KR20230062025A - 다중구조 케미컬 복합필터 및 이의 제조방법 - Google Patents

다중구조 케미컬 복합필터 및 이의 제조방법 Download PDF

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홍연수
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Abstract

본 발명의 목적은 유해가스를 포집하기 위한 복합필터로서 통기성이 우수하면서도, 흡착능력이 우수한 다중구조의 케미컬 복합필터를 제공하고, 이의 제조방법을 제공하는데 있다. 이를 위하여 본 발명은 다공성 구조가 고정되어 유지되는 중간 부직포 시트; 상기 중간 부직포 시트의 다공성 구조 내에 분산되고, 상기 중간 부직포 시트에 결합되지 않은 상태에서, 상기 다공성 구조 내에 고정되는 이온교환수지; 및 상기 중간 부직포 시트의 양면에 배치되고, 공극의 크기가 이온교환수지의 크기보다 작은 다공성 구조를 갖는 외부 부직포 시트;를 포함하는 다중구조 케미컬 복합필터 및 이의 제조방법을 제공한다. 본 발명에 따르면, 통기성이 우수하면서도, 이온교환수지가 성능이 저하되지 않은 상태에서 부직포에 균일하게 분산되어 있고, 그 상태를 유지하여 유해가스 흡착능력이 우수하고, 그 성능이 장시간동안 유지되는 효과가 있다.

Description

다중구조 케미컬 복합필터 및 이의 제조방법{Composite-type multi-layered Chemical Filter and preparation method thereof}
본 발명은 다중구조 케미컬 복합필터 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
산업발전, 지구온난화, 인구집중, 자동차 증가 등에 따른 배출가스로 인하여 다양한 산업분야의 현장에서 존재하는 대기에는 유해물질인 대기 유해물질인 황화수소, SOx, NOx, HCl, 불산 등의 산성 및 암모니아, 아민류, NaOH 등의 염기성의 미량의 유해가스 등의 유해한 불순물 가스성분(AMCs; Airbonde Molecular Compounds)이 다수 포함되어 있다. 이들은 전자산업 환경산업, 수처리산업, 군수산업, 유가자원 회수산업, 화학산업, 의료산업, 식품산업 및 민수산업 등에서 산업이 고도화되고 다양한 품질이 고도화가 요구됨에 따라 산업용 공기정화필터가 필요하며 특히 반도체산업의 웨이퍼의 제조과정에 불량과 부식을 만들기 때문에 반드시 제거해야 하며 이에 따라 클린룸의 공기정화 필터기술은 필수적이다.
이러한 화학 흡착 필터는 성능 및 품질을 결정하는데 중요한 요인인 다음과 같은 조건을 고려하여 제조하게 된다. 첫째, 유해 물질의 제거 효율 및 제거 흡착능 확보 여부. 둘째, 진동 또는 풍속 등과 같은 물리적 충격에 의해 발생되는 필터의 마모 및 분진 입자의 발생 여부. 셋째, 여과 작용시 화학 흡착 필터를 통과하는 유체의 압력 손실을 최소화할 수 있는지 여부. 넷째, 여과를 위해 사용된 흡착제에 의한 2차 오염 발생 여부이다.
일반적으로 공기정화를 위한 필터에는 공기의 오염도 및 집진도에 따라 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에스터 등의 부직포 등을 사용하는 프리필터 및 테플론, 금속재질의 헤파필터와 같은 1차 집진필터와 대기 중 오염된 유해가스의 제거를 위한 활성탄, 이온교환수지, 제올라이트 등과 같은 다양한 물리적 흡착제를 사용한 2차적인 화학필터로 대별할 수 있다. 공기 중에 포함되어 있는 포름알데히드, 톨루엔, 부탄, 아세톤, PGMEA 등 중성의 화합물질을 제거할 목적으로 활성탄계 흡착 필터가 많이 사용되고 있다. 이와 달리 반도체 제조공정에 불순물로 존재하는 많은 산성, 염기성 미량의 유해가스들을 제거하기 위해 사용되고 있는 방법으로는 첨착활성탄법과 이온교환수지법 또는 활성탄과 이온교환수지를 혼합한 활성탄/이온교환수지 복합법이 있다.
산알칼리 제거용 첨착 활성탄 흡착제 말상, 파쇄상, 원통형, 판상의 형태를 이루고 있어 비교적 넓은 비표면적이 미세 세공이 잘 발달되어 있어 화학흡착제의 지지체로 사용하기에는 적절하고 제조가격은 저렴하여 많이 사용하고 있다. 특히 표면적과 세공 부피가 큰 입상체나 조립 활성탄에 제거하고자 하는 유해물질과 반응하는 인산, 황산이나 수산화칼륨 또는 과망간산칼륨 등의 산성 또는 알카리성 물질을 첨착하여 제조하게 된다.
하지만, 이러한 첨착활성탄 필터는 유해물질을 제거하기 위해 첨착된 물질들이 정화 작용중 산ㆍ알카리 중화 반응으로 염을 생성하게 되고 정화 시간이 길어질수록 염의 발생량이 많아져서 활성탄 흡착 필터의 세공을 막아 버린다. 따라서, 유체가 정화를 위해 필터를 통과하는 유체의 압력 손실, 즉 유동 압력의 저하를 초래하게 되어 정화시간이 길어질수록 필터로서의 기능이 떨어지게 되는 문제가 발생하게 되었다. 또한, 첨착된 일부 산성 및 알카리성 물질들은 높은 휘발성을 가지고 있기 때문에 이들 첨착 물질들의 휘발에 의해 2차 오염이 이루어질 가능성이 있다. 또한 낮은 강도와 마찰에 의한 마모가 심하여 가루날림 등이 있어 클린룸 필터 적용시 입상인 관계로 공정 차압이 증가하며, 수명이 짧고, 분진이 발생하여 분진 누출 등으로 미량 유해가스 제거효율과 적용에 한계가 있다. 따라서 상당히 높은 청정도를 요구하는 반도체 제조 장비의 클린룸 등에는 광범위하게 장기간 사용할 수 없는 문제가 발생하게 되었다.
최근 이러한 첨착 활성탄계를 이용한 종래의 화학 흡착 필터가 갖는 단점인 분진 발생 및 첨착 물질의 휘발에 의한 2차 오염의 위험성을 보완하고자 최근에는 분진 발생 및 흡착 물질의 위험이 적은 입자형 또는 섬유 형태의 이온교환수지 및 이온교환섬유 등이 새로운 화학 흡착 필터용 소재로 제시되고 있고 이온교환법을 국내외에서 최근에 많이 사용하고 있다. 이온교환 수지로 제조한 필터는 국내에서는 에코프로사, 젠벡스카엘사 등이 국외에서는 미국의 AAF사, IMT-Filter사 등에서 반도체 클린룸의 순환계에 이온교환 수지를 사용한 필터를 장착하여 유해가스를 제거하는 기술이 상업적으로 사용되고 있다.
이온교환 수지를 필터로 사용하기 위해서는 부직포와 같은 섬유 형태로 가공을 수행하여야 하나, 밀도가 높은 조직의 특성상 압력 손실이 커지는 문제점이 발생한다. 산알칼리성 유해가스의 제거효율은 좋으나 가격이 비싸고 비드형인 관계로 클린룸의 기체여과시 압력손실이 크고 처리속도가 느린 단점을 지니고 있다. 또한 비드상 이온교환 수지를 주로 용제형 접착제를 사용하여 결합한 복합필터소재와 수지와 섬유를 혼합한 후 고정화하는 복합필터들이 개발되었다. 용제형 접착제를 사용한 경우 그물망에 수지를 접착시켜 이온교환수지나 활성탄을 섬유 부직포와 결합시키고, 비드의 이탈 방지를 위해 다시 망으로 감싸야 하기 때문에 제조공정이 복잡하고, 수지의 부착한계가 있으며 사용한 용제형 접착제로부터 유해 배가스가 발생하여 클린룸의 오염가능성이 있다.
대한민국 등록특허 제10-0507969호에서 니들 펀치법을 사용하여 웹(web)을 기계적으로 결합하는 방법으로 이온교환부직포사이에 이온교환수지를 분사 도포하는 방식으로 하였으나, 이온교환수지의 고정이 어렵고 높은 차압이 발생할 수 있는 문제점이 있다.
대한민국 등록특허 10-1738345에서는 흡착층, 접착층, 엠보싱층 및 지지층을 포함하는 엠보싱 복합화학필터로서, 상기 흡착층은 이온교환수지 분말 또는 이온교환수지 분말에 더하여 탈취제 분말 및 방향제 분말에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 분말조성물을 포함하며, 상기 접착층은 접착제를 도포하여 형성되며, 엠보싱 복합시트에 형성된 흡착층으로 유해가스가 많은 공간, 예를 들면, 클린룸과 같은 내부 공간의 유해가스를 효율적으로 제거함과 동시에 엠보싱층을 포함함으로써 단열효과를 통해 내부 공간의 온도를 유지할 수 있도록 하는 유해가스 탈취와 단열이 가능한 엠보싱 복합화학필터 및 이의 제조방법을 제안하고 있다. 그러나 이러한 니들펀칭기법을 사용하여 흡착제를 부직포에 접합되어 제조되는 화학필터는 흡착제의 한쪽으로 쏠리고 분진이 발생하는 현상이 발생하여 필터의 흡착능력이나 클린룸의 적용 현장 적용에 문제점을 가지고 있었다.
이온교환수지를 직접 또는 활성탄과 혼합하여 케미칼 필터의 제조를 하는 방법도 다양하게 연구되고 있다. 한국등록특허 10-0477346 에서는 허니컴 형태의 케미칼 필터의 제조방법를 제안하고 있다. 상기 케미칼 필터는 알루미늄 망체에 이온교환수지를 일정 간격으로 부착하여 케미칼 필터 여재를 제작하고 이온교환수지가 부착된 알루미늄 호일 또는 알루미늄 망체에 이온교환수지가 부착된 케미칼 필터 프레임 내에 차례로 적층하여 제작함을 특징으로 하는 허니컴 형태의 케미칼 필터 제작방법이 기재되어 있다. 이 경우 이러한 이온교환수지가 부착된 허니컴 형태의 망체를 제작하고 부착하는 과정이 복잡하고 무게가 무거운 등 문제점을 가지고 있어 널리 사용되고 있지 않다.
한국등록특허 제10-0998055에는 이온교환섬유 부직포의 표면에 이온교환 수지를 분산하여 접착시킨 후 반복적으로 이온교환부직포와 이온교환수지가 접착하여 복합필터를 제조하는 방법이 공지되어 있다. 하지만 이러한 방법들은 제조과정의 효율성은 높으나 고가의 이온교환섬유를 사용하면서 동시에, 흡착제와 부직포의 결합력을 높이고자 용매를 포함한 접착제의 과도한 사용으로 인한 이온교환수지의 흡착성능이 떨어지고 일정량 이상의 수지 사용이 어려워 제조공정이 열악하고 복잡한 문제가 있다.
대한민국 특허출원 제1999-72765호에는, 알루미늄 망체 대신 연속기공을 가지는 망상 폴리우레탄 폼을 지지체로 하여 여기에 첨착활성탄 또는 이온교환수지를 부착한 화학 흡착 필터가 공개되어 있다. 상기 망체형 발포형 화학 흡착 필터는 유동 유체의 압력 손실을 줄이고 유해 물질의 흡착 및 제거 성능은 높지만 망체나 발포폼의 내부에 형성된 미세 기공 표면에 흡착제를 필요한 양만큼 균일하게 부착시키는 것이 어렵고 흡착제의 접착에 사용되는 점착제들에 포함된 유기용매나 불순물의 2차오염이 있어 건조과정도 복잡하고 고품질의 반도체 제조공정에 사용하기에는 문제가 존재하고 있다.
한국등록특허 제 10-0225203, 제10-0667370호, 제10-0741982에는 유기용제가 포함되지 않는 핫멜트 점착제를 폴리올레핀 또는 폴리아마드계 고분자에 혼합하여 메쉬형태의 균일한 망상폼을 먼저 제조하여 100~250도 고온에서 흡착시트를 만들고 여기에 이온교환수지나 활성탄 흡착제를 흡착하는 공정이 기재되어 있다. 이러한 방법들은 메쉬형태의 망상폼을 균일하게 제작하는 데 어려움이 있고 제조과정에서 이온교환수지 등의 결합력을 높이고자 점착제의 과도한 사용으로 인한 흡착제의 흡착성능이 저하되고 이에 따라 흡착능력을 값싸게 보완하고자 활성탄을 병행하여 사용하고 있어 반도체 공정에 해로운 분진이 발생하고 있으며 두 종류의 흡착제의 균일한 분산이 어렵고 복잡하여 제조공정의 품질이 저하되는 문제가 있다.
현재 국내외에서 시판중인 이온교환수지를 사용한 케미칼 필터는 주로 습식 접착제를 사용하여 부직포에 부착시키는데 사용되는 접착제들은 제조과정에서 물, 아세톤, 메탄올, MEK, 분산안정제 등 다양한 유기 화학물질을 포함하여 수분산 또는 유기용매 분산의 형태의 용액으로 제조하므로 코팅후에 다양한 화학물질이 혼합되며 건조과정이 시간이 길고 건조후에 활성탄이나 이온교환수지의 외표면을 접착제가 코팅하여 단위무게당 흡착특성을 크게 저하시켜 경제성이 낮아지는 단점을 가지고 있다.
한국등록특허 제10-0667370호, 제10-0741982에는 가열압축공기를 이용하여 고온에서 용해되는 점착제를 이온교환섬유로 이루어진 부직포의 표면에 분사하고 그 위에 이온교환 수지를 분산하여 접착시킨 후 절곡하여 필터를 제조하는 방법이 공지되어 있다. 하지만 이러한 방법들은 제조과정에서 고가의 이온교환섬유를 사용하고, 이온교환수지와 이온교환섬유 부직포의 결합력이 약하여 이온교환수지가 이탈하고 반대로 접착력을 높이고자 일정량 이상의 이온교환수지 사용을 할 경우 흡착용량이 떨어져서 문제가 있다.
본 발명자들은 이러한 클린룸에 적용하기 위한 기존의 부직포형태의 흡착필터 시트를 제조하는 과정에 접착력과 흡착용량이 저하되고 제조비용이 높은 단점을 해결하기 위해서 일반적인 폴리에스터, 폴리프로필렌 등의 단섬유를 원료로 하여 소면공정에 의해 제조되는 통기성 부직포의 제조과정과 핫멜트 접착제의 적용에 주목하였다. 특히 소면공정의 초기단계에서 만들어지는 솜형태의 부풀어진 시트에 이온교환수지 및 솜형태의 시트와 잘 결합하는 핫멜트형태의 접착제 분말을 사용하고 다시 핫멜트형 접착제와 잘 접착하는 특성을 가지면서도 부직포의 기공이 작아서 이온교환수지 비드나 분말이 빠져 나오지 않은 얇아서 통기성이 우수한 폴리에스터, 폴리프로필렌 부직포를 선택하고 이들을 소면공정에서 만들어지는 부풀어진 솜형태의 이온교환 부직포필터의 양쪽에서 만나 고온에서 한번에 접착시키는 방법을 적용한 3층구조의 케미칼 필터의 제조방법을 고안하게 되었다. 그 결과 황화수소, 암모니아, SOx, NOx 등의 산성 및 알칼리성의 흡착용량을 저하되지 않으면서 건조나 접착과정 등의 제조공정이 연속적이면서 복잡하지 않고 통기성이 우수하고 대량생산이 간단하고 용이하고 제조가격이 저렴한 새로운 케미칼 필터 및 그 제조기술이 개발하게 되었다.
본 발명의 목적은 유해가스를 포집하기 위한 복합필터로서 통기성이 우수하면서도, 흡착능력이 우수한 다중구조의 케미컬 복합필터를 제공하는데 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 이와 같은 다중구조의 케미컬 복합필터를 제조하는 방법을 제공하는데 있다.
이를 위하여 본 발명은
다공성 구조가 고정되어 유지되는 중간 부직포 시트;
상기 중간 부직포 시트의 다공성 구조 내에 분산되고, 상기 중간 부직포 시트에 결합되지 않은 상태에서, 상기 다공성 구조 내에 고정되는 이온교환수지; 및
상기 중간 부직포 시트의 양면에 배치되고, 공극의 크기가 이온교환수지의 크기보다 작은 다공성 구조를 갖는 외부 부직포 시트;
를 포함하는 다중구조 케미컬 복합필터를 제공한다.
또한 본 발명은
부풀어진 상태의 다공성의 중간 부직포 시트를 형성하는 단계;
상기 중간 부직포 시트의 다공성 구조 내로 이온교환수지와 핫멜트형 접착제를 분산시키는 단계;
상기 중간 부직포 시트의 양면에 이온교환수지의 크기보다 공극이 작은 다공성 구조를 갖는 외부 부직포 시트를 배치하는 단계; 및
외부 부직포 시트 외측으로부터 외부 부직포를 고온 압착하는 단계;
를 포함하는 다중구조 케미컬 복합필터의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 통기성이 우수하면서도, 이온교환수지가 성능이 저하되지 않은 상태에서 부직포에 균일하게 분산되어 있고, 그 상태를 유지하여 유해가스 흡착능력이 우수하고, 그 성능이 장시간동안 유지되는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 다중구조 케미컬 복합필터의 구조를 보여주는 모식도이고, 및
도 2는 본 발명에 따른 다중구조 케미컬 복합필터의 제조방법의 일 예를 보여주는 모식도이다.
본 특허는 다양한 산업분야의 현장에서 존재하는 대기 유해물질인 황화수소, SOx, NOx, HCl, 불산 등의 산성 및 암모니아, 아민류, NaOH 등의 염기성의 미량의 유해가스 등의 유해한 불순물 AMCs; Airbonde Molecular Compounds)을 제거하기 위하여, 통기성과 흡착량이 우수하면서도 산알칼리성 유해불순물을 제거능력이 뛰어난 다중구조 케미컬 복합필터 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
자세하게는 양/음 이온교환수지 비드 또는 분말 등이 일정비율로 혼합되어 통기성이 우수한 망상구조의 폴리에스터, 폴리프로필렌 등의 단섬유 소재를 대상으로 부풀고 두툼한 구조의 솜부직포 시트에 분산되고, 그 양쪽에 기공이 촘촘하고 얇은 미세다공성 솜부직포 시트와 만나고 이들 3층구조가 핫멜트형 접착제에 의해 고온에서 일체형으로 결합되는 예를 들어 도 1과 같은 3층의 다중구조 케미컬 복합필터 및 그 제조방법이다. 예시적으로는 3층구조의 부직포 필터의 중간층에는 소면공정(carding)에 의해 제조된 3차원구조의 촘촘한 그물망 사이에 이온교환수지가 고르게 분산되어 들어있으며, 이들이 망상구조의 시트 내에서 한쪽으로 몰리거나 쏠리지 않게 핫멜트형 접착제가 결합되어, 통기성이 우수한 특징을 가지며 그 흡착층의 양쪽 표면에는 미세기공을 가지고 있어 이온교환수지가 빠져 나가지 않으면서 통기저항이 아주 낮은 다양한 재질의 얇은 미세다공성 부직포층이 핫멜트 접착제와 강하게 결합되어 중간의 흡착층의 이온교환수지 및 분말들이 외부로 빠져나가지 않을 정도로 잘 제어된 3층구조의 다중구조 케미컬 복합필터 및 이의 제조공정이다.
이러한 다중구조의 케미컬 복합필터는 기존의 습식접착제를 사용하여 이온교환수지의 미세기공이 접착제로 덮이지 않아 흡착용량이 큰 이온교환수지 분말도 사용이 가능하여 단위무게당 흡착제의 비표적이 넓어 흡착제의 사용량을 줄일 수 있으며 통기성이 우수하고 필터제조과정에서 핫멜트 접착제를 사용하여 제조공정이 빠르고 간단하며 필터제조비용이 저렴하고 가벼우면서도 주름잡힌 다양한 형태의 필터들을 가공하는 과정에서 이온교환수지 분말이나 극성용매나 분진, 첨착물질들이 외부로 누출되거나 쏠리지 않으면서 통기성이 아주 우수하여 황화수소, 염산, 불산, SOx, NOx, 오존 등 산성 및 암모니아, 아민 등의 알칼리성 유해가스 등을 단시간에 효율적으로 제거할 수 있는 고효율의 다중구조 케미컬 복합필터 및 이의 제조방법이다.
본 발명은 일 구체예에서, 소면공법에 의해 제조되는 부풀어진 폴리에스터, 폴리프로필렌 등의 솜형태의 다공성 부직포 시트에 핫멜트 형태의 접착제와 양/음이온교환수지 비드 또는 분말 등을 적절히 혼합하여 분사하여 이온교환수지, 접착제 등이 부풀어진 망상구조의 다공성 시트의 틈새에 분산된 두툼한 솜시트를 먼저 제조하고 그 양쪽에 동일한 소면공법에 의해 제조된 틈새기공이 작고 얇게 압착된 폴리에스터, 폴리프로필렌, 폴리우레탄, 테플론 등의 압착된 솜형태의 다공성 시트를 각각 접착시키고 고온에서 롤러에 의해 강하게 압착하여 일체형으로 결합시킨 3층구조의 일체형 다중구조 케미컬 복합필터 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 기존의 부직포 지지체나 유기용제 형태의 접착제를 전혀 사용하지 않고 이온교환수지 등이 새어나오지 않게 접착하는 방식에 의한 흡착용량이 증대된 이온교환수지 함유 다중구조 케미컬 복합필터 및 이의 연속적인 제조 방법을 제공한다.
본 발명은 다른 구체예에서, 클린룸 등에서 암모니아, 산성 또는 염기성 가스, 산알칼리성 이온성 물질들을 동시에 효과적으로 제거할 수 있으며, 향상된 통기성, 높은 비표면적, 경량 및 간단한 연속적인 제조 공정, 흡착용량의 증대, 제조과정에서 화학물질 배출방지 특성을 갖는 고효율의 이온교환수지 함유 다중구조 케미컬 복합필터 및 이의 제조 방법을 제공한다.
이하, 본 발명에 따른 다중구조 케미컬 복합필터를 구체적으로 설명한다.
본 발명은
다공성 구조가 고정되어 유지되는 중간 부직포 시트;
상기 중간 부직포 시트의 다공성 구조 내에 분산되고, 상기 중간 부직포 시트에 결합되지 않은 상태에서, 상기 다공성 구조 내에 고정되는 이온교환수지; 및
상기 중간 부직포 시트의 양면에 배치되고, 공극의 크기가 이온교환수지의 크기보다 작은 다공성 구조를 갖는 외부 부직포 시트;
를 포함하는 다중구조 케미컬 복합필터를 제공한다.
이하 본 발명의 다중구조 케미컬 복합필터를 각 구성별로 상세히 설명한다.
본 발명의 다중구조 케미컬 복합필터는 다공성 구조가 고정되어 유지되는 중간 부직포 시트를 포함한다. 본 발명의 다중구조 케미컬 복합필터 중 중간 부직포 시트는 예를 들어 상기한 바와 같은 소재와 방법으로 제조될 수 있으며, 다공성 구조를 갖되, 다공성 구조가 고정되어 유지됨으로써, 그 다공성 구조에 포함되는 이온교환수지가 원래 분산되어 있었던 공극 외부로 이탈하는 것을 방지하고, 이에 따라, 이온교환수지의 균일 분산성이 유지되는 장점이 있다.
본 발명의 다중구조 케미컬 복합필터는 상기 중간 부직포 시트의 다공성 구조 내에 분산되고, 상기 중간 부직포 시트에 결합되지 않은 상태에서, 상기 다공성 구조 내에 고정되는 이온교환수지를 포함한다. 이온교환수지는 유해 가스등과 화학적 결합을 하여 이들을 흡착하는 기능을 수행하는데, 이들 이온교환수지가 필터에 균일하게 분산되어 있어야 필터의 통기성도 우수할 뿐만 아니라, 필터의 성능이 균일한 장점이 있다. 기존에는 이온교환수지가 균일하게 분산된 상태를 유지하기 위하여 용제형 접착제를 이용하여 직접 지지체에 결합시켰으나, 이와 같이 하는 경우 이온교환수지의 활성 면적이 줄어들게 되어 필터성능이 저하되는 문제가 있었다. 본 발명의 다중구조 케미컬 복합필터는 중간 부직포 시트의 다공성 구조 내에 균일하게 분산되어 있는데, 중간 부직포 시트에 직접 결합되지 않은 상태로, 다공성 구조 자체에 의하여 그 공간 내에 고정되어 있기 때문에, 균일 분산성이 유지되면서도, 이온교환수지의 활성 면적이 줄어들지도 않아, 필터의 성능이 크게 개선될 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 다중구조 케미컬 복합필터는 상기 중간 부직포 시트의 양면에 배치되고, 공극의 크기가 이온교환수지의 크기보다 작은 다공성 구조를 갖는 외부 부직포 시트를 포함한다. 본 발명에서 외부 부직포 시트는 이온교환수지를 공극 내에 포함하고 있는 중간 부직포 시트의 양면에 배치되고, 이때 외부 부직포 시트는 다공성 구조를 가져 통기성은 있으나, 공극의 크기가 이온교환수지의 크기보다 작기 때문에, 중간 부직포 시트의 공극에 포함되어 있는 이온교환수지가 필터 외부로 방출되는 것을 차단해주는 기능을 수행하게 된다.
한편, 본 발명의 다중구조 케미컬 복합필터에 있어서, 상기 중간 부직포 시트의 다공성 구조 고정 및 중간 부직포 시트와 양면의 외부 부직포 시트의 결합은 핫멜트형 접착제에 의하여 이루어지는 것이 바람직하다. 핫멜트형 접착제는 이온교환수지와는 결합하지 않고, 고온에서 녹아 중간 부직포 시트와 이부 부직포 시트를 결합시키고, 또한 상온으로 돌아오는 과정에서 경화되어 압착되어 공극이 줄어든 중간 부직포 시트의 다공성 구조를 고정시키는 기능을 수행하게 된다. 이처럼 이온교환수지가 분산된 상태에서 압착에 의하여 다공성 구조의 공극이 줄어들고, 그 줄어든 공극이 고정되는 방식으로, 중간 부직포 시트의 다공성 구조의 공극 내에 이온교환수지가 고정되게 된다.
이때 상기 핫멜트형 접착제는 상기 부직포 시트와 동일한 물질이되, 분자량이 낮은 저분자량 또는 올리고머일 수 있고, 따라서, 고온에서 짧은 시간동안 가열하는 경우, 부직포 시트는 그 구조를 유지하지만 핫멜트형 접착제는 녹아 상기와 같은 접착 및 경화 기능을 수행하게 된다.
본 발명의 다중구조 케미컬 복합필터는 상기 부직포 시트의 다공성 구조 내에 활성탄을 더 포함하는 것이 바람직하다. 이온교환수지는 유해 가스와 화학적 결합을 하여 흡착을 수행하며, 활성탄은 물리적으로 유해 가스 등을 흡착하는 기능이 있기 때문에, 활성탄을 더 포함하는 경우 필터로서의 성능이 개선되는 효과가 있다.
한편, 상기 부직포 시트는 폴리에스터계, 폴리우레탄계, 나일론계, 폴리에틸렌계 및 폴리프로필렌계로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종의 부직포 시트인 것이 바람직하나, 필터로서의 기능을 수행할 수 있다면 반드시 이에 한정되어야 하는 것은 아니다.
본 발명의 다중구조 케미컬 복합필터에 포함되는 상기 이온교환수지는 양이온교환수지이고, 설폰산기, 카르복실기, 페놀기 및 인산기로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 작용기를 포함함으로써 황화수소, 염산, SOx, NOx, 오존 등 산성가스를 강하게 흡착할 수 있고, 상기 이온교환수지는 음이온교환수지이고, 트리메틸아민, 디메틸아민, 및 트리에틸아민으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 작용기를 포함함으로써, 암모니아, 아민류 등의 알칼리성 유해가스의 흡착할 수 있다.
한편, 상기 활성탄은 첨착활성탄을 포함할 수 있고, 이때 첨착물질로는 CuCl2, AgNO3, KMnO4, 및 ZnO로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 금속이온염이 포함되어, 이온교환수지의 흡착능력을 더욱 향상시킬 수 있다.
본 발명의 다중구조 케미컬 복합필터는 다공성인 중간 부직포 시트의 다공성 구조 내에 이온교환수지가 시트에 결합되지 않은 상태로 고정되어 포함되고, 중간 부직포 시트의 양면에 이온교환수지의 크기보다 공극의 크기가 작은 다공성의 외부 부직포 시트가 배치되는 구조를 가져, 통기성이 우수하면서도 가스 흡착능이 우수하고, 장시간 사용한 이후에도 이와 같은 필터 성능이 유지되는 장점이 있다.
또한, 본 발명은
부풀어진 상태의 다공성의 중간 부직포 시트를 형성하는 단계;
상기 중간 부직포 시트의 다공성 구조 내로 이온교환수지와 핫멜트형 접착제를 분산시키는 단계;
상기 중간 부직포 시트의 양면에 이온교환수지의 크기보다 공극이 작은 다공성 구조를 갖는 외부 부직포 시트를 배치하는 단계; 및
외부 부직포 시트 외측으로부터 외부 부직포를 고온 압착하는 단계;
를 포함하는 다중구조 케미컬 복합필터의 제조방법을 제공한다.
이하 본 발명의 제조방법을 각 단계별로 상세히 설명한다.
본 발명은
부풀어진 상태의 다공성의 중간 부직포 시트를 형성하는 단계를 포함한다. 이때, 다공성의 중간 부직포 시트를 제조하는 방법은 다양한 공지의 방법으로 수행될 수 있으며, 예를 들어 소면공정(carding) 등의 방법으로 수행되어 다공성의 부직포 시트로 제조될 수 있다. 이때, 다공성의 중간 부직포 시트는 부풀어진 상태로 형성되어 이후에 이온교환수지가 분산될 수 있는 다공성 공간을 충분히 확보하게 된다.
다음으로, 본 발명의 제조방법은 상기 중간 부직포 시트의 다공성 구조 내로 이온교환수지와 핫멜트형 접착제를 분산시키는 단계를 포함한다. 이전 단계에서 중간 부직포 시트는 부풀어진 상태로 형성되기 때문에 이온교환수지와 핫멜트형 접착제가 균일하게 분산될 수 있는 공간이 확보된다. 이와 같이 확보된 다공성의 공간으로 이온교환수지와 핫멜트형 접착제를 균일하게 분산시킨다.
이때 핫멜트형 접착제는 이온교환수지와는 결합하지 않고, 부직포 시트와 결합하는 물질로, 예를 들어 부직포 시트와 동일한 물질이되, 상대적으로 분자량은 작은 저분자량 물질 또는 올리고머일 수 있고, 이에 따라 이후 단계에서 고온 고압의 환경에서 부직포 시트는 녹지 않고, 핫멜트형 접착제만 녹아 부직포의 접착 및 다공성 구조의 경화를 수행하게 된다.
본 발명의 제조방법은 상기 중간 부직포 시트의 양면에 외부 부직포 시트를 배치하는 단계를 포함한다. 중간 부직포 시트는 그 다공성 구조 내에 이온교환수지를 포함하고 있으나, 이온교환수지가 상기 다공성 구조로부터 이탈할 수 있으므로, 그와 같은 이온교환수지가 필터 외부로 배출되는 것을 방지하기 위하여 본 발명의 제조방법에서는 중간 부직포 시트의 양면에 이온교환수지의 크기보다 공극이 작은 다공성 구조를 갖는 외부 부직포 시트를 배치하는 단계를 포함한다.
본 발명의 제조방법은 상기와 같이 외부 부직포 시트가 배치된 상태에서 외부 부직포 시트의 외측으로부터 외부 부직포를 고온 압착하는 단계를 포함한다. 이 단계에서 압력이 가해짐에 따라 중간 부직포 시트의 다공성 구조 공극이 좁아지게 되고, 고온에 의하여 핫멜트형 접착제가 녹으면서 중간 부직포 시트와 외부 부직포를 결합시키고, 또한, 중간 부직포의 공극이 좁아진 상태가 핫멜트형 접착제에 의하여 경화되어 고정되게 된다. 이 단계를 거치면서 이온교환수지가 분산되어 있었던 중간 부직포 시트의 다공성 구조 공극이 좁아짐에 따라 분산되어 있었던 이온교환수지가 해당 좁아진 공극 내에 고정되게 된다.
한편, 본 발명의 제조방법은 상기 단계를 수행함에 있어서, 다양한 방법이 적용될 수 있으며, 예를 들어 연속공정으로 수행될 수 있다. 구체적으로는 도 2에 도시되어 있는 바와 같이, 컨베이어 벨트 구조를 이용하여 중간 부직포 시트를 공급하고, 이에 이온교환수지와 핫멜트형 접착제를 분산시키면서 동시에 외부 부직포를 공급하여 배치하고, 벨트-칼렌다를 이용하여 고온 및 고압으로 압착하여 나온 필터를 연속적으로 롤-칼렌다에 감는 방법으로 수행될 수 있다.
이때, 상기 고온 압착하는 단계는 160 ℃ 내지 200 ℃의 온도에서 100 내지 500 초동안 수행되는 것이 바람직하다. 만약 그 온도가 160 ℃ 미만인 경우에는 부직포간의 결합 및 중간 부직포의 다공성 구조의 충분한 경화가 수행되지 못하는 문제점이 있고, 온도가 200 ℃를 초과하는 경우에는 부직포 자체가 녹을 수 있는 문제점이 있다. 또한, 고온 압착을 수행하는 시간이 100초 미만인 경우에는 상기와 같이 원하는 목적을 충분히 달성하지 못하는 문제점이 있고, 500 초를 초과하는 경우에는 마찬가지로 부직포 자체가 녹거나 열충격을 받아 물성이 저하될 수 있는 문제점이 있다.
또한, 본 발명의 다중구조 케미컬 복합필터의 제조방법은 외부 부직포 시트를 배치하기 전에, 외부 부직포시트의 중간 부직포 시트와 접하는 면에 핫멜트형 접착제를 도입하는 단계를 더 포함하는 것이 바람직하다. 상기한 바와 같이, 핫멜트형 접착제는 중간 부직포 시트와 외부 부직포 시트를 결합시켜주는 기능과, 중간 부직포 시트의 공극이 줄어든 다공성 구조를 경화시켜주는 기능을 수행하게 되는데, 중간 부직포 시트와 외부 부직포 시트를 결합시켜주는 기능을 충분히 수행하지 못하는 경우, 이들 사이의 결합이 떨어질 수 있고, 이 경우, 중간 부직포 시트의 다공성 구조에 분산되어 있는 이온교환수지 중 일부가 필터 외부로 배출되는 문제가 발생할 수 있다. 따라서, 중간 부직포 시트와 외부 부직포 시트의 충분한 결합을 담보하기 위하여 외부 부직포 시트를 배치하기 전에, 외부 부직포시트의 중간 부직포 시트와 접하는 면에 핫멜트형 접착제를 도입하는 단계를 더 포함할 수 있다.
한편, 상기 고온 압착하는 단계는 최종 제조되는 다중구조 케미컬 복합필터의 두께가 1 내지 5mm가 되도록 수행되는 것이 바람직하다. 다중구조 케미컬 복합필터의 두께를 1 mm 미만으로 형성시키는 것은 공정상 어려울 뿐만 아니라, 이 경우 원하는 기능을 수행하는 필터를 얻지 못하게 되는 문제점이 있고, 5 mm를 초과하는 경우에는 압착이 충분히 수행되지 않아, 이온교환수지가 필터 내에 고정되지 않는 문제점, 통기성이 저하될 수 있는 문제점이 있다.
또한, 상기 상기 중간 부직포 시트의 다공성 구조 내로 이온교환수지와 핫멜트형 접착제를 분산시키는 단계에서 이온교환수지는 수분함량을 20 내지 30 %로 조절한 후 분산되는 것이 바람직하다. 만약 수분의 함량이 20 % 미만인 경우에는 이온교환수지의 산알킬리성 유해 물질에 대한 흡착성능이 현저히 저하되는 문제점이 있고, 수분 함량이 30 %를 초과하는 경우에는 이온교환수지들이 뭉쳐서 중간 부직포 시트에 균일하게 분산되기 어려운 문제점이 있다.
본 발명의 제조방법에 따르면, 이온교환수지가 부직포 필터에 균일하게 분산되어 있으면서도, 그 위치에 고정되어 있는 다중구조의 케미컬 복합필터를 제조할 수 있어, 통기성과 흡착성이 우수한 필터를 제조할 수 있고, 또한, 간단한 방법 및 연속적인 방법으로 필터를 제조할 수 있어 제조단가를 낮출 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 다중구조 케미컬 복합필터 제조 과정을 예시적으로 구체적으로 설명한다. 이하의 기재는 본 발명의 다중구조 케미컬 복합필터에 대한 구체적인 예시일 뿐이고, 이하 기재 내용에 의하여 본 발명의 권리범위가 한정되어 해석되는 것을 의도하는 것은 아니다.
먼저 0.1~10㎛ 굵기의 폴리프로필렌, 폴리에스터, 비스코슬레이온, 나일론 등의 다양한 소재로 만들어진 부풀어진 솜형태의 단섬유 스테이플을 소면기(carding machine)를 사용하여, 두툼하게 부풀어진 두께 10~50 mm 폭 1.3~2m의 솜형태의 중간 부직포 시트를 연속적으로 제조한다.
이온교환수지는 주로 현탁중합에 의해 제조되는 스틸렌-다이비닐 공중합체 비드가 적절하며, 여기에 양이온교환수지는 설폰산기; 카르복실기; 페놀기; 및 인산기를 가지고 있어 황화수소, 염산, SOx, NOx, 오존 등 산성가스를 강하게 흡착하고, 음이온교환수지는 트리메틸아민, 디메틸아민, 트리에틸아민 등의 3급 아민화 그룹을 가진 4차 암모니움기를 가지고 있어 암모니아, 아민류 등의 알칼리성 유해가스의 흡착에 적합하게 사용할 수 있다.
일본 미쯔비사, 국내 삼양사 등 국내외에서 대량으로 생산되어 상업즉으로 판매되는 이온교환수지의 이온교환용량은 1.5~5.5 meq/g으로, 비표면적이 마이크로기공과 매크로 기공이 혼재되어 있는데, 200~600 m2/g이 주로 생산되며 직경은 주로 300~120 um의 비드가 주로 생산되며 이들을 50~300 um의 분말형태의 다공성 양이온 및 음이온교환수지로 분쇄하여 사용한다. 통상적으로 이온교환수지의 직경이 작을수록 단위무게당 흡착량과 흡착속도가 높아지므로 가능하면 100~300 um의 크기의 분체를 사용하는 것이 좋으며, 필요시에 20~50 um의 크기의 이온교환수지 분말을 분체설비를 이용하여 제조한 후에 비드형태의 이온교환수지와 혼합하여 적절히 사용할 수 있다.
시판되는 이온교환수지의 경우 다양한 수분의 함량을 가지고 있으며 만일 수분이 30 %를 넘어가는 경우 나사산과 침들이 다수 설치된 호퍼설비에 이온교환수지가 덩어리로 걸려서 균일하게 솜형태의 중간 부직포 시트에 일정량씩 로딩하기가 어렵고, 수지의 수분이 20 %이하가 되는 경우 이온교환수지의 산알칼리성 유해물질의 흡착성능이 크게 저하되는 문제점을 가지므로 수분의 함량을 20~30 %로 적절히 조절한다. 만일 수분이 30 %가 넘어 40~60 %인 제품인 경우는 수분건조설비에 넣어 건조온도 90~120도의 고온에서 20~30 %로 건조하여 적절히 사용한다.
이온교환수지를 포함하는 중간 부직포 시트와 이의 양면에 접착하는 폴리프로필렌, 폴리에스터 등의 미세다공성 외부 부직포 시트와의 접착에는 핫멜트형태의 폴리에틸렌계, 폴리우레탄계, 폴리에틸렌비닐알콜 공중합체를 단독으로 사용하며, 이온교환수지를 포함하는 중간 부직포 시트의 양쪽에 접착되는 외부 부직포 시트와의 접착력을 고려하여, 폴리에틸렌비닐알콜 공중합체나 폴리우레탄 공중합체 접착제 분말도 부직포의 재료에 따라 병행하여 사용할 수 있다.
폴리에스터, 폴리에스터 소재로 소면공정에 의해 만들어진 솜형태의 중간 부직포 시트에 혼합되는 이온교환수지와 핫멜트형 접착제의 사용량은 무게비로 5~1~20:1의 비율로 고루게 혼합하여 건조한 분말형태로 만든다. 이때 이온교환수지에 비해 접착제의 양이 5:1이하로 많은 경우는 흡착되는 양이 작고 통기성이 나빠지고, 20:1이상인 경우는 부직포와의 접착력이 나빠져서 박리가 일어나서 이온교환수지가 빠져나가므로 절곡을 하는 경우 문제점을 야기한다.
적절하게 혼합된 이온교환수지와 접착제 분말을 50~100 mm의 부풀어진 솜시트 위에 V자형태의 호퍼를 통해 이온교환수지/ 핫멜트형 접착제의 로딩무게를 100~1000 g/m2으로 조절하여 솜시트의 부풀어진 다공틈 사이로 분산되게 침투시킨다. 로딩무게가 100 g/m2이하인 경우는 이온교환수지가 부족하여 흡착용량이 떨어지며, 1000 g/m2이상인 경우 통기성이 나빠지고 필터로 가공할 경우 무게가 무거워서 사용이 곤란해진다.
이온교환수지와 핫멜트형 접착제 파우더가 포함된 다공성 중간 부직포 시트가 이동식 컨베이터를 통해 이동하면서 중간 부직포 시트 아래위에 두 개의 이동식 컨베이어를 이용하여 얇은 외부 부직포 시트가 양쪽에서 만나게 한다. 이때 50~500 um크기의 이온교환수지나 분말이 빠져 나가지 않는 0.1~10 um의 미세 다공성 기공을 가진 폴리프로필렌, 폴리우레탄계, 테플론계 소재의 얇은 부직포를 사용하여야 좋으며 주로 멜트브라운방식 또는 스판본딩 및 열본딩(thermal bonding), 이축연신방식 등의 다양한 방식으로 만들어진다. 앙면에 사용되는 외부 부직포의 두께는 통기성에 영향을 주지 않아야 하며 대략 두께가 5~50 um가 적합하다. 여기에서 상호 접촉된 외부 부직포 시트 /이온교환수지를 포함하는 중간 부직포 시트 / 외부 부직포 시트는 둥근 형태의 벨트 칼렌다를 통해, 사용되는 접착제의 용융온도를 고려하여 100~120도의 고온에서 일차로 3층으로 접착된 두툼한 형태의 솜시트/부직포 결합형태를 유지하기 위해 강하게 접착시켜 두께를 10~20 mm두께로 결합시킨다.
두툼하게 결합된 외부 부직포 시트 / 이온교환수지를 포함하는 중간 부직포 시트 / 외부 부직포 시트는 다시 다수의 둥근 롤러가 설치된 롤-칼렌다 설비를 통해 160~200 °C 의 고온에서 강하게 압착함으로써 이온교환수지가 빠져나가지 않고 다공성 시트에 강하게 압착하여 이온교환수지와 부직포의 결합력을 높이면서 통기성을 고려함과 동시에 최종 부직포 필터의 두께를 1~2mm의 두께로 적절히 조절한 다음 최종적으로 둥근 와인더에 감겨 제품으로 생산된다.
이하 실시예와 실험예를 통하여 본 발명을 보다 더 구체적으로 설명한다. 이하의 설명은 본 발명의 내용을 구체적으로 설명하고자 하는 것일 뿐, 이하 기재 내용에 의하여 본 발명의 권리범위가 한정되어 해석되는 것을 의도하는 것은 아니다.
<실시예 1>
다중구조 케미컬 복합필터의 제조 및 통기성, 유해가스 제거특성의 확인
먼저 0.1~10㎛ 굵기의 폴리에스터 소재로 만들어진 부풀어진 솜형태의 단섬유 스테이플을 소면기(carding machine)를 사용하여 두툼하게 부풀어진 두께 10~50 mm 폭 1.3~2m의 솜형태의 중간 부직포 시트를 연속적으로 제조하였다.
양이온교환수지는 삼양사의 양이온교환수지 TRILITE TRILITE SCR BHD, 음이온교환수지는 TRILITE TRILITE AMP16을 사용하였으며 이온교환용량이 5.5 meq/g, 비표면적이 200 m2/g인 이온교환수지를 사용하였다. 통상적으로 이온교환수지의 직경이 작을수록 단위무게당 흡착량과 흡착속도가 높아지므로 각각 300~600 um의 크기의 비드를 사용하였다.
이온교환수지의 경우 다양한 수분의 함량을 가지고 있으며 만일 수분이 30 %를 넘어가는 경우 나사산과 침들이 다수 설치된 호퍼설비에 이온교환수지가 덩어리로 걸려서 균일하게 솜형태의 중간 부직포 시트에 일정량씩 로딩하기가 어렵고 수지의 수분이 20 %이하가 되는 경우 이온교환수지의 산알칼리성 유해물질의 흡착성능이 크게 저하되는 문제점을 가지므로 수분의 함량을 20~30 %로 적절히 조절해야 하며 본 실험에서는 수분건조설비에 넣어 건조온도 90~120 ℃의 고온에서 25~30 %로 건조하여 사용하였다.
이온교환수지를 포함하는 중간 부직포 시트와, 이의 양면에 접착되는 폴리우레탄계 미세다공성 외부 부직포 시트를 사용하였으며, 기공의 크기는 평균적으로 1 um의 미세기공을 가지고 있었다. 무용제형태인 핫멜트형태의 폴리에틸렌(LDPE)을 단독으로 핫멜트형 접착제로 사용하였으며, 이온교환수지를 포함하는 중간 부직포 시트의 양면에 접착되는 부직포와의 접착력을 고려하여 폴리에틸렌비닐알콜공중합체나 폴리우레탄 공중합체 접착제 분말을 무게비로 10 % 병행하여 사용하였다.
솜형태의 중간 부직포 시트에 혼합되는 이온교환수지와 핫멜트형 접착제의 사용량은 무게비로 10:1의 비율로 고루게 혼합하여 건조한 분말형태로 만들었다. 적절하게 혼합된 이온교환수지/ 핫멜트형 접착제 분말을 50~100 mm의 부풀어진 중간 부직포 시트 위에 V자형태의 호퍼를 통해 이온교환수지/핫멜트형 접착제의 로딩무게를 각각 200~800 g/m2당으로 조절하여 중간 부직포 시트의 부풀어진 다공틈사이로 분산되게 침투시켰다.
이온교환수지 및 핫멜트형 접착제 파우더가 포함된 다공성 중간 부직포 시트가 이동식 컨베이터를 통해 이동하면서 중간 부직포 시트의 아래위에 두 개의 이동식 컨베이어를 이용하여 얇은 외부 부직포 시트가 양쪽에서 만나게 했다. 이때 300 um 크기의 이온교환수지나 분말이 빠져 나가지 않는 미세 다공성 기공을 가진 얇은 부직포를 사용하여야 좋으며, 양면에 사용되는 외부 부직포의 두께는 통기성에 영향을 주지 않아야 하며, 대략 두께가 50 um를 사용하였으며, 일부는 테플론이 붙어있는 부직포를 사용하였다. 여기에서 상호 접촉된 외부 부직포 시트 / 이온교환수지를 포함하는 중간 부직포 시트 / 외부 부직포 시트는 둥근 형태의 벨트칼렌다를 통해, 사용되는 핫멜트형 접착제의 용융온도를 고려하여 100~120 ℃의 고온에서 일차로 3층으로 접착된 두툼한 형태의 외부 부직포 시트 / 중간 부직포 시트 / 외부 부직포 시트 결합형태를 유지하기 위해 강하게 접착시켜 두께를 10 mm두께로 결합시켰다.
두툼하게 결합된 외부 부직포 시트 / 이온교환수지를 포함하는 중간 부직포 시트 / 외부 부직포 시트는 다시 다수의 둥근 롤러가 설치된 롤-칼렌다 설비를 통해 160~200℃의 고온에서 강하게 압착함으로써 이온교환수지가 빠져나가지 않고 다공성 시트에 강하게 압착하여 이온교환수지와 부직포의 결합력을 높이면서 통기성을 고려하여 동시에 최종 부직포 필터의 두께를 각각 1 mm, 1.4 mm. 1.7 mm, 2.0 mm의 두께로 적절히 조절한 다음 최종적으로 둥근 와인더에 감켜 제품으로 생산하였다.
얻어진 필터를 대상으로 가로×세로× 높이: 223mm×252.8mm×30mm, 여과면적 : 0.42 m2의 복합필터를 제작하였다. 통기도는 풍량은 150m3/h±1m3/h, 온도는 23±3℃, 습도는 40±2%, 필터의 효율이 5%이하로 떨어질 때까지 통기성 실험을 실시하였다. 제조된 복합필터의 필터 무게와 통기성 데이터를 표 1에 정리하였다. 필터두께가 높아지고 이온교환수지의 양이 높아질수록 통기성은 저하되고 있는 것을 알 수 있었지만 대부분 반도체 케미칼 필터의 기준인 0.35~0.5m/sec를 만족시킴을 알 수 있었다.
필터두께(mm) 필터 무게 (g/m2) 통기성(m/sec)
1.0 400 0.20
1.4 625 0.25
1.7 646 0.03
2.0 980 0.4
유해가스 제거율은 면풍속 1 m/sec, 상대습도 40 %, 유해가스 농도 100 ppm에서의 제거율을 나타낸 것으로 유해가스는 황화수소, 암모니아, SOx, NOx가 100 ppm으로 제조된 가스를 사용하였다. 황화수소 및 암모니아의 가스 농도는 PDD분석기를 장착한 GC 분석장치를 이용하여 화학필터 통과 전과 후의 유해가스의 농도차를 측정하여 확인하였다. SOx 및 NOx 가스 농도는 SOx, NOx 전용분석장치를 이용하여 본 발명에 따른 복합필터 통과 전과 후의 유해가스의 농도차를 측정하여 확인하였다. 아래 표 2에서 보는 바와 같이 황화수소, 암모니아, SOx 및 NOx 가스가 대부분 99%이상 잘 제거됨을 확인하였다.
필터두께 황화수소
제거율(%)		 암모니아
제거율(%)		 SOx
제거율(%)		 NOx
제거율(%)
1.0 98.7 98.7 99.0 99.0
1.4 99.2 99.2 99.2 99.5
1.7 99.8 99.8 99.3 99.8
2.0 99.7 99.6 99.6 99.9
<실시예 2>
다중구조 케미컬 복합필터의 제조 및 통기성, 유해가스 제거특성의 확인
먼저 1㎛ 굵기의 폴리프로필렌 소재로 만들어진 부풀어진 솜형태의 단섬유 스테이플을 소면기(carding machine)를 사용하여 두툼하게 부풀어진 두께 10~50 mm 폭 1.3~2m의 솜형태의 중간 부직포 시트를 연속적으로 제조하였다.
양이온교환수지는 삼양사의 양이온교환수지 TRILITE TRILITE SCR-BHD, 음이온교환수지는 TRILITE TRILITE AMP16을 사용하였으며 이온교환용량이 5.5 meq/g 비표면적이 200 m2/g을 사용하였다. 통상적으로 이온교환수지의 직경이 작을수록 단위무게당 흡착량과 흡착속도가 높아지므로 100 um의 크기의 분말을 각각 사용하였다. 이온교환수지의 흡착특성을 높이기 위해 음이온교환수지에 염기성 금속화합물로는 폴리아민/EDTA 분말을 무게비로 1:1로 혼합하여 음이온교환수지의 무게비로 10 %를 첨가하거나, 양이온교환수지의 흡착특성을 높이기 위해서는 산성계 화합물로는 폴리아크릴산/폴리스틸렌 설폰산 분말을 무게비로 1:1 로 혼합하여 음이온교환수지의 무게비로 10 %를 첨가하였다.
이온교환수지의 경우 다양한 수분의 함량을 가지고 있으며 만일 수분이 30 %를 넘어가는 경우 나사산과 침들이 다수 설치된 호퍼설비에 이온교환수지가 덩어리로 걸려서 균일하게 솜형태의 중간 부직포 시트에 일정량씩 로딩하기가 어렵고 수지의 수분이 20 %이하가 되는 경우 이온교환수지의 산알칼리성 유해물질의 흡착성능이 크게 저하되는 문제점을 가지므로 수분의 함량을 20~30 %로 적절히 조절해야 하며 본 실험에서는 수분건조설비에 넣어 건조온도 90~120 ℃의 고온에서 25~30 %로 건조하여 사용하였다.
이온교환수지를 포함하는 중간 부직포 시트와, 이의 양면에 접착되는 폴리에틸렌 미세다공성 외부 부직포 시트를 사용하였으며, 무용제형태의 핫멜트형태의 폴리에틸렌(LDPE)을 단독으로 사용하였으며, 이온교환수지를 포함하는 중간 부직포 시트의 양쪽에 접착되는 부직포와의 접착력을 고려하여 폴리우레탄 공중합체 접착제 분말을 무게비로 10 % 병행하여 사용하였다.
솜형태의 중간 부직포 시트에 혼합되는 이온교환수지와 핫멜트형 접착제의 사용량은 무게비로 10:1의 비율로 고루게 혼합하여 건조한 분말형태로 만들었다. 적절하게 혼합된 이온교환수지/접착제 분말을 50~100 mm의 부풀어진 솜형태의 중간 부직포 시트 위에 V자형태의 호퍼를 통해 이온교환수지/접착제의 로딩무게를 각각 200~800 g/m2당으로 조절하여 솜시트의 부풀어진 다공틈 사이로 분산되게 침투시켰다.
이온교환수지와 접착제의 파우더가 포함된 다공성 중간 부직포 시트가 이동식 컨베이터를 통해 이동하면서 중간 부직포 시트의 아래위에 두 개의 이동식 컨베이어를 이용하여 얇은 외부 부직포 시트가 양쪽에서 만나게 한다. 이때 300 um크기의 이온교환수지나 분말이 빠져 나가지 않는 미세 다공성 기공을 가진 얇은 부직포를 사용하여야 좋으며 양쪽에 사용되는 부직포의 두께는 통기성에 영향을 주지 않아야 하며 대략 두께가 50 um를 사용하였으며, 일부는 테플론이 붙어있는 부직포를 사용하였다. 여기에서 상호 접촉된 외부 부직포 시트 /이온교환수지를 포함하는 중간 부직포 시트 / 외부 부직포 시트는 둥근 형태의 벨트칼렌다를 통해 사용되는 접착제의 용융온도를 고려하여 100~120 ℃의 고온에서 일차로 3층으로 접착된 두툼한 형태의 외부 부직포 시트 /이온교환수지를 포함하는 중간 부직포 시트 / 외부 부직포 시트 결합형태를 유지하기 위해 강하게 접착시켜 두께를 10 mm두께로 결합시킨다.
두툼하게 결합된 외부 부직포 시트 /이온교환수지를 포함하는 중간 부직포 시트 / 외부 부직포 시트는 다시 다수의 둥근 롤러가 설치된 롤-칼렌다 설비를 통해 160~200 ℃의 고온에서 강하게 압착함으로써 이온교환수지가 빠져나가지 않고 다공성 시트에 강하게 압착하여 이온교환수지와 부직포의 결합력을 높이면서 통기성을 고려하여, 최종 부직포 필터의 두께를 각각 1 mm, 1.4 mm, 1.7 mm, 2 mm의 두께로 그리고 필터무게는 400~980 g/m2로 적절히 조절한 다음 최종적으로 둥근 와인더에 감겨 제품으로 생산하였다.
얻어진 필터를 대상으로 가로×세로× 높이: 223mm×252.8mm×30mm, 여과면적 : 0.42 m2의 복합필터를 제작하였다. 통기도는 풍량은 150m3/h±1m3/h, 온도는 23±3℃, 습도는 40±2%, 필터의 효율이 5%이하로 떨어질 때까지 통기성 실험을 실시하였다. 이와 같이 제조된 복합 이온교환 필터소재의 필터무게와 통기성 데이터를 표 3에 나타내었다. 필터두께가 높아질수록 통기성은 저하되고 있는 것을 알수 있었지만 대부분 반도체 케미칼 필터의 기준인 0.35~0.5m/sec를 만족시킴을 알 수 있었다.
필터두께(mm) 필터 무게 (g/m2) 통기성(m/sec)
1.0 400 0.30
1.4 625 0.35
1.7 646 0.42
2.0 980 0.45
유해가스 제거율은 유해가스 제거율은 면풍속 1 m/sec, 상대습도 40 %, 유해가스 농도 100 ppm에서의 제거율을 나타낸 것으로 유해가스는 황화수소, 암모니아, SOx, NOx가 100 ppm으로 제조된 가스를 사용하였다. 황화수소 및 암모니아의 가스 농도는 PDD분석기를 장착한 GC 분석장치를 이용하여 화학필터 통과 전과 후의 유해가스의 농도차를 측정하여 확인하였다. SOx 및 NOx 가스 농도는 SOx, NOx 전용분석장치를 이용하여 화학필터 통과 전과 후의 유해가스의 농도차를 측정하여 확인하였다. 아래 표에서 보는 바와 같이 필터두께와 흡착량이 증가할수록 황화수소, 암모니아, SOx 및 NOx 가스가 대부분 99%이상 제거됨을 확인하였다.
필터두께 황화수소
제거율(%)		 암모니아
제거율(%)		 SOx
제거율(%)		 NOx
제거율(%)
1.0 98.7 98.7 98.1 98.5
1.4 99.2 99.0 99.2 99.1
1.7 98.8 99.8 98.3 99.3
2.0 99.9 99.9 98.9 99.9
<실시예 3>
다중구조 케미컬 복합필터의 제조 및 통기성, 유해가스 제거특성의 확인
먼저 0.1㎛ 굵기의 폴리프로필렌 소재로 만들어진 부풀어진 솜형태의 단섬유 스테이플을 소면기(carding machine)를 사용하여 두툼하게 부풀어진 두께 10~50 mm 폭 1.3~2m의 솜형태의 중간 부직포 시트를 연속적으로 제조하였다.
양이온교환수지는 삼양사의 양이온교환수지 TRILITE TRILITE CMP16, 음이온교환수지는 TRILITE TRILITE AMP16을 사용하였으며, 이온교환용량이 5.5 meq/g 비표면적이 200 m2/g을 사용하였다. 통상적으로 이온교환수지의 직경이 작을수록 단위무게당 흡착량과 흡착속도가 높아지므로 300 um의 크기의 비드와 분말을 각각 사용하였다. 흡착특성을 높이기 위해 사용되는 첨착되는 물질로는 중성물질로는 황화수소, SOx, 오존, 포름알데히드 등, 산성물질을 잘 흡착하는 첨착물질로는 CuCl2 전이금속이온염을 양이온교환수지 무게의 10 %를 첨가하였으며, 음이온교환수지의 첨착물질로는 KMnO4/ZnO 등을 무게비로 1:1로 음이온교환수지의 무게의 10 %로 첨가하였다.
이온교환수지의 경우 다양한 수분의 함량을 가지고 있으며 만일 수분이 30 %를 넘어가는 경우 나사산과 침들이 다수 설치된 호퍼설비에 이온교환수지가 덩어리로 걸려서 균일하게 솜형태의 중간 부직포 시트에 일정량씩 로딩하기가 어렵고 수지의 수분이 20 %이하가 되는 경우 이온교환수지의 산알칼리성 유해물질의 흡착성능이 크게 저하되는 문제점을 가지므로, 수분의 함량을 20~30 %로 적절히 조절해야 하며 본 실험에서는 수분건조설비에 넣어 건조온도 90~120 ℃의 고온에서 25~30 %로 건조하여 사용하였다.
이온교환수지를 포함하는 중간 부직포 시트의 양면에, 이와 접착하는 폴리에틸렌 미세다공성 외부 부직포를 사용하였으며m 무용제형태의 핫멜트형태의 폴리에틸렌(LDPE)을 단독으로 사용하였으며, 이온교환수지를 포함하는 중간 부직포 시트의 양쪽에 접착되는 외부 부직포와의 접착력을 고려하여 폴리에틸렌비닐알콜공중합체 접착제 분말을 무게비로 10 % 병행하여 사용하였다.
솜형태의 중간 부직포 시트에 혼합되는 이온교환수지와 접착제의 사용량은 무게비로 10:1의 비율로 고루게 혼합하여 건조한 분말형태로 만들었다. 적절하게 혼합된 이온교환수지/접착제 분말을 50~100 mm의 부풀어진 솜형태의 중간 부직포 시트 위에 V자형태의 호퍼를 통해 이온교환수지/접착제의 로딩무게를 각각 200~980 g/m2당으로 조절하여 솜형태의 중간 부직포 시트의 부풀어진 다공틈 사이로 분산되게 침투시켰다.
이온교환수지와 접착제의 파우더가 포함된 다공성 솜형태의 중간 부직포 시트가 이동식 컨베이터를 통해 이동하면서 중간 부직포 시트의 아래위에 두 개의 이동식 컨베이어를 이용하여 얇은 외부 부직포가 양쪽에서 만나게 한다. 이때 300 um크기의 이온교환수지나 분말이 빠져 나가지 않는 미세 다공성 기공을 가진 얇은 부직포를 사용하여야 좋으며, 양쪽에 사용되는 부직포의 두께는 통기성에 영향을 주지 않아야 하며, 대략 두께가 50 um를 사용하였으며 테플론이 붙어있는 부직포를 사용하였다. 여기에서 상호 접촉된 외부 부직포 시트 / 이온교환수지를 포함하는 중간 부직포 시트 / 외부 부직포 시트는 둥근 형태의 벨트칼렌다를 통해 사용되는 접착제의 용융온도를 고려하여 100~120 ℃의 고온에서 일차로 3층으로 접착된 두툼한 형태의 외부 부직포 시트 / 이온교환수지를 포함하는 중간 부직포 시트 / 외부 부직포 시트 결합형태를 유지하기 위해 강하게 접착시켜 두께를 10 mm두께로 결합시켰다.
두툼하게 결합된 외부 부직포 시트 / 이온교환수지를 포함하는 중간 부직포 시트 / 외부 부직포 시트는 다시 다수의 둥근 롤러가 설치된 롤-칼렌다 설비를 통해 160~200 ℃의 고온에서 강하게 압착함으로써 이온교환수지가 빠져나가지 않고 다공성 시트에 강하게 압착하여 이온교환수지와 부직포의 결합력을 높이면서 통기성을 고려하여 동시에 최종 부직포 필터의 두께를 각각 1 mm, 1.4 mm, 1.7 mm, 2 mm의 두께로 적절히 조절한 다음 최종적으로 둥근 와인더에 감켜 제품으로 생산하였다.
얻어진 필터를 대상으로 가로×세로× 높이: 223mm×252.8mm×30mm, 여과면적 : 0.42 m2의 케미칼 필터를 제작하였다. 통기도는 풍량은 150m3/h±1m3/h, 온도는 23±3℃, 습도는 40±2%, 필터의 효율이 5%이하로 떨어질 때까지 통기성 실험을 실시하였다. 이와 같이 제조된 복합 이온교환 필터소재의 필터무게와 통기성 데이터를 표 5에 나타내었다.
필터두께가 높아질수록 통기성은 저하되고 있는 것을 알수 있었지만 대부분 반도체 케미칼 필터의 기준인 0.35~0.5m/sec를 만족시킴을 알 수 있었다.
필터두께(mm) 필터 무게 (g/m2) 통기성(m/sec)
1.0 400 0.30
1.4 625 0.35
1.7 646 0.42
2.0 980 0.45
유해가스 제거율은 유해가스 제거율은 면풍속 1 m/sec, 상대습도 40 %, 유해가스 농도 100 ppm에서의 제거율을 나타낸 것으로 유해가스는 황화수소, 암모니아, SOx, NOx가 100 ppm으로 제조된 가스를 사용하였다. 황화수소 및 암모니아의 가스 농도는 PDD분석기를 장착한 GC 분석장치를 이용하여 화학필터 통과 전과 후의 유해가스의 농도차를 측정하여 확인하였다. SOx 및 NOx 가스 농도는 SOx, NOx 전용분석장치를 이용하여 화학필터 통과 전과 후의 유해가스의 농도차를 측정하여 확인하였다. 아래 표 6에서 보는 바와 같이 필터두께와 흡착량이 증가할수록 황화수소, 암모니아, SOx 및 NOx 가스가 대부분 99%이상 제거됨을 확인하였다.
필터두께 황화수소
제거율(%)		 암모니아
제거율(%)		 SOx
제거율(%)		 NOx
제거율(%)
1.0 98.7 98.7 99.0 99.0
1.4 99.2 99.2 99.2 99.5
1.7 98.8 99.8 99.3 99.8
2.0 99.7 99.6 99.6 99.9
상기 실험 결과에 따르면, 본 발명에 의한 이온교환 수지가 고밀도로 충전된 다중구조 케미컬 복합필터는 연속식 공정의 간단한 방법으로 복합 이온교환 필터 소재의 제조가 가능하게 함으로써 기존 복합 필터소재 제조방법을 자동화 할 수 있을 뿐만 아니라, 공정비용을 절감시킬 수 있는 효과를 나타낼 수 있다. 또한 본 발명에 의해 제조된 높은 이온교환용량을 지닌 다중구조 케미컬 복합필터는는 반도체 클린룸 공정에 적용할 때 기존 접착제 중의 용제 휘발성분이 배출되지 않는 장점을 지니고 있으며, 특히 기존 필터소재에 비해 많은 양의 비드 이온교환수지를 결합시킬 수 있어 미량 유해가스의 제거효율을 높일 수 있는 효과가 있다. 또 다른 중요한 발명의 효과는 기재의 선정이 자유롭고, 비드상 접합물질의 종류를 다양화 할 수 있어 본 발명 소재를 이용한 복합필터 제조시 비용절감은 물론 산성, 염기성 및 오존 등의 클린룸 유해성분의 제거가 가능하고 여러 용도로 활용 가능한 필터를 제조할 수 있는 효과가 있다. 또한 본 발명에 따른 복합필터의 제조방법은 종래의 이온교환 복합필터 제조방법의 문제점인 복잡한 공정과, 불균일한 수지의 부착성 및 차압 증가의 문제점 등을 효과적으로 개선할 수 있고, 특히 수지와 섬유간 부착성능이 좋아 절곡에 의한 필터제조가 간편하고, 제조단가를 낮출 수 있으며, 사용한 점착제의 점착성이 필터 제조 후에도 유지되어 미세먼지의 발생이 전혀 없고 결합재로 인한 유해가스의 발생이 전혀 없는 효과가 있다.
100..............다중구조 케미컬 복합필터
110..............중간 부직포 시트
120..............외부 부직포 시트
130..............이온교환수지

Claims (12)

  1. 다공성 구조가 고정되어 유지되는 중간 부직포 시트;
    상기 중간 부직포 시트의 다공성 구조 내에 분산되고, 상기 중간 부직포 시트에 결합되지 않은 상태에서, 상기 다공성 구조 내에 고정되는 이온교환수지; 및
    상기 중간 부직포 시트의 양면에 배치되고, 공극의 크기가 이온교환수지의 크기보다 작은 다공성 구조를 갖는 외부 부직포 시트;
    를 포함하는 다중구조 케미컬 복합필터.
  2. 제1항에 있어서, 상기 중간 부직포 시트의 다공성 구조 고정 및 중간 부직포 시트와 양면의 외부 부직포 시트의 결합은 핫멜트형 접착제에 의하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 다중구조 케미컬 복합필터.
  3. 제1항에 있어서, 상기 중간 부직포 시트의 다공성 구조 내에 활성탄을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 다중구조 케미컬 복합필터.
  4. 제1항에 있어서, 상기 부직포 시트는 폴리에스터계, 폴리우레탄계, 나일론계, 폴리에틸렌계 및 폴리프로필렌계로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종의 부직포 시트인 것을 특징으로 하는 다중구조 케미컬 복합필터.
  5. 제1항에 있어서, 상기 이온교환수지는 양이온교환수지이고, 설폰산기, 카르복실기, 페놀기 및 인산기로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 작용기를 포함하는 것을 특징으로 하는 다중구조 케미컬 복합필터.
  6. 제1항에 있어서, 상기 이온교환수지는 음이온교환수지이고, 트리메틸아민, 디메틸아민, 및 트리에틸아민으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 작용기를 포함하는 것을 특징으로 하는 다중구조 케미컬 복합필터.
  7. 제3항에 있어서, 상기 활성탄은 첨착활성탄을 포함하고, 첨착물질은 CuCl2, AgNO3, KMnO4, 및 ZnO로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 금속이온염인 것을 특징으로 하는 다중구조 케미컬 복합필터.
  8. 부풀어진 상태의 다공성의 중간 부직포 시트를 형성하는 단계;
    상기 중간 부직포 시트의 다공성 구조 내로 이온교환수지와 핫멜트형 접착제를 분산시키는 단계;
    상기 중간 부직포 시트의 양면에 이온교환수지의 크기보다 공극이 작은 다공성 구조를 갖는 외부 부직포 시트를 배치하는 단계; 및
    외부 부직포 시트 외측으로부터 외부 부직포를 고온 압착하는 단계;
    를 포함하는 다중구조 케미컬 복합필터의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 고온 압착은 160 ℃ 내지 200 ℃의 온도에서 100 초 내지 500 초동안 수행되는 것을 특징으로 하는 다중구조 케미컬 복합필터의 제조방법.
  10. 제8항에 있어서, 외부 부직포 시트를 배치하기 전에, 외부 부직포시트의 중간 부직포 시트와 접하는 면에 핫멜트형 접착제를 도입하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 다중구조 케미컬 복합필터의 제조방법.
  11. 제8항에 있어서, 상기 고온 압착하는 단계는 최종 제조되는 다중구조 케미컬 복합필터의 두께가 1 내지 5 mm가 되도록 수행되는 것을 특징으로 하는 다중구조 케미컬 복합필터의 제조방법.
  12. 제8항에 있어서, 상기 상기 중간 부직포 시트의 다공성 구조 내로 이온교환수지와 핫멜트형 접착제를 분산시키는 단계에서 이온교환수지는 수분함량을 20 내지 30 %로 조절한 후 분산되는 것을 특징으로 하는 다중구조 케미컬 복합필터의 제조방법.
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