KR20230094869A - Electrical steel sheet and method for manufacturing the same - Google Patents

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Abstract

본 발명의 일 실시예에 의한 전기강판의 제조 방법은 전기강판 기재를 준비하는 단계; 전기강판 기재를 이슬점 50 내지 75℃의 습윤 분위기에서 열처리하여, 전기강판 기재의 표면에서부터 전기강판 기재의 내부 방향으로 산화층을 형성하는 단계; 및 산화층이 형성된 전기강판 기재의 표면 상에 피막 조성물을 도포하고, 300 내지 400℃에서 열처리하여 피막을 형성하는 단계를 포함한다.A method for manufacturing an electrical steel sheet according to an embodiment of the present invention includes preparing a substrate for an electrical steel sheet; heat-treating the electrical steel substrate in a humid atmosphere with a dew point of 50 to 75° C. to form an oxide layer from the surface of the electrical steel substrate to the inside of the electrical steel substrate; and forming a coating by applying a coating composition on the surface of the electrical steel substrate on which the oxide layer is formed and performing heat treatment at 300 to 400°C.

Description

전기강판 및 이의 제조 방법{ELECTRICAL STEEL SHEET AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}Electrical steel sheet and its manufacturing method {ELECTRICAL STEEL SHEET AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}

본 발명의 일 실시예는 전기강판 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 구체적으로 피막 형성 전 습윤 분위기에서 열처리하여, 강판 기재 내부에 Si 농화층을 형성함으로써, 피막의 백화 현상을 억제하는 전기강판 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.An embodiment of the present invention relates to an electrical steel sheet and a manufacturing method thereof. Specifically, the present invention relates to an electrical steel sheet that suppresses whitening of a coating by heat-treating in a humid atmosphere before forming a coating to form a Si-enriched layer inside the steel sheet substrate and a method for manufacturing the same.

전기강판은 변압기, 모터, 전기기용 소재로 사용되는 제품으로서, 기계적 특성 등 가공성을 중요시 하는 일반 탄소강과는 달리, 전기적 특성을 중요시 하는 기능성 제품이다. 요구되는 전기적 특성으로는 철손이 낮을 것, 자속밀도, 투자율 및 점적율이 높을 것 등이 있다.Electrical steel is a product used as a material for transformers, motors, and electric machines. Unlike general carbon steel, which places importance on workability such as mechanical properties, electrical steel is a functional product that places importance on electrical characteristics. Required electrical properties include low iron loss, high magnetic flux density, magnetic permeability and space factor.

전기강판은 다시 방향성 전기강판과 무방향성 전기강판으로 구분된다. 방향성 전기강판은 2차재결정으로 불리는 비정상 결정립성장 현상을 이용해 Goss 집합조직 ({110}<001> 집합조직)을 강판 전체에 형성시켜 압연방향의 자기적 특성이 뛰어난 전기강판이다. 무방향성 전기강판은 압연판 상의 모든 방향으로 자기적 특성이 균일한 전기강판이다.Electrical steel sheet is again divided into grain-oriented electrical steel sheet and non-oriented electrical steel sheet. Grain-oriented electrical steel sheet is an electrical steel sheet with excellent magnetic properties in the rolling direction by forming the Goss texture ({110}<001> texture) throughout the steel sheet using the abnormal grain growth phenomenon called secondary recrystallization. A non-oriented electrical steel sheet is an electrical steel sheet having uniform magnetic properties in all directions on a rolled sheet.

철손은 에너지 변환 과정에서 열로 변하여 사라지는 에너지이므로 낮을수록 효율적이다. 이런 철손을 낮추기 위해 표면에 절연 피막 코팅을 적용한다. 절연 피막 코팅의 종류는 가장 다양하지만, Cr을 주성분으로 하는 코팅이 주로 사용된다. 하지만 Cr 코팅은 6가 크롬이 코팅상 잔류하는 위험성이 있어서 코팅 제품 취급 시 작업자의 각별한 주의가 요구된다. 이에 Cr 코팅 대신 인산염을 코팅 성분으로 사용하는 기술이 제안되었다. Since iron loss is energy that is lost as heat during the energy conversion process, the lower the iron loss, the more efficient it is. To lower this iron loss, an insulating film coating is applied to the surface. Although the types of insulation film coatings are the most diverse, coatings containing Cr as a main component are mainly used. However, Cr coating has a risk of remaining hexavalent chromium on the coating, so special attention is required when handling coated products. Accordingly, a technique of using phosphate as a coating component instead of Cr coating has been proposed.

음이온인 인산염에는 Zn, Al, Mg, Zr 등 양이온 Pair 로서 다양한 물질이 알려져 있다. 하지만 모두다 인산이라는 대기중 수분을 흡수하는 성분을 사용하고 있으므로 장시간 대기에 방치할 경우 소재와 코팅이 분리되는 백화현상이 문제가 된다. Various materials are known as cation pairs such as Zn, Al, Mg, and Zr for phosphate, which is an anion. However, since all of them use phosphoric acid, a component that absorbs moisture in the air, whitening, in which the material and the coating are separated, becomes a problem when left in the air for a long time.

본 발명의 일 실시예에서는 전기강판, 및 이의 제조 방법을 제공한다. 구체적으로 피막 형성 전 습윤 분위기에서 열처리하여, 강판 기재 내부에 Si 농화층을 형성함으로써, 피막의 백화 현상을 억제한 전기강판 및 이의 제조 방법을 제공한다.An embodiment of the present invention provides an electrical steel sheet and a manufacturing method thereof. Specifically, an electrical steel sheet in which whitening of a film is suppressed by heat treatment in a humid atmosphere before film formation to form a Si-enriched layer inside a steel sheet substrate and a manufacturing method thereof are provided.

본 발명의 일 실시예에 의한 전기강판은 전기강판 기재 및 전기강판 기재의 표면 상에 위치하는 피막을 포함하고, 전기강판 기재의 표면에서부터 전기강판 기재의 내부 방향으로 Si 농화층이 존재하고, Si 전기강판 기재의 표면에서부터 전기강판 기재의 내부 방향으로 Si의 농도가 줄어드는 농도 구배를 갖고, 피막은 실리카 100 중량부 및 수지 50 내지 200 중량부 포함한다.An electrical steel sheet according to an embodiment of the present invention includes an electrical steel sheet substrate and a film positioned on the surface of the electrical steel sheet substrate, a Si concentration layer is present from the surface of the electrical steel sheet substrate to the inside of the electrical steel sheet substrate, and Si It has a concentration gradient in which the concentration of Si decreases from the surface of the electrical steel sheet substrate toward the inside of the electrical steel sheet substrate, and the coating includes 100 parts by weight of silica and 50 to 200 parts by weight of a resin.

피막은 인산 또는 금속 인산염을 50 중량부 이하로 더 포함할 수 있다.The film may further contain phosphoric acid or metal phosphate in an amount of 50 parts by weight or less.

피막은 Al, Mg, Ca, Sr, Ba, Ti, Zr 또는 Zn중 1종 이상의 산화물을 10 중량부 이하로 더 포함할 수 있다.The film may further contain 10 parts by weight or less of one or more oxides of Al, Mg, Ca, Sr, Ba, Ti, Zr, or Zn.

수지는 에폭시계 수지, 에스테르계 수지, 아크릴계 수지, 스티렌계 수지, 우레탄계 수지, 에틸렌계 수지 및 이들의 공중합 수지 중 1종 이상을 포함할 수 있다.The resin may include one or more of epoxy-based resins, ester-based resins, acrylic resins, styrene-based resins, urethane-based resins, ethylene-based resins, and copolymer resins thereof.

본 발명의 일 실시예에 의한 전기강판의 제조 방법은 전기강판 기재를 준비하는 단계; 전기강판 기재를 이슬점 50 내지 75℃의 습윤 분위기에서 열처리하여, 전기강판 기재의 표면에서부터 전기강판 기재의 내부 방향으로 산화층을 형성하는 단계; 및 산화층이 형성된 전기강판 기재의 표면 상에 피막 조성물을 도포하고, 300 내지 400℃에서 열처리하여 피막을 형성하는 단계를 포함한다.A method for manufacturing an electrical steel sheet according to an embodiment of the present invention includes preparing a substrate for an electrical steel sheet; heat-treating the electrical steel substrate in a humid atmosphere with a dew point of 50 to 75° C. to form an oxide layer from the surface of the electrical steel substrate to the inside of the electrical steel substrate; and forming a coating by applying a coating composition on the surface of the electrical steel substrate on which the oxide layer is formed and performing heat treatment at 300 to 400°C.

피막 조성물은 실리카 100 중량부 및 수지 50 내지 200 중량부 포함할 수 있다.The film composition may include 100 parts by weight of silica and 50 to 200 parts by weight of resin.

산화층을 형성하는 단계에서 열처리 온도는 700 내지 950℃이고, 열처리 시간은 10초 내지 5분이다.In the step of forming the oxide layer, the heat treatment temperature is 700 to 950° C., and the heat treatment time is 10 seconds to 5 minutes.

피막 조성물은 인산 또는 금속 인산염을 50 중량부 이하로 더 포함할 수 있다.The coating composition may further include 50 parts by weight or less of phosphoric acid or metal phosphate.

피막 조성물은 Al, Mg, Ca, Sr, Ba, Ti, Zr 또는 Zn 중 1종 이상의 산화물을 10 중량부 이하로 더 포함할 수 있다.The coating composition may further contain 10 parts by weight or less of one or more oxides of Al, Mg, Ca, Sr, Ba, Ti, Zr, or Zn.

수지는 에폭시계 수지, 에스테르계 수지, 아크릴계 수지, 스티렌계 수지, 우레탄계 수지, 에틸렌계 수지 및 이들의 공중합 수지 중 1종 이상을 포함할 수 있다.The resin may include one or more of epoxy-based resins, ester-based resins, acrylic resins, styrene-based resins, urethane-based resins, ethylene-based resins, and copolymer resins thereof.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 내후성이 향상된 절연 피막을 얻을 수 있다. According to one embodiment of the present invention, an insulating film with improved weather resistance can be obtained.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전기강판의 단면의 개략도이다.1 is a schematic view of a cross section of an electrical steel sheet according to an embodiment of the present invention.

제1, 제2 및 제3 등의 용어들은 다양한 부분, 성분, 영역, 층 및/또는 섹션들을 설명하기 위해 사용되나 이들에 한정되지 않는다. 이들 용어들은 어느 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션을 다른 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션과 구별하기 위해서만 사용된다. 따라서, 이하에서 서술하는 제1 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션은 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 제2 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션으로 언급될 수 있다.Terms such as first, second and third are used to describe, but are not limited to, various parts, components, regions, layers and/or sections. These terms are only used to distinguish one part, component, region, layer or section from another part, component, region, layer or section. Accordingly, a first part, component, region, layer or section described below may be referred to as a second part, component, region, layer or section without departing from the scope of the present invention.

여기서 사용되는 전문 용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함하는"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.The terminology used herein is only for referring to specific embodiments and is not intended to limit the present invention. As used herein, the singular forms also include the plural forms unless the phrases clearly indicate the opposite. The meaning of "comprising" as used herein specifies particular characteristics, regions, integers, steps, operations, elements and/or components, and the presence or absence of other characteristics, regions, integers, steps, operations, elements and/or components. Additions are not excluded.

어느 부분이 다른 부분의 "위에" 또는 "상에" 있다고 언급하는 경우, 이는 바로 다른 부분의 위에 또는 상에 있을 수 있거나 그 사이에 다른 부분이 수반될 수 있다. 대조적으로 어느 부분이 다른 부분의 "바로 위에" 있다고 언급하는 경우, 그 사이에 다른 부분이 개재되지 않는다.When a part is referred to as being “on” or “on” another part, it may be directly on or on the other part or may be followed by another part therebetween. In contrast, when a part is said to be “directly on” another part, there is no intervening part between them.

다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.Although not defined differently, all terms including technical terms and scientific terms used herein have the same meaning as commonly understood by those of ordinary skill in the art to which the present invention belongs. Terms defined in commonly used dictionaries are additionally interpreted as having meanings consistent with related technical literature and currently disclosed content, and are not interpreted in ideal or very formal meanings unless defined.

이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings so that those skilled in the art can easily carry out the present invention. However, the present invention may be embodied in many different forms and is not limited to the embodiments described herein.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 전기강판(100)의 단면의 개략도를 나타낸다. 도 1에서 나타나듯이, 본 발명의 일 실시예에 의한 전기강판(100)은 전기강판 기재(10) 및 전기강판의 기재(10) 상에 위치하는 피막(20)을 포함한다. 또한, 전기강판 기재(10)의 표면에서부터 전기강판 기재의 내부 방향으로 Si 농화층(11)이 존재한다.1 shows a schematic view of a cross section of an electrical steel sheet 100 according to an embodiment of the present invention. As shown in FIG. 1 , an electrical steel sheet 100 according to an embodiment of the present invention includes an electrical steel sheet substrate 10 and a coating 20 positioned on the electrical steel sheet substrate 10 . In addition, the Si enriched layer 11 is present from the surface of the electrical steel sheet substrate 10 to the inside of the electrical steel sheet substrate.

전기강판 기재(10)는 일반적인 무방향성 또는 방향성 전기강판을 제한 없이 사용할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서는 전기강판 기재(10) 내부에 Si 농화층(11)을 형성하고, 표면 상에 피막(20)을 형성하는 것이 주요 구성이므로, 전기강판 기재(10)에 대한 구체적인 설명은 생략한다.As the electrical steel substrate 10, a general non-oriented or grain-oriented electrical steel sheet may be used without limitation. In one embodiment of the present invention, since the Si concentration layer 11 is formed inside the electrical steel base material 10 and the film 20 is formed on the surface thereof, a detailed description of the electrical steel base material 10 is omitted.

피막(20)은 절연성을 띈 절연피막(20)이 될 수 있다. 피막(20)은 피막 조성물 중 용매 등 열처리에 의해 제거되는 성분을 제외하고, 피막 조성물의 성분 및 비율이 그대로 잔존할 수 있다. 즉, 피막(20)은 실리카 100 중량부 및 수지 50 내지 200 중량부 포함한다. 또한, 이에 더하여 인산 또는 금속 인산염을 50 중량부 이하로 더 포함할 수 있다. 또한 피막은 Al, Mg, Ca, Sr, Ba, Ti, Zr 또는 Zn중 1종 이상의 산화물을 10 중량부 이하로 더 포함할 수 있다. 수지는 에폭시계 수지, 에스테르계 수지, 아크릴계 수지, 스티렌계 수지, 우레탄계 수지, 에틸렌계 수지 및 이들의 공중합 수지 중 1종 이상을 포함할 수 있다.The film 20 may be an insulating film 20 having insulating properties. In the film 20, components and ratios of the film composition may remain as they are, except for components removed by heat treatment, such as solvents. That is, the film 20 includes 100 parts by weight of silica and 50 to 200 parts by weight of resin. In addition, phosphoric acid or metal phosphate may be further included in an amount of 50 parts by weight or less. In addition, the film may further contain 10 parts by weight or less of one or more oxides of Al, Mg, Ca, Sr, Ba, Ti, Zr, or Zn. The resin may include one or more of epoxy-based resins, ester-based resins, acrylic resins, styrene-based resins, urethane-based resins, ethylene-based resins, and copolymer resins thereof.

실리카, 수지, 인산 및 인산염 및 산화물은 후술할 피막 조성물에서 구체적으로 설명하며, 중복되는 설명은 생략한다.Silica, resin, phosphoric acid, and phosphoric acid salts and oxides will be specifically described in the coating composition to be described later, and overlapping descriptions will be omitted.

피막(20)은 두께가 0.2 내지 2㎛일 수 있다. 두께가 너무 얇으면, 피막이 일부 부분에서 불완전하게 존재할 수 있어, 절연성 및 밀착성이 열위될 수 있다. 두께가 너무 두꺼우면 점적률이 저하될 수 있다. 더욱 구체적으로 0.4 내지 1.5㎛ 일 수 있다.The film 20 may have a thickness of 0.2 to 2 μm. If the thickness is too thin, the film may be incompletely present in some parts, and insulation and adhesion may be deteriorated. If the thickness is too thick, the space factor may decrease. More specifically, it may be 0.4 to 1.5 μm.

전기강판 기재(10)의 표면에서부터 전기강판 기재의 내부 방향으로 Si 농화층(11)이 존재한다. Si 농화층(11)은 전기강판 기재의 표면에서부터 전기강판 기재의 내부 방향으로 Si의 농도가 줄어드는 농도 구배를 갖는다. Si는 산소와 친밀하여 전기강판 기재(10) 내부의 Si 성분이 표면으로 이동하여, Si 농화층(11)을 형성한다. Si 농화층(11)은 피막(20)의 내후성을 향상시키며, 백화현상을 억제 하게 된다. Si 농화층(11)은 전기강판 기재(10) 내부에 형성되는 것으로서, Fe를 주 성분으로 포함하여 전기강판 기재(10) 외부에 형성되는 피막(20)과는 구별된다. 구체적으로 Si 농화층(11)은 Fe를 50 중량% 이상 포함한다. 즉, 피막(20)은 Fe를 50 중량% 미만으로 포함한다. Si 농화층(11)은 Fe 뿐 아니라, Si, P, O, C 등을 전기강판 기재(10)에 비해 다량 포함하는 점에서 전기강판 기재(10)와는 구분된다. 이 Si, P, O, C 등은 전기강판 기재(10) 내부의 원소가 표면으로 확산하여, 농화되거나, 외부의 피막 조성물 또는 분위기로부터 전기강판 기재(10) 내부로 침투되어 전기강판 기재(10)에 비해 다량 포함하게 된다. 본 발명의 일 실시예에서 Si 농화층(11)과 전기강판 기재(10)는 O 5중량% 기준으로 구분한다. 즉, 강판 표면에서부터 O가 5 중량%인 가장 내부까지를 Si 농화층(11)으로 구분한다.The Si concentration layer 11 is present from the surface of the electrical steel sheet substrate 10 to the inside of the electrical steel sheet substrate. The Si enriched layer 11 has a concentration gradient in which the concentration of Si decreases from the surface of the electrical steel sheet substrate toward the inside of the electrical steel sheet substrate. Since Si is intimate with oxygen, the Si component inside the electrical steel sheet substrate 10 moves to the surface to form the Si enriched layer 11. The Si enriched layer 11 improves the weather resistance of the film 20 and suppresses whitening. The Si enriched layer 11 is formed inside the electrical steel sheet substrate 10 and is distinguished from the film 20 formed on the outside of the electrical steel sheet substrate 10 by including Fe as a main component. Specifically, the Si enriched layer 11 includes 50% by weight or more of Fe. That is, the film 20 contains less than 50% by weight of Fe. The Si enriched layer 11 is distinguished from the electrical steel sheet substrate 10 in that it contains not only Fe but also Si, P, O, and C in a larger amount than the electrical steel sheet substrate 10 . These Si, P, O, C, etc. are concentrated by diffusion of elements inside the electrical steel sheet substrate 10 to the surface, or penetrated into the electrical steel sheet substrate 10 from an external coating composition or atmosphere to form the electrical steel substrate 10 ) will contain more than In one embodiment of the present invention, the Si enriched layer 11 and the electrical steel substrate 10 are classified based on 5% by weight of O. That is, the Si enriched layer 11 is divided from the surface of the steel sheet to the innermost part where O is 5% by weight.

Si 농화층(11)의 두께는 10nm 내지 800nm 일 수 있다. Si 농화층(11)의 두께가 너무 얇으면 내후성 향상 효과가 충분히 얻어지지 않을 수 있다. Si 농화층(11)의 두께가 너무 두꺼우면 피막(20)의 밀착성이 오히려 열화될 수 있다. 더욱 구체적으로 Si 농화층(11)의 두께는 20nm 내지 400nm 일 수 있다.The Si concentration layer 11 may have a thickness of 10 nm to 800 nm. If the thickness of the Si enriched layer 11 is too thin, the effect of improving weather resistance may not be sufficiently obtained. If the thickness of the Si enriched layer 11 is too thick, the adhesion of the film 20 may deteriorate. More specifically, the thickness of the Si concentration layer 11 may be 20 nm to 400 nm.

본 발명의 일 실시예에 의한 전기강판(100)은 내후성이 우수하고, 백화 현상이 억제된다. 백화 현상은 전기강판(100)을 65℃, 97% 습도 72시간 방치한 후에 강판 표면에 실험전보다 광택도가 10 감소할 경우, 백화 현상이 발생한 것으로 본다.The electrical steel sheet 100 according to an embodiment of the present invention has excellent weatherability and suppresses whitening. The whitening phenomenon is considered to have occurred when the glossiness of the steel sheet 100 decreases by 10 from before the experiment after leaving the electrical steel sheet 100 at 65° C. and 97% humidity for 72 hours.

본 발명의 일 실시예에 의한 전기강판의 제조 방법은 전기강판 기재를 준비하는 단계; 전기강판 기재를 이슬점 50 내지 75℃의 습윤 분위기에서 열처리하여, 전기강판 기재의 표면에서부터 전기강판 기재의 내부 방향으로 산화층을 형성하는 단계; 및 산화층이 형성된 전기강판 기재의 표면 상에 피막 조성물을 도포하고, 300 내지 400℃에서 열처리하여 피막을 형성하는 단계를 포함한다.A method for manufacturing an electrical steel sheet according to an embodiment of the present invention includes preparing a substrate for an electrical steel sheet; heat-treating the electrical steel substrate in a humid atmosphere with a dew point of 50 to 75° C. to form an oxide layer from the surface of the electrical steel substrate to the inside of the electrical steel substrate; and forming a coating by applying a coating composition on the surface of the electrical steel substrate on which the oxide layer is formed and performing heat treatment at 300 to 400°C.

먼저, 전기강판 기재를 준비한다.First, an electrical steel sheet substrate is prepared.

전기강판 기재(10)는 일반적인 무방향성 또는 방향성 전기강판을 제한 없이 사용할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서는 전기강판 기재(10) 내부에 산화층(11)을 형성하고, 표면 상에 피막(20)을 형성하는 것이 주요 구성이므로, 전기강판 기재(10)에 대한 구체적인 설명은 생략한다.As the electrical steel substrate 10, a general non-oriented or grain-oriented electrical steel sheet may be used without limitation. In one embodiment of the present invention, since the oxide layer 11 is formed inside the electrical steel base material 10 and the film 20 is formed on the surface thereof, a detailed description of the electrical steel base material 10 is omitted. do.

다음으로, 전기강판 기재를 이슬점 50 내지 75℃의 습윤 분위기에서 열처리하여, 전기강판 기재의 표면에서부터 전기강판 기재의 내부 방향으로 산화층을 형성한다. 본 발명의 일 실시예에서 산화층을 형성하고, 이 산화층이 후술할 피막(20)을 형성하는 과정에서 Si 농화층(20)이 되며, 내후성 향상 및 백화현상 억제에 기여한다.Next, the electrical steel substrate is heat-treated in a humid atmosphere with a dew point of 50 to 75° C. to form an oxide layer from the surface of the electrical steel substrate to the inside of the electrical steel substrate. In one embodiment of the present invention, an oxide layer is formed, and this oxide layer becomes a Si enriched layer 20 in the process of forming a film 20 to be described later, and contributes to improving weather resistance and suppressing whitening.

산화층은 Fe 뿐 아니라, Si, P, O, C 등을 전기강판 기재(10)에 비해 다량 포함하는 점에서 전기강판 기재(10)와는 구분된다. 이 Si, P, O, C 등은 전기강판 기재(10) 내부의 원소가 표면으로 확산하여, 농화되거나, 외부의 분위기로부터 전기강판 기재(10) 내부로 침투되어 전기강판 기재(10)에 비해 다량 포함하게 된다. 구체적으로 산화층은 Si: 1 내지 5 중량%, 잔부 Fe 및 불가피한 불순물을 포함할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서 산화층과 전기강판 기재(10)는 O 5중량% 기준으로 구분한다. 즉, 강판 표면에서부터 O가 5 중량%인 가장 내부까지를 산화층으로 구분한다.The oxide layer is distinguished from the electrical steel sheet substrate 10 in that it contains not only Fe but also Si, P, O, C, and the like in a larger amount than the electrical steel sheet substrate 10. These Si, P, O, C, etc. are concentrated by diffusion of elements inside the electrical steel base material 10 to the surface, or permeated into the electrical steel base material 10 from the external atmosphere, compared to the electrical steel base material 10. will contain a lot of Specifically, the oxide layer may include Si: 1 to 5% by weight, the balance of Fe, and unavoidable impurities. In one embodiment of the present invention, the oxide layer and the electrical steel substrate 10 are classified based on 5% by weight of O. That is, the oxide layer is divided from the surface of the steel sheet to the innermost part where O is 5% by weight.

산화층을 형성할 시, 이슬점 50 내지 75℃의 습윤 분위기에서 열처리한다. 이슬점이 너무 낮으면, 산화층이 적절히 형성되기 어렵다. 더욱 구체적으로 이슬점은 65 내지 75℃가 될 수 있다.When forming the oxide layer, heat treatment is performed in a humid atmosphere with a dew point of 50 to 75°C. If the dew point is too low, it is difficult to properly form an oxide layer. More specifically, the dew point may be 65 to 75 °C.

열처리 온도는 700 내지 950℃이고, 열처리 시간은 10 초 내지 5분일 수 있다. 열처리 온도가 너무 낮거나, 시간이 너무 짧으면, 산화층이 적절히 형성되기 어렵다. 더욱 구체적으로 열처리 온도는 800 내지 900℃이고, 열처리 시간은 30초 내지 3분일 수 있다.The heat treatment temperature may be 700 to 950° C., and the heat treatment time may be 10 seconds to 5 minutes. If the heat treatment temperature is too low or the time is too short, it is difficult to properly form an oxide layer. More specifically, the heat treatment temperature may be 800 to 900 ° C, and the heat treatment time may be 30 seconds to 3 minutes.

다음으로, 산화층이 형성된 전기강판 기재의 표면 상에 피막 조성물을 도포하고, 300 내지 400℃에서 열처리하여 피막을 형성한다.Next, a coating composition is applied on the surface of the electrical steel substrate on which the oxide layer is formed, and heat treatment is performed at 300 to 400° C. to form a coating film.

피막 조성물은 실리카 100 중량부 및 수지 50 내지 200 중량부 포함한다.The coating composition includes 100 parts by weight of silica and 50 to 200 parts by weight of resin.

이하, 각 구성별로 구체적으로 설명한다.Hereinafter, each configuration will be described in detail.

실리카는 피막에 절연성 및 피막과 강판 기재와의 밀착성을 부여한다. 실리카의 입도 범위는 10 내지 90nm일 수 있다. 입도가 너무 작은 실리카가 포함되면, 입자 간 응집이 발생하여, 피막 조성물의 안정성에 문제가 발생할 수 있다. 입도가 너무 큰 실리카가 포함되면, 피막 내 균일성이 문제될 수 있다. 구체적으로 실리카의 입도 범위는 20 내지 80nm일 수 있다.Silica imparts insulating properties to the film and adhesion between the film and the steel sheet substrate. The particle size of the silica may range from 10 to 90 nm. If silica having too small a particle size is included, aggregation between particles may occur, which may cause a problem in the stability of the coating composition. If silica having too large a particle size is included, uniformity within the film may become a problem. Specifically, the particle size range of silica may be 20 to 80 nm.

실리카의 평균 입도는 30 내지 80nm 일 수 있다. 평군 입도가 너무 작은 경우, 실리카 입자 간 응집이 발생하여 피막 조성물의 안정성에 문제가 발생할 수 있다. 평균 입도가 너무 큰 경우, 피막 내 균일성이 문제될 수 있다. 더욱 구체적으로 실리카의 평균 입도는 35 내지 75nm 일 수 있다.The average particle size of silica may be 30 to 80 nm. If the average particle size is too small, aggregation between silica particles may occur, which may cause a problem in stability of the coating composition. If the average particle size is too large, uniformity within the coating may be a problem. More specifically, the average particle size of the silica may be 35 to 75 nm.

수지는 강판과의 밀착성, 및 절연 피막의 절연성 및 유연성을 부여하는 역할을 한다. 수지는 실리카 100 중량부에 대하여 50 내지 200 중량부 포함할 수 있다. 유기 수지가 너무 적게 포함될 경우 강판과의 밀착성 및 절연피막의 절연성을 확보하기 어려울 수 있다. 유기 수지가 너무 많이 포함될 경우, 절연 피막 생성 속도가 늦게 되고, 응력 제거 소둔 시 유기질이 탄화되어 내열성이 떨어지거나 블루잉 처리시 발분이 쉽게 될 수 있다. 더욱 구체적으로 실리카 100 중량부에 대하여 75 내지 150 중량부 포함할 수 있다. 여기서 중량부란 실리카 함량에 대한 상대적인 함량을 의미한다.The resin serves to impart adhesion to the steel sheet and insulation and flexibility of the insulating film. The resin may include 50 to 200 parts by weight based on 100 parts by weight of silica. If too little organic resin is included, it may be difficult to secure adhesion to the steel sheet and insulation of the insulating coating. If too much organic resin is included, the rate of formation of the insulating film is slow, and the organic matter is carbonized during stress relief annealing, resulting in poor heat resistance or easy powdering during bluing treatment. More specifically, it may include 75 to 150 parts by weight based on 100 parts by weight of silica. Here, parts by weight means a content relative to the silica content.

수지는 에폭시계 수지, 에스테르계 수지, 아크릴계 수지, 스티렌계 수지, 우레탄계 수지, 에틸렌계 수지 및 이들의 공중합 수지 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 여기서 ~계란 수지의 주쇄에 해당 구조의 화합물 또는 화합물로부터 유래되는 구조를 포함하는 것으로 정의 된다. 더욱 구체적으로 유기 수지는 아크릴계 수지, 에틸렌계 수지 또는 이들의 공중합 수지를 포함할 수 있다. The resin may include one or more of epoxy-based resins, ester-based resins, acrylic resins, styrene-based resins, urethane-based resins, ethylene-based resins, and copolymer resins thereof. Here, it is defined as containing a compound of the structure or a structure derived from the compound in the main chain of ~ egg resin. More specifically, the organic resin may include an acrylic resin, an ethylene-based resin, or a copolymer resin thereof.

수지는, 중량평균 분자량이 1,000 내지 100,000 이고, 수평균 분자량이 1,000 내지 40,000 일 수 있다. 중량평균 분자량 및 수평균 분자량과 관련하여, 각 하한 미만인 경우 경화성, 강도 등 피막의 물성이 저하될 수 있고, 각 상한 초과인 경우 수지 내 상(phase) 분리가 일어날 수 있으며 피막 조성물 내 다른 성분과의 상용성이 떨어질 수 있다. 보다 구체적으로, 수지는 5,000 내지 30,000의 중량평균 분자량을 가질 수 있다. The resin may have a weight average molecular weight of 1,000 to 100,000 and a number average molecular weight of 1,000 to 40,000. Regarding the weight average molecular weight and the number average molecular weight, physical properties of the film such as curability and strength may be lowered if they are less than each lower limit, and phase separation in the resin may occur if they exceed each upper limit, and other components in the coating composition compatibility may be impaired. More specifically, the resin may have a weight average molecular weight of 5,000 to 30,000.

또한, 수지의 연화점(Tg)는 30 내지 150℃ 일 수 있고, 고체 분율(고형분의 함량)은 10 내지 50중량% 일 수 있다. 만약 수지의 연화점(Tg)이 120℃ 초과일 경우, 조성물의 점도가 너무 높아져, 코팅 작업성이 저하될 수 있다. In addition, the softening point (Tg) of the resin may be 30 to 150 ° C, and the solid fraction (solid content) may be 10 to 50% by weight. If the softening point (Tg) of the resin is greater than 120° C., the viscosity of the composition becomes too high, and coating workability may deteriorate.

피막 조성물은 인산 또는 금속 인산염을 50 중량부 이하로 더 포함할 수 있다. 인산 또는 금속 인산염은 피막의 절연성 및 밀착성을 부여하는 역할을 한다. 금속 인산염은 Al, Mg, Ca, Co, Zn, Zr 및 Fe 중 1종 이상의 금속을 포함할 수 있다. 구체적인 예로, 인산 알루미늄, 인산 코발트, 인산 칼슘, 인산 아연, 인산 마그네슘 등이 있다. 더욱 구체적으로 금속 인산염은 Al 및 Mg 중 1종 이상의 금속을 포함할 수 있다.The coating composition may further include 50 parts by weight or less of phosphoric acid or metal phosphate. Phosphoric acid or metal phosphate serves to impart insulation and adhesion to the film. The metal phosphate may include one or more types of metals among Al, Mg, Ca, Co, Zn, Zr, and Fe. Specific examples include aluminum phosphate, cobalt phosphate, calcium phosphate, zinc phosphate, magnesium phosphate, and the like. More specifically, the metal phosphate may include one or more metals selected from among Al and Mg.

인산 또는 금속 인산염은 실리카 100 중량부에 대하여 50 중량부 이하로 더 포함할 수 있다. 인산 또는 금속 인산염이 너무 많이 첨가되면 내후성이 열위될 수 있다. 인산 및 금속 인산염이 동시에 포함될 경우, 그 합량으로 50 중량부 이하로 포함할 수 있다. 더욱 구체적으로 인산 또는 금속 인산염은 실리카 100 중량부에 대하여 30 내지 50 중량부 더 포함할 수 있다.Phosphoric acid or metal phosphate may be further included in an amount of 50 parts by weight or less based on 100 parts by weight of silica. If too much phosphoric acid or metal phosphate is added, weather resistance may be poor. When phosphoric acid and metal phosphate are simultaneously included, the total amount may be less than 50 parts by weight. More specifically, phosphoric acid or metal phosphate may further include 30 to 50 parts by weight based on 100 parts by weight of silica.

전술한 성분 외에 절연피막 조성물은 도포를 용이하고 성분들을 균일하게 분산시키기 위해 용매를 포함할 수 있다. 용매는 실리카 100 중량부에 대하여 500 내지 1000 중량부 포함할 수 있다. 또한 전술한 성분 외에 피막의 절연성 및 밀착성을 향상시키기 위해 첨가되는 첨가제를 추가적으로 첨가하는 것도 가능하며, 이를 제외하는 것은 아니다.In addition to the components described above, the insulation coating composition may include a solvent to facilitate application and to uniformly disperse the components. The solvent may include 500 to 1000 parts by weight based on 100 parts by weight of silica. In addition, it is possible to additionally add additives added to improve the insulation and adhesion of the film in addition to the above-mentioned components, but this is not excluded.

피막 조성물 도포 이후 300 내지 400℃에서 열처리한다. 온도가 너무 낮으면, 피막 형성에 장시간이 소요되여, 백화 현상이 발생할 수 있다. 온도가 너무 높으면, 균열에 따른 내열성, 내블루잉성이 저하될 수 있다.After the coating composition is applied, heat treatment is performed at 300 to 400°C. If the temperature is too low, it takes a long time to form the film, and whitening may occur. If the temperature is too high, heat resistance and bluing resistance due to cracking may decrease.

열처리 분위기는 전술한 산화층 형성 단계와 달리 건조 분위기에서 수행할 수 있다. 구체적으로 이슬점 30℃이하의 분위기에서 열처리할 수 있다. 열처리 시간은 10 초 내지 5분일 수 있다.Unlike the oxide layer forming step described above, the heat treatment atmosphere may be performed in a dry atmosphere. Specifically, heat treatment may be performed in an atmosphere having a dew point of 30° C. or less. Heat treatment time may be 10 seconds to 5 minutes.

열처리 단계를 통해 강판 기재(10) 내에 Si 농화층(11)이 형성된다. Si 농화층(11)에 대해서는 전술하였으므로, 구체적은 설명은 생략한다. The Si enriched layer 11 is formed in the steel sheet substrate 10 through the heat treatment step. Since the Si enriched layer 11 has been described above, detailed description thereof is omitted.

이하 본 발명의 바람직한 실시예, 이에 대비되는 비교예, 및 이들의 평가예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention, comparative examples, and evaluation examples thereof are described. However, the following example is only a preferred embodiment of the present invention, but the present invention is not limited to the following example.

실시예Example

중량비로 3.15wt%의 실리콘(Si)을 함유하고, 판 두께 0.27mm 무방향성 전기강판 (150×50 mm)을 공시편으로 준비하였다. 무방향성 전기강판을 850℃에서 1분가량 열처리하여 산화층을 형성하였다. 이 때, 대기 중의 습도 및 시간을 표 1과 같이 조절하였다. 이후, 실리카 분말(입도 20 내지 80nm, 평균 입도 50nm)을 10 중량부, Al(PO4)3 5 중량부, 폴리아크릴 수지 10 중량부 및 물 75 중량부 포함하는 피막 조성물을 도포하였다. 이를 표 1의 온도로 열처리하여 두께 약 1㎛의 피막을 형성하였다. A non-oriented electrical steel sheet (150 × 50 mm) containing 3.15 wt% of silicon (Si) in weight ratio and having a thickness of 0.27 mm was prepared as a blank specimen. An oxide layer was formed by heat-treating the non-oriented electrical steel sheet at 850° C. for about 1 minute. At this time, humidity and time in the atmosphere were adjusted as shown in Table 1. Thereafter, a coating composition containing 10 parts by weight of silica powder (particle size 20 to 80 nm, average particle size 50 nm), 5 parts by weight of Al(PO 4 ) 3 , 10 parts by weight of polyacrylic resin, and 75 parts by weight of water was applied. This was heat-treated at the temperature shown in Table 1 to form a film having a thickness of about 1 μm.

백화현상 테스트 Efflorescence test

65℃, 97% 습도 72시간 방치한 후에 광택도가 10 이상 감소할 경우, 백화 현상이 발생한 것으로 보고, NG로 표시하였다. 광택도가 10 미만으로 감소할 경우, OK로 표시하였다.If the glossiness decreased by 10 or more after being left at 65° C. and 97% humidity for 72 hours, whitening was considered to have occurred and was marked as NG. When the gloss decreased to less than 10, it was marked as OK.

산화층 열처리 시간 Oxide layer heat treatment time 이슬점
(℃)dew point
(℃) 피막 형성시 열처리 온도
(℃)Heat treatment temperature during film formation
(℃) 항혼항습
(백화)anti-marriage customs
(all sorts of flowers) 1One 미처리untreated 350350 NGNG 22 1분1 min 1515 350350 NGNG 33 1분1 min 6565 250250 NGNG 44 1분1 min 6565 450450 NGNG 55 2분2 minutes 6565 350350 OKOK 66 2분2 minutes 6565 250250 NGNG 77 2분2 minutes 6565 450450 NGNG 88 1분1 min 7575 350350 OKOK 99 1분1 min 7575 250250 NGNG 1010 1분1 min 7575 450450 NGNG

표 1에 나타나듯이, 산화층 열처리 시 습도를 적절히 조절하여 산화층을 적절히 형성한 경우, Si 농화층이 적절히 형성되고, 궁극적으로 백화 현상이 발생하지 않고, 항온항습 면에서 우수함을 확인할 수 있다.As shown in Table 1, when the oxide layer is properly formed by appropriately adjusting the humidity during heat treatment of the oxide layer, it can be confirmed that the Si enriched layer is properly formed, the whitening phenomenon does not ultimately occur, and it is excellent in terms of constant temperature and humidity.

반면, 산화층 열처리가 적절히 이루어지지 않은 경우, 산화층이 적절히 형성되지 못하고, 이에 의해 Si 농화층이 적절히 형성되지 못하여, 백화 현상이 발생함을 확인할 수 있다.On the other hand, when the heat treatment of the oxide layer is not properly performed, the oxide layer is not properly formed, and thus the Si enriched layer is not properly formed, and it can be confirmed that a whitening phenomenon occurs.

또한, 산화층 열처리가 적절히 이루어지더라도, 피막 형성시, 열처리 온도가 너무 높거나 낮으면, Si 농화층이 적절히 형성되지 못하여, 백화 현상이 발생함을 확인할 수 있다.In addition, even if the oxide layer heat treatment is properly performed, when the film is formed, if the heat treatment temperature is too high or low, it can be confirmed that the Si enriched layer is not properly formed, and whitening occurs.

본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.The present invention is not limited to the above embodiments, but can be manufactured in a variety of different forms, and those skilled in the art to which the present invention pertains may take other specific forms without changing the technical spirit or essential features of the present invention. It will be understood that it can be implemented with Therefore, the embodiments described above should be understood as illustrative in all respects and not limiting.

100 : 전기강판, 11 : Si 농화층,
10 : 전기강판 기재, 20 : 피막100: electrical steel sheet, 11: Si enriched layer,
10: electrical steel substrate, 20: coating

Claims (6)

전기강판 기재를 준비하는 단계;
상기 전기강판 기재를 이슬점 50 내지 75℃의 습윤 분위기에서 열처리하여, 전기강판 기재의 표면에서부터 전기강판 기재의 내부 방향으로 산화층을 형성하는 단계; 및
상기 산화층이 형성된 전기강판 기재의 표면 상에 피막 조성물을 도포하고, 300 내지 400℃에서 열처리하여 피막을 형성하는 단계를 포함하고,
상기 피막 조성물은 실리카 100 중량부 및 수지 50 내지 200 중량부 포함하는 전기강판의 제조 방법.Preparing an electrical steel base material;
heat-treating the electrical steel substrate in a humid atmosphere with a dew point of 50 to 75° C. to form an oxide layer from the surface of the electrical steel substrate to the inside of the electrical steel substrate; and
Forming a film by applying a film composition on the surface of the electrical steel substrate on which the oxide layer is formed and heat-treating at 300 to 400 ° C.,
The coating composition is a method for manufacturing an electrical steel sheet containing 100 parts by weight of silica and 50 to 200 parts by weight of resin. 제1항에 있어서,
상기 산화층을 형성하는 단계에서 열처리 온도는 700 내지 950℃이고, 열처리 시간은 10초 내지 5분인 전기강판의 제조 방법.According to claim 1,
In the step of forming the oxide layer, the heat treatment temperature is 700 to 950 ° C, and the heat treatment time is 10 seconds to 5 minutes. 제1항에 있어서,
상기 피막 조성물은 인산 또는 금속 인산염을 50 중량부 이하로 더 포함하는 전기강판의 제조 방법.According to claim 1,
The method of manufacturing an electrical steel sheet, wherein the coating composition further comprises 50 parts by weight or less of phosphoric acid or a metal phosphate. 제1항에 있어서,
상기 피막 조성물은 Al, Mg, Ca, Sr, Ba, Ti, Zr 또는 Zn 중 1종 이상의 산화물을 10 중량부 이하로 더 포함하는 전기강판의 제조 방법.According to claim 1,
The coating composition further comprises 10 parts by weight or less of at least one oxide of Al, Mg, Ca, Sr, Ba, Ti, Zr or Zn. 제1항에 있어서,
상기 수지는 에폭시계 수지, 에스테르계 수지, 아크릴계 수지, 스티렌계 수지, 우레탄계 수지, 에틸렌계 수지 및 이들의 공중합 수지 중 1종 이상을 포함하는 전기강판의 제조 방법.According to claim 1,
The method of manufacturing an electrical steel sheet, wherein the resin includes at least one of epoxy-based resins, ester-based resins, acrylic resins, styrene-based resins, urethane-based resins, ethylene-based resins, and copolymer resins thereof. 제1항에 있어서,
상기 피막을 형성하는 단계 이후, 전기강판 기재의 표면에서부터 전기강판 기재의 내부 방향으로 Si 농화층이 형성되는 전기강판의 제조 방법.
According to claim 1,
A method of manufacturing an electrical steel sheet in which a Si enriched layer is formed from the surface of the electrical steel sheet substrate to the inside of the electrical steel sheet substrate after the step of forming the film.
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