KR20230003732A - Graphene ceramic composite filter for simultaneous removal of ultrafine dust and noxious gases - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 초미세 먼지 및 유해가스 동시 제거를 위한 그래핀 세라믹 복합 필터에 관한 것으로, 보다 상세하게는 유기 및 무기 미세먼지와 그 원인 물질을 동시에 모두 제거할 수 있을 뿐만 아니라 사용 후 재생을 통해 재사용이 가능한 초미세 먼지 및 유해가스 동시 제거를 위한 그래핀 세라믹 복합 필터에 관한 것이다.The present invention relates to a graphene ceramic composite filter for simultaneous removal of ultra-fine dust and harmful gases, and more particularly, to a graphene ceramic composite filter capable of simultaneously removing both organic and inorganic fine dust and its causative substances, and reused through regeneration after use. This relates to a graphene ceramic composite filter for simultaneous removal of ultrafine dust and harmful gases.
최근에 사회적으로 미세먼지로 인한 대기환경 오염과 공기 질에 관련하여 심각하게 이슈화되면서 특히 학교 교실 등과 같은 실내 공간의 공기 질에 대한 해결이 시급한 상태이다.Recently, as air pollution and air quality due to fine dust have become a serious social issue, it is urgent to solve the air quality of indoor spaces such as school classrooms.
국내 사업장 및 일반 업체들에 있어서 아직도 무기 및 유기 비산먼지를 효율적으로 제거해야 할 필요성이 크게 대두되고 있으며, 미세먼지는 단순히 비산되는 먼지 제거뿐만 아니라 질화가스 등과 같이 화합물을 동시에 제거 및 처리해야 한다.In domestic workplaces and general companies, the need to efficiently remove inorganic and organic scattering dust is still on the rise, and fine dust needs to be removed and treated at the same time as compounds such as nitric gas as well as simply removing scattering dust.
한편, 종래의 일반적인 산업용 미세먼지 필터는 필터에 의한 먼지 제거만을 하는 방식으로서 유기물이나 질화가스 등과 같은 원인물질 제거에는 취약한 구조이다. 특히 이들 재질이 부직포나 고분자 막 등으로 이루어져서 열적 취약성으로 인하여 산업용 필터로는 단점이 존재한다.On the other hand, the conventional general industrial fine dust filter is a method of only removing dust by the filter, and has a weak structure for removing causative substances such as organic matter or nitrous gas. In particular, since these materials are made of non-woven fabric or polymer membrane, there is a disadvantage as an industrial filter due to thermal vulnerability.
또한, 미세필터의 경우에는 수명이 짧고 특히 필터 전후 단계의 수두 압력차가 커서 운전비용이나 공정에 있어서 배압 현상(back pressure) 등을 야기 시킨다는 문제점이 있다.In addition, in the case of the fine filter, there is a problem that the lifespan is short and the head pressure difference between the pre- and post-filter stages is large, causing back pressure in the operation cost or process.
이에 더하여, 최근 발표에 의하면 미세먼지가 화합물에서 기인하는 것으로 알려지고 있으며, 이는 공기질 문제가 심각하게 대두되고 있어서 공기 정화기를 급히 운영하고 있으나, 밀폐된 다수의 인원이 있는 상황에서 일반 필터 방식이나 집진만으로는 미세 먼지의 원인물질인 유해가스 및 유기물의 제거가 불가능하다는 문제점이 있다.In addition, according to a recent announcement, it is known that fine dust is caused by compounds, and this is due to a serious air quality problem, so an air purifier is urgently operated, but in a situation where there are a large number of people in an enclosed environment, a general filter method or dust collection There is a problem that it is impossible to remove harmful gases and organic substances that cause fine dust only.
따라서, 본 발명의 목적은 기공에 의한 미세먼지의 물리적 제거뿐만 아니라 미세먼지 오염물질인 유기물과 질화가스 등을 흡착에 의해 제거할 수 있도록 하는 초미세 먼지 및 유해가스 동시 제거를 위한 그래핀 세라믹 복합 필터를 제공하는 것이다.Therefore, an object of the present invention is a graphene ceramic composite for the simultaneous removal of ultrafine dust and harmful gases, which enables physical removal of fine dust by pores, as well as removal of fine dust contaminants such as organic matter and nitrogen gas by adsorption. to provide a filter.
본 발명의 다른 목적은 내열성과 내약품성이 뛰어나 산업용 필터로서 활용 가능하고 사용 후 재생을 통하여 재사용이 가능한 초미세 먼지 및 유해가스 동시 제거를 위한 그래핀 세라믹 복합 필터를 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a graphene ceramic composite filter for simultaneous removal of ultrafine dust and harmful gases that can be used as an industrial filter due to its excellent heat resistance and chemical resistance and can be reused through regeneration after use.
그 외 본 발명의 세부적인 목적은 이하에 기재되는 구체적인 내용을 통하여 이 기술 분야의 전문가나 연구자에게 자명하게 파악되고 이해될 것이다.Other detailed objects of the present invention will be clearly identified and understood by experts or researchers in the art through the specific contents described below.
상기 목적 달성을 위하여 본 발명은 실란 커플링제를 에탄올 수용액에 가수분해 시킨 후 산화그래핀과 함께 교반시켜 상기 산화그래핀의 표면을 개질시킨 다음, 상기 개질된 산화그래핀 에탄올 수용액에 세라믹 필터를 함침시켜 교반한 후 건조시킴으로써 상기 세라믹 필터에 산화 그래핀을 코팅시켜 형성되는 초미세 먼지 및 유해가스 동시 제거를 위한 그래핀 세라믹 복합 필터를 제시한다.In order to achieve the above object, the present invention hydrolyzes a silane coupling agent in an ethanol aqueous solution, stirs it together with graphene oxide to modify the surface of the graphene oxide, and then impregnates a ceramic filter into the modified graphene oxide ethanol aqueous solution A graphene ceramic composite filter for simultaneous removal of ultrafine dust and harmful gases formed by coating graphene oxide on the ceramic filter by stirring and then drying is proposed.
일예를 들면, 상기 실란 커플링제로는 GPTMS(3-Glycidyloxyproply trimethoxysilane)를 사용할 수 있다.For example, GPTMS (3-Glycidyloxyproply trimethoxysilane) may be used as the silane coupling agent.
한편, 상기 세라믹 필터에 코팅된 산화그래핀은 소수성 및 전도성을 갖게 하기 위하여 환원시키는 것이 바람직하다.On the other hand, it is preferable to reduce the graphene oxide coated on the ceramic filter in order to have hydrophobicity and conductivity.
일예를 들면, 상기 세라믹 필터에 코팅된 산화그래핀은 증류수에 환원제 H4N2를 소정비율로 첨가한 용액에 산화그래핀이 코팅된 세라믹 필터를 넣은 후 24시간 동안 환원 반응을 진행시켜 환원시킬 수 있다.For example, the graphene oxide coated on the ceramic filter is reduced by putting the graphene oxide-coated ceramic filter in a solution in which a reducing agent H 4 N 2 is added in a predetermined ratio to distilled water and then proceeding with a reduction reaction for 24 hours. can
일예를 들면, 상기 환원제 H4N2는 상기 증류수에 1/100 비율로 첨가될 수 있다.For example, the reducing agent H 4 N 2 may be added to the distilled water at a ratio of 1/100.
상술한 바와 같이 본 발명의 일실시예에 의한 초미세 먼지 및 유해가스 동시 제거를 위한 그래핀 세라믹 복합 필터는 세라믹 필터의 기공에 의한 공기 중의 미세먼지의 제거는 물론, 미세먼지 오염물질인 유기물과 질화가스 등도 상기 세라믹 필터에 코팅되어 있는 그래핀에 의해 흡착시켜 제거할 수 있도록 한다.As described above, the graphene ceramic composite filter for simultaneous removal of ultrafine dust and harmful gases according to an embodiment of the present invention removes fine dust in the air by the pores of the ceramic filter, as well as organic matter and fine dust contaminants. Nitrous gases and the like can also be adsorbed and removed by the graphene coated on the ceramic filter.
이와 같이 본 발명의 일실시예에 의한 초미세 먼지 및 유해가스 동시 제거를 위한 그래핀 세라믹 복합 필터는 기계적 내구성이 강하고 고온에서도 사용이 가능하며 재사용이 가능한 세라믹 필터의 장점에 그래핀의 기능성 흡착 기능 및 촉매 기능을 가미함으로써 무기 미세입자의 제거효율을 대폭 향상시킴은 물론, 유기물 기체 및 미세먼지의 원인 물질인 NOx 등과 같은 세라믹 필터의 미세공극 만으로는 제거가 부족한 유독기체나 유기물 미세먼지까지도 효율적으로 제거할 수 있는 효과가 있다.As described above, the graphene ceramic composite filter for simultaneous removal of ultrafine dust and harmful gases according to an embodiment of the present invention has strong mechanical durability, can be used at high temperatures, and has the advantages of a reusable ceramic filter, and the functional adsorption function of graphene. and catalytic function are added to significantly improve the removal efficiency of inorganic fine particles, as well as to effectively remove toxic gases and organic fine dust, which are insufficient to be removed with only the micropores of ceramic filters, such as NOx, which is the causative agent of organic gas and fine dust. There are effects that can be done.
따라서, 상술한 바와 같은 내열성과 내약품성이 뛰어난 본 발명의 일실시예에 의한 초미세 먼지 및 유해가스 동시 제거를 위한 그래핀 세라믹 복합 필터는 소각장이나 중소규모 화학물 취급 생산지 등과 같은 산업 현장에 설치하여 사용하게 되면 그래핀 코팅층에 의해 무기 미세먼지 뿐만 아니라 유기 유해 원인 화합물까지 제거할 수 있는 효과가 있다.Therefore, the graphene ceramic composite filter for simultaneous removal of ultrafine dust and harmful gases according to an embodiment of the present invention having excellent heat resistance and chemical resistance as described above is installed in industrial sites such as incinerators or small and medium-sized chemical handling production sites. When used, it has the effect of removing not only inorganic fine dust but also organic harmful causative compounds by the graphene coating layer.
또한, 본 발명의 일실시예에 의한 초미세 먼지 및 유해가스 동시 제거를 위한 그래핀 세라믹 복합 필터는 종래의 일반적인 산업용 필터와는 달리 유기 및 무기 미세먼지와 그 원인 물질을 동시에 모두 제거 가능하고 사용 후 재생을 통하여 재활용이 가능하다는 장점이 있다.In addition, the graphene ceramic composite filter for simultaneous removal of ultrafine dust and harmful gases according to an embodiment of the present invention can simultaneously remove and use both organic and inorganic fine dust and its causative substances, unlike conventional general industrial filters. It has the advantage of being recyclable through post-regeneration.
이에 더하여, 본 발명의 일실시예에 의한 초미세 먼지 및 유해가스 동시 제거를 위한 그래핀 세라믹 복합 필터는 반도체 공정 등에서 폐기된 고순도 폐 실리카 등을 사용하여 제조됨으로써 제조단가가 매우 낮아 충분한 경제성을 갖출 수 있으며, 폐자원 재활용 및 환경보호에 기여할 수 있는 효과가 있다.In addition, the graphene ceramic composite filter for simultaneous removal of ultra-fine dust and harmful gases according to an embodiment of the present invention is manufactured using high-purity waste silica discarded from semiconductor processes, etc., so the manufacturing cost is very low, so it has sufficient economic efficiency. It has the effect of contributing to the recycling of waste resources and environmental protection.
그 외 본 발명의 효과들은 이하에 기재되는 구체적인 내용을 통하여, 또는 본 발명을 실시하는 과정 중에 이 기술분야의 전문가나 연구자에게 자명하게 파악되고 이해될 것이다.Other effects of the present invention will be clearly identified and understood by experts or researchers in the art through the specific details described below or during the course of practicing the present invention.
도 1은 본 발명의 일실시예에 의한 그래핀 세라믹 복합 필터에 사용되는 세라믹 필터가 제조되는 과정에 대한 일예를 설명하기 위한 흐름도
도 2는 본 발명의 일실시예에 의한 그래핀 세라믹 복합 필터에 사용되는 세라믹 필터가 제조되는 과정에 대한 다른 예를 설명하기 위한 흐름도
도 3은 세정단계를 설명하기 위한 흐름도
도 4는 산화그래핀을 제조하는 과정을 설명하기 위한 사진
도 5는 도 4에 도시된 바와 같은 과정을 통해 제조된 20nm, 100nm, 500nm 두께의 산화그래핀을 투과전자현미경으로 관찰한 이미지
도 6은 산화그래핀에 GPTMS를 개질한 모습을 도시한 이미지
도 7은 세라믹A, B와 그래핀을 코팅한 세라믹A, B 및 코팅된 그래핀을 환원시킨 세라믹A, B를 도시한 사진
도 8은 세라믹A, B와 그래핀을 코팅한 세라믹A, B 및 코팅된 그래핀을 환원시킨 세라믹A, B의 전자현미경 관찰이미지1 is a flowchart for explaining an example of a process for manufacturing a ceramic filter used in a graphene ceramic composite filter according to an embodiment of the present invention.
2 is a flowchart for explaining another example of a process of manufacturing a ceramic filter used in a graphene ceramic composite filter according to an embodiment of the present invention.
Figure 3 is a flow chart for explaining the cleaning step
Figure 4 is a photograph for explaining the process of manufacturing graphene oxide
5 is a transmission electron microscope image of graphene oxide having a thickness of 20 nm, 100 nm, and 500 nm prepared through the process shown in FIG.
6 is an image showing the state of modifying GPTMS to graphene oxide
7 is a photograph showing ceramics A and B coated with graphene and ceramics A and B obtained by reducing the coated graphene.
8 is an electron microscope observation image of ceramics A and B coated with ceramics A and B and graphene and ceramics A and B in which the coated graphene is reduced.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.Since the present invention may have various changes and various forms, specific embodiments are illustrated in the drawings and described in detail in the text. However, it should be understood that this is not intended to limit the present invention to the specific disclosed form, and includes all modifications, equivalents, and substitutes included in the spirit and scope of the present invention.
제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성 요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성 요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안된다. 상기 용어들은 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성 요소는 제2 구성 요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성 요소도 제1 구성 요소로 명명될 수 있다.Terms such as first and second may be used to describe various components, but the components should not be limited by the terms. These terms are only used for the purpose of distinguishing one component from another. For example, a first element may be termed a second element, and similarly, a second element may be termed a first element, without departing from the scope of the present invention.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예들을 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.Terms used in this application are only used to describe specific embodiments, and are not intended to limit the present invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In this application, the terms "comprise" or "having" are intended to indicate that there is a feature, number, step, operation, component, part, or combination thereof described in the specification, but one or more other features or It should be understood that the presence or addition of numbers, steps, operations, components, parts, or combinations thereof is not precluded.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 갖는다.Unless defined otherwise, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs.
일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 갖는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.Terms such as those defined in commonly used dictionaries should be interpreted as having a meaning consistent with the meaning in the context of the related art, and unless explicitly defined in the present application, they should not be interpreted in an ideal or excessively formal meaning. don't
이하 도면을 참조하여, 본 발명의 바람직한 실시예들을 보다 상세하게 설명한다.Referring to the following drawings, preferred embodiments of the present invention will be described in more detail.
먼저, 본 발명의 일실시예에 의한 초미세 먼지 및 유해가스 동시 제거를 위한 그래핀 세라믹 복합 필터는 실란 커플링제를 에탄올 수용액에 가수분해 시킨 후 산화그래핀과 함께 교반시켜 상기 산화그래핀의 표면을 개질시킨 다음, 상기 개질된 산화그래핀 에탄올 수용액에 세라믹 필터를 함침시켜 교반한 후 건조시킴으로써 상기 세라믹 필터에 산화 그래핀을 코팅시켜 제조될 수 있다.First, in the graphene ceramic composite filter for simultaneous removal of ultrafine dust and harmful gases according to an embodiment of the present invention, a silane coupling agent is hydrolyzed in an aqueous ethanol solution, and then stirred together with graphene oxide to remove the surface of the graphene oxide It may be prepared by coating graphene oxide on the ceramic filter by impregnating and stirring the ceramic filter in the modified aqueous solution of graphene oxide ethanol, followed by drying.
여기서, 상기 실란 커플링제로는 GPTMS(3-Glycidyloxyproply trimethoxysilane)를 사용할 수 있다.Here, GPTMS (3-Glycidyloxyproply trimethoxysilane) may be used as the silane coupling agent.
한편, 상기 세라믹 필터에 코팅된 산화그래핀은 소수성 및 전도성을 갖게 하기 위해 환원시킬 수 있도록 한다.On the other hand, the graphene oxide coated on the ceramic filter can be reduced to have hydrophobicity and conductivity.
예를 들면, 상기 세라믹 필터에 코팅된 산화그래핀은 증류수에 환원제 H4N2를 소정비율로 첨가한 용액에 산화그래핀이 코팅된 세라믹 필터를 넣은 후 24시간 동안 환원 반응을 진행시켜 환원시킬 수 있다.For example, the graphene oxide coated on the ceramic filter is reduced by putting the graphene oxide-coated ceramic filter in a solution in which a reducing agent H 4 N 2 is added in a predetermined ratio to distilled water and then proceeding with a reduction reaction for 24 hours. can
한편, 상기 환원제 H4N2는 상기 증류수에 1/100 비율로 첨가되는 것이 바람직하다.Meanwhile, the reducing agent H 4 N 2 is preferably added to the distilled water in a ratio of 1/100.
다음으로, 도 1 내지 도 3을 참조하여 본 발명의 일실시예에 의한 초미세 먼지 및 유해가스 동시 제거를 위한 그래핀 세라믹 복합 필터의 제작을 위해 산화그래핀이 코팅되는 세라믹 필터가 제조되는 과정에 대하여 설명한다.Next, a process of manufacturing a ceramic filter coated with graphene oxide for manufacturing a graphene ceramic composite filter for simultaneous removal of ultrafine dust and harmful gases according to an embodiment of the present invention with reference to FIGS. 1 to 3 explain about.
도 1은 본 발명의 일실시예에 의한 그래핀 세라믹 복합 필터에 사용되는 세라믹 필터가 제조되는 과정에 대한 일예를 설명하기 위한 흐름도이고, 도 2는 본 발명의 일실시예에 의한 그래핀 세라믹 복합 필터에 사용되는 세라믹 필터가 제조되는 과정에 대한 다른 예를 설명하기 위한 흐름도이며, 도 3은 세정단계를 설명하기 위한 흐름도이다.1 is a flowchart for explaining an example of a process for manufacturing a ceramic filter used in a graphene ceramic composite filter according to an embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a graphene ceramic composite according to an embodiment of the present invention. It is a flowchart for explaining another example of a process of manufacturing a ceramic filter used in the filter, and FIG. 3 is a flowchart for explaining a cleaning step.
도 1 내지 도 3을 참조하면, 상기 세라믹 필터는 세정단계, 파쇄단계, 입도 분리단계, 혼합단계, 혼련단계, 숙성단계, 진공 압출 성형단계, 건조단계 및, 고온 소성단계를 거쳐 제조될 수 있다.1 to 3, the ceramic filter may be manufactured through a washing step, a crushing step, a particle size separation step, a mixing step, a kneading step, a aging step, a vacuum extrusion molding step, a drying step, and a high temperature firing step. .
상기 세정단계(S110)는 각종 산업분야에서 이용 후 폐기된 실리카 제품 또는 실리카의 순도를 높이기 위해 이물질을 제거하는 단계이다.The cleaning step (S110) is a step of removing foreign substances to increase the purity of silica products or silica discarded after use in various industrial fields.
즉, 상기 세정단계(S110)는 사용 후 폐기된 실리카 제품 또는 실리카의 순도를 높이기 위해 이물질을 물리적 방법 또는 화학적 방법을 사용하여 상기 실리카 제품 또는 실리카로부터 이물질을 제거하는 것으로서, 물리적 세정단계(S111)와 화학적 세정단계(S112)를 포함할 수 있다.That is, the cleaning step (S110) is to remove foreign substances from the silica product or silica by using a physical method or a chemical method to increase the purity of the silica product or silica discarded after use, and the physical cleaning step (S111) and a chemical cleaning step (S112).
보다 상세하게 설명하면, 상기 실리카에 부착된 실리카 이외의 이물질은 물리적 세정단계(S111)를 통해 제거한 후, 화학약품을 이용하여 에칭하고, 린스 처리 후 건조시키는 화학적 세정단계(S112)를 통해 세정작업을 완료하게 된다.In more detail, foreign substances other than silica attached to the silica are removed through a physical cleaning step (S111), then etched using chemicals, rinsed, and then dried through a chemical cleaning step (S112). will complete
여기서, 상기 물리적 세정단계(S111)는 커터와 연마기를 이용하여 상기 실리카에 부착되어 있는 실리카 이외의 이물질을 제거하는 단계이며, 상기 화학적 제거단계(S112)은 상기 물리적 세정단계(S111)를 통해 이물질이 제거된 실리카를 화학약품에 의한 에칭 후, 물의 pH가 6.0 내지 8.0이 되도록 린스 후 배기 건조를 수행하여 세정하는 단계이다.Here, the physical cleaning step (S111) is a step of removing foreign substances other than silica attached to the silica using a cutter and a grinder, and the chemical removal step (S112) is a foreign substance through the physical cleaning step (S111). This is a step of washing the removed silica by etching it with a chemical, rinsing it so that the pH of water is 6.0 to 8.0, and then performing exhaust drying.
상기 세정단계(S110)에서는 상술한 바와 같은 물리적 세정단계(S111)와 화학적 세정단계(S112) 중 어느 하나의 방법을 실시하거나, 물리적 세정단계(S111)와 화학적 세정단계(S112)를 모두 사용하여 실리카를 세정할 수 있도록 한다.In the cleaning step (S110), either the physical cleaning step (S111) and the chemical cleaning step (S112) are performed, or both the physical cleaning step (S111) and the chemical cleaning step (S112) are used. Allows the silica to be cleaned.
상기 실리카 제품의 경우에는 태양광, 반도체, 광학기기, 의료기기 등과 같은 다양한 산업분야에서 사용되나, 본 발명에서는 설명의 편의를 위해 태양광 분야에서 사용된 후 폐기된 실리카 제품을 세정단계를 거쳐 실리카를 재생시키는 과정에 대해서만 일예를 들어 설명한다.In the case of the silica product, it is used in various industrial fields such as photovoltaic, semiconductor, optical devices, medical devices, etc., but in the present invention, for convenience of description, the silica product discarded after being used in the photovoltaic field is cleaned through a cleaning step to silica Only the process of reproducing will be described with an example.
먼저, 태양광 분야에서는 실리카가 폴리 실리콘을 이용한 잉곳(Ingot)을 제조하는 도가니를 제작하는 용도로 사용됨으로써 상기 실리카에 폴리 실리콘이 부착되어 있는 상태이다.First, in the solar field, silica is used for manufacturing a crucible for manufacturing an ingot using polysilicon, so polysilicon is attached to the silica.
따라서, 사용 후 폐기된 실리카 제품으로부터 고순도의 실리카를 얻기 위해서는 상기 실리카로부터 폴리 실리콘을 제거해야 함으로써 상기 세정단계(S110)의 물리적 세정단계(S111)를 거쳐 상기 실리카로부터 폴리 실리콘을 제거한다.Therefore, in order to obtain high-purity silica from silica products discarded after use, polysilicon must be removed from the silica, and thus polysilicon is removed from the silica through the physical cleaning step (S111) of the cleaning step (S110).
예를 들면, 상기 폴리 실리콘은 석영 도가니에서 용융된 상태이므로 상기 폴리 실리콘과 실리카의 접착력은 매우 강한 상태이므로 상기 물리적 세정단계(S111)에서는 다이아몬드 커터기와 해머 등과 같은 도구를 이용한 물리적인 방법을 통해 상기 실리카로부터 폴리 실리콘을 제거한다.For example, since the polysilicon is in a molten state in a quartz crucible, the adhesion between the polysilicon and silica is very strong, so in the physical cleaning step (S111), the physical method using tools such as a diamond cutter and a hammer is performed. Remove polysilicon from silica.
이후, 상기 실리카에 남아 있는 폴리 실리콘은 화학적 세정단계(S112)를 통해 상기 실리카로부터 제거된다.Thereafter, the polysilicon remaining in the silica is removed from the silica through a chemical cleaning step (S112).
상기 화학적 세정단계(S112)에서는 상기 물리적인 방법을 통해 폴리 실리콘을 제거한 실리카를 화학약품으로 에칭시켜 상기 실리카에 부착되어 있는 잔여 폴리 실리콘을 제거하는 단계이다.The chemical cleaning step (S112) is a step of etching the silica from which polysilicon is removed through the physical method with a chemical to remove residual polysilicon attached to the silica.
여기서, 상기 실리카에 부착되어 있는 잔여 폴리 실리콘을 에칭시키는 화학약품으로는 일반적으로 반도체 공정에서 사용되어지는 폴리 실리콘 에칭약품을 사용할 수 있다.Here, a polysilicon etchant generally used in a semiconductor process can be used as a chemical for etching residual polysilicon attached to the silica.
한편, 상기 세정단계(S110)는 린스 처리단계(S113)와 건조단계(S114)를 더 포함할 수 있다.Meanwhile, the cleaning step (S110) may further include a rinsing step (S113) and a drying step (S114).
상기 린스 처리단계(S113)는 상기 화학약품에 의해 에칭된 실리카를 세정액과 물을 이용하여 물의 pH 농도가 6.0 내지 8.0이 될 때까지 상기 실리카를 린스 처리하여 세정하는 단계이다.The rinsing step (S113) is a step of rinsing and cleaning the silica etched by the chemicals using a cleaning solution and water until the pH concentration of the water is 6.0 to 8.0.
상기 건조단계(S114)는 상기 린스 처리된 실리카의 수분에 의한 오염을 방지하기 위해 상기 린스 처리된 실리카를 100℃ 이상의 고온에서 배기 상태로 강제 건조시키는 단계이다.The drying step (S114) is a step of forcibly drying the rinsed silica in an exhaust state at a high temperature of 100° C. or higher to prevent contamination of the rinsed silica by moisture.
상기 파쇄단계(S130)는 상기 세정단계에 의해 세정 처리된 고순도의 실리카를 원하는 입자의 크기, 분포, 형상을 가지도록 파쇄하는 단계이다.The crushing step (S130) is a step of crushing the high-purity silica cleaned by the washing step to have a desired particle size, distribution, and shape.
상기 파쇄단계(S130)는 먼저 실리카를 수cm 단위의 크기로 1차 파쇄한 후, 이를 다시 수mm 단위의 크기로 파쇄하게 된다. 이와 같은 파쇄과정은 일정 크기 이상의 재료를 수mm 단위의 입자 크기로 파쇄하는 과정으로써 Jaw Crusher, Cone Crusher, Impact Crusher 등을 사용하여 상기 실리카를 파쇄하는 것이 바람직하다.In the crushing step (S130), the silica is firstly crushed to a size of several centimeters, and then crushed again to a size of several millimeters. Such a crushing process is a process of crushing a material of a certain size or more into a particle size of several mm, and it is preferable to crush the silica using a jaw crusher, cone crusher, impact crusher, or the like.
상기와 같이 실리카를 원하는 입자의 크기, 분포, 형상을 가지도록 파쇄한 다음에는, 상기 입도 분리단계(S140)를 통해 상기 다수의 입자 크기를 가지도록 파쇄된 실리카를 입도별로 분리하게 된다.After crushing the silica to have a desired particle size, distribution, and shape as described above, the silica crushed to have a plurality of particle sizes is separated by particle size through the particle size separation step (S140).
여기서, 상기 파쇄된 실리카는 0.5mm 내지 1mm, 0.2mm 내지 0.5mm, 200mesh의 입도로 분리되는 것이 바람직하다.Here, the crushed silica is preferably separated into a particle size of 0.5mm to 1mm, 0.2mm to 0.5mm, 200mesh.
상기와 같이 파쇄된 실리카를 입도별로 분리한 다음에는, 상기 혼합단계(S150)를 실행하게 된다.After the crushed silica is separated by particle size as described above, the mixing step (S150) is performed.
상기 혼합단계(S150)는 상기 입도별로 분리된 실리카를 미리 정해진 혼합 비율로 혼합한 후, 점토, 소결제, 바인더 및, 유기물을 첨가한 후 10분 내지 15분 정도로 혼합시키는 과정이다.The mixing step (S150) is a process of mixing the silica separated by particle size at a predetermined mixing ratio, then adding clay, a sintering agent, a binder, and an organic material, and then mixing for about 10 to 15 minutes.
상기 혼합단계(S150)에서 상기 입도별로 분리된 실리카는 0.5mm 내지 1mm 입자 10 내지 30 중량부, 0.2mm 내지 0.5mm 입자 20 내지 60 중량부, 200mesh 입자 10 내지 30 중량부의 비율로 혼합될 수 있다.In the mixing step (S150), the silica separated by particle size may be mixed in a ratio of 10 to 30 parts by weight of 0.5 mm to 1 mm particles, 20 to 60 parts by weight of 0.2 mm to 0.5 mm particles, and 10 to 30 parts by weight of 200 mesh particles. .
상기 혼합단계(S150)에서 상기 입도별로 분리된 실리카를 상술한 바와 같은 0.5mm 내지 1mm 입자 10 내지 30 중량부, 0.2mm 내지 0.5mm 입자 20 내지 60 중량부, 200mesh 입자 10 내지 30 중량부의 비율로 혼합하는 이유는 진공 압출 성형단계(S180)에서 숙성된 반중을 정해진 필터 형상으로 진공 압출할 시에 충진 밀도를 높이고 기공 크기를 조정하기 위함이다.In the mixing step (S150), the silica separated by particle size is prepared in a ratio of 10 to 30 parts by weight of 0.5 mm to 1 mm particles, 20 to 60 parts by weight of 0.2 mm to 0.5 mm particles, and 10 to 30 parts by weight of 200 mesh particles as described above. The reason for mixing is to increase the packing density and adjust the pore size when vacuum extruding the half weight aged in the vacuum extrusion molding step (S180) into a predetermined filter shape.
상기 점토는 세라믹 필터를 제조할 시 점력을 올려주고 소결온도를 높여 세라믹 필터의 강도를 향상시키기 위해 혼합되는 것으로서 5 내지 15중량부의 비율로 혼합되는 것이 바람직하다.The clay is mixed to increase the strength of the ceramic filter by increasing the viscosity and increasing the sintering temperature when manufacturing the ceramic filter, and is preferably mixed in an amount of 5 to 15 parts by weight.
한편, 상기 혼합단계(S150)에서 상기 소결제는 5 내지 20중량부의 비율로 혼합되는 것이 바람직하다.Meanwhile, in the mixing step (S150), the sintering agent is preferably mixed in an amount of 5 to 20 parts by weight.
예를 들면, 상기 소결제로는 유약, 파유리, 프릿트(frit) 등을 사용하는 것이 바람직하다.For example, it is preferable to use glaze, cullet, frit, etc. as the sintering agent.
또한, 상기 혼합단계(S150)에서 바인더는 1 내지 5 중량부의 비율로 혼합되는 것이 바람직하다.In the mixing step (S150), the binder is preferably mixed in an amount of 1 to 5 parts by weight.
예를 들면, 상기 바인더는 진공 압출 성형단계(S180)에서 진공 압출 성형에 의해 생산될 세라믹 필터의 점력을 보강시키는 재료로서 PVA, MC, 전분 등과 같은 유기 바인더물질을 사용하는 것이 바람직하다.For example, the binder is preferably an organic binder material such as PVA, MC, or starch as a material for reinforcing the viscosity of the ceramic filter to be produced by vacuum extrusion in the vacuum extrusion molding step (S180).
또한, 상기 혼합단계(S150)에서 유기물은 20 내지 30 중량부로 혼합되는 것이 바람직하다.Also, in the mixing step (S150), the organic material is preferably mixed in an amount of 20 to 30 parts by weight.
예를 들면, 상기 유기물로는 고온 소성단계(S200)에서 타서 진공 압출 성형된 필터에 기공을 형성할 수 있는 톱밥, 쌀겨, 카본 등을 사용하는 것이 바람직하다.For example, as the organic material, it is preferable to use sawdust, rice bran, carbon, etc. that can form pores in the vacuum extruded filter by burning in the high-temperature firing step (S200).
한편, 상기 유기물은 고온 소성단계(S200)에서 타서 진공 압출 성형된 필터에 1.0㎛ 크기의 기공을 형성할 수 있도록 0.1mm 내지 2mm의 입자 20 내지 30 중량부를 혼합하는 것이 바람직하다.On the other hand, the organic material is preferably mixed with 20 to 30 parts by weight of particles having a size of 0.1 mm to 2 mm so as to form pores of 1.0 μm in the vacuum extrusion molded filter in the high-temperature firing step (S200).
상술한 바와 같이 진공 압출 성형된 필터를 고온 소성단계(S200)에서 고온으로 가열할 시 상기 유기물이 타서 진공 압출 성형된 필터에 1.0㎛ 크기의 기공을 형성함으로써 상기 세라믹 필터의 경우 초 미세먼지까지 필터링할 수 있다.As described above, when the vacuum extrusion molded filter is heated to a high temperature in the high temperature sintering step (S200), the organic matter is burned to form pores with a size of 1.0 μm in the vacuum extrusion molded filter, thereby filtering even ultra-fine dust in the case of the ceramic filter. can do.
상기 혼련단계(S160)는 상기 혼합단계(S150)에서 점토, 소결제, 바인더 및, 유기물이 첨가되어 혼합된 실리카에 물과 윤활제를 혼합한 후 1분 내지 3분 정도로 충분하게 다져서 반죽을 만드는 과정이다.The kneading step (S160) is a process of making dough by mixing water and a lubricant with the silica mixed with clay, sintering agent, binder, and organic matter added in the mixing step (S150) and then sufficiently compacting them for about 1 to 3 minutes. to be.
여기서, 상기 물은 15 내지 20 중량부, 상기 윤활제는 1 내지 5 중량부의 비율로 혼합되는 것이 바람직하다.Here, it is preferable that the water is mixed in a ratio of 15 to 20 parts by weight and the lubricant is 1 to 5 parts by weight.
예를 들면, 상기 윤활제는 혼련단계(S160)에서 만들어진 반죽을 정해진 필터 형태로 진공 압출 성형할 시 마찰을 줄이기 위한 것으로서 오레인산, 미강유, 식용유 등을 사용하는 것이 바람직하다.For example, the lubricant is to reduce friction when the dough made in the kneading step (S160) is vacuum extruded into a predetermined filter shape, and it is preferable to use oleic acid, rice bran oil, cooking oil, or the like.
상기 숙성단계(S170)는 상기 혼련단계(S160)에서 다져진 반죽을 밀폐시킨 후 소정 시간동안 일정한 온도에서 숙성시킴으로써 반죽 내에 포함되어 있는 에어를 제거할 수 있도록 한다.In the aging step (S170), air contained in the dough can be removed by sealing the dough compacted in the kneading step (S160) and then aging it at a constant temperature for a predetermined time.
예를 들면, 상기 숙성단계(S170)는 상기 혼련단계(S160)에서 다져진 반죽을 밀폐시킨 후 20℃ 내지 30℃의 온도에서 6시간 내지 36시간 동안 숙성시켜 반죽 내에 포함되어 있는 에어를 제거할 수 있도록 한다.For example, in the ripening step (S170), air contained in the dough may be removed by sealing the dough compacted in the kneading step (S160) and then aging it at a temperature of 20 ° C to 30 ° C for 6 to 36 hours. let it be
상기 진공 압출 성형단계(S180)는 상기와 같은 숙성단계(S170)를 거친 반죽을 정해진 필터 형상으로 진공 압출 성형하는 과정이다.The vacuum extrusion molding step (S180) is a process of vacuum extrusion molding the dough that has undergone the aging step (S170) as described above into a predetermined filter shape.
여기서, 상기 숙성단계(S170)를 거친 반죽을 상기 진공 압출 성형단계(S180)를 거쳐 정해진 필터 형상으로 진공 압출 성형하는 이유는 상기 혼련단계(S160)에서 다져진 반죽을 숙성단계(S170)를 통해 반죽에 포함되어 있는 에어를 제거한다 하더라도, 숙성단계(S170) 이후에도 반죽에 에어가 포함되어 있으므로 진공 압출 성형(S180)을 하지 않게 되면, 성형된 세라믹 필터가 에어가 포함된 상태에서 건조단계(S190)와 고온 소성단계(S200)를 거치게 된다.Here, the reason for vacuum extruding the dough that has passed through the aging step (S170) into a predetermined filter shape through the vacuum extrusion step (S180) is to knead the dough compacted in the kneading step (S160) through the aging step (S170). Even if the air contained in is removed, since air is included in the dough even after the aging step (S170), if vacuum extrusion molding (S180) is not performed, the molded ceramic filter is dried in a state containing air (S190) and a high-temperature firing step (S200).
이와 같이 성형된 세라믹 필터가 에어가 포함된 상태에서 건조단계(S190)와 고온 소성단계(S200)를 거치게 되면 에어가 포함되어 있는 세라믹 필터 부위가 부풀어 오르는 블로팅(bloating) 현상이 발생되며, 상기 블로팅 현상이 발생된 부분은 매우 쉽게 깨지는 현상이 발생되어 세라믹 필터의 강도 저하가 발생될 뿐만 아니라 균일한 품질을 유지할 수 없다는 문제점이 발생된다.When the molded ceramic filter passes through the drying step (S190) and the high-temperature firing step (S200) in a state in which air is contained, a bloating phenomenon occurs in which the portion of the ceramic filter containing air swells. The part where the blotting phenomenon occurs is very easily broken, so that not only the strength of the ceramic filter is lowered, but also the quality cannot be maintained uniformly.
따라서, 숙성단계(S170)에서 반죽에 포함되어 있는 에어를 1차적으로 제거한 후, 상기 반죽을 정해진 필터 형상으로 진공 압출 성형하게 됨으로써 숙성단계(S170) 이후에도 반죽에 포함되어 있는 잔여 에어를 2차적으로 완벽하게 제거함으로써, 진공 압출 성형단계(S180)를 통해 정해진 필터 형상으로 성형된 세라믹 필터가 건조단계(S190)와 고온 소성단계(S200)를 거친다 하더라도 블로팅 현상이 발생되지 않게 되어 세라믹 필터의 강도 저하 현상이 발생되지 않을 뿐만 아니라 균일한 품질의 세라믹 필터를 생산할 수 있도록 한다.Therefore, after the air contained in the dough is primarily removed in the aging step (S170), the dough is vacuum-extruded into a predetermined filter shape to secondarily remove the remaining air contained in the dough even after the aging step (S170). By completely removing, even if the ceramic filter molded into a predetermined filter shape through the vacuum extrusion step (S180) goes through the drying step (S190) and the high-temperature firing step (S200), the blotting phenomenon does not occur, thereby increasing the strength of the ceramic filter Deterioration does not occur, and ceramic filters of uniform quality can be produced.
상기 건조단계(S190)는 상기 진공 압출 성형단계(S180)를 거쳐 정해진 필터 형상으로 성형된 세라믹 필터를 소정 시간동안 일정한 온도로 건조시키는 과정이다.The drying step (S190) is a process of drying the ceramic filter molded into a predetermined filter shape through the vacuum extrusion step (S180) at a constant temperature for a predetermined time.
예를 들면, 상기 건조단계(S190)는 상기 진공 압출 성형되어 생산된 필터를 100℃에서 적어도 24시간 동안 건조시키는 것이 바람직하다.For example, in the drying step (S190), it is preferable to dry the filter produced by vacuum extrusion at 100° C. for at least 24 hours.
상기 고온 소성단계(S200)는 상기 건조단계(S190)에서 건조된 필터를 고온으로 가열하여 표면 조직을 치밀화 시킴과 동시에 상기 유기물을 태워 기공을 형성시키는 과정이다.The high-temperature baking step (S200) is a process of heating the dried filter in the drying step (S190) to a high temperature to densify the surface structure and at the same time burn the organic matter to form pores.
예를 들면, 상기 고온 소성단계(S200)는 상기 건조단계(S190)에서 건조된 필터를 1000℃ 내지 1200℃로 적어도 12시간 동안 가열하여 표면 조직을 치밀화시켜 내열 충격성을 향상시킴과 동시에 상기 유기물을 태워 기공을 형성시키는 것이 바람직하다.For example, in the high-temperature firing step (S200), the filter dried in the drying step (S190) is heated at 1000 ° C to 1200 ° C for at least 12 hours to densify the surface structure to improve thermal shock resistance and at the same time to remove the organic material. It is preferable to burn to form pores.
이와 같은 고온 소성단계(S200)는 예열단계, 소성단계, 냉각단계를 포함할 수 있으며, 예열단계와 냉각단계는 약 1℃/분 내지 2℃/분 정도로 수행하는 것이 바람직하며, 소성단계는 1000℃ 내지 1200℃의 고온로에서 소성하는 것이 바람직하며 적어도 12시간 정도 소성을 진행하는 것이 바람직하다.Such a high-temperature firing step (S200) may include a preheating step, a firing step, and a cooling step, and the preheating step and the cooling step are preferably performed at about 1 ° C./min to 2 ° C./min. It is preferable to calcine in a high temperature furnace of ℃ to 1200 ℃, and it is preferable to proceed with calcination for at least 12 hours.
여기서, 상기 고온 소성단계(S200)는 셔틀 가마 또는 터널로를 이용하는 것이 바람직하다.Here, it is preferable to use a shuttle kiln or a tunnel furnace in the high-temperature firing step (S200).
이와 같이 제조된 세라믹 필터는 정해진 입도별로 분리된 실리카를 미리 정해진 혼합 비율로 혼합하여 제조함으로써 열팽창계수가 0.5x10-6/℃ 정도로 낮아 내열 충격성이 매우 좋음으로써 열팽창으로 인하여 세라믹 필터가 파손되는 현상을 방지할 수 있을 뿐만 아니라, 고온 소성단계(S200)를 거쳐 표면 조직을 치밀화시킴으로써 내열 충격성을 더욱 향상시킴과 동시에 내 Air pulse 압력이 4.5-5.0kg/cm2가 됨으로써 500℃ 이상의 고온의 환경조건 뿐만 아니라 5kg/cm2 이상 되는 고압의 환경조건에서도 무리 없이 사용할 수 있다.The ceramic filter manufactured as described above has a thermal expansion coefficient as low as 0.5x10 -6 /℃ and has very good thermal shock resistance by mixing silica separated by predetermined particle size at a predetermined mixing ratio, thereby preventing damage to the ceramic filter due to thermal expansion. Not only can it be prevented, but the thermal shock resistance is further improved by densifying the surface structure through the high-temperature firing step (S200), and at the same time, the air pulse pressure becomes 4.5-5.0kg /cm In addition, it can be used without difficulty even in high-pressure environmental conditions of 5 kg/cm 2 or more.
상기 고온 소성단계(S200)가 완료되면 검사단계를 진행한 후 출하를 하게 된다.식용유When the high-temperature firing step (S200) is completed, the inspection step is performed and then shipment is performed. Edible oil
한편, 상기 세라믹 필터 제조 시 사용되는 실리카는 천연 실리카를 사용하거나 천연 결정질의 실리카를 용융시킨 후 상온에서 냉각시킨 용융 실리카를 사용할 수도 있다.Meanwhile, as the silica used in manufacturing the ceramic filter, natural silica or fused silica obtained by melting natural crystalline silica and then cooling it at room temperature may be used.
이와 같이 상기 용융 실리카를 이용하여 세라믹 필터를 진공 압출 성형하여 제조할 경우에는, 도 3에 도시된 바와 같이 상기 세정단계(S110)는 제외되고 상기 파쇄단계(S130) 이전에 고순도의 실리카를 용융시킨 후 상온에서 냉각시켜 용융 실리카를 제조하는 용융 실리카 제조단계(S120)를 더 포함 할 수 있다.In this way, when the ceramic filter is manufactured by vacuum extrusion using the fused silica, as shown in FIG. Then, a fused silica manufacturing step (S120) of preparing fused silica by cooling at room temperature may be further included.
상술한 바와 같은 세라믹 필터 제조방법을 통해 용융 실리카를 이용하여 세라믹 필터를 제조할 경우 일반 천연 결정질 실리카를 사용하여 제작된 세라믹 필터에 비하여 열팽창계수를 더욱 낮출 수 있다.When a ceramic filter is manufactured using fused silica through the method for manufacturing a ceramic filter as described above, the coefficient of thermal expansion can be further lowered compared to a ceramic filter manufactured using general natural crystalline silica.
즉, 일반 천연 결정질 실리카의 경우 열팽창계수는 11x10-6/℃이며, 상기 일반 천연 결정질 실리카를 용융시킨 후 자연 냉각시킨 비정질 구조의 용융 실리카의 경우 분자구조의 변화로 인해 열팽창계수는 0.5x10-6/℃이다.That is, in the case of general natural crystalline silica, the thermal expansion coefficient is 11x10 -6 / ° C, and in the case of fused silica having an amorphous structure, which is naturally cooled after melting the general natural crystalline silica, the thermal expansion coefficient is 0.5x10 -6 due to a change in molecular structure. /℃.
이와 같이 용융 실리카를 이용하여 제조된 세라믹 필터의 경우 열팽창계수를 더욱 낮출 수 있으므로 내열 충격성을 더욱 향상시킬 수 있다.In the case of a ceramic filter manufactured using fused silica as described above, the coefficient of thermal expansion can be further lowered, and thus thermal shock resistance can be further improved.
상술한 바와 같은 과정을 통해 제조된 세라믹 필터는 사용 후 폐기된 실리카를 고순도화시켜 재활용함으로써 자원 낭비를 줄일 수 있음과 더불어 제조 원가를 대폭 절감할 수 있다.The ceramic filter manufactured through the process described above can reduce waste of resources and significantly reduce manufacturing costs by repurifying and recycling discarded silica after use.
또한, 상기 세라믹 필터는 입도별로 분리된 실리카를 이용함으로써 내약품성이 우수하여 화학공정에서도 사용할 수 있을 뿐만 아니라, 열팽창계수가 낮아 내열 충격성이 매우 좋음으로써 열팽창으로 인하여 세라믹 필터가 파손되는 것을 방지할 수 있으며, 고온 소성단계(S200)를 거쳐 표면 조직을 치밀화시킴으로써 내열 충격성과 내 Air pulse 압력을 더욱 향상시켜 500℃ 내지 1000℃ 정도 되는 고온의 환경조건 뿐만 아니라 5kg/cm2 이상 되는 고압의 환경조건에서도 무리 없이 사용할 수 있다.In addition, since the ceramic filter uses silica separated by particle size, it has excellent chemical resistance and can be used in chemical processes, and has a low coefficient of thermal expansion and very good thermal shock resistance, so that the ceramic filter can be prevented from being damaged due to thermal expansion. In addition, by densifying the surface structure through the high-temperature firing step (S200), thermal shock resistance and air pulse pressure are further improved, not only in high-temperature environmental conditions of about 500 ° C to 1000 ° C, but also in high-pressure environmental conditions of 5 kg / cm 2 or more. It can be used without difficulty.
또한, 상기 세라믹 필터는 혼련단계(S160)를 통해 만들어진 반죽 내에 포함되어 있는 에어가 숙성단계(S170)를 거쳐 1차적으로 제거되고, 숙성단계(S170)를 통해 제거되지 않은 반죽에 포함된 에어의 경우 진공 압출 성형단계(S180)를 거쳐 2차적으로 완벽하게 제거됨으로써 진공 압출 성형단계(S180)를 통해 생산된 필터가 건조단계(S190)와 고온 소성단계(S200)를 거친다 하더라도 세라믹 필터의 표면이 부풀어 오르는 블로팅 현상이 발생되지 않음으로써 제품의 균일한 품질을 유지하여 대고객 신뢰도를 대폭 향상시킬 수 있고, 불량 발생률을 대폭 줄여 생산성을 향상시킴과 동시에 세라믹 필터의 강도 저하 현상을 방지할 수 있는 장점이 있다.In addition, in the ceramic filter, the air contained in the dough made through the kneading step (S160) is primarily removed through the aging step (S170), and the air contained in the dough that is not removed through the aging step (S170) In this case, even if the filter produced through the vacuum extrusion step (S180) goes through the drying step (S190) and the high-temperature firing step (S200), the surface of the ceramic filter is completely removed through the vacuum extrusion step (S180). The advantage of being able to significantly improve customer reliability by maintaining uniform quality of the product by not causing swelling and blotting, and improving productivity by significantly reducing the occurrence rate of defects and preventing the deterioration of ceramic filter strength at the same time there is
또한, 상기 세라믹 필터는 고온 소성단계(S200)에서 유기물이 타서 없어지면서 기공이 형성되는 방법을 사용함으로써 1.0㎛ 크기의 기공까지도 형성할 수 있다.In addition, the ceramic filter may form pores even with a size of 1.0 μm by using a method in which pores are formed while organic materials are burnt away in the high-temperature firing step (S200).
따라서, 상기 세라믹 필터를 공기 청정기 등과 같은 제품에 적용하게 되면 최근 들어 사회적으로 이슈가 되고 있는 초미세 먼지까지도 필터링할 수 있을 뿐만 아니라, 흐르는 물에 간단하게 세척만 하면 됨으로써 유지 관리가 매우 편리하다는 장점이 있다.Therefore, when the ceramic filter is applied to products such as air purifiers, it can filter even ultra-fine dust, which has recently become a social issue, and maintenance is very convenient as it can be simply washed with running water. there is
상술한 바와 같은 과정을 통해 제조된 세라믹 필터는 개질된 산화그래핀 에탄올 수용액에 함침시켜 교반한 후 건조시킴으로써 상기 세라믹 필터에 산화그래핀을 코팅시켜 초미세 먼지 및 유해가스 동시 제거를 위한 그래핀 세라믹 복합 필터를 제조하게 된다.The ceramic filter prepared through the above-described process is impregnated with a modified graphene oxide ethanol solution, stirred, and then dried to coat the ceramic filter with graphene oxide to simultaneously remove ultrafine dust and harmful gases. A composite filter is manufactured.
보다 상세하게 설명하면, 본 발명의 일실시예에 의한 초미세 먼지 및 유해가스 동시 제거를 위한 그래핀 세라믹 복합 필터는 실란 커플링제인 GPTMS(3-Glycidyloxyproply trimethoxysilane)를 에탄올수용액에 넣어 가수분해 시킨 후 산화그래핀과 함께 교반시켜 상기 산화그래핀의 표면을 개질시킨 다음, 상기 개질된 산화그래핀 에탄올 수용액에 상술한 바와 같이 도 1 내지 도 3을 참조하여 설명한 과정을 통해 제조된 세라믹 필터를 함침시켜 교반한 후 건조시킴으로써 상기 세라믹 필터에 산화그래핀을 코팅시켜 제조될 수 있다.More specifically, the graphene ceramic composite filter for simultaneous removal of ultra-fine dust and harmful gases according to an embodiment of the present invention is obtained by hydrolyzing GPTMS (3-Glycidyloxyproply trimethoxysilane), a silane coupling agent, in an aqueous ethanol solution. The surface of the graphene oxide is modified by stirring with graphene oxide, and then the modified graphene oxide ethanol solution is impregnated with the ceramic filter prepared through the process described with reference to FIGS. 1 to 3 as described above. It may be prepared by coating graphene oxide on the ceramic filter by drying after stirring.
여기서, 상기 산화그래핀은 많이 알려진 Hummer's 기법에 의해 그라파이트(Graphite)를 화학적으로 박리하여 제조할 수 있다.Here, the graphene oxide can be prepared by chemically exfoliating graphite by a well-known Hummer's technique.
도 4는 산화그래핀을 제조하는 과정을 설명하기 위한 사진으로, 상기 산화그래핀은 도 4의 (a)에 도시된 바와 같이 그라파이트 파우더 1g, 산화제인 NaNO3 2g, KMnO4 3g을 진한황산(H2SO4) 용액에 넣고 4℃에서 5시간 교반하고, 온도를 상온으로 올린 후 3일간 더 교반한 다음, 도 4의 (b) 와 (c)에 도시된 바와 같이 증류수를 서서히 넣어서 용액이 갈색을 거쳐 노란색으로 되는 것을 확인하면서 반응을 종결시킴으로써 제조하게 된다. 4 is a photograph for explaining a process of manufacturing graphene oxide. As shown in FIG. H 2 SO 4 ) solution, stirred at 4 ° C for 5 hours, raised the temperature to room temperature, stirred for 3 more days, and then slowly added distilled water as shown in (b) and (c) of FIG. It is prepared by terminating the reaction while confirming that it turns yellow through brown.
도 5는 도 4에 도시된 바와 같은 과정을 통해 제조된 20nm, 100nm, 500nm 두께의 산화그래핀을 투과전자현미경으로 관찰한 이미지로서, 도 5에 도시된 바와 같이 도 4에 도시된 바와 같은 과정을 통해 제조된 산화그래핀을 투과전자현미경으로 관찰한 경과 상기 산화그래핀은 수 nm 두께의 얇은 박막 형태이며 망상구조를 갖는 판형 형태임을 알 수 있다.5 is an image of graphene oxide of 20 nm, 100 nm, and 500 nm in thickness observed with a transmission electron microscope prepared through the process shown in FIG. 4, the process shown in FIG. 4 as shown in FIG. As a result of observing the graphene oxide produced through a transmission electron microscope, it can be seen that the graphene oxide is in the form of a thin film with a thickness of several nm and has a plate-like form with a network structure.
또한, 상기 산화그래핀은 층이 여러 겹으로 겹쳐있어 어둡게 보이는 부분들이 많은 것을 보아 분산이 수용액에서 잘 된 것을 확인할 수 있다.In addition, it can be seen that the graphene oxide is well dispersed in an aqueous solution by seeing that there are many dark parts because the layers are overlapped in several layers.
도 6은 산화그래핀에 GPTMS를 개질한 모습을 도시한 이미지로서, 도 6에 도시된 바와 같이 실란 커플링제인 GPTMS(3-Glycidyloxyproply trimethoxysilane)를 에탄올수용액에 넣어 가수분해 시킨 후 30분간 40℃에서 산화그래핀과 함께 교반시켜 상기 산화그래핀의 표면을 개질시킨다.FIG. 6 is an image showing a state in which GPTMS is modified in graphene oxide. As shown in FIG. 6, after hydrolyzing GPTMS (3-Glycidyloxyproply trimethoxysilane), a silane coupling agent, in an aqueous ethanol solution, at 40° C. for 30 minutes It is stirred together with graphene oxide to modify the surface of the graphene oxide.
이후, 상기 개질된 산화그래핀 에탄올 수용액에 세라믹 필터를 함침시켜 약 2일간 약하게 교반한 후, 이를 강제순환식 오븐에서 50℃로 24시간 건조시켜 산화그래핀을 세라믹 필터에 코팅시켜 그래핀 세라믹 필터(130)를 제조하게 된다.Thereafter, the modified graphene oxide ethanol solution was impregnated with a ceramic filter, stirred gently for about 2 days, and then dried in a forced circulation oven at 50° C. for 24 hours to coat the ceramic filter with graphene oxide to graphene ceramic filter. (130) is produced.
한편, 상기와 같이 제조된 그래핀 세라믹 필터(130)를 사용하여 미세먼지를 제거하기 위해서는 상기 그래핀 세라믹 필터(130)의 산화그래핀을 소수성으로 변환시켜야 한다.On the other hand, in order to remove fine dust using the graphene ceramic filter 130 manufactured as described above, graphene oxide of the graphene ceramic filter 130 must be converted to hydrophobicity.
즉, 공기나 배기가스 중 수분이 존재하는 경우 수분 응축에 의해 그래핀 세라믹 필터(130)의 막힘 현상을 방지할 뿐만 아니라, 대부분의 미세먼지는 소수성을 가지며, 미세먼지의 상당수가 정전기를 가짐으로써 보다 높은 효율의 필터 성능을 유지하기 위해서는 상기 그래핀 세라믹 필터(130)의 산화그래핀을 소수성 및 전도성을 갖게 환원시키는 것이 바람직하다.That is, when moisture is present in the air or exhaust gas, it not only prevents clogging of the graphene ceramic filter 130 due to moisture condensation, but also most of the fine dust has hydrophobicity, and a significant amount of fine dust has static electricity. In order to maintain higher efficiency filter performance, it is preferable to reduce the graphene oxide of the graphene ceramic filter 130 to have hydrophobicity and conductivity.
상기 그래핀 세라믹 필터(130)에 코팅된 산화그래핀을 소수성 및 전도성을 갖게 하기 위한 환원은 다음과 같은 과정을 통해 진행한다.Reduction to make the graphene oxide coated on the graphene ceramic filter 130 hydrophobic and conductive proceeds through the following process.
먼저, 증류수 700ml에 환원제 H4N2를 7ml의 비율(1/100)로 첨가한 용액에 그래핀 세라믹 필터(130)를 넣고 24시간 동안 환원 반응을 진행시킨 후, 그래핀 세라믹 필터(130)는 건조오븐을 사용하여 50℃에서 12시간 동안 건조함으로써 그래핀 세라믹 필터(130)의 환원을 완료하게 된다.First, the graphene ceramic filter 130 is placed in a solution in which 700 ml of distilled water and the reducing agent H 4 N 2 are added at a ratio of 7 ml (1/100), and a reduction reaction is performed for 24 hours. Then, the graphene ceramic filter 130 The reduction of the graphene ceramic filter 130 is completed by drying at 50° C. for 12 hours using a drying oven.
도 7은 세라믹A, B와 그래핀을 코팅한 세라믹A, B 및 코팅된 그래핀을 환원시킨 세라믹A, B를 도시한 사진이며, 도 8은 세라믹A, B와 그래핀을 코팅한 세라믹A, B 및 코팅된 그래핀을 환원시킨 세라믹A, B의 전자현미경 관찰이미지이다.7 is a photograph showing ceramics A and B coated with ceramics A and B and graphene and ceramics A and B in which the coated graphene is reduced, and FIG. 8 is a photograph showing ceramics A and B coated with graphene. , B and the electron microscope observation images of ceramics A and B in which the coated graphene was reduced.
도 7 내지 도 8에 도시된 바와 같이 전자현미경 관찰 결과 세라믹B가 세라믹A 보다 기공이 작아서 비교적 촘촘해 보이는 것을 확인할 수 있다. 한편, 도 8의 (b)(e)에 도시된 바와 같이 그래핀을 코팅한 세라믹A, B에서 산화그래핀은 세라믹A, B 위에 코팅되어 있는 것을 확인할 수 있으며, 코팅된 그래핀을 환원시킨 세라믹A, B는 도 8의 (c)(f)에 도시된 바와 같이 그래핀을 코팅한 세라믹A, B(도 8의 (b)(e) 참조) 보다 비교적 주름지고 엉켜있는 모습을 확인할 수 있다. 또한, 도 8의 (b)(e)에 도시된 바와 같이 그래핀을 코팅한 세라믹A, B는 여러 층이 서로 산소와 연결되어 있어 층간 거리가 가까워 보이며, 도 8의 (c)(f)에 도시된 바와 같이 코팅된 그래핀을 환원시킨 세라믹A, B는 환원제를 통해 환원을 시켜 산소분자가 제거되었기 때문에 층간 거리가 더 멀어진 것을 확인할 수 있다.As shown in FIGS. 7 to 8 , as a result of electron microscope observation, it can be seen that ceramic B has smaller pores than ceramic A and thus appears relatively dense. On the other hand, as shown in (b) (e) of FIG. 8, it can be confirmed that graphene oxide is coated on ceramics A and B in the graphene-coated ceramics A and B, and the coated graphene is reduced. As shown in (c) (f) of FIG. 8, ceramics A and B were relatively wrinkled and tangled than ceramics A and B coated with graphene (see (b) (e) of FIG. 8). there is. In addition, as shown in (b) (e) of FIG. 8, in ceramics A and B coated with graphene, the distance between layers seems close because several layers are connected to each other with oxygen, and in (c) (f) of FIG. As shown in , it can be confirmed that the distance between the layers of ceramics A and B, in which the coated graphene is reduced, is further increased because oxygen molecules are removed through reduction through a reducing agent.
상술한 바와 같이 본 발명의 일실시예에 의한 초미세 먼지 및 유해가스 동시 제거를 위한 그래핀 세라믹 복합 필터는 세라믹 필터의 기공에 의한 공기 중의 미세먼지의 제거는 물론, 미세먼지 오염물질인 유기물과 질화가스 등도 상기 세라믹 필터에 코팅되어 있는 그래핀에 의해 흡착시켜 제거할 수 있도록 한다.As described above, the graphene ceramic composite filter for simultaneous removal of ultrafine dust and harmful gases according to an embodiment of the present invention removes fine dust in the air by the pores of the ceramic filter, as well as organic matter and fine dust contaminants. Nitrous gases and the like can also be adsorbed and removed by the graphene coated on the ceramic filter.
이와 같이 본 발명의 일실시예에 의한 초미세 먼지 및 유해가스 동시 제거를 위한 그래핀 세라믹 복합 필터는 기계적 내구성이 강하고 고온에서도 사용이 가능하며 재사용이 가능한 세라믹 필터의 장점에 그래핀의 기능성 흡착 기능 및 촉매 기능을 가미함으로써 무기 미세입자의 제거효율을 대폭 향상시킴은 물론, 유기물 기체 및 미세먼지의 원인 물질인 NOx 등과 같은 세라믹 필터의 미세공극 만으로는 제거가 부족한 유독기체나 유기물 미세먼지까지도 효율적으로 제거할 수 있다.As described above, the graphene ceramic composite filter for simultaneous removal of ultrafine dust and harmful gases according to an embodiment of the present invention has strong mechanical durability, can be used at high temperatures, and has the advantages of a reusable ceramic filter, and the functional adsorption function of graphene. and catalytic function are added to significantly improve the removal efficiency of inorganic fine particles, as well as to effectively remove toxic gases and organic fine dust, which are insufficient to be removed with only the micropores of ceramic filters, such as NOx, which is the causative agent of organic gas and fine dust. can do.
따라서, 상술한 바와 같은 내열성과 내약품성이 뛰어난 본 발명의 일실시예에 의한 초미세 먼지 및 유해가스 동시 제거를 위한 그래핀 세라믹 복합 필터는 소각장이나 중소규모 화학물 취급 생산지 등과 같은 산업 현장에 설치하여 사용하게 되면 그래핀 코팅층에 의해 무기 미세먼지 뿐만 아니라 유기 유해 원인 화합물까지 제거할 수 있다.Therefore, the graphene ceramic composite filter for simultaneous removal of ultrafine dust and harmful gases according to an embodiment of the present invention having excellent heat resistance and chemical resistance as described above is installed in industrial sites such as incinerators or small and medium-sized chemical handling production sites. When used, it is possible to remove not only inorganic fine dust but also organic harmful causative compounds by the graphene coating layer.
또한, 본 발명의 일실시예에 의한 초미세 먼지 및 유해가스 동시 제거를 위한 그래핀 세라믹 복합 필터는 종래의 일반적인 산업용 필터와는 달리 유기 및 무기 미세먼지와 그 원인 물질을 동시에 모두 제거 가능하고 사용 후 재생을 통하여 재활용이 가능하다는 장점이 있다.In addition, the graphene ceramic composite filter for simultaneous removal of ultrafine dust and harmful gases according to an embodiment of the present invention can simultaneously remove and use both organic and inorganic fine dust and its causative substances, unlike conventional general industrial filters. It has the advantage of being recyclable through post-regeneration.
이에 더하여, 본 발명의 일실시예에 의한 초미세 먼지 및 유해가스 동시 제거를 위한 그래핀 세라믹 복합 필터는 반도체 공정 등에서 폐기된 고순도 폐 실리카 등을 사용하여 제조됨으로써 제조단가가 매우 낮아 충분한 경제성을 갖출 수 있으며, 폐자원 재활용 및 환경보호에 기여할 수 있다.In addition, the graphene ceramic composite filter for simultaneous removal of ultra-fine dust and harmful gases according to an embodiment of the present invention is manufactured using high-purity waste silica discarded from semiconductor processes, etc., so the manufacturing cost is very low, so it has sufficient economic efficiency. It can contribute to the recycling of waste resources and environmental protection.
앞서 설명한 본 발명의 상세한 설명에서는 본 발명의 바람직한 실시예들을 참조하여 설명하였지만, 해당 기술분야의 숙련된 당업자 또는 해당 기술분야에 통상의 지식을 갖는 자라면 후술될 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 기술 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.Although the detailed description of the present invention described above has been described with reference to preferred embodiments of the present invention, those skilled in the art or those having ordinary knowledge in the art will find the spirit of the present invention described in the claims to be described later. And it will be understood that the present invention can be variously modified and changed without departing from the technical scope.
Claims (5)
상기 실란 커플링제로는 GPTMS(3-Glycidyloxyproply trimethoxysilane)를 사용하는 것을 특징으로 하는 초미세 먼지 및 유해가스 동시 제거를 위한 그래핀 세라믹 복합 필터.According to claim 1,
A graphene ceramic composite filter for simultaneous removal of ultrafine dust and harmful gases, characterized in that GPTMS (3-Glycidyloxyproply trimethoxysilane) is used as the silane coupling agent.
상기 세라믹 필터에 코팅된 산화그래핀은 소수성 및 전도성을 갖게 하기 위하여 환원시키는 것을 특징으로 하는 초미세 먼지 및 유해가스 동시 제거를 위한 그래핀 세라믹 복합 필터.According to claim 1,
Graphene ceramic composite filter for simultaneous removal of ultrafine dust and harmful gases, characterized in that the graphene oxide coated on the ceramic filter is reduced to have hydrophobicity and conductivity.
상기 세라믹 필터에 코팅된 산화그래핀은,
증류수에 환원제 H4N2를 소정비율로 첨가한 용액에 산화그래핀이 코팅된 세라믹 필터를 넣은 후 24시간 동안 환원 반응을 진행시켜 환원시키는 것을 특징으로 하는 초미세 먼지 및 유해가스 동시 제거를 위한 그래핀 세라믹 복합 필터.According to claim 3,
The graphene oxide coated on the ceramic filter,
For simultaneous removal of ultra-fine dust and harmful gases, characterized in that a ceramic filter coated with graphene oxide is placed in a solution in which a reducing agent H 4 N 2 is added to distilled water at a predetermined rate, and then a reduction reaction is performed for 24 hours to reduce it. Graphene ceramic composite filter.
상기 환원제 H4N2는 상기 증류수에 1/100 비율로 첨가되는 것을 특징으로 하는 초미세 먼지 및 유해가스 동시 제거를 위한 그래핀 세라믹 복합 필터.According to claim 4,
The reducing agent H 4 N 2 is a graphene ceramic composite filter for simultaneous removal of ultrafine dust and harmful gases, characterized in that added to the distilled water in a ratio of 1/100.
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