KR20230082034A - B-스테이지 가능한 수성 결합제 조성물 - Google Patents

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거트 뮐러
앤드류 브로데릭
슈주안 장
량 천
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오웬스 코닝 인텔렉츄얼 캐피탈 엘엘씨
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Abstract

수성 결합제 조성물의 총 고체 함량에 대해서 5.0 중량% 내지 50.0 중량% 의 4 개 이상의 히드록실기를 갖는 단량체성 폴리올; 및 수성 결합제 조성물의 총 고체 함량에 대해서 50.0 중량% 이상의 2 개 이상의 카르복실산기를 갖는 중합체성 폴리카르복실산을 포함하는 가교제를 포함하는 수성 결합제 조성물이 개시되어 있다. 수성 결합제 조성물은 0.15/1.0 내지 2.23/1 의 카르복실산기 대 히드록실기의 몰 당량의 비를 가지며, 2.2 내지 4.0 의 pH 및 40 % 고체 및 25 ℃ 에서 10 cP 내지 60 cP 의 점도를 가진다.

Description

B-스테이지 가능한 수성 결합제 조성물
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은 2020 년 10 월 1 일에 출원된 미국 가출원 번호 63/086,267 에 대한 우선권 및 이의 임의의 이점을 주장하며, 이의 내용은 그 전체가 참조로 본원에 포함된다.
수성 결합제 조성물은 통상적으로 절연 제품, 복합 제품, 목질 섬유판 등과 같은 직포 및 부직포 섬유 제품의 형성에 사용된다. 절연 제품, 예를 들어 섬유 유리 및 미네랄 울 절연 제품은 전형적으로 중합체, 유리 또는 다른 미네랄의 용융 조성물을 섬유화하고, 회전 스피너와 같은 섬유화 장치로부터 미세 섬유를 방적함으로써 제조된다. 절연 제품을 형성하기 위해서, 회전 스피너에 의해 생성된 섬유는 송풍기에 의해 스피너에서 컨베이어 쪽으로 아래로 당겨진다. 섬유가 아래로 이동함에 따라, 결합제 물질은 섬유 상에 분사되고, 섬유는 컨베이어 상의 높은 로프트, 연속 블랭킷으로 수집된다. 결합제 물질은 포장 후에 복구를 위한 절연 제품 탄력성을 제공하며, 강성 및 취급성을 제공하여, 절연 제품이 건물의 절연 공동에서 필요에 따라 취급 및 적용될 수 있도록 한다. 결합제 조성물은 또한 필라멘트 간 마모로부터 섬유를 보호하고, 개별 섬유 사이의 상용성을 촉진한다. 이어서, 결합제-코팅된 섬유를 함유하는 블랭킷은 경화 오븐을 통과하며, 결합제는 원하는 두께로 블랭킷을 설정하도록 경화된다.
결합제가 경화된 후, 섬유 절연체는 개별 절연 제품을 형성하기 위한 길이로 절단될 수 있으며, 절연 제품은 고객 위치로 배송하기 위해 포장될 수 있다.
이러한 방식으로 제조된 섬유 유리 절연 제품은 상이한 용도에서 사용을 위해 배트, 블랭킷 및 보드 (가열 및 압축 배트) 를 포함하는 다양한 형태로 제공될 수 있다. 결합제-코팅된 섬유의 배트가 성형 챔버에서 나올 때, 유리 섬유의 탄력성으로 인해 팽창하는 경향이 있다. 이어서, 팽창된 배트는 전형적으로 가열된 공기가 결합제를 경화시키기 위해서 절연 제품을 통과하는 경화 오븐으로 전달되고, 경화 오븐을 통과한다. 결합제를 경화시키는 것 외에도, 경화 오븐 내에서, 절연 제품은 플라이트 또는 롤러로 압축되어, 최종 블랭킷, 배트 또는 보드 제품 상에 원하는 치수 및 표면 마감을 생성할 수 있다.
페놀-포름알데히드 (PF) 결합제 조성물, 뿐만 아니라 우레아로 확장된 PF 수지 (PUF 수지) 는 통상적으로 섬유 유리 절연 제품의 제조에 사용되어 왔다. 천장 보드, 덕트 랩, 덕트 라이너 등과 같은 "고밀도" 제품으로도 알려진 절연 보드는 저렴하고 허용 가능한 물리적 및 기계적 특성을 갖는 고밀도 제품의 제조를 위해 페놀-포름알데히드 결합제 기술을 사용하였다. 그러나, 포름알데히드계 결합제는 섬유 유리 절연체의 제조 동안에 바람직하지 않은 배출물을 방출한다.
포름알데히드계 결합제에 대한 대안으로서, 특정한 포름알데히드-비함유 제제가 섬유 절연 제품에서 결합제로서 사용하기 위해 개발되었다. 섬유 절연 제품의 통상적인 제조 방법은 경화되지 않은 결합제 함침된 섬유 유리 웹이 경화되지 않은 상태로 남아 있으며, 장시간 동안 주변 조건에 노출되는 ("B-스테이지화" 로도 알려짐) 공정 단계를 포함한다. 이러한 장시간 노출은 섬유 절연 제품이 건조되고 표면이 경화되게 하여, 결합제 조성물과 일단 경화된 섬유 사이의 결합 형성이 불량하게 된다. 경화된 최종 제품은 섬유와 결합제 조성물 사이의 불량한 결합으로 인해 불량한 인장 강도를 나타낸다.
따라서, 연장된 주변 조건에 장시간 노출된 후에도, 저장 수명 및 섬유 습윤 특성이 개선된 환경 친화적인 포름알데히드-비함유 결합제 조성물이 필요하다.
본 발명의 개념의 다양한 예시적인 양태는 수성 결합제 조성물의 총 고체 함량에 대해서 5.0 중량% 내지 50.0 중량% 의 4 개 이상의 히드록실기를 갖는 단량체성 폴리올; 및 수성 결합제 조성물의 총 고체 함량에 대해서 50.0 중량% 이상의 2 개 이상의 카르복실산기를 갖는 중합체성 폴리카르복실산을 포함하는 가교제를 포함하는 수성 결합제 조성물에 관한 것이며, 여기에서 카르복실산기 대 히드록실기의 몰 당량의 비는 0.15/1.0 내지 2.23/1, 또는 0.26/1.0 내지 0.75/1 이다. 임의의 예시적인 구현예에 있어서, 수성 결합제 조성물은 0.60/1.0 내지 1.0/0.6 일 수 있는 카르복실산기 대 히드록실기의 몰 당량의 비를 가진다.
수성 결합제 조성물은 2.2 내지 4.0 의 pH 및 40 % 고체 및 25 ℃ 에서 10 cP 내지 60 cP 의 점도를 가진다.
임의의 예시적인 구현예에 있어서, 가교제는 폴리아크릴산을 포함할 수 있다. 가교제는 수성 결합제 조성물의 총 고체 함량에 대해서 52.0 중량% 내지 72 중량% 의 양으로 결합제 조성물에 존재할 수 있다.
임의의 예시적인 구현예에 있어서, 단량체성 폴리올은 5 개 이상의 히드록실기를 함유할 수 있다. 단량체성 폴리올은 당 알코올, 펜타에리트리톨, 1차 알코올, 1,2,4-부탄트리올, 트리메틸올프로판, 단쇄 알칸올아민, 및 이의 혼합물 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 다른 예시적인 구현예에 있어서, 단량체성 폴리올은 펜타에리트리톨, 자일리톨, 소르비톨, 및 이의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된다.
임의의 예시적인 구현예에 있어서, 단량체성 폴리올은 수성 결합제 조성물의 총 고체 함량에 대해서 15 중량% 내지 37 중량% 의 양으로 결합제 조성물에 존재한다.
임의의 예시적인 구현예에 있어서, 조성물은 중합체성 폴리히드록시 화합물을 포함하지 않을 수 있다.
임의의 예시적인 구현예에 있어서, 조성물은 단량체성 카르복실산을 포함하지 않을 수 있다.
임의의 예시적인 구현예에 있어서, 수성 결합제 조성물은 40 % 고체 및 25 ℃ 에서 25 cP 내지 60 cP 미만의 점도를 가질 수 있다.
본 발명의 개념의 또다른 구현예는 복수의 무작위로 배향된 섬유, 및 섬유를 적어도 부분적으로 코팅하는 가교된 포름알데히드-비함유 결합제 조성물을 포함하는 섬유성 절연 제품에 관한 것이다. 가교된 포름알데히드-비함유 결합제 조성물은 5.5 중량% 미만의 수용성 물질을 함유하며, 수성 결합제 조성물의 총 고체 함량에 대해서 5.0 중량% 내지 50.0 중량% 의 4 개 이상의 히드록실기를 갖는 하나 이상의 단량체성 폴리올; 및 수성 결합제 조성물의 총 고체 함량에 대해서 50.0 중량% 이상의 2 개 이상의 카르복실산기를 갖는 중합체성 폴리카르복실산을 포함하는 가교제를 포함하는 수성 결합제 조성물로부터 형성된다. 수성 결합제 조성물은 2.2 내지 4.0 의 pH, 및 0.15/1.0 내지 2.23/1, 또는 0.26/1.0 내지 0.75/1 인 카르복실산기 대 히드록실기의 몰 당량의 비를 가진다. 임의의 예시적인 구현예에 있어서, 수성 결합제 조성물은 0.60/1.0 내지 1.0/0.6 일 수 있는 카르복실산기 대 히드록실기의 몰 당량의 비를 가진다.
섬유는 미네랄 섬유, 천연 섬유 및 합성 섬유 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 예를 들어, 섬유는 유리 섬유, 미네랄 울 섬유, 또는 이의 혼합물을 포함할 수 있다.
임의의 예시적인 구현예에 있어서, 결합제 조성물은 중합체성 폴리히드록시 화합물을 포함하지 않을 수 있다.
임의의 예시적인 구현예에 있어서, 카르복실산기 대 히드록실기의 몰 당량의 비는 0.80/1.0 내지 1.0/0.8 일 수 있다.
임의의 예시적인 구현예에 있어서, 단량체성 폴리올은 당 알코올, 펜타에리트리톨, 1차 알코올, 1,2,4-부탄트리올, 트리메틸올프로판, 단쇄 알칸올아민, 및 이의 혼합물 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 개념의 또다른 구현예는 복수의 무작위로 배향된 섬유; 및 섬유를 적어도 부분적으로 코팅하는 경화되지 않은 수성 결합제 조성물을 포함하는 B-스테이지 가능한 섬유성 절연 제품에 관한 것이다. 수성 결합제 조성물은 수성 결합제 조성물의 총 고체 함량에 대해서 5.0 중량% 내지 37.0 중량% 의 4 개 이상의 히드록실기를 갖는 하나 이상의 단량체성 폴리올; 및 수성 결합제 조성물의 총 고체 함량에 대해서 50.0 중량% 이상의 2 개 이상의 카르복실산기를 갖는 중합체성 폴리카르복실산을 포함하는 가교제를 포함한다. 경화되지 않은 수성 결합제 조성물은 40 % 고체 및 25 ℃ 에서 10 cP 내지 60 cP 의 점도를 가진다. 또한, B-스테이지 가능한 섬유성 절연 제품은 CEM Smart 6 수분 분석기에 의해 측정되는 바와 같은, 500 초 이상의 건조 시간을 가진다.
임의의 예시적인 구현예에 있어서, 경화되지 않은 수성 결합제 조성물은 40 % 고체 및 25 ℃ 에서 30 cP 내지 45 cP 의 점도를 가질 수 있다.
임의의 예시적인 구현예에 있어서, 가교제는 폴리아크릴산과 같은, 아크릴산의 단일중합체 또는 공중합체일 수 있다.
임의의 예시적인 구현예에 있어서, 수성 결합제 조성물은 2.2 내지 4.0 의 pH 를 가질 수 있다.
임의의 예시적인 구현예에 있어서, 수성 결합제 조성물은 0.15/1.0 내지 2.23/1, 또는 0.26/1.0 내지 0.75/1 인 카르복실산기 대 히드록실기의 몰 당량의 비를 가질 수 있다. 임의의 예시적인 구현예에 있어서, 수성 결합제 조성물은 0.60/1.0 내지 1.0/0.6 일 수 있는 카르복실산기 대 히드록실기의 몰 당량의 비를 가진다.
임의의 예시적인 구현예에 있어서, 단량체성 폴리올은 당 알코올, 펜타에리트리톨, 1차 알코올, 1,2,4-부탄트리올, 트리메틸올프로판, 단쇄 알칸올아민, 및 이의 혼합물 중 하나 이상을 포함한다.
임의의 예시적인 구현예에 있어서, 조성물은 중합체성 폴리히드록시 화합물을 포함하지 않는다.
임의의 예시적인 구현예에 있어서, 조성물은 단량체성 카르복실산을 포함하지 않는다.
본 발명의 개념의 또다른 구현예는 포름알데히드-비함유 수성 결합제 조성물을 복수의 섬유에 적용하는 것을 포함하는, 낮은 수준의 수용성 물질을 갖는 섬유성 절연 제품의 제조 방법에 관한 것이다. 포름알데히드-비함유 수성 결합제 조성물은 수성 결합제 조성물의 총 고체 함량에 대해서 5.0 중량% 내지 50.0 중량% 의 4 개 이상의 히드록실기를 갖는 하나 이상의 단량체성 폴리올; 및 수성 결합제 조성물의 총 고체 함량에 대해서 50.0 중량% 이상의 2 개 이상의 카르복실산기를 갖는 중합체성 폴리카르복실산을 포함하는 가교제를 포함한다. 상기 방법은 섬유를 기판 상에 모으는 단계, 결합제-주입된 섬유성 팩을 형성하는 단계, 및 결합제-주입된 섬유성 팩을 경화시키는 단계를 추가로 포함하며, 여기에서 섬유성 절연 제품은 5.5 중량% 미만의 수용성 물질을 함유한다.
임의의 예시적인 구현예에 있어서, 포름알데히드-비함유 수성 결합제 조성물은 0.15/1.0 내지 2.23/1, 또는 0.26/1.0 내지 0.75/1 의 카르복실산기 대 히드록실기의 몰 당량의 비를 가질 수 있다. 임의의 예시적인 구현예에 있어서, 수성 결합제 조성물은 0.60/1.0 내지 1.0/0.6 일 수 있는 카르복실산기 대 히드록실기의 몰 당량의 비를 가진다.
임의의 예시적인 구현예에 있어서, 포름알데히드-비함유 수성 결합제 조성물은 2.2 내지 4.0 의 pH 를 가질 수 있다.
임의의 예시적인 구현예에 있어서, 포름알데히드-비함유 수성 결합제 조성물은 40 % 고체 및 25 ℃ 에서 10 cP 내지 60 cP 의 점도를 가질 수 있다.
본 발명의 개념의 또다른 구현예는 포름알데히드-비함유 수성 결합제 조성물을 복수의 섬유에 적용하는 단계, 결합제-함침된 섬유 절연체 전구체를 형성하는 단계, 결합제-함침된 섬유 절연체 전구체를 주위 온도에 500 초 이상 동안 노출시키는 단계, 결합제 조성물이 섬유 절연체 전구체의 표면 상에 필름을 형성하지 않으면서 B-스테이지화된 섬유성 전구체를 형성하는 단계를 포함하는 섬유 절연체 전구체의 B-스테이지화 방법에 관한 것이다. 결합제 조성물은 수성 결합제 조성물의 총 고체 함량에 대해서 5.0 중량% 내지 50.0 중량% 의 4 개 이상의 히드록실기를 갖는 하나 이상의 단량체성 폴리올; 및 수성 결합제 조성물의 총 고체 함량에 대해서 50.0 중량% 이상의 2 개 이상의 카르복실산기를 갖는 중합체성 폴리카르복실산을 포함하는 가교제를 포함한다.
본 발명의 개념의 또다른 구현예는 수성 결합제 조성물의 총 고체 함량에 대해서 5.0 중량% 내지 37.0 중량% 의 4 개 이상의 히드록실기를 갖는 하나 이상의 단량체성 폴리올, 50.0 중량% 내지 62 중량% 의 폴리아크릴산 가교제; 0.5 중량% 내지 5.0 중량% 의 촉매; 2.0 중량% 내지 15.0 중량% 의 가공 보조제; 0 내지 5.0 중량% 의 계면활성제; 0 내지 2.0 중량% 의 안료; 및 0 내지 15 중량% 의 실리콘을 포함하는 수성 포름알데히드-비함유 결합제 조성물에 관한 것이다. 수성 결합제 조성물은 0.15/1.0 내지 2.23/1, 또는 0.26/1.0 내지 0.75/1 인 카르복실산기 대 히드록실기의 몰 당량의 비를 가진다. 임의의 예시적인 구현예에 있어서, 수성 결합제 조성물은 0.60/1.0 내지 1.0/0.6 일 수 있는 카르복실산기 대 히드록실기의 몰 당량의 비를 가진다. 수성 결합제 조성물은 2.2 내지 4.0 의 pH, 및 40 % 고체 및 25 ℃ 에서 30 cP 내지 55 cP 의 점도를 가진다.
일반적인 발명의 개념의 다수의 다른 양태, 이점 및/또는 특징은 예시적인 구현예에 대한 하기의 상세한 설명 및 이와 함께 제출되는 첨부 도면으로부터 보다 용이하게 명백해질 것이다.
일반적인 본 발명의 개념 뿐만 아니라, 이의 예시적인 구현예 및 이점은, 예를 들어 도면을 참조하여 하기에서 보다 상세하게 설명된다:
도 1 은 경화된 결합제 조성물에 대해서 추출 가능한 고체의 중량% 를 그래프로 예시한다.
도 2 는 CEM Smart 6 수분 밸런스에 의해 측정되는 바와 같은, 다양한 결합제 조성물에 대한 건조 시간을 그래프로 예시한다.
도 3 은 46 % 습도 및 25 ℃ 에서 주기적인 시간 간격으로 섬유 유리 롤의 측정된 중량 손실 (그램) 을 그래프로 예시한다.
도 4 는 75 % 습도 및 25 ℃ 에서 주기적인 시간 간격으로 결합제-함침된 섬유 유리 롤의 측정된 중량 손실 (그램) 을 그래프로 예시한다.
도 5 는 46 % 습도, 74 % 습도 및 75 % 습도 및 25 ℃ 에서 10 분 후 결합제-함침된 섬유 유리 롤의 측정된 중량 손실을 예시한다.
달리 정의하지 않는 한, 본원에서 사용된 모든 기술적 및 과학적 용어는 이들 예시적인 구현예가 속하는 기술 분야의 통상의 기술자가 일반적으로 이해하는 것과 동일한 의미를 가진다. 본 명세서에서 사용된 용어는 단지 예시적인 구현예를 설명하기 위한 것이며, 예시적인 구현예에 한정되는 것으로 의도되지 않는다. 따라서, 일반적인 본 발명의 개념은 본원에서 예시된 특정한 구현예에 한정되는 것으로 의도되지 않는다. 본원에 기재된 것과 유사하거나 등가인 다른 방법 및 물질이 본 발명의 실시 또는 시험에 사용될 수 있지만, 바람직한 방법 및 물질은 본원에 기재된다.
명세서 및 첨부된 청구범위에서 사용된 바와 같은, 단수형 "부정관사" 및 "정관사" 는 문맥상 명백하게 달리 나타내지 않는 한, 복수형도 포함하는 것으로 의도된다.
"실질적으로 함유하지 않는" 은 조성물이 1.0 wt.% 미만, 예를 들어 0.8 wt.% 이하, 0.6 wt.% 이하, 0.4 wt.% 이하, 0.2 wt.% 이하, 0.1 wt.% 이하, 및 0.05 wt.% 이하의 인용된 성분을 포함한다는 것을 의미한다. 임의의 예시적인 구현예에 있어서, "실질적으로 함유하지 않는" 은 조성물이 0.01 wt.% 이하의 인용된 성분을 포함한다는 것을 의미한다.
달리 나타내지 않는 한, 명세서 및 청구범위에서 사용된 성분, 화학적 및 분자적 특성, 반응 조건 등의 양을 표현하는 모든 숫자는 모든 경우에 용어 "약" 에 의해 수식되는 것으로 이해되어야 한다. 따라서, 달리 나타내지 않는 한, 명세서 및 첨부된 청구범위에 기재된 수치적 매개변수는 본 발명의 예시적인 구현예에 의해 수득하고자 하는 원하는 특성에 따라 변할 수 있는 근사치이다. 최소한 각각의 수치적 매개변수는 유효 자릿수의 갯수와 일반적인 반올림 방식을 고려하여 해석되어야 한다.
달리 나타내지 않는 한, 임의의 요소, 특성, 특징, 또는 요소, 특성 및 특징의 조합은, 요소, 특성, 특징, 또는 요소, 특성 및 특징의 조합이 구현예에 명시적으로 개시되었는지 여부에 관계없이, 본원에 개시된 임의의 구현예에서 사용될 수 있다. 본원에 기재된 임의의 특정한 양태와 관련하여 기재된 특징은, 이들 특징이 본원에 기재된 다른 양태와 호환 가능한 경우, 이러한 다른 양태에 적용 가능할 수 있는 것으로 용이하게 이해될 것이다. 특히, 방법과 관련하여 본원에 기재된 특징은 섬유 제품에 적용 가능할 수 있으며, 그 반대도 가능하다; 방법과 관련하여 본원에 기재된 특징은 수성 결합제 조성물에 적용 가능할 수 있으며, 그 반대도 가능하다; 섬유 제품과 관련하여 본원에 기재된 특징은 수성 결합제 조성물에 적용 가능할 수 있으며, 그 반대도 가능하다.
예시적인 구현예의 넓은 범위를 제시하는 수치 범위 및 매개변수가 근사치임에도 불구하고, 구체적인 예에 제시된 수치 값은 가능한 한 정확하게 보고된다. 그러나, 임의의 수치 값은 각각의 테스트 측정에서 발견된 표준 편차로 인해 필연적으로 발생하는 특정한 오류를 본질적으로 포함한다. 본 명세서 및 청구범위 전반에 걸쳐 주어진 모든 수치 범위는, 마치 이러한 더 좁은 수치 범위가 모두 본원에 명시적으로 기재된 것처럼, 이러한 더 넓은 수치 범위 내에 속하는 모든 더 좁은 수치 범위를 포함할 것이다.
본 발명은 유리 또는 미네랄 울 섬유와 같은 무기 섬유와 함께 사용하기 위한 포름알데히드-비함유 또는 "무첨가 포름알데히드" 수성 결합제 조성물에 관한 것이다. 본원에서 사용된 바와 같은, 용어 "결합제 조성물", "수성 결합제 조성물", "결합제 제제", "결합제" 및 "결합제 시스템" 은 상호 교환적으로 사용될 수 있으며, 동의어이다. 또한, 본원에서 사용된 바와 같은, 용어 "포름알데히드-비함유" 또는 "무첨가 포름알데히드" 는 상호 교환적으로 사용될 수 있으며, 동의어이다.
본 발명은 통상적인 포름알데히드계 결합제 조성물로 제조된 제품과 비교해서, 비슷한 또는 개선된 기계적 및 물리적 성능을 갖는 절연 제품의 제조에 사용하기 위한 포름알데히드-비함유 수성 결합제 조성물에 관한 것이다. 포름알데히드-비함유 결합제 조성물은 섬유성 절연 제품 및 관련 제품, 예컨대 경화된 포름알데히드-비함유 결합제로 제조된 얇은 섬유-강화된 매트 (이하, 모두 일반적으로 섬유성 절연 제품이라고 함) 및 유리 섬유 또는 미네랄 울 제품, 특히 섬유 유리 또는 미네랄 울 절연 제품의 제조에 사용될 수 있다. 다른 제품은 복합 제품, 목질 섬유판 제품, 금속 건물 절연재, 파이프 절연재, 천장 보드, 천장 타일, 예를 들어 천장 보드, 덕트 보드, 기초 보드, 파이프 및 탱크 절연재, 흡음 보드, 음향 패널, 일반 보드 제품, 덕트 라이너를 포함하는 보드 제품과 같은 "고밀도" 제품, 및 또한 예를 들어 주거용 절연재, 덕트 랩, 금속 건물 절연재, 유연한 덕트 매체를 포함하는 "저밀도" 제품을 포함할 수 있다. 추가의 섬유 제품은 부직포 섬유 매트 및 입자 보드, 및 이로부터 제조된 복합 제품을 포함한다.
본 발명의 개념은 폴리카르복실산계 가교제 및 3 개 이상의 히드록실기 또는 4 개 이상의 히드록실기를 함유하는 하나 이상의 폴리올을 포함하는 개선된 포름알데히드-비함유 결합제 조성물의 놀라운 발견에 기초한다. 본 발명의 결합제 조성물은 가교 밀도의 예상치 못한 증가를 나타내며, 이는 이후에 경화 후의 수용성 물질의 감소된 수준, 더 높은 물 보유성 및 개선된 물/증기 내성을 포함하는 독특한 성능 특성을 초래한다.
적합한 가교제의 비-제한적인 예는 하나 이상의 카르복실산기 (-COOH) 를 갖는 폴리카르복실산계 물질, 예컨대 단량체성 및 중합체성 폴리카르복실산, 이의 염 또는 무수물, 및 이의 혼합물을 포함한다. 임의의 예시적인 구현예에 있어서, 폴리카르복실산은 아크릴산의 단일중합체 또는 공중합체와 같은 중합체성 폴리카르복실산일 수 있다. 중합체성 폴리카르복실산은 폴리아크릴산 (이의 염 또는 무수물 포함) 및 폴리아크릴산계 수지, 예컨대 QR-1629S 및 Acumer 9932 (모두 The Dow Chemical Company 에서 상업적으로 입수 가능함), 폴리아크릴산 조성물 (CH Polymer 에서 상업적으로 입수 가능함), 및 폴리아크릴산 조성물 (Coatex 에서 상업적으로 입수 가능함) 을 포함할 수 있다. Acumer 9932 는 약 4000 의 분자량, 및 폴리아크릴산/차아인산 나트륨 수지의 총 중량에 대해서 6-7 중량% 의 차아인산 나트륨 함량을 갖는 폴리아크릴산/차아인산 나트륨 수지이다. QR-1629S 는 폴리아크릴산/글리세린 수지 조성물이다.
가교제는 일부 경우에 중화제로 사전 중화될 수 있다. 이러한 중화제는 유기 및/또는 무기 염기, 예컨대 수산화 나트륨, 수산화 암모늄 및 디에틸아민, 및 임의의 종류의 1차, 2차 또는 3차 아민 (알칸올 아민 포함) 을 포함할 수 있다. 본원에 개시된 임의의 구현예에 있어서, 중화제는 수산화 나트륨 및 트리에탄올아민 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
가교제는 수성 결합제 조성물의 총 고체 함량에 대해서 25.0 중량% 이상, 예를 들어 제한없이 30 중량% 이상, 40 중량% 이상, 45 중량% 이상, 50 중량% 이상, 52.0 중량% 이상, 54.0 중량% 이상, 56.0 중량% 이상, 58.0 중량% 이상, 및 60.0 중량% 이상의 양으로 수성 결합제 조성물에 존재한다. 본원에 개시된 임의의 구현예에 있어서, 가교제는 수성 결합제 조성물의 총 고체 함량에 대해서 27 중량% 내지 85 중량%, 예를 들어 제한없이 30 중량% 내지 80 중량%, 50.0 중량% 내지 70.0 중량%, 50 중량% 초과 내지 65 중량%, 52.0 중량% 내지 62.0 중량%, 54.0 중량% 내지 60.0 중량%, 및 55.0 중량% 내지 59.0 중량% 의 양으로 수성 결합제 조성물에 존재한다.
수성 결합제 조성물은 3 개 이상의 히드록실기를 함유하는 폴리올을 추가로 포함한다. 폴리올은 2,000 Daltons 미만, 예를 들어 750 Daltons 미만, 500 Daltons 미만, 250 Daltons 미만, 200 Daltons 미만, 또는 175 Daltons 미만의 분자량을 갖는 수용성 화합물을 포함할 수 있다. 본원에 개시된 임의의 구현예에 있어서, 폴리올은 단량체성 폴리올을 포함할 수 있다. 적합한 폴리올 성분은 3 개 이상의 히드록실기를 함유하는, 당 알코올, 펜타에리트리톨, 1차 알코올, 1,2,4-부탄트리올, 트리메틸올프로판 및 단쇄 알칸올아민, 예컨대 트리에탄올아민을 포함한다. 본원에 개시된 임의의 구현예에 있어서, 폴리올은 4 개 이상의 히드록실기 또는 5 개 이상의 히드록실기를 함유할 수 있다.
당 알코올은, 당의 알도기 또는 케토기가 상응하는 히드록시기로 (예를 들어, 수소화에 의해) 환원될 때 수득되는 화합물을 의미하는 것으로 이해된다. 출발 당은 단당류, 올리고당류 및 다당류, 및 이들 생성물의 혼합물, 예컨대 시럽, 당밀 및 전분 가수분해물에서 선택될 수 있다. 출발 당은 또한 당의 탈수된 형태일 수 있다. 당 알코올은 상응하는 출발 당과 매우 유사하지만, 이들은 당이 아니다. 따라서, 예를 들어 당 알코올은 환원 능력을 갖지 않으며, 환원 당의 전형적인 메일라드 반응에 참여할 수 없다. 일부 예시적인 구현예에 있어서, 당 알코올은 에리트리톨, 아라비톨, 자일리톨, 소르비톨, 말티톨, 만니톨, 이디톨, 이소말티톨, 락티톨, 셀로비톨, 팔라티니톨, 말토트리톨, 이의 시럽 및 이의 혼합물을 포함한다. 다양한 예시적인 구현예에 있어서, 당 알코올은 소르비톨, 자일리톨, 이의 시럽, 또는 이의 혼합물에서 선택된다. 일부 예시적인 구현예에 있어서, 폴리올은 당 알코올의 이량체성 또는 올리고머성 축합 생성물이다.
일부 예시적인 구현예에 있어서, 폴리올은 최대 약 75 중량% 또는 약 70 중량% 총 고체, 예를 들어 제한없이 최대 약 68 중량%, 65 중량%, 60 중량%, 55 중량%, 50 중량%, 45 중량%, 40 중량%, 35 중량%, 33 중량%, 30 중량%, 27 중량%, 25 중량%, 및 20 중량% 총 고체의 양으로 수성 결합제 조성물에 존재한다. 일부 예시적인 구현예에 있어서, 폴리올은 2.0 중량% 내지 69.0 중량% 총 고체, 예를 들어 제한없이 5.0 중량% 내지 60.0 중량%, 8.0 중량% 내지 57.0 중량%, 10.0 중량% 내지 54.0 중량%, 12.0 중량% 내지 52.0 중량%, 15.0 중량% 내지 50.0 중량%, 및 20.0 중량% 내지 48.0 중량% 총 고체의 양으로 수성 결합제 조성물에 존재한다.
다양한 예시적인 구현예에 있어서, 가교제 및 폴리올은 카르복실산기, 무수물기, 또는 이의 염의 몰 당량수 대 히드록실기의 몰 당량수의 비가 약 0.07/1 내지 약 2.23/1, 예컨대 약 0.17/1 내지 약 1/0.6, 또는 약 0.32/1 내지 약 0.92/1, 또는 약 0.4/1 내지 0.6/1 이 되도록 하는 양으로 존재한다. 임의의 예시적인 구현예에 있어서, 수성 결합제 조성물은 0.60/1.0 내지 1.0/0.6, 또는 0.80/1 내지 1.0/0.80 일 수 있는 카르복실산기 대 히드록실기의 몰 당량의 비를 가진다.
본원에 개시된 임의의 구현예에 있어서, 수성 결합제 조성물은 3 개 미만의 히드록실기를 함유하는 폴리올을 포함하지 않거나 실질적으로 포함하지 않으며, 또는 4 개 미만의 히드록실기를 함유하는 폴리올을 포함하지 않거나 실질적으로 포함하지 않는다. 본원에 개시된 임의의 구현예에 있어서, 수성 결합제 조성물은 2,000 Daltons 이상의 수 평균 분자량, 예컨대 3,000 Daltons 내지 4,000 Daltons 의 수 평균 분자량을 갖는 폴리올을 포함하지 않거나 실질적으로 포함하지 않는다. 따라서, 본원에 개시된 임의의 구현예에 있어서, 수성 결합제 조성물은 글리콜과 같은 디올; 예를 들어 글리세롤 및 트리에탄올아민과 같은 트리올; 및/또는 부분적으로 또는 완전히 가수분해될 수 있는 폴리비닐 알코올, 폴리비닐 아세테이트, 또는 이의 혼합물과 같은 중합체성 폴리히드록시 화합물을 포함하지 않거나 실질적으로 포함하지 않는다. 폴리비닐 알코올은 수분을 빠르게 방출하여 필름을 형성하는 공지된 필름 형성제이다. 단쇄 폴리올은 필름을 빠르게 형성하지 않으며, 이는 제품의 B-스테이지화 가능성을 개선하는 것으로 생각된다.
본원에 개시된 임의의 구현예에 있어서, 수성 결합제 조성물은 카르복실산기 대 히드록실기 OH 기의 비가 0.60/1 내지 1/0.6 인 중합체성 폴리카르복실산계 가교제 및 4 개 이상의 히드록실기를 갖는 단량체성 폴리올을 포함할 수 있거나 또는 이것으로 이루어질 수 있다.
임의로, 수성 결합제 조성물은 경화 촉진제로도 알려진 에스테르화 촉매를 포함할 수 있다. 촉매는 무기 염, 루이스 산 (즉, 염화 알루미늄 또는 삼불화 붕소), 브뢴스테드 산 (즉, 황산, p-톨루엔술폰산 및 붕산), 유기금속 착물 (즉, 리튬 카르복실레이트, 나트륨 카르복실레이트) 및/또는 루이스 염기 (즉, 폴리에틸렌이민, 디에틸아민 또는 트리에틸아민) 를 포함할 수 있다. 또한, 촉매는 인-함유 유기 산의 알칼리 금속염, 특히 인산, 차아인산 또는 폴리인산의 알칼리 금속염을 포함한다. 이러한 인 촉매의 예는, 비제한적으로, 차아인산 나트륨, 인산 나트륨, 인산 칼륨, 피로인산 이나트륨, 피로인산 사나트륨, 트리폴리인산 나트륨, 헥사메타인산 나트륨, 인산 칼륨, 트리폴리인산 칼륨, 트리메타인산 나트륨, 테트라메타인산 나트륨, 및 이의 혼합물을 포함한다. 또한, 촉매 또는 경화 촉진제는 불화붕산염 화합물, 예컨대 불화붕산, 사불화붕산 나트륨, 사불화붕산 칼륨, 사불화붕산 칼슘, 사불화붕산 마그네슘, 사불화붕산 아연, 사불화붕산 암모늄, 및 이의 혼합물일 수 있다. 또한, 촉매는 인 화합물과 불화붕산염 화합물의 혼합물일 수 있다. 다른 나트륨 염, 예컨대 황산 나트륨, 질산 나트륨, 탄산 나트륨은 또한 또는 대안적으로 촉매로서 사용될 수 있다.
촉매는 결합제 조성물에서의 총 고체의 최대 약 10.0 중량% 의 양으로, 예를 들어 제한없이 약 1.0 중량% 내지 약 5.0 중량%, 또는 약 1.5 중량% 내지 약 4.5 중량%, 또는 약 1.7 중량% 내지 약 4.0 중량%, 또는 약 2.0 중량% 내지 약 3.5 중량% 의 양으로 수성 결합제 조성물에 존재할 수 있다.
임의로, 수성 결합제 조성물은 하나 이상의 커플링제를 포함할 수 있다. 하나 이상의 예시적인 구현예에 있어서, 커플링제는 실란 커플링제이다. 커플링제는 결합제 조성물에서의 총 고체의 약 0.01 중량% 내지 약 5.0 중량%, 약 0.01 중량% 내지 약 2.5 중량%, 약 0.05 중량% 내지 약 1.5 중량%, 또는 약 0.1 중량% 내지 약 1.0 중량% 의 양으로 결합제 조성물에 존재할 수 있다.
결합제 조성물에 사용될 수 있는 실란 커플링제의 비-제한적인 예는 관능기인 알킬, 아릴, 아미노, 에폭시, 비닐, 메타크릴옥시, 우레이도, 이소시아네이토 및 메르캅토를 특징으로 할 수 있다. 임의의 구현예에 있어서, 실란 커플링제는 아민 (1차, 2차, 3차 및 4차), 아미노, 이미노, 아미도, 이미도, 우레이도 또는 이소시아네이토와 같은 하나 이상의 관능기를 갖는, 하나 이상의 질소 원자를 함유하는 실란을 포함할 수 있다. 적합한 실란 커플링제의 특정한 비-제한적인 예는, 비제한적으로, 아미노실란 (예를 들어, 트리에톡시아미노프로필실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란 및 3-아미노프로필트리히드록시실란), 에폭시 트리알콕시실란 (예를 들어, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란 및 3-글리시독시프로필트리에톡시실란), 메타크릴 트리알콕시실란 (예를 들어, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란 및 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란), 탄화수소 트리알콕시실란, 아미노 트리히드록시실란, 에폭시 트리히드록시실란, 메타크릴 트리히드록시실란 및/또는 탄화수소 트리히드록시실란을 포함한다. 본원에 개시된 임의의 구현예에 있어서, 실란은 γ-아미노프로필트리에톡시실란과 같은 아미노실란을 포함할 수 있다.
수성 결합제 조성물은 가공 보조제를 추가로 포함할 수 있다. 가공 보조제는 섬유 형성 및 배향의 처리를 용이하게 하는 기능을 하는 한, 특별히 제한되지 않는다. 가공 보조제는 결합제 적용 분포 균일성을 개선하고, 결합제 점도를 감소시키며, 성형 후 램프 높이를 증가시키고, 수직 중량 분포 균일성을 개선하고, 및/또는 성형 및 오븐 경화 공정 모두에서 결합제 탈수를 가속화하는데 사용될 수 있다. 가공 보조제는 결합제 조성물에서의 총 고체 함량에 대해서 0 내지 약 10.0 중량%, 약 0.1 중량% 내지 약 5.0 중량%, 또는 약 0.3 중량% 내지 약 2.0 중량%, 또는 약 0.4 중량% 내지 1.5 중량%, 또는 약 0.5 중량% 내지 1.0 중량% 의 양으로 결합제 조성물에 존재할 수 있다. 일부 예시적인 구현예에 있어서, 수성 결합제 조성물은 임의의 가공 보조제를 실질적으로 또는 완전히 포함하지 않는다.
가공 보조제의 예는 소포제, 예컨대 미네랄, 파라핀 또는 식물성 오일의 유화액 및/또는 분산액; 폴리디메틸실록산 (PDMS) 유체의 분산액, 및 폴리디메틸실록산 또는 다른 물질로 소수성화된 실리카를 포함한다. 추가의 가공 보조제는 아미드 왁스, 예컨대 에틸렌 비스-스테아르아미드 (EBS) 또는 소수성화된 실리카로 제조된 입자를 포함할 수 있다. 결합제 조성물에 사용될 수 있는 추가의 가공 보조제는 계면활성제이다. 하나 이상의 계면활성제는 결합제 미립화, 습윤화 및 계면 접착을 돕기 위해서 결합제 조성물에 포함될 수 있다.
계면활성제는 특별히 제한되지 않으며, 비제한적으로, 이온성 계면활성제 (예를 들어, 술페이트, 술포네이트, 포스페이트 및 카르복실레이트); 술페이트 (예를 들어, 알킬 술페이트, 암모늄 라우릴 술페이트, 나트륨 라우릴 술페이트 (SDS), 알킬 에테르 술페이트, 나트륨 라우레스 술페이트 및 나트륨 미레스 술페이트); 양쪽성 계면활성제 (예를 들어, 라우릴-베타인과 같은 알킬베타인); 술포네이트 (예를 들어, 디옥틸 나트륨 술포숙시네이트, 퍼플루오로옥탄술포네이트, 퍼플루오로부탄술포네이트 및 알킬벤젠 술포네이트); 포스페이트 (예를 들어, 알킬 아릴 에테르 포스페이트 및 알킬 에테르 포스페이트); 카르복실레이트 (예를 들어, 알킬 카르복실레이트, 지방산 염 (비누), 나트륨 스테아레이트, 나트륨 라우로일 사르코시네이트, 카르복실레이트 플루오로계면활성제, 퍼플루오로나노에이트 및 퍼플루오로옥타노에이트); 양이온성 (예를 들어, 라우릴아민 아세테이트와 같은 알킬아민 염); pH 의존성 계면활성제 (1차, 2차 또는 3차 아민); 영구적으로 하전된 4차 암모늄 양이온 (예를 들어, 알킬트리메틸암모늄 염, 세틸 트리메틸암모늄 브로마이드, 세틸 트리메틸암모늄 클로라이드, 세틸 피리디늄 클로라이드 및 벤제토늄 클로라이드); 및 쯔비터이온성 계면활성제, 4차 암모늄 염 (예를 들어, 라우릴 트리메틸 암모늄 클로라이드 및 알킬 벤질 디메틸암모늄 클로라이드) 및 폴리옥시에틸렌알킬아민과 같은 계면활성제를 포함한다.
결합제 조성물과 함께 사용될 수 있는 적합한 비이온성 계면활성제는 폴리에테르 (예를 들어, 직쇄 및 분지쇄 알킬 및 알카릴 폴리에틸렌 글리콜 및 폴리프로필렌 글리콜 에테르 및 티오에테르를 포함하는 에틸렌 옥사이드 및 프로필렌 옥사이드 축합물); 약 7 내지 약 18 개의 탄소 원자를 함유하는 알킬기 및 약 4 내지 약 240 개의 에틸렌옥시 단위를 갖는 알킬페녹시폴리(에틸렌옥시)에탄올 (예를 들어, 헵틸페녹시폴리(에틸렌옥시) 에탄올 및 노닐페녹시폴리(에틸렌옥시) 에탄올); 소르비탄, 소르바이드, 만니탄 및 만나이드를 포함하는 헥시톨의 폴리옥시알킬렌 유도체; 부분 장쇄 지방산 에스테르 (예를 들어, 소르비탄 모노라우레이트, 소르비탄 모노팔미테이트, 소르비탄 모노스테아레이트, 소르비탄 트리스테아레이트, 소르비탄 모노올레에이트 및 소르비탄 트리올레에이트의 폴리옥시알킬렌 유도체); 에틸렌 옥사이드와 소수성 염기의 축합물 (염기는 프로필렌 옥사이드와 프로필렌 글리콜을 축합시켜 형성됨); 황 함유 축합물 (예를 들어, 이들 축합물은 에틸렌 옥사이드를 노닐, 도데실 또는 테트라데실 메르캅탄과 같은 고급 알킬 메르캅탄과, 또는 알킬기가 약 6 내지 약 15 개의 탄소 원자를 함유하는 알킬티오페놀과 축합시켜 제조함); 장쇄 카르복실산 (예를 들어, 라우르산, 미리스트산, 팔미트산 및 올레산, 예컨대 톨유 지방산) 의 에틸렌 옥사이드 유도체; 장쇄 알코올 (예를 들어, 옥틸, 데실, 라우릴 또는 세틸 알코올) 의 에틸렌 옥사이드 유도체; 및 에틸렌 옥사이드/프로필렌 옥사이드 공중합체를 포함한다.
하나 이상의 예시적인 구현예에 있어서, 계면활성제는 Dynol 607 (2,5,8,11-테트라메틸-6-도데신-5,8-디올), SURFONYL® 420, SURFONYL® 440 및 SURFONYL® 465 (에톡시화된 2,4,7,9-테트라메틸-5-데신-4,7-디올 계면활성제, Evonik Corporation (Allentown, Pa.) 에서 상업적으로 입수 가능), Stanfax (나트륨 라우릴 술페이트), Surfynol 465 (에톡시화된 2,4,7,9-테트라메틸-5-데신-4,7-디올), Triton™ GR-PG70 (1,4-비스(2-에틸헥실)나트륨 술포숙시네이트) 및 Triton™ CF-10 (폴리(옥시-1,2-에탄디일), 알파-(페닐메틸)-오메가-(1,1,3,3-테트라메틸부틸)페녹시) 중 하나 이상을 포함한다.
임의로, 수성 결합제 조성물은 절연 물질의 후속 제작 및 설치에 악영향을 미칠 수 있는 무기 및/또는 유기 입자의 존재를 감소시키거나 또는 제거하기 위해서 먼지 억제제를 함유할 수 있다. 먼지 억제제는 임의의 통상적인 미네랄 오일, 미네랄 오일 에멀젼, 천연 또는 합성 오일, 바이오-기반 오일, 또는 윤활제, 예컨대 비제한적으로, 실리콘 및 실리콘 에멀젼, 폴리에틸렌 글리콜, 뿐만 아니라, 오븐 내부에서 오일의 증발을 최소화하기 위해서 높은 인화점을 갖는 임의의 석유 또는 비-석유 오일일 수 있다.
수성 결합제 조성물은 최대 약 15 wt.%, 예를 들어 최대 약 14 wt.%, 또는 최대 약 13 wt.% 의 먼지 억제제를 포함할 수 있다. 본원에 개시된 임의의 구현예에 있어서, 수성 결합제 조성물은 1.0 wt.% 내지 15 wt.%, 예를 들어 약 3.0 wt.% 내지 약 13.0 wt.%, 또는 약 5.0 wt.% 내지 약 12.8 wt.% 의 먼지 억제제를 포함할 수 있다.
수성 결합제 조성물은 또한 임의로 pH 를 원하는 수준으로 조절하는데 충분한 양으로 pH 조절제로서 유기 및/또는 무기 산 및 염기를 포함할 수 있다. pH 는 결합제 조성물의 성분의 상용성을 촉진하거나 또는 다양한 유형의 섬유와 기능하기 위해서, 의도된 용도에 따라 조절될 수 있다. 일부 예시적인 구현예에 있어서, pH 조절제는 결합제 조성물의 pH 를 산성 pH 로 조절하기 위해서 사용된다. 적합한 산성 pH 조절제의 예는 무기 산, 예컨대 비제한적으로, 황산, 인산 및 붕산, 및 또한 유기 산, 예를 들어 p-톨루엔술폰산, 모노- 또는 폴리카르복실산, 예컨대 비제한적으로, 시트르산, 아세트산 및 이의 무수물, 아디프산, 옥살산, 및 이들의 상응하는 염을 포함한다. 또한, 무기 염은 산 전구체일 수 있다. 산은 pH 를 조절하며, 일부 경우에는, 상기에서 논의한 바와 같이, 가교제로서 작용한다. 결합제 조성물의 pH 를 증가시키기 위해서 유기 및/또는 무기 염기가 포함될 수 있다. 염기는 휘발성 또는 비-휘발성 염기일 수 있다. 예시적인 휘발성 염기는, 예를 들어 암모니아 및 알킬-치환된 아민, 예컨대 메틸 아민, 에틸 아민 또는 1-아미노프로판, 디메틸 아민 및 에틸 메틸 아민을 포함한다. 예시적인 비-휘발성 염기는, 예를 들어 수산화 나트륨, 수산화 칼륨, 탄산 나트륨 및 t-부틸암모늄 히드록사이드를 포함한다.
경화되지 않은 상태일 때, 결합제 조성물의 pH 는 약 2.0 내지 약 5.0 의 범위일 수 있으며, 이 사이의 모든 양 및 범위가 포함된다. 본원에 개시된 임의의 구현예에 있어서, 경화되지 않은 상태일 때, 결합제 조성물의 pH 는 약 2.2 - 4.0, 예를 들어 약 2.5 - 3.8, 및 약 2.6 - 3.5 이다. 경화 후, 결합제 조성물의 pH 는 또한 5.0 이상, 예를 들어 약 6.5 내지 8.8, 또는 약 6.8 내지 8.2 로 상승할 수 있다.
결합제는 강화 섬유 상에 적용하기 위해 활성 고체를 용해 또는 분산시키기 위해서 물을 추가로 포함한다. 물은 강화 섬유에 적용하기에 적합한 점도로 수성 결합제 조성물을 희석시키고, 섬유 상에 원하는 고체 함량을 달성하는데 충분한 양으로 첨가될 수 있다. 본 발명의 결합제 조성물은 통상적인 페놀-우레아 포름알데히드 또는 탄수화물계 결합제 조성물보다 더 낮은 고체 함량을 함유할 수 있는 것으로 밝혀졌다. 특히, 결합제 조성물은 5 중량% 내지 35 중량% 의 결합제 고체, 예를 들어 제한없이, 8 중량% 내지 30 중량%, 10 중량% 내지 25 중량%, 12 중량% 내지 20 중량%, 및 15 중량% 내지 19 중량% 의 결합제 고체를 포함할 수 있다. 이러한 수준의 고체는 본 발명의 결합제 조성물이 통상적인 결합제 조성물보다 더 많은 물을 포함할 수 있다는 것을 나타낸다.
그러나, 결합제 조성물의 높은 경화 속도로 인해, 결합제는 높은 램프 수분 수준 (약 8 % - 10 %) 에서 처리될 수 있으며, 결합제 조성물은 통상적인 결합제 조성물보다 더 적은 수분 제거를 필요로 한다. 결합제 함량은 강열 감량 (LOI) 으로서 측정될 수 있다. 본원에 개시된 임의의 구현예에 있어서, LOI 는 1 % 내지 20 %, 예를 들어 제한없이, 5.5 % 내지 17 %, 8 % 내지 15 %, 및 10 % 내지 14.5 % 이다. 제품의 특정한 LOI 는 제조되는 제품의 유형에 따라 크게 달라진다.
본원에 개시된 임의의 구현예에 있어서, 수성 결합제 조성물은 또한 커플링제, 증량제, 가교 밀도 증강제, 탈취제, 항산화제, 먼지 억제제, 살생물제, 방습제, 또는 이의 조합과 같은 하나 이상의 첨가제를 포함할 수 있다. 임의로, 결합제는 제한없이, 염료, 안료, 추가의 충전제, 착색제, UV 안정화제, 열 안정화제, 소포제, 유화제, 방부제 (예를 들어, 나트륨 벤조에이트), 부식 억제제, 및 이의 혼합물을 포함할 수 있다. 공정 및 제품 성능의 개선을 위해, 다른 첨가제가 결합제 조성물에 첨가될 수 있다. 이러한 첨가제는 윤활제, 습윤제, 대전방지제 및/또는 발수제를 포함한다. 첨가제는 미량 (예컨대, 결합제 조성물의 < 약 0.1 중량%) 내지 결합제 조성물에서의 총 고체의 최대 약 10 중량% 로 결합제 조성물에 존재할 수 있다.
본원에 개시된 임의의 구현예에 있어서, 수성 결합제 조성물은 단량체성 카르복실산 성분을 포함하지 않거나 실질적으로 포함하지 않을 수 있다. 예시적인 단량체성 폴리카르복실산 성분은 아코니트산, 아디프산, 아젤라산, 부탄 테트라카르복실산 2수화물, 부탄 트리카르복실산, 클로렌드산 무수물, 시트라콘산, 시트르산, 디시클로펜타디엔-말레산 부가물, 디에틸렌트리아민 펜타아세트산 펜타나트륨 염, 디펜텐 및 말레산 무수물의 부가물, 엔도메틸렌헥사클로로프탈산 무수물, 에틸렌디아민 테트라아세트산 (EDTA), 완전히 말레에이트화된 로진, 말레에이트화된 톨유 지방산, 푸마르산, 글루타르산, 이소프탈산, 이타콘산, 말레에이트화된 로진-과산화 칼륨에 의해 불포화를 알코올로 만든 후 카르복실산으로 산화, 말산, 말레산 무수물, 메사콘산, 옥살산, 프탈산 무수물, 폴리락트산, 세바스산, 숙신산, 타르타르산, 테레프탈산, 테트라브로모프탈산 무수물, 테트라클로로프탈산 무수물, 테트라히드로프탈산 무수물, 트리멜리트산 무수물 및 트리메스산을 포함한다.
본원에 개시된 임의의 구현예에 있어서, 결합제 조성물은 환원 당을 포함하지 않을 수 있다. 환원 당은 자유 알데히드 또는 케톤기를 함유하며, 다른 분자에 전자를 공여할 수 있는 탄수화물 또는 당의 유형이다. 결합제 조성물은 환원 당을 포함하지 않기 때문에, 환원 당이 아민과 반응할 때 발생하는 과정인 마일라드 반응에 참여할 수 없다. 마일라드 반응은 본 발명의 결합제 조성물에 바람직하지 않은 갈색을 갖는 결합제 조성물을 생성한다.
수성 결합제 조성물은 폴리카르복실산계 가교제 (예를 들어, 중합체성 폴리카르복실산) 및 4 개 이상의 히드록실기를 갖는 폴리올 (예를 들어, 당 알코올) 을 포함한다. 예시적인 수성 결합제 조성물을 하기 표 1 에 예시한다.
표 1
Figure pct00001
본 발명의 다양한 예시적인 구현예에 따른 수성 결합제 조성물은 촉매/촉진제 (예를 들어, 차아인산 나트륨), 계면활성제 및/또는 커플링제 (예를 들어, 실란) 와 같은 부가적인 성분을 추가로 포함할 수 있다. 이러한 부가적인 성분을 포함하는 예시적인 결합제 조성물을 하기 표 2 에 나타낸다.
표 2
Figure pct00002
수성 결합제 조성물은, 결합제 약 1 g 당 약 1000 g 의 탈이온수를 사용하여 실온에서 2 시간 동안 탈이온수로 수용성 물질을 추출함으로써 결정되는 바와 같은, 경화 후 감소된 수준의 수용성 물질을 갖도록 제제화한다. 경화 후 수용성 물질의 수준이 높을수록, 경화된 물질이 물 및/또는 고온/다습한 환경에 노출될 때 침출될 가능성이 높아진다. 일부 예시적인 구현예에 있어서, 결합제 조성물은 경화 후 6 중량% 이하의 수용성 물질을 가진다. 일부 예시적인 구현예에 있어서, 결합제 조성물은 경화 후 5.5 중량% 미만, 예를 들어 5.0 중량% 미만, 4.0 중량% 미만, 3.0 중량% 미만, 2.5 중량% 미만, 2.0 중량% 미만, 1.5 중량% 미만, 또는 1.0 중량% 미만의 수용성 물질을 가진다. 경화 후 수용성 물질의 수준을 6.0 중량% 이하로 감소시키는 것은, 경화 후 6.0 중량% 초과의 수용성 물질을 갖는 다른 유사한 결합제 조성물과 비교해서, 결합제 조성물의 인장 강도를 개선하는 것으로 밝혀졌다.
또한, 본 발명의 수성 결합제 조성물은 결합제 점도, 감소된 방출 및 개선된 제품 성능 사이에 정확한 균형을 제공하는 점도를 가진다. 하기 표 3 에 예시한 바와 같이, 본 발명의 개념에 따른 수성 결합제 조성물은 25 ℃ 의 온도에서, 40 % 고체에서 10 cP 이상, 예를 들어 40 % 고체에서 15 cP 이상, 40 % 고체에서 20 cP 이상, 40 % 고체에서 30 cP 이상의 점도를 나타낸다. 본원에 개시된 임의의 구현예에 있어서, 결합제 조성물의 점도는 25 ℃ 및 40 % 고체에서 60 cP 이하, 예컨대 55 cP 이하, 50 cP 이하, 45 cP 이하, 또는 40 cP 이하이다. 대조적으로, 표 3 에서 비교예 2 및 4 에 예시한 바와 같이, 단량체성 카르복실산 및 소르비톨을 포함하는 결합제 조성물은 40 % 고체 및 25 ℃ 에서 10 cP 미만의 점도를 나타낸다. 또한, 비교예 1 및 3 은 폴리아크릴산, 소르비톨 및 폴리비닐 알코올을 포함하는 결합제 조성물을 포함하며, 이는 40 % 고체 및 25 ℃ 에서 60 cP 이상, 및 최대 67.5 cP 의 점도를 나타낸다. 대조적으로, 실시예 1-6 의 결합제 조성물은 각각 40 % 고체 및 25 ℃ 에서 10 cP 초과 및 60 cP 미만의 점도를 나타내며, 이는 특히 유리한 점도 범위를 제공한다.
또한, 임의의 예시적인 구현예에 있어서, 수성 결합제 조성물은 섬유 절연체 제조 공정 동안에 이소시아네이트 방출이 전혀 없거나 본질적으로 검출 가능하지 않다.
표 3
Figure pct00003
본원에 개시된 결합제 조성물은 섬유 유리 또는 미네랄 울 절연 제품과 같은 섬유성 절연 제품을 제조하는데 사용될 수 있다. 따라서, 본 발명의 개념의 양태는 또한 절연 제품의 제조 방법에 관한 것이며, 섬유를 본원에 개시된 바와 같은 결합제 조성물과 접촉시키는 단계를 포함한다. 절연 제품은 임의로 주 표면 중 하나 또는 둘 모두에 페이서를 포함할 수 있다. 페이서는, 예를 들어 부직포 매트, 호일 매트, 중합체성 표면 처리 매트, 직조 직물 등과 같은 당업계에 공지된 임의의 유형의 페이싱 기판일 수 있다.
용어 "섬유성 절연 제품" 은 일반적이며, 다양한 조성물, 제조 물품 및 제조 공정을 포함한다. 본 발명의 섬유성 절연 제품은 복수의 무작위로 배향된 섬유를 포함한다. 특정한 예시적인 구현예에 있어서, 복수의 무작위로 배향된 섬유는, 비제한적으로, 유리 섬유, 유리 울 섬유, 미네랄 울 섬유, 슬래그 울 섬유, 스톤 울 섬유, 세라믹 섬유, 금속 섬유, 및 이의 조합을 포함하는 무기 섬유이다.
임의로, 섬유는 천연 섬유 및/또는 합성 섬유, 예컨대 카본, 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리프로필렌, 폴리아미드, 아라미드 및/또는 폴리아라미드 섬유를 포함할 수 있으며, 부직포 섬유 매트에 사용될 수 있다. 본원에서 사용된 바와 같은, 용어 "천연 섬유" 는, 비제한적으로, 줄기, 종자, 잎, 뿌리 또는 체관부를 포함하는 식물의 임의의 부분으로부터 추출된 식물 섬유를 의미한다. 강화 섬유 물질로서 사용하기에 적합한 천연 섬유의 예는 목질 섬유, 셀룰로오스 섬유, 짚, 나무 조각, 목질 가닥, 면, 황마, 대나무, 모시, 버개스, 대마, 코이어, 리넨, 케나프, 사이잘, 아마, 헤네켄, 및 이의 조합을 포함한다. 섬유성 절연 제품은 전체적으로 한가지 유형의 섬유로 형성될 수 있거나, 또는 섬유 유형의 조합으로 형성될 수 있다. 예를 들어, 섬유성 절연 제품은 원하는 용도에 따라, 다양한 유형의 유리 섬유의 조합, 또는 상이한 무기 섬유 및/또는 천연 섬유의 다양한 조합으로 형성될 수 있다. 본원에 개시된 임의의 구현예에 있어서, 절연 제품은 전체적으로 유리 섬유로 형성된다.
섬유 절연체는 전형적으로 중합체, 유리 또는 다른 미네랄의 용융된 조성물을 섬유화하고, 회전 스피너와 같은 섬유화 장치로부터 섬유를 방적함으로써 제조된다. 절연 제품을 형성하기 위해서, 회전 스피너에 의해 생성된 섬유는 송풍기에 의해 스피너에서 컨베이어 쪽으로 아래로 당겨진다. 섬유가 아래로 이동함에 따라, 결합제 물질이 섬유 상에 분사되고, 섬유가 모여져서, 성형 컨베이어 아래로부터 섬유성 팩을 통해 당겨진 진공의 도움으로 성형 챔버 내의 성형 컨베이어 상에서 결합제-주입된 섬유성 팩으로 형성된다. 유리 섬유로부터의 잔류 열 및 성형 작업 동안에 섬유성 팩을 통과하는 공기의 흐름은 일반적으로 유리 섬유가 성형 챔버를 나가기 전에 결합제로부터의 대부분의 물을 휘발시켜, 점성 또는 반-점성의 높은 고형 액체로서 유리 섬유에 결합제 조성물의 나머지 성분을 남기기에 충분하다.
이어서, 성형 챔버에서 섬유성 팩을 통한 공기의 흐름으로 인해 압축된 상태에 있는 결합제-코팅된 섬유성 팩은 성형 챔버 밖으로 이송 구역으로 이송되며, 여기에서 섬유성 팩은 유리 섬유의 탄력성으로 인해 수직으로 팽창한다. 이어서, 팽창된 섬유성 팩은, 가열된 공기가 섬유성 팩을 통해 송풍되는 경화 오븐을 통해 섬유성 팩을 운반하여 결합제 조성물에서의 임의의 남아있는 물을 증발시키고, 결합제 조성물을 경화시키며, 유리 섬유를 함께 견고하게 결합시키는 것과 같이 가열된다.
또한, 경화 오븐에서, 섬유성 팩은 섬유성 절연 제품의 절연층을 형성하기 위해서 상부 및 하부 다공성 오븐 컨베이어에 의해 압축될 수 있다. 상부 및 하부 오븐 컨베이어는 소정의 두께의 절연층을 제공하기 위해서 섬유성 팩을 압축하는데 사용될 수 있다.
경화된 결합제 조성물은 절연층에 강도 및 탄력성을 부여한다. 결합제 조성물의 건조 및 경화는 하나 또는 두개의 상이한 단계로 수행될 수 있는 것으로 이해해야 한다. 2 개의 단계 (2-단계) 공정은 통상적으로 B-스테이지화로서 알려져 있다. 경화 오븐은 100 ℃ 내지 325 ℃, 또는 250 ℃ 내지 300 ℃ 의 온도에서 작동될 수 있다. 섬유성 팩 (140) 은 결합제 조성물을 가교 (경화) 시키고 절연층을 형성하는데 충분한 시간 동안 경화 오븐 내에 남아 있을 수 있다.
B-스테이지화는 결합제-코팅된 섬유성 팩이 가교없이 점착화 온도로 가열되어, 결합제 조성물이 함께 점착되고 시스템에서 섬유를 부착시켜 섬유성 전구체를 형성하는 공정이다. 따라서, B-스테이지화된 섬유성 전구체는 중간이지만, 경화 가능한 제품이다. 종종 B-스테이지화된 제품은 연장된 시간 동안 주위 온도에 노출될 수 있으며, 이는 통상적인 포름알데히드-비함유 B-스테이지화된 섬유 절연체 전구체를 건조시키고 표면 경화시켜, 원하는 최종 제품으로 성형될 때 결합제 조성물과 섬유 사이에 불량한 결합 형성을 초래하는 경향이 있다. 이것은 섬유와 결합제 조성물 사이의 불량한 결합으로 인해, 경화된 최종 제품이 불량한 인장 강도를 나타내도록 한다. 그러나, 놀랍게도 본 발명의 개념에 따라서 형성된 결합제 조성물은 연장된 주변 조건에 장기간 노출된 후에도, 개선된 저장 수명 및 섬유 습윤 특성을 갖는 것으로 발견되었다.
따라서, 본원에 개시된 임의의 구현예에 있어서, B-스테이지화된 섬유 절연체 전구체는 CEM Smart 6 수분 밸런스에 의해 측정되는 바와 같은, 500 초 이상, 예컨대 520 초 이상, 540 초 이상, 560 초 이상, 및 590 초 이상의 건조 시간을 가진다. 증가된 건조 시간으로 인해, B-스테이지화된 섬유 절연체 전구체는 결합제 건조에 의해 야기되는 막의 형성없이, 연장된 기간 동안 B-스테이지화될 수 있다.
또한, 상기에서 언급한 바와 같이, 본 발명의 개념에 따른 결합제 조성물은 경화되지 않은 제품을 B-스테이지화하기 위해 특히 유리한 점도를 나타낸다. 낮은 점도를 갖는 결합제 조성물은 중력의 당김으로 인해 섬유를 따라 이동/유동하는 경향이 있다. 결과적으로, 제품의 하부는 결합제가 고갈될 (낮은 LOI) 제품의 상부보다 더 결합제가 풍부할 (높은 LOI) 것이다. 이것은 B-스테이지화된 제품이 성형되고 최종 경화된 절연 제품으로 경화되면, 결과적으로 불균일한 제품이 된다. 중력으로 인한 결합제 이동에 대응하기 위해서, 본 발명의 결합제 조성물은 증가된 점도를 가지며, 이는 B-스테이지화 동안에 결합제 고체의 이동을 감소시킨다.
섬유성 절연 제품은 많은 상이한 특성에 의해 특징지어지고 분류될 수 있으며, 그 중 하나는 밀도이다. 밀도는 제품에 따라 약 0.2 파운드/세제곱피트 ("pcf") 에서 약 10 pcf 까지 광범위할 수 있다. 저밀도 또는 고밀도 절연 배트 및 블랭킷은 전형적으로 약 0.2 pcf 내지 약 5 pcf, 보다 통상적으로 약 0.3 pcf 내지 약 4 pcf 의 밀도를 가지며, 약 2-13 % LOI 의 적용 속도를 가진다. 주거용 절연 배트와 같은 제품이 이러한 그룹에 속할 수 있다.
섬유성 절연 제품은 상이한 용도에서 사용하기 위해 보드 (가열 및 압축된 배트) 및 성형 매체 (가열 및 압축된 배트의 대안적인 형태) 를 포함하는 다른 형태로 제공될 수 있다. 섬유성 절연 제품은 또한 보드 및 패널과 같은, 약 10 pcf 내지 약 20 pcf 의 밀도를 갖는 고밀도 제품 (및 종종 12 % 초과의 결합제 LOI 를 가짐) 및 보다 전형적으로 약 1 pcf 내지 약 10 pcf 의 밀도를 갖는 중밀도 제품 (및 약 5-15 % 의 결합제 LOI 를 가짐) 을 포함한다. 중밀도 및 고밀도 절연 제품은, 비제한적으로, 금속 건물 단열재, 파이프 또는 탱크 단열재, 단열 천장 및 벽 패널, 덕트 보드 및 HVAC 단열재, 기기 및 자동차 단열재 등을 포함하는 산업용 및/또는 상업용 용도에 사용될 수 있다.
형성된 또는 성형된 제품은 임의로 경화 동안에 제품을 특정한 최종 형상으로 압축, 몰딩 또는 성형하는 추가의 단계를 포함할 수 있다. 경질 보드는 형상이 평면인 일종의 성형 제품이다. 다른 성형 제품은 다이 또는 몰드 또는 다른 성형 장치에 의해 성형될 수 있다. 강성은 더 높은 밀도의 섬유의 사용 및/또는 더 높은 수준의 결합제의 적용에 의해 부여될 수 있다. 회전식 섬유화의 대안으로서, 일부 섬유성 절연 제품, 특히 고밀도 부직포 절연 제품은 미리 만들어진 유리 섬유, 미네랄 울, 또는 무작위 배향으로 분산되고 결합제와 접촉하여 제품을 형성하는 중합체를 사용하여, 공기식 또는 습식 공정으로 제조할 수 있다.
본 발명을 일반적으로 기술하였지만, 단지 예시의 목적으로 제공되며 달리 명시하지 않는 한 모든 것을 포함하거나 제한하려는 의도가 아닌 하기에 예시된 특정한 구체적인 실시예를 참조하여 추가의 이해가 얻어질 수 있다.
실시예 1
하기 표 4 에 요약한 바와 같이, 예시적인 결합제 조성물을 제조하였다. 각각의 결합제 조성물은 폴리아크릴산 가교제 및 단량체성 폴리올을 다양한 중량비로 포함하였지만, 카르복실산기 대 히드록실기의 몰 당량의 비는 0.87:1 에서 일정하게 유지되었다. 단량체성 폴리올 및 중합체성 폴리올 (예를 들어, 폴리비닐 알코올) 을 모두 포함하는 비교 결합제 조성물 (비교예 A) 을 제조하였다. 폴리아크릴산 및 글리세롤 (3 개의 히드록실기) 을 포함하는 두번째 비교예 (비교예 B) 를 제조하였다. 하기 표 4 에 요약한 바와 같이, 결합제 예비혼합물을 물로 희석시키고, 다양한 첨가제를 포함시켜 최종 결합제 조성물을 제조하였다.
표 4
Figure pct00004
섬유 유리 시이트를 8.0 중량% 의 고체 기반 농도를 갖는 각각의 결합제 조성물로 함침시켰다. 경화된 섬유 유리 시이트의 LOI 는 약 26 % 였다. 결합제 함침된 섬유 유리 시이트를 400 ℉ 에서 3.5 분 동안 경화시키고, 이어서 주변 조건에서 3 시간 동안 물에 침지시켰다. 함침된 시이트로부터 침출된 수성 추출물을 건조시키고, 결합제 함침된 섬유 유리 시이트에서의 경화된 결합제의 백분율로서 정량화하였다. 이러한 결합제 추출물 분석은 다양한 폴리올에 대한 가교 밀도와 상관 관계가 있으며, 이것이 고온/다습한 성능 및 침출 가능한 추출물의 양에 영향을 미치고, 이는 수분에 노출되는 경우 수분 민감성, 고온/다습한 성능, 결합제의 부식성 및 최종 제품의 변색에 영향을 미치기 때문이다.
도 1 에 예시한 바와 같이, 0.87:1 의 카르복실산기 대 히드록실기의 몰 당량의 비를 갖는 경화된 폴리아크릴산/소르비톨 결합제 조성물은 높은 가교 밀도를 나타냈으며, 이로써 최소량의 수용성 물질을 생성하였다. 따라서, 이것으로 제조된 섬유성 절연 제품은 이러한 증가된 가교 밀도로 인해, 습기에 대해 감소된 민감도를 나타낼 것이다. 제품이 습기에 노출되는 경우 (물 유출), 표면 상에서 더 적은 양의 고체가 번질 것이다.
실시예 2
상기 표 4 에 요약한 바와 같이, 섬유 유리 시이트를 결합제 조성물, 비교예 B, 실시예 A, 실시예 C, 실시예 D 및 실시예 E 로 함침시켰다 (30 % 건조 고체 농도를 가짐). 결합제 함침된 섬유 유리 시이트를 CEM Smart 6 수분 분석기를 사용하여 건조시켰으며, 이는 임의의 제품에서의 수분 및 고체를 신속하게 분석하기 위해서 적외선과 마이크로파의 조합을 사용하는 상업적으로 입수 가능한 기기이다. 특정한 시험 조건을 하기에 제시한다:
Figure pct00005
시험 절차:
1. 2 개의 샘플 패드의 무게 측정.
2. 1 개의 샘플 패드를 샘플 프레스 상에 놓음.
3. 투여 피펫을 사용하여 2 ml 의 결합제 용액 (30 % 건조 고체 농도) 을 샘플 패드 상에 균일하게 적용.
4. 샘플 패드를 제 2 샘플 패드로 덮음 - 결합제는 샘플 패드 사이에 "샌드위치" 됨.
5. 샘플 패드를 CEM 프레스로 압착시켜 균일한 결합제 분포를 달성.
6. 샘플 패드를 CEM 샘플 홀더 상에 놓음.
7. 측정 시작.
8. 측정 완료시 건조 실험의 실행 시간을 기록 (시험 기기에 의해 제공된 시험 데이터로부터 판독).
도 2 는 각각의 결합제-함침된 섬유 유리 시이트에 대한 CEM Smart 6 건조 시간을 예시한다. 예시된 바와 같이, 실시예 E 또는 실시예 A 를 사용하여 형성된 시이트는 각각 가장 긴 건조 시간인 549.5 초 및 597 초를 나타냈으며, 이는 경화되지 않은 섬유 유리 제품의 더 긴 B-스테이지화된 저장 수명을 나타낸다. 더 긴 건조 시간은 또한 생산 중인 섬유 유리 절연 제품에 대한 더 넓은 처리 윈도우를 나타내며 ("램프" 상에서의 더 느린 건조 및 경화 오븐에 넣기 전에 경화되지 않은 제품 전체에서의 수분 보유에 기인함), 이로써 더 균일하게 경화된 제품 및 개선된 제품 일관성을 유도한다. 더 느린 건조 시간은 램프 상에서의 경화되지 않은 섬유 유리가 촉촉한 상태를 유지하고, 경화되지 않은 섬유 유리 제품이 경화될 때 본질적으로 균일한 수분 분포를 갖도록 할 것이다. 이것은 최종 제품에서 더 균일한 특성 (예를 들어, 결합 강도) 을 제공한다.
실시예 3
상기 표 4 로부터의 실시예 E 및 비교예 A 및 B 를 사용하여, B-스테이지화되고 9 % LOI 를 갖는 섬유 유리 롤을 형성하였다. 페놀 우레아 포름알데히드 결합제 조성물을 사용하여 부가적인 비교예를 제조하였다. 롤을 상이한 습도 조건하에서 저장하고, 주기적인 간격으로 칭량하였다. 각각의 결합제-함침된 섬유 유리 롤의 건조 거동을 각각의 조건하에서 관찰하였다.
도 3 은 46 % 습도 및 25 ℃ 에서 주기적인 시간 간격으로 각각의 섬유 유리 롤의 측정된 중량 손실을 예시한다. 섬유 유리 롤을 초기에 칭량하고, 이어서 2.5 분, 5 분, 7.5 분, 10 분, 30 분, 60 분 및 240 분 후에 칭량하였다. 예시된 바와 같이, 실시예 E 로 형성된 샘플은 통상적인 페놀 우레아 포름알데히드 결합제 조성물로 형성된 샘플과 비슷한, 낮은 수준의 중량 손실을 나타냈다.
도 4 는 이번에만 75 % 습도에서 주기적인 시간 간격으로 각각의 섬유 유리 롤의 측정된 중량 손실을 유사하게 예시한다. 섬유 유리 롤을 초기에 다시 칭량하고, 이어서 2.5 분, 5 분, 7.5 분, 10 분, 30 분, 60 분 및 240 분 후에 칭량하였다. 결과는 높은 습도 수준에서, 실시예 E 로 제조된 샘플이 시험한 임의의 포름알데히드-비함유 결합제 조성물 중 가장 낮은 중량 손실을 나타냈으며, 통상적인 페놀 우레아 포름알데히드 결합제 조성물을 사용하여 형성된 샘플과 유사한 중량 손실 프로파일을 가진다는 것을 나타냈다. 대조적으로, 비교예 A 로부터의 결합제 조성물을 사용하여 형성된 샘플은 가장 높은 양의 중량 손실을 나타냈으며, 이는 결합제 조성물이 다른 것보다 더 빠르게 건조되었다는 것을 나타낸다.
도 5 는 46 % 습도, 74 % 습도 및 75 % 습도 및 25 ℃ 에서 10 분 후에 각각의 섬유 유리 롤의 측정된 중량 손실을 예시한다. 결과는 높은 습도 수준 (74 % 및 75 %) 에서, 실시예 E 의 결합제 조성물로 제조된 샘플이 시험한 임의의 포름알데히드-비함유 결합제 조성물 중 가장 낮은 건조 속도 (각각 0.012 g/min 및 0.013 g/min) 를 나타냈으며, 통상적인 페놀 우레아 포름알데히드 결합제 조성물을 사용하여 형성된 샘플과 유사한 건조 속도를 가진다는 것을 확인시켰다. 대조적으로, 단량체성 폴리올 외에도 중합체성 폴리올을 포함하는 비교예 A, 또는 폴리아크릴산 및 글리세롤을 포함하는 비교예 B 의 결합제 조성물을 사용하여 형성된 샘플은 가장 높은 건조 속도를 나타냈으며, 이는 결합제 조성물이 다른 것보다 더 빠르게 건조되었다는 것을 나타낸다.
예시된 제품 및 공정의 많은 더 상세한 양태는 대부분 당업계에 공지되어 있으며, 이들 양태는 일반적인 발명의 개념을 간결하게 제시하는 목적을 위해 생략되었다는 것을 인지할 것이다. 본 발명은 특정한 수단, 물질 및 구현예를 참조하여 설명하였지만, 전술한 설명으로부터 당업자는 본 발명의 본질적인 특징을 용이하게 확인할 수 있으며, 상기에서 설명되고 첨부된 청구범위에 기재된 바와 같은 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고서, 다양한 변경 및 수정이 다양한 용도 및 특징에 적합하도록 이루어질 수 있다.
단락 1. 다음을 포함하는 수성 결합제 조성물:
수성 결합제 조성물의 총 고체 함량에 대해서 5.0 중량% 내지 50.0 중량% 의 4 개 이상의 히드록실기를 갖는 단량체성 폴리올; 및
수성 결합제 조성물의 총 고체 함량에 대해서 50.0 중량% 이상의 2 개 이상의 카르복실산기를 갖는 중합체성 폴리카르복실산을 포함하는 가교제,
여기에서 카르복실산기 대 히드록실기의 몰 당량의 비는 0.15/1 내지 2.23/1, 또는 0.60/1.0 내지 1.0/0.6 이고,
여기에서 수성 결합제 조성물은 2.2 내지 4.0 의 pH 및 40 % 고체 및 25 ℃ 에서 10 cP 내지 60 cP 의 점도를 가짐.
단락 2. 단락 1 에 있어서, 가교제가 폴리아크릴산인 수성 결합제 조성물.
단락 3. 단락 1-2 중 어느 하나에 있어서, 가교제가 수성 결합제 조성물의 총 고체 함량에 대해서 52.0 중량% 내지 72 중량% 의 양으로 결합제 조성물에 존재하는 수성 결합제 조성물.
단락 4. 단락 1-3 중 어느 하나에 있어서, 단량체성 폴리올이 5 개 이상의 히드록실기를 포함하는 수성 결합제 조성물.
단락 5. 단락 1-4 중 어느 하나에 있어서, 카르복실산기 대 히드록실기의 몰 당량의 비가 0.26/1 내지 0.75/1, 또는 0.80/1.0 내지 1.0/0.8 인 수성 결합제 조성물.
단락 6. 단락 1-5 중 어느 하나에 있어서, 단량체성 폴리올이 당 알코올, 펜타에리트리톨, 1차 알코올, 1,2,4-부탄트리올, 트리메틸올프로판, 단쇄 알칸올아민, 및 이의 혼합물 중 하나 이상을 포함하는 수성 결합제 조성물.
단락 7. 단락 1-6 중 어느 하나에 있어서, 단량체성 폴리올이 펜타에리트리톨, 자일리톨, 소르비톨, 및 이의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 수성 결합제 조성물.
단락 8. 단락 1-7 중 어느 하나에 있어서, 단량체성 폴리올이 수성 결합제 조성물의 총 고체 함량에 대해서 15 중량% 내지 37 중량% 의 양으로 결합제 조성물에 존재하는 수성 결합제 조성물.
단락 9. 단락 1-8 중 어느 하나에 있어서, 조성물이 중합체성 폴리히드록시 화합물을 포함하지 않는 수성 결합제 조성물.
단락 10. 단락 1-9 중 어느 하나에 있어서, 조성물이 단량체성 카르복실산을 포함하지 않는 수성 결합제 조성물.
단락 11. 단락 1-10 중 어느 하나에 있어서, 수성 결합제 조성물이 40 % 고체 및 25 ℃ 에서 25 cP 내지 60 cP 미만의 점도를 가지는 수성 결합제 조성물.
단락 12. 다음을 포함하는 섬유성 절연 제품:
복수의 무작위로 배향된 섬유; 및
섬유를 적어도 부분적으로 코팅하는 가교된 포름알데히드-비함유 결합제 조성물,
여기에서 가교된 포름알데히드-비함유 결합제 조성물은 5.5 중량% 미만의 수용성 물질을 함유하고, 다음을 포함하는 수성 결합제 조성물로부터 형성됨:
수성 결합제 조성물의 총 고체 함량에 대해서 5.0 중량% 내지 50.0 중량% 의 4 개 이상의 히드록실기를 갖는 하나 이상의 단량체성 폴리올; 및
수성 결합제 조성물의 총 고체 함량에 대해서 50.0 중량% 이상의 2 개 이상의 카르복실산기를 갖는 중합체성 폴리카르복실산을 포함하는 가교제,
여기에서 상기 결합제 조성물은 경화되지 않은 2.2 내지 4.0 의 pH 를 가지며, 카르복실산기 대 히드록실기의 몰 당량의 비는 0.15/1 내지 2.23/1, 또는 0.60/1.0 내지 1.0/0.6 임.
단락 13. 단락 12 에 있어서, 섬유가 미네랄 섬유, 천연 섬유 및 합성 섬유 중 하나 이상을 포함하는 절연 제품.
단락 14. 단락 12-13 중 어느 하나에 있어서, 섬유가 유리 섬유, 미네랄 울 섬유, 또는 이의 혼합물을 포함하는 섬유성 절연 제품.
단락 15. 단락 12-14 중 어느 하나에 있어서, 수성 결합제 조성물이 중합체성 폴리히드록시 화합물을 포함하지 않는 섬유성 절연 제품.
단락 16. 단락 12-15 중 어느 하나에 있어서, 카르복실산기 대 히드록실기의 몰 당량의 비가 0.26/1 내지 0.75/1, 또는 0.80/1.0 내지 1.0/0.8 인 섬유성 절연 제품.
단락 17. 단락 12-16 중 어느 하나에 있어서, 단량체성 폴리올이 당 알코올, 펜타에리트리톨, 1차 알코올, 1,2,4-부탄트리올, 트리메틸올프로판, 단쇄 알칸올아민, 및 이의 혼합물 중 하나 이상을 포함하는 섬유성 절연 제품.
단락 18. 단락 12-17 중 어느 하나에 있어서, 섬유성 절연 제품이 천장 보드, 덕트 보드, 기초 보드, 파이프 및 탱크 절연재, 흡음 보드, 음향 패널, 덕트 라이너, 주거용 절연재, 덕트 랩, 금속 건물 단열재 및 유연한 덕트 매체 중 하나 이상을 포함하는 섬유성 절연 제품.
단락 19. 단락 12-18 중 어느 하나에 있어서, 절연 제품이 5.5 % 내지 17 % 의 결합제 LOI 를 포함하는 섬유성 절연 제품.
단락 20. 다음을 포함하는 B-스테이지 가능한 섬유성 절연 제품:
복수의 무작위로 배향된 섬유; 및
상기 섬유를 적어도 부분적으로 코팅하는 경화되지 않은 수성 결합제 조성물, 여기에서 수성 결합제 조성물은 다음을 포함함:
수성 결합제 조성물의 총 고체 함량에 대해서 5.0 중량% 내지 50.0 중량% 의 4 개 이상의 히드록실기를 갖는 하나 이상의 단량체성 폴리올; 및
수성 결합제 조성물의 총 고체 함량에 대해서 50.0 중량% 이상의 2 개 이상의 카르복실산기를 갖는 중합체성 폴리카르복실산을 포함하는 가교제,
여기에서 경화되지 않은 수성 결합제 조성물은 40 % 고체 및 25 ℃ 에서 10 cP 내지 60 cP 의 점도를 가지며,
여기에서 B-스테이지 가능한 섬유성 절연 제품은 CEM Smart 6 수분 분석기에 의해 측정되는 바와 같은, 500 초 이상의 건조 시간을 가짐.
단락 21. 단락 20 에 있어서, 경화되지 않은 수성 결합제 조성물이 40 % 고체 및 25 ℃ 에서 30 cP 내지 45 cP 의 점도를 가지는 B-스테이지 가능한 섬유성 절연 제품.
단락 22. 단락 20-21 중 어느 하나에 있어서, 가교제가 폴리아크릴산인 B-스테이지 가능한 섬유성 절연 제품.
단락 23. 단락 20-22 중 어느 하나에 있어서, 수성 결합제 조성물이 2.2 내지 4.0 의 pH 를 가지는 B-스테이지 가능한 섬유성 절연 제품.
단락 24. 단락 20-23 중 어느 하나에 있어서, 수성 결합제 조성물이 0.15/1 내지 2.23/1, 또는 0.60/1.0 내지 1.0/0.6 의 카르복실산기 대 히드록실기의 몰 당량의 비를 가지는 B-스테이지 가능한 섬유성 절연 제품.
단락 25. 단락 20-24 중 어느 하나에 있어서, 단량체성 폴리올이 당 알코올, 펜타에리트리톨, 1차 알코올, 1,2,4-부탄트리올, 트리메틸올프로판, 단쇄 알칸올아민, 및 이의 혼합물 중 하나 이상을 포함하는 B-스테이지 가능한 섬유성 절연 제품.
단락 26. 단락 20-25 중 어느 하나에 있어서, 조성물이 중합체성 폴리히드록시 화합물을 포함하지 않는 B-스테이지 가능한 섬유성 절연 제품.
단락 27. 단락 20-26 중 어느 하나에 있어서, 조성물이 단량체성 카르복실산을 포함하지 않는 B-스테이지 가능한 섬유성 절연 제품.
단락 28. 하기의 단계를 포함하는, 낮은 수준의 수용성 물질을 갖는 섬유성 절연 제품의 제조 방법:
포름알데히드-비함유 수성 결합제 조성물을 복수의 섬유에 적용하는 단계, 여기에서 포름알데히드-비함유 수성 결합제 조성물은 다음을 포함함:
수성 결합제 조성물의 총 고체 함량에 대해서 5.0 중량% 내지 50.0 중량% 의 4 개 이상의 히드록실기를 갖는 하나 이상의 단량체성 폴리올; 및
수성 결합제 조성물의 총 고체 함량에 대해서 50.0 중량% 이상의 2 개 이상의 카르복실산기를 갖는 중합체성 폴리카르복실산을 포함하는 가교제,
섬유를 기판 상에 모으고, 결합제-주입된 섬유성 팩을 형성하는 단계; 및
결합제-주입된 섬유성 팩을 경화시키는 단계, 여기에서 섬유성 절연 제품은 5.5 중량% 미만의 수용성 물질을 포함함.
단락 29. 단락 28 에 있어서, 포름알데히드-비함유 수성 결합제 조성물이 0.15/1 내지 2.23/1, 또는 0.60/1.0 내지 1.0/0.6 의 카르복실산기 대 히드록실기의 몰 당량의 비를 가지는 섬유성 절연 제품의 제조 방법.
단락 30. 단락 28-29 중 어느 하나에 있어서, 포름알데히드-비함유 수성 결합제 조성물이 2.2 내지 4.0 의 pH 를 가지는 섬유성 절연 제품의 제조 방법.
단락 31. 단락 28-30 중 어느 하나에 있어서, 포름알데히드-비함유 수성 결합제 조성물이 40 % 고체 및 25 ℃ 에서 10 cP 내지 60 cP 의 점도를 가지는 섬유성 절연 제품의 제조 방법.
단락 32. 하기의 단계를 포함하는, 섬유 절연체 전구체의 B-스테이지화 방법:
포름알데히드-비함유 수성 결합제 조성물을 복수의 섬유에 적용하여, 결합제-함침된 섬유 절연체 전구체를 형성하는 단계, 여기에서 상기 결합제 조성물은 다음을 포함함:
수성 결합제 조성물의 총 고체 함량에 대해서 5.0 중량% 내지 50.0 중량% 의 4 개 이상의 히드록실기를 갖는 하나 이상의 단량체성 폴리올; 및
수성 결합제 조성물의 총 고체 함량에 대해서 50.0 중량% 이상의 2 개 이상의 카르복실산기를 갖는 중합체성 폴리카르복실산을 포함하는 가교제;
결합제-함침된 섬유 절연체 전구체를 주위 온도에 500 초 이상 동안 노출시켜, 결합제 조성물이 섬유 절연체 전구체의 표면 상에 필름을 형성하지 않으면서 B-스테이지화된 섬유성 전구체를 형성하는 단계.
단락 33. 다음을 포함하는 수성 포름알데히드-비함유 결합제 조성물:
5.0 중량% 내지 50.0 중량% 의 4 개 이상의 히드록실기를 갖는 하나 이상의 단량체성 폴리올;
55.0 중량% 내지 62 중량% 의 폴리아크릴산 가교제;
0.5 중량% 내지 5.0 중량% 의 촉매;
2.0 중량% 내지 15.0 중량% 의 가공 보조제;
0 내지 5.0 중량% 의 계면활성제;
0 내지 2.0 중량% 의 안료; 및
0 내지 15 중량% 의 실리콘,
여기에서 % 는 수성 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 하며;
여기에서 카르복실산기 대 히드록실기의 몰 당량의 비는 0.26/1 내지 0.75/1, 또는 0.8/1 내지 1/0.8 이고,
여기에서 수성 결합제 조성물은 2.2 내지 4.0 의 pH 및 40 % 고체 및 25 ℃ 에서 30 cP 내지 55 cP 의 점도를 가짐.

Claims (33)

  1. 다음을 포함하는 수성 결합제 조성물:
    수성 결합제 조성물의 총 고체 함량에 대해서 5.0 중량% 내지 50.0 중량% 의 4 개 이상의 히드록실기를 갖는 단량체성 폴리올; 및
    수성 결합제 조성물의 총 고체 함량에 대해서 50.0 중량% 이상의 2 개 이상의 카르복실산기를 갖는 중합체성 폴리카르복실산을 포함하는 가교제,
    여기에서 카르복실산기 대 히드록실기의 몰 당량의 비는 0.15/1.0 내지 2.23/1 이고,
    수성 결합제 조성물은 2.2 내지 4.0 의 pH 및 40 % 고체 및 25 ℃ 에서 10 cP 내지 60 cP 의 점도를 가짐.
  2. 제 1 항에 있어서, 가교제가 폴리아크릴산인 수성 결합제 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 가교제가 수성 결합제 조성물의 총 고체 함량에 대해서 52.0 중량% 내지 72 중량% 의 양으로 결합제 조성물에 존재하는 수성 결합제 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 단량체성 폴리올이 5 개 이상의 히드록실기를 포함하는 수성 결합제 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서, 카르복실산기 대 히드록실기의 몰 당량의 비가 0.26/1.0 내지 0.75/1 인 수성 결합제 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서, 단량체성 폴리올이 당 알코올, 펜타에리트리톨, 1차 알코올, 1,2,4-부탄트리올, 트리메틸올프로판, 단쇄 알칸올아민, 및 이의 혼합물 중 하나 이상을 포함하는 수성 결합제 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서, 단량체성 폴리올이 펜타에리트리톨, 자일리톨, 소르비톨, 및 이의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 수성 결합제 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서, 단량체성 폴리올이 수성 결합제 조성물의 총 고체 함량에 대해서 15 중량% 내지 37 중량% 의 양으로 결합제 조성물에 존재하는 수성 결합제 조성물.
  9. 제 1 항에 있어서, 조성물이 중합체성 폴리히드록시 화합물을 포함하지 않는 수성 결합제 조성물.
  10. 제 1 항에 있어서, 조성물이 단량체성 카르복실산을 포함하지 않는 수성 결합제 조성물.
  11. 제 1 항에 있어서, 수성 결합제 조성물이 40 % 고체 및 25 ℃ 에서 25 cP 내지 60 cP 미만의 점도를 가지는 수성 결합제 조성물.
  12. 다음을 포함하는 섬유성 절연 제품:
    복수의 무작위로 배향된 섬유; 및
    섬유를 적어도 부분적으로 코팅하는 가교된 포름알데히드-비함유 결합제 조성물,
    여기에서 가교된 포름알데히드-비함유 결합제 조성물은 5.5 중량% 미만의 수용성 물질을 함유하며, 제 1 항에 따른 수성 결합제 조성물로부터 형성됨.
  13. 제 12 항에 있어서, 섬유가 미네랄 섬유, 천연 섬유 및 합성 섬유 중 하나 이상을 포함하는 절연 제품.
  14. 제 12 항에 있어서, 섬유가 유리 섬유, 미네랄 울 섬유, 또는 이의 혼합물을 포함하는 섬유성 절연 제품.
  15. 제 12 항에 있어서, 수성 결합제 조성물이 중합체성 폴리히드록시 화합물을 포함하지 않는 섬유성 절연 제품.
  16. 제 12 항에 있어서, 카르복실산기 대 히드록실기의 몰 당량의 비가 0.26/1.0 내지 0.75/1 인 섬유성 절연 제품.
  17. 제 12 항에 있어서, 단량체성 폴리올이 당 알코올, 펜타에리트리톨, 1차 알코올, 1,2,4-부탄트리올, 트리메틸올프로판, 단쇄 알칸올아민, 및 이의 혼합물 중 하나 이상을 포함하는 섬유성 절연 제품.
  18. 제 12 항에 있어서, 섬유성 절연 제품이 천장 보드, 덕트 보드, 기초 보드, 파이프 및 탱크 절연재, 흡음 보드, 음향 패널, 덕트 라이너, 주거용 절연재, 덕트 랩, 금속 건물 단열재 및 유연한 덕트 매체 중 하나 이상을 포함하는 섬유성 절연 제품.
  19. 제 12 항에 있어서, 절연 제품이 5.5 % 내지 17 % 의 결합제 LOI 를 포함하는 섬유성 절연 제품.
  20. 다음을 포함하는 B-스테이지 가능한 섬유성 절연 제품:
    복수의 무작위로 배향된 섬유; 및
    상기 섬유를 적어도 부분적으로 코팅하는 경화되지 않은 수성 결합제 조성물, 여기에서 수성 결합제 조성물은 다음을 포함함:
    수성 결합제 조성물의 총 고체 함량에 대해서 5.0 중량% 내지 50.0 중량% 의 4 개 이상의 히드록실기를 갖는 하나 이상의 단량체성 폴리올; 및
    수성 결합제 조성물의 총 고체 함량에 대해서 50.0 중량% 이상의 2 개 이상의 카르복실산기를 갖는 중합체성 폴리카르복실산을 포함하는 가교제,
    여기에서 경화되지 않은 수성 결합제 조성물은 40 % 고체 및 25 ℃ 에서 10 cP 내지 60 cP 의 점도를 가지며,
    B-스테이지 가능한 섬유성 절연 제품은 CEM Smart 6 수분 분석기에 의해 측정되는 바와 같은, 500 초 이상의 건조 시간을 가짐.
  21. 제 20 항에 있어서, 경화되지 않은 수성 결합제 조성물이 40 % 고체 및 25 ℃ 에서 30 cP 내지 45 cP 의 점도를 가지는 B-스테이지 가능한 섬유성 절연 제품.
  22. 제 20 항에 있어서, 가교제가 폴리아크릴산인 B-스테이지 가능한 섬유성 절연 제품.
  23. 제 20 항에 있어서, 수성 결합제 조성물이 2.2 내지 4.0 의 pH 를 가지는 B-스테이지 가능한 섬유성 절연 제품.
  24. 제 20 항에 있어서, 수성 결합제 조성물이 0.60/1.0 내지 1.0/0.6 의 카르복실산기 대 히드록실기의 몰 당량의 비를 가지는 B-스테이지 가능한 섬유성 절연 제품.
  25. 제 20 항에 있어서, 단량체성 폴리올이 당 알코올, 펜타에리트리톨, 1차 알코올, 1,2,4-부탄트리올, 트리메틸올프로판, 단쇄 알칸올아민, 및 이의 혼합물 중 하나 이상을 포함하는 B-스테이지 가능한 섬유성 절연 제품.
  26. 제 20 항에 있어서, 조성물이 중합체성 폴리히드록시 화합물을 포함하지 않는 B-스테이지 가능한 섬유성 절연 제품.
  27. 제 20 항에 있어서, 조성물이 단량체성 카르복실산을 포함하지 않는 B-스테이지 가능한 섬유성 절연 제품.
  28. 하기의 단계를 포함하는, 낮은 수준의 수용성 물질을 갖는 섬유성 절연 제품의 제조 방법:
    포름알데히드-비함유 수성 결합제 조성물을 복수의 섬유에 적용하는 단계, 여기에서 포름알데히드-비함유 수성 결합제 조성물은 다음을 포함함:
    수성 결합제 조성물의 총 고체 함량에 대해서 5.0 중량% 내지 50.0 중량% 의 4 개 이상의 히드록실기를 갖는 하나 이상의 단량체성 폴리올; 및
    수성 결합제 조성물의 총 고체 함량에 대해서 50.0 중량% 이상의 2 개 이상의 카르복실산기를 갖는 중합체성 폴리카르복실산을 포함하는 가교제,
    섬유를 기판 상에 모으고, 결합제-주입된 섬유성 팩을 형성하는 단계; 및
    결합제-주입된 섬유성 팩을 경화시키는 단계,
    여기에서 섬유성 절연 제품은 5.5 중량% 미만의 수용성 물질을 함유함.
  29. 제 28 항에 있어서, 포름알데히드-비함유 수성 결합제 조성물이 0.15/1.0 내지 2.23/1 의 카르복실산기 대 히드록실기의 몰 당량의 비를 가지는 섬유성 절연 제품의 제조 방법.
  30. 제 28 항에 있어서, 포름알데히드-비함유 수성 결합제 조성물이 2.2 내지 4.0 의 pH 를 가지는 섬유성 절연 제품의 제조 방법.
  31. 제 28 항에 있어서, 포름알데히드-비함유 수성 결합제 조성물이 40 % 고체 및 25 ℃ 에서 10 cP 내지 60 cP 의 점도를 가지는 섬유성 절연 제품의 제조 방법.
  32. 하기의 단계를 포함하는, 섬유 절연체 전구체의 B-스테이지화 방법:
    포름알데히드-비함유 수성 결합제 조성물을 복수의 섬유에 적용하여, 결합제-함침된 섬유 절연체 전구체를 형성하는 단계, 여기에서 결합제 조성물은 다음을 포함함:
    수성 결합제 조성물의 총 고체 함량에 대해서 5.0 중량% 내지 50.0 중량% 의 4 개 이상의 히드록실기를 갖는 하나 이상의 단량체성 폴리올; 및
    수성 결합제 조성물의 총 고체 함량에 대해서 50.0 중량% 이상의 2 개 이상의 카르복실산기를 갖는 중합체성 폴리카르복실산을 포함하는 가교제;
    결합제-함침된 섬유 절연체 전구체를 주변 조건하에서 5 분 이상 동안 노출시켜, 결합제 조성물이 섬유 절연체 전구체의 표면 상에 필름을 형성하지 않으면서 B-스테이지화된 섬유성 전구체를 형성하는 단계.
  33. 다음을 포함하는 수성 포름알데히드-비함유 결합제 조성물:
    5.0 중량% 내지 37.0 중량% 의 4 개 이상의 히드록실기를 갖는 하나 이상의 단량체성 폴리올;
    50.0 중량% 내지 62 중량% 의 폴리아크릴산 가교제;
    0.5 중량% 내지 5.0 중량% 의 촉매;
    2.0 중량% 내지 15.0 중량% 의 가공 보조제;
    0 내지 5.0 중량% 의 계면활성제;
    0 내지 2.0 중량% 의 안료; 및
    0 내지 15 중량% 의 실리콘,
    여기에서 각각의 % 는 수성 결합제 조성물의 총 고체 함량을 기준으로 하며,
    카르복실산기 대 히드록실기의 몰 당량의 비는 0.26/1 내지 0.75/1 이고,
    수성 결합제 조성물은 2.2 내지 4.0 의 pH 및 40 % 고체 및 25 ℃ 에서 30 cP 내지 55 cP 의 점도를 가짐.
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