KR20230052566A - 고분자-그래핀 복합소재 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일 실시예에 따르면, 시트 형태의 박리된 그래핀을 분쇄 없이 기능화시키는 제1 단계; 기능화 그래핀과 고분자 화합물을 흡착하여 고분자-그래핀 복합체를 형성한 후 침전시키는 제2 단계; 침전된 상기 고분자-그래핀 복합체를 압출하는 제3 단계를 포함하는, 고분자-그래핀 복합소재 제조 방법이 제공된다.
Description
본 발명은 고분자-그래핀 복합소재 제조 방법에 관한 것이다.
나노복합재료는 단일 소재나 이종 소재를 단순조합한 재료가 갖는 물성상의 한계를 극복하고 다기능, 고성능의 시너지 효과를 도출하기 위해서 서로 다른 이종소재를 물리적 또는 화학적 방법으로 나노 수준에서 혼성화한 소재이다. 나노복합재료는 기지재(matrix)와 충전제(filler)의 종류에 의해 구분되며 기지재가 고분자인 나노복합재료는 고분자 수지에 나노크기의 충전제를 균일하게 분산시켜 제조한 복합재료로서 기계적 강도가 우수하고, 기체 차단성이 우수하며, 내마모성, 내열성이 크게 향상된 복합재료이다. 나노크기의 충전제를 고분자 수지에 충전시켜 복합재료를 제조할 경우 마이크로 크기의 충전제를 충전한 고분자 복합재료보다 적은 함량의 충전제만으로도 크게 향상된 물성의 향상을 나타낸다.
이러한 우수한 물성을 바탕으로 한 고분자 나노복합재료는 자동차 산업분야, 전자산업분야, 에너지 산업분야 등 고기능성 복합재료를 요하는 분야에서 응용이 기대되는 신소재로서 주목받고 있다. 현재, 탄소나노튜브(carbon nanotube), 탄소섬유(carbon fiber), 그래핀(graphene) 등의 탄소계 충전제를 고분자 수지에 충전시켜 고기능성 고분자 나노복합재료를 개발하고자 하는 연구가 활발히 진행 중이며, 이중 현재 가장 주목받고 있는 충전제가 그래핀이다.
현재 그래핀을 고분자 수지에 충전시켜 전도성 및 기계적 강도가 우수한 고성능의 기능성 고분자 복합재료를 개발하고자 하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 하지만 그래핀은 그래핀 간의 반데르발스힘(van der Walls force)과 그 자체가 매우 안정된 화학적 구조를 가지기 때문에 고분자 수지 및 유기용매 안에서 균일한 분산이 어려워 균일한 특성을 나타내는 고분자 복합재료를 제조하기가 어렵기 때문에, 그래핀 그 자체가 우수한 물성을 가짐에도 불구하고 실제 적용 가능한 기술에 대한 연구가 매우 제한적이었다. 이러한 문제점을 해결하고자 유기용매 안에서 그래핀이 균일한 분산상을 형성시키도록 표면을 개질하는 방법에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
본 발명은 그래핀의 시트 형태를 유지하면서 고분자와 함께 컴파운딩할 수 있는 고분자-그래핀 복합소재 제조 방법을 제공하는 것이 목적이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 시트 형태의 박리된 그래핀을 분쇄 없이 기능화시키는 제1 단계; 기능화 그래핀과 고분자 화합물을 흡착하여 고분자-그래핀 복합체를 형성한 후 침전시키는 제2 단계; 침전된 상기 고분자-그래핀 복합체를 성형하는 제3 단계를 포함하는, 고분자-그래핀 복합소재 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 시트 형태의 박리된 그래핀을 분쇄 없이 기능화시키는 제1 단계; 기능화 그래핀과 분자 내 극성 작용기를 포함하는 고분자 화합물을 흡착하여 고분자-그래핀 복합체를 형성한 후 침전시키는 제2 단계; 침전된 상기 고분자-그래핀 복합체를 성형하는 제3 단계를 포함하는, 고분자-그래핀 복합소재 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 제2 단계 수행 전에 상기 고분자 화합물을 분쇄하여 미립자 형태로 제공하는 단계가 더 수행되는, 고분자-그래핀 복합소재 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 미립자 형태의 상기 고분자 화합물은 1 μm 내지 200 μm의 평균 직경을 갖도록 분쇄되는, 고분자-그래핀 복합소재 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 제1 단계 수행 전에 흑연을 박리하여 시트 형태의 박리된 그래핀을 제공하는 단계가 더 수행되는, 고분자-그래핀 복합소재 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 흑연의 박리는 용액 중 수행되고, 상기 제1 단계 및 상기 제2 단계는 연속적으로 상기 흑연의 박리가 수행된 용액 상에서 수행되는, 고분자-그래핀 복합소재 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 제2 단계에서 이용되는 고분자 화합물은 폴리아마이드(PA), 폴리옥시메틸렌(POM), 폴리아릴에테르케톤(Polyaryletherketone), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리카보네이트(PC), 폴리에틸렌이민(PEI) 및 폴리술폰계 고분자로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나 이상인, 고분자-그래핀 복합소재 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 시트 형태의 박리된 그래핀을 분쇄 없이 기능화시키고, 기능화 그래핀과 분자 내 극성 작용기를 포함하는 고분자 화합물을 흡착하여 고분자-그래핀 복합체를 형성하는 반응조; 및 상기 반응조에서 형성된 고분자-그래핀 복합체를 공급받아 성형하는 성형 장치를 포함하는, 고분자-그래핀 복합소재 제조 장치가 제공된다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 반응조로부터 공급되는 상기 고분자-그래핀 복합체는 용매 없이 고체 상태로 상기 성형 장치에 제공되는, 고분자-그래핀 복합소재 제조 장치가 제공된다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 반응조에서 상기 고분자-그래핀 복합체를 분리, 정제하기 위한 여과 장치를 더 포함하는, 고분자-그래핀 복합소재 제조 장치가 제공된다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 고분자 화합물은 폴리아마이드(PA), 폴리옥시메틸렌(POM), 폴리아릴에테르케톤(Polyaryletherketone), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리카보네이트(PC), 폴리에틸렌이민(PEI) 및 폴리술폰계 고분자로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나 이상인, 고분자-그래핀 복합소재 제조 장치가 제공된다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 고분자와 그래핀을 혼합하여 성형하는 컴파운딩 공정에서 그래핀의 시트 형상을 유지할 수 있어, 생성된 복합체의 물성이 우수하다는 장점이 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 성형 공정에 정확한 양의 그래핀을 제공할 수 있어, 고분자-그래핀 복합체의 조성 조절이 가능하다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 고분자-그래핀 복합체 제조 방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 고분자-그래핀 복합체 제조를 위한 제조 장치를 나타낸 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 고분자-그래핀 복합체 제조를 위한 제조 장치를 나타낸 단면도이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명에 따르면, 시트 형태의 박리된 그래핀을 분쇄 없이 고분자와 혼합하여 고체 상태의 피드(feed)를 제조할 수 있다. 이어서 고체 상태의 피드를 성형기에 도입하여 고분자-그래핀 복합소재를 제조할 수 있다. 이렇게 제조된 고분자-그래핀 복합소재는 그래핀이 분쇄되지 않고 시트 형태를 유지하므로, 그래핀의 우수한 물성이 나타난다. 또한, 고체 상태로 피드를 제조할 수 있기 때문에 정확한 양의 그래핀을 복합소재 내에 제공할 수 있으며, 유기 용매 등을 포함하는 액체 피드를 사용함으로써 나타나는 문제(인체 유해, 용매 기화에 따른 성형기 막힘)가 없다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 고분자-그래핀 복합체 제조 방법을 나타낸 순서도이다.
도 1을 참고하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 고분자-그래핀 복합체 제조 방법은 시트 형태의 박리된 그래핀을 분쇄 없이 기능화시키는 제1 단계(S100); 기능화 그래핀과 고분자 화합물을 흡착하여 고분자-그래핀 복합체를 형성한 후 침전시키는 제2 단계(S200); 침전된 상기 고분자-그래핀 복합체를 성형하는 제3 단계(S300)를 포함한다.
먼저, 제1 단계(S100)에서 고분자-그래핀 복합체 제조 방법은 시트 형태의 박리된 그래핀을 분쇄 없이 기능화시킨다.
제1 단계(S100)에서 사용되는 그래핀은 탄소의 sp2 혼성으로 이루어진 2차원 단일시트(two-dimensional single sheet)를 일컫는다. 그래핀은 종래의 다른 나노 첨가제(Na-MMT, LDH, CNT, CNF, EG 등) 와 비교하여 넓은 표면적을 가지며 기계적 강도, 열적 그리고 전기적 특성이 매우 우수하고, 유연성과 투명성을 가진다는 장점을 가진다.
제1 단계(S100) 수행 전에 흑연을 박리하여 시트 형태의 박리된 그래핀을 제공하는 단계가 더 수행될 수 있다. 박리 공정은 흑연으로부터 그래핀을 제조하기 위해 수행될 수 있다. 흑연은 그래핀 층들이 Z축으로 0.34 nm 간격만큼 이루어져 있는 구조이다. 이와 같이 그래핀은 강한 반데르발스 힘으로 층간결합을 이루고 있기 때문에, 흑연에서 그래핀을 박리시키는데 있어서 기계적 힘 또는 화학적 이온의 층간 삽입 등의 방법을 이용할 수 있다.
제1 단계(S100) 수행 전에 수행되는 박리 공정은 경우에 따라서는 화학적 박리법(Chemical Exfoliation)을 이용하여 수행될 수 있다. 화학적 박리(Chemical Exfoliation)법은 용매를 기반으로 하는 방법으로써 산화흑연(graphite oxide, GO)의 제조를 통한 박리를 유도하며, 이후 환원(reduction)을 통하여 기능화 그래핀의 전기적 특성을 향상시키는 방법이다. 화학적 박리법은 그래핀의 대량생산에 용이하며, 다양한 응용이 가능하다는 장점이 있다. 또한, 화학적 박리법을 이용하면 그래핀을 제조하는 과정 중 기능화 그래핀이 제공되므로, 필요에 따라서는 제1 단계(S100)의 그래핀 기능화 공정과 흑연 박리 공정을 통합하여 수행할 수 있다. 이에 따라 공정이 단순해지고, 그래핀 합성 수율이 향상될 수 있다는 장점이 있다.
제1 단계(S100)의 그래핀 기능화는 그래핀의 표면과 끝 부분 등에 에폭시(epoxy), 수산기(hydroxyl), 카르보닐기(carbonyl), 또는 카르복실산기(carboxylic acid), 아마이드기(amide) 등의 여러 가지 산소 기능기를 형성하는 공정일 수 있다. 특히 그래핀 기능화는 그래핀의 모든 영역에서 고르게 수행되지 않고, 특정 영역에 집중되어 수행될 수 있다. 구체적으로, 그래핀의 기능화는 각 그래핀 시트의 끝 부분에 기능기 그룹을 형성시키는 형태로 수행될 수 있다. 이 경우 그래핀 기능화 과정에서 그래핀의 표면에 기능기 그룹이 공유 결합됨으로써 sp2 결합이 sp3 결합으로 변화하여 그래핀의 전 기전도도를 크게 감소시킨다는 문제가 없다. 상술한 방법을 수행할 경우, 그래핀(또는 흑연)의 끝 부분에 형성된 기능기 그룹 간의 정전기적 반발력에 의해 흑연의 박리가 발생하고 기능화 그래핀이 제조될 수 있다. 따라서, 앞서 살펴본 것과 같이 그래핀을 제조하기 위한 흑연의 박리 공정과 그래핀의 기능화 공정이 통합될 수 있다.
제1 단계(S100)의 그래핀 기능화는 그래핀 또는 흑연을 산성 화합물과 반응시킴으로써 수행될 수 있다. 예를 들어, 황산(H2SO4), 인산(H3PO4), 질산(HNO3) 및 염산(HCl) 중 적어도 어느 하나와 그래핀 또는 흑연을 반응시켜 상술한 그래핀 기능화물을 제조할 수 있다.
제1 단계(S100)에서 박리된 그래핀의 응집을 방지하고, 박리가 완전히 이루어지지 않은 응집체를 박리하기 위하여 교반 또는 초음파 조사 등이 추가로 수행될 수 있다.
제1 단계(S100)에서 제조된 그래핀 기능화물은 다음으로 제2 단계(S200)에서 고분자 화합물과 반응되도록 공정에 도입된다.
제2 단계(S200)에서는 기능화 그래핀과 고분자 화합물을 흡착하여 고분자-그래핀 복합체를 형성한 후 침전시킨다.
제2 단계(S200)에서 이용되는 고분자 화합물은 상기 제2 단계에서 이용되는 고분자 화합물은 폴리아마이드(Polyamide; PA), 폴리옥시메틸렌(Polyoxymethylene; POM) 및 폴리아릴에테르케톤(Polyaryletherketone; PAEK)으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나 이상일 수 있다. 상술한 고분자들은 분자 내에 산소 또는 질소를 포함하는 작용기를 갖기 때문에 기능화 그래핀과의 친화력이 우수할 수 있다. 각 고분자는 그래핀과 혼합되었을 때 내마모성을 부여할 수 있으며, 균일한 분산으로 인해 정전 방지 기능을 부여할 수 있다.
제2 단계(S200)에서 이용되는 고분자 화합물은 앞서 서술한 것과 같이 산소를 포함하는 작용기를 갖기 때문에 기능화 그래핀과의 친화력이 우수하고, 분자간 강한 친화력에 의해 서로 흡착될 수 있다. 고분자와 기능화 그래핀의 흡착에 의해 고분자-그래핀 복합체가 형성될 수 있다.
제2 단계(S200)는 용액 상에서 수행될 수 있다. 예를 들어, 기능화 그래핀과 고분자는 물 또는 알코올과 같은 용매 상에 분산된 후 흡착될 수 있다. 이때 기능화 그래핀과 고분자간 흡착을 촉진하기 위하여, 용액을 교반하는 등의 동작이 추가로 수행될 수 있다. 아울러, 기능화 그래핀과 고분자가 흡착되는 제2 단계(S200)는 제1 단계(S100)와 동일한 용액 중에서 수행될 수 있다. 이에 따라, 반응기 설계가 간단해지며, 공정 비용이 감소할 수 있다.
제2 단계(S200) 수행 전에 상기 고분자 화합물을 분쇄하여 미립자 형태로 제공하는 단계가 더 수행될 수 있다. 미립자 형태의 상기 고분자 화합물은 1 μm 내지 200 μm의 평균 직경을 갖도록 분쇄될 수 있다. 고분자 미립자의 크기는 제2 단계(S200)에서 기능화 그래핀의 흡착량에 영향을 미칠 수 있다. 예를 들어, 고분자 미립자의 크기가 커질 경우, 고분자 화합물의 단위 중량 당 표면적은 감소하기 때문에 흡착되는 그래핀의 양이 줄어들 수 있다. 그러나, 고분자 미립자의 크기가 너무 작아질 경우, 흡착되는 기능화 그래핀 간 척력에 의해 그래핀 흡착량이 낮아질 수 있다. 따라서, 고분자 화합물 상에 적정량의 기능화 그래핀이 흡착될 수 있도록 하기 위해 상술한 크기 범위로 고분자 화합물을 분쇄하여 사용할 수 있다.
제2 단계(S200)에서 기능화 그래핀과 고분자가 흡착하여 형성된 고분자-그래핀 복합체는 용액 내에서 침전된다. 침전된 고분자-그래핀 복합체는 분리되어 성형 공정에 제공된다.
제3 단계(S300)는 침전된 상기 고분자-그래핀 복합체를 성형하는 것이다.
제3 단계(S300)의 성형 공정은 압출 공정 또는 사출 공정 등의 방식으로 수행될 수 있다. 압출 공정은 제품의 전기적 특성 구현에 우수하며, 사출 공정은 형상 자유도가 우수하다.
제3 단계(S300)에서 압출 공정을 이용하는 경우, 펠릿 형태의 원료에 열을 가해 다이(Die, 금형)로 밀어내어 일정한 모양의 단면을 가진 연속체로 변환할 수 있다.
제3 단계(S300)에 공급되는 고분자-그래핀 복합체는 분말이 아닌 펠릿(pallet) 형태로 제공된다. 제3 단계(S300) 공정에 분말 형태의 피드를 제공할 경우, 그래핀의 분말 형태로 가공되면서 물성이 떨어질 수 있다는 단점과 분말 날림으로 인해 정확한 양의 그래핀, 고분자를 성형 공정에 제공하기가 어렵다는 단점이 있다. 먼저, 그래핀은 탄소의 sp2 혼성으로 이루어진 2차원 형태를 가지고, 2차원 평면 상에서 비공유 전자쌍이 빠르게 움직임에 따라 높은 전도성을 나타낸다. 또한, 그래핀의 평면을 이루는 탄소 원자들은 서로 공유 결합하고 있기 때문에 기계적 강도가 우수하다. 그러나, 그래핀을 분말 형태로 분쇄할 경우, 상술한 2차원 형태에서 나타나는 장점이 없어지며, 흑연의 분쇄물과 유사한 물성만이 나타날 수 있다. 또한, 분말 형태의 피드는 성형기에 넣는 과정에서 날릴 수 있기 때문에 가공성이 떨어지고, 정확한 양을 계량하여 성형 공정을 수행하기 어렵다는 단점이 있다.
제3 단계(S300)에 제공되는 고분자-그래핀 피드는 고체 상(solid state)로 제공될 수 있다. 액체 상의 피드의 경우 용매가 고온의 성형 공정 중 휘발되어 피드가 성형 장치 내에서 막힐 우려기 있다. 또한, 휘발 문제가 없는 끓는점이 높은 유기 용매를 사용할 경우, 유기 용매에 성형 후 제품에 잔류하여 인체에 악영향을 미칠 우려가 있다. 따라서, 액체 상의 피드를 사용하는 경우보다 고체 상의 피드를 사용하였을 때, 공정이 간편해지며 인체에 악영향을 미칠 우려가 없다.
제3 단계(S300)에서 성형 공정의 수행 온도는 고분자 화합물의 녹는점을 고려하여 결정될 수 있다. 예를 들어, 투입된 고분자 화합물의 녹는점보다 약 20 ℃ 내지 약 30 ℃ 높은 온도에서 성형 공정을 수행할 수 있다. 상술한 온도 범위 미만에서 공정을 수행할 경우, 고분자 화합물이 용융되지 않아 공정 수행이 어려울 수 있다. 또한, 상술한 온도보다 높은 범위에서 공정을 수행할 경우, 고분자 화합물이 탄화될 우려가 있다.
이상에서는 본 발명의 일 실시예에 따른 고분자-그래핀 복합소재 제조 방법에 대하여 살펴보았다. 이하에서는 고분자-그래핀 복합소재 제조에 이용되는 제조 장치에 대하여 살펴보고자 한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 고분자-그래핀 복합체 제조를 위한 제조 장치를 나타낸 단면도이다.
도 2를 참고하면, 시트 형태의 박리된 그래핀을 분쇄 없이 기능화시키고, 기능화 그래핀과 고분자 화합물을 흡착하여 고분자-그래핀 복합체를 형성하는 반응조(100); 및 상기 반응조에서 형성된 고분자-그래핀 복합체를 공급받아 성형하는 성형 장치(200)를 포함하는, 고분자-그래핀 복합소재 제조 장치가 제공된다.
반응조(100)는 그래핀의 기능화 및 그래핀과 고분자 화합물의 흡착이 수행되는 부재일 수 있다. 반응조(100) 내에서 그래핀의 기능화와 고분자 화합물의 흡착은 연속적으로 수행될 수 있다. 즉, 먼저 그래핀이 반응조(100) 내에 제공되어 기능화된 후에, 반응조(100)에 고분자 화합물을 더 제공하여 흡착이 발생하도록 할 수 있다.
반응조(100)는 용액 내에서 그래핀의 기능화 및 고분자 화합물의 흡착이 수행될 수 있도록 용액을 담을 수 있는 수조 형태로 제공될 수 있다. 반응조(100)의 크기는 공정의 용량 등을 고려하여 결정할 수 있다.
반응조(100)는 경우에 따라 복수 개의 챔버로 구성될 수 있으며, 복수 개의 수조는 서로 연결될 수 있다. 이 경우, 그래핀의 기능화, 그래핀과 고분자 화합물의 흡착, 그래핀의 박리 등의 공정이 각각 서로 다른 챔버에서 수행될 수 있다.
반응조(100)에는 기계적 교반을 위한 부재, 초음파 조사 장치, 가열을 위한 가열 부재 등이 더 제공될 수 있다.
성형 장치(200)는 반응조(100)로부터 공급된 고분자-그래핀 복합체를 성형하는 장치이다.
성형 장치(200)는 고분자-그래핀 복합체가 공급되는 호퍼, 배럴, 펌프 등을 포함할 수 있다. 성형 장치(200) 내에 제공된 고분자-그래핀 복합체는 고온으로 가열되면서 용융된 상태에서 혼합될 수 있다. 혼합된 용융된 화합물은 성형 장치(200) 말단에서 다이에 공급될 수 있으며, 다이로부터 고분자-그래핀 복합소재 성형체가 제공될 수 있다. 고분자-그래핀 복합소재는 파이프, 필름 등 다양한 형태의 제품일 수 있다.
성형 장치(200)는 상술한 공정을 수행하기 위해 가열을 위한 히터, 냉각을 위한 냉각부재 등을 더 포함할 수 있다. 성형 장치(200)의 형태는 도면에 기재된 것과 같이 스크류 구조 외에도 다양할 수 있다.
성형 장치(200)와 반응조(100)는 서로 연결되거나 분리될 수 있다. 성형 장치(200)와 반응조(100)가 연결되어 제공되는 경우, 흑연과 고분자 화합물로부터 고분자-그래핀 복합소재를 제조할 수 있는 연속 공정 장치가 제공될 수 있다. 성형 장치(200)와 반응조(100)가 분리되어 제공되는 경우, 원료인 고분자-그래핀 복합체를 먼저 제조한 후, 준비된 고분자-그래핀 복합체를 이동시켜 성형 장치(200)에 제공하는 형태로 공정을 수행할 수 있다.
본원 발명의 일 실시예에 따른 고분자-그래핀 복합소재 제조 장치는 반응조(100)와 성형 장치(200)의 간단한 구성으로 우수한 물성의 고분자-그래핀 복합소재를 제조할 수 있다는 장점이 있다. 또한, 고체 상의 피드를 이용하기 때문에 공정의 편의성이 우수하다는 장점이 있다.
이상에서는 본 발명의 일 실시예에 따른 고분자-그래핀 복합소재 제조 장치에 대하여 살펴보았다. 이하에서는 실시예와 비교예를 통해 본 발명에 따른 고분자-그래핀 복합소재 제조 방법, 제조 장치의 우수한 효과에 대하여 확인하고자 한다.
실험예 1. 압출용 고분자-그래핀 복합소재의 정전분산 특성 시험
압출에 의해 제조된 고분자-그래핀 복합소재의 정전 특성을 시험하기 위해 실시예와 비교예에 따른 시편을 제조하였다.
실시예 1-1에 따른 시편은 1) POM 파우더 대비 그래핀 함량 1%의 에탄올 기반의 용액(베스트그래핀㈜, UCMG grade)에 POM 파우더를 첨가하여 교반 후 방치하고, 2) 침전된 파우더를 오븐에 24시간동안 건조하여 파우더를 수거하고, 3) 파우더를 POM 레진과 1:9로 컴파운딩 후 압출기를 이용하여 평판 시편 압출하여 제조하였다.
실시예 1-2에 따른 시편은 실시예 1-1에 따른 시편과 동일하되 UCMG grade의 그래핀 함량을 0.5 wt%로 변경하여 제조하였다.
비교예 1-1에 따른 시편은 POM 소재에 CNT를 압출기의 메인 feeder에 같이 혼합하여 컴파운딩한 후 압출하여 제조하였다.
비교예 1-2에 따른 시편은 비교예 1과 동일하게 제조하되, CNT 대신 그래핀 파우더(베스트그래핀㈜, BGF-R grade)를 혼합하여 컴파운딩하여 제조하였다.
실시예와 비교예에 따른 시편의 조성은 다음과 같다.
| 비교예1-1 | 비교예1-2 | 실시예1-1 | 실시예1-2 | |
| POM (wt%) | 99 | 99 | 99 | 99.5 |
| CNT (wt%) | 1 | 0 | 0 | 0 |
| Graphene Powder (wt%) | 0 | 1 | 0 | 0 |
| Graphene (solution) (wt%) | 0 | 0 | 1 | 0.5 |
실시예와 비교예에 따른 시편의 표면 저항은 TREK Model 152 표면저항 측정기를 이용하여, 23 ℃ 및 50 %RH 분위기에서 측정하였다.
| 비교예1 | 비교예2 | 실시예1 | 실시예2 | |
| 표면저항(ohm/sq) | 104~107 | 108~1010 | 106~108 | 107~108 |
분석 결과, 실시예 1-1과 실시예 1-2는 좁은 표면저항 산포를 보이고 있어 우수한 정전 분산 특성을 보이는 것으로 확인되었다. 이에 비하여 비교예 1-1은 섬유상의 CNT로 인해 낮은 표면 저항을 보이나, 산포가 넓은 것을 확인할 수 있었다. 또한, 비교예 1-2는 파우더를 혼합한 결과 낮은 분산성으로 인해 표면 저항이 높은 것을 확인할 수 있었다.정전 분산 플라스틱은 플라스틱에 전하가 누적되는 것을 방지하여 먼지가 흡착되거나 정전기가 발생하지 않도록 한다. 일반적으로 정전 분산 플라스틱은 104 ohm/sq 내지 108 ohm/sq를 나타내는 것으로 정의되나 실제 산업 현장에서는 표면저항의 산포가 좁은 것을 선호한다. 특히 표면저항이 104 ohm/sq에 가까우면 전기가 흐를 수 있기 때문에, 107 ohm/sq를 기준으로 산포가 좁은 것이 바람직하다.
위의 표면저항 분석 결과에서 확인할 수 있듯이, 실시예 1-1과 실시예 1-2는 모두 107 ohm/sq를 기준으로 산포가 좁다. 따라서, 실시예에 따른 고분자-그래핀 복합체는 정전 분산 플라스틱으로 이용하기 적합한 것으로 분석된다. 이에 비하여, 비교예 1과 비교예 2의 경우 표면저항이 너무 높거나, 저항의 산포가 너무 넓어 정전 분산 플라스틱으로 적용하기 부적합한 것으로 분석된다.
실험예 2. 사출용 고분자-그래핀 복합소재의 내마모 특성 시험
사출에 의해 제조된 고분자-그래핀 복합소재의 내마모 특성을 시험하기 위해 실시예와 비교예에 따른 시편을 제조하였다.
실시예 2-1에 따른 시편은 1) 알코올 기반의 용매에 분산된 기능성 그래핀(베스트그래핀㈜, 한국, 그래핀 용량 1.0%) 용액에 PA46 파우더를 넣고 교반하여 그래핀을 흡착시키고, 2) 용매를 건조시켜(oven, 100도, 24h) 마스터배치화하고, 3) 마스터 배치(그래핀 함량 1%)와 PA46 레진을 1:9로 컴파운딩하여 복합소재 제조한 후 사출하여 제조하였다.
실시예 2-2에 따른 시편은 실시예 2-1에 따른 시편 제조와 동일하게 수행하되, 기능성 그래핀 함량을 0.5 wt%로 바꿔 제조하였다.
비교예 2-1에 따른 시편은 PA46 레진을 사출기를 통해 평판 시편 사출하여 제조하였으며, 표면 거칠기는 (Ra 기준) 0.8 이하이다.
비교예 2-2에 따른 시편은 PA46 레진에 MoS2 첨가제를 1wt% 첨가하여 컴파운딩하여 복합소재 제조한 후 사출하여 제조하였다.
비교예 2-3에 따른 시편은 비교예 2-2에 따른 시편 제조와 동일하게 수행하되 MoS2 대신 PTFE 파우더를 첨가하여 제조하였다.
비교예 2-3에 따른 시편은 비교예 2-2에 따른 시편 제조와 동일하게 수행하되 MoS2 대신 그래핀 파우더(베스트그래핀㈜, BGF-R)를 첨가하여 제조하였다.
실시예와 비교예에 따른 시편의 조성은 다음과 같다.
| 소재 | 비교예2-1 | 비교예2-2 | 비교예2-3 | 비교예2-4 | 실시예2-1 | 실시예2-2 |
| PA46 (wt%) | 100 | 98.5 | 98.5 | 98.5 | 99.9 | 99.95 |
| MoS2 (wt%) | 0 | 1.5 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| PTFE (wt%) | 0 | 0 | 1.5 | 0 | 0 | 0 |
| Graphene powder (wt%) | 0 | 0 | 0 | 1.5 | 0 | 0 |
| Graphene - adsorption (wt%) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.1 | 0.5 |
실시예와 비교예에 따른 시편의 마찰 계수는 시험 규격은 ASTM G99(Pin-On Disc)로 진행하였으며, 측정 장비는 Anton Paar Pin On Disc 장비를 사용하였다. 시험 하중은 10N, 시험 사이클은 1000 사이클, 모터 속도 400RPM으로 진행하였으며, Pin은 6mm, Stainless Steel 재질, Ball 형상을 사용하였다.
| 비교예2-1 | 비교예2-2 | 비교예2-3 | 비교예2-4 | 실시예2-1 | 실시예2-2 | |
| 마찰계수 | 0.12 | 0.070 | 0.084 | 0.11 | 0.059 | 0.065 |
시험결과, 실시예 2-1과 2-2 모두 비교예에 비해 마찰계수 특성을 보여 내마모 특성이 향상되었음을 확인했다. 실시예 시편의 경우 첨가제 함량 역시 타 소재 대비 매우 낮은 함량으로 우수한 특성 구현할 수 있었다.
이상에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자 또는 해당 기술 분야에 통상의 지식을 갖는 자라면, 후술될 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 기술 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
따라서, 본 발명의 기술적 범위는 명세서의 상세한 설명에 기재된 내용으로 한정되는 것이 아니라 특허청구범위에 의해 정하여져야만 할 것이다.
Claims (10)
- 시트 형태의 박리된 그래핀을 분쇄 없이 기능화시키는 제1 단계;
기능화 그래핀과 분자 내 극성 작용기를 포함하는 고분자 화합물을 흡착하여 고분자-그래핀 복합체를 형성한 후 침전시키는 제2 단계;
침전된 상기 고분자-그래핀 복합체를 성형하는 제3 단계를 포함하는, 고분자-그래핀 복합소재 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 제2 단계 수행 전에 상기 고분자 화합물을 분쇄하여 미립자 형태로 제공하는 단계가 더 수행되는, 고분자-그래핀 복합소재 제조 방법. - 제2항에 있어서,
미립자 형태의 상기 고분자 화합물은 1 μm 내지 200 μm의 평균 직경을 갖도록 분쇄되는, 고분자-그래핀 복합소재 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 제1 단계 수행 전에 흑연을 박리하여 시트 형태의 박리된 그래핀을 제공하는 단계가 더 수행되는, 고분자-그래핀 복합소재 제조 방법. - 제4항에 있어서,
상기 흑연의 박리는 용액 중 수행되고,
상기 제1 단계 및 상기 제2 단계는 연속적으로 상기 흑연의 박리가 수행된 용액 상에서 수행되는, 고분자-그래핀 복합소재 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 제2 단계에서 이용되는 고분자 화합물은 폴리아마이드(PA), 폴리옥시메틸렌(POM), 폴리아릴에테르케톤(Polyaryletherketone), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리카보네이트(PC), 폴리에틸렌이민(PEI) 및 폴리술폰계 고분자로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나 이상인, 고분자-그래핀 복합소재 제조 방법. - 시트 형태의 박리된 그래핀을 분쇄 없이 기능화시키고, 기능화 그래핀과 분자 내 극성 작용기를 포함하는 고분자 화합물을 흡착하여 고분자-그래핀 복합체를 형성하는 반응조; 및
상기 반응조에서 형성된 고분자-그래핀 복합체를 공급받아 성형하는 성형 장치를 포함하는, 고분자-그래핀 복합소재 제조 장치. - 제7항에 있어서,
상기 반응조로부터 공급되는 상기 고분자-그래핀 복합체는 용매 없이 고체 상태로 상기 성형 장치에 제공되는, 고분자-그래핀 복합소재 제조 장치. - 제7항에 있어서,
상기 반응조에서 상기 고분자-그래핀 복합체를 분리, 정제하기 위한 여과 장치를 더 포함하는, 고분자-그래핀 복합소재 제조 장치. - 제7항에 있어서,
상기 고분자 화합물은 폴리아마이드(PA), 폴리옥시메틸렌(POM), 폴리아릴에테르케톤(Polyaryletherketone), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리카보네이트(PC), 폴리에틸렌이민(PEI) 및 폴리술폰계 고분자로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나 이상인, 고분자-그래핀 복합소재 제조 장치.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020210135775A KR20230052566A (ko) | 2021-10-13 | 2021-10-13 | 고분자-그래핀 복합소재 제조 방법 |
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Publications (1)
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2021
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