KR20230115994A - 흡수성 수지 입자, 흡수체 및 흡수성 물품 - Google Patents

흡수성 수지 입자, 흡수체 및 흡수성 물품 Download PDF

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KR20230115994A
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히로키 사와키
겐타로 사노
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스미토모 세이카 가부시키가이샤
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Abstract

중합체 입자와, 당해 중합체 입자의 표면의 적어도 일부에 배치된 중합체를 구비하고, 표면 자유 에너지가 14.0~33.0mJ/m2이며, 인장 속도 200mm/min의 인장 시험에 있어서의 응력-변형 곡선으로부터 구해지는 상기 중합체의 파괴 에너지가 2.00×106J/m3 이상인, 흡수성 수지 입자. 당해 흡수성 수지 입자를 함유하는, 흡수체. 당해 흡수체를 구비하는, 흡수성 물품.

Description

흡수성 수지 입자, 흡수체 및 흡수성 물품
본 발명은, 흡수(吸水)성 수지 입자, 흡수(吸收)체, 흡수(吸收)성 물품 등에 관한 것이다.
흡수성 수지 입자는, 기저귀, 생리 용품, 간이 화장실 등의 위생 재료; 보수(保水)제, 토양 개량제 등의 농원예 재료; 지수(止水)제, 결로 방지제 등의 공업 자재 등의 다양한 분야에서 널리 사용되고 있다. 예를 들면, 물을 주성분으로 하는 액체(예를 들면 요(尿))를 흡수하기 위한 흡수성 물품에는, 흡수성 수지 입자를 함유하는 흡수체가 이용되고 있다. 하기 특허문헌 1에는, 기저귀 등의 흡수성 물품의 흡수체에 이용되는 흡수성 수지 입자가 개시되어 있다.
일본 공개특허공보 평06-345819호
흡수성 수지 입자는, 흡수 대상의 액체(물, 요 등)와 접촉한 후, 비교적 단시간에, 흡수를 개시하여 팽윤 상태(더 이상 흡수할 수 없는 상태)에 도달한다. 흡수성 수지 입자가 팽윤하면, 흡수성 수지 입자 간에 존재하고 있던 간극에 흡수성 수지 입자의 팽윤 젤이 충전되어 버려, 이 간극을 액체가 통과하는 것이 어려워지는 "젤 블로킹 현상"이 발생하기 쉽다. 그 결과, 액체가 확산되기 어려워져, 액체 누출이 발생하는 하나의 원인이 된다. 이에 대하여, 본 발명자들의 지견(知見)에 의하면, 젤 블로킹 현상을 억제하려면, 흡수성 수지 입자의 흡수 속도를 느리게 하는 것이 유효하다.
본 발명의 일 측면은, 느린 흡수 속도를 달성 가능한 흡수성 수지 입자를 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명의 다른 일 측면은, 당해 흡수성 수지 입자를 이용한 흡수체 및 흡수성 물품을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 측면은, 중합체 입자와, 당해 중합체 입자의 표면의 적어도 일부에 배치된 중합체를 구비하고, 표면 자유 에너지가 14.0~33.0mJ/m2이며, 인장 속도 200mm/min의 인장 시험에 있어서의 응력-변형 곡선으로부터 구해지는 상기 중합체의 파괴 에너지가 2.00×106J/m3 이상인, 흡수성 수지 입자에 관한 것이다.
이와 같은 흡수성 수지 입자에 의하면, 느린 흡수 속도를 달성할 수 있다.
본 발명의 다른 일 측면은, 상술한 흡수성 수지 입자를 함유하는, 흡수체에 관한 것이다.
본 발명의 다른 일 측면은, 상술한 흡수체를 구비하는, 흡수성 물품에 관한 것이다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 느린 흡수 속도를 달성 가능한 흡수성 수지 입자를 제공할 수 있다. 본 발명의 다른 일 측면에 의하면, 당해 흡수성 수지 입자를 이용한 흡수체 및 흡수성 물품을 제공할 수 있다.
도 1은 흡수성 물품의 일례를 나타내는 모식 단면도이다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대하여 상세하게 설명한다. 단, 본 발명은, 이하의 실시형태에 한정되는 것은 아니고, 그 요지의 범위 내에서 다양하게 변형하여 실시할 수 있다.
본 명세서에 있어서, "아크릴" 및 "메타크릴"을 합하여 "(메트)아크릴"이라고 표기한다. "아크릴레이트" 및 "메타크릴레이트"도 동일하게 "(메트)아크릴레이트"라고 표기한다. "(폴리)"란, "폴리"라는 접두어가 있는 경우 및 없는 경우의 쌍방을 의미하는 것으로 한다. 본 명세서에 단계적으로 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 소정 단계의 수치 범위의 상한값 또는 하한값은, 다른 단계의 수치 범위의 상한값 또는 하한값과 임의로 조합할 수 있다. 본 명세서에 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 그 수치 범위의 상한값 또는 하한값은, 실시예에 나타나 있는 값으로 치환해도 된다. "실온"이란, 25℃±2℃를 의미한다. 본 명세서에 예시하는 재료는, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다. 조성물 중의 각 성분의 함유량은, 조성물 중에 각 성분에 해당하는 물질이 복수 존재하는 경우, 특별히 설명하지 않는 한, 조성물 중에 존재하는 당해 복수의 물질의 합계량을 의미한다. "생리 식염수"란, 0.9질량% 염화 나트륨 수용액을 의미한다.
본 실시형태에 관한 흡수성 수지 입자는, 중합체 입자와, 당해 중합체 입자의 표면의 적어도 일부에 배치된 중합체를 구비한다. 본 실시형태에 관한 흡수성 수지 입자에 있어서, 표면 자유 에너지는 14.0~33.0mJ/m2이며, 인장 속도 200mm/min의 인장 시험에 있어서의 응력-변형 곡선으로부터 구해지는 상기 중합체의 파괴 에너지는 2.00×106J/m3 이상이다.
본 실시형태에 관한 흡수성 수지 입자에 의하면, 느린 흡수 속도를 달성할 수 있다. 흡수 속도는, 실린더의 바닥에 배치된 흡수성 수지 입자의 입자층에 생리 식염수를 접촉시켰을 때의 입자층의 높이의 증가량으로 평가할 수 있다. 입자층의 높이의 증가량이 입자층의 흡수량이며, 입자층의 높이의 증가량이 적을수록 흡수 속도가 느리다.
느린 흡수 속도를 달성 가능한 이유로서는, 하기의 이유가 추측된다. 단, 느린 흡수 속도를 달성 가능한 이유는 하기의 내용에 한정되지 않는다.
흡수성 수지 입자의 표면 자유 에너지가 과도하게 낮은 경우, 중합체 입자와, 당해 중합체 입자의 표면에 배치된 중합체의 친화성이 나빠져, 당해 중합체에 크랙 또는 미세 구멍이 형성되기 쉽다. 그 결과, 당해 크랙 또는 미세 구멍을 통하여 물이 중합체 입자와 접촉하기 쉬워져, 흡수 속도의 상승을 충분히 억제할 수 없다. 한편, 흡수성 수지 입자의 표면 자유 에너지가 과도하게 높은 경우, 흡수성 수지 입자의 표면이 과도하게 친수화된 상태이기 때문에, 중합체에 물이 침투하기 쉽다. 그 결과, 물이 중합체 입자와 접촉하기 쉬워져, 흡수 속도의 상승을 충분히 억제할 수 없다. 이에 대하여, 흡수성 수지 입자의 표면 자유 에너지가 상술한 범위에 있으면, 중합체에 크랙 또는 미세 구멍이 형성되기 어렵고, 또한 물이 과도하게 빨리 침투하지 않기 때문에, 중합체 입자에 물이 접촉하는 것이 느려져, 느린 흡수 속도를 달성할 수 있다.
중합체의 파괴 에너지가 과도하게 낮으면, 중합체 입자의 흡수에 의한 팽창을 충분히 억제할 수 없어, 그 표면에 크랙 또는 미세 구멍이 형성되기 쉽다. 그 결과, 흡수성 수지 입자의 표면 자유 에너지가 과도하게 낮은 경우와 동일하게, 흡수 속도의 상승을 충분히 억제할 수 없다. 이에 대하여, 중합체의 파괴 에너지가 상술한 범위에 있으면, 중합체 입자가 어느 정도 팽창해도, 중합체에 크랙 또는 미세 구멍이 형성되기 어려워, 그 결과, 흡수 속도의 상승을 충분히 억제할 수 있다.
흡수성 수지 입자의 표면 자유 에너지(25℃)는, 느린 흡수 속도를 달성하는 관점에서, 14.0~33.0mJ/m2이다. 흡수성 수지 입자의 표면 자유 에너지는, 느린 흡수 속도를 달성하기 쉬운 관점에서, 15.0mJ/m2 이상, 16.0mJ/m2 이상, 17.0mJ/m2 이상, 18.0mJ/m2 이상, 또는 19.0mJ/m2 이상이어도 된다. 흡수성 수지 입자의 표면 자유 에너지는, 흡수 속도를 조정하는 관점에서, 20.0mJ/m2 이상, 20.5mJ/m2 이상, 21.0mJ/m2 이상, 22.0mJ/m2 이상, 25.0mJ/m2 이상, 28.0mJ/m2 이상, 30.0mJ/m2 이상, 또는 31.0mJ/m2 이상이어도 된다. 흡수성 수지 입자의 표면 자유 에너지는, 느린 흡수 속도를 달성하기 쉬운 관점에서, 32.0mJ/m2 이하, 31.0mJ/m2 이하, 30.0mJ/m2 이하, 28.0mJ/m2 이하, 25.0mJ/m2 이하, 22.0mJ/m2 이하, 21.0mJ/m2 이하, 20.5mJ/m2 이하, 또는 20.0mJ/m2 이하여도 된다. 흡수성 수지 입자의 표면 자유 에너지는, 흡수 속도를 조정하는 관점에서, 19.0mJ/m2 이하, 18.0mJ/m2 이하, 17.0mJ/m2 이하, 또는 16.0mJ/m2 이하여도 된다. 이들 관점에서, 흡수성 수지 입자의 표면 자유 에너지는, 15.0~32.0mJ/m2, 15.0~30.0mJ/m2, 15.0~25.0mJ/m2, 15.0~22.0mJ/m2, 15.0~20.0mJ/m2, 15.0~19.0mJ/m2, 16.0~32.0mJ/m2, 16.0~30.0mJ/m2, 16.0~25.0mJ/m2, 16.0~22.0mJ/m2, 16.0~20.0mJ/m2, 17.0~22.0mJ/m2, 19.0~32.0mJ/m2, 19.0~30.0mJ/m2, 19.0~25.0mJ/m2, 19.0~22.0mJ/m2, 19.0~20.0mJ/m2, 20.0~32.0mJ/m2, 20.0~30.0mJ/m2, 20.0~25.0mJ/m2, 또는 20.0~22.0mJ/m2여도 된다. 표면 자유 에너지는, 접촉각계(교와 가이멘 가가쿠 주식회사제, 상품명: DMo-601)를 이용하여 얻어지는 이온 교환수 및 폼아마이드에 대한 접촉각(25℃)에 근거하여 Kaelble-Uy법에 의하여 산출할 수 있다. 표면 자유 에너지는, 사용하는 재료의 선정, 미세한 요철 가공 등에 의하여 조정할 수 있다.
인장 속도 200mm/min의 인장 시험에 있어서의 응력-변형 곡선으로부터 구해지는 중합체(중합체 입자의 표면의 적어도 일부에 배치된 중합체)의 파괴 에너지(파괴 인성(靭性)값, 25℃)는, 느린 흡수 속도를 달성하는 관점에서, 2.00×106J/m3 이상이다. 파괴 에너지는, 느린 흡수 속도를 달성하기 쉬운 관점에서, 3.00×106J/m3 이상, 5.00×106J/m3 이상, 6.00×106J/m3 이상, 7.00×106J/m3 이상, 8.00×106J/m3 이상, 1.00×107J/m3 이상, 2.00×107J/m3 이상, 2.50×107J/m3 이상, 2.55×107J/m3 이상, 또는 2.60×107J/m3 이상이어도 된다. 파괴 에너지는, 흡수 속도를 조정하는 관점에서, 3.00×107J/m3 이상, 5.00×107J/m3 이상, 8.00×107J/m3 이상, 1.00×108J/m3 이상, 또는 1.50×108J/m3 이상이어도 된다. 파괴 에너지는, 중합체 입자의 팽창(흡수)을 과도하게 억제하기 어려운 관점에서, 1.80×108J/m3 이하, 1.60×108J/m3 이하, 1.50×108J/m3 이하, 1.00×108J/m3 이하, 8.00×107J/m3 이하, 5.00×107J/m3 이하, 3.00×107J/m3 이하, 또는 2.60×107J/m3 이하여도 된다. 파괴 에너지는, 흡수 속도를 조정하는 관점에서, 2.55×107J/m3 이하, 2.50×107J/m3 이하, 2.00×107J/m3 이하, 1.00×107J/m3 이하, 8.00×106J/m3 이하, 또는 7.00×106J/m3 이하여도 된다. 이들 관점에서, 파괴 에너지는, 2.00×106~1.80×108J/m3, 3.00×106~1.80×108J/m3, 1.00×107~1.80×108J/m3, 2.50×107~1.80×108J/m3, 2.60×107~1.80×108J/m3, 5.00×107~1.80×108J/m3, 1.00×108~1.80×108J/m3, 2.00×106~1.60×108J/m3, 3.00×106~1.60×108J/m3, 1.00×107~1.60×108J/m3, 2.50×107~1.60×108J/m3, 2.60×107~1.60×108J/m3, 5.00×107~1.60×108J/m3, 1.00×108~1.60×108J/m3, 2.00×106~1.00×108J/m3, 3.00×106~1.00×108J/m3, 1.00×107~1.00×108J/m3, 2.50×107~1.00×108J/m3, 또는 2.60×107~1.00×108J/m3이어도 된다.
파괴 에너지는, 덤벨 커터(주식회사 덤벨제, SDMP-1000)를 이용하여, 중합체 입자의 표면의 적어도 일부에 배치된 중합체와 동일한 중합체의 폴리머막으로부터 잘라내어 시험편을 얻은 후, 당해 시험편을 이용하여 인장 속도 200mm/min의 인장 시험을 행함으로써 얻어지는 응력-변형 곡선(세로축: 응력, 가로축: 변형)의 적분값으로서 얻을 수 있다. 파괴 에너지는 중합체의 종류에 따라 상이하며, 동일 종의 중합체에서는, 분자량이 클수록 파괴 에너지가 높다.
흡수성 수지 입자의 생리 식염수의 보수(保水)량(25℃)은, 하기의 범위여도 된다. 보수량은, 10g/g 이상, 15g/g 이상, 20g/g 이상, 25g/g 이상, 25g/g 초과, 28g/g 이상, 29g/g 이상, 30g/g 이상, 30g/g 초과, 35g/g 이상, 35g/g 초과, 38g/g 이상, 38.5g/g 이상, 38.8g/g 이상, 39g/g 이상, 40g/g 이상, 41g/g 이상, 42g/g 이상, 또는 43g/g 이상이어도 된다. 보수량은, 100g/g 이하, 90g/g 이하, 80g/g 이하, 70g/g 이하, 60g/g 이하, 55g/g 이하, 50g/g 이하, 45g/g 이하, 44g/g 이하, 43g/g 이하, 42g/g 이하, 41g/g 이하, 40g/g 이하, 39g/g 이하, 38.8g/g 이하, 38.5g/g 이하, 38g/g 이하, 35g/g 이하, 35g/g 미만, 30g/g 이하, 30g/g 미만, 또는 29g/g 이하여도 된다. 이들 관점에서, 보수량은, 10~100g/g, 20~100g/g, 25~100g/g, 30~100g/g, 40~100g/g, 10~70g/g, 20~70g/g, 25~70g/g, 30~70g/g, 40~70g/g, 10~50g/g, 20~50g/g, 25~50g/g, 30~50g/g, 40~50g/g, 10~40g/g, 20~40g/g, 또는 25~40g/g이어도 된다. 보수량은, 후술하는 실시예에 기재된 방법에 의하여 측정할 수 있다.
본 실시형태에 관한 흡수성 수지 입자의 중위(中位) 입자경(25℃)은, 하기의 범위여도 된다. 흡수성 수지 입자의 중위 입자경은, 100μm 이상, 150μm 이상, 200μm 이상, 250μm 이상, 300μm 이상, 340μm 이상, 345μm 이상, 350μm 이상, 351μm 이상, 352μm 이상, 또는 355μm 이상이어도 된다. 흡수성 수지 입자의 중위 입자경은, 800μm 이하, 700μm 이하, 600μm 이하, 500μm 이하, 450μm 이하, 420μm 이하, 400μm 이하, 400μm 미만, 380μm 이하, 370μm 이하, 또는 360μm 이하여도 된다. 이들 관점에서, 흡수성 수지 입자의 중위 입자경은, 100~800μm, 100~500μm, 100~400μm, 100~360μm, 300~800μm, 300~500μm, 300~400μm, 또는 300~360μm여도 된다. 중위 입자경으로서는, 질량 기준의 입자경이어도 된다. 중위 입자경은, 후술하는 실시예에 기재된 방법에 의하여 측정할 수 있다.
본 실시형태에 관한 흡수성 수지 입자에 있어서의 중합체 입자(피코팅체)는, 흡수성을 가져도 된다. 중합체 입자의 형상은, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 대략 구상, 부정형상, 과립상 등이어도 되며, 이들 형상을 갖는 1차 입자가 응집된 형상이어도 된다. 부정형상의 중합체 입자는, 예를 들면, 중합체의 덩어리체(體)를 파쇄기로 파쇄함으로써 얻어진다.
중합체 입자는, 표면 가교되어 있어도 되고, 표면 가교되어 있지 않아도 된다. 표면 가교된 중합체 입자에서는, 입자 내부에 대하여 표면의 가교 밀도가 높다.
중합체 입자는, 젤 안정제, 금속 킬레이트제, 유동성 향상제(활제(滑劑)) 등을 포함하고 있어도 된다. 이들 성분은, 중합체 입자의 내부, 중합체 입자의 표면 상, 또는 그들의 양방에 배치될 수 있다.
중합체 입자는, 에틸렌성 불포화 단량체를 단량체 단위로서 가질 수 있다(에틸렌성 불포화 단량체에서 유래하는 구조 단위를 가질 수 있다). 중합체 입자는, 에틸렌성 불포화 단량체와는 상이한 단량체를 단량체 단위로서 가질 수도 있다.
에틸렌성 불포화 단량체는, 수용성 에틸렌성 불포화 단량체(예를 들면, 25℃의 이온 교환수 100g에 대한 용해도가 1g 이상인 에틸렌성 불포화 단량체)여도 된다. 에틸렌성 불포화 단량체로서는, (메트)아크릴산 및 그 염, (메트)아크릴산 에스터((메트)아크릴산 메틸, (메트)아크릴산 에틸, (메트)아크릴산 2-하이드록시에틸, (메트)아크릴산 2-(다이에틸아미노)에틸, (메트)아크릴산 2-(다이에틸아미노)프로필 등), (메트)아크릴아마이드계 단량체((메트)아크릴아마이드, N-아이소프로필(메트)아크릴아마이드, 2-(메트)아크릴아마이드-2-메틸프로페인설폰산 및 그 염, N,N-다이메틸(메트)아크릴아마이드, N-메틸올(메트)아크릴아마이드, 다이에틸아미노프로필(메트)아크릴아마이드 등), 폴리에틸렌글라이콜모노(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 느린 흡수 속도를 달성하기 쉬운 관점에서, 에틸렌성 불포화 단량체는, (메트)아크릴산 및 그 염으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 (메트)아크릴산 성분을 포함해도 되고, 중합체 입자는, (메트)아크릴산 및 그 염으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 (메트)아크릴산 성분을 단량체 단위로서 가져도 된다.
에틸렌성 불포화 단량체의 단량체 단위의 함유량은, 중합체 입자를 구성하는 단량체 단위의 전체량을 기준으로 하여 70~100몰%여도 된다. (메트)아크릴산 성분의 단량체 단위의 함유량((메트)아크릴산 및 그 염의 단량체 단위의 합계량)은, 중합체 입자를 구성하는 단량체 단위의 전체량을 기준으로 하여 70~100몰%여도 된다.
중합체 입자의 표면에 배치된 중합체는, 중합체 입자가 흡수 대상의 액체와 접촉하는 것을 방해할 수 있다. 중합체 입자의 표면에 배치된 중합체는, 중합체 입자(피코팅체)의 표면의 적어도 일부를 피복하는 피복부(코팅재)를 구성해도 된다(흡수성 수지 입자는, 중합체 입자 및 피복부를 구비하는 피복 수지 입자여도 된다). 피복부는, 중합체 입자의 표면의 적어도 일부를 피복하면 되고, 중합체 입자의 표면의 일부 또는 전부를 피복하고 있다. 피복부는, 1층 구조여도 되고, 2층 이상의 층을 갖는 다층 구조여도 된다.
중합체 입자의 표면에 배치된 중합체는, 중합체 입자를 구성하는 중합체와 상이해도 된다. 중합체 입자의 표면에 배치된 중합체는, 수용성이어도 되고, 수용성이 아니어도 된다(난수용성이어도 된다). 중합체는, 수용성 성분을 포함해도 되고, 난수용성 성분을 포함해도 된다. "수용성"은, 25℃의 이온 교환수 100g에 대하여 1g 이상(예를 들면 1~150g)의 용해도를 의미한다. "난수용성"은, 25℃의 이온 교환수 100g에 대하여 1g 미만의 용해도를 의미한다.
수용성 성분은, 친수기를 갖는 화합물을 포함해도 된다. 친수기로서는, 음이온성기, 양이온성기, 양(兩)성기, 비이온성기 등을 들 수 있다. 음이온성기로서는, 예를 들면, 카복실기, 설폰산기, 인산기를 들 수 있다. 양이온성기로서는, 예를 들면, 아미노기, 이미노기, 제4급 암모늄기 등을 들 수 있다. 양성기로서는, 예를 들면, 카보베타인기, 설포베타인기, 포스포베타인기 등을 들 수 있다. 비이온성기로서는, 수산기; 아마이드기; 피롤리돈기, 카프로락탐기 등의 환상 락탐기; 알콕시기; (폴리)옥시에틸렌기, (폴리)옥시프로필렌기 등의 (폴리)옥시알킬렌기 등을 들 수 있다.
수산기를 갖는 화합물로서는, 폴리바이닐알코올 등을 들 수 있다. 아마이드기를 갖는 화합물로서는, 폴리아크릴아마이드 등을 들 수 있다. (폴리)옥시알킬렌기를 갖는 화합물로서는, 폴리알킬렌옥사이드(예를 들면 폴리에틸렌옥사이드), 폴리알킬렌글라이콜(예를 들면 폴리에틸렌글라이콜) 등을 들 수 있다.
수불용성 성분으로서는, 수불용성의 유기 화합물, 수불용성의 무기 화합물 등을 이용할 수 있다.
수불용성의 유기 화합물로서는, 폴리옥시알킬렌알킬에터(예를 들면, 폴리옥시에틸렌올레일에터, 폴리옥시에틸렌라우릴에터 및 폴리옥시에틸렌스테아릴에터 등의 폴리옥시에틸렌알킬에터); 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리뷰틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리뷰틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스터; 나일론 6, 나일론 66 등의 폴리아마이드; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌·뷰텐 공중합체, 에틸렌·프로필렌 공중합체 등의 폴리올레핀; 에터계 폴리유레테인, 에스터계 폴리유레테인, 카보네이트계 폴리유레테인 등의 폴리유레테인; 폴리-α-메틸스타이렌, 신디오택틱 폴리스타이렌 등의 폴리스타이렌; 비스페놀 A; 폴리헥사메틸렌카보네이트 등의 폴리카보네이트; 트라이메틸올프로페인트라이(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트라이(메트)아크릴레이트, 다이펜타에리트리톨헥사(메트)아크릴레이트 등의 폴리(메트)아크릴레이트; 폴리(메트)아크릴산 메틸 등의 폴리(메트)아크릴산 알킬; 폴리옥시메틸렌, 폴리아세트알데하이드, 폴리프로피온알데하이드, 폴리뷰틸알데하이드 등의 폴리아세탈; 폴리염화 바이닐, 폴리불화 바이닐 등의 할로젠화 바이닐 폴리머; 폴리불화 바이닐리덴; 폴리실록세인; 스타이렌뷰타다이엔 고무, 나이트릴 고무, 아크릴 고무, 폴리뷰타다이엔 고무, 뷰틸 고무, 클로로프렌 고무, 폴리아이소프렌 고무, 다황화 고무 등의 고무 성분 등을 들 수 있다.
폴리유레테인은, 폴리올과 폴리아이소사이아네이트의 반응물이다. 폴리올은, 2 이상의 수산기를 갖는 화합물이면 되고, 다이올, 트라이올 등을 이용할 수 있다. 폴리올로서는, 폴리에터폴리올, 폴리에스터폴리올, 폴리카보네이트폴리올, 폴리실록세인폴리올, 폴리아이소프렌폴리올, 폴리올레핀폴리올, 폴리뷰타다이엔폴리올, 수소화 폴리뷰타다이엔폴리올 등을 들 수 있다. 폴리아이소사이아네이트는, 2 이상의 아이소사이아네이트기를 갖는 화합물이면 되고, 다이아이소사이아네이트, 트라이아이소사이아네이트 등을 이용할 수 있다. 폴리아이소사이아네이트로서는, 다이페닐메테인다이아이소사이아네이트, 다이메틸다이페닐메테인다이아이소사이아네이트, 톨릴렌다이아이소사이아네이트(예를 들면 톨릴렌-2,4-다이아이소사이아네이트), 자일릴렌다이아이소사이아네이트, p-페닐렌다이아이소사이아네이트 등의 방향족 아이소사이아네이트; 다이사이클로헥실메테인다이아이소사이아네이트, 아이소포론다이아이소사이아네이트 등의 지환식 아이소사이아네이트; 헥사메틸렌다이아이소사이아네이트 등의 지방족 아이소사이아네이트 등을 들 수 있다.
중합체 입자의 표면에 배치된 중합체는, 알데하이드 및 페놀 화합물의 반응물; 폴리올 및 다가 카복실산의 반응물; 다가 아민 및 다가 카복실산의 반응물; 페놀 화합물 및 탄산 에스터의 반응물; 페놀 화합물 및 탄산 클로라이드의 반응물 등을 포함해도 된다. 알데하이드로서는, 폼알데하이드, 아세트알데하이드, 프로피온알데하이드 등의 지방족 알데하이드; 벤즈알데하이드 등의 방향족 알데하이드 등을 들 수 있다. 페놀 화합물로서는, 페놀, 크레졸, 카테콜, 나프톨, 하이드로퀴논 등을 들 수 있다.
중합체 입자의 표면에 배치된 중합체는, 에틸렌성 불포화 단량체를 단량체 단위로서 갖는 중합체(에틸렌성 불포화 단량체에서 유래하는 구조 단위를 갖는 중합체)를 포함해도 된다. 에틸렌성 불포화 단량체로서는, (메트)아크릴산 및 그 염, (메트)아크릴산 에스터((메트)아크릴산 메틸, (메트)아크릴산 에틸, (메트)아크릴산 2-하이드록시에틸, (메트)아크릴산 2-(다이에틸아미노)에틸, (메트)아크릴산 2-(다이에틸아미노)프로필 등), (메트)아크릴아마이드계 단량체((메트)아크릴아마이드, N-아이소프로필(메트)아크릴아마이드, 2-(메트)아크릴아마이드-2-메틸프로페인설폰산 및 그 염, N,N-다이메틸(메트)아크릴아마이드, N-메틸올(메트)아크릴아마이드, 다이에틸아미노프로필(메트)아크릴아마이드 등), 폴리에틸렌글라이콜모노(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
중합체 입자의 표면에 배치된 중합체로서는, 폴리(메트)아크릴산, 폴리(메트)아크릴아마이드, 폴리바이닐알코올, 폴리알킬렌옥사이드, 폴리알킬렌글라이콜 등의 연쇄 중합 반응물; 폴리유레테인(유레테인 수지), 페놀 수지(예를 들면, 페놀 화합물과 알데하이드의 축합물), 폴리에스터, 폴리아마이드, 폴리카보네이트 등의 축차(逐次) 중합 반응물 등을 들 수 있다.
수불용성의 유기 화합물은, 산 변성되어 있어도 된다. 수불용성의 유기 화합물은, 예를 들면, 산무수물(무수 말레산, 무수 석신산, 무수 프탈산 등)에 의하여 산 변성되어 있어도 된다.
수불용성의 무기 화합물로서는, 경질 무수 규산, 규산 칼슘, 이산화 규소, 탤크, 산화 규소, 합성 하이드로탈사이트 등을 들 수 있다.
중합체 입자의 표면에 배치된 중합체는, 느린 흡수 속도를 달성하기 쉬운 관점에서, 폴리바이닐알코올을 포함해도 되고, 폴리알킬렌옥사이드(예를 들면 폴리에틸렌옥사이드)를 포함해도 되며, 폴리(메트)아크릴산 알킬(예를 들면 폴리(메트)아크릴산 메틸)을 포함해도 되고, 폴리염화 바이닐을 포함해도 된다.
본 실시형태에 관한 흡수성 수지 입자의 제조 방법은, 중합체 입자의 표면의 적어도 일부에 중합체를 배치하는 흡수성 수지 입자 제작 공정을 구비한다. 흡수성 수지 입자 제작 공정은, 중합체 입자의 표면의 적어도 일부에 있어서 단량체를 중합시킴으로써 중합체를 얻는 중합 공정이어도 되고, 미리 단량체를 중합하여 얻어진 중합체를 중합체 입자의 표면의 적어도 일부에 접촉시키는 공정이어도 된다. 중합 공정에 있어서의 중합 반응은, 연쇄 중합 반응, 축차 중합 반응 등이어도 된다.
본 실시형태에 관한 흡수성 수지 입자의 제조 방법은, 흡수성 수지 입자 제작 공정 전에, 중합체 입자를 표면 가교하는 표면 가교 공정을 구비해도 된다. 표면 가교 공정에서는, 중합체 입자와 표면 가교제를 혼합함으로써 중합체 입자를 표면 가교할 수 있다. 표면 가교제로서는, (폴리)에틸렌글라이콜다이글리시딜에터, (폴리)프로필렌글라이콜다이글리시딜에터, (폴리)글리세린다이글리시딜에터, (폴리)글리세린트라이글리시딜에터, (폴리)프로필렌글라이콜폴리글리시딜에터, 폴리글리세롤폴리글리시딜에터 등의 폴리글리시딜 화합물 등을 들 수 있다.
본 실시형태에 관한 흡수성 수지 입자의 제조 방법은, 표면 가교 공정 및 흡수성 수지 입자 제작 공정 전에, 단량체를 중합하여 중합체 입자를 얻는 중합체 입자 제작 공정을 구비해도 된다. 중합체 입자 제작 공정에서는, 단량체를 1회 또는 복수회 중합시킬 수 있다.
중합체 입자는, 예를 들면, 에틸렌성 불포화 단량체를 포함하는 단량체를 중합시켜 얻는 것이 가능하고, 에틸렌성 불포화 단량체, 및 에틸렌성 불포화 단량체 이외의 단량체를 중합시켜 얻을 수도 있다. 에틸렌성 불포화 단량체의 중합 방법으로서는, 역상(逆相) 현탁 중합법, 수용액 중합법, 벌크 중합법, 침전 중합법 등을 들 수 있다.
에틸렌성 불포화 단량체가 산성기를 갖는 경우, 산성기를 중화하고 나서 중합 반응에 이용해도 된다. 에틸렌성 불포화 단량체에 있어서의 중화도는, 에틸렌성 불포화 단량체 중의 산성기의 10~100몰%, 50~90몰%, 또는 60~80몰%여도 된다.
중합체 입자를 얻기 위하여 내부 가교제를 이용해도 된다. 단량체의 중합 시에 내부 가교제를 이용하는 경우, 중합체 입자의 대략 전체에 있어서 가교 밀도를 대략 균일하게 높이기 쉽다. 내부 가교제로서는, (폴리)에틸렌글라이콜다이글리시딜에터, (폴리)프로필렌글라이콜다이글리시딜에터, (폴리)글리세린다이글리시딜에터, (폴리)글리세린트라이글리시딜에터, (폴리)프로필렌글라이콜폴리글리시딜에터, 폴리글리세롤폴리글리시딜에터 등의 폴리글리시딜 화합물; 다이바이닐계 화합물; 다이알코올계 화합물; 다이아크릴레이트계 화합물 등을 들 수 있다.
본 실시형태에 관한 흡수성 수지 입자의 제조 방법은, 흡수성 수지 입자 제작 공정 후에, 체에 의하여 흡수성 수지 입자를 분급하는 공정을 구비해도 된다. 이로써, 입도 분포를 조정할 수 있다.
본 실시형태에 관한 흡수체는, 본 실시형태에 관한 흡수성 수지 입자를 함유한다. 본 실시형태에 관한 흡수체는, 섬유상물을 함유하고 있어도 되고, 예를 들면, 흡수성 수지 입자 및 섬유상물을 포함하는 혼합물이다. 흡수체의 구성으로서는, 예를 들면, 흡수성 수지 입자 및 섬유상물이 균일 혼합된 구성이어도 되고, 시트상 또는 층상으로 형성된 섬유상물의 사이에 흡수성 수지 입자가 끼워진 구성이어도 되며, 그 외의 구성이어도 된다.
섬유상물로서는, 미(微)분쇄된 목재 펄프; 코튼; 코튼 린터; 레이온; 셀룰로스아세테이트 등의 셀룰로스계 섬유; 폴리아마이드, 폴리에스터, 폴리올레핀 등의 합성 섬유; 이들 섬유의 혼합물 등을 들 수 있다. 섬유상물은, 단독으로 이용되어도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용되어도 된다. 섬유상물로서는, 친수성 섬유를 이용할 수 있다.
흡수체의 사용 전 및 사용 중에 있어서의 형태 유지성을 높이기 위하여, 섬유상물에 접착성 바인더를 첨가함으로써 섬유끼리를 접착시켜도 된다. 접착성 바인더로서는, 열융착성 합성 섬유, 핫멜트 접착제, 접착성 에멀션 등을 들 수 있다. 접착성 바인더는, 단독으로 이용되어도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용되어도 된다.
열융착성 합성 섬유로서는, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌 공중합체 등의 전융형(全融型) 바인더; 폴리프로필렌과 폴리에틸렌의 사이드 바이 사이드 또는 심초 구조로 이루어지는 비전융형 바인더 등을 들 수 있다. 상술한 비전융형 바인더에 있어서는, 폴리에틸렌 부분만 열융착할 수 있다.
핫멜트 접착제로서는, 예를 들면, 에틸렌-아세트산 바이닐 코폴리머, 스타이렌-아이소프렌-스타이렌 블록 코폴리머, 스타이렌-뷰타다이엔-스타이렌 블록 코폴리머, 스타이렌-에틸렌-뷰틸렌-스타이렌 블록 코폴리머, 스타이렌-에틸렌-프로필렌-스타이렌 블록 코폴리머, 어모퍼스 폴리프로필렌 등의 베이스 폴리머와, 점착 부여제, 가소제, 산화 방지제 등의 혼합물을 들 수 있다.
접착성 에멀션으로서는, 예를 들면, 메틸메타크릴레이트, 스타이렌, 아크릴로나이트릴, 2-에틸헥실아크릴레이트, 뷰틸아크릴레이트, 뷰타다이엔, 에틸렌, 및 아세트산 바이닐로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 단량체의 중합물을 들 수 있다.
본 실시형태에 관한 흡수체는, 무기 분말(예를 들면 비정질 실리카), 소취제, 항균제, 안료, 염료, 향료, 점착제 등을 함유해도 된다. 흡수성 수지 입자가 무기 입자를 포함하는 경우, 흡수체는, 흡수성 수지 입자 중의 무기 입자와는 별개로 무기 분말을 함유해도 된다.
본 실시형태에 관한 흡수체의 형상은, 예를 들면 시트상이어도 된다. 흡수체의 두께(예를 들면, 시트상의 흡수체의 두께)는, 0.1~20mm 또는 0.3~15mm여도 된다.
흡수체에 있어서의 흡수성 수지 입자의 함유량은, 흡수체의 전체 질량, 또는 흡수성 수지 입자 및 섬유상물의 합계를 기준으로 하여 하기의 범위여도 된다. 흡수성 수지 입자의 함유량은, 충분한 흡수 특성을 얻기 쉬운 관점에서, 2질량% 이상, 10질량% 이상, 20질량% 이상 또는 50질량% 이상이어도 된다. 흡수성 수지 입자의 함유량은, 100질량% 이하이며, 충분한 흡수 특성을 얻기 쉬운 관점에서, 80질량% 이하, 70질량% 이하 또는 60질량% 이하여도 된다. 이들 관점에서, 흡수성 수지 입자의 함유량은, 2~100질량%, 10~80질량%, 20~70질량% 또는 50~60질량%여도 된다.
본 실시형태에 관한 흡수성 물품은, 본 실시형태에 관한 흡수체를 구비한다. 본 실시형태에 관한 흡수성 물품의 다른 구성 부재로서는, 흡수체를 보형함과 함께 흡수체의 구성 부재의 탈락이나 유동을 방지하는 코어랩; 흡액 대상의 액이 침입하는 측의 최외부에 배치되는 액체 투과성 시트; 흡액 대상의 액이 침입하는 측과는 반대 측의 최외부에 배치되는 액체 불투과성 시트 등을 들 수 있다. 흡수성 물품으로서는, 기저귀(예를 들면 종이 기저귀), 화장실 트레이닝 팬츠, 실금 패드, 위생 재료(생리용 냅킨, 탐폰 등), 땀흡수 패드, 펫 시트, 간이 화장실용 부재, 동물 배설물 처리재 등을 들 수 있다.
도 1은, 흡수성 물품의 일례를 나타내는 단면도이다. 도 1에 나타내는 흡수성 물품(100)은, 흡수체(10)와, 코어랩(20a, 20b)과, 액체 투과성 시트(30)와, 액체 불투과성 시트(40)를 구비한다. 흡수성 물품(100)에 있어서, 액체 불투과성 시트(40), 코어랩(20b), 흡수체(10), 코어랩(20a), 및 액체 투과성 시트(30)가 이 순서로 적층되어 있다. 도 1에 있어서, 부재 사이에 간극이 있는 것처럼 도시되어 있는 부분이 있지만, 당해 간극이 존재하지 않고 부재 사이가 밀착되어 있어도 된다.
흡수체(10)는, 본 실시형태에 관한 흡수성 수지 입자(10a)와, 섬유상물을 포함하는 섬유층(10b)을 갖는다. 흡수성 수지 입자(10a)는, 섬유층(10b) 내에 분산되어 있다.
코어랩(20a)은, 흡수체(10)에 접한 상태에서 흡수체(10)의 일방 면 측(도 1 중, 흡수체(10)의 상측)에 배치되어 있다. 코어랩(20b)은, 흡수체(10)에 접한 상태에서 흡수체(10)의 타방 면 측(도 1 중, 흡수체(10)의 하측)에 배치되어 있다. 흡수체(10)는, 코어랩(20a)과 코어랩(20b)의 사이에 배치되어 있다. 코어랩(20a, 20b)으로서는, 티슈, 부직포, 직포, 액체 투과 구멍을 갖는 합성 수지 필름, 그물코를 갖는 네트상 시트 등을 들 수 있다. 코어랩(20a) 및 코어랩(20b)은, 예를 들면, 흡수체(10)와 동등한 크기의 주면(主面)을 갖고 있다.
액체 투과성 시트(30)는, 흡수 대상의 액이 침입하는 측의 최외부에 배치되어 있다. 액체 투과성 시트(30)는, 코어랩(20a)에 접한 상태에서 코어랩(20a) 상에 배치되어 있다. 액체 투과성 시트(30)로서는, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에스터, 폴리아마이드 등의 합성 수지로 이루어지는 부직포, 다공질 시트 등을 들 수 있다. 액체 불투과성 시트(40)는, 흡수성 물품(100)에 있어서 액체 투과성 시트(30)와는 반대 측의 최외부에 배치되어 있다. 액체 불투과성 시트(40)는, 코어랩(20b)에 접한 상태에서 코어랩(20b)의 하측에 배치되어 있다. 액체 불투과성 시트(40)로서는, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리염화 바이닐 등의 합성 수지로 이루어지는 시트, 이들 합성 수지와 부직포의 복합 재료로 이루어지는 시트 등을 들 수 있다. 액체 투과성 시트(30) 및 액체 불투과성 시트(40)는, 예를 들면, 흡수체(10)의 주면보다 넓은 주면을 갖고 있고, 액체 투과성 시트(30) 및 액체 불투과성 시트(40)의 외연부는, 흡수체(10) 및 코어랩(20a, 20b)의 주변으로 연장되어 있다.
흡수체(10), 코어랩(20a, 20b), 액체 투과성 시트(30), 및 액체 불투과성 시트(40)의 대소 관계는, 특별히 한정되지 않고, 흡수성 물품의 용도 등에 따라 적절히 조정된다. 또, 코어랩(20a, 20b)을 이용하여 흡수체(10)를 보형하는 방법은, 특별히 한정되지 않고, 도 1에 나타내는 바와 같이 복수의 코어랩에 의하여 흡수체를 감싸도 되며, 1매의 코어랩에 의하여 흡수체를 감싸도 된다.
흡수체는, 톱 시트에 접착되어 있어도 된다. 흡수체가 코어랩에 의하여 협지 또는 피복되어 있는 경우, 적어도 코어랩과 톱 시트가 접착되어 있어도 되고, 코어랩과 톱 시트가 접착되어 있음과 함께 코어랩과 흡수체가 접착되어 있어도 된다. 흡수체의 접착 방법으로서는, 핫멜트 접착제를 톱 시트에 대하여 소정 간격으로 폭방향으로 스트라이프상, 스파이럴상 등으로 도포하여 접착하는 방법; 전분, 카복시메틸셀룰로스, 폴리바이닐알코올, 폴리바이닐피롤리돈, 그 외의 수용성 고분자 등의 수용성 바인더를 이용하여 접착하는 방법 등을 들 수 있다. 또, 흡수체가 열융착성 합성 섬유를 포함하는 경우, 열융착성 합성 섬유의 열융착에 의하여 접착하는 방법을 채용해도 된다.
본 실시형태에 의하면, 본 실시형태에 관한 흡수성 수지 입자, 흡수체 또는 흡수성 물품을 이용한 흡액 방법을 제공할 수 있다. 본 실시형태에 관한 흡액 방법은, 본 실시형태에 관한 흡수성 수지 입자, 흡수체 또는 흡수성 물품에 흡액 대상의 액을 접촉시키는 공정을 구비한다.
본 실시형태에 의하면, 상술한 흡수성 수지 입자의 제조 방법에 의하여 얻어진 흡수성 수지 입자를 이용한, 흡수체의 제조 방법을 제공할 수 있다. 본 실시형태에 관한 흡수체의 제조 방법은, 상술한 흡수성 수지 입자의 제조 방법에 의하여 흡수성 수지 입자를 얻는 입자 제조 공정을 구비한다. 본 실시형태에 관한 흡수체의 제조 방법은, 입자 제조 공정 후에, 흡수성 수지 입자와 섬유상물을 혼합하는 공정을 구비해도 된다. 본 실시형태에 의하면, 상술한 흡수체의 제조 방법에 의하여 얻어진 흡수체를 이용한, 흡수성 물품의 제조 방법을 제공할 수 있다. 본 실시형태에 관한 흡수성 물품의 제조 방법은, 상술한 흡수체의 제조 방법에 의하여 흡수체를 얻는 흡수체 제조 공정을 구비한다. 본 실시형태에 관한 흡수성 물품의 제조 방법은, 흡수체 제조 공정 후에, 흡수체와 흡수성 물품의 다른 구성 부재를 이용하여 흡수성 물품을 얻는 공정을 구비해도 되고, 당해 공정에서는, 예를 들면, 흡수체와 흡수성 물품의 다른 구성 부재를 서로 적층함으로써 흡수성 물품을 얻는다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 이용하여 본 발명의 내용을 더 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다. 이하에 있어서 실험 조작 시의 온도를 기재하고 있지 않는 경우에는, 실온에 있어서 당해 실험 조작을 행할 수 있다.
<평가용 입자의 제작>
환류 냉각기, 적하 깔때기, 질소 가스 도입관, 및 교반기(날개 직경 5cm의 4매 경사 패들 날개를 2단 갖는 교반 날개)를 구비한, 내경 11cm, 내용적(內容積) 2L의 둥근 바닥 원통형 세퍼러블 플라스크를 준비했다. 이 세퍼러블 플라스크에, n-헵테인 293g, 및 무수 말레산 변성 에틸렌·프로필렌 공중합체(분산제, 미쓰이 가가쿠 주식회사제, 하이 왁스 1105A) 0.736g을 첨가함으로써 혼합물을 얻었다. 이 혼합물을 교반하면서 80℃까지 승온시킴으로써 분산제를 n-헵테인에 용해시킨 후, 혼합물을 50℃까지 냉각했다.
다음으로, 내용적 300mL의 비커에 80.5질량%의 아크릴산 수용액 92.0g(아크릴산: 1.03몰)을 넣었다. 계속해서, 외부로부터 냉각하면서, 20.9질량%의 수산화 나트륨 수용액 147.7g을 비커 내에 적하함으로써 75몰%의 아크릴산을 중화했다. 그 후, 하이드록시에틸셀룰로스(증점제, 스미토모 세이카 주식회사제, HEC AW-15F) 0.092g, 과황산 칼륨(수용성 라디칼 중합 개시제) 0.0736g(0.272밀리몰), 및 에틸렌글라이콜다이글리시딜에터(내부 가교제) 0.010g(0.057밀리몰)을 더한 후에 용해시킴으로써 제1단째의 단량체 수용액을 조제했다.
그리고, 상술한 제1단째의 단량체 수용액을 상술한 세퍼러블 플라스크에 첨가한 후, 10분간 교반했다. 그 후, n-헵테인 6.62g에 자당 스테아르산 에스터(계면활성제, 미쓰비시 가가쿠 푸즈 주식회사제, 료토 슈가 에스터 S-370, HLB: 3) 0.736g을 용해함으로써 얻어진 계면활성제 용액을 세퍼러블 플라스크에 첨가함으로써 반응액을 얻었다. 그리고, 교반기의 회전수 550rpm으로 반응액을 교반하면서 계내를 질소로 충분히 치환했다. 그 후, 세퍼러블 플라스크를 70℃의 수욕(水浴)에 침지시킴으로써 반응액을 승온시키고, 중합 반응을 60분간 진행시킴으로써 제1단째의 중합 슬러리액을 얻었다.
다음으로, 내용적 500mL의 비커에 80.5질량%의 아크릴산 수용액 128.8g(아크릴산: 1.44몰)을 넣었다. 계속해서, 외부로부터 냉각하면서, 27질량%의 수산화 나트륨 수용액 159.0g을 비커 내에 적하함으로써 75몰%의 아크릴산을 중화했다. 그 후, 아크릴산 수용액이 들어간 비커에, 과황산 칼륨(수용성 라디칼 중합 개시제) 0.103g(0.381밀리몰)과, 에틸렌글라이콜다이글리시딜에터(내부 가교제) 0.0116g(0.067밀리몰)을 더한 후에 용해시킴으로써 제2단째의 단량체 수용액을 조제했다.
교반기의 회전수 1000rpm으로 교반하면서 상술한 세퍼러블 플라스크 내의 제1단째의 중합 슬러리액을 25℃로 냉각한 후, 상술한 제2단째의 단량체 수용액의 전체량을 제1단째의 중합 슬러리액에 첨가함으로써 반응액을 얻었다. 세퍼러블 플라스크 내를 질소로 30분간 치환한 후, 다시, 세퍼러블 플라스크를 70℃의 수욕에 침지하여 반응액을 승온시키고, 제2단째의 중합 반응을 60분간 행함으로써 함수 젤상 중합체를 얻었다.
그 후, 125℃의 유욕(油浴)으로 상술한 함수 젤상 중합체를 승온시키고, n-헵테인과 물의 공비 증류에 의하여, n-헵테인을 환류하면서 257.7g의 물을 계외로 발출(拔出)했다. 이어서, 표면 가교제로서 2질량%의 에틸렌글라이콜다이글리시딜에터 수용액 4.42g(0.507밀리몰)을 세퍼러블 플라스크에 첨가한 후, 83℃에서 2시간 유지함으로써 표면 가교 후의 수지 입자의 분산액을 얻었다.
그 후, 125℃의 유욕으로 상술한 표면 가교 후의 수지 입자의 분산액을 승온시키고, n-헵테인과 물의 공비 증류에 의하여, n-헵테인을 환류하면서 245g의 물을 계외로 발출했다. 그리고, n-헵테인을 125℃에서 증발시켜 건조시킴으로써 건조물을 얻었다. 이 건조물을 눈 크기 850μm의 체에 통과시킴으로써, 구상 입자가 응집한 형태의 수지 입자 236.8g을 얻었다.
이상의 조작을 반복한 후, 수지 입자를 눈 크기 250μm의 체로 분급함으로써, 입경 250~850μm의 중합체 입자(피코팅체)를 500g 이상 얻었다.
내용적 1L의 폴리 비커에 있어서 폴리염화 바이닐(코팅재, PVC, 후지필름 와코 준야쿠 주식회사제, 상품명: 폴리염화 바이닐) 25.0g 및 테트라하이드로퓨란 475.0g을 혼합함으로써 코팅액을 조제했다.
유동층 조립(造粒)기(파우렉 주식회사제, FD-MP-01)의 컨테이너에 상술한 중합체 입자(피코팅체) 500.0g을 투입한 후, 컨테이너의 하부로부터 40℃의 온풍을 송풍했다. 다음으로, 40℃의 온풍으로 감아올려져 있는 중합체 입자에 대하여 코팅액 500.0g을 분무했다. 코팅액을 일정한 분무 속도로 약 90분에 걸쳐 분무한 후, 40℃의 온풍으로 30분간 건조시켰다. 이로써, 평가용 입자로서, 중합체 입자와, 중합체 입자를 피복하는 피복부(폴리염화 바이닐)를 구비하는 흡수성 수지 입자(피복 수지 입자, 중위 입자경: 352μm) 503.3g을 얻었다.
(실시예 2)
코팅액을, 폴리메타크릴산 메틸(코팅재, PMMA, 후지필름 와코 준야쿠 주식회사제, 상품명: 메타크릴산 메틸 폴리머) 25.0g 및 아세톤 225.0g의 혼합액으로 변경하고, 코팅액의 분무 시간을 약 45분으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 행하여, 평가용 입자로서, 중합체 입자와, 중합체 입자를 피복하는 피복부(폴리메타크릴산 메틸)를 구비하는 흡수성 수지 입자(피복 수지 입자, 중위 입자경: 347μm)를 얻었다.
(실시예 3)
코팅액을, 폴리바이닐알코올(코팅재, PVA, 주식회사 구라레제, 상품명: 구라레 포발 3-98) 25.0g, 이온 교환수 332.5g 및 에탄올 142.5g의 혼합액으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 행하여, 평가용 입자로서, 중합체 입자와, 중합체 입자를 피복하는 피복부(폴리바이닐알코올)를 구비하는 흡수성 수지 입자(피복 수지 입자, 중위 입자경: 355μm)를 얻었다.
(실시예 4)
코팅액을, 폴리바이닐알코올(코팅재, PVA, 주식회사 구라레제, 상품명: 구라레 포발 11-98) 25.0g, 이온 교환수 332.5g 및 에탄올 142.5g의 혼합액으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 행하여, 평가용 입자로서, 중합체 입자와, 중합체 입자를 피복하는 피복부(폴리바이닐알코올)를 구비하는 흡수성 수지 입자(피복 수지 입자, 중위 입자경: 340μm)를 얻었다.
(실시예 5)
코팅액을, 폴리에틸렌옥사이드(코팅재, PEO, 스미토모 세이카 주식회사제, 상품명: PEO-1) 25.0g, 이온 교환수 487.5g 및 에탄올 487.5g의 혼합액으로 변경하고, 코팅액의 분무 시간을 약 180분으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 행하여, 평가용 입자로서, 중합체 입자와, 중합체 입자를 피복하는 피복부(폴리에틸렌옥사이드)를 구비하는 흡수성 수지 입자(피복 수지 입자, 중위 입자경: 351μm)를 얻었다.
(비교예 1)
코팅액을, 전분(코팅재, 나카라이테스크 주식회사제, 상품명: 가용성 전분) 25.0g 및 이온 교환수 475.0g의 혼합액으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 행하여, 평가용 입자로서, 중합체 입자와, 중합체 입자를 피복하는 피복부(전분)를 구비하는 흡수성 수지 입자(피복 수지 입자, 중위 입자경: 366μm) 500.2g을 얻었다.
(비교예 2)
코팅액을, 에틸렌-아세트산 바이닐 공중합체(코팅재, p-(E-VAC), 스미토모 세이카 주식회사제, 상품명: 세폴젼 VA407)의 40질량% 수분산 에멀젼 62.5g을 이온 교환수 187.5g으로 희석하여 얻어지는 혼합액으로 변경하고, 코팅액의 분무 시간을 약 45분으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 행하여, 평가용 입자로서, 중합체 입자와, 중합체 입자를 피복하는 피복부(에틸렌-아세트산 바이닐 공중합체)를 구비하는 흡수성 수지 입자(피복 수지 입자, 중위 입자경: 331μm) 506.6g을 얻었다.
(비교예 3)
코팅액을, 폴리유레테인(코팅재, PU, 다이이치 고교 세이야쿠 주식회사제, 상품명: 슈퍼플렉스 210)의 35질량% 수분산 에멀젼 71.4g을 이온 교환수 428.6g으로 희석하여 얻어지는 혼합액으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 행하여, 평가용 입자로서, 중합체 입자와, 중합체 입자를 피복하는 피복부(폴리유레테인)를 구비하는 흡수성 수지 입자(피복 수지 입자, 중위 입자경: 341μm) 510.1g을 얻었다.
(비교예 4)
코팅액을, 에틸렌-염화 바이닐-아세트산 바이닐 공중합체(코팅재, p-(E-VC-VAC), 스미토모 가가쿠 주식회사제, 상품명: 스미카플렉스 801HQ)의 50질량% 수분산 에멀젼 50.0g을 이온 교환수 450.0g으로 희석하여 얻어지는 혼합액으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 행하여, 평가용 입자로서, 중합체 입자와, 중합체 입자를 피복하는 피복부(에틸렌-염화 바이닐-아세트산 바이닐 공중합체)를 구비하는 흡수성 수지 입자(피복 수지 입자, 중위 입자경: 339μm) 507.8g을 얻었다.
(비교예 5)
평가용 입자로서 실시예 1의 입경 250~850μm의 중합체 입자를 이용했다.
<코팅재의 파괴 에너지>
(폴리머막의 제작)
[실시예 1]
100mL 샘플 병에 폴리염화 바이닐(후지필름 와코 준야쿠 주식회사제, 상품명: 폴리염화 바이닐) 4.00g 및 테트라하이드로퓨란 36.00g을 더한 후, 폴리염화 바이닐이 완전히 용해될 때까지 마그네틱 스터러로 교반함으로써 폴리머 용액을 제작했다.
내경 6.2cm의 테플론제 비커에 폴리머 용액을 30.00g 더한 후, 알루미늄 포일을 씌워 덮개를 덮었다. 알루미늄 포일에 천공한 후, 열풍 건조기(주식회사 ADVANTEC제, FV-320)로 40℃로 가열하여, 폴리머막의 질량이 3.28g이 될 때까지 건조시켰다.
[실시예 2]
100mL 샘플 병에 폴리메타크릴산 메틸(후지필름 와코 준야쿠 주식회사제, 상품명: 메타크릴산 메틸 폴리머) 4.00g 및 아세톤 36.00g을 더한 후, 폴리메타크릴산 메틸이 완전히 용해될 때까지 마그네틱 스터러로 교반함으로써 폴리머 용액을 제작했다.
내경 6.2cm의 테플론제 비커에 폴리머 용액을 30.00g 더한 후, 실온에서 18시간 정치했다. 그 후, 열풍 건조기(주식회사 ADVANTEC제, FV-320)로 40℃로 가열하여, 폴리머막의 질량이 3.39g이 될 때까지 건조시켰다.
[실시예 3]
50mL 샘플 병에 폴리바이닐알코올(주식회사 구라레제, 상품명: 구라레 포발 3-98) 2.00g 및 이온 교환수 18.00g을 더한 후, 80℃로 가열한 탕욕(湯浴)에 침지하여 폴리바이닐알코올을 완전히 용해시킴으로써 폴리머 용액을 제작했다.
내경 6.2cm의 테플론제 비커에 폴리머 용액을 10.00g 더한 후, 알루미늄 포일을 씌워 덮개를 덮었다. 알루미늄 포일에 천공한 후, 열풍 건조기(주식회사 ADVANTEC제, FV-320)로 40℃로 가열하여, 폴리머막의 질량이 1.09g이 될 때까지 건조시켰다.
[실시예 4]
50mL 샘플 병에 폴리바이닐알코올(주식회사 구라레제, 상품명: 구라레 포발 11-98) 2.00g 및 이온 교환수 18.00g을 더한 후, 80℃로 가열한 탕욕에 침지하여 폴리바이닐알코올을 완전히 용해시킴으로써 폴리머 용액을 제작했다.
내경 6.2cm의 테플론제 비커에 폴리머 용액을 10.00g 더한 후, 알루미늄 포일을 씌워 덮개를 덮었다. 알루미늄 포일에 천공한 후, 열풍 건조기(주식회사 ADVANTEC제, FV-320)로 40℃로 가열하여, 폴리머막의 질량이 1.11g이 될 때까지 건조시켰다.
[실시예 5]
50mL 샘플 병에 폴리에틸렌옥사이드(스미토모 세이카 주식회사제, 상품명: PEO-1) 2.00g 및 이온 교환수 38.00g을 더한 후, 폴리에틸렌옥사이드가 완전히 용해될 때까지 마그네틱 스터러로 교반함으로써 폴리머 용액을 제작했다.
내경 6.2cm의 테플론제 비커에 폴리머 용액을 20.00g 더한 후, 알루미늄 포일을 씌워 덮개를 덮었다. 알루미늄 포일에 천공한 후, 열풍 건조기(주식회사 ADVANTEC제, FV-320)로 40℃로 가열하여, 폴리머막의 질량이 1.01g이 될 때까지 건조시켰다.
[비교예 1]
50mL 샘플 병에 전분(나카라이테스크 주식회사제, 상품명: 가용성 전분) 2.00g 및 이온 교환수 18.00g을 더한 후, 80℃로 가열한 탕욕에 침지하여 전분을 완전히 용해시킴으로써 폴리머 용액을 제작했다.
내경 6.2cm의 테플론제 비커에 폴리머 용액을 10.00g 더한 후, 알루미늄 포일을 씌워 덮개를 덮었다. 알루미늄 포일에 천공한 후, 열풍 건조기(주식회사 ADVANTEC제, FV-320)로 40℃로 가열하여, 폴리머막의 질량이 1.00g이 될 때까지 건조시켰다.
[비교예 2]
내경 6.2cm의 테플론제 비커에 에틸렌-아세트산 바이닐 공중합체(스미토모 세이카 주식회사제, 상품명: 세폴젼 VA407)의 40질량% 수분산 에멀젼을 3.75g 더한 후, 알루미늄 포일을 씌워 덮개를 덮었다. 알루미늄 포일에 천공한 후, 열풍 건조기(주식회사 ADVANTEC제, FV-320)로 50℃로 가열하여, 폴리머막의 질량이 1.52g이 될 때까지 건조시켰다.
[비교예 3]
내경 6.2cm의 테플론제 비커에 폴리유레테인(다이이치 고교 세이야쿠 주식회사제, 상품명: 슈퍼플렉스 210)의 35질량% 수분산 에멀젼을 4.29g 더한 후, 알루미늄 포일을 씌워 덮개를 덮었다. 알루미늄 포일에 천공한 후, 열풍 건조기(주식회사 ADVANTEC제, FV-320)로 50℃로 가열하여, 폴리머막의 질량이 1.50g이 될 때까지 건조시켰다.
[비교예 4]
내경 6.2cm의 테플론제 비커에 에틸렌-염화 바이닐-아세트산 바이닐 공중합체(스미토모 가가쿠 주식회사제, 상품명: 스미카플렉스 801HQ)의 50질량% 수분산 에멀젼을 7.50g 더한 후, 알루미늄 포일을 씌워 덮개를 덮었다. 알루미늄 포일에 천공한 후, 열풍 건조기(주식회사 ADVANTEC제, FV-320)로 50℃로 가열하여, 폴리머막의 질량이 3.02g이 될 때까지 건조시켰다.
(인장 시험)
덤벨 커터(주식회사 덤벨제, SDMP-1000)를 이용하여, JIS K 6251-7에 준거한 치수를 갖는 시험편을 폴리머막으로부터 잘라냈다. 시험편은, 폭 6mm의 일단부 및 타단부와, 일단부 및 타단부를 연결하는 폭 2mm의 직선상의 중간부(길이: 12mm)를 갖고, 시험편의 전체 길이는 35mm였다. 막후계(주식회사 테크록제, 시크니스 게이지 SM112)를 이용하여 시험편의 중간부의 두께를 측정하고, 시험편의 중간부에 있어서의 폭 2mm와 두께의 곱으로서 중간부의 단면적을 얻었다.
이 시험편에 대하여, 탁상형 정밀 만능 시험기(주식회사 시마즈 세이사쿠쇼제, 오토그래프 AGS-X)를 이용하여 인장 시험(JIS K 6251, 지그: SCG-1kNA, 인장 속도: 200mm/min)을 행하여, 하기 식으로부터 응력[MPa] 및 변형[%]을 산출했다. 시험편을 인장 속도 200mm/min으로 인장했을 때에 발생하는 힘을 파단 시의 시험력으로서 얻었다. 응력 및 변형의 경시적인 변화를 플롯함으로써, 파단점까지의 응력-변형 곡선(세로축: 응력, 가로축: 변형)을 얻었다. 응력-변형 곡선의 적분값을 파괴 에너지[J/m3]로서 얻었다. 또한, 적분값을 산출할 때, 변형[%]의 1/100의 값을 채용했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
응력[MPa]=파단할 때까지의 시험력[N]/시험편의 중간부의 단면적[mm2]
변형[%]=(파단할 때까지의 중간부의 전체 길이/초기의 중간부의 전체 길이(12mm))×100
<중위 입자경>
상술한 평가용 입자의 중위 입자경은 다음의 수순으로 측정했다. 연속 전자동 음파 진동식 체 분급 측정기(로봇 시프터 RPS-205, 주식회사 세이신 기교제)와, JIS 규격의 눈 크기 850μm, 710μm, 600μm, 500μm, 400μm, 300μm, 250μm 및 150μm의 체와, 수용 접시를 이용하여, 평가용 입자 5g의 입도 분포를 측정했다. 이 입도 분포에 관하여, 입자경이 큰 쪽부터 순서대로, 체 위에 남은 입자의 질량을 적산함으로써, 체의 눈 크기와, 체 위에 남은 입자의 질량 백분율의 적산값의 관계를 대수 확률지에 플롯했다. 대수 확률지 상의 플롯을 직선으로 연결함으로써, 적산 질량 백분율 50질량%에 상당하는 입자경을 중위 입자경(25℃)으로서 얻었다.
<보수량>
500mL 폴리에틸렌 비커에 수용한 면 백(bag) 내에 상술한 평가용 입자(비교예 5를 제외함) 2.00g을 넣었다. 다음으로, 생리 식염수 500g을 면 백 내에 흘려 넣음과 함께 면 백의 전체를 생리 식염수에 침지시킨 후, 면 백의 상부를 고무줄로 닫았다. 그 상태에서 30분간 정치한 후, 원심 분리기를 이용하여 1분간 원심 분리(167G)를 행했다. 그리고, 탈수한 후, 질량 WA를 측정했다. 면 백에 평가용 입자를 넣지 않고 동일한 조작을 행하여, 빈 면 백의 질량 WB를 측정했다. 하기 식으로부터 생리 식염수의 보수량(25℃)을 산출했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
보수량[g/g]=(WA-WB)/평가용 입자의 질량(=2.00g)
<표면 자유 에너지>
세로 30mm, 가로 70mm, 두께 1mm의 스테인리스판에 20mm×20mm의 크기의 양면 테이프(닛토 덴코 CS시스템 주식회사제, 상품명: No.5000NS)를 첩부했다. 양면 테이프 상에 상술한 평가용 입자 0.2g을 뿌림으로써, 양면 테이프에 평가용 입자를 접착했다. 스테인리스판을 두드려 여분의 평가용 입자를 흔들어 떨어뜨림으로써 표면 자유 에너지의 측정용 샘플을 얻었다. 측정용 샘플에 대하여, 접촉각계(교와 가이멘 가가쿠 주식회사제, 상품명: DMo-601)를 이용하여, 이온 교환수 및 폼아마이드(도쿄 가세이 고교 주식회사)에 대한 접촉각(25℃)을 측정했다. 접촉각계에 내장되어 있는 해석 소프트웨어(FAMAS)를 이용하여 측정용 샘플의 표면 자유 에너지[mJ/m2](25℃)를 산출했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<흡수 속도의 평가>
상술한 평가용 입자 0.200g(정밀하게 칭량한 값)을 내경 2.0cm, 깊이 8.0cm의 아크릴 실린더의 바닥에 층상으로 깔아 입자층을 형성한 후, 입자층의 높이 H0을 측정했다. 그 후, 생리 식염수 20g을 아크릴 실린더 상부로부터 주입했다. 생리 식염수를 전체량 넣은 시점으로부터 측정을 개시하고, 2분 후의 입자층의 높이 H2를 독취하여, 하기 식으로부터 흡수 속도(입자층의 높이의 증가량, 25℃)를 산출했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
흡수 속도[cm]=H2-H0
10…흡수체
10a…흡수성 수지 입자
10b…섬유층
20a, 20b…코어랩
30…액체 투과성 시트
40…액체 불투과성 시트
100…흡수성 물품

Claims (10)

  1. 중합체 입자와, 당해 중합체 입자의 표면의 적어도 일부에 배치된 중합체를 구비하고,
    표면 자유 에너지가 14.0~33.0mJ/m2이며,
    인장 속도 200mm/min의 인장 시험에 있어서의 응력-변형 곡선으로부터 구해지는 상기 중합체의 파괴 에너지가 2.00×106J/m3 이상인, 흡수성 수지 입자.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 파괴 에너지가 2.00×106~1.80×108J/m3인, 흡수성 수지 입자.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 중합체 입자가, 에틸렌성 불포화 단량체를 단량체 단위로서 갖는, 흡수성 수지 입자.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 에틸렌성 불포화 단량체가 (메트)아크릴산 및 그 염으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는, 흡수성 수지 입자.
  5. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 중합체가 폴리염화 바이닐을 포함하는, 흡수성 수지 입자.
  6. 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 중합체가 폴리(메트)아크릴산 알킬을 포함하는, 흡수성 수지 입자.
  7. 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 중합체가 폴리바이닐알코올을 포함하는, 흡수성 수지 입자.
  8. 청구항 1 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 중합체가 폴리알킬렌옥사이드를 포함하는, 흡수성 수지 입자.
  9. 청구항 1 내지 청구항 8 중 어느 한 항에 기재된 흡수성 수지 입자를 함유하는, 흡수체.
  10. 청구항 9에 기재된 흡수체를 구비하는, 흡수성 물품.
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