정제 용기 내에 포함된 기체의 산소 농도를 희석하기 위해 보조 퍼지 기체로 상기 예비정제 용기를 부분적으로 재가압하는 단계;
    (v) 공급 기체의 예비정제를 위해 작동 압력으로 상기 예비정제 용기를 완전히 재가압하는 단계를 포함하며, 상기 재가압된 예비정제 용기 내의 기체의 산소 농도는 몰 부피 기준으로 약 30% 이하인, 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 재가압된 예비정제 용기 내의 상기 기체의 산소 농도는 몰 부피 기준으로 약 26% 이하인, 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 예비정제 용기를 보조 퍼지 기체로 부분적으로 재가압하는 단계는, 보조 퍼지 기체로 상기 예비정제 용기를 중간 압력으로 부분적으로 재가압하는 단계; 및 이어서 상기 예비정제 용기를 감압하고 보조 퍼지 기체 및 상기 예비정제 용기 내에 잔류하는 임의의 산소가 풍부한 퍼지 기체를 방출하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  4. 제1항에 있어서, 보조 퍼지 기체로 상기 예비정제 용기를 부분적으로 재가압하는 단계는, 질소 농도가 몰 부피 기준으로 85% 초과인 질소가 풍부한 기체로 상기 예비정제 용기를 중간 압력으로 부분적으로 재가압함으로써, 상기 예비정제 용기 내에 잔류하는 기체의 산소 농도를 희석하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 고온의 산소가 풍부한 퍼지 기체는 온도가 150℃ 이상인, 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 저온의 산소가 풍부한 퍼지 기체는 온도가 약 50℃ 이하인, 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 예비정제 용기는 공기 분리 유닛에 결합되고, 상기 공급 기체는 공기이며, 상기 예비정제 용기 내의 하나 이상의 흡착 층은 활성 알루미나, 실리카겔, 제올라이트 기반 분자체, X-형 제올라이트 또는 이들의 조합을 포함하고, 상기 공급 기체 내의 물, 이산화탄소 및 다른 오염 물질을 포함하는 불순물을 제거하도록 구성되는, 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 예비정제 용기 내의 하나 이상의 촉매 층은 홉칼라이트 또는 귀금속 촉매를 포함하고, 수소 및 일산화탄소를 포함하는 불순물을 제거하도록 구성되는, 방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 예비정제 용기는 공기 분리 유닛에 결합되고, 상기 고온의 산소가 풍부한 퍼지 기체 및 저온의 산소가 풍부한 퍼지 기체는 상기 공기 분리 유닛의 증류 컬럼 시스템으로부터의 산소가 풍부한 스트림으로부터 취하는, 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 고온의 산소가 풍부한 퍼지 기체로 상기 하나 이상의 흡착 물질 층 및/또는 하나 이상의 촉매 물질 층을 가열하는 단계는 전기, 기체 연소 또는 스팀 히터를 사용하여 상기 산소가 풍부한 스트림을 가열하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 예비정제 용기는 아르곤을 생성하는 공기 분리 유닛에 결합되고, 상기 고온의 산소가 풍부한 퍼지 기체 및 상기 저온의 산소가 풍부한 퍼지 기체는 상기 공기 분리 유닛과 관련된 아르곤 응축기로부터 취한 산소가 풍부한 스트림인, 방법.
  12. 제3항에 있어서, 상기 재생 압력은 약 6.0 bar 미만이고; 상기 작동 압력은 약 6.0 bar 이상이며; 상기 중간 압력은 상기 재생 압력과 상기 작동 압력 사이인, 방법.
  13. 제3항에 있어서, 상기 예비정제 용기는 공기 분리 유닛에 결합되고, 상기 보조 퍼지 기체는, 상기 공기 분리 유닛과 관련된 상기 예비정제기 유닛의 하류 위치에서 취한 건조 공기 스트림 또는 상기 공기 분리 유닛과 관련된 상기 예비정제기 유닛의 상류 위치에서 취한 공급 공기의 우회된 부분 또는 상기 공기 분리 유닛에서 취한 합성 공기 스트림을 추가로 포함하는, 방법.
  14. 제3항에 있어서, 보조 퍼지 기체는 보조 퍼지 제어 밸브를 통해 출구 또는 출구에 인접한 상기 예비정제 용기에 유입되고, 감압 중에 상기 예비정제 용기에서 상기 보조 퍼지 기체 및 임의의 잔류 기체의 방출은 부분 감압 제어 밸브 또는 상기 감압 제어 밸브를 통해 출구에서 또는 출구 근처에서 발생하는, 방법.
  15. 제4항에 있어서, 상기 예비정제 용기는 공기 분리 유닛에 결합되고, 상기 질소가 풍부한 스트림은 상기 공기 분리 유닛 또는 질소 저장 탱크에서 취하는, 방법.
  16. 제4항에 있어서, 질소가 풍부한 기체는 보조 퍼지 기체 제어 밸브를 통해 상기 출구에서 또는 상기 출구에 인접한 상기 예비정제 용기에 유입되는, 방법.
  17. 제4항에 있어서, 상기 재생 압력은 약 6.0 bar 미만이고; 상기 작동 압력은 약 6.0 bar 이상이며; 상기 중간 압력은 상기 재생 압력과 상기 작동 압력 사이인, 방법.
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