KR20230046877A - Composite material, composite filler material, manufacturing method of composite material and curable composition - Google Patents
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Abstract
Description
본 출원은 복합재, 상기 복합재를 포함하는 복합 필러 소재, 상기 복합재를 제조하는 복합재의 제조방법 및 상기 복합재를 포함하는 경화성 조성물에 관한 것이다. The present application relates to a composite material, a composite filler material including the composite material, a method for manufacturing the composite material for preparing the composite material, and a curable composition including the composite material.
전기 제품, 전자 제품 또는 이차 전지 등의 배터리에서 발생되는 열의 처리가 중요한 이슈가 되면서 다양한 방열 대책이 제안되어 있다. 방열 대책에 이용되는 열전도성 재료 중에는 수지에 열전도성의 필러를 배합한 수지 조성물이 알려져 있다. As the treatment of heat generated from electric products, electronic products, or batteries such as secondary batteries has become an important issue, various heat dissipation measures have been proposed. Among thermally conductive materials used for heat dissipation measures, a resin composition in which a thermally conductive filler is blended with a resin is known.
발열체에서 방출되는 열을 방열하면서도 발열체와 냉각 부위가 열적 접촉하고 발열체를 고정하기 위해, 상기 수지 조성물을 사용할 수 있다. 특허문헌 1(대한민국 공개특허공보 제10-2016-0105354호)에서는 상기 수지 조성물을 적용한 배터리 모듈을 개시하고 있다. The resin composition may be used to thermally contact the heating element and the cooling portion and fix the heating element while dissipating heat emitted from the heating element. Patent Document 1 (Korean Patent Publication No. 10-2016-0105354) discloses a battery module to which the resin composition is applied.
이러한 수지 조성물의 적용은 배터리를 급속 충전할 때 발생되는 열을 빠르게 방열하여 화재 등의 위험을 감소시킬 수 있다. 그렇지만, 방열 성능을 구현하기 위해 고비중의 열전도성의 필러를 과량 적용하게 되는데, 이 경우 배터리의 무게가 증가하고 결국 상기 배터리를 적용한 제품의 무게도 증가하게 된다. 특히, 전기 자동차에 적용되는 경우에는 자동차의 연비 등에 불리할 수 있다.Application of such a resin composition can reduce the risk of fire by quickly dissipating heat generated when rapidly charging a battery. However, in order to realize heat dissipation performance, an excessive amount of thermally conductive filler having a high specific gravity is applied. In this case, the weight of the battery increases, and eventually the weight of the product to which the battery is applied also increases. In particular, when applied to an electric vehicle, fuel efficiency of the vehicle may be disadvantageous.
저비중 특성을 확보하기 위해서 열전도성의 필러의 함량을 감소시키는 경우에는 우수한 방열 성능을 확보할 수 없어서 축적된 열에 의한 화재 등의 위험이 있다. 즉, 저비중 특성과 우수한 방열 성능은 서로 트레이드 오프(trade-off) 관계에 있다.When the content of the thermally conductive filler is reduced in order to secure low specific gravity characteristics, excellent heat dissipation performance cannot be secured, and there is a risk of fire due to accumulated heat. That is, the low specific gravity characteristics and excellent heat dissipation performance are in a trade-off relationship with each other.
따라서, 저비중 특성과 우수한 방열 성능을 구현할 수 있는 복합재와 상기 복합재를 적용한 복합 필러 소재 및 경화성 조성물이 요구되었다.Accordingly, a composite material capable of implementing low specific gravity characteristics and excellent heat dissipation performance, a composite filler material and a curable composition to which the composite material is applied have been required.
본 출원은 저비중 특성과 우수한 방열 성능을 구현할 수 있는 복합재, 복합 필러 소재 및 경화성 조성물을 제공하는 것이 목적이다.An object of the present application is to provide a composite material, a composite filler material, and a curable composition capable of implementing low specific gravity characteristics and excellent heat dissipation performance.
본 출원은 비교적 간단하면서 단시간에 저비중 특성과 우수한 방열 성능을 구현할 수 있는 복합재를 제조하는 복합재의 제조방법을 제공하는 것이 목적이다.The object of the present application is to provide a method for manufacturing a composite material capable of implementing low specific gravity characteristics and excellent heat dissipation performance in a relatively simple and short time.
본 출원에서 언급하는 물성 중에서 측정 온도가 그 물성에 영향을 미치는 경우, 특별히 달리 규정하지 않는 한 해당 물성은 상온에서 측정한 물성이다.Among the physical properties mentioned in this application, if the measurement temperature affects the physical property, the corresponding physical property is a physical property measured at room temperature unless otherwise specified.
본 출원에서 사용되는 용어인 상온은 가열되거나 냉각되지 않은 자연 그대로의 온도이고, 예를 들면, 10 ℃ 내지 30 ℃의 범위 내의 어느 한 온도, 예를 들면, 약 15 ℃ 이상, 약 18 ℃ 이상, 약 20 ℃ 이상, 약 23 ℃ 이상, 약 27 ℃ 이하이거나 또는 25 ℃인 온도를 의미할 수 있다. 본 명세서에서 특별히 규정하지 않는 한 온도의 단위는 ℃이다.The term room temperature used in this application is a natural temperature that is not heated or cooled, for example, any temperature within the range of 10 ° C to 30 ° C, for example, about 15 ° C or higher, about 18 ° C or higher, It may mean a temperature of about 20 ° C or higher, about 23 ° C or higher, about 27 ° C or lower, or 25 ° C. Unless otherwise specified in the present specification, the unit of temperature is °C.
본 출원에서 사용되는 용어인 a 내지 b는, a 및 b를 포함하면서 a와 b 사이의 범위 내를 의미한다. 예를 들면, a 내지 b 중량부로 포함한다는 a 내지 b 중량부의 범위 내로 포함한다는 의미와 동일하다.As used in this application, the terms a to b mean within the range between a and b, including a and b. For example, including a to b parts by weight is the same as meaning included within the range of a to b parts by weight.
본 출원에서 사용되는 용어인 상대습도(relative humidity)는 단위 부피의 공기가 최대로 함유할 수 있는 포화수증기압 대비 단위 부피의 현재 공기가 함유하는 수증기양의 비율을 백분율(%)로 표시한 것으로서, RH%로 표기할 수 있다.Relative humidity, a term used in this application, is expressed as a percentage (%) of the ratio of the amount of water vapor currently contained in air in a unit volume to the maximum saturated vapor pressure that air in a unit volume can contain, It can be expressed as RH%.
본 출원에서 사용하는 용어인 우수한 열전도성이란 경화성 조성물이 지름이 2 cm 이상 및 두께가 5 mm인 경화물(샘플)로 제작된 상태에서, 상기 샘플의 두께 방향을 따라서 ASTM D5470 규격 또는 ISO 22007-2 규격에 따라 측정하였을 때, 측정된 열전도도가 약 0.8 W/mK 이상, 0.9 W/mK 이상, 1 W/mK 이상, 1.05 W/mK 이상, 1.1 W/mK 이상, 1.15 W/mK 이상, 1.2 W/mK 이상, 1.25 W/mK 이상 또는 1.3 W/mK 이상 정도인 때를 의미할 수 있다.Excellent thermal conductivity, as a term used in this application, is a condition in which a curable composition is made of a cured product (sample) having a diameter of 2 cm or more and a thickness of 5 mm, ASTM D5470 standard or ISO 22007- 2 When measured according to the standard, the measured thermal conductivity is about 0.8 W/mK or more, 0.9 W/mK or more, 1 W/mK or more, 1.05 W/mK or more, 1.1 W/mK or more, 1.15 W/mK or more, It may mean when it is about 1.2 W/mK or more, 1.25 W/mK or more, or 1.3 W/mK or more.
본 출원에서 사용하는 용어인 경화물이 저비중이란 의미는 하기 물성 측정 방식에 따라 측정된 경화물의 비중이 1.5 이하인 경우를 의미할 수 있다. The term "low specific gravity of a cured product" used in this application may mean a case in which the specific gravity of a cured product measured according to the method for measuring physical properties is 1.5 or less.
본 출원에서 사용하는 용어인 점도는 특별히 다른 기재가 없는 한 상온에서 측정한 값일 수 있고, 구체적으로 하기 점도 측정 방법에 따라 측정될 수 있다. 또한, 본 출원에서 사용하는 용어인 동점도는 다른 기재가 없는 한 40℃에서 측정한 값일 수 있고, 구체적으로 하기 동점도 측정 방법에 따라 측정될 수 있다.Viscosity, which is a term used in this application, may be a value measured at room temperature unless otherwise specified, and may be specifically measured according to the following viscosity measurement method. In addition, kinematic viscosity, which is a term used in this application, may be a value measured at 40 ° C. unless otherwise specified, and may be specifically measured according to the following kinematic viscosity measuring method.
[점도 측정 방법][Viscosity measurement method]
점도는 점도 측정기 (제조사: Brookfield社, 모델명: DV3T Rheometer)와 스핀들(spindle) CPA-52Z를 이용(점도의 측정범위에 따라서 선택함)하여 측정할 수 있고, 상기 점도계의 영점 조절을 수행한 후에 스핀들(spindle)인 CPA-52Z를 상기 점도계의 스핀들 연결부에 장착하였다. 플레이트(plate)를 상기 점도계의 플레이트 연결부에 장착하고, 조절 레버를 통해 상기 스핀들과 플레이트 사이의 일정한 이격 공간(gap)이 생기도록 조절하였다. 상기 플레이트를 분리하고 분리된 플레이트의 중앙에 측정 대상을 두께가 5 mm가 되도록 도포하였다. 이후, 상온(25 ℃)에서 전단 속도(shear rate)를 0.1/s에서 10.0/s로 변화시키면서 점도를 측정하였고, 이 때 전단 속도가 1/s에서 측정된 점도를 본 출원에서 사용하는 점도일 수 있다.Viscosity can be measured using a viscometer (manufacturer: Brookfield, model name: DV3T Rheometer) and a spindle CPA-52Z (selected according to the measurement range of viscosity), and after performing zero point adjustment of the viscometer A spindle, CPA-52Z, was attached to the spindle connection of the viscometer. A plate was mounted on the plate connection part of the viscometer, and was adjusted so that a certain gap between the spindle and the plate was formed through a control lever. The plate was separated, and a measurement target was applied to the center of the separated plate to have a thickness of 5 mm. Thereafter, the viscosity was measured while changing the shear rate from 0.1/s to 10.0/s at room temperature (25 ° C.). At this time, the viscosity measured at the shear rate of 1/s is the viscosity used in this application. can
[동점도 측정 방법][How to measure kinematic viscosity]
본 출원에서 사용하는 용어인 동점도는 40℃에서 동점도계를 이용하여 측정한 값일 수 있고, 상기 [점도 측정 방법]에 따라 40℃에서의 점도를 측정한 후 상기 점도를 동일 온도에서의 밀도로 나눈 값일 수 있다.Kinematic viscosity, a term used in this application, may be a value measured using a kinematic viscometer at 40 ° C. After measuring the viscosity at 40 ° C. according to the [viscosity measurement method], the viscosity is divided by the density at the same temperature. can be a value
본 출원에서 사용하는 용어인 특정 성분의 함유량이란 단위 질량 대비 몰 수를 나타낼 수 있다. The content of a specific component, which is a term used in this application, may indicate the number of moles per unit mass.
본 출원에서 사용하는 용어인 치환은 화합물의 탄소 원자에 결합된 수소 원자가 다른 치환기로 바뀌는 것을 의미하고, 치환되는 위치는 수소 원자가 치환되는 위치 즉, 치환기가 치환 가능한 위치라면 특별히 한정되지 않으며, 2개 이상 치환되는 경우에는 상기 치환기가 서로 동일하거나 상이할 수 있다.Substitution, a term used in this application, means that a hydrogen atom bonded to a carbon atom of a compound is replaced with another substituent, and the position of substitution is not particularly limited as long as the hydrogen atom is substituted, i. In the case of more than one substitution, the substituents may be the same as or different from each other.
본 출원에서 사용하는 용어인 치환기(substituent)는 탄화수소의 모체 사슬 상의 한 개 이상의 수소 원자를 대체하는 원자 또는 원자단을 의미한다. 또한, 치환기는 하기에서 설명하나 이에 한정되는 것은 아니고, 상기 치환기는 본 출원에 특별한 기재가 없는 한 하기에서 설명하는 치환기로 추가로 치환되거나 어떠한 치환기로도 치환되지 않을 수 있다.As used herein, the term substituent refers to an atom or group of atoms replacing one or more hydrogen atoms on the parent chain of a hydrocarbon. In addition, substituents are described below, but are not limited thereto, and the substituents may be further substituted with substituents described below or may not be substituted with any substituents unless otherwise specified in the present application.
본 출원에서 사용하는 용어인 알킬기 또는 알킬렌기는 다른 기재가 없는 한, 탄소수 1 내지 20, 또는 탄소수 1 내지 16, 또는 탄소수 1 내지 12, 또는 탄소수 1 내지 8, 또는 탄소수 1 내지 6의 직쇄 또는 분지쇄의 알킬기 또는 알킬렌기이거나, 탄소수 3 내지 20, 또는 탄소수 3 내지 16, 또는 탄소수 3 내지 12, 또는 탄소수 3 내지 8, 또는 탄소수 3 내지 6의 고리형 알킬기 또는 알킬렌기일 수 있다. 여기서, 고리형 알킬기 또는 알킬렌기는 고리 구조로만 있는 알킬기 또는 알킬렌기 및 고리 구조를 포함하는 알킬기 또는 알킬렌기도 포함한다. 예를 들면, 사이클로헥실기와 메틸 사이클로헥실기는 모두 고리형 알킬기에 해당한다. 또한, 예를 들면, 예를 들면, 알킬기 또는 알킬렌기는 구체적으로 메틸(렌), 에틸(렌), n-프로필(렌), 이소프로필(렌), n-부틸(렌), 이소부틸(렌), tert-부틸(렌), sec-부틸(렌), 1-메틸-부틸(렌), 1-에틸-부틸(렌), n-펜틸(렌), 이소펜틸(렌), 네오펜틸(렌), tert-펜틸(렌), n-헥실(렌), 1-메틸펜틸(렌), 2-메틸펜틸(렌), 4-메틸-2-펜틸(렌), 3,3-디메틸부틸(렌), 2-에틸부틸(렌), n-헵틸(렌), 1-메틸헥실(렌), n-옥틸(렌), tert-옥틸(렌), 1-메틸헵틸(렌), 2-에틸헥실(렌), 2-프로필펜틸(렌), n-노닐(렌), 2,2-디메틸헵틸(렌), 1-에틸프로필(렌), 1,1-디메틸프로필(렌), 이소헥실(렌), 2-메틸펜틸(렌), 4-메틸헥실(렌), 5-메틸헥실(렌) 등이 예시될 수 있으나, 이들에 한정되지 않는다. 또한, 사이클로알킬기 또는 사이클로알킬렌기는 구체적으로 사이클로프로필(렌), 사이클로부틸(렌), 사이클로펜틸(렌), 3-메틸사이클로펜틸(렌), 2,3-디메틸사이클로펜틸(렌), 사이클로헥실(렌), 3-메틸사이클로헥실(렌), 4-메틸사이클로헥실(렌), 2,3-디메틸사이클로헥실(렌), 3,4,5-트리메틸사이클로헥실(렌), 4-tert-부틸사이클로헥실(렌), 사이클로헵틸(렌), 사이클로옥틸(렌) 등이 예시될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.An alkyl group or an alkylene group, which is a term used in this application, is a straight-chain or branched group having 1 to 20 carbon atoms, or 1 to 16 carbon atoms, or 1 to 12 carbon atoms, or 1 to 8 carbon atoms, or 1 to 6 carbon atoms, unless otherwise specified. It may be a chain alkyl group or an alkylene group, or a cyclic alkyl group or alkylene group having 3 to 20 carbon atoms, or 3 to 16 carbon atoms, or 3 to 12 carbon atoms, or 3 to 8 carbon atoms, or 3 to 6 carbon atoms. Here, the cyclic alkyl group or alkylene group includes an alkyl group or alkylene group having only a cyclic structure and an alkyl group or alkylene group having a cyclic structure. For example, both a cyclohexyl group and a methyl cyclohexyl group correspond to a cyclic alkyl group. In addition, for example, an alkyl group or an alkylene group is specifically methyl (ene), ethyl (ene), n-propyl (ene), isopropyl (ene), n-butyl (ene), isobutyl ( (ene), tert-butyl (rene), sec-butyl (ene), 1-methyl-butyl (ene), 1-ethyl-butyl (ene), n-pentyl (ene), isopentyl (ene), neopentyl (ene), tert-pentyl (ene), n-hexyl (ene), 1-methylpentyl (ene), 2-methylpentyl (ene), 4-methyl-2-pentyl (ene), 3,3-dimethyl Butyl (ene), 2-ethylbutyl (ene), n-heptyl (ene), 1-methylhexyl (ene), n-octyl (ene), tert-octyl (ene), 1-methylheptyl (ene), 2-ethylhexyl(ene), 2-propylpentyl(ene), n-nonyl(ene), 2,2-dimethylheptyl(ene), 1-ethylpropyl(ene), 1,1-dimethylpropyl(ene) , Isohexyl (ene), 2-methylpentyl (ene), 4-methylhexyl (ene), 5-methylhexyl (ene), etc. may be exemplified, but are not limited thereto. In addition, the cycloalkyl group or cycloalkylene group is specifically cyclopropyl (ene), cyclobutyl (ene), cyclopentyl (ene), 3-methylcyclopentyl (ene), 2,3-dimethylcyclopentyl (ene), cyclo Hexyl (ene), 3-methylcyclohexyl (ene), 4-methylcyclohexyl (ene), 2,3-dimethylcyclohexyl (ene), 3,4,5-trimethylcyclohexyl (ene), 4-tert -Butylcyclohexyl (ene), cycloheptyl (ene), cyclooctyl (ene), etc. may be exemplified, but are not limited thereto.
본 출원에서 사용하는 용어인 알케닐기 또는 알케닐렌기는 다른 기재가 없는 한 탄소수 2 내지 20, 또는 탄소수 2 내지 16, 또는 탄소수 2 내지 12, 또는 탄소수 2 내지 8, 또는 탄소수 2 내지 6의 직쇄 또는 분지쇄의 비고리형 알케닐기 또는 알케닐렌기; 탄소수 3 내지 20, 또는 탄소수 3 내지 16, 또는 탄소수 3 내지 12, 또는 탄소수 3 내지 8, 또는 탄소수 3 내지 6의 고리형 알케닐기 또는 알케닐렌기일 수 있다. 여기서, 고리 구조의 알케닐기 또는 알케닐렌기를 포함하면 고리형 알케닐기 또는 알케닐렌기에 해당한다. 또한, 예를 들면, 에테닐(렌), n-프로페닐(렌), 이소프로페닐(렌), n-부테닐(렌), 이소부테닐(렌), tert-부테닐(렌), sec-부테닐(렌), 1-메틸-부테닐(렌), 1-에틸-부테닐(렌), n-펜테닐(렌), 이소펜테닐(렌), 네오펜테닐(렌), tert-펜테닐(렌), n-헥세닐(렌), 1-메틸펜테닐(렌), 2-메틸펜테닐(렌), 4-메틸-2-펜테닐(렌), 3,3-디메틸부테닐(렌), 2-에틸부테닐(렌), n-헵테닐(렌), 1-메틸헥세닐(렌), n-옥테닐(렌), tert-옥테닐(렌), 1-메틸헵테닐(렌), 2-에틸헥세닐(렌), 2-프로필펜테닐(렌), n-노닐렌닐(렌), 2,2-디메틸헵테닐(렌), 1-에틸프로페닐(렌), 1,1-디메틸프로페닐(렌), 이소헥세닐(렌), 2-메틸펜테닐(렌), 4-메틸헥세닐(렌), 5-메틸헥세닐(렌) 등이 예시될 수 있으나, 이들에 한정되지 않는다. 또한, 사이클로알케닐기 또는 사이클로알케닐렌기는 구체적으로 사이클로프로페닐(렌), 사이클로부테닐(렌), 사이클로펜테닐(렌), 3-메틸사이클로펜테닐(렌), 2,3-디메틸사이클로펜테닐(렌), 사이클로헥세닐(렌), 3-메틸사이클로헥세닐(렌), 4-메틸사이클로헥세닐(렌), 2,3-디메틸사이클로헥세닐(렌), 3,4,5-트리메틸사이클로헥세닐(렌), 4-tert-부틸사이클로헥세닐(렌), 사이클로헵테닐(렌), 사이클로옥테닐(렌) 등이 예시될 수 있으나, 이들에 한정되지 않는다.An alkenyl group or alkenylene group, which is a term used in this application, is a straight chain or branched group having 2 to 20 carbon atoms, or 2 to 16 carbon atoms, or 2 to 12 carbon atoms, or 2 to 8 carbon atoms, or 2 to 6 carbon atoms, unless otherwise specified. chain acyclic alkenyl or alkenylene groups; It may be a cyclic alkenyl group or alkenylene group having 3 to 20 carbon atoms, or 3 to 16 carbon atoms, or 3 to 12 carbon atoms, or 3 to 8 carbon atoms, or 3 to 6 carbon atoms. Here, if a cyclic alkenyl group or alkenylene group is included, it corresponds to a cyclic alkenyl group or alkenylene group. Also, for example, ethenyl (ene), n-propenyl (ene), isopropenyl (ene), n-butenyl (ene), isobutenyl (ene), tert-butenyl (ene), sec -butenyl (rene), 1-methyl-butenyl (ene), 1-ethyl-butenyl (ene), n-pentenyl (ene), isopentenyl (ene), neopentenyl (ene), tert -Pentenyl (ene), n-hexenyl (ene), 1-methylpentenyl (ene), 2-methylpentenyl (ene), 4-methyl-2-pentenyl (ene), 3,3-dimethyl Butenyl (rene), 2-ethylbutenyl (ene), n-heptenyl (ene), 1-methylhexenyl (ene), n-octenyl (ene), tert-octenyl (ene), 1- Methylheptenyl (ene), 2-ethylhexenyl (ene), 2-propylpentenyl (ene), n-nonylenyl (ene), 2,2-dimethylheptenyl (ene), 1-ethylpropenyl ( Examples include 1,1-dimethylpropenyl (rene), isohexenyl (ene), 2-methylpentenyl (ene), 4-methylhexenyl (ene), and 5-methylhexenyl (ene). It can be, but is not limited to these. In addition, the cycloalkenyl group or cycloalkenylene group is specifically cyclopropenyl (ene), cyclobutenyl (ene), cyclopentenyl (ene), 3-methylcyclopentenyl (ene), 2,3-dimethylcyclophene tenyl(ene), cyclohexenyl(ene), 3-methylcyclohexenyl(ene), 4-methylcyclohexenyl(ene), 2,3-dimethylcyclohexenyl(ene), 3,4,5- Trimethylcyclohexenyl (ene), 4-tert-butylcyclohexenyl (ene), cycloheptenyl (ene), cyclooctenyl (ene) and the like may be exemplified, but are not limited thereto.
본 출원에서 사용하는 용어인 알키닐기 또는 알키닐렌기는 다른 기재가 없는 한 탄소수 2 내지 20, 또는 탄소수 2 내지 16, 또는 탄소수 2 내지 12, 또는 탄소수 2 내지 8, 또는 탄소수 2 내지 6의 직쇄 또는 분지쇄의 비고리형의 알키닐기 또는 알키닐렌기이거나, 탄소수 3 내지 20, 또는 탄소수 3 내지 16, 또는 탄소수 3 내지 12, 또는 탄소수 3 내지 8, 또는 탄소수 3 내지 6의 고리형의 알키닐기 또는 알키닐렌기일 수 있다. 여기서, 고리 구조의 알키닐기 또는 알키닐렌기를 포함하면 고리형 알키닐기 또는 알키닐렌기에 해당한다. 또한, 예를 들면, 에티닐(렌), n-프로피닐(렌), 이소프로피닐(렌), n-부티닐(렌), 이소부티닐(렌), tert-부티닐(렌), sec-부티닐(렌), 1-메틸-부티닐(렌), 1-에틸-부티닐(렌), n-펜티닐(렌), 이소펜티닐(렌), 네오펜티닐(렌), tert-펜티닐(렌), n-헥시닐(렌), 1-메틸펜티닐(렌), 2-메틸펜티닐(렌), 4-메틸-2-펜티닐(렌), 3,3-디메틸부티닐(렌), 2-에틸부티닐(렌), n-헵티닐(렌), 1-메틸헥시닐(렌), n-옥티닐(렌), tert-옥티닐(렌), 1-메틸헵티닐(렌), 2-에틸헥티닐(렌), 2-프로필펜티닐(렌), n-노니닐(렌), 2,2-디메틸헵티닐(렌), 1-에틸프로피닐(렌), 1,1-디메틸프로피닐(렌), 이소헥시닐(렌), 2-메틸펜티닐(렌), 4-메틸헥시닐(렌), 5-메틸헥시닐(렌) 등이 예시될 수 있으나, 이들에 한정되지 않는다. 또한, 사이클로알키닐기 또는 사이클로알키닐렌기는 구체적으로 사이클로프로피닐(렌), 사이클로부티닐(렌), 사이클로펜티닐(렌), 3-메틸사이클로펜티닐(렌), 2,3-디메틸사이클로펜티닐(렌), 사이클로헥시닐(렌), 3-메틸사이클로헥시닐(렌), 4-메틸사이클로헥시닐(렌), 2,3-디메틸사이클로헥시닐(렌), 3,4,5-트리메틸사이클로헥시닐(렌), 4-tert-부틸사이클로헥시닐(렌), 사이클로헵티닐(렌), 사이클로옥티닐(렌) 등이 예시될 수 있으나. 이에 한정되지 않는다.An alkynyl group or alkynylene group, which is a term used in this application, is a straight chain or branched group having 2 to 20 carbon atoms, or 2 to 16 carbon atoms, or 2 to 12 carbon atoms, or 2 to 8 carbon atoms, or 2 to 6 carbon atoms, unless otherwise specified. Chain acyclic alkynyl group or alkynylene group, or a cyclic alkynyl group or alkynylene group having 3 to 20 carbon atoms, or 3 to 16 carbon atoms, or 3 to 12 carbon atoms, or 3 to 8 carbon atoms, or 3 to 6 carbon atoms it can be Here, if a cyclic alkynyl group or alkynylene group is included, it corresponds to a cyclic alkynyl group or alkynylene group. Further, for example, ethynyl (rene), n-propynyl (ene), isopropynyl (ene), n-butynyl (ene), isobutynyl (ene), tert-butynyl (ene), sec-Butynyl (Rene), 1-methyl-Butynyl (Rene), 1-Ethyl-Butynyl (Rene), n-Pentynyl (Rene), Isopentynyl (Rene), Neopentynyl (Rene), tert-pentynyl(ene), n-hexynyl(ene), 1-methylpentynyl(ene), 2-methylpentynyl(ene), 4-methyl-2-pentynyl(ene), 3,3- dimethylbutynyl(ene), 2-ethylbutynyl(ene), n-heptynyl(ene), 1-methylhexynyl(ene), n-octynyl(ene), tert-octynyl(ene), 1-Methylheptynyl (Lene), 2-Ethylheptynyl (Lene), 2-Propylpentynyl (Lene), n-Nonynyl (Lene), 2,2-Dimethylheptynyl (Lene), 1-Ethylpropy Nyl (Rene), 1,1-dimethylpropynyl (Rene), isohexynyl (Rene), 2-methylpentynyl (Rene), 4-methylhexynyl (Rene), 5-methylhexynyl ( Ren) and the like may be exemplified, but are not limited thereto. In addition, the cycloalkynyl group or cycloalkynylene group is specifically cyclopropynyl (Lene), cyclobutynyl (Lene), cyclopentynyl (Lene), 3-methylcyclopentynyl (Lene), 2,3-dimethylcyclopentyl group. Nyl(ene), cyclohexynyl(ene), 3-methylcyclohexynyl(ene), 4-methylcyclohexynyl(ene), 2,3-dimethylcyclohexynyl(ene), 3, 4,5-trimethylcyclohexynyl (ene), 4-tert-butylcyclohexynyl (ene), cycloheptynyl (ene), cyclooctynyl (ene), etc. may be exemplified. Not limited to this.
상기 알킬기, 알킬렌기, 알케닐기, 알케닐렌기, 알키닐기는 알키닐렌기는 임의로 하나 이상의 치환기에 의해 치환되어 있을 수도 있다. 이 경우 치환기로는, 할로겐(클로린(Cl), 아이오딘(I), 브로민(Br), 플루오린(F)), 아릴기, 헤테로아릴기, 에폭시기, 알콕시기, 시아노기, 카르복실기, 아크릴로일기, 메타크릴로일기, 아크릴로일옥시기, 메타크릴로일옥시기, 카르보닐기 및 히드록시기로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있지만, 이에 제한되는 것은 아니다.The alkyl group, alkylene group, alkenyl group, alkenylene group, and alkynyl group may optionally be substituted with one or more substituents. In this case, substituents include halogen (chlorine (Cl), iodine (I), bromine (Br), fluorine (F)), aryl group, heteroaryl group, epoxy group, alkoxy group, cyano group, carboxyl group, acryl It may be at least one selected from the group consisting of a loyl group, a methacryloyl group, an acryloyloxy group, a methacryloyloxy group, a carbonyl group, and a hydroxyl group, but is not limited thereto.
본 출원에서 사용하는 용어인 아릴기는 방향족 탄화수소 고리로부터 하나의 수소가 제거된 방향족 고리를 의미하고, 상기 방향족 탄화수소 고리는 단환식 또는 다환식 고리를 포함할 수 있다. 상기 아릴기는 탄소수를 특별히 한정하지 않으나 다른 기재가 없는 한 탄소수 6 내지 30, 또는 탄소수 6 내지 26, 또는 탄소수 6 내지 22, 또는 탄소수 6 내지 20, 또는 탄소수 6 내지 18, 또는 탄소수 2 내지 15의 아릴기 일 수 있다. 또한, 본 출원에서 사용되는 용어인 아릴렌기는 아릴기에 결합 위치가 두 개 있는 것 즉 2가기를 의미한다. 이들은 각각 2가기 인 것을 제외하고는 전술한 아릴기의 설명이 적용될 수 있다. 상기 아릴기는 예를 들면, 페닐기, 페닐에틸기, 페닐프로필기, 벤질기, 톨릴기, 크실릴기(xylyl group) 또는 나프틸기 등이 예시될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.As used herein, an aryl group refers to an aromatic ring in which one hydrogen is removed from an aromatic hydrocarbon ring, and the aromatic hydrocarbon ring may include a monocyclic or polycyclic ring. The aryl group is not particularly limited in carbon atoms, but unless otherwise specified, aryl having 6 to 30 carbon atoms, or 6 to 26 carbon atoms, or 6 to 22 carbon atoms, or 6 to 20 carbon atoms, or 6 to 18 carbon atoms, or 2 to 15 carbon atoms may be In addition, the term arylene group used in this application means that the aryl group has two bonding sites, that is, a divalent group. The description of the aryl group described above may be applied except that each is a divalent group. The aryl group may be, for example, a phenyl group, a phenylethyl group, a phenylpropyl group, a benzyl group, a tolyl group, a xylyl group, or a naphthyl group, but is not limited thereto.
본 출원에서 사용하는 용어인 헤테로아릴기는 탄소가 아닌 이종원자를 1개 이상 포함하는 방향족 고리로서, 구체적으로 상기 이종원자는 질소(N), 산소(O), 황(S), 셀레늄(Se) 및 텔레늄(Te)으로 이루어진 군에서 선택되는 원자를 1개 이상 포함할 수 있다. 이 때, 헤테로아릴기의 환 구조를 구성하는 원자를 환원자라고 할 수 있다. 또한, 헤테로아릴기는 단환식 또는 다환식 고리를 포함할 수 있다. 상기 헤테로아릴기는 탄소수를 특별히 한정하지 않으나 다른 기재가 없는 한 탄소수 2 내지 30, 또는 탄소수 2 내지 26, 또는 탄소수 2 내지 22, 또는 탄소수 2 내지 20, 또는 탄소수 2 내지 18, 또는 탄소수 2 내지 15의 헤테로아릴기일 수 있다. 다른 예시에서 헤테로아릴기는 환원자수를 특별히 한정하지 않으나 환원자수가 5 내지 30, 5 내지 25, 5 내지 20, 5 내지 15, 5 내지 10 또는 5 내지 8의 헤테로아릴기일 수 있다. 상기 헤테로아릴기는 예를 들면, 예를 들면, 티오펜기, 퓨란기, 피롤기, 이미다졸릴기, 티아졸릴기, 옥사졸릴기, 옥사디아졸릴기, 트리아졸릴기, 피리딜기, 비피리딜기, 피리미딜기, 트리아지닐기, 아크리딜기, 피리다지닐기, 피라지닐기, 퀴놀리닐기, 퀴나졸리닐기, 퀴녹살리닐기, 프탈라지닐기, 피리도피리미디닐기, 피리도피라지닐기, 피라지노피라지닐기, 이소퀴놀리닐기, 인돌기, 카바졸릴기, 벤즈옥사졸릴기, 벤즈이미다졸릴기, 벤조티아졸릴기, 벤조카바졸릴기, 디벤조카바졸릴기, 벤조티오펜기, 디벤조티오펜기, 벤조퓨란기, 디벤조퓨란기, 벤조실롤기, 디벤조실롤기, 페난트롤리닐기(phenanthrolinyl group), 이소옥사졸릴기, 티아디아졸릴기, 페노티아지닐기, 페녹사진기 및 이들의 축합구조 등이 예시될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.A heteroaryl group, a term used in this application, is an aromatic ring containing one or more heteroatoms other than carbon, and specifically, the heteroatoms are nitrogen (N), oxygen (O), sulfur (S), selenium (Se) and One or more atoms selected from the group consisting of nium (Te) may be included. At this time, atoms constituting the ring structure of the heteroaryl group can be referred to as a reducing group. In addition, heteroaryl groups may include monocyclic or polycyclic rings. The heteroaryl group is not particularly limited in carbon atoms, but has 2 to 30 carbon atoms, or 2 to 26 carbon atoms, or 2 to 22 carbon atoms, or 2 to 20 carbon atoms, or 2 to 18 carbon atoms, or 2 to 15 carbon atoms, unless otherwise specified. It may be a heteroaryl group. In another example, the number of reducing atoms of the heteroaryl group is not particularly limited, but may be a heteroaryl group having 5 to 30, 5 to 25, 5 to 20, 5 to 15, 5 to 10, or 5 to 8 reducing atoms. The heteroaryl group is, for example, a thiophene group, a furan group, a pyrrole group, an imidazolyl group, a thiazolyl group, an oxazolyl group, an oxadiazolyl group, a triazolyl group, a pyridyl group, and a bipyridyl group. , Pyrimidyl group, triazinyl group, acridyl group, pyridazinyl group, pyrazinyl group, quinolinyl group, quinazolinyl group, quinoxalinyl group, phthalazinyl group, pyridopyrimidinyl group, pyridopyrazinyl group , Pyrazinopyrazinyl group, isoquinolinyl group, indole group, carbazolyl group, benzoxazolyl group, benzimidazolyl group, benzothiazolyl group, benzocarbazolyl group, dibenzocarbazolyl group, benzothiophene group , Dibenzothiophene group, benzofuran group, dibenzofuran group, benzosilol group, dibenzosilol group, phenanthrolinyl group, isoxazolyl group, thiadiazolyl group, phenothiazinyl group, phenoxazine group And condensation structures thereof may be exemplified, but are not limited thereto.
또한, 본 출원에서 사용하는 용어인 헤테로아릴렌기는 헤테로아릴기에 결합 위치가 두 개 있는 것 즉 2가기를 의미한다. 이들은 각각 2가기인 것을 제외하고는 전술한 헤테로아릴기의 설명이 적용될 수 있다.In addition, the heteroarylene group, which is a term used in this application, means a heteroaryl group having two bonding sites, that is, a divalent group. The above description of the heteroaryl group may be applied except that each is a divalent group.
상기 아릴기 또는 헤테로아릴기는 임의로 하나 이상의 치환기에 의해 치환되어 있을 수도 있다. 이 경우 치환기로는, 할로겐(클로린(Cl), 아이오딘(I), 브로민(Br), 플루오린(F)), 아릴기, 헤테로아릴기, 에폭시기, 알콕시기, 시아노기, 카르복실기, 아크릴로일기, 메타크릴로일기, 아크릴로일옥시기, 메타크릴로일옥시기, 카르보닐기 및 히드록시기로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있지만, 이에 제한되는 것은 아니다.The aryl group or heteroaryl group may be optionally substituted with one or more substituents. In this case, substituents include halogen (chlorine (Cl), iodine (I), bromine (Br), fluorine (F)), aryl group, heteroaryl group, epoxy group, alkoxy group, cyano group, carboxyl group, acryl It may be at least one selected from the group consisting of a loyl group, a methacryloyl group, an acryloyloxy group, a methacryloyloxy group, a carbonyl group, and a hydroxyl group, but is not limited thereto.
복합재 composite
본 출원의 일 예에 따른 복합재는 중공 입자; 및 상기 중공 입자의 표면에 코팅된 코팅 입자를 포함하는 충전재를 포함할 수 있다.A composite material according to an example of the present application includes hollow particles; And it may include a filler comprising a coating particle coated on the surface of the hollow particle.
본 출원의 일 예에 따른 코팅 입자는 상기 중공 입자의 표면에 코팅되어 충전재를 형성할 수 있다. 또한, 본 출원의 일 예에 따른 코팅 입자는 금속 수산화물을 포함할 수 있다. 상기 코팅 입자는 금속 수산화물을 상기 코팅 입자의 전체 중량 대비 55 중량% 이상, 60 중량% 이상, 65 중량% 이상, 70 중량% 이상, 75 중량% 이상, 80 중량% 이상, 85 중량% 이상, 90 중량% 이상, 95 중량% 이상, 99 중량% 이상으로 포함할 수 있고, 또는 100 중량%으로 포함할 수 있다. The coating particle according to an example of the present application may be coated on the surface of the hollow particle to form a filler. In addition, the coating particle according to an example of the present application may include a metal hydroxide. The coating particles contain 55% by weight or more, 60% by weight or more, 65% by weight or more, 70% by weight or more, 75% by weight or more, 80% by weight or more, 85% by weight or more, 90% by weight or more, based on the total weight of the coating particles. It may contain at least 95% by weight, at least 99% by weight, or at least 100% by weight.
본 출원의 일 예에 따른 금속 수산화물은 그 종류가 특별히 제한되는 것은 아니지만 수산화 알루미늄 및 수산화 마그네슘으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.The type of metal hydroxide according to an example of the present application is not particularly limited, but may include one or more selected from the group consisting of aluminum hydroxide and magnesium hydroxide.
또한, 본 출원의 일 예에 따른 금속 수산화물은 열전도성을 가질 수 있다. 상기 금속 수산화물의 자체 열전도도는 특별히 제한되는 것은 아니지만 약 0.1 W/mK 이상, 0.5 W/mK 이상, 1 W/mK 이상, 5 W/mK 이상, 10 W/mK 이상 또는 15 W/mK 이상일 수 있고, 다른 예시에서는 약 400 W/mK 이하, 약 350 W/mK 이하 또는 약 300 W/mK 이하일 수 있다. 상기 열전도도는 ASTM E1461에 따라 측정될 수 있다. In addition, the metal hydroxide according to an example of the present application may have thermal conductivity. Thermal conductivity of the metal hydroxide itself is not particularly limited, but may be about 0.1 W/mK or more, 0.5 W/mK or more, 1 W/mK or more, 5 W/mK or more, 10 W/mK or more, or 15 W/mK or more. And, in other examples, it may be about 400 W / mK or less, about 350 W / mK or less, or about 300 W / mK or less. The thermal conductivity may be measured according to ASTM E1461.
또한, 본 출원의 일 예에 따른 금속 수산화물의 비중은 예를 들면 0.5 이상, 0.75 이상, 1 이상, 1.25 이상, 1.5 이상, 1.75 이상, 2 이상 또는 2.25 이상이거나, 3 미만, 2.9 이하, 2.8 이하, 2.7 이하 또는 2.6 이하일 수 있다. 또한, 상기 금속 수산화물의 비중은 상기 나열된 하한 및 상한을 적절히 선택하여 형성된 범위 내에 포함되어 있을 수 있다. 상기 금속 수산화물의 비중이 상기 범위를 만족하는 경우에는 저비중의 복합재를 확보할 수 있다.In addition, the specific gravity of the metal hydroxide according to an example of the present application is, for example, 0.5 or more, 0.75 or more, 1 or more, 1.25 or more, 1.5 or more, 1.75 or more, 2 or more, or 2.25 or more, or less than 3, 2.9 or less, or 2.8 or less. , may be less than or equal to 2.7 or less than or equal to 2.6. In addition, the specific gravity of the metal hydroxide may be included within a range formed by appropriately selecting the lower limit and the upper limit listed above. When the specific gravity of the metal hydroxide satisfies the above range, a composite material having a low specific gravity may be secured.
또한, 본 출원의 일 예에 따른 금속 수산화물은 모스 경도가 6 이하, 5 이하, 4 이하 또는 3 이하일 수 있다. 상기 금속 수산화물의 모스 경도가 상기 범위를 만족하는 경우에는 복합재 제조 시 우수한 코팅 반응성을 확보할 수 있다. In addition, the metal hydroxide according to an example of the present application may have a Mohs hardness of 6 or less, 5 or less, 4 or less, or 3 or less. When the Mohs hardness of the metal hydroxide satisfies the above range, excellent coating reactivity may be secured during manufacturing of the composite material.
또한, 본 출원의 일 예에 따른 금속 수산화물은 입자평균입경이 0.1 ㎛ 이상, 0.3 ㎛ 이상, 0.5 ㎛ 이상, 0.7 ㎛ 이상, 0.9 ㎛ 이상, 1 ㎛ 이상, 1.2 ㎛ 이상, 1.4 ㎛ 이상, 1.6 ㎛ 이상, 1.8 ㎛ 이상 또는 2 ㎛ 이상일 수 있다. 다른 예시에서, 상기 금속 수산화물은 입자평균입경이 10 ㎛ 이하, 9 ㎛ 이하, 8 ㎛ 이하, 7 ㎛ 이하, 6 ㎛ 이하, 5 ㎛ 이하, 4 ㎛ 이하 또는 3 ㎛ 이하일 수 있다. 상기 금속 수산화물의 입자평균입경은 상기 나열된 상한 및 하한을 적절히 선택하여 형성된 범위 내에 포함되어 있을 수 있다. 상기 금속 수산화물의 입자평균입경이 상기 범위를 만족하는 경우에는 복합재 제조 시 우수한 코팅 반응성을 확보할 수 있다. In addition, the metal hydroxide according to an example of the present application has an average particle diameter of 0.1 μm or more, 0.3 μm or more, 0.5 μm or more, 0.7 μm or more, 0.9 μm or more, 1 μm or more, 1.2 μm or more, 1.4 μm or more, or 1.6 μm. or more, 1.8 μm or more, or 2 μm or more. In another example, the metal hydroxide may have an average particle diameter of 10 μm or less, 9 μm or less, 8 μm or less, 7 μm or less, 6 μm or less, 5 μm or less, 4 μm or less, or 3 μm or less. The average particle diameter of the metal hydroxide may be included within a range formed by appropriately selecting the upper and lower limits listed above. When the average particle diameter of the metal hydroxide satisfies the above range, excellent coating reactivity can be secured when manufacturing a composite material.
본 출원에서 사용하는 용어인 입자평균입경은 본 출원에서 다른 언급이 없는한 소위 D50 입경(메디안 입경)으로서, 입도 분포의 체적 기준 누적 50%에서의 입자 지름을 의미할 수 있다. 즉, 체적 기준으로 입도 분포를 구하고, 전 체적을 100%로 한 누적 곡선에서 누적치가 50%가 되는 지점의 입자 지름을 상기 평균 입경을 볼 수 있다. 상기와 같은 D50 입경은 레이저 회절법(laser Diffraction) 방식으로 측정할 수 있다. The term average particle diameter used in this application is a so-called D50 particle diameter (median particle diameter) unless otherwise specified in this application, and may mean a particle diameter at 50% cumulative volume basis of the particle size distribution. That is, the particle size distribution is obtained on a volume basis, and the particle diameter at the point where the cumulative value is 50% in the cumulative curve with the total volume as 100% can be seen as the average particle diameter. The D50 particle diameter as described above can be measured by a laser diffraction method.
또한, 본 출원의 일 예에 따른 금속 수산화물은 구형 및/또는 비구형(예를 들면, 무정형, 침상형 및 판상형 등)을 필요에 따라서 적절히 선택되어 사용될 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.In addition, the metal hydroxide according to an example of the present application may be appropriately selected and used in a spherical shape and/or non-spherical shape (eg, amorphous, needle-shaped, plate-shaped, etc.) as necessary, but is not limited thereto.
본 출원에서 사용하는 용어인, 필러 입자의 모양이 구형이라는 것은 구형도가 약 0.9 이상인 것을 의미할 수 있고, 비구형이라는 것은 구형도가 약 0.9 미만인 것을 의미할 수 있다.As used in this application, the spherical shape of the filler particle may mean that the sphericity is greater than or equal to about 0.9, and the term non-spherical may mean that the sphericity is less than about 0.9.
상기 구형도는 필러 입자의 입형 분석을 통해 확인할 수 있다. 구체적으로, 3차원 입자인 필러의 구형도(sphericity)는, 입자의 표면적(S)과 그 입자의 같은 부피를 가지는 구의 표면적(S')의 비율(S'/S)로 정의될 수 있다. 실제 입자들에 대해서는 일반적으로 원형도(circularity)를 사용한다. 상기 원형도는 실제 입자의 2차원 이미지를 구하여 이미지의 경계(P)와 동일한 이미지와 같은 면적(A)을 가지는 원의 경계의 비로 나타내고, 하기 수식으로 구해진다.The sphericity can be confirmed through particle shape analysis of the filler particles. Specifically, the sphericity of a filler, which is a three-dimensional particle, can be defined as the ratio (S'/S) of the surface area (S) of the particle to the surface area (S') of a sphere having the same volume of the particle. For real particles, circularity is usually used. The circularity is obtained by obtaining a two-dimensional image of the actual particle, expressed as a ratio of the boundary of the image (P) and the boundary of a circle having the same area (A) as the image, and is obtained by the following formula.
<원형도 수식><Circularity formula>
원형도=4πA/P2 Circularity=4πA/P 2
상기 원형도는 0에서 1까지의 값으로 나타내고, 완벽한 원은 1의 값을 가지며, 불규칙한 형태의 입자일수록 1보다 낮은 값을 가지게 된다. 본 출원에서의 구형도 값은 Marvern社의 입형 분석 장비(FPIA-3000)로 측정된 원형도의 평균값으로 측정할 수 있다.The circularity is represented by a value ranging from 0 to 1, a perfect circle has a value of 1, and irregularly shaped particles have a value lower than 1. The sphericity value in the present application may be measured as an average value of circularity measured by Marvern's particle shape analysis equipment (FPIA-3000).
본 출원의 일 예에 따른 중공 입자는 내부에 공극을 가지는 입자를 의미할 수 있다. 상기 중공 입자의 공극률은 10% 이상, 20 % 이상, 30 % 이상, 40 % 이상, 50 % 이상, 60 % 이상, 70 % 이상, 80 % 이상, 90 % 이상 또는 95 % 이상일 수 있다. 상기 공극률은 공극을 포함한 전체 중공 입자의 부피 대비 내부 공극의 부피의 백분율을 의미할 수 있다. 상기 중공 입자의 공극률이 상기 범위를 만족하는 경우에는 저비중의 복합재를 확보할 수 있다.Hollow particles according to an example of the present application may mean particles having pores therein. The porosity of the hollow particles may be 10% or more, 20% or more, 30% or more, 40% or more, 50% or more, 60% or more, 70% or more, 80% or more, 90% or more or 95% or more. The porosity may mean a percentage of the volume of the internal voids compared to the volume of the entire hollow particle including the voids. When the porosity of the hollow particles satisfies the above range, a composite material having a low specific gravity may be secured.
본 출원의 일 예에 따른 중공 입자는 비중이 0.15 이상, 0.17 이상, 0.19 이상, 0.2 이상, 0.22 이상, 0.24 이상, 0.26 이상, 0.28 이상, 0.3 이상 또는 0.32 이상일 수 있다. 다른 예시에서, 상기 중공 입자는 비중이 0.8 이하, 0.78 이하, 0.76 이하, 0.74 이하, 0.72 이하, 0.7 이하, 0.68 이하, 0.66 이하, 0.64 이하 또는 0.62 이하일 수 있다. 상기 중공 입자의 비중은 상기 나열된 상한 및 하한을 적절히 선택하여 형성된 범위 내에 포함되어 있을 수 있다. 또한, 상기 중공 입자의 비중이 상기 범위를 만족하는 경우에는 저비중의 복합재를 확보할 수 있다.The hollow particles according to an example of the present application may have a specific gravity of 0.15 or more, 0.17 or more, 0.19 or more, 0.2 or more, 0.22 or more, 0.24 or more, 0.26 or more, 0.28 or more, 0.3 or more, or 0.32 or more. In another example, the hollow particles may have a specific gravity of 0.8 or less, 0.78 or less, 0.76 or less, 0.74 or less, 0.72 or less, 0.7 or less, 0.68 or less, 0.66 or less, 0.64 or less, or 0.62 or less. The specific gravity of the hollow particles may be included within a range formed by appropriately selecting the upper and lower limits listed above. In addition, when the specific gravity of the hollow particles satisfies the above range, a composite material having a low specific gravity can be secured.
본 출원의 일 예에 따른 중공 입자는 이소스태틱 파쇄 강도(isostatic crush strength)가 6,000 psi 이상, 7,000 psi 이상, 8,000 psi 이상, 9,000 psi 이상, 10,000 psi 이상, 12,000 psi 이상, 14,000 psi 이상, 16,000 psi 이상, 18,000 psi 이상, 20,000 psi 이상, 22,000 psi 이상, 24,000 psi 이상, 26,000 psi 이상 또는 28,000 psi 이상일 수 있다. 상기 중공 입자의 이소스태틱 파쇄 강도(isostatic crush strength)는 높을수록 유리하므로 상한은 특별히 제한되는 것은 아니지만, 예를 들면 500,000 psi 이하, 400,000 psi 이하, 300,000 psi 이하, 200,000 psi 이하 또는 100,000 psi 이하일 수 있다. 상기 중공 입자의 이소스태틱 파쇄 강도(isostatic crush strength)는 상기 나열된 상한 및 하한을 적절히 선택하여 형성된 범위 내에 포함되어 있을 수 있다. 또한, 상기 중공 입자의 이소스태틱 파쇄 강도(isostatic crush strength)가 상기 범위를 만족하는 경우에는 복합재 제조 과정에서 중공 입자의 파괴를 방지할 수 있다.The hollow particles according to an example of the present application have an isostatic crush strength of 6,000 psi or more, 7,000 psi or more, 8,000 psi or more, 9,000 psi or more, 10,000 psi or more, 12,000 psi or more, 14,000 psi or more, or 16,000 psi 18,000 psi or more, 20,000 psi or more, 22,000 psi or more, 24,000 psi or more, 26,000 psi or more, or 28,000 psi or more. The higher the isostatic crush strength of the hollow particles, the more advantageous it is, so the upper limit is not particularly limited. . The isostatic crush strength of the hollow particles may be included within a range formed by appropriately selecting the upper and lower limits listed above. In addition, when the isostatic crush strength of the hollow particles satisfies the above range, breakage of the hollow particles may be prevented during the manufacturing process of the composite material.
본 출원의 일 예에 따른 중공 입자는 산화 규소(SiO2)를 포함할 수 있다. 또한, 상기 중공 입자는 산화 규소(SiO2)를 전체 중량 대비 10 중량% 이상, 20 중량% 이상, 30 중량% 이상, 40 중량% 이상, 50 중량% 이상, 60 중량% 이상, 70 중량% 이상, 80 중량% 이상, 90 중량% 이상 또는 95 중량% 이상으로 포함할 수 있다. 또한, 상기 중공 입자는 유리(glass)로 형성된 것일 수 있다.The hollow particle according to an example of the present application may include silicon oxide (SiO 2 ). In addition, the hollow particles contain silicon oxide (SiO 2 ) at 10 wt% or more, 20 wt% or more, 30 wt% or more, 40 wt% or more, 50 wt% or more, 60 wt% or more, 70 wt% or more based on the total weight. , 80% by weight or more, 90% by weight or more, or 95% by weight or more. In addition, the hollow particles may be formed of glass (glass).
본 출원의 일 예에 따른 중공 입자는 입자평균입경이 10 ㎛ 이상, 11 ㎛ 이상, 12 ㎛ 이상, 13 ㎛ 이상, 14 ㎛ 이상, 15 ㎛ 이상, 16 ㎛ 이상, 17 ㎛ 이상, 18 ㎛ 이상, 19 ㎛ 이상 또는 20 ㎛ 이상일 수 있다. 다른 예시에서, 상기 중공 입자는 입자평균입경이 100 ㎛ 이하, 90 ㎛ 이하, 80 ㎛ 이하, 70 ㎛ 이하, 60 ㎛ 이하 또는 50 ㎛ 이하일 수 있다. 상기 중공 입자의 입자평균입경은 상기 나열된 상한 및 하한을 적절히 선택하여 형성된 범위 내에 포함되어 있을 수 있다. 또한, 상기 중공 입자의 입자평균입경이 상기 범위를 만족하는 경우에는 저비중의 복합재를 확보할 수 있다.The hollow particles according to an example of the present application have an average particle diameter of 10 μm or more, 11 μm or more, 12 μm or more, 13 μm or more, 14 μm or more, 15 μm or more, 16 μm or more, 17 μm or more, 18 μm or more, It may be 19 μm or larger or 20 μm or larger. In another example, the hollow particles may have an average particle diameter of 100 μm or less, 90 μm or less, 80 μm or less, 70 μm or less, 60 μm or less, or 50 μm or less. The average particle diameter of the hollow particles may be included within the range formed by appropriately selecting the upper and lower limits listed above. In addition, when the average particle diameter of the hollow particles satisfies the above range, a composite material having a low specific gravity can be secured.
본 출원의 일 예에 따른 복합재에서 중공 입자의 입자평균입경(D1) 및 코팅 입자의 입자평균입경(D2)의 비율(D1/D2)은 1 이상, 5 이상, 10 이상, 15 이상 또는 20 이상일 수 있다. 다른 예시에서, 상기 중공 입자의 입자평균입경(D1) 및 코팅 입자의 입자평균입경(D2)의 비율(D1/D2)은 50 이하, 45 이하, 40 이하, 35 이하 또는 30 이하일 수 있다. 상기 중공 입자의 입자평균입경(D1) 및 코팅 입자의 입자평균입경(D2)의 비율(D1/D2)은 상기 나열된 상한 및 하한을 적절히 선택하여 형성된 범위 내에 포함되어 있을 수 있다. 또한, 상기 중공 입자의 입자평균입경(D1) 및 코팅 입자의 입자평균입경(D2)의 비율(D1/D2)이 상기 범위를 만족하는 경우에는 복합재 제조 시 우수한 코팅 반응성을 확보할 수 있고, 저비중의 복합재를 확보할 수 있다.In the composite material according to an example of the present application, the ratio (D 1 /D 2 ) of the average particle diameter of the hollow particles (D 1 ) and the average particle diameter (D 2 ) of the coating particles is 1 or more, 5 or more, 10 or more, 15 It may be more than 20 or more. In another example, the ratio (D 1 /D 2 ) of the average particle diameter of the hollow particles (D 1 ) and the average particle diameter of the coated particles (D 2 ) is 50 or less, 45 or less, 40 or less, 35 or less, or 30 or less. can The ratio (D 1 /D 2 ) of the average particle diameter ( D 1 ) of the hollow particles and the average particle diameter (D 2 ) of the coated particles may be included within the range formed by appropriately selecting the upper and lower limits listed above. In addition, when the ratio (D 1 /D 2 ) of the average particle diameter ( D 1 ) of the hollow particles and the average particle diameter (D 2 ) of the coated particles satisfies the above range, excellent coating reactivity can be secured during the manufacture of composite materials. And it is possible to secure a composite material with a low specific gravity.
본 출원의 일 예에 따른 복합재는 비중이 0.5 이상, 0.52 이상, 0.54 이상, 0.56 이상, 0.58 이상, 0.6 이상, 0.62 이상 또는 0.64 이상일 수 있다. 다른 예시에서, 상기 복합재는 비중이 1 이하, 0.95 이하, 0.9 이하, 0.85 이하 또는 0.8 이하일 수 있다. 상기 복합재의 비중은 상기 나열된 상한 및 하한을 적절히 선택하여 형성된 범위 내에 포함되어 있을 수 있다. 상기 비중은 구체적으로 하기 물성 측정 방법에 기재된 바와 같이 측정할 수 있다.The composite material according to an example of the present application may have a specific gravity of 0.5 or more, 0.52 or more, 0.54 or more, 0.56 or more, 0.58 or more, 0.6 or more, 0.62 or more, or 0.64 or more. In another example, the composite material may have a specific gravity of 1 or less, 0.95 or less, 0.9 or less, 0.85 or less, or 0.8 or less. The specific gravity of the composite material may be included within a range formed by appropriately selecting the upper limit and the lower limit listed above. The specific gravity may be specifically measured as described in the physical property measurement method below.
복합 필러 소재 composite filler material
본 출원의 일 예에 따른 복합 필러 소재는 복합재 및 필러 성분을 포함할 수 있다. 상기 복합재는 전술한 본 출원의 일 예에 따른 복합재일 수 있다. A composite filler material according to an example of the present application may include a composite material and a filler component. The composite material may be a composite material according to an example of the present application described above.
본 출원의 일 예에 따른 복합 필러 소재는 복합재를 전체 중량 대비 10 중량% 이상, 12 중량% 이상, 14 중량% 이상, 16 중량% 이상, 18 중량% 이상, 20 중량% 이상 또는 22 중량% 이상으로 포함할 수 있다. 다른 예시에서, 상기 복합 필러 소재는 복합재를 50 중량% 이하, 48 중량% 이하, 46 중량% 이하, 44 중량% 이하, 42 중량% 이하, 40 중량% 이하, 38 중량% 이하, 36 중량% 이하 또는 34 중량% 이하로 포함할 수 있다. 상기 복합재의 함량 비율은 상기 나열된 상한 및 하한을 적절히 선택하여 형성된 범위 내에 포함되어 있을 수 있다. 상기 복합재의 함량 비율이 상기를 만족하는 경우에는 저비중은 물론 우수한 열전도도를 확보할 수 있다.The composite filler material according to an example of the present application contains 10% by weight or more, 12% by weight or more, 14% by weight or more, 16% by weight or more, 18% by weight or more, 20% by weight or more, or 22% by weight or more based on the total weight of the composite material. can be included as In another example, the composite filler material comprises 50 wt% or less, 48 wt% or less, 46 wt% or less, 44 wt% or less, 42 wt% or less, 40 wt% or less, 38 wt% or less, 36 wt% or less. Or it may contain 34% by weight or less. The content ratio of the composite material may be included within a range formed by appropriately selecting the upper limit and the lower limit listed above. When the content ratio of the composite material satisfies the above, it is possible to secure low specific gravity as well as excellent thermal conductivity.
본 출원의 일 예에 따른 복합 필러 소재에서 복합재(MA) 및 필러 성분(MB)의 중량 비율(MA/MB)은 1 초과, 1.1 이상, 1.2 이상, 1.3 이상, 1.4 이상, 1.5 이상, 1.6 이상, 1.7 이상, 1.8 이상, 1.9 이상 또는 2 이상일 수 있다. 다른 예시에서, 상기 복합재(MA) 및 필러 성분(MB)의 중량 비율(MA/MB)은 5 이하, 4.8 이하, 4.6 이하, 4.4 이하, 4.2 이하, 4 이하, 3.8 이하, 3.6 이하 또는 3.4 이하일 수 있다. 상기 복합재(MA) 및 필러 성분(MB)의 중량 비율(MA/MB)은 상기 나열된 상한 및 하한을 적절히 선택하여 형성된 범위 내에 포함되어 있을 수 있다. 또한, 상기 복합재(MA) 및 필러 성분(MB)의 중량 비율(MA/MB)이 상기 범위를 만족하는 경우에는 저비중은 물론 우수한 열전도도를 확보할 수 있다.In the composite filler material according to an example of the present application, the weight ratio ( MA / MB ) of the composite material ( MA ) and the filler component ( MB ) is greater than 1, 1.1 or more, 1.2 or more, 1.3 or more, 1.4 or more, 1.5 It may be 1.6 or more, 1.7 or more, 1.8 or more, 1.9 or more, or 2 or more. In another example, the weight ratio ( MA / MB ) of the composite material ( MA ) and the filler component ( MB ) is 5 or less, 4.8 or less, 4.6 or less, 4.4 or less, 4.2 or less, 4 or less, 3.8 or less, 3.6 or less than or equal to 3.4. The weight ratio ( MA /M B ) of the composite material (MA ) and the filler component (MB ) may be included within a range formed by appropriately selecting the upper and lower limits listed above. In addition, when the weight ratio ( MA / MB ) of the composite material ( MA ) and the filler component ( MB ) satisfies the above range, excellent thermal conductivity as well as low specific gravity can be secured.
본 출원의 일 예에 따른 복합 필러 소재의 필러 성분은 열전도성을 가질 수 있다. 상기 필러 성분은 자체 열전도도가 약 1 W/mK 이상, 5 W/mK 이상, 10 W/mK 이상 또는 15 W/mK 이상일 수 있고, 다른 예시에서는 약 400 W/mK 이하, 약 350 W/mK 이하 또는 약 300 W/mK 이하인 열전도성 필러를 포함할 수 있다. 여기서, 열전도도는 ASTM E1461에 따라 측정될 수 있다.A filler component of the composite filler material according to an example of the present application may have thermal conductivity. The filler component may have a thermal conductivity of about 1 W/mK or more, 5 W/mK or more, 10 W/mK or more, or 15 W/mK or more, and in another example, about 400 W/mK or less, about 350 W/mK or less than or about 300 W/mK or less of a thermally conductive filler. Here, thermal conductivity may be measured according to ASTM E1461.
본 출원의 일 예에 따른 복합 필러 소재의 필러 성분은 전술한 자체 열전도도가 상기 범위를 만족하면 그 종류가 특별히 제한되는 것은 아니지만, 산화 알루미늄(알루미나), 산화 마그네슘, 산화 베릴륨 및 산화 티탄 등의 산화물류; 수산화 알루미늄 및 수산화 마그네슘 등의 수산화물류; 질화 붕소, 질화 규소 또는 질화 알루미늄 등의 질화물류; 탄화 규소 등의 탄화물류; 구리, 은, 철, 알루미늄 또는 니켈 등의 금속 충전재; 및 티탄 등의 금속 합금 충전재로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다. The type of the filler component of the composite filler material according to an example of the present application is not particularly limited as long as its thermal conductivity satisfies the above range, but includes aluminum oxide (alumina), magnesium oxide, beryllium oxide, and titanium oxide. oxides; hydroxides such as aluminum hydroxide and magnesium hydroxide; nitrides such as boron nitride, silicon nitride, or aluminum nitride; carbides such as silicon carbide; metal fillers such as copper, silver, iron, aluminum or nickel; And it may include one or more selected from the group consisting of metal alloy fillers such as titanium.
본 출원의 일 예에 따른 복합 필러 소재의 필러 성분은 입자평균입경이 0.1 내지 100 ㎛의 범위 내 또는 1 내지 80 ㎛의 범위 내일 수 있다.The filler component of the composite filler material according to an example of the present application may have an average particle diameter in the range of 0.1 to 100 μm or in the range of 1 to 80 μm.
본 출원의 일 예에 따른 복합 필러 소재의 필러 성분은 모스 경도가 6 초과인 제1 필러 성분 및 모스 경도가 6 이하인 제2 필러 성분을 포함할 수 있다. 상기 제1 필러 성분은 다른 예시에서 모스 경도가 7 이상, 8 이상 또는 9 이상일 수 있다. 상기 제2 필러 성분은 다른 예시에서 모스 경도가 5 이하, 4 이하 또는 3 이하일 수 있다. 상기 제1 필러 성분은 예를 들면 알루미나 또는 질화 붕소일 수 있고 이들의 특성을 가질 수 있다. 또한, 상기 제2 필러 성분은 예를 들면 수산화 알루미늄 또는 수산화 마그네슘일 수 있고 이들의 특성을 가질 수 있다. The filler component of the composite filler material according to an example of the present application may include a first filler component having a Mohs hardness of greater than 6 and a second filler component having a Mohs hardness of 6 or less. In another example, the first filler component may have a Mohs hardness of 7 or more, 8 or more, or 9 or more. In another example, the second filler component may have a Mohs hardness of 5 or less, 4 or less, or 3 or less. The first filler component may be, for example, alumina or boron nitride and may have these characteristics. In addition, the second filler component may be, for example, aluminum hydroxide or magnesium hydroxide and may have these properties.
또한, 본 출원의 일 예에 따른 제1 필러 성분은 비등방성(anisotropy)일 수 있다. 상기 제1 필러 성분이 비등방성인 경우, 복합재와 조합되어 열통로를 형성함으로써 우수한 방열 성능은 물론 저비중 특성을 동시에 확보할 수 있다.In addition, the first filler component according to an example of the present application may be anisotropic. When the first filler component is anisotropic, it is possible to simultaneously secure excellent heat dissipation performance and low specific gravity characteristics by forming a heat passage in combination with the composite material.
본 출원의 일 예에 따른 복합 필러 소재의 필러 성분은 제1 필러 성분을 상기 필러 성분 전체 중량 대비 0.1 중량% 이상, 0.5 중량% 이상, 1 중량% 이상, 1.5 중량% 이상, 2 중량% 이상, 2.5 중량% 이상, 3 중량% 이상, 3.5 중량% 이상, 4 중량% 이상, 4.5 중량% 이상 또는 5 중량% 이상으로 포함할 수 있다. 다른 예시에서, 상기 복합 필러 소재의 필러 성분은 제1 필러 성분을 10 중량% 이하, 9 중량% 이하, 8 중량% 이하, 7 중량% 이하 또는 6 중량% 이하로 포함할 수 있다. 상기 제1 필러 성분의 함량 비율은 상기 나열된 상한 및 하한을 적절히 선택하여 형성된 범위 내에 포함되어 있을 수 있다. 또한, 상기 제1 필러 성분의 함량 비율이 상기를 만족하는 경우에는 복합재와 조합되어 열통로를 형성함으로써 우수한 방열 성능은 물론 저비중 특성을 동시에 확보할 수 있다.The filler component of the composite filler material according to an example of the present application includes the first filler component in an amount of 0.1% by weight or more, 0.5% by weight or more, 1% by weight or more, 1.5% by weight or more, 2% by weight or more, based on the total weight of the filler component. 2.5% by weight or more, 3% by weight or more, 3.5% by weight or more, 4% by weight or more, 4.5% by weight or more, or 5% by weight or more. In another example, the filler component of the composite filler material may include 10 wt% or less, 9 wt% or less, 8 wt% or less, 7 wt% or less, or 6 wt% or less of the first filler component. The content ratio of the first filler component may be included within a range formed by appropriately selecting the upper and lower limits listed above. In addition, when the content ratio of the first filler component satisfies the above, excellent heat dissipation performance and low specific gravity characteristics can be secured at the same time by combining with the composite material to form a heat passage.
본 출원의 일 예에 따른 복합 필러 소재의 필러 성분은 제2 필러 성분을 상기 제1 필러 성분 100 중량부 대비 100 중량부 이상, 500 중량부 이상, 1,000 중량부 이상, 1,300 중량부 이상, 1,600 중량부 이상 또는 1,900 중량부 이상으로 포함할 수 있다. 다른 예시에서, 상기 복합 필러 소재의 필러 성분은 제2 필러 성분을 상기 제1 필러 성분 100 중량부 대비 3,000 중량부 이하, 2,800 중량부 이하, 2,600 중량부 이하, 2,400 중량부 이하, 2,200 중량부 이하 또는 2,000 중량부 이하로 포함할 수 있다. 상기 제2 필러 성분의 함량 비율은 상기 나열된 상한 및 하한을 적절히 선택하여 형성된 범위 내에 포함되어 있을 수 있다. 또한, 상기 제2 필러 성분의 함량 비율이 상기를 만족하는 경우에는 저비중 특성을 확보할 수 있다.The filler component of the composite filler material according to an example of the present application includes the second filler component in an amount of 100 parts by weight or more, 500 parts by weight or more, 1,000 parts by weight or more, 1,300 parts by weight or more, or 1,600 parts by weight based on 100 parts by weight of the first filler component. part or more or 1,900 parts by weight or more. In another example, the filler component of the composite filler material includes the second filler component in an amount of 3,000 parts by weight or less, 2,800 parts by weight or less, 2,600 parts by weight or less, 2,400 parts by weight or less, 2,200 parts by weight or less based on 100 parts by weight of the first filler component. or 2,000 parts by weight or less. The content ratio of the second filler component may be included within a range formed by appropriately selecting the upper and lower limits listed above. In addition, when the content ratio of the second filler component satisfies the above, low specific gravity characteristics can be secured.
복합재의 제조방법Manufacturing method of composite material
본 출원의 일 예에 따른 복합재의 제조방법은 가압 회전 장치를 이용하여 중공 입자 및 코팅 입자를 포함하는 입자 조성물을 가압 및 회전시키는 단계를 포함할 수 있다. 여기서, 상기 중공 입자와 코팅 입자는 전술한 본 출원의 일 예에 따른 복합재와 동일하므로 자세한 설명은 생략한다.The method for manufacturing a composite material according to an example of the present application may include pressurizing and rotating a particle composition including hollow particles and coated particles using a pressure rotating device. Here, since the hollow particles and the coating particles are the same as the composite material according to an example of the present application described above, a detailed description thereof will be omitted.
또한, 본 출원의 일 예에 따른 복합재의 제조방법은 건식 공정인 메카노 퓨전(mechano fusion) 장비를 이용하여 상기 입자 조성물을 회전 및 가압함으로써 메카노 퓨전 공정을 수행할 수 있고, 이를 통해 비교적 짧은 시간에 상기 복합재를 제조할 수 있다.In addition, the method for manufacturing a composite material according to an example of the present application may perform a mechano fusion process by rotating and pressurizing the particle composition using mechano fusion equipment, which is a dry process, through which a relatively short It is possible to manufacture the composite in time.
본 출원의 일 예에 따른 복합재의 제조방법은 상기 가압 및 회전시키는 단계에서, 회전 속도가 3,000 rpm 이상, 3,500 rpm 이상, 4,000 rpm 이상, 4,500 rpm 이상 또는 5,000 rpm 이상일 수 있다. 다른 예시에서, 상기 회전 속도는 10,000 rpm 이하 또는 8,000 rpm 이하일 수 있다. 상기 회전 속도는 상기 나열된 상한 및 하한을 적절히 선택하여 형성된 범위 내에 포함되어 있을 수 있다. 또한, 상기 회전 속도가 상기 범위를 만족하는 경우에는 건식 공정인 메카노 퓨전(mechano fusion)에 적합할 수 있다.In the method for manufacturing a composite material according to an example of the present application, in the pressing and rotating steps, the rotation speed may be 3,000 rpm or more, 3,500 rpm or more, 4,000 rpm or more, 4,500 rpm or more, or 5,000 rpm or more. In another example, the rotation speed may be 10,000 rpm or less or 8,000 rpm or less. The rotational speed may be included within a range formed by appropriately selecting the upper and lower limits listed above. In addition, when the rotational speed satisfies the above range, it may be suitable for mechano fusion, which is a dry process.
본 출원의 일 예에 따른 복합재의 제조방법은 상기 가압 및 회전시키는 단계는 0.5 atm 이상, 0.6 atm 이상, 0.7 atm 이상, 0.8 atm 이상, 0.9 atm 이상 또는 1 atm 이상이거나 2 atm 이하, 1.8 atm 이하, 1.6 atm 이하, 1.4 atm 이하 또는 1.2 atm 이하에서 수행될 수 있다. 또한, 상기 복합재의 제조방법은 상기 가압 및 회전시키는 단계는 상온에서 수행될 수 있다. In the method for manufacturing a composite material according to an example of the present application, the pressure and rotation step is 0.5 atm or more, 0.6 atm or more, 0.7 atm or more, 0.8 atm or more, 0.9 atm or more, or 1 atm or more, or 2 atm or less, or 1.8 atm or less. , 1.6 atm or less, 1.4 atm or less, or 1.2 atm or less. In addition, in the manufacturing method of the composite material, the pressing and rotating steps may be performed at room temperature.
본 출원의 일 예에 따른 복합재의 제조방법은 상기 가압 및 회전시키는 단계를 10 분 이상, 11 분 이상, 12 분 이상, 13 분 이상, 14 분 이상 또는 15 분 이상으로 수행할 수 있다. 다른 예시에서, 상기 복합재의 제조방법은 상기 가압 및 회전시키는 단계를 180 분 이하, 170 분 이하, 160 분 이하, 150 분 이하, 140 분 이하, 130 분 이하, 120 분 이하, 110 분 이하, 100 분 이하, 90 분 이하, 80 분 이하, 70 분 이하 또는 60 분 이하로 수행할 수 있다. 상기 가압 및 회전시키는 단계의 수행 시간은 상기 나열된 상한 및 하한을 적절히 선택하여 형성된 범위 내에 포함되어 있을 수 있다. 또한, 상기 가압 및 회전시키는 단계의 수행 시간이 상기 범위를 만족하는 경우에는 중공 입자 파괴를 방지하면서 코팅 반응성을 향상시킬 수 있다. In the method for manufacturing a composite material according to an example of the present application, the pressing and rotating steps may be performed for 10 minutes or more, 11 minutes or more, 12 minutes or more, 13 minutes or more, 14 minutes or more, or 15 minutes or more. In another example, the method for manufacturing the composite material includes the pressing and rotating steps for 180 minutes or less, 170 minutes or less, 160 minutes or less, 150 minutes or less, 140 minutes or less, 130 minutes or less, 120 minutes or less, 110 minutes or less, 100 minutes or less minutes or less, 90 minutes or less, 80 minutes or less, 70 minutes or less or 60 minutes or less. The execution time of the pressing and rotating steps may be included within the range formed by appropriately selecting the upper and lower limits listed above. In addition, when the execution time of the pressing and rotating steps satisfies the above range, it is possible to improve coating reactivity while preventing hollow particle destruction.
본 출원의 일 예에 따른 복합재의 제조방법에서, 입자 조성물은 중공 입자를 상기 입자 조성물 전체 중량 대비 50 중량% 이상, 52 중량% 이상, 54 중량% 이상, 56 중량% 이상, 58 중량% 이상, 60 중량% 이상, 62 중량% 이상, 64 중량% 이상, 66 중량% 이상 또는 68 중량% 이상으로 포함할 수 있다. 다른 예시에서, 상기 입자 조성물은 중공 입자를 상기 입자 조성물 전체 중량 대비 90 중량% 이하, 89 중량% 이하, 88 중량% 이하, 87 중량% 이하, 86 중량% 이하, 85 중량% 이하, 84 중량% 이하 또는 83 중량% 이하로 포함할 수 있다. 상기 중공 입자의 함량 비율은 상기 나열된 상한 및 하한을 적절히 선택하여 형성된 범위 내에 포함되어 있을 수 있다. 또한, 상기 중공 입자의 함량 비율이 상기 범위를 만족하는 경우에는 중공 입자 파괴를 방지하면서 코팅 반응성을 향상시킬 수 있다.In the method for manufacturing a composite material according to an example of the present application, the particle composition includes hollow particles in an amount of 50% by weight or more, 52% by weight or more, 54% by weight or more, 56% by weight or more, 58% by weight or more, based on the total weight of the particle composition. 60% by weight or more, 62% by weight or more, 64% by weight or more, 66% by weight or more or 68% by weight or more. In another example, the particle composition comprises 90% by weight or less, 89% by weight or less, 88% by weight or less, 87% by weight or less, 86% by weight or less, 85% by weight or less, 84% by weight or less, based on the total weight of the particle composition. or less or 83% by weight or less. The content ratio of the hollow particles may be included within the range formed by appropriately selecting the upper and lower limits listed above. In addition, when the content ratio of the hollow particles satisfies the above range, it is possible to improve the coating reactivity while preventing destruction of the hollow particles.
본 출원의 일 예에 따른 복합재의 제조방법에서, 입자 조성물은 코팅 입자를 상기 중공 입자 100 중량부 대비 5 중량부 이상, 7.5 중량부 이상, 10 중량부 이상, 12.5 중량부 이상, 15 중량부 이상, 17.5 중량부 이상 또는 20 중량부 이상으로 포함할 수 있다. 다른 예시에서, 상기 입자 조성물은 코팅 입자를 상기 중공 입자 100 중량부 대비 100 중량부 이하, 90 중량부 이하, 80 중량부 이하, 70 중량부 이하, 60 중량부 이하 또는 50 중량부 이하로 포함할 수 있다. 상기 코팅 입자의 함량 비율은 상기 나열된 상한 및 하한을 적절히 선택하여 형성된 범위 내에 포함되어 있을 수 있다. 또한, 상기 코팅 입자의 함량 비율이 상기를 만족하는 경우에는 중공 입자 파괴를 방지하면서 코팅 반응성을 향상시킬 수 있다.In the method for manufacturing a composite material according to an example of the present application, the particle composition includes coating particles in an amount of 5 parts by weight or more, 7.5 parts by weight or more, 10 parts by weight or more, 12.5 parts by weight or more, or 15 parts by weight or more based on 100 parts by weight of the hollow particles. , 17.5 parts by weight or more or 20 parts by weight or more. In another example, the particle composition may include 100 parts by weight or less, 90 parts by weight or less, 80 parts by weight or less, 70 parts by weight or less, 60 parts by weight or less, or 50 parts by weight or less based on 100 parts by weight of the hollow particles. can The content ratio of the coating particles may be included within the range formed by appropriately selecting the upper and lower limits listed above. In addition, when the content ratio of the coating particles satisfies the above, it is possible to improve the coating reactivity while preventing destruction of the hollow particles.
경화성 조성물curable composition
본 출원의 일 예에 따른 경화성 조성물은 수지 조성물 및 복합재를 포함하는 필러 조성물을 포함할 수 있다. 본 출원에서 사용하는 용어인 수지 조성물은 경화 반응이나 중합 반응을 거쳐서 수지로 전환될 수 있는 성분은 물론 일반적으로 수지로서 알려진 성분을 포함할 수 있다. 상기 수지 조성물은 예를 들면 폴리우레탄 수지, 폴리염화비닐 수지, 폴리올레핀 수지, 페놀 수지, 아크릴 수지, 에폭시 수지, 실리콘 수지 및 폴리이미드 수지로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 상기 복합재는 전술한 본 출원의 일 예에 따른 복합재와 동일하므로 자세한 설명은 생략한다.The curable composition according to an example of the present application may include a filler composition including a resin composition and a composite material. The resin composition, a term used in this application, may include a component that can be converted into a resin through a curing reaction or a polymerization reaction, as well as a component generally known as a resin. The resin composition may include, for example, at least one selected from the group consisting of a polyurethane resin, a polyvinyl chloride resin, a polyolefin resin, a phenol resin, an acrylic resin, an epoxy resin, a silicone resin, and a polyimide resin, but is limited thereto It is not. In addition, since the composite material is the same as the composite material according to an example of the present application described above, a detailed description thereof will be omitted.
또한, 상기 경화성 조성물은 접착제 조성물, 즉, 그 자체로서 접착제이거나, 경화 반응 등과 같은 반응을 거쳐서 접착제를 형성할 수 있는 조성물일 수 있다. In addition, the curable composition may be an adhesive composition, that is, an adhesive itself or a composition capable of forming an adhesive through a reaction such as a curing reaction.
또한, 상기 경화성 조성물은, 용제형 경화성 조성물, 수계 경화성 조성물 또는 무용제형 경화성 조성물일 수 있다. In addition, the curable composition may be a solvent-type curable composition, a water-based curable composition, or a non-solvent type curable composition.
또한, 상기 경화성 조성물은, 활성 에너지선(예를 들면, 자외선) 경화형, 습기 경화형, 열경화형 또는 상온 경화형일 수 있고, 바람직하게는 상기 경화성 조성물은 상온 경화형 조성물일 수 있다. 경화성 조성물이 활성 에너지선 경화형인 경우, 상기 경화성 조성물의 경화는 자외선 등의 활성 에너지선 조사에 의해 수행되며, 습기 경화형인 경우, 상기 경화성 조성물의 경화는 적절한 습기 하에서 유지하는 방식에 의해 수행되고, 열 경화형인 경우, 상기 경화성 조성물의 경화는, 적절한 열을 인가하는 방식에 의해 수행되며, 또는 상온 경화형인 경우, 상기 경화성 조성물의 경화는, 상온에서 경화성 조성물을 유지하는 방식에 의해 수행될 수 있다.In addition, the curable composition may be an active energy ray (eg, ultraviolet ray) curing type, a moisture curing type, a thermosetting type, or a room temperature curing type, and preferably, the curable composition may be a room temperature curing composition. When the curable composition is an active energy ray curable type, curing of the curable composition is performed by irradiation with active energy rays such as ultraviolet rays, and when the curable composition is a moisture curable type, curing of the curable composition is performed by maintaining under appropriate moisture, In the case of a heat curable type, the curing of the curable composition is performed by applying appropriate heat, or in the case of a room temperature curing type, the curing of the curable composition may be performed by maintaining the curable composition at room temperature. .
본 출원의 일 예에 따른 경화성 조성물은 1액형이거나 2액형일 수 있다. 본 출원에서 사용하는 용어인 1액형은 당업계에 공지된 바와 같이 주제 파트와 경화제 파트가 함께 혼합된 상태에서 경화물을 형성할 수 있는 형태를 의미한다. 또한, 본 출원에서 사용하는 용어인 2액형은 공지된 바와 같이 주제 파트와 경화제 파트로 분리되어 있고, 이들을 혼합 및 반응시킴으로써 경화물을 형성할 수 있는 형태를 의미하며, 상기 주제 파트에는 촉매가 포함되어 있을 수 있다.The curable composition according to an example of the present application may be a one-component or two-component type. As used in this application, the one-component type refers to a form capable of forming a cured product in a state in which the main part and the curing agent part are mixed together, as is known in the art. In addition, the term two-component type used in this application means a type that is separated into a main part and a curing agent part as is well known, and can form a cured product by mixing and reacting them, and the main part includes a catalyst. may have been
본 출원의 일 예에 따른 경화성 조성물은 주제 파트(M)와 경화제 파트(H)의 중량 비율(M/H)이 0.5 이상, 0.6 이상, 0.7 이상, 0.8 이상, 0.9 이상 또는 1 이상일 수 있다. 다른 예시에서, 상기 경화성 조성물은 주제 파트(M)와 경화제 파트(H)의 중량 비율(M/H)이 2 이하, 1.8 이하, 1.6 이하, 1.4 이하 또는 1.2 이하일 수 있다. 상기 경화성 조성물은 주제 파트(M)와 경화제 파트(H)의 중량 비율(M/H)은 상기 나열된 상한 및 하한을 적절히 선택하여 형성된 범위 내로 포함될 수 있다.In the curable composition according to an example of the present application, the weight ratio (M/H) of the main part (M) and the curing agent part (H) may be 0.5 or more, 0.6 or more, 0.7 or more, 0.8 or more, 0.9 or more, or 1 or more. In another example, the curable composition may have a weight ratio (M/H) of the main part (M) and the curing agent part (H) of 2 or less, 1.8 or less, 1.6 or less, 1.4 or less, or 1.2 or less. In the curable composition, the weight ratio (M/H) of the main part (M) and the curing agent part (H) may be included within a range formed by appropriately selecting the upper and lower limits listed above.
본 출원의 일 예에 따른 경화성 조성물은 수지 조성물을 필러 조성물 100 중량부 대비 10 중량부 이상, 15 중량부 이상, 20 중량부 이상, 25 중량부 이상, 30 중량부 이상, 35 중량부 이상, 40 중량부 이상 또는 45 중량부 이상으로 포함할 수 있다. 다른 예시에서, 상기 경화성 조성물은 수지 조성물을 필러 조성물 100 중량부 대비 100 중량부 이하, 90 중량부 이하, 80 중량부 이하 또는 70 중량부 이하로 포함할 수 있다. 상기 수지 조성물의 함량 비율은 상기 나열된 상한 및 하한을 적절히 선택하여 형성된 범위 내로 포함될 수 있다. 또한, 상기 수지 조성물의 함량 비율이 상기 범위를 만족하면 적절한 경도를 가지면서 고열 내구성이 우수한 경화물을 확보할 수 있다. The curable composition according to an example of the present application contains the resin composition in an amount of 10 parts by weight or more, 15 parts by weight or more, 20 parts by weight or more, 25 parts by weight or more, 30 parts by weight or more, 35 parts by weight or more, 40 parts by weight or more, based on 100 parts by weight of the filler composition. It may include more than 45 parts by weight or more by weight. In another example, the curable composition may include the resin composition in an amount of 100 parts by weight or less, 90 parts by weight or less, 80 parts by weight or less, or 70 parts by weight or less based on 100 parts by weight of the filler composition. The content ratio of the resin composition may be included within the range formed by appropriately selecting the above-listed upper and lower limits. In addition, when the content ratio of the resin composition satisfies the above range, it is possible to secure a cured product having appropriate hardness and excellent high heat durability.
본 출원의 일 예에 따른 경화성 조성물은 수지 조성물로 실리콘 수지를 선택할 수 있고, 상기 실리콘 수지는 말단에 알케닐기를 함유하고 디알킬실록산 반복 단위를 포함하는 제1 폴리오가노실록산 성분 및 말단에 규소 결합 수소를 함유하고 디알킬실록산 반복 단위를 포함하는 제2 폴리오가노실록산 성분을 포함할 수 있다. In the curable composition according to an example of the present application, a silicone resin may be selected as the resin composition, and the silicone resin contains a first polyorganosiloxane component containing an alkenyl group at a terminal and a dialkylsiloxane repeating unit, and a silicon bond at the terminal. and a second polyorganosiloxane component containing hydrogen and comprising dialkylsiloxane repeating units.
본 출원의 일 예에 따른 제1 폴리오가노실록산 성분은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함할 수 있다.The first polyorganosiloxane component according to an example of the present application may include a compound represented by Formula 1 below.
[화학식 1][Formula 1]
화학식 1에서, R1 및 R8은 각각 독립적으로 탄소수 2 내지 20, 탄소수 2 내지16, 탄소수 2 내지 12, 탄소수 2 내지 8 또는 탄소수 2 내지 4의 알케닐기일 수 있다.In Formula 1, R 1 and R 8 may each independently be an alkenyl group having 2 to 20 carbon atoms, 2 to 16 carbon atoms, 2 to 12 carbon atoms, 2 to 8 carbon atoms, or 2 to 4 carbon atoms.
또한, 화학식 1에서, R2, R3, R4, R5, R6 및 R7은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 20, 탄소수 1 내지 16, 탄소수 1 내지 12, 탄소수 1 내지 8, 탄소수 1 내지 4, 탄소수 1 내지 2의 알킬기일 수 있다. In Formula 1, R 2 , R 3 , R 4 , R 5 , R 6 and R 7 each independently have 1 to 20 carbon atoms, 1 to 16 carbon atoms, 1 to 12 carbon atoms, 1 to 8 carbon atoms, and 1 to 8 carbon atoms. 4, it may be an alkyl group having 1 to 2 carbon atoms.
또한, 화학식 1에서, m은 1 이상, 10 이상, 20 이상, 30 이상, 40 이상, 50 이상, 60 이상, 70 이상, 80 이상, 90 이상, 100 이상, 110 이상, 120 이상, 130 이상 또는 140 이상의 수일 수 있고, 다른 예시에서 상기 m은 200 이하, 190 이하, 180 이하, 170 이하, 160 이하 또는 150 이하의 수일 수 있다. 상기 m은 상기 나열된 상한 및 하한을 적절히 선택하여 형성된 범위 내로 포함될 수 있다.In Formula 1, m is 1 or more, 10 or more, 20 or more, 30 or more, 40 or more, 50 or more, 60 or more, 70 or more, 80 or more, 90 or more, 100 or more, 110 or more, 120 or more, 130 or more; It may be 140 or more, and in another example, m may be 200 or less, 190 or less, 180 or less, 170 or less, 160 or less, or 150 or less. The m may be included within the range formed by appropriately selecting the upper and lower limits listed above.
본 출원의 일 예에 따른 제1 폴리오가노실록산 성분은 1H NMR로 측정한 알케닐기의 함유량이 0.1 mmol/g 이상, 0.125 mmol/g 이상, 0.15 mmol/g 이상, 0.175 mmol/g 이상, 0.2 mmol/g 이상, 0.225 mmol/g 이상, 0.25 mmol/g 이상 또는 0.275 mmol/g 이상일 수 있다. 다른 예시에서, 상기 제1 폴리오가노실록산 성분은 1H NMR로 측정한 알케닐기의 함유량이 2 mmol/g 이하, 1.8 mmol/g 이하, 1.6 mmol/g 이하 또는 1.4 mmol/g 이하일 수 있다. 상기 제1 폴리오가노실록산 성분의 알케닐기의 함유량은 상기 나열된 상한 및 하한을 적절히 선택하여 형성된 범위 내로 포함될 수 있다. 또한, 상기 제1 폴리오가노실록산 성분의 알케닐기의 함유량이 상기 범위를 만족하는 경우에는 고온에서도 내구성이 우수한 경화물을 형성할 수 있다. 1H NMR 분석은 공지의 방식으로 수행하였다. 1H NMR 분석 시에 reference compound로는 TMS(dilute tetramethylsilane in CDCl3)를 사용하여 화학적 이동을 표현하였다.The first polyorganosiloxane component according to an example of the present application has an alkenyl group content of 0.1 mmol/g or more, 0.125 mmol/g or more, 0.15 mmol/g or more, 0.175 mmol/g or more, or 0.2 mmol/g or more, as measured by 1 H NMR. mmol/g or more, 0.225 mmol/g or more, 0.25 mmol/g or more or 0.275 mmol/g or more. In another example, the first polyorganosiloxane component may have an alkenyl group content of 2 mmol/g or less, 1.8 mmol/g or less, 1.6 mmol/g or less, or 1.4 mmol/g or less as measured by 1 H NMR. The content of the alkenyl group of the first polyorganosiloxane component may be included within the range formed by appropriately selecting the upper and lower limits listed above. In addition, when the content of the alkenyl group of the first polyorganosiloxane component satisfies the above range, a cured product having excellent durability can be formed even at a high temperature. 1 H NMR analysis was performed in a known manner. In the 1 H NMR analysis, chemical shifts were expressed using TMS (dilute tetramethylsilane in CDCl 3 ) as a reference compound.
본 출원의 일 예에 따른 제1 폴리오가노실록산 성분은 상온에서 측정한 점도가 10 cPs 이상, 20 cPs 이상, 30 cPs 이상, 40 cPs 이상, 50 cPs 이상, 60 cPs 이상, 70 cPs 이상, 80 cPs 이상, 90 cPs 이상 또는 100 cPs 이상일 수 있다. 다른 예시에서, 상기 제1 폴리오가노실록산 성분은 상온에서 측정한 점도가 500 cPs 이하, 450 cPs 이하, 400 cPs 이하, 350 cPs 이하, 300 cPs 이하, 250 cPs 이하 또는 200 cPs 이하일 수 있다. 상기 제1 폴리오가노실록산 성분의 점도는 상기 나열된 상한 및 하한을 적절히 선택하여 형성된 범위 내로 포함될 수 있다. 또한, 상기 제1 폴리오가노실록산 성분의 상온에서 측정한 점도가 상기 범위를 만족하는 경우에는 경화성 조성물의 저점도 특성을 확보하여 공정성을 개선시킬 수 있다.The first polyorganosiloxane component according to an example of the present application has a viscosity measured at room temperature of 10 cPs or more, 20 cPs or more, 30 cPs or more, 40 cPs or more, 50 cPs or more, 60 cPs or more, 70 cPs or more, or 80 cPs or more, 90 cPs or more, or 100 cPs or more. In another example, the first polyorganosiloxane component may have a viscosity measured at room temperature of 500 cPs or less, 450 cPs or less, 400 cPs or less, 350 cPs or less, 300 cPs or less, 250 cPs or less, or 200 cPs or less. The viscosity of the first polyorganosiloxane component may be included within a range formed by appropriately selecting the upper and lower limits listed above. In addition, when the viscosity of the first polyorganosiloxane component, measured at room temperature, satisfies the above range, low viscosity characteristics of the curable composition may be secured to improve processability.
본 출원의 일 예에 따른 실리콘 수지는 제1 폴리오가노실록산 성분을 상기 실리콘 수지 전체 중량 대비 55 중량% 이상, 60 중량% 이상, 65 중량% 이상, 70 중량% 이상, 75 중량% 이상, 80 중량% 이상, 85 중량% 이상, 90 중량% 이상 또는 95 중량% 이상으로 포함할 수 있다. 다른 예시에서, 상기 실리콘 수지는 제1 폴리오가노실록산 성분을 상기 실리콘 수지 전체 중량 대비 99.5 중량% 이하 또는 99 중량% 이하로 포함할 수 있다. 상기 제1 폴리오가노실록산 성분의 함량 비율은 상기 나열된 상한 및 하한을 적절히 선택하여 형성된 범위 내에 포함되어 있을 수 있다. 또한, 상기 제1 폴리오가노실록산 성분의 함량 비율이 상기 범위를 만족하는 경우 고온에서도 내구성이 우수한 경화물을 확보할 수 있다. The silicone resin according to an example of the present application contains the first polyorganosiloxane component in an amount of 55% by weight or more, 60% by weight or more, 65% by weight or more, 70% by weight or more, 75% by weight or more, or 80% by weight based on the total weight of the silicone resin. % or more, 85% by weight or more, 90% by weight or more, or 95% by weight or more. In another example, the silicone resin may include the first polyorganosiloxane component in an amount of 99.5% by weight or less or 99% by weight or less based on the total weight of the silicone resin. The content ratio of the first polyorganosiloxane component may be included within a range formed by appropriately selecting the upper and lower limits listed above. In addition, when the content ratio of the first polyorganosiloxane component satisfies the above range, a cured product having excellent durability even at a high temperature may be secured.
본 출원의 일 예에 따른 제2 폴리오가노실록산 성분은 하기 화학식 2로 표시되는 화합물을 포함할 수 있다.The second polyorganosiloxane component according to an example of the present application may include a compound represented by Formula 2 below.
상기 제2 폴리오가노실록산 성분은 하기 화학식 2으로 표시되는 화합물을 포함할 수 있다.The second polyorganosiloxane component may include a compound represented by Formula 2 below.
[화학식 2][Formula 2]
화학식 2에서, R9 및 R15는 각각 독립적으로 수소 또는 탄소수 1 내지 20, 탄소수 1 내지 16, 탄소수 1 내지 12, 탄소수 1 내지 8, 탄소수 1 내지 4, 탄소수 1 내지 2의 알킬기일 수 있다. 또한, R9 및 R15로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상은 수소일 수 있다.In Formula 2, R 9 and R 15 may each independently be hydrogen or an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms, 1 to 16 carbon atoms, 1 to 12 carbon atoms, 1 to 8 carbon atoms, 1 to 4 carbon atoms, and 1 to 2 carbon atoms. In addition, at least one selected from the group consisting of R 9 and R 15 may be hydrogen.
또한, 화학식 2에서, R10, R11, R12, R13, R14, R16 및 R17은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 20, 탄소수 1 내지 16, 탄소수 1 내지 12, 탄소수 1 내지 8, 탄소수 1 내지 4, 탄소수 1 내지 2의 알킬기일 수 있다.In Formula 2, R 10 , R 11 , R 12 , R 13 , R 14 , R 16 and R 17 each independently have 1 to 20 carbon atoms, 1 to 16 carbon atoms, 1 to 12 carbon atoms, 1 to 8 carbon atoms, It may be an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms and 1 to 2 carbon atoms.
또한, 화학식 2에서, p는 1 이상, 10 이상, 20 이상, 30 이상 또는 40 이상의 수일 수 있고, 다른 예시에서 상기 p는 200 이하, 160 이하, 120 이하, 80 이하 또는 60 이하의 수일 수 있다. 상기 p는 상기 나열된 상한 및 하한을 적절히 선택하여 형성된 범위 내로 포함될 수 있다. In Formula 2, p may be 1 or more, 10 or more, 20 or more, 30 or more, or 40 or more, and in other examples, p may be 200 or less, 160 or less, 120 or less, 80 or less, or 60 or less. . The p may be included within the range formed by appropriately selecting the upper and lower limits listed above.
또한, 화학식 2에서, q는 1 이상, 2 이상, 3 이상, 4 이상, 5 이상, 6 이상, 7 이상 또는 8 이상일 수 있고, 다른 예시에서 상기 q는 50 이하, 40 이하, 30 이하, 20 이하 또는 10 이하일 수 있다. 상기 q는 상기 나열된 상한 및 하한을 적절히 선택하여 형성된 범위 내로 포함될 수 있다.In Formula 2, q may be 1 or more, 2 or more, 3 or more, 4 or more, 5 or more, 6 or more, 7 or more, or 8 or more, and in other examples, q is 50 or less, 40 or less, 30 or less, 20 It may be less than or equal to 10. The q may be included within the range formed by appropriately selecting the upper and lower limits listed above.
본 출원의 일 예에 따른 제2 폴리오가노실록산 성분은 29Si NMR로 측정한 규소 결합 수소의 함유량이 0.1 mmol/g 이상, 0.5 mmol/g 이상, 1 mmol/g 이상, 1.5 mmol/g 이상, 2 mmol/g 이상, 2.5 mmol/g 이상, 3 mmol/g 이상, 3.5 mmol/g 이상 또는 4 mmol/g 이상일 수 있다. 다른 예시에서, 상기 제2 폴리오가노실록산 성분은 29Si NMR로 측정한 규소 결합 수소의 함유량이 5 mmol/g 이하, 4.8 mmol/g 이하, 4.6 mmol/g 이하, 4.4 mmol/g 이하 또는 4.2 mmol/g 이하일 수 있다. 상기 제2 폴리오가노실록산 성분의 규소 결합 수소의 함유량은 상기 나열된 상한 및 하한을 적절히 선택하여 형성된 범위 내로 포함될 수 있다. 또한, 상기 제2 폴리오가노실록산 성분의 규소 결합 수소의 함유량이 상기 범위를 만족하는 경우에는 고온에서도 내구성이 우수한 경화물을 확보할 수 있다. 29Si NMR 분석은 공지의 방식으로 수행하였다. 29Si NMR 분석 시에 reference compound로는 TMS(dilute tetramethylsilane in CDCl3)를 사용하여 화학적 이동을 표현하였다.The second polyorganosiloxane component according to an example of the present application has a content of silicon-bonded hydrogen measured by 29 Si NMR of 0.1 mmol/g or more, 0.5 mmol/g or more, 1 mmol/g or more, 1.5 mmol/g or more, 2 mmol/g or more, 2.5 mmol/g or more, 3 mmol/g or more, 3.5 mmol/g or more or 4 mmol/g or more. In another example, the second polyorganosiloxane component has a content of silicon-bonded hydrogen measured by 29 Si NMR of 5 mmol/g or less, 4.8 mmol/g or less, 4.6 mmol/g or less, 4.4 mmol/g or less, or 4.2 mmol/g or less. /g or less. The content of silicon-bonded hydrogen in the second polyorganosiloxane component may be included within a range formed by appropriately selecting the upper and lower limits listed above. In addition, when the content of silicon-bonded hydrogen in the second polyorganosiloxane component satisfies the above range, a cured product having excellent durability can be secured even at a high temperature. 29 Si NMR analysis was performed in a known manner. In the 29 Si NMR analysis, chemical shift was expressed using TMS (dilute tetramethylsilane in CDCl 3 ) as a reference compound.
본 출원의 일 예에 따른 제2 폴리오가노실록산 성분은 40 ℃에서 측정한 동점도(kinematic viscosity)가 500 cSt 이하, 450 cSt 이하, 400 cSt 이하, 350 cSt 이하, 300 cSt 이하, 250 cSt 이하, 200 cSt 이하, 150 cSt 이하 또는 100 cSt 이하일 수 있다. 다른 예시에서, 상기 제2 폴리오가노실록산 성분은 40 ℃에서 측정한 동점도(kinematic viscosity)가 1 cSt 이상, 5 cSt 이상, 10 cSt 이상, 15 cSt 이상 또는 20 cSt 이상일 수 있다. 상기 제2 폴리오가노실록산 성분의 40 ℃에서 측정한 동점도는 상기 나열된 상한 및 하한을 적절히 선택하여 형성된 범위 내로 포함될 수 있다. 또한, 상기 제2 폴리오가노실록산 성분의 40 ℃에서 측정한 동점도가 상기 범위를 만족하는 경우에는 경화성 조성물의 저점도 특성을 확보하여 공정성을 개선시킬 수 있다.The second polyorganosiloxane component according to an example of the present application has a kinematic viscosity of 500 cSt or less, 450 cSt or less, 400 cSt or less, 350 cSt or less, 300 cSt or less, 250 cSt or less, 200 cSt or less, measured at 40 ° C. It may be cSt or less, 150 cSt or less, or 100 cSt or less. In another example, the second polyorganosiloxane component may have a kinematic viscosity of 1 cSt or more, 5 cSt or more, 10 cSt or more, 15 cSt or more, or 20 cSt or more measured at 40 °C. The kinematic viscosity of the second polyorganosiloxane component measured at 40° C. may be included within the range formed by appropriately selecting the upper and lower limits listed above. In addition, when the kinematic viscosity of the second polyorganosiloxane component, measured at 40° C., satisfies the above range, low-viscosity characteristics of the curable composition may be secured and processability may be improved.
본 출원의 일 예에 따른 실리콘 수지는 제2 폴리오가노실록산 성분을 제1 폴리오가노실록산 성분 100 중량부 대비 0.1 중량부 이상, 0.25 중량부 이상, 0.5 중량부 이상, 0.75 중량부 이상, 1 중량부 이상, 1.25 중량부 이상, 1.5 중량부 이상, 1.75 중량부 이상, 2 중량부 이상, 2.25 중량부 이상, 2.5 중량부 이상 또는 2.75 중량부 이상으로 포함할 수 있다. 다른 예시에서, 상기 실리콘 수지는 제2 폴리오가노실록산 성분을 제1 폴리오가노실록산 성분 100 중량부 대비 10 중량부 이하, 9 중량부 이하, 8 중량부 이하, 7 중량부 이하, 6 중량부 이하, 5 중량부 이하 또는 4 중량부 이하로 포함할 수 있다. 상기 제2 폴리오가노실록산 성분의 함량 비율은 상기 나열된 상한 및 하한을 적절히 선택하여 형성된 범위 내에 포함되어 있을 수 있다. 또한, 상기 제2 폴리오가노실록산 성분의 함량 비율이 상기를 만족하는 경우에는 고온에서도 내구성이 우수한 경화물을 확보할 수 있다.The silicone resin according to an example of the present application contains the second polyorganosiloxane component in an amount of 0.1 part by weight or more, 0.25 part by weight or more, 0.5 part by weight or more, 0.75 part by weight or more, 1 part by weight based on 100 parts by weight of the first polyorganosiloxane component. or more, 1.25 parts by weight or more, 1.5 parts by weight or more, 1.75 parts by weight or more, 2 parts by weight or more, 2.25 parts by weight or more, 2.5 parts by weight or more, or 2.75 parts by weight or more. In another example, the silicone resin contains the second polyorganosiloxane component in an amount of 10 parts by weight or less, 9 parts by weight or less, 8 parts by weight or less, 7 parts by weight or less, 6 parts by weight or less, based on 100 parts by weight of the first polyorganosiloxane component. It may contain 5 parts by weight or less or 4 parts by weight or less. The content ratio of the second polyorganosiloxane component may be included within a range formed by appropriately selecting the upper and lower limits listed above. In addition, when the content ratio of the second polyorganosiloxane component satisfies the above, it is possible to secure a cured product having excellent durability even at a high temperature.
본 출원의 일 예에 따른 경화성 조성물은 복합재를 포함하는 필러 조성물을 포함할 수 있다. 또한, 상기 경화성 조성물은 복합재 이외에도 필러 성분을 추가로 포함할 수 있다. 상기 필러 성분은 자체 열전도도가 약 1 W/mK 이상, 5 W/mK 이상, 10 W/mK 이상 또는 15 W/mK 이상일 수 있고, 다른 예시에서는 약 400 W/mK 이하, 약 350 W/mK 이하 또는 약 300 W/mK 이하인 열전도성 필러를 포함할 수 있다. 여기서, 열전도도는 ASTM E1461에 따라 측정될 수 있다. 또한, 상기 필러 성분은 전술한 자체 열전도도가 상기 범위를 만족하면 그 종류가 특별히 제한되는 것은 아니지만, 산화 알루미늄(알루미나), 산화 마그네슘, 산화 베릴륨 및 산화 티탄 등의 산화물류; 수산화 알루미늄 및 수산화 마그네슘 등의 수산화물류; 질화 붕소, 질화 규소 또는 질화 알루미늄 등의 질화물류; 탄화 규소 등의 탄화물류; 구리, 은, 철, 알루미늄 또는 니켈 등의 금속 충전재; 및 티탄 등의 금속 합금 충전재로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다. 또한, 상기 필러 성분은 입자평균입경이 0.1 내지 100 ㎛의 범위 내 또는 1 내지 80 ㎛의 범위 내일 수 있다.The curable composition according to an example of the present application may include a filler composition including a composite material. In addition, the curable composition may further include a filler component in addition to the composite material. The filler component may have a thermal conductivity of about 1 W/mK or more, 5 W/mK or more, 10 W/mK or more, or 15 W/mK or more, and in another example, about 400 W/mK or less, about 350 W/mK or less than or about 300 W/mK or less of a thermally conductive filler. Here, thermal conductivity may be measured according to ASTM E1461. In addition, the type of the filler component is not particularly limited as long as its own thermal conductivity satisfies the above range, but oxides such as aluminum oxide (alumina), magnesium oxide, beryllium oxide, and titanium oxide; hydroxides such as aluminum hydroxide and magnesium hydroxide; nitrides such as boron nitride, silicon nitride, or aluminum nitride; carbides such as silicon carbide; metal fillers such as copper, silver, iron, aluminum or nickel; And it may include one or more selected from the group consisting of metal alloy fillers such as titanium. In addition, the filler component may have an average particle diameter in the range of 0.1 to 100 μm or in the range of 1 to 80 μm.
본 출원의 일 예에 따른 경화성 조성물은 필러 조성물을 전체 중량 대비 30 중량% 이상, 32 중량% 이상, 34 중량% 이상, 36 중량% 이상, 38 중량% 이상, 40 중량% 이상, 42 중량% 이상, 44 중량% 이상, 46 중량% 이상, 48 중량% 이상, 50 중량% 이상, 52 중량% 이상, 54 중량% 이상, 56 중량% 이상 또는 58 중량% 이상으로 포함할 수 있다. 다른 예시에서, 상기 경화성 조성물은 필러 조성물을 전체 중량 대비 95 중량% 이하, 90 중량% 이하, 85 중량% 이하, 80 중량% 이하, 75 중량% 이하 또는 70 중량% 이하로 포함할 수 있다. 상기 필러 조성물의 함량 비율은 함량 비율은 상기 나열된 상한 및 하한을 적절히 선택하여 형성된 범위 내로 포함될 수 있다. 또한, 상기 필러 조성물의 함량 비율이 상기 범위를 만족하는 경우에는 적절한 점도와 요변성을 가지는 경화성 조성물을 확보하고 저비중 및 우수한 방열 성능을 가지는 경화물을 확보할 수 있다.The curable composition according to an example of the present application contains 30% by weight or more, 32% by weight or more, 34% by weight or more, 36% by weight or more, 38% by weight or more, 40% by weight or more, 42% by weight or more based on the total weight of the filler composition. , 44% by weight or more, 46% by weight or more, 48% by weight or more, 50% by weight or more, 52% by weight or more, 54% by weight or more, 56% by weight or more or 58% by weight or more. In another example, the curable composition may include 95% by weight or less, 90% by weight or less, 85% by weight or less, 80% by weight or less, 75% by weight or less, or 70% by weight or less based on the total weight of the filler composition. The content ratio of the filler composition may be included within the range formed by appropriately selecting the upper limit and the lower limit listed above. In addition, when the content ratio of the filler composition satisfies the above range, it is possible to secure a curable composition having appropriate viscosity and thixotropy and a cured product having low specific gravity and excellent heat dissipation performance.
본 출원의 일 예에 따른 경화성 조성물은 경화물 형성 반응을 진척을 촉진시키기 위해 금속 촉매를 추가로 포함할 수 있다. 상기 금속 촉매는 알루미늄, 비스무트, 납, 수은, 주석, 아연, 백금, 은 및 지르코늄으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 중심 금속 원소로 포함할 수 있다. 또한, 상기 금속 촉매는 상기 중심 금속 원소에 실록산기, 에스테르기, 에테르기 또는 카르복시기가 결합되어 있을 수도 있다. 상기 금속 촉매는 예를 들면 Bis[1,3-bis(2-ethenyl)-1,1,3,3-tetramethyldisiloxane]platinum(CAS No. 81032-58-8), 디부틸틴 디라우레이트 또는 디메틸틴 디아세테이트 등이 있으나 이에 특별히 제한되는 것은 아니고, 당업계에서 일반적으로 구입해서 사용할 수 있는 것이라면 제한없이 사용할 수 있다.The curable composition according to an example of the present application may further include a metal catalyst to accelerate the progress of the cured product formation reaction. The metal catalyst may include, as a central metal element, at least one selected from the group consisting of aluminum, bismuth, lead, mercury, tin, zinc, platinum, silver, and zirconium. In addition, the metal catalyst may have a siloxane group, an ester group, an ether group, or a carboxy group bonded to the central metal element. The metal catalyst is, for example, Bis[1,3-bis(2-ethenyl)-1,1,3,3-tetramethyldisiloxane]platinum (CAS No. 81032-58-8), dibutyltin dilaurate or dimethyl Tin diacetate, but not particularly limited thereto, can be used without limitation as long as it can be generally purchased and used in the art.
상기 금속 촉매는 경화성 조성물에 포함되는 구성요소를 고려하면 중심 금속 원소로 백금(Pt)을 포함하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 금속 촉매가 백금(Pt)을 포함하는 경우 상기 경화성 조성물은 금속 촉매를 필러 조성물 100 중량부 대비 0.01 중량부 이상, 0.05 중량부 이상, 0.1 중량부 이상, 0.15 중량부 이상 또는 0.2 중량부 이상으로 포함할 수 있다. 다른 예시에서, 상기 경화성 조성물은 금속 촉매를 필러 조성물 100 중량부 대비 1 중량부 이하, 0.8 중량부 이하 또는 0.6 중량부 이하로 포함할 수 있다. 상기 금속 촉매의 함량 비율은 상기 나열된 상한 및 하한을 적절히 선택하여 형성된 범위 내로 포함될 수 있다. 또한, 상기 금속 촉매의 함량 비율이 상기 범위를 만족하는 경우에는 부반응을 감소시키면서 경화물 형성 반응을 진척을 효과적으로 진행시킬 수 있다.The metal catalyst preferably includes platinum (Pt) as a central metal element in consideration of components included in the curable composition. In addition, when the metal catalyst includes platinum (Pt), the curable composition contains the metal catalyst in an amount of 0.01 parts by weight or more, 0.05 parts by weight or more, 0.1 parts by weight or more, 0.15 parts by weight or more, or 0.2 parts by weight based on 100 parts by weight of the filler composition. can include more than In another example, the curable composition may include the metal catalyst in an amount of 1 part by weight or less, 0.8 parts by weight or less, or 0.6 parts by weight or less based on 100 parts by weight of the filler composition. The content ratio of the metal catalyst may be included within the range formed by appropriately selecting the upper and lower limits listed above. In addition, when the content ratio of the metal catalyst satisfies the above range, it is possible to effectively progress the cured product formation reaction while reducing side reactions.
본 출원의 일 예에 따른 경화성 조성물은 분산제를 추가로 포함할 수 있다. 상기 분산제는 예를 들면, 폴리아마이드아민과 그 염, 폴리카복실산과 그 염, 변성 폴리유레테인, 변성 폴리에스테르, 변성 폴리(메타)아크릴레이트, (메타)아크릴계 공중합체, 나프탈렌설폰산 포말린 축합물, 폴리옥시에틸렌알킬인산 에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬아민 및 안료 유도체 등을 사용할 수 있으나, 당업계에 공지된 분산제면 제한없이 사용할 수 있다. 예를 들면, 상기 Disperbyk-1799(BYK社) 등을 사용할 수 있다. The curable composition according to an example of the present application may further include a dispersant. The dispersant is, for example, polyamideamine and its salt, polycarboxylic acid and its salt, modified polyurethane, modified polyester, modified poly(meth)acrylate, (meth)acrylic copolymer, naphthalenesulfonic acid formalin Condensates, polyoxyethylene alkyl phosphoric acid esters, polyoxyethylene alkylamines and pigment derivatives may be used, but any dispersant known in the art may be used without limitation. For example, Disperbyk-1799 (BYK Co.) and the like can be used.
본 출원의 일 예에 따른 경화성 조성물은 가소제를 추가로 포함할 수 있다. 상기 가소제의 종류는 특별히 제한되는 것은 아니지만, 예를 들면 프탈산 화합물, 인산 화합물, 아디프산 화합물, 세바신산 화합물, 시트르산 화합물, 글리콜산 화합물, 트리멜리트산 화합물, 폴리에스테르 화합물, 에폭시화 대두유, 염소화 파라핀, 염소화 지방산 에스테르, 지방산 화합물, 페닐기가 결합된 술폰산기로 치환된 포화 지방족 사슬을 가진 화합물(예를 들면, LANXESS社의 mesamoll) 및 식물유 중에서 하나 이상을 선택하여 사용할 수 있다.The curable composition according to an example of the present application may further include a plasticizer. The type of plasticizer is not particularly limited, but examples include phthalic acid compounds, phosphoric acid compounds, adipic acid compounds, sebacic acid compounds, citric acid compounds, glycolic acid compounds, trimellitic acid compounds, polyester compounds, epoxidized soybean oil, chlorinated Paraffin, chlorinated fatty acid esters, fatty acid compounds, compounds having a saturated aliphatic chain substituted with a sulfonic acid group bound to a phenyl group (eg, LANXESS mesamoll), and vegetable oil may be selected and used.
상기 프탈산 화합물은 디메틸 프탈레이트, 디에틸 프탈레이트, 디부틸 프탈레이트, 디헥실 프탈레이트, 디-n-옥틸 프탈레이트, 디-2-에틸헥실 프탈레이트, 디이소옥틸 프탈레이트, 디카프릴 프탈레이트, 디노닐 프탈레이트, 디이소노닐 프탈레이트, 디데실 프탈레이트, 디운데실 프탈레이트, 디라우릴 프탈레이트, 디트리데실 프탈레이트, 디벤질 프탈레이트, 디사이클로헥실 프탈레이트, 부틸 벤질 프탈레이트, 옥틸 데실 프탈레이트, 부틸 옥틸 프탈레이트, 옥틸 벤질 프탈레이트, n-헥실 n-데실 프탈레이트, n-옥틸 프탈레이트 및 n-데실 프탈레이트 중 하나 이상을 사용할 수 있다. 상기 인산 화합물은 트리크레실 포스페이트, 트리옥틸 포스페이트, 트리페닐 포스페이트, 옥틸 디페닐 포스페이트, 크레실 디페닐 포스페이트 및 트리클로로에틸 포스페이트 중 하나 이상을 사용할 수 있다. 상기 아디프산 화합물은 디부톡시에톡시에틸 아디페이트(DBEEA), 디옥틸 아디페이트, 디이소옥틸 아디페이트, 디-n-옥틸 아디페이트, 디데실 아디페이트, 디이소노닐 아디페이트(DINA), 디이소데실 아디페이트(DIDP), n-옥틸 n-데실 아디페이트, n-헵틸 아디페이트 및 n-노닐 아디페이트 중 하나 이상을 사용할 수 있다. 상기 세바신산 화합물은 디부틸 세바케이트, 디옥틸 세바케이트, 디이소옥틸 세바케이트 및 부틸 벤질 중 하나 이상을 사용할 수 있다. 상기 시트르산 화합물은 트리에틸 시트레이트, 아세틸 트리에틸 시트레이트, 트리부틸 시트레이트, 아세틸 트리부틸 시트레이트 및 아세틸 트리옥틸시트레이트 중 하나 이상을 사용할 수 있다. 상기 글리콜산 화합물은 메틸 프탈릴 에틸 글리콜레이트, 에틸 프탈릴 에틸 글리콜레이트 및 부틸 프탈릴 에틸 글리콜레이트 중 하나 이상을 사용할 수 있다. 상기 트리멜리트산 화합물은 트리옥틸 트리멜리테이트 및 트리-n-옥틸 n-데실 트리멜리테이트 중 하나 이상을 사용할 수 있다. 상기 폴리에스테르 화합물은 부탄 디올, 에틸렌 글리콜, 프로판 1,2-디올, 프로판 1,3 디올, 폴리에틸렌 글리콜, 글리세롤, 이산(diacid)(아디핀산, 숙신산, 무수숙신산 중에서 선택됨) 및 히드록시산(예컨대, 히드록시스테아린산) 중에서 선택된 디올의 반응 생성물일 수 있다.The phthalic acid compound is dimethyl phthalate, diethyl phthalate, dibutyl phthalate, dihexyl phthalate, di-n-octyl phthalate, di-2-ethylhexyl phthalate, diisooctyl phthalate, dicapryl phthalate, dinonyl phthalate, diisononyl phthalate, didecyl phthalate, diundecyl phthalate, dilauryl phthalate, ditridecyl phthalate, dibenzyl phthalate, dicyclohexyl phthalate, butyl benzyl phthalate, octyldecyl phthalate, butyl octyl phthalate, octyl benzyl phthalate, n-hexyl n- One or more of decyl phthalate, n-octyl phthalate and n-decyl phthalate may be used. As the phosphoric acid compound, one or more of tricresyl phosphate, trioctyl phosphate, triphenyl phosphate, octyl diphenyl phosphate, cresyl diphenyl phosphate and trichloroethyl phosphate may be used. The adipic acid compound is dibutoxyethoxyethyl adipate (DBEEA), dioctyl adipate, diisooctyl adipate, di-n-octyl adipate, didecyl adipate, diisononyl adipate (DINA), One or more of diisodecyl adipate (DIDP), n-octyl n-decyl adipate, n-heptyl adipate and n-nonyl adipate may be used. The sebacic acid compound may use at least one of dibutyl sebacate, dioctyl sebacate, diisooctyl sebacate and butyl benzyl. As the citric acid compound, one or more of triethyl citrate, acetyl triethyl citrate, tributyl citrate, acetyl tributyl citrate, and acetyl trioctyl citrate may be used. As the glycolic acid compound, one or more of methyl phthalyl ethyl glycolate, ethyl phthalyl ethyl glycolate, and butyl phthalyl ethyl glycolate may be used. The trimellitic acid compound may use at least one of trioctyl trimellitate and tri-n-octyl n-decyl trimellitate. The polyester compound is butane diol, ethylene glycol, propane 1,2-diol, propane 1,3 diol, polyethylene glycol, glycerol, a diacid (selected from adipic acid, succinic acid, succinic anhydride) and a hydroxy acid (such as , hydroxystearic acid).
본 출원의 일 예에 따른 경화성 조성물은 필요하다면 퍼옥사이드(peroxide) 화합물을 추가로 포함할 수 있다. 상기 퍼옥사이드 화합물은 상기 경화성 조성물이 중합반응이 일어나도록 개시하는 물질일 수 있다.The curable composition according to an example of the present application may further include a peroxide compound, if necessary. The peroxide compound may be a material that initiates polymerization of the curable composition.
상기 퍼옥사이드 화합물은 예를 들면, 메틸에틸 케톤 퍼옥사이드(methyl ethyl ketone peroxide, MEKP), 시클로헥사논퍼옥사이드, 3,3,5-트리메틸시클로헥사논퍼옥사이드, 메틸시클로헥사논퍼옥사이드, 메틸아세트아세테이트퍼옥사이드 및 아세틸아세톤퍼옥사이드 등과 같은 케톤 퍼옥사이드 화합물; tert-부틸하이드로퍼옥사이드, 쿠멘하이드로퍼옥사이드, 디이소프로필벤젠하이드로옥사이드, 파라멘탄하이 드로퍼옥사이드, 2,5-디메틸헥산-2,5-디하이드로퍼옥사이드, 및 1,1,3,3-테트라메틸부틸하이드로퍼옥사이드 등과 같은 하이드로 퍼옥사이드 화합물; 아세틸퍼옥사이드, 이소부틸퍼옥사이드, 옥타노일퍼옥사이드, 데카노일퍼옥사이드, 라우리노일퍼옥사이드, 3,3,5-트리메틸헥사노일퍼옥사이드, 숙신산퍼옥사이드, 벤조일퍼옥사이드, 2,4-디클로로 벤조일퍼옥사이드 및 메트-톨루오일퍼옥사이드 등과 같은 디아실퍼옥사이드 화합물; 벤조일 퍼옥사이드(benzoyl peroxide, BPO) 등과 같은 아실 퍼옥사이드 화합물;일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 퍼옥사이드 화합물은 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.The peroxide compound is, for example, methyl ethyl ketone peroxide (MEKP), cyclohexanone peroxide, 3,3,5-trimethylcyclohexanone peroxide, methylcyclohexanone peroxide, methylacetate peroxide ketone peroxide compounds such as oxide and acetylacetone peroxide; tert-butyl hydroperoxide, cumene hydroperoxide, diisopropylbenzene hydroperoxide, paramenthane hydroperoxide, 2,5-dimethylhexane-2,5-dihydroperoxide, and 1,1,3,3 -hydroperoxide compounds such as tetramethylbutylhydroperoxide and the like; Acetyl peroxide, isobutyl peroxide, octanoyl peroxide, decanoyl peroxide, laurinoyl peroxide, 3,3,5-trimethylhexanoyl peroxide, succinic acid peroxide, benzoyl peroxide, 2,4-dichloro benzoyl diacyl peroxide compounds such as peroxide and meth-toluoyl peroxide; An acyl peroxide compound such as benzoyl peroxide (BPO); may be, but is not limited thereto. In addition, 1 type or 2 or more types can be used for a peroxide compound.
본 출원의 일 예에 따른 경화성 조성물은 필요하다면 반응 촉진제를 추가로 포함할 수 있다. 상기 반응 촉진제는 상기 경화성 조성물의 중합 반응을 촉진시키는 기능을 수행할 수 있다. 상기 반응 촉진제의 종류는 특별히 제한되는 것은 아니지만, 예를 들면 디메틸-피-톨루이딘(N,N-Dimethyl-p-toluidine; DMPT) 등을 사용할 수 있다.The curable composition according to an example of the present application may further include a reaction accelerator if necessary. The reaction accelerator may perform a function of accelerating the polymerization reaction of the curable composition. The type of the reaction accelerator is not particularly limited, but for example, dimethyl-p-toluidine (DMPT) and the like may be used.
본 출원의 일 예에 따른 경화성 조성물은 필요하다면 점도의 조절, 예를 들면 점도를 높이거나 혹은 낮추기 위해 또는 전단력에 따른 점도 조절을 위하여 점도 조절제, 예를 들면, 요변성 부여제 또는 희석제 등을 추가로 포함할 수 있다. 요변성 부여제는 경화성 조성물의 전단력에 따른 점도를 조절할 수 있다. 사용할 수 있는 요변성 부여제로는, 퓸드(fumed) 실리카 등이 예시될 수 있다. 희석제는 통상 경화성 조성물의 점도를 낮추기 위해 사용되는 것으로 상기와 같은 작용을 나타낼 수 있는 것이라면 업계에서 공지된 다양한 종류의 것을 제한 없이 사용할 수 있다. The curable composition according to an example of the present application, if necessary, adds a viscosity modifier, for example, a thixotropy imparting agent or a diluent, to increase or decrease the viscosity, or to adjust the viscosity according to shear force. can be included with The thixotropy imparting agent can adjust the viscosity of the curable composition according to the shear force. As the thixotropy imparting agent that can be used, fumed silica and the like can be exemplified. The diluent is generally used to lower the viscosity of the curable composition, and various types of diluents known in the art may be used without limitation as long as they can exhibit the above function.
본 출원의 일 예에 따른 경화성 조성물은 필요하다면 난연제 또는 난연 보조제 등을 추가로 포함할 수 있다. 난연제 또는 난연 보조제 등을 추가로 포함한 경화성 조성물은 경화함으로써 난연성 경화물을 형성할 수 있다. 난연제로는 특별한 제한 없이 공지의 다양한 난연제가 적용될 수 있으며, 예를 들면, 고상의 필러 형태의 난연제나 액상 난연제 등이 적용될 수 있다. 난연제로는, 예를 들면, 멜라민 시아누레이트(melamine cynaurate) 등과 같은 유기계 난연제나 수산화 마그네슘 등과 같은 무기계 난연제 등이 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 경화성 조성물에 포함되는 열전도성 필러 입자의 양이 많은 경우, 액상 타입의 난연 재료(TEP, Triethyl phosphate 또는 TCPP, tris(1,3-chloro-2-propyl)phosphate 등)를 사용할 수도 있다. 또한, 난연상승제의 작용을 할 수 있는 실란 커플링제가 추가될 수도 있다.The curable composition according to an example of the present application may further include a flame retardant or a flame retardant auxiliary, if necessary. A flame retardant cured product may be formed by curing the curable composition further including a flame retardant or a flame retardant auxiliary agent. As the flame retardant, various known flame retardants may be applied without particular limitation, and for example, a solid filler type flame retardant or a liquid flame retardant may be applied. Examples of the flame retardant include, but are not limited to, organic flame retardants such as melamine cyanurate and inorganic flame retardants such as magnesium hydroxide. When the amount of thermally conductive filler particles included in the curable composition is large, a liquid type flame retardant material (TEP, triethyl phosphate or TCPP, tris(1,3-chloro-2-propyl)phosphate, etc.) may be used. In addition, a silane coupling agent capable of acting as a flame retardant synergist may be added.
경화성 조성물의 경화물Cured product of curable composition
본 출원의 일 예에 따른 경화성 조성물은 경화되어 경화물을 형성할 수 있고, 하기와 같은 물성 중 적어도 하나 이상의 물성을 가질 수 있다. 하기된 각 물성은 독립적인 것으로써 어느 하나의 물성이 다른 물성을 우선하지 않으며, 경화성 조성물의 경화물을 하기된 물성 중 적어도 1개 또는 2개 이상을 만족할 수 있다. 하기된 물성을 적어도 하나 또는 2개 이상을 만족하는 경화성 조성물의 경화물은 상기 경화성 조성물에 포함된 각 구성요소들의 조합에 의해 기인한다.The curable composition according to an example of the present application may be cured to form a cured product, and may have at least one or more of the following physical properties. Each physical property described below is independent, and any one physical property does not give priority to other physical properties, and the cured product of the curable composition may satisfy at least one or two or more of the physical properties described below. A cured product of a curable composition satisfying at least one or two or more of the physical properties described below is caused by a combination of each component included in the curable composition.
본 출원의 일 예에 따른 경화성 조성물의 경화물은 열전도도가 2 W/mK 이상일 수 있다. 상기 열전도도는 경화성 조성물이 지름이 2 cm 이상 및 두께가 5 mm인 경화물(샘플)로 제작된 상태에서, 상기 샘플의 두께 방향을 따라서 ASTM D5470 규격 또는 ISO 22007-2 규격에 따라 측정된 값일 수 있다. 다른 예시에서, 상기 경화성 조성물의 경화물은 상기 측정 방식에 따라 측정된 열전도도가 0.8 W/mK 이상, 0.9 W/mK 이상, 1 W/mK 이상, 1.05 W/mK 이상, 1.1 W/mK 이상, 1.15 W/mK 이상, 1.2 W/mK 이상, 1.25 W/mK 이상 또는 1.3 W/mK 이상일 수 있다. 상기 열전도도는 높은 수치일수록 높은 열전도성을 의미하기 때문에, 그 상한이 특별히 제한되는 것은 아니다. 예를 들면, 상기 열전도도는 20 W/mK 이하, 18 W/mK 이하, 16 W/mK 이하, 14 W/mK 이하, 12 W/mK 이하, 10 W/mK 이하, 8 W/mK 이하, 6 W/mK 이하 또는 4 W/mK 이하일 수 있다. The cured product of the curable composition according to an example of the present application may have thermal conductivity of 2 W/mK or more. The thermal conductivity is a value measured according to ASTM D5470 standard or ISO 22007-2 standard along the thickness direction of the sample in a state where the curable composition is made of a cured product (sample) having a diameter of 2 cm or more and a thickness of 5 mm. can In another example, the cured product of the curable composition has a thermal conductivity of 0.8 W/mK or more, 0.9 W/mK or more, 1 W/mK or more, 1.05 W/mK or more, or 1.1 W/mK or more measured according to the measurement method. , 1.15 W/mK or more, 1.2 W/mK or more, 1.25 W/mK or more, or 1.3 W/mK or more. Since the higher the thermal conductivity, the higher the thermal conductivity, the upper limit is not particularly limited. For example, the thermal conductivity is 20 W / mK or less, 18 W / mK or less, 16 W / mK or less, 14 W / mK or less, 12 W / mK or less, 10 W / mK or less, 8 W / mK or less, It may be 6 W/mK or less or 4 W/mK or less.
본 출원의 일 예에 따른 경화성 조성물의 경화물은 비중이 1.5 이하, 1.45 이하, 1.4 이하, 1.35 이하, 1.3 이하 또는 1.25 이하일 수 있다. 상기 경화성 조성물의 경화물의 비중은 그 수치가 낮을수록 응용 제품의 경량화에 유리하므로, 그 하한은 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 상기 비중은 약 0.5 이상 또는 0.8 이상일 수 있다. . The cured product of the curable composition according to an example of the present application may have a specific gravity of 1.5 or less, 1.45 or less, 1.4 or less, 1.35 or less, 1.3 or less, or 1.25 or less. The lower limit of the specific gravity of the cured product of the curable composition is not particularly limited, since the lower the specific gravity, the more advantageous the light weight of the applied product. For example, the specific gravity may be about 0.5 or more or 0.8 or more. .
본 출원의 일 예에 따른 경화성 조성물의 경화물은 배터리 모듈에서 배터리셀의 충방전시에 부피 변화, 배터리 모듈의 사용 온도의 변화 또는 경화 수축 등에 의한 박리 등이 방지되어 우수한 내구성이 확보될 정도의 적절한 접착력을 가지고 있을 수 있다. 여기서, 상기 접착력은 경화성 조성물의 경화물이 접촉하고 있는 임의의 기판이나 모듈 케이스에 대한 접착력일 수 있다. 또한, 본 출원의 일 예에 따른 경화성 조성물의 경화물은 UL94V 측정 기준에 따라 측정된 결과가 V-0 등급일 수 있다The cured product of the curable composition according to an example of the present application is prevented from peeling due to volume change, change in use temperature of the battery module, or curing shrinkage during charging and discharging of the battery cell in the battery module, thereby ensuring excellent durability. It may have adequate adhesion. Here, the adhesive strength may be the adhesive strength to any substrate or module case with which the cured product of the curable composition is in contact. In addition, the cured product of the curable composition according to an example of the present application may have a V-0 grade as a result measured according to the UL94V measurement standard.
본 출원의 일 예에 따른 경화성 조성물의 경화물은 적절한 경도를 나타내는 것이 유리할 수 있다. 예를 들어, 상기 경화성 조성물의 경화물의 경도가 지나치게 높으면 상기 경화물이 브리틀(brittle)하게 되어 신뢰성에 나쁜 영향을 줄 수 있다. 또한, 상기 경화성 조성물의 경도의 조절을 통해 내충격성 및 내진동성을 확보하고, 제품의 내구성도 확보할 수 있다. 상기 경화성 조성물의 경화물은, 예를 들면 쇼어(shore) A 타입에서 70 이상, 72 이상, 74 이상, 76 이상, 78 이상, 80 이상, 82 이상 또는 84 이상일 수 있다. 또한, 다른 예시에서 상기 경화성 조성물의 경화물은 상기 쇼어 A 타입에서 95 이하, 94 이하, 93 이하, 92 이하 또는 91 이하일 수 있다. 상기 경화성 조성물의 경화물의 경도는 통상 상기 경화물에 함유된 필러 조성물 및 필러 성분의 종류 내지 함량 비율에 의해 좌우되고, 과량의 필러 조성물 및 필러 성분을 포함하는 경우 일반적으로 경도가 높아진다. 다만, 상기 경화물에 함유된 중합체 성분도 경도에 영향을 줄 수 있다. It may be advantageous for the cured product of the curable composition according to an example of the present application to exhibit appropriate hardness. For example, if the hardness of the cured product of the curable composition is too high, the cured product becomes brittle, which may adversely affect reliability. In addition, by adjusting the hardness of the curable composition, impact resistance and vibration resistance may be secured, and durability of the product may be secured. The cured product of the curable composition may have, for example, a shore A type of 70 or more, 72 or more, 74 or more, 76 or more, 78 or more, 80 or more, 82 or more, or 84 or more. Further, in another example, the cured product of the curable composition may be 95 or less, 94 or less, 93 or less, 92 or less, or 91 or less in the Shore A type. The hardness of the cured product of the curable composition is usually influenced by the type or content ratio of the filler composition and filler component contained in the cured product, and the hardness is generally increased when an excessive amount of the filler composition and filler component is included. However, the polymer component contained in the cured product may also affect the hardness.
본 출원의 일 예에 따른 경화성 조성물의 경화물은 열저항이 약 5 K/W 이하, 약 4.5 K/W 이하, 약 4 K/W 이하, 약 3.5 K/W 이하, 약 3 K/W 이하 또는 약 2.8 K/W 이하일 수 있다. 이러한 범위의 열저항이 나타날 수 있도록 조절할 경우엔 우수한 냉각 효율 내지 방열 효율이 확보될 수 있다. 상기 열저항은 ASTM D5470 규격 또는 ISO 22007-2 규격에 따라 측정된 수치일 수 있으며, 측정하는 방식은 특별히 제한되는 것은 아니다. The cured product of the curable composition according to an example of the present application has a thermal resistance of about 5 K/W or less, about 4.5 K/W or less, about 4 K/W or less, about 3.5 K/W or less, or about 3 K/W or less. or about 2.8 K/W or less. In the case of adjusting the thermal resistance in this range to appear, excellent cooling efficiency or heat dissipation efficiency can be secured. The thermal resistance may be a value measured according to the ASTM D5470 standard or the ISO 22007-2 standard, and the measurement method is not particularly limited.
본 출원의 일 예에 따른 경화성 조성물의 경화물은 자동차 등과 같이 오랜 보증 기간(자동차의 경우, 약 15년 이상)이 요구되는 제품에 적용하기 위해 내구성을 확보할 수 있다. 내구성은 약 -40℃의 저온에서 30분 유지한 후 다시 온도를 80℃ 로 올려서 30분 유지하는 것을 하나의 사이클로 하여 상기 사이클을 100회 반복하는 열충격 시험 후에 배터리 모듈의 모듈 케이스 또는 배터리셀로부터 떨어지거나 박리되거나 혹은 크랙이 발생하지 않는 것을 의미할 수 있다.The cured product of the curable composition according to an example of the present application may secure durability in order to be applied to products requiring a long warranty period (eg, about 15 years or more in the case of automobiles), such as automobiles. Durability is maintained at a low temperature of about -40 ° C for 30 minutes, then raised to 80 ° C and maintained for 30 minutes as one cycle, and after a thermal shock test in which the cycle is repeated 100 times, it is separated from the module case or battery cell of the battery module It may mean that it is peeled off or cracks do not occur.
본 출원의 일 예에 따른 경화성 조성물의 경화물은 전기 절연성이 약 3 kV/mm 이상, 약 5 kV/mm 이상, 약 7 kV/mm 이상, 10 kV/mm 이상, 15 kV/mm 이상 또는 20 kV/mm 이상일 수 있다. 상기 절연 파괴전압은 그 수치가 높을수록 경화성 조성물의 경화물이 우수한 절연성을 보이는 것으로, 약 50 kV/mm 이하, 45 kV/mm 이하, 40 kV/mm 이하, 35 kV/mm 이하, 30 kV/mm 이하일 수 있으나 특별히 제한되는 것은 아니다. 상기와 같은 절연 파괴전압을 달성하기 위해서, 상기 경화성 조성물에 절연성 필러 입자를 적용할 수도 있다. 일반적으로 열전도성 필러 입자 중에서 세라믹 필러 입자는 절연성을 확보할 수 있는 성분으로 알려져 있다. 상기 전기 절연성은 ASTM D149 규격에 따라 측정된 절연 파괴전압으로 측정될 수 있다. 또한, 상기 경화성 조성물의 경화물이 상기와 같은 전기 절연성이 확보될 수 있다면, 다양한 소재, 예를 들면 배터리 모듈에 포함되는 케이스 내지는 배터리셀 등에 대하여 성능을 유지하면서 안정성을 확보할 수 있다.The cured product of the curable composition according to an example of the present application has an electrical insulation of about 3 kV/mm or more, about 5 kV/mm or more, about 7 kV/mm or more, 10 kV/mm or more, 15 kV/mm or more, or 20 kV/mm or more. It may be kV/mm or higher. The higher the value of the dielectric breakdown voltage, the cured product of the curable composition exhibits excellent insulation, about 50 kV/mm or less, 45 kV/mm or less, 40 kV/mm or less, 35 kV/mm or less, 30 kV/mm or less. It may be less than mm, but is not particularly limited. In order to achieve the above dielectric breakdown voltage, insulating filler particles may be applied to the curable composition. In general, among thermally conductive filler particles, ceramic filler particles are known as components capable of securing insulation. The electrical insulation may be measured by dielectric breakdown voltage measured according to the ASTM D149 standard. In addition, if the cured product of the curable composition can secure electrical insulation as described above, stability can be secured while maintaining performance with respect to various materials, for example, a case or a battery cell included in a battery module.
본 출원의 일 예에 따른 경화성 조성물의 경화물은 가급적 휘발성 물질을 포함하지 않는 것이 적절하다. 예를 들면, 상기 경화성 조성물의 경화물은 비휘발성 성분의 비율이 90 중량% 이상, 95 중량% 이상 또는 98 중량% 이상일 수 있다. 상기에서 비휘발성 성분과의 비율은 다음의 방식으로 규정될 수 있다. 즉, 상기 비휘발분은 경화성 조성물의 경화물을 100 ℃에서 1 시간 정도 유지한 후에 잔존하는 부분을 비휘발분으로 정의할 수 있고, 따라서 상기 비율은 상기 경화성 조성물의 경화물의 초기 중량과 상기 100 ℃에서 1 시간 정도 유지한 후의 비율을 기준으로 측정할 수 있다.It is appropriate that the cured product of the curable composition according to an example of the present application does not contain a volatile material as much as possible. For example, the cured product of the curable composition may have a non-volatile component ratio of 90% by weight or more, 95% by weight or more, or 98% by weight or more. In the above, the ratio with the non-volatile component can be defined in the following manner. That is, the non-volatile content may be defined as a portion remaining after maintaining the cured product of the curable composition at 100 ° C. for about 1 hour as the non-volatile component, and therefore, the ratio is the initial weight of the cured product of the curable composition and the It can be measured based on the ratio after maintaining for about 1 hour.
본 출원의 일 예에 따른 경화성 조성물의 경화물은 필요에 따라서 열화에 대하여 우수한 저항성을 가질 것이며, 가능한 화학적으로 반응하지 않는 안정성이 요구될 수 있다.The cured product of the curable composition according to an example of the present application will have excellent resistance to deterioration as needed, and stability that does not react chemically as much as possible may be required.
본 출원의 일 예에 따른 경화성 조성물의 경화물은 경화 과정 또는 경화된 후에 낮은 수축률을 가지는 것이 유리할 수 있다. 이를 통해 다양한 소재, 예를 들면 배터리 모듈에 포함되는 케이스 내지는 배터리셀 등의 제조 또는 사용 과정에서 발생할 수 있는 박리나 공극의 발생 등을 방지할 수 있다. 상기 수축률은 전술한 효과를 나타낼 수 있는 범위에서 적절하게 조절될 수 있고, 예를 들면 5% 미만, 3% 미만 또는 약 1% 미만일 수 있다. 상기 수축률은 그 수치가 낮을수록 유리하므로, 그 하한은 특별히 제한되지 않는다.It may be advantageous for the cured product of the curable composition according to an example of the present application to have a low shrinkage during or after curing. Through this, it is possible to prevent peeling or generation of gaps that may occur in the course of manufacturing or using various materials, for example, a case or a battery cell included in a battery module. The shrinkage rate may be appropriately adjusted within a range capable of exhibiting the above-described effect, and may be, for example, less than 5%, less than 3%, or less than about 1%. Since the shrinkage rate is more advantageous as the value is lower, the lower limit is not particularly limited.
본 출원의 일 예에 따른 경화성 조성물의 경화물은 낮은 열팽창 계수(CTE)를 가지는 것이 유리할 수 있다. 이를 통해 다양한 소재, 예를 들면 배터리 모듈에 포함되는 케이스 내지는 배터리셀 등의 제조 또는 사용 과정에서 발생할 수 있는 박리나 공극의 발생 등을 방지할 수 있다. 상기 열팽창 계수는 전술한 효과를 나타낼 수 있는 범위에서 적절하게 조절될 수 있고, 예를 들면, 300 ppm/K 미만, 250 ppm/K 미만, 200 ppm/K 미만, 150 ppm/K 미만 또는 100 ppm/K 미만일 수 있다. 상기 열팽창 계수는 그 수치가 낮을수록 유리하므로, 그 하한은 특별히 제한되지 않는다.The cured product of the curable composition according to an example of the present application may advantageously have a low coefficient of thermal expansion (CTE). Through this, it is possible to prevent peeling or generation of gaps that may occur in the course of manufacturing or using various materials, for example, a case or a battery cell included in a battery module. The thermal expansion coefficient may be appropriately adjusted within a range capable of exhibiting the above-mentioned effect, for example, less than 300 ppm / K, less than 250 ppm / K, less than 200 ppm / K, less than 150 ppm / K or 100 ppm Can be less than /K. The lower limit of the thermal expansion coefficient is not particularly limited, since the lower the numerical value, the more advantageous it is.
본 출원의 일 예에 따른 경화성 조성물의 경화물은 인장 강도(tensile strength)가 적절하게 조절될 수 있고, 이를 통해 우수한 내충격성 등을 확보할 수 있다. 인장 강도는, 예를 들면, 약 1.0 MPa 이상의 범위에서 조절될 수 있다.The cured product of the curable composition according to an example of the present application may have appropriately adjusted tensile strength, and through this, excellent impact resistance and the like may be secured. Tensile strength can be adjusted in a range of about 1.0 MPa or more, for example.
본 출원의 일 예에 따른 경화성 조성물의 경화물은 열중량분석(TGA)에서의5% 중량 손실 (weight loss) 온도가 400℃ 이상이거나, 800℃ 잔량이 70 중량% 이상일 수 있다. 이러한 특성에 의해 다양한 소재, 예를 들면 배터리 모듈에 포함되는 케이스 내지는 배터리 셀 등에 대하여 고온에서의 안정성이 보다 개선될 수 있다. 상기 800℃ 잔량은 다른 예시에서 약 75 중량% 이상, 약 80 중량% 이상, 약 85 중량% 이상 또는 약 90 중량% 이상일 수 있다. 상기 800℃ 잔량은 다른 예시에서 약 99 중량%이하일 수 있다. 상기 열중량 분석(TGA)은, 60 cm3/분의 질소(N2) 분위기 하에서 20℃/분의 승온 속도로 25℃ 내지 800℃의 범위 내에서 측정할 수 있다. 상기 열중량 분석(TGA) 결과도 경화성 조성물의 경화물의 조성의 조절을 통해 달성할 수 있다. 예를 들면, 800℃ 잔량은, 경화성 조성물의 경화물에 포함되는 열전도성 필러 성분의 종류 내지 비율에 의해 좌우되고, 과량의 열전도성 필러 성분을 포함하면, 상기 잔량은 증가한다. 다만, 경화성 조성물에 사용되는 중합체 및/또는 단량체가 다른 중합체 및/또는 단량체에 비해서 일반적으로 내열성이 높은 경우에는 상기 잔량은 더욱 높고, 이처럼 경화성 조성물의 경화물에 포함되는 중합체 및/또는 단량체 성분도 그 경도에 영향을 준다.The cured product of the curable composition according to an example of the present application may have a 5% weight loss temperature in thermogravimetric analysis (TGA) of 400°C or more, or a residual amount of 800°C or more of 70% by weight or more. Due to these characteristics, stability at high temperatures can be further improved for various materials, for example, a case or a battery cell included in a battery module. The remaining amount at 800° C. may be about 75% by weight or more, about 80% by weight or more, about 85% by weight or more, or about 90% by weight or more in another example. The remaining amount at 800 ° C. may be about 99% by weight or less in another example. The thermogravimetric analysis (TGA) may measure within the range of 25°C to 800°C at a heating rate of 20°C/min under a nitrogen (N 2 ) atmosphere of 60 cm 3 /min. The thermogravimetric analysis (TGA) result can also be achieved by adjusting the composition of the cured product of the curable composition. For example, the remaining amount at 800°C depends on the type or ratio of the thermally conductive filler component contained in the cured product of the curable composition, and when an excessive amount of the thermally conductive filler component is included, the residual amount increases. However, when the polymer and/or monomer used in the curable composition has generally higher heat resistance than other polymers and/or monomers, the residual amount is higher, and the polymer and/or monomer component included in the cured product of the curable composition is also higher. affects hardness.
본 출원의 일 예에 따른 경화성 조성물은 상기 열거한 각 구성요소를 혼합하여 형성 할 수 있다. 또한, 상기 경화성 조성물은 필요한 성분이 모두 포함될 수 있다면 혼합 순서에 대해서는 특별히 제한되는 것은 아니다.The curable composition according to an example of the present application may be formed by mixing the above-listed components. In addition, the curable composition is not particularly limited as to the order of mixing as long as all necessary components can be included.
용도Usage
본 출원의 일 예에 따른 장치는 발열성 소자; 및 냉각 부위를 포함하고, 상기 발열성 소자 및 냉각 부위를 본 출원의 일 예에 따른 경화성 조성물의 경화물이 열적 접촉한 것일 수 있다. An apparatus according to an example of the present application includes a heating element; and a cooling portion, and a cured product of the curable composition according to an example of the present application may be in thermal contact with the heating element and the cooling portion.
본 출원의 일 예에 따른 장치는 예를 들면 다리미, 세탁기, 건조기, 의류 관리기, 전기 면도기, 전자레인지, 전기오븐, 전기밥솥, 냉장고, 식기세척기, 에어컨, 선풍기, 가습기, 공기청정기, 휴대폰, 무전기, 텔레비전, 라디오, 컴퓨터, 노트북 등 다양한 전기 제품 및 전자 제품 또는 이차 전지 등의 배터리 등이 있고, 상기 경화성 조성물의 경화물은 상기 장치에서 발생되는 열을 방열시킬 수 있다. 특히, 배터리 셀이 모여 하나의 배터리 모듈을 형성하고, 여러 개의 배터리 모듈이 모여 하나의 배터리 팩을 형성하여 제조하는 전지 자동차 배터리에서, 배터리 모듈을 연결하는 소재로 본 출원의 경화성 조성물이 사용될 수 있다. 배터리 모듈을 연결하는 소재로 본 출원의 경화성 조성물이 사용되는 경우, 배터리 셀에서 발생하는 열을 방열하고, 외부 충격과 진동으로부터 배터리 셀을 고정시키는 역할을 할 수 있다.Devices according to an example of the present application include, for example, an iron, a washing machine, a dryer, a clothes care machine, an electric shaver, a microwave oven, an electric oven, an electric rice cooker, a refrigerator, a dishwasher, an air conditioner, a fan, a humidifier, an air purifier, a mobile phone, and a walkie-talkie. , TVs, radios, computers, laptops, and other various electrical and electronic products, or batteries such as secondary batteries, and the cured product of the curable composition can dissipate heat generated in the device. In particular, the curable composition of the present application can be used as a material for connecting battery modules in an electric vehicle battery manufactured by gathering battery cells to form one battery module and forming a battery pack by gathering several battery modules. . When the curable composition of the present application is used as a material for connecting battery modules, it may play a role of dissipating heat generated from the battery cells and fixing the battery cells from external shock and vibration.
본 출원의 경화성 조성물의 경화물은 발열성 소자에서 발생되는 열을 냉각 부위로 전달할 수 있다. 즉, 상기 경화성 조성물의 경화물은 상기 발열성 소자에서 발생되는 열을 방열할 수 있다.The cured product of the curable composition of the present application may transfer heat generated from the exothermic element to a cooling portion. That is, the cured product of the curable composition may dissipate heat generated from the exothermic element.
상기 경화성 조성물의 경화물은 발열성 소자 및 냉각 부위 사이에 위치하여 이들을 열적 접촉시킬 수 있다. 열적 접촉이란, 상기 경화성 조성물의 경화물이 발열성 소자 및 냉각 부위와 물리적으로 직접 접촉하여 상기 발열성 소자에서 발생된 열을 상기 냉각 부위로 방열하거나, 상기 경화성 조성물의 경화물이 발열성 소자 및/또는 냉각 부위와 직접 접촉하지 않더라도(즉, 경화성 조성물의 경화물과 발열성 소자 및/또는 냉각 부위 사이에 별도 층이 존재) 상기 발열성 소자에서 발생된 열을 상기 냉각 부위로 방열하도록 하는 것을 의미한다.A cured product of the curable composition may be positioned between the heating element and the cooling portion to bring them into thermal contact. Thermal contact means that the cured product of the curable composition is in direct physical contact with the exothermic element and the cooling portion to radiate heat generated from the exothermic element to the cooling portion, or the cured product of the curable composition is in direct physical contact with the exothermic element and the cooling portion. / or even if it does not directly contact the cooling portion (ie, a separate layer exists between the cured product of the curable composition and the exothermic element and / or the cooling portion) to dissipate heat generated from the exothermic element to the cooling portion it means.
본 출원은 저비중 특성과 우수한 방열 성능을 구현할 수 있는 복합재, 복합 필러 소재 및 경화성 조성물을 제공할 수 있다.The present application may provide a composite material, a composite filler material, and a curable composition capable of implementing low specific gravity characteristics and excellent heat dissipation performance.
본 출원은 비교적 간단하면서 단시간에 저비중 특성과 우수한 방열 성능을 구현할 수 있는 복합재를 제조하는 복합재의 제조방법을 제공할 수 있다.The present application can provide a method for manufacturing a composite material capable of implementing low specific gravity characteristics and excellent heat dissipation performance in a relatively simple and short time.
도 1은 실시예 1A에 따른 복합재를 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM)으로 관찰한 결과를 나타낸 것이다((a): 배율 Х500, (b): 배율 Х2,000, (c): 배율 Х10,000).
도 2는 실시예 1B에 따른 복합재를 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM)으로 관찰한 결과를 나타낸 것이다((a): 배율 Х2,000, (b): 배율 Х5,000, (c): 배율 Х10,000).
도 3은 실시예 1C에 따른 복합재를 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM)으로 관찰한 결과를 나타낸 것이다((a): 배율 Х500, (b): 배율 Х2,000, (c): 배율 Х5,000).
도 4는 실시예 1D에 따른 복합재를 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM)으로 관찰한 결과를 나타낸 것이다((a): 배율 Х500, (b): 배율 Х3,000, (c): 배율 Х10,000).
도 5는 비교예 1B에 따른 복합재를 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM)으로 관찰한 결과를 나타낸 것이다((a): 배율 Х500, (b): 배율 Х500, (c): 배율 Х500).1 shows the results of observing the composite according to Example 1A with a scanning electron microscope (SEM) ((a): magnification Х500, (b): magnification Х2,000, (c): magnification Х10 ,000).
Figure 2 shows the results of observing the composite according to Example 1B with a scanning electron microscope (SEM) ((a): Magnification Х2,000, (b): Magnification Х5,000, (c): multiplier Х10,000).
Figure 3 shows the results of observing the composite according to Example 1C with a scanning electron microscope (SEM) ((a): magnification Х500, (b): magnification Х2,000, (c): magnification Х5 ,000).
4 shows the results of observing the composite according to Example 1D with a scanning electron microscope (SEM) ((a): magnification Х500, (b): magnification Х3,000, (c): magnification Х10 ,000).
5 shows the results of observing the composite according to Comparative Example 1B with a scanning electron microscope (SEM) ((a): magnification Х500, (b): magnification Х500, (c): magnification Х500).
이하, 실시예 및 비교예를 통해 본 발명을 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 제시된 내용으로 인해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described through examples and comparative examples, but the scope of the present invention is not limited due to the contents presented below.
본 실시예 및 비교예에서 제시되는 물성은 하기의 방식으로 평가하였다.Physical properties presented in Examples and Comparative Examples were evaluated in the following manner.
<물성 측정 방법><How to measure physical properties>
(1) 복합재 제조 시 코팅 반응성 평가(1) Evaluation of coating reactivity in composite manufacturing
실시예 및 비교예에서의 복합재 제조 과정에서 코팅 반응성에 대한 평가는 하기 기준에 따라 수행되었다.Evaluation of coating reactivity in the manufacturing process of the composite materials in Examples and Comparative Examples was performed according to the following criteria.
[코팅 반응성 평가 기준][Criteria for evaluation of coating reactivity]
코팅 반응성 평가는 제조된 복합재를 PSA(particle size analysis) 장비를 이용하여 중공 입자 대비 크기가 작은 미코팅된 코팅 입자를 측정함으로써 수행될 수 있고, 보조적으로는 주사전자현미경(SEM)으로 육안 관찰하여 미코팅된 중공 입자를 확인함으로써 하기 기준에 따라 평가될 수 있다. Coating reactivity evaluation can be performed by measuring uncoated coating particles that are smaller in size than hollow particles using PSA (particle size analysis) equipment for the prepared composite material, and visually observed with a scanning electron microscope (SEM). By identifying uncoated hollow particles, it can be evaluated according to the following criteria.
PASS: 제조된 복합재를 대상으로 PSA 장비를 이용하였을 때 미코팅된 코팅 입자가 측정되지 않음PASS: Uncoated coating particles were not measured when using the PSA equipment for the manufactured composite
NG: 제조된 복합재를 대상으로 PSA 장비를 이용하였을 때 미코팅된 코팅 입자가 측정되거나 주사전자현미경으로 육안 관찰하였을 때 미코팅된 중공 입자가 확인됨NG: Uncoated coated particles were measured when using the PSA equipment for the manufactured composite, or uncoated hollow particles were confirmed when visually observed with a scanning electron microscope.
(2) 복합재 제조 시 중공 입자 파괴 여부 평가(2) Evaluation of hollow particle destruction during composite manufacturing
실시예 및 비교예에서의 복합재 제조 과정에서 중공 입자 파괴 여부에 대한 평가는 하기 기준에 따라 수행되었다.Evaluation of whether or not the hollow particles were destroyed in the manufacturing process of the composite materials in Examples and Comparative Examples was performed according to the following criteria.
[중공 입자 파괴 여부 평가][Evaluation of hollow particle destruction]
중공 입자 파괴 여부 평가는 제조된 복합재를 주사전자현미경(SEM)으로 관찰하였을 때 하기 기준에 따라 평가될 수 있다.Whether or not hollow particles are destroyed may be evaluated according to the following criteria when the prepared composite material is observed with a scanning electron microscope (SEM).
PASS: 제조된 복합재를 대상으로 주사전자현미경으로 관찰하였을 때, 임의로 선정한 1,000 개의 입자를 관찰하고, 상기 관찰한 1,000 개 대비 파손된 중공 입자의 개수에 대한 비율(파손도)이 10% 이하인 경우PASS: When the manufactured composite is observed with a scanning electron microscope, 1,000 randomly selected particles are observed, and the ratio (breakage degree) to the number of broken hollow particles compared to the observed 1,000 is 10% or less.
NG: 제조된 복합재를 대상으로 주사전자현미경으로 관찰하였을 때, 임의로 선정한 1,000 개의 입자를 관찰하고, 상기 관찰한 1,000 개 대비 파손된 중공 입자의 개수에 대한 비율(파손도)이 10% 초과인 경우NG: When the manufactured composite is observed with a scanning electron microscope, 1,000 randomly selected particles are observed, and the ratio (breakage degree) to the number of broken hollow particles compared to the observed 1,000 is greater than 10%
(3) 비중 측정방법 (3) Specific gravity measurement method
실시예 및 비교예에서 제조된 측정 대상(복합재 또는 경화성 조성물의 경화물)에 대해서, 피크노미터(pycnometer)를 이용하여 비중을 측정하였다. 이 때 측정된 비중은 4 ℃에서 측정한 물의 밀도(1 g/cm3)를 기준으로 측정한 것이다. 상기 경화성 조성물의 경화물은 경화성 조성물을 상온(약 25℃) 및 상습(약 40%RH)에서 약 24 시간동안 경화시킨 것이다.The specific gravity of the measurement object (composite material or cured product of the curable composition) prepared in Examples and Comparative Examples was measured using a pycnometer. The specific gravity measured at this time was measured based on the density of water (1 g/cm 3 ) measured at 4 °C. The cured product of the curable composition is obtained by curing the curable composition at room temperature (about 25° C.) and normal humidity (about 40% RH) for about 24 hours.
(4) 경화성 조성물의 경화물에 대한 열전도도 측정방법(4) Thermal conductivity measurement method for the cured product of the curable composition
열전도도는 Hot disk 방식을 이용하여 측정하였다. 구체적으로, 열전도도는 상기 실시예 및 비교예에서 제조된 각각의 경화성 조성물을 지름이 약 4 cm 및 두께가 약 5 mm인 디스크(disk)형 몰드에 상온에서 24 시간동안 경화시킨 경화물 샘플로, 상기 샘플의 두께 방향을 따라서 ISO 22007-2 규격에 따라 열분석 장치(thermal constant analyzer)로 측정하였다. 상기 규격(ISO 22007-2)에 규정된 것과 같이 Hot Disk 장비는 니켈선이 이중 스파이럴 구조로 되어 있는 센서가 가열되면서 온도 변화(전기 저항 변화)를 측정하여 열전도도를 확인할 수 있는 장비이고, 이러한 규격에 따라서 열전도도를 측정하였다. Thermal conductivity was measured using the hot disk method. Specifically, the thermal conductivity was obtained by curing each of the curable compositions prepared in Examples and Comparative Examples in a disk-shaped mold having a diameter of about 4 cm and a thickness of about 5 mm at room temperature for 24 hours. , was measured with a thermal constant analyzer according to the ISO 22007-2 standard along the thickness direction of the sample. As stipulated in the above standard (ISO 22007-2), Hot Disk equipment is a device that can check thermal conductivity by measuring temperature change (electrical resistance change) while the sensor in which the nickel wire has a double spiral structure is heated. Thermal conductivity was measured according to the standard.
복합재의 제조Manufacturing of composites
실시예 1A.Example 1A.
중공 입자(GB, 3M社, iM30K) 및 코팅 입자(C, KC대주社, KH-101HRT)를 4.2:1.8375(GB:C)의 중량 비율로 혼합한 입자 조성물을 회전 가압 장치인 메카노 퓨전 장치(Mechano fusion device, Hosokawa Micron社, NOB-130-VC)에 31.2 g(입자 조성물의 밀도: 0.78 g/cm3 및 투입량: 40 cm3) 투입하고, 상기 메카노 퓨전 장치를 통해 상온 조건에서 헤드(head)로 상기 입자 조성물에 상압(약 1 atm) 정도를 가하면서 5,000 rpm의 회전 속도를 가하여 약 15분 동안 회전 가압을 수행하였다. 회전 가압을 마친 후 제조된 복합재를 수득하였다. 도 1은 실시예 1A에서 제조한 복합재를 주사전자현미경(SEM)으로 관찰한 것을 나타낸 도면이다.A mechano fusion device, which is a rotational pressure device, of a particle composition in which hollow particles (GB, 3M, iM30K) and coated particles (C, KC Daeju, KH-101HRT) are mixed in a weight ratio of 4.2:1.8375 (GB:C) (Mechano fusion device, Hosokawa Micron, NOB-130-VC) 31.2 g (density of the particle composition: 0.78 g/cm 3 and input amount: 40 cm 3 ), and the head at room temperature through the mechano fusion device Rotational pressure was performed for about 15 minutes by applying a rotation speed of 5,000 rpm while applying atmospheric pressure (about 1 atm) to the particle composition with a (head). After completion of rotational pressing, the prepared composite was obtained. 1 is a view showing the observation of the composite material prepared in Example 1A with a scanning electron microscope (SEM).
상기 중공 입자(GB)는 이소스태틱 파쇄 강도(isostatic crush strength)가 약 28,000 psi 정도이고, 입자평균입경은 약 20㎛ 정도이며, 비중은 약 0.6 g/cm3 정도인 글래스 버블(glass bubble)이다. The hollow particles (GB) are glass bubbles having an isostatic crush strength of about 28,000 psi, an average particle diameter of about 20 μm, and a specific gravity of about 0.6 g/cm 3 . .
또한, 상기 코팅 입자는 입자평균입경이 약 2 ㎛ 정도이고 모스 경도가 약 3 정도인 수산화 알루미늄(Al(OH)3)이다.In addition, the coating particles are aluminum hydroxide (Al(OH) 3 ) having an average particle diameter of about 2 μm and a Mohs hardness of about 3.
실시예 1B.Example 1B.
상기 메카노 퓨전 장치를 통해 약 30분 동안 회전 가압을 수행한 것을 제외하면 상기 실시예 1A와 동일한 방식으로 복합재를 제조하였다. 도 2는 실시예 1B에서 제조한 복합재를 주사전자현미경(SEM)으로 관찰한 것을 나타낸 도면이다.A composite material was prepared in the same manner as in Example 1A, except that rotational pressing was performed for about 30 minutes through the mechano-fusion device. Figure 2 is a view showing the observation of the composite material prepared in Example 1B with a scanning electron microscope (SEM).
실시예 1C.Example 1C.
상기 메카노 퓨전 장치를 통해 약 60분 동안 회전 가압을 수행한 것을 제외하면 상기 실시예 1A와 동일한 방식으로 복합재를 제조하였다. 도 3은 실시예 1C에서 제조한 복합재를 주사전자현미경(SEM)으로 관찰한 것을 나타낸 도면이다.A composite material was prepared in the same manner as in Example 1A, except that rotational pressing was performed for about 60 minutes through the mechano-fusion device. Figure 3 is a view showing the observation of the composite material prepared in Example 1C with a scanning electron microscope (SEM).
실시예 1D.Example 1D.
중공 입자(GB, 3M社, iM30K) 및 코팅 입자(C, KC대주社, KH-101HRT)를 4.2:0.91875(GB:C)의 중량 비율로 혼합한 입자 조성물을 회전 가압 장치인 메카노 퓨전 장치(Mechano fusion device, Hosokawa Micron社, NOB-130-VC)에 27.6 g(입자 조성물의 밀도: 0.69 g/cm3 및 투입량: 40 cm3) 투입하고, 상기 메카노 퓨전 장치를 통해 상온 조건에서 헤드(head)로 상기 입자 조성물에 상압(약 1 atm) 정도를 가하면서 5,000 rpm의 회전 속도를 가하여 약 60분 동안 회전 가압을 수행하였다. 회전 가압을 마친 후 제조된 복합재를 수득하였다. 도 4는 실시예 1D에서 제조한 복합재를 주사전자현미경(SEM)으로 관찰한 것을 나타낸 도면이다.A mechano fusion device, which is a rotational pressure device, of a particle composition in which hollow particles (GB, 3M, iM30K) and coated particles (C, KC Daeju, KH-101HRT) are mixed in a weight ratio of 4.2:0.91875 (GB:C) (Mechano fusion device, Hosokawa Micron, NOB-130-VC) 27.6 g (density of the particle composition: 0.69 g/cm 3 and input amount: 40 cm 3 ), and the head at room temperature through the mechano fusion device Rotational pressure was performed for about 60 minutes by applying a rotation speed of 5,000 rpm while applying normal pressure (about 1 atm) to the particle composition with a (head). After completion of rotational pressing, the prepared composite was obtained. Figure 4 is a view showing the observation of the composite material prepared in Example 1D with a scanning electron microscope (SEM).
상기 중공 입자(GB)는 이소스태틱 파쇄 강도(isostatic crush strength)가 약 28,000 psi 정도이고, 입자평균입경은 약 20㎛ 정도이며, 비중은 약 0.6 g/cm3 정도인 글래스 버블(glass bubble)이다. The hollow particles (GB) are glass bubbles having an isostatic crush strength of about 28,000 psi, an average particle diameter of about 20 μm, and a specific gravity of about 0.6 g/cm 3 . .
또한, 상기 코팅 입자는 입자평균입경이 약 2 ㎛ 정도이고 모스 경도가 약 3 정도인 수산화 알루미늄(Al(OH)3)이다.In addition, the coating particles are aluminum hydroxide (Al(OH) 3 ) having an average particle diameter of about 2 μm and a Mohs hardness of about 3.
비교예 1A.Comparative Example 1A.
중공 입자(GB, 3M社, iM30K) 및 코팅 입자(C, Bestry社, AL-01)를 4.2:1.8375(GB:C)의 중량 비율로 혼합한 입자 조성물을 회전 가압 장치인 메카노 퓨전 장치(Mechano fusion device, Hosokawa Micron社, NOB-130-VC)에 투입하고, 상기 메카노 퓨전 장치를 통해 상온 조건에서 헤드(head)로 상기 입자 조성물에 상압(약 1 atm) 정도를 가하면서 5,000 rpm의 회전 속도를 가하여 약 60분 동안 회전 가압을 수행하였다. 회전 가압을 마친 후 제조된 복합재를 수득하였다.A particle composition in which hollow particles (GB, 3M, iM30K) and coated particles (C, Bestry, AL-01) are mixed in a weight ratio of 4.2:1.8375 (GB:C) is mixed with a mechano fusion device, which is a rotary pressure device ( Mechano fusion device, Hosokawa Micron Co., NOB-130-VC), and through the mechano fusion device, while applying atmospheric pressure (about 1 atm) to the particle composition with a head at room temperature, 5,000 rpm Rotational pressing was performed for about 60 minutes by applying rotational speed. After completion of rotational pressing, the prepared composite was obtained.
상기 중공 입자(GB)는 이소스태틱 파쇄 강도(isostatic crush strength)가 약 28,000 psi 정도이고, 입자평균입경은 약 20㎛ 정도이며, 비중은 약 0.6 g/cm3 정도인 글래스 버블(glass bubble)이다. The hollow particles (GB) are glass bubbles having an isostatic crush strength of about 28,000 psi, an average particle diameter of about 20 μm, and a specific gravity of about 0.6 g/cm 3 . .
또한, 상기 코팅 입자는 입자평균입경이 약 2 ㎛ 정도이고 모스 경도가 약 9 정도인 알루미나(Al2O3)이다.In addition, the coating particles are alumina (Al 2 O 3 ) having an average particle diameter of about 2 μm and a Mohs hardness of about 9.
비교예 1B.Comparative Example 1B.
중공 입자(GB, 3M社, S38HS) 및 코팅 입자(C, KC대주社, KH-101HRT)를 2.66:1.8375(GB:C)를 혼합한 입자 조성물을 회전 가압 장치인 메카노 퓨전 장치(Mechano fusion device, Hosokawa Micron社, NOB-130-VC)에 투입하고, 상기 메카노 퓨전 장치를 통해 상온 조건에서 헤드(head)로 상기 입자 조성물에 상압(약 1 atm) 정도를 가하면서 5,000 rpm의 회전 속도를 가하여 약 60분 동안 회전 가압을 수행하였다. 회전 가압을 마친 후 제조된 복합재를 수득하였다. 도 5는 비교예 1B에서 제조한 복합재를 주사전자현미경(SEM)으로 관찰한 것을 나타낸 도면이다.A particle composition in which 2.66: 1.8375 (GB: C) is mixed with hollow particles (GB, 3M, S38HS) and coated particles (C, KC Daeju, KH-101HRT) is mechano fusion device (Mechano fusion device) device, Hosokawa Micron Co., NOB-130-VC), and applying normal pressure (about 1 atm) to the particle composition with a head at room temperature through the mechano fusion device. Rotational speed of 5,000 rpm was added to perform rotational pressing for about 60 minutes. After completion of rotational pressing, the prepared composite was obtained. 5 is a view showing observation of the composite material prepared in Comparative Example 1B with a scanning electron microscope (SEM).
상기 중공 입자(GB)는 이소스태틱 파쇄 강도(isostatic crush strength)가 약 5,500 psi 정도이고, 입자평균입경은 약 44 ㎛ 정도이며, 비중은 약 0.38 g/cm3 정도인 글래스 버블(glass bubble)이다. The hollow particles (GB) are glass bubbles having an isostatic crush strength of about 5,500 psi, an average particle diameter of about 44 μm, and a specific gravity of about 0.38 g/cm 3 . .
또한, 상기 코팅 입자는 입자평균입경이 약 2 ㎛ 정도이고 모스 경도가 약 3 정도인 수산화 알루미늄(Al(OH)3)이다.In addition, the coating particles are aluminum hydroxide (Al(OH) 3 ) having an average particle diameter of about 2 μm and a Mohs hardness of about 3.
상기 실시예 1A 내지 1D, 비교예 1A 및 1B에서 측정한 시험 데이터의 결과는 하기 표 1에 정리하였다. The results of the test data measured in Examples 1A to 1D and Comparative Examples 1A and 1B are summarized in Table 1 below.
상기 표 1을 참조하면 실시예 1A 내지 1D는 모두 코팅 반응성 평가와 중공 입자 파괴 여부 평가에서 PASS로 평가되었다. 도 1 내지 4를 참조하면, 코팅 반응성이 우수하고 중공 입자가 파괴되지 않음을 확인할 수 있다. 또한, 실시예 1A 내지 1D는 저비중이 확보된 것을 확인할 수 있다.Referring to Table 1, Examples 1A to 1D were all evaluated as PASS in coating reactivity evaluation and hollow particle destruction evaluation. Referring to Figures 1 to 4, it can be seen that the coating reactivity is excellent and the hollow particles are not destroyed. In addition, it can be confirmed that Examples 1A to 1D ensured low specific gravity.
상기 표 1을 참조하면 비교예 1A는 중공 입자의 표면에 미코팅된 코팅 입자가 관찰되어 코팅 균일도가 낮게 나타났다. 또한, 비교예 1B는 도 5를 참조하면 중공 입자 일부가 파괴된 것을 확인할 수 있다(파손도 > 10%). 비교예 1A는 코팅 반응성이 불량하고, 비교예 1B는 중공 입자가 파괴되어 제조된 복합재의 비중을 정확히 측정할 수 없었다. Referring to Table 1, in Comparative Example 1A, uncoated coating particles were observed on the surface of the hollow particles, resulting in low coating uniformity. In addition, in Comparative Example 1B, referring to FIG. 5, it can be seen that some of the hollow particles are destroyed (breakage degree > 10%). In Comparative Example 1A, the coating reactivity was poor, and in Comparative Example 1B, the hollow particles were destroyed, so the specific gravity of the prepared composite could not be accurately measured.
복합 필러 소재 및 경화성 조성물Composite Filler Materials and Curable Compositions
실시예 2A. Example 2A.
상기 실시예 1D에서 제조한 복합재(MA) 및 필러 성분(MB)을 3:10(MA:MB)의 중량 비율로 혼합하여 복합 필러 소재를 제조하였다.A composite filler material was prepared by mixing the composite material ( MA ) and the filler component ( MB ) prepared in Example 1D in a weight ratio of 3:10 ( MA : MB ).
상기 필러 성분(MB)은 입자평균입경이 약 50㎛ 정도인 수산화 알루미늄(F1), 입자평균입경이 약 2 ㎛ 정도인 수산화 알루미늄(F2) 및 입자평균입경이 약 9 ㎛ 정도이고 모스 경도가 약 9인 비등방성(anisotropy) 질화 붕소(F3)을 75:25:5(F1:F2:F3)의 중량 비율로 혼합하여 사용하였다. The filler component ( MB ) is aluminum hydroxide (F1) having an average particle diameter of about 50 μm, aluminum hydroxide (F2) having an average particle diameter of about 2 μm, and an average particle diameter of about 9 μm and a Mohs hardness Anisotropic boron nitride (F3) of about 9 was used in a mixture at a weight ratio of 75:25:5 (F1:F2:F3).
실시예 2B. Example 2B.
상기 실시예 1D에서 제조한 복합재(MA) 및 필러 성분(MB)을5:10(MA:MB)의 중량 비율로 혼합하여 복합 필러 소재를 제조하였다.A composite filler material was prepared by mixing the composite material ( MA ) and the filler component ( MB ) prepared in Example 1D in a weight ratio of 5:10 ( MA : MB ).
상기 필러 성분(MB)은 입자평균입경이 약 50㎛ 정도인 수산화 알루미늄(F1), 입자평균입경이 약 2 ㎛ 정도인 수산화 알루미늄(F2) 및 입자평균입경이 약 9 ㎛ 정도이고 모스 경도가 약 9인 비등방성(anisotropy) 질화 붕소(F3)을 75:25:5(F1:F2:F3)의 중량 비율로 혼합하여 사용하였다. The filler component ( MB ) is aluminum hydroxide (F1) having an average particle diameter of about 50 μm, aluminum hydroxide (F2) having an average particle diameter of about 2 μm, and an average particle diameter of about 9 μm and a Mohs hardness Anisotropic boron nitride (F3) of about 9 was used in a mixture at a weight ratio of 75:25:5 (F1:F2:F3).
실시예 3A. Example 3A.
하기 화학식 1A로 표시되는 화합물을 포함하는 제1 폴리오가노실록산(PS1, 성연 인더스트리社, DSVP-100), 하기 화학식2A로 표시되는 화합물을 포함하는 제2 폴리오가노실록산(PS2, AB Specialty Silicones社, XL-11), 필러 조성물(FC1) 및 촉매(Cat)를 6.7:0.2:10:0.1(PS1:PS2:FC1:Cat)의 중량 비율로 혼합하여 경화성 조성물을 제조하였다. 상기 필러 조성물(FC)로는 상기 실시예 2A에서 제조한 복합 필러 소재를 사용하였고, 상기 촉매(Cat)는 백금(Pt) 원소를 포함하는 금속 촉매(성연 인더스트리 社, CAT12070)를 사용하였다.A first polyorganosiloxane containing a compound represented by Formula 1A (PS1, Sungyeon Industries, DSVP-100), a second polyorganosiloxane containing a compound represented by Formula 2A (PS2, AB Specialty Silicones, XL-11), the filler composition (FC1) and the catalyst (Cat) were mixed in a weight ratio of 6.7:0.2:10:0.1 (PS1:PS2:FC1:Cat) to prepare a curable composition. As the filler composition (FC), the composite filler material prepared in Example 2A was used, and as the catalyst (Cat), a metal catalyst (Sungyeon Industries, Ltd., CAT12070) containing a platinum (Pt) element was used.
[화학식 1A][Formula 1A]
화학식 1A에서 m은 91이다.In Formula 1A, m is 91.
상기 화학식 1A로 표시되는 화합물은 상온에서 측정한 점도가 약 120 cPs였고, 알케닐기의 함유량이 0.290 mmol/g이었다. 상기 알케닐기의 함유량은 1H NMR로 확인할 수 있다.The compound represented by Formula 1A had a viscosity of about 120 cPs measured at room temperature, The alkenyl group content was 0.290 mmol/g. The alkenyl group content can be confirmed by 1 H NMR.
[화학식 2A][Formula 2A]
화학식 2A에서 p는 32이고, q는 13이다.In Formula 2A, p is 32 and q is 13.
상기 화학식 2A로 표시되는 화합물은 40℃에서 측정한 동점도가 약 40 cSt였고, 규소 결합 수소의 함유량이 4.14 mmol/g이었다. 상기 규소 결합 수소의 함유량은 29Si NMR로 확인할 수 있다.The compound represented by Formula 2A had a kinematic viscosity of about 40 cSt measured at 40 ° C. The silicon-bonded hydrogen content was 4.14 mmol/g. The silicon-bonded hydrogen content can be confirmed by 29 Si NMR.
실시예 3B. Example 3B.
상기 화학식 1A로 표시되는 화합물을 포함하는 제1 폴리오가노실록산(PS1, 성연 인더스트리社, DSVP-100), 상기 화학식2A로 표시되는 화합물을 포함하는 제2 폴리오가노실록산(PS2, AB Specialty Silicones社, XL-11), 필러 조성물(FC2) 및 촉매(Cat)를 4.8:0.15:10:0.05(PS1:PS2:FC2:Cat)의 중량 비율로 혼합하고, 상기 필러 조성물(FC2)로는 상기 실시예 2B에서 제조한 복합 필러 소재를 사용한 것을 제외하면 상기 실시예 3A와 동일한 방식으로 경화성 조성물을 제조하였다. A first polyorganosiloxane containing the compound represented by Formula 1A (PS1, Seongyeon Industries, Ltd., DSVP-100), a second polyorganosiloxane containing the compound represented by Formula 2A (PS2, AB Specialty Silicones, XL-11), the filler composition (FC2) and the catalyst (Cat) were mixed in a weight ratio of 4.8:0.15:10:0.05 (PS1:PS2:FC2:Cat), and the filler composition (FC2) was the same as Example 2B A curable composition was prepared in the same manner as in Example 3A, except that the composite filler material prepared in was used.
비교예 3. Comparative Example 3.
주제 파트의 제조 Manufacture of subject parts
상기 화학식 1A로 표시되는 화합물을 포함하는 제1 폴리오가노실록산(PS1, 성연 인더스트리社, DSVP-100), 상기 화학식2A로 표시되는 화합물을 포함하는 제2 폴리오가노실록산(PS2, AB Specialty Silicones社, XL-11), 필러 조성물(FC3) 및 촉매(Cat)를 9.6:0.3:10:0.1(PS1:PS2:FC3:Cat)의 중량 비율로 혼합하여 경화성 조성물을 형성하였다. 상기 필러 조성물(FC3)은 입자평균입경이 약 50㎛ 정도인 수산화 알루미늄(F1), 입자평균입경이 약 2 ㎛ 정도인 수산화 알루미늄(F2) 및 입자평균입경이 약 9 ㎛ 정도이고 모스 경도가 약 9인 비등방성(anisotropy) 질화 붕소(F3)을 75:25:5(F1:F2:F3)의 중량 비율로 혼합하여 사용하였고, 촉매(Cat)는 상기 실시예 3A에서 사용한 것과 동일한 것을 사용하였다. A first polyorganosiloxane containing the compound represented by Formula 1A (PS1, Seongyeon Industries, Ltd., DSVP-100), a second polyorganosiloxane containing the compound represented by Formula 2A (PS2, AB Specialty Silicones, XL-11), the filler composition (FC3) and the catalyst (Cat) were mixed in a weight ratio of 9.6:0.3:10:0.1 (PS1:PS2:FC3:Cat) to form a curable composition. The filler composition (FC3) includes aluminum hydroxide (F1) having an average particle diameter of about 50 μm, aluminum hydroxide (F2) having an average particle diameter of about 2 μm, and an average particle diameter of about 9 μm and a Mohs hardness of about Anisotropic boron nitride (F3) of 9 was mixed and used in a weight ratio of 75:25:5 (F1:F2:F3), and the same catalyst (Cat) as that used in Example 3A was used. .
상기 실시예에서 측정한 시험 데이터의 결과는 하기 표 2에 정리하였다. The results of the test data measured in the above examples are summarized in Table 2 below.
상기 표 2를 참조하면, 실시예 3A 및 3B는 낮은 비중에도 비교적 높은 열전도도를 가지고 있음을 확인할 수 있다. 반면에 비교예 3은 비중이 다소 높으면서도 낮은 열전도도를 가지고 있음을 확인할 수 있다.Referring to Table 2, it can be confirmed that Examples 3A and 3B have relatively high thermal conductivity even at low specific gravity. On the other hand, it can be seen that Comparative Example 3 has a slightly high specific gravity and low thermal conductivity.
Claims (39)
상기 복합재는 중공 입자; 및 상기 중공 입자의 표면에 코팅된 코팅 입자를 포함하는 충전재를 포함하며, 상기 중공 입자는 0.15 내지 0.8의 비중을 가지는 복합 필러 소재.Including composite and filler components,
The composite material includes hollow particles; and a filler comprising coating particles coated on surfaces of the hollow particles, wherein the hollow particles have a specific gravity of 0.15 to 0.8.
상기 가압 및 회전시키는 단계는 회전 속도가 3,000 rpm 이상이며,
상기 중공 입자는 이소스태틱 파쇄 강도(isostatic crush strength)가 6,000 psi 이상인 복합재의 제조방법.Pressurizing and rotating the particle composition including the hollow particles and the coated particles using a pressure rotation device,
The pressing and rotating step has a rotation speed of 3,000 rpm or more,
The hollow particle is a method for producing a composite material having an isostatic crush strength of 6,000 psi or more.
복합재를 포함하는 필러 조성물을 포함하고,
상기 복합재는 중공 입자; 및 상기 중공 입자의 표면에 코팅된 코팅 입자를 포함하는 충전재를 포함하고, 상기 중공 입자는 0.15 내지 0.8의 비중을 가지는 경화성 조성물. A resin composition comprising at least one selected from the group consisting of a polyurethane resin, a polyvinyl chloride resin, a polyolefin resin, a phenol resin, an acrylic resin, an epoxy resin, a silicone resin, and a polyimide resin; and
A filler composition comprising a composite material,
The composite material includes hollow particles; and a filler comprising coating particles coated on surfaces of the hollow particles, wherein the hollow particles have a specific gravity of 0.15 to 0.8.
[화학식 1]
화학식 1에서, R1 및 R8은 각각 독립적으로 탄소수 2 내지 20의 알케닐기이고, R2, R3, R4, R5, R6 및 R7은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 20의 알킬기이며, m은 1 내지 200의 범위 내의 수이다.27. The curable composition according to claim 26, wherein the first polyorganosiloxane component comprises a compound represented by Formula 1:
[Formula 1]
In Formula 1, R 1 and R 8 are each independently an alkenyl group having 2 to 20 carbon atoms, and R 2 , R 3 , R 4 , R 5 , R 6 and R 7 are each independently an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms, and , m is a number in the range of 1 to 200.
[화학식 2]
화학식 2에서, R9 및 R15는 각각 독립적으로 수소 또는 탄소수 1 내지 20의 알킬기이되 상기 R9 및 R15로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상은 수소이고, R10, R11, R12, R13, R14, R16 및 R17은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 20의 알킬기이며, p는 1 내지 200의 범위 내의 수이고, q는 1 내지 50의 범위 내의 수이다. 27. The curable composition according to claim 26, wherein the second polyorganosiloxane component comprises a compound represented by Formula 2:
[Formula 2]
In Formula 2, R 9 and R 15 are each independently hydrogen or an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms, and at least one selected from the group consisting of R 9 and R 15 is hydrogen, and R 10 , R 11 , R 12 , R 13 , R 14 , R 16 and R 17 are each independently an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms, p is a number within the range of 1 to 200, and q is a number within the range of 1 to 50.
상기 발열성 소자 및 냉각 부위를 제25항의 경화성 조성물의 경화물이 열적 접촉하는 장치.exothermic element; and a cooling portion;
A device in which the cured product of the curable composition of claim 25 thermally contacts the heating element and the cooling portion.
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