KR20220117709A - Method of manufacturing an electrode for electroplating with a ni-nip plating layer and an electrode manufactured thereby - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 Ni-NiP 도금 전극 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 Ni-NiP 도금층의 인(P) 함유량과 두께 조절이 가능한 Ni-NiP 도금 전극 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a Ni-NiP plated electrode and a manufacturing method thereof, and more particularly, to a Ni-NiP plated electrode capable of controlling the phosphorus (P) content and thickness of the Ni-NiP plated layer, and a manufacturing method thereof.
일반적으로 사용하는 전해도금용 전극은 구리 또는 스테인리스 소재의 전극을 사용한다. 구리 전극은 가격이 저렴하고 전기전도도 특성이 좋으나, 은 도금공정시 은이온이 구리 전극과 반응하여 치환현상에 의해 구리 전극표면 위에 은이 축적, 전착됨에 따라 Burr, Scratch와 같은 불량이 발생한다는 문제점이 있다. 이에 반해, 스테인리스 전극은 은이 축적, 전착되지 않아 은이온의 석출에 따른 불량은 발생하지 않으나 구리 전극에 비해 전기전도도가 현저히 낮고, 강도가 높아 피도금 물질에 손상을 일으킬 가능성이 높다는 문제점이 있다.As an electrode for electrolytic plating, which is generally used, an electrode made of copper or stainless steel is used. Copper electrodes are inexpensive and have good electrical conductivity, but during the silver plating process, silver ions react with the copper electrode and silver accumulates and electrodeposits on the surface of the copper electrode by substitution, resulting in defects such as burrs and scratches. have. On the other hand, the stainless electrode does not accumulate or electrodeposit silver, so there is no defect due to the precipitation of silver ions.
상기 문제점을 보완하고자 전해도금용 전극에 도금층을 입혀 기계적, 화학적 특성을 조절하는 방법들이 연구되어왔다. 그중 니켈도금은 철, 구리, 황동 등에 대해 밀착력이 좋아 균일성이 좋고 내식성이 우수하며 광택제를 사용할 경우 완전한 광택을 낼 수 있어 가장 널리 사용되는 도금방식이다.Methods for controlling mechanical and chemical properties by applying a plating layer to an electrode for electroplating have been studied to compensate for the above problems. Among them, nickel plating is the most widely used plating method because it has good adhesion to iron, copper, brass, etc.
니켈도금층의 물성을 향상시키는 방법 중 가장 널리 사용되는 방법은 합금도금인데, 특히 인이 함유된 NiP 도금은 우수한 기계적 성질을 가지고 있을 뿐만 아니라 내부식성 등의 화학적 성질 또한 뛰어난 특성을 보여준다. 또한, 인 함량의 변화에 따라 경도 및 내마모 특성이 변화하는 독특한 거동을 한다.Among the methods for improving the physical properties of the nickel plating layer, the most widely used method is alloy plating. In particular, NiP plating containing phosphorus has excellent mechanical properties as well as chemical properties such as corrosion resistance. In addition, it exhibits a unique behavior in which hardness and abrasion resistance properties change according to a change in phosphorus content.
그러나 Ni 하지도금층에 NiP를 도금한 Ni-NiP 도금의 경우, NiP 도금층의 두께 및 인 함유량을 조절하는 것이 쉽지 않다.However, in the case of Ni-NiP plating in which NiP is plated on the Ni underlayer, it is not easy to control the thickness and phosphorus content of the NiP plating layer.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 공기 중 산화에 안정적이고 내식성 및 내마모성이 우수하며 후가공성이 용이하면서 경도와 유연성이 좋은 Ni-NiP 도금층이 형성된 전해도금용 전극의 제조방법을 제공하는 것을 기술적 해결과제로 한다.The present invention is to solve the above problems, is stable to oxidation in air, excellent corrosion resistance and abrasion resistance, easy post-processing, and provides a method of manufacturing an electrode for electrolytic plating in which a Ni-NiP plating layer having good hardness and flexibility is formed make it a technical solution.
또한, 본 발명에 따라 전해도금용 전극에 Ni-NiP 도금층을 형성하는 경우, Ni-NiP 도금층의 두께를 조절함과 동시에 인 함량 또한 자유롭게 조절할 수 있고, 인 결정립의 크기를 다양하게 구현함에 따라 필요한 내마모성, 경도 특성 등을 가지는 Ni-NiP 도금층이 형성된 전해도금용 전극 제공하는 것을 기술적 해결과제로 한다.In addition, when the Ni-NiP plating layer is formed on the electrode for electrolytic plating according to the present invention, the thickness of the Ni-NiP plating layer and the phosphorus content can be freely adjusted, and the size of the phosphorus crystal grains is variously realized. It is a technical solution to provide an electrode for electrolytic plating in which a Ni-NiP plating layer having abrasion resistance and hardness characteristics is formed.
상기한 기술적 해결과제를 달성하기 위하여 본 발명은,The present invention in order to achieve the above technical solution,
전해도금용 전극을 제1도금액에 침지시킨 후, 1 내지 3㎛ 두께의 Ni 하지도금층을 전해도금하는 단계 및 상기 하지도금된 전해도금용 전극을 제2도금액에 침지시킨 후, 0.1 내지 0.4㎛ 두께의 NiP 상지도금층을 전해도금하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 Ni-NiP 도금층이 형성된 전해도금용 전극의 제조방법을 제공한다. After immersing the electrode for electroplating in the first plating solution, electroplating a Ni under-plating layer with a thickness of 1 to 3 μm, and immersing the under-plated electrode for electroplating in the second plating solution, 0.1 to 0.4 μm thick It provides a method of manufacturing an electrode for electrolytic plating having a Ni-NiP plating layer, comprising the step of electroplating the NiP upper plating layer.
또한, 상기 제1도금액은 니켈 70 내지 75 중량% 및 붕산 25 내지 30 중량%로 이루어지는 니켈설파메이트이고, 제2도금액은 NiSO4 65 내지 75 중량%, NiCl2 15 내지 25 중량% 및 H3PO3 3 내지 10 중량%로 이루어지고, 온도는 45 내지 60℃인 것을 특징으로 하는 Ni-NiP 도금층이 형성된 전해도금용 전극의 제조방법을 제공한다.In addition, the first plating solution is nickel sulfamate composed of 70 to 75 wt% of nickel and 25 to 30 wt% of boric acid, and the second plating solution is NiSO 4 65 to 75 wt%, NiCl 2 15 to 25 wt% and H 3 PO 3 It provides a method of manufacturing an electrode for electrolytic plating with a Ni-NiP plating layer, characterized in that the content is 3 to 10% by weight, and the temperature is 45 to 60°C.
또한, 상기 전해도금용 전극은 구리인 것을 특징으로 하는 Ni-NiP 도금층이 형성된 전해도금용 전극의 제조방법을 제공한다.In addition, the electrode for electrolytic plating provides a method of manufacturing an electrode for electrolytic plating having a Ni-NiP plating layer, characterized in that copper.
또한, 상기 NiP 상지도금층의 인(P)은 3 내지 9 중량%인 것을 특징으로 하는 Ni-NiP 도금층이 형성된 전해도금용 전극의 제조방법을 제공한다.In addition, there is provided a method of manufacturing an electrode for electrolytic plating with a Ni-NiP plating layer, characterized in that the phosphorus (P) of the NiP top plating layer is 3 to 9 wt%.
본 발명의 다른 일 구현예로, 상기 제조방법 중 어느 하나의 방법으로 제조된 것을 특징으로 하는 Ni-NiP 도금층이 형성된 전해도금용 전극을 제공한다.In another embodiment of the present invention, there is provided an electrode for electrolytic plating with a Ni-NiP plating layer formed by any one of the above manufacturing methods.
본 발명의 일 실시예에 따라 Ni-NiP 도금층의 인 함유량 및 두께를 자유롭게 조절할 수 있으면서 인의 결정립 크기를 다양하게 구현하여 전해도금용 전극의 내마모성, 경도 특성 등을 조절할 수 있는 효과가 있다. 또한, 공기중 산화에 안정적이고 내식성 및 내마모성이 우수하며 후가공성이 용이하면서 경도와 유연성이 좋고, 피도금물질의 손상을 최소화하는 공정상의 효과를 가진다.According to an embodiment of the present invention, the phosphorus content and thickness of the Ni-NiP plating layer can be freely controlled, and the crystal grain size of phosphorus can be variously implemented to control the abrasion resistance and hardness characteristics of the electrode for electroplating. In addition, it is stable to oxidation in air, has excellent corrosion and abrasion resistance, is easy to post-processing, has good hardness and flexibility, and has a process effect of minimizing damage to the material to be plated.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전해도금용 전극의 제조과정 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 구리소재의 전해도금용 전극에 Ni-NiP 도금이 형성된 것을 분석한 FIB 분석자료이다.
도 3a은 기존의 전해도금용 구리 전극, 도 3b는 Ag이 축적되어 치환얼룩이 생긴 전해도금용 구리 전극을 나타낸다.
도 4a는 본 발명의 일 실시예에 따라 Ni-NiP 도금층이 형성된 구리 통 전극, 도 4b는 Ni-NiP 도금층이 형성된 구리 상하 전극이다.
도 5a는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 Ni-NiP 도금층이 형성된 구리 통 전극을 도금욕(bath) 내에 위치한 것을 나타낸 것이며, 도 5b는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 Ni-NiP 도금층이 형성된 구리 상하 전극을 도금욕(bath) 내에 위치한 것을 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 Ni-NiP 도금층이 형성된 전해도금용 구리 전극을 사용하여, 구리 리드프레임에 Ni-NiP가 전해도금한 사진이다.1 is a flowchart illustrating a manufacturing process of an electrode for electroplating according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is FIB analysis data analyzing Ni-NiP plating formed on an electrode for electrolytic plating of a copper material according to an embodiment of the present invention.
FIG. 3a shows a conventional copper electrode for electroplating, and FIG. 3b shows a copper electrode for electroplating in which Ag is accumulated and a substitution stain is generated.
4A is a copper barrel electrode having a Ni-NiP plating layer formed thereon according to an embodiment of the present invention, and FIG. 4B is a copper upper and lower electrode having a Ni-NiP plating layer formed thereon.
Figure 5a shows that the Ni-NiP plating layer is formed in the copper tubular electrode prepared according to an embodiment of the present invention is located in a plating bath (bath), Figure 5b is Ni-NiP manufactured according to an embodiment of the present invention It shows that the copper upper and lower electrodes on which the plating layer is formed are positioned in a plating bath.
6 is a photograph of Ni-NiP electrolytically plated on a copper lead frame using a copper electrode for electrolytic plating having a Ni-NiP plating layer formed according to an embodiment of the present invention.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다.Since the present invention can have various changes and can have various embodiments, specific embodiments are illustrated in the drawings and described in detail. However, this is not intended to limit the present invention to a specific embodiment, it should be understood to include all modifications, equivalents and substitutes included in the spirit and scope of the present invention. In describing each figure, like reference numerals have been used for like elements.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terms used in the present application are only used to describe specific embodiments, and are not intended to limit the present invention. The singular expression includes the plural expression unless the context clearly dictates otherwise. In the present application, terms such as “comprise” or “have” are intended to designate that a feature, number, step, operation, component, part, or combination thereof described in the specification exists, but one or more other features It is to be understood that this does not preclude the possibility of the presence or addition of numbers, steps, operations, components, parts, or combinations thereof.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.Unless defined otherwise, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs. Terms such as those defined in a commonly used dictionary should be interpreted as having a meaning consistent with the meaning in the context of the related art, and should not be interpreted in an ideal or excessively formal meaning unless explicitly defined in the present application. does not
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전해도금용 전극의 제조공정을 나타낸 것이다.1 shows a manufacturing process of an electrode for electroplating according to an embodiment of the present invention.
이를 참고하면, 본 발명은 전해도금용 전극을 제1도금액에 침지시킨 후 1 내지 3㎛ 두께의 Ni 하지도금층을 전해도금하는 단계 및 상기 하지도금된 전해도금용 전극을 제2도금액에 침지시킨 후 0.1 내지 0.4㎛ 두께의 NiP 상지도금층을 전해도금하는 단계를 포함한다.With reference to this, the present invention relates to the steps of immersing an electrode for electroplating in a first plating solution, then electroplating a Ni base plating layer with a thickness of 1 to 3 μm, and immersing the base-plated electrode for electroplating in a second plating solution. and electroplating a NiP top plating layer having a thickness of 0.1 to 0.4 μm.
본 발명에 있어서 Ni-NiP 도금층이 형성된 전해도금용 전극의 제조방법은, Ni 하지도금층을 형성하는 단계 이전에 전해도금용 전극 준비 단계, 전해탈지단계, 세척단계 및 활성화단계를 더 포함할 수 있다.In the present invention, the method for manufacturing an electrode for electrolytic plating having a Ni-NiP plating layer formed thereon may further include a step of preparing an electrode for electroplating, an electrolytic degreasing step, a washing step, and an activation step before the step of forming the Ni underlayer plating layer. .
먼저 전해도금용 전극을 준비한다. 이때, 전해도금용 전극은 Cu, Cu 합금, Sus 소재의 전극을 사용할 수 있으나 이에 한정되지 않고 전기전도도 특성을 지닐 수 있는 모든 금속을 포함한다.First, an electrode for electroplating is prepared. In this case, the electrode for electroplating may include an electrode made of Cu, Cu alloy, or Sus material, but is not limited thereto and includes all metals capable of having electrical conductivity properties.
그 후, 전해탈지(electro-cleaning) 단계를 실시할 수 있다.After that, an electro-cleaning step may be performed.
탈지과정은 도금공정에 있어서 매우 중요한 부분으로 금속표면에 부착되어 있는 산화물, 수산화물, 금속염 및 유지류 등의 오염물 제거를 목적으로 하며, 오염물의 종류에 따라 알칼리계, 유기용매계 및 에멀션계 탈지로 분류된다. 탈지과정이 불충분할 경우 도금층의 밀착불량, 광택불량, 피트(pit), 부풀음 등의 발생에 따른 불량의 원인이 될 수 있다. 그중 전해탈지법은 전류를 인가해 이에 의하여 발생되는 가스를 이용해 금속표면에 부착된 이물질과 유지분을 이탈시켜 제거하는 방법이다.The degreasing process is a very important part in the plating process and aims to remove contaminants such as oxides, hydroxides, metal salts and oils and fats attached to the metal surface. do. Insufficient degreasing process may cause defects due to poor adhesion of the plating layer, poor gloss, pits, and swelling. Among them, the electrolytic degreasing method is a method of removing foreign substances and oils and fats attached to the metal surface by applying an electric current and using the gas generated thereby.
양극 : 4OH- → 2H2O + O2 + 4e- (산소발생)Anode: 4OH - → 2H 2 O + O 2 + 4e - (oxygenation)
음극 : 4H2O + 4e- → 4OH- + 2H2 (수소발생)Cathode: 4H 2 O + 4e - → 4OH - + 2H 2 (hydrogen evolution)
전해도금용 전극의 전해탈지 시 탈지에 사용하는 전극으로, 통 전극 또는 상하 전극을 필요에 따라 사용할 수 있다.As an electrode used for degreasing when electrolytic degreasing of an electrode for electroplating, a tubular electrode or an upper and lower electrode can be used as needed.
통 전극의 경우, 피도금 물질인 전해도금용 전극에 +극, 통 전극에 -극을 연결하여 5~10A의 직류전류를 300~800초간 인가시켜 탈지를 진행한다. 5A 미만일 경우 탈지가 충분히 이루어질 수 없으며, 7A를 초과하더라도 탈지효과가 미미하여 불필요한 전류를 낭비하게 된다. 찬가지로 탈지시간이 300초 미만일 경우 탈지가 충분히 이루어질 수 없으며, 800초를 초과할 경우 탈지효과가 미미하다.In the case of a barrel electrode, the + electrode is connected to the electrode for electroplating, which is the material to be plated, and the -pole is connected to the barrel electrode, and a DC current of 5 to 10 A is applied for 300 to 800 seconds to proceed with degreasing. If it is less than 5A, degreasing cannot be performed sufficiently, and even if it exceeds 7A, the degreasing effect is insignificant and unnecessary current is wasted. Similarly, if the degreasing time is less than 300 seconds, the degreasing cannot be performed sufficiently, and if it exceeds 800 seconds, the degreasing effect is insignificant.
상하 전극의 경우, 피도금 물질인 전해도금용 전극에 +극, 상하 전극에 -극을 연결하여, 3~7A의 직류전류를 300~800초간 인가시켜 탈지를 진행한다. 3A 미만일 경우 탈지가 충분히 이루어질 수 없으며, 7A를 초과하는 경우 탈지효과의 증가가 미미하여 불필요한 전류를 낭비하게 된다. 마찬가지로 탈지시간이 300초 미만일 경우 탈지가 충분히 이루어질 수 없으며, 800초를 초과할 경우 탈지효과가 미미하다.In the case of the upper and lower electrodes, the + pole is connected to the electrode for electroplating, which is the material to be plated, and the - pole is connected to the upper and lower electrodes, and a DC current of 3 to 7 A is applied for 300 to 800 seconds to proceed with degreasing. If it is less than 3A, degreasing cannot be performed sufficiently, and if it exceeds 7A, the increase in the degreasing effect is insignificant and unnecessary current is wasted. Similarly, if the degreasing time is less than 300 seconds, the degreasing cannot be sufficiently performed, and if it exceeds 800 seconds, the degreasing effect is insignificant.
더욱 상세하게는, 전해탈지 시 NaOH, Na2SiO3, Na2CO3 등의 알칼리계 탈지용액을 사용할 수 있고, 본 발명에 따른 일 실시예에서는 NaOH를 사용하였으나 이에 한정되지는 않으며, 80~120g/L 농도의 NaOH를 사용하는 것이 바람직하다. 농도가 80g/L 미만일 경우 탈지가 충분히 이루어지지 않으며, 120g/L를 초과하는 경우 금속표면에서 탈지가 과도하게 진행되어 오히려 표면이 매끄럽지 않아 원하고자 하는 도금층의 형상을 생성할 수 없다.More specifically, during electrolytic degreasing, an alkaline degreasing solution such as NaOH, Na 2 SiO 3 , Na 2 CO 3 may be used, and in one embodiment according to the present invention, NaOH is used, but is not limited thereto, 80~ It is preferred to use NaOH at a concentration of 120 g/L. If the concentration is less than 80 g/L, degreasing is not performed sufficiently, and if it exceeds 120 g/L, the degreasing proceeds excessively on the metal surface, and the surface is not smooth, so the desired shape of the plating layer cannot be created.
이때, 탈지용액의 온도는 45 내지 60℃로 가온하는 것이 바람직하다. 45℃ 미만일 경우 탈지가 충분히 이루어지지 않으며, 60℃를 초과할 경우 금속표면에 손상을 일으켜 표면을 충분히 매끄럽게 만들지 못할 수 있다.At this time, the temperature of the degreasing solution is preferably heated to 45 to 60 ℃. If it is less than 45℃, degreasing is not done sufficiently, and if it exceeds 60℃, it may cause damage to the metal surface and make the surface not sufficiently smooth.
다음으로 세척(rinse)단계를 실시할 수 있다.Next, a rinse step may be performed.
세척은 탈지시 피도금표면에 묻은 탈지액을 완전히 제거하는 단계로, 물을 이용한 세척방법을 실시할 수 있다. 물 헹굼은 탈지액의 약품활동을 정지시키고 다음 공정의 오염을 방지하며, 부품의 얼룩을 방지하기 위함이다. 탈지액을 완전히 제거시키기 위해서는 헹굼 회수, 교반, 헹굼 온도가 중요하며. 흐르는 물을 이용해 세척단계를 실시하는 것이 바람직하다.Washing is a step of completely removing the degreasing solution on the surface to be plated during degreasing, and a washing method using water can be performed. Rinsing with water is to stop the chemical activity of the degreasing solution, prevent contamination in the next process, and prevent staining of parts. In order to completely remove the degreasing solution, the number of times of rinsing, stirring, and rinsing temperature are important. It is preferable to carry out the washing step using running water.
다음으로 활성화제를 첨가하는 활성화(activation)단계를 실시할 수 있다.Next, an activation step of adding an activator may be performed.
활성화단계는 금속의 표면에 도금을 원활하게 형성할 수 있도록 우수한 밀착력을 확보하기 위하여 표면을 깨끗이 하는 방법이다. 활성화제는 3 내지 7% 농도의 황산(H2SO4)을 사용하는 것이 바람직하다. 침지시간은 5 내지 10초간 진행하는 것이 바람직하며 잔존 탈지액을 충분히 중화시킬 수 있도록 한다. pH 값이 너무 낮으면 전해도금용 전극을 손상시킬 수 있고 pH 값이 높으면 중화가 충분히 일어나지 못해 표면에 불순물이 잔재할 수 있어 적절하지 않다.The activation step is a method of cleaning the surface in order to secure excellent adhesion so that plating can be smoothly formed on the surface of the metal. It is preferable to use sulfuric acid (H 2 SO 4 ) at a concentration of 3 to 7% as the activator. The immersion time is preferably carried out for 5 to 10 seconds, so that the remaining degreasing solution can be sufficiently neutralized. If the pH value is too low, the electrode for electroplating may be damaged, and if the pH value is high, neutralization may not occur sufficiently and impurities may remain on the surface, which is not appropriate.
활성화단계 이후, 전술한 바와 같이 세척단계를 실시하여 활성화제를 제거하는 세척단계를 포함할 수 있다.After the activation step, a washing step of removing the activator by performing the washing step as described above may be included.
그 후, 전해도금용 전극을 제1도금액에 침지시킨 후, 1 내지 3㎛ 두께의 Ni 하지도금층을 전해도금하는 단계를 실시한다.After that, the electrode for electroplating is immersed in the first plating solution, and then a step of electroplating the Ni under plating layer having a thickness of 1 to 3 μm is performed.
Ni 하지도금층의 두께가 1㎛ 미만일 경우 기계적 특성이 충분하지 못하고, 3㎛ 초과할 경우 전기전도도 특성이 저하되고 정밀한 세공이나 후가공성이 용이하지 못하다.When the thickness of the Ni undercoating layer is less than 1 μm, mechanical properties are not sufficient, and when it exceeds 3 μm, the electrical conductivity properties are lowered, and precise crafting or post-processing is not easy.
이때, 제1도금액은 니켈 70 내지 75 중량% 및 붕산(H3BO3) 25 내지 30 중량%로 이루어지는 니켈설파메이트(Ni Sulfamate)인 것이 바람직하다. 붕산은 pH 조절제로서, 후술하는 NiP 상지도금단계에서 아인산(H3PO3) 등을 첨가함에 따른 pH의 급격한 변화를 방지하기 위함이며 pH를 4.0 내지 5.0으로 조절하는 것이 바람직하다.At this time, the first plating solution is preferably nickel sulfamate (Ni Sulfamate) consisting of 70 to 75% by weight of nickel and 25 to 30% by weight of boric acid (H 3 BO 3 ). Boric acid as a pH adjuster is to prevent a sudden change in pH due to the addition of phosphorous acid (H 3 PO 3 ), etc. in the NiP upper plating step to be described later, and it is preferable to adjust the pH to 4.0 to 5.0.
또한, Ni을 하지도금층으로 형성할 경우 Cu-Ni 간 또는 후술하는 Ni-NiP 간 결합력을 제고할 수 있어, 각 층 간에 분리, 이탈이 발생하는 것을 방지할 수 있다. In addition, when Ni is formed as a base plating layer, the bonding strength between Cu-Ni or between Ni-NiP to be described later can be improved, and separation and separation between each layer can be prevented.
하지도금단계 이후 전술한 바와 동일한 세척단계를 더 포함할 수 있다.After the base plating step, the same washing step as described above may be further included.
다음으로, 하지도금된 전해도금용 전극을 제2도금액에 침지시킨 후, 0.1 내지 0.4㎛ 두께의 NiP 상지도금층을 전해도금하는 단계를 실시한다.Next, after immersing the under-plated electrode for electroplating in the second plating solution, a step of electroplating the NiP top plating layer having a thickness of 0.1 to 0.4 μm is performed.
0.1㎛ 미만일 경우 기계적 특성이 좋지 못해 표면에 손상이 입기 쉬우며, 0.4㎛ 초과하는 경우 전기전도도 특성이 저하된다.If it is less than 0.1㎛, the mechanical properties are not good, so it is easy to damage the surface, and if it exceeds 0.4㎛, the electrical conductivity properties are lowered.
이때, 제2도금액은 NiSO4 65 내지 75 중량%, NiCl2 15 내지 25 중량% 및 H3PO3 3 내지 10 중량%로 구성되는 것이 바람직하다. 특히, NiSO4 환경에서의 H3PO3는 인 조절제로서, 수용액에서 뛰어난 용해성을 가지고 높은 전류밀도의 적용이 가능하며 넓은 범위의 pH에서 안정하다.In this case, the second plating solution is preferably composed of 65 to 75 wt% of NiSO 4 , 15 to 25 wt% of NiCl 2 and 3 to 10 wt% of H 3 PO 3 3 to 10 wt%. In particular, H 3 PO 3 in the NiSO 4 environment is a phosphorus regulator, has excellent solubility in aqueous solution, can apply high current density, and is stable in a wide range of pH.
필요에 따라서 제2도금액과 함께 NiP 건욕제 등을 더 첨가할 수 있으며, NiP 건욕제는 인의 함유량 및 두께 조절을 보조하고 광택제 역할을 한다. If necessary, a NiP drying bath agent and the like may be further added together with the second plating solution, and the NiP drying bath agent assists in controlling the phosphorus content and thickness and serves as a brightener.
NiP 상지도금층 형성 중, 제2도금액의 습식 분석을 통해 인 함유량를 지속적으로 확인하여 인 함유량이 부족한 경우 H3PO3를 더 첨가함으로써 일정농도를 유지할 수 있다.During formation of the NiP top plating layer, the phosphorus content is continuously checked through wet analysis of the second plating solution, and when the phosphorus content is insufficient, a constant concentration can be maintained by further adding H 3 PO 3 .
도금액의 온도는 45 내지 60℃로 가온하며, 바람직하게는 50~55℃로 가온한다. 45℃ 미만에서는 침적속도가 너무 느려 NiP 도금이 균일하게 형성되지 않을 수 있으며, 60℃를 초과하는 경우에는 불순물 조절이 용이하지 못해 도금액이 불완전해져 NiP 도금층의 기계적, 화학적 특성을 약화시킨다.The temperature of the plating solution is heated to 45 to 60 °C, preferably to 50 to 55 °C. Below 45°C, the deposition rate is too slow, so NiP plating may not be uniformly formed. If it exceeds 60°C, impurity control is not easy and the plating solution is incomplete, weakening the mechanical and chemical properties of the NiP plating layer.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 구리소재의 전해도금용 전극에 Ni-NiP 도금층이 형성된 FIP 분석자료를 도시한 것이다.2 shows FIP analysis data in which a Ni-NiP plating layer is formed on an electrode for electrolytic plating of a copper material according to an embodiment of the present invention.
NiP 상지도금층을 형성하는 단계에서, 도금 전극으로 통 전극 또는 상하 전극을 필요에 따라 사용할 수 있다.In the step of forming the NiP upper plating layer, a tubular electrode or an upper and lower electrode may be used as the plating electrode, if necessary.
통 전극을 사용하는 경우, 피도금물질인 전해도금용 전극에 -극, 통 전극에 +극을 연결하여, 5~10A의 직류전류를 800~1500초간 인가하여 도금을 진행한다. 5A 미만일 경우 도금이 충분히 이루어지지 않으며, 7A를 초과하는 경우 도금층이 과도하게 형성될 수 있다. 마찬가지로 도금시간이 300초 미만일 경우 도금이 충분히 이루어지지 않으며, 800초를 초과하는 경우 도금층이 과도하게 형성될 수 있다.In case of using a barrel electrode, connect the negative pole to the electrode for electrolytic plating, which is the material to be plated, and the + pole to the tubular electrode, and apply a DC current of 5 to 10A for 800 to 1500 seconds to proceed with plating. If it is less than 5A, plating is not made sufficiently, and if it exceeds 7A, the plating layer may be excessively formed. Similarly, if the plating time is less than 300 seconds, plating is not sufficiently performed, and if it exceeds 800 seconds, the plating layer may be excessively formed.
상하 전극을 사용하는 경우, 피도금물질인 전해도금용 전극에 -극, 상하 전극에 +극을 연결하여, 3~7A의 직류전류를 300~800초간 인가하여 도금을 진행한다. 3A 미만일 경우 도금이 충분히 이루어지지 않으며, 7A를 초과하는 경우 도금층이 과도하게 형성될 수 있다. 마찬가지로 도금시간이 300초 미만일 경우 도금이 충분히 이루어지지 않으며, 800초를 초과하는 경우 도금층이 과도하게 형성될 수 있다.In case of using the upper and lower electrodes, the - pole is connected to the electrode for electrolytic plating, which is the material to be plated, and the + pole is connected to the upper and lower electrodes, and a DC current of 3 to 7 A is applied for 300 to 800 seconds to proceed with plating. If it is less than 3A, plating is not made sufficiently, and if it exceeds 7A, the plating layer may be excessively formed. Similarly, if the plating time is less than 300 seconds, plating is not sufficiently performed, and if it exceeds 800 seconds, the plating layer may be excessively formed.
전술한 바와 같이, 전류 세기 및 시간에 제한을 둔 것은 NiP 상지도금층의 인 함유량 및 두께 조절을 위한 것임과 동시에 도금되는 전극의 형상들이 각각 상이하므로 각 피도금물질에 최적화된 조건으로 도금하고자 함이다.As described above, limiting the current strength and time is for controlling the phosphorus content and thickness of the NiP top plating layer, and at the same time, since the shapes of the plated electrodes are different, it is intended to be plated under conditions optimized for each material to be plated. .
더욱 상세하게는, 통 전극을 사용하여 제품과 전극이 만나는 통전부를 면 접점화시켜 전류의 흐름을 안정적으로 흐를 수 있게 하고, 추가 도금공정이 필요한 경우 상하 전극을 사용해 제품과 전극이 만나는 통전부를 선 접점화시켜 전류를 흐를 수 있게 한다. 또한, 부분 도금공정 시, Stripping 공정을 추가로 진행하여 필요 없는 부분에 형성된 도금의 두께를 깎아내어 도금두께를 조절한다.More specifically, using a tubular electrode, the energizing part where the product and the electrode meet is made into a surface contact so that the flow of current can flow stably. Make a line contact to allow current to flow. In addition, during the partial plating process, the plating thickness is adjusted by cutting off the thickness of the plating formed on the unnecessary part by performing the stripping process additionally.
이때, 도 5a 및 도 5b에서 볼 수 있는 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 Ni-NiP 도금층이 형성된 구리 상하 전극 및 Ni-NiP 도금층이 형성된 구리 통 전극을 사용할 수 있다. 관련하여, 전해도금용 전극의 도금층은 균일하게 형성되는 것이 중요한데, 전해도금용 전극의 도금층이 불균일하게 형성될 경우 전류밀도에 전위차가 발생한다. 예를 들면, 불균일한 두께의 Ni-NiP 도금층을 가지는 전해도금용 전극을 사용하여 전해도금을 실시하는 경우, 제3의 피도금물질인 예를 들어, 구리 리드프레임에 불균일한 도금이 형성될 수 있다.In this case, as can be seen in FIGS. 5A and 5B , the copper upper and lower electrodes with the Ni-NiP plating layer and the copper barrel electrode with the Ni-NiP plating layer formed according to an embodiment of the present invention may be used. In this regard, it is important that the plating layer of the electrode for electroplating is uniformly formed. When the plating layer of the electrode for electroplating is formed non-uniformly, a potential difference occurs in current density. For example, when electroplating is performed using an electrode for electroplating having a Ni-NiP plating layer having a non-uniform thickness, non-uniform plating may be formed on a third target material to be plated, for example, a copper lead frame. have.
관련하여, 도 6을 참조하면, Ni-NiP 도금층이 형성된 전해도금용 전극을 사용하여 리드프레임에 Ni-NiP을 전해도금하는 경우, Ni-NiP 도금층이 형성된 전해도금용 전극의 전기전도도 특성에 의해, 균일한 두께의 Ni-NiP 도금층을 리드프레임에 도금할 수 있다. 이는 후술하는 표 2로부터 확인할 수 있다. 또한, Ni-NiP 도금층이 형성된 전해도금용 전극의 기계적 특성으로부터 구리 소재의 리드프레임에 손상을 가하는 것을 최소화 할 수 있다.In relation to this, referring to FIG. 6, in the case of electrolytic plating of Ni-NiP on a lead frame using an electrode for electrolytic plating having a Ni-NiP plating layer formed thereon, the electrical conductivity of the electrode for electrolytic plating having a Ni-NiP plating layer is formed by , a Ni-NiP plating layer of uniform thickness can be plated on the lead frame. This can be confirmed from Table 2 to be described later. In addition, damage to the lead frame made of copper can be minimized from the mechanical properties of the electrode for electroplating on which the Ni-NiP plating layer is formed.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따라 Ni-NiP 도금층이 형성된 전해도금용 전극을 제조할 경우, 도금층의 인 함유량을 3 내지 9 중량%로 제어할 수 있으며, 특히 비정질로 바뀌기 전 나노결정립의 구조를 가지는 7 내지 9 중량%를 포함하도록 형성하는 것이 바람직하다.In addition, when manufacturing an electrode for electrolytic plating with a Ni-NiP plating layer formed according to an embodiment of the present invention, the phosphorus content of the plating layer can be controlled to 3 to 9 wt%, and in particular, the structure of the nanocrystal grains before changing to amorphous It is preferable to form to include 7 to 9% by weight having a.
나노결정립 크기의 인은 항복강도, 경도, 전기전도도, 내마모성 등의 다양한 물성들을 향상시킬 수 있다. 인 함량이 적을수록 결정립의 크기가 커지고, 함량이 많아질수록 결정립의 크기가 줄어들면서 미세 결정립 형성이 가능하나, 일정범위를 넘어서는 경우 결정이 비정질화 될 수 있다. 즉, 3 중량% 미만일 경우 결정립이 너무 커서 도금공정 시 필요한 기계적, 화학적 특성을 도출해내지 못하고, 9 중량%를 초과할 경우 비정질화됨에 따라 마찬가지로 기계적, 화학적 특성이 저하된다. Phosphorus having a nanocrystal grain size can improve various physical properties such as yield strength, hardness, electrical conductivity, and abrasion resistance. The smaller the phosphorus content, the larger the size of the crystal grains, and the larger the content, the smaller the size of the crystal grains can form fine grains. That is, if it is less than 3 wt%, the grains are too large to derive the mechanical and chemical properties required during the plating process, and if it exceeds 9 wt%, the mechanical and chemical properties are similarly deteriorated as it becomes amorphous.
그 후 전술한 바와 동일하게 세척단계를 실시할 수 있으며, 필요에 따라 건조단계를 포함하는 후처리단계를 실시해 도금공정을 마무리할 수 있다.Thereafter, a washing step may be performed in the same manner as described above, and if necessary, a post-treatment step including a drying step may be performed to finish the plating process.
본 발명의 다른 일 구현예로, 전술한 Ni-NiP 전해도금방법에 따라, 전해도금용 전극에 Ni-NiP가 전해도금된 Ni-NiP 전해도금용 전극을 제조할 수 있다. 전술한 바와 같이, 인의 함유량을 3 내지 9 중량%로 조절하는 경우 Ni-NiP 도금 전극의 내마모성 특성이 우수하여 사용수명을 연장할 수 있음과 동시에, 피도금물질에 손상을 가하는 것을 최소화하여 효과적으로 보호할 수 있다.In another embodiment of the present invention, according to the above-described Ni-NiP electrolytic plating method, an electrode for Ni-NiP electrolytic plating in which Ni-NiP is electrolytically plated on an electrode for electroplating may be manufactured. As described above, when the phosphorus content is adjusted to 3 to 9% by weight, the Ni-NiP plated electrode has excellent abrasion resistance, so that the service life can be extended, and at the same time, damage to the material to be plated is minimized to effectively protect it can do.
또한, 공기 중 산화에 안정적이고 내식성 및 내마모성이 우수하며 후가공성이 용이하면서 경도와 유연성이 좋은 Ni-NiP 도금층이 형성된 전해도금용 전극을 제조할 수 있다. 그리고 Ni-NiP 도금 특성상 윤활성 및 납땜성이 우수하고, 무엇보다 구리 전극을 사용하는 경우 전기저항이 낮으므로, 다른 도금을 입힌 전해도금용 전극에 비해 우수한 전기전도도 특성을 지닐 수 있다. In addition, it is possible to manufacture an electrode for electrolytic plating with a Ni-NiP plating layer that is stable to oxidation in air, has excellent corrosion and abrasion resistance, is easy to post-processing, and has good hardness and flexibility. In addition, Ni-NiP plating characteristics are excellent in lubricity and solderability, and above all, when using a copper electrode, electrical resistance is low, so it can have excellent electrical conductivity compared to other plating electrodes for electroplating.
<실시예 1><Example 1>
표 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 전해도금용 구리 전극을 제2도금액에 침지시켜 NiP 도금층의 두께를 0.3㎛로 형성한 후, Ni-NiP 전해도금용 구리 전극의 NiP 도금층 두께를 측정한 FIP분석자료이다. Ni-P Mode는 NiP 도금층의 두께를 측정한 것이고, Ni Mode는 NiP 도금층 중 Ni 두께만을 측정한 값이다. NiP 도금층과 Ni 도금층의 차이로부터 인이 일정하게 함유되어 두께를 형성함을 알 수 있고, 10회의 반복실시에 따라 제조된 전해도금용 전극의 NiP 도금층의 표준편차가 0.003㎛인 것으로부터, NiP 도금층을 형성할 수 있음을 알 수있다. Table 1 shows the thickness of the NiP plating layer of the copper electrode for Ni-NiP electroplating after immersing the copper electrode for electrolytic plating in the second plating solution to form the thickness of the NiP plating layer to 0.3 μm according to an embodiment of the present invention. FIP analysis data. Ni-P Mode is a measure of the thickness of the NiP plating layer, and Ni Mode is a value obtained by measuring only the thickness of Ni among the NiP plating layers. From the difference between the NiP plating layer and the Ni plating layer, it can be seen that phosphorus is uniformly contained to form a thickness, and from the standard deviation of the NiP plating layer of the electrode for electrolytic plating manufactured by repeating 10 times of 0.003㎛, the NiP plating layer It can be seen that it is possible to form
이때, NiSO4 71 중량%, NiCl2 20 중량% 및 H3PO3 9 중량%로 이루어진 제2도금액을 50℃로 가온하여 도금을 진행하였다. 전해도금용 전극으로는 Ni-NiP 도금층이 형성된 구리 상하 전극과 Ni-NiP 도금층이 형성된 구리 통 전극을 사용하여, 통 전극에 +극, 전해도금용 구리 전극에 -극을 연결하여 7A의 직류전류를 1200초간 인가하였으며, 상하 전극에 +극, 전해도금용 구리 전극에 -극을 연결하여 5A의 직류전류를 500초간 인가하여, 상지도금층으로 NiP를 전해도금하였다.At this time, NiSO 4 71 wt%, NiCl 2 20 wt%, H 3 PO 3 A second plating solution consisting of 9 wt% was heated to 50 ℃ to proceed with plating. As the electrode for electroplating, a copper upper electrode with a Ni-NiP plating layer and a copper barrel electrode with a Ni-NiP plating layer are used. was applied for 1200 seconds, and the + electrode was connected to the upper and lower electrodes and the - electrode was connected to the copper electrode for electrolytic plating, and a DC current of 5A was applied for 500 seconds, and NiP was electrolytically plated as the upper plating layer.
<실시예 2><Example 2>
표 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 Ni-NiP 도금층이 형성된 전해도금용 구리 전극을 사용하여, 리드프레임에 Ni-NiP 도금층을 형성해 Ni-NiP 도금층이 형성된 구리 리드프레임의 임의의 위치 POINT 1~5의 도금층 두께 및 P 농도를 측정한 것이다([도 6] 참조). Ni 두께는 구리 리드프레임을 제1도금액에 침지시켜 형성된 하지도금층의 두께를 의미하고, NiP 두께는 구리 리드프레임을 제2도금액에 침지시켜 형성된 상지도금층의 두께를 의미한다. 이때, Ni-NiP 도금층이 형성된 구리 리드프레임 임의의 위치 POINT 1~5에 인이 균일하게 7 내지 9 중량%로 함유되었음을 파악할 수 있고, 보다 자세하게는 평균 8.378 중량%의 인이 함유되었음을 파악할 수 있다. 실시예 2로부터 Ni-NiP 도금층이 형성된 전해도금용 전극을 사용할 경우, 구리 리드프레임에도 Ni-NiP 도금층을 균일하게 형성함과 동시에 인 함유량을 조절할 수 있음을 알 수 있다.Table 2 shows a Ni-NiP plating layer formed on a lead frame using a copper electrode for electrolytic plating prepared according to an embodiment of the present invention, and a Ni-NiP plating layer is formed on the lead frame Any position of the copper lead frame The thickness of the plating layer and the P concentration of POINTs 1 to 5 were measured (see [Fig. 6]). The Ni thickness refers to the thickness of the base plating layer formed by immersing the copper lead frame in the first plating solution, and the NiP thickness refers to the thickness of the upper plating layer formed by immersing the copper lead frame in the second plating solution. At this time, it can be understood that phosphorus is uniformly contained in 7 to 9 wt% in POINTs 1 to 5 at arbitrary positions of the copper lead frame on which the Ni-NiP plating layer is formed, and in more detail, it can be understood that the average phosphorus is contained in an average of 8.378 wt%. . From Example 2, it can be seen that when an electrode for electrolytic plating having a Ni-NiP plating layer is used, the phosphorus content can be controlled while uniformly forming the Ni-NiP plating layer even on a copper lead frame.
이때, 니켈 72 중량% 및 붕산 28 중량%로 이루어지는 제1도금액과 NiSO4 71 중량%, NiCl2 20 중량% 및 NiP 조절제 9 중량%로 이루어지는 제2도금액을 50℃로 가온하여 도금을 진행하였다, 전해도금용 전극으로는 Ni-NiP 도금층이 형성된 구리 상하 전극과 Ni-NiP 도금층이 형성된 구리 통 전극을 사용하여, 통 전극에 +극, 전해도금용 구리 전극에 -극을 연결하여 7A의 직류전류를 900초간 인가하였으며, 상하 전극에 +극, 전해도금용 구리 전극에 -극을 연결하여 5A의 직류전류를 400초간 인가하여, 상지도금층으로 NiP를 전해도금하였다.At this time, the first plating solution consisting of 72% by weight of nickel and 28% by weight of boric acid and the second plating solution consisting of 71% by weight of NiSO 4 , 20% by weight of NiCl 2 and 9% by weight of the NiP regulator were heated to 50° C. to proceed with plating. As the electrode for electroplating, a copper upper electrode with a Ni-NiP plating layer and a copper barrel electrode with a Ni-NiP plating layer are used. was applied for 900 seconds, and the + electrode was connected to the upper and lower electrodes and the - electrode was connected to the copper electrode for electroplating, and a DC current of 5A was applied for 400 seconds, and NiP was electrolytically plated as the upper plating layer.
이상의 설명은 본 발명의 기술적 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서 본 발명에 개시된 실시예는 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것도 아니다. 본 발명의 보호범위는 특허청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.The above description is merely illustrative of the technical idea of the present invention, and various modifications and variations will be possible without departing from the essential characteristics of the present invention by those skilled in the art to which the present invention pertains. Therefore, the embodiments disclosed in the present invention are not intended to limit the technical spirit of the present invention, but to explain, and the scope of the technical spirit of the present invention is not limited by these embodiments. The protection scope of the present invention should be construed by the claims, and all technical ideas within the scope equivalent thereto should be construed as being included in the scope of the present invention.
Claims (5)
(b) 상기 하지도금된 전해도금용 전극을 제2도금액에 침지시킨 후, 0.1 내지 0.4㎛ 두께의 NiP 상지도금층을 전해도금하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 Ni-NiP 도금층이 형성된 전해도금용 전극의 제조방법.(a) immersing an electrode for electroplating in a first plating solution, and then electroplating a Ni under plating layer having a thickness of 1 to 3 μm; and
(b) immersing the base-plated electrode for electroplating in a second plating solution, and then electrolytically plating a NiP top plating layer having a thickness of 0.1 to 0.4 μm; A method for manufacturing a gold electrode.
상기 (a) 단계의 제1도금액은 니켈 70 내지 75 중량% 및 붕산 25 내지 30 중량%로 이루어지는 니켈설파메이트이고,
상기 (b) 단계의 제2도금액은 NiSO4 65 내지 75 중량%, NiCl2 15 내지 25 중량% 및 H3PO3 3 내지 10 중량%로 이루어지고, 온도는 45 내지 60℃인 것을 특징으로 하는 Ni-NiP 도금층이 형성된 전해도금용 전극의 제조방법.The method of claim 1,
The first plating solution in step (a) is nickel sulfamate comprising 70 to 75% by weight of nickel and 25 to 30% by weight of boric acid,
The second plating solution of step (b) comprises 65 to 75% by weight of NiSO 4 , 15 to 25% by weight of NiCl 2 and 3 to 10% by weight of H 3 PO 3 , characterized in that the temperature is 45 to 60 ℃ A method of manufacturing an electrode for electrolytic plating having a Ni-NiP plating layer formed thereon.
상기 (a) 단계의 전해도금용 전극은 구리인 것을 특징으로 하는 Ni-NiP 도금층이 형성된 전해도금용 전극의 제조방법.The method of claim 1,
The electrode for electrolytic plating in step (a) is a method of manufacturing an electrode for electrolytic plating with a Ni-NiP plating layer, characterized in that copper.
상기 (b) 단계의 NiP 상지도금층의 인(P)은 3 내지 9 중량%인 것을 특징으로 하는 Ni-NiP 도금층이 형성된 전해도금용 전극의 제조방법.The method of claim 1,
Phosphorus (P) of the NiP top plating layer of step (b) is 3 to 9 wt%, characterized in that the Ni-NiP plating layer is formed a method of manufacturing an electrode for electroplating.
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