KR20230105447A - 폴리에스테르계 bcf용 방사유제 조성물, 이를 이용한 방사유제 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 방사유제 조성물 및 이를 이용하여 제조한 방사유제에 관한 것으로서, 좀 더 구체적으로 설명하면, 고온 및 고속화 폴리에스테르 BCF 방사공정에 적용될 수 있도록 윤활성이 강화되고 보풀 및 타르(Tar)을 저감시키면서 벌키성을 향상시킬 수 있는 폴리에스테르 BCF 방사유제, 이의 제조에 사용되는 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 고온 및 고속화 폴리에스테르 BCF(bulked continuous filament) 방사공정에 적용될 수 있도록 윤활성이 강화되고 보풀 및 타르(Tar)을 저감시키면서 벌키성을 향상시킬 수 있는 폴리에스테르 BCF 방사유제 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 폴리에스테르 BCF는 압출기에서 폴리에스테르 칩을 250 ~ 300℃에서 용융하여 방사구금을 통과시킨 후 100 ~ 230℃의 온도와 2.5 ~ 3.0배의 열연신롤러로 섬유화하여 제조한다. 그 후 열연신롤러를 통과한 필라멘트는 벌키성을 부여하기 위해 텍스처링 노즐이 있는 텍스처링 유니트를 통과하며, 이때 텍스처링 유니트 내부에서 200℃의 가열 기체를 3 ~ 10kg/cm2의 압력으로 분사하여 필라멘트가 3 ~ 50%의 크림프율을 지닌 불규칙한 3차원으로 권축되어, 2,000 ~ 3,000m/min 속도로 권취 되는데, 최근 생산 효율 향상을 위하여, 생산 속도의 고속화, 열처리의 고온화가 행해지고 있다.
생산 속도의 고속화는 원사 표면 손상의 증가, 정전기 발생, 집속성의 불량 등으로 보풀이나 단사가 증가하는 문제를 야기하게 된다.
또한, 고속화로 인한 크림프율 감소 문제를 해결하기 위하여 벌키성을 부여하는 텍스처링 유니트의 고온화가 수반된다.
텍스처링 유니트의 고온화는, 텍스처링 유니트에 방사유제의 열화로 인한 오염을 증가시켜 생산 환경의 악화, 생산성의 저하를 일으키는 문제가 있다.
따라서, 방사공정의 고온, 고속화 추세에 따른 적합한 방사유제의 선정이 섬유 품질에 큰 영향을 준다. BCF 방사유제에 있어서 중요한 인자로는 윤활성, 대전방지성, 집속성, 크림프 및 촉감부여 등을 들 수 있다. 즉, 방사유제에는 섬유가 금속을 포함한 다양한 소재로 구성된 섬유기기장치의 표면을 접촉, 주행하면서 생기는 마찰을 감소 또는 제어하는 윤활제, 여러 가지 기계류와 섬유표면간의 접촉으로 인한 정전기 발생을 줄이기 위한 대전방지제, 여러 단섬유로 이루어진 원사의 균일한 집합체적인 물성을 위한 집속제, 필라멘트의 크림프에 영향을 주는 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 알킬 에테르를 필요로 한다. 특히 방사공정의 고온, 고속화에 따라 이들과 더불어 방사유제의 열안정성도 함께 강조되고 있다.
종래의 폴리에스테르 BCF 방사유제는 크림프에 영향을 많이 주는 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 알킬 에테르와 유화를 위한 비이온 계면활성제, 정전기 발생을 줄이기 위한 대전방지제 등으로 이루어져 있다. 그러나, 최근의 고속화와 고온화로 인하여 섬유-금속 간, 섬유-섬유 간의 마찰이 높아 섬유의 손상이 커지고, 보풀, 단사가 증대하며, 고열에 의한 방사유제의 열분해 및 휘발로 인한 연기(fume) 발생량이 증가하여 작업 환경이 악화될 뿐만 아니라, 텍스처링 유니트의 오염이 증가하여, 텍스처링 유니트를 자주 청소할 필요가 있으며, 고품위의 섬유를 얻을 수 없었다.
이와 같이, 종래의 폴리에스테르 벌크 연속 필라멘트 방사유제에 의해서는 전술한 문제에 대응할 수 없으며, 최근의 고품위 섬유를 생산할 수 있고, 또한 내열성이 우수하고, 생산 환경을 악화시키지 않는 폴리에스테르 BCF 방사유제가 절실하게 요구되고 있다.
본 발명자들은 상기 기존 방사유제의 문제점을 해결하기 위해 예의 검토한 결과, 기본적으로 윤활성, 집속성, 벌키성을 지니고, 벌키성을 부여하는 텍스처링 유니트 내부에서의 타르에 의한 오염을 적게 하는 특정한 에스테르 화합물과 폴리옥시알킬렌계 에테르 중합체 및 특정 비이온성 계면활성제를 필수적으로 함유하는 최적 조성의 BFC용 방사유제 조성물을 알게 되어 본 발명을 완성하게 되었다. 즉, 본 발명은 폴리에스테르 BCF용 방사유제 조성물, 이를 포함하는 방사유제 및 이를 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 폴리에스테르계 BCF(bulked continuous filament)용 방사유제 조성물은 지방족 알코올 및 탄소수 10 ~ 22의 지방산의 에스테르화 반응생성물을 포함하는 에스테르 화합물; 폴리옥시알킬렌계 에테르 중합체; 비이온성 계면활성제; 대전방지제; 및 산화방지제;를 포함한다.
또한, 본 발명의 폴리에스테르계 BCF용 방사유제는 상기 방사유제 조성물의 혼합물을 포함한다.
또한, 본 발명은 상기 폴리에스테르계 BCF용 방사유제를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 상기 방사유제 방사유제 조성물을 각각 준비하는 1단계; 및 상기 조성물을 혼합하여 25℃에서의 점도가 70 ~ 100㎜2/sec인 방사유제를 제조하는 2단계; 를 포함하는 공정을 수행하여 제조할 수 있다.
또한, 본 발명은 폴리에스테르계 BCF 제조방법에 관한 것으로서, 폴리에스테르계 BCF 제조를 위한 폴리에스테르 칩을 용융시켜 방사공정 수행시, 상기 방사공정 수행에 사용되는 방사유제는 앞서 설명한 상기 방사유제를 사용할 수 있다.
본 발명의 방사유제 조성물로 제조된 방사유제를 폴리에스테르 BCF 제조를 위한 고속, 고온 방사공정에 적용함으로써, 적절한 윤활성과 우수한 내열성으로 고속 방사로 제조되는 폴리에스테르 BCF의 단사 방지 및 보풀 발생을 현저하게 저감시켜서 섬유의 품위 향상 및 우수한 제사성을 얻을 수 있다. 또한, 텍스처링 유니트 내부에서 열 처리시 타르에 의한 오염이 적고, 내열성이 우수하며, 양호한 생산 환경을 제공하는 장점이 있다. 이러한 본 발명의 방사유제는 자동차용 카페트에 적용될 수 있다.
이하 본 발명을 더욱 자세하게 설명을 한다.
본 발명의 폴리에스테르계 BCF용 방사유제 제조에 사용되는 조성물은 에스테르 화합물; 미네랄 오일; 인산 에스테르염; 비이온성 계면활성제; 음이온성 계면활성제; 첨가제; 및 용매;을 포함한다.
상기 에스테르 화합물은 방사유제에서 윤활제, 평활제 역할을 하는 것으로서, 분자 내에 폴리옥시알킬렌기를 가지고 있지 않은 화합물이다.
상기 에스테르 화합물은 2가 알코올과 지방산이 에스테르 결합 된 구조를 갖는 에스테르 화합물 및 3가 이상의 지방족 다가 알코올과 지방산이 에스테르 결합 구조를 갖는 에스테르 화합물 중에서 선태괸 1종 이상을 포함할 수 있다.
에스테르 화합물로서, 1가 알코올과 지방산이 에스테르 결합한 구조를 가지는 에스테르 화합물을 사용하는 경우, 윤활성이 뛰어나지만, 섬유를 보호하는 유막 강도가 약하고, 오히려 보풀이 증가하는 문제가 있을 수 있다.
본 발명의 상기 에스테르 화합물은 지방족 알코올과 지방산을 에스테르화 반응시켜 제조한 에스테르 결합 구조를 갖는 에스테르 화합물이다.
상기 지방족 알코올을 지방족 2가 알코올 및 3가 이상의 지방족 다가 알코올 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 지방족 2가 알코올로는 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 1,4-부탄디올, 2-메틸-1,3-프로판디올, 1,6-헥산디올, 네오펜틸글리콜 및 사이클로헥산디올 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 3가 이상의 지방족 다가 알코올로는, 글리세린, 소르비톨, 소르비탄, 트리메틸올프로판 및 펜타에리트리톨 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 글리세린 및 소르비톨, 트리메틸올프로판, 펜타에리트리톨 중에서 1종 또는 2종 이상을 포함할 수 있다.
상기 지방산은 포화 지방산 및 불포화 지방산 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으며, 탄소수 6 ~ 22 지방산이 바람직하고, 탄소수 8 ~ 18의 지방산이 더욱 바람직하다. 이때, 지방산의 탄소수가 6 미만이면 방사유제의 유막강도 저하되는 문제가 있을 수 있고, 탄소수가 22를 초과하면 윤활성이 방사유제의 감소하는 문제가 있을 수 있다.
상기 지방산은 카프릴산, 카프리산, 라우르산, 트라이데실산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 아라키드산, 베헨산, 팔미톨레산, 올레산, 리놀레산 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 카프릴산, 카프리산, 라우르산, 미리스트산 중에서 1종 또는 2종 이상을 포함할 수 있다.
상기 알코올과 지방산을 반응시켜 제조한 본 발명의 상기 에스테르 화합물의 바람직한 일 구현예를 들면, 글리세린 트리라우레이트, 글리세린 트리올레이트, 글리세린 트리스테아레이트, 글리세린 디올레이트, 글리세린 모노라우레이트, 소르비탄 트리올레이트, 소르비탄 트리라우레이트, 소르비탄 모노올레 이트, 트리메틸올프로판 트리라우레이트, 트리메틸올프로판 트리올레이트, 트리메틸올프로판 디카프리레이트, 트리메틸올프로판 디카프리네이트, 트리메틸올프로판 디라우레이트, 트리메틸올프로판 디올레이트, 펜타에리트리톨 테트라카프리레이트, 펜타에리트리톨 테트라카프리네이트, 펜타에리트리톨 테트라라우레이트 및/또는 펜타에리트리톨 테트라올레이트 등을 들 수 있으며, 이들 에스테르 화합물을 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 바람직한 일례를 들면, 상기 에스테르 화합물은, 3가 알코올 지방산 에스테르 및 4가 알코올 지방산 에스테르를 1: 0.5 ~ 3.5 중량비로, 바람직하게는 1:0.9 ~ 3.2 중량비로 혼합하여 사용할 수 있다.
그리고, 본 발명의 조성물에서 상기 에스테르 화합물은 산가(酸價)가 0.5 ~ 7KOH mg/g, 바람직하게는 0.5 ~ 5KOH mg/g, 더욱 바람직하고, 0.5 ~ 2KOH mg/g일 수 있다. 이때, 에스테르 중합체의 산가가 7KOH mg/g을 초과하는 경우, 열처리 시에 다량의 발연이 발생하거나, 악취가 발생하여, 사용 환경을 악화시키는 경우가 있다.
또한, 상기 에스테르 화합물의 중량평균분자량은 500 ~ 1,000, 바람직하게는 500 ~ 900, 더욱 바람직하게는 500 ~ 800 정도인 것이 좋다. 이때, 중량평균분자량이 500 미만인 경우, 유막 강도가 부족하고, 보풀이 증가하거나, 열처리 시의 발연이 증가하는 경우가 있으며, 중량평균분자량이 1,000을 초과하는 경우, 윤활성이 부족하여 보풀이 증가하는 문제가 있을 수 있다.
그리고, 본 발명의 조성물 내 에스테르 화합물의 함량은 이하 설명한 조성물 사용량을 제외한 나머지 100 중량% 중 잔량이다.
다음으로, 본 발명의 방사유제 조성물은 집속성, 내열성 및 크림프(crimp) 등을 부여하기 위해 폴리옥시알킬렌계 에테르 중합체를 포함하며, 상기 폴리옥시알킬렌계 에테르 중합체는 폴리옥시(C1~C2의 알킬렌) 폴리옥시(C3~C5의 직쇄형 알킬렌) C1~C10의 알킬에테르 중합체를 포함할 수 있으며, 바람직하게는 폴리옥시(C1~C2의 알킬렌) 폴리옥시(C3~C4의 직쇄형 알킬렌) C2~C5의 알킬에테르 중합체; 및 폴리옥시(C1~C2의 알킬렌) 폴리옥시(C3~C4의 직쇄형 알킬렌) C7~C10의 알킬에테르 중합체;를 1 : 0.5 ~ 1.0 중량비로, 더욱 바람직하게는 1 : 0.60 ~ 0.90 중량비로 포함할 수 있다.
폴리옥시(C1~C2의 알킬렌) 폴리옥시(C3~C5의 직쇄형 알킬렌) C1~C10의 알킬에테르 중합체의 구체적인 일례를 들면, 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 메틸 에테르 중합체, 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 뷰틸 에테르 중합체, 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 옥틸 에테르 중합체 및 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 라우릴 에테르 중합체, 중에서 1종 이상 포함할 수 있으며, 바람직하게는 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 뷰틸 에테르 중합체, 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 라우릴 에테르 중합체를 혼합하여 사용할 수 있고, 더욱 바람직하게는 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 뷰틸 에테르 중합체 및 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 라우릴 에테르 중합체를 1 : 0.5 ~ 0.7 중량비로 혼합하여 사용하는 것이 좋다.
그리고, 폴리옥시(C1~C2의 알킬렌) 폴리옥시(C3~C5의 직쇄형 알킬렌) C1~C10의 알킬에테르 중합체는 중량평균분자량이 900 ~ 3,000, 바람직하게는 900 ~ 2,500, 더욱 바람직하게는 900 ~ 2,000 정도인 것을 사용하는 것이 좋다. 폴리옥시(C1~C2의 알킬렌) 폴리옥시(C3~C5의 직쇄형 알킬렌) C1~C10의 알킬에테르 중합체의 중량평균분자량이 900 미만이면 원하는 집속성 및 내열성이 저하되고, 3,000을 초과하면 윤활성이 떨어져 보풀이 증가하는 문제가 있을 수 있다.
그리고, 본 발명의 조성물 내 상기 폴리옥시(C1~C2의 알킬렌) 폴리옥시(C3~C5의 직쇄형 알킬렌) C1~C10의 알킬에테르 중합체 함량은 조성물 전체 중량 중 30 ~ 50 중량%를, 바람직하게는 35 ~ 45 중량%, 더욱 바람직하게는 35 ~ 40 중량%를 사용하는 것이 좋으며, 이때, 폴리옥시(C1~C2의 알킬렌) 폴리옥시(C3~C5의 직쇄형 알킬렌) C1~C10의 알킬에테르 중합체 함량이 30중량% 미만이면 집속성 및 내열성, 크림프(crimp) 등이 저하될 수 있고, 50중량%를 초과하여 사용하면 오히려 평활성이 부족하여 보풀이 증가하는 문제가 있을 수 있으므로 상기 범위 내로 사용하는 것이 좋다.
다음으로, 조성물 중 비이온성 계면활성제는 방사된 BCF의 집속성과 방사유제의 유화성을 증대시키는 역할을 하는 것으로서, 비이온 계면활성제로는 폴리옥시알킬렌 다가 알코올 에테르, 폴리옥시알킬렌 다가 알코올 지방산 에스테르, 폴리옥시알킬렌 지방족 알코올 에테르, 폴리알킬렌글리콜의 지방산 에스테르, 폴리옥시알킬렌 알킬 알코올 에테르, 폴리옥시알킬렌 캐스터오일 에테르 및 다가 알코올 지방산 에스테르 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으며, 바람직한 구현 예를 들면, 폴리옥시에틸렌 모노메틸 에테르, 폴리옥시에에틸렌 트리메틸올프로판 에테르 및 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르를 혼합하여 사용할 수 있고, 더욱 바람직하게는 폴리옥시에틸렌 모노메틸 에테르, 폴리옥시에틸렌 트리메틸올프로판 에테르 및 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르를 1 : 0.5 ~ 0.8 : 0.2 ~ 0.6 중량비로 혼합하여 사용할 수 있다.
그리고, 상기 비이온 계면활성제는 중량평균분자량이 300 ~ 600, 바람직하게는 300 ~ 500, 더욱 바람직하게는 300 ~ 400 정도인 것이 좋다. 상기 상기 비이온 계면활성제의 중량평균분자량이 300 미만이면 원하는 집속성 및 내열성이 저하되고, 600을 초과하면 윤활성이 떨어져 보풀이 증가하는 문제가 있을 수 있다.
그리고, 상기 비이온성 계면활성제의 함량은 조성물 전체 중량 중 25.0 ~ 45.0 중량%를, 바람직하게는 28.0 ~ 40.0 중량%, 더욱 바람직하게는 30.0 ~ 38.0 중량%를 사용하는 것이 좋으며, 비이온성 계면활성제 함량이 25 중량% 미만이면 유막 강도가 저하되고, 보풀이 증가하는 경우가 있고, 45 중량%를 초과 사용하는 것은 과다 사용으로 윤활성이 부족하여 오히려 보풀이 증가 하는 문제가 있을 수 있으므로 상기 범위 내로 사용하는 것이 좋다.
다음으로, 본 발명의 방사유제 조성물은 섬유로의 제전성, 윤활성, 집속성 등을 부여하기 위하여 대전방지제를 더 포함할 수 있으며, 대전방지제로는 알킬포스페이트 금속염 또는 알킬포스페이트 아민염; 폴리옥시에틸렌알킬포스페이트 금속염 또는 폴리옥시에틸렌알킬포스페이트 아민염; 알칸술폰산염 및/또는 지방산 비누 등의 음이온성 계면활성제; 알킬아민염, 알킬이미다졸리늄염 및/또는 제4급 암모늄염 등의 양이온성 계면활성제; 및 라우릴디메틸베타인 및/또는 스테아릴디메틸베타인 등의 양쪽성 계면활성제; 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
그리고, 상기 대전방지제의 함량은 조성물 전체 중량 중 0.1 ~ 10 중량%를, 바람직하게는 0.5 ~ 5.0 중량%, 더욱 바람직하게는 0.5 ~ 2.0 중량%를 사용하는 것이 좋으며, 이때, 대전방지제 함량이 0.1 중량% 미만이면 그 함량이 너무 적어서 대전방지제 사용 효과가 미비할 수 있고, 10 중량%를 초과 사용하는 것은 과다 사용으로 내열성이 악화되고, 그 결과 보풀, 단사 물성이 악화되는 문제가 있을 수 있으므로 상기 범위 내로 사용하는 것이 좋다.
다음으로, 본 발명의 방사유제 조성물은 내열성을 부여하기 위하여 산화방지제를 더 포함할 수도 있다. 상기 산화방지제는 페놀계 산화방지제, 티오계 산화방지제 및 포스파이트계 산화방지제 등의 공지의 산화방지제를 1종 이상 사용할 수 있다. 그리고, 상기 산화방지제의 함량은 조성물 전체 중량 중 0.1 ~ 5.0 중량%를, 바람직하게는 0.1 ~ 2.0 중량%, 더욱 바람직하게는 0.2 ~ 1.5 중량%를 사용하는 것이 좋으며, 이때, 산화방지제 함량이 0.1 중량% 미만이면 그 함량이 너무 적어서 산화방지 및 내열성 향상 효과가 없을 수 있고, 5.0 중량%를 초과 사용하는 것은 과다 사용으로 원사가 저장 또는 보관 중에 황변하는 문제가 있을 수 있으므로 상기 범위 내로 사용하는 것이 좋다.
본 발명의 폴리에스테르계 BCF용 방사유제는, 앞서 설명한 방사유제 조성물을 각가 준비하는 1단계; 및 상기 조성물을 혼합하여 방사유제를 제조하는 2단계;를 포함하는 공정을 수행하여 제조할 수 있다.
그리고, 본 발명의 조성물을 혼합하여 제조한 방사유제는 불휘발분 농도가 96.5 ~ 99.5 중량%이고, 바람직하게는 불휘발분 농도가 97.5 ~ 98.5 중량% 정도인 것이 점도 조절 측면에서 적절하다.
또한, 본 발명의 방사유제는 25℃에서의 점도가 60 ~ 120㎜2/sec이고, 바람직하게는 25℃에서의 점도가 70 ~ 100㎜2/sec 인 것이 방사유제를 BCF에 균일하게 부여하는 측면에서 좋다.
이하, 하기 실시예 및 실험예에 의하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로 본 발명의 범위가 이들 실시예 및 실험예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1 ~ 3 및 비교예 1 ~ 3 : 폴리에스테르계 BCF용 방사유제의 제조
표 1에 기재된 바와 같은 조성 및 조성비를 혼합하여 폴리에스테르 BCF 방사유제 조성물을 혼합하여 혼합물을 제조하여, 실시예 1 ~ 3 및 비교예 1 ~ 3을 각각 실시하였다.
표 1의 조성물에서, 에스테르 화합물 중 1가 알코올 지방산 에스테르는 이소옥틸 스테아레이트이며, 3가 알코올 지방산 에스테르는 트리메틸올프로판 트리라우레이트, 4가 알코올 지방산 에스테르는 펜타에리트리톨 테트라 카프리레이트를 사용하였다.
또한, 비이온 계면활성제로는 알킬 알코올 EO(ethylene oxide) 부가물인 폴리옥시에틸렌 모노메틸 에테르 및 지방족 알코올 EO(ethylene oxide) 부가물인 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르 및 다가 알코올 EO(ethylene oxide) 부가물인 폴리옥시에틸렌 트리메틸올프로판 에테르를 사용하였다.
그리고, 대전방지제로는 알킬포스페이트염인 이소트리데실알코올 포스페이트 Na염을 사용하였으며, 산화방지제로는 페놀계 산화방지제인 티오디에틸렌비스[3-(3,5-디터트-부틸-4-하이드록시페닐프로피오네이트)](Thiodiethylenbis[3-(3,5-ditert-butyl-4-hydroxyphenyl propionate)를 사용하였다.
실험예 1 : 방사유제 물성 실험
조제한 각각의 방사유제를 사용하여, 1000de(데니어)의 폴리에스테르인 폴리에테르테레프탈레이트(PET) BCF(bulked continuous filament)를 생산하였으며, 하기의 방법으로 핀사, 능락, 텍스처링 유니트 오염성, 크림프율을 평가하였고 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
(1) 핀사 발생 정도 평가
방사 공정에서 각 방사유제에 대하여 원사 1톤당 실 끊김 횟수로 평가하고, 5회보다 적은 경우를 ○로 하고, 5회 이상을 Х로 하였다.
(2) 능락 발생 정도 평가
권취 공정에서 각 방사유제에 대하여 원사 1톤당 실이 이탈하여, 옆면이 도출되는 횟수로 평가하고, 1회보다 적은 경우를 ○로 하고, 1회 이상을 Х로 하였다.
(3) 텍스처링 유니트 오염성 평가
방사 공정에서 각 방사유제에 대한 원사 생산 과정에서 타르에 의한 텍스처링 유니트 청소주기로 텍스처링 유니트 오염성을 평가하고, 청소주기 4일 이상인 경우를 ○로 하고, 4일 이하를 Х로 하였다.
| 방사유제 조성물(중량%) | 실시예 | 비교예 | |||||
| 1 | 2 | 3 | 1 | 2 | 3 | ||
| 에스테르 화합물 |
1가 알코올 지방산 에스테르 | - | - | - | 15 | 10 | - |
| 3가 알코올 지방산 에스테르 | 5 | 10 | - | 5 | - | - | |
| 4가 알코올 지방산 에스테르 | 15 | 10 | 20 | - | 10 | - | |
| 폴리옥시알킬렌계 에테르 중합체 | 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 뷰틸 에테르 중합체 (MW : 1,000) | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 20 |
| 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 라우릴 에테르 중합체(MW : 1,500) | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 25 | |
| 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 스테아릴 에테르 중합체(MW : 2,000) | - | - | - | - | - | 15 | |
| 비이온 계면활성제 |
알킬 알코올 EO 부가물 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| 지방족 알코올 EO 부가물 | 8 | 8 | 8 | 8 | 8 | 8 | |
| 다가 알코올 EO 부가물 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | |
| 대전방지제 | 알킬포스페이트염 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 산화방지제 | 페놀계 산화방지제 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 방사유제 조성물(혼합물) 총 중량% | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |
| 방사유제 점도(25℃에서의 ㎜2/sec) | 75 | 94 | 70 | 92 | 82 | 100 | |
| 핀사 발생 정도 | ○ | ○ | ○ | Х | Х | Х | |
| 능락 발생 유무 | ○ | ○ | ○ | Х | Х | Х | |
| 텍스처링 유니트 오염성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 크림프율 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
상기 표 1의 물성 측정 결과를 살펴보면, 실시예 1 ~ 3은, 핀사, 능락 발생이 현저하게 저감되어 있다. 또한, 텍스처링 유니트의 오염이 적고, 내열성이 우수하고, 크림프율이 높으며, 생산 환경을 악화시키고 있지 않음을 확인할 수 있었다.
이에 반해, 에스테르 화합물로서, 1가 알코올 지방산 에스테르를 사용한 비교 1 및 비교예 2의 경우 및 에스테르 화합물를 사용하지 않고, 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 알킬 에테르만 사용한 비교예 3의 경우, 핀사 및 능락 발생 정도가 심한 문제가 있었다.
실시예 4 ~ 6 및 비교예 4 ~ 6 : 폴리에스테르계 BCF용 방사유제 조성물 및 방사유제의 제조
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리에스테르계 BCF용 방사유제 조성물 및 방사유제를 제조하되, 하기 표 6과 같이 방사유제 조성물의 함량을 달리하여 방사유제를 각각 제조하여, 실시예 4 ~ 5 및 비교예 4 ~ 6를 실시하였다.
비교예 7
(1) 에스테르 중합체 합성
반응기에 지방족 2가 알코올인 에틸렌글리콜 49.3부, 직쇄형 지방산인 라우릭산 50.6부를 혼합하고, 반응촉매로서 파라톨루엔술폰 0.1부를 혼합하였다. 다음으로, 질소 기류 하에서 150℃로 승온하고, 4시간 반응시킨 후, 계속하여 200℃로 승온하고 8시간 중합 반응시켰다. 중합 반응 후에 반응 생성물로부터 반응촉매, 미반응 지방산을 제거하고, 산가 0.8의 에스테르 중합체(Mw=710)를 제조하였다.
(2) 다가 알코올 중합물 합성
반응기에 다가 알코올인 글리세린 29.5부, 2가 지방산인 아디픽산 70.3부를 혼합하고, 반응촉매로서 파라톨루엔술폰 0.3부를 혼합하였다. 다음으로, 질소 기류 하에서 200℃로 승온하고, 1시간 축합 반응시킨 후, 계속하여 220℃로 승온하고 12시간 동안 축합 반응을 수행하였다. 축합 반응 후에 반응 생성물로부터 반응촉매, 미반응 지방산을 제거하고 중량평균분자량 5,500의 다가 알코올 중합물을 제조하였다.
(3) 앞서 제조한 에스테르 중합체 45 중량%, 다가 알코올 중합물 5 중량%, 트리메틸올프로판 트리라우레이트 30 중량%, 비이온 계면활성제로서 폴리옥시에틸렌 올레일 에테르 12 중량%, 폴리옥시에틸렌 캐스터오일 에테르 6 중량%, 대전방지제로는 알킬포스페이트염인 이소트리데실알코올 포스페이트 Na염 1 중량%, 산화방지제인 티오디에틸렌비스[3-(3,5-디터트-부틸-4-하이드록시페닐 프로피오네이트)] 1 중량%를 혼합 및 교반하여 방사유제 조성물을 제조하였다.
| 방사유제 조성물(중량%) | 실시예 | 비교예 | |||||
| 4 | 5 | 4 | 5 | 6 | 7 | ||
| 에스테르 화합물 |
3가 알코올 지방산 에스테르 | 5 | 10 | 15 | 5 | 6 | - |
| 4가 알코올 지방산 에스테르 | 15 | 10 | 20 | 15 | 16 | ||
| 폴리옥시알킬렌계 에테르 중합체 | 에테르 중합체 1 | 25 | 20 | 10 | - | 18 | |
| 에테르 중합체 2 | 15 | 20 | 15 | - | 10 | ||
| 에테르 중합체 3 | - | - | - | 25 | - | ||
| 에테르 중합체 4 | - | - | 15 | - | |||
| 비이온 계면활성제 |
알킬알코올EO부가물 | 23 | 15 | 20 | 21 | 13 | |
| 지방족알코올EO부가물 | 5 | 10 | 18 | 12 | 25 | ||
| 다가알코올EO부가물 | 10 | 13 | 15 | 5 | 10 | ||
| 대전방지제 | 알킬포스페이트염 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | |
| 산화방지제 | 페놀계 산화방지제 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | |
| 방사유제 조성물(혼합물) 총 중량% | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | ||
| 방사유제(혼합물+희석제) 내 희석제 함량(중량%) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 30 | |
| 방사유제 점도(25℃에서의 ㎜2/sec) | 70 | 87 | 67 | 92 | 88 | 38 | |
| 핀사 발생 정도 | ○ | ○ | Х | Х | Х | ○ | |
| 능락 발생 유무 | ○ | ○ | ○ | ○ | Х | ○ | |
| 텍스처링 유니트 오염성 | ○ | ○ | Х | ○ | Х | Х | |
| 크림프율 | ○ | ○ | Х | ○ | ○ | Х | |
| * 에테르 중합체1:폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 뷰틸 에테르중합체(MW:1,000) * 에테르 중합체2:폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 라우릴 에테르중합체(MW:1,500) * 에테르 중합체3:폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 라우릴 에테르중합체(MW:3,500) * 에테르 중합체4:폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 스테아릴 에테르중합체(MW:5,000) |
|||||||
상기 표 2를 살펴보면, 폴리옥시알킬렌계 에테르 중합체를 30 중량% 미만인 28 중량%를 사용한 비교예 4의 경우, 핀사 발생이 높고, 텍스처링 유니트 오염 및 크림프율이 떨어지는 문제가 발생함을 확인할 수 있다.
또한, 폴리옥시알킬렌계 에테르 중합체의 중량평균분자량을 3,000을 초과할 때, 핀사가 많이 발생하는 문제가 있다.
비이온 계면활성제 45 중량%를 초과 사용하여 48 중량%로 사용한 비교예 6의 경우, 핀사 발생이 높고, 텍스처링 유니트 오염의 문제를 확인할 수 있었다.
또한, 비교예 7의 경우, 텍스처링 유니트 오염 및 크림프율이 떨어지는 문제가 있었는데, 이는 에스테르 중합체의 함량이 많고, 폴리옥시알킬렌계 에테르 중합체를 30 중량% 미만이기 때문이다.
Claims (12)
- 지방족 알코올 및 탄소수 10 ~ 22의 지방산의 에스테르화 반응생성물을 포함하는 에스테르 화합물; 폴리옥시알킬렌계 에테르 중합체; 비이온성 계면활성제; 대전방지제; 및 산화방지제;를 포함하며,
상기 지방족 알코올은 지방족 2가 알코올 및 3가 이상의 지방족 다가 알코올 중에서 선택된 1종 이상을 포함하고,
상기 폴리옥시알킬렌계 에테르 중합체는 폴리옥시(C1~C2의 알킬렌) 폴리옥시(C3~C5의 직쇄형 알킬렌) C1~C10의 알킬에테르 중합체를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 BCF용 방사유제 조성물. - 제1항에 있어서, 상기 폴리옥시알킬렌계 에테르 중합체 30 ~ 50 중량%, 상기 비이온성 계면활성제 25 ~ 45 중량%, 상기 대전방지제 0.1 ~ 10 중량%, 상기 산화방지제 0.1 ~ 5 중량% 및 잔량의 상기 에스테르 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 BCF용 방사유제 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 지방족 2가 알코올은 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 1,4-부탄디올, 2-메틸-1,3-프로판디올, 1,6-헥산디올, 네오펜틸글리콜 및 사이클로헥산디올 중에서 선택된 1종 이상을 포함하고,
상기 3가 이상의 지방족 다가 알코올로는, 글리세린, 소르비톨, 소르비탄, 트리메틸올프로판 및 펜타에리트리톨 중에서 선택된 1종 이상을 포함하며,
상기 탄소수 10 ~ 22의 지방산은 카프릴산, 카프리산, 라우르산, 트라이데실산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 아라키드산, 베헨산, 팔미톨레산, 올레산, 및 리놀레산 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 BCF용 방사유제 조성물. - 제1항에 있어서, 상기 에스테르 화합물은,
글리세린 트리라우레이트, 글리세린 트리올레이트, 글리세린 트리스테아레이트, 글리세린 디올레이트, 글리세린 모노라우레이트, 소르비탄 트리올레이트, 소르비탄 트리라우레이트, 소르비탄 모노올레 이트, 트리메틸올프로판 트리라우레이트, 트리메틸올프로판 트리올레이트, 트리메틸올프로판 디카프리레이트, 트리메틸올프로판 디카프리네이트, 트리메틸올프로판 디라우레이트, 트리메틸올프로판 디올레이트, 펜타에리트리톨 테트라카프리레이트, 펜타에리트리톨 테트라카프리네이트, 펜타에리트리톨 테트라라우레이트 및 펜타에리트리톨 테트라올레이트 중에서 선택된 1종 이상을 포함하며,
상기 에스테르 화합물은 산가가 0.5 ~ 7.0KOH mg/g이고, 중량평균분자량이 500 ~ 1,000인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 BCF용 방사유제 조성물. - 제1항에 있어서, 상기 에스테르 화합물은,
3가 알코올 지방산 에스테르 및 4가 알코올 지방산 에스테르를 1:0.9 ~ 3.2 중량비로 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 BCF용 방사유제 조성물. - 제1항에 있어서, 상기 폴리옥시알킬렌계 에테르 중합체는 중량평균분자량이 900 ~ 3,000이며,
폴리옥시(C1~C2의 알킬렌) 폴리옥시(C3~C4의 직쇄형 알킬렌) C2~C5의 알킬에테르 중합체; 및 폴리옥시(C1~C2의 알킬렌) 폴리옥시(C3~C4의 직쇄형 알킬렌) C7~C10의 알킬에테르 중합체;를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 BCF용 방사유제 조성물. - 제1항에 있어서, 상기 비이온성 계면활성제는 폴리옥시에틸렌 다가 알코올 에테르, 폴리옥시에틸렌 다가 알코올 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 지방족 알코올 에테르, 폴리알킬렌글리콜의 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 알킬 알코올 에테르, 폴리옥시에틸렌 캐스터오일 에테르 및 다가 알코올 지방산 에스테르 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 BCF용 방사유제 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 대전방지제는 알킬포스페이트 금속염 또는 알킬포스페이트 아민염; 폴리옥시에틸렌알킬포스페이트 금속염 또는 폴리옥시에틸렌알킬포스페이트 아민염; 음이온성 계면활성제; 양이온성 계면활성제; 및 양쪽성 계면활성제; 중에서 선택된 1종 이상을 포함하며,
상기 산화방지제는 페놀계 산화방지제, 티오계 산화방지제 및 포스파이트계 산화방지제 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 폴리에스테르계 BCF용 방사유제 조성물. - 제1항 내지 제8항 중에서 선택된 어느 한 항의 조성물를 혼합한 혼합용액이며,
상기 혼합용액은 불휘발분 농도가 97.5 ~ 98.5 중량%이며, 25℃에서의 점도가 70 ~ 100㎜2/sec인 것을 특징으로 하는 하는 폴리에스테르계 BCF용 방사유제. - 제1항 내지 제8항 중에서 선택된 어느 한 항의 방사유제 조성물을 각각 준비하는 1단계; 및
상기 조성물을 혼합하여 25℃에서의 점도가 70 ~ 100㎜2/sec인 방사유제를 제조하는 2단계;를 포함하는 공정을 수행하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 BCF용 방사유제의 제조방법. - 폴리에스테르계 BCF(bulked continuous filament) 제조를 위한 폴리에스테르 칩을 용융시켜 방사공정 수행시,
상기 방사공정 수행에 사용되는 방사유제는 제1항 내지 제8항 중에서 선택된 어느 한 항의 방사유제를 사용하여 제조하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 BCF 제조방법. - 제11항에 있어서, 상기 폴리에스테르 칩은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)계 폴리에스테르인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 BCF 제조방법.
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| KR930005935A (ko) | 1991-09-16 | 1993-04-20 | 강인규 | 몰탈 및 콘크리트용 감수제의 제조방법 및 그 감수제 |
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