KR20220142450A - 커넥터용 단자재 - Google Patents

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KR20220142450A
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nickel
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nickel alloy
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KR1020227028716A
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요시에 다루타니
겐지 구보타
나오키 가토우
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미쓰비시 마테리알 가부시키가이샤
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Abstract

적어도 표층이 구리 또는 구리 합금으로 이루어지는 기재와, 상기 기재의 표면에 형성된 니켈 또는 니켈 합금으로 이루어지는 니켈 도금층과, 상기 니켈 도금층 상의 적어도 일부에 형성된 은니켈 합금으로 이루어지는 은니켈 합금 도금층과, 상기 은니켈 합금 도금층의 위에 형성된 은으로 이루어지는 은 도금층을 구비하고, 은니켈 합금 도금층은 막 두께가 0.05 ㎛ 이상 0.50 ㎛ 미만이고 니켈 함유량이 0.03 at％ 이상 1.00 at％ 이하인 커넥터용 단자재.

Description

커넥터용 단자재
본 발명은, 자동차나 민생 기기 등에 있어서 전기 배선의 접속에 사용되는 유용한 피막이 형성된 커넥터용 단자재에 관한 것이다. 본원은, 2020년 2월 20일에 출원된 일본 특허출원 2020-027614호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
종래, 자동차 등의 전기 배선의 접속에 사용되는 차재용 커넥터가 알려져 있다. 차재용 커넥터 (차재용 단자) 에 사용되는 단자쌍은, 암단자에 형성된 접촉편이, 암단자 내에 삽입된 수단자에 소정의 접촉압으로 접촉함으로써 전기적으로 접속되도록 설계되어 있다.
이와 같은 커넥터 (단자) 로서, 일반적으로 구리 또는 구리 합금판 상에 주석 도금을 실시하고, 리플로 처리를 실시한 주석 도금이 부착된 단자가 많이 사용되고 있었다. 그러나, 최근, 대전류·고전압화에 수반하여, 은 등의 귀금속 도금을 실시하여, 보다 큰 전류를 흘릴 수 있어 내열성, 내마모성이 우수한 단자의 용도가 증가하고 있다.
내열성 및 내마모성이 요구되는 차재용 단자로서, 예를 들어, 특허문헌 1 에 개시되어 있는 전기·전자 부품용 도금 재료는, 도전성 기재의 표면에 Ni, Co, Fe 중 어느 1 종 또는 이들의 합금으로 이루어지는 하지 도금층이 형성되고, 하지 도금층의 위에 Cu 또는 Cu 합금으로 이루어지는 중간 도금층이 형성되고, 중간 도금층의 위에 합금층이 형성되어 있다. 이 합금층은, Sn 도금층과 Ag 또는 In 으로 이루어지는 금속 도금층의 선택적 열확산에 의해 합금화된 것이라고 기재되어 있다.
특허문헌 2 에는, 도전성 기재와, 도전성 기재 위에 형성된 하지층과, 하지층 위에 형성된 중간층과, 중간층 상에 형성된 은 또는 은 합금으로 이루어지는 최표층을 갖는 가동 접점용 재료가 개시되어 있다. 이 재료에 있어서, 하지층은 니켈 혹은 니켈 합금, 또는 코발트 혹은 코발트 합금으로 이루어지고, 중간층은 구리 또는 구리 합금으로 이루어지는 것으로 기재되어 있다.
일본 공개특허공보 2007-177329호 일본 공개특허공보 2015-117424호
단자재의 표면에 형성되는 은층은, 고온 환경 하에서도 산화되지 않기 때문에, 내열·내마모성이 우수하다. 한편, 하지층은 기재로부터의 구리의 확산을 방지하는 기능을 갖는다. 주석과 니켈은 금속간 화합물을 형성하기 때문에, 니켈 하지층과 주석 도금의 밀착성은 양호하다.
그러나 표면의 은층을 니켈 하지층 위에 형성한 경우, 니켈과 은은 금속간 화합물을 형성하지 않기 때문에 밀착성이 나쁘다. 또한, 은은 잘 산화되지 않아 은층에서 산소의 침입을 방지할 수 없기 때문에, 은층 중으로 확산되어 니켈층으로까지 도달한 산소가 니켈층에서 산화 니켈이 되어, 박리가 발생할 우려가 있다.
이 때문에, 이들 특허문헌의 단자재에서는, 은층과 니켈층 사이에 구리 또는 구리 합금으로 이루어지는 중간층을 형성하고 있다. 구리는, 고온 환경 하에서 은층으로 확산되지만, 은과 금속간 화합물을 형성하지 않기 때문에 은층의 입계에 분포되어 산소의 침입을 방지한다. 그러나, 은층의 표면으로까지 구리가 확산되면, 표면에서 산화되어 접촉 저항이 높아지는 문제가 있다.
본 발명은, 이와 같은 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 내열성을 더욱 향상시켜, 고온 환경 하에서도 접촉 저항이 증대되지 않고, 내마모성이 높은 커넥터용 단자재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 커넥터용 단자재는, 적어도 표층이 구리 또는 구리 합금으로 이루어지는 기재와, 상기 기재의 표면에 형성된 니켈 또는 니켈 합금으로 이루어지는 니켈 도금층과, 상기 니켈 도금층 상의 적어도 일부에 형성된 은니켈 합금으로 이루어지는 은니켈 합금 도금층과, 상기 은니켈 합금 도금층의 위에 형성된 은으로 이루어지는 은 도금층을 구비하고, 상기 은니켈 합금 도금층의 막 두께가 0.05 ㎛ 이상 0.50 ㎛ 미만이고 니켈 함유량이 0.03 at％ 이상 1.00 at％ 이하이다.
표면에 비교적 연질인 은 도금층이 형성되고, 그 아래에 은 도금층에 비해 단단한 은니켈 합금 도금층이 형성되어 있으므로, 윤활 효과가 우수하여 내마모성이 향상된다. 또, 고온 환경 하에서도 은 도금층의 표면이 잘 산화되지 않아, 접촉 저항의 증대를 억제할 수 있다. 또한, 은의 광택에 의해 표면의 의장성도 향상된다.
이 커넥터용 단자재에 있어서, 표면의 은 도금층과 하지의 니켈 도금층 사이에 형성된 은니켈 합금 도금층은, 은 및 니켈의 어느 성분도 함유하고 있으므로, 이들 층간의 밀착성을 향상시킬 수 있다.
특허문헌에 기재된 구리 또는 구리 합금으로 이루어지는 중간층과는 달리, 고온 환경 하에서도 은니켈 합금 도금층 중의 니켈은 은 도금층으로 잘 확산되지 않기 때문에, 접촉 저항의 증대를 억제할 수 있다.
또한, 고온 환경 하에서 표면의 은 도금층을 통과하여 산소가 침입하였다고 해도, 은니켈 합금 도금층 중의 니켈이 산소와 반응하므로, 은니켈 합금 도금층이 희생층으로서 기능하여, 산소가 니켈 도금층에 도달하는 것을 방지한다. 따라서, 니켈 도금층의 산화에 의한 박리가 억제된다.
이 경우, 은니켈 합금 도금층 중의 니켈에 산화가 발생한다고 해도, 니켈은 은의 계면 (입계) 에 분산되어 있으므로, 층의 박리에까지는 도달하지 않는다. 따라서, 고온 환경 하에서의 성능 열화를 억제하여, 우수한 내마모성을 유지할 수 있다.
또, 니켈은 구리에 비해 융점이 높기 때문에, 열에 의해 잘 확산되지 않는다. 이 때문에, 구리와 달리, 니켈은 고온 환경 하에서도 최표면에 농화하기 어려워, 접촉 저항의 증대를 억제할 수 있다.
은니켈 합금 도금층의 니켈 함유량이 0.03 at％ 미만이면, 내열성이 저하되어, 박리되기 쉬워진다. 은니켈 합금 도금층의 니켈 함유량이 1.00 at％ 를 초과하면 은니켈 합금 도금층의 도체 저항이 증대되고, 또, 고온 환경 하에서의 접촉 저항도 증대되기 쉬워진다.
은니켈 합금 도금층은, 전술한 바와 같이 니켈 도금층에 대한 산소의 침입을 저지하는 희생층으로서 기능하기 때문에, 막 두께가 0.05 ㎛ 미만에서는 산소와 반응하는 니켈량이 적어, 내열성을 향상시킬 수 없다. 반면, 은니켈 합금 도금층의 막 두께를 0.50 ㎛ 이상으로 해도 효과는 포화되어, 비용적으로 불필요하다.
본 발명에 관련된 커넥터용 단자재의 하나의 양태로는, 상기 은 도금층의 막 두께가 0.5 ㎛ 이상 20.0 ㎛ 이하이면 된다. 은 도금층의 막 두께가 0.5 ㎛ 미만에서는 조기에 마모되어 소실되기 쉬워, 내마모성 향상의 효과가 부족하다. 20.0 ㎛ 를 초과하는 두께에서는, 연한 은 도금층이 두꺼워지기 때문에, 마찰 계수가 증대되는 경향이 있다. 또한, 은 도금층의 막 두께는 은니켈 합금층의 막 두께보다 크다.
본 발명에 관련된 커넥터용 단자재의 다른 하나의 양태로는, 상기 은 도금층은, 가스 성분인 C, H, S, O, N 을 제외하고 순도 99.99 질량％ 이상의 은으로 이루어지면 된다. 은 도금층에 불순물이 많이 함유되면, 접촉 저항이 높다. 「C, H, S, O, N 을 제외하고」란, 가스 성분을 제외한다는 취지이다.
본 발명에 의하면, 커넥터의 내열성이 향상되어, 고온 환경 하에서도 접촉 저항이 증대되지 않고, 박리도 억제할 수 있다.
도 1 은, 본 발명의 실시형태에 관련된 커넥터용 단자재를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 2 는, 샘플 4 에 있어서의 가열 전의 커넥터용 단자재의 단면의 SIM (Scanning Ion Microscope) 이미지이다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대해 도면을 사용하여 설명한다.
[커넥터용 단자재의 구성]
본 실시형태의 커넥터용 단자재 (1) 는, 도 1 에 단면 (斷面) 을 모식적으로 나타낸 바와 같이, 적어도 표층이 구리 또는 구리 합금으로 이루어지는 판상의 기재 (2) 와, 기재 (2) 의 상면에 형성되어 니켈 또는 니켈 합금으로 이루어지는 니켈 도금층 (3) 과, 니켈 도금층 (3) 상의 적어도 일부에 형성되어 은니켈 합금으로 이루어지는 은니켈 합금 도금층 (4) 과, 은니켈 합금 도금층 (4) 의 상면에 형성되어 은으로 이루어지는 은 도금층 (5) 을 구비하고 있다.
기재 (2) 는, 표층이 구리 또는 구리 합금이면, 그 조성은 한정되지 않는다. 본 실시형태에서는, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 기재 (2) 는 구리 또는 구리 합금으로 이루어지는 판재이지만, 모재의 표면에 구리 도금 또는 구리 합금 도금이 실시된 도금재여도 된다. 이 경우, 모재로는, 무산소동 (C10200) 이나 Cu-Mg 계 구리 합금 (C18665) 등의 구리 또는 구리 합금을 적용할 수 있다.
니켈 도금층 (3) 은, 기재 (2) 상에 니켈 또는 니켈 합금 도금을 실시하는 것에 의해 형성되어 기재 (2) 를 피복한다. 니켈 도금층 (3) 은, 은 도금층 (5) 에 기재 (2) 로부터 Cu 성분이 확산되는 것을 억제하는 기능을 갖는다. 니켈 도금층 (3) 의 막 두께는, 특별히 한정되지 않지만, 0.2 ㎛ 이상 5.0 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.5 ㎛ 이상 2.0 ㎛ 이하이다.
니켈 도금층 (3) 의 막 두께가 0.2 ㎛ 미만이면, 고온 환경 하에서는 기재 (2) 로부터 Cu 성분이 은 도금층 (5) 내로 확산되어 은 도금층 (5) 의 접촉 저항값이 커져, 내열성이 저하될 우려가 있다. 한편, 니켈 도금층 (3) 의 두께가 5.0 ㎛ 를 초과하면, 굽힘 가공시에 균열이 발생될 우려가 있다. 또한, 니켈 도금층 (3) 은, 니켈 또는 니켈 합금으로 이루어지면, 특별히, 그 조성은 한정되지 않는다.
은니켈 합금 도금층 (4) 은, 니켈 도금층 (3) 위에 은스트라이크 도금을 실시한 후에 은니켈 합금 도금을 실시하는 것에 의해 형성된다. 은니켈 합금 도금층 (4) 은 은과 니켈의 합금이며, 은과 니켈 사이에는 금속간 화합물이 생성되지 않기 때문에, 굽힘 가공시에 균열이 발생하는 것을 억제하고 있다.
은니켈 합금 도금층 (4) 의 니켈 함유량은, 0.03 at％ 이상 1.00 at％ 이하가 되고, 보다 바람직하게는 0.05 at％ 이상 1.00 at％ 이하이다.
니켈은, 구리에 비해 융점이 높기 때문에 열에 의해 잘 확산되지 않고, 구리와 달리 고온 환경 하에서도 최표면에 농화하기 어렵다. 이 때문에, 고온 환경 하에서의 접촉 저항의 증대를 억제할 수 있다. 은니켈 합금 도금층 (4) 의 니켈 함유량이, 0.03 at％ 미만이면 내열성 및 내마모성이 저하되고, 1.00 at％ 를 초과하면 은니켈 합금 도금층 (4) 의 도체 저항이 증대되고, 또, 고온 환경 하에서 접촉 저항도 증대되기 쉬워진다.
은니켈 합금 도금층 (4) 의 막 두께는, 0.05 ㎛ 이상 0.50 ㎛ 미만으로 설정되고, 보다 바람직하게는, 0.10 ㎛ 이상 0.50 ㎛ 미만이다. 은니켈 합금 도금층 (4) 은, 표면으로부터 침입하는 산소와 니켈이 반응함으로써, 그 하지층인 니켈 도금층 (3) 에 산소가 도달하는 것을 저지하는 희생층으로서의 기능을 갖는 점에서, 그 기능을 발휘할 수 있을 정도의 막 두께를 가지고 있으면 된다.
은니켈 합금 도금층 (4) 의 막 두께가 0.05 ㎛ 미만에서는, 고온 환경 하에서 니켈 도금층 (3) 에 대한 산소의 침입을 저지하는 효과가 충분하지 않아, 슬라이딩시에 박리되기 쉬워져 내마모성이 저하된다. 은니켈 합금 도금층 (4) 의 막 두께를 0.50 ㎛ 이상으로 해도 효과는 포화되어, 비용적으로 불필요하다.
은 도금층 (5) 은, 은니켈 합금 도금층 (4) 위에 은 도금을 실시하는 것에 의해 형성된다. 은 도금층 (5) 은 비교적 연질이며, 그 아래에 단단한 은니켈 합금 도금층 (4) 이 형성되어 있으므로, 우수한 윤활 효과를 주어, 내마모성의 향상에 기여한다. 또, 고온 환경 하에서도 잘 산화되지 않아, 접촉 저항의 증대를 억제할 수 있다. 나아가, 은의 광택에 의해 표면의 의장성도 향상된다.
은 도금층 (5) 의 막 두께는, 0.5 ㎛ 이상 20.0 ㎛ 이하이면 된다. 은 도금층 (5) 의 막 두께가 0.5 ㎛ 미만에서는 조기에 마모되어 소실되기 쉬워, 내마모성 향상의 효과가 부족하다. 20.0 ㎛ 를 초과하는 두께에서는, 연한 은 도금층 (5) 이 두꺼워지기 때문에, 마찰 계수가 증대된다. 또한, 은 도금층 (5) 의 막 두께는 은니켈 합금층 (4) 의 막 두께보다 크다.
은 도금층 (5) 은, 가스 성분인 C, H, S, O, N 을 제외하고 순도 99.99 질량％ 이상의 은으로 이루어지는 것이 바람직하다. 은 도금층 (5) 의 은 농도가 99.99 질량％ 미만이면 불순물에 의해 접촉 저항이 높아진다. 「C, H, S, O, N 을 제외하고」란, 가스 성분을 제외한다는 취지이다.
다음으로, 커넥터용 단자재 (1) 의 제조 방법에 대해 설명한다. 이 제조 방법은, 기재 (2) 가 되는 적어도 표층이 구리 또는 구리 합금으로 이루어지는 판재를 세정하는 전처리 공정과, 니켈 도금층 (3) 을 기재 (2) 에 형성하는 니켈 도금 공정과, 니켈 도금층 (3) 상에 은스트라이크 도금을 실시하는 은스트라이크 도금 공정과, 은스트라이크 도금 후에 은니켈 합금 도금층 (4) 을 형성하는 은니켈 합금 도금 공정과, 은니켈 합금 도금층 (4) 상에 은 도금을 실시하여 은 도금층 (5) 을 형성하는 은 도금 공정을 구비한다.
[전처리 공정]
먼저, 적어도 표층이 구리 또는 구리 합금으로 이루어지는 판재를 준비하고, 이 판재에 알칼리 전해 탈지, 에칭, 산세 등을 함으로써 표면을 청정하는 전처리를 실시하여 기재 (2) 로 한다.
[니켈 도금 공정]
기재 (2) 의 표면에, 니켈 또는 니켈 합금으로 이루어지는 도금을 실시하여 니켈 도금층 (3) 을 형성한다. 예를 들어, 술팜산니켈 300 g/ℓ, 염화니켈 (II) 육수화물 30 g/ℓ, 및 붕산 30 g/ℓ 를 함유하는 니켈 도금욕을 사용하고, 욕온 45 ℃, 전류 밀도 5 A/d㎡ 의 조건 하에서 니켈 도금을 실시한다.
니켈 도금층 (3) 을 형성하는 니켈 도금욕은, 치밀한 니켈 주체의 막이 얻어지면 특별히 한정되지 않는다. 공지된 와트욕을 사용하여 전기 도금을 실시해도 된다.
[은스트라이크 도금 공정]
니켈 도금층 (3) 에 대해 5 ∼ 10 질량％ 의 시안화칼륨 수용액을 사용하여 활성화 처리를 실시한 후, 니켈 도금층 (3) 상에 은스트라이크 도금을 단시간 실시하여, 얇은 은 도금층 (은스트라이크 도금층) 을 형성한다.
이 은스트라이크 도금을 실시하기 위한 은 도금욕의 조성은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 시안화은 (AgCN) 1 g/ℓ ∼ 5 g/ℓ, 및 시안화칼륨 (KCN) 80 g/ℓ ∼ 120 g/ℓ 를 함유한다.
이 은 도금욕에서, 애노드로서 스테인리스강 (SUS316) 을 사용하여, 욕온 25 ℃, 전류 밀도 3 A/d㎡ 의 조건 하에서 은 도금을 30 초 정도 실시하는 것에 의해 은스트라이크 도금층이 형성된다. 이 은스트라이크 도금층은, 은니켈 합금 도금이 실시된 후에는, 층으로서의 식별은 곤란해진다.
[은니켈 합금 도금 공정]
은스트라이크 도금 후에 은니켈 합금 도금을 실시하여 은니켈 합금 도금층 (4) 을 형성한다. 은니켈 합금 도금층 (4) 을 형성하기 위한 도금욕의 조성은, 예를 들어, 시안화은 (AgCN) 40 g/ℓ ∼ 60 g/ℓ, 시안화칼륨 (KCN) 130 g/ℓ ∼ 200 g/ℓ, 탄산칼륨 (K2CO3) 15 g/ℓ ∼ 35 g/ℓ, 시안화니켈 (II) 칼륨·1수화물 (2KCN·Ni(CN)2·H2O) 100 g/ℓ ∼ 200 g/ℓ, 및 은니켈 합금 도금층 (4) 을 평활하게 석출시키기 위한 첨가제를 함유한다. 이 첨가제는, 안티몬을 함유하지 않으면, 일반적인 첨가제여도 상관없다.
이 도금욕에서 애노드로서 순은판을 사용하여, 욕온 20 ℃ ∼ 30 ℃, 전류 밀도 5 A/d㎡ ∼ 12 A/d㎡ 의 조건 하에서 은니켈 합금 도금을 실시하는 것에 의해, 니켈 함유량이 0.03 at％ ∼ 1.00 at％, 막 두께 0.05 ㎛ 이상 0.50 ㎛ 미만의 은니켈 합금 도금층 (4) 이 형성된다. 또한, 은니켈 합금 도금층 (4) 을 형성하기 위한 도금욕은, 상기 조성에 한정되지 않고, 시안욕이며, 또한 첨가제에 안티몬이 함유되어 있지 않으면, 그 조성은 특별히 한정되지 않는다.
[은 도금 공정]
은 도금층 (5) 을 형성하기 위한 은 도금욕의 조성은, 예를 들어, 시안화은칼륨 (K[Ag(CN)2]) 45 g/ℓ ∼ 60 g/ℓ, 시안화칼륨 (KCN) 100 g/ℓ ∼ 150 g/ℓ, 탄산칼륨 (K2CO3) 10 g/ℓ ∼ 30 g/ℓ, 및 첨가제를 함유한다. 이 첨가제는, 안티몬을 함유하지 않으면, 일반적인 첨가제여도 상관없다.
이 도금욕에서 애노드로서 순은판을 사용하여, 욕온 23 ℃, 전류 밀도 2 A/d㎡ ∼ 5 A/d㎡ 의 조건 하에서 은 도금을 실시하는 것에 따라, 막 두께 0.5 ㎛ 이상 20.0 ㎛ 이하의 은 도금층 (5) 이 형성된다. 은 도금층 (5) 을 형성하기 위한 도금욕은, 상기 조성에 한정되지 않고, 시안욕이며, 또한 첨가제에 안티몬이 함유되어 있지 않으면, 그 조성은 특별히 한정되지 않는다.
이와 같이 하여 기재 (2) 의 표면에 니켈 도금층 (3), 은니켈 합금 도금층 (4) 및 은 도금층 (5) 이 순서로 형성된 커넥터용 단자재 (1) 가 형성된다. 그리고, 커넥터용 단자재 (1) 에 대해 프레스 가공 등을 실시하는 것에 따라, 표면에 은 도금층 (5) 이 위치하는 커넥터용 단자가 형성된다.
또한, 상기 서술한 각 도금 공정은, 기재 (2) 를 도금욕 중에 순차 침지하여 실시하므로, 기재 (2) 의 양면에 도금층 (3, 4, 5) 이 형성된다. 기재 (2) 의 일방의 면을 마스킹하여, 타방의 면에만 도금층 (3, 4, 5) 이 형성되도록 할 수도 있다.
본 실시형태의 커넥터용 단자재 (1) 는, 최표면에 형성된 은 도금층 (5) 이 비교적 연하고, 그 아래의 단단한 은니켈 합금 도금층 (4) 에 의해 지지되므로, 그 윤활 효과에 의해, 내마모성이 향상된다. 또, 표면이 은 도금층 (5) 이므로, 고온 환경 하에서도 표면이 잘 산화되지 않아, 접촉 저항의 증대를 억제할 수 있다. 또한, 은의 광택에 의해 표면의 의장성도 향상된다.
은니켈 합금 도금층 (4) 은, 니켈을 함유하고 있으므로 경도가 높지만, 은과 니켈 사이에는 금속간 화합물이 생성되지 않기 때문에, 은니켈 합금 도금층 (4) 의 경도가 지나치게 높아지는 것을 억제할 수 있다.
또, 은 도금층 (5) 과 니켈 도금층 (3) 사이에 형성된 은니켈 합금 도금층 (4) 은, 은 및 니켈 중 어느 성분도 함유하고 있으므로, 이들 층간의 밀착성을 향상시킬 수 있다.
니켈은, 구리에 비해 융점이 높기 때문에 열에 의해 잘 확산되지 않고, 구리와 달리 최표면에 대한 농화가 잘 발생하지 않는다. 따라서, 내열성을 향상시킬 수 있어, 접촉 저항의 증대를 억제할 수 있다. 또한, 은니켈 합금 도금층 (4) 은, 니켈 도금층 (3) 상의 은스트라이크 도금층 위에 형성되어 있으므로, 니켈 도금층 (3) 으로부터 박리되는 것을 억제할 수 있다.
표면의 은 도금층 (5) 은 산소와 반응하지 않기 때문에, 고온 환경 하에서 산소가 내부에 침입하기 쉽지만, 은 도금층 (5) 을 통과하여 산소가 침입하였다고 해도, 은니켈 합금 도금층 (4) 중의 니켈과 반응하므로, 하지층으로서의 니켈 도금층 (3) 에 산소가 도달하는 것을 방지한다. 따라서, 은니켈 합금 도금층 (4) 이 희생층으로서 기능하여, 니켈 도금층 (3) 의 산화에 의한 박리가 억제된다.
이 경우, 은니켈 합금 도금층 (4) 중의 니켈은 산화되어도, 은니켈 합금 도금층 (4) 내의 니켈은 분산되어 있으므로, 박리에까지는 도달하지 않는다. 따라서, 고온 환경 하에서의 성능 열화를 억제하여, 우수한 내마모성을 유지할 수 있다.
그 밖에, 본 발명의 세부 구성은 본 실시형태에 한정되지 않고, 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 범위에 있어서 여러 가지의 변경을 더하는 것이 가능하다. 예를 들어, 상기 실시형태에서는, 기재 (2) 의 상면 전역에 니켈 도금층 (3), 은니켈 합금 도금층 (4) 및 은 도금층 (5) 이 형성되어 있다. 이것에 한정되지 않고, 예를 들어, 기재 (2) 의 상면의 일부에 니켈 도금층 (3) 이 형성되고, 그 니켈 도금층 (3) 위에 은니켈 합금 도금층 (4) 및 은 도금층 (5) 이 형성되어 있어도 된다.
혹은, 기재 (2) 의 상면의 전역에 형성된 니켈 도금층 (3) 의 상면의 일부에, 은니켈 합금 도금층 (4) 및 은 도금층 (5) 이 형성되어 있어도 된다. 요컨대, 은니켈 합금 도금층 (4) 및 은 도금층 (5) 이 단자재 (1) 의 전체면에 형성되어 있지 않은 경우에는, 적어도 단자에 형성되었을 때에 접점이 되는 부분의 표면이 은 도금층 (5) 이면 된다.
실시예
기재로서 구리 합금 (CDA No.C18665) 판을 사용하여, 각 공정을 이하와 같이 실시하였다.
[전처리 공정]
기재에 알칼리 전해 탈지, 에칭, 산세를 하여 표면을 청정화하였다.
[니켈 도금 공정]
술팜산니켈 : 300 g/ℓ, 염화니켈 (II) 육수화물 : 30 g/ℓ, 및 붕산 : 30 g/ℓ 를 함유하는 도금욕을 사용하여, 욕온 : 45 ℃, 전류 밀도 : 5 A/d㎡, 애노드 : 니켈판으로 하는 조건 아래, 기재를 도금욕에 침지하여 60 초간 통전함으로써, 막 두께 1 ㎛ 의 니켈 도금층 (3) 을 형성하였다.
[은스트라이크 도금 공정]
시안화은 (AgCN) : 2 g/ℓ, 및 시안화칼륨 (KCN) : 100 g/ℓ 를 함유하는 도금욕을 사용하고, 애노드 : 스테인리스강 (SUS316), 욕온 : 25 ℃, 전류 밀도 : 3 A/d㎡ 의 조건 하, 30 초간 통전하여, 니켈 도금층 (3) 위에 은스트라이크 도금을 실시하고, 은스트라이크 도금층을 형성하였다.
[은니켈 합금 도금 공정]
시안화은 (AgCN) : 40 g/ℓ, 시안화칼륨 (KCN) : 150 g/ℓ, 탄산칼륨 (K2CO3) : 20 g/ℓ, 시안화니켈 (II) 칼륨 1 수화물 (2KCN·Ni(CN)2·H2O) : 140 g/ℓ, 및 첨가제 : 20 ㎖/ℓ 를 함유하는 도금욕을 사용하고, 애노드 : 순은판, 욕온 : 25 ℃ 으로 하여, 은스트라이크 도금층의 위에 은니켈 합금 도금층 (4) 을 형성하였다.
은니켈 합금 도금층 (4) 중의 니켈 함유량은 도금 처리의 전류 밀도에 비례하므로, 전류 밀도 : 5 A/d㎡ ∼ 12 A/d㎡ 내에서 조정함으로써, 은니켈 합금 도금층 (4) 중의 니켈 함유량을 0.03 at％ ∼ 1.00 at ％ 로 조정하였다. 은니켈 합금 도금층 (4) 의 막 두께는 도금 시간에 비례하므로, 도금 시간을 1 초 ∼ 16 초로 함으로써, 은니켈 합금 도금층 (4) 의 막 두께를 조정하였다.
[은 도금 공정]
시안화은칼륨 K(Ag(CN)2) : 45 g/ℓ, 시안화칼륨 (KCN) : 100 g/ℓ, 탄산칼륨 (K2CO3) : 20 g/ℓ, 및 광택제 (아트테크 재팬 주식회사 제조 AgO-56) : 4 ㎖/ℓ 를 함유하는 도금욕을 사용하고, 욕온 : 23 ℃, 전류 밀도 : 4 A/d㎡ 의 조건 하에서, 은니켈 합금 도금층 (4) 위에 은 도금층 (5) 을 형성하였다.
비교예로서, 니켈 도금층의 위에 은니켈 합금 도금층을 형성하지 않고 은 도금층을 형성한 샘플 7, 은니켈 합금 도금층의 니켈 함유량을 0.03 at％ ∼ 1.00 at％ 로부터 벗어난 샘플 8, 9 도 제작하였다.
은니켈 합금 도금층 (4) 대신에, 이하와 같이 구리 도금층을 형성한 샘플 10 도 제작하였다. 즉, 니켈 도금 공정 후, 은스트라이크 도금 공정 전에 하기의 구리 도금 공정 및 활성화 처리를 실시하고, 은스트라이크 도금 공정을 실시한 후에 은니켈 합금 도금 공정을 실시하지 않고 은 도금 공정을 실시하였다.
구리 도금층에 대해서는, 황산구리 5 수화물 (CuSO4·5H2O) : 200 g/ℓ, 및 황산 (H2SO4) : 50 g/ℓ 를 함유하는 도금욕을 사용하고, 욕온 40 ℃, 전류 밀도 5 A/d㎡, 애노드 : 인 함유 구리의 조건으로, 도금함으로써 형성하였다.
이 구리 도금층에 대해 5 ∼ 10 질량％ 의 시안화칼륨 수용액을 사용하여 활성화 처리를 실시한 후, 구리 도금층 위에 실시예와 동일한 은스트라이크 도금, 및 은 도금을 실시하여 은 도금층을 형성하였다.
이들 각 도금층을 형성한 샘플 1 ∼ 11 에 대해, 은니켈 합금 도금층의 막 두께, 은니켈 합금 도금층 중의 니켈 함유량, 은 도금층의 막 두께를 측정하였다. 표 1 에서는, 은니켈 합금 도금층을 AgNi 층, 은 도금층을 각각, Ag 층, 니켈 함유량을 Ni 함유량으로 표기하고 있다.
[각 도금층의 막 두께의 측정]
각 샘플에 대해, 집속 이온 빔 장치 (FIB 세이코인스트루 주식회사 제조 형번 : SMI3050TB) 를 사용하여 단면 가공을 실시하고, 경사각 60°의 단면 SIM (Scanning Ion Microscopy) 이미지에 있어서 측정한 임의의 3 개 지점의 막 두께의 평균값을 실제의 길이로 변환하여, 은니켈 합금 도금층 및 은 도금층의 막 두께를 얻었다.
[니켈 함유량 (Ni 함유량) 의 측정]
각 샘플에 대해, 고주파 글로 방전 발광 분광 장치 (rf-GD-OES (Radio Frequency Glow Discharge-Optical Emission Spectroscopy)) 를 사용하여, 이하의 조건으로 은 도금층의 표면으로부터 깊이 방향으로 원소 분석을 실시하고, 얻어진 값에 대해 반정량 키트를 사용하여 정량값 (at％) 환산을 실시하였다.
측정 에어리어 : 직경 4 ㎜ 의 원형
사용 가스 : 초고순도 Ar 가스
가스 압력 : 600 Pa
고주파 출력 : 35 W
펄스 주파수 : 1000 Hz
듀티비 (또는 Duty cycle) : 0.25 (25 ％ 방전)
혼잡 간격 : 0.01 초
[접촉 저항]
각 샘플을 60 ㎜ × 10 ㎜ 로 잘라내고, 중앙부에 곡률 반경 5 ㎜ 의 엠보스를 형성하여 암단자 시험편 (암단자의 대용) 을 제작하였다. 또, 각 샘플을 60 ㎜ × 30 ㎜ 로 잘라내고, 평판상인 채로 수단자 시험편 (수단자의 대용) 으로 하였다.
이들 시험편에 대해, 마찰 마모 시험기 (브루커·에이엑스에스 주식회사 제조 UMT-TriboLab) 를 사용하여, 가열 처리를 실시하지 않는 경우의 접촉 저항 (mΩ) 과, 150 ℃ 에서 500 시간의 가열 처리를 실시한 경우의 접촉 저항 (mΩ) 을, 각각 측정하였다. 구체적으로는, 수평으로 설치한 수단자 시험편에 암단자 시험편의 엠보스의 볼록면을 접촉시켜 수단자 시험편에 5 N 의 하중을 가하고, 접촉 저항값을 4 단자법에 의해 측정하였다.
[마찰 계수]
각 샘플의 각각을 60 ㎜ × 10 ㎜ 로 잘라내고, 중앙부에 곡률 반경 5 ㎜ 의 엠보스를 형성하여 암단자 시험편 (암단자의 대용) 을 제작하였다. 또, 각 샘플의 각각을 60 ㎜ × 30 ㎜ 로 잘라내고, 평판상인 채로 수단자 시험편 (수단자의 대용) 으로 하였다.
암단자 시험편에 대해, 가열 처리를 실시하지 않는 (가열 전) 시험편과, 150 ℃ 에서 120 시간의 가열 처리 후의 시험편을 제작하고, 각각 마찰 계수를 측정하였다. 가열 처리는 암단자 시험편에만 실시하고, 수단자 시험편은 각각 가열 전의 상태에서 측정에 사용하였다.
마찰 계수는, 마찰 마모 시험기 (브루커·에이엑스에스 주식회사 제조 UMT-TriboLab) 를 사용하여 측정하였다. 구체적으로는, 수평으로 설치한 수단자 시험편에 암단자 시험편의 엠보스의 볼록면을 접촉시켜, 수단자 시험편에 5 N 의 하중을 가하면서 슬라이딩 속도 1.33 ㎜/sec 로 20 ㎜ 의 거리를 이동시켜, 마찰 계수의 연속적인 변화를 측정하고, 이동 거리 10 ㎜ 내지 15 ㎜ 까지의 평균값을 마찰 계수로 하였다.
또, ((가열 후의 마찰 계수 ― 가열 전의 마찰 계수)/(가열 전의 마찰 계수)) × 100 에 의해 변동률 (％) 을 구하였다.
이들 결과를 표 1 에 나타낸다.
Figure pct00001
표 1 로부터 알 수 있는 바와 같이, 은니켈 합금 도금층의 막 두께가 0.05 ㎛ 이상 0.50 ㎛ 미만이고, 니켈 함유량이 0.03 at％ 이상 1.00 at％ 이하인 샘플 1 ∼ 6 은, 접촉 저항이 작고, 또한, 접촉 저항 및 마찰 계수의 가열 전후의 변동도 적어, 우수한 내열성을 가지고 있다. 또한, 샘플 11 과 같이 은니켈 합금 도금층의 막 두께를 크게 해도, 접촉 저항 및 마찰 계수의 추가적인 향상은 인정되지 않는다.
도 2 는, 샘플 4 의 단면 SIM 이미지이고, 기재 표면의 니켈 도금층 (3) 위에, 은니켈 합금 도금층 (4), 은 도금층 (5) 이 형성되어 있다. 은 도금층 (5) 상의 보호층 (10) 은, 집속 이온 장치를 사용하여 단면 가공했을 때의 보호에 형성된 층이다.
샘플 7 은 은니켈 합금 도금층을 형성하지 않았기 때문에, 마찰 계수의 변동이 크고, 샘플 8 은 은니켈 합금 도금층 중의 니켈 함유량이 적기 때문에 마찰 계수의 변동이 커지고 있다.
가열 처리 전후로 마찰 계수의 변동이 커진 원인으로서, 가열 처리 후의 니켈 도금층 표면이 산화되고, 마찰 계수 측정시에 슬라이딩함으로써 니켈 도금층과, 은니켈 합금 도금층 혹은 은 도금층 사이에서 박리가 일어나, 니켈 도금층까지 마모된 것을 생각할 수 있다. 단단한 니켈 도금층이 노출된 것에 의해 마찰 계수가 저하되고, 마찰 계수가 가열 전과 비교해서 크게 저하되었다.
샘플 9 는 은니켈 합금 도금층 중의 니켈 함유량이 많기 때문에, 가열 후의 접촉 저항이 크고, 슬라이딩시의 박리에 의한 마찰 계수의 변동도 커졌다. 샘플 10 은 은니켈 합금층이 아닌 구리층을 형성했기 때문에, 가열 후에 접촉 저항이 커지고 있다.
커넥터의 내열성이 향상되어, 고온 환경 하에서도 접촉 저항이 증대되지 않고, 박리도 억제할 수 있다.
1 : 커넥터용 단자재
2 : 기재
3 : 니켈 도금층
4 : 은니켈 합금 도금층
5 : 은 도금층
10 : 보호층

Claims (4)

  1. 적어도 표층이 구리 또는 구리 합금으로 이루어지는 기재와,
    상기 기재의 표면에 형성된 니켈 또는 니켈 합금으로 이루어지는 니켈 도금층과,
    상기 니켈 도금층 상의 적어도 일부에 형성된 은니켈 합금으로 이루어지는 은니켈 합금 도금층과,
    상기 은니켈 합금 도금층의 위에 형성된 은으로 이루어지는 은 도금층을 구비하고,
    상기 은니켈 합금 도금층은, 막 두께가 0.05 ㎛ 이상 0.50 ㎛ 미만이고, 니켈 함유량이 0.03 at％ 이상 1.00 at％ 이하인 것을 특징으로 하는 커넥터용 단자재.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 은 도금층의 막 두께가 0.5 ㎛ 이상 20.0 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 커넥터용 단자재.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 은 도금층은, 가스 성분인 C, H, S, O, N 을 제외하고 순도 99.99 질량％ 이상의 은으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 커넥터용 단자재.
  4. 제 2 항에 있어서,
    상기 은 도금층은 가스 성분인 C, H, S, O, N 을 제외하고 순도 99.99 질량％ 이상의 은으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 커넥터용 단자재.
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