KR20220145779A - 항균성 및 항바이러스성을 갖는 내세척성 생물 활성 셀룰로오스 섬유 - Google Patents
항균성 및 항바이러스성을 갖는 내세척성 생물 활성 셀룰로오스 섬유 Download PDFInfo
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Abstract
생물학적 활성 물질이 로딩된 셀룰로오스 섬유 및 이의 제조방법이 개시된다. 상기 방법은 a) 이온 교환제가 로딩된 셀룰로오스 섬유를 제조하는 단계; b) 상기 제조된 섬유를 항균 활성 및/또는 항바이러스 활성을 나타내는 금속 염의 수용액으로 후처리하는 단계 및 c) 상기 로딩된 섬유를 수성 고정 용액으로 후처리하여 상기 금속 염을 수불용성 형태로 전환시키는 단계를 포함한다. 상기 제조된 셀룰로오스 섬유는 텍스타일 섬유와 혼합되어 텍스타일 직물을 형성하도록 가공될 수 있다. 상기 셀룰로오스 섬유는 상처 드레싱, 위생 제품, 특수 용지, 패키징 재료 및 필터 재료의 제조에도 사용된다.
Description
본 발명은 장기 지속성 내세척성 항균성 및 항바이러스성을 갖는 셀룰로오스 성형 물품(shaped article)의 제조방법에 관한 것이다. 상기 방법은 의약(실험실 코트), 위생(안면 마스크), 의복(스포츠 및 레저 부문) 및 침구(매트리스)에서의 용도를 제공한다.
중금속 이온, 예를 들면, 비스무트, 은, 수은, 구리, 아연, 주석 또는 지르코늄 이온은 병원체, 예를 들면, 조류, 세균, 기생충, 곰팡이, 프리온, 원생생물, 바이러스 또는 바이로이드에 대해 작용하는 것으로 알려져 있으며, 상기 작용은 성장의 억제부터 사망의 초래에 이른다(R.B. Thurman and C.P. Gerba: The molecular mechanisms of copper and silver ion disinfection of bacteria and viruses. CRC Critical Reviews in Environmental Control, Vol. 18, Issue 4 (1989), pages 295-315). 은, 구리 및 아연 이온은 살균 효과에 대해 특히 관심이 있다. 다른 살균 금속 이온, 예를 들면 예를 들면, Hg2+에 비하여 상기 이온들의 중대한 이점은 이들 이온들에 대한 인간 대사의 실질적인 둔감성이다. 살균 농도는 은의 경우 0.01 내지 1mg/l 및 구리의 경우 0.1 내지 1mg/l로 보고된다(Ullman's Encyclopedia of Industrial Chemistry (5th edition), VCH 1993, Volume A 24, page 160).
또한, 구리에 대해 매우 효과적인 항바이러스 효과가 입증되었다(S.L. Warnes, Z.R. Little and C.W. Keevil: Human Coronavirus 229E Remains Infectious on Common Touch Surface Materials. mBIO 6(6):e01697-15 (2015)). 구리는 광범위한 스펙트럼의 비-외피보유 바이러스(예를 들면, 노로바이러스) 및 외피보유 바이러스(예를 들면, 인플루엔자, SARS-CoV-2)를 비활성화 또는 사멸시킬 수 있다. Cu(II) 이온 및 Cu(I) 이온 둘 다는 과산화를 통해 미생물의 세포 벽을 손상시킬 수 있다. Cu(I) 이온은 펜톤(Fenton) 반응에 의해 세포 단백질을 파괴할 수 있는 하이드록실 라디칼을 발생시키기 때문에 여기서 특별한 역할을 한다. 또한, 상기 두 이온이 미생물의 DNA에 결합하면, 바이러스 표면 상의 일명 스파이크 단백질에 대한 손상을 포함하여 유전적 교란이 발생한다.
이러한 중금속, 특히 은, 구리 및 아연의 영향은 오랫동안 다양한 분야에서 사용되어 왔다. 예를 들면, 의료 기기 및 장비의 민감한 부분 또는 매우 빈번하게 만지는 표면, 예를 들면 난간 또는 문 손잡이가 구리 또는 황동으로 코팅된다. 텍스타일 제조의 경우, 상기 금속들의 표면 도포(함침, 전착, 플라즈마 코팅, 증착)가 주로 사용된다. 또 다른 가능성은 금속 이온이 도핑된 제올라이트 또는 세라믹의 도입이다. 또한, 원소 은 또는 원소 구리의 필라멘트와 조합된 비금속성 섬유의 얀을 제조할 수 있다.
EP2747792는 합성 섬유를 사용하며, 상기 합성 섬유는 압출 전에 구리 이온과 혼합된다. 상기 이온은 고체 또는 액체 형태 중 콜로이드 형태로 존재한다.
DE69633817T2에서, 아크릴로니트릴과 메타크릴레이트로 구성되고 나트륨 메탈릴 설포네이트가 포함되거나 포함되지 않은 섬유가 제조된다. 상기 섬유는 하이드라진과 가교된 후 카복실 그룹을 도입하기 위해 NaOH로 가수분해된다. 금속 이온이 도포된 후, 다섯 번째 단계에서 환원제 및 열 처리에 의해 섬유 속으로 침전된다. 이 절차는 매우 복잡하고 화학적으로 집약적이다. 구리와 관련하여, 이는 상기한 바와 같이 산화구리(I)로 환원되지 않으며, 항바이러스 효과에 대해 특히 적합하다.
EP2371893은 나노 스케일의 셀룰로오스 섬유, 다가 금속 및 휘발성 염기로 구성된 필름 형성 현탁액을 개시한다.
DE69219821T2에서, 셀룰로오스 섬유가 먼저 금속 염 용액으로 처리된 후 폴리카복실산 용액으로 처리된다. 네 번째 단계에서는 금속 이온의 결합을 위해 160℃에서의 열 처리가 수행된다. 스타필로코쿠스 아우레우스( staphylococcus aureus)에 대한 항균 효과가 10회 세척 후에도 감지되었다. 50회의 세척 주기 후의 클렙시엘라 뉴모니아에(klebsiella pneumoniae)에 대한 항균 효과 또는 항바이러스 효과는 기재되지 않았다.
CN107881763은 나노 스케일의 산화구리와 함께 키토산의 셀룰로오스 섬유 내로의 혼입을 개시한다. 산화구리와 키토산의 상승 효과는 강력한 항균 효과를 가져온다. 추가로 상세히 특정되지 않은 높은 내세척성은 에탄올 및 물로의 반복된 세척을 기준으로 한다.
추가의 경로는 천연 또는 합성의 제2 성분의 셀룰로오스 섬유 내로의 혼입이다.
DE10140772는 조류를 함유하는 라이오셀 성형 물품을 개시한다. 이는 특히 중금속 이온에 대한 흡착 능력을 나타낸다. 그러나, 소량의 금속 이온만이 결합된다.
DE19917614는 폴리스티렌 또는 폴리아크릴레이트 수지에 기초하고 텍스타일 이온 교환 재료로서 사용하기 위한 음이온 및 양이온에 대한 높은 흡수 능력을 갖는 셀룰로오스 성형 물품의 제조를 개시한다. 그러나, 텍스타일 용도에서의 이온 결합의 영구성에 대해서는 자세히 설명되어 있지 않은데, 이는 예를 들면 담배 필터 및 가정 물품과 같은 단일 용도만이 의도되기 때문이다.
상기 언급된 EP2747792는 일 양태에서 구리 이온과 조합되어 상처 분비물의 효과적인 흡수 및 살균 효과를 나타내는 상처 드레싱용 초흡수성 중합체(SAP)의 일부도 사용한다.
문헌(M. Turalija, P. Merschak, B. Redl, U. Griesser, H. Duelli and T. Bechtold: Journal of Materials Chemistry / B, 2015, 3, 5886-5892)은 산화구리(I) 입자, 결합제 및 분산제로 구성된 현탁액을 사용하는 텍스타일 폴리에스테르 직물의 함침을 개시하며, 상기 직물은 10회의 세척 후에도 항균 활성이 있다. 처리된 직물은 60℃에서 30분 동안 세척액을 사용하여 250ml 병에서 10회 세척되었다.
본 발명의 목적은 의약, 위생 및 의복에 사용하기 위한, 장기간의 항균 및 항바이러스 효과에 초점을 둔, 셀룰로오스 성형 물품의 제조방법을 개발하는 것이다. 실질적으로 텍스타일 가공 단계를 견디고 텍스타일의 사용 요건을 충족하는 섬유 내의 활성 성분 데포(depot)를 형성하는 것이 본 발명의 추가의 목적이다. 후자의 목적은 50회 초과의 내세척성과 관련된다. 또한, 본 발명에 따른 방법에 의해 제조된 성형 물품, 특히 섬유 및 필름은 높을 흡수력으로 인해 상처 드레싱, 위생 용품, 특수 용지, 패키징 재료 및 필터 재료의 제조에 대해 적합하도록 제조된다. 마지막으로, 다른 섬유와의 혼합물로 구성된 복합재를 생성할 수 있어야 한다. 이 경우, 유효 성분이 로딩된 섬유를 사용함으로써 가능한 것의 예로는 살진균 효과로 인한 부직 필터 직물 및 부직 지오텍스타일(geotextile) 직물에 대한 고유 섬유 보호재이다. 본 발명의 또 다른 목표는 상기 셀룰로오스 성형 물품의 제조방법을 소수의 단계들로 줄이는 것이다.
이러한 목적은, 예를 들면 DE19917614(이온 교환 섬유)에 공지된 바와 같이 건식-습식 압출 공정에 의해 제조된 높은 흡수 용량을 갖는 셀룰로오스 성형 물품에 이온 활성 성분을 로딩함으로써 달성된다. 후처리 단계는, 적어도 50회의 세척 후에도 항바이러스 활성 및/또는 항균 활성이 있도록, 섬유 또는 필름 내에 형성된 활성 성분 데포가 적어도 50회의 산업 표준 세척 기간에 걸쳐 이의 평형 농도에 따라 활성 성분을 방출할 수 있게 활성 성분을 변경한다. 상기 평형 농도는 총 용량(capacity)에 대한 실제 로드의 비를 통해 조정 가능하다.
도 1은 염화나트륨으로 후속적으로 고정되는 은 이온이 로딩된 섬유의 광각 X선 산란(WAXS)에 의해 발생된 스펙트럼(상단) 및 비교를 위한 순수한 염화은의 스펙트럼(하단)을 도시한다.
도 2는 황산구리가 로딩되고 탄산나트륨 용액으로 고정되거나 고정되지 않은 SAP 섬유에서, 수행된 세척 횟수에 따른 구리의 비율을 도시한다.
도 3은 2가 구리 이온이 로딩된 후 염기성 글루코스 용액으로 처리된 섬유의 WAXS 스펙트럼(위) 및 비교를 위한 순수한 산화구리(I)의 스펙트럼(아래)을 도시한다.
도 2는 황산구리가 로딩되고 탄산나트륨 용액으로 고정되거나 고정되지 않은 SAP 섬유에서, 수행된 세척 횟수에 따른 구리의 비율을 도시한다.
도 3은 2가 구리 이온이 로딩된 후 염기성 글루코스 용액으로 처리된 섬유의 WAXS 스펙트럼(위) 및 비교를 위한 순수한 산화구리(I)의 스펙트럼(아래)을 도시한다.
내세척성은, 본 발명에 따른 섬유가 적어도 50회의 DIN EN ISO 6330에 따른 산업 표준 세척 후에도 살생물 효과가 계속해서 완전히 존재하기에 충분한 활성 물질을 여전히 함유함을 의미한다. 항바이러스 활성은 ISO 18184:2019-6 표준에 따라 측정된다. 항균 활성은 DIN EN ISO 20743:2013 표준에 따라 측정된다.
흡수 용량은 섬유 중 금속 이온의 흡수를 의미한다. 흡수 용량은 DIN 54403:2009 표준에 따라 측정된다. DE19917614에 따르면, 흡수 용량은 혼입된 이온 교환제의 특성 및 양에 따른다. 본 발명에 따른 방법의 바람직한 양태에서, 압출에 사용되는 방사 용액(spinning solution)은, 셀룰로오스를 기준으로 하여, 1 내지 200질량%, 바람직하게는 10 내지 150질량%의 이온 교환제를 함유한다. 섬유 중에 높은 농도의 이온 교환제를 포함할 가능성은, 섬유 중에 높은 농도의 금속 이온을 갖는 활성 성분 데포를 생성할 수 있음을 의미한다.
본 발명의 맥락에서 활성 성분은, 수용성이고 따라서 후처리 단계에서 섬유 내로 혼입될 수 있는 모든 금속 염이다. 이러한 혼입은 금속 이온과 이온 교환제의 이온 그룹의 상호작용을 통해 발생한다. 금속 염은 또한 항바이러스 활성 및/또는 항균 활성을 나타내야 한다. 또한, 금속 염은 추가의 후처리 단계에 의해 수난용성 형태로 전환될 수 있어야 한다. 이러한 전환은, 예를 들면, 염 수용액의 첨가에 의해 달성되며, 상기 염 수용액의 음이온은 활성 성분의 금속 양이온과 함께 물에서 난용성인 화합물을 형성한다. 그러나, 상기 전환은 금속 이온의 산화 상태가 변화되어 결과적으로 난용성 금속 염, 금속 산화물 또는 금속 원소가 형성되는 후처리일 수도 있다.
본 발명에서 유효 성분으로서 사용될 수 있는 금속 염은 예를 들면 수용성 은 염, 예를 들면, AgNO3, AgF, 수용성 아연 염, 예를 들면, ZnSO4, ZnI2, ZnCl2, ZnBr2, Zn(ClO3)2 및 수용성 구리 염, 예를 들면, CuSO4, CuBr2, Cu(ClO3)2, CuCl2, CuSiF6, Cu(NO3)2이다. 수불용성 형태로의 전환은, 활성 성분의 금속 염과 함께 난용성 염을 형성하는 염 수용액으로의 처리에 의해 달성된다. 여기에는 할로겐 및 카보네이트의 수용성 염뿐만 아니라, 시트레이트, 포스페이트, 지방산 및 설파이드의 염이 포함된다. 적합한 염은 예를 들면, NaCl, NaF, NaBr, NaI, KF, KCl, KBr, KI, Na2CO3, NaHCO3, Na3PO4, Na2HPO4, NaH2PO4, Na2S, 시트르산나트륨, 스테아르산나트륨이다.
다르게는, 활성 성분은 산화환원 반응에 의해 상이한 산화 상태로 전환되어 수불용성 화합물이 제공될 수도 있다. 예를 들면, 제1 단계에서 이온 교환제가 로딩된 섬유에 흡수되는 CuSO4는, 알칼리성 환경에서 그리고 환원제의 존재 하에 수불용성인 산화구리(I)로 환원될 수 있다. 이는 또한 암모니아 수용액 및 환원제로의 처리에 의해 은(I) 염으로 환원되어 원소 은을 형성할 수도 있으며, 상기 원소 은은 마찬가지로 수불용성이고 섬유에 유지된다.
DE10315749에 따르면, 금속, 바람직하게는 은, 구리 및 아연의 농도는 유리하게는 0.005g 금속/섬유 kg 내지 >100g 금속/섬유 kg이다.
바람직한 이온 교환제는 폴리스티렌계 또는 폴리아크릴레이트계 중합체이다. 이들은 산-유도체화된 스티렌-디비닐벤젠 또는 아크릴산-디비닐벤젠 공중합체 수지일 수 있다. 원칙적으로, 이는 교환제 그룹에 대한 다른 지지체 물질, 예를 들면 셀룰로오스 및 셀룰로오스 유도체를 사용할 수도 있다.
활성 성분이 로딩된 섬유는 활성 성분의 농도를 낮추거나 제어하기 위해 로딩되지 않은 이온 교환 섬유와 혼합될 수 있다. 텍스타일 직물 제조의 경우, 활성 성분이 로딩된 이온 교환 섬유는 기타 천연 및/또는 합성 섬유, 예를 들면 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리아크릴 또는 셀룰로오스 섬유와 혼합될 수 있다.
따라서, 본 발명은 바람직하게는 셀룰로오스로 이루어지고 라이오셀 공정과 같은 건식-습식 공정에 의해 또는 용매로서 이온성 액체를 사용하여 성형될 수 있는 스테이플 섬유를 제공한다. 비스코스 공정도 제조 공정으로서 고려할 수 있다.
이온 교환 섬유는, 섬유를 예를 들면 은, 구리 또는 아연 이온을 함유하는 염 용액에 담가두는 침지 공정에 의해, 로딩되는 것이 바람직하다. 이후 섬유는 물로 세척되고 수 회 스핀 다운(spin down)된다. 마무리 욕(finishing bath)에서 담금(soaking) 후 섬유는 다시 한 번 스핀 다운되고 건조된다.
세척 실험에 따르면, 상기 섬유는 낮은 내세척성만을 나타낸다. 10회만의 세척 후에 약 90%의 금속의 손실이 관찰될 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 방법의 바람직한 양태에 따르면, 로딩 절차는, 금속 이온을 섬유 내에 고정시키는 추가의 단계에 의해 확장된다. 놀랍게도, 이미 로딩된 섬유를 클로라이드 또는 카보네이트 이온을 함유하는 제2 염 용액으로 처리하면, 물에서 난용성이고 섬유에 보다 더 단단히 결합되어 결과적으로 상기 섬유에 확연히 더 높은 내세척성을 제공하는 화합물이 형성되는 것이 확인되었다. 염화은 및 구리 및 탄산아연은 물에 거의 불용성이다. 예를 들면, 섬유 중의 AgCl 결정질은 광각 X-선 산란(WAXS)을 통해 검출된다. 도 1은 은 이온이 로딩되고 추가로 NaCl 고정된 섬유의, 순수한 AgCl 화합물의 스펙트럼과 비교한 WAXS 스펙트럼을 도시한다.
중질(heavy-duty) 세탁 세제를 사용하여 50회 초과의 세탁 사이클로 40℃에서의 가정 세탁을 통해 확연히 더 높은 내세탁성이 입증되었다. 도 2는 예로서, Na2CO3 고정을 포함하거나 포함하지 않는 섬유의 구리 함량의 측정을 도시한다.
추가의 양태에서, 고정은 구리의 산화수(oxidation number)의 동시 변화와 함께 발생한다. 놀랍게도, 2가 구리 이온이 로딩된 섬유는 염기성 글루코스 용액에 의해 통합된 1가 산화구리를 함유하는 섬유로 전환될 수 있다. 상기 산화구리(Cu2O)도 마찬가지로 상기 섬유 중에 단단히 결합되어 있다. 결정 구조는 WAXS 계측에 의해 확인되었다(도 3 참조). 보다 더 높은 내세척성 이외에, 효과적인 항바이러스 효과가 상기 개시된 바와 같이 달성된다. 구리(I) 화합물은 공기 중에서 불안정하기 때문에, 점차적으로 2가 구리로 다시 산화된다. 따라서, 예를 들면 섬유에 Cu2O 입자를 로딩하는 것은 적절하지 않다. 따라서 셀룰로오스 섬유 내로의 Cu2O의 고유한 도입은 산화로부터의 보호를 제공한다. 형성된 이러한 Cu2O 데포는 장기 지속성(영구적인) 항바이러스 효과를 보장한다.
금속이 카보네이트, 클로라이드 또는 옥사이드와 같이 고정된 형태로 포함되어 있음에도 불구하고, 표면 평형 반응, 예를 들면, 금속 카보네이트 ⇔ 금속 이온 + 카보네이트 이온에 따라 셀룰로오스 구조에 충분한 유리 이온이 존재한다. 친수성 네트워크 형성 중합체로서의 셀룰로오스의 효과는 최대 15%의 잔류 수분 함량을 가지므로, 섬유 내부로부터 표면으로의 금속 이온의 이동이 항상 보장된다. 따라서, 섬유 내부 및 섬유 표면에서의 금속 이온은 이의 미생물에 대한 항균 효과 또는 항바이러스 효과를 충분히 나타낼 수 있다. 섬유를 사용하는 비교적 긴 기간 동안에도 표면 수준은 항상 내부 활성 성분 데포로부터 보충된다. 금속 이온의 평형 농도는 생물학적 유효 범위에 대해 충분하다. 항균 효과(Ag, Cu, Zn) 및 항바이러스 효과(Cu) 둘 다 감지된다. 50회의 세척 사이클 후에도 항균 효과 또는 항바이러스 효과의 작은 손실만이 등록되었다.
실시예
하기 실시예들은 본 발명에 따른 방법을 추가로 설명하는 역할을 한다.
셀룰로오스 섬유의 원소 함량 계측 및 항균 활성 및 항바이러스 활성의 평가를 위한 시험 방법:
본 발명의 섬유의 항균 효과는, DIN EN ISO 20743 "텍스타일 - 텍스타일 제품의 항균 활성 측정" 시험 표준에 따라 묽은 영양 용액 중의 한정된 수의 세균을 섬유에 도포하고 37℃에서 24시간 동안 배양하여 측정했다. 이후 진탕하여 세균을 분리하고, 플레이팅 방법으로 남아있는 생존 세균 수를 측정한다. 항균 마감 처리하지 않은 샘플(대조 물질) 및 항균 섬유에 대해 얻어진 세균 세포 수의 대수로부터 차이를 계산했으며, 상기 차이는 항균 활성의 척도를 나타내고, log 2의 감소는 우수한 항균 활성을 의미하고, log 3의 감소는 매우 우수한 활성을 의미한다.
항바이러스 활성은, ISO 18184 "텍스타일 - 텍스타일 제품의 항바이러스 활성 측정" 시험 표준에 따라 측정하였다. 이를 위해, 외피 박테리오파지 phi6을 인간 외피 바이러스인 인플루엔자 A 또는 SARS-CoV-2의 대리 바이러스로서 사용하였으며, 한정된 수로 섬유에 도포하고 25℃에서 2시간 동안 배양했다. 이후 진탕하여 파지를 분리하고, 플라크 역가 분석을 통해 남아있는 생존 파지 수를 측정했다. 항바이러스 마감 처리하지 않은 샘플(대조 물질) 및 항바이러스 섬유에 대해 얻어진 플라크 역가의 대수로부터 차이를 계산했으며, 상기 차이는 항바이러스 활성의 척도를 나타내고, log 2의 감소는 낮은 항바이러스 활성을 의미하고, log 3의 감소는 전체 항바이러스 활성을 감소를 의미한다.
구리, 은 및 아연 함량은 DIN EN ISO 11885에 따라 마이크로파 가압 분해 후 ICP-OES에 의해 측정하였다.
WAXS 측정은 위치-감지 행 검출기가 장착된 BRUKER D8 Advance 시리즈 기기를 사용하여 대칭 투과 방식으로 수행된다. 측정은 파장 λ = 0.1542nm(더블렛)의 Cu Kα 방사선을 사용하여 40kV의 튜브 전압 및 40mA의 애노드 전류로 수행하고 Kβ 부분을 여과 제거한다. 제조된 시험 시편은 밀도가 균일하고 두께가 2mm인 정제였다.
사용된 화학물질:
가교된 나트륨 폴리아크릴레이트(CAS: 9033-79-8, PRODUCT T 5066 F, Evonik 제조)
황산구리(II) 오수화물(CAS: 7758-99-8, 순도 ≥98%, 예를 들면 VWR 제조)
탄산나트륨(CAS: 497-19-8, 순도 ≥98%, 예를 들면 VWR 제조)
글루코스 일수화물(CAS: 14431-43-7, 순도 ≥98%, 예를 들면 VWR 제조)
염화나트륨(CAS 번호: 7647-14-5, 순도 ≥98%, 예를 들면 VWR 제조)
Afilan® RA(옥타데칸아미드, CAS 번호: 10220-90-3, Archroma 제조)
실시예 1
DE19917614에 따라 제조되고 15%의 비율의 나트륨 폴리아크릴레이트를 함유하는 이온 교환 섬유를 황산구리 용액으로 처리한다. 이를 위해, 15kg의 이온 교환 섬유를 탈이온수로 세척한 다음 0.15M 황산구리 수용액을 로딩한다. 상기 용액에서 집중 교반하는 20분의 체류 시간 후, 섬유를 스핀 다운시키고 원심분리한다. 제2 처리 욕에서, 섬유를 통상적인 연화제, 예를 들면, Afilan® RA를 사용하여 마무리한다. 섬유의 선밀도는 6.7dtex, 연신율은 10%, 파단 강도는 21cN/tex이다. 구리 농도는 28,000mg/kg 구리이다. 50회의 세척 사이클 후에도 섬유는 여전히 200mg/kg의 구리를 함유하고 있다. 스타필로코쿠스 아우레우스에 대한 항균 효과의 측정은 log 5.8의 감소를 보였고, 50회 세척 사이클 후에는 log 5.3였고; 클렙시엘라 뉴모니아에에 대해서는 log 5.8의 감소를 보였고, 50회 세척 사이클 후에는 log 5.5의 감소를 보였다. 이는 세균 종 둘 다에 대해, 50회 세척 사이클 후에도 여전히 유지되는 강력한 항균 활성을 의미한다. 슈도모나스 에스피.(Pseudomonas sp). DSM 21482에 대한 항바이러스 효과의 측정은 log 3.0의 감소를 나타냈으며, 이는 강력한 항바이러스 효과에 해당한다.
실시예 2
실시예 1에 따라 제조된 이온 교환 섬유를 구리 로딩 후, 10g/l 탄산나트륨 용액을 함유하는 2차 침지 욕에 추가로 배치하고 20분 동안 교반한다. 이후 상기 섬유를 스핀 다운시키고 원심분리한다. 제3 처리 욕에서, 상기 섬유를 실시예 1에 따라 마무리 처리한다. 구리 농도는 26,500mg/kg 구리이다. 50회 세척 사이클 후에도 섬유는 여전히 10,400mg/kg 구리를 함유했다. 실시예 1의 고정되지 않은 섬유와 비교하여, 이는 50회 세척 후의 회수율이 약 0.7%로부터 약 39%로 증가한 것에 해당한다.
실시예 3
실시예 1에 따라 제조된 이온 교환 섬유를 구리 로딩 후, 10g/l 글루코스 및 5g/l NaOH를 함유하는 용액을 함유하는 제2 침지 욕에 추가로 배치하고 20분 동안 교반한다. 이후 상기 섬유를 세척하고, 중성 반응이 달성될 때까지 수 회 스핀 다운시키고 원심분리한다. 제3 처리 욕에서, 상기 섬유를 실시예 1에 따라 마무리 처리한다. 구리 농도는 7,890mg/kg 구리이다. 50회의 세척 사이클 후에도 섬유는 여전히 321mg/kg 구리를 함유했다. 50회 세척 사이클 후의 항균 효과는 스타필로코쿠스 아우레우스에 대해 log 4.7의 감소를, 클렙시엘라 뉴모니아에에 대해 log 4.4의 감소를, 슈도모나스 에스피. DSM 21482에 대한 항바이러스 효과는 log 4.5의 감소를 나타냈고, 50회 세척 후, 여전히 log 4.1의 감소를 나타냈다. 이는 50회의 세척 후에도 강력한 항바이러스 활성에 해당한다.
실시예 4
실시예 1에 따라 제조된 이온 교환 섬유를, 순수한 라이오셀 섬유와의 6% 혼합물로 니들 펀칭된 부직포로 가공한다. 스타필로코쿠스 아우레우스에 대한 항균 효과는 log 5.6의 감소로 측정되었고, 20회 세척 사이클 후에도 log 5.3의 감소였다. 클렙시엘라 뉴모니아에에 대해 log 5.9의 감소가 있었고, 20회 세척 사이클 후에도 log 4.4의 감소가 있었다.
실시예 5
실시예 1에 따라 이온 교환 섬유를 제조하였지만 황산구리 대신 0.15M 질산은 수용액으로 처리했다. 상기 섬유의 선밀도는 6.7dtex, 연신율은 11%, 파단 강도는 23cN/tex이다. 은 농도는 51,200mg/kg 은이다. 50회의 세척 사이클 후에도 섬유는 여전히 2,150mg/kg 은을 함유한다.
실시예 6
실시예 5에 따라 제조된 이온 교환 섬유는, 은 로딩 후 10g/l 염화나트륨 용액을 함유하는 제2 침지 욕에 추가로 배치하고 20분 동안 교반한다. 이후 상기 섬유를 스핀 다운시키고, 원심분리하고, 실시예 2에 따라 마무리 처리한다. 은 농도는 48,300mg/kg 은이다. 50회의 세척 사이클 후에도 섬유는 여전히 14,500mg/kg의 은을 함유한다. 실시예 5의 고정되지 않은 섬유와 비교할 때, 이는 약 4%로부터 약 30%로의 50회 세척 후 회수율의 증가에 해당한다. 스타필로코쿠스 아우레우스에 대한 항균 효과의 측정은 log 6.0의 감소를, 50회의 세척 사이클 후에 log 5.8의 감소를 보여주었고; 클렙시엘라 뉴모니아에에 대해 log 6.0의 감소가, 50회 세척 사이클 후에 log 5.6의 감소가 있었다. 이는 상기 두 세균 종들에 대해 50회 세척 사이클 후에도 여전히 유지되는 강력한 항균 활성을 의미한다.
Claims (9)
- 생물학적 활성 물질이 로딩된 셀룰로오스 섬유의 제조방법으로서,
a. 이온 교환제가 로딩된 셀룰로오스 섬유를 제조하는 단계;
b. a)에서 제조된 섬유를 항균 활성 및/또는 항바이러스 활성을 나타내는 금속 염의 수용액으로 후처리하는 단계 및
c. b)에서 로딩된 섬유를 수성 고정 용액으로 후처리하여 상기 금속 염을 수불용성 형태로 전환시키는 단계를 포함함을 특징으로 하는, 방법. - 제1항에 있어서, 상기 금속 염이 수용성 은 염, 구리 염 또는 아연 염, 바람직하게는 CuSO4, AgNO3 및 ZnSO4임을 특징으로 하는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 수성 고정 용액이 F-, Cl-, Br-, I-, ClO3 -, ClO4 -, CO3 2-, HCO3 -, PO4 3-, HPO4 2-, H2PO4 -, S2-, 시트레이트 또는 지방산의 염으로부터 선택되는 음이온을 갖는 염을 함유함을 특징으로 하는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 수성 고정 용액이 염기 및 환원제를 함유함을 특징으로 하는, 방법.
- 제4항에 있어서, 상기 염기가 NaOH 또는 암모니아이고, 상기 환원제가 알데하이드임을 특징으로 하는, 방법.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 의해 제조되는 셀룰로오스 섬유.
- 제6항에 있어서, 셀룰로오스 섬유가 텍스타일 섬유, 예를 들면, 폴리에틸렌 섬유, 폴리프로필렌 섬유, 폴리에스테르 섬유, 폴리아미드 섬유, 폴리아크릴 섬유 또는 셀룰로오스 섬유와 혼합된 후, 텍스타일 직물로 가공됨을 특징으로 하는, 셀룰로오스 섬유.
- 제6항에 있어서, 셀룰로오스 섬유가 상처 드레싱, 위생 제품, 특수 용지, 패키징 재료 및 필터 재료의 제조에 사용됨을 특징으로 하는, 셀룰로오스 섬유.
- 제6항에 있어서, 셀룰로오스 섬유가 부직 필터 직물 및 부직 지오텍스타일(geotextile) 직물에 대한 고유 섬유 보호재로서 사용됨을 특징으로 하는, 셀룰로오스 섬유.
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