KR20230112120A - 박형 통기성 필름을 위한 초미세 표면-처리된 충전제 - Google Patents
박형 통기성 필름을 위한 초미세 표면-처리된 충전제 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 1 내지 15 g/m2의 기본 중량을 가지며 적어도 1종의 열가소성 중합체 및 탄산칼슘을 포함하는 표면-처리된 충전제 물질을 포함하는 통기성 필름에 관한 것이다. 상기 표면-처리된 충전제 물질은 특정한 입자 크기 분포 및 특정한 표면-처리 층을 갖는다. 추가로 본 발명은 상기 통기성 필름을 제조하는 방법, 통기성 필름에서의 충전제로서의 탄산칼슘을 포함하는 표면-처리된 충전제 물질의 용도, 상기 통기성 필름을 포함하는 물품 및 상기 통기성 필름의 용도에 관한 것이다.
Description
본 발명은 1 내지 15 g/m2의 기본 중량을 가지며 적어도 1종의 열가소성 중합체 및 탄산칼슘을 포함하는 표면-처리된 충전제 물질을 포함하는 통기성 필름, 상기 통기성 필름을 제조하는 방법, 통기성 필름에서의 충전제로서의 탄산칼슘을 포함하는 표면-처리된 충전제 물질의 용도, 상기 통기성 필름을 포함하는 물품 및 상기 통기성 필름의 용도에 관한 것이다.
위생 제품을 위한 최초의 통기성 필름은 일본에서 이미 1983년에 개발되었다. 통기성 필름의 제조가 1990년대 중반 미국에서 시작된 이후 유럽으로 이어졌고, 그 곳 시장에서 빠르게 큰 점유율을 장악하였다.
통기성 필름은 전형적으로 열가소성 중합체 및 무기 충전제 예컨대 탄산칼슘의 블렌드를 포함하며, 상기 블렌드로부터 캐스팅 또는 블로잉에 의해 필름을 형성하고, 이어서 필름을 연신시킴으로써 제조된다. 연신 공정은 무기 충전제 입자의 표면으로부터 중합체를 박리시키며, 이로써 필름의 단면에 "공극"이라고도 종종 지칭되는 마이크로세공을 생성하며, 이것이 최종 사용 중에 수증기의 통과를 가능하게 한다. 그와 동시에, 통기성 필름의 마이크로세공은 액체인 물이 침투하지 못하도록 충분히 작게 유지된다.
출원 EP2975078 A1에는 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물 및/또는 적어도 1종의 일치환된 숙신산 및/또는 그의 염화 반응 생성물(들) 및 분쇄 탄산칼슘-포함 충전제 물질을 포함하는, 통기성 필름을 위한 표면-처리된 충전제가 개시되어 있다.
유럽 특허 출원 EP3176204 A1에는 인산 에스테르 블렌드, 지방족 카르복실산, 지방족 알데히드, 폴리디알킬실록산 또는 그의 혼합물에 기반하는 표면-처리 층 및 미세 분쇄 탄산칼슘-포함 충전제 물질을 포함하는, 초박형 통기성 필름을 위한 표면-처리된 충전제가 개시되어 있다.
출원 WO03050167 A1은 1.0 μm 미만의 d50을 가지며 지방족 카르복실산 코팅을 포함하는 분쇄 미립자 탄산칼슘 물질을 포함하는 통기성 필름에 관한 것이다.
현재, 통기성 필름은 2가지의 주요 적용 분야를 갖는다: 개인 위생 제품, 예컨대 유아용 기저귀, 여성용 위생 패드 (생리대, 팬티 라이너) 또는 성인용 실금 제품, 및 건설 산업, 예컨대 언더-루핑 멤브레인, 방풍막 또는 벽면 마감재. 그러나, 이들 필름의 고유 투과 특성은 또한 의료 및 공업용 적용분야에서의 일회용 의류와 같이, 다른 산업에서도 용도를 갖는다.
1회 사용 후 폐기되는 제품용의 통기성 필름이 대량 제조되고 있으므로, 비용을 감소시키고 공정의 지속가능성을 개선시키는, 재료의 절감을 위해 필름 두께를 감소시키는 것이 매우 바람직하다. 그와 동시에, 통기성 필름이 그의 의도된 적용분야를 위해 여전히 적합하도록, 통기성 및 침투 저항성이 손상되지 않아야 한다. 마찬가지로, 노즐 침전물, 압출기에서의 압력 상승, 필름 결함 또는 심지어 필름 파열에 의해 지시되는 불안정한 필름 형성 공정이 회피되어야 한다. 필름 결함은, 예를 들어, 응집된 무기 충전제 또는 구멍의 존재에 의해 지시된다. 게다가, 박형 통기성 필름은 그의 기계적 특성 예컨대 최대 인장력, 파단 신율 또는 탄성률 및 필름의 표면 품질의 열화 없이 제조하기가 매우 어려울 수 있다.
따라서, 본 발명자들은 감소된 두께 또는 감소된 기본 중량을 가지면서, 요구되는 통기성 및 액체 침투에 대한 저항성을 유지하는 통기성 필름을 제공해야 하는 다면적 과제에 직면하였다. 그와 동시에, 필름의 기계적 특성이 유지되거나 또는 심지어 개선되어야 하고; 통기성 필름이 안정적인 공정에 의해 제조되어야 한다.
따라서, 본 발명의 목적은 감소된 두께 또는 감소된 기본 중량을 가지면서, 요구되는 통기성 및 액체 침투에 대한 저항성을 유지하는 박형 통기성 필름을 제공하는 것이다. 그와 동시에, 필름의 기계적 특성이 유지되거나 또는 심지어 개선되어야 하고; 통기성 필름이 안정적인 공정에 의해 제조되어야 한다.
상기 목적 및 다른 목적이 본원에서 독립항에 정의된 바와 같은 대상에 의해 해결된다.
본 발명의 한 측면은 1 내지 15 g/m2의 기본 중량을 갖는 통기성 필름에 관한 것이다. 통기성 필름은 적어도 1종의 열가소성 중합체 및 표면-처리된 충전제 물질을 포함하며, 여기서 표면-처리된 충전제 물질은 하기를 포함한다:
A) 하기를 갖는 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질:
- 0.1 μm 내지 7 μm의 범위의 중량 중앙 입자 크기 d50,
- ≤ 15 μm의 탑 컷 입자 크기 d98,
- 모든 입자의 적어도 15 wt.-%가 < 0.5 μm의 입자 크기를 갖도록 하는 분말도 (< 0.5 μm), 및
- 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여 ≤ 1 wt.-%의 잔류 총 수분 함량, 및
B) 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 표면 상의, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여 0.1 내지 3 wt.-%의 양의 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물 및/또는 적어도 1종의 일치환된 숙신산 및/또는 그의 염화 반응 생성물(들)을 포함하는 처리 층.
본 발명자들은 d50, d98 및 분말도 (<0.5 μm)에 의해 정의된 바와 같은 특정한 입자 크기 분포를 갖는 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질과 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물 및/또는 적어도 1종의 일치환된 숙신산 및/또는 그의 염화 반응 생성물(들)을 포함하는 처리 층의 조합이 목적하는 특성을 갖는 박형 통기성 필름을 안정적인 제조 공정에 의해 수득하도록 하는 표면-처리된 충전제 물질을 생성한다는 것을 발견하였다. 표면-처리된 충전제 물질의 입자 크기 분포에 의해 필름이 적어도 한 방향으로 연신될 때 목적하는 마이크로세공을 신뢰할 수 있게 유도할 수 있게 된다. 그와 동시에, 필름 결함의 양이 최소화된다. 게다가, 필름의 두께가 충전제 물질의 입자 크기에 의해 제한되기 때문에, 탄산칼슘-포함 충전제의 정의된 특정한 입자 크기 분포 및 분말도에 의해 보다 얇은 필름을 제조하는 것이 가능하다. 본 발명자들은, 예를 들어, 지방산 또는 그의 염 계열의 표면-처리 작용제를 사용하는 경우에는, 이러한 표면 처리 작용제가 응결체를 생성함으로 인해서 가능하지 않은 중합체 매트릭스 내에서의 입자의 균등한 분산을 위해 본 발명의 처리 층이 결정적이라는 것을 인식하였다.
본 발명의 제2 측면에 따르면, 1 내지 15 g/m2의 기본 중량을 갖는 통기성 필름을 제조하는 방법이 제공된다. 방법은 하기 단계를 포함하며:
a) 적어도 1종의 열가소성 중합체 및 표면-처리된 충전제 물질을 포함하는 조성물을 제공하는 단계, 및
b) 단계 a)의 조성물로부터 필름을 형성하는 단계, 및
c) 단계 b)에서 수득된 필름을 적어도 한 방향으로 연신시키는 단계,
여기서 표면-처리된 충전제 물질은 하기를 포함한다:
A) 하기를 갖는 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질:
- 0.1 μm 내지 7 μm의 범위의 중량 중앙 입자 크기 d50,
- ≤ 15 μm의 탑 컷 입자 크기 d98,
- 모든 입자의 적어도 15 wt.-%가 < 0.5 μm의 입자 크기를 갖도록 하는 분말도 (< 0.5 μm), 및
- 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여 ≤ 1 wt.-%의 잔류 총 수분 함량, 및
B) 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 표면 상의, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여 0.1 내지 3 wt.-%의 양의 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물 및/또는 적어도 1종의 일치환된 숙신산 및/또는 그의 염화 반응 생성물(들)을 포함하는 처리 층.
본 발명의 제3 측면은 1 내지 15 g/m2의 기본 중량을 가지며 적어도 1종의 열가소성 중합체를 포함하는 통기성 필름에서의 충전제로서의 표면-처리된 충전제 물질의 용도로서, 여기서 표면-처리된 충전제 물질이 하기를 포함하는 것인 용도에 관한 것이다:
A) 하기를 갖는 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질:
- 0.1 μm 내지 7 μm의 범위의 중량 중앙 입자 크기 d50,
- ≤ 15 μm의 탑 컷 입자 크기 d98,
- 모든 입자의 적어도 15 wt.-%가 < 0.5 μm의 입자 크기를 갖도록 하는 분말도 (< 0.5 μm), 및
- 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여 ≤ 1 wt.-%의 잔류 총 수분 함량, 및
B) 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 표면 상의, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여 0.1 내지 3 wt.-%의 양의 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물 및/또는 적어도 1종의 일치환된 숙신산 및/또는 그의 염화 반응 생성물(들)을 포함하는 처리 층.
바람직하게는, 통기성 필름의 수증기 보유율 및/또는 정수압 및/또는 기계가공성이, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질 및 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 표면 상의 적어도 1종의 포화 지방족 선형 또는 분지형 모노카르복실산 및 그의 염화 반응 생성물을 포함하는 처리 층을 포함하는 표면-처리된 충전제 물질을 포함하는 동일한 통기성 필름과 비교하여 개선되며, 여기서
- 수증기 보유율은 ASTM E398 - 20에 따라 결정되고,
- 정수압은 AATCC 시험 방법 127-2013, WSP 80.6 또는 DIN EN ISO 811:2018-08에 따라 결정되고,
- 기계가공성은 통기성 필름을 제조할 때 1시간 5분 동안 압출기에서 관찰된 압력 증가로서 측정되며, 여기서 압력 증가는 195℃-210℃-230℃-230℃의 온도 프로파일, 30 mm의 스크류 직경, 35 rpm의 압출기 스크류의 회전 속도 및 0.85 mm의 다이 간격을 갖는 단축 스크류 압출기에서 표면-처리된 충전제 물질 및 적어도 1종의 열가소성 중합체를 포함하는 조성물을 압출시켜 통기성 필름을 제조함으로써 측정되고, 여기서 압력 증가는 압출기 내 멜트 필터 앞에서 측정된, 초기 압력과 최종 압력의 차이로서 정의되고, 여기서 초기 압력은 42 마이크로미터의 망 크기를 갖는 멜트 필터가 압출기 스크류 팁과 다이 사이에서 브레이커 플레이트에 맞대어 배치된 지 5분 후에 측정되고, 여기서 최종 압력은 1시간 5분의 통기성 필름의 제조 후에 측정된다.
본 발명자들은 통기성 필름에 본 발명의 표면-처리된 충전제 물질을 사용하면 수증기 투과율에 의해 측정된 바와 같이, 필름의 통기성이 개선되도록, 즉, 증가되도록 한다는 것을 발견하였다. 게다가, 본 발명의 표면-처리된 충전제 물질은 정수압에 의해 지시된 바와 같이, 액체 침투에 대한 저항성을 개선시키며, 즉, 증가시킨다. 추가로, 본 발명의 표면-처리된 충전제 물질은 본원에 기재된 바와 같이 측정된 압출기에서의 작은 또는 무시해도 될 정도의 압력 증가에 의해 지시된 바와 같이, 통기성 필름의 기계가공성을 개선시키며, 즉, 제조 공정의 안정성을 개선시킨다. 추가적으로 또는 대안적으로, 본 발명의 표면-처리된 충전제 물질은 통기성 필름의 목적하는 통기성, 액체 침투에 대한 저항성, 기계적 특성 및 기계가공성을 유지하면서 필름 두께, 즉, 필름 평량의 감소를 가능하게 한다.
본 발명의 제4 측면에서, 1 내지 15 g/m2의 기본 중량을 갖는 본 발명의 통기성 필름을 포함하는 물품이 제공된다. 물품은 위생 제품, 의료 제품, 건강관리 제품, 필터 제품, 토목섬유 제품, 농업 제품, 원예 제품, 의류, 신발류 제품, 가방류 제품, 가정용 제품, 공업용 제품, 패키징 제품, 건축 제품, 및 건설 제품으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
본 발명의 제5 측면은 위생 적용분야, 의료 적용분야, 건강관리 적용분야, 여과재, 토목섬유 제품, 농업 적용분야, 원예 적용분야, 의류, 신발류 제품, 가방류 제품, 가정용 적용분야, 공업용 적용분야, 패키징 적용분야, 건축 적용분야, 또는 건설에서의 1 내지 15 g/m2의 기본 중량을 갖는 본 발명의 통기성 필름의 용도에 관한 것이다.
본 발명의 유리한 실시양태가 본원 및 또한 상응하는 종속항에서 정의된다.
본 발명의 측면 중 어느 하나의 한 실시양태에서, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질은 천연 분쇄 탄산칼슘, 침강 탄산칼슘, 표면-반응된 탄산칼슘, 또는 그의 혼합물, 바람직하게는 천연 분쇄 탄산칼슘이다.
본 발명의 측면 중 어느 하나의 또 다른 실시양태에서, 적어도 1종의 열가소성 중합체는 폴리올레핀, 바람직하게는 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리부틸렌, 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것, 보다 바람직하게는 고밀도 폴리에틸렌 (HDPE), 선형 저밀도 폴리에틸렌 (LLDPE), 저밀도 폴리에틸렌 (LDPE), 극저밀도 폴리에틸렌 (ULDPE), 초저밀도 폴리에틸렌 (VLDPE), 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것이다.
본 발명의 측면 중 어느 하나의 또 다른 실시양태에서, 통기성 필름은, 통기성 필름의 총 중량을 기준으로 하여, 1 내지 85 wt.-%, 바람직하게는 2 내지 80 wt.-%, 보다 바람직하게는 5 내지 75 wt.-%, 보다 더 바람직하게는 10 내지 65 wt.-%, 가장 바람직하게는 15 wt.-% 내지 60 wt.-%의 양으로 표면-처리된 충전제 물질을 포함한다.
본 발명의 측면 중 어느 하나의 또 다른 실시양태에서, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질은 하기를 갖는다:
a) 0.25 μm 내지 5 μm, 바람직하게는 0.5 μm 내지 4 μm, 가장 바람직하게는 0.6 μm 내지 1 μm의 중량 중앙 입자 크기 d50, 및/또는
b) ≤ 12.5 μm, 바람직하게는 ≤ 10 μm, 보다 바람직하게는 ≤ 7.5 μm, 가장 바람직하게는 ≤ 3 μm의 탑 컷 입자 크기 d98, 및/또는
c) 모든 입자의 적어도 70 wt.-%, 보다 더 바람직하게는 적어도 75 wt.-%, 가장 바람직하게는 적어도 80 wt.-%가 < 1 μm의 입자 크기를 갖도록 하는 분말도 (< 1 μm), 및/또는
d) 모든 입자의 적어도 20 wt.-%, 바람직하게는 적어도 25 wt.-%, 가장 바람직하게는 적어도 30 wt.-%가 < 0.5 μm의 입자 크기를 갖도록 하는 분말도 (< 0.5 μm).
본 발명의 측면 중 어느 하나의 한 실시양태에서, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질은 질소 및 ISO 9277:2010에 따른 BET 방법을 사용하여 측정 시, 0.5 내지 150 m2/g, 바람직하게는 1 내지 50 m2/g, 보다 바람직하게는 2 내지 35 m2/g, 가장 바람직하게는 4 내지 15 m2/g의 비표면적 (BET)을 갖는다.
본 발명의 측면 중 어느 하나의 또 다른 실시양태에서, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질은, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여, 0.01 내지 0.2 wt.-%, 바람직하게는 0.02 내지 0.15 wt.-%, 가장 바람직하게는 0.04 내지 0.15 wt.-%의 잔류 총 수분 함량을 갖는다.
본 발명의 측면 중 어느 하나의 또 다른 실시양태에서, 표면-처리된 충전제 물질은 23℃ (± 2℃)의 온도에서 0.1 내지 1 mg/g, 바람직하게는 0.2 내지 0.9 mg/g, 가장 바람직하게는 0.2 내지 0.8 mg/g의 수분 픽업을 갖는다.
본 발명의 측면 중 어느 하나의 또 다른 실시양태에서, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 치환기에 C2 내지 C30, 바람직하게는 C3 내지 C25, 가장 바람직하게는 C4 내지 C20의 탄소 원자 총량을 갖는 선형, 분지형, 지방족 또는 고리형 기로부터 선택된 기로 일치환된 숙신산 무수물로 이루어진다.
본 발명의 측면 중 어느 하나의 한 실시양태에서, 필름은 4 내지 13 g/m2, 바람직하게는 6 내지 12 g/m2, 보다 바람직하게는 7 내지 10 g/m2, 가장 바람직하게는 약 8 g/m2의 기본 중량을 갖는다.
본 발명의 방법의 한 실시양태에서, 단계 a)에서 제공되는 조성물은 적어도 1종의 열가소성 중합체 및 표면-처리된 충전제 물질을 혼합 및/또는 혼련하여 혼합물을 형성하고, 수득된 혼합물을 수중에서 연속적으로 펠릿화함으로써 수득된 마스터배치 또는 컴파운드이다.
본 발명의 목적상, 하기 용어들은 하기 의미를 갖는 것으로 이해되어야 한다:
본 발명의 의미 내에서, 용어 "통기성 필름"은, 예를 들어, 마이크로세공의 존재로 인해 기체 및 수증기의 통과가 가능한 중합체 필름을 지칭한다. 통기성 필름의 "통기성"은 g/(m2·일)의 단위로 명시되는, 그의 수증기 투과율 (WVTR)에 의해 측정될 수 있다. 예를 들어, 중합체 필름은 적어도 1000 g/(m2·일)의 WVTR을 갖는 경우에 "통기성"으로 간주될 수 있다. WVTR은 ASTM E398-20에 따라 리시(Lyssy) L80-5000 측정 장치로 결정될 수 있다.
본 발명의 의미 내에서, 용어 "박형" 통기성 필름은 1 내지 15 g/m2, 바람직하게는 1 내지 13 g/m2, 보다 바람직하게는 4 내지 13 g/m2, 보다 더 바람직하게는 6 내지 12 g/m2, 보다 더욱더 바람직하게는 7 내지 10 g/m2, 가장 바람직하게는 약 8 g/m2의 기본 중량을 갖는 중합체 필름을 지칭한다. 본 발명의 의미 내에서, 10 g/m2 이하의 기본 중량을 갖는 통기성 필름은 "초박형" 통기성 필름으로 간주된다.
본 발명의 의미 내에서, "필름"은 그의 길이 및 폭과 비교하여 작은 중앙 두께를 갖는 물질의 시트 또는 층이다. 예를 들어, 용어 "필름"은 200 μm 미만, 그러나 1 μm 초과의 중앙 두께를 갖는 물질의 시트 또는 층을 지칭할 수 있다.
본 발명의 의미 내에서, 용어 "표면-처리된 충전제 물질"은 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 표면의 적어도 일부 상에 처리 층 (또는 코팅 층)이 수득되도록 표면-처리 작용제와 접촉된 물질을 지칭하며, 여기서 탄산칼슘-포함 충전제 물질은, 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여, 적어도 50 wt.-%, 바람직하게는 적어도 80 wt.-%의 탄산칼슘을 포함한다.
본원에 사용된 용어 "분쇄 천연 탄산칼슘" (GNCC)은 천연 탄산칼슘-함유 광물, 예컨대 백악, 석회석, 대리석 또는 돌로마이트로부터, 또는 유기 공급원, 예컨대 난각 또는 패각으로부터 수득되어, 습식 및/또는 건식 파분쇄 단계, 예컨대 파쇄 및/또는 분쇄로 가공되고, 임의적으로, 예를 들어, 사이클론 또는 분급기에 의한 스크리닝 및/또는 분별과 같은 추가의 단계에 적용된 미립자 물질을 지칭한다. "분쇄 천연 탄산칼슘"은 "습식 분쇄" 또는 "건식 분쇄"될 수 있으며, 여기서 본 발명의 의미 내에서, "습식 분쇄 천연 탄산칼슘"은 20 내지 80 wt.-%의 고형분 함량을 갖는 수성 현탁액의 적어도 1회의 분쇄 단계를 포함하는 공정에 의해 제조된 분쇄 천연 탄산칼슘이고, "건식 분쇄 천연 탄산칼슘"은 80 wt.-% 초과 및 100 wt.-% 이하의 고형분 함량을 갖는 수성 현탁액의 적어도 1회의 분쇄 단계를 포함하는 공정에 의해 제조된 분쇄 천연 탄산칼슘이다.
본 발명의 의미 내에서, "침강 탄산칼슘" (PCC)은 수성 환경에서의 이산화탄소와 수산화칼슘 (수화된 석회)의 반응 이후 침강에 의해 수득되는 합성 물질이다. 대안적으로, 침강 탄산칼슘은 또한 수성 환경에서 칼슘 및 카르보네이트 염, 예를 들어 염화칼슘 및 탄산나트륨을 반응시킴으로써 수득될 수 있다. PCC는 바테라이트, 칼사이트 또는 아라고나이트 결정질 형태를 가질 수 있다. PCC는, 예를 들어, EP2447213 A1, EP2524898 A1, EP2371766 A1, EP2840065 A1, 또는 WO2013142473 A1에 기재되어 있다.
본 발명에 따르면, "표면-반응된 탄산칼슘"은 이산화탄소 및 1종 이상의 H3O+ 이온 공여자로 처리된 분쇄 천연 탄산칼슘 (GNCC) 또는 침강 탄산칼슘 (PCC)의 반응 생성물이며, 여기서 이산화탄소는 H3O+ 이온 공여자 처리에 의해 계내에서 형성되고/거나 외부 공급원으로부터 공급된다. 본 발명과 관련하여, H3O+ 이온 공여자는 브뢴스테드(Brønsted) 산 및/또는 산 염이다.
용어 "건조" 탄산칼슘-포함 충전제 물질은 충전제 물질 중량 대비 0.3 중량% 미만의 물을 갖는 충전제 물질인 것으로 이해된다. % 물 ("잔류 총 수분 함량"과 동일함)은 전기량 칼 피셔(Karl Fischer) 측정 방법에 따라 결정되며, 여기서 충전제 물질은 220℃로 가열되고, 증기로서 방출되어 질소 기체의 스트림 (100 ml/min)을 사용하여 단리된 물 함량이 전기량 칼 피셔 유닛에서 결정된다.
본원에서 탄산칼슘-함유 물질의 "입자 크기"는 그의 중량에 의한 입자 크기 분포 dx에 의해 기술된다. 여기서, dx 값은 입자의 x 중량%가 dx 미만의 직경을 갖는 것인 상대적 직경을 나타낸다. 즉, 예를 들어, d20 값은 모든 입자의 20 wt.-%가 해당 입자 크기보다 작은 것인 입자 크기이다. 따라서, d50 값은 중량 중앙 입자 크기이며, 즉, 모든 입자의 50 wt.-%가 해당 입자 크기보다 작고, 탑 컷으로 지칭되는 d98 값은 모든 입자의 98 wt.-%가 해당 입자 크기보다 작은 것인 입자 크기이다. 중량 중앙 입자 크기 d50 및 탑 컷 d98은 중력측정법 분야에서 침전 거동을 분석하는 것인 침전 방법에 의해 측정된다. 측정은 미국 소재의 마이크로메리틱스 인스트루먼트 코포레이션(Micromeritics Instrument Corporation)의 세디그래프(Sedigraph)™ 5120을 사용하여 이루어진다. 방법 및 기기는 통상의 기술자에게 공지되어 있으며, 입자 크기 분포를 결정하기 위해 통상적으로 사용되는 것이다.
탄산칼슘-함유 물질의 "분말도 (< 0.5 μm)"는 0.5 μm보다 작은 입자 크기를 갖는 입자의 중량을 기준으로 한 양을 지칭한다. 마찬가지로, 탄산칼슘-함유 물질의 "분말도 (< 1 μm)"는 1 μm보다 작은 입자 크기를 갖는 입자의 중량을 기준으로 한 양을 지칭한다. 측정은 미국 소재의 마이크로메리틱스 인스트루먼트 코포레이션의 세디그래프™ 5120을 사용하여 이루어진다. 방법 및 기기는 통상의 기술자에게 공지되어 있으며, 입자 크기 분포를 결정하기 위해 통상적으로 사용되는 것이다.
본 명세서 전반에 걸쳐, 탄산칼슘 또는 다른 물질을 정의하기 위해 사용되는 용어 "비표면적" (m2/g)은 ISO 9277:2010에 따라 측정된 것과 같은, BET 방법 (흡착 기체로서 질소를 사용함)을 사용하여 결정된 비표면적을 지칭한다.
달리 지시되지 않는 한, 물질의 "잔류 총 수분 함량"은 220℃로 가열 시 샘플로부터 탈착될 수 있는 수분 (즉, 물)의 백분율을 지칭한다. "잔류 총 수분 함량"은 전기량 칼 피셔 측정 방법에 따라 결정되며, 여기서 충전제 물질은 220℃로 가열되고, 증기로서 방출되어 질소 기체의 스트림 (100 ml/min)을 사용하여 단리된 물 함량이 전기량 칼 피셔 유닛에서 결정된다 (예를 들어 메틀러-톨레도(Mettler-Toledo)의 오븐 DO 0337과 조합된 메틀러-톨레도의 전기량 KF 적정기 C30).
본 발명의 의미 내에서, 용어 "수분 픽업 감수성" 또는 "수분 픽업"은 분말 물질 또는 표면-처리된 충전제 물질의 표면 상에 흡착되는 수분의 양을 지칭하며, +23℃ (± 2℃)의 온도에서 2.5시간 동안, 각각 10 및 85%의 상대 습도의 분위기에 노출 후 건조 분말 물질 또는 표면-처리된 충전제 물질의 g당 수분의 mg으로 결정될 수 있다.
용어 "탄산칼슘-함유 충전제 물질의 (총) 건조 중량"은 충전제 물질 중량 대비 0.3 중량% 미만의 물을 갖는 충전제 물질을 기술하는 것으로 이해된다. % 물 (잔류 총 수분 함량과 동일함)은 본원에 기재된 바와 같이 결정된다.
본원에 사용된 용어 "중합체"는 일반적으로 단독중합체 및 공중합체 예컨대, 예를 들어, 블록, 그라프트, 랜덤 및 교호 공중합체, 뿐만 아니라 그의 블렌드 및 변형체를 포함한다. 중합체는 무정형 중합체, 결정질 중합체, 또는 반결정질 중합체, 즉, 결정질 및 무정형 분획을 포함하는 중합체일 수 있다. 결정화도는 퍼센트 단위로 명시되며, 시차 주사 열량측정법 (DSC)에 의해 결정될 수 있다. 무정형 중합체는 그의 유리 전이 온도에 의해 특징화될 수 있고, 결정질 중합체는 그의 융점에 의해 특징화될 수 있다. 반결정질 중합체는 그의 유리 전이 온도 및/또는 그의 융점에 의해 특징화될 수 있다.
본 발명의 목적상, "폴리에틸렌"은, 중합체 중 단량체의 총량을 기준으로 하여, 적어도 50 mol-%, 바람직하게는 적어도 75 mol-%, 보다 바람직하게는 적어도 90 mol-%의 폴리에틸렌 단량체로부터 유래된 중합체를 나타내는 것으로 이해된다. 마찬가지로, "폴리프로필렌"은, 중합체 중 단량체의 총량을 기준으로 하여, 적어도 50 mol-%, 바람직하게는 적어도 75 mol-%, 보다 바람직하게는 적어도 90 mol-%의 폴리프로필렌 단량체로부터 유래된 중합체를 지정하는 것으로 이해되고; "폴리부틸렌"은, 중합체 중 단량체의 총량을 기준으로 하여, 적어도 50 mol-%, 바람직하게는 적어도 75 mol-%, 보다 바람직하게는 적어도 90 mol-%의 폴리부틸렌 단량체로부터 유래된 중합체를 지정하는 것으로 이해된다.
표현 "이소택틱 중합체"는 모든 치환기의 95% 초과, 바람직하게는 97% 초과가 거대분자 백본의 동측에 위치하는 중합체를 지칭한다.
본원에 사용된 용어 "용융 유량" (MFR)은 명시된 온도 및 압력 조건 하에 한정된 다이를 통해 배출되는 중합체의 질량을 지칭하며, 이는 g/10 min의 단위로 주어진다. 폴리에틸렌 중합체의 경우에, MFR은 통상적으로 EN ISO 1133:2011에 따라, 190℃에서 2.16 kg의 하중 하에 측정된다. 폴리프로필렌 중합체의 경우에, MFR은 통상적으로 EN ISO 1133:2011에 따라, 230℃에서 2.16 kg의 하중 하에 측정된다. MFR은 주로 중합체의 분자량, 뿐만 아니라 분지화도 또는 다분산도의 영향을 받는 중합체의 점도의 척도이다.
본원에 사용된 표현 "다분산 지수" (Mw / Mn)는 분자 질량 분포의 척도로서, 겔 투과 크로마토그래피 (GPC)에 의해, 예를 들어, EN ISO 16014-1:2019에 따라 결정된 중합체의 중량-평균 몰 질량 및 수-평균 몰 질량의 비를 지칭한다.
용어 "중합체 조성물"은 중합체 제품의 제조에 사용될 수 있는, 적어도 1종의 첨가제 (예를 들어, 적어도 1종의 충전제) 및 적어도 1종의 중합체 물질을 포함하는 복합 물질을 지칭한다.
용어 "중합체 마스터배치" (또는 "마스터배치")는 상대적으로 높은, 바람직하게는 적어도 60 wt.-% 이상 (조성물의 총 중량 기준)의 충전제 함량을 갖는 조성물을 나타낸다. "중합체 마스터배치"는 보다 높은 충전제 함량을 달성하기 위해 가공 중에 비충전된 또는 적게 충전된 중합체에 첨가될 수 있다. 그럼에도 불구하고, 상대적으로 낮은, 바람직하게는 60 wt.-% 미만 (조성물의 총 중량 기준)의 충전제 함량을 갖는 상기 정의된 바와 같은 "중합체 조성물" (또는 "조성물")이 또한 중합체 제품의 제조에 직접 사용될 수 있으며, 이는 종종 "중합체 컴파운드" (또는 "컴파운드")라고도 지칭된다.
따라서, 본원에 사용된 용어 "중합체 조성물" (조성물)은 "중합체 마스터배치" 및 "중합체 컴파운드" 둘 다를 포함한다.
본 발명의 목적상, 액체 조성물의 "고형분 함량"은 모든 용매 또는 물이 증발된 후에 남아있는 물질의 양의 측정값이다.
본 발명의 의미 내에서, "현탁액" 또는 "슬러리"는 불용성 고형분 및 물, 및 임의적으로 추가의 첨가제를 포함하며, 통상적으로 다량의 고형분을 함유하므로, 그것이 형성된 액체보다 더 큰 점성을 가지며 더 높은 밀도를 가질 수 있다.
본 발명의 의미 내에서, "처리 층"은 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 표면 상의 표면 처리 작용제의 층, 바람직하게는 단일층을 지칭한다.
본원에 사용된 "정수압"은 통기성 필름의 액체 침투에 대한 저항성, 즉, 그의 장벽 특성의 척도이다. 통기성 필름의 장벽 특성은 정수압 하에서의 물의 침투에 대한 필름 샘플의 저항성을 측정하는 정수압 시험을 사용하여 측정되었다. 정수압 시험은 AATCC 시험 방법 127-2013, WSP 80.6 및 ISO 811:2018에 상응하는 절차에 따라 수행되었다. 필름 샘플 (시험 면적 = 10 cm2)을 시험 헤드 리저버 상에 커버를 형성하도록 고정시켰다. 이 필름 샘플을, 필름의 외부 표면 상에서 누출이 보이거나 또는 필름 파열로 인해 물의 분출이 발생할 때까지 일정한 속도 (가압 속도 구배 = 100 mbar/min)로 증가되는 표준화된 수압에 적용하였다. 필름 샘플의 3곳의 별개의 영역에서 누출의 최초 징후가 보이거나 또는 분출이 발생할 때 도달된 정수두 높이로서 수압이 측정되었다. 정수두 높이 결과는 시편에 대한 센티미터 또는 밀리바 단위의 수압으로 기록되었다. 보다 큰 값일수록 물의 침투에 대한 보다 큰 저항성을 지시하였다. 정수압의 측정을 위해 텍스테스트 FX-3000 정수두 시험기 (스위스 소재의 텍스테스트 아게(Textest AG))가 사용되었다.
"기계가공성"은 본 발명의 통기성 필름을 제조하기 위한 공정의 안정성의 척도로 간주된다. 기계가공성은 본원에 서술된 바와 같이 결정된 압출기에서의 유리한 또는 무시해도 될 정도의 압력 증가에 의해 반영된다.
본 명세서 및 청구범위에서 용어 "포함하는"이 사용되는 경우에, 이는 주요한 또는 부차적인 기능적 중요성을 갖는 다른 명시되지 않은 요소를 배제하지 않는다. 본 발명의 목적상, 용어 "이루어진"은 용어 "포함하는"의 바람직한 실시양태인 것으로 간주된다. 하기에서 어떤 군이 적어도 특정 수의 실시양태를 포함하는 것으로 정의된다면, 이는 또한 바람직하게는 이들 실시양태만으로 이루어진 군을 개시하는 것으로 이해되어야 한다.
용어 "수반하는" 또는 "갖는"이 사용되는 모든 경우에, 이들 용어는 상기 정의된 바와 같은 "포함하는"과 동의어인 것으로 의도된다.
단수 명사를 지칭하여 단수형이 사용되는 경우에, 구체적으로 달리 언급되지 않는 한, 이는 해당 명사의 복수형을 포함한다.
"수득가능한" 또는 "정의가능한" 및 "수득된" 또는 "정의된"과 같은 용어는 상호교환가능하게 사용된다. 예를 들어 이는, 문맥이 달리 명백하게 지시하지 않는 한, 용어 "수득된"이, 예를 들어, 한 실시양태가, 예를 들어, 용어 "수득된"의 앞에 있는 단계들의 순서에 의해 수득되어야 함을 지시하려는 것이 아니며, 그럼에도 불구하고 이러한 제한적인 이해가 바람직한 실시양태로서 용어 "수득된" 또는 "정의된"에 의해 항상 포함된다는 것을 의미한다.
하기에서 본 발명의 통기성 필름에 관한 실시양태 또는 기술적 세부사항이 언급되는 경우에, 이들 실시양태 또는 기술적 세부사항은 또한 본 발명의 방법, 본 발명의 용도 및 본 발명의 물품에도 관련되는 것으로 이해되어야 한다.
적어도 1종의 열가소성 중합체
본 발명의 통기성 필름, 본 발명의 방법, 본 발명의 용도 및 본 발명의 물품은 적어도 1종의 열가소성 중합체를 사용한다. 적어도 1종의 열가소성 중합체는, 중합체가 통기성 필름의 제조에 적합한 한, 특정한 물질로 제한되지 않는 것으로 인지된다. 통상의 기술자라면 통기성 필름의 목적하는 특성 예컨대 내온도성 또는 탄성 회복력에 부합되도록 열가소성 중합체를 선택할 것이다.
표현 "적어도 1종의" 열가소성 중합체는 열가소성 중합체가 1가지 종류 이상의 열가소성 중합체(들)를 포함하고, 바람직하게는 그로 이루어진다는 것을 의미하는 것으로 인지된다.
따라서, 적어도 1종의 열가소성 중합체가 1가지 종류의 열가소성 중합체일 수 있다는 것을 유념해야 한다. 대안적으로, 적어도 1종의 열가소성 중합체는 2가지 종류 이상의 열가소성 중합체의 혼합물일 수 있다. 예를 들어, 적어도 1종의 열가소성 중합체는 2 또는 3가지 종류의 열가소성 중합체, 예컨대 2가지 종류의 열가소성 중합체의 혼합물일 수 있다.
본 발명의 한 실시양태에서, 적어도 1종의 열가소성 중합체는 2가지 종류의 열가소성 중합체를 포함하고, 바람직하게는 그로 이루어진다. 대안적으로, 적어도 1종의 열가소성 중합체는 1가지 종류의 열가소성 중합체를 포함하고, 바람직하게는 그로 이루어진다.
바람직한 실시양태에 따르면, 적어도 1종의 열가소성 중합체는 폴리올레핀이다. 사용될 수 있는 폴리올레핀 중합체는 바람직하게는 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리부틸렌, 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
특히 바람직한 실시양태에 따르면, 적어도 1종의 열가소성 중합체는 폴리에틸렌, 바람직하게는 고밀도 폴리에틸렌 (HDPE), 선형 저밀도 폴리에틸렌 (LLDPE), 저밀도 폴리에틸렌 (LDPE), 극저밀도 폴리에틸렌 (ULDPE), 초저밀도 폴리에틸렌 (VLDPE), 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것이다.
0.936 g/cm3 내지 약 0.965 g/cm3의 범위의 밀도를 갖는 폴리에틸렌은 전형적으로 "고밀도 폴리에틸렌 (HDPE)"이라 명명된다. 0.910 g/cm3 내지 약 0.940 g/cm3의 범위의 밀도를 갖는 폴리에틸렌은 전형적으로 "저밀도 폴리에틸렌 (LDPE)"이라 명명된다.
용어 "선형 저밀도 폴리에틸렌 (LLDPE)"은 상당한 수의 짧은 분지를 가지면서 실질적으로 선형인 중합체 (폴리에틸렌)를 지칭하는 것으로, 통상적으로 에틸렌의 장쇄 올레핀과의 공중합에 의해 제조된다. 선형 저밀도 폴리에틸렌은 장쇄 분지화가 존재하지 않는다는 점에서 저밀도 폴리에틸렌 (LDPE)과 구조적으로 상이하다. LLDPE의 선형성은 LLDPE의 상이한 제조 공정에 기인한다. 일반적으로, LLDPE는 보다 낮은 온도 및 압력에서 에틸렌과 고급 알파-올레핀 예컨대 1-부텐, 1-헥센, 또는 1-옥텐의 공중합에 의해 제조된다. LLDPE는 통기성 필름 적용의 경우에, 전형적으로 0.911 g/cm3 내지 0.940 g/cm3의 범위, 바람직하게는 0.912 g/cm3 내지 0.928 g/cm3의 범위의 밀도를 갖는다.
"초저밀도 선형 저밀도 폴리에틸렌" (VLDPE)은 높은 수준의 단쇄 분지를 가지면서 실질적으로 선형인 중합체이며, 통상적으로 에틸렌의 단쇄 알파-올레핀 예컨대 1-부텐, 1-헥센 또는 1-옥텐과의 공중합에 의해 제조된다. VLDPE는 전형적으로 0.900 내지 0.914 g/cm3의 범위의 밀도를 갖는다.
"극저밀도 선형 저밀도 폴리에틸렌" (ULDPE)은 높은 수준의 단쇄 분지를 가지면서 실질적으로 선형인 중합체이며, 통상적으로 에틸렌의 단쇄 알파-올레핀 예컨대 1-부텐, 1-헥센 또는 1-옥텐과의 공중합에 의해 제조된다. ULDPE는 전형적으로 0.860 내지 0.899 g/cm3의 범위의 밀도를 갖는다.
한 실시양태에 따르면, 열가소성 중합체는 선형 저밀도 폴리에틸렌 (LLDPE), 바람직하게는 0.912 g/cm3 내지 0.928 g/cm3의 범위의 밀도를 갖는 LLDPE를 포함한다. 본 발명자들은 상기 범위의 밀도를 갖는 LLDPE 중합체가, 특히 본 발명에 따른 표면-처리된 충전제 물질과 조합되어, 매우 우수한 장벽 및 가공성 특성을 제시할 수 있다는 것을 발견하였다. 열가소성 중합체가 선형 저밀도 폴리에틸렌 (LLDPE)을 포함한다면, 적어도 1종의 열가소성 중합체는, 열가소성 중합체의 총량을 기준으로 하여, 80 내지 98 wt.-%의 LLDPE, 보다 바람직하게는 86 내지 94 wt.-%의 LLDPE, 가장 바람직하게는 약 90 wt.-%의 LLDPE를 포함한다.
한 실시양태에 따르면, 적어도 1종의 열가소성 중합체는, 열가소성 중합체의 총량을 기준으로 하여, 2 내지 20 wt.-%의 LDPE, 보다 바람직하게는 6 내지 14 wt.-%의 LDPE, 가장 바람직하게는 약 10 wt.-%의 LDPE를 포함한다.
예를 들어, 적어도 1종의 열가소성 중합체는, 열가소성 중합체의 총량을 기준으로 하여, 80 내지 98 wt.-%의 LLDPE, 보다 바람직하게는 86 내지 94 wt.-%의 LLDPE, 가장 바람직하게는 약 90 wt.-%의 LLDPE 및 열가소성 중합체의 총량을 기준으로 하여, 2 내지 20 wt.-%의 LDPE, 보다 바람직하게는 6 내지 14 wt.-%의 LDPE, 가장 바람직하게는 약 10 wt.-%의 LDPE를 포함하고, 바람직하게는 그로 이루어진다. LLDPE 및 LDPE의 양의 합계는, 열가소성 중합체의 총량을 기준으로 하여, 바람직하게는 100 wt.-%인 것으로 인지된다.
대안적 실시양태에서, 적어도 1종의 열가소성 중합체는 특정한 중량비로 LLDPE 및 LDPE를 포함하고, 바람직하게는 그로 이루어진다. 예를 들어, 적어도 1종의 열가소성 중합체는 40:10 내지 45:5, 가장 바람직하게는 약 45:5의 중량비 [LLDPE:LDPE]로 LLDPE 및 LDPE를 포함하고, 바람직하게는 그로 이루어지며, 여기서 LLDPE의 밀도는 0.912 g/cm3 내지 0.928 g/cm3이고, LDPE의 밀도는 0.910 g/cm3 내지 약 0.940 g/cm3이다.
또 다른 실시양태에 따르면, 열가소성 중합체는 폴리프로필렌 (PP), 바람직하게는 0.890 g/cm3 내지 0.910 g/cm3의 범위의 밀도를 갖는 PP를 포함한다. 열가소성 중합체가 폴리프로필렌 (PP)을 포함한다면, 적어도 1종의 열가소성 중합체는, 열가소성 중합체의 총량을 기준으로 하여, 10 내지 30 wt.-%의 PP, 보다 바람직하게는 15 내지 25 wt.-%의 PP, 가장 바람직하게는 약 20 wt.-%의 PP를 포함한다.
추가적으로 또는 대안적으로, 열가소성 중합체는 폴리에틸렌 (PE), 바람직하게는 0.912 g/cm3 내지 0.928 g/cm3의 범위의 밀도를 갖는 PE를 포함한다. 예를 들어, PE는 이중모드 선형 저밀도 폴리에틸렌 (LLDPE)이다. 열가소성 중합체가 폴리에틸렌 (PE)을 포함한다면, 적어도 1종의 열가소성 중합체는, 열가소성 중합체의 총량을 기준으로 하여, 70 내지 90 wt.-%의 PE, 보다 바람직하게는 75 내지 85 wt.-%의 PE, 가장 바람직하게는 약 80 wt.-%의 PE를 포함한다.
예를 들어, 적어도 1종의 열가소성 중합체는, 열가소성 중합체의 총량을 기준으로 하여, 10 내지 30 wt.-%의 PP, 보다 바람직하게는 15 내지 25 wt.-%의 PP, 가장 바람직하게는 약 20 wt.-%의 PP 및 열가소성 중합체의 총량을 기준으로 하여, 70 내지 90 wt.-%의 PE, 보다 바람직하게는 75 내지 85 wt.-%의 PE, 가장 바람직하게는 약 80 wt.-%의 PE를 포함하고, 바람직하게는 그로 이루어진다. PP 및 PE의 양의 합계는, 열가소성 중합체의 총량을 기준으로 하여, 바람직하게는 100 wt.-%인 것으로 인지된다.
대안적으로, 적어도 1종의 열가소성 중합체는 0.890 g/cm3 내지 0.910 g/cm3의 범위의 밀도를 갖는 폴리프로필렌 (PP)을 포함하고, 바람직하게는 그로 이루어진다.
또 다른 실시양태에서, 적어도 1종의 열가소성 중합체는 특정한 중량비로 폴리에틸렌 (PE) 및 폴리프로필렌 (PP)을 포함하고, 바람직하게는 그로 이루어진다. 예를 들어, 적어도 1종의 열가소성 중합체는 40:10 내지 45:5, 가장 바람직하게는 약 40:10의 중량비 [PE:PP]로 폴리에틸렌 (PE) 및 폴리프로필렌 (PP)을 포함하고, 바람직하게는 그로 이루어지며, 여기서 폴리에틸렌 (PE)의 밀도는 0.912 g/cm3 내지 0.928 g/cm3이고, 폴리프로필렌 (PP)의 밀도는 0.890 g/cm3 내지 0.910 g/cm3이다.
본 발명의 한 실시양태에 따르면, 적어도 1종의 열가소성 중합체의 ISO 1133:2011 (190℃, 2.16 kg)에 따라 결정된 용융 유량 (MFR)은 바람직하게는 0.01 내지 20, 보다 바람직하게는 0.1 내지 10 g/10 min이다. 대안적으로, 적어도 1종의 열가소성 중합체의 ISO 1133:2011 (230℃, 2.16 kg)에 따라 결정된 용융 유량 (MFR)은 바람직하게는 0.01 내지 20, 보다 바람직하게는 0.1 내지 10 g/10 min이다. 예를 들어, 열가소성 중합체가 폴리에틸렌이라면, 적어도 1종의 열가소성 중합체의 ISO 1133:2011 (190℃, 2.16 kg)에 따라 결정된 용융 유량 (MFR)이 바람직하게는 0.01 내지 20, 보다 바람직하게는 0.1 내지 10 g/10 min인 것이 바람직하다. 열가소성 중합체가 폴리프로필렌이라면, 적어도 1종의 열가소성 중합체의 ISO 1133:2011 (230℃, 2.16 kg)에 따라 결정된 용융 유량 (MFR)이 바람직하게는 0.01 내지 20, 보다 바람직하게는 0.1 내지 10 g/10 min인 것이 바람직하다.
통기성 필름은, 통기성 필름의 총 중량을 기준으로 하여, 적어도 15 wt.-%, 바람직하게는 적어도 20 wt.-%, 보다 바람직하게는 적어도 30 wt.-%, 가장 바람직하게는 적어도 40 wt.-%, 예를 들어, 약 50 wt.-%의 양으로 적어도 1종의 열가소성 중합체를 포함할 수 있다. 한 실시양태에 따르면, 통기성 필름은, 통기성 필름의 총 중량을 기준으로 하여, 15 내지 70 wt.-%, 바람직하게는 20 내지 70 wt.-%, 보다 바람직하게는 30 내지 65 wt.-%, 가장 바람직하게는 40 내지 60 wt.-%의 양으로 적어도 1종의 열가소성 중합체를 포함한다.
표면-처리된 충전제 물질
본 발명의 통기성 필름, 본 발명의 방법, 본 발명의 용도 및 본 발명의 물품은 표면-처리된 충전제 물질을 사용하며, 여기서 표면-처리된 충전제 물질은 하기에서 보다 상세히 기재될, 여러 본질적인 특색을 갖는 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질을 포함한다.
본 발명의 의미 내에서, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질은, 바람직하게는 천연 분쇄 탄산칼슘 (GCC), 침강 탄산칼슘 (PCC), 표면-반응된 탄산칼슘 (SRCC), 또는 그의 혼합물로부터 선택된 충전제 물질을 지칭한다. 바람직한 실시양태에 따르면, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질은 천연 분쇄 탄산칼슘 (GCC)이고, 보다 바람직하게는 분쇄 탄산칼슘-포함 충전제는 습식 분쇄된 천연 분쇄 탄산칼슘이다.
GCC는 퇴적암 예컨대 석회석 또는 백악으로부터, 또는 변성 대리석 암석으로부터 채굴되어, 예를 들어 사이클론 또는 분급기에 의한 습식 형태의 분쇄, 스크리닝 및/또는 분별과 같은 처리를 통해 가공된, 탄산칼슘의 자연 발생 형태인 것으로 이해된다. 본 발명의 한 실시양태에서, GCC는 대리석, 백악, 돌로마이트, 석회석 및 그의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택된다.
본 발명의 의미 내에서, "침강 탄산칼슘" (PCC)은, 일반적으로 수성 환경에서의 이산화탄소와 석회의 반응 이후 침강에 의해 또는 물 중에서의 칼슘 및 카르보네이트 이온 공급원의 침강에 의해 또는 칼슘 및 카르보네이트 이온, 예를 들어 CaCl2 및 Na2CO3의 용액으로부터의 침강에 의해 수득되는 합성 물질이다. PCC를 제조하는 추가의 가능한 방식은 석회 소다 공정, 또는 PCC가 암모니아 제조의 부산물인 솔베이(Solvay) 공정이다. 침강 탄산칼슘은 3가지의 주요 결정질 형태: 칼사이트, 아라고나이트 및 바테라이트로 존재하고, 각각의 이들 결정질 형태에 대해 많은 다양한 다형체 (결정 습성)가 존재한다. 칼사이트는 편삼각면체 (S-PCC), 능면체 (R-PCC), 육방정 프리즘형, 피나코이드형, 콜로이드형 (C-PCC), 입방형, 및 프리즘형 (P-PCC)과 같은 전형적인 결정 습성의 삼방정 구조를 갖는다. 아라고나이트는 쌍정 육방정 프리즘형 결정의 전형적인 결정 습성, 뿐만 아니라 얇은 신장된 프리즘형, 곡면 블레이드형, 가파른 피라미드형, 끌 형상의 결정, 분기형 나무, 및 산호 또는 벌레-유사 형태의 다양한 모음을 갖는 사방정 구조이다. 바테라이트는 육방정계에 속한다. 수득된 PCC 슬러리는 기계적으로 탈수되고 건조될 수 있다. PCC는, 예를 들어, EP2447213 A1, EP2524898 A1, EP2371766 A1, EP2840065 A1, 또는 WO2013/142473 A1에 기재되어 있다.
본 발명에 따르면, "표면-반응된 탄산칼슘"은 이산화탄소 및 1종 이상의 H3O+ 이온 공여자로 처리된 분쇄 천연 탄산칼슘 (GNCC) 또는 침강 탄산칼슘 (PCC)의 반응 생성물이며, 여기서 이산화탄소는 H3O+ 이온 공여자 처리에 의해 계내에서 형성되고/거나 외부 공급원으로부터 공급된다. 본 발명과 관련하여, H3O+ 이온 공여자는 브뢴스테드 산 및/또는 산 염이다. 표면-반응된 탄산칼슘은, 예를 들어, US2012/0031576 A1, WO2009/074492 A1, EP2264109 A1, EP2070991 A1, 또는 EP2264108 A1에 기재되어 있다.
하나의 바람직한 실시양태에서, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질은 분쇄 천연 탄산칼슘, 바람직하게는 대리석, 보다 바람직하게는 습식 분쇄된 대리석이다.
적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질 중 탄산칼슘의 양은, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여, 적어도 50 wt.-%, 바람직하게는 적어도 80 wt.-%, 예를 들어 적어도 95 wt.-%, 보다 바람직하게는 97 내지 100 wt.-%, 가장 바람직하게는 98.5 내지 99.95 wt.-%인 것으로 인지된다.
적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질은 바람직하게는 미립자 물질의 형태이며, 특정한 입자 크기 분포를 갖는다. 본 발명의 하나의 특정한 요건은 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질이 0.1 내지 7 μm의 범위의 중량 중앙 입자 크기 d50 값을 갖는 것이다. 예를 들어, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질은 0.25 μm 내지 5 μm, 바람직하게는 0.5 μm 내지 4 μm, 가장 바람직하게는 0.6 μm 내지 1 μm의 중량 중앙 입자 크기 d50을 갖는다.
본 발명의 추가의 요건은 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질이 ≤ 15 μm의 탑 컷 (d98)을 갖는 것이다. 예를 들어, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질은 ≤ 12.5 μm, 바람직하게는 ≤ 10 μm, 보다 바람직하게는 ≤ 7.5 μm, 가장 바람직하게는 ≤ 3 μm의 탑 컷 (d98)을 갖는다.
적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 중량 중앙 입자 크기 d50 값 및 탑 컷 (d98)은 특정한 비를 충족시킬 수 있다. 예를 들어, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질은 0.1 내지 0.4, 바람직하게는 0.1 내지 0.3, 가장 바람직하게는 0.15 내지 0.25의 중량 중앙 입자 크기 d50 값 및 탑 컷 (d98)의 비 [d50/d98]를 가질 수 있다.
추가의 요건은 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질이 모든 입자의 적어도 15 wt.-%, 바람직하게는 적어도 20 wt.-%, 보다 더 바람직하게는 적어도 30 wt.-%, 가장 바람직하게는 적어도 35 wt.-%가 < 0.5 μm의 입자 크기를 갖도록 하는 분말도 (< 0.5 μm)를 갖는 것이다.
적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질은 모든 입자의 적어도 65 wt.-%, 바람직하게는 적어도 70 wt.-%, 보다 더 바람직하게는 적어도 75 wt.-%, 가장 바람직하게는 적어도 80 wt.-%가 < 1 μm의 입자 크기를 갖도록 하는 분말도 (< 1 μm)를 가질 수 있다.
한 실시양태에서, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질은 모든 입자의 적어도 10 wt.-%, 바람직하게는 10 내지 70 wt.-%, 보다 더 바람직하게는 10 내지 60 wt.-%, 가장 바람직하게는 10 내지 50 wt.-%가 < 0.5 μm의 입자 크기를 갖도록 하는 분말도 (< 0.5 μm)를 갖는다. 예를 들어, 모든 입자의 10 내지 15 wt.-%가 < 0.5 μm의 입자 크기를 갖는다. 대안적으로, 모든 입자의 30 내지 45 wt.-%가 < 0.5 μm의 입자 크기를 갖는다.
적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질이 다량의 미세 입자를 포함하는 경우에 특히 유리하다. 바람직하게는, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질은 모든 입자의 적어도 80 wt.-%가 < 1 μm의 입자 크기를 갖고, 모든 입자의 30 내지 45 wt.-%가 < 0.5 μm의 입자 크기를 갖도록 하는 분말도를 갖는다.
한 실시양태에서, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질은 하기를 갖는다:
i) 0.25 μm 내지 5 μm, 바람직하게는 0.5 μm 내지 4 μm, 가장 바람직하게는 0.6 μm 내지 1 μm의 중량 중앙 입자 크기 d50, 및
ii) ≤ 12.5 μm, 바람직하게는 ≤ 10 μm, 보다 바람직하게는 ≤ 7.5 μm, 가장 바람직하게는 ≤ 3 μm의 탑 컷 (d98), 및
iii) 모든 입자의 적어도 15 wt.-%, 바람직하게는 적어도 20 wt.-%, 보다 더 바람직하게는 적어도 25 wt.-%, 가장 바람직하게는 적어도 30 wt.-%가 < 0.5 μm의 입자 크기를 갖도록 하는 분말도 (< 0.5 μm).
가장 바람직하게는, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질은 하기를 갖는다:
i) 0.6 μm 내지 1 μm의 중량 중앙 입자 크기 d50, 및
ii) ≤ 10 μm, 바람직하게는 ≤ 7.5 μm, 가장 바람직하게는 ≤ 3 μm의 탑 컷 (d98), 및
iii) 모든 입자의 적어도 20 wt.-%, 바람직하게는 적어도 25 wt.-%, 가장 바람직하게는 적어도 30 wt.-%가 < 0.5 μm의 입자 크기를 갖도록 하는 분말도 (< 0.5 μm).
본 발명자들은 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 입자 크기가 충분히 작은 경우에만 박형 통기성 필름이 제조될 수 있다는 것을 인식하였다. 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 입자 크기보다 작은 두께를 갖는 박형 통기성 필름을 제조하는 것은 가능하지 않다. 따라서, 탑 컷 d98이 통기성 필름의 필름 두께를 초과하지 않는 것이 바람직하다. 게다가, 본 발명자들은 보다 큰 입자일수록, 필름의 기계적 특성 및 액체 장벽 특성을 열화시키는 보다 큰 공극, 또는 심지어 구멍을 유도하는 경향이 있다는 것을 인식하였다. 결과적으로, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질은 본원에 정의된 바와 같은 중량 중앙 입자 크기 d50 및 분말도 (< 0.5 μm)를 가져야 한다.
또 다른 바람직한 실시양태에서, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질은 질소 및 ISO 9277:2010에 따른 BET 방법을 사용하여 측정 시, 0.5 내지 150 m2/g의 BET 비표면적을 갖는다. 예를 들어, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질은 질소 및 ISO 9277:2010에 따른 BET 방법을 사용하여 측정 시, 1 내지 50 m2/g, 보다 바람직하게는 2 내지 35 m2/g, 가장 바람직하게는 4 내지 15 m2/g의 비표면적 (BET)을 갖는다.
본 발명의 한 실시양태에서, 바람직하게는, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질은 0.1 μm 내지 7 μm, 바람직하게는 0.25 μm 내지 5 μm, 보다 바람직하게는 0.5 μm 내지 4 μm, 가장 바람직하게는 0.6 μm 내지 1 μm의 중앙 입자 크기 직경 d50 값을 갖는 분쇄 천연 탄산칼슘 (바람직하게는 대리석)이다. 이러한 경우에, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질은 질소 및 ISO 9277:2010에 따른 BET 방법을 사용하여 측정된, 0.5 내지 150 m2/g, 바람직하게는 0.5 내지 50 m2/g, 보다 바람직하게는 0.5 내지 35 m2/g, 가장 바람직하게는 0.5 내지 15 m2/g의 BET 비표면적을 나타낼 수 있다.
바람직한 실시양태에서, 분쇄 천연 탄산칼슘-포함 충전제는 습식 분쇄된 탄산칼슘-포함 충전제이다. 그러나, 건식 분쇄된 탄산칼슘-포함 충전제도 사용될 수 있다.
습식 분쇄 단계는 자생 분쇄가 발생하도록 하는 조건 하에 및/또는 수평형 볼 밀링 및/또는 통상의 기술자에게 공지된 다른 이러한 공정에 의해 수행될 수 있다. 이와 같이 수득된, 가공되고 분쇄된 탄산칼슘-포함 충전제 물질은 건조 전에, 널리 공지된 공정에 의해, 예를 들어 응집, 여과 또는 강제 증발에 의해 세척 및 탈수될 수 있다. 후속 건조 단계는 분무 건조와 같은 단일 단계로, 또는 적어도 두 단계로, 예를 들어 습식 분쇄된 탄산칼슘-포함 충전제 물질에 제1 가열 단계를 적용하여 회합된 수분 함량을, 적어도 1종의 습식 분쇄된 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여, 약 0.5 wt.-% 이하의 수준으로 감소시킴으로써 수행될 수 있다. 충전제의 잔류 총 수분 함량은, 195℃의 오븐에서 수분을 탈착시키고, 10 min 동안 100 ml/min의 건조 N2를 사용하여 이를 KF 전기량계 (메틀러의 오븐 DO 0337과 조합된 메틀러 톨레도의 전기량 KF 적정기 C30)로 연속적으로 통과시킴으로써 칼 피셔 전기량 적정 방법에 의해 측정될 수 있다. 잔류 총 수분 함량은 보정 곡선을 사용하여 결정될 수 있으며, 샘플의 부재 하에서의 10 min의 기체 유동의 바탕값이 또한 고려될 수 있다. 잔류 총 수분 함량은 적어도 1종의 습식 분쇄된 탄산칼슘-포함 충전제 물질에 제2 가열 단계를 적용함으로써 추가로 감소될 수 있다. 상기 건조가 1회 초과의 건조 단계에 의해 수행되는 경우에, 제1 단계는 고온 기류 하에서의 가열에 의해 수행될 수 있고, 한편 제2 및 추가의 건조 단계는 바람직하게는 간접 가열에 의해 수행되며, 여기서 상응하는 용기 내의 분위기는 표면 처리 작용제를 포함한다. 또한, 적어도 1종의 습식 분쇄된 탄산칼슘-포함 충전제 물질이 불순물을 제거하기 위해 선광 단계 (예컨대 부유, 표백 또는 자기 분리 단계)에 적용되는 것이 통상적이다.
또 다른 바람직한 실시양태에서, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질은 수평형 볼 밀에서 분쇄되고, 후속적으로 널리 공지된 분무 건조 공정을 사용하여 건조된 물질이다.
본 발명에 따르면, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질은, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여, ≤ 1 wt.-%의 잔류 수분 함량을 갖는다. 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질에 따라, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질은, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여, 0.01 내지 1 wt.-%, 바람직하게는 0.01 내지 0.2 wt.-%, 보다 바람직하게는 0.02 내지 0.15 wt.-%, 가장 바람직하게는 0.04 내지 0.15 wt.-%의 잔류 총 수분 함량을 갖는다.
예를 들어, 분쇄되고 (특히 습식 분쇄되고) 분무 건조된 대리석이 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질로서 사용되는 경우에, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 잔류 총 수분 함량은, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여, 바람직하게는 0.01 내지 0.1 wt.-%, 보다 바람직하게는 0.02 내지 0.08 wt.-%, 가장 바람직하게는 0.04 내지 0.07 wt.-%이다. PCC가 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질로서 사용된다면, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 잔류 총 수분 함량은, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여, 바람직하게는 0.01 내지 0.2 wt.-%, 보다 바람직하게는 0.05 내지 0.17 wt.-%, 가장 바람직하게는 0.05 내지 0.10 wt.-%이다.
표면-처리 층
본 발명에 따르면, 표면-처리된 충전제 물질은 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 표면 상에 처리 층을 추가로 포함한다. 처리 층은 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여 0.1 내지 3 wt.-%의 양으로, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물 및/또는 적어도 1종의 일치환된 숙신산 및/또는 그의 염화 반응 생성물(들)을 포함한다.
표현 "적어도 1종의" 일치환된 숙신산 무수물은 1가지 종류 이상의 일치환된 숙신산 무수물이 본 발명의 방법에 제공될 수 있다는 것을 의미하는 것으로 인지된다.
따라서, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물이 1가지 종류의 일치환된 숙신산 무수물일 수 있다는 것을 유념해야 한다. 대안적으로, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 2가지 종류 이상의 일치환된 숙신산 무수물의 혼합물일 수 있다. 예를 들어, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 2 또는 3가지 종류의 일치환된 숙신산 무수물, 예컨대 2가지 종류의 일치환된 숙신산 무수물의 혼합물일 수 있다.
본 발명의 한 실시양태에서, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 1가지 종류의 일치환된 숙신산 무수물이다.
적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물이 표면 처리 작용제를 대표하며, 이는 치환기에 C2 내지 C30의 탄소 원자 총량을 갖는 임의의 선형, 분지형, 지방족 또는 고리형 기로부터 선택된 기로 일치환된 숙신산 무수물로 이루어지는 것으로 인지된다.
본 발명의 한 실시양태에서, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 치환기에 C3 내지 C20의 탄소 원자 총량을 갖는 선형, 분지형, 지방족 또는 고리형 기로부터 선택된 기로 일치환된 숙신산 무수물로 이루어진다. 예를 들어, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 치환기에 C4 내지 C18의 탄소 원자 총량을 갖는 선형, 분지형, 지방족 또는 고리형 기로부터 선택된 기로 일치환된 숙신산 무수물로 이루어진다.
본 발명의 한 실시양태에서, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 치환기에 C2 내지 C30, 바람직하게는 C3 내지 C20, 가장 바람직하게는 C4 내지 C18의 탄소 원자 총량을 갖는 선형 및 지방족 기인 하나의 기로 일치환된 숙신산 무수물로 이루어진다. 추가적으로 또는 대안적으로, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 치환기에 C2 내지 C30, 바람직하게는 C3 내지 C20, 가장 바람직하게는 C4 내지 C18의 탄소 원자 총량을 갖는 분지형 및 지방족 기인 하나의 기로 일치환된 숙신산 무수물로 이루어진다.
따라서, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물이 치환기에 C2 내지 C30, 바람직하게는 C3 내지 C20, 가장 바람직하게는 C4 내지 C18의 탄소 원자 총량을 갖는 선형 또는 분지형 알킬 기인 하나의 기로 일치환된 숙신산 무수물로 이루어지는 것이 바람직하다.
예를 들어, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 치환기에 C2 내지 C30, 바람직하게는 C3 내지 C20, 가장 바람직하게는 C4 내지 C18의 탄소 원자 총량을 갖는 선형 알킬 기인 하나의 기로 일치환된 숙신산 무수물로 이루어진다. 추가적으로 또는 대안적으로, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 치환기에 C2 내지 C30, 바람직하게는 C3 내지 C20, 가장 바람직하게는 C4 내지 C18의 탄소 원자 총량을 갖는 분지형 알킬 기인 하나의 기로 일치환된 숙신산 무수물로 이루어진다.
본 발명의 의미 내에서, 용어 "알킬"은 탄소 및 수소로 구성된 선형 또는 분지형, 포화 유기 화합물을 지칭한다. 다시 말해서, "알킬 일치환된 숙신산 무수물"은 펜던트 숙신산 무수물 기를 함유하는 선형 또는 분지형, 포화 탄화수소 쇄로 구성된다.
본 발명의 한 실시양태에서, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 적어도 1종의 선형 또는 분지형 알킬 일치환된 숙신산 무수물이다. 예를 들어, 적어도 1종의 알킬 일치환된 숙신산 무수물은 에틸숙신산 무수물, 프로필숙신산 무수물, 부틸숙신산 무수물, 트리이소부틸 숙신산 무수물, 펜틸숙신산 무수물, 헥실숙신산 무수물, 헵틸숙신산 무수물, 옥틸숙신산 무수물, 노닐숙신산 무수물, 데실 숙신산 무수물, 도데실 숙신산 무수물, 헥사데카닐 숙신산 무수물, 옥타데카닐 숙신산 무수물, 및 그의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택된다.
따라서, 예를 들어 용어 "부틸숙신산 무수물"은 선형 및 분지형 부틸숙신산 무수물(들)을 포함하는 것으로 인지된다. 선형 부틸숙신산 무수물(들)의 하나의 구체적 예는 n-부틸숙신산 무수물이다. 분지형 부틸숙신산 무수물(들)의 구체적 예는 이소-부틸숙신산 무수물, sec-부틸숙신산 무수물 및/또는 tert-부틸숙신산 무수물이다.
게다가, 예를 들어 용어 "헥사데카닐 숙신산 무수물"은 선형 및 분지형 헥사데카닐 숙신산 무수물(들)을 포함하는 것으로 인지된다. 선형 헥사데카닐 숙신산 무수물(들)의 하나의 구체적 예는 n-헥사데카닐 숙신산 무수물이다. 분지형 헥사데카닐 숙신산 무수물(들)의 구체적 예는 14-메틸펜타데카닐 숙신산 무수물, 13-메틸펜타데카닐 숙신산 무수물, 12-메틸펜타데카닐 숙신산 무수물, 11-메틸펜타데카닐 숙신산 무수물, 10-메틸펜타데카닐 숙신산 무수물, 9-메틸펜타데카닐 숙신산 무수물, 8-메틸펜타데카닐 숙신산 무수물, 7-메틸펜타데카닐 숙신산 무수물, 6-메틸펜타데카닐 숙신산 무수물, 5-메틸펜타데카닐 숙신산 무수물, 4-메틸펜타데카닐 숙신산 무수물, 3-메틸펜타데카닐 숙신산 무수물, 2-메틸펜타데카닐 숙신산 무수물, 1-메틸펜타데카닐 숙신산 무수물, 13-에틸부타데카닐 숙신산 무수물, 12-에틸부타데카닐 숙신산 무수물, 11-에틸부타데카닐 숙신산 무수물, 10-에틸부타데카닐 숙신산 무수물, 9-에틸부타데카닐 숙신산 무수물, 8-에틸부타데카닐 숙신산 무수물, 7-에틸부타데카닐 숙신산 무수물, 6-에틸부타데카닐 숙신산 무수물, 5-에틸부타데카닐 숙신산 무수물, 4-에틸부타데카닐 숙신산 무수물, 3-에틸부타데카닐 숙신산 무수물, 2-에틸부타데카닐 숙신산 무수물, 1-에틸부타데카닐 숙신산 무수물, 2-부틸도데카닐 숙신산 무수물, 1-헥실데카닐 숙신산 무수물, 1-헥실-2-데카닐 숙신산 무수물, 2-헥실데카닐 숙신산 무수물, 6,12-디메틸부타데카닐 숙신산 무수물, 2,2-디에틸도데카닐 숙신산 무수물, 4,8,12-트리메틸트리데카닐 숙신산 무수물, 2,2,4,6,8-펜타메틸운데카닐 숙신산 무수물, 2-에틸-4-메틸-2-(2-메틸펜틸)-헵틸 숙신산 무수물 및/또는 2-에틸-4,6-디메틸-2-프로필노닐 숙신산 무수물이다.
게다가, 예를 들어 용어 "옥타데카닐 숙신산 무수물"은 선형 및 분지형 옥타데카닐 숙신산 무수물(들)을 포함하는 것으로 인지된다. 선형 옥타데카닐 숙신산 무수물(들)의 하나의 구체적 예는 n-옥타데카닐 숙신산 무수물이다. 분지형 헥사데카닐 숙신산 무수물(들)의 구체적 예는 16-메틸헵타데카닐 숙신산 무수물, 15-메틸헵타데카닐 숙신산 무수물, 14-메틸헵타데카닐 숙신산 무수물, 13-메틸헵타데카닐 숙신산 무수물, 12-메틸헵타데카닐 숙신산 무수물, 11-메틸헵타데카닐 숙신산 무수물, 10-메틸헵타데카닐 숙신산 무수물, 9-메틸헵타데카닐 숙신산 무수물, 8-메틸헵타데카닐 숙신산 무수물, 7-메틸헵타데카닐 숙신산 무수물, 6-메틸헵타데카닐 숙신산 무수물, 5-메틸헵타데카닐 숙신산 무수물, 4-메틸헵타데카닐 숙신산 무수물, 3-메틸헵타데카닐 숙신산 무수물, 2-메틸헵타데카닐 숙신산 무수물, 1-메틸헵타데카닐 숙신산 무수물, 14-에틸헥사데카닐 숙신산 무수물, 13-에틸헥사데카닐 숙신산 무수물, 12-에틸헥사데카닐 숙신산 무수물, 11-에틸헥사데카닐 숙신산 무수물, 10-에틸헥사데카닐 숙신산 무수물, 9-에틸헥사데카닐 숙신산 무수물, 8-에틸헥사데카닐 숙신산 무수물, 7-에틸헥사데카닐 숙신산 무수물, 6-에틸헥사데카닐 숙신산 무수물, 5-에틸헥사데카닐 숙신산 무수물, 4-에틸헥사데카닐 숙신산 무수물, 3-에틸헥사데카닐 숙신산 무수물, 2-에틸헥사데카닐 숙신산 무수물, 1-에틸헥사데카닐 숙신산 무수물, 2-헥실도데카닐 숙신산 무수물, 2-헵틸운데카닐 숙신산 무수물, 이소-옥타데카닐 숙신산 무수물 및/또는 1-옥틸-2-데카닐 숙신산 무수물이다.
본 발명의 한 실시양태에서, 적어도 1종의 알킬 일치환된 숙신산 무수물은 부틸숙신산 무수물, 헥실숙신산 무수물, 헵틸숙신산 무수물, 옥틸숙신산 무수물, 헥사데카닐 숙신산 무수물, 옥타데카닐 숙신산 무수물, 및 그의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택된다.
본 발명의 한 실시양태에서, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 1가지 종류의 알킬 일치환된 숙신산 무수물이다. 예를 들어, 1종의 알킬 일치환된 숙신산 무수물은 부틸숙신산 무수물이다. 대안적으로, 1종의 알킬 일치환된 숙신산 무수물은 헥실숙신산 무수물이다. 대안적으로, 1종의 알킬 일치환된 숙신산 무수물은 헵틸숙신산 무수물 또는 옥틸숙신산 무수물이다. 대안적으로, 1종의 알킬 일치환된 숙신산 무수물은 헥사데카닐 숙신산 무수물이다. 예를 들어, 1종의 알킬 일치환된 숙신산 무수물은 선형 헥사데카닐 숙신산 무수물 예컨대 n-헥사데카닐 숙신산 무수물 또는 분지형 헥사데카닐 숙신산 무수물 예컨대 1-헥실-2-데카닐 숙신산 무수물이다. 대안적으로, 1종의 알킬 일치환된 숙신산 무수물은 옥타데카닐 숙신산 무수물이다. 예를 들어, 1종의 알킬 일치환된 숙신산 무수물은 선형 옥타데카닐 숙신산 무수물 예컨대 n-옥타데카닐 숙신산 무수물 또는 분지형 옥타데카닐 숙신산 무수물 예컨대 이소-옥타데카닐 숙신산 무수물 또는 1-옥틸-2-데카닐 숙신산 무수물이다.
본 발명의 한 실시양태에서, 1종의 알킬 일치환된 숙신산 무수물은 부틸숙신산 무수물 예컨대 n-부틸숙신산 무수물이다.
본 발명의 한 실시양태에서, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 2가지 종류 이상의 알킬 일치환된 숙신산 무수물의 혼합물이다. 예를 들어, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 2 또는 3가지 종류의 알킬 일치환된 숙신산 무수물의 혼합물이다.
본 발명의 바람직한 실시양태에서, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 치환기에 C2 내지 C30, 바람직하게는 C3 내지 C20, 가장 바람직하게는 C4 내지 C18의 탄소 원자 총량을 갖는 선형 또는 분지형 알케닐 기인 하나의 기로 일치환된 숙신산 무수물을 포함하고, 바람직하게는 그로 이루어진다.
본 발명의 의미 내에서, 용어 "알케닐"은 탄소 및 수소로 구성된 선형 또는 분지형, 불포화 유기 화합물을 지칭한다. 상기 유기 화합물은 치환기에 적어도 1개의 이중 결합, 바람직하게는 1개의 이중 결합을 추가로 함유한다. 다시 말해서, "알케닐 일치환된 숙신산 무수물"은 펜던트 숙신산 무수물 기를 함유하는 선형 또는 분지형, 불포화 탄화수소 쇄로 구성된다. 본 발명의 의미 내에서, 용어 "알케닐"은 시스 및 트랜스 이성질체를 포함하는 것으로 인지된다.
본 발명의 한 실시양태에서, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 적어도 1종의 선형 또는 분지형 알케닐 일치환된 숙신산 무수물이다. 예를 들어, 적어도 1종의 알케닐 일치환된 숙신산 무수물은 에테닐숙신산 무수물, 프로페닐숙신산 무수물, 부테닐숙신산 무수물, 트리이소부테닐 숙신산 무수물, 펜테닐숙신산 무수물, 헥세닐숙신산 무수물, 헵테닐숙신산 무수물, 옥테닐숙신산 무수물, 노네닐숙신산 무수물, 데세닐 숙신산 무수물, 도데세닐 숙신산 무수물, 헥사데세닐 숙신산 무수물, 옥타데세닐 숙신산 무수물, 및 그의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택된다.
따라서, 예를 들어 용어 "헥사데세닐 숙신산 무수물"은 선형 및 분지형 헥사데세닐 숙신산 무수물(들)을 포함하는 것으로 인지된다. 선형 헥사데세닐 숙신산 무수물(들)의 하나의 구체적 예는 n-헥사데세닐 숙신산 무수물 예컨대 14-헥사데세닐 숙신산 무수물, 13-헥사데세닐 숙신산 무수물, 12-헥사데세닐 숙신산 무수물, 11-헥사데세닐 숙신산 무수물, 10-헥사데세닐 숙신산 무수물, 9-헥사데세닐 숙신산 무수물, 8-헥사데세닐 숙신산 무수물, 7-헥사데세닐 숙신산 무수물, 6-헥사데세닐 숙신산 무수물, 5-헥사데세닐 숙신산 무수물, 4-헥사데세닐 숙신산 무수물, 3-헥사데세닐 숙신산 무수물 및/또는 2-헥사데세닐 숙신산 무수물이다. 분지형 헥사데세닐 숙신산 무수물(들)의 구체적 예는 14-메틸-9-펜타데세닐 숙신산 무수물, 14-메틸-2-펜타데세닐 숙신산 무수물, 1-헥실-2-데세닐 숙신산 무수물 및/또는 이소-헥사데세닐 숙신산 무수물이다.
게다가, 예를 들어 용어 "옥타데세닐 숙신산 무수물"은 선형 및 분지형 옥타데세닐 숙신산 무수물(들)을 포함하는 것으로 인지된다. 선형 옥타데세닐 숙신산 무수물(들)의 하나의 구체적 예는 n-옥타데세닐 숙신산 무수물 예컨대 16-옥타데세닐 숙신산 무수물, 15-옥타데세닐 숙신산 무수물, 14-옥타데세닐 숙신산 무수물, 13-옥타데세닐 숙신산 무수물, 12-옥타데세닐 숙신산 무수물, 11-옥타데세닐 숙신산 무수물, 10-옥타데세닐 숙신산 무수물, 9-옥타데세닐 숙신산 무수물, 8-옥타데세닐 숙신산 무수물, 7-옥타데세닐 숙신산 무수물, 6-옥타데세닐 숙신산 무수물, 5-옥타데세닐 숙신산 무수물, 4-옥타데세닐 숙신산 무수물, 3-옥타데세닐 숙신산 무수물 및/또는 2-옥타데세닐 숙신산 무수물이다. 분지형 옥타데세닐 숙신산 무수물(들)의 구체적 예는 16-메틸-9-헵타데세닐 숙신산 무수물, 16-메틸-7-헵타데세닐 숙신산 무수물, 1-옥틸-2-데세닐 숙신산 무수물 및/또는 이소-옥타데세닐 숙신산 무수물이다.
본 발명의 한 실시양태에서, 적어도 1종의 알케닐 일치환된 숙신산 무수물은 헥세닐숙신산 무수물, 옥테닐숙신산 무수물, 헥사데세닐 숙신산 무수물, 옥타데세닐 숙신산 무수물, 및 그의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택된다.
본 발명의 한 실시양태에서, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 1종의 알케닐 일치환된 숙신산 무수물이다. 예를 들어, 1종의 알케닐 일치환된 숙신산 무수물은 헥세닐숙신산 무수물이다. 대안적으로, 1종의 알케닐 일치환된 숙신산 무수물은 옥테닐숙신산 무수물이다. 대안적으로, 1종의 알케닐 일치환된 숙신산 무수물은 헥사데세닐 숙신산 무수물이다. 예를 들어, 1종의 알케닐 일치환된 숙신산 무수물은 선형 헥사데세닐 숙신산 무수물 예컨대 n-헥사데세닐 숙신산 무수물 또는 분지형 헥사데세닐 숙신산 무수물 예컨대 1-헥실-2-데세닐 숙신산 무수물이다. 대안적으로, 1종의 알케닐 일치환된 숙신산 무수물은 옥타데세닐 숙신산 무수물이다. 예를 들어, 1종의 알킬 일치환된 숙신산 무수물은 선형 옥타데세닐 숙신산 무수물 예컨대 n-옥타데세닐 숙신산 무수물 또는 분지형 옥타데세닐 숙신산 무수물 예컨대 이소-옥타데세닐 숙신산 무수물, 또는 1-옥틸-2-데세닐 숙신산 무수물이다.
본 발명의 한 실시양태에서, 1종의 알케닐 일치환된 숙신산 무수물은 선형 옥타데세닐 숙신산 무수물 예컨대 n-옥타데세닐 숙신산 무수물이다. 본 발명의 또 다른 실시양태에서, 1종의 알케닐 일치환된 숙신산 무수물은 선형 옥테닐숙신산 무수물 예컨대 n-옥테닐숙신산 무수물이다.
적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물이 1종의 알케닐 일치환된 숙신산 무수물이라면, 1종의 알케닐 일치환된 숙신산 무수물은, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물의 총 중량을 기준으로 하여, ≥ 95 wt.-%, 바람직하게는 ≥ 96.5 wt.-%의 양으로 존재하는 것으로 인지된다.
본 발명의 한 실시양태에서, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 2가지 종류 이상의 알케닐 일치환된 숙신산 무수물의 혼합물이다. 예를 들어, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 2 또는 3가지 종류의 알케닐 일치환된 숙신산 무수물의 혼합물이다.
적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물이 2가지 종류 이상의 알케닐 일치환된 숙신산 무수물의 혼합물이라면, 1종의 알케닐 일치환된 숙신산 무수물은 선형 또는 분지형 옥타데세닐 숙신산 무수물이고, 한편 각각의 추가의 알케닐 일치환된 숙신산 무수물은 에테닐숙신산 무수물, 프로페닐숙신산 무수물, 부테닐숙신산 무수물, 펜테닐숙신산 무수물, 헥세닐숙신산 무수물, 헵테닐숙신산 무수물, 노네닐숙신산 무수물, 헥사데세닐 숙신산 무수물 및 그의 혼합물로부터 선택된다. 예를 들어, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 2가지 종류 이상의 알케닐 일치환된 숙신산 무수물의 혼합물이며, 여기서 1종의 알케닐 일치환된 숙신산 무수물은 선형 옥타데세닐 숙신산 무수물이고, 각각의 추가의 알케닐 일치환된 숙신산 무수물은 에테닐숙신산 무수물, 프로페닐숙신산 무수물, 부테닐숙신산 무수물, 펜테닐숙신산 무수물, 헥세닐숙신산 무수물, 헵테닐숙신산 무수물, 노네닐숙신산 무수물, 헥사데세닐 숙신산 무수물 및 그의 혼합물로부터 선택된다. 대안적으로, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 2가지 종류 이상의 알케닐 일치환된 숙신산 무수물의 혼합물이며, 여기서 1종의 알케닐 일치환된 숙신산 무수물은 분지형 옥타데세닐 숙신산 무수물이고, 각각의 추가의 알케닐 일치환된 숙신산 무수물은 에테닐숙신산 무수물, 프로페닐숙신산 무수물, 부테닐숙신산 무수물, 펜테닐숙신산 무수물, 헥세닐숙신산 무수물, 헵테닐숙신산 무수물, 노네닐숙신산 무수물, 헥사데세닐 숙신산 무수물 및 그의 혼합물로부터 선택된다.
예를 들어, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 1종 이상의 헥사데세닐 숙신산 무수물, 예컨대 선형 또는 분지형 헥사데세닐 숙신산 무수물(들), 및 1종 이상의 옥타데세닐 숙신산 무수물, 예컨대 선형 또는 분지형 옥타데세닐 숙신산 무수물(들)을 포함하는 2가지 종류 이상의 알케닐 일치환된 숙신산 무수물의 혼합물이다.
본 발명의 한 실시양태에서, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 선형 헥사데세닐 숙신산 무수물(들) 및 선형 옥타데세닐 숙신산 무수물(들)을 포함하는 2가지 종류 이상의 알케닐 일치환된 숙신산 무수물의 혼합물이다. 대안적으로, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 분지형 헥사데세닐 숙신산 무수물(들) 및 분지형 옥타데세닐 숙신산 무수물(들)을 포함하는 2가지 종류 이상의 알케닐 일치환된 숙신산 무수물의 혼합물이다. 예를 들어, 1종 이상의 헥사데세닐 숙신산 무수물은 선형 헥사데세닐 숙신산 무수물 예컨대 n-헥사데세닐 숙신산 무수물 및/또는 분지형 헥사데세닐 숙신산 무수물 예컨대 1-헥실-2-데세닐 숙신산 무수물이다. 추가적으로 또는 대안적으로, 1종 이상의 옥타데세닐 숙신산 무수물은 선형 옥타데세닐 숙신산 무수물 예컨대 n-옥타데세닐 숙신산 무수물 및/또는 분지형 옥타데세닐 숙신산 무수물 예컨대 이소-옥타데세닐 숙신산 무수물 및/또는 1-옥틸-2-데세닐 숙신산 무수물이다.
적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물이 2가지 종류 이상의 알케닐 일치환된 숙신산 무수물의 혼합물이라면, 1종의 알케닐 일치환된 숙신산 무수물은, 제공된 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물의 총 중량을 기준으로 하여, 20 내지 60 wt.-%, 바람직하게는 30 내지 50 wt.-%의 양으로 존재하는 것으로 인지된다.
예를 들어, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물이 1종 이상의 헥사데세닐 숙신산 무수물(들), 예컨대 선형 또는 분지형 헥사데세닐 숙신산 무수물(들), 및 1종 이상의 옥타데세닐 숙신산 무수물(들), 예컨대 선형 또는 분지형 헥사데세닐 숙신산 무수물(들)을 포함하는 2가지 종류 이상의 알케닐 일치환된 숙신산 무수물의 혼합물이라면, 1종 이상의 옥타데세닐 숙신산 무수물(들)이, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물의 총 중량을 기준으로 하여, 20 내지 60 wt.-%, 바람직하게는 30 내지 50 wt.-%의 양으로 존재하는 것이 바람직하다.
또한, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 적어도 1종의 알킬 일치환된 숙신산 무수물 및 적어도 1종의 알케닐 일치환된 숙신산 무수물의 혼합물일 수 있는 것으로 인지된다.
적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물이 적어도 1종의 알킬 일치환된 숙신산 무수물 및 적어도 1종의 알케닐 일치환된 숙신산 무수물의 혼합물이라면, 적어도 1종의 알킬 일치환된 숙신산 무수물의 알킬 치환기 및 적어도 1종의 알케닐 일치환된 숙신산 무수물의 알케닐 치환기는 바람직하게는 동일한 것으로 인지된다. 예를 들어, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 에틸숙신산 무수물 및 에테닐숙신산 무수물의 혼합물이다. 대안적으로, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 프로필숙신산 무수물 및 프로페닐숙신산 무수물의 혼합물이다. 대안적으로, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 부틸숙신산 무수물 및 부테닐숙신산 무수물의 혼합물이다. 대안적으로, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 트리이소부틸 숙신산 무수물 및 트리이소부테닐 숙신산 무수물의 혼합물이다. 대안적으로, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 펜틸숙신산 무수물 및 펜테닐숙신산 무수물의 혼합물이다. 대안적으로, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 헥실숙신산 무수물 및 헥세닐숙신산 무수물의 혼합물이다. 대안적으로, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 헵틸숙신산 무수물 및 헵테닐숙신산 무수물의 혼합물이다. 대안적으로, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 옥틸숙신산 무수물 및 옥테닐숙신산 무수물의 혼합물이다. 대안적으로, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 노닐숙신산 무수물 및 노네닐숙신산 무수물의 혼합물이다. 대안적으로, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 데실 숙신산 무수물 및 데세닐 숙신산 무수물의 혼합물이다.
대안적으로, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 도데실 숙신산 무수물 및 도데세닐 숙신산 무수물의 혼합물이다. 대안적으로, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 헥사데카닐 숙신산 무수물 및 헥사데세닐 숙신산 무수물의 혼합물이다. 예를 들어, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 선형 헥사데카닐 숙신산 무수물 및 선형 헥사데세닐 숙신산 무수물의 혼합물 또는 분지형 헥사데카닐 숙신산 무수물 및 분지형 헥사데세닐 숙신산 무수물의 혼합물이다. 대안적으로, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 옥타데카닐 숙신산 무수물 및 옥타데세닐 숙신산 무수물의 혼합물이다. 예를 들어, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 선형 옥타데카닐 숙신산 무수물 및 선형 옥타데세닐 숙신산 무수물의 혼합물 또는 분지형 옥타데카닐 숙신산 무수물 및 분지형 옥타데세닐 숙신산 무수물의 혼합물이다.
본 발명의 한 실시양태에서, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 노닐숙신산 무수물 및 노네닐숙신산 무수물의 혼합물이다.
적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물이 적어도 1종의 알킬 일치환된 숙신산 무수물 및 적어도 1종의 알케닐 일치환된 숙신산 무수물의 혼합물이라면, 적어도 1종의 알킬 일치환된 숙신산 무수물과 적어도 1종의 알케닐 일치환된 숙신산 무수물 사이의 중량비는 90:10 내지 10:90 (wt.-%/wt.-%)이다. 예를 들어, 적어도 1종의 알킬 일치환된 숙신산 무수물과 적어도 1종의 알케닐 일치환된 숙신산 무수물 사이의 중량비는 70:30 내지 30:70 (wt.-% / wt.-%) 또는 60:40 내지 40:60이다.
표현 "적어도 1종의" 일치환된 숙신산은 1가지 종류 이상의 일치환된 숙신산이 본 발명의 방법에 제공될 수 있다는 것을 의미하는 것으로 인지된다.
따라서, 적어도 1종의 일치환된 숙신산이 1가지 종류의 일치환된 숙신산일 수 있다는 것을 유념해야 한다. 대안적으로, 적어도 1종의 일치환된 숙신산은 2가지 종류 이상의 일치환된 숙신산의 혼합물일 수 있다. 예를 들어, 적어도 1종의 일치환된 숙신산은 2 또는 3가지 종류의 일치환된 숙신산, 예컨대 2가지 종류의 일치환된 숙신산의 혼합물일 수 있다.
본 발명의 한 실시양태에서, 적어도 1종의 일치환된 숙신산은 1가지 종류의 일치환된 숙신산이다.
적어도 1종의 일치환된 숙신산이 표면 처리 작용제를 대표하며, 이는 치환기에 C2 내지 C30의 탄소 원자 총량을 갖는 임의의 선형, 분지형, 지방족 또는 고리형 기로부터 선택된 기로 일치환된 숙신산으로 이루어지는 것으로 인지된다.
본 발명의 한 실시양태에서, 적어도 1종의 일치환된 숙신산은 치환기에 C3 내지 C20의 탄소 원자 총량을 갖는 선형, 분지형, 지방족 또는 고리형 기로부터 선택된 기로 일치환된 숙신산으로 이루어진다. 예를 들어, 적어도 1종의 일치환된 숙신산은 치환기에 C4 내지 C18의 탄소 원자 총량을 갖는 선형, 분지형, 지방족 또는 고리형 기로부터 선택된 기로 일치환된 숙신산으로 이루어진다.
적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물 및 적어도 1종의 일치환된 숙신산은 동일하거나 또는 상이한 치환기를 포함할 수 있는 것으로 인지된다.
본 발명의 한 실시양태에서, 적어도 1종의 일치환된 숙신산의 숙신산 분자 및 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물의 숙신산 무수물 분자는 치환기에 C2 내지 C30, 바람직하게는 C3 내지 C20, 가장 바람직하게는 C4 내지 C18의 탄소 원자 총량을 갖는 임의의 선형, 분지형, 지방족 또는 고리형 기로부터 선택된 동일한 기로 일치환된다.
적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물이 적어도 1종의 일치환된 숙신산과 조합되어 제공된다면, 적어도 1종의 일치환된 숙신산은, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물 및 적어도 1종의 일치환된 숙신산의 몰 합계를 기준으로 하여, ≤ 10 mol.-%의 양으로 존재한다. 예를 들어, 적어도 1종의 일치환된 숙신산은, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물 및 적어도 1종의 일치환된 숙신산의 몰 합계를 기준으로 하여, ≤ 5 mol.-%, 바람직하게는 ≤ 2.5 mol.-%, 가장 바람직하게는 ≤ 1 mol.-%의 양으로 존재한다.
한 실시양태에 따르면, 상기 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 표면 상에 형성된 일치환된 숙신산 및/또는 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물의 염화 반응 생성물(들)은 그의 1종 이상의 칼슘 염 및/또는 1종 이상의 마그네슘 염이다.
한 실시양태에 따르면, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물 및 임의적인 적어도 1종의 일치환된 숙신산 대 그의 염화 반응 생성물(들)의 몰비는 99.9:0.1 내지 0.1:99.9, 바람직하게는 70:30 내지 90:10이다.
한 실시양태에 따르면, 일치환된 숙신산 및/또는 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물의 염화 반응 생성물(들)은 그의 1종 이상의 칼슘 및/또는 마그네슘 염이다.
따라서, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질은 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질 및 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물 및/또는 적어도 1종의 일치환된 숙신산 및/또는 그의 염화 반응 생성물(들)을 포함하는 처리 층을 포함하고, 바람직하게는 그로 이루어지는 것으로 인지된다. 처리 층은 상기 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 표면 상에 형성된다.
적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 표면 상의 처리 층이 적어도 1종의 일치환된 숙신산을 포함하는 경우에, 적어도 1종의 일치환된 숙신산이 적용된 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물로부터 형성되는 것이 바람직하다. 다시 말해서, 적어도 1종의 일치환된 숙신산의 치환기 및 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물의 치환기가 동일하다.
추가적으로 또는 대안적으로, 적어도 1종의 일치환된 숙신산은 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물과 함께 블렌드로 제공된다.
본 발명의 한 실시양태에서, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 표면 상에 형성된 처리 층은 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물 및 적어도 1종의 일치환된 숙신산 또는 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질과 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물 및 임의적인 적어도 1종의 일치환된 숙신산의 접촉으로부터 수득된 그의 염화 반응 생성물(들)을 포함한다. 대안적으로, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 표면 상에 형성된 처리 층은 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물 및 적어도 1종의 일치환된 숙신산 및 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질과 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물 및 임의적인 적어도 1종의 일치환된 숙신산의 접촉으로부터 수득된 그의 염화 반응 생성물(들)을 포함한다.
본 발명의 하나의 요건은 표면-처리된 충전제 물질이, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여, 0.1 내지 3 wt.-%의 양의 처리 층을 포함하는 것이다.
한 실시양태에 따르면, 표면-처리된 충전제 물질은, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여, 0.1 내지 2.5 wt.-%의 양의, 바람직하게는 0.1 내지 2 wt.-%의 양의, 보다 바람직하게는 0.1 내지 1.5 wt.-%의 양의, 보다 더 바람직하게는 0.1 내지 1 wt.-%의 양의, 가장 바람직하게는 0.2 내지 0.8 wt.-%의 양의 처리 층을 포함한다.
처리 층은 바람직하게는 표면-처리된 충전제 물질의 표면 상의 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물 및/또는 적어도 1종의 일치환된 숙신산 및/또는 그의 염화 반응 생성물(들)의 총 중량이 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 m2당 0.05 내지 1 wt.-%, 보다 바람직하게는 0.1 내지 0.5 wt.-%/m2, 가장 바람직하게는 0.15 내지 0.25 wt.-%/m2인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 한 실시양태에서, 처리 층은 표면-처리된 충전제 물질의 표면 상의 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물 및/또는 일치환된 숙신산 및/또는 그의 염화 반응 생성물(들) 및 임의적인 적어도 1종의 유기 물질의 총 중량이 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 물질의 m2당 0.1 내지 5 mg, 보다 바람직하게는 0.25 내지 4.5 mg/m2, 가장 바람직하게는 1.0 내지 4.0 mg/m2인 것을 특징으로 한다.
추가적으로 또는 대안적으로, 표면-처리된 충전제 물질의 처리 층은 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물 및 적어도 1종의 일치환된 숙신산 및/또는 그의 염화 반응 생성물(들)을 특정한 몰비로 포함한다. 예를 들어, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물 및 적어도 1종의 일치환된 숙신산 대 그의 염화 반응 생성물(들)의 몰비는 99.9:0.1 내지 0.1:99.9, 바람직하게는 70:30 내지 90:10이다.
본 발명의 의미 내에서, 어구 "적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물 및 적어도 1종의 일치환된 숙신산 대 그의 염화 반응 생성물(들)의 몰비"는 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물의 분자량의 합계 및 적어도 1종의 일치환된 숙신산의 분자량의 합계 대 그의 염화 반응 생성물 중 일치환된 숙신산 무수물 분자의 분자량의 합계 및 그의 염화 반응 생성물 중 일치환된 숙신산 분자의 분자량의 합계를 지칭한다.
본 발명에 따른 표면-처리된 충전제 물질은 적어도 10개의 쇄 탄소 원자를 갖는 지방산 및/또는 지방산 염으로 처리된, 즉, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물 및 임의적인 적어도 1종의 일치환된 숙신산의 구현이 이루어지지 않은 광물 충전제와 비교하여 탁월한 표면 특징을 갖는다.
게다가, 표면-처리된 충전제 물질은 낮은 물 픽업 감수성을 특색으로 한다. 표면-처리된 충전제 물질의 수분 픽업 감수성은, 그의 총 표면 수분 수준이 약 +23℃ (± 2℃)의 온도에서 건조 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 g당 1 mg 미만이 되도록 하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 표면-처리된 충전제 물질은 +23℃ (± 2℃)의 온도에서 건조 탄산칼슘-포함 물질의 g당 0.1 내지 1 mg, 보다 바람직하게는 0.2 내지 0.9 mg/g, 가장 바람직하게는 0.2 내지 0.8 mg/g의 수분 픽업 감수성을 갖는다.
추가적으로 또는 대안적으로, 표면-처리된 충전제 물질은 침전 방법으로 +23℃ (± 2℃)에서 측정된 물 : 에탄올의 부피비 8:2 미만의 친수성을 갖는다. 예를 들어, 표면-처리된 충전제 물질은 침전 방법으로 +23℃ (± 2℃)에서 측정된 물 : 에탄올의 부피비 7:3 미만의 친수성을 갖는다.
비제한적 예로서, 표면-처리된 충전제 물질을 제조하는 방법이, 예를 들어, WO 2014/060286 A1에 기재되어 있다.
본 발명자들은 본 발명의 처리 층이 목적하는 특징을 갖는 본 발명의 통기성 필름을 최종적으로 수득하는데 결정적이라는 것을 발견하였다. 특히, 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 입자 크기를 감소시키는 것만으로는 안정적인 공정으로 목적하는 특징을 갖는 통기성 필름을 수득하는데 불충분하다는 것이 밝혀졌다. 오히려, 탄산칼슘-포함 충전제 물질 상의 처리 층으로서 적어도 10개의 쇄 탄소 원자를 갖는 지방산 및/또는 지방산 염, 예를 들어, 스테아르산의 존재에도 불구하고, 박형 통기성 필름이 안정적인 공정으로 제조될 수 없다는 것이 발견되었다. 게다가, 이와 같이 수득된 통기성 필름의 WVTR 및 정수압이 불량하였다. 이는 표면-처리된 충전제 물질의 응집체가 형성되어, 압출기 압력의 급격한 상승 및 필름에서의 큰 공극의 형성이 초래되었기 때문이다. 본 발명의 처리 층을 사용하면 응집체의 형성이 방지되며, 본 발명의 통기성 필름의 안정적인 제조가 가능하다.
적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 입자 크기 분포는 표면-처리에 의해 변경되지 않거나 또는 약간만 변경되는 것으로 인지된다. 따라서, 표면-처리된 충전제 물질은 하기를 갖는다:
i) 0.1 내지 7 μm, 바람직하게는 0.25 μm 내지 5 μm, 보다 바람직하게는 0.5 μm 내지 4 μm, 가장 바람직하게는 0.6 μm 내지 1 μm의 중량 중앙 입자 크기 d50, 및
ii) ≤ 15 μm, 바람직하게는 ≤ 12.5 μm, 보다 바람직하게는 ≤ 10 μm, 보다 더 바람직하게는 ≤ 7.5 μm, 가장 바람직하게는 ≤ 3 μm의 탑 컷 (d98), 및
iii) 모든 입자의 적어도 15 wt.-%, 바람직하게는 적어도 20 wt.-%, 보다 더 바람직하게는 적어도 25 wt.-%, 가장 바람직하게는 적어도 30 wt.-%가 < 0.5 μm의 입자 크기를 갖도록 하는 분말도 (< 0.5 μm).
예를 들어, 표면-처리된 충전제 물질은 하기를 갖는다:
i) 0.6 μm 내지 1 μm의 중량 중앙 입자 크기 d50, 및
ii) ≤ 10 μm, 바람직하게는 ≤ 7.5 μm, 가장 바람직하게는 ≤ 3 μm의 탑 컷 (d98), 및
iii) 모든 입자의 적어도 20 wt.-%, 바람직하게는 적어도 25 wt.-%, 가장 바람직하게는 적어도 30 wt.-%가 < 0.5 μm의 입자 크기를 갖도록 하는 분말도 (< 0.5 μm).
결과적으로, 바람직한 실시양태에서, 표면-처리된 충전제 물질은 하기를 포함한다:
A) 하기를 갖는 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질:
i) 0.25 μm 내지 5 μm, 바람직하게는 0.5 μm 내지 4 μm, 가장 바람직하게는 0.6 μm 내지 1 μm의 중량 중앙 입자 크기 d50, 및
ii) ≤ 12.5 μm, 바람직하게는 ≤ 10 μm, 보다 바람직하게는 ≤ 7.5 μm, 가장 바람직하게는 ≤ 3 μm의 탑 컷 (d98), 및
iii) 모든 입자의 적어도 15 wt.-%, 바람직하게는 적어도 20 wt.-%, 보다 더 바람직하게는 적어도 25 wt.-%, 가장 바람직하게는 적어도 30 wt.-%가 < 0.5 μm의 입자 크기를 갖도록 하는 분말도 (< 0.5 μm), 및
B) 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 표면 상의, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여 0.1 내지 3 wt.-%의 양의 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물 및/또는 적어도 1종의 일치환된 숙신산 및/또는 그의 염화 반응 생성물(들)을 포함하는 처리 층.
가장 바람직하게는, 표면-처리된 충전제 물질은 하기를 포함한다:
A) 하기를 갖는 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질:
i) 0.6 μm 내지 1 μm의 중량 중앙 입자 크기 d50, 및
ii) ≤ 10 μm, 바람직하게는 ≤ 7.5 μm, 가장 바람직하게는 ≤ 3 μm의 탑 컷 (d98), 및
iii) 모든 입자의 적어도 20 wt.-%, 바람직하게는 적어도 25 wt.-%, 가장 바람직하게는 적어도 30 wt.-%가 < 0.5 μm의 입자 크기를 갖도록 하는 분말도 (< 0.5 μm), 및
B) 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 표면 상의, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여 0.1 내지 3 wt.-%의 양의 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물 및/또는 적어도 1종의 일치환된 숙신산 및/또는 그의 염화 반응 생성물(들)을 포함하는 처리 층.
한 실시양태에 따르면, 통기성 필름은, 통기성 필름의 총 중량을 기준으로 하여, 1 내지 85 wt.-%, 바람직하게는 2 내지 80 wt.-%, 보다 바람직하게는 5 내지 75 wt.-%, 보다 더 바람직하게는 10 내지 65 wt.-%, 가장 바람직하게는 15 wt.-% 내지 60 wt.-%의 양으로 표면-처리된 충전제 물질을 포함한다.
본 발명의 한 측면에 따르면, 상기 기재된 표면-처리된 충전제 물질은 통기성 필름에 충전제로서 사용된다.
통기성 필름
본 발명의 제1 측면에서, 적어도 1종의 열가소성 중합체 및 표면-처리된 충전제 물질을 포함하는 통기성 필름으로서, 여기서 표면-처리된 충전제 물질이 하기를 포함하는 것인 통기성 필름이 제공된다:
A) 하기를 갖는 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질:
- 0.1 μm 내지 7 μm의 범위의 중량 중앙 입자 크기 d50,
- ≤ 15 μm의 탑 컷 입자 크기 d98,
- 모든 입자의 적어도 15 wt.-%가 < 0.5 μm의 입자 크기를 갖도록 하는 분말도 (< 0.5 μm), 및
- 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여 ≤ 1 wt.-%의 잔류 총 수분 함량, 및
B) 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 표면 상의, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여 0.1 내지 3 wt.-%의 양의 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물 및/또는 적어도 1종의 일치환된 숙신산 및/또는 그의 염화 반응 생성물(들)을 포함하는 처리 층.
통기성 필름은 특히 낮은 기본 중량을 특색으로 하는 것으로 인지된다. 따라서, 통기성 필름은 1 내지 15 g/m2, 또는 4 내지 15 g/m2, 바람직하게는 6 내지 15 g/m2의 기본 중량을 갖는다. 한 실시양태에서, 통기성 필름은 4 내지 13 g/m2, 바람직하게는 6 내지 12 g/m2, 보다 바람직하게는 7 내지 10 g/m2, 가장 바람직하게는 약 8 g/m2의 기본 중량을 갖는다.
추가적으로, 임의적인 실시양태에서, 통기성 필름의 두께는 4 내지 15 μm, 바람직하게는 6 내지 15 μm이다.
열가소성 중합체 및 표면-처리된 충전제 물질은 상기에서 상세히 기재된 것임이 인지된다.
통기성 필름은, 적합한 WVTR 및 정수압 값을 유지하면서 높은 기계적 특성에서의 낮은 기본 중량을 제공하므로 유리하다. 게다가, 통기성 필름이 안정적인 공정으로 제조될 수 있다.
예를 들어, 통기성 필름은 10 g/m2의 기본 중량에서 ISO 527-3:2018에 따라 측정된, 4 내지 40 N의 범위, 보다 바람직하게는 4 내지 35 N의 범위, 가장 바람직하게는 4 내지 35 N의 범위의 기계 방향으로의 최대 인장력을 갖는다.
적어도 1종의 열가소성 중합체가 폴리에틸렌, 예를 들어 LLDPE를 포함한다면, 통기성 필름은 10 g/m2의 기본 중량에서 ISO 527-3:2018에 따라 측정된, 바람직하게는 4 내지 15 N의 범위, 보다 바람직하게는 6 내지 14 N의 범위의 기계 방향으로의 최대 인장력을 갖는다.
적어도 1종의 열가소성 중합체가 폴리프로필렌을 포함한다면, 통기성 필름은 10 g/m2의 기본 중량에서 ISO 527-3:2018에 따라 측정된, 바람직하게는 10 내지 30 N의 범위, 보다 바람직하게는 14 내지 25 N의 범위, 가장 바람직하게는 20 내지 23 N의 범위의 기계 방향으로의 최대 인장력을 갖는다.
추가적으로 또는 대안적으로, 통기성 필름은 10 g/m2의 기본 중량에서 ISO 527-3:2018에 따라 측정된, 100 내지 2500 N/mm2의 범위, 가장 바람직하게는 200 내지 2400 N/mm2의 범위의 탄성률을 갖는다.
적어도 1종의 열가소성 중합체가 폴리에틸렌, 예를 들어 LLDPE를 포함한다면, 통기성 필름은 10 g/m2의 기본 중량에서 ISO 527-3:2018에 따라 측정된, 바람직하게는 100 내지 1000 N/mm2의 범위, 가장 바람직하게는 200 내지 700 N/mm2의 범위의 탄성률을 갖는다.
적어도 1종의 열가소성 중합체가 폴리프로필렌을 포함한다면, 통기성 필름은 10 g/m2의 기본 중량에서 ISO 527-3:2018에 따라 측정된, 바람직하게는 1000 내지 2500 N/mm2의 범위, 보다 바람직하게는 1100 내지 2400 N/mm2의 범위, 가장 바람직하게는 2000 내지 2300 N/mm2의 범위의 탄성률을 갖는다.
추가적으로 또는 대안적으로, 통기성 필름은 10 g/m2의 기본 중량에서 실시예 섹션에 서술된 방법에 따라 측정된, 50 내지 700 mbar의 범위, 가장 바람직하게는 75 내지 600 mbar의 범위의 정수압을 갖는다.
적어도 1종의 열가소성 중합체가 폴리에틸렌, 예를 들어 LLDPE를 포함한다면, 통기성 필름은 10 g/m2의 기본 중량에서 실시예 섹션에 서술된 방법에 따라 측정된, 바람직하게는 75 내지 500 mbar의 범위, 가장 바람직하게는 150 내지 350 mbar의 범위의 정수압을 갖는다.
적어도 1종의 열가소성 중합체가 폴리프로필렌을 포함한다면, 통기성 필름은 10 g/m2의 기본 중량에서 실시예 섹션에 서술된 방법에 따라 측정된, 바람직하게는 100 내지 700 mbar의 범위, 보다 바람직하게는 300 내지 600 mbar의 범위, 가장 바람직하게는 400 내지 500 mbar의 범위의 정수압을 갖는다.
게다가, 통기성 필름은 우수한 표면 품질 및 감소된 피부 자극의 가능성을 갖는 것으로 인지된다.
통기성 필름의 통기성은 그의 수증기 투과율에 의해 측정될 수 있다. 한 실시양태에 따르면, 통기성 필름은 ASTM 398-20에 따라 리시 L80-5000 측정 장치로 측정된, 500 내지 10000 g/(m2·일), 바람직하게는 750 내지 8000 g/(m2·일), 보다 바람직하게는 1000 내지 7000 g/(m2·일)의 수증기 투과율 (WVTR)을 갖는다.
한 실시양태에 따르면, 통기성 필름은 상기 기재된 방법에 따라 FX 3000 히드로테스터(Hydrotester)로 측정된, 100 내지 500 mbar, 바람직하게는 200 내지 400 mbar, 보다 바람직하게는 250 내지 350 mbar의 정수압을 갖는다.
통기성 필름은, 통기성 필름의 총 중량을 기준으로 하여, 적어도 15 wt.-%, 바람직하게는 적어도 20 wt.-%, 보다 바람직하게는 적어도 30 wt.-%, 가장 바람직하게는 적어도 40 wt.-%, 예를 들어, 약 50 wt.-%의 양으로 적어도 1종의 열가소성 중합체를 포함할 수 있다. 한 실시양태에 따르면, 통기성 필름은, 통기성 필름의 총 중량을 기준으로 하여, 15 내지 70 wt.-%, 바람직하게는 20 내지 70 wt.-%, 보다 바람직하게는 30 내지 65 wt.-%, 가장 바람직하게는 40 내지 60 wt.-%의 양으로 적어도 1종의 열가소성 중합체를 포함한다.
한 실시양태에 따르면, 통기성 필름은, 통기성 필름의 총 중량을 기준으로 하여, 1 내지 85 wt.-%, 바람직하게는 2 내지 80 wt.-%, 보다 바람직하게는 5 내지 75 wt.-%, 보다 더 바람직하게는 10 내지 65 wt.-%, 가장 바람직하게는 15 wt.-% 내지 60 wt.-%의 양으로 표면-처리된 충전제 물질을 포함한다.
한 실시양태에 따르면, 통기성 필름은 UV-흡수제, 광 안정화제, 가공 안정화제, 산화방지제, 열 안정화제, 핵형성제, 금속 탈활성화제, 충격 개질제, 가소제, 윤활제, 레올로지 개질제, 가공 보조제, 안료, 염료, 광학 증백제, 항미생물제, 대전방지제, 슬립제, 블로킹방지제, 커플링제, 분산제, 상용화제, 산소 스캐빈저, 산 스캐빈저, 마커, 포깅방지제, 표면 개질제, 난연제, 발포제, 연기 억제제, 강화제, 예컨대 유리 섬유, 탄소 섬유 및/또는 유리 버블, 또는 상기 첨가제의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 첨가제를 추가로 포함한다.
바람직하게는, 첨가제는 장쇄 카르복실산의 염, 예컨대 스테아르산칼슘, 스테아르산마그네슘, 스테아르산아연, 및 락트산칼슘 계열이거나, 또는 히드로탈사이트일 수 있는 산 스캐빈저의 부류로부터, 페놀계 산화방지제, 벤조푸라논, 히드록실아민, 니트론, 티오상승작용제, 및 포스파이트/포스포나이트 계열의 안정화제의 부류로부터, 장애 아민 (HALS) 계열의 광 안정화제의 부류로부터, 금속 탈활성화제의 부류로부터, 분산제, 커플링제, 또는 상용화제의 부류로부터, 또는 임의의 상기 첨가제의 혼합물로부터 선택된다.
적합한 페놀계 산화방지제는, 예를 들어: 옥타데실-3-(3,5-디-tert-부틸-4-히드록시페닐)프로파노에이트, 펜타에리트리톨-테트라키스[3-(3,5-디-tert-부틸-4-히드록시페닐)프로파노에이트, 트리스(3,5-디-tert-부틸-4-히드록시페닐)이소시아누레이트, 1,3,5-트리메틸-2,4,6-트리스(3,5-디-tert-부틸-4-히드록시벤질)벤젠, 트리에틸렌글리콜-비스[3-(3-tert-부틸-4-히드록시-5-메틸페닐)프로파노에이트, N,N'-헥산-1,6-디일-비스[3-(3,5-디-tert-부틸-4-히드록시페닐)프로판아미드이다.
적합한 포스파이트/포스포나이트는, 예를 들어: 트리스-(2,4-디-tert부틸페닐)포스파이트, 3,9-비스(2,4-디-tert-부틸페녹시)-2,4,8,10-테트라옥사-3,9-디포스파스피로[5.5]운데센, 테트라키스 (2,4-디-tert-부틸페닐)[1,1-비페닐]-4,4'-디일비스포스포나이트이다.
적합한 입체 장애 아민은, 예를 들어: 1,1-비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)세바케이트, 비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)숙시네이트, 비스(1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜)세바케이트, 비스(1-옥틸옥시-2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)세바케이트, 비스(1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜)-n-부틸-3,5-디-tert-부틸-4-히드록시벤질말로네이트, 1-(2-히드록시에틸)-2,2,6,6-테트라메틸-4-히드록시피페리딘 및 숙신산의 축합 생성물, N,N'-비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)헥사메틸렌디아민 및 4-tert-옥틸아미노-2,6-디클로로-1,3,5-트리아진의 선형 또는 고리형 축합 생성물, 트리스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)니트릴로트리아세테이트, 테트라키스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)-1,2,3,4-부탄테트라카르복실레이트, 1,1'-(1,2-에탄디일)-비스(3,3,5,5-테트라메틸피페라지논), 4-벤조일-2,2,6,6-테트라메틸피페리딘, 4-스테아릴옥시-2,2,6,6-테트라메틸피페리딘, N,N'-비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)헥사메틸렌디아민 및 4-모르폴리노-2,6-디클로로-1,3,5-트리아진의 선형 또는 고리형 축합 생성물, 7,7,9,9-테트라메틸-2-시클로운데실-1-옥사-3,8-디아자-4-옥소스피로[4.5]데센 및 에피클로로히드린의 반응 생성물이다.
적합한 분산제는, 예를 들어: 폴리아크릴레이트, 예컨대 긴 측쇄를 갖는 공중합체, 및 폴리아크릴레이트 블록 공중합체; 알킬아미드, 예컨대 N,N'-1,2-에탄디일비스옥타데칸아미드; 소르비탄 에스테르, 예컨대 모노스테아릴소르비탄 에스테르; 티타네이트 및 지르코네이트; 반응성 공중합체, 예컨대 폴리프로필렌-아크릴산 공중합체; 폴리프로필렌-말레산 무수물 공중합체; 폴리에틸렌-글리시딜메타크릴레이트 공중합체; 폴리스티롤-말레산 무수물-폴리실록산 교호 공중합체, 예컨대 디메틸실란디올-에틸렌옥시드 공중합체; 폴리페닐실록산 공중합체; 친양쪽성 공중합체, 예컨대 폴리에틸렌-폴리에틸렌옥시드 블록 공중합체; 및 덴드리머, 예컨대 히드록시 함유 덴드리머이다.
적합한 금속 탈활성화제는, 예를 들어, N,N'-비스(3,5-디-tert-부틸-4-히드록시페닐프로피오닐)히드라진일 수 있다. 또 다른 실시양태에 따르면, 금속 탈활성화제는 N'1,N'12-비스(2-히드록시벤조일)도데칸디히드라지드 (CAS 등록 번호 63245-38-5) 및 2-{[(2-{[3-(3,5-디-tert-부틸-4-히드록시페닐)프로파노일]옥시}에틸)카르바모일]포름아미도}에틸 3-(3,5-디-tert-부틸-4-히드록시페닐)프로파노에이트 중 1종 이상으로부터 선택될 수 있다.
바람직한 실시양태에 따르면, 통기성 필름은 적어도 1종의 열가소성 중합체 및 표면-처리된 충전제 물질을 포함하며, 여기서 표면-처리된 충전제 물질은 하기를 포함한다:
A) 하기를 갖는 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질:
i) 0.25 μm 내지 5 μm, 바람직하게는 0.5 μm 내지 4 μm, 가장 바람직하게는 0.6 μm 내지 1 μm의 중량 중앙 입자 크기 d50, 및
ii) ≤ 12.5 μm, 바람직하게는 ≤ 10 μm, 보다 바람직하게는 ≤ 7.5 μm, 가장 바람직하게는 ≤ 3 μm의 탑 컷 (d98), 및
iii) 모든 입자의 적어도 15 wt.-%, 바람직하게는 적어도 20 wt.-%, 보다 더 바람직하게는 적어도 25 wt.-%, 가장 바람직하게는 적어도 30 wt.-%가 < 0.5 μm의 입자 크기를 갖도록 하는 분말도 (< 0.5 μm), 및
B) 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 표면 상의, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여 0.1 내지 3 wt.-%의 양의 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물 및/또는 적어도 1종의 일치환된 숙신산 및/또는 그의 염화 반응 생성물(들)을 포함하는 처리 층.
바람직한 실시양태에 따르면, 통기성 필름은 적어도 1종의 열가소성 중합체 및 표면-처리된 충전제 물질을 포함하며, 여기서 표면-처리된 충전제 물질은 하기를 포함한다:
A) 하기를 갖는 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질:
i) 0.6 μm 내지 1 μm의 중량 중앙 입자 크기 d50, 및
ii) ≤ 10 μm, 바람직하게는 ≤ 7.5 μm, 가장 바람직하게는 ≤ 3 μm의 탑 컷 (d98), 및
iii) 모든 입자의 적어도 20 wt.-%, 바람직하게는 적어도 25 wt.-%, 가장 바람직하게는 적어도 30 wt.-%가 < 0.5 μm의 입자 크기를 갖도록 하는 분말도 (< 0.5 μm), 및
B) 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 표면 상의, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여 0.1 내지 3 wt.-%의 양의 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물 및/또는 적어도 1종의 일치환된 숙신산 및/또는 그의 염화 반응 생성물(들)을 포함하는 처리 층.
본 발명의 통기성 필름은 관련 기술분야에 공지된 임의의 방법에 의해 제조될 수 있다. 바람직하게는, 본 발명의 통기성 필름은 하기 기재된 바와 같은 방법에 의해 제조된다.
본 발명의 방법
본 발명의 제2 측면은 본 발명의 통기성 필름을 제조하는 방법에 관한 것이다. 통기성 필름을 제조하는 방법은 하기 단계를 포함하며:
a) 적어도 1종의 열가소성 중합체 및 표면-처리된 충전제 물질을 포함하는 조성물을 제공하는 단계, 및
b) 단계 a)의 조성물로부터 필름을 형성하는 단계, 및
c) 단계 b)에서 수득된 필름을 적어도 한 방향으로 연신시키는 단계,
여기서 표면-처리된 충전제 물질은 하기를 포함한다:
A) 하기를 갖는 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질:
- 0.1 μm 내지 7 μm의 범위의 중량 중앙 입자 크기 d50,
- ≤ 15 μm의 탑 컷 입자 크기 d98,
- 모든 입자의 적어도 15 wt.-%가 < 0.5 μm의 입자 크기를 갖도록 하는 분말도 (< 0.5 μm), 및
- 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여 ≤ 1 wt.-%의 잔류 총 수분 함량, 및
B) 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 표면 상의, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여 0.1 내지 3 wt.-%의 양의 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물 및/또는 적어도 1종의 일치환된 숙신산 및/또는 그의 염화 반응 생성물(들)을 포함하는 처리 층.
열가소성 중합체 및 표면-처리된 충전제 물질은 상기에서 상세히 기재된 것임이 인지된다.
방법 단계 a)에서 제공되는 적어도 1종의 열가소성 중합체 및 표면-처리된 충전제 물질의 조성물은 상기 구성요소들을 혼합하거나 또는 컴파운딩함으로써 제조될 수 있다. 적어도 1종의 열가소성 중합체 및 표면-처리된 충전제 물질 및 존재하는 경우에, 다른 임의적인 첨가제는 적합한 믹서, 예를 들어 헨쉘 믹서(Henschel mixer), 슈퍼 믹서(super mixer), 텀블러형 믹서 등을 사용하여 혼합될 수 있다. 컴파운딩 단계는 적합한 압출기로, 바람직하게는 이축 스크류 압출기 (동방향- 또는 역방향-회전)에 의해 또는 임의의 다른 적합한 연속식 컴파운딩 장비, 예를 들어 연속식 공혼련기 (부스(Buss)), 연속식 믹서 (파렐 포미니(Farrel Pomini)), 링 압출기 (엑스트리콤(Extricom)) 등에 의해 행해질 수 있다. 압출로부터의 연속적인 중합체 매스는 수중 펠릿화, 편심 펠릿화 및 워터 링 펠릿화를 이용하는 (열간 절단) 다이 페이스 펠릿화에 의해 또는 수중 (냉간 절단) 스트랜드 펠릿화 및 압출된 중합체 매스를 펠릿으로 형성하는 통상적인 스트랜드 펠릿화에 의해 펠릿화될 수 있다.
임의적으로, 컴파운딩 단계는 또한 비연속식 또는 배치식 공정으로, 내부 (배치) 믹서, 예를 들어 밴버리 믹서(Banburry mixer) (HF 믹싱 그룹(HF Mixing Group)) 또는 브라벤더 믹서(Brabender mixer) (브라벤더) 등을 사용하여 수행될 수 있다.
임의적인 실시양태에 따르면, 방법 단계 a)에서 제공되는 조성물은 상기 기재된 첨가제 중 1종 이상을 추가로 포함한다.
한 실시양태에 따르면, 방법 단계 a)에서 제공되는 조성물은 마스터배치이다. 바람직한 실시양태에 따르면, 마스터배치는, 마스터배치의 총 중량을 기준으로 하여, 50 내지 85 wt.-%, 바람직하게는 60 내지 85 wt.-%, 보다 바람직하게는 70 내지 80 wt.-%의 양으로 표면-처리된 충전제 물질을 포함한다. 마스터배치는 펠릿, 비드, 또는 과립의 형태일 수 있다.
본 발명의 한 실시양태에 따르면, 단계 a)에서 제공되는 조성물은 적어도 1종의 열가소성 중합체 및 표면-처리된 충전제 물질을 혼합 및/또는 혼련하여 혼합물을 형성하고, 수득된 혼합물을 수중에서 연속적으로 펠릿화함으로써 수득된 마스터배치 또는 컴파운드이다. 연속적으로란 중단이 없는 적어도 8시간, 바람직하게는 적어도 24시간, 보다 바람직하게는 170시간 초과를 의미한다.
본 발명의 발명자들은 본 발명의 표면-처리된 충전제 물질을 통기성 필름에 사용함으로써 매우 미세하게 그리고 균질하게 충전된 통기성 필름 물질이 생성된다는 것을 발견하였다. 어떠한 이론에 얽매이는 것을 원하지는 않지만, 본 발명에 따른 표면-처리된 충전제 물질의 특정한 특성이, 목적하는 특성 (즉, 높은 수증기 투과성, 액체 침투에 대한 높은 저항성, 높은 기계적 특성 및 적합한 기계가공성)을 획득하기 위해서는 충전제가 가능한 한 균일하게 필름 전체에 걸쳐 분포되어야 하는 통기성 필름에서의 적용에 그를 특히 적합하게 하는 것으로 생각된다.
바람직한 실시양태에서, 마스터배치는 1 내지 20 g / 10 min, 바람직하게는 2 내지 15 g / 10 min, 보다 바람직하게는 2.5 내지 10 g / 10 min, 가장 바람직하게는 3 내지 7 g / 10 min의 범위의 용융 유량 (190℃, 2.16 kg)을 갖는다.
또 다른 바람직한 실시양태에서, 마스터배치는 190℃에서 브라벤더의 아쿠아트랙+(Aquatrac+) 장비로 결정 시, 마스터배치의 총 중량을 기준으로 하여, 1 내지 1000 ppm, 바람직하게는 5 내지 750 ppm, 보다 바람직하게는 50 내지 500 ppm의 범위의 수분 함량을 갖는다.
마스터배치는 방법 단계 b)에서 직접 사용될 수 있거나 또는 방법 단계 b) 전에 1종 이상의 열가소성 중합체와 혼합될 수 있다. 마스터배치는 또한 상기 기재된 첨가제 중 1종 이상과 혼합될 수 있다. 바람직한 실시양태에 따르면, 마스터배치는 방법 단계 b)에서 직접 사용된다.
방법 단계 b)는 중합체 필름을 제조하기 위해 사용되는 임의의 널리 공지된 기술에 의해 수행될 수 있다. 적합한 필름 압출 기술의 예는 블로운 필름 압출 또는 캐스트 필름 압출이다.
방법 단계 c)에서, 방법 단계 b)에서 수득된 필름이 적어도 한 방향으로 연신된다. 연신 단계 동안, 중합체가 표면-처리된 충전제 물질의 표면으로부터 부분적으로 박리되며, 이로써 통기성 필름에 세공이 형성될 수 있다. 연신 단계 c)는 관련 기술분야에 공지된 임의의 수단에 의해 수행될 수 있다.
필름은 널리 공지된 기술 예컨대 롤 방법, 상호맞물림 방법, 또는 텐터 방법에 의해 실온 내지 열가소성 중합체의 연화점의 온도에서 적어도 단축 방향으로 연신될 수 있다.
한 실시양태에 따르면, 단계 b)에서 수득된 필름이 방법 단계 c)에서 기계 방향 배향 (MDO)에 의해 연신된다. 통상의 기술자에게 공지된 바와 같이, MDO 공정은 예비가열, 배향, 어닐링 및 냉각과 같은 일련의 스테이지로 이루어진다. 전형적으로, 필름은 MDO로 진입하고, 요구되는 배향 온도로 예비가열된다. 배향 스테이지에서, 필름이 저속으로 그리고 고속으로 회전하는 롤러 사이에서 닙핑된다. 목적하는 필름 특성에 따라, 필름은 배향 후에 켄칭 또는 어닐링될 수 있다. 최종 스테이지에서, 필름은 거의 주위 온도로 냉각될 수 있다.
연신은 한 단계에 의해 또는 여러 단계에 의해 수행될 수 있다. 한 실시양태에 따르면, 방법 단계 c)는 1 내지 10회 수행된다.
연신 배율이 고연신 시의 필름 파단 뿐만 아니라 수득된 필름의 통기성 및 수증기 투과율을 결정하므로, 지나치게 높은 연신 배율 및 지나치게 낮은 연신 배율은 바람직하게는 회피된다. 한 실시양태에 따르면, 단계 b)에서 수득된 필름이 방법 단계 c)에서 적어도 한 방향으로 1.2 내지 9배, 보다 바람직하게는 3 내지 8배의 연신 배율로 연신된다. 바람직한 실시양태에서, 연신비 (또한 연신 계수 또는 연신 배율이라 명명됨)는 연신 유닛의 최종 롤의 속도 대 그의 제1 롤의 속도의 비로서 정의된다.
한 실시양태에 따르면, 본 발명의 방법의 단계 c)에서, 단계 b)에서 수득된 필름이 두 방향으로 연신된다. 이축 연신이 수행된다면, 예를 들어 제1 방향으로의 연신이 기계 방향 또는 그에 수직인 방향으로 적용되고, 이어서 제2 방향으로의 연신이 제1 방향에 직각으로 적용되는 것이 가능하다. 대안적으로, 이축 연신은 기계 방향 및 그에 수직인 방향으로 동시에 수행될 수 있다.
한 실시양태에 따르면, 방법 단계 c)는 약 30 내지 160℃, 바람직하게는 40 내지 130℃, 보다 바람직하게는 45 내지 80℃, 가장 바람직하게는 50 내지 70℃의 온도에서 수행된다.
연신 후에, 통기성 필름의 구조를 안정화시키기 위해, 필요에 따라, 열 고정 처리가 수행될 수 있다. 열 고정 처리는, 예를 들어, 0.1 내지 100 s의 기간 동안 중합체의 연화점 내지 중합체의 대략적인 융점보다 낮은 온도의 범위의 온도에서의 열 고정 처리일 수 있다.
본 발명의 발명자들은 본 발명에 따른 통기성 필름이 우수한 통기성, 액체 침투에 대한 높은 저항성, 낮은 필름 결함 수준 및 우수한 기계적 특성을 보유한다는 것을 발견하였다. 게다가, 통기성 필름은 우수한 색상 특성 및 우수한 가공 특징 예컨대 압출 동안의 낮은 다이 축적 특성 및 무시해도 될 정도의 압력 증가를 제공할 수 있다.
본 발명의 용도
본 발명의 제3 측면은 1 내지 15 g/m2의 기본 중량을 가지며 적어도 1종의 열가소성 중합체를 포함하는 통기성 필름에서의 충전제로서의 표면-처리된 충전제 물질의 용도로서, 여기서 표면-처리된 충전제 물질이 하기를 포함하는 것인 용도에 관한 것이다:
A) 하기를 갖는 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질:
- 0.1 μm 내지 7 μm의 범위의 중량 중앙 입자 크기 d50,
- ≤ 15 μm의 탑 컷 입자 크기 d98,
- 모든 입자의 적어도 15 wt.-%가 < 0.5 μm의 입자 크기를 갖도록 하는 분말도 (< 0.5 μm), 및
- 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여 ≤ 1 wt.-%의 잔류 총 수분 함량, 및
B) 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 표면 상의, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여 0.1 내지 3 wt.-%의 양의 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물 및/또는 적어도 1종의 일치환된 숙신산 및/또는 그의 염화 반응 생성물(들)을 포함하는 처리 층.
열가소성 중합체 및 표면-처리된 충전제 물질은 상기에서 상세히 기재된 것임이 인지된다.
바람직한 실시양태에서, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질은 천연 분쇄 탄산칼슘, 침강 탄산칼슘, 표면-반응된 탄산칼슘, 또는 그의 혼합물, 바람직하게는 천연 분쇄 탄산칼슘이다.
바람직한 실시양태에서, 적어도 1종의 열가소성 중합체는 폴리올레핀, 바람직하게는 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리부틸렌, 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것, 보다 바람직하게는 고밀도 폴리에틸렌 (HDPE), 선형 저밀도 폴리에틸렌 (LLDPE), 저밀도 폴리에틸렌 (LDPE), 극저밀도 폴리에틸렌 (ULDPE), 초저밀도 폴리에틸렌 (VLDPE), 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것이다.
바람직한 실시양태에서, 통기성 필름은, 통기성 필름의 총 중량을 기준으로 하여, 1 내지 85 wt.-%, 바람직하게는 2 내지 80 wt.-%, 보다 바람직하게는 5 내지 75 wt.-%, 보다 더 바람직하게는 10 내지 65 wt.-%, 가장 바람직하게는 15 wt.-% 내지 60 wt.-%의 양으로 표면-처리된 충전제 물질을 포함한다.
바람직한 실시양태에서, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질은 하기를 갖는다:
0.25 μm 내지 5 μm, 바람직하게는 0.5 μm 내지 4 μm, 가장 바람직하게는 0.6 μm 내지 1 μm의 중량 중앙 입자 크기 d50, 및/또는
≤ 12.5 μm, 바람직하게는 ≤ 10 μm, 보다 바람직하게는 ≤ 7.5 μm, 가장 바람직하게는 ≤ 3 μm의 탑 컷 입자 크기 d98, 및/또는
모든 입자의 적어도 70 wt.-%, 보다 더 바람직하게는 적어도 75 wt.-%, 가장 바람직하게는 적어도 80 wt.-%가 < 1 μm의 입자 크기를 갖도록 하는 분말도 (< 1 μm), 및/또는
모든 입자의 적어도 20 wt.-%, 바람직하게는 적어도 25 wt.-%, 가장 바람직하게는 적어도 30 wt.-%가 < 0.5 μm의 입자 크기를 갖도록 하는 분말도 (< 0.5 μm).
바람직한 실시양태에서, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질은 질소 및 ISO 9277에 따른 BET 방법을 사용하여 측정 시, 0.5 내지 150 m2/g, 바람직하게는 1 내지 50 m2/g, 보다 바람직하게는 2 내지 35 m2/g, 가장 바람직하게는 4 내지 15 m2/g의 비표면적 (BET)을 갖는다.
바람직한 실시양태에서, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질은, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여, 0.01 내지 0.2 wt.-%, 바람직하게는 0.02 내지 0.15 wt.-%, 가장 바람직하게는 0.04 내지 0.15 wt.-%의 잔류 총 수분 함량을 갖는다.
바람직한 실시양태에서, 표면-처리된 충전제 물질은 23℃ (± 2℃)의 온도에서 0.1 내지 1 mg/g, 바람직하게는 0.2 내지 0.9 mg/g, 가장 바람직하게는 0.2 내지 0.8 mg/g의 수분 픽업을 갖는다.
바람직한 실시양태에서, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물은 치환기에 C2 내지 C30, 바람직하게는 C3 내지 C25, 가장 바람직하게는 C4 내지 C20의 탄소 원자 총량을 갖는 선형, 분지형, 지방족 또는 고리형 기로부터 선택된 기로 일치환된 숙신산 무수물로 이루어진다.
바람직한 실시양태에서, 통기성 필름은 4 내지 13 g/m2, 바람직하게는 6 내지 12 g/m2, 보다 바람직하게는 7 내지 10 g/m2, 가장 바람직하게는 약 8 g/m2의 기본 중량을 갖는다.
바람직한 실시양태에서, 표면-처리된 충전제 물질은 하기를 포함한다:
A) 하기를 갖는 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질:
i) 0.25 μm 내지 5 μm, 바람직하게는 0.5 μm 내지 4 μm, 가장 바람직하게는 0.6 μm 내지 1 μm의 중량 중앙 입자 크기 d50, 및
ii) ≤ 12.5 μm, 바람직하게는 ≤ 10 μm, 보다 바람직하게는 ≤ 7.5 μm, 가장 바람직하게는 ≤ 3 μm의 탑 컷 (d98), 및
iii) 모든 입자의 적어도 15 wt.-%, 바람직하게는 적어도 20 wt.-%, 보다 더 바람직하게는 적어도 25 wt.-%, 가장 바람직하게는 적어도 30 wt.-%가 < 0.5 μm의 입자 크기를 갖도록 하는 분말도 (< 0.5 μm), 및
B) 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 표면 상의, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여 0.1 내지 3 wt.-%의 양의 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물 및/또는 적어도 1종의 일치환된 숙신산 및/또는 그의 염화 반응 생성물(들)을 포함하는 처리 층.
가장 바람직하게는, 표면-처리된 충전제 물질은 하기를 포함한다:
A) 하기를 갖는 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질:
i) 0.6 μm 내지 1 μm의 중량 중앙 입자 크기 d50, 및
ii) ≤ 10 μm, 바람직하게는 ≤ 7.5 μm, 가장 바람직하게는 ≤ 3 μm의 탑 컷 (d98), 및
iii) 모든 입자의 적어도 20 wt.-%, 바람직하게는 적어도 25 wt.-%, 가장 바람직하게는 적어도 30 wt.-%가 < 0.5 μm의 입자 크기를 갖도록 하는 분말도 (< 0.5 μm), 및
B) 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 표면 상의, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여 0.1 내지 3 wt.-%의 양의 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물 및/또는 적어도 1종의 일치환된 숙신산 및/또는 그의 염화 반응 생성물(들)을 포함하는 처리 층.
본 발명의 특히 바람직한 실시양태에서, 표면-처리된 충전제 물질은 통기성 필름에 충전제로서 사용되어, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질 및 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 표면 상의 적어도 1종의 포화 지방족 선형 또는 분지형 모노카르복실산 및 그의 염화 반응 생성물을 포함하는 처리 층을 포함하는 표면-처리된 충전제 물질을 포함하는 동일한 통기성 필름과 비교하여 통기성 필름의 수증기 보유율 및/또는 정수압 및/또는 기계가공성을 개선시킨다. 용어 "개선"이란, 각각, 수증기 보유율이 증가되고, 정수압이 증가되고, 압력 증가가 최소화되는 것을 의미한다.
"동일한 통기성 필름"이란, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질을 포함하며, 본 발명의 처리 층 대신에, 적어도 1종의 포화 지방족 선형 또는 분지형 모노카르복실산 및 그의 염화 반응 생성물을 포함하는 처리 층을 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 표면 상에 포함하는 것을 제외한 그 밖의 모든 것이 동일한 표면-처리된 충전제 물질을 포함하는 통기성 필름이 본 발명의 통기성 필름과 동일한 방식으로, 즉, 그의 제조를 위한 동일한 방법 단계에 따라 대체된 물질 (즉, 처리 층) 이외에는 동일한 나머지 화합물을 동일한 상대량으로 사용하여 제조되는 것을 의미한다.
본 발명의 목적상, 수증기 보유율은 ASTM E398 - 20에 따라 결정된다.
추가로, 정수압은 AATCC 시험 방법 127-2013, WSP 80.6 또는 DIN EN ISO 811:2018-08에 따라, 본원에서 상세히 서술된 바와 같이 결정된다.
본 발명의 목적상, 기계가공성은 통기성 필름을 제조할 때 1시간 5분 동안 압출기에서 관찰된 압력 증가로서 측정되며, 여기서 압력 증가는 195℃-210℃-230℃-230℃의 온도 프로파일, 35 rpm의 압출기 스크류의 회전 속도, 30 mm의 스크류 직경 및 0.85 mm의 다이 간격을 갖는 단축 스크류 압출기에서 표면-처리된 충전제 물질 및 적어도 1종의 열가소성 중합체를 포함하는 조성물을 압출시켜 통기성 필름을 제조함으로써 측정되고, 여기서 압력 증가는 압출기 내 멜트 필터 앞에서 측정된, 초기 압력과 최종 압력의 차이로서 정의되고, 여기서 초기 압력은 42 마이크로미터의 망 크기를 갖는 멜트 필터가 압출기 스크류 팁과 다이 사이에서 브레이커 플레이트에 맞대어 배치된 지 5분 후에 측정되고, 여기서 최종 압력은 멜트 필터의 존재 하에 1시간 5분의 통기성 필름의 제조 후에 측정된다. 단축 스크류 압출기는 독토르 콜린 게엠베하(Dr. Collin GmbH) (콜린 랩 운트 파일럿 솔루션스 게엠베하(Collin Lab & Pilot Solutions GmbH))에 의해 제조된 단축 스크류 압출기일 수 있다.
따라서, 적어도 1종의 열가소성 중합체 및 표면-처리된 충전제 물질을 포함하는 조성물이 단축 스크류 압출기에서 용융되고 혼합된다. 용융된 혼합물은 압출기 스크류 팁을 통과한 후에, 이어서 멜트 필터, 브레이커 플레이트 및 다이를 통과한다. 압력은 통상의 기술자에게 공지된 임의의 수단에 의해, 예를 들어, 압력 변환기, 예컨대 스트레인 게이지 변환기, 압전 변환기 및 공압 변환기, 및 용융물 압력 게이지에 의해 측정될 수 있다. 멜트 필터는 바람직하게는 스크린 팩이다.
예를 들어, 표면-처리된 충전제 물질은 통기성 필름에 충전제로서 사용되어, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질 및 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 표면 상의 스테아르산으로 이루어진 처리 층을 포함하는 표면-처리된 충전제 물질을 포함하는 동일한 통기성 필름과 비교하여 통기성 필름의 수증기 보유율 및/또는 정수압 및/또는 기계가공성을 개선시킨다.
한 실시양태에서, 본 발명의 표면-처리된 충전제 물질은 통기성 필름에 충전제로서 사용되어, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질 및 적어도 1종의 포화 지방족 선형 또는 분지형 모노카르복실산 및 그의 염화 반응 생성물을 포함하는 처리 층을 포함하는 표면-처리된 충전제 물질을 포함하는 동일한 통기성 필름과 비교하여 통기성 필름의 수증기 보유율을 적어도 5%, 바람직하게는 적어도 10%, 보다 바람직하게는 적어도 15% 개선시킨다.
한 실시양태에서, 본 발명의 표면-처리된 충전제 물질은 통기성 필름에 충전제로서 사용되어, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질 및 적어도 1종의 포화 지방족 선형 또는 분지형 모노카르복실산 및 그의 염화 반응 생성물을 포함하는 처리 층을 포함하는 표면-처리된 충전제 물질을 포함하는 동일한 통기성 필름과 비교하여 통기성 필름의 정수압을 적어도 5%, 바람직하게는 적어도 10%, 보다 바람직하게는 적어도 15% 개선시킨다.
한 실시양태에서, 표면-처리된 충전제 물질은 통기성 필름에 충전제로서 사용되어, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질 및 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 표면 상의 적어도 1종의 포화 지방족 선형 또는 분지형 모노카르복실산 및 그의 염화 반응 생성물을 포함하는 처리 층을 포함하는 표면-처리된 충전제 물질을 포함하는 동일한 통기성 필름과 비교하여 통기성 필름의 기본 중량을 적어도 10%, 바람직하게는 적어도 15%, 보다 바람직하게는 적어도 20% 감소시키며, 여기서 통기성 필름의 WVTR은 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질 및 적어도 1종의 포화 지방족 선형 또는 분지형 모노카르복실산 및 그의 염화 반응 생성물을 포함하는 처리 층을 포함하는 표면-처리된 충전제 물질을 포함하는 동일한 통기성 필름과 비교하여 적어도 본질적으로 동일하다.
용어 "적어도 본질적으로 동일하다"는 것은, 본 발명의 통기성 필름의 WVTR이 비교 통기성 필름의 WVTR의 적어도 95%인 것을 의미한다.
한 실시양태에서, 표면-처리된 충전제 물질은 통기성 필름에 충전제로서 사용되어, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질 및 적어도 1종의 포화 지방족 선형 또는 분지형 모노카르복실산 및 그의 염화 반응 생성물을 포함하는 처리 층을 포함하는 표면-처리된 충전제 물질을 포함하는 동일한 통기성 필름과 비교하여 통기성 필름의 기본 중량을 적어도 10%, 바람직하게는 적어도 15%, 보다 바람직하게는 적어도 20% 감소시키며, 여기서 통기성 필름의 최대 인장력 (MD 및/또는 CD)는 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질 및 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 표면 상의 적어도 1종의 포화 지방족 선형 또는 분지형 모노카르복실산 및 그의 염화 반응 생성물을 포함하는 처리 층을 포함하는 표면-처리된 충전제 물질을 포함하는 동일한 통기성 필름과 비교하여 적어도 본질적으로 동일하다.
용어 "적어도 본질적으로 동일하다"는 것은, 본 발명의 통기성 필름의 최대 인장력 (MD 및/또는 CD)가 비교 통기성 필름의 최대 인장력 (MD 및/또는 CD)의 적어도 95%인 것을 의미한다. 용어 "최대 인장력 (MD 및/또는 CD)"는 기계 방향으로의 최대 인장력 및/또는 횡방향으로의 최대 인장력을 나타낸다.
특히 바람직한 실시양태에서, 표면-처리된 충전제 물질은 통기성 필름에 충전제로서 사용되어, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질 및 적어도 1종의 포화 지방족 선형 또는 분지형 모노카르복실산 및 그의 염화 반응 생성물을 포함하는 처리 층을 포함하는 표면-처리된 충전제 물질을 포함하는 동일한 통기성 필름과 비교하여 통기성 필름의 기계가공성을 개선시킨다.
통기성 필름의 본 발명의 물품 및 본 발명의 용도
본 발명의 제4 측면에서, 1 내지 15 g/m2의 기본 중량을 갖는 본 발명의 통기성 필름을 포함하는 물품이 제공된다. 물품은 위생 제품, 의료 제품, 건강관리 제품, 필터 제품, 토목섬유 제품, 농업 제품, 원예 제품, 의류, 신발류 제품, 가방류 제품, 가정용 제품, 공업용 제품, 패키징 제품, 건축 제품, 및 건설 제품으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
본 발명의 제5 측면은 위생 적용분야, 의료 적용분야, 건강관리 적용분야, 여과재, 토목섬유 제품, 농업 적용분야, 원예 적용분야, 의류, 신발류 제품, 가방류 제품, 가정용 적용분야, 공업용 적용분야, 패키징 적용분야, 건축 적용분야, 또는 건설에서의 1 내지 15 g/m2의 기본 중량을 갖는 본 발명의 통기성 필름의 용도에 관한 것이다.
본 발명의 통기성 필름은 위생 제품, 예컨대 아기용 기저귀, 성인용 실금 제품, 또는 상처 드레싱에 특히 적합할 수 있다.
바람직하게는, 위생 제품은 흡수성 위생 제품 예컨대 아기용 기저귀 또는 내피, 여성용 위생품, 성인용 실금 제품, 제모 스트립, 붕대 및 상처 드레싱, 일회용 목욕 및 세수 타월, 일회용 슬리퍼 및 신발류, 탑 시트 또는 커버스톡, 소비자용 페이스 마스크, 레그 커프, 흡수 / 분산 층, 코어 랩, 백 시트, 스트레치 이어, 랜딩 존, 더스팅 층 및 체결 시스템; 및 와이프 예컨대 습윤 와이프, 스킨 케어 와이프, 아기용 와이프, 페이셜 와이프, 클렌징 와이프, 핸드 및 바디 와이프, 물티슈, 개인 위생 와이프, 여성용 위생 와이프, 항균 와이프 및 약물처리된 와이프를 포함하는 군으로부터 선택된다.
바람직하게는, 의료 및 건강관리 제품은 멸균될 수 있는 의료 제품, 의료 패키징, 캡 예컨대 수술용 일회용 캡, 방호복, 수술용 가운, 수술용 마스크 및 페이스 마스크, 수술복, 수술용 커버, 수술용 드레이프, 랩, 팩, 스폰지, 드레싱, 와이프, 침구류, 오염 방제 가운, 검사용 가운, 실험복, 격리 가운, 경피 약물 전달 시스템, 수의, 언더패드, 시술 팩, 온습포, 장루 주머니 라이너, 고정 테이프, 인큐베이터 매트리스, 멸균 랩 (CSR 랩), 상처 관리 시스템, 냉습/온습포, 약물 전달 시스템 예컨대 패치를 포함하는 군으로부터 선택된다.
바람직하게는, 의류, 신발류 및 가방류 제품은 인터라이닝 예컨대 오버코트 프론트, 칼라, 페이싱, 웨이스트밴드, 라펠 등, 일회용 속옷, 신발 구성요소 예컨대 신발끈 구멍 강화재, 운동화 및 샌들 강화재, 및 안창 라이닝 등, 가방 구성요소, 접합제, 혼용률 및 (세탁) 관리 라벨을 포함하는 군으로부터 선택된다.
바람직하게는, 패키징 제품은 인터라이닝 예컨대 건조제 패키징, 흡수제 패키징, 기프트 박스, 파일 박스, 부직물 백, 책 표지, 우편 봉투, 속달 봉투, 쿠리어 백 등을 포함하는 군으로부터 선택된다.
바람직하게는, 건축 및 건설 제품은 방풍막, 아스팔트 오버레이, 도로 및 철도 노반, 골프 및 테니스 코트, 벽재 백킹, 방음벽 마감재, 지붕재 및 타일 밑깔개, 토양 안정재 및 도로 밑깔개, 토대 안정재, 침식 방지재, 운하 구조물, 배수 시스템, 지오멤브레인 보호재, 동상해 보호재, 농업용 멀치, 연못 및 운하 수방벽, 및 배수 타일용 모래 침윤 장벽을 포함하는 군으로부터 선택된다.
본 발명의 범주 및 이익은 본 발명의 특정 실시양태를 예시하도록 의도된 하기의 비제한적 실시예에 기초하여 보다 잘 이해될 것이다.
실시예
1 측정 방법 및 물질
하기에, 실시예에서 구현되는 측정 방법 및 물질이 기재된다.
입자 크기
비처리된 분쇄 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 입자 분포는 미국 소재의 회사 마이크로메리틱스로부터의 세디그래프 5120을 사용하여 측정되었다. 방법 및 기기는 통상의 기술자에게 공지되어 있으며, 충전제 및 안료의 결정립 크기를 결정하기 위해 통상적으로 사용되는 것이다. 0.1 wt.-% Na4P2O7을 포함하는 수용액 중에서 측정을 수행하였다. 샘플을 고속 교반기 및 초음파를 사용하여 분산시켰다.
비표면적 (BET)
비표면적은 질소 및 ISO 9277:2010에 따른 BET 방법을 사용하여 측정되었다.
회분 함량
마스터배치의 [%] 단위의 회분 함량은 2시간 동안 570℃의 소각로에 넣어 둔 소각 도가니에서의 샘플의 소각에 의해 결정되었다. 회분 함량은 남아있는 무기 잔분의 총량으로서 측정된다.
용융 유량 (MFR)
마스터배치의 용융 유량은 ISO 1133:2011 (190℃, 2.16 kg)에 따라 결정되었다.
수분 아쿠아트랙
펠릿의 수분은 190℃에서 브라벤더의 아쿠아트랙+ 장비로 결정되었다. 중합체 펠릿을 아쿠아트랙에서의 측정 전에, 80℃에서 2시간 동안 모탄(Motan)의 건조 공기 건조기인 MDE 40에서 예비컨디셔닝하였다. 아쿠아트랙 장비는 펠릿의 증발된 물과 수소화칼슘 작용제의 반응에 의해 초래된 압력을 측정한다. 발생된 압력으로 장비에 의해 수분이 계산될 것이다. 측정을 위해 매뉴얼에 제공된 절차를 따랐다.
필름 평량
필름 평량 (또한 게이지 또는 기본 중량이라 명명됨)은 필름으로부터 100 cm2의 원형 시편을 펀칭하고, 그 시편을 칭량함으로써 시험되었다. 그로부터, 면적당 중량 (g/m2, 즉, gsm)이 계산될 수 있다.
필름의 인장 특성
ISO 527-3:2018에 따라 2% 신장 시의 힘, 5% 신장 시의 힘, 최대 인장력 및 파단 신율이 결정되었다. 필름 시편의 폭은 15 mm였고, 시험 길이는 5 cm였다. 시편을 기계 방향 및 횡방향으로 준비하여, 두 방향 모두에서 인장 특성을 측정하였다.
필름의 시각적 평가
필름 샘플을 광 현미경 아래에 두었다. 탄산칼슘 응집체는 아래에서 비출 때는 흑색으로, 위에서 비출 때는 백색으로 보인다.
수증기 투과율 (WVTR)
통기성 필름의 WVTR 값은 ASTM E398-20에 따라 리시 L80-5000 (덴마크 소재의 피비아이-단센서 에이/에스(PBI-Dansensor A/S)) 측정 장치로 측정되었다.
정수압 시험 (수주)
정수압 시험은 AATCC 시험 방법 127-2013, WSP 80.6 및 ISO 811:2018에 상응하는 절차에 따라 수행되었다. 필름 샘플 (시험 면적 = 10 cm2)을 시험 헤드 리저버 상에 커버를 형성하도록 고정시켰다. 이 필름 샘플을, 필름의 외부 표면 상에서 누출이 보이거나 또는 필름 파열로 인해 물의 분출이 발생할 때까지 일정한 속도 (가압 속도 구배 = 100 mbar/min)로 증가되는 표준화된 수압에 적용하였다. 필름 샘플의 3곳의 별개의 영역에서 누출의 최초 징후가 보이거나 또는 분출이 발생할 때 도달된 정수두 높이로서 수압이 측정되었다. 정수두 높이 결과는 시편에 대한 센티미터 또는 밀리바 단위의 수압으로 기록되었다. 보다 큰 값일수록 물의 침투에 대한 보다 큰 저항성을 지시하였다. 정수압의 측정을 위해 텍스테스트 FX-3000 정수두 시험기 (스위스 소재의 텍스테스트 아게)가 사용되었다.
2 물질
CC1 (비교예): 스위스 소재의 옴야 인터내셔널 아게(Omya International AG)로부터 상업적으로 입수가능하며, 천연 분쇄 탄산칼슘의 총 중량을 기준으로 하여 1.0 wt.-%의 스테아르산 (시그마-알드리치(Sigma-Aldrich), 크로다(Croda)로부터 상업적으로 입수가능함)으로 표면-처리된 천연 분쇄 탄산칼슘 (d50: 1.7 μm; d98: 6 μm, < 0.5 μm의 입자의 함량 = 12%). BET: 3.4 m2/g.
CC2 (비교예): 스위스 소재의 옴야 인터내셔널 아게로부터 상업적으로 입수가능하며, 천연 분쇄 탄산칼슘의 총 중량을 기준으로 하여 0.7 wt.-%의 알케닐 숙신산 무수물 (CAS [68784-12-3], >93%의 농도)로 표면-처리된 천연 분쇄 탄산칼슘 (d50: 1.7 μm; d98: 6 μm, < 0.5 μm의 입자의 함량 = 12%). BET: 3.4 m2/g.
CC3 (비교예): 스위스 소재의 옴야 인터내셔널 아게로부터 상업적으로 입수가능하며, 천연 분쇄 탄산칼슘의 총 중량을 기준으로 하여 1.4 wt.-%의 스테아르산 (시그마-알드리치, 크로다로부터 상업적으로 입수가능함)으로 표면-처리된 천연 분쇄 탄산칼슘 (d50: 0.7 μm; d98: 3 μm, < 0.5 μm의 입자의 함량 = 34%). BET: 7.3 m2/g.
CC4 (본 발명): 스위스 소재의 옴야 인터내셔널 아게로부터 상업적으로 입수가능하며, 천연 분쇄 탄산칼슘의 총 중량을 기준으로 하여 1.7 wt.-%의 알케닐 숙신산 무수물 (CAS [68784-12-3], >93%의 농도)로 표면-처리된 천연 분쇄 탄산칼슘 (d50: 0.7 μm; d98: 3 μm, < 0.5 μm의 입자의 함량 = 34%). BET: 7.3 m2/g.
P1: 미국 소재의 더 다우 케미칼 캄파니(The Dow Chemical Company)로부터 상업적으로 입수가능한 LLDPE 다우렉스(Dowlex) 2035G (기술적 데이터 시트에 따르면, MFR: 6 g/10 min (190℃, 2.16 kg), 밀도: 0.919 g/cm3).
P2: 미국 소재의 더 다우 케미칼 캄파니로부터 상업적으로 입수가능한 LDPE 다우 SC 7641 (기술적 데이터 시트에 따르면, MFR: 2 g/10 min (190℃, 2.16 kg), 밀도: 0.923 g/cm3).
3 실시예
실시예 1 - 컴파운드 (CO)의 제조
50 wt.-%의 CC1 또는 CC2를 각각 함유하는 컴파운드를 실험실 규모의 부스 혼련기 (스위스 소재의 부스 아게로부터의 PR46)로 연속적으로 제조하였다. 수득된 컴파운드를 20 내지 25℃의 출발 온도를 갖는 수조 내 스프링 하중 펠릿화기 모델 SLC (미국 소재의 갈라(Gala))로 펠릿화하였다. 제조된 컴파운드의 조성 및 충전제 함량이 하기 표 1에 수록되어 있다. 정확한 충전제 함량은 회분 함량에 의해 결정되었다.
표 1: 제조된 컴파운드의 조성 및 특성.
표 1에 제시된 결과는 우수한 품질을 가지며 탄산칼슘 충전제의 정확한 투입이 이루어진 컴파운드가 제조되었다는 것을 확인시켜준다.
실시예 2 - 통기성 필름의 제조
통기성 필름이 통합된 MDO-II 유닛을 갖는 파일럿-압출 캐스트-필름 라인 (독일 소재의 독토르 콜린 게엠베하)에 의해 제조되었다. 중합체 컴파운드를 압출 전에 80℃에서 2시간 동안 모탄의 건조 공기 건조기인 MD40에서 건조시켰다. 실시예 1의 컴파운드를 사용할 때, 압출기 온도 설정은 195℃-210℃-230℃-230℃였고, 압출기 스크류의 회전 속도는 35 rpm이었다. 다이 간격은 0.85 mm로 설정하였다. 컴파운드 샘플을 바꿀 때는, 이전의 컴파운드를 퍼징하도록 압출을 15분 동안 실행하였다. 그 후에, 42 마이크로미터의 망 크기를 갖는 새로운 멜트 필터를 설치하고, 추가로 5분 후에 필터 앞에서의 초기 압력을 모니터링하였다. 이어서, 필름 압출을 1시간 동안 실행하고, 압력을 다시 측정하였다. 압력 차이는 컴파운드의 분산 품질, 및 기계가공성, 즉, 제조 공정이 안정적인 것으로 간주될 수 있는지에 대한 지표이다. 냉각 롤은 45℃였다. 냉각 롤의 속도는 3 내지 5 m/min이었다. 이는 목적하는 필름 평량에 맞추도록 조정되었다. 연신 롤 온도는 60℃였다. 연신 유닛의 연신비는 균일하게 연신되는 필름이 달성될 때까지 증가되었다. 연신비 (또한 연신 계수 또는 연신 배율이라 명명됨)는 독토르 콜린 MDO-II 라인의 연신 유닛의 최종 롤의 속도 대 제1 롤의 속도의 비로서 정의된다.
수득된 통기성 필름의 필름 품질을 시각적으로 조사하고, 필름을 그의 인장 특성, 그의 수증기 투과율 (WVTR) 및 그의 정수압에 대해 시험하였다. 그 결과가 하기 표 2, 3 및 4에 제시되어 있다.
표 2: 제조된 통기성 필름의 조성 및 특성.
* SA는 "약간의 응집체"를 의미함
표 2에 제시된 결과는 본 발명의 통기성 필름 4 내지 8이 우수한 품질 및 통기성을 제시한다는 것을 확인시켜준다. 필름 1 내지 4는 12 gsm의 기본 중량으로 제조되었다. 필름 1 및 2는 위생 적용분야에 있어서 중요한 파라미터인 정수압이 보다 낮았다. 필름 3 및 4는 보다 높은 정수압을 초래하는 보다 미세한 카르보네이트를 함유한다. CO3에 함유된 미세한 카르보네이트 및 스테아르산 코팅을 사용한 필름 3은 약간의 원치 않는 응집체를 제시하였으며, 압출기 압력의 급속한 증가를 초래하였다. 추가로 CO3으로 11.5 gsm의 약간 더 얇은 게이지를 갖는 필름을 제조하려고 시도하였지만, 필름이 2회 파단되었다. 이는 응집체에서의 공극 형성에 의해 야기되었을 수 있다. 따라서, CO3을 사용한 필름 실험은 중단되었다. CO3은 12 gsm보다 더 얇은 필름의 제조가 가능하지 않다는 결론이 내려졌다. 산업 필름 압출에서 급속한 압출기 압력 증가는, 초과 압력으로 인해 제조가 중단될 필요가 있을 수 있고 새로운 필터가 설치되어야 할 것이기 때문에, CO3의 사용 시 단기적이고 불안정한 제조 실행을 추가적으로 초래할 것이다. 놀랍게도, 보다 미세한 카르보네이트를 갖지만 본 발명의 코팅을 갖는 CO4를 사용한 필름 4는 이러한 현상을 제시하지 않았다. 따라서, 장기적인 제조 실행과 동시에 높은 정수압이 가능할 것이다. 통기성 필름의 평량을 12 gsm으로부터 10 gsm으로 후속적으로 감소시키면서, 여전히 12 gsm의 비교 필름 2의 정수압에 상응하는 우수한 품질이 가능하였다. 이는 원료 비용 및 환경 영향의 감소를 가능하게 한다.
표 3: 제조된 통기성 필름의 조성 및 기계적 특성.
기계 방향 (MD)으로 취해진 필름 샘플.
표 4: 제조된 통기성 필름의 조성 및 기계적 특성.
횡방향 (CD)으로 취해진 필름 샘플.
수득된 통기성 필름의 기계 방향 및 횡방향으로의 기계적 특성, 예컨대 2% 신장 시의 힘, 5% 신장 시의 힘, 최대 인장력 및 파단 신율이 표 3 및 4에 요약되어 있다.
기계적 특성은 가공을 위해, 예를 들어 프린팅과 같은 후속 가공 단계를 위해 중요하다. MD 인장 특성은 필름 권취에 있어서 중요하다. CD 방향의 합리적인 특성은 슬라이싱을 방지함에 있어서 중요하다. 표 3 및 4에서 알 수 있는 바와 같이, 필름 1 및 2의 인장력보다 필름 3의 인장력이 더 크고, 필름 4의 인장력이 훨씬 더 크다. CO4가 용이한 가공을 가능하게 하기 때문에, 필름 6, 7 및 8의 필름 평량을 12 gsm으로부터 후속적으로 10 gsm으로 감소시킴으로써 필름을 보다 얇게 만들 수 있었다. 놀랍게도, 보다 얇은 필름이 비교 필름 1 및 2의 2% 신장 시의 힘, 5% 신장 시의 힘 및 최대 인장력을 여전히 초과하였다. 보다 더 놀라운 점은, 보다 얇지만 보다 강한 필름 6, 7 및 8이, 이들 필름이 훨씬 더 높은 MD 방향으로의 파단 신율 및 300% 초과의 CD 방향으로의 파단 신율을 갖는 것으로 보아 확연하게 더 낮은 파단 신율을 제공하지 않는다는 것이었다.
실시예 3 - 통기성 필름의 제조
통기성 필름이 실시예 2와 동일한 방식으로 통합된 MDO-II 유닛을 갖는 파일럿-압출 캐스트-필름 라인 (독일 소재의 독토르 콜린 게엠베하)에 의해 제조되었다.
수득된 통기성 필름의 필름 품질을 시각적으로 조사하고, 필름을 그의 인장 특성 및 그의 수증기 투과율 (WVTR)에 대해 시험하였다. 그 결과가 하기 표 5, 6 및 7에 제시되어 있다.
표 5: 제조된 통기성 필름의 조성 및 특성.
표 2에 제시된 결과는 본 발명의 통기성 필름 8 내지 11이 우수한 품질 및 통기성을 제시한다는 것을 확인시켜준다. 필름 7 내지 8은 대략 12 gsm의 기본 중량으로 제조되었다. 필름 9 내지 11은 보다 낮은 기본 중량으로 제조되었다. 모든 필름은 위생 적용분야를 위해 적합한 우수한 통기성을 가졌다.
표 6: 제조된 통기성 필름의 조성 및 기계적 특성.
기계 방향 (MD)으로 취해진 필름 샘플.
표 7: 제조된 통기성 필름의 조성 및 기계적 특성.
횡방향 (CD)으로 취해진 필름 샘플.
수득된 통기성 필름의 기계 방향 및 횡방향으로의 기계적 특성, 예컨대 2% 신장 시의 힘, 5% 신장 시의 힘 및 최대 인장력이 표 6 및 7에 서술되어 있다.
기계적 특성은 가공을 위해, 예를 들어 프린팅과 같은 후속 가공 단계를 위해 중요하다. MD 인장 특성은 필름 권취에 있어서 중요하다. CD 방향의 합리적인 특성은 슬라이싱을 방지함에 있어서 중요하다. 표 6 및 7에서 알 수 있는 바와 같이, 필름 8의 인장력이 필름 7의 인장력보다 더 크다. CO4가 용이한 가공을 가능하게 하기 때문에, 필름 9, 10 및 11의 필름 평량을 12 gsm으로부터 후속적으로 8 gsm으로 감소시킴으로써 필름을 보다 얇게 만들 수 있었다. 놀랍게도, 보다 얇은 필름이 비교 필름 7의 2% 신장 시의 힘 및 5% 신장 시의 힘 및 최대 인장력을 여전히 초과하였다. 이러한 종류의 강성은 필름의 추가의 가공을 위해 중요하다. 최대 힘이 매우 낮은 평량에서도 비슷한 수준으로 유지되었다.
Claims (16)
1 내지 15 g/m2의 기본 중량을 가지며 적어도 1종의 열가소성 중합체 및 표면-처리된 충전제 물질을 포함하는 통기성 필름으로서, 여기서 표면-처리된 충전제 물질이 하기를 포함하는 것인 통기성 필름:
A) 하기를 갖는 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질:
- 0.1 μm 내지 7 μm의 범위의 중량 중앙 입자 크기 d50,
- ≤ 15 μm의 탑 컷 입자 크기 d98,
- 모든 입자의 적어도 15 wt.-%가 < 0.5 μm의 입자 크기를 갖도록 하는 분말도 (< 0.5 μm), 및
- 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여 ≤ 1 wt.-%의 잔류 총 수분 함량, 및
B) 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 표면 상의, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여 0.1 내지 3 wt.-%의 양의 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물 및/또는 적어도 1종의 일치환된 숙신산 및/또는 그의 염화 반응 생성물(들)을 포함하는 처리 층.
A) 하기를 갖는 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질:
- 0.1 μm 내지 7 μm의 범위의 중량 중앙 입자 크기 d50,
- ≤ 15 μm의 탑 컷 입자 크기 d98,
- 모든 입자의 적어도 15 wt.-%가 < 0.5 μm의 입자 크기를 갖도록 하는 분말도 (< 0.5 μm), 및
- 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여 ≤ 1 wt.-%의 잔류 총 수분 함량, 및
B) 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 표면 상의, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여 0.1 내지 3 wt.-%의 양의 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물 및/또는 적어도 1종의 일치환된 숙신산 및/또는 그의 염화 반응 생성물(들)을 포함하는 처리 층.
제1항에 있어서, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질이 천연 분쇄 탄산칼슘, 침강 탄산칼슘, 표면-반응된 탄산칼슘, 또는 그의 혼합물, 바람직하게는 천연 분쇄 탄산칼슘인 통기성 필름.
제1항 또는 제2항에 있어서, 적어도 1종의 열가소성 중합체가 폴리올레핀, 바람직하게는 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리부틸렌, 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것, 보다 바람직하게는 고밀도 폴리에틸렌 (HDPE), 선형 저밀도 폴리에틸렌 (LLDPE), 저밀도 폴리에틸렌 (LDPE), 극저밀도 폴리에틸렌 (ULDPE), 초저밀도 폴리에틸렌 (VLDPE), 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것인 통기성 필름.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 통기성 필름이, 통기성 필름의 총 중량을 기준으로 하여, 1 내지 85 wt.-%, 바람직하게는 2 내지 80 wt.-%, 보다 바람직하게는 5 내지 75 wt.-%, 보다 더 바람직하게는 10 내지 65 wt.-%, 가장 바람직하게는 15 wt.-% 내지 60 wt.-%의 양으로 표면-처리된 충전제 물질을 포함하는 것인 통기성 필름.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질이 하기를 갖는 것인 통기성 필름:
a) 0.25 μm 내지 5 μm, 바람직하게는 0.5 μm 내지 4 μm, 가장 바람직하게는 0.6 μm 내지 1 μm의 중량 중앙 입자 크기 d50, 및/또는
b) ≤ 12.5 μm, 바람직하게는 ≤ 10 μm, 보다 바람직하게는 ≤ 7.5 μm, 가장 바람직하게는 ≤ 3 μm의 탑 컷 입자 크기 d98, 및/또는
c) 모든 입자의 적어도 70 wt.-%, 보다 더 바람직하게는 적어도 75 wt.-%, 가장 바람직하게는 적어도 80 wt.-%가 < 1 μm의 입자 크기를 갖도록 하는 분말도 (< 1 μm), 및/또는
d) 모든 입자의 적어도 20 wt.-%, 바람직하게는 적어도 25 wt.-%, 가장 바람직하게는 적어도 30 wt.-%가 < 0.5 μm의 입자 크기를 갖도록 하는 분말도 (< 0.5 μm).
a) 0.25 μm 내지 5 μm, 바람직하게는 0.5 μm 내지 4 μm, 가장 바람직하게는 0.6 μm 내지 1 μm의 중량 중앙 입자 크기 d50, 및/또는
b) ≤ 12.5 μm, 바람직하게는 ≤ 10 μm, 보다 바람직하게는 ≤ 7.5 μm, 가장 바람직하게는 ≤ 3 μm의 탑 컷 입자 크기 d98, 및/또는
c) 모든 입자의 적어도 70 wt.-%, 보다 더 바람직하게는 적어도 75 wt.-%, 가장 바람직하게는 적어도 80 wt.-%가 < 1 μm의 입자 크기를 갖도록 하는 분말도 (< 1 μm), 및/또는
d) 모든 입자의 적어도 20 wt.-%, 바람직하게는 적어도 25 wt.-%, 가장 바람직하게는 적어도 30 wt.-%가 < 0.5 μm의 입자 크기를 갖도록 하는 분말도 (< 0.5 μm).
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질이 질소 및 ISO 9277:2010에 따른 BET 방법을 사용하여 측정 시, 0.5 내지 150 m2/g, 바람직하게는 1 내지 50 m2/g, 보다 바람직하게는 2 내지 35 m2/g, 가장 바람직하게는 4 내지 15 m2/g의 비표면적 (BET)을 갖는 것인 통기성 필름.
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질이, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여, 0.01 내지 0.2 wt.-%, 바람직하게는 0.02 내지 0.15 wt.-%, 가장 바람직하게는 0.04 내지 0.15 wt.-%의 잔류 총 수분 함량을 갖는 것인 통기성 필름.
제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 표면-처리된 충전제 물질이 23℃ (± 2℃)의 온도에서 0.1 내지 1 mg/g, 바람직하게는 0.2 내지 0.9 mg/g, 가장 바람직하게는 0.2 내지 0.8 mg/g의 수분 픽업을 갖는 것인 통기성 필름.
제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물이 치환기에 C2 내지 C30, 바람직하게는 C3 내지 C25, 가장 바람직하게는 C4 내지 C20의 탄소 원자 총량을 갖는 선형, 분지형, 지방족 또는 고리형 기로부터 선택된 기로 일치환된 숙신산 무수물로 이루어진 것인 통기성 필름.
제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 필름이 4 내지 13 g/m2, 바람직하게는 6 내지 12 g/m2, 보다 바람직하게는 7 내지 10 g/m2, 가장 바람직하게는 약 8 g/m2의 기본 중량을 갖는 것인 통기성 필름.
제1항에 따른 1 내지 15 g/m2의 기본 중량을 갖는 통기성 필름을 제조하는 방법으로서, 하기 단계를 포함하며:
a) 적어도 1종의 열가소성 중합체 및 표면-처리된 충전제 물질을 포함하는 조성물을 제공하는 단계, 및
b) 단계 a)의 조성물로부터 필름을 형성하는 단계, 및
c) 단계 b)에서 수득된 필름을 적어도 한 방향으로 연신시키는 단계,
여기서 표면-처리된 충전제 물질이 하기를 포함하는 것인 방법:
A) 하기를 갖는 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질:
- 0.1 μm 내지 7 μm의 범위의 중량 중앙 입자 크기 d50,
- ≤ 15 μm의 탑 컷 입자 크기 d98,
- 모든 입자의 적어도 15 wt.-%가 < 0.5 μm의 입자 크기를 갖도록 하는 분말도 (< 0.5 μm), 및
- 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여 ≤ 1 wt.-%의 잔류 총 수분 함량, 및
B) 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 표면 상의, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여 0.1 내지 3 wt.-%의 양의 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물 및/또는 적어도 1종의 일치환된 숙신산 및/또는 그의 염화 반응 생성물(들)을 포함하는 처리 층.
a) 적어도 1종의 열가소성 중합체 및 표면-처리된 충전제 물질을 포함하는 조성물을 제공하는 단계, 및
b) 단계 a)의 조성물로부터 필름을 형성하는 단계, 및
c) 단계 b)에서 수득된 필름을 적어도 한 방향으로 연신시키는 단계,
여기서 표면-처리된 충전제 물질이 하기를 포함하는 것인 방법:
A) 하기를 갖는 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질:
- 0.1 μm 내지 7 μm의 범위의 중량 중앙 입자 크기 d50,
- ≤ 15 μm의 탑 컷 입자 크기 d98,
- 모든 입자의 적어도 15 wt.-%가 < 0.5 μm의 입자 크기를 갖도록 하는 분말도 (< 0.5 μm), 및
- 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여 ≤ 1 wt.-%의 잔류 총 수분 함량, 및
B) 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 표면 상의, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여 0.1 내지 3 wt.-%의 양의 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물 및/또는 적어도 1종의 일치환된 숙신산 및/또는 그의 염화 반응 생성물(들)을 포함하는 처리 층.
제11항에 있어서, 단계 a)에서 제공되는 조성물이 적어도 1종의 열가소성 중합체 및 표면-처리된 충전제 물질을 혼합 및/또는 혼련하여 혼합물을 형성하고, 수득된 혼합물을 수중에서 연속적으로 펠릿화함으로써 수득된 마스터배치 또는 컴파운드인 방법.
1 내지 15 g/m2의 기본 중량을 가지며 적어도 1종의 열가소성 중합체를 포함하는 통기성 필름에서의 충전제로서의 표면-처리된 충전제 물질의 용도로서, 여기서 표면-처리된 충전제 물질이 하기를 포함하는 것인 용도:
A) 하기를 갖는 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질:
- 0.1 μm 내지 7 μm의 범위의 중량 중앙 입자 크기 d50,
- ≤ 15 μm의 탑 컷 입자 크기 d98,
- 모든 입자의 적어도 15 wt.-%가 < 0.5 μm의 입자 크기를 갖도록 하는 분말도 (< 0.5 μm), 및
- 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여 ≤ 1 wt.-%의 잔류 총 수분 함량, 및
B) 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 표면 상의, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여 0.1 내지 3 wt.-%의 양의 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물 및/또는 적어도 1종의 일치환된 숙신산 및/또는 그의 염화 반응 생성물(들)을 포함하는 처리 층.
A) 하기를 갖는 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질:
- 0.1 μm 내지 7 μm의 범위의 중량 중앙 입자 크기 d50,
- ≤ 15 μm의 탑 컷 입자 크기 d98,
- 모든 입자의 적어도 15 wt.-%가 < 0.5 μm의 입자 크기를 갖도록 하는 분말도 (< 0.5 μm), 및
- 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여 ≤ 1 wt.-%의 잔류 총 수분 함량, 및
B) 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 표면 상의, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 총 건조 중량을 기준으로 하여 0.1 내지 3 wt.-%의 양의 적어도 1종의 일치환된 숙신산 무수물 및/또는 적어도 1종의 일치환된 숙신산 및/또는 그의 염화 반응 생성물(들)을 포함하는 처리 층.
제13항에 있어서, 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질 및 적어도 1종의 탄산칼슘-포함 충전제 물질의 표면 상의 적어도 1종의 포화 지방족 선형 또는 분지형 모노카르복실산 및 그의 염화 반응 생성물을 포함하는 처리 층을 포함하는 표면-처리된 충전제 물질을 포함하는 동일한 통기성 필름과 비교하여 통기성 필름의 수증기 보유율 및/또는 정수압 및/또는 기계가공성을 개선시키기 위한 용도로서, 여기서
- 수증기 보유율은 ASTM E398 - 20에 따라 결정되고,
- 정수압은 AATCC 시험 방법 127-2013, WSP 80.6 또는 DIN EN ISO 811:2018-08에 따라 결정되고,
- 기계가공성은 통기성 필름을 제조할 때 1시간 5분 동안 압출기에서 관찰된 압력 증가로서 측정되며, 여기서 압력 증가는 195℃-210℃-230℃-230℃의 온도 프로파일, 30 mm의 스크류 직경, 35 rpm의 압출기 스크류의 회전 속도 및 0.85 mm의 다이 간격을 갖는 단축 스크류 압출기에서 표면-처리된 충전제 물질 및 적어도 1종의 열가소성 중합체를 포함하는 조성물을 압출시켜 통기성 필름을 제조함으로써 측정되고, 여기서 압력 증가는 압출기 내 멜트 필터 앞에서 측정된, 초기 압력과 최종 압력의 차이로서 정의되고, 여기서 초기 압력은 42 마이크로미터의 망 크기를 갖는 멜트 필터가 압출기 스크류 팁과 다이 사이에서 브레이커 플레이트에 맞대어 배치된 지 5분 후에 측정되고, 여기서 최종 압력은 1시간 5분의 통기성 필름의 제조 후에 측정되는 것인
용도.
- 수증기 보유율은 ASTM E398 - 20에 따라 결정되고,
- 정수압은 AATCC 시험 방법 127-2013, WSP 80.6 또는 DIN EN ISO 811:2018-08에 따라 결정되고,
- 기계가공성은 통기성 필름을 제조할 때 1시간 5분 동안 압출기에서 관찰된 압력 증가로서 측정되며, 여기서 압력 증가는 195℃-210℃-230℃-230℃의 온도 프로파일, 30 mm의 스크류 직경, 35 rpm의 압출기 스크류의 회전 속도 및 0.85 mm의 다이 간격을 갖는 단축 스크류 압출기에서 표면-처리된 충전제 물질 및 적어도 1종의 열가소성 중합체를 포함하는 조성물을 압출시켜 통기성 필름을 제조함으로써 측정되고, 여기서 압력 증가는 압출기 내 멜트 필터 앞에서 측정된, 초기 압력과 최종 압력의 차이로서 정의되고, 여기서 초기 압력은 42 마이크로미터의 망 크기를 갖는 멜트 필터가 압출기 스크류 팁과 다이 사이에서 브레이커 플레이트에 맞대어 배치된 지 5분 후에 측정되고, 여기서 최종 압력은 1시간 5분의 통기성 필름의 제조 후에 측정되는 것인
용도.
제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 1 내지 15 g/m2의 기본 중량을 갖는 통기성 필름을 포함하는 물품으로서, 위생 제품, 의료 제품, 건강관리 제품, 필터 제품, 토목섬유 제품, 농업 제품, 원예 제품, 의류, 신발류 제품, 가방류 제품, 가정용 제품, 공업용 제품, 패키징 제품, 건축 제품, 및 건설 제품으로 이루어진 군으로부터 선택되는 물품.
위생 적용분야, 의료 적용분야, 건강관리 적용분야, 여과재, 토목섬유 제품, 농업 적용분야, 원예 적용분야, 의류, 신발류 제품, 가방류 제품, 가정용 적용분야, 공업용 적용분야, 패키징 적용분야, 건축 적용분야, 또는 건설에서의 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 1 내지 15 g/m2의 기본 중량을 갖는 통기성 필름의 용도.
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