KR20230004992A - Polyester draw textured yarn with anti-trouble of skin and Manufacturing method thereof - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to anti-skin trouble polyester draw textured yarn and a manufacturing method thereof, and more specifically, to polyester draw textured yarn which contains little or no heavy metals harmful to a human body, not to cause skin trouble even when in direct contact with a person's skin, a manufacturing method thereof, and fabric such as cloth and knitted fabric using the same.

Description

안티-피부 트러블성 폴리에스테르 가연사 및 이의 제조방법{Polyester draw textured yarn with anti-trouble of skin and Manufacturing method thereof}Polyester draw textured yarn with anti-trouble of skin and Manufacturing method thereof}

본 발명은 인체에 해로운 안티몬(Sb) 및/또는 코발트(Co)와 같은 중금속 함량을 최소화 또는 함유하지 않는 폴리에스테르 가연사 및 이를 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a polyester false-twist yarn that minimizes or does not contain heavy metal content such as antimony (Sb) and/or cobalt (Co) harmful to the human body, and a method for manufacturing the same.

폴리에스테르는 우수한 기계적 성질과 화학적 안정성, 높은 융점 등의 특징을 가지고 있어 오늘날 가장 널리 쓰이는 합성섬유의 소재일 뿐만 아니라 각종 플라스틱 제품의 재료가 되는, 상업적으로 매우 중요한 고분자 물질이다. 이러한 폴리에스테르의 응용 범위를 확장하기 위하여 많은 연구가 진행되고 있는데, 특히 고중합도와 낮은 카르복시기 함량을 갖는 폴리에스테르를 보다 짧은 시간에 합성하여 여러가지 성질을 개선하고 생산성을 향상시키려는 시도는 꾸준히 이루어지고 있다.Polyester has excellent mechanical properties, chemical stability, and high melting point, so it is a commercially very important polymeric material that is not only the most widely used synthetic fiber material today, but also a material for various plastic products. In order to expand the application range of these polyesters, many studies are being conducted. In particular, attempts are being made to improve various properties and improve productivity by synthesizing polyesters having high polymerization degree and low carboxyl group content in a shorter time. .

폴리에스테르는 축합 중합법으로 제조되는데, 이때 중합반응의 촉매로 안티몬 트리옥사이드 또는 안티몬 아세테이트를 상업적으로 가장 많이 사용하고 있으며, 폴리에스테르 원사는 칩(chip) 제작시 중합촉매로 중금속 원소인 고순도 삼산화안티몬(Sb2O3)을 사용하며 통상적으로 150~300ppm이 사용한다.Polyester is produced by condensation polymerization. At this time, antimony trioxide or antimony acetate is most commercially used as a polymerization catalyst, and polyester yarn is a heavy metal element, high-purity antimony trioxide, as a polymerization catalyst in chip production. (Sb 2 O 3 ) is used and usually 150 ~ 300ppm is used.

한편, 상기 폴리에스테르 수지 제조시 공업적 규모에서는 일반적으로 안티몬 화합물 또는 게르마늄 화합물이 사용되고 있다. 그러나, 안티몬 화합물을 촉매로 사용하여 제조된 폴리에스테르 수지는 독성으로 인해 안전 위생성, 환경에 안 좋은 영향을 준다는 점에서, 또, 게르마늄 화합물을 촉매로 한 폴리에스테르 수지에 있어서는, 투명성이나 안전 위생성 등의 면에서는 적합하지만, 게르마늄 화합물 자체가 매우 고가이고 경제적으로 불리함을 피할 수 없는 등의 점에서, 이들에 대신하는 중축합 촉매의 출현이 강하게 요망되고 있다. 일례로, 대한민국 공개특허 제10-2016-0130764 호에서는 안티몬계 촉매를 사용하여 제조된 난연성 폴리에스테르 조성물을 개시하고 있다.Meanwhile, in manufacturing the polyester resin, an antimony compound or a germanium compound is generally used on an industrial scale. However, polyester resins prepared using antimony compounds as catalysts have a negative effect on safety and health and the environment due to toxicity, and in the case of polyester resins using germanium compounds as catalysts, transparency, safety and hygiene, etc. However, since the germanium compound itself is very expensive and cannot avoid economical disadvantages, the appearance of a polycondensation catalyst instead of these is strongly desired. For example, Korean Patent Publication No. 10-2016-0130764 discloses a flame retardant polyester composition prepared using an antimony-based catalyst.

이와 같은 이유에 의해, 종래에 사용되던 안티몬 화합물이나 게르마늄 화합물을 대신하는 촉매로서 수많은 화합물이 제안되어 있고, 그 중에서도 티타늄계 촉매는 저가이고 안전위생성 등도 문제가 없는 점에서 주목받고 있다. 그러나 티타늄계 촉매를 사용하여 제조된 폴리에스테르 수지는, 특유의 황색을 띠고, 또한 열안정성이 떨어져, 예컨대 중축합 및/또는 용융성형 등을 수행시 분해반응으로부터 아세트알데히드가 다량으로 부생되는 결점이 있어 이에 대한 연구가 필요한 실정이다.For this reason, numerous compounds have been proposed as catalysts to replace the conventionally used antimony compounds or germanium compounds, and among them, titanium-based catalysts are attracting attention because they are inexpensive and have no safety and health problems. However, the polyester resin produced using a titanium-based catalyst has a characteristic yellow color and poor thermal stability, and has the disadvantage of producing a large amount of acetaldehyde as a by-product from the decomposition reaction during polycondensation and/or melt molding, for example. There is a need for research on this.

세계보건기구(WHO)의 국제암연구기관(IARC)에서는 안티몬을 인체 발암성이 있는 물질로 분류하고 있어 현재 유럽을 중심으로 안티몬 사용을 제한하는 환경 규제가 가속화 되고 있으며, 안티몬계 촉매를 대신하면서도 폴리에스테르 수지를 이용하여 제조한 섬유 등의 제품의 물성 저하가 없는 수지 개발이 시급한 실정이다.Antimony is classified as a human carcinogen by the International Agency for Research on Cancer (IARC) of the World Health Organization (WHO), and environmental regulations restricting the use of antimony are accelerating, especially in Europe. There is an urgent need to develop a resin that does not deteriorate physical properties of products such as fibers manufactured using polyester resins.

대한민국 공개특허번호 제10-2016-0130764호 (공개일 2016.11.14)Republic of Korea Patent Publication No. 10-2016-0130764 (published on 2016.11.14)

본 발명은 상술한 문제를 극복하기 위해 안출된 것으로, 폴리에스테르 수지 제조시 중합촉매로서 안티몬계 촉매, 코발트계 촉매 등과 같은 인체 유해한 중금속계 촉매를 사용하지 않으면서도 제조한 폴리에스테르 수지의 물성 저하를 일으키지 않는 폴리에스테르 수지 조성물의 최적 조성을 알게 되었으며, 이러한 조성물로 합성된 폴리에스테르 수지를 이용한 다양한 섬유 제품을 제공하는데 목적이 있다. The present invention has been made to overcome the above-mentioned problems, and the physical properties of the polyester resin produced without using heavy metal catalysts such as antimony catalysts and cobalt catalysts that are harmful to the human body as polymerization catalysts during the production of polyester resins can be reduced. The optimal composition of the polyester resin composition that does not cause was found, and the purpose is to provide various textile products using the polyester resin synthesized with this composition.

상술한 과제를 해결하기 위해 본 발명은 폴리에스테르 가연사(DTY사)로서, 화학식 1로 표시되는 킬레이트를 230 ~ 380ppm 포함한다.In order to solve the above problems, the present invention is a polyester draw-twist yarn (DTY yarn) containing 230 to 380 ppm of the chelate represented by Formula 1.

[화학식 1][Formula 1]

Figure pat00001
Figure pat00001

상기 화학식 1에 있어서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 탄소수 1 ~ 5의 직쇄형 알킬렌기 또는 탄소수 3 ~ 5의 분쇄형 알킬렌기이다.In Formula 1, R 1 and R 2 are each independently a straight chain alkylene group having 1 to 5 carbon atoms or a branched alkylene group having 3 to 5 carbon atoms.

본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 DTY사는 하기 (1) ~ (3) 조건을 만족할 수 있다. As a preferred embodiment of the present invention, the DTY yarn of the present invention may satisfy the following conditions (1) to (3).

(1) 총 섬도 40 ~ 100 de(1) Total fineness 40 ~ 100 de

(2) 단사 섬도 : 1.00 ~ 2.80 de(2) Single yarn fineness: 1.00 ~ 2.80 de

(3) 가연사 내 인(P) 함량 : 30 ~ 200 ppm(3) Phosphorus (P) content in false twist yarn: 30 ~ 200 ppm

본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 DTY사는 인장강도가 4.7 ~ 5.3 g/de일 수 있다. As a preferred embodiment of the present invention, the DTY yarn of the present invention may have a tensile strength of 4.7 to 5.3 g/de.

본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 DTY사는 염색시 염색성(M율)이 93% 이상일 수 있다.As a preferred embodiment of the present invention, the DTY yarn of the present invention may have dyeability (M rate) of 93% or more when dyed.

본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 DTY사는 안티몬(Sb) 및/또는 코발트(Co)를 10 ppm 이하로 포함할 수 있다.As a preferred embodiment of the present invention, the DTY yarn of the present invention may contain less than 10 ppm of antimony (Sb) and/or cobalt (Co).

본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 DTY사는 보색제를 더 포함할 수 있다.As a preferred embodiment of the present invention, the DTY yarn of the present invention may further include a complementary colorant.

본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 DTY사는 소광제를 2,000 ~ 2,500 ppm을 더 포함할 수도 있다.As a preferred embodiment of the present invention, the DTY yarn of the present invention may further include 2,000 to 2,500 ppm of a matting agent.

본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 소광제는 TiO2를 포함할 수 있다.As a preferred embodiment of the present invention, the matting agent may include TiO 2 .

본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 DTY사는 섬도 50 ~ 86 de 및 필라멘트 수 36 ~ 72개일 수 있다.As a preferred embodiment of the present invention, the DTY yarn of the present invention may have a fineness of 50 to 86 de and a filament number of 36 to 72.

본 발명의 다른 목적은 폴리에스테르 가연사의 제조방법에 관한 것으로서, 폴리에스테르 칩을 용융시켜서 용융 수지를 제조하는 1단계; 상기 용융 수지를 방사하여 POY사(partial oriented yarn)를 제조하는 2단계; 및 상기 POY사로 가연 공정을 수행하는 3단계;를 포함하는 공정을 수행하여 DTY사를 제조할 수 있다.Another object of the present invention relates to a method for producing polyester draw-twisted yarn, comprising: a first step of preparing a molten resin by melting polyester chips; a second step of spinning the molten resin to produce POY yarn (partial oriented yarn); DTY yarn may be manufactured by performing a process including; and a third step of performing a false twisting process with the POY yarn.

또한, 본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 폴리에스테르 가연사는 폴리에스테르 칩을 용융시켜서 용융 수지를 제조하는 1단계; 상기 용융 수지를 방사하여 POY사(partial oriented yarn)를 제조하는 2단계; 상기 원사를 연신하여 FDY사(Full draw yarn)를 제조하는 3단계; 및 상기 FDY사로 가연 공정을 수행하는 4단계;를 포함하는 공정을 수행하여 DTY사를 제조할 수 있다.In addition, as a preferred embodiment of the present invention, the polyester draw-twisted yarn of the present invention includes a first step of preparing a molten resin by melting polyester chips; a second step of spinning the molten resin to produce POY yarn (partial oriented yarn); a third step of drawing the yarn to produce FDY yarn (full draw yarn); DTY yarn may be manufactured by performing a process including; and a fourth step of performing a false twisting process with the FDY yarn.

본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 폴리에스테르 칩은 폴리에스테르 수지, 하기 화학식 1로 표시되는 킬레이트 및 열안정제를 포함할 수 있다.As a preferred embodiment of the present invention, the polyester chip may include a polyester resin, a chelate represented by Formula 1 below, and a heat stabilizer.

[화학식 1][Formula 1]

Figure pat00002
Figure pat00002

상기 화학식 1에 있어서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 탄소수 1 ~ 5의 직쇄형 알킬렌기 또는 탄소수 3 ~ 5의 분쇄형 알킬렌기이다.In Formula 1, R 1 and R 2 are each independently a straight chain alkylene group having 1 to 5 carbon atoms or a branched alkylene group having 3 to 5 carbon atoms.

본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 폴리에스테르 칩은 보색제 및 소광제 중에서 선택된 1종 이상을 더 포함할 수 있다. As a preferred embodiment of the present invention, the polyester chip may further include at least one selected from a color complement and a matting agent.

본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 소광제는 TiO2를 포함할 수 있다.As a preferred embodiment of the present invention, the matting agent may include TiO 2 .

본 발명의 또 다른 목적은 상기 DTY사를 포함하는 편물 또는 직물에 관한 것이다.Another object of the present invention relates to a knitted fabric or fabric comprising the DTY yarn.

본 발명의 폴리에스테르 가연사는 피부 트러블을 발생시키는 인체에 유해한 안티몬, 코발트 등의 중금속을 포함하지 않으며, 염색성, 강도 등 물성이 우수한 바, 미용용 원단 또는 의료용 원단 등으로 폭 넓게 응용할 수 있다. 또한, 본 발명의 가연사 제조방법은 기존 안티몬계 중합 촉매를 이용하여 합성한 폴리에스테르 칩을 사용하여 제조하는 공정과 비교할 때, 방사 공정의 와이핑 주기가 크게 연장되어 생산성을 증대시킬 수도 있다.The polyester draw-twist yarn of the present invention does not contain heavy metals such as antimony and cobalt that are harmful to the human body that cause skin problems, and has excellent physical properties such as dyeability and strength, so it can be widely applied to cosmetic fabrics or medical fabrics. In addition, the false-twist yarn manufacturing method of the present invention can increase productivity by greatly extending the wiping cycle of the spinning process, compared to a manufacturing process using polyester chips synthesized using an existing antimony-based polymerization catalyst.

본 발명의 폴리에스테르 가연사를 제조하는 방법을 통해서 본 발명을 더욱 자세하게 설명한다.The present invention will be described in more detail through the method for producing the polyester draw-twisted yarn of the present invention.

본 발명의 폴리에스테르 가연사(이하, "DTY사"로 칭한다)는 폴리에스테르 칩을 용융시켜서 용융 수지를 제조하는 1단계; 상기 용융 수지를 방사하여 POY사(partial oriented yarn)를 제조하는 2단계; 및 상기 POY사를 가연 공정을 수행하여 DTY사를 제조하는 3단계;를 포함하는 공정을 수행하여 제조할 수 있다(제법 1). The polyester false-twist yarn of the present invention (hereinafter, referred to as "DTY yarn") includes a first step of preparing a molten resin by melting polyester chips; a second step of spinning the molten resin to produce POY yarn (partial oriented yarn); and 3 steps of performing a false twisting process on the POY yarn to produce DTY yarn (manufacturing method 1).

또한, 본 발명의 DTY사는 폴리에스테르 칩을 용융시켜서 용융 수지를 제조하는 1단계; 상기 용융 수지를 방사하여 POY사(partial oriented yarn)를 제조하는 2단계; 상기 POY사를 연신하여 FDY사(Full draw yarn)를 제조하는 3단계; 및 상기 FDY사로 가연 공정을 수행하여 DTY사를 제조하는 4단계;를 포함하는 공정을 수행하여 제조할 수도 있다(제법 2).In addition, the first step of preparing a molten resin by melting the polyester chips of the DTY yarn of the present invention; a second step of spinning the molten resin to produce POY yarn (partial oriented yarn); A third step of drawing the POY yarn to produce FDY yarn (full draw yarn); and 4 steps of performing a false twisting process on the FDY yarn to produce DTY yarn (manufacturing method 2).

제법 1 또는 제법 2의 1단계의 상기 폴리에스테르 칩은 산 성분 및 디올 성분의 에스테르 반응물, 킬레이트 및 열안정제를 포함하는 조성물을 중합 반응시켜 제조한 폴리에스테르 수지를 포함할 수 있다.The polyester chip in step 1 of Production Method 1 or Production Method 2 may include a polyester resin prepared by polymerizing a composition including an ester reactant of an acid component and a diol component, a chelate, and a heat stabilizer.

상기 에스테르 반응물은 산 성분 및 디올 성분은 1:1.0 ~ 1:5.0의 몰비로, 바람직하게는 1:1.0 ~ 1:2.0의 몰비로 에스테르화 반응시켜 수득한 에스테르 반응물일 수 있다. 이때, 상기 디올 성분이 산에 대하여 1.0 몰비 미만으로 포함될 경우, 산도가 과도하게 높아져 부반응이 촉진되는 문제가 발생할 수 있고, 5.0 몰비를 초과하여 포함되는 경우 중합도가 높아지지 않는 문제가 발생할 수 있다. The ester reactant may be an ester reactant obtained by esterifying the acid component and the diol component in a molar ratio of 1:1.0 to 1:5.0, preferably 1:1.0 to 1:2.0. At this time, when the diol component is included in a molar ratio of less than 1.0 with respect to the acid, acidity may be excessively high and side reactions may be promoted.

상기 산 성분은 테레프탈산, 탄소수 6 ~ 14의 방향족 다가 카르복실산, 탄소수 2 ~ 14의 지방족 다가 카르복실산 및 설폰산 금속염 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 테레프탈산, 탄소수 6 ~ 12의 방향족 다가 카르복실산, 탄소수 3 ~ 14의 지방족 다가 카르복실산 및 설폰산 금속염 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으며, 상기 산 성분의 바람직한 일례로는 옥살산, 말론산, 석신산, 글루타르산, 아디프산, 수베르산, 시트르산, 피메르산, 아젤라산, 세바스산, 노나논산, 데카노인산, 도데카노인산 및 헥사노데카노인산 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 더욱 바람직하게는 상기 산 성분으로서 폴리에스테르의 내열성을 저하시키지 않는 테레프탈산이 가장 바람직할 수 있다. The acid component may include at least one selected from terephthalic acid, aromatic polyvalent carboxylic acid having 6 to 14 carbon atoms, aliphatic polyvalent carboxylic acid having 2 to 14 carbon atoms, and metal salts of sulfonic acid, preferably terephthalic acid and carbon atoms 6 to 14. It may include at least one selected from aromatic polyhydric carboxylic acids having 12, aliphatic polyhydric carboxylic acids having 3 to 14 carbon atoms, and sulfonic acid metal salts. Preferable examples of the acid component include oxalic acid, malonic acid, succinic acid, and glue Taric acid, adipic acid, suberic acid, citric acid, pimmeric acid, azelaic acid, sebacic acid, nonanoic acid, decanoic acid, dodecanoic acid, and hexanodecanoic acid may include one or more selected from, More preferably, as the acid component, terephthalic acid that does not lower the heat resistance of polyester may be most preferred.

한편, 상기 디올 성분은 하기 화학식 3으로 표현되는 성분을 포함할 수 있으며, 이외에도 에틸렌글리콜 등을 더 포함할 수 있다.Meanwhile, the diol component may include a component represented by Chemical Formula 3 below, and may further include ethylene glycol and the like.

[화학식 3][Formula 3]

Figure pat00003
Figure pat00003

또한, 에스테르 반응은 당업계에서 통상적으로 사용되는 에스테르화 반응 조건으로 수행할 수 있으며, 바람직한 일예로 200 ~ 260℃ 하에서 150 ~ 240분 동안 40 ~ 80rpm의 속도로 수행할 수 있고, 더욱 바람직하게는 210 ~ 250℃ 하에서 180 ~ 210분 동안 50 ~ 70rpm의 속도로 수행할 수 있다. In addition, the esterification reaction can be carried out under esterification reaction conditions commonly used in the art, and as a preferred example, it can be carried out at a rate of 40 to 80 rpm for 150 to 240 minutes at 200 to 260 ° C., more preferably It can be carried out at a speed of 50 to 70 rpm for 180 to 210 minutes under 210 to 250 ° C.

상기 조성물 중 킬레이트는 중합촉매로서, 하기 화학식 1로 표시되는 킬레이트를 사용할 수 있다. The chelate in the composition is a polymerization catalyst, and a chelate represented by Formula 1 may be used.

[화학식 1][Formula 1]

Figure pat00004
Figure pat00004

상기 화학식 1에 있어서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 탄소수 1 ~ 5의 직쇄형 알킬렌기 또는 탄소수 3 ~ 5의 분쇄형 알킬렌기일 수 있고, 바람직하게는 탄소수 1 ~ 3의 직쇄형 알킬렌기 또는 탄소수 3 ~ 4의 분쇄형 알킬렌기일 수 있다.In Formula 1, R 1 and R 2 may each independently be a straight-chain alkylene group having 1 to 5 carbon atoms or a branched alkylene group having 3 to 5 carbon atoms, preferably a straight-chain alkylene group having 1 to 3 carbon atoms. Or it may be a branched alkylene group having 3 to 4 carbon atoms.

또한, 상기 화학식 1로 표시되는 킬레이트는 물 분자의 존재 하에서도 안정하기 때문에 물이 다량으로 부생되는 에스테르 반응 이전에 첨가하여도 실활되지 않고, 그 결과 종래보다 단시간에 중축합 반응을 수행할 수 있어 착색을 억제할 수 있다. 뿐만 아니라, 낮은 중합 온도에서도 중합 반응성이 우수하고, 상대적으로 높은 중합도에 의하여 제조된 폴리에스테르 수지의 말단에 카르복시기(COOH)의 발생이 감소하여 방사 공정 중에 올리고머 및 모노머에 의한 노즐 표면의 오염을 줄일 수 있으며, 상기 노즐 표면을 클리닝하는 횟수를 줄일 수 있어 생산 수율의 향상 및 불량률 감소의 효과가 있다. 또한, 이를 통해 아세트알데하이드의 함유량을 줄인 인체 친화적인 폴리머 제조가 가능하다.In addition, since the chelate represented by Formula 1 is stable even in the presence of water molecules, it is not deactivated even if added before an ester reaction in which a large amount of water is produced as a by-product, and as a result, the polycondensation reaction can be performed in a shorter time than before. Discoloration can be suppressed. In addition, the polymerization reactivity is excellent even at a low polymerization temperature, and the occurrence of carboxy groups (COOH) at the ends of the polyester resin prepared by the relatively high polymerization degree is reduced, reducing contamination of the nozzle surface by oligomers and monomers during the spinning process. In addition, since the number of times of cleaning the nozzle surface can be reduced, there is an effect of improving the production yield and reducing the defect rate. In addition, through this, it is possible to manufacture a human-friendly polymer with a reduced content of acetaldehyde.

상기 조성물 내 화학식 1로 표시되는 킬레이트의 함량은 조성물 전체 중량 중 230 ~ 380 ppm, 바람직하게는 250 ~ 350 ppm으로 포함할 수 있다. 이때, 킬레이트 함량이 230ppm 미만인 경우 중합시 낮은 온도에서도 반응성이 저하되어, 전체적인 중합 공정성이 저하되는 문제가 발생할 수 있고, 380ppm을 초과하면 폴리머의 색조 b치가 과도하게 증가하는 문제가 발생할 수 있으므로 상기 범위 내로 사용하는 것이 좋다. The content of the chelate represented by Formula 1 in the composition may include 230 to 380 ppm, preferably 250 to 350 ppm, based on the total weight of the composition. At this time, if the chelate content is less than 230 ppm, the reactivity is lowered even at low temperatures during polymerization, and the overall polymerization processability may deteriorate, and if it exceeds 380 ppm, the color b value of the polymer may excessively increase. It's good to use mine.

상기 조성물 내 열안정제는 트리페닐인산(TPP, triphenylphosphate), 트리에틸인산(TEP, triethylphosphate), H3PO4(Phosphoric Acid), 트리메틸인산(TMP, Trimethylphosphate), 트리부틸인산(tributyl phosphate), 트리부톡시에틸인산(Tributoxyethyl phosphate), 트리크레실인산(Tricresyl phosphate), 트리아릴포스페이트 이소프로필레이티드(Triarylphosphate isopropylated), 하이드로퀴논 비스-(디페닐 포스페이트)(Hydroquinone bis-(diphenyl phosphate) 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 TPP, TEP, H3PO4 및 TMP 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.The heat stabilizer in the composition is triphenylphosphate (TPP), triethylphosphate (TEP, triethylphosphate), H 3 PO 4 (Phosphoric Acid), trimethylphosphate (TMP, Trimethylphosphate), tributyl phosphate, tri 1 selected from among Tributoxyethyl phosphate, Tricresyl phosphate, Triarylphosphate isopropylated, and Hydroquinone bis-(diphenyl phosphate) It may include more than one species, preferably one or more selected from TPP, TEP, H 3 PO 4 and TMP.

그리고, 열안정제 함량은 조성물 전체 중량 중 50 ~ 250 ppm으로, 바람직하게는 70 ~ 220 ppm으로 포함할 수 있으며, 이때, 열안정제 함량이 50 ppm 미만이면 중합시 열안정성이 저하되는 문제가 발생 할 수 있으며, 250 ppm을 초과하면 원가 상승 문제가 있으며, 가연사 내 인(P) 함량 증대로 가연사의 물성이 저하될 수 있으므로 상기 범위 내로 사용하는 것이 좋다.In addition, the content of the heat stabilizer may be 50 to 250 ppm, preferably 70 to 220 ppm, based on the total weight of the composition. At this time, if the content of the heat stabilizer is less than 50 ppm, a problem of deterioration in thermal stability during polymerization may occur. If it exceeds 250 ppm, there is a problem of cost increase, and since the increase in phosphorus (P) content in the false-twist yarn may degrade the physical properties of the false-twist yarn, it is preferable to use it within the above range.

폴리에스테르 수지 제조에 사용되는 상기 조성물은 보색제를 더 포함할 수 있다. 상기 보색제는 섬유로 방사된 후 진행되는 염색공정에서 염착되는 염료의 색상을 보다 강하고 좋게 하기 위한 색조 조정을 위한 것으로서, 섬유분야에서 공지된 것을 첨가할 수 있고, 이에 대한 비제한적인 예로서 원착용 염료, 안료, 건염염료, 분산염료, 유기안료 등이 있다. 다만, 바람직하게는 블루 및 레드 염료가 혼합된 것을 사용할 수 있다. 이는 보색제로 일반적으로 사용되는 중금속인 코발트 화합물의 경우 인체 유해성이 커 바람직하지 못하다, 이에 반해 블루 및 레드 염료가 혼합된 보색제는 인체에 무해하여 바람직하며, 본 발명은 코발트계 보색제 대신 블루 및 레드 염료를 보색제로 사용할 수 있다. The composition used for preparing the polyester resin may further include a colorant. The complementary colorant is for color tone adjustment to make the color of the dye to be dyed stronger and better in the dyeing process that proceeds after spinning into the fiber, and may be added to those known in the textile field. There are wearing dyes, pigments, vat dyes, disperse dyes, and organic pigments. However, it is preferable to use a mixture of blue and red dyes. This is undesirable because cobalt compounds, which are heavy metals commonly used as complementary colors, are highly harmful to the human body. On the other hand, complementary colors mixed with blue and red dyes are harmless to the human body and are preferred. Red dye can be used as a color additive.

또한, 블루 및 레드 염료를 혼합하여 사용되는 경우 색조를 미세하게 제어할 수 있는 이점이 있다. 상기 블루 염료는 일례로 solvent blue 104, solvent blue 122, solvent blue 45 등이 있을 수 있고, 상기 레드 염료는 일예로 solvent red 111, solvent red 179, solvent red 195 등이 있을 수 있다. 또한, 상기 블루 염료와 레드염료는 1: 1.0 ~ 3.0 중량비로 혼합될 수 있고, 이를 통해 목적하는 미세한 색조 제어에 현저한 효과를 발현하기에 유리하다.In addition, when blue and red dyes are mixed and used, there is an advantage in that the color tone can be finely controlled. The blue dye may include, for example, solvent blue 104, solvent blue 122, or solvent blue 45, and the red dye may include solvent red 111, solvent red 179, or solvent red 195. In addition, the blue dye and the red dye may be mixed in a weight ratio of 1: 1.0 to 3.0, which is advantageous for expressing a remarkable effect in controlling the desired fine color tone.

또한, 종래에는 상기 보색제로 코발트를 포함하는 보색제를 사용하였으나, 상기 코발트는 중금속의 일종이기 때문에 비코발트계 보색제를 사용하는 것이 바람직하다.In addition, although a complementary colorant containing cobalt has been conventionally used as the complementary colorant, since cobalt is a kind of heavy metal, it is preferable to use a non-cobalt-based colorant.

그리고, 조성물 내 보색제의 함량은 조성물 전체 중량 중 0.1 ~ 10 ppm을, 바람직하게는 1 ~ 5 ppm이 되도록 사용할 수 있다. 이때, 보색제 함량이 0.1 ppm 미만이면 그 사용량이 너무 적어서 가연사의 색조를 원하는 수준으로 맞추지 못할 수 있고, 10 ppm을 초과하면 원가 상승으로 인해 비경제적이므로 상기 범위 내로 사용하는 것이 좋다. In addition, the content of the complementary colorant in the composition may be 0.1 to 10 ppm, preferably 1 to 5 ppm, based on the total weight of the composition. At this time, if the content of the complementary colorant is less than 0.1 ppm, the color tone of false twist yarn may not be matched to a desired level because the amount used is too small, and if it exceeds 10 ppm, it is uneconomical due to cost increase, so it is preferable to use it within the above range.

또한, 폴리에스테르 수지 제조에 사용되는 상기 조성물은 소광제를 더 포함할 수도 있다. 상기 소광제는 가연사의 광택을 억제하는 역할을 하는 것으로서, 소광제로는 TiO2를 사용하는 것이 좋다.In addition, the composition used for preparing the polyester resin may further include a matting agent. The matting agent serves to suppress the gloss of false-twisted yarn, and it is preferable to use TiO 2 as the matting agent.

소광제로서 TiO2를 사용시, 상기 TiO2는 분말 타입으로서, TiO2 분말의 크기는 입경 2 ㎛ 이하, 바람직하게는 0.01 ~ 1.5 ㎛, 더욱 바람직하게는 0.1 ~ 1.0 ㎛일 수 있다. 이때, TiO2 분말의 입경이 0.01 ㎛ 미만인 것을 사용하면 작업성이 좋지 않은 문제가 있을 수 있고, 평균입경이 2 ㎛을 초과하는 것을 사용하면 소광 효과가 오히려 감소하는 문제가 있을 수 있으므로 상기 범위 내의 입경을 가지는 것을 사용하는 것이 좋다. When TiO 2 is used as a matting agent, the TiO 2 is a powder type, and the size of the TiO 2 powder may be 2 μm or less, preferably 0.01 to 1.5 μm, more preferably 0.1 to 1.0 μm. At this time, if the particle diameter of TiO 2 powder is less than 0.01 μm, there may be a problem with poor workability, and if the average particle diameter exceeds 2 μm, there may be a problem that the matting effect is rather reduced. It is better to use one with a particle size.

앞서 설명한 조성물을 중합 반응을 수행하여 제조한 폴리에스테르 수지 및 이를 포함하는 폴리에스테르 칩은 고유점도(IV)가 0.5 ~ 0.8 dl/g, 바람직하게는 0.60 ~ 0.75 dl/g, 더욱 바람직하게는 0.62 ~ 0.70 dl/g일 수 있다. 이때, 폴리에스테르 칩의 고유점도가 0.5 dl/g 미만이면 방사조업성이 떨어지는 문제가 있을 수 있고, 고유점도가 0.8 dl/g을 초과하면 가연사의 신축 특성이 감소하는 문제가 있을 수 있으므로, 상기 범위 내의 고유점도를 가지도록 제조된 폴리에스테르 칩을 사용하는 것이 좋다. The polyester resin prepared by carrying out a polymerization reaction of the composition described above and the polyester chip containing the same have an intrinsic viscosity (IV) of 0.5 to 0.8 dl/g, preferably 0.60 to 0.75 dl/g, more preferably 0.62 dl/g. ~ 0.70 dl/g. At this time, if the intrinsic viscosity of the polyester chip is less than 0.5 dl / g, there may be a problem with poor spinning workability, and if the intrinsic viscosity exceeds 0.8 dl / g, there may be a problem in that the stretchability of the false-twist yarn is reduced. It is preferable to use a polyester chip manufactured to have an intrinsic viscosity within the range.

다음으로, 제법 1 또는 제법 2의 상기 2단계는 1단계의 폴리에스테르 칩을 용융시킨 융융 수지를 방사하여 POY사(partial oriented yarn)를 제조하는 공정으로서, 이때, 상기 방사는 방사구금(노즐)을 통해 270 ~ 310℃, 바람직하게는 280 ~ 300℃ 하에서 방사속도 2,200 mpm ~ 3,500 mpm(meters per minute) 조건 하에서, 바람직하게는 방사속도 2,500 ~ 3,200 mpm의 조건 하에서 방사를 수행할 수 있다. 이때, 이때, 방사온도가 270℃ 미만이면 낮은 방사 온도로 인하여 폴리머의 흐름성이 불량해지는 현상이 발생하여, 사절 발생이 증가하고 물성의 편차가 발생 하는 문제가 있을 수 있고, 방사온도가 310℃를 초과하면 높은 방사 온도로 인하여 폴리머가 열분해 현상이 증가하여 사절 발생 증가로 인하여 방사 조업성이 불량한 문제가 있을 수 있다. 또한, 상기 방사속도가 2,200 mpm 미만이면 생산성이 저하되어, 원가가 상승하는 문제가 발생할 수 있으며, 방사속도가 3,500 mpm을 초과하면 방사 조업성이 급격히 저하되는 문제가 발생할 수 있으므로, 상기 조건 하에서 방사를 수행하여 POY사를 제조하는 것이 좋다.Next, the second step of Manufacturing Method 1 or Manufacturing Method 2 is a process of producing POY yarn (partial oriented yarn) by spinning the molten resin in which the polyester chip of the first step is melted. At this time, the spinning is performed through a spinneret (nozzle) Spinning can be performed under conditions of 2,200 mpm to 3,500 mpm (meters per minute) at 270 to 310 ° C, preferably 280 to 300 ° C, preferably 2,500 to 3,200 mpm. At this time, at this time, if the spinning temperature is less than 270 ° C, a phenomenon in which the flowability of the polymer is deteriorated due to the low spinning temperature may occur, and there may be a problem of increased thread breakage and deviation of physical properties, and the spinning temperature is 310 ° C If it exceeds , the thermal decomposition of the polymer increases due to the high spinning temperature, and there may be a problem of poor spinning workability due to increased thread breakage. In addition, if the spinning speed is less than 2,200 mpm, productivity may decrease and cost may increase, and if the spinning speed exceeds 3,500 mpm, spinning workability may rapidly decrease, so that spinning under the above conditions may occur. It is good to manufacture POY yarn by performing.

2단계에서 제조된 상기 POY사는 섬도 85 ~ 125 de 및 필라멘트수 36 ~ 72 개일 수 있다.The POY yarn prepared in step 2 may have a fineness of 85 to 125 de and a number of filaments of 36 to 72.

다음으로, 제법 2의 3단계의 연신은 2단계에서 제조한 POY사를 연신 정도를 조절하여 FDY사(Full draw yarn)를 제조할 수 있다. 연신 방법을 당업계에서 사용하는 일반적인 방법을 통해 수행할 수 있다. Next, in the three-step drawing of Manufacturing Method 2, FDY yarn (full draw yarn) can be produced by adjusting the degree of drawing of the POY yarn prepared in the second step. The stretching method may be performed through a general method used in the art.

다음으로, 제법 1의 3단계 또는 제법 2의 4단계 각각은 POY사 또는 FDY사를 가연 공정을 수행하는 공정으로서, 가연 공정은 당업계에서 사용하는 일반적인 방법을 통해서 제조할 수 있으며, 바람직한 일례를 들면, 400 ~ 750m/min의 가연 속도로, 바람직하게는 500 ~ 700m/min, 더욱 바람직하게는 520 ~ 680m/min 의 가연 속도로 가연을 수행할 수 있다. 그리고, 이때, 연신비는 1.5 ~ 4.0일 수 있으며, 보다 바람직하게는 1.5 ~ 3.0, 더욱 바람직하게는 1.50 ~ 2.25일 수 있다. 또한, 가연 공정시 가연 벨트 각도는 100 ~ 110°, 바람직하게는 102 ~ 108°가 적절하며, 벨트속도비는 1.0 ~ 2.0일 수 있다. 그리고, 열고정 온도는 150 ~ 180℃, 바람직하게는 160 ~ 180℃, 더욱 바람직하게는 165 ~ 180℃가 적절하다.Next, each of step 3 of Manufacturing Method 1 or step 4 of Manufacturing Method 2 is a process of performing a false twisting process on POY yarn or FDY yarn. The false twisting process can be manufactured through a general method used in the art, and a preferred example is For example, the twisting may be performed at a twisting speed of 400 to 750 m/min, preferably 500 to 700 m/min, and more preferably 520 to 680 m/min. And, at this time, the stretching ratio may be 1.5 to 4.0, more preferably 1.5 to 3.0, more preferably 1.50 to 2.25. In addition, during the twisting process, the angle of the twisting belt is appropriately 100 to 110°, preferably 102 to 108°, and the belt speed ratio may be 1.0 to 2.0. And, the heat setting temperature is appropriately 150 ~ 180 ℃, preferably 160 ~ 180 ℃, more preferably 165 ~ 180 ℃.

또한, 인터레이스 에어압력은 1 ~ 4kg/cm2일 수 있고, 제2 오버피드는 2.0 ~ 3.0이고, 제3 오버피드는 3.0 ~ 5.0인 것이 바람직하다.In addition, the interlaced air pressure may be 1 to 4 kg/cm 2 , the second overfeed is 2.0 to 3.0, and the third overfeed is preferably 3.0 to 5.0.

상기 1 ~ 4단계를 수행하여 제조한 본 발명의 DTY사(가연사)는 상기 화학식 1로 표시되는 킬레이트를 230 ~ 380ppm, 바람직하게는 250 ~ 350 ppm으로 포함할 수 있다.The DTY yarn (false twist yarn) of the present invention prepared by performing steps 1 to 4 may include 230 to 380 ppm, preferably 250 to 350 ppm of the chelate represented by Formula 1.

또한, 본 발명의 DTY사(가연사)는 하기 (1) ~ (3) 조건을 만족할 수 있다.In addition, the DTY yarn (false twist yarn) of the present invention may satisfy the following conditions (1) to (3).

조건 (1)은 총 섬도 : 40 ~ 100 de, 바람직하게는 40 ~ 95 de, 더욱 바람직하게는 45 ~ 95 de이다.Condition (1) is total fineness: 40 to 100 de, preferably 40 to 95 de, more preferably 45 to 95 de.

조건 (2)는 단사 섬도 : 1.00 ~ 2.80 de, 1.10 ~ 2.50de, 더욱 바람직하게는 1.15 ~ 2.00 de이다.Condition (2) is single yarn fineness: 1.00 to 2.80 de, 1.10 to 2.50 de, more preferably 1.15 to 2.00 de.

조건 (3)은 가연사 내 인(P) 함량 : 50 ~ 200 ppm, 바람직하게는 50 ~ 180 ppm, 더욱 바람직하게는 70 ~ 150 ppm이다.Condition (3) is the phosphorus (P) content in false twist yarn: 50 to 200 ppm, preferably 50 to 180 ppm, more preferably 70 to 150 ppm.

또한, 본 발명의 DTY사(가연사)는 바람직한 일구현예로서, 섬도 48 ~ 86 de 및 필라멘트 수 36 ~ 72개일 수 있다.In addition, as a preferred embodiment, the DTY yarn (false twist yarn) of the present invention may have a fineness of 48 to 86 de and a number of filaments of 36 to 72.

또한, 본 발명의 DTY사는 인장강도는 4.7 ~ 5.3 g/de, 바람직하게는 4.80 ~ 5.20 g/de 일 수 있다.In addition, the DTY yarn of the present invention may have a tensile strength of 4.7 to 5.3 g/de, preferably 4.80 to 5.20 g/de.

또한, 본 발명의 DTY사는 염색시 염색성(M율)이 93% 이상을 만족할 수 있고, 바람직하게는 94% 이상을, 더욱 바람직하게는 95% 이상을 만족할 수 있다.In addition, the DTY yarn of the present invention can satisfy 93% or more in dyeability (M rate) when dyeing, preferably 94% or more, and more preferably 95% or more.

또한, 본 발명의 DTY사는 안티몬(Sb) 및/또는 코발트(Co)를 10 ppm 이하로 포함할 수 있으며, 바람직하게는 안티몬 및/또는 코발트를 전혀 포함하지 않을 수 있다.In addition, the DTY yarn of the present invention may contain less than 10 ppm of antimony (Sb) and/or cobalt (Co), and preferably may not contain antimony and/or cobalt at all.

본 발명의 DTY사는 중금속을 포함하지 않는 바, 인체에 무해하여 피부에 직접 닿아도 피부 트러블을 유발하지 않으면서도 우수한 물성을 가지는 바, 이를 이용하여 편물(환편 또는 경편) 및/또는 직물로 제조할 수 있으며, 상기 편물 및/또는 직물을 미용용 팩, 의료용 파스 제조에 적용할 수 있다.The DTY yarn of the present invention does not contain heavy metals, is harmless to the human body, does not cause skin trouble even when in direct contact with the skin, and has excellent physical properties. And the knitted fabric and / or fabric can be applied to the manufacture of cosmetic packs and medical patches.

이하에서는 실시예를 통해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것이며, 하기 실시예에 의해 본 발명의 권리범위를 한정하여 해석해서는 안된다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail through examples. However, the following examples are intended to aid understanding of the present invention, and should not be construed as limiting the scope of the present invention by the following examples.

[실시예][Example]

실시예 1 Example 1

(1) 폴리에스테르 수지 및 칩 제조(1) Polyester resin and chip manufacturing

산성분으로서 테레프탈산 및 디올성분으로서 에틸렌글리콜을 1 : 1.2 몰비로 에스테르화 반응시켜서 에스테르 반응물을 수득하였다.An ester reactant was obtained by esterifying terephthalic acid as an acid component and ethylene glycol as a diol component at a molar ratio of 1:1.2.

다음으로, 중합촉매로서 하기 화학식 1-1로 표시되는 킬레이트 300ppm, 열안정제로서 H3PO4 150 ppm, 보색제로서 블루 및 레드 염료가 혼합된 보색제 3.2 ppm, 소광제로서 입경 0.1㎛ ~ 1㎛ 인 TiO2 분말 2,300 ppm 및 잔량의 상기 에스테르 반응물을 혼합하여 조성물을 제조하였다.Next, 300 ppm of a chelate represented by Formula 1-1 as a polymerization catalyst, 150 ppm of H 3 PO 4 as a heat stabilizer, 3.2 ppm of a complementary colorant mixed with blue and red dyes as a colorant, and a particle size of 0.1 μm to 1 as a matting agent A composition was prepared by mixing 2,300 ppm of ㎛ TiO 2 powder and the remaining amount of the ester reactant.

다음으로 상기 조성물을 중축합 반응 290℃ 조건 하에서 중합 반응을 수행하여 고유점도(IV) 0.65 dl/g인 폴리에스테르 수지를 제조한 후, 이를 칩화하여 폴리에스테르 칩을 제조하였다.Next, a polycondensation reaction was performed on the composition under a condition of 290° C. to prepare a polyester resin having an intrinsic viscosity (IV) of 0.65 dl/g, and then chipped to prepare a polyester chip.

(2) 가연사의 제조(2) Manufacture of twisted yarn

상기 폴리에스테르 칩을 용융 압출기 295℃ 조건에서 용융시켜 용융 수지를 제조하였다.A molten resin was prepared by melting the polyester chips at 295° C. in a melt extruder.

상기 용융 수지를 방사구금에 공급하고, 방사온도 290℃ 및 방사속도 3,200 mpm 조건으로 방사시켜서 POY 원사를 제조하였다.A POY yarn was prepared by supplying the molten resin to a spinneret and spinning under conditions of a spinning temperature of 290° C. and a spinning speed of 3,200 mpm.

제조된 POY사는 섬도 85de 및 필라멘트 수 36개 였다.The manufactured POY yarn had a fineness of 85 de and the number of filaments was 36.

다음으로, 상기 POY사를 가연 속도 600mpm, 연신비 1.65배, 열고정 온도 170℃, 가연 벨트 각도 105°의 가연 공정을 수행하여 섬도 50de 및 필라멘트 수 36개인 가연사(DTY)를 제조하였다.Next, a twisting process was performed on the POY yarn at a twisting speed of 600 mpm, a draw ratio of 1.65 times, a heat setting temperature of 170° C., and a twist belt angle of 105° to prepare a false twist yarn (DTY) having a fineness of 50 de and the number of filaments of 36.

실시예 2 ~ 실시예 3Examples 2 to 3

상기 실시예 1과 동일한 방법으로 DTY사를 제조하되, 하기 표 1과 같이 POY사의 섬도 및 필라멘트 수를 달리하여 제조한 후 이를 이용하여 DTY사를 제조하였다.DTY yarn was manufactured in the same manner as in Example 1, but as shown in Table 1 below, the fineness and number of filaments of POY yarn were prepared by varying, and then DTY yarn was manufactured using this.

비교예 1 Comparative Example 1

(1) 폴리에스테르 수지 및 칩 제조(1) Polyester resin and chip manufacturing

산성분으로서 테레프탈산 및 디올성분으로서 에틸렌글리콜을 1 : 1.2 몰비로 에스테르화 반응시켜서 에스테르 반응물을 수득하였다.An ester reactant was obtained by esterifying terephthalic acid as an acid component and ethylene glycol as a diol component at a molar ratio of 1:1.2.

다음으로, 중합촉매로서 안티몬트리아세테이트 300ppm, 열안정제로서 H3PO4 150 ppm, 블루 및 레드 염료가 혼합된 보색제 3.2 ppm, 소광제로서 입경 0.1㎛ ~ 1㎛ 인 TiO2 2,300 ppm 및 잔량의 상기 에스테르 반응물을 혼합하여 조성물을 제조하였다.Next, 300 ppm of antimony acetate as a polymerization catalyst, 150 ppm of H 3 PO 4 as a heat stabilizer, 3.2 ppm of a complementary colorant mixed with blue and red dyes, 2,300 ppm of TiO 2 having a particle size of 0.1 μm to 1 μm as a quencher and the remaining amount of A composition was prepared by mixing the ester reactants.

다음으로 상기 조성물을 중축합 반응 290℃ 조건 하에서 중합 반응을 수행하여 고유점도(IV) 0.64 dl/g인 폴리에스테르 수지를 제조한 후, 이를 칩화하여 폴리에스테르 칩을 제조하였다.Next, the above composition was subjected to a polymerization reaction under a polycondensation reaction condition of 290° C. to prepare a polyester resin having an intrinsic viscosity (IV) of 0.64 dl/g, and then chipped to prepare a polyester chip.

(2) 가연사의 제조(2) Manufacture of twisted yarn

상기 폴리에스테르 칩을 이용하여 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 섬도 85de 및 필라멘트 수 36개인 POY사 및 이를 이용한 섬도 50de 및 필라멘트 수 36개인 DTY사를 제조하였다(하기 표 1 참조). POY yarn having a fineness of 85 de and the number of filaments of 36 and DTY yarn having a fineness of 50 de and the number of filaments of 36 were manufactured using the polyester chip in the same manner as in Example 1 (see Table 1 below).

섬도(de)/필라멘트수(개)Fineness (de)/Number of filaments (pcs) 실시예 1Example 1 실시예 2Example 2 실시예 3Example 3 비교예 1Comparative Example 1 POY사POY company 85/3685/36 125/36125/36 125/72125/72 85/3685/36 DTY사DTY company 50/3650/36 85/3685/36 85/7285/72 50/3650/36 DTY사의 단사 섬도Single yarn fineness of DTY yarn 1.39de1.39de 1.18de1.18de 1.18de1.18de 1.39de1.39de 폴리에스테르 수지 합성시
아세트알데히드 발생 여부When synthesizing polyester resin
Whether acetaldehyde is generated 발생 XOccurrence X 발생 XOccurrence X 발생 XOccurrence X 발생 Ooccurrence O

실험예 1Experimental Example 1

상기 실시예 1 ~ 3 및 비교예 1의 DTY사의 물성을 측정하였고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.The physical properties of the DTY yarns of Examples 1 to 3 and Comparative Example 1 were measured, and the results are shown in Table 2 below.

와이핑(wiping) 주기는 방사시 발생하는 방사구금의 구금 홀(hole) 내 이물 제거 주기를 의미한다.The wiping cycle means a cycle of removing foreign matter in a spinneret hole during spinning.

POY사 조업성은 POY사의 만관율(%)을 통하여 측정 및 계산한 것이고, DTY 조업성은 DTY사의 만관율(%)을 통하여 하여 측정한 것이다. 이때, 상기 만관율은 만관된 드럼의 수를 만관된 드럼의 수와 사절된 드럼의 수를 합친 값으로 나눈 백분율로 계산한다.POY's operability is measured and calculated through POY's full capacity (%), and DTY's operability is measured through DTY's full capacity (%). At this time, the full tube ratio is calculated as a percentage obtained by dividing the number of full drums by the sum of the number of full drums and the number of trimmed drums.

DTY사의 염색 편차 개선율인 M율은 제조된 전체의 DTY 드럼 개수에서 동일 염색 색상을 발현하는 드럼의 개수를 측정 및 계산한 것이다.M rate, which is the improvement rate of DTY company's dyeing deviation, is measured and calculated by measuring and calculating the number of drums expressing the same dyeing color in the total number of DTY drums manufactured.

안티몬 용출량 측정은 1L 용량의 둥근 플라스크에 증류수 1L, 염화칼슘(CaCl2) 3.2 mg 및 DTY사 5g을 넣고, 수산화나트륨(NaOH)를 pH가 8이 되도록 적정하였다. 그 후 상온(25℃)에서 24 시간동안 유지시킨 후 DTY사를 꺼내고, 용액을 ICP-MS(Perkin Elmer, NexION 300X)를 이용하여 안티몬의 용출량을 측정하였다.To measure the amount of antimony elution, 1L of distilled water, 3.2 mg of calcium chloride (CaCl 2 ) and 5g of DTY yarn were added to a 1L round flask, and sodium hydroxide (NaOH) was titrated to a pH of 8. Then, after maintaining at room temperature (25 ℃) for 24 hours, the DTY yarn was taken out, and the solution was measured for the elution amount of antimony using ICP-MS (Perkin Elmer, NexION 300X).

구분division 실시예 1Example 1 실시예 2Example 2 실시예 3Example 3 비교예 1Comparative Example 1 와이핑 주기wiping cycle 24시간24 hours 24시간24 hours 24시간24 hours 12시간12 hours POY사 조업성POY's operability 96%96% 96%96% 95%95% 92%92% DTY사 조업성DTY company's operability 95%95% 96%96% 95%95% 90%90% DTY사의 M율DTY's M rate 95%95% 95%95% 95%95% 92%92% DTY사의 인장 강도Tensile strength of DTY yarn 4.85g/de4.85 g/de 4.95g/de4.95 g/de 4.90g/de4.90 g/de 4.60g/de4.60 g/de DTY사 내 인(P) 함량Phosphorus (P) content in DTY yarn 약 62 ppmAbout 62 ppm 약 78 ppmabout 78 ppm 약 75 ppmabout 75 ppm 약 64 ppmAbout 64 ppm 안티몬(Sb) 용출량Antimony (Sb) elution amount 0 ppm0ppm 0 ppm0ppm 0 ppm0ppm 22.4ppm22.4ppm

상기 표 2의 실험 결과를 살펴보면, 안티몬계 촉매를 사용하여 제조한 폴리에스테르 칩을 이용하여 POY사 제조한 비교예 1의 경우, POY사 제조 위한 방사공정에서, 방사구금의 와이핑 주기가 실시예 1 ~ 3과 비교하여 매우 짧은 문제가 있었다. 또한, 비교예 1의 경우, 실시예 1 ~ 3과 비교할 때, 제조된 DTY사 보다 인장강도가 상대적으로 낮은 결과를 보였다. Looking at the experimental results in Table 2, in the case of Comparative Example 1 manufactured by POY using a polyester chip manufactured using an antimony catalyst, in the spinning process for manufacturing POY, the wiping cycle of the spinneret was Compared to 1-3, there was a very short problem. In addition, in the case of Comparative Example 1, when compared to Examples 1 to 3, the result showed a relatively lower tensile strength than the manufactured DTY yarn.

상기 실시예 및 실험예를 통해서, 피부 트러블을 발생시키는 인체에 유해한 안티몬, 코발트 등의 중금속을 포함하지 않으며, 염색성, 강도 등 물성이 우수한 안티-피부 트러블 폴리에스테르 가연사를 높은 생산성으로 제조할 수 있음을 확인할 수 있었으며, 이러한 본 발명의 폴리에스테르 가연사는 미용용 원단 또는 의료용 원단 등으로 폭 넓게 응용할 수 있다.Through the above examples and experimental examples, anti-skin trouble polyester draw-twist yarns that do not contain heavy metals such as antimony and cobalt that are harmful to the human body that cause skin troubles and have excellent physical properties such as dyeability and strength can be manufactured with high productivity. It was confirmed that there is, and the polyester draw-twist yarn of the present invention can be widely applied as a cosmetic fabric or a medical fabric.

Claims (10)

화학식 1로 표시되는 킬레이트를 230 ~ 380ppm로 포함하고,
하기 (1) ~ (3) 조건을 만족하며, 인장강도 4.7 ~ 5.3 g/de 인 것을 특징으로 하는 것을 안티-피부 트러블성 폴리에스테르 가연사(DTY);
(1) 총 섬도 : 40 ~ 100 de
(2) 단사 섬도 : 1.00 ~ 2.80 de
(3) 가연사 내 인(P) 함량 : 30 ~ 200 ppm
[화학식 1]
Figure pat00005

상기 화학식 1에 있어서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 탄소수 1 ~ 5의 직쇄형 알킬렌기 또는 탄소수 3 ~ 5의 분쇄형 알킬렌기이다.
Contains 230 ~ 380ppm of the chelate represented by Formula 1,
Anti-skin trouble polyester draw-twist yarn (DTY) that satisfies the following conditions (1) to (3) and has a tensile strength of 4.7 to 5.3 g/de;
(1) Total fineness: 40 ~ 100 de
(2) Single yarn fineness: 1.00 ~ 2.80 de
(3) Phosphorus (P) content in false twist yarn: 30 ~ 200 ppm
[Formula 1]
Figure pat00005

In Formula 1, R 1 and R 2 are each independently a straight chain alkylene group having 1 to 5 carbon atoms or a branched alkylene group having 3 to 5 carbon atoms.
 제1항에 있어서, 상기 폴리에스테르 가연사는 염색시 염색성(M율)이 93% 이상인 것을 특징으로 하는 것을 안티-피부 트러블성 폴리에스테르 가연사.
The anti-skin trouble property polyester draw-twist yarn according to claim 1, wherein the polyester draw-twist yarn has a dyeability (M rate) of 93% or more when dyed.
 제1항에 있어서, 상기 폴리에스테르 가연사는 보색제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 안티-피부 트러블성 폴리에스테르 가연사.
The anti-skin trouble property polyester draw-twist yarn according to claim 1, wherein the polyester draw-twist yarn further comprises a color complement.
 제1항에 있어서, 안티몬(Sb) 및 코발트(Co)를 10 ppm 이하로 포함하는 것을 특징으로 하는 안티-피부 트러블성 폴리에스테르 가연사.
The anti-skin trouble property polyester draw-twist yarn according to claim 1, which contains 10 ppm or less of antimony (Sb) and cobalt (Co).
 제1항에 있어서, 소광제를 2,000 ~ 2,500 ppm을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 안티-피부 트러블성 폴리에스테르 가연사.
The anti-skin trouble property polyester draw-twist yarn according to claim 1, further comprising 2,000 to 2,500 ppm of a matting agent.
 제1항에 있어서, 상기 폴리에스테르 가연사는 섬도 50 ~ 86 de 및 필라멘트 수 36 ~ 72개인 것을 특징으로 하는 안티-피부 트러블성 폴리에스테르 가연사.
The anti-skin trouble property polyester draw-twist yarn according to claim 1, wherein the polyester draw-twist yarn has a fineness of 50 to 86 de and a number of filaments of 36 to 72.
 폴리에스테르 칩을 용융시켜서 용융 수지를 제조하는 1단계;
상기 용융 수지를 방사하여 POY사(partial oriented yarn)를 제조하는 2단계; 및
상기 POY사로 가연 공정을 수행하는 3단계;를 포함하는 공정을 수행하며,
1단계의 상기 폴리에스테르 칩은,
산 성분 및 디올 성분의 에스테르 반응물, 하기 화학식 1로 표시되는 킬레이트 및 열안정제를 포함하는 조성물을 중합 반응을 수행하여 제조한 폴리에스테르 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 안티-피부 트러블성 폴리에스테르 가연사의 제조방법.
[화학식 1]
Figure pat00006

상기 화학식 1에 있어서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 탄소수 1 ~ 5의 직쇄형 알킬렌기 또는 탄소수 3 ~ 5의 분쇄형 알킬렌기이다.
Step 1 of preparing a molten resin by melting polyester chips;
a second step of spinning the molten resin to produce POY yarn (partial oriented yarn); and
Performing a process including a third step of performing a false twisting process with the POY yarn;
The polyester chip in step 1,
Anti-skin trouble polyester draw-twist yarn comprising a polyester resin prepared by carrying out a polymerization reaction of a composition containing an ester reactant of an acid component and a diol component, a chelate represented by the following formula (1), and a heat stabilizer manufacturing method.
[Formula 1]
Figure pat00006

In Formula 1, R 1 and R 2 are each independently a straight chain alkylene group having 1 to 5 carbon atoms or a branched alkylene group having 3 to 5 carbon atoms.
 제7항에 있어서, 상기 POY사를 제조한 후, 연신하여 FDY사(Full draw yarn)를 제조하는 공정을 더 포함하며,
폴리에스테르 칩을 용융시켜서 용융 수지를 제조하는 1단계;
상기 용융 수지를 방사하여 POY사(partial oriented yarn)를 제조하는 2단계;
상기 POY사를 연신하여 FDY사(Full draw yarn)를 제조하는 3단계; 및
상기 FDY사로 가연 공정을 수행하는 4단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 안티-피부 트러블성 폴리에스테르 가연사의 제조방법.
The method of claim 7, further comprising a step of producing FDY yarn (full draw yarn) by drawing after producing the POY yarn,
Step 1 of preparing a molten resin by melting polyester chips;
a second step of spinning the molten resin to produce POY yarn (partial oriented yarn);
A third step of drawing the POY yarn to produce FDY yarn (full draw yarn); and
A method for producing an anti-skin trouble polyester false-twist yarn, characterized in that it comprises a fourth step of performing a false-twist process with the FDY yarn.
 제1항 내지 제6항 중에서 선택된 어느 한 항의 안티-피부 트러블성 폴리에스테르 가연사를 포함하는 것을 특징으로 하는 편물.
A knitted fabric comprising the anti-skin trouble property polyester draw-twist yarn of any one of claims 1 to 6.
 제1항 내지 제6항 중에서 선택된 어느 한 항의 안티-피부 트러블성 폴리에스테르 가연사를 포함하는 것을 특징으로 하는 직물.
A fabric comprising the anti-skin trouble property polyester draw-twist yarn of any one of claims 1 to 6.
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