KR20230113730A - 금속 분말 제조 장치 및 방법 - Google Patents

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KR20230113730A
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세바스티앙 더블렛
에릭 베르나
올리비에 데벨레마니에르
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레르 리뀌드 소시에떼 아노님 뿌르 레뛰드 에 렉스쁠로아따시옹 데 프로세데 죠르쥬 끌로드
레르 리뀌드 소시에떼 아노님 뿌르 레뛰드 에 렉스쁠로아따시옹 데 프로세데 죠르쥬 끌로드
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Abstract

본 발명의 한 관점은 적층 제조에 사용하기 위한 제1 및 제2 물질(1a, 1b)로부터의 분말(5)을 제조하는 방법에 관한 것으로, 상기 제조 방법은: - 전기 아크(314)에 의해, 제1 및 제2 물질(1a, 1b)을 용융시키는 단계; - 액적(2)을 형성하기 위해 용융된 제1 및 제2 물질(1a, 1b)을 분무시키는 단계; - 고체 입자(3)를 형성하기 위해 캐리어 가스(11)에 의해 액적(2)을 냉각시키는 단계; - 상기 캐리어 가스(11)로부터 고체 입자를 분리하는 단계 및 분말(5, 6)을 형성하기 위해 상기 고체 입자(3)를 수집하는 단계(140); 및 - 활성 물질(16)에 의해 액적(2) 및/또는 입자(3)를 농축시키는 단계를 포함한다.

Description

금속 분말 제조 장치 및 방법
본 발명의 기술 분야는 금속 분말, 특히, 적층 제조 방법(additive manufacturing methods)을 위한 금속 분말의 제조이다.
적층 제조 방법의 기술적 진보는 성능 면에서 복잡한 기하학적 구조 및 최적화된 디자인을 가진 금속 부품을 생산하는 것을 가능하게 한다. 이들 방법들은, 예를 들어, 요구된 경우에만 "물질을 부가"하면서 기존 방법들(주조 또는 단조)로 생산된 것과 동일한 기계적 특성을 가진 부품을 생산하는 것을 가능하게 하고, 이에 의해 이러한 부품의 질량을 최적화할 수 있다. 이것은, 항공학과 같은, 운송 산업에서 연료 소비와 CO2 배출량을 줄이기 위한 주요 과제를 나타낸다.
적층 제조 방법은, 티타늄, 알루미늄, 니켈, 구리 또는 철-계 합금들과 같은, 다양한 합금의 입자 크기 분포가 5 ㎛ 내지 150 ㎛인, 마이크로미터 크기의 금속 분말을 다량 사용하는 것을 포함한다. 이들 방법들은 디자인의 큰 자유도를 제공하지만 동시에 높은 수준의 분말 품질을 요구한다. 예를 들어, 분말을 형성하는 입자의 품질 기준은 다음과 같다:
- 완전한 구형이 1의 값일 때, 통상적으로 0.9를 초과하는 입자의 구형도;
- 위성(satellites)이라고 불리는, 입자의 표면에 부착된 작은 알갱이(grains)의 부재;
- 5 ㎛ 내지 150 ㎛, 보다 특히 10 ㎛ 내지 63 ㎛의 입자 크기 분포;
- 특히 한 배치(batch)에서 다른 배치까지 일정해야 하는, 일반적으로 D50으로 표시되는, 입자 크기 분포의 중간값;
- 시간의 경과에 따라 안정해야 하는 입자의 화학적 조성;
- 질소, 탄소, 산소 또는 심지어 수소와 같은, 적층 제조로부터 결과하는 부품에서 바람직하지 않은 화합물 또는 상들(phases)을 발생시킬 수 있는 낮은 함량의 화학적 화합물을 포함하는 입자의 화학적 조성.
특허 US6398125호는 금속 분말의 제조를 위한 2-단계 방법에 관한 것으로, 와이어 아크 타입(wire arc type)의 용사 장치(thermal spraying apparatus)에 의해 가열 및 분무시키는 제1 단계에 이어, 반응성 원소를 포함하는 가스 혼합물이 사용될 수 있는, 제2 챔버에서 무화(atomisation)시키는 제2 단계를 포함한다. 그러나, 이러한 방법으로 제조된 입자는 나노미터-크기로 적층 제조 방법에서 실행되기에는 너무 작다.
본 발명은 적층 제조 방법에 의해 기대되는 품질 기준을 충족하는 금속 분말을 제조하는 방법을 제공하여, 특히 물리적 및 화학적 특성이 제어되고 재현 가능한 입자를 얻는 것을 가능하게 하여, 앞서 논의된 문제에 대한 해법을 제공한다.
본 발명은 제1 물질 및 제2 물질로부터 분말을 제조하는 방법에 관한 것으로, 상기 방법은:
- 전기 아크에 의해, 제1 및 제2 물질을 용융시키는 단계;
- 액적(droplets)을 형성하기 위해 용융된 제1 및 제2 물질을 분무시키는 단계;
- 고체 입자를 형성하기 위해 캐리어 가스에 의해 액적을 냉각시키는 단계;
- 상기 냉각시키는 단계 동안 실행되는, 활성 물질로 액적 및/또는 입자를 농축시키는 단계; 및
- 상기 캐리어 가스로부터 고체 입자를 분리하는 단계 및 분말을 형성하기 위해 상기 고체 입자(3)를 수집하는 단계를 포함한다.
상기 냉각 단계는 액적을 구형화시키고 입자로 응고(solidify)되는 것을 가능하게 한다. 액적은 용융 금속의 표면 상에 표면 장력 및 제조 장치에 존재하는 캐리어 가스와의 상호작용으로 인해 구형 형상을 취한다. 액적과 입자를 운반하는, 캐리어 가스는, 형성 입자(forming particles)와 다른 입자, 다른 액적 또는 제조 장치의 벽과의 상호작용을 제한한다. 이것은 응집체의 형성 또는 분말 알갱이에 대한 위성의 부착을 제한한다. 상기 방법은 따라서 재현 가능한 입자 크기 분포 및 적층 제조 방법에 의해 예상되는 바와 같은 입자의 구형도를 얻는 것을 가능하게 한다. 상기 농축 단계에 의해, 입자의 화학적 조성은 제어된다.
이전 단락에서 논의된 특성에 부가하여, 상기 방법은, 개별적으로 또는 임의의 기술적으로 가능한 조합에 따라 고려되는, 하기 부가적인 특성들 중 하나 이상을 가질 수 있다.
바람직하게는, 상기 활성 물질은:
- 적어도 하나의 중성 가스(neutral gas); 및
- 산소, 질소, 탄소 또는 수소 원자 중 적어도 하나를 포함하는 적어도 하나의 활성 화합물을 포함하고;
각 활성 화합물은 기체, 액체 또는 고체 상이며, 각 활성 화합물의 함량은 5 ppm 내지 20,000 ppm이다. 더욱 바람직하게는, 각 활성 화합물의 함량은 5 ppm 내지 1000 ppm이다. 예를 들어, 각 활성 화합물은 일산화탄소 또는 메탄일 수 있다.
유리하게는, 상기 활성 물질의 적어도 하나의 활성 화합물은 액체 상(liquid phase)이다.
유리하게는, 상기 활성 물질의 적어도 하나의 활성 화합물은 고체 상이다.
바람직하게는, 상기 농축 단계는 분무 및 냉각 단계 동안에 수행된다.
바람직하게는, 상기 농축 단계는 상기 활성 물질을 이온화시키는 단계에 선행된다.
바람직하게는, 캐리어 가스에 부가하여, 상기 냉각 단계는 냉각 가스에 의해 수행된다.
바람직하게는, 캐리어 가스에 더하여, 상기 냉각 단계는 가스 버퍼(gas buffer)에 의해 수행된다. 가스 버퍼 내에서, 액적 및/또는 입자는 입자와 장치의 벽의 상호작용을 제한하기 위해 감속된다.
바람직하게는, 가스 버퍼의 온도는 400 ℃ 미만으로 유지된다. 더욱 바람직하게는, 가스 버퍼의 온도는 100 ℃ 이하로 유지된다.
바람직하게는, 냉각 혼합물은 50 ℃ 미만의 온도에서 주입된다. 더욱 바람직하게는, 냉각 가스는 30 ℃ 이하의 온도에서 주입된다.
바람직하게는, 제조 방법은 순서대로 수행된다. 더욱 바람직하게는, 순서는 가스 버퍼를 냉각하는 시간만큼 이격된다.
바람직하게는, 가스 버퍼는, 아르곤과 같은, 고밀도의 가스를 포함한다. 밀도는 바람직하게는 표준 온도 및 압력 조건에서 비교된다.
바람직하게는, 가스 버퍼 내에 가스 속도는 1 m/s 미만이다.
바람직하게는, 상기 방법 단계들은 제조 장치에 의해 실행되고, 상기 방법은, 제조 장치를 퍼징(purging)하기 위해, 중성 가스에 의해 제조 장치를 불활성화시키는 단계를 포함하고, 상기 용융시키는 단계는 불활성화시키는 단계 이후에 작동된다.
유리하게는, 상기 수집 단계는 입자를 부동태화하는 단계가 수반된다.
유리하게는, 상기 제1 및 제2 물질은 전기 전도성이다.
유리하게는, 각 물질은 순수 금속 또는 합금이다.
상기 방법의 제1 대안에 따르면, 분말의 최대 온도가 임계 온도 미만일 때, 상기 부동태화하는 단계는 작동된다. 상기 임계 온도는, 예를 들어, 40 ℃이다.
상기 방법의 제2 대안에 따르면, 상기 부동태화하는 단계는 설정된 대기 시간 후에 작동된다.
상기 방법의 제3 대안에 따르면, 상기 부동태화하는 단계의 기간은 분말의 온도에 따라 제어된다.
상기 방법의 제4 대안에 따르면, 상기 부동태화하는 단계의 기간은 설정된다.
유리하게는, 물질 중 적어도 하나는 시약(reagent)을 포함한다. 상기 시약은 분무 단계 동안 물질에 물리-화학적 특성을 제공하도록 선택된다. 상기 물리-화학적 특성은, 예를 들어, 유동성, 산소 함량, 질소 함량 또는 부동태화 가스와의 친화성이다. 더욱 유리하게는, 상기 시약은 알파제닉(alphagenic), 베타제닉(betagenic) 또는 감마제닉(gammagenic)이며, 입자의 야금 상(metallurgical phase)을 변경시킬 수 있다.
본 발명은 또한 전술한 특성들 중 어느 하나를 포함하는 제조 방법을 수행하도록 구성된, 제1 물질 및 제2 물질로부터 분말을 제조하기 위한 장치에 관한 것으로, 상기 제조 장치는:
- 분무 수단;
- 무화 챔버;
- 제1 수집 수단; 및
- 가스 버퍼를 생성시키기 위해 무화 챔버에 연결된, 배기 수단을 포함한다.
상기 분무 수단에 진입하는 액적은 초음속에 가까운 고속을 갖는다. 냉각하는 동안, 냉각된 액적 및 입자는 이들이 제조 장치의 벽과 접촉하기 전에 가스 버퍼에 의해 감속되어, 입자가 변형되지 않은 상태로 유지시킨다. 가스 버퍼에 의해, 상기 입자는 높은 구형도를 유지한다.
이전 단락에서 방금 논의된 특성에 부가하여, 상기 장치는 개별적으로 또는 임의의 기술적으로 가능한 조합에 따라 고려되는, 다음의 부가적인 특성들 중 하나 이상을 가질 수 있다.
바람직하게는, 상기 무화 챔버는 수직으로 배향된다.
유리하게는, 상기 분무 수단은 수직으로 배향되고 하향으로 향한다.
유리하게는, 상기 무화 챔버는 직경이 500 ㎜ 이상이고 높이가 직경의 3배 내지 6배인 원통형 부분을 포함한다.
바람직하게는, 상기 배기 수단은 분무 수단의 최저점으로부터 500 ㎜를 초과하는 높이에서 분무 챔버에 연결된다.
바람직하게는, 열 조절 시스템은 분무 챔버의 벽에 설치된다. 상기 열 조절 시스템은 열 전달 유체 순환을 실행할 수 있다.
바람직하게는, 상기 분무 수단은 제1 물질와 제2 물질 사이에 전기 아크를 발생시키도록 구성된 와이어 아크 토치를 포함한다.
바람직하게는, 상기 제조 장치는 배기 수단에 연결된 기체/입자 분리 시스템을 포함하고, 상기 기체/입자 분리 시스템은 제2 수집 수단에 연결된 배출구를 포함한다.
유리하게는, 상기 기체/입자 분리 시스템은 사이클론이다.
본 발명은 또한 활성 물질에 관한 것으로:
- 적어도 하나의 중성 가스; 및
- 산소, 질소, 일산화탄소, 수소 또는 메탄으로부터 기체 상의 적어도 하나의 활성 화합물을 포함하고;
각 활성 화합물의 함량은 5 ppm 내지 20,000 ppm, 바람직하게는 5 ppm 내지 1000 ppm이다.
유리하게는, 상기 활성 물질의 적어도 하나의 활성 화합물은 액체 상이다.
유리하게는, 상기 활성 물질의 적어도 하나의 활성 화합물은 고체 상이다.
본 발명 및 이의 다양한 적용은 하기 상세한 설명을 읽고 첨부된 도면을 검토함으로써 더 잘 이해될 것이다.
도면들은 예시를 위해 제시된 것이며 결코 본 발명의 목적을 제한하지 않는다.
도 1a는, 본 발명에 따른 입자 제조 장치의 제1 서브-어셈블리(sub-assembly)를 단면도로 개략적으로 나타낸다.
도 1b는, 본 발명에 따른 입자 제조 장치의 제2 서브-어셈블리를 단면도로 개략적으로 나타낸다.
도 1c는, 본 발명에 따른 입자 제조 장치의 제3 서브-어셈블리를 도 1b의 평면 A-A에 따른 단면도로 개략적으로 나타낸다.
도 2는, 본 발명에 따른 입자 제조 방법을 개략적으로 나타낸다.
도 3은, 입자 크기 분포를 나타낸다.
도 4a는, 제1 입자 세트의 사진을 나타낸다.
도 4b는, 제2 입자 세트의 사진을 나타낸다.
도면은 예시를 위해 제시된 것이며 결코 본 발명의 목적을 제한하지 않는다. 별도로 명시되지 않는 한, 다른 도면에 나타나는 동일한 요소는 단일 참조번호를 갖는다.
도 1a, 1b 및 1c는, 제1 물질(1a) 및 제2 물질(1b)로부터 제1 및 제2 분말(5, 6)을 제조하기 위한 본 발명에 따른 장치(200)의 일 구현예를 개략적으로 나타낸다. 제조 장치(200)는, 도 2에 나타낸, 본 발명에 따른 제조 방법(100)의 일 구현예를 수행하도록 특별히 구성된다.
각 물질(1a, 1b)은 전기 전도성이다. 이것은, 예를 들어, 티타늄 또는 알루미늄과 같은 순수 금속 또는 티타늄-계 합금, 알루미늄-계 합금, 니켈-계 합금, 구리-계 합금 또는 철-계 합금과 같은 합금일 수 있다. 물질(1a, 1b)은 동일한 성질이거나 심지어 동일할 수 있다. 각 물질(1a, 1b)의 조성의 선택은 얻어지는 분말(5, 6)의 조성을 부분적으로 결정한다.
도 2에 개략적으로 나타낸 구현예에서, 제조 방법(100)은 실선의 직사각형으로 표시된, 다음의 특징적인 단계를 포함한다:
- 전기 아크(314)에 의해 각 물질(1a, 1b)을 용융시키는 단계(110);
- 액적(2)을 형성하기 위해 각 물질(1a, 1b)을 분무시키는 단계(120);
- 고체 입자(3)를 형성하기 위해 캐리어 가스(11)에 의해 액적(2)을 냉각시키는 단계(130); 및
- 상기 캐리어 가스(11)로부터 고체 입자(3)를 분리하는 단계 및 제1 및 제2 분말(5, 6)을 형성하기 위해 상기 고체 입자(3)를 수집하는 단계(140).
상기 제조 방법(100)은 또한 액적(2) 및 입자(3)를 농축시키는 단계(160)를 포함할 수 있다. 상기 농축(160)은 활성 물질(16)에 의해 수행되며, 이는 아래에서 상세히 설명될 것이다. 상기 농축(160)은 적어도 냉각 단계(130) 동안 실행된다. 그러나, 농축(160)은 또한 분무(120) 동안 시작하여 냉각(130) 동안 계속될 수 있다.
도 1a 및 1b는 제조 방법(100)을 수행하기 위한 제조 장치(200)의 일 구현예를 개략적으로 나타낸다. 상기 제조 장치(200)는 적어도:
- 분무 수단(300);
- 무화 챔버(400);
- 1차 수집 수단(500); 및
- 배기 수단(600)을 포함한다.
상기 제조 장치(200)는 또한 다음과 같은 도 1b에 나타낸, 부가적인 요소들을 포함할 수 있다:
- 기체/입자 분리 시스템(700); 및
- 제2 수집 수단(800).
도 1a는, 다음을 수행하도록 구성된, 분무 수단(300)을 개략적으로 나타낸다:
- 전기 아크(314)에 의해 각 물질(1a, 1b)을 용융시키는 단계(110); 및
- 액적(2)을 형성하기 위해 각 물질(1a, 1b)을 분무시키는 단계(120).
상기 분무 수단(300)은, 와이어 아크 토치라고도 불리는, 전기 아크 소스(310)를 포함한다. 상기 와이어 아크 토치(310)는 전기 아크(314)를 발생시키도록 구성된다. 아크(314)는, 아르곤, 질소 또는 헬륨 또는 이들의 혼합물과 같은, 캐리어 가스(11)로부터 생성될 수 있다. 와이어 아크 토치(310)는, 전기 아크(314)가 발생되는, 캐리어 가스(11)로 채워진, 인클로저(311)를 포함한다. 인클로저(311) 내에 캐리어 가스(11)의 압력은 대기압 이상일 수 있다. 와이어 아크 토치(310)는 제1 물질(1a)과 제2 물질(1b) 사이에 전기 아크(314)가 발생하도록 구성된다. 상기 와이어 아크 토치는 인클로저(311)의 양쪽에 배열되고, 서로 분리되며, 직류에 의해 전기 아크(314)를 시작하고 유지하도록 구성된, 2개의 전도성 와이어(312a, 312b)를 포함한다. 작동시, 두 전도성 와이어(312a, 312b) 사이에 거리는 바람직하게는 5 ㎜ 미만으로 유지되고, 전달되는 에너지에 따라 달라진다. 두 와이어(312a, 312b) 사이에 인가되는 전압은 10 V 내지 30 V일 수 있다. 2개의 전도체(312a, 312b)를 통해 흐르는 전류는 100 A 내지 500 A일 수 있다. 제조 장치(200)의 이러한 구현예에서, 제1 와이어(312a)는 제1 물질(1a)로 제조되고, 제2 와이어(312b)는 제2 물질(1b)로 제조된다. 와이어 아크 토치(310)가 작동중일 때, 전기 아크(314)는 2개의 와이어(312a, 312b)의 2개의 대향 단부(313a, 313b) 부근에 위치된다.
캐리어 가스(11)는 유입구(313)를 통해 인클로저(311) 내로 분출물(jet)로서 도입된다. 캐리어 가스(11)의 분출물은 2개의 와이어(312a, 312b)의 단부(313a, 313b)를 타격하도록 구성된다.
유리하게는, 분무 수단(300)은 제조 장치(200)에 의해 발생되는 분말의 양을 증가시키기 위한 여러 개의 와이어 아크 토치(310)를 포함한다.
상기 용융 단계(110) 동안에, 와이어 아크 토치(310)의 작동 방식은, 전기 아크(314)에서의 플라즈마 온도가 각 물질(1a, 1b)의 용융 온도보다 높도록 선택된다. 따라서, 작동 중에, 상기 플라즈마는 두 와이어(312a, 312b)의 단부(313a, 313b)를 용융시킨다.
그래서, 아크(314)에서 플라즈마의 발생에 와이어(312a, 312b)의 직접 관여는, 물질(1a, 1b)의 용융(110)이 효율적이고 와이어(312a, 312b)의 단부(313a, 313b)에 국한되는 것을 보장한다. 이는 제조 장치(200)의 에너지 효율을 개선시킨다. 더군다나, 용융(110)이 두 단부(313a, 313b)에서만 발생함으로, 와이어(312a, 312b)를 용융시키기 위해 이들 전체를 가열할 필요가 없다. 송풍 또는 이송된 아크 플라즈마 내에 물질의 용융은 와이어(312a, 312b)의 단부(313a, 313b)에 위치되지 않는다. 따라서, 이것은 더 많은 양의 물질을 더 높은 온도로 이르게 하는 것이 필요하여, 에너지 효율을 제한한다.
상기 분무 단계(120)에서, 캐리어 가스(11)의 분출물은 와이어(312a, 312b)의 액화 단부(313a, 313b) 상으로 직접 운반되어 용융 단부(313a, 313b)을 분무하고 액적(2)을 생성시킨다. 물질의 분무에도 불구하고 단부들(313a 및 313b) 사이에 고정된 간격을 유지하기 위해, 와이어(312a, 312b)는, 나타내지 않은, 풀림 시스템에 의해 사전 정의된 속도로 인클로저(311) 내로 공급된다.
전기 아크(314)에서의 플라즈마 온도는 물질(1a, 1b)의 용융 온도보다 훨씬 더 높은 것이 유리하다. 따라서, 단부(313a, 313b)는 고온에 도달하여, 각각의 물질(1a, 1b)의 표면 장력의 감소를 결과한다. 감소된 표면 장력은 액화된 물질(1a, 1b)의 분무를 용이하게 한다.
분무하는 동안, 용융된 물질(1a, 1b)은 순수 금속으로부터 하나 이상의 합금을 얻기 위해 액적(2) 내에서 혼합된다. 예를 들어, 제1 물질(1a)이 알루미늄이고 제2 물질(1b)이 니켈인 경우, 분무된 액적(2)은 열역학적으로 정의된 것으로 이들 두 원소의 상 다이어그램에 따라 니켈과 알루미늄의 합금, 예를 들어, 니켈 알루미나이드(NiAl)을 형성할 수 있다.
물질(1a, 1b) 중 적어도 하나는 시약을 포함할 수 있다. 예를 들어, 제1 와이어(312a)는 와이어의 코어에 시약을 포함하는 것으로, 코어화될 수 있어, 제1 물질(1a)는 시약을 둘러싸고 시약 주위에 쉘을 형성한다. 코어화된 와이어(312a)가 용융되는 경우, 상기 용융 단계 동안에, 시약과 제1 물질(1a)은 반응하여 제1 물질(1a)에 상보적인 물리화학적 특성을 부여한다. 시약은 금속성이거나 전기 전도성이 아닐 수 있다. 시약은 입자(3)의 야금학에 관련될 수 있는 원소 또는 원소의 혼합물이다. 예를 들어, 이것은, 물질의 용융 온도를 낮추는 것을 가능하게 하는, 소위 플럭싱제(fluxing agent), 또는 예를 들어, 와이어(312a, 312b)의 산화층을 제거하기 위한 세정제 또는 박리제일 수 있다. 시약은 또한, 8%를 초과하는 질량 함량을 갖는, 강철의 경우, 니켈, 탄소 또는 심지어 크롬과 같은, 소위 감마제닉 원소일 수 있어서, 오스테나이트(austenitic) 입자(3)를 얻는 것을 가능하게 한다. 시약은 또한, 8% 이하의 질량 함량을 갖는, 강철의 경우에서, 규소 또는 심지어 크롬과 같은, 알파제닉일 수 있어서, 페라이트 입자(3)를 얻는 것을 가능하게 한다. 시약은, 예를 들어, 오스테노-페라이트 강 입자(3)를 얻는 것을 가능하게 하는 감마제닉 원소를 포함한다. 알파제닉 및 베타제닉 원소를 포함하는 시약은, 예를 들어, 의도된 미세구조적, 기계적 또는 부식 특성에 따라 티타늄 합금 입자(3)를 얻는 것을 가능하게 한다. 시약은 또한 분말(5, 6)에 우수한 유동성, 즉, 우수한 퍼짐성(spreading capacity) 또는 미리결정된 산소 또는 질소 함량과 같은, 특징적인 물리-화학적 특성을 제공하는 것을 가능하게 한다.
도 1a는, 고체 입자(3)를 형성하기 위해, 캐리어 가스(11)에 의해 액적(2)을 냉각시키는 단계(130)를 수행하도록 구성된, 무화 챔버(400) 및 배기 수단(600)을 개략적으로 나타낸다.
무화 챔버(400)는 뚜껑(470), 원통형 부분(410) 및 원뿔형 부분(420)을 포함하며, 함께 밀봉되어 제1 공동(cavity)을 형성한다. 무화 챔버(400)는 바람직하게는, 도 1a 및 1b에서 하부에서 상부로 연장되는 화살표로 표시된 수직축(z)을 따라 배향된다. 덮개(470)는 무화 챔버(400)의 상부에 배치된다. 원뿔형 부분(420)은 무화 챔버(400)의 하부에 배치된다. 원통형 부분(410)은 500 ㎜ 이상의 직경(DR)과 이 직경의 3배 내지 6배의 높이(ZR)를 갖는다. 원뿔형 부분(420)의 개구는 분무 수단(300)을 향해 배향된다. 원뿔형 부분(420)의 정점은 제1 수집 수단(500)과 연결된다. 원뿔형 부분(420)의 개구의 각도(α)는 45° 내지 80°이며, 무화 챔버(400)에 존재하는 가스로부터 입자(3)의 분리를 개선시킨다.
와이어 아크 토치(300)는 뚜껑(470)에 연결된 분무 노즐(360)을 포함한다. 분무 노즐(360)은 캐리어 가스(11) 및 액적(2)을 인클로저(311)로부터 가속시켜 무화 챔버(400) 내로 캐리어 가스(11) 및 액적(2)의 분무 콘(450)을 생성하도록 구성된다. 이를 위해, 분무 노즐(360)은 캐리어 가스(11) 및 액적(2)을, 예를 들어, 초음속의 고속으로 가속시키도록 구성된다. 예를 들어, 분무 노즐(360)은 원뿔형 또는 라발-형 프로파일(Laval-like profile)을 가질 수 있다. 캐리어 가스(11)는 분무 노즐(360) 내에서 팽창되어 그것의 온도의 감소를 결과한다. 팽창은 바람직하게는 분무 노즐(360)로부터의 캐리어 가스(11)의 온도가 각 물질(1a, 1b) 또는 액적(2) 내에 물질(1a, 1b)에 의해 형성된 합금의 최저 응고 온도보다 낮도록 치수화된다. 따라서, 오직 캐리어 가스(11)의 팽창에 의해 액적(2)은 냉각되고 고체 입자(3)는 형성된다.
냉각(130)을 가속화하기 위해, 냉각 가스(12)는 무화 챔버(400)에 주입될 수 있으며, 이 경우 무화 챔버(400)의 뚜껑(470)은 적어도 하나의 유입구(431a, 431b)를 포함하여, 냉각 가스(12)의 주입을 가능하게 할 수 있다. 각 유입구(431a, 431b)는 분무 노즐(360)을 둘러싸도록 뚜껑(470)에 배열된다. 이하, 냉각 가스(12)와 캐리어 가스(11)에 의해 형성되는 혼합물은 "가스 혼합물"(13)로 지칭될 것이다. 냉각 가스(12)가 주입되지 않는 경우, 가스 혼합물(13)은 캐리어 가스(11)로만 지명될 것이다.
냉각 단계(130)에서, 가스 혼합물(13)과 접촉하는 액적(2)은, 가스 혼합물(13)과의 열 전달을 확립한다. 바람직하게는, 주입되는 냉각 가스(12)의 온도는, 액적(2) 내에 물질(1a, 1b) 또는 물질(1a, 1b)에 의해 형성된 합금의 가장 낮은 응고화 온도보다 낮도록 선택된다. 냉각 혼합물(12)은, 예를 들어, 실온에서 주입된다. 따라서, 캐리어 가스(11)는 팽창하고, 차가운 냉각 가스(12)는 액적(2)으로부터 가스 혼합물(13)로의 열 전달을 생성하여, 액적(2)을 냉각시킨다. 액적(2)의 온도가 액적(2)의 응고화 온도보다 낮을 때, 액적(2)은 응고되어 고체 입자(3)를 형성한다.
상기 냉각 단계(130)는, 액적(2)이 용융된 액적(2) 표면 상에 표면 장력 및 가스 혼합물(13)과의 상호작용에 의해 구형 형상을 취하는, 구상화를 가능하게 한다. 따라서, 응고시, 액적(2)은 구형도가 0.9보다 크고 가능한 한 1에 가까운 입자(3)를 형성한다.
배기 수단(600)은 가스 혼합물(13)를 방출하도록 원통형 부분(410)에 연결된다. 배기 수단(600)은, 예를 들어, 덕트일 수 있다. 배기 수단(600)은 무화 챔버(400)의 가장 낮은 지점으로부터 측정된, 높이(HR)에서 연결된다. 높이(HR)는 500 ㎜ 초과, 바람직하게는 1000 ㎜ 이상이면, 가스 버퍼(440)의 형성을 가능하게 한다. "데드 존(dead zone)"으로도 지칭되는 가스 버퍼(440)는, 가스 혼합물(13)의 유속이 분무 노즐(360)을 빠져나갈 때 캐리어 가스(11)의 속도보다 훨씬 낮은 무화 챔버(400)에서의 체적에 해당한다. 바람직하게는, 가스 버퍼(440)에서 가스 혼합물(13)의 속도는 대략 초당 몇 미터, 더욱 바람직하게는 1 m/s 미만이다. 가스 버퍼(440)는 배기 수단(600) 아래에 위치한 무화 챔버(400)의 전체 체적, 다시 말하면, 무화 챔버(400)의 가장 낮은 지점으로부터 원통형 부분(410)에 대한 배기 수단의 연결부까지를 차지한다. 배기 수단(600)의 직경은, 예를 들어, 300 ㎜일 수 있다.
분무 노즐(360)로부터의 액적(2), 및 그 결과로 생긴 입자(3)는, 고속 또는 심지어 초음속 속도를 갖는다. 따라서, 가스 버퍼(440)의 부재시, 입자(3)는 제조 장치(200)의 벽과 접촉할 수 있어 크게 변형되거나 벽에 달라붙어 남을 수 있다.
가스 혼합물(13)의 유속은 가스 버퍼(440) 내에서 감소되고, 가스 혼합물(13), 액적(2) 및 입자(3) 사이에서 점성 마찰(viscous friction)을 촉진한다. 액적(2) 및 입자(3)는 장치(200)의 벽에 도달하기 전에 감속된다. 따라서, 벽 또는 제1 수집 수단(500)과 접촉하는 입자(3)의 변형은 제한된다. 따라서, 본 방법(100)은 0.9보다 큰 입자의 구형도를 얻는 것을 가능하게 한다.
가스 버퍼(440)에 의해 제공되는 제동(Braking)은, 특히 원통형 부분(410)의 높이(ZR)를 감소시키는 것을 가능하게 하여, 무화 챔버(400)의 전체 크기를 제한한다. 무화 챔버(400)의 전체 높이는, 예를 들어, 3 m 이하일 수 있다.
액적(2) 및 입자(3)는 가스 버퍼(440)에 의해 가해지는 항력(drag force)에 의해 감속된다. 항력은 특히 액적(2)과 입자(3)가 이동하는 유체, 즉, 가스 버퍼(440)의 밀도에 비례한다. 따라서, 가스 버퍼(440)의 밀도가 높을수록, 액적(2) 및 입자(3)의 제동은 더 잘 된다. 가스 버퍼(440)의 밀도는 이의 온도 및/또는 압력을 제어하여 증가될 수 있다.
가스 버퍼(440)의 온도는 400 ℃ 미만으로 유지하는 것이 바람직하고, 100 ℃ 이하로 유지하는 것이 더욱 바람직하다. 이를 달성하기 위한 하나의 수단은, 바람직하게는 50 ℃ 미만, 보다 더 바람직하게는 30 ℃ 이하(주변 온도)의 온도에서 냉각 혼합물(12)을 주입하는 것이다. 캐리어 가스(11)가 분무 노즐(360)을 통과할 때 겪는 팽창은 이의 온도를 낮추고 가스 버퍼(440)의 온도를 유지하는 것을 용이하게 한다.
무화 챔버(400) 내에 가스 혼합물(13)의 온도는 공간적 및 시간적으로 변할 수 있다. 이것은 특히 액적(2)의 응고화에 의해 공급되는 열에 의존한다. 일 구현예에서, 배기 수단(600) 위의 가스 혼합물(13)의 평균 온도는 100 ℃만큼 높을 수 있고, 무화 챔버(400)의 하부에서 가스 혼합물(13)의 평균 온도는 400 ℃만큼 높을 수 있다. 일부의 열은 배기 수단(600)에 의해 제거될 수 있다. 가스 혼합물(13)(및 그에 따른 가스 버퍼(440))은 또한 전도, 대류 및 복사에 의해 무화 챔버(400)의 벽과 함께 가열될 수 있다. 가스 버퍼(440)의 온도 제어를 개선하기 위해, 열 전달 유체 순환과 같은, 열 조절 시스템은 무화 챔버(440)의 벽에 설치될 수 있다. 입자(3)의 생성은 또한 가스 버퍼(440)를 냉각시키는 시간만큼 간격을 두고 순서대로 수행될 수 있다.
액적(2) 및 입자(3)의 제동을 개선하기 위해, 아르곤과 같은, 고밀도 가스를 포함하는 가스 혼합물(13)을 사용하는 것이 유리하다. 밀도는 바람직하게는 정상적인 온도 및 압력 조건에서 비교된다. 실제로, 정상적인 온도 및 압력 조건하에서, 아르곤은 네온, 질소 또는 심지어 헬륨보다 적어도 2배 높은 밀도를 가지므로, 적어도 2배의 제동력을 제공할 수 있다.
항력은 또한 가스 버퍼(440) 내에 가스 혼합물(13)의 속도에 대한 액적(2) 및 입자(3)의 상대 속도에 비례한다. 따라서 가스 버퍼(440) 내에 가스 혼합물(13)의 속도는 낮은 것이 선호되고, 바람직하게는 1 m/s 미만이다.
상기 냉각 단계(130) 동안, 액적(2)은 서로 접촉하고 함께 달라붙어, 그 결과로 생긴 입자(3)의 직경을 증가시킬 수 있다. 액적(2)은 또한 고체 입자(3)와 접촉하여, 고체 입자(3)의 표면에 큰 비-구형 응집체 또는 위성을 생성할 수 있다. 분무 콘(450)은 액적(2) 사이에 거리를 증가시키는 것을 가능하게 하여, 냉각(130) 동안에 액적(2)이 서로 상호작용하는 것을 제한한다. 분무 콘(450)의 개구(β)는 액적(2)과 입자(3)가 서로 멀어지게 하여, 이들의 냉각(130) 동안에 응집체의 형성을 제한한다. 분무 콘(450)의 개구(β)는, 원통형 부분(410)의 벽과 입자(3)의 충돌을 제한하면서 액적(2)과 입자(3) 사이에 거리를 증가시키도록 선택된다. 분무 콘(450)의 개구(β)는, 예를 들어, 분무 콘(450)이 가스 버퍼(440)에서 원통형 부분(410)의 직경(DR)과 동일한 직경을 갖도록 선택된다. 분무 콘(450)의 개구(β)는, 예를 들어, 10° 내지 30°이다.
가스 버퍼(440) 위에서, 분무 콘(450) 내에 난류 및 재순환을 제한하기 위해, 분무 노즐(360)로부터의 캐리어 가스(11)의 체적 유량과 냉각 가스(12)의 체적 유량의 비율은 바람직하게는 2 대 1이다. 일 구현예에 따르면, 가스 혼합물(13)의 체적 유량은 120 ㎥/h이다.
상기 농축 단계(160)는 제조 방법(100)과 조합된다. "농축"은 활성 물질(16)에 의해 액적(2) 내에 형성된 물질(1a, 1b) 및 합금의 야금학적 처리를 의미하여, 그 결과로 생긴 입자(3)에 특징적인 물리-화학적 특성을 제공한다.
상기 농축 단계(160)에서 실행되는 활성 물질(16)은 다음을 포함한다:
- 유리하게는 캐리어 가스(11)와 동일한 조성의, 적어도 하나의 중성 가스; 및
- 산소, 질소, 탄소 또는 수소 원자 중 적어도 하나를 포함하는 적어도 하나의 활성 화합물.
각 활성 화합물은, 예를 들어, 액적 또는 현탁 입자의 형태로 존재하는, 기체, 액체 또는 고체 상일 수 있다. 활성 물질(16) 내에 각 활성 화합물의 함량은 5 ppm 내지 20,000 ppm, 바람직하게는 5 ppm 내지 1000 ppm이다. 이것은, 예를 들어, 일산화탄소 또는 수소일 수 있다.
활성 물질(16)의 활성 화합물은, 탄소 및 수소가 풍부한 메탄과 같은, 탄화수소일 수 있다. 활성 물질(16)이 일산화탄소 또는 메탄을 포함하는 경우, 농축(160)은 물질(1a, 1b)의 침탄(carburising)에 해당한다. 활성 물질(16)이 질소를 포함하는 경우, 농축(160)은 질화에 해당한다. 활성 물질(16)이 산소 또는 수소를 포함하는 경우, 농축(160)은 물질(1a, 1b)의 산화 또는 환원에 해당한다. 활성 물질(16)은, 물질(1a, 1b)이 액적(2) 또는 고체 입자(3)의 형태이든 관계없이, 물질(1a, 1b)과 반응할 수 있다.
활성 물질(16)은 바람직하게 무화 챔버(400)에서 장치(200) 내로 주입된다. 따라서, 활성 물질(16)은 입자(3)와 반응한다. 유리하게는, 활성 물질(16)은 분무 단계(120)에 포함된다. 이러한 방식으로, 활성 물질(16)은 액적(2)과 반응한다. 대안적으로, 활성 물질(16)은 또한 분무 수단(300)에 주입된다. 중성 가스 및 활성 물질(16)의 각 활성 화합물의 분압은 방법(100) 전체에 걸쳐 장치(200) 내에서 제어되어, 각 활성 화합물의 함량이 5 ppm 내지 20,000 ppm, 바람직하게는 5 ppm 내지 1000 ppm으로 유지된다.
활성 물질(16)과 액적(2) 및 입자(3)의 표면 사이에서 일어나는 화학 반응은 교환 표면적을 최적화하는 것을 가능하게 한다. 이러한 방식으로, 상기 농축 단계(160)는 효율적으로 수행된다. 따라서, 상기 농축 단계(160)는 그 결과로 생긴 입자(3)의 최종 화학적 조성이 제어되는 것을 가능하게 한다.
가스 버퍼(440)에 의해 감속된, 고체 입자(3)의 제1 부분은, 제1 수집 수단(500)에 의해 수집되기 위해, 무화 챔버(400)의 하부로 떨어지고 무화 챔버(400)의 하부를 향해 수렴된다. 원뿔형 부분(420)의 각도는 입자(3)의 제1 부분이 무화 챔버(400)에서 입자(3)의 축적을 제한하는 수집 수단으로 운반되는 것을 가능하게 한다. 제1 밸브(460)는, 무화 챔버(400)를 외부로부터 격리시키기 위해, 제1 수집 수단(500)에 대한 덕트를 폐쇄하기 위한 원뿔형 부분의 상부에 위치된다.
더 가벼운 입자에 의해 주로 형성된, 입자(3)의 제2 부분은 가스 혼합물(13)에 의해 배기 수단(600)을 통해 무화 챔버(400) 밖으로 운반된다.
도 1a는, 제1 분말(5)을 형성하기 위해 제1 고체 입자 부분(3)을 수집하는 단계(140)를 수행하도록 구성된, 제1 수집 수단(500)을 개략적으로 나타낸다.
제1 수집 수단(500)은 원뿔형 부분(420)의 상부를 통해 무화 챔버(400)와 연결된다. 제1 수집 수단(500)은 제1 분말(5)을 함유하도록 구성된 주 저장소(520)를 포함한다. 제1 수집 수단(500)은 주 저장소(520)를 제조 장치(200)의 나머지로부터 격리하기 위한 제2 밸브(530)를 포함한다. 제1 및 제2 밸브(460, 530)가 폐쇄되면, 제1 수집 수단(500)은, 예를 들어, 이동 또는 교체를 위해 제1 인터페이스(550)에 의해 제조 장치(200)로부터 분리될 수 있다. 제1 수집 수단(500)은 주 저장소(520) 내에 제1 분말(5) 내에 최대 온도를 측정하도록 구성된 제1 온도 탐침(560)을 포함한다. 제1 수집 수단(500)은 또한, 예를 들어, 부동태화 단계(170)를 수행하기 위해, 주 저장소(520) 내에서 부동태화 가스(14)를 순환시키기 위한, 제1 가스 유입구(541) 및 제1 가스 배출구(542)를 포함한다. 제1 가스 유입구 및 배출구(541, 542)는 부동태화 단계(170) 외부의 2개의 제1 폐쇄 밸브(544, 543)에 의해 폐쇄된다. 주 저장소(520)는 저장소(520)의 하부에 제1 가스 확산 게이트(570)를 포함하고, 이의 기공 직경은 회수된 분말 입자의 직경보다 더 작아서, 분말 층(5) 내에서 부동태화 가스(14)의 더 나은 분포를 보장한다.
도 1b는, 가스 혼합물(13)로부터 입자(3)의 제2 부분을 분리하도록 구성된, 기체/입자 분리 시스템(700)을 개략적으로 나타낸다. 기체/입자 분리 시스템(700)은, 예를 들어, 여과 수단, 침강기(settler) 또는 심지어 사이클론일 수 있다.
도 1b에 나타낸 구현예에서, 기체/입자 분리 시스템(700)은 사이클론이다. 사이클론(700)은, 바람직하게는 수직축(z)을 따라 배향되고 높이(LC) 및 직경(DC)을 갖는 원통형 몸체(730)를 포함한다. 사이클론(700)은 또한 높이(ZC)를 갖는 원뿔형 몸체(740)를 포함한다. 원통형 몸체(730)는 원뿔형 몸체(740)에 밀봉되어 제2 공동을 생성한다. 원뿔형 몸체(740)의 상부는 수집 수단(800)에 대한, 직경(DU)을 갖는, 개구를 포함한다. 사이클론(700)은 사이클론(700)의 상부에 배치되고 거리(SC)만큼 제2 공동을 부분적으로 관통하는, 직경(DO)을 갖는, 배출 덕트(720)를 포함한다. 사이클론(700)은 높이(HC)를 갖는 유입 덕트(710)를 포함한다.
도 1c는, 유입 덕트(710)의 폭(BC)을 보기 위해 도 1b의 사이클론(700)의 평면 A-A에 따른 단면도를 개략적으로 나타낸다. 유입 덕트(710)의 제1 개구(711)는 배기 수단(600)과 연결되어 가스 혼합물(13)이 사이클론(700)으로 진입할 수 있도록 한다. 유입 덕트(710)는 원통형 몸체(730)의 벽에 있는 제2 개구(712)를 통해 제2 공동으로 이어진다.
사이클론은 사이클론에 진입하는 가스 혼합물(13)의 속도 및 소위 래플 치수비(Lapple dimensional ratios)에 따라 크기가 결정될 수 있다. 그러나, 특히 분무되는 물질(1a, 1b) 및 가스 혼합물(13)의 유체역학에 따라 선택된, 다른 타입의 사이클론은 실행될 수 있다. 가스 혼합물(13)의 속도는 바람직하게는 6 m/s 내지 21 m/s이다. 래플 치수비는, 예를 들면, 다음과 같다:
- BC / DC = 0.25;
- HC / DC = 0.50;
- DO / DC = 0.50;
- DU / DC = 0.25;
- SC / DC = 0.62;
- LC / DC = 2; 및
- ZC / DC = 2.
작동시에, 가스 혼합물(13) 및 입자(3)의 제2 부분은 유입 덕트(710)를 통해 사이클론(700)으로 진입한다. 입자(3)의 제2 부분은, 각 입자(3)에 가해지는 원심력, 사이클론(700)을 통한 가스 혼합물(13)의 원형 궤적(7)으로부터 결과하는 원심력에 의해 가스 혼합물(13)로부터 분리된다. 원뿔형 몸체(740)는 제2 수집 수단(800)을 향해 입자(3)의 제2 부분을 모은다. 입자(3)의 제2 부분이 없는, 가스 혼합물(13)은, 배출 덕트(720)를 통해 분리 시스템(700)을 떠난다. 원뿔형 몸체(740)는 이의 상부에, 기체/입자 분리 시스템(700)을 외부로부터 격리하기 위해, 제2 수집 수단(800)에 대한 덕트를 폐쇄하기 위한 제3 밸브(760)를 포함한다.
도 1b는 또한 제1 수집 수단(500)과 비슷한, 제2 수집 수단(800)을 개략적으로 나타낸다. 제2 수집 수단(800)은 제2 분말(6)을 형성하기 위해 입자(3)의 제2 부분을 수용하도록 구성된 2차 저장소(820)를 포함한다. 제2 수집 수단(800)은 제2 수집 수단(800)을 격리하기 위한 제4 밸브(810)를 포함한다. 제3 및 제4 밸브(760, 810)가 폐쇄될 때, 제2 수집 수단(800)은 제1 인터페이스(750)에 의해 기체/입자 분리 시스템(700)으로부터 분리되어, 예를 들어, 적층 제조 장비에 사용 가능한 제2 분말(6)을 만들 수 있다. 제2 수집 수단(800)은 제2 분말(6) 내에 온도를 측정하도록 구성된 제2 온도 탐침(840)을 포함한다. 제2 수집 수단(800)은 또한, 예를 들어, 부동태화 단계(170)를 수행하기 위해 부동태화 가스(14)를 순환시키기 위한, 제2 가스 유입구(831) 및 제2 가스 배출구(832)를 포함한다. 제2 가스 유입구 및 배출구(831, 832)는 부동태화(170) 외부의 2개의 제2 폐쇄 밸브(833, 834)에 의해 폐쇄되어, 제2 수집 수단(800)의 분위기를 제어한다. 2차 저장소(820)는 저장소(820)의 하부에 제2 가스 확산 게이트(850)를 포함하고, 이의 기공 직경은 회수된 입자(3)의 직경보다 더 작아서, 분말 층(6) 내에서 부동태화 가스(14)의 더 나은 분포를 보장한다.
기체/입자 분리 및 수집하는 단계(140) 동안, 관성에 의해 가스 혼합물(13)로부터 분리된, 입자(3)의 제1 부분은 원뿔형 부분(420)의 상부를 향해 수렴한다. 원뿔형 부분(420)의 개구 각도(α)는 무화 챔버(400)에 입자(3)가 축적되는 것을 방지하고, 입자(3)의 제1 부분이 제1 수집 수단(500)으로 효율적으로 이송되는 것을 가능하게 한다. 입자(3)의 제1 부분은 주 저장소(520)에 수집되어 제1 분말(5)을 형성한다. 입자(3)의 제1 부분이 수집되면, 제1 수집 수단(500)은 제1 및 제2 밸브(460, 530)에 의해 제조 장치(200)로부터 격리된다.
분리 시스템(700)에 의해 가스 혼합물(13)로부터 분리된, 입자(3)의 제2 부분은 제2 수집 수단(800)으로 이송되도록 원뿔형 몸체(740)의 상부를 향하여 수렴된다. 입자(3)의 제2 부분은 제2 분말(6)을 형성하기 위해 2차 저장소(820)에 모여진다. 입자(3)의 제2 부분이 수집되면, 제2 수집 수단(800)은 제3 및 제4 밸브(760, 810)에 의해 제조 장치(200)로부터 격리된다.
제1 분말(5) 및 제2 분말(6)은 동일한 성질을 가지며 화학 조성이 동등한, 즉, 화학적 성분이 5% 미만으로 변하는, 입자(3)를 포함한다. 그러나, 제2 분말(6)은 제1 분말(5)을 형성하는 입자보다 더 작고 더 가벼운 입자(3)를 포함한다.
제1 분말(5)과 제2 분말(6)은 따로 보관되고 사용될 수 있거나 또는 혼합하여 하나의 분말을 형성할 수 있다.
도 2에서, 개략적으로 나타낸 제조 방법(100)은, 이제 설명될, 점선으로 나타낸, 여러 조합 가능한 단계를 포함한다.
이온화 단계(150)는, 액적(2), 입자(3) 및 활성 물질(16) 사이에서 발생하는 화학 반응의 동역학을 개선하기 위해 농축 단계(160)와 조합될 수 있다.
이온화 단계(150)는 농축 단계(160)에 선행하며, 이 경우 농축 단계는 분무(120) 동안 시작될 수 있다. 본 단계에서, 활성 물질(16)은 전기 아크(314)에 의해 이온화되도록 분무 수단(300)의 챔버(311) 내로 도입될 수 있다. 전기 아크(314)는 활성 물질(16)의 각 성분을 이온화하여 반응성 자유 이온(reactive free ions)을 생성한다. 에너지가 높은, 반응성 자유 이온은 농축 단계(160)에서 반응의 동역학을 개선한다. 따라서, 농축 반응은 액적(2)이 응고되기 전에 균형을 이룬다. 따라서, 그 결과로 생긴 입자(3)의 화학적 조성은 제어되고 재현 가능하다.
반응성 자유 이온의 농도는 인클로저(311) 내에서 가장 높다. 인클로저 외부에서, 재결합 반응으로 인해 자유 반응성 이온의 농도는 감소한다. 유리하게는, 반응성 자유 이온은 농축 단계(160)의 기간을 증가시키기 위해 무화 챔버(400)에서 액적(2)의 궤적을 따른다.
수집 단계(140)에 이어, 입자(3)의 표면을 부동태화하는 단계(170)는, 예를 들어, 제1 및 제2 분말(5, 6)이 가연성 물질, 즉, 산소와 높은 친화성을 갖는 물질로부터 제조되는 경우에 수행될 수 있다. 이것은, 예를 들어, 티타늄, 및 티타늄 또는 알루미늄 합금으로 형성된 분말(5, 6)의 경우이다. 부동태화하는 단계(170)는 부동태화 가스(14)에 의해 수행된다. 부동태화 가스(14)는, 예를 들어, 비활성 가스 및 활성 가스, 예컨대, 산소를 포함할 수 있고, 활성 가스는 바람직하게는 20 ppm 내지 2%의 농도를 갖는다. 부동태화 단계(170)는 분말(5, 6) 모두에 체계적으로 수행된다. 하기 실시예에서, 제1 수집 수단(500)에서 제1 분말(5)에 대한 부동태화 단계(170)의 수행은 기술된다. 부동태화 단계(170)는 제2 수집 수단(800)으로 교환될 수 있다.
먼저, 제2 밸브(530)는 폐쇄되어, 제1 수집 수단(500)이 제조 장치(200)의 나머지로부터 격리되는 것을 가능하게 한다. 대기 시간은 폐쇄 밸브(543, 544)가 개방되기 전에 제1 분말(5)이 냉각되는 것을 가능하게 한다. 대기 시간, 예를 들어, 15분은 제1 분말(5)의 최대 온도가 임계 온도, 예를 들어, 40 ℃ 미만이 되도록 규정된다. 유리하게는, 제1 온도 탐침(560)은 제1 분말(5)의 최대 온도를 실시간으로 측정하고, 제1 분말(5)의 최대 온도가 40 ℃ 미만이 되자마자 차단 밸브(543, 544)의 개방을 작동하게 하는 것을 가능하게 한다. 따라서, 제1 온도 탐침(560)은 제1 분말(5)의 냉각이 빠르거나 또는 느릴 때 대기 시간을 감소시키거나 증가시키는 것을 가능하게 한다. 초기에 폐쇄된 폐쇄 밸브(543, 544)가 개방되면, 부동태화 가스(14)는 주 저장소(520)에서 순환하게 된다. 유리하게는, 부동태화 가스(14)는 주 저장소(520)의 하부에서 상부로 순환하여 각 입자(3) 사이에서 확산되어 각 입자에 균일하게 작용한다. 부동태화 가스(14)의 순환 기간은 설정될 수 있다. 그러나, 부동태화 반응은 발열 반응이므로, 부동태화 가스(14)의 순환 시간은 제1 온도 탐침(560)에 의해 제어될 수 있다.
입자 크기 분포 특성을 충족하는 제1 및 제2 분말(5, 6)을 얻기 위해, 체질 단계(sieving step: 180)는 제1 및 제2 분말(5, 6)에 대해 수행될 수 있다. 체질(180)은, 예를 들어, 분말(5, 6)이 경계 크기(boundary size)를 초과하는 입자(3) 또는 입자 응집체(3)가 없게 할 수 있다. 입자 크기 분포는 3개의 특정 직경(D10, D50 및 D90)을 특징으로 할 수 있다. 예를 들어, 입자(3)의 10%는 D10보다 작은 직경을 갖고, 입자(3)의 50%는 D50보다 작은 직경을 가지며, 입자(3)의 90%는 D90보다 작은 직경을 갖는다. 체질(180)은, 예를 들어, 분말(5, 6)의 분포, 특히, 분포의 중간값에 해당하는 직경(D50)을 조정하기 위해 수행될 수 있다.
분말(5, 6)의 화학적 조성이 재현 가능하도록 하기 위해, 제조 장치(200)는 불활성화 단계(101)를 거칠 수 있다. 불활성화 단계(101)는, 용융 단계(110)를 시작하기 전에, 산소 함량이 100 ppm 미만, 바람직하게는 10 ppm 미만이 될 때까지, 장치(200)에 함유된 공기를 제거하기 위해 불활성 가스에 의해 수행된다. 불활성 가스는, 예를 들어, 중성 가스 또는 중성 가스의 혼합물을 포함할 수 있다.
도 3은 제조 방법(100)에 의해 실험적으로 얻어진 입자(3)의 입자 크기 분포 곡선 Q(D)를 개략적으로 나타낸다. 곡선 Q(D)는 이들의 직경(D)의 함수에 따른 입자(3)의 정규화된 분포에 해당한다. 3개의 빗금친 영역은 5 ㎛ 내지 150 ㎛의 직경의 범위를 나타낸다. 이중 빗금 영역은 10 ㎛ 내지 63 ㎛ 범위의 직경을 나타낸다. 입자 크기 분포 Q(D)는 직경(D) = 63 ㎛에 대한 최대값을 나타낸다. 따라서, 제조 방법(100)은 적층 제조 방법의 요건을 충족하는 분말(5, 6)을 제조하는 것을 가능하게 한다.
도 4a 및 4b는 제조 방법(100)에 의해 제조된 제1 세트 및 제2 입자(3)의 세트의 2장의 사진을 나타낸다. 두 사진 모두는 주사 전자 현미경으로 촬영된다. 두 사진 모두는 입자(3)가 구형이고, 대부분의 경우, 표면 상 위성이 없음을 나타낸다.

Claims (21)

  1. 제1 물질(1a) 및 제2 물질(1b)로부터 분말(5, 6)을 제조하는 방법(100)으로서, 상기 제조 방법(100)은:
    - 전기 아크(314)에 의해 제1 및 제2 물질(1a, 1b)을 용융시키는 단계(110);
    - 액적(2)을 형성하기 위해 용융된 제1 및 제2 물질(1a, 1b)을 분무시키는 단계(120);
    - 고체 입자(3)를 형성하기 위해 캐리어 가스(11)에 의해 액적(2)을 냉각시키는 단계(130);
    - 상기 냉각시키는 단계(130) 동안 실행되고, 활성 물질(16)에 의해 액적(2) 및/또는 입자(3)를 농축시키는 단계(160)로서, 상기 활성 물질(16)을 이온화시키는 단계(150)가 선행되는 농축시키는 단계(160); 및
    - 상기 캐리어 가스(11)로부터 고체 입자를 분리하는 단계 및 분말(5, 6)을 형성하기 위해 상기 고체 입자(3)를 수집하는 단계(140)를 포함하는, 분말을 제조하는 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 활성 물질(16)은:
    - 적어도 하나의 중성 가스; 및
    - 산소, 질소, 탄소 또는 수소 원자 중 적어도 하나를 포함하는 적어도 하나의 활성 화합물을 포함하고;
    각 활성 화합물은 기체, 액체 또는 고체 상이며, 각 활성 화합물의 함량은 5 ppm 내지 20,000 ppm인, 분말을 제조하는 방법.
  3. 청구항 1 또는 2에 있어서,
    상기 농축시키는 단계(160)는 분무 및 냉각시키는 단계(120, 130) 동안에 실행되는, 분말을 제조하는 방법.
  4. 전술한 청구항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 캐리어 가스(11)에 부가하여, 상기 냉각시키는 단계(130)는 냉각 가스(12)에 의해 수행되는, 분말을 제조하는 방법.
  5. 전술한 청구항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 냉각 가스(12)는 50 ℃ 미만의 온도에서 주입되는, 분말을 제조하는 방법.
  6. 전술한 청구항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 캐리어 가스(11)에 부가하여, 상기 냉각시키는 단계(130)는 가스 버퍼(440)에 의해 수행되는, 분말을 제조하는 방법.
  7. 전술한 청구항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 가스 버퍼(440)의 온도는 400 ℃ 미만으로 유지되는, 분말을 제조하는 방법.
  8. 전술한 청구항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 가스 버퍼는 가스를 포함하고, 상기 가스는 아르곤인, 분말을 제조하는 방법.
  9. 전술한 청구항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 가스 버퍼(440) 내에 가스의 속도는 1 m/s 미만인, 분말을 제조하는 방법.
  10. 전술한 청구항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제조 방법(100)은 순서대로 수행되고, 상기 순서는 상기 가스 버퍼를 냉각시키는 시간만큼 이격되는, 분말을 제조하는 방법.
  11. 전술한 청구항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 방법(100)의 단계들은 제조 장치(200)에 의해 실행되고, 상기 방법(100)은 제조 장치(200)를 퍼징하기 위해 중성 가스에 의해 제조 장치(101)를 불활성화시키는 단계(101)를 포함하고, 상기 불활성화시키는 단계(101) 이후에 용융시키는 단계(110)가 작동되는, 분말을 제조하는 방법.
  12. 전술한 청구항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 수집하는 단계(140)는 입자(3)를 부동태화하는 단계(170)가 수반되는, 분말을 제조하는 방법.
  13. 전술한 청구항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 부동태화하는 단계(170)는 분말(5)의 최대 온도가 임계 온도 미만일 때 작동되는, 분말을 제조하는 방법.
  14. 청구항 12에 있어서,
    상기 부동태화하는 단계(170)는 설정된 대기 시간 후에 작동되는, 분말을 제조하는 방법.
  15. 청구항 12 내지 14 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 부동태화하는 단계(170)의 기간은 분말(5)의 온도의 함수에 따라 제어되는, 분말을 제조하는 방법.
  16. 청구항 12 내지 14 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 부동태화하는 단계(170)의 기간은 설정되는, 분말을 제조하는 방법.
  17. 청구항 1 내지 16 중 어느 한 항에 따른 제조 방법을 수행하도록 구성된, 제1 물질(1a) 및 제2 물질(1b)로부터 분말(5)을 제조하는 장치(200)로서, 상기 제조 장치(200)는:
    - 분무 수단(300);
    - 무화 챔버(400);
    - 제1 수집 수단(500); 및
    - 상기 무화 챔버(400)에 연결되어, 가스 버퍼(440)를 생성하는, 배기 수단(600)을 포함하는, 분말을 제조하는 장치.
  18. 청구항 17에 있어서,
    상기 배기 수단(600)은 상기 무화 챔버(400)의 최저점으로부터 500 ㎜를 초과하는 높이(HR)에서 상기 무화 챔버(400)에 연결되는, 분말을 제조하는 장치.
  19. 청구항 17 또는 18에 있어서,
    상기 무화 챔버(400)의 벽 상에 온도 조절 시스템이 설치되는, 분말을 제조하는 장치.
  20. 청구항 17 내지 19 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 분무 수단(300)은 상기 제1 물질(1a)과 제2 물질(1b) 사이에 전기 아크(314)를 발생시키도록 구성된 와이어 아크 토치(310)를 포함하는, 분말을 제조하는 장치.
  21. 청구항 17 또는 20에 있어서,
    상기 배기 수단(600)에 연결된 기체/입자 분리 시스템(700)을 포함하고, 상기 기체/입자 분리 시스템(700)은 제2 수집 수단(800)에 연결된 배출구를 포함하는, 분말을 제조하는 장치.
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