KR20230033466A - Curable silicone composition capable of dome shape and cured product therof - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 경화성 실리콘 조성물 및 그 경화물에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 광 투과율이 높고 일정한 돔 형상으로 제조하는 것이 가능하여 광학기능이 우수한 광학용 경화성 실리콘 조성물 및 그 경화물에 관한 것이다. The present invention relates to a curable silicone composition and a cured product thereof. More specifically, it relates to a curable silicone composition for optics that has high light transmittance and can be manufactured into a constant dome shape and thus has excellent optical functions, and a cured product thereof.
광학 소자를 밀봉하기 위하여 봉지재가 사용되어 왔는데, 이러한 봉지재는 광학 소자의 휘도 및 전력의 상승에 의한 고온때문에 변색이 되어 전체 소자의 수명이 단축되는 문제가 있었다. 이러한 문제를 방지하기 위하여 열 안정성이 우수한 실리콘 조성물을 이용하여 광학 소자를 수지-밀봉하는 다수의 기술이 개발되었다. An encapsulant has been used to seal the optical element, but this encapsulant is discolored due to high temperature due to an increase in luminance and power of the optical element, thereby reducing the lifespan of the entire element. In order to avoid this problem, a number of techniques for resin-sealing optical elements using silicone compositions having excellent thermal stability have been developed.
광학 소자로서 발광 다이오드(LED)는 저전력 사용과 긴 수명 때문에 여러 분야에서 활용되고 있는데, LED에서 방출되는 빛은 직진성이 강하여 빛의 방향성을 조절할 필요가 있고, LED를 덮는 실리콘 조성물과 공기의 굴절률 차이가 큰 경우 전반사가 일어나 공기중으로 방출되는 광추출 효율성은 떨어지며, 고에너지 단파장의 LED 빛 또는 열에 의하여 실리콘 경화물이 열화되는 문제가 있었다. 이에 대하여는 실리콘 경화물의 외면을 돔 형상으로 하거나 실리콘 경화물의 굴절률을 조절하여 LED 빛의 방향성을 조절하는 기술, 실리콘 경화물과 공기의 굴절률 차이가 크지 않도록 실리콘 경화물 외부에 적절한 굴절률을 가진 층을 형성하는 등 빛의 방출을 효율적으로 하기 위한 기술 및 실리콘 조성물의 실리콘 성분을 조절하여 내열성을 향상시키는 기술(등록번호 제10-1614161호) 등이 소개되었다.As an optical element, light emitting diode (LED) is used in various fields because of its low power consumption and long lifespan. The light emitted from the LED is highly linear, so it is necessary to adjust the direction of light, and the difference in refractive index between the silicone composition covering the LED and the air When is large, total reflection occurs, and the light extraction efficiency emitted into the air decreases, and there is a problem in that the cured silicone material is deteriorated by high-energy short-wavelength LED light or heat. Regarding this, the outer surface of the cured silicone material is made into a dome shape or the technology to control the direction of LED light by adjusting the refractive index of the cured silicone material, and the formation of a layer with an appropriate refractive index on the outside of the cured silicone material so that the difference in refractive index between the cured silicone material and air is not large. A technology for efficiently emitting light, such as a light emission, and a technology for improving heat resistance by adjusting the silicone component of a silicone composition (Registration No. 10-1614161) have been introduced.
그러나 상기한 기술들은 돔 형상을 형성하기 위하여 실리콘 조성물에 실리카를 첨가하면 실리콘 조성물이 혼탁해져 실리콘 경화물을 불투명하게 만드는 문제를 해소하지는 못하였다.However, the above techniques did not solve the problem of making a cured silicone product opaque due to cloudiness of the silicone composition when silica is added to the silicone composition to form a dome shape.
상기 실리콘 경화물을 돔 형상으로 제조하는 공정에 있어서도 변화가 있었는데, 종래에는 사출성형을 통해 렌즈 형태로 제조한 후 LED칩에 접착제로 고정하였다. 그러나 이러한 방법은 경화물 제조 후 접착공정이 추가로 필요하고, 고에너지를 가진 빛과 열에 의해 렌즈가 박리되거나 변색이 되어 광추출 효율이 떨어짐에 따라 LED의 성능이 저하되는 문제가 있었다. There was also a change in the process of manufacturing the cured silicone material in a dome shape, and conventionally, it was manufactured in a lens shape through injection molding and then fixed to the LED chip with an adhesive. However, this method requires an additional bonding process after manufacturing a cured product, and the lens is peeled off or discolored by high-energy light and heat, resulting in a decrease in light extraction efficiency, thereby deteriorating the performance of the LED.
이를 해결하기 위하여 칙소성을 가진 실리콘 조성물을 LED칩 상에 직접적으로 돔 형상으로 토출하는 디스펜싱 공법에 대한 연구들이 진행되고 있으나, 돔 지름을 일정하게 구현하기 어려워 공정성이 떨어지고, 칙소성 부여를 위한 실리카의 첨가로 실리콘 경화물의 투과율이 저하된다는 점이 여전히 과제로 남아있다.In order to solve this problem, research on the dispensing method of dispensing a silicone composition with thixotropic properties directly onto the LED chip in a dome shape is being conducted, but it is difficult to implement a constant dome diameter, resulting in poor fairness, and It remains a problem that the transmittance of cured silicone products is lowered with the addition of silica.
이에, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 표면 개질한 흄드실리카를 포함하여 실리콘 조성물이 칙소성을 갖게 하면서도 투명성과 광추출 효율이 우수한 실리콘 조성물 및 그 경화물을 제공하는 것이다.Accordingly, the problem to be solved by the present invention is to provide a silicone composition and a cured product having excellent transparency and light extraction efficiency while allowing the silicone composition to have thixotropy, including surface-modified fumed silica.
또한, 고에너지를 가진 단파장 광 및 열에 노출되더라도 변색없이 투명성과 광추출 효율이 유지되는 실리콘 조성물 및 그 경화물을 제공하는 것이다.In addition, to provide a silicone composition and a cured product thereof maintaining transparency and light extraction efficiency without discoloration even when exposed to high-energy short-wavelength light and heat.
본 발명에서 해결하고자 하는 다른 과제는 계면활성제를 더 포함하여 실리콘 조성물의 유동성을 향상시킴으로써, 돔 형상으로 토출 시 상기 돔 지름을 균일하게 구현할 수 있으며, 접착공정이 필요하지 않아 공정성이 향상된, 실리콘 조성물 및 그 경화물을 제공하는 것이다.Another problem to be solved in the present invention is to improve the fluidity of the silicone composition by further including a surfactant, so that the dome diameter can be uniformly implemented when dispensing in a dome shape, and the processability is improved because the bonding process is not required. and to provide a cured product thereof.
상술한 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 측면에 따르면, (A) 분자당 2개 이상의 알케닐 그룹을 갖고, 질량 평균 분자량이 서로 상이한 2개 이상의 유기폴리실록산;According to one aspect of the present invention for solving the above problems, (A) two or more organopolysiloxanes having two or more alkenyl groups per molecule and having different mass average molecular weights;
(B) 분자당 2개 이상의 규소에 결합된 수소원자를 함유하는 유기폴리실록산; 및(B) organopolysiloxanes containing at least two silicon-bonded hydrogen atoms per molecule; and
(C) 규소 화합물로 개질되어, 표면에 실록산 그룹을 포함하는 흄드실리카; 및(C) fumed silica modified with a silicon compound and containing siloxane groups on the surface; and
(D) 계면활성제:를 포함하되,(D) a surfactant:
상기 (A) 및 (B)의 굴절률은 상기 (C)의 굴절률보다 크거나 같고,The refractive index of (A) and (B) is greater than or equal to the refractive index of (C),
상기 (A) 및 (B)의 굴절률과 상기 (C)의 굴절률 차이는 0.05미만인, 경화성 실리콘 조성물이 제공된다.A curable silicone composition is provided in which the difference between the refractive indices of (A) and (B) and the refractive index of (C) is less than 0.05.
바람직하게는, 상기 (A)의 2개 이상의 유기폴리실록산은 질량 평균 분자량의 차이가 20,000g/mol 내지 100,000g/mol인 것을 특징으로 하는 경화성 실리콘 조성물이 제공된다.Preferably, a curable silicone composition is provided, wherein the difference in mass average molecular weight of the two or more organopolysiloxanes of (A) is 20,000 g/mol to 100,000 g/mol.
바람직하게는, 상기 (C)의 흄드실리카는 그 표면에 1 이상의 R2SiO2/2 단위(R은 알킬기)를 포함하는 실록산 그룹이 형성되어 표면 개질된 것이고,Preferably, the fumed silica of (C) is surface-modified by forming a siloxane group containing one or more R 2 SiO 2/2 units (R is an alkyl group) on its surface,
상기 1 이상의 R2SiO2/2 단위를 포함하는 실록산 그룹은 상기 흄드실리카 표면에 1 이상 결합되는 것인, 경화성 실리콘 조성물이 제공된다.A curable silicone composition is provided in which one or more siloxane groups including one or more R 2 SiO 2/2 units are bonded to the surface of the fumed silica.
바람직하게는, 상기 (C)의 굴절률은 1.43 내지 1.47인, 경화성 실리콘 조성물이 제공된다.Preferably, the refractive index of (C) is 1.43 to 1.47, a curable silicone composition is provided.
바람직하게는, 상기 (A) 및 (B)의 굴절률은 1.43이상이고 1.5미만인, 경화성 실리콘 조성물이 제공된다.Preferably, a curable silicone composition is provided wherein the refractive index of (A) and (B) is greater than or equal to 1.43 and less than 1.5.
바람직하게는, 상기 (C)의 규소 화합물은 Octamethylcyclotetrasiloxane 및 Dichlorodimethylsilane으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인 경화성 실리콘 조성물이 제공된다.Preferably, a curable silicone composition is provided wherein the silicon compound of (C) is at least one selected from the group consisting of Octamethylcyclotetrasiloxane and Dichlorodimethylsilane.
바람직하게는, 상기 (A)는 총 45 내지 60 중량부,Preferably, (A) is 45 to 60 parts by weight in total,
상기 (B)는 35 내지 45 중량부,(B) is 35 to 45 parts by weight,
상기 (C)는 4 내지 15 중량부 및(C) is 4 to 15 parts by weight and
상기 (D)는 0.03 내지 0.07 중량부로 포함하는, 경화성 실리콘 조성물이 제공된다.The (D) is provided with a curable silicone composition comprising 0.03 to 0.07 parts by weight.
바람직하게는, 상기 (D)는 사이클로실록산 및 디메치콘으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인 경화성 실리콘 조성물이 제공된다.Preferably, (D) is provided with a curable silicone composition in which at least one selected from the group consisting of cyclosiloxane and dimethicone.
바람직하게는, 하이드로실릴화 촉매, 경화지연제 및 접착증진제로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 더 포함하는 경화성 실리콘 조성물이 제공된다.Preferably, a curable silicone composition further comprising at least one selected from the group consisting of a hydrosilylation catalyst, a curing retarder, and an adhesion promoter is provided.
바람직하게는, 칙소성이 3.5 내지 4.5인 경화성 실리콘 조성물이 제공된다.Preferably, a curable silicone composition having a thixotropy of 3.5 to 4.5 is provided.
바람직하게는, 상기 경화성 실리콘 조성물을 경화시켜 제조되는 경화물이 제공된다.Preferably, a cured product prepared by curing the curable silicone composition is provided.
바람직하게는, 단일 파장 광의 투과율이 90%이상이고, 무색투명한 것을 특징으로 하는 경화물이 제공된다.Preferably, the transmittance of single wavelength light is 90% or more, and a cured product characterized in that it is colorless and transparent is provided.
바람직하게는, 150℃ 내지 250℃에서 250시간 내지 350시간동안 열을 가한 후, 단일 파장 광의 투과율이 90%이상인 경화물이 제공된다.Preferably, after applying heat at 150° C. to 250° C. for 250 hours to 350 hours, a cured product having a single wavelength light transmittance of 90% or more is provided.
바람직하게는, 상기 경화성 실리콘 조성물을 돔 형상으로 경화시켜 제조되는 경화물로서,Preferably, as a cured product prepared by curing the curable silicone composition into a dome shape,
상기 돔 지름의 균일성(±0.1mm 범위)이 95% 이상인 것을 특징으로 하는 경화물이 제공된다.A cured product characterized in that the uniformity (±0.1 mm range) of the dome diameter is 95% or more is provided.
본 발명에 따른 실리콘 조성물 및 그 경화물은 표면 개질한 흄드실리카를 포함하여 칙소성을 갖게 함으로써 돔 형상으로 토출 및 경화시킬 수 있다.The silicone composition and its cured product according to the present invention can be discharged and cured in a dome shape by including surface-modified fumed silica to have thixotropy.
또한, 표면 개질한 흄드실리카를 포함하여 실리콘 조성물 및 그 경화물의 투명성 및 광추출 효율이 우수하고, 고에너지를 가진 단파장 광 및 열에 노출되더라도 변색없이 투명성 및 광추출 효율이 유지된다.In addition, transparency and light extraction efficiency of the silicone composition and its cured product including surface-modified fumed silica are excellent, and transparency and light extraction efficiency are maintained without discoloration even when exposed to short-wavelength light and heat having high energy.
또한, 계면활성제를 포함하여 실리콘 조성물의 유동성을 향상시킴으로써, 디스펜싱 공법으로 상기 실리콘 조성물을 돔 형상으로 토출하더라도 돔 지름 균일하게 균열할 수 있고 접착공정이 따로 필요하지 않아 공정성이 향상된다.In addition, by improving the fluidity of the silicone composition by including a surfactant, even if the silicone composition is discharged in a dome shape by a dispensing method, the dome diameter can be cracked uniformly, and a separate bonding process is not required, improving processability.
도 1은 표면 개질된 흄드실리카의 구체적인 예로서, Dichlorodimethylsilane을 이용하여 흄드실리카의 표면을 개질하는 반응식을 나타낸 것이다.
도 2는 표면 개질된 흄드실리카의 구체적인 예로서, Octamethylcyclotetrasiloxane를 이용하여 흄드실리카의 표면을 개질하는 반응식을 나타낸 것이다.1 shows a reaction formula for modifying the surface of fumed silica using dichlorodimethylsilane as a specific example of surface-modified fumed silica.
2 shows a reaction formula for modifying the surface of fumed silica using Octamethylcyclotetrasiloxane as a specific example of surface-modified fumed silica.
이하, 본 발명에 대하여 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described.
본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는, 다른 정의가 없다면, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않은 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.All terms (including technical and scientific terms) used in this specification, unless otherwise defined, may be used in a meaning commonly understood by those of ordinary skill in the art to which the present invention belongs. In addition, terms defined in commonly used dictionaries are not interpreted ideally or excessively unless explicitly specifically defined.
또한 본 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. In addition, throughout this specification, when a certain component is said to "include", it means that it may further include other components, not excluding other components, unless otherwise stated.
<경화성 실리콘 조성물><Curable silicone composition>
본 발명의 일 실시예로서 경화성 실리콘 조성물은, (A) 분자당 2개 이상의 알케닐 그룹을 갖고, 질량 평균 분자량이 서로 상이한 2개 이상의 유기폴리실록산, (B) 분자당 2개 이상의 규소에 결합된 수소원자를 함유하는 유기폴리실록산, (C) 규소 화합물로 개질되어, 표면에 실록산 그룹을 포함하는 흄드실리카 및 (D) 계면활성제를 포함하되, 상기 (A) 및 (B)의 굴절률은 상기 (C)의 굴절률보다 크거나 같고, 상기 (A) 및 (B)의 굴절률과 상기 (C)의 굴절률 차이는 0.05미만인, 경화성 실리콘 조성물을 포함한다.As an embodiment of the present invention, the curable silicone composition includes: (A) two or more organopolysiloxanes having two or more alkenyl groups per molecule and having different mass average molecular weights; (B) two or more silicon bonds per molecule; Organopolysiloxane containing a hydrogen atom, (C) fumed silica modified with a silicon compound and containing a siloxane group on the surface, and (D) a surfactant, wherein the refractive index of (A) and (B) is and greater than or equal to the refractive index of C), and a difference between the refractive indices of (A) and (B) and the refractive index of (C) is less than 0.05.
상기 성분 (A)는 본 발명의 주 성분 중 하나로서, 필수적으로 선형 분자 구조를 갖지만 부분적으로 분지화 될 수 있다. 성분 (A)의 알케닐 그룹은 비닐, 알릴, 이소프로페닐, 부테닐, 헥세닐 및 사이클로알케닐 그룹 등을 포함할 수 있고, 바람직하게는 비닐 그룹이다. 상기 2개 이상의 알케닐 그룹의 유기폴리실록산 1분자에서의 결합 위치는 바람직하게는 양말단이며, 양말단 및 측쇄상에 결합된 것을 포함하나, 이에 제한되지 않는다.Component (A) is one of the main components of the present invention and has an essentially linear molecular structure, but may be partially branched. The alkenyl group of component (A) may include vinyl, allyl, isopropenyl, butenyl, hexenyl and cycloalkenyl groups and the like, and is preferably a vinyl group. The binding positions of the two or more alkenyl groups in one molecule of organopolysiloxane are preferably both terminals, and include, but are not limited to, binding to both terminals and side chains.
성분 (A)는 R3SiO1/2 단위 및 R2SiO2/2 단위를 포함하여 구성될 수 있으며 또는 이에 RSiO3/2 단위를 더 포함하여 구성될 수 있다. 상기 R은 1가 탄화수소 그룹이고, 독립적으로 메틸, 에틸 또는 프로필 등의 알킬 그룹, 비닐, 알릴, 이소프로페닐, 부테닐, 헥세닐 및 사이클로알케닐 그룹 등의 알케닐 그룹, 페닐, 크실릴 등의 아릴 그룹, 벤질 등 아르알킬 그룹, 할로겐화 알킬 그룹일 수 있으며, 바람직하게는 양말단 및 측쇄말단에서는 비닐 그룹이다.Component (A) may comprise R 3 SiO 1/2 units and R 2 SiO 2/2 units, or may further comprise RSiO 3/2 units. Wherein R is a monovalent hydrocarbon group, independently an alkyl group such as methyl, ethyl or propyl, an alkenyl group such as vinyl, allyl, isopropenyl, butenyl, hexenyl and cycloalkenyl group, phenyl, xylyl, etc. It may be an aryl group, an aralkyl group such as benzyl, or a halogenated alkyl group, preferably a vinyl group at both ends and side chain ends.
성분 (A)는 겔 투과 크로마토그래피에 의해 측정된 표준 폴리스티렌 환산 질량 평균 분자량이 서로 상이한 2개 이상의 유기폴리실록산으로 구성되고, 상기 조성물이 경화된 후 필요한 경도, 강도 등을 적절하게 조절하기 위하여 성분 (A)를 구성할 수 있다. 상기 성분 (A)의 유기폴리실록산 간의 평균 분자량 차이는 20,000g/mol이상, 바람직하게는 30,000g/mol 내지 100,000g/mol이고, 더욱 바람직하게는 50,000g/mol 내지 80,000g/mol이다. Component (A) is composed of two or more organopolysiloxanes having different standard polystyrene-reduced mass average molecular weights measured by gel permeation chromatography, and in order to appropriately adjust the hardness, strength, etc. required after the composition is cured, the component ( A) can be configured. The average molecular weight difference between the organopolysiloxanes of component (A) is 20,000 g/mol or more, preferably 30,000 g/mol to 100,000 g/mol, more preferably 50,000 g/mol to 80,000 g/mol.
성분 (A)의 2 이상의 유기폴리실록산은 특별한 제한은 없으나 바람직하게는 100g/mol 내지 160,000g/mol의 평균 분자량을 가질 수 있으며, 이들 성분간 질량비는, 예를 들면 2개의 유기폴리실록산을 포함하는 경우에는, 고분자량 실록산 : 저분자량 실록산의 질량비는 2 ~ 6:1일 수 있고, 바람직하게는 3.5 ~ 5.5 : 1이다. The two or more organopolysiloxanes of component (A) are not particularly limited, but may preferably have an average molecular weight of 100 g/mol to 160,000 g/mol, and the mass ratio between these components is, for example, when two organopolysiloxanes are included. In, the mass ratio of high molecular weight siloxane:low molecular weight siloxane may be 2 to 6:1, preferably 3.5 to 5.5:1.
상기 (A)의 굴절률은 상기 (C)의 굴절률보다 크거나 같고, 상기 (A)의 굴절률과 상기 (C)의 굴절률 차이는 0.05미만이다. 상기 (A) 중 어느 하나 이상의 굴절률과 상기 (C)의 굴절률 차이가 0.05이상이면, 혼합된 실리콘 조성물의 투명성이 저하될 수 있다. 구체적으로 상기 (C)의 굴절률이 1.43 내지 1.47일 때, 상기 (A)의 굴절률은 1.43이상 1.52미만이고 바람직하게는 1.45이상 1.5미만이며, 더욱 바람직하게는 약 1.45 내지 1.49이다.The refractive index of (A) is greater than or equal to the refractive index of (C), and the difference between the refractive index of (A) and the refractive index of (C) is less than 0.05. When the difference between the refractive index of any one or more of (A) and the refractive index of (C) is 0.05 or more, the transparency of the mixed silicone composition may decrease. Specifically, when the refractive index of (C) is 1.43 to 1.47, the refractive index of (A) is 1.43 or more and less than 1.52, preferably 1.45 or more and less than 1.5, more preferably about 1.45 to 1.49.
상기 성분 (B)는 가교결합제 역할을 할 수 있으며, 선형, 분지형, 사이클릭형 분자 구조를 가질 수 있다. 상기 (B)는 분자당 2개 이상의 규소 결합된 수소를 포함하며, 이들의 위치에 제한은 없으나, 바람직하게는 양말단 및 측쇄상에 위치할 수 있다. 상기한 규소 결합된 수소 외에, 규소에 결합될 수 있는 그룹으로서, 1가 탄화수소 그룹이고, 독립적으로 메틸, 에틸 또는 프로필 등의 알킬 그룹, 페닐, 크실릴 등의 아릴 그룹, 벤질 등 아르알킬 그룹, 할로겐화 알킬 그룹이 예시될 수 있다.The component (B) may serve as a cross-linking agent and may have a linear, branched or cyclic molecular structure. The above (B) includes two or more silicon-bonded hydrogens per molecule, and there are no restrictions on their positions, but they may be located on both ends and side chains. In addition to the silicon-bonded hydrogen described above, as a group capable of being bonded to silicon, it is a monovalent hydrocarbon group, independently an alkyl group such as methyl, ethyl or propyl, an aryl group such as phenyl, xylyl, an aralkyl group such as benzyl, Halogenated alkyl groups can be exemplified.
성분 (B)는 R3SiO1/2 단위, R2SiO2/2 단위 및 RSiO3/2 단위를 포함하여 구성될 수 있고, 바람직하게는 R3SiO1/2 단위 및 RSiO3/2 단위로 구성될 수 있다. 상기 R은 1가 탄화수소 그룹이고, 독립적으로 메틸, 에틸 또는 프로필 등의 알킬 그룹, 페닐, 크실릴 등의 아릴 그룹, 벤질 등 아르알킬 그룹, 할로겐화 알킬 그룹일 수 있으며, 바람직하게는 메틸 및 페닐 그룹이다. 구체적으로, Polyphenyl-(dimethylsiloxy)siloxane hydride terminated를 사용할 수 있다.Component (B) may comprise R 3 SiO 1/2 units, R 2 SiO 2/2 units and RSiO 3/2 units, preferably R 3 SiO 1/2 units and RSiO 3/2 units. may consist of R is a monovalent hydrocarbon group and may independently be an alkyl group such as methyl, ethyl or propyl, an aryl group such as phenyl or xylyl, an aralkyl group such as benzyl, or a halogenated alkyl group, preferably methyl and phenyl groups am. Specifically, Polyphenyl-(dimethylsiloxy)siloxane hydride terminated may be used.
상기 (B)의 굴절률은 상기 (C)의 굴절률보다 크거나 같고, 상기 (B)의 굴절률과 상기 (C)의 굴절률 차이는 0.05미만이다. 상기 (B)의 굴절률과 상기 (C)의 굴절률 차이가 0.05이상이면, 혼합된 실리콘 조성물의 투명성이 저하될 수 있다. 구체적으로 상기 (C)의 굴절률이 1.43 내지 1.47일 때, 상기 (A)의 굴절률은 1.43이상 1.52미만이고 바람직하게는 1.45이상 1.5미만이며, 더욱 바람직하게는 약 1.45 내지 1.49이다.The refractive index of (B) is greater than or equal to the refractive index of (C), and the difference between the refractive index of (B) and the refractive index of (C) is less than 0.05. If the difference between the refractive index of (B) and the refractive index of (C) is 0.05 or more, the transparency of the mixed silicone composition may decrease. Specifically, when the refractive index of (C) is 1.43 to 1.47, the refractive index of (A) is 1.43 or more and less than 1.52, preferably 1.45 or more and less than 1.5, more preferably about 1.45 to 1.49.
상기 성분 (C)는 상기 실리콘 조성물에 칙소성을 부여하여 돔 형태의 경화물을 형성할 수 있도록 한다. 상기 경화성 실리콘 조성물의 칙소성은 3.5 내지 4.5일 수 있고, 바람직하게는 3.5 내지 4이다.The component (C) imparts thixotropy to the silicone composition so that a dome-shaped cured product can be formed. The thixotropy of the curable silicone composition may be 3.5 to 4.5, preferably 3.5 to 4.
상기 (C)의 표면 개질된 흄드실리카는 그 표면에 1 이상의 R2SiO2/2 단위(R은 알킬기)를 포함하는 실록산 그룹이 형성되어 표면 개질된 것이고, 상기 1 이상의 R2SiO2/2 단위를 포함하는 실록산 그룹은 상기 흄드실리카 표면에 1 이상 결합되는 것을 특징으로 한다.The surface-modified fumed silica of (C) is surface-modified by forming a siloxane group containing one or more R 2 SiO 2/2 units (R is an alkyl group) on its surface, and the one or more R 2 SiO 2/ Siloxane groups containing 2 units are characterized in that one or more are bonded to the surface of the fumed silica.
구체적으로, 상기 (C)의 흄드실리카를 표면 개질하는 데 사용될 수 있는 규소 화합물은 Octamethylcyclotetrasiloxane 및 Dichlorodimethylsilane으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다. 흄드실리카 표면의 친수성인 실라놀 그룹의 산소에 상기 규소 화합물의 규소 부분이 결합하여, 흄드실리카 표면을 실록산 그룹이 둘러싸게 되면서 소수성을 갖도록 개질되며, 이로써 상기 실리콘 조성물 내에서 흄드실리카의 분산성 및 실리콘 조성물의 투명도가 향상되는 것으로 판단된다. 상기 (C)의 표면 개질된 흄드실리카의 구체적인 예시를 도면 1 및 2에 나타내었다.Specifically, the silicon compound that can be used to surface-modify the fumed silica of (C) may be at least one selected from the group consisting of Octamethylcyclotetrasiloxane and Dichlorodimethylsilane. The silicon part of the silicon compound is bonded to the oxygen of the hydrophilic silanol group on the surface of the fumed silica, and the siloxane group surrounds the surface of the fumed silica to modify it to have hydrophobicity. It is believed that the dispersibility and transparency of the silicone composition are improved. Specific examples of the surface-modified fumed silica of (C) are shown in FIGS. 1 and 2.
구체적으로 상기 (C)의 굴절률이 1.43 내지 1.47일 수 있고, 바람직하게는 1.44 내지 1.46이며, 더욱 바람직하게는 약 1.45이다.Specifically, the refractive index of (C) may be 1.43 to 1.47, preferably 1.44 to 1.46, and more preferably about 1.45.
상기 성분 (D)는 계면활성제로서, 상기 실리콘 조성물의 유동성을 증가시켜 디스펜싱 공정상에서 실리콘 조성물의 토출성을 개선할 수 있고, 일정량의 실리콘 조성물이 토출됨에 따라 돔 형상의 돔 지름이 균일하게 구현되도록 할 수 있다.The component (D) is a surfactant, and can improve the ejectability of the silicone composition in the dispensing process by increasing the fluidity of the silicone composition, and as a certain amount of the silicone composition is ejected, a dome-shaped dome diameter is uniformly realized can be made
상기 (D)는 사이클로실록산 및 디메치콘으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다. 구체적으로 상기 사이클로실록산에는, Cyclotetrasiloxane, cyclopentansiloxane, cyclohexasiloxane 등이 있고, 바람직하게는 Cyclotetrasiloxane을 사용할 수 있다.(D) may be at least one selected from the group consisting of cyclosiloxane and dimethicone. Specifically, the cyclosiloxane includes cyclotetrasiloxane, cyclopentansiloxane, cyclohexasiloxane, and the like, and cyclotetrasiloxane is preferably used.
상기 경화성 실리콘 조성물의 상기 (A)는 총 45 내지 60 중량부, 상기 (B)는 35 내지 45 중량부, 상기 (C)는 4 내지 15 중량부 및 상기 (D)는 0.03 내지 0.07 중량부 포함할 수 있다.The curable silicone composition includes 45 to 60 parts by weight of (A), 35 to 45 parts by weight of (B), 4 to 15 parts by weight of (C), and 0.03 to 0.07 parts by weight of (D). can do.
기타첨가제Other additives
상기 경화성 실리콘 조성물은 하이드로실릴화 촉매, 경화지연제 및 접착증진제로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 더 포함할 수 있다.The curable silicone composition may further include at least one selected from the group consisting of a hydrosilylation catalyst, a curing retardant, and an adhesion promoter.
상기 하이드로실릴화 촉매는 상기 실리콘 조성물의 경화 촉진을 위한 것이다. 상기 촉매는 백금계, 로듐계 또는 팔라듐계 촉매가 있으며, 백금계 촉매가 바람직하며, 예를 들어 ethenyl-[ethenyl(dimethyl)silyl]oxy-dimethylsilane, platinum을 사용할 수 있다.The hydrosilylation catalyst is for accelerating the curing of the silicone composition. The catalyst includes a platinum-based catalyst, a rhodium-based catalyst, or a palladium-based catalyst, and a platinum-based catalyst is preferable. For example, ethenyl-[ethenyl(dimethyl)silyl]oxy-dimethylsilane, platinum may be used.
상기 경화지연제는 상기 실리콘 조성물이 상온에서 경화되는 것을 억제하기 위한 것이다. 구체적으로, 3,5-Dimethyl-1-hexyn-3-ol 또는 1-Ethynyl-1- cyclohexanol 등이 있다.The curing retardant is for suppressing curing of the silicone composition at room temperature. Specifically, there is 3,5-Dimethyl-1-hexyn-3-ol or 1-Ethynyl-1-cyclohexanol.
상기 접착증진제는 상기 실리콘 조성물의 광학 소자와의 접착성을 향상시키기 위한 것으로 1 이상의 접착증진제를 사용할 수 있다. 구체적으로 Siloxanes and Silicones, di-Me, Me vinyl, hydroxy-terminated reaction products with trimethoxy[3-oxiranylmethoxy)propyl]silane 및 3-glycidyloxy propyltrimethoxysilane 등을 혼합 사용할 수 있다.The adhesion promoter is to improve the adhesion of the silicone composition to the optical element, and one or more adhesion promoters may be used. Specifically, Siloxanes and Silicones, di-Me, Me vinyl, hydroxy-terminated reaction products with trimethoxy[3-oxiranylmethoxy)propyl]silane and 3-glycidyloxy propyltrimethoxysilane can be mixed and used.
<실리콘 조성물의 경화물><cured product of silicone composition>
본 발명의 다른 실시예로서, 실리콘 조성물의 경화물은 상기 경화성 실리콘 조성물을 경화시켜 제조한 것을 포함하며, 상기 경화는 상기 성분 (A)의 2이상의 유기폴리실록산 간의 hydrosilation 반응을 이용할 수 있다.As another embodiment of the present invention, the cured product of the silicone composition includes one prepared by curing the curable silicone composition, and the curing may use a hydrosilation reaction between two or more organopolysiloxanes of the component (A).
상기 실리콘 조성물의 경화물은 단일 파장 광의 투과율이 90%이상이고, 무색투명한 것을 특징으로 할 수 있으며, 상기 광 투과율은 바람직하게는 95%이상이다.The cured product of the silicone composition may have a single wavelength light transmittance of 90% or more and be colorless and transparent, and the light transmittance is preferably 95% or more.
또한, 상기 실리콘 조성물의 경화물은 150℃ 내지 250℃에서 250시간 내지 350시간동안 열을 가한 후에도 단일 파장 광의 투과율이 90%이상으로 유지되는 것을 특징으로 할 수 있다.In addition, the cured product of the silicone composition may be characterized in that transmittance of single wavelength light is maintained at 90% or more even after heating at 150 ° C to 250 ° C for 250 to 350 hours.
이하 실시예 및 비교예의 실리콘 조성물을 제조하기 위해 사용한 성분을 표 1에 기재하였다. 이하에서는 A 내지 G로 하기 구성 성분을 표시한다.Components used to prepare the silicone compositions of Examples and Comparative Examples are listed in Table 1 below. Hereinafter, the following components are indicated by A to G.
C-1은 도면 1에 나타낸 것과 동일하고, C-2는 도면 2에 나타낸 것과 동일하며, C-3은 흄드실리카의 표면을 Hexamethydisilazane로 개질하여 상기 흄드실리카 표면이 trimethylsilyl기로 둘러싸이도록 한 것이며, 소수성을 띤다. C-1 내지 C-3의 굴절률은 모두 약 1.45이다.C-1 is the same as shown in Figure 1, C-2 is the same as shown in Figure 2, and C-3 is the surface of the fumed silica modified with hexamethydisilazane so that the surface of the fumed silica is surrounded by trimethylsilyl groups , which is hydrophobic. The refractive indices of C-1 to C-3 are all about 1.45.
<실시예 1> 경화성 실리콘 조성물 및 그 경화물<Example 1> Curable silicone composition and cured product thereof
1. 실리콘 조성물의 제조1. Preparation of silicone composition
1) 42.6 중량부의 A-1, 10 중량부의 A-2 및 6 중량부의 C-1을 진공 조건하에서 플래네터리믹서로 3시간 동안 혼합한다.1) 42.6 parts by weight of A-1, 10 parts by weight of A-2 and 6 parts by weight of C-1 were mixed in a planetary mixer under vacuum conditions for 3 hours.
2) 상온에서 상기 혼합물에 B, D 및 기타첨가제(F, G)를 각각 40 중량부, 0.05 중량부 및 0.4 중량부, 1 중량부를 추가하고, 진공 조건하에서 플래네터리믹서로 3시간 동안 혼합한다.2) Add 40 parts by weight, 0.05 parts by weight, 0.4 parts by weight, and 1 part by weight of B, D and other additives (F, G) to the mixture at room temperature, respectively, and mix for 3 hours in a planetary mixer under vacuum conditions do.
3) E를 10ppm 투입하고 공자전 믹서를 사용하여 진공하에서 10분동안 교반한 후 탈포하여 최종 조성물을 얻었다.3) 10 ppm of E was added and stirred for 10 minutes under vacuum using a revolution mixer, followed by defoaming to obtain a final composition.
2. 돔 형상의 실리콘 조성물 토출 및 경화물의 제조(디스펜싱 공법)2. Dispensing a dome-shaped silicone composition and preparing a cured product (dispensing method)
1) 액상상태의 상기 제조된 실리콘 조성물 5 dot을 토출하여 돔 1개를 형성하였다. MYD10X 전자동 인라인 젯 디스펜싱 시스템(MYCRONIC사)을 사용하였다.1) One dome was formed by discharging 5 dots of the prepared silicone composition in a liquid state. A MYD10X fully automatic in-line jet dispensing system (MYCRONIC) was used.
2) 토출 후 열경화하여 실리콘 조성물의 경화물을 제조하였다.2) After discharging, thermal curing was performed to prepare a cured product of the silicone composition.
<실시예 2><Example 2>
실시예 1과 동일하되, 표면개질 흄드실리카는 C-1 대신에 C-2를 사용하였다.Same as Example 1, except that C-2 was used instead of C-1 as the surface-modified fumed silica.
<비교예 1><Comparative Example 1>
실시예 1과 동일하되, A-1 대신 A-3를 42.6 중량부 사용하고 D 성분을 포함하지 않았다.Same as Example 1, but 42.6 parts by weight of A-3 was used instead of A-1, and component D was not included.
<비교예 2><Comparative Example 2>
실시예 1과 동일하되, A-1 대신 A-3를 42.6 중량부 사용하고 D 성분을 포함하지 않았으며, C-1 대신 C-3을 사용하였다.Same as Example 1, but 42.6 parts by weight of A-3 was used instead of A-1, component D was not included, and C-3 was used instead of C-1.
이상의 구성 성분 및 각 중량비를 정리하면 아래 표 2와 같다.The above components and each weight ratio are summarized in Table 2 below.
<실험예 1> 실리콘 조성물의 점도 및 칙소성 평가<Experimental Example 1> Evaluation of viscosity and thixotropy of silicone composition
실시예 1, 2 및 비교예 1, 2의 실리콘 조성물의 점도 및 칙소성을 Rheometer MCR-702(Anton-paar社)를 이용하여 25℃에서 측정하였다. 점도값은 10s-1에서의 값이고, 칙소성은 점도(1s-1)/점도(10s-1)로 산출하였다. 각각을 돔 형상으로 토출하여 열 경화한 것의 돔 지름을 측정하였다. 그 결과를 표 3에 나타내었다.The viscosity and thixotropy of the silicone compositions of Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2 were measured at 25° C. using a Rheometer MCR-702 (Anton-paar Co.). The viscosity value was a value at 10s -1 , and the thixotropy was calculated as viscosity (1s -1 )/viscosity (10s -1 ). Each was discharged in a dome shape and the dome diameter of the heat-cured product was measured. The results are shown in Table 3.
실시예 1, 2 및 비교예 1은 점도 및 칙소성 값이 유사하였으나 비교예 2의 점도 및 칙소성은 이보다 다소 낮았다. Examples 1 and 2 and Comparative Example 1 had similar viscosity and thixotropic values, but Comparative Example 2 had slightly lower viscosity and thixotropic values.
실시예 1, 2 및 비교예 1의 경화 후 돔 지름은 약 2.5mm로 형성되었으나, 점도 및 칙소성이 낮은 비교예 2의 돔 지름은 이보다 큰 2.8mm 정도였다. 각각의 실리콘 조성물은 5dot 토출하여 각각의 양은 비슷할 것이므로 돔 지름이 클수록 형성된 돔의 곡률은 작다는 것을 의미한다. 따라서 적합한 곡률을 가지는 돔 형상의 경화물을 제조하기 위하여는, 실시예 1, 2 및 비교예 1과 같이 C-1 또는 C-2로 표면 개질된 흄드실리카가 바람직한 것을 확인하였다.After curing of Examples 1 and 2 and Comparative Example 1, the dome diameter was formed to be about 2.5 mm, but the dome diameter of Comparative Example 2 having low viscosity and thixotropy was about 2.8 mm. Since each silicone composition is ejected at 5 dots and each amount is similar, it means that the larger the diameter of the dome, the smaller the curvature of the formed dome. Therefore, in order to prepare a dome-shaped cured product having an appropriate curvature, it was confirmed that fumed silica surface-modified with C-1 or C-2 is preferable, as in Examples 1 and 2 and Comparative Example 1.
<실험예 2> 실리콘 경화물의 투명성 및 광 투과율 평가<Experimental Example 2> Evaluation of transparency and light transmittance of cured silicone product
실시예 1, 2 및 비교예 1, 2의 실리콘 조성물을 슬라이드 글라스 사이에 넣고 190℃에서 5분 동안 경화하여 1mm 두께의 시편을 제조하였다. 상기 시편을 육안으로 관찰하여 외관색(투명성)을 확인하고, spectrophotometer(x-rite사, Color i5)를 이용하여 450nm 파장에서의 광 투과율 측정하였다. 그 결과를 표 4에 나타내었다.The silicone compositions of Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2 were put between slide glasses and cured at 190° C. for 5 minutes to prepare specimens having a thickness of 1 mm. The specimen was visually observed to confirm the appearance color (transparency), and the light transmittance at a wavelength of 450 nm was measured using a spectrophotometer (x-rite, Color i5). The results are shown in Table 4.
실시예 1 및 2는 육안으로 보아 무색투명하였으나, 비교예 1 및 2는 다소 불투명하여 투명성이 떨어지는 것을 확인하였다. 또한, 측정된 광 투과율을 보더라도 실시예 1 및 2는 95% 이상의 높은 광 투과율이 측정되었고, 비교예 1 및 2는 90% 미만의 낮은 광 투과율이 측정되었다. Examples 1 and 2 were colorless and transparent to the naked eye, but Comparative Examples 1 and 2 were somewhat opaque and it was confirmed that the transparency was poor. In addition, even when looking at the measured light transmittance, Examples 1 and 2 had a high light transmittance of 95% or more, and Comparative Examples 1 and 2 had a low light transmittance of less than 90%.
상기 C-1 내지 C-3의 굴절률이 약 1.45이므로, 상기 (A) 및 (B)에 대응하는 성분의 굴절률은 바람직하게는 약 1.45이상 1.50미만이다. 비교예 1 및 2에서 사용된 A-3의 굴절률은 1.52로 C-1 및 C-3의 굴절률과 0.05이상 차이가 나므로 그 실리콘 조성물의 경화물의 광 투과율이 매우 낮게 측정된 것으로 보이며, 실시예 1 및 2에서 사용된 A-1, A-2 및 B의 굴절률은 모두 상기한 1.45이상 1.5 미만의 범위에 속하여서 그에 따른 경화물의 광 투과율은 매우 우수함을 확인하였다Since the refractive index of C-1 to C-3 is about 1.45, the refractive index of components corresponding to (A) and (B) is preferably about 1.45 or more and less than 1.50. The refractive index of A-3 used in Comparative Examples 1 and 2 is 1.52, which is different from the refractive index of C-1 and C-3 by more than 0.05, so it seems that the light transmittance of the cured product of the silicone composition was measured very low. Example 1 And the refractive indices of A-1, A-2 and B used in 2 all belonged to the range of 1.45 or more and less than 1.5, so it was confirmed that the cured product had excellent light transmittance.
<실험예 3> 실리콘 경화물의 내열성 평가<Experimental Example 3> Evaluation of heat resistance of cured silicone products
실험예 2에서 제조된 각 시편을 약 200℃에서 약 300시간동안 방치한 후 spectrophotometer(x-rite사, Color i5)를 이용하여 450nm 파장에서의 광 투과율 측정하였다. 그 결과를 표 5에 나타내었다.After each specimen prepared in Experimental Example 2 was left at about 200 ° C. for about 300 hours, the light transmittance at a wavelength of 450 nm was measured using a spectrophotometer (x-rite, Color i5). The results are shown in Table 5.
실시예 1, 2 및 비교예 1, 2 모두 열에 의한 변색은 확인되지 않았으나, 실시예 1 및 2의 광 투과율은 90% 이상으로 여전히 우수하게 측정된 반면 비교예 1 및 2의 광 투과율은 80% 미만으로 크게 감소되었다. Although discoloration due to heat was not confirmed in all of Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2, the light transmittance of Examples 1 and 2 was still excellent at 90% or more, whereas the light transmittance of Comparative Examples 1 and 2 was 80%. was greatly reduced to less than
또한, 실시예 1 및 2의 광 투과율의 감소율은 약 5%에 그치는 반면, 비교예 1 및 2의 광 투과율의 감소율은 약 8~9.5%로 확인되어, 광학 소자에 사용 시 소자에서 발생하는 열 등에 지속적으로 노출되더라도 실시예 1 및 2의 실리콘 경화물을 적용한 광학 소자의 수명이 더 오래 유지될 것으로 판단된다.In addition, the reduction rate of the light transmittance of Examples 1 and 2 was only about 5%, while the decrease rate of the light transmittance of Comparative Examples 1 and 2 was about 8 to 9.5%. It is determined that the life of the optical element to which the cured silicone products of Examples 1 and 2 are applied will be maintained longer even if continuously exposed to the like.
<실험예 4> 실리콘 경화물의 돔 지름 균일성 평가<Experimental Example 4> Evaluation of dome diameter uniformity of cured silicone material
실시예 1, 2 및 비교예 1, 2의 실리콘 조성물을 돔 형상으로 디스펜싱하여, 각각 100개를 제조하고 각각의 돔 지름을 측정하여 돔 지름의 균일성을 파악하였다. 토출되는 실리콘 조성물의 1dot의 질량이 일정하여야 돔 지름이 균일하게 형성된다. 그 결과를 표 6에 나타내었다.The silicone compositions of Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2 were dispensed in a dome shape to prepare 100 pieces each, and the dome diameter was measured to determine the uniformity of the dome diameter. The diameter of the dome is uniformly formed only when the mass of 1 dot of the discharged silicone composition is constant. The results are shown in Table 6.
실시예 1 및 2는 흄드실리카(C-1 또는 C-2) 및 계면활성제(D)를 첨가하여 돔 100개 모두 ±0.1mm 범위에서 지름을 갖는 것으로 측정되어 돔 지름의 균일성이 상당히 우수하였으나, 계면활성제(D)가 첨가되지 않은 비교예 1 및 2에서는 돔 지름이 ±0.1mm 범위를 초과하는 돔이 1~10개 발견되어 돔 지름 균일성은 보통 수준이었다.In Examples 1 and 2, fumed silica (C-1 or C-2) and surfactant (D) were added, and all 100 domes were measured to have a diameter in the range of ± 0.1 mm, and the uniformity of the dome diameter was quite excellent However, in Comparative Examples 1 and 2 in which surfactant (D) was not added, 1 to 10 domes with a dome diameter exceeding the range of ±0.1 mm were found, and the dome diameter uniformity was normal.
계면활성제가 첨가되지 않은 비교예 1은 점도 및 칙소성이 실시예 1, 2와 비슷한 수준으로 나타났지만(실험예 1), 계면활성제가 첨가되지 않은 이유로 돔 지름의 균일성은 실시예 1, 2에 비하여 떨어지는 것을 확인하였다. 따라서, 칙소성 부여에 따른 적합한 돔 형상의 구현 및 돔 지름의 균일성을 모두 만족하기 위하여는, 표면 개질된 흄드실리카 및 계면활성제를 적절하게 혼합하여 사용하는 것이 바람직한 것으로 판단된다.Comparative Example 1, to which surfactant was not added, showed a similar level of viscosity and thixotropy to Examples 1 and 2 (Experimental Example 1), but the uniformity of the dome diameter was similar to Examples 1 and 2 because surfactant was not added. It was confirmed that there was a drop in comparison. Therefore, in order to satisfy both the implementation of a suitable dome shape according to imparting thixotropic properties and the uniformity of the dome diameter, it is determined that it is preferable to properly mix and use the surface-modified fumed silica and the surfactant.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따른 실리콘 조성물 및 그 경화물은 표면 개질한 흄드실리카를 포함하여 칙소성을 갖게 함으로써 돔 형상으로 토출 및 경화시킬 수 있다.As described above, the silicone composition and the cured product thereof according to the present invention can be discharged and cured in a dome shape by including surface-modified fumed silica to have thixotropy.
또한, 표면 개질한 흄드실리카를 포함하여 실리콘 조성물 및 그 경화물의 투명성 및 광추출 효율이 우수하고, 고에너지를 가진 단파장 광 및 열에 노출되더라도 변색없이 투명성 및 광추출 효율이 유지된다.In addition, transparency and light extraction efficiency of the silicone composition and its cured product including surface-modified fumed silica are excellent, and even when exposed to short-wavelength light and heat having high energy, transparency and light extraction efficiency are maintained without discoloration.
또한, 계면활성제를 포함하여 실리콘 조성물의 유동성을 향상시킴으로써, 디스펜싱 공법으로 상기 실리콘 조성물을 돔 형상으로 토출하더라도 돔 지름 균일하게 균열할 수 있고 접착공정이 따로 필요하지 않아 공정성이 향상된다.In addition, by improving the fluidity of the silicone composition by including a surfactant, even if the silicone composition is discharged in a dome shape by the dispensing method, the dome diameter can be cracked uniformly, and the bonding process is not required, so the processability is improved.
본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않고, 본 발명의 기술적 요지를 벗어나지 아니하는 범위 내에서 다양하게 수정 또는 변형되어 실시될 수 있음은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명한 것이다.It is obvious to those skilled in the art that the present invention is not limited to the above embodiments and can be variously modified or modified without departing from the technical gist of the present invention. it did
Claims (14)
(B) 분자당 2개 이상의 규소에 결합된 수소원자를 함유하는 유기폴리실록산; 및
(C) 규소 화합물로 개질되어, 표면에 실록산 그룹을 포함하는 흄드실리카; 및
(D) 계면활성제:를 포함하되,
상기 (A) 및 (B)의 굴절률은 상기 (C)의 굴절률보다 크거나 같고,
상기 (A) 및 (B)의 굴절률과 상기 (C)의 굴절률 차이는 0.05미만인, 경화성 실리콘 조성물.(A) two or more organopolysiloxanes having two or more alkenyl groups per molecule and having different mass average molecular weights;
(B) organopolysiloxanes containing at least two silicon-bonded hydrogen atoms per molecule; and
(C) fumed silica modified with a silicon compound and containing siloxane groups on the surface; and
(D) a surfactant:
The refractive index of (A) and (B) is greater than or equal to the refractive index of (C),
The difference between the refractive index of (A) and (B) and the refractive index of (C) is less than 0.05, curable silicone composition.
상기 (A)의 2개 이상의 유기폴리실록산은 질량 평균 분자량의 차이가 20,000g/mol 내지 100,000g/mol인 것을 특징으로 하는 경화성 실리콘 조성물.The method of claim 1,
The curable silicone composition, characterized in that the difference in mass average molecular weight of the two or more organopolysiloxanes of (A) is 20,000 g / mol to 100,000 g / mol.
상기 (C)의 흄드실리카는 그 표면에 1 이상의 R2SiO2/2 단위(R은 알킬기)를 포함하는 실록산 그룹이 형성되어 표면 개질된 것이고,
상기 1 이상의 R2SiO2/2 단위를 포함하는 실록산 그룹은 상기 흄드실리카 표면에 1 이상 결합되는 것인, 경화성 실리콘 조성물.The method of claim 1,
The fumed silica of (C) is surface-modified by forming a siloxane group containing one or more R 2 SiO 2/2 units (R is an alkyl group) on its surface,
The siloxane group containing one or more R 2 SiO 2/2 units is one or more bonded to the surface of the fumed silica, curable silicone composition.
상기 (C)의 굴절률은 1.43 내지 1.47인, 경화성 실리콘 조성물.The method of claim 1,
The refractive index of (C) is 1.43 to 1.47, curable silicone composition.
상기 (A) 및 (B)의 굴절률은 1.43이상이고 1.5미만인, 경화성 실리콘 조성물.The method of claim 1,
The refractive index of (A) and (B) is 1.43 or more and less than 1.5, curable silicone composition.
상기 (C)의 규소 화합물은 Octamethylcyclotetrasiloxane 및 Dichlorodimethylsilane으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인 경화성 실리콘 조성물.The method of claim 1,
The silicon compound of (C) is at least one curable silicone composition selected from the group consisting of Octamethylcyclotetrasiloxane and Dichlorodimethylsilane.
상기 (A)는 총 45 내지 60 중량부,
상기 (B)는 35 내지 45 중량부,
상기 (C)는 4 내지 15 중량부 및
상기 (D)는 0.03 내지 0.07 중량부로 포함하는, 경화성 실리콘 조성물.The method of claim 1,
The (A) is a total of 45 to 60 parts by weight,
(B) is 35 to 45 parts by weight,
(C) is 4 to 15 parts by weight and
The (D) is a curable silicone composition comprising 0.03 to 0.07 parts by weight.
상기 (D)는 사이클로실록산 및 디메치콘으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인 경화성 실리콘 조성물.The method of claim 1,
(D) is at least one curable silicone composition selected from the group consisting of cyclosiloxane and dimethicone.
하이드로실릴화 촉매, 경화지연제 및 접착증진제로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 더 포함하는 경화성 실리콘 조성물.The method of claim 1,
A curable silicone composition further comprising at least one selected from the group consisting of a hydrosilylation catalyst, a curing retarder, and an adhesion promoter.
칙소성이 3.5 내지 4.5인 경화성 실리콘 조성물.The method of claim 1,
A curable silicone composition having a thixotropy of 3.5 to 4.5.
단일 파장 광의 투과율이 90%이상이고, 무색투명한 것을 특징으로 하는 경화물.The method of claim 11,
A cured product characterized in that the transmittance of single wavelength light is 90% or more and is colorless and transparent.
150℃ 내지 250℃에서 250시간 내지 350시간동안 열을 가한 후, 단일 파장 광의 투과율이 90%이상인 경화물.The method of claim 11,
After applying heat at 150 ° C to 250 ° C for 250 to 350 hours, the cured product has a transmittance of 90% or more of single wavelength light.
상기 돔 지름의 균일성(±0.1mm 범위)이 95% 이상인 것을 특징으로 하는 경화물.
A cured product produced by curing the curable silicone composition according to claim 1 into a dome shape,
Cured product, characterized in that the uniformity (±0.1mm range) of the dome diameter is 95% or more.
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