KR20220151339A - Nanocomposite, Composition for radiation shielding, Preparing methods of nanocomposite and Preparing methods of composition for radiation shielding - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 나노 복합체, 이를 포함하는 방사선 차폐 조성물, 나노 복합체의 제조 방법 및 방사선 차폐 조성물의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a nanocomposite, a radiation shielding composition including the nanocomposite, a method of manufacturing the nanocomposite, and a method of manufacturing the radiation shielding composition.
원자력 발전시설, 방사선 폐기물 저장시설에서 방사선에 대한 지속적인 노출은 부품 및 재료 성질을 변화시키거나 기능을 악화시키고, 인체에 치명적인 영향을 주므로 후쿠시마(福島) 원전사고 및 한국 내 원전 밀집 지역의 지진 위험성을 고려할 때, 방사선 관련 직업군과 시설에 대한 방사선 차폐 관련 기술 개발이 시급히 요구된다. Continuous exposure to radiation in nuclear power plants and radiation waste storage facilities changes the properties of parts and materials, deteriorates their functions, and has fatal effects on the human body. Considering this, the development of radiation shield-related technologies for radiation-related occupational groups and facilities is urgently required.
방사선 차폐재의 경우 소재기술의 전략적 가치로 인해 해외 선진 기술 도입이 어려운 분야이며, 기술의 전략적 가치와 중요도가 큼에도 불구하고 국내에서 연구된 바가 거의 없었다. 또한 국가우주개발계획에 따른 심우주 탐사 계획을 고려할 때 심우주 환경에 적합한 방사선 차폐소재의 자체 개발이 필수적이다.In the case of radiation shielding materials, it is difficult to introduce advanced technology from overseas due to the strategic value of material technology, and despite the strategic value and importance of technology, there has been little domestic research. In addition, when considering the deep space exploration plan according to the National Space Development Plan, the self-development of radiation shielding materials suitable for the deep space environment is essential.
종래의 방사선 차폐재의 경우 납판을 그대로 사용하거나 납 분말이나 아산화납을 과량 고분자 수지에 배합한 차폐재를 사용하여 무겁다는 문제가 있다. 또한 제조, 사용, 폐기처리 과정에서 납에 의한 인체중독이나 공해가 발생하기 쉬우므로 경량 무연 방사선 차폐재의 개발이 요구되고 있다.In the case of a conventional radiation shielding material, a lead plate is used as it is or a shielding material in which lead powder or lead suboxide is mixed with an excessive amount of polymer resin is used, so there is a problem in that it is heavy. In addition, since human poisoning or pollution due to lead is likely to occur during manufacturing, use, and disposal, development of a lightweight lead-free radiation shielding material is required.
경량 무연 방사선 차폐재는 방사선의 알파 및 베타입자와 감마파 및 중성자를 모두 효과적으로 차단할 수 있어야 하며, 기계적 특성, 열전도도, 내구성이 우수해야 한다. 이를 위해 입자의 나노분말 제조기술, 복합화 기술, 복합체 성형기술 및 분말 표면처리 기술 등의 핵심 기술 개발이 필요하다.A lightweight lead-free radiation shielding material must be able to effectively block both alpha and beta particles of radiation and gamma waves and neutrons, and must have excellent mechanical properties, thermal conductivity, and durability. To this end, it is necessary to develop core technologies such as particle nano-powder manufacturing technology, composite technology, composite molding technology, and powder surface treatment technology.
방사선 흡수 및 차폐 소재는 원자력 산업은 물론 군수 산업, 의료기기 및 우주항공 산업 등으로 매우 방대하므로 독자 소재 기술 개발을 통해 국내 상용화 기반을 다질 필요가 있다.Radiation absorbing and shielding materials are very extensive in the nuclear industry, military industry, medical equipment and aerospace industry, so it is necessary to lay the foundation for domestic commercialization through the development of independent material technology.
본 발명의 목적은 감마파 및 중성자를 모두 효과적으로 차단할 수 있는 나노 복합체, 이를 포함하는 방사선 차폐 조성물, 나노 복합체의 제조 방법 및 방사선 차폐 조성물의 제조 방법을 제공하고자 한다.An object of the present invention is to provide a nanocomposite capable of effectively blocking both gamma waves and neutrons, a radiation shielding composition including the nanocomposite, a method of manufacturing the nanocomposite, and a method of manufacturing the radiation shielding composition.
상기와 같은 본 발명의 목적을 달성하기 위해서, In order to achieve the object of the present invention as described above,
본 발명의 다양한 실시예에 따른 나노 복합체는 질화붕소 나노소재 및 금속 나노입자를 포함한다.A nanocomposite according to various embodiments of the present invention includes a boron nitride nanomaterial and a metal nanoparticle.
본 발명의 다양한 실시예에 따른 나노 복합체에서, 질화붕소 나노소재는 질화붕소 나노시트(Noron Nitride nanosheets, BNNS), 질화붕소 나노입자, 질화붕소 나노튜브(Noron Nitride nanotubes, BNNT) 및 질화붕소 나노리본(Noron Nitride nanoribbons, BNNR)으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 한다.In the nanocomposite according to various embodiments of the present invention, the boron nitride nanomaterial includes boron nitride nanosheets (BNNS), boron nitride nanoparticles, boron nitride nanotubes (BNNT), and boron nitride nanoribbons. It is characterized in that it is any one selected from the group consisting of (Noron Nitride nanoribbons, BNNR).
본 발명의 다양한 실시예에 따른 나노 복합체에서, 상기 금속 나노입자는 텅스텐(W), 철(Fe), 납(Pb), 망간(Mn), 백금(Pt), 알루미늄(Al), 베릴륨(Be), 세슘(Cs), 코발트(Co), 몰리브덴(Mo), 팔라듐(Pd), 금(Au), 은(Ag), 니켈(Ni), 구리(Cu), 크롬(Cr), 루테늄(Ru), 로듐(Rh), 이리듐(Ir), 바나듐(V) 및 이들의 산화물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 한다.In the nanocomposite according to various embodiments of the present invention, the metal nanoparticles are tungsten (W), iron (Fe), lead (Pb), manganese (Mn), platinum (Pt), aluminum (Al), beryllium (Be ), cesium (Cs), cobalt (Co), molybdenum (Mo), palladium (Pd), gold (Au), silver (Ag), nickel (Ni), copper (Cu), chromium (Cr), ruthenium (Ru ), rhodium (Rh), iridium (Ir), vanadium (V), and oxides thereof.
본 발명의 다양한 실시예에 따른 나노 복합체에서, 상기 금속 나노입자는 상기 질화붕소 나노소재의 표면 상에 형성되는 것을 특징으로 한다.In the nanocomposite according to various embodiments of the present invention, the metal nanoparticles are formed on the surface of the boron nitride nanomaterial.
본 발명의 다양한 실시예에 따른 나노 복합체에서, 상기 금속 나노입자는 1 nm 내지 500 um의 직경을 가지는 것을 특징으로 한다.In the nanocomposite according to various embodiments of the present invention, the metal nanoparticle is characterized in that it has a diameter of 1 nm to 500 um.
본 발명의 다양한 실시예에 따른 방사선 차폐 조성물은 고분자 매트릭스; 및 상기 고분자 매트릭스에 분산되는 질화붕소 나노소재 및 금속 나노입자를 포함하는 나노 복합체를 포함한다.A radiation shielding composition according to various embodiments of the present invention includes a polymer matrix; and a nanocomposite including boron nitride nanomaterials and metal nanoparticles dispersed in the polymer matrix.
본 발명의 다양한 실시예에 따른 방사선 차폐 조성물에서, 상기 나노 복합체는 아마이드 그룹, 카르복실 그룹, 아민 그룹, 케톤 그룹, 페놀 그룹 및 알킬 그룹으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나의 그룹으로 기능기화된 것을 특징으로 한다.In the radiation shielding composition according to various embodiments of the present invention, the nanocomposite is functionalized with at least one group selected from the group consisting of an amide group, a carboxyl group, an amine group, a ketone group, a phenol group, and an alkyl group. to be characterized
본 발명의 다양한 실시예에 따른 방사선 차폐 조성물에서, 상기 고분자는 폴리에틸렌, 에폭시, 나일론, 폴리프로필렌, 폴리카보네이트 및 폴리에텔에텔케톤으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 한다.In the radiation shielding composition according to various embodiments of the present invention, the polymer may include at least one selected from the group consisting of polyethylene, epoxy, nylon, polypropylene, polycarbonate, and polyetheretherketone.
본 발명의 다양한 실시예에 따른 나노 복합체의 제조 방법은, 질화붕소 나노소재 및 금속 전구체를 Sol-gel 용액 공정 또는 폴리올(polyol)을 포함한 용액 공정으로 제1 전구 복합체를 제조하는 단계; 상기 제1 전구 복합체를 하소하여 제2 전구 복합체를 제조하는 단계; 및 상기 제2 전구 복합체를 환원하는 단계를 포함한다.A method for producing a nanocomposite according to various embodiments of the present invention includes preparing a first precursor composite by a Sol-gel solution process or a solution process including a polyol for boron nitride nanomaterials and metal precursors; Calcining the first precursor composite to prepare a second precursor composite; and reducing the second precursor complex.
본 발명의 다양한 실시예에 따른 나노 복합체의 제조 방법에서, 상기 제2 전구 복합체를 제조하는 단계는, 대기 분위기에서 300 내지 700 ℃ 에서 30 분 내지 2 시간 동안 진행되는 것을 특징으로 한다.In the manufacturing method of the nanocomposite according to various embodiments of the present invention, the preparing of the second precursor composite is characterized in that it proceeds for 30 minutes to 2 hours at 300 to 700 ° C. in an air atmosphere.
본 발명의 다양한 실시예에 따른 나노 복합체의 제조 방법에서, 상기 환원하는 단계는, 불활성 분위기에서 700 내지 1000 ℃에서 1 내지 3시간 동안 진행되는 것을 특징으로 한다. In the manufacturing method of the nanocomposite according to various embodiments of the present invention, the reducing step is characterized in that it proceeds for 1 to 3 hours at 700 to 1000 ℃ in an inert atmosphere.
본 발명의 다양한 실시예에 따른 방사선 차폐 조성물의 제조 방법은, 질화붕소 나노소재 및 금속 나노입자를 포함하는 나노 복합체를 준비하는 단계; 상기 나노 복합체를 표면 개질하는 단계; 상기 표면 개질된 나노 복합체는 고분자 매트릭스에 분산시키는 단계를 포함한다.A method of manufacturing a radiation shielding composition according to various embodiments of the present invention includes preparing a nanocomposite including boron nitride nanomaterials and metal nanoparticles; surface-modifying the nanocomposite; and dispersing the surface-modified nanocomposite in a polymer matrix.
본 발명의 다양한 실시예에 따른 방사선 차폐 조성물의 제조 방법에서, 상기 표면 개질하는 단계는, 상기 나노 복합체를 아마이드 그룹, 카르복실 그룹, 아민 그룹, 케톤 그룹, 페놀 그룹 및 알킬 그룹으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나의 그룹으로 기능기화하는 것을 특징으로 한다. In the method for producing a radiation shielding composition according to various embodiments of the present invention, the surface modification step may include the nanocomposite selected from the group consisting of an amide group, a carboxyl group, an amine group, a ketone group, a phenol group, and an alkyl group. It is characterized by functionalization with at least one group.
본 발명의 다양한 실시예에 따른 방사선 차폐 조성물은 중성자와 감마선을 동시에 차폐할 수 있다. 또한, 높은 열전도 특성과 구조적 안정성으로 일반 방사성 환경 및 원전 사고 발생 시 개인 및 시설방호에 적용할 수 있다. 본 발명의 다양한 실시예에 따른 방사선 차폐 조성물은 경량 무연 방사선 차폐 조성물로써 제조, 사용, 폐기처리 과정에서 납에 의한 인체 중독이나 공해로 인한 위험성을 줄일 수 있다. The radiation shielding composition according to various embodiments of the present invention may simultaneously shield neutrons and gamma rays. In addition, it can be applied to personal and facility protection in the event of a general radioactive environment and a nuclear power plant accident due to its high thermal conductivity and structural stability. The radiation shielding composition according to various embodiments of the present invention is a lightweight, lead-free radiation shielding composition that can reduce the risk of human poisoning or pollution caused by lead during manufacturing, use, and disposal processes.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 나노 복합체의 모식도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 복합체의 제조 방법의 공정 흐름도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 방사선 차폐 조성물의 모식도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 방사선 차폐 조성물의 제조 방법의 공정 흐름도이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 방사선 차폐 조성물의 제조 방법을 설명하기 위한 모식도이다.
도 6은 실시예 2에 따라 제조된 방사선 차폐 소재 사진이다.
도 7은 XRD 상분석 결과이다.
도 8은 실시예 1에 따라 제조된 나노 복합체의 TEM 사진이다.1 is a schematic diagram of a nanocomposite according to an embodiment of the present invention.
2 is a process flow diagram of a method for manufacturing a nanocomposite according to an embodiment of the present invention.
3 is a schematic diagram of a radiation shielding composition according to an embodiment of the present invention.
4 is a process flow diagram of a method for manufacturing a radiation shielding composition according to an embodiment of the present invention.
5 is a schematic diagram for explaining a method for manufacturing a radiation shielding composition according to an embodiment of the present invention.
6 is a photograph of a radiation shielding material manufactured according to Example 2.
7 is an XRD image analysis result.
8 is a TEM photograph of the nanocomposite prepared according to Example 1.
이하, 본 문서의 다양한 실시예들이 첨부된 도면을 참조하여 기재된다. 실시예 및 이에 사용된 용어들은 본 문서에 기재된 기술을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 해당 실시예의 다양한 변경, 균등물, 및/또는 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. Hereinafter, various embodiments of this document will be described with reference to the accompanying drawings. Examples and terms used therein are not intended to limit the technology described in this document to specific embodiments, and should be understood to include various modifications, equivalents, and/or substitutes of the embodiments.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1을 참고하면, 본 발명의 다양한 실시예에 따른 나노 복합체는, 질화붕소 나노소재 및 금속 나노입자를 포함할 수 있다. 구체적으로, 나노 복합체는 금속 나노입자가 질화붕소 나노소재의 표면 상에 형성된 것을 특징으로 한다.Referring to FIG. 1 , a nanocomposite according to various embodiments of the present invention may include boron nitride nanomaterials and metal nanoparticles. Specifically, the nanocomposite is characterized in that metal nanoparticles are formed on the surface of a boron nitride nanomaterial.
질화붕소 나노소재는 질화붕소 나노시트(Noron Nitride nanosheets, BNNS), 질화붕소 나노입자, 질화붕소 나노튜브(Noron Nitride nanotubes, BNNT) 및 질화붕소 나노리본(Noron Nitride nanoribbons, BNNR)으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다. 예를 들면, 질화붕소 나노입자가 질화붕소 나노시트(BNNS)일 경우, lateral size가 100 nm 내지 500 um 이고, 두께는 1 nm 내지 50 nm일 수 있다. The boron nitride nanomaterial is selected from the group consisting of boron nitride nanosheets (BNNS), boron nitride nanoparticles, boron nitride nanotubes (BNNT) and boron nitride nanoribbons (BNNR) can be either For example, when the boron nitride nanoparticles are boron nitride nanosheets (BNNS), the lateral size may be 100 nm to 500 um and the thickness may be 1 nm to 50 nm.
금속 나노입자는 텅스텐(W), 철(Fe), 납(Pb), 망간(Mn), 백금(Pt), 알루미늄(Al), 베릴륨(Be), 세슘(Cs), 코발트(Co), 몰리브덴(Mo), 팔라듐(Pd), 금(Au), 은(Ag), 니켈(Ni), 구리(Cu), 크롬(Cr), 루테늄(Ru), 로듐(Rh), 이리듐(Ir), 바나듐(V) 및 이들의 산화물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다. 바람직하게는, 금속 나노입자는 텅스텐 나노 입자일 수 있다. Metal nanoparticles include tungsten (W), iron (Fe), lead (Pb), manganese (Mn), platinum (Pt), aluminum (Al), beryllium (Be), cesium (Cs), cobalt (Co), and molybdenum. (Mo), Palladium (Pd), Gold (Au), Silver (Ag), Nickel (Ni), Copper (Cu), Chromium (Cr), Ruthenium (Ru), Rhodium (Rh), Iridium (Ir), Vanadium (V) and any one selected from the group consisting of oxides thereof. Preferably, the metal nanoparticles may be tungsten nanoparticles.
금속 나노입자는 1 nm 내지 500 um의 직경을 가질 수 있다. Metal nanoparticles may have a diameter of 1 nm to 500 um.
도 2를 참고하면, 본 발명의 다양한 실시예에 따른 나노 복합체의 제조 방법은, 질화붕소 나노소재 및 금속 전구체를 Sol-gel 용액 공정 또는 폴리올(polyol)을 포함한 용액 공정으로 제1 전구 복합체를 제조하는 단계, 제1 전구 복합체를 하소하여 제2 전구 복합체를 제조하는 단계 및 제2 전구 복합체를 환원하는 단계를 포함할 수 있다.Referring to FIG. 2, in the manufacturing method of a nanocomposite according to various embodiments of the present invention, a boron nitride nanomaterial and a metal precursor are prepared by a Sol-gel solution process or a solution process including polyol to prepare a first precursor composite. It may include a step of preparing a second precursor composite by calcining the first precursor composite, and reducing the second precursor composite.
먼저, 제1 전구 복합체를 제조하는 단계에서는, 질화붕소 나노소재 및 금속 전구체를 Sol-gel 용액 공정 또는 폴리올(polyol)을 포함한 용액 공정으로 하이브리드화할 수 있다. 구체적으로, 질화붕소 나노소재를 에탄올에 분산시킨 후, 금속 전구체를 첨가하여 고온에서 교반할 수 있다. 이때, 질화붕소 나노소재 및 금속 전구체의 혼합량은 10:90 v/v 내지 90:10 v/v일 수 있다. First, in the step of preparing the first precursor composite, the boron nitride nanomaterial and the metal precursor may be hybridized by a Sol-gel solution process or a solution process including polyol. Specifically, after dispersing the boron nitride nanomaterial in ethanol, a metal precursor may be added and stirred at a high temperature. In this case, the mixing amount of the boron nitride nanomaterial and the metal precursor may be 10:90 v/v to 90:10 v/v.
교반 이후 HCl 용액을 떨어뜨려 제1 전구 복합체를 제조할 수 있다. 이때, HCl 용액은 금속 전구체 전체 중량에 대해 0.01 wt% 내지 10 wt%로 첨가될 수 있다. 예를 들면, 질화붕소 나노소재로써 BNNS를 이용하고, 텅스텐 전구체로써 C10H25O5W를 이용하여 제1 전구 복합체인 W-(OH)6-BNNS을 수득할 수 있다.After stirring, the HCl solution may be dropped to prepare the first precursor complex. In this case, the HCl solution may be added in an amount of 0.01 wt% to 10 wt% based on the total weight of the metal precursor. For example, W—(OH) 6 -BNNS as a first precursor composite may be obtained by using BNNS as a boron nitride nanomaterial and using C 10 H 25 O 5 W as a tungsten precursor.
다음으로, 제1 전구 복합체를 하소하여 제2 전구 복합체를 제조할 수 있다. 이때, 하소는 대기 분위기에서 300 내지 700 ℃ 에서 30 분 내지 2 시간 동안 진행될 수 있다. 이를 통해, 제1 전구 복합체인 W-(OH)6-BNNS로부터 제2 전구 복합체인 WO3-BNNS를 수득할 수 있다.Next, the first precursor composite may be calcined to produce a second precursor composite. At this time, calcination may be performed for 30 minutes to 2 hours at 300 to 700 ° C. in an air atmosphere. Through this, it is possible to obtain a second precursor composite, WO 3 -BNNS, from the first precursor composite, W—(OH) 6 -BNNS.
다음으로, 제2 전구 복합체를 환원하는 단계를 진행할 수 있다. 이때, 환원하는 단계는 불활성 분위기에서 700 내지 1000 ℃에서 1 내지 3시간 동안 진행될 수 있다. 이를 통해, 제2 전구 복합체인 WO3-BNNS로부터 나노 복합체인 W-BNNS를 수득할 수 있다. 즉, BNNS 표면위에 W 금속 나노입자가 합성된 나노 복합체를 수득할 수 있다.Next, a step of reducing the second precursor complex may be performed. At this time, the reducing step may be performed for 1 to 3 hours at 700 to 1000 ℃ in an inert atmosphere. Through this, it is possible to obtain a nanocomposite, W-BNNS, from the second precursor composite, WO 3 -BNNS. That is, a nanocomposite in which W metal nanoparticles are synthesized on the surface of BNNS can be obtained.
도 3을 참고하면, 본 발명의 다양한 실시예에 따른 방사선 차폐 조성물은, 고분자 매트릭스 및 나노 복합체를 포함할 수 있다. 이때, 고분자 매트릭스 전체 중량에 대해 나노 복합체가 1 wt % 내지 50 wt%가 포함될 수 있다. Referring to FIG. 3 , the radiation shielding composition according to various embodiments of the present invention may include a polymer matrix and a nanocomposite. In this case, the nanocomposite may be included in an amount of 1 wt % to 50 wt % based on the total weight of the polymer matrix.
구체적으로, 방사선 차폐 조성물은 고분자 매트릭스에 분산된 나노 복합체를 포함할 수 있다. 이때, 나노 복합체는 아마이드 그룹, 카르복실 그룹, 아민 그룹, 케톤 그룹, 페놀 그룹 및 알킬 그룹으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나의 그룹으로 기능기화된 것일 수 있다. 예를 들면, 나노 복합체는 올레아마이드 등 아마이드 그룹으로 표면이 개질된 것일 수 있다. 이러한 표면 개질을 통해 고분자 매트릭스 내의 분산성을 향상시킬 수 있고, 차폐성능을 극대화할 수 있다.Specifically, the radiation shielding composition may include a nanocomposite dispersed in a polymer matrix. In this case, the nanocomposite may be functionalized with at least one group selected from the group consisting of an amide group, a carboxyl group, an amine group, a ketone group, a phenol group, and an alkyl group. For example, the nanocomposite may have a surface modified with an amide group such as oleamide. Through such surface modification, dispersibility in the polymer matrix can be improved and shielding performance can be maximized.
한편, 나노 복합체는 앞서 설명한 바와 같이, 질화붕소 나노소재 및 금속 나노입자를 포함하고, 질화붕소 나노소재는 중성자를 흡수하고, 금속 나노입자는 감마선 차폐가 가능하다. Meanwhile, as described above, the nanocomposite includes boron nitride nanomaterials and metal nanoparticles, the boron nitride nanomaterials absorb neutrons, and the metal nanoparticles can shield gamma rays.
고분자는 폴리에틸렌, 에폭시, 나일론, 폴리프로필렌, 폴리카보네이트 및 폴리에텔에텔케톤으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 한다. 고분자는 수소를 많이 함유한 것을 특징으로 한다. The polymer is characterized in that it includes at least one selected from the group consisting of polyethylene, epoxy, nylon, polypropylene, polycarbonate, and polyether ether ketone. Polymers are characterized by containing a large amount of hydrogen.
본 발명의 다양한 실시예에 따른 방사선 차폐 조성물은 중성자와 감마선을 동시에 차폐할 수 있다. 또한, 높은 열전도 특성과 구조적 안정성으로 일반 방사성 환경 및 원전 사고 발생 시 개인 및 시설방호에 적용할 수 있다. 본 발명의 다양한 실시예에 따른 방사선 차폐 조성물은 경량 무연 방사선 차폐 조성물로써 제조, 사용, 폐기처리 과정에서 납에 의한 인체 중독이나 공해로 인한 위험성을 줄일 수 있다. The radiation shielding composition according to various embodiments of the present invention may simultaneously shield neutrons and gamma rays. In addition, it can be applied to personal and facility protection in the event of a general radioactive environment and a nuclear power plant accident due to its high thermal conductivity and structural stability. The radiation shielding composition according to various embodiments of the present invention is a lightweight, lead-free radiation shielding composition that can reduce the risk of human poisoning or pollution caused by lead during manufacturing, use, and disposal processes.
도 4 및 도 5를 참고하면, 본 발명의 다양한 실시예에 따른 방사선 차폐 조성물의 제조 방법은, 질화붕소 나노소재 및 금속 나노입자를 포함하는 나노 복합체를 준비하는 단계, 상기 나노 복합체를 표면 개질하는 단계 및 상기 표면 개질된 나노 복합체를 고분자 매트릭스에 분산시키는 단계를 포함할 수 있다.4 and 5, a method of manufacturing a radiation shielding composition according to various embodiments of the present invention includes preparing a nanocomposite including a boron nitride nanomaterial and metal nanoparticles, surface-modifying the nanocomposite and dispersing the surface-modified nanocomposite in a polymer matrix.
나노 복합체를 준비하는 단계에서는, 상술한 방법에 따라 나노 복합체를 준비할 수 있다.In the step of preparing the nanocomposite, the nanocomposite may be prepared according to the method described above.
다음으로, 표면 개질하는 단계에서는, 나노 복합체를 아마이드 그룹으로 기능기화할 수 있다. 예를 들면, 나노 복합체를 초음파 처리를 통해 아마이드 그룹, 카르복실 그룹, 아민 그룹, 케톤 그룹, 페놀 그룹 및 알킬 그룹으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나의 그룹을 포함하는 물질을 이용하여 표면 개질할 수 있다. 구체적으로, 나노 복합체를 올레아마이드 용액을 이용하여 표면 개질할 수 있다. 이때, 나노 복합체 전체 중량에 대해 올레아마이드 용액은 0.005 wt% 내지 10 wt%로 포함될 수 있다. 이러한 중량비를 통해 나노 복합체를 아마이드 그룹으로 충분히 기능기화할 수 있다. Next, in the surface modification step, the nanocomposite may be functionalized with an amide group. For example, the nanocomposite can be surface-modified using a material containing at least one group selected from the group consisting of an amide group, a carboxyl group, an amine group, a ketone group, a phenol group, and an alkyl group through sonication. have. Specifically, the surface of the nanocomposite may be modified using an oleamide solution. In this case, the oleamide solution may be included in an amount of 0.005 wt% to 10 wt% based on the total weight of the nanocomposite. Through this weight ratio, the nanocomposite can be sufficiently functionalized with amide groups.
다음으로, 고분자 매트릭스에 분산시키는 단계에서는 표면 개질된 나노 복합체를 고분자 매트릭스에 혼합 후 교반하여 분산시킬 수 있다. 이때, 고분자 매트릭스 전체 중량에 대해 나노 복합체가 1 wt % 내지 50 wt%가 포함될 수 있다. Next, in the step of dispersing in the polymer matrix, the surface-modified nanocomposite may be mixed in the polymer matrix and then dispersed by stirring. In this case, the nanocomposite may be included in an amount of 1 wt % to 50 wt % based on the total weight of the polymer matrix.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail so that those skilled in the art can easily implement the present invention. However, the present invention may be embodied in many different forms and is not limited to the embodiments described herein.
<실시예 1> 나노 복합체의 제조<Example 1> Preparation of nanocomposite
0.1g의 BNNS을 200 ml의 에탄올에 분산시킨 후 C10H25O5W (50 vol%)을 첨가 후 75℃에서 3시간동안 교반하였다. 3시간 후, 교반 속도를 최대로 올린 상태로 HCl 용액(DI:HCl=610 μL:0.37 μL) 610.37 μL를 한 방울씩 떨어뜨렸다. 교반으로 얻어진 W-(OH)6-BNNS(제1 전구 복합체)를 하소공정(600℃ 1시간)을 통해 WO3-BNNS(제2 전구 복합체)를 얻고, 이를 수소분위기하에서 환원(800℃ 2시간)하여 최종적으로 BNNS 표면위에 W 금속 나노입자가 합성된 W-BNNS 하이브리드 나노복합체를 제조하였다. After dispersing 0.1 g of BNNS in 200 ml of ethanol, C 10 H 25 O 5 W (50 vol%) was added, followed by stirring at 75° C. for 3 hours. After 3 hours, 610.37 μL of HCl solution (DI:HCl = 610 μL:0.37 μL) was added dropwise with the stirring speed raised to the maximum. W—(OH) 6 -BNNS (first precursor complex) obtained by stirring was subjected to a calcination process (600°C for 1 hour) to obtain WO 3 -BNNS (second precursor complex), which was reduced under a hydrogen atmosphere (800°C 2 time) to finally prepare a W-BNNS hybrid nanocomposite in which W metal nanoparticles were synthesized on the surface of BNNS.
<실시예 2> 방사선 차폐 소재의 제조<Example 2> Manufacture of radiation shielding material
상기 실시예 1에 따라 제조된 W-BNNS 하이브리드 나노 복합체의 표면개질 공정 진행하였다. 초음파처리기를 이용해 Oleylamine 용액에 W-BNNS 하이브리드 나노 복합체를 2 시간동안 표면개질을 하였다. 분산된 용매에 폴리에틸렌 비즈를 넣어 145℃에서 2시간 교반해 f-W-BNNS/PE 방사선 차폐 조성물을 수득하였다. 방사선 차폐 조성물은 핫프레스를 이용하여 최종 복합 방사선 차폐 시험 샘플을 도 6과 같이 제조하였다.The surface modification process of the W-BNNS hybrid nanocomposite prepared according to Example 1 was performed. The W-BNNS hybrid nanocomposite was surface-modified in an oleylamine solution for 2 hours using a sonicator. Polyethylene beads were put into the dispersed solvent and stirred at 145° C. for 2 hours to obtain an f -W-BNNS/PE radiation shielding composition. For the radiation shielding composition, a final composite radiation shielding test sample was prepared as shown in FIG. 6 using a hot press.
<실험예 1> XRD 상분석 결과<Experimental Example 1> XRD phase analysis results
실시예 1에서의 BNNS, 하소공정 후 수득된 제2 전구 복합체(WO3-BNNS) 및 환원공정 후 수득된 나노 복합체(W-BNNS)의 XRD 상분석을 실시하였다. 그 결과, 도 7을 참고하면, Sol-gel 용액 공정, 하소 및 환원공정 시 이종의 다른 상이 생성되지 않았음을 알 수 있다. 또한, 환원공정 후 W 금속 나노입자가 생성되었음을 알 수 있다. XRD image analysis of the BNNS in Example 1, the second precursor composite (WO 3 -BNNS) obtained after the calcination process, and the nanocomposite (W-BNNS) obtained after the reduction process was performed. As a result, referring to FIG. 7 , it can be seen that different phases were not generated during the Sol-gel solution process, calcination and reduction process. In addition, it can be seen that W metal nanoparticles were generated after the reduction process.
<실험예 2> TEM 분석 결과<Experimental Example 2> TEM analysis result
실시예 1에서 수득한 나노 복합체(W-BNNS)의 TEM 사진을 확인하였다. 그 결과, 도 8를 참고하면, W 금속 나노입자가 BNNS 표면 위에 합성되었음을 알 수 있고, 15 nm 내지 30 nm의 직경을 가짐을 알 수 있다. A TEM photograph of the nanocomposite (W-BNNS) obtained in Example 1 was confirmed. As a result, referring to FIG. 8 , it can be seen that W metal nanoparticles were synthesized on the BNNS surface and had a diameter of 15 nm to 30 nm.
<실험예 3> 중성자 차폐 시험<Experimental Example 3> Neutron shielding test
중성자 차폐 시험은 열중성자 표준장 내에 SP9 3He 비례계수기를 설치하고, 시험대상 샘플 설치 전후의 열중성자 계수율(샘플 설치 전:Rth, 샘플 설치 후: Sth)을 측정하여 열중성자 차폐율(P)을 결정하였다. 이때, 차폐율은 중성자 에너지 0.6 eV 이하의 Maxwell-Boltzmann 분포(T=311 K)를 따르는 중성자장에 대하여 측정하였다.In the neutron shielding test, the SP9 3He proportional counter is installed in the thermal neutron standard field, and the thermal neutron count rate (before sample installation: Rth, after sample installation: Sth) is measured before and after installation of the sample to be tested to determine the thermal neutron shielding rate (P). decided. At this time, the shielding factor was measured for a neutron field following the Maxwell-Boltzmann distribution (T = 311 K) of neutron energy of 0.6 eV or less.
시험대상 샘플은 실시예 2에 따라 제조된 방사선 차폐 소재(PE+BN_W) 및 비교예로써 폴리에틸렌(PE)을 사용하였다.The test target sample used a radiation shielding material (PE+BN_W) prepared according to Example 2 and polyethylene (PE) as a comparative example.
그 결과는 하기 표 1과 같다. The results are shown in Table 1 below.
(36.34-1.16)35.18
(36.34-1.16)
(29.79-1.13)28.66
(29.79-1.13)
(40.31-1.14)39.17
(40.31-1.14)
(28.29-1.08)27.20
(28.29-1.08)
상기 표 1을 참고하면, 실시예 2에 따른 방사선 차폐 소재(PE+BN_W)의 경우 열중성자 차폐율(P)이 0.306으로 나타났고, 비교예(PE)의 0.185에 비해 현저히 높은 수치를 나타내었다.Referring to Table 1, in the case of the radiation shielding material (PE+BN_W) according to Example 2, the thermal neutron shielding rate (P) was 0.306, which was significantly higher than 0.185 of the comparative example (PE). .
<실험예 4> 감마선 차폐 시험<Experimental Example 4> Gamma ray shielding test
감마선 차폐 시험은 Cs-137 선원을 이용하여 측정했으며, 선원과 시험대상 샘플 간의 거리와 선원과 검출기 간의 거리는 각각 100 cm와 105 cm가 되도록 하였다. 시험대상 샘플은 실시예 2에 따라 제조된 방사선 차폐 소재(PE+BN_W) 및 비교예로써 폴리에틸렌(PE)을 사용하였다.The gamma ray shielding test was measured using a Cs-137 source, and the distance between the source and the sample to be tested and the distance between the source and the detector were set to 100 cm and 105 cm, respectively. The test target sample used a radiation shielding material (PE+BN_W) prepared according to Example 2 and polyethylene (PE) as a comparative example.
그 결과는 하기 표 2와 같다.The results are shown in Table 2 below.
(Unattenuated beam)Dose rate C o (mGy/h)
(Unattenuated beam)
(Attenuated beam)Dose rate C i (mGy/h)
(Attenuated beam)
(1-Ci/Co)(%)shielding rate
(1-C i /C o ) (%)
(cm2/g)Mass damping coefficient μm
(cm 2 /g)
상기 표 2를 참고하면, 실시예 2에 따른 방사선 차폐 소재(PE+BN_W)의 경우 차폐율이 0.8 %로 나타났고, 비교예(PE)의 0.6 %에 비해 현저히 높은 수치를 나타내었다.Referring to Table 2, in the case of the radiation shielding material (PE+BN_W) according to Example 2, the shielding rate was 0.8%, which was significantly higher than that of 0.6% of the comparative example (PE).
이제까지 본 발명에 대하여 그 바람직한 실시예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.So far, the present invention has been looked at with respect to its preferred embodiments. Those skilled in the art to which the present invention pertains will be able to understand that the present invention can be implemented in a modified form without departing from the essential characteristics of the present invention. Therefore, the disclosed embodiments should be considered from an illustrative rather than a limiting point of view. The scope of the present invention is shown in the claims rather than the foregoing description, and all differences within the equivalent scope will be construed as being included in the present invention.
Claims (13)
상기 질화붕소 나노소재는 질화붕소 나노시트(Noron Nitride nanosheets, BNNS), 질화붕소 나노입자, 질화붕소 나노튜브(Noron Nitride nanotubes, BNNT) 및 질화붕소 나노리본(Noron Nitride nanoribbons, BNNR)으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 나노 복합체.According to claim 1,
The boron nitride nanomaterial is from the group consisting of boron nitride nanosheets (BNNS), boron nitride nanoparticles, boron nitride nanotubes (BNNT) and boron nitride nanoribbons (BNNR) A nanocomposite, characterized in that the selected one.
상기 금속 나노입자는 텅스텐(W), 철(Fe), 납(Pb), 망간(Mn), 백금(Pt), 알루미늄(Al), 베릴륨(Be), 세슘(Cs), 코발트(Co), 몰리브덴(Mo), 팔라듐(Pd), 금(Au), 은(Ag), 니켈(Ni), 구리(Cu), 크롬(Cr), 루테늄(Ru), 로듐(Rh), 이리듐(Ir), 바나듐(V) 및 이들의 산화물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 나노 복합체.According to claim 1,
The metal nanoparticles include tungsten (W), iron (Fe), lead (Pb), manganese (Mn), platinum (Pt), aluminum (Al), beryllium (Be), cesium (Cs), cobalt (Co), Molybdenum (Mo), Palladium (Pd), Gold (Au), Silver (Ag), Nickel (Ni), Copper (Cu), Chromium (Cr), Ruthenium (Ru), Rhodium (Rh), Iridium (Ir), A nanocomposite, characterized in that it is any one selected from the group consisting of vanadium (V) and oxides thereof.
상기 금속 나노입자는 상기 질화붕소 나노소재의 표면 상에 형성되는 것을 특징으로 하는 나노 복합체.According to claim 3,
The metal nanoparticle is a nanocomposite, characterized in that formed on the surface of the boron nitride nanomaterial.
상기 금속 나노입자는 1 nm 내지 500 um의 직경을 가지는 것을 특징으로 하는 나노 복합체.According to claim 1,
The metal nanoparticle is a nanocomposite, characterized in that having a diameter of 1 nm to 500 um.
상기 고분자 매트릭스에 분산되는 질화붕소 나노소재 및 금속 나노입자를 포함하는 나노 복합체를 포함하는 방사선 차폐 조성물.polymer matrix; and
A radiation shielding composition comprising a nanocomposite comprising boron nitride nanomaterials and metal nanoparticles dispersed in the polymer matrix.
상기 나노 복합체는 아마이드 그룹, 카르복실 그룹, 아민 그룹, 케톤 그룹, 페놀 그룹 및 알킬 그룹으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나의 그룹으로 기능기화된 것을 특징으로 하는 방사선 차폐 조성물.According to claim 6,
The nanocomposite is a radiation shielding composition, characterized in that functionalized with at least one group selected from the group consisting of an amide group, a carboxyl group, an amine group, a ketone group, a phenol group and an alkyl group.
상기 고분자는 폴리에틸렌, 에폭시, 나일론, 폴리프로필렌, 폴리카보네이트 및 폴리에텔에텔케톤으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 방사선 차폐 조성물.According to claim 6,
The radiation shielding composition, characterized in that the polymer comprises at least one selected from the group consisting of polyethylene, epoxy, nylon, polypropylene, polycarbonate and polyether ether ketone.
상기 제1 전구 복합체를 하소하여 제2 전구 복합체를 제조하는 단계; 및
상기 제2 전구 복합체를 환원하는 단계를 포함하는 나노 복합체의 제조 방법.Preparing a first precursor composite by using a boron nitride nanomaterial and a metal precursor through a Sol-gel solution process or a solution process including polyol;
Calcining the first precursor composite to prepare a second precursor composite; and
Method for producing a nanocomposite comprising the step of reducing the second precursor composite.
상기 제2 전구 복합체를 제조하는 단계는,
대기 분위기에서 300 내지 700 ℃ 에서 30 분 내지 2 시간 동안 진행되는 것을 특징으로 하는 나노 복합체의 제조 방법.According to claim 9,
Preparing the second precursor composite,
A method for producing a nanocomposite, characterized in that the process is carried out at 300 to 700 ° C. for 30 minutes to 2 hours in an air atmosphere.
상기 환원하는 단계는, 불활성 분위기에서 700 내지 1000 ℃에서 1 내지 3시간 동안 진행되는 것을 특징으로 하는 나노 복합체의 제조 방법. According to claim 9,
The reducing step is a method for producing a nanocomposite, characterized in that proceeding for 1 to 3 hours at 700 to 1000 ℃ in an inert atmosphere.
상기 나노 복합체를 표면 개질하는 단계;
상기 표면 개질된 나노 복합체를 고분자 매트릭스에 분산시키는 단계를 포함하는 방사선 차폐 조성물의 제조 방법.Preparing a nanocomposite comprising a boron nitride nanomaterial and metal nanoparticles;
surface-modifying the nanocomposite;
A method for producing a radiation shielding composition comprising the step of dispersing the surface-modified nanocomposite in a polymer matrix.
상기 표면 개질하는 단계는, 상기 나노 복합체를 아마이드 그룹, 카르복실 그룹, 아민 그룹, 케톤 그룹, 페놀 그룹 및 알킬 그룹으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나의 그룹으로 기능기화하는 것을 특징으로 하는 방사선 차폐 조성물의 제조 방법.According to claim 12,
In the surface modification step, the nanocomposite is functionalized with at least one group selected from the group consisting of an amide group, a carboxyl group, an amine group, a ketone group, a phenol group, and an alkyl group. Radiation shielding composition manufacturing method.
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- 2021-05-06 KR KR1020210058464A patent/KR102641586B1/en active IP Right Grant
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Also Published As
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