KR20230066859A - Method for producingcopper composite compound - Google Patents

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구보근
김민수
김인성
신동진
임동환
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한국전기연구원
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Abstract

본 발명은 구리 복합 화합물의 제조방법에 관한 것이다.
이러한 본 발명은, 구리와 이종원소 나노입자를 습식 혼합하여 구리가 코어로 배치되고, 이종원소 나노입자가 구리의 외부에 쉘로 코팅되는 코어-쉘 분말을 제조하는 단계; 코어-쉘 분말을 비활성 기체 분위기에서 열처리하여 이종원소 나노입자가 구리의 내부로 침투되면서 확산되어 합금화된 합금 분말을 제조하는 단계; 합금 분말을 산소 분위기에 노출시켜 냉각한 후 밀링하여 0.01 내지 1㎛ 크기를 갖고 산소가 포함된 산화물 분말을 제조하는 단계; 산화물 분말을 수소 분위기에서 환원 열처리하여 산소와 수소가 결합되어 증발하면서 산화물 분말이 결정화되어 구리 복합 화합물을 제조하는 단계;를 포함하는 것을 기술적 요지로 한다.The present invention relates to a method for preparing a copper complex compound.
The present invention provides a core-shell powder in which copper is disposed as a core by wet mixing copper and hetero-element nanoparticles and the hetero-element nanoparticles are coated as a shell on the outside of the copper; heat-treating the core-shell powder in an inert gas atmosphere to prepare an alloyed alloy powder by diffusion of heterogeneous nanoparticles while penetrating into copper; Preparing an oxide powder having a size of 0.01 to 1 μm and containing oxygen by milling after cooling the alloy powder by exposing it to an oxygen atmosphere; It is a technical point to include; subjecting the oxide powder to reduction heat treatment in a hydrogen atmosphere to crystallize the oxide powder while evaporating as oxygen and hydrogen are combined to prepare a copper complex compound.

Description

구리 복합 화합물의 제조방법{METHOD FOR PRODUCINGCOPPER COMPOSITE COMPOUND}Manufacturing method of copper complex compound {METHOD FOR PRODUCINGCOPPER COMPOSITE COMPOUND}

본 발명은 구리 복합 화합물의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for preparing a copper complex compound.

세라믹 소자는 빠른 응답성과 정밀성을 가지고 소형 경량화가 가능하여 미소변위 제어장치, 밸브 및 펌프 등에 그 응용성이 확대되고 있음에도 불구하고, 전기식 소자보다 변위가 작아 한계성을 보임에 따라, 이를 극복하기 위해 전극이 형성된 얇은 세라믹을 여러층 겹친 적층형 세라믹 소자가 개발되고 있다.Ceramic elements have fast response and precision and can be made small and light, so their application to micro-displacement control devices, valves and pumps is expanding. A multilayer ceramic element in which several thin ceramics formed thereon are overlapped is being developed.

적층형 세라믹 소자는 먼저 세라믹 재료를 얇은 세라믹 형태로 만들고, 세라믹의 표면에 전도체 물질로 전극을 형성한 후 다수 개 적층하는 방식으로 제조되며, 이때 적층된 세라믹은 강도가 약하기 때문에 열처리를 통하여 단단하게 경화시키게 된다.The multilayer ceramic element is manufactured by first making a ceramic material into a thin ceramic shape, forming an electrode with a conductive material on the surface of the ceramic, and then stacking a plurality of them. At this time, since the laminated ceramic has low strength, it is hardened through heat treatment. will make

'유리를 코팅한 금속 분말을 사용한 적층형 세라믹 제조방법(등록번호: 10-1028117)'에서는 전극을 이루게 될 금속 분말의 표면에 유리를 코팅하는 단계와, 세라믹 막의 표면에 유리가 코팅된 금속 분말을 도포한 후 세라믹 막을 다수 개 적층하는 단계와, 세라믹 막을 고온에서 열처리하여 세라믹 재료를 경화시키고 유리를 녹여 금속 분말이 노출되도록 내부 전극을 형성하는 단계를 제시하고 있다.In 'Method of manufacturing laminated ceramics using metal powder coated with glass (registration number: 10-1028117)', the surface of the metal powder to form an electrode is coated with glass, and the metal powder coated with glass is applied to the surface of the ceramic film. After coating, a step of laminating a plurality of ceramic films, and a step of heat-treating the ceramic films at a high temperature to harden the ceramic material and melting glass to form internal electrodes to expose the metal powder are proposed.

그러나 경화를 위해 세라믹 막과 내부 전극이 적층된 세라믹 소자를 열처리할 경우 전극에 존재하는 금속 분말의 일부가 산화되어 금속산화물로 변형되면서 내부 전극이 부피 팽창을 하게 되어 내부 전극과 세라믹 막 사이의 수축률 변화가 일어나고, 이에 따라 세라믹 소자에 기계적인 응력이 발생되면서 부서지거나 휘어지는 문제점이 있다.However, when a ceramic element in which a ceramic film and an internal electrode are laminated is subjected to heat treatment for curing, some of the metal powder present in the electrode is oxidized and transformed into a metal oxide, and the internal electrode expands in volume, resulting in a decrease in the shrinkage rate between the internal electrode and the ceramic film. Changes occur, and as a result, mechanical stress is generated in the ceramic element, and thus, there is a problem in that it is broken or bent.

'적층 세라믹 부품(등록번호: 10-1580350)'에서는 내부 전극층과 유전체층이 교대로 적층된 구조를 가지는 적층 세라믹 부품에 있어서, 구리(Cu)나 니켈(Ni)을 이용한 내부 전극층에 포함되는 공재의 함량 및 입경을 조절하고, 공재의 높은 소결 구동력을 이용하여 내부 전극층의 연결성을 높여 다양한 구조를 가질 수 있는 적층 세라믹 부품을 개시하고 있다.In the 'laminated ceramic component (Registration No.: 10-1580350)', in a multilayer ceramic component having a structure in which internal electrode layers and dielectric layers are alternately laminated, the common material included in the internal electrode layer using copper (Cu) or nickel (Ni) Disclosed is a multilayer ceramic component capable of having various structures by controlling content and particle size and increasing connectivity of internal electrode layers by using a high sintering driving force of a common material.

여기서 살펴볼 수 있듯이 일반적으로 전극 재료로는 주로 구리나 니켈이 사용되고 있다. 하지만 구리와 니켈을 합금화하는 과정에서 특정 부위에 구리나 니켈의 특정 원소가 석출되는 편석이 쉽게 발생되어서 혼합이 용이하지 않아 구리와 니켈 간에 분리되는 경향이 나타나는 문제점이 있으며, 이러한 비함금화에 의해 구리의 소결 거동을 변화시켜 보더라도 고밀도 적층형 세라믹 소자를 제조하는데 한계점이 있다.As can be seen here, copper or nickel is generally used as the electrode material. However, in the process of alloying copper and nickel, segregation in which a specific element of copper or nickel is precipitated in a specific area is easily generated, and mixing is not easy, resulting in a tendency to separate copper and nickel. Even if the sintering behavior is changed, there is a limitation in manufacturing a high-density multilayer ceramic element.

따라서 고균일 합금 성분을 확보할 수 있을 뿐만 아니라, 고분산 및 정밀한 입도가 확보되어 세라믹 소자의 세라믹층으로 확산을 방지하여 세라믹 소자의 절연 특성을 유지할 수 있도록 하는 구리 복합 화합물을 제조할 수 있는 기술이 절실히 필요해 지고 있는 실정이다.Therefore, it is possible to secure a highly uniform alloy component, as well as to secure high dispersion and precise particle size to prevent diffusion into the ceramic layer of a ceramic element, thereby manufacturing a copper complex compound that maintains the insulating properties of the ceramic element. This is becoming desperately needed.

국내 등록특허공보 제10-1028117호, 2011.04.01.자 등록.Korean Registered Patent Publication No. 10-1028117, registered on 2011.04.01. 국내 등록특허공보 제10-1580350호, 2015.12.18.자 등록.Korean Registered Patent Publication No. 10-1580350, registered on December 18, 2015.

본 발명은 상기한 문제점을 해소하기 위하여 발명된 것으로, 구리와, 구리를 제외한 이종원소 나노입자의 합금화를 안정적으로 이루어 세라믹 소자의 세라믹층으로 확산을 방지함으로써 세라믹 소자 고유의 절연 특성을 유지할 수 있도록 하는 구리 복합 화합물의 제조방법을 제공하는 것을 기술적 해결과제로 한다.The present invention was invented to solve the above problems, and by stably alloying copper and nanoparticles of heterogeneous elements other than copper to prevent diffusion into the ceramic layer of the ceramic element, to maintain the inherent insulation properties of the ceramic element. It is a technical challenge to provide a method for producing a copper complex compound that does.

상기의 기술적 과제를 해결하기 위하여 본 발명은, 구리와 이종원소 나노입자를 습식 혼합하여 상기 구리가 코어로 배치되고, 상기 이종원소 나노입자가 상기 구리의 외부에 쉘로 코팅되는 코어-쉘 분말을 제조하는 단계; 상기 코어-쉘 분말을 비활성 기체 분위기에서 열처리하여 상기 이종원소 나노입자가 상기 구리의 내부로 침투되면서 확산되어 합금화된 합금 분말을 제조하는 단계; 상기 합금 분말을 산소 분위기에 노출시켜 냉각한 후 밀링하여 0.01 내지 1㎛ 크기를 갖고 산소가 포함된 산화물 분말을 제조하는 단계; 및 상기 산화물 분말을 수소 분위기에서 환원 열처리하여 상기 산소와 상기 수소가 결합되어 증발하면서 상기 산화물 분말이 결정화되어 구리 복합 화합물을 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 구리 복합 화합물의 제조방법을 제공한다.In order to solve the above technical problem, the present invention wet-mixes copper and hetero-element nanoparticles, wherein the copper is disposed as a core, and the hetero-element nanoparticles are coated on the outside of the copper as a shell. To prepare a core-shell powder doing; preparing an alloy powder by heat-treating the core-shell powder in an inert gas atmosphere so that the hetero-element nanoparticles penetrate and diffuse into the copper; Preparing an oxide powder having a size of 0.01 to 1 μm and containing oxygen by milling after cooling the alloy powder by exposing it to an oxygen atmosphere; and subjecting the oxide powder to reduction heat treatment in a hydrogen atmosphere to prepare a copper complex compound by crystallizing the oxide powder while combining and evaporating the oxygen and the hydrogen. do.

본 발명에 있어서, 상기 코어-쉘 분말을 제조하는 단계는, 상기 구리와 이종원소 나노입자를 85 내지 95 : 5 내지 15 중량비율로 습식 혼합하는 것을 특징으로 한다.In the present invention, the step of preparing the core-shell powder is characterized by wet mixing the copper and the hetero-element nanoparticles at a weight ratio of 85 to 95:5 to 15.

본 발명에 있어서, 상기 코어-쉘 분말을 제조하는 단계는, 상기 구리의 크기는 1 내지 10㎛ 범위로 형성되고, 상기 이종원소 나노입자의 크기는 0.01 내지 1㎛ 범위로 형성되어, 상기 이종원소 나노입자가 상기 구리의 표면에 대한 부착능이 높아지는 것을 특징으로 한다.In the present invention, in the step of preparing the core-shell powder, the size of the copper is formed in the range of 1 to 10 μm, and the size of the hetero-element nanoparticles is formed in the range of 0.01 to 1 μm, so that the hetero-element It is characterized in that the adhesion of the nanoparticles to the surface of the copper is increased.

본 발명에 있어서, 상기 이종원소 나노입자는, 니켈(Ni), 알루미늄(Al), 은(Ag), 아연(Zn) 및 마그네슘(Mg)으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 한다.In the present invention, the heterogeneous nanoparticles are characterized in that at least one selected from the group consisting of nickel (Ni), aluminum (Al), silver (Ag), zinc (Zn) and magnesium (Mg).

상기 과제의 해결 수단에 의한 본 발명에 따르면, 구리와, 구리를 제외한 이종원소 나노입자(예컨대, 니켈)의 불완전했던 비합금화를 완전한 합금화로 안정적으로 이룰 수 있으므로, 세라믹 소자의 세라믹층으로 확산되는 현상을 방지하여 세라믹 소자 고유의 절연 특성을 유지할 수 있는 구리 복합 화합물을 제조할 수 있는 효과가 있다.According to the present invention by means of solving the above problems, since incomplete non-alloying of copper and nanoparticles of heterogeneous elements other than copper (eg, nickel) can be stably achieved by complete alloying, diffusion into the ceramic layer of the ceramic element There is an effect of manufacturing a copper composite compound capable of preventing the phenomenon and maintaining the inherent insulating properties of the ceramic element.

특히, 구리와 이종원소 나노입자인 니켈의 복합화되는 과정에서 니켈이 구리의 내부로 침투 및 확산되기 때문에 구리 복합 화합물의 표면에 구리 본연의 붉은색을 발현할 수 있으므로, 세라믹 소자의 전극 성능을 유지하는데 도움을 줄 수 있는 효과가 있다.In particular, since nickel penetrates and diffuses into copper in the process of combining copper and nickel, which is a heterogeneous nanoparticle, the surface of the copper composite compound can express copper's natural red color, thus maintaining the electrode performance of the ceramic element. There is an effect that can help you do it.

도 1은 종래 세라믹 소자를 나타낸 TEM 사진.
도 2는 종래 세라믹 소자의 EDX를 나타낸 그래프.
도 3은 본 발명에 따른 구리 복합 화합물의 제조방법을 나타낸 과정도.
도 4는 실시예 1에 따른 구리의 모습을 나타낸 SEM 사진.
도 5는 실시예 1에 따른 구리에 니켈이 코팅된 코어-쉘 분말을 나타낸 SEM 사진.
도 6은 실시예 1에 따른 구리 복합 화합물을 나타낸 SEM 사진.
도 7은 실시예 1에 따른 구리 복합 화합물의 표면을 나타낸 SEM 사진.
도 8은 실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1에 따른 Cu-Ni 분말을 나타낸 사진.1 is a TEM photograph showing a conventional ceramic element.
2 is a graph showing EDX of a conventional ceramic element.
Figure 3 is a process diagram showing a method for producing a copper complex compound according to the present invention.
Figure 4 is a SEM picture showing the appearance of copper according to Example 1.
5 is a SEM photograph showing a core-shell powder coated with nickel on copper according to Example 1;
6 is a SEM photograph showing a copper composite compound according to Example 1;
7 is a SEM photograph showing the surface of the copper composite compound according to Example 1;
Figure 8 is a photograph showing the Cu-Ni powder according to Example 1, Example 2 and Comparative Example 1.

이하, 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.

본 발명을 기술하기에 앞서, 도 1은 종래 세라믹 소자를 전자현미경(transmission electron microscope, TEM) 사진으로 나타낸 것으로, 구리를 분리하는 경향을 갖는 세라믹층의 상부에 구리(Cu) 분말과 은(Ag) 분말이 도포된 상태에서 소결 과정을 거친 종래 세라믹 소자를 확인할 수 있다. 도 2는 종래 세라믹 소자의 EDX(energy dispersive x-ray spectroscopy)를 그래프로 나타낸 것으로, 도 1에 따른 세라믹 소자의 화살표 방향을 따라 표시된 부분에 해당하는 영역을 EDX 분석한 결과를 나타낸 것임을 알 수 있다. 도 2에서와 같이 화살표가 구리 분말 방향에서 세라믹층을 향해 갈수록 구리(Cu)의 함량은 점점 감소하고, 세라믹층의 재료인 티타늄(Ti), 스트론튬(Sr) 및 비스무트(Bi)의 함량은 점점 증가함이 확인된다. 하지만 세라믹층만 존재하는 영역에서는 티타늄, 스트론튬 및 비스무트만 존재하고 구리는 존재하지 않아야 하나, 분석 결과 구리 함량이 5% 정도로 계속 남아 있는 것을 알 수 있는데, 이는 구리 분말의 일부가 소결되는 과정 중 세라믹층으로 확산된 것을 의미한다. 은(Ag)의 경우 세라믹층에는 존재하지 않아 세라믹층에 확산되지 않은 것을 알 수 있다. 이처럼 세라믹층 상부에 구리 분말로 이루어진 전극층을 형성한 후 이를 소성하게 되면 구리가 세라믹층으로 확산되어 세라믹층의 절연 특성이 감소하는 문제점을 개선하고자, 구리와, 구리를 제외한 이종원소 나노입자의 완전한 합금화를 통하여 세라믹층으로 확산되지 않음을 밝혀내어 본 발명을 완성하였다.Prior to describing the present invention, FIG. 1 shows a conventional ceramic element as a transmission electron microscope (TEM) photograph, copper (Cu) powder and silver (Ag) on top of a ceramic layer having a tendency to separate copper ) It is possible to confirm a conventional ceramic element that has undergone a sintering process in a state in which the powder is applied. FIG. 2 is a graph of EDX (energy dispersive x-ray spectroscopy) of a conventional ceramic device, and it can be seen that the result of EDX analysis of a region corresponding to a portion marked along the arrow direction of the ceramic device according to FIG. 1 is shown. . As shown in FIG. 2, as the arrow moves from the copper powder direction toward the ceramic layer, the content of copper (Cu) gradually decreases, and the content of titanium (Ti), strontium (Sr), and bismuth (Bi), which are materials of the ceramic layer, gradually increase. increase is confirmed. However, in the area where only the ceramic layer exists, only titanium, strontium, and bismuth exist and copper should not exist. This means that it spreads over layers. In the case of silver (Ag), it can be seen that it does not exist in the ceramic layer and is not diffused in the ceramic layer. In this way, when an electrode layer made of copper powder is formed on the ceramic layer and then fired, copper is diffused into the ceramic layer to improve the problem of reducing the insulating properties of the ceramic layer. The present invention was completed by finding that it does not diffuse into the ceramic layer through alloying.

본 발명은 구리 복합 화합물의 제조방법에 관한 것으로, 세라믹층으로의 확산을 최소화할 수 있는 구리 복합 화합물을 제시하고, 이러한 구리 복합 화합물을 포함하는 페이스트 및 세라믹 소자를 제공할 수 있도록 한다.The present invention relates to a method for preparing a copper complex compound, and provides a copper complex compound capable of minimizing diffusion into a ceramic layer, and provides a paste and ceramic element including the copper complex compound.

구리 복합 화합물(400)의 제조방법은, 본 발명에 따른 구리 복합 화합물(400)의 제조방법을 과정도로 나타낸 도 3에 도시된 바와 같이, 구리(110)와 이종원소 나노입자(120)를 습식 혼합하여 구리(110)가 코어로 배치되고, 이종원소 나노입자(120)가 구리(110)의 외부에 쉘로 코팅되는 코어-쉘 분말(100)을 제조하는 단계(S10)와, 코어-쉘 분말(100)을 비활성 기체 분위기에서 열처리하여 이종원소 나노입자(120)가 구리(110)의 내부로 침투되면서 확산되어 합금화된 합금 분말(200)을 제조하는 단계(S20)와, 합금 분말(200)을 산소 분위기에 노출시켜 냉각한 후 밀링하여 0.01 내지 1㎛ 크기를 갖고 산소가 포함된 산화물 분말(300)을 제조하는 단계(S30)와, 산화물 분말(300)을 수소 분위기에서 환원 열처리하여 산소와 수소가 결합되어 증발하면서 산화물 분말이 결정화되어 구리 복합 화합물을 제조하는 단계(S40)를 포함하여 이루어진다.The manufacturing method of the copper complex compound 400, as shown in FIG. 3 showing the process diagram of the manufacturing method of the copper complex compound 400 according to the present invention, copper 110 and hetero-element nanoparticles 120 are wet Mixing to prepare a core-shell powder 100 in which copper 110 is disposed as a core and hetero-element nanoparticles 120 are coated as a shell on the outside of the copper 110 (S10), and core-shell powder Heat treatment of (100) in an inert gas atmosphere to produce an alloyed alloy powder 200 by diffusion of heterogeneous nanoparticles 120 while penetrating into copper 110 (S20), and alloy powder 200 After cooling by exposure to an oxygen atmosphere, milling to prepare an oxide powder 300 having a size of 0.01 to 1 μm and containing oxygen (S30), and reducing heat treatment of the oxide powder 300 in a hydrogen atmosphere to obtain oxygen and A step (S40) of preparing a copper composite compound by crystallizing the oxide powder while hydrogen is combined and evaporated.

상술한 제조방법에 따르면 먼저, 구리(110)와 이종원소 나노입자(120)를 습식 혼합하여 구리(110)가 코어로 배치되고, 이종원소 나노입자(120)가 구리(110)의 외부에 쉘로 코팅되는 코어-쉘 분말(100)을 제조한다(S10).According to the above-described manufacturing method, first, copper 110 and hetero-element nanoparticles 120 are wet-mixed so that copper 110 is disposed as a core, and hetero-element nanoparticles 120 form a shell on the outside of the copper 110. A core-shell powder 100 to be coated is prepared (S10).

순수 구리 분말을 이용하여 세라믹 소자의 전극층을 형성하게 되면 소결되는 과정에서 전극층이 세라믹층으로 쉽게 확산되어 세라믹층의 성능 변화를 유발하기 때문에, 이를 방지하기 위해 세라믹층에 쉽게 확산되지 않도록 하는 이종원소 나노입자(120)를 활용한다.When the electrode layer of a ceramic element is formed using pure copper powder, the electrode layer is easily diffused into the ceramic layer during the sintering process, causing a change in the performance of the ceramic layer. Nanoparticles 120 are utilized.

즉 세라믹층으로의 확산이 잘 되지 않는 이종원소 나노입자(120) 첨가하여 구리(110)와 반응이 되도록 함으로써, 금속간 화합물로 합금화가 이루어질 수 있도록 1 내지 10㎛ 크기 범위를 갖는 구리(110)와, 10 내지 1,000nm 크기 범위를 갖는 이종원소 나노입자(120)를 준비한다. 이처럼 구리(110)의 크기는 1 내지 10㎛ 범위로 형성되고, 이종원소 나노입자(120)의 크기는 10 내지 1,000nm 범위로 형성됨으로써, 이종원소 나노입자(120)가 구리(110)의 표면에 대한 부착능이 높아질 수 있도록 한다.That is, copper 110 having a size range of 1 to 10 μm to be alloyed with an intermetallic compound by adding hetero-element nanoparticles 120 that do not diffuse well into the ceramic layer and reacting with the copper 110 And, preparing hetero-element nanoparticles 120 having a size range of 10 to 1,000 nm. As such, the size of the copper 110 is formed in the range of 1 to 10 μm, and the size of the hetero-element nanoparticles 120 is formed in the range of 10 to 1,000 nm, so that the hetero-element nanoparticles 120 are formed on the surface of the copper 110. to increase the adhesion to

구리(110)의 입자 크기가 1㎛ 미만이면 이종원소 나노입자(120)가 코팅될 수 있는 표면적이 작아 최종 합성되는 구리 복합 화합물이 구리 본연의 붉은 색을 발현하지 못하게 되는 문제점이 있다. 구리(110) 입자가 10㎛를 초과하면 구리의 표면에 이종원소 나노입자(120)가 균일하게 코팅되지 못하여 안정적인 코어-쉘 분말(100)을 형성할 수 없어 이종원소 나노입자(120)와 상분리가 쉽게 일어나 버리는 단점이 있다.If the particle size of the copper 110 is less than 1 μm, the surface area on which the hetero-element nanoparticles 120 can be coated is small, so that the finally synthesized copper composite compound cannot express the copper's natural red color. When the copper 110 particles exceed 10 μm, the heterogeneous nanoparticles 120 cannot be uniformly coated on the surface of the copper, so that the stable core-shell powder 100 cannot be formed, resulting in phase separation from the heterogeneous nanoparticles 120. The downside is that it happens easily.

이종원소 나노입자(120)에 있어서 10nm 미만이면 구리(110)의 표면에 균일한 코팅이 되는데 까지 많은 시간이 소모될 수 있어 생산 비효율적인 측면이 있다. 반면, 이종원소 나노입자(120)가 1,000nm를 초과하면 실질적으로 나노미터 크기의 입자 형태라고 볼수 없으며, 더구나 구리(110)의 표면에 매끄러운 쉘을 이루지 못하고 불균일하게 부착되는 단점이 있다.If the heterogeneous element nanoparticle 120 is less than 10 nm, a lot of time may be consumed until a uniform coating is formed on the surface of the copper 110, resulting in inefficient production. On the other hand, if the hetero-element nanoparticles 120 exceed 1,000 nm, they cannot be substantially nanometer-sized particles, and moreover, they do not form a smooth shell on the surface of the copper 110 and are non-uniformly attached.

이종원소 나노입자(120)는 니켈(Ni), 알루미늄(Al), 마그네슘(Mg), 은(Ag) 및 아연(Zn)으로 이루어진 군에서 1종 이상을 선택적으로 사용할 수 있으며, 코어를 이루는 구리(110)의 표면에 코팅되어 쉘 형태로 코팅이 될 수 있는 구리 외 이종원소의 나노 크기를 갖는 입자라면 다양하게 사용 가능하다.The heterogeneous nanoparticles 120 may selectively use one or more from the group consisting of nickel (Ni), aluminum (Al), magnesium (Mg), silver (Ag), and zinc (Zn), and copper forming the core Any particle having a nano size of a heterogeneous element other than copper that can be coated on the surface of (110) to be coated in a shell form can be used in various ways.

상기와 같은 구리(110)와 이종원소 나노입자(120)는 85 내지 95 : 5 내지 15 중량비율로 습식 혼합하는 것이 바람직하다. 구리(110)가 85 중량비율 미만이면 세라믹 소자를 구성하는 전극층의 성능이 미미해지는 단점이 있으며, 구리의 중량비율이 95를 초과하면 구리가 그 이하의 양이 첨가된 경우와 비교하여 성능 측면에서 더 향상되지 않아 굳이 95 중량비율을 초과하여 혼합할 필요성은 없다. 이종원소 나노입자(120)의 경우 5 중량비율 미만으로 습식 혼합되면 구리(110)의 표면에 코팅될 수 있는 양이 적기 때문에 코어-쉘 분말(100) 형태로 형성하기 어려운 문제점이 있으며, 또한 추후 구리(110) 내부로 침투되는 이종원소 나노입자(120)의 양이 적어질 수 밖에 없다. 이종원소 나노입자(120)가 15 중량비율을 초과하여 혼합될 경우 구리(110) 표면에 피복되는 쉘의 두께가 너무 두꺼워져 바람직하지 않다.It is preferable to wet-mix copper 110 and hetero-element nanoparticles 120 in a weight ratio of 85 to 95:5 to 15. If the weight ratio of copper 110 is less than 85, there is a disadvantage that the performance of the electrode layer constituting the ceramic element is insignificant. It is not further improved, so there is no need to mix in excess of 95% by weight. In the case of heterogeneous nanoparticles 120, when wet mixed at a weight ratio of less than 5, there is a problem in that it is difficult to form a core-shell powder 100 because the amount that can be coated on the surface of copper 110 is small. The amount of hetero-element nanoparticles 120 penetrating into the copper 110 is inevitably reduced. When the heterogeneous nanoparticles 120 are mixed in a weight ratio exceeding 15, the thickness of the shell coated on the surface of the copper 110 becomes too thick, which is undesirable.

다음으로, 코어-쉘 분말(100)을 비활성 기체 분위기에서 열처리하여 이종원소 나노입자(120)가 구리(110)의 내부로 침투되면서 확산되어 합금화된 합금 분말(200)을 제조한다(S20).Next, the core-shell powder 100 is heat-treated in an inert gas atmosphere to produce an alloyed alloy powder 200 by diffusion of the hetero-element nanoparticles 120 while penetrating into the copper 110 (S20).

구리(110)가 코어로 배치되고 이종원소 나노입자(120)가 쉘로 배치된 코어-쉘 분말(100)을 비활성 기체 분위기 즉, 질소 및 수소 혼합 가스 분위기에서 100 내지 700℃에서 열처리함으로써, 구리(110) 표면에 코팅되어 있던 이종원소 나노입자(120)들이 구리(110)의 내부로 침투되기 시작되면서 구리 내부에서 확산이 이루어져 얼라인(align)됨으로 인하여 구리(110) 및 이종원소 나노입자(120)의 합금화가 이루어진 합금 분말(200)을 제조할 수 있게 된다.By heat-treating the core-shell powder 100 in which copper 110 is disposed as a core and hetero-element nanoparticles 120 are disposed as a shell at 100 to 700 ° C. in an inert gas atmosphere, that is, a nitrogen and hydrogen mixed gas atmosphere, copper ( 110) As the hetero-element nanoparticles 120 coated on the surface start to penetrate into the inside of the copper 110, they diffuse inside the copper and become aligned, so that the copper 110 and the hetero-element nanoparticles 120 ) It is possible to manufacture the alloy powder 200 made of alloying.

열처리 시 700℃ 이하로 이루어지면 충분하나, 200℃ 미만이 되면 이종원소 나노입자(120)가 구리(110)의 내부로 침투되기 시작할 때 까지 많은 시간이 소요되는 단점이 있다. 반면 열처리 시 700℃를 초과하면 구리(110)나 이종원소 나노입자(120)가 산화되어 합금 분말(200) 형성이 용이하지 못하고, 오히려 합금 분말(200)의 물성 변형을 초래할 수 있어 바람직하지 않다.When the heat treatment is performed at 700° C. or lower, it is sufficient, but when the temperature is lower than 200° C., there is a disadvantage in that it takes a long time until the hetero-element nanoparticles 120 start to penetrate into the copper 110. On the other hand, when the heat treatment exceeds 700 ° C., copper 110 or heterogeneous nanoparticles 120 are oxidized, making it difficult to form the alloy powder 200, which is not preferable because it may cause deformation of the physical properties of the alloy powder 200. .

이와 같은 비활성 기체 분위기에서 진행하는 열처리에 따르면, 이종원소 나노입자(120)가 구리(110)의 내부에 균일하게 침투 및 확산됨으로써 도핑이 이루어질 뿐만 아니라, 구리(110)의 표면 일부에도 도핑이 이루어질 수 있게 된다. 특히 구리(110)의 표면에 인접한 부분에서부터 내부로 갈수록 이종원소 나노입자(120)가 적게 분포하는 것이 아니라, 구리(110) 내부의 전체 면적에 이종원소 나노입자(120)가 균일하게 분포될 수 있다. 이에 따라 구리(110) 내부로 이종원소 나노입자(120)가 침투 및 확산되게 하는 별도의 분산제를 사용하지 않아도 되는 장점이 있다.According to the heat treatment performed in such an inert gas atmosphere, not only doping is achieved by uniformly infiltrating and diffusing the hetero-element nanoparticles 120 into the copper 110, but also doping is performed on a part of the surface of the copper 110. be able to In particular, the heterogeneous nanoparticles 120 are not distributed less from the portion adjacent to the surface of the copper 110 toward the inside, but the heterogeneous nanoparticles 120 can be uniformly distributed over the entire area inside the copper 110. there is. Accordingly, there is an advantage in that it is not necessary to use a separate dispersant that allows the hetero-element nanoparticles 120 to penetrate and diffuse into the copper 110 .

다음으로, 합금 분말(200)을 산소 분위기에 노출시켜 냉각한 후 밀링하여 0.01 내지 1㎛ 크기를 갖고 산소가 포함된 산화물 분말(300)을 제조한다(S30).Next, the alloy powder 200 is exposed to an oxygen atmosphere, cooled, and then milled to prepare an oxide powder 300 having a size of 0.01 to 1 μm and containing oxygen (S30).

합금 분말(200)을 냉각하기 위하여 산소 분위기에 노출시킨 후 1 내지 48시간 동안 지르코니아 볼을 이용하여 밀링하여 분쇄한다. 1시간 미만으로 밀링하면 합금 분말(200)을 충분히 미세화하기 어려워 산화물 분말의 크기가 1㎛를 초과할 수 밖에 없고, 이럴 경우 세라믹 소자의 전극으로 사용할 수 없게 된다. 밀링 시 48시간을 초과할 경우 그 이하의 시간으로 밀링한 경우와 대비하여 분쇄 효율이 좋지 않으므로, 1 내지 48시간 동안 밀링하는 것이 바람직하다. 0.01 내지 1㎛ 크기의 산화물 분말(300)을 균일하게 형성하기 위하여 12시간 동안 이루어지는 것이 더욱 바람직하다.After exposing the alloy powder 200 to an oxygen atmosphere to cool it, it is milled and pulverized using a zirconia ball for 1 to 48 hours. When milling for less than 1 hour, it is difficult to sufficiently refine the alloy powder 200, and the size of the oxide powder inevitably exceeds 1 μm, and in this case, it cannot be used as an electrode of a ceramic element. When milling exceeds 48 hours, milling efficiency is not good compared to milling for less than 48 hours, so it is preferable to mill for 1 to 48 hours. More preferably, it is performed for 12 hours in order to uniformly form the oxide powder 300 having a size of 0.01 to 1 μm.

마지막으로, 산화물 분말(300)을 수소 분위기에서 환원 열처리하여 산소와 수소가 결합되어 증발하면서 산화물 분말이 결정화되어 구리 복합 화합물을 제조한다(S40).Finally, the oxide powder 300 is subjected to reduction heat treatment in a hydrogen atmosphere, and oxygen and hydrogen are combined and evaporated while the oxide powder is crystallized to prepare a copper composite compound (S40).

산화물 분말(300) 그 자체를 전극을 사용하지 않는 이유는 기계적 강성이 좋지 않기 때문이며, 이를 해결하기 위하여 산화물 분말(300)을 비활성 기체인 수소 분위기에서 환원 열처리를 수행할 수 있다. 즉 입자 크기가 0.01 내지 1㎛ 범위로 분쇄된 산화물 분말(300)에는 산소 분위기에서 냉각되는 과정을 거쳤기 때문에 산소를 함유하고 있는데, 산화물 분말(300)의 산소와 수소 분위기를 제공하는 수소의 결합이 이루어지면서 증기물 형태로 증발되고, 결국 산화물 분말(300)에 함유되어 있던 산소를 제거할 수 있게 된다. 환원 열처리 시 300 내지 600℃에서 이루어질 수 있으며, 300℃ 미만이면 산화물 분말에 함유된 산소를 완전히 제거하기 어렵고, 600℃를 초과하면 구리와 이종원소 나노입자가 구리 복합 화합물로 결정화되는 과정에서 물성이 변질될 수 있어 바람직하지 않다.The reason why the electrode is not used for the oxide powder 300 itself is that the mechanical strength is not good, and to solve this problem, the oxide powder 300 may be subjected to reduction heat treatment in an inert gas, hydrogen atmosphere. That is, the oxide powder 300 pulverized to a particle size in the range of 0.01 to 1 μm contains oxygen because it has been cooled in an oxygen atmosphere, and the combination of oxygen and hydrogen of the oxide powder 300 to provide a hydrogen atmosphere As it is made, it is evaporated in the form of vapor, and eventually the oxygen contained in the oxide powder 300 can be removed. Reduction heat treatment can be performed at 300 to 600 ° C. If the temperature is less than 300 ° C, it is difficult to completely remove oxygen contained in the oxide powder. It is undesirable because it can change.

이하, 본 발명의 실시예를 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다. 단, 이하의 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위하여 예시하는 것일 뿐, 이에 의하여 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described in more detail. However, the following examples are merely illustrative to aid understanding of the present invention, and the scope of the present invention is not limited thereby.

<실시예 1><Example 1> 구리 복합 화합물(90Cu-10Ni)Copper complex compound (90Cu-10Ni)

10㎛ 크기의 구리 입자와 40nm 크기의 니켈 입자를 9 : 1의 중량비율로 습식 혼합하여 구리 입자의 표면에 니켈 입자가 코팅된 코어-쉘 분말을 제조하였으며, 제조된 코어-쉘 분말을 질소 및 수소 혼합 가스 분위기의 700℃에서 열처리하여 구리와 니켈이 합금화를 이룬 합금 분말을 제조하였다. 이어서 합금 분말을 산소 분위기에 노출시켜 냉각한 후 12시간 동안 지르코니아 볼을 통해 밀링하여 0.1 내지 1㎛ 크기로 미세화된 산화물 분말을 제조하였다. 미세화된 산화물 분말을 수소 분위기의 400℃에서 가열하여 산소 및 수소가 결합하여 증기물로 증발하였으며, 남은 금속들이 결정화되면서 구리 복합 화합물을 제조할 수 있었다.Copper particles of 10 μm size and nickel particles of 40 nm size were wet-mixed at a weight ratio of 9:1 to prepare a core-shell powder coated with nickel particles on the surface of the copper particles, and the prepared core-shell powder was treated with nitrogen and An alloy powder in which copper and nickel were alloyed was prepared by heat treatment at 700° C. in a hydrogen mixed gas atmosphere. Subsequently, the alloy powder was cooled by exposure to an oxygen atmosphere, and then milled through a zirconia ball for 12 hours to prepare a micronized oxide powder having a size of 0.1 to 1 μm. The micronized oxide powder was heated at 400° C. in a hydrogen atmosphere, oxygen and hydrogen were combined and evaporated into vapor, and the remaining metal was crystallized to prepare a copper composite compound.

<비교예 1><Comparative Example 1> 구리 복합 화합물(90Cu-10Ni)Copper complex compound (90Cu-10Ni)

시중에 판매되고 있는 구리와 니켈이 9 : 1의 중량비율로 혼합된 90Cu-10Ni 분말을 준비하였다.90Cu-10Ni powder mixed with commercially available copper and nickel at a weight ratio of 9:1 was prepared.

<비교예 2><Comparative Example 2> 구리 복합 화합물(60Cu-40Ni)Copper complex compound (60Cu-40Ni)

시중에 판매되고 있는 구리와 니켈이 6 : 4의 중량비율로 혼합된 60Cu-40Ni 분말을 준비하였다.60Cu-40Ni powder in which commercially available copper and nickel were mixed in a weight ratio of 6:4 was prepared.

<시험예 1><Test Example 1>

본 시험예에서는 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2에 따른 구리 복합 화합물의 특성에 대하여 분석해 보았다.In this test example, the characteristics of the copper complex compounds according to Example 1, Comparative Example 1 and Comparative Example 2 were analyzed.

우선 도 4는 실시예 1에 따른 구리의 모습을 SEM 사진으로 나타낸 것으로, 도 4를 참조하면 이종원소 나노입자인 니켈과 습식 혼합되기 전인 구리를 1.0kV에서 측정하여 천 배율로 확대하여 나타낸 SEM 사진임을 확인할 수 있으며, 이를 통해 구리 본연의 입자 형태를 가지고 있음이 확인된다.First, FIG. 4 shows the appearance of copper according to Example 1 as an SEM picture. Referring to FIG. 4, copper before wet mixing with nickel, which is a heterogeneous element nanoparticle, is measured at 1.0 kV and enlarged at a thousand magnification. It can be confirmed that it is, and through this, it is confirmed that it has the original particle form of copper.

도 5는 실시예 1에 따른 구리에 니켈이 코팅된 코어-쉘 분말을 SEM 사진으로 나타낸 것으로, 도 5를 참조하면 구리 입자의 표면에 니켈 입자들이 균일하게 코팅되어 있는 상태임이 확인 가능하다.FIG. 5 shows a SEM photograph of the core-shell powder coated with nickel on copper according to Example 1. Referring to FIG. 5, it can be confirmed that the nickel particles are uniformly coated on the surface of the copper particles.

도 6은 실시예 1에 따른 구리 복합 화합물을 SEM 사진으로 나타낸 것으로, 도 6을 참조하면 구리의 내부로 니켈이 침투되어 확산이 이루어지고, 구리 입자의 표면에 니켈이 일부 존재하고 있음을 알 수 있다.FIG. 6 shows a SEM photograph of the copper composite compound according to Example 1. Referring to FIG. 6, it can be seen that nickel penetrates and diffuses into the copper, and nickel partially exists on the surface of the copper particles. there is.

도 7은 실시예 1에 따른 구리 복합 화합물의 표면을 SEM 사진으로 나타낸 것으로, 도 7은 도 6의 구리 복합 화합물로 형성된 입자의 표면을 상세히 나타낸 것임을 알 수 있다. 도 7에 도시된 바와 같이 구리 복합 화합물을 구성하는 구리의 표면에 니켈이 구리 내부로 침투 및 확산되고 일부 잔존하는 니켈을 확인할 수 있었다.7 is an SEM photograph of the surface of the copper complex compound according to Example 1, and it can be seen that FIG. 7 shows the surface of particles formed of the copper complex compound of FIG. 6 in detail. As shown in FIG. 7, nickel penetrated and diffused into the copper surface on the surface of the copper constituting the copper complex compound, and some remaining nickel was confirmed.

특히 도 8은 실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1에 따른 Cu-Ni 분말을 사진으로 나타낸 것으로, 도 8(a)는 실시예 1의 구리 복합 화합물(90Cu-10Ni)을, 도 8(b)는 기성품에 해당되는 비교예 1의 구리 복합 화합물(90Cu-10Ni)을, 도 8(c) 역시 기성품에 해당되는 비교예 2의 구리 복합 화합물(60Cu-40Ni)의 분말을 실제 사진으로 나타낸 것임을 알 수 있다. 도 8(a)의 실시예 1을 참조하면 구리 입자와 니켈 입자가 9 : 1의 중량비율로 혼합되어 구리 본연의 붉은색이 잘 발현되는 반면, 도 8(b)의 비교예 1은 구리와 니켈이 9 : 1의 중량비율로 혼합된 것임에도 불구하고 붉은색 계열이 아닌 짙은 녹색 계열을 나타내고, 도 8(c)의 구리와 니켈이 60 : 40의 중량비율로 혼합된 기성품의 경우 니켈의 함량이 너무 많아 검은색으로 발현됨을 확인할 수 있다. 특히 도 8(a)에서와 같이 분말이 붉은색으로 잘 발현되는 것을 통하여 구리와 니켈의 합금화가 잘 이루어져 니켈이 구리 내부로 침투 및 확산되어 붉은 구리 표면의 색상이 그대로 나타난 것이다.In particular, FIG. 8 shows pictures of Cu—Ni powders according to Examples 1, 2, and Comparative Example 1, and FIG. 8 (a) shows the copper composite compound (90Cu-10Ni) of Example 1, FIG. b) shows the powder of the copper complex compound (90Cu-10Ni) of Comparative Example 1 corresponding to the ready-made product, and FIG. it can be seen that Referring to Example 1 of FIG. 8 (a), copper particles and nickel particles are mixed in a weight ratio of 9: 1, so that the natural red color of copper is well expressed, whereas Comparative Example 1 of FIG. Even though nickel is mixed in a weight ratio of 9: 1, it shows a dark green color rather than a red color, and in the case of a ready-made product in which copper and nickel are mixed in a weight ratio of 60: 40 in FIG. It can be confirmed that the content is too high and the color is expressed in black. Particularly, as shown in FIG. 8(a), the alloying of copper and nickel was well formed through the well-developed red color of the powder, and nickel penetrated and diffused into the copper, and the color of the red copper surface appeared as it was.

정리하면, 본 발명은 구리와 이종원소 나노입자를 습식 혼합하여 구리가 코어로 배치되고, 이종원소 나노입자가 구리의 외부에 쉘로 코팅되는 코어-쉘 분말을 비활성 기체 분위기에서 열처리하여 이종원소 나노입자가 구리의 내부로 침투되면서 확산되어 합금화된 합금 분말을 제조한 다음, 이렇게 합성된 합금 분말을 산소 분위기에 노출시켜 냉각한 후 밀링하여 0.01 내지 1㎛ 크기를 갖고 산소가 포함된 산화물 분말을 제조하고, 수소 분위기에서 환원 열처리를 통하여 산소와 수소가 결합되어 증발하면서 산화물 분말이 결정화되어 구리 복합 화합물을 제조할 수 있는 특징이 있다.In summary, the present invention wet-mixes copper and hetero-element nanoparticles, copper is disposed as a core, and hetero-element nanoparticles are heat-treated in an inert gas atmosphere to obtain hetero-element nanoparticles. While penetrating into the inside of copper, it is diffused to prepare an alloyed alloy powder, and then the synthesized alloy powder is exposed to an oxygen atmosphere, cooled, and then milled to prepare an oxide powder having a size of 0.01 to 1 μm and containing oxygen, , Oxide powder is crystallized while oxygen and hydrogen are combined and evaporated through reduction heat treatment in a hydrogen atmosphere to produce a copper complex compound.

이러한 특징에 따르면, 구리와, 구리를 제외한 이종원소 나노입자의 불완전했던 비합금화를 완전한 합금화로 안정적으로 이룰 수 있으므로, 세라믹 소자의 세라믹층으로 확산되는 현상을 방지하여 세라믹 소자 고유의 절연 특성을 유지할 수 있도록 하는데 의미가 있다.According to these characteristics, since incomplete non-alloying of copper and nanoparticles of heterogeneous elements other than copper can be stably achieved through complete alloying, diffusion to the ceramic layer of the ceramic element is prevented to maintain the inherent insulation properties of the ceramic element. It makes sense to make it possible.

또한 구리와 이종원소 나노입자의 복합화되는 과정에서 이종원소 나노입자가 구리의 내부로 침투 및 확산되기 때문에 구리 복합 화합물의 표면에 구리 본연의 붉은색을 발현할 수 있으므로, 세라믹 소자의 전극 성능을 유지하는데 도움을 줄 수 있는 것으로 기대된다.In addition, during the process of combining copper and hetero-element nanoparticles, since the hetero-element nanoparticles penetrate and diffuse into the copper, the surface of the copper composite compound can express copper's natural red color, thus maintaining the electrode performance of the ceramic device. It is hoped that you can help in doing so.

이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서 본 발명에 개시된 실시예는 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라, 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것도 아니다. 본 발명의 보호 범위는 특허청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.The above description is merely an example of the technical idea of the present invention, and various modifications and variations can be made to those skilled in the art without departing from the essential characteristics of the present invention. Therefore, the embodiments disclosed in the present invention are not intended to limit the technical idea of the present invention, but are intended to explain, and the scope of the technical idea of the present invention is not limited by these embodiments. The protection scope of the present invention should be construed according to the claims, and all technical ideas within the scope equivalent thereto should be construed as being included in the scope of the present invention.

100: 코어-쉘 분말
110: 구리
120: 이종원소 나노입자
200: 합금 분말
300: 산화물 분말
400: 구리 복합 화합물100: core-shell powder
110: copper
120: Heterogeneous nanoparticles
200: alloy powder
300: oxide powder
400: copper complex compound

Claims (4)

구리와 이종원소 나노입자를 습식 혼합하여 상기 구리가 코어로 배치되고, 상기 이종원소 나노입자가 상기 구리의 외부에 쉘로 코팅되는 코어-쉘 분말을 제조하는 단계;
상기 코어-쉘 분말을 비활성 기체 분위기에서 열처리하여 상기 이종원소 나노입자가 상기 구리의 내부로 침투되면서 확산되어 합금화된 합금 분말을 제조하는 단계;
상기 합금 분말을 산소 분위기에 노출시켜 냉각한 후 밀링하여 0.01 내지 1㎛ 크기를 갖고 산소가 포함된 산화물 분말을 제조하는 단계; 및
상기 산화물 분말을 수소 분위기에서 환원 열처리하여 상기 산소와 상기 수소가 결합되어 증발하면서 상기 산화물 분말이 결정화되어 구리 복합 화합물을 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 구리 복합 화합물의 제조방법.Wet-mixing copper and hetero-element nanoparticles to prepare a core-shell powder in which the copper is disposed as a core and the hetero-element nanoparticles are coated as a shell on the outside of the copper;
preparing an alloy powder by heat-treating the core-shell powder in an inert gas atmosphere so that the hetero-element nanoparticles penetrate and diffuse into the copper;
Preparing an oxide powder having a size of 0.01 to 1 μm and containing oxygen by milling after cooling the alloy powder by exposing it to an oxygen atmosphere; and
and subjecting the oxide powder to reduction heat treatment in a hydrogen atmosphere to produce a copper complex compound by combining and evaporating the oxygen and the hydrogen to crystallize the oxide powder. 제1항에 있어서,
상기 코어-쉘 분말을 제조하는 단계는,
상기 구리와 이종원소 나노입자를 85 내지 95 : 5 내지 15 중량비율로 습식 혼합하는 것을 특징으로 하는 구리 복합 화합물의 제조방법.According to claim 1,
The step of preparing the core-shell powder,
A method for producing a copper composite compound, characterized in that wet mixing the copper and hetero-element nanoparticles in a weight ratio of 85 to 95: 5 to 15. 제1항에 있어서,
상기 코어-쉘 분말을 제조하는 단계는,
상기 구리의 크기는 1 내지 10㎛ 범위로 형성되고, 상기 이종원소 나노입자의 크기는 0.01 내지 1㎛ 범위로 형성되어, 상기 이종원소 나노입자가 상기 구리의 표면에 대한 부착능이 높아지는 것을 특징으로 하는 구리 복합 화합물의 제조방법.According to claim 1,
The step of preparing the core-shell powder,
The size of the copper is formed in the range of 1 to 10㎛, the size of the heterogeneous nanoparticles is formed in the range of 0.01 to 1㎛, characterized in that the adhesion of the heterogeneous nanoparticles to the surface of the copper is increased Method for producing a copper complex compound. 제1항에 있어서,
상기 이종원소 나노입자는,
니켈(Ni), 알루미늄(Al), 은(Ag), 아연(Zn) 및 마그네슘(Mg)으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 구리 복합 화합물의 제조방법.According to claim 1,
The heterogeneous nanoparticles,
A method for producing a copper composite compound, characterized in that at least one selected from the group consisting of nickel (Ni), aluminum (Al), silver (Ag), zinc (Zn) and magnesium (Mg).
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