KR20230131062A - Manufactuing method of illite powder having high specifir surface area - Google Patents

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이혜선
권오현
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한국세라믹기술원
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Abstract

본 발명에 의한 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법은 일라이트 시료를 유성밀로 분쇄하여 분쇄 일라이트 입자를 제조하는 제 1단계; 및 상기 분쇄 일라이트 입자를 4 내지 12시간 동안 산처리하여 산처리된 일라이트 입자를 제조하는 제 2단계;를 포함하며, 상기 산처리된 일라이트 입자는 비표면적이 75 ㎡/g인 것을 특징으로 한다. The method for producing illite particles with a high specific surface area according to the present invention includes a first step of producing pulverized illite particles by grinding an illite sample with a planetary mill; And a second step of producing acid-treated illite particles by acid-treating the ground illite particles for 4 to 12 hours, wherein the acid-treated illite particles have a specific surface area of 75 m2/g. Do it as

Description

비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법{Manufactuing method of illite powder having high specifir surface area}{Manufactuing method of illite powder having high specifir surface area}

본 발명은 높은 비표면적을 갖는 일라이트 입자 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing illite particles having a high specific surface area.

일라이트는 카올린, 스멕타이트와 더불어 비팽창성 점토광물 중 하나로, 퇴적암이나 열수변질암에 흔한 광물로 알려져 있다. 현재 널리 쓰이고 있는 일라이트의 정의는 “입자크기가 2 내지 4 ㎛로 운모와 비슷하며, 저면 간격(d-spacing)은 10Å이고, 화학적으로 백운모에 비하여 Si4+, Mg2+ 및 H2O가 더 풍부하나, 사면체자리의 Al3+와 층간 K+의 함량이 낮다”고 규정되어 있다. 일라이트의 일반적인 화학조성은 K0.8-0.9(Al, Fe, Mg)2(Si, Al)4O10(OH)2이다. Illite is one of the non-expandable clay minerals along with kaolin and smectite, and is known to be a common mineral in sedimentary rocks and hydrothermal alteration rocks. The currently widely used definition of illite is “the particle size is 2 to 4 ㎛, similar to mica, the d-spacing is 10Å, and chemically, it contains Si 4+ , Mg 2+ and H 2 O compared to muscovite. It is more abundant, but the content of tetrahedral Al 3+ and interlayer K + is low.” The general chemical composition of illite is K 0.8-0.9 (Al, Fe, Mg) 2 (Si, Al) 4 O 10 (OH) 2 .

일라이트는 충북 영동군에 매장량이 풍부한 소재로, 흡착효율이 뛰어나고 탈취성능이 우수한 소재로 알려져 있다. 그러나 이러한 장점에도 불구하고 단순 토양개량제, 비누, 일라이트의 미네랄을 이용한 화장품 및 건강용품 등으로 활용범위가 극히 제한적인 한계가 있다. Illite is a material with abundant reserves in Yeongdong-gun, North Chungcheong Province, and is known as a material with excellent adsorption efficiency and deodorizing performance. However, despite these advantages, its application range is extremely limited as it is a simple soil conditioner, soap, and cosmetics and health products using the mineral of illite.

일라이트의 경우 내부에 포함된 Fe2+ 이온으로 인하여 황토색의 고유 색상이 나타나며, 이러한 색상의 조절이 어려워 다양한 분야에서 활용이 어려운 한계가 있다. In the case of illite, a unique ocher color appears due to the Fe 2+ ions contained within, and it is difficult to control this color, making it difficult to use in various fields.

이에, 일라이트의 활용 범위를 확대하고 고부가가치 산업에도 일라이트를 적용하기 위한 일라이트 입자의 가공방법이 필요한 실정이다. Accordingly, there is a need for a processing method for illite particles to expand the scope of use of illite and to apply illite to high value-added industries.

대한민국 등록특허공보 제10-1426891호Republic of Korea Patent Publication No. 10-1426891 중국 등록특허공보 제112125314호China Registered Patent Publication No. 112125314 유럽 등록특허공보 제2840063호European Patent Publication No. 2840063

본 발명의 목적은 비표면적이 높은 일라이트의 제조방법을 제공하는 것이다.The purpose of the present invention is to provide a method for producing illite with a high specific surface area.

본 발명의 다른 목적은 백색도가 높아 다양한 분야에 활용이 용이한 일라이트 제조방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a method for producing illite that has high whiteness and is easy to use in various fields.

본 발명에 의한 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법은 일라이트 시료를 유성밀로 분쇄하여 분쇄 일라이트 입자를 제조하는 제 1단계; 및 The method for producing illite particles with a high specific surface area according to the present invention includes a first step of producing pulverized illite particles by grinding an illite sample with a planetary mill; and

상기 분쇄 일라이트 입자를 4 내지 12시간 동안 산처리하여 산처리된 일라이트 입자를 제조하는 제 2단계;를 포함하며, A second step of producing acid-treated illite particles by acid-treating the ground illite particles for 4 to 12 hours,

상기 산처리된 일라이트 입자는 비표면적이 75 ㎡/g인 것을 특징으로 한다. The acid-treated illite particles have a specific surface area of 75 m2/g.

본 발명의 일 실시예에 의한 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법에서 상기 유성밀은 일라이트 시료 100 중량부 대비 800 내지 1500 중량부의 지르코니아볼을 이용하여 수행되는 것을 특징으로 할 수 있다. In the method for producing illite particles with a high specific surface area according to an embodiment of the present invention, the planetary milling may be performed using 800 to 1,500 parts by weight of zirconia balls based on 100 parts by weight of the illite sample.

본 발명의 일 실시예에 의한 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법에서 상기 유성밀은 400 내지 650 rpm으로 수행되는 것을 특징으로 할 수 있다. In the method for producing illite particles with a high specific surface area according to an embodiment of the present invention, the planetary mill may be performed at 400 to 650 rpm.

본 발명의 일 실시예에 의한 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법에서 상기 제 1단계는 8 내지 15분간 수행되는 것을 특징으로 할 수 있다. In the method for producing illite particles with a high specific surface area according to an embodiment of the present invention, the first step may be performed for 8 to 15 minutes.

본 발명의 일 실시예에 의한 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법에서 상기 산처리는 0.7 내지 1.5M의 산 수용액으로 수행되는 것을 특징으로 할 수 있다. In the method for producing illite particles with a high specific surface area according to an embodiment of the present invention, the acid treatment may be performed with an aqueous acid solution of 0.7 to 1.5 M.

본 발명의 일 실시예에 의한 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법에서 상기 산처리에 이용되는 산은 무기산인 것을 특징으로 할 수 있다. In the method for producing illite particles with a high specific surface area according to an embodiment of the present invention, the acid used in the acid treatment may be an inorganic acid.

본 발명의 일 실시예에 의한 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법에서 상기 제 2단계는 산 수용액 1L 당 50 내지 120 g의 분쇄 일라이트 입자를 투입하는 것을 특징으로 할 수 있다. In the method for producing illite particles with a high specific surface area according to an embodiment of the present invention, the second step may be characterized by adding 50 to 120 g of pulverized illite particles per 1 L of the acid aqueous solution.

본 발명의 일 실시예에 의한 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법에서 상기 제 2단계는 100 내지 130 ℃에서 수행되는 것을 특징으로 할 수 있다. In the method for producing illite particles with a high specific surface area according to an embodiment of the present invention, the second step may be performed at 100 to 130 ° C.

본 발명의 일 실시예에 의한 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법에서 상기 제 2단계는 4 내지 10시간 동안 수행되는 것을 특징으로 할 수 있다. In the method for producing illite particles with a high specific surface area according to an embodiment of the present invention, the second step may be performed for 4 to 10 hours.

본 발명의 일 실시예에 의한 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법에서 상기 분쇄 일라이트 입자는 평균 입경이 2 ㎛ 이하인 것을 특징으로 할 수 있다. In the method for producing illite particles with a high specific surface area according to an embodiment of the present invention, the pulverized illite particles may be characterized as having an average particle diameter of 2 ㎛ or less.

본 발명의 일 실시예에 의한 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법에서 상기 분쇄 일라이트 입자는 비표면적이 20 ㎡/g이상인 것을 특징으로 할 수 있다. In the method for producing illite particles with a high specific surface area according to an embodiment of the present invention, the pulverized illite particles may be characterized as having a specific surface area of 20 m2/g or more.

본 발명의 일 실시예에 의한 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법에서 상기 분쇄 일라이트 입자는 기공부피가 0.05 내지 0.12 ㎤/g인 것을 특징으로 할 수 있다. In the method for producing illite particles with a high specific surface area according to an embodiment of the present invention, the pulverized illite particles may be characterized as having a pore volume of 0.05 to 0.12 cm3/g.

본 발명의 일 실시예에 의한 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법에서 상기 분쇄 일라이트 입자는 평균 기공크기가 10 내지 13 ㎚인 것을 특징으로 할 수 있다. In the method for producing illite particles with a high specific surface area according to an embodiment of the present invention, the pulverized illite particles may be characterized as having an average pore size of 10 to 13 nm.

본 발명의 일 실시예에 의한 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법에서 상기 제 2단계를 거쳐 일라이트 입자의 백색도가 높아지는 것을 특징으로 할 수 있다. The method for producing illite particles with a high specific surface area according to an embodiment of the present invention may be characterized in that the whiteness of the illite particles increases through the second step.

본 발명의 일 실시예에 의한 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법에서 상기 산처리된 일라이트 입자는 기공부피가 0.12 내지 0.25 ㎤/g인 것을 특징으로 할 수 있다. In the method for producing illite particles with a high specific surface area according to an embodiment of the present invention, the acid-treated illite particles may be characterized as having a pore volume of 0.12 to 0.25 cm3/g.

본 발명의 일 실시예에 의한 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법에서 상기 산처리된 일라이트 입자는 평균 기공 크기가 4.5 내지 10 ㎚인 것을 특징으로 할 수 있다. In the method for producing illite particles with a high specific surface area according to an embodiment of the present invention, the acid-treated illite particles may be characterized as having an average pore size of 4.5 to 10 nm.

본 발명은 일라이트 입자를 제공하며, 본 발명에 의한 일라이트 입자는 본 발명의 일 실시예에 의한 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법으로 제조된 것일 수 있다. The present invention provides illite particles, and the illite particles according to the present invention may be manufactured by the method for producing illite particles with a high specific surface area according to an embodiment of the present invention.

본 발명에 의한 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법은 일라이트 시료를 유성밀로 분쇄하여 분쇄 일라이트 입자를 제조하는 제 1단계; 및 상기 분쇄 일라이트 입자를 4 내지 12시간 동안 산처리하여 산처리된 일라이트 입자를 제조하는 제 2단계;를 포함하며, 상기 산처리된 일라이트 입자는 비표면적이 75 ㎡/g인 것을 특징으로 하여 비표면적이 높고 백색도가 높아 종래 일라이트 입자를 활용하지 못했던 다양한 분야에 활용이 가능한 장점이 있다. The method for producing illite particles with a high specific surface area according to the present invention includes a first step of producing pulverized illite particles by grinding an illite sample with a planetary mill; And a second step of producing acid-treated illite particles by acid-treating the ground illite particles for 4 to 12 hours, wherein the acid-treated illite particles have a specific surface area of 75 m2/g. As a result, it has a high specific surface area and high whiteness, so it has the advantage of being able to be used in various fields where conventional illite particles could not be used.

도 1은 유성밀 전후 일라이트 시료의 입도분포를 분석하고 그 결과를 도시한 것이다.
도 2는 유성밀 전후 일라이트 시료 입자를 관찰하고 그 결과를 도시한 것이다.
도 3은 유성밀 전후 일라이트 시료의 비표면적, 기공부피 및 기공크기를 분석한 결과를 도시한 것이다.
도 4 및 5는 산처리 전후 분쇄 일라이트 입자의 비표면적, 기공부피 및 기공크기를 분석한 결과를 도시한 것이다.
도 6 및 7은 유성밀을 생략하고 산처리 전후 일라이트 입자의 비표면적, 기공부피 및 기공크기를 분석한 결과를 도시한 것이다.
도 8은 일라이트 입자의 제조단계별 색상을 육안으로 관찰하고 이를 도시한 것이다. Figure 1 analyzes the particle size distribution of illite samples before and after planetary milling and shows the results.
Figure 2 shows the results of observing illite sample particles before and after planetary milling.
Figure 3 shows the results of analyzing the specific surface area, pore volume, and pore size of illite samples before and after planetary milling.
Figures 4 and 5 show the results of analyzing the specific surface area, pore volume, and pore size of ground illite particles before and after acid treatment.
Figures 6 and 7 show the results of analyzing the specific surface area, pore volume, and pore size of illite particles before and after acid treatment, omitting planetary milling.
Figure 8 illustrates the color of illite particles at each manufacturing stage by observing them with the naked eye.

본 발명의 실시예들에 대한 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.Advantages and features of the embodiments of the present invention and methods for achieving them will become clear by referring to the embodiments described in detail below along with the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to the embodiments disclosed below and may be implemented in various different forms. The present embodiments are merely provided to ensure that the disclosure of the present invention is complete and to be understood by those skilled in the art. It is provided to fully inform those who have the scope of the invention, and the present invention is only defined by the scope of the claims. Like reference numerals refer to like elements throughout the specification.

본 발명의 실시예들을 설명함에 있어서 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 그리고 후술되는 용어들은 본 발명의 실시예에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 그러므로 그 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.In describing embodiments of the present invention, if a detailed description of a known function or configuration is judged to unnecessarily obscure the gist of the present invention, the detailed description will be omitted. The terms described below are terms defined in consideration of functions in the embodiments of the present invention, and may vary depending on the intention or custom of the user or operator. Therefore, the definition should be made based on the contents throughout this specification.

본 발명에 의한 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법은 일라이트 시료를 유성밀로 분쇄하여 분쇄 일라이트 입자를 제조하는 제 1단계; 및 The method for producing illite particles with a high specific surface area according to the present invention includes a first step of producing pulverized illite particles by grinding an illite sample with a planetary mill; and

상기 분쇄 일라이트 입자를 4 내지 12시간 동안 산처리하여 산처리된 일라이트 입자를 제조하는 제 2단계;를 포함하며, A second step of producing acid-treated illite particles by acid-treating the ground illite particles for 4 to 12 hours,

상기 산처리된 일라이트 입자는 비표면적이 75 ㎡/g인 것을 특징으로 한다. The acid-treated illite particles have a specific surface area of 75 m2/g.

본 발명에 의한 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법은 제조되는 일라이트 입자의 비표면적 및 백색도가 높아 일라이트 입자를 다양한 분야에 활용할 수 있는 장점이 있다. The method for producing illite particles with a high specific surface area according to the present invention has the advantage of being able to utilize the illite particles in various fields due to the high specific surface area and whiteness of the illite particles produced.

상기 유성밀은 일라이트 시료 100 중량부 대비 800 내지 1500 중량부, 좋게는 850 내지 1200 중량부의 지르코니아 볼을 이용하여 수행되는 것을 특징으로 할 수 있다. 지르코니아 볼을 소량 포함할 경우 분쇄 일라이트 입자가 균일한 입자크기로 형성되지 않는 문제가 발생할 수 있으며, 지르코니아 볼을 다량 포함할 경우 상대적으로 분쇄 일라이트 입자의 제조효율이 낮아질 수 있다. 이때 지르코니아 볼은 직경이 8 내지 15 ㎜인 것을 이용할 수 있다. The planetary mill may be performed using 800 to 1,500 parts by weight, preferably 850 to 1,200 parts by weight, of zirconia balls relative to 100 parts by weight of the illite sample. If a small amount of zirconia balls are included, a problem may occur in which ground illite particles are not formed to a uniform particle size, and if a large amount of zirconia balls are included, the manufacturing efficiency of ground illite particles may be relatively low. At this time, zirconia balls with a diameter of 8 to 15 mm can be used.

상기 유성밀은 400 내지 650 rpm, 좋게는 420 내지 500 rpm으로 수행될 수 있으며, 유성밀의 분당 회전수가 낮은 경우 분쇄 일라이트 입자의 입자크기가 커지는 문제가 발생할 수 있으며, 유성밀의 분당 회전수가 큰 경우 지르코니아 볼의 충격에 의해 제조되는 일라이트 입자의 층상 구조가 파괴될 수 있다. The planetary mill may be operated at 400 to 650 rpm, preferably 420 to 500 rpm. If the rotation speed per minute of the planetary mill is low, a problem may occur in which the particle size of the ground illite particles increases, and if the rotation speed per minute of the planetary mill is high, the particle size of the ground illite particles may increase. The layered structure of the illite particles produced may be destroyed by the impact of the zirconia ball.

상기 제 1단계는 8 내지 15분, 좋게는 9 내지 12분간 수행될 수 있으며, 제 1단계의 유성밀을 짧은 시간 동안 수행할 경우 분쇄 일라이트 입자의 입자 크기가 불균일한 문제가 발생할 수 있으며, 유성밀을 긴 시간동안 수행하는 경우 분쇄 효율 저하가 발생할 수 있다. The first step may be performed for 8 to 15 minutes, preferably 9 to 12 minutes. If the planetary mill in the first step is performed for a short time, a problem may occur in which the particle size of the ground illite particles is non-uniform, If planetary milling is performed for a long time, grinding efficiency may decrease.

상기 제 1단계를 거쳐 제조되는 분쇄 일라이트 입자는 평균 입경이 2 ㎛ 이하, 좋게는 1 내지 1.9 ㎛일 수 있으며, 분쇄일라이트가 이러한 평균 입경을 나타내어 산처리에 의한 비표면적 향상 효율을 극대화 할 수 있는 장점이 있다. The ground illite particles produced through the first step may have an average particle diameter of 2 ㎛ or less, preferably 1 to 1.9 ㎛, and the ground illite exhibits this average particle diameter to maximize the efficiency of improving the specific surface area by acid treatment. There are advantages to this.

상기 분쇄 일라이트 입자는 비표면적이 20 내지 40 ㎡/g, 좋게는 22 내지 38 ㎡/g일 수 있으며, 기공부피가 0.05 내지 0.12 ㎤/g, 좋게는 0.07 내지 0.11 ㎤/g이고, 평균 기공크기가 10 내지 13 ㎚, 좋게는 10.5 내지 12 ㎚ 일 수 있다. The pulverized illite particles may have a specific surface area of 20 to 40 m2/g, preferably 22 to 38 m2/g, a pore volume of 0.05 to 0.12 cm3/g, preferably 0.07 to 0.11 cm3/g, and an average pore The size may be 10 to 13 nm, preferably 10.5 to 12 nm.

본 발명에 의한 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법은 상기 제 1단계 후 분쇄 일라이트 입자를 4 내지 12시간 동안 산처리하여 산처리된 일라이트 입자를 제조하는 제 2단계를 포함한다. The method for producing illite particles with a high specific surface area according to the present invention includes a second step of producing acid-treated illite particles by acid treating the pulverized illite particles for 4 to 12 hours after the first step.

본 발명에 의한 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법은 유성밀 후 산처리 단계를 수행함으로써, 유성밀 없이 산처리한 경우 대비 현저히 높은 비표면적 향상 효과를 갖는 특징이 있다. The method for producing illite particles with a high specific surface area according to the present invention is characterized by a significantly higher specific surface area improvement effect compared to the case of acid treatment without planetary milling by performing an acid treatment step after planetary milling.

구체적으로, 제 1단계의 유성밀 없이 일라이트 시료에 산처리 만을 수행하는 경우 비표면적이 2배 이상 상승하기 어려우며, 1.1 내지 1.8배의 비표면적 상승 효과를 나타낼 수 있다. 반면 상술한 제 1단계의 유성밀 후 산처리를 수행하는 경우 비표면적이 2.5배 이상, 구체적으로 2.7 내지 3.5배 까지 높아지는 특징이 있으며, 이러한 시너지 효과에 의하여 간단한 방법으로 비표면적이 현저히 높은 일라이트 입자를 제조할 수 있다. Specifically, when only acid treatment is performed on an illite sample without the planetary mill in the first step, it is difficult to increase the specific surface area by more than 2 times, and an effect of increasing the specific surface area by 1.1 to 1.8 times can be achieved. On the other hand, when acid treatment is performed after planetary milling in the first step described above, the specific surface area increases by more than 2.5 times, specifically up to 2.7 to 3.5 times, and due to this synergistic effect, illite with a significantly higher specific surface area can be produced by a simple method. Particles can be manufactured.

또한 상기 산처리 과정을 통하여 황색을 띠는 일라이트 입자의 백색도가 증가하는 특징이 있으며, 일라이트 입자의 백색도가 향상됨으로써 다양한 분야에 활용이 가능한 장점이 있다. In addition, the acid treatment process has the characteristic of increasing the whiteness of the yellow illite particles, and the improved whiteness of the illite particles has the advantage of being usable in various fields.

본 발명의 일 실시예에 의한 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법에서 상기 산처리는 0.7 내지 1.5M, 좋게는 0.8 내지 1.2M의 산 수용액으로 수행될 수 있다. 산 수용액의 농도가 낮은 경우 산처리 효율이 낮아질 수 있으며, 산 수용액의 농도가 높은 경우 처리의 효과 상승이 미미한 한계가 있다. In the method for producing illite particles with a high specific surface area according to an embodiment of the present invention, the acid treatment may be performed with an aqueous acid solution of 0.7 to 1.5M, preferably 0.8 to 1.2M. If the concentration of the acid aqueous solution is low, the acid treatment efficiency may be reduced, and if the concentration of the acid aqueous solution is high, there is a limit to the insignificant increase in the effectiveness of the treatment.

상기 제 2단계의 산처리에서 이용되는 산은 좋게는 무기산일 수 있으며, 상기 무기산은 구체적으로 염산, 질산, 과염소산, 인산 및 황산에서 선택되는 하나 또는 둘 이상일 수 있으며, 좋게는 염산을 이용할 수 있다. 상술한 무기산을 이용함으로써 산처리 후 일라이트 입자의 백색도를 현저히 향상시킬 수 있다. The acid used in the acid treatment in the second step may preferably be an inorganic acid, and the inorganic acid may specifically be one or two or more selected from hydrochloric acid, nitric acid, perchloric acid, phosphoric acid, and sulfuric acid, and hydrochloric acid may be preferably used. By using the above-mentioned inorganic acid, the whiteness of illite particles after acid treatment can be significantly improved.

상기 제 2단계는 산 수용액 1L 당 50 내지 120 g, 좋게는 70 내지 110 g의 분쇄 일라이트 입자를 투입할 수 있으며, 일라이트의 투입량이 낮은 경우 산처리 효율이 저하될 수 있고, 일라이트의 투입량이 높은 경우 산처리에 의한 비표면적 상승 효과가 낮아질 우려가 있다. In the second step, 50 to 120 g, preferably 70 to 110 g, of crushed illite particles can be added per 1 L of the acid aqueous solution. If the amount of illite added is low, the acid treatment efficiency may be reduced, and the amount of illite may be reduced. If the input amount is high, there is a risk that the effect of increasing the specific surface area due to acid treatment will be reduced.

상기 제 2단계는 100 내지 130 ℃, 좋게는 110 내지 125℃에서 4 내지 10시간, 좋게는 5 내지 8시간 동안 수행될 수 있다. 산처리 온도가 낮거나 산처리 시간이 짧은 경우 산처리에 의한 효과가 거의 나타나지 않는 문제점이 있으며, 산처리 온도가 높거나 산처리 시간이 긴 경우 산처리 효과 상승은 미미한 한계가 있다. The second step may be performed at 100 to 130°C, preferably 110 to 125°C for 4 to 10 hours, preferably 5 to 8 hours. When the acid treatment temperature is low or the acid treatment time is short, there is a problem in that the effect of the acid treatment is hardly visible, and when the acid treatment temperature is high or the acid treatment time is long, the increase in the acid treatment effect is limited to a small extent.

상기 산처리된 일라이트 입자는 상술한 바와 같이 백색도가 높은 특징이 있으며, 구체적으로 본 발명의 일 실시예에 의한 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법으로 제조된 일라이트 입자는 RGB에 의한 색상 분석에 있어서 R값이 220 이상, G 값이 210 이상, B값이 195 이상일 수 있으며, RGB값이 255 255 255인 백색과 유사한 색상을 나타냄을 확인할 수 있다. The acid-treated illite particles have the characteristic of high whiteness as described above, and specifically, the illite particles manufactured by the method for producing illite particles with a high specific surface area according to an embodiment of the present invention are analyzed for color by RGB. In this case, the R value may be 220 or more, the G value may be 210 or more, and the B value may be 195 or more, and it can be confirmed that it shows a color similar to white with an RGB value of 255 255 255.

본 발명은 또한 일라이트 입자를 제공하며, 본 발명에 의한 일라이트 입자는 본 발명의 일 실시예에 의한 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법으로 제조된 것일 수 있다. 본 발명에 의한 일라이트 입자는 백색도가 높으며, 비표면적이 75 ㎡/g 이상으로 다양한 분야에 활용 가능한 장점이 있다. The present invention also provides illite particles, and the illite particles according to the present invention may be manufactured by the method for producing illite particles with a high specific surface area according to an embodiment of the present invention. The illite particles according to the present invention have a high whiteness and a specific surface area of 75 m2/g or more, which has the advantage of being applicable to various fields.

이하, 본 발명을 실시예 및 비교예에 의해 구체적으로 설명한다. 아래 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐이며, 본 발명의 범위가 아래 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in detail by examples and comparative examples. The examples below are only intended to aid understanding of the present invention, and the scope of the present invention is not limited by the examples below.

[제조예 1][Production Example 1]

광산 2곳(M사, Y사)의 시판 일라이트를 각각 준비한 뒤, 시료 50g에 지름이 10 ㎜인 지르코니아 볼 500 g을 투입하고 450 rpm 유성밀로 10분간 밀링하여 분쇄 일라이트 입자를 제조하였다. After preparing commercially available illite from two mines (Company M and Company Y), 500 g of zirconia balls with a diameter of 10 mm were added to 50 g of the sample and milled for 10 minutes with a planetary mill at 450 rpm to prepare pulverized illite particles.

제조된 분쇄 일라이트 입자 20 g을 200 ㎖의 산 수용액에 각각 침지하고 480 rpm으로 교반하면서 120 ℃에서 6시간동안 교반하였다. 이때 산 수용액은 1M의 염산 수용액을 이용하였다. 20 g of the prepared ground illite particles were each immersed in 200 ml of aqueous acid solution and stirred at 480 rpm for 6 hours at 120°C. At this time, 1M hydrochloric acid aqueous solution was used as the acid aqueous solution.

[제조예 2][Production Example 2]

제조예 1과 같은 방법으로 제조하되, 산처리 단계에서 염산 수용액 대신 아세트산 수용액을 동일 농도로 제조한 뒤 이를 이용하여 일라이트를 산처리하였다. It was prepared in the same manner as Preparation Example 1, but in the acid treatment step, an acetic acid aqueous solution was prepared at the same concentration instead of a hydrochloric acid aqueous solution, and then the illite was acid-treated using this aqueous solution.

유성밀 분쇄 효과 확인Check the effect of planetary mill grinding

제조된 분쇄 일라이트 입자에 대하여 입자크기, 비표면적, 기공부피 및 평균 기공크기를 PSA(Particle Size Analyzer) 및 FE-SEM(Field emission Scanning Elecron Microscopy)를 활용하여 분석하였으며, 그 결과를 표 1 및 도 1 내지 3으로 나타내었다. 도 1 내지 3에서 M_I와 Y_I는 각각 분쇄 전 M사와 Y사의 일라이트를 의미하며, P-M_I와 P-Y_I는 각각 분쇄 후 M사와 Y사의 일라이트를 의미한다. The particle size, specific surface area, pore volume, and average pore size of the manufactured crushed illite particles were analyzed using PSA (Particle Size Analyzer) and FE-SEM (Field emission Scanning Elecron Microscopy), and the results are shown in Table 1 and Shown in Figures 1 to 3. In Figures 1 to 3, M_I and Y_I refer to the illite of companies M and Y before grinding, respectively, and P-M_I and P-Y_I refer to the illite of companies M and Y after grinding, respectively.

분쇄 전Before grinding 분쇄 후After crushing M사Company M Y사Company Y M사Company M Y사Company Y 평균입경(㎛)Average particle diameter (㎛) 2.112.11 2.882.88 1.871.87 1.631.63 비표면적(㎡/g)Specific surface area (㎡/g) 16.7116.71 7.347.34 35.1035.10 25.5325.53 기공부피(㎤/g)Pore volume (㎤/g) 0.04420.0442 0.02210.0221 0.1020.102 0.0750.075 평균 기공크기(㎚)Average pore size (㎚) 10.5910.59 12.0712.07 11.6111.61 11.7611.76

표 1, 도 1 및 도 2를 참고하면, 분쇄를 통하여 일라이트 입자의 평균 입경이 2 ㎛ 이하이며, 비표면적이 20 ㎡/g 이상이고, 기공부피가 0.05 내지 0.12 ㎤/g이며, 평균 기공크기가 10 내지 13 ㎚인 것을 확인할 수 있다. Referring to Table 1 and Figures 1 and 2, through grinding, the average particle diameter of the illite particles is 2 ㎛ or less, the specific surface area is 20 m2/g or more, the pore volume is 0.05 to 0.12 cm3/g, and the average pore It can be confirmed that the size is 10 to 13 nm.

산처리에 의한 효과 확인Confirmation of effect by acid treatment

제조예 1 및 제조예 2에서 제조된 산처리된 일라이트 입자의 비표면적, 기공부피 및 평균 기공크기를 각각 분석하고 그 결과를 표 2, 도 4 및 도 5로 나타내었다. The specific surface area, pore volume, and average pore size of the acid-treated illite particles prepared in Preparation Example 1 and Preparation Example 2 were analyzed, respectively, and the results are shown in Table 2, Figure 4, and Figure 5.

산처리 전Before acid treatment 염산 처리hydrochloric acid treatment 아세트산 처리 Acetic acid treatment M사Company M Y사Company Y M사Company M Y사Company Y M사Company M Y사Company Y 평균입경(㎛)Average particle diameter (㎛) 1.871.87 1.631.63 1.671.67 1.781.78 1.771.77 1.911.91 비표면적(㎡/g)Specific surface area (㎡/g) 35.1035.10 25.5325.53 107.36107.36 78.9178.91 62.5362.53 47.7547.75 기공부피(㎤/g)Pore volume (㎤/g) 0.1020.102 0.0750.075 0.1870.187 0.160.16 0.1430.143 0.1150.115 평균 기공크기(㎚)Average pore size (㎚) 11.6111.61 11.7611.76 6.966.96 8.258.25 9.199.19 9.539.53

표 2, 도 4 및 도 5를 참고하면, 산처리를 통하여 비표면적이 현저히 넓어지고, 기공 부피가 커지며, 평균 기공 크기는 작아진 것을 확인할 수 있으며, 나아가 이러한 산처리에 의한 효과는 염산에 의한 산처리가 더욱 뛰어난 것을 확인할 수 있다. Referring to Table 2 and Figures 4 and 5, it can be seen that the specific surface area is significantly expanded, the pore volume is increased, and the average pore size is decreased through acid treatment. Furthermore, the effect of this acid treatment is similar to that of hydrochloric acid. It can be seen that the acid treatment is more excellent.

유성밀 유무에 따른 산처리 효과 비교Comparison of acid treatment effects with and without oil mill

제조예 1 및 제조예 2와 같은 방법으로 일라이트 입자를 제조하되, 유성밀 단계를 생략하고 산처리 만을 수행한 일라이트 입자에 대하여 비표면적, 기공부피 및 평균 기공크기를 각각 분석하고 그 결과를 표 3, 도 6 및 도 7로 나타내었다. Illite particles were prepared in the same manner as Preparation Example 1 and Preparation Example 2, but the planetary milling step was omitted and only acid treatment was performed. The specific surface area, pore volume, and average pore size were analyzed for the illite particles, respectively, and the results were reported. It is shown in Table 3, Figures 6 and 7.

산처리 전Before acid treatment 염산 처리hydrochloric acid treatment 아세트산 처리 Acetic acid treatment M사Company M Y사Company Y M사Company M Y사Company Y M사Company M Y사Company Y 평균입경(㎛)Average particle diameter (㎛) 2.112.11 2.882.88 2.392.39 2.762.76 2.242.24 2.522.52 비표면적(㎡/g)Specific surface area (㎡/g) 16.7116.71 7.347.34 21.9721.97 12.9312.93 19.7319.73 9.739.73 기공부피(㎤/g)Pore volume (㎤/g) 0.0440.044 0.0220.022 0.0570.057 0.0360.036 0.5660.566 0.0260.026 평균 기공크기(㎚)Average pore size (㎚) 10.5910.59 12.0712.07 10.3110.31 11.0211.02 11.4811.48 11.6011.60

표 3, 도 6 및 도 7을 참고하면, 유성밀을 생략한 경우 산처리에 의한 비표면적 및 기공부피 상승이 미미한 것을 확인할 수 있다. Referring to Table 3, Figures 6 and 7, it can be seen that when planetary milling is omitted, the increase in specific surface area and pore volume due to acid treatment is minimal.

유성밀의 유무에 따른 산처리에 의한 비표면적 및 기공부피 상승량을 비교하여 하기 표 4로 나타내었다. The increase in specific surface area and pore volume due to acid treatment according to the presence or absence of oil mill was compared and shown in Table 4 below.

유성밀 생략Oily wheat omitted 유성밀 처리Oil mill processing M사Company M Y사Company Y M사Company M Y사Company Y 비표면적 상승량Specific surface area increase 1.3배 1.3 times 1.76배1.76 times 3.05배3.05 times 3.09배3.09 times 기공부피 상승량 Pore volume increase 1.3배1.3 times 1.6배1.6 times 1.8배1.8 times 2.17배2.17 times

표 4를 참고하면, 유성밀을 생략하고 산처리를 수행한 경우 비표면적 상승량이 2배를 넘지 못하는 한계가 있으나, 유성밀 처리 후 산처리를 수행하는 경우 비표면적 상승량이 3배를 초과하는 것을 확인할 수 있으며, 이를 통하여 유성밀 처리에 의한 비표면적 상승의 시너지 효과가 나타남을 확인할 수 있다. Referring to Table 4, when acid treatment is performed without planetary milling, there is a limit to the increase in specific surface area not exceeding 2 times, but when acid treatment is performed after planetary milling, the increase in specific surface area exceeds 3 times. This can be confirmed, and through this, it can be confirmed that the synergy effect of increasing the specific surface area due to oil mill treatment appears.

산처리에 의한 백색도 확인Confirmation of whiteness by acid treatment

유성밀 및 산처리에 의한 일라이트 입자의 색상 변화를 육안으로 관찰하고 그 결과를 도 8로 나타내었다. The color change of illite particles due to oil milling and acid treatment was observed with the naked eye, and the results are shown in Figure 8.

도 8에서 M_I는 아무런 처리도 하지 않은 M사의 일라이트, P-M_I는 유성밀을 거친 M 사의 일라이트, AP-M_I는 유성밀 후 아세트산 처리한 M사의 일라이트, HP-M_I는 유성밀 후 염산 처리한 M사의 일라이트이며, Y_I는 아무런 처리도 하지 않은 Y 사의 일라이트, P-Y_I는 유성밀을 거친 Y 사의 일라이트, AP-Y_I는 유성밀 후 아세트산 처리한 Y사의 일라이트, HP-Y_I는 유성밀 후 염산 처리한 Y사의 일라이트이다. In Figure 8, M_I is the illite of company M without any treatment, P-M_I is the illite of company M after planetary milling, AP-M_I is the illite of company M treated with acetic acid after planetary milling, and HP-M_I is the illite of company M after planetary milling. Y_I is the illite of company Y treated with hydrochloric acid, Y_I is the illite of company Y without any treatment, P-Y_I is the illite of company Y that has been planet milled, AP-Y_I is the illite of company Y that has been treated with acetic acid after planet milling, HP -Y_I is Y company's illite treated with hydrochloric acid after oil milling.

도 8을 참고하면, 아세트산으로 산처리한 경우 백색도가 오히려 낮아지는 것을 확인할 수 있으며, 염산 처리한 경우 일라이트 시료의 백색도가 현저히 높아지는 것을 확인할 수 있다. Referring to Figure 8, it can be seen that the whiteness of the illite sample is rather lowered when treated with acetic acid, and the whiteness of the illite sample is significantly increased when treated with hydrochloric acid.

도 8에 도시된 각 시료에 대한 발색도 확인을 위해 RGB값을 확인하고 그 결과를 표 5로 나타내었다. To check the color development of each sample shown in Figure 8, the RGB values were checked, and the results are shown in Table 5.

RR GG BB 백색White 255255 255255 255255 M_IM_I 219219 194194 153153 P-M_IP-M_I 242242 193193 127127 AP-M_IAP-M_I 222222 184184 139139 HP-M_IHP-M_I 224224 212212 200200 Y_IY_I 224224 201201 167167 P-Y_IP-Y_I 241241 205205 153153 AP-Y_IAP-Y_I 224224 198198 165165 HP-Y_IHP-Y_I 221221 220220 218218

표 5를 참고하면, 염산으로 산처리한 일라이트 입자의 RGB값이 255 255 255와 가장 근접한 것을 확인할 수 있으며, 이에 따라 백색도가 가장 높은 것을 확인할 수 있다. Referring to Table 5, it can be seen that the RGB value of the illite particles treated with hydrochloric acid is closest to 255 255 255, and thus the whiteness is the highest.

Claims (17)

일라이트 시료를 유성밀로 분쇄하여 분쇄 일라이트 입자를 제조하는 제 1단계; 및
상기 분쇄 일라이트 입자를 4 내지 12시간 동안 산처리하여 산처리된 일라이트 입자를 제조하는 제 2단계;를 포함하며,
상기 산처리된 일라이트 입자는 비표면적이 75 ㎡/g인 것을 특징으로 하는 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법. A first step of producing ground illite particles by grinding the illite sample with a planetary mill; and
A second step of producing acid-treated illite particles by acid-treating the ground illite particles for 4 to 12 hours,
A method for producing illite particles with a high specific surface area, wherein the acid-treated illite particles have a specific surface area of 75 m2/g. 제 1항에 있어서,
상기 유성밀은 일라이트 시료 100 중량부 대비 800 내지 1500 중량부의 지르코니아볼을 이용하여 수행되는 것을 특징으로 하는 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법. According to clause 1,
A method for producing illite particles with a high specific surface area, characterized in that the planetary mill is performed using 800 to 1,500 parts by weight of zirconia balls relative to 100 parts by weight of the illite sample. 제 1항에 있어서,
상기 유성밀은 400 내지 650 rpm으로 수행되는 것을 특징으로 하는 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법. According to clause 1,
A method for producing illite particles with a high specific surface area, characterized in that the planetary mill is performed at 400 to 650 rpm. 제 1항에 있어서,
상기 제 1단계는 8 내지 15분간 수행되는 것을 특징으로 하는 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법. According to clause 1,
A method for producing illite particles with a high specific surface area, characterized in that the first step is performed for 8 to 15 minutes. 제 1항에 있어서,
상기 산처리는 0.7 내지 1.5M의 산 수용액으로 수행되는 것을 특징으로 하는 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법. According to clause 1,
A method for producing illite particles with a high specific surface area, characterized in that the acid treatment is performed with an aqueous acid solution of 0.7 to 1.5 M. 제 1항에 있어서,
상기 산처리에 이용되는 산은 무기산인 것을 특징으로 하는 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법. According to clause 1,
A method for producing illite particles with a high specific surface area, characterized in that the acid used in the acid treatment is an inorganic acid. 제 1항에 있어서,
상기 제 2단계는 산 수용액 1L 당 50 내지 120 g의 분쇄 일라이트 입자를 투입하는 것을 특징으로 하는 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법. According to clause 1,
The second step is a method for producing illite particles with a high specific surface area, characterized in that 50 to 120 g of ground illite particles are added per 1 L of an aqueous acid solution. 제 1항에 있어서,
상기 제 2단계는 100 내지 130 ℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법.According to clause 1,
A method for producing illite particles with a high specific surface area, characterized in that the second step is performed at 100 to 130 ° C. 제 1항에 있어서,
상기 제 2단계는 4 내지 10시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법. According to clause 1,
A method for producing illite particles with a high specific surface area, characterized in that the second step is performed for 4 to 10 hours. 제 1항에 있어서,
상기 분쇄 일라이트 입자는 평균 입경이 2 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법. According to clause 1,
A method for producing illite particles with a high specific surface area, wherein the pulverized illite particles have an average particle diameter of 2 ㎛ or less. 제 1항에 있어서,
상기 분쇄 일라이트 입자는 비표면적이 20 ㎡/g이상인 것을 특징으로 하는 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법. According to clause 1,
A method for producing illite particles with a high specific surface area, characterized in that the pulverized illite particles have a specific surface area of 20 m2/g or more. 제 1항에 있어서,
상기 분쇄 일라이트 입자는 기공부피가 0.05 내지 0.12 ㎤/g인 것을 특징으로 하는 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법. According to clause 1,
A method for producing illite particles with a high specific surface area, wherein the pulverized illite particles have a pore volume of 0.05 to 0.12 cm3/g. 제 1항에 있어서,
상기 분쇄 일라이트 입자는 평균 기공크기가 10 내지 13 ㎚인 것을 특징으로 하는 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법. According to clause 1,
A method for producing illite particles with a high specific surface area, wherein the ground illite particles have an average pore size of 10 to 13 nm. 제 1항에 있어서,
상기 제 2단계를 거쳐 일라이트 입자의 백색도가 높아지는 것을 특징으로 하는 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법. According to clause 1,
A method for producing illite particles with a high specific surface area, characterized in that the whiteness of the illite particles increases through the second step. 제 1항에 있어서,
상기 산처리된 일라이트 입자는 기공부피가 0.12 내지 0.25 ㎤/g인 것을 특징으로 하는 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법. According to clause 1,
A method for producing illite particles with a high specific surface area, wherein the acid-treated illite particles have a pore volume of 0.12 to 0.25 cm3/g. 제 1항에 있어서,
상기 산처리된 일라이트 입자는 평균 기공 크기가 4.5 내지 10 ㎚인 것을 특징으로 하는 비표면적이 높은 일라이트 입자 제조방법. According to clause 1,
A method for producing illite particles with a high specific surface area, wherein the acid-treated illite particles have an average pore size of 4.5 to 10 nm. 제 1항 내지 제 16항에서 선택되는 어느 한 항의 제조방법으로 제조되는 일라이트 입자. Illite particles manufactured by the manufacturing method of any one of claims 1 to 16.
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