KR20230111926A - 천연 미세침을 이용한 식물성 콜라겐 함유 화장료 조성물 및 그 제조 방법 - Google Patents

천연 미세침을 이용한 식물성 콜라겐 함유 화장료 조성물 및 그 제조 방법 Download PDF

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KR20230111926A KR1020220007981A KR20220007981A KR20230111926A KR 20230111926 A KR20230111926 A KR 20230111926A KR 1020220007981 A KR1020220007981 A KR 1020220007981A KR 20220007981 A KR20220007981 A KR 20220007981A KR 20230111926 A KR20230111926 A KR 20230111926A
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Abstract

본 발명은 천연 미세침 분말 및 식물성 콜라겐 성분을 포함하는 주름 또는 탄력저하 예방 및 개선용 화장료 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 상기 본 발명의 조성물에 따르면 유효 성분이 효과적으로 피부 내에 침투하여 주름을 개선하거나 피부에 탄력을 부여함으로써 피부건강을 유지하게 할 수 있다.

Description

천연 미세침을 이용한 식물성 콜라겐 함유 화장료 조성물 및 그 제조 방법{A cosmetic composition comprising vegetable collagens using natural microneedle, and a manufacturing process thereof}
본 발명은 천연 미세침 및 식물성 콜라겐을 포함하는, 주름 또는 탄력 저하 예방 및 개선용 화장료 조성물과 그것의 제조 방법에 관한 것으로서, 식물성 콜라겐을 비롯한 유효 성분이 효과적으로 피부 내에 침투하여 주름을 개선하거나 피부에 탄력을 부여함으로써 피부건강을 유지하게 할 수 있다.
미세먼지 및 이상 고온 등 환경 요인의 악화로 예전에 비하여 피부는 손상을 더 많이 받게 되어 피부 질환이 증가하고 있을 뿐만 아니라 소득수준이 높아지고 노령화사회로 접어 들면서 피부 노화의 개선에 대한 관심도 많아지고 있다. 따라서, 피부의 질환이나 노화 관련 연구가 많이 진전되어 콜라겐의 피부에 대한 기능이 밝혀지고 있다. 그 중에서도 콜라겐의 합성 촉진에 의해 콜라겐 대사가 활발해지면 진피 성분이 증가되어 주름개선, 탄력증진, 피부강화 및 상처치유 등의 효과를 나타낸다는 것을 알게 되었고 그에 따라 피부로의 콜라겐의 효과적인 전달에 주목하게 되었다. 이러한 기술적 필요에 따라 동물성 콜라겐뿐만 아니라 클로렐라 추출물 등의 식물성 콜라겐을 피부강화용 화장료 조성물에 적용한 제품들이 많이 출시되었으나 소비자들 사이에서 크게 각광을 받지는 못하였다. 또한 콜라겐을 직접적으로 배합하여 피부 보호용 화장료 조성물로서 제조한 제품들도 다수 출시되어 있다.
한편 본원발명의 성분인 식물성 콜라겐에 유사한 금화규(Hibiseu Smanihot L., 또는 Hibiscus Manihot로도 표기함)는 피부 섬유아세포에서 콜라겐 생성을 촉진하는 효능이 우수한 것으로 알려져 있으며 이를 응용한 조성물들이 다수 개시되어 있다. 예를 들어, 특허문헌 1은 금화규 추출물을 포함하는 피부 주름 개선용 화장료 조성물을 개시하고 있다. 한편, 특허문헌 2는 금화규 추출물을 포함하는 창상 치유용 화장료 조성물을 개시하고 있다. 또한 특허문헌 3은 금화규 추출물 및 히비스커스 열매 추출물을 함유하는 화장료 조성물을 개시하고 있다.
그러나, 피부 표면에 도포하는 화장품은 고분자인 콜라겐의 경피 흡수가 어려워 피부의 보습작용을 비롯하여 주름개선, 탄력증진, 피부강화 및 상처치유 등의 효과를 충분히 기대하기 어려웠다.
특허문헌 1: 특허출원 공개번호 10-2021-0080180 특허문헌 2: 특허출원 공개번호 10-2021-0033422 특허문헌 3: 특허출원 공개번호 10-2020-0090629
본 발명은 상기에서 살펴본 바와 같이 피부에 도포시 콜라겐의 경피 흡수가 어렵다는 종래 기술의 한계를 극복한 것으로서 유효성분으로서 천연 미세침을 이용함으로써 효과적으로 콜라겐을 진피까지 전달할 수 있는 주름 또는 탄력저하 예방 및 개선용 화장료 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
나아가 상기 화장료 조성물을 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 다음에 관한 것을 개시한다.
본 발명의 일 구체예에서, 본 발명은 천연 미세침 분말, 및 식물성 콜라겐 성분을 포함하는 주름 또는 탄력저하 예방 및 개선용 화장료 조성물에 관한 것이다.
또한, 본 발명의 다른 일 구체예에서, 본 발명은 상기 화장료 조성물에 비피다 발효물을 더 포함하는 화장료 조성물에 관한 것이다.
또한, 본 발명의 또 다른 일 구체예에서, 본 발명은 상기 화장료 조성물에 식물 추출물 또는 식물성 오일을 더 포함하는 것인 화장료 조성물에 관한 것이다.
나아가 본 발명의 또 다른 일 구체예에서, 본 발명은 천연 미세침 원료 분말을 수득하는 단계; 및 상기에서 수득된 천연 미세침 원료 분말을, 식물성 콜라겐 분말을 포함하는 조성물에 혼합하여 상기한 바와 같은 화장료 조성물을 제조하는 화장료 조성물의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 화장료 조성물에 따르면 천연 미세침을 이용하여 유효성분으로서의 식물성 콜라겐 유래의 유효성분을 진피까지 효과적으로 전달함으로써 피부에서의 보습 작용 및 항노화 작용을 강화하여 주름 또는 탄력저하의 예방 및 개선을 도모할 수 있다.
도 1a는 본 발명의 성분 중 천연 미세침에 대한 광학현미경 사진(x50배 확대)을 나타낸다.
도 1b는 본 발명의 성분 중 천연 미세침에 대한 광학현미경 사진(x200배 확대)을 나타낸다.
도 1c는 본 발명의 성분 중 천연 미세침에 대한 광학현미경 사진(x400배 확대)을 나타낸다.
도 1d는 A는 스폰질라 라쿠스트리스(Spongilla lacustris)로부터 유래한 가수분해 해면 분말을 주사 현미경으로 촬영한 이미지이고, B는 가수분해 해면에 존재하는 미세침(micro-needle)들에서 볼 수 있는 다양한 골편 구조를 일러스트화하여 도시한다.
도 2는 피부의 여러 부위에 전달되는 종래의 주사침 및 진피에 선택적으로 전달되는 본 발명의 천연 미세침에서 유래한 미세침을 일러스트화하여 나타낸다.
도 3은 본 발명의 천연 미세침 성분의 제조 공정을 나타낸다.
도 4a 내지 도 4c는 본 발명의 조성물에 관하여 피부 자극시험의 일환으로 수행한 것으로서 핀챔버(Fin chamber)를 이용한 인체 첩포시험(closed patchtest)의 과정을 나타내는 사진이다.
도 5는 본 발명의 천연 미세침 함유 조성물 및 대조군이 피전달물질인 시험성분으로서 카페인을 전달하는 정도를 시간별로 나타내는 경피 유입 시험 결과를 나타내는 그래프이다.
도 6a는 본 발명의 조성물을 40대 남성 피험자가 사용하기 전 및 사용 4주 후의 정면 사진을 대비하여 도시한다.
도 6b는 본 발명의 조성물을 60대 여성 피험자가 사용하기 전 및 사용 4주 후의 측면 사진을 대비하여 도시한다.
도 6c는 본 발명의 조성물을 70대 남성 피험자가 사용하기 전 및 사용 4주 후의 정면 사진을 대비하여 도시한다.
주름의 발생원인은 나이가 들면서 생기는 자연스러운 노화 현상으로 이는 콜라겐 생성이 감소하면서 피부탄력이 줄어들어 자연스럽게 주름이 생기는 것이다. 가장 흔한 이유로는 지속적인 자외선 노출로 인해 진피의 변성이 초래되면서 피부가 건조해져 주름이 생긴다. 주름의 발생은 노화로 인한 탄력 감소, 얼굴 볼륨 감소, 건조한 피부, 표정 근육의 움직임이 주된 원인이다. 유전적 소인으로 인해 또는 후천적으로도 환경의 영향에 의해서 인체, 특히 얼굴에 주름이 발생하며, 담배, 술 등의 자극적인 기호식품의 취식과 같은 생활 습관도 주름생성에 영향을 미칠 수 있다.
일반적으로 콜라겐은 세포 기질의 주요성분으로서 표피층에서는 세포외 기질로서 구조체의 역할뿐만 아니라 수분과 결합하는 힘이 크기 때문에 피부의 긴장도를 유지하고 유연성을 유지하는 중요한 역할을 하며, 피부에 나타난 미세한 주름을 감소시키는데 효과적이라고 알려져 있다. 따라서 콜라겐을 피부조직에 보충함으로써 피부의 주름형성을 완화시키려는 여러 방법이 개시되어 있다. 그 중에서도 콜라겐을 피하 주사하여 피부를 치켜 올려 진피에서 형성된 깊은 주름을 형태학적으로 제거하는 방법이 일반적으로 널리 쓰이고 있다. 그러나 주입된 콜라겐이 속히 흡수되어 표피의 주름자체에는 근본적으로 영향을 미치지 못한다.
표피층의 주름을 완화하는 방법으로는 콜라겐을 직접 피부에 도포하는 방법이 소개되었으나 분자량이 큰 콜라겐 분자는 각질층의 표면을 침투하기 어렵다. 물론 그럼에도 불구하고 콜라겐을 각질층 및 과립층까지 효과적으로 침투시키려는 방법이 여러 가지 고안되었으나 그 효과는 여전히 개선의 여지가 많을 정도로 만족스럽지 못하다.
이에 본 발명의 일 양상에 따르면 본 발명의 조성물은 그 성분 중의 골편이 피하에 물리적으로 침투하여 효과적으로 콜라겐과 단백질 등의 유효성분을 전달함으로써 주름 또는 탄력저하의 예방 및 개선을 도모하는 것이다.
본 발명의 일 양상은 천연 미세침, 및 식물성 콜라겐를 포함하는 포함하는 주름 또는 탄력저하 예방 및 개선용 화장료 조성물에 관한 것이다. 본 발명에서 '천연 미세침'이란 가수분해된 해면의 분말로부터 얻을 수 있다. 도 1d의 A에서는 본 발명의 성분 중 천연 미세침 중 일종인 스폰질라 라쿠스트리스(Spongilla lacustris)로부터 유래한 가수분해 해면 분말을 주사 현미경으로 촬영한 이미지를 나타내고, 도 1d의 B는 가수분해 해면에 존재하는 미세침들에서 볼 수 있는 다양한 골편 구조를 도시하는데 이와 같이 다양한 형태의 미세침 구조로 인하여 본 발명의 천연 미세침은 콜라겐과 같은 유효성분을 경피 안으로까지 용이하게 침투할 수 있게 한다. 즉 본 발명의 천연 미세침은 표현 그대로 미세한 침으로 작용하여 종래의 일반 주사바늘을 이용하는 경우에 비하여 훨씬 정확하고 간편하게 유효성분을 경피로 전달할 수 있다(도 2 참조).
본 발명의 천연 미세침 원료는 천연 해면 골편 및 합성 해면 골편을 포함하지만 바람직하게는 천연 해면 골편이며 특히 담수해면 중 Spongilla lacustris L. Spongilla fragilis Leidy, 및/또는 Ephydtia fluviatilis 골편인 것이 바람직하다. 천연 미세침은 전체 조성물 중량 대비 0.05 중량% 이상 및 20 중량% 이하, 바람직하게는 0.1 중량% 이상 및 15 중량% 이하, 더욱 바람직하게는 0.5 중량% 이상 및 12 중량% 이하, 특히 바람직하게는 1 중량% 이상 및 7 중량% 이하, 가장 바람직하게는 3 중량% 이상 및 5 중량% 이하로 포함되는 것이 바람직하다. 천연 미세침의 함량이 전체 조성물 중량 대비 0.05 중량% 미만이면 경피 침투능이 확연히 떨어지며, 20 중량% 초과이면 조성물 내에서 타 성분과의 혼화성이 떨어지고 경피전달능도 더 이상 증가하지 않는다.
또한 상기 천연 미세침은 본 발명의 조성물 내에서 입자의 크기가 0.2 mm이하, 바람직하게는 0.1mm이하, 더 바람직하게는 0.05mm이하, 가장 바람직하게는 0.01mm이하인 것이 바람직하다. 또한 입자의 크기가 0.001mm 이상, 바람직하게는 0.005mm이상인 것이 바람직하다. 입자의 크기가 0.2mm 초과이면 조성물 내에서 이질감이 과도하게 증가하며, 0.005mm 미만이면 천연 미세침 입자와 유효성분과의 흡착이 열악하여 결과적으로 유효성분의 전달능이 떨어진다.
본 발명에서 '식물성 콜라겐'이란 글리신, 프롤린, 하이드록프롤린을 포함하는 것으로서 동물성 콜라겐에 유사한 성분을 지칭하며 주로 닥풀추출물(히비스커스)에서 추출한 것을 의미한다. 식물성 콜라겐은 전체 조성물 중량 대비 0.05 중량% 이상 및 20 중량% 이하, 바람직하게는 0.1 중량% 이상 및 15 중량% 이하, 더욱 바람직하게는 0.5 중량% 이상 및 12 중량% 이하, 특히 바람직하게는 1 중량% 이상 및 7 중량% 이하, 가장 바람직하게는 3 중량% 이상 및 5 중량% 이하로 포함되는 것이 바람직하다. 천연 미세침의 함량이 전체 조성물 중량 대비 0.05 중량% 미만이면 식물성 콜라겐에서 비롯되는 유효성분 공급의 효과가 떨어지며, 20 중량%를 초과하면 조성물 내에서 타 성분과의 혼화성이 떨어지고 경피전달능도 더 이상 증가하지 않는다.
또한, 본 발명의 다른 구체예에서는 상기 화장료 조성물이 비피다 발효물을 더 포함한다. 여기서 '비피다 발효물'이란 비피더스 유산균의 발효물을 여과한 것으로서 외부 유해 물질로부터 피부를 보호하고 보습력을 증가시킨다. 본 발명에서사용되는 비피다 발효물은 보다 구체적으로 Bifidobacterium bifidum, Bifidobacterium breve, Bifidobacterium longum, Bifidobacterium animalis ssp, 및 Bifidobacterium lactis의 발효물을 들 수 있으며, 면역체계 강화에 특별히 도움을 준다는 측면에서 Bifidobacterium longum이 바람직하다. 상기 비피다 발효물은 전체 조성물 중량 대비 0.05 중량% 이상 및 40 중량% 이하, 바람직하게는 0.1 중량% 이상 및 20 중량% 이하, 가장 바람직하게는 1 중량% 이상 및 10 중량% 이하로 포함되는 것이 바람직하다. 비피다 발효물의 함량이 전체 조성물 중량 대비 0.05 중량% 미만이면 비피다 발효물에서 기대할 수 있는 효과가 떨어지며, 40 중량% 초과이면 조성물 내에서 타 성분과의 혼화성이 떨어지고 경피전달능도 더 이상 증가하지 않는다.
또한, 본 발명의 또 다른 일 구체예에서는 상기 화장료 조성물에 식물 추출물 또는 식물성 오일을 더 포함한다. 여기서 '식물 추출물'이란 식물에서 추출된 성분으로서 일반적으로 화장료 조성물 및 화장료 조성물에 사용하는 성분을 의미하며, 바람직하게는 흰목이버섯 추출물 (Tremella Fuciformis extract), 쌀단백질추출물(Oryza Sativa seed protein extract), 녹차 추출물 (Camellia sinensis leaf extract), 병풀 추출물(Centella Asiatica extract), 퀴노아추출물(Chenopodium Quinoa extract), 쇠비름 추출물 (Portulaca oleracea extract), 마치현추출물 (Portulaca oleracea extract), 바다포도추출물(Caulerpa Lentillifera Extract), 아나토추출물(Helianthus Annus Seed Oil), 및 어성초추출물(Houttuynia cordata Extract) 등을 들 수 있다.
한편 '식물성 오일'이란 화장료 조성물에 일반적으로 사용되는 것이라면 특별히 제한되지 않으며 예를 들어, 삼씨오일 [Cannabis Sativa (Hemp) seed oil], 비타민나무오일(Hippophae Rhamnoides Oil), 동백 오일, 로즈힙 오일, 보리지 오일, 세인트존스워트 오일, 시어버터 오일, 아프리코트 커넬 오일 등을 포함하고, 특히 삼씨오일 [Cannabis Sativa (Hemp) seed oil], 또는 비타민나무오일(Hippophae Rhamnoides Oil)이 바람직하다.
상기 식물 추출물 또는 식물성 오일은 전체 조성물 중량 대비 0.1 중량% 이상 및 20 중량% 이하, 바람직하게는 1 중량% 이상 및 15 중량% 이하, 가장 바람직하게는 3 중량% 이상 및 12 중량% 이하로 포함되는 것이 바람직하다. 비피다 발효물의 함량이 전체 조성물 중량 대비 0.1 중량% 미만이면 그 효과를 기대하기 어려우며, 20 중량% 초과이면 조성물 내에서 타 성분과의 혼화성이 떨어지고 경피전달능도 더 이상 증가하지 않는다.
또한 본 발명의 조성물에는 단백질 내지 펩타이드 성분을 더 포함할 수도 있으며, 예를 들어 카퍼트라이펩타이드-1 (Copper tripeptide-1), 아세틸헥사펩타이드-8 (Acetyl hexapeptide-8), 팔미토일테트라펩타이드-7 (Palmitoyl tetrapeptide-7) 및 EGF(rh-Oligopeptide-1) 등을 들 수 있다. 상기 단백질 내지 펩타이드 성분은 전체 조성물 중량 대비 0.1 중량% 이상 및 20 중량% 이하, 바람직하게는 1 중량% 이상 및 15 중량% 이하, 가장 바람직하게는 3 중량% 이상 및 12 중량% 이하로 포함되는 것이 바람직하다. 비피다 발효물의 함량이 전체 조성물 중량 대비 0.1 중량% 미만이면 첨가하여 기대할 수 있는 효과가 떨어지며, 20 중량% 초과이면 조성물 내에서 타 성분과의 혼화성이 떨어지고 경피전달능도 더 이상 증가하지 않는다.
나아가 본 발명의 조성물은 추가적인 유효성분으로서 가수분해 콜라겐(Hydrolyzed Collagen), 달팽이점액추출물(Snail Secretion Filtrate), 다이포타슘글리시리제이트(Dipotassium Glycyrrhizate), 및 폴리쿼터늄-51(Polyquaternium-51) 등을 더 포함할 수 있다. 이와 같은 추가적인 유효성분은 전체 조성물 중량 대비 0.1 중량% 이상 및 20 중량% 이하, 바람직하게는 1 중량% 이상 및 15 중량% 이하, 가장 바람직하게는 3 중량% 이상 및 12 중량% 이하로 포함되는 것이 바람직하다. 비피다 발효물의 함량이 전체 조성물 중량 대비 0.1 중량% 미만이면 첨가하여 기대할 수 있는 효과가 떨어지며, 20 중량% 초과이면 조성물 내에서 타 성분과의 혼화성이 떨어지고 경피전달능도 더 이상 증가하지 않는다.
본 발명의 일 구체예에 의하면 화장료 조성물의 제조시에 첨가될 수 있는 성분으로서 점증제, 유지 성분, 보습제, 유연제, 계면 활성제, 안료, 유기 분체, 자외선 흡수제, 방부제, 살균제, 산화 방지제, pH 조정제, 알코올, 색소, 향료, 식물 추출물, 냉감제, 제한제, 및 정제수 중에서 선택되는 하나 이상의 성분을 더 포함한다.
또한 상기 본 발명의 화장료 조성물은 화장품 분야에서 일반적으로 적용되는 방법에 따라 가공하여 크림, 젤, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 비누, 클렌징, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션, 용액, 팩, 마사지크림, 마스크 및 스프레이 등으로 제형화될 수 있다.
나아가 본 발명의 또 다른 양상은 상기 본 발명의 화장료 조성물의 제조방법에 관한 것이다. 상기 방법은 천연 미세침 원료 분말을 수득하는 단계 및 상기 수득된 치골 원료 분말을, 식물성 콜라겐 분말을 포함하는 조성물에 혼합하는 단계를 포함한다. 상기 천연 미세침 원료 분말을 수득하는 단계는 즉 초음파 및 원심분리로 불순물을 제거하는 단계; 해면('스폰지'로 칭하는 경우도 있음) 원료에 염기성 제제로 처리하는 단계; 산성 제제로 중화하는 단계; 멸균제로 멸균하는 단계; 분말화 단계; 및 체로 쳐서 천연 미세침 원료 분말을 수득하는 단계를 포함한다. 최종제품의 순도를 보다 높이기 위하여 상기 초음파 및 원심분리 단계; 중화하는 단계; 및 상기 멸균하는 단계 후 각각의 단계마다 정제수 내지 증류수로 1회 내지 3회 세척하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 염기성 제제는 화장료 조성물의 제조시 사용가능한 성분으로서 허용되는 한 특별히 제한되지 않으며 대표적으로는 예컨대 수산화나트륨을 포함한다. 상기 산성 제제도 마찬가지로 특별히 제한되지 않으며 대표적으로는 예컨대 아세트산 및/또는 아스코르빈을 포함한다. 상기 멸균제도 또한 특별히 제한되지 않으며 대표적으로는 과산화수소 및/또는 에탄올을 포함한다. 상기 염기성 제제 및 산성 제제의 처리를 통하여 피처리물은 가수 분해된다.
실시예
이하 본 발명의 이해를 돕기 위해 실시예를 들어 본 발명의 구체예를 더욱 상세하게 설명한다. 다만 하기의 실시예는 본 발명의 내용을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 봄 발명의 실시에는 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공하는 것이다.
실시예 1. 가수분해 해면 분말의 제조
본 실시예 1에서는 도 3에서 보는 바와 같이 해면 분말로서 본 발명의 천연 미세침 성분을 제조하였다.
먼저 담수해면(Spongilla lacrutris)에서 수득한 천연 스폰지 200g에 증류수를 가한 후 상온에서 15분간 초음파공정 및 원심분리 공정(10.000G, 30분)으로 천연 미세침에 붙은 마이크로 불순물 및 미생물을 제거한 스폰지를 수득하였다. 이어서 수득된 스폰지를 증류수로 3회 세척하였다.
이 불순물이 제거된 천연 스폰지를 2.5 M 수산화나트륨(4% wt./wt.) 700ml으로 37℃에서 24시간 처리하여 단백질 및 색소를 제거 후 증류수로 3회 세척하였다. 이를 통하여 가용성 불순물 및 잔여 수산화나트륨 용액을 제거하였다. 이어서 2% 아세트산 및 2% L-아스코르빈산 용액의 1:1 혼합액 800ml을 가하여 미량의 수산화나트륨을 더 제거하였다. 이어서 증류수로 3회 세척하여 아세트산 및 L-아스코르빈산 용액을 제거하였다.
또한 재차 살균을 위하여 35% 과산화수소 용액 200 ml로 37℃에서 36시간 처리하고 70% 에탄올 200 ml로 세척하여 멸균하고 이어서 정제수로 3회 세척하였다. 이후 열풍 건조하여 정제수가 제거된 순수한 해면 분말을 수득하였다.
상기 수득한 해면 분말을 이후 각각 1 mm, 0.5 mm, 0.2 mm의 공극을 가진 체로 순서대로 걸러 0.2 mm 이하의 입자크기를 가지는 해면 분말 170g을 최종적으로 수득하였다.
실시예 2. 피부에 콜라겐 및 단백질을 공급하는 본 발명 조성물들의 제조
상기 실시예 1에서 제조한 천연 미세침을 이용하여 피부에 콜라겐 및 단백질을 공급하는 본 발명의 조성물 1 내지 8(각각 제조예 1 내지 8)을 제조하였다. 상기 조성물에 포함되는 활성성분의 조성 비율을 달리 조합하여 시험 조성물을 구성하였으며, 상기 가수분해 해면 분말 및 활성성분을 통해 제조된 콜라겐 함침 조성물들의 성분비는 하기 [표 1]과 같다. 각 조성물의 함량에서 나머지 성분은 정제수이며 각 성분은 전체 조성물에 대해 중량% 기준이다.
성분 (질량%) 제조예
1 2 3 4 5 6 7 8
천연 미세침 15 10 8 7 5 1 0.5 0.1
비피다 발효물 40 30 20 15 10 5 1 0.1
식물성 콜라겐 20 15 10 8 5 3 1 0.1
식물 추출물 흰목이버섯추출물 15 3 5
쌀단백질추출물 15 5 5
녹차추출물 3
쇠비름추출물 3
병풀추출물 3
퀴노아추출물 5
마치현추출물 5 5 7
바다포도추출물 3
아나토추출물 3
어성초추출물 3 3
고삼추출물 3
식물성 오일 삼씨오일 5
비타민나무오일 3
펩티드 카퍼트라이펩타이드-1 2
아세틸헥사펩타이드-8 2
팔미토일테트라펩타이드-7 2
EGF(rh-Oligopeptide-1) 0.001
기타 유효성분 가수분해 콜라겐 5
달팽이점액추출물 1
다이포타슘글리시리제이트 1
폴리쿼터늄-51 1
실시예 3. 본 발명 조성물의 피부 자극 시험
상기 본 발명의 제조예 1의 조성물과 유사하게 본 발명의 주요성분(중량% 기준)으로서 천연 미세침 분말, 식물성 콜라겐, 및 15% 비피다발효물만을 포함한 조성물에 관한 필수제조예 1 내지 8을 마련하고 피부에 대한 안전성을 알아보기 위하여 하기와 같이 인체 첩포시험(closed patchtest)을 통하여 피부 자극시험을 하였다(도 4a 내지 도 4c 참조). 피험자는 성인 30명을 선택하였고 시험부위는 상박(fore arm)이다.
각 농도별 시료를 만든 후 핀챔버(Fin chamber)의 사용자 가이드에 따라 시험구 패치에 시료 15㎕을 적하시킨 후 이를 시험 부위인 상박에 얹고 실험용 테이프로 고정시킨다(250 Finn Chambers on ScanporTM). 24시간 후에 테이프를 제거한 다음 4시간 후에 시험부위에 대한 피부의 반응을 판정하였다.
판정 기준은 다음과 같다:
- 특이 현상 없음
+ 미세홍반이 나타남
++ 홍반이 나타남
+++ 홍반 및 뾰류지가 나타남.
피부 자극도 - + ++ +++ 자극도
필수제조예 1.
(천연 미세침 15% 비피다발효물 40%, 식물성 콜라겐20% 및 정제수)
10 10 8 2 0.666667
필수제조예 2.
(천연 미세침 10% 비피다발효물 30%, 식물성 콜라겐15% 및 정제수)
14 8 7 1 0.533333
필수제조예 3.
(천연 미세침 8% 비피다발효물 20%, 식물성 콜라겐10% 및 정제수)
22 5 2 1 0.266667
필수제조예 4.
(천연 미세침 7% 비피다발효물 15%, 식물성 콜라겐8% 및 정제수)
22 5 2 1 0.266667
필수제조예 5.
(천연 미세침 5% 비피다발효물 10%, 식물성 콜라겐5% 및 정제수)
29 1 0 0 0.033333
필수제조예 6.
(천연 미세침 1% 비피다발효물 5%, 식물성 콜라겐3% 및 정제수)
30 0 0 0 0
필수제조예 7.
(천연 미세침 0.5% 비피다발효물 1%, 식물성 콜라겐1% 및 정제수)
30 0 0 0 0
필수제조예 8.
(천연 미세침 0.1% 비피다발효물 0.1%, 식물성 콜라겐0.1% 및 정제수)
30 0 0 0 0
실시예 4. 본 발명 조성물의 피부 자극 시험
본 발명의 조성물에 관한 상기 필수제조예가 나타내는 피부 개선율을 알아보기 위하여 재차 인체 첩포시험을 하였다. 상기 필수제조예에서 자극도 0.1 이상은 제외하고 그 이하인 필수제조예 5 내지 8에 대해 시험하였다. 피험자는 성인 30명을 선택하였고 4주간의 시험에 있어서 시험 부위는 얼굴이었다.
피부 주름 개선율
  피부상태개선
인원수 %
필수제조예 5 매우좋다 18 60
좋다 7 23.4
보통이다 4 13.3
그렇다 1 3.3
합계 30 100
필수제조예 6 매우좋다 11 36.7
좋다 9 30
보통이다 7 23.3
그렇다 3 10
합계 30 100
필수제조예 7 매우좋다 2 6.7
좋다 7 23.4
보통이다 16 53.2
그렇다 5 16.7
합계 30 100
필수제조예 8 매우좋다 1 3.4
좋다 2 6.6
보통이다 20 66.7
그렇다 7 23.3
합계 30 100
상기 시험 평가 결과 필수제조예 5의 경우가 다른 필수제조예들에 비해 피부 개선의 효과가 우수하다는 것을 알 수 있었다.
실시예 5. 천연해면 함침 조성물의 경피흡수 비교 평가
본 발명의 조성물에서 사용하는 천연 미세침 분말의 경피 흡수능을 재확인하기 위하여 식품의약품안전처 동물대체시험법 가이드라인: 생체외 피부흡수시험 가이드라인, OECD Guideline for Testing of Chemicals, Section 4, TG 428 "Skin absorption: in vitro Method 및 USP31-NF26 (page 1590)에 기재된 카페인 어세이(Caffeine assay) 부분을 참고하여 시험기관에서 경피흡수 평가시험을 진행하였다. 본 실험에서는 누드 래트 피부(nude rat skin)를 시험재료로 하고 HPLC 분석법으로 결과를 도출하였다.
보다 구체적으로 누트 래트 피부에 대해 상기 실시예 2에서의 제조한 본 발명의 조성물 중의 제조예 5에 있어서 추적의 편의성을 위하여 식물성 콜라겐 성분 대신에 카페인을 함유한 조성물('시험군')을 준비하였다. 또한 대조군으로서는 상기 조성물 중 주요성분인 천연 미세침이 포함되지 않은 것 외에는 동일한 성분의 조성물('대조군')을 사용하였다.
이러한 2 종의 조성물 각각 1ml를 1회 도포 후 시간 경과에 따라 경피에서의 면적당 카페인의 축적량을 시간의 경과에 따라 살펴보았다. 도 5는 이러한 실험 결과에 따라 상기 시험군 및 대조군이 시험성분으로서의 카페인을 경피에 전달하는 정도를 시간별로 나타내는 그래프이다.
그래프 상에서 보는 바와 같이 시험군의 조성물이 대조군의 조성물보다 면적당 축적량이 훨씬 많은 것으로 나타났다. 상기 그래프는 하기 [표 4](시험군) 및 [표 5](대조군)를 취합하여 작성한 그래프이다.
시험군
샘플링 시각
(시간)
평균방출량
(μg/cm2)
방출량의 표준편차
(μg/cm2)
0 0 0
0.5 13.57 13.11
1 26.06 14.75
2 57.56 15.73
4 132.34 14.71
6 224.09 21.52
8 306.11 20.3
10 393.13 25.36
12 479.98 32.72
24 867.58 41.26
대조군
샘플링 시각
(시간)
평균방출량
(μg/cm2)
방출량의 표준편차
(μg/cm2)
0 0 0
0.5 3.97 3.42
1 13.17 8.78
2 38.54 19.29
4 115.13 41.55
6 206.16 57.24
8 278.2 76.65
10 348.95 91.26
12 416.84 104.58
24 614.36 156.11
보다 구체적으로는 샘플링 시각(Sampling time)이 0.5시간일 때 시험군의 조성물이 대조군의 조성물보다 3.4배, 1시간일 때 2.0배, 2 시간일 때 1.5배 등, 평가 초기에는 그 차이가 크게 나타났다가, 그 이후에는 거의 일정하게 1.1배 정도 차이를 보였으며, 특별히 도포 후 12시간 이후에는 그 차이의 폭이 크게 증가하여 도포 후 24시간의 시점에서는 시험군의 조성물이 대조군의 조성물보다 1.4배나 많은 면적당 축적량을 나타내었다.
본 결과는 단지 1회 도포에 의한 차이이므로 본 발명의 조성물을 반복적으로 피부에 도포할 경우 시간이 지남에 따라 유효성분의 경피 전달의 효과에 관한 차이는 더 커질 수 있을 것으로 생각된다.
실시예 6. 주름개선 및 피부탄력 증진 효과의 검증 (1)
본 발명의 조성물의 주름개선 및 피부탄력 증진 효과를 검증하기 위하여 고해상도 디지털 카메라(CANON EOS 750D)를 이용하여 실내 조명의 밝기가 동일한 조건에서 안면 부위를 사진을 촬영하였다. 표준화를 위하여 사진 촬영은 동일 연구자가 시행하며 특수 제작된 장비를 통하여 촬영 조건(측정 방향 및 위치)을 고정하여 측정하였다.
인체 피부 주름개선 효능테스트는 30세 이상의 여성 피험자 20명을 대상으로 진행하였으며, 상기 실시예 2의 제조예 5의 조성물에 관한 실험군('실험군 2')과 유효 성분으로서의 천연 미세침을 함유하지 않은 것 이외에는 상기 실험군 2의 성분과 동일한 내용의 조성물의 대조군('대조군 2')을 각각 얼굴의 시험부위 8주간 1일 2회, 아침/저녁으로 도포하였고, 제품 사용 전과 사용 후 각 시점에서 주름의 정도에 대한 육안 평가를 실시하였다(Danielle’s Criteria에 따른 주름의 육안평가). 육안평가는 양측 눈가 주름상태, 팔자주름 상태, 안면부 피부탄력에 대해서 진행하였고, 2인의 시험자가 피험자들의 상태를 독립적으로 평가하였다. 각 평가시점 마다 주름 상태의 등급을 기록하였고 각 시험자의 평가 데이터에 관한 평균값을 취하여 분석하였다.
등급 설명
0 피부에 주름이 없으며 피부결이 섬세하다.
1 피부에 얕은 주름이 보이기 시작한다.
2 피부에 얕은 주름이 보인다.
3 얕은 주름이 많거나 보통 주름이 보이기 시작한다.
4 피부에 보통주름이 보인다.
5 보통주름이 있으나, 깊은 주름은 보이지 않는다.
6 보통주름이 많거나 깊은 주름이 보이기 시작한다.
7 피부에 깊은 주름이 보인다.
8 피부에 깊은 주름이 많다.
9 피부에 깊은 주름이 매우 많다.
그 결과, 하기 표 7의 주름 개선에 관한 평가 결과에서 보는 바와 같이 본 발명의 조성물을 도포한 실험군 2가 천연 미세침을 함유하지 않은 대조군 2에 비해 실험 진행기간 8주에 걸쳐 낮은 주름 평가등급을 받았으며, 따라서 유효한 주름개선 효능이 있음을 확인할 수 있었다.
화장료조성물 주름 등급 육안평가 (평균 ± 표준오차)
사용전 4주후 8주후
실험군 2 5.221±0.338 5.018±0.332 4.886±0.325
대조군 2 5.191±0.330 5.156±0.225 5.092±0.320
실시예 7. 주름개선 및 피부탄력 증진 효과의 검증 (2)
본 발명의 조성물의 뛰어난 경피 투과 효율을 검증하기 위하여 주름 및 피부탄력의 관점에서 상기 실시예 2의 제조예 5의 조성물의 사용(도포) 전과 사용 4주후 피부의 차이를 대비실험하였다. 도 6a는 본 발명의 조성물을 40대 남성 피험자가 사용하기 전 및 사용 4주 후의 정면 사진을, 도 6b는 본 발명의 조성물을 60대 여성 피험자가 사용하기 전 및 사용 4주 후의 측면 사진을, 도 6c는 본 발명의 조성물을 70대 남성 피험자가 사용하기 전 및 사용 4주 후의 정면 사진을 대비하여 나타낸다.
도 6a 내지 도 6c의 사진으로부터 본 발명의 조성물을 사용할 경우 유효성분의 경피 투과 효율이 우수하여 1회 도포한 것만으로도 사용 4주 후에는 눈에 띨 정도로 확연하게 주름이 개선되고 피부의 탄력이 생기는 것을 확인할 수 있다.

Claims (8)

  1. 천연 미세침 분말 및 식물성 콜라겐 성분을 포함하는 주름 또는 탄력저하 예방 및 개선용 화장료 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서, 비피다 발효물을 더 포함하는 것인 화장료 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서, 식물 추출물 또는 식물성 오일을 더 포함하는 것인 화장료 조성물.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 천연 미세침은 전체 조성물 중량 대비 0.05 중량% 내지 20 중량%로 포함되고, 상기 식물성 콜라겐은 전체 조성물 중량 대비 0.05 중량% 내지 20 중량%로 포함되어 있는 것인 화장료 조성물.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 천연 미세침은 입자 크기 0.2mm 이하의 담수해면인 것인 화장료 조성물.
  6. 청구항 1에 있어서, 점증제, 유지 성분, 보습제, 유연제, 계면 활성제, 안료, 유기 분체, 자외선 흡수제, 방부제, 살균제, 산화 방지제, pH 조정제, 알코올, 색소, 향료, 식물 추출물, 냉감제, 제한제, 및 정제수 중에서 선택되는 하나 이상의 성분을 더 포함하는 것인 화장료 조성물.
  7. 청구항 1에 있어서, 상기 조성물은 크림, 젤, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 비누, 클렌징, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션, 용액, 팩, 마사지크림, 마스크 및 스프레이 중에서 선택된 제형인 것인 화장료 조성물.
  8. 천연 미세침 원료 분말을 수득하는 단계; 및
    상기에서 수득된 천연 미세침 원료 분말을, 식물성 콜라겐 분말을 포함하는 조성물에 혼합하여 청구항 1 내지 7의 화장료 조성물을 제조하는 화장료 조성물의 제조 방법.
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