KR20220108474A - Manufacturing method of eco-friendly grease using vegetable waste oil - Google Patents

Manufacturing method of eco-friendly grease using vegetable waste oil Download PDF

Info

Publication number
KR20220108474A
KR20220108474A KR1020210011508A KR20210011508A KR20220108474A KR 20220108474 A KR20220108474 A KR 20220108474A KR 1020210011508 A KR1020210011508 A KR 1020210011508A KR 20210011508 A KR20210011508 A KR 20210011508A KR 20220108474 A KR20220108474 A KR 20220108474A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
oil
grease
weight
parts
preparing
Prior art date
Application number
KR1020210011508A
Other languages
Korean (ko)
Inventor
김성환
Original Assignee
썬엔바이로시스템즈(주)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 썬엔바이로시스템즈(주) filed Critical 썬엔바이로시스템즈(주)
Priority to KR1020210011508A priority Critical patent/KR20220108474A/en
Publication of KR20220108474A publication Critical patent/KR20220108474A/en

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M109/00Lubricating compositions characterised by the base-material being a compound of unknown or incompletely defined constitution
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M169/00Lubricating compositions characterised by containing as components a mixture of at least two types of ingredient selected from base-materials, thickeners or additives, covered by the preceding groups, each of these compounds being essential
    • C10M169/04Mixtures of base-materials and additives
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M177/00Special methods of preparation of lubricating compositions; Chemical modification by after-treatment of components or of the whole of a lubricating composition, not covered by other classes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2201/00Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2201/06Metal compounds
    • C10M2201/062Oxides; Hydroxides; Carbonates or bicarbonates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2207/00Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds containing hydrogen, carbon and oxygen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2207/10Carboxylix acids; Neutral salts thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2207/00Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds containing hydrogen, carbon and oxygen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2207/40Fatty vegetable or animal oils
    • C10M2207/401Fatty vegetable or animal oils used as base material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10NINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2020/00Specified physical or chemical properties or characteristics, i.e. function, of component of lubricating compositions
    • C10N2020/01Physico-chemical properties
    • C10N2020/02Viscosity; Viscosity index
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10NINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2050/00Form in which the lubricant is applied to the material being lubricated
    • C10N2050/015Dispersions of solid lubricants
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10NINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2050/00Form in which the lubricant is applied to the material being lubricated
    • C10N2050/08Solids
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10NINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2050/00Form in which the lubricant is applied to the material being lubricated
    • C10N2050/10Semi-solids; greasy

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Lubricants (AREA)

Abstract

The present invention relates to a method for producing eco-friendly grease using vegetable waste oil. More specifically, provided is a grease manufacturing method comprising the steps of: preparing base oil by mixing industrial waste oil and vegetable waste oil; preparing metal soap by adding carboxylic acid or an ester thereof and a metal hydroxide to 25 to 35 parts by weight of the base oil based on 100 parts by weight of the total prepared base oil to perform a saponification reaction; preparing a soap-oil dispersion by adding 45 to 55 parts by weight of the remaining base oil after the base oil is used in the saponification reaction to the prepared metal soap; and adding the rest of the base oil to the prepared soap-oil dispersion and cooling the same. The manufacturing method, which is a method for recycling vegetable waste oil that is discharged in large quantities after being used at industrial sites or at home, may reduce environmental pollution in accordance with the spill of waste oil, save resources, shorten time and processes by using vegetable waste oil convenient in a refinement process, and manufacture grease with excellent wear resistance.

Description

식물성 폐유를 이용한 친환경 그리스 제조방법{MANUFACTURING METHOD OF ECO-FRIENDLY GREASE USING VEGETABLE WASTE OIL}Eco-friendly grease manufacturing method using vegetable waste oil {MANUFACTURING METHOD OF ECO-FRIENDLY GREASE USING VEGETABLE WASTE OIL}

본 발명은 식물성 폐유를 이용한 친환경 그리스 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing an eco-friendly grease using waste vegetable oil.

폐유(waste oil)는 제유소와 석유비축기지 급유소 등 석유제품의 제조 유통에 관계하는 산업을 기본으로 하여 전력, 철강, 기계, 화학 등의 제공업과 선박 등의 운수기관 등 석유 제품을 소비하는 모든 산업으로부터 배출된다. 또한 동, 식물성 폐유의 경우에는 식품공업, 외식산업 외에도 일반가정으로부터 배출되고 있다. 상기 산업 현장이나 가정에서 사용된 후 대량으로 배출되는 식물성 폐식용유는 산가가 높고 불순물이 많으며 점도가 높아, 재사용이 어려운 문제가 있다. Waste oil is based on industries related to the manufacture and distribution of petroleum products, such as oil refineries and oil storage bases, gas stations, etc., and all products that consume petroleum products such as power, steel, machinery, and chemical providers and transportation organizations such as ships. emissions from industry. In addition, in the case of copper and vegetable waste oil, it is discharged from the general household in addition to the food industry and the restaurant industry. Waste vegetable cooking oil discharged in large quantities after being used at the industrial site or at home has a high acid value, a lot of impurities, and a high viscosity, so it is difficult to reuse.

이러한 폐유를 처리하지 않고 그대로 배출 시에는 토양과 지하수 하천 호수 해양 등에 심한 오염을 유발시켜 환경보전상의 큰 문제를 일으킬 뿐만 아니라, 인화성, 가연성 물질로 인해 사회적 경제적으로 큰 손실을 가지고 올 수 있다. 가정에서 사용되는 폐식용유는 대부분 하수구를 통해 버려지고 있고, 식당에서 발생하는 동·식물성 유지는 종이에 적신 후 종량제 봉투나 하수구, 음식물 쓰레기로 버려지고 있다. 폐유의 배출 처리에 대해서는 폐기물관리법 등에서 엄격하게 규제를 하고 있으나, 폐유의 처리 및 재이용은 우리나라뿐만 아니라 선진국에서도 중요한 과제이다. When such waste oil is discharged without treatment, it causes severe pollution in soil, groundwater, rivers, lakes, and oceans, causing a great environmental conservation problem, and can cause great social and economic loss due to flammable and combustible substances. Most of the waste cooking oil used at home is thrown away through the sewer, and the animal and vegetable oils and fats generated in restaurants are soaked in paper and thrown away in a volume-rate bag, sewer, or food waste. Waste oil is strictly regulated by the Waste Management Act, etc., but the treatment and reuse of waste oil is an important task not only in Korea but also in developed countries.

그리스(grease)는 액상의 윤활유에 증주제를 분산시킨 반고체 또는 고체상의 윤활제로, 기계의 운동에 의하여 마찰 변형을 받거나 온도가 상승하면 속에 있는 기름이 겉으로 배어 나오는 작용이 일어난다. 이러한 작용을 이용하여 주로 자동차나 산업용 기계 장치의 핵심 부품인 베어링, 기어 등의 마모를 방지하기 위해 사용되며, 특히 회전축의 하중이 큰 마찰 부분, 급유하기 어려운 부분 등에 사용된다. Grease is a semi-solid or solid lubricant in which a thickener is dispersed in liquid lubricating oil. When the machine is subjected to frictional deformation or the temperature rises, the oil in it seeps out. It is mainly used to prevent wear of bearings and gears, which are core parts of automobiles or industrial machinery, by using this action, and is especially used for friction parts with a large load on the rotating shaft and parts where it is difficult to lubricate.

이러한 그리스 제조는 산업용 폐유를 재활용할 수 있는 다양한 방법 중 하나이나, 식물성 폐유를 활용한 그리스 제조기술에 대해서는 아직까지 미비한 실정이다.Such grease production is one of various methods that can recycle industrial waste oil, but the technology for producing a grease using waste vegetable oil is still insufficient.

대한민국 공개특허 제10-2007-0015556호 (2007.02.05. 공개)Republic of Korea Patent Publication No. 10-2007-0015556 (published on 02.05. 2007)

본 발명의 목적은 식물성 폐유를 재활용하여 친환경 그리스를 제조하는 방법을 제공하는 데에 있다.An object of the present invention is to provide a method for manufacturing an eco-friendly grease by recycling waste vegetable oil.

상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 산업용 폐유 및 식물성 폐유를 혼합하여 기유를 준비하는 단계; 상기 준비된 기유 전체 100 중량부 중 25 내지 35 중량부의 기유에 카복실산(carboxylic acid) 또는 이의 에스터 및 금속 수산화물을 첨가하여 검화 반응시켜 금속 비누를 제조하는 단계; 상기 제조된 금속 비누에 상기 검화 반응에서 사용하고 남은 기유 양의 45 내지 55 중량부를 첨가하여 비누-오일 분산물을 제조하는 단계; 및 상기 제조된 비누-오일 분산물에 나머지 기유를 넣어 냉각시키는 단계;를 포함하는 그리스 제조방법을 제공할 수 있다.In order to achieve the above object, the present invention comprises the steps of preparing a base oil by mixing industrial waste oil and vegetable waste oil; preparing a metal soap by adding carboxylic acid or an ester thereof and a metal hydroxide to 25 to 35 parts by weight of the total 100 parts by weight of the prepared base oil, followed by a saponification reaction; preparing a soap-oil dispersion by adding 45 to 55 parts by weight of the remaining amount of base oil used in the saponification reaction to the prepared metal soap; and adding the remaining base oil to the prepared soap-oil dispersion and cooling the mixture.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 산업용 폐유는 터빈유, 유압작동유, 베어링유, 기계유, 기어유 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 폐유일 수 있고, 상기 산업용 폐유는 40℃에서 30 내지 400 cSt의 동점도를 가질 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the industrial waste oil may be a waste oil selected from the group consisting of turbine oil, hydraulic oil, bearing oil, machine oil, gear oil, and mixtures thereof, and the industrial waste oil is 30 to 400 at 40°C. It may have a kinematic viscosity of cSt.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 식물성 폐유는 땅콩유, 면실유, 옥수수유, 올리브유, 카놀라유, 코코넛유, 콩기름, 팜유, 포도씨유, 해바라기씨유, 홍화유 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 폐식용유일 수 있고, 상기 식물성 폐유는 40℃에서 30 내지 150 cSt의 동점도를 가질 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the vegetable waste oil is selected from the group consisting of peanut oil, cottonseed oil, corn oil, olive oil, canola oil, coconut oil, soybean oil, palm oil, grape seed oil, sunflower seed oil, safflower oil, and mixtures thereof. It may be an edible oil, and the vegetable waste oil may have a kinematic viscosity of 30 to 150 cSt at 40°C.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 기유를 준비하는 단계는 20 내지 30℃에서 상기 산업용 폐유 및 식물성 폐유를 1:(0.01 내지 1)의 중량비로 혼합함으로써 수행될 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the step of preparing the base oil may be performed by mixing the industrial waste oil and the vegetable waste oil in a weight ratio of 1: (0.01 to 1) at 20 to 30 °C.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 금속 비누를 제조하는 단계는 상기 준비된 기유 전체 100 중량부에 대하여 25 내지 35 중량부의 기유에 12-하이드록시스테아린산(12-hydroxystearic acid) 5 내지 10 중량부를 넣어 70 내지 80℃에서 용해시킨 후, 상기 12-하이드록시스테아린산이 용해된 기유에 리튬하이드록사이드(lithium hydroxide, LiOH) 수용액을 5 내지 10 중량부 첨가하여 90 내지 100℃에서 검화시킴으로써 수행될 수 있다.According to an embodiment of the present invention, in the step of preparing the metal soap, 5 to 10 parts by weight of 12-hydroxystearic acid is added to 25 to 35 parts by weight of the base oil based on 100 parts by weight of the total base oil prepared. After dissolving at 70 to 80° C., 5 to 10 parts by weight of an aqueous lithium hydroxide (LiOH) solution is added to the base oil in which 12-hydroxystearic acid is dissolved, and saponification can be performed at 90 to 100° C. .

본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 비누-오일 분산물을 제조하는 단계는 상기 제조된 금속 비누를 140 내지 150℃에서 5 내지 15분간 교반하여 수분을 제거하고, 상기 검화 반응에서 사용하고 남은 기유 양의 45 내지 55 중량부를 첨가하여 140 내지 160℃에서 혼합한 후, 190 내지 200℃에서 1 내지 10분간 유지시킴으로써 수행될 수 있다. According to an embodiment of the present invention, in the step of preparing the soap-oil dispersion, the prepared metal soap is stirred at 140 to 150° C. for 5 to 15 minutes to remove moisture, and the remaining base oil used in the saponification reaction It can be carried out by adding 45 to 55 parts by weight of an amount and mixing at 140 to 160°C, and then maintaining the mixture at 190 to 200°C for 1 to 10 minutes.

또한, 본 발명은 상기의 제조방법에 따라 제조된 그리스를 제공할 수 있다.In addition, the present invention may provide a grease manufactured according to the above manufacturing method.

본 발명에 따른 그리스 제조방법은 산업 현장이나 가정에서 사용된 후 대량으로 배출되는 식물성 폐유를 재활용할 수 있는 방법으로, 폐유의 유출에 따른 환경오염을 줄이고 자원을 절약할 수 있다.The grease manufacturing method according to the present invention is a method that can recycle waste vegetable oil that is discharged in large quantities after being used at an industrial site or at home, and can reduce environmental pollution caused by the outflow of waste oil and save resources.

상기 식물성 폐유는 기존에 복잡한 정제 과정을 필요로 하는 산업용 폐유에 비해 정제 과정이 간편하여 시간 및 공정을 단축시킬 수 있으며, 우수한 윤활성을 가진 식물성 폐유를 이용함으로써 내마모성이 우수한 그리스를 제조할 수 있다.The waste vegetable oil has a simpler refining process compared to industrial waste oil that requires a complicated refining process, and thus time and process can be shortened. By using waste vegetable oil with excellent lubricity, a grease with excellent abrasion resistance can be manufactured.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 그리스 제조방법을 개략적으로 나타낸 순서도이다.1 is a flowchart schematically illustrating a grease manufacturing method according to an embodiment of the present invention.

이하, 본 발명을 상세하게 설명하기로 한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.

본 발명은 식물성 폐유를 포함하는 친환경 그리스 제조방법을 제공한다.The present invention provides a method for producing an eco-friendly grease containing vegetable waste oil.

본 발명에 따른 그리스 제조방법은 도 1에 나타난 바와 같이, 산업용 폐유 및 식물성 폐유를 혼합하여 기유를 준비하는 단계 (S10); 상기 준비된 기유 전체 100 중량부 중 25 내지 35 중량부의 기유에 카복실산(carboxylic acid) 또는 이의 에스터 및 금속 수산화물을 첨가하여 검화 반응시켜 금속 비누를 제조하는 단계 (S20); 상기 제조된 금속 비누에 상기 검화 반응에서 사용하고 남은 기유 양의 45 내지 55 중량부를 첨가하여 비누-오일 분산물을 제조하는 단계 (S30); 및 상기 제조된 비누-오일 분산물에 나머지 기유를 넣어 냉각시키는 단계 (S40);를 포함할 수 있다.As shown in FIG. 1, the grease manufacturing method according to the present invention includes the steps of preparing a base oil by mixing industrial waste oil and vegetable waste oil (S10); preparing a metal soap by adding a carboxylic acid or an ester thereof and a metal hydroxide to 25 to 35 parts by weight of the total 100 parts by weight of the prepared base oil to perform a saponification reaction (S20); preparing a soap-oil dispersion by adding 45 to 55 parts by weight of the remaining amount of base oil used in the saponification reaction to the prepared metal soap (S30); and adding the remaining base oil to the prepared soap-oil dispersion and cooling (S40).

본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 기유를 준비하는 단계 (S10)는 산업용 폐유 및 식물성 폐유를 혼합시킴으로써 수행될 수 있다. 상기 기유는 전체 그리스 100 중량부에 대하여 80 내지 90 중량부 포함될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In one embodiment of the present invention, the step of preparing the base oil (S10) may be performed by mixing industrial waste oil and vegetable waste oil. The base oil may be included in an amount of 80 to 90 parts by weight based on 100 parts by weight of the total grease, but is not limited thereto.

상기 기유(base oil)는 그리스의 기초가 되는 오일로서, 광유(mineral oil), 합성유(synthetic oil) 또는 천연유(natural oil)의 폐유를 포함할 수 있고, 사용 목적에 따라 상기 오일을 단독 또는 2종 이상 혼합할 수 있으며, 산업현장, 산업설비 등에서 사용된 후 발생한 산업용 폐유 또는 식물성 폐유일 수 있다. The base oil is an oil that is the basis of grease, and may include waste oil of mineral oil, synthetic oil, or natural oil, and the oil may be used alone or according to the purpose of use. Two or more types can be mixed, and it may be industrial waste oil or vegetable waste oil generated after being used in an industrial field, industrial facility, etc.

바람직하게는, 상기 산업용 폐유는 터빈유, 유압작동유, 베어링유, 기계유, 기어유 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 폐유일 수 있으며, 이에 제한되지 않고, 40℃에서 30 내지 400 cSt의 동점도(kinematic viscosity), 보다 바람직하게는 140 내지 200 cSt의 동점도를 가지는 산업용 폐유를 모두 포함할 수 있다. Preferably, the industrial waste oil may be a waste oil selected from the group consisting of turbine oil, hydraulic oil, bearing oil, machine oil, gear oil, and mixtures thereof, but is not limited thereto, and has a kinematic viscosity of 30 to 400 cSt at 40°C ( kinematic viscosity), more preferably all industrial waste oil having a kinematic viscosity of 140 to 200 cSt.

바람직하게는, 상기 식물성 폐유는 땅콩유, 면실유, 옥수수유, 올리브유, 카놀라유, 코코넛유, 콩기름, 팜유, 포도씨유, 해바라기씨유, 홍화유 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 폐식용유일 수 있으나, 이에 제한되지 않고, 40℃에서 30 내지 150 cSt의 동점도, 보다 바람직하게는 80 내지 120 cSt의 동점도를 가지는 식물성 폐유를 모두 포함할 수 있다.Preferably, the vegetable waste oil is a waste cooking oil selected from the group consisting of peanut oil, cottonseed oil, corn oil, olive oil, canola oil, coconut oil, soybean oil, palm oil, grape seed oil, sunflower seed oil, safflower oil, and mixtures thereof. It is not limited thereto, and may include all of the vegetable waste oil having a kinematic viscosity of 30 to 150 cSt at 40° C., more preferably 80 to 120 cSt.

상기 산업용 폐유 및 식물성 폐유의 동점도가 상기 범위 미만이면 그리스가 너무 묽게 형성되고 상기 범위를 초과하면 점도가 너무 높아 교반이 어려우지는 문제가 있는 바, 상기 범위가 보다 바람직할 것이다.If the kinematic viscosity of the industrial waste oil and the vegetable waste oil is less than the above range, the grease is formed too thin, and if it exceeds the above range, the viscosity is too high and stirring is difficult.

바람직하게는, 상기 기유를 준비하는 단계 (S10)는 20 내지 30℃에서 상기 산업용 폐유 및 식물성 폐유를 1:(0.01 내지 1)의 중량비, 보다 바람직하게는 1:(0.05 내지 0.2) 중량비로 혼합함으로써 수행될 수 있다.Preferably, in the step of preparing the base oil (S10), the industrial waste oil and vegetable waste oil are mixed in a weight ratio of 1: (0.01 to 1), more preferably 1: (0.05 to 0.2) by weight at 20 to 30 °C. It can be done by

상기 식물성 폐유는 올레인산(oleic acid), 라우릴산(lauric acid), 팔미트산(palmitic acid) 등과 같이 이중결합(double bond)을 가진 불포화 지방산들을 함유하고 있어 윤활성이 좋고 이에 따라 내마모성능이 우수하다. 또한, 이중결합에 의한 가교(crosslinking)가 잘 일어나 그리스의 오일 유분리가 잘 발생되지 않고 오일 브리딩 테스트에서 좋은 성능을 보일 수 있다.The vegetable waste oil contains unsaturated fatty acids having double bonds such as oleic acid, lauric acid, palmitic acid, etc. . In addition, since crosslinking due to double bonds occurs well, oil separation of grease does not occur well, and good performance in the oil breathing test can be exhibited.

더불어, 복잡한 정제과정을 거쳐야하는 산업용 폐유에 비해, 식물성 폐유는 광목 필터링 후에 바로 사용이 가능한 바, 시간이나 공정을 단축시키는 측면에서도 장점을 가진다.In addition, compared to industrial waste oil that has to go through a complicated refining process, vegetable waste oil can be used immediately after filtering the wood, and has an advantage in terms of shortening the time or process.

또한, 상기 기유는 나프텐계의 광유를 추가적으로 더 포함할 수 있다. 상기 나프텐계 광유는 고온에서도 리튬 비누와의 친화성을 잃지 않기에, 전체 그리스 100 중량부에 대하여 10 내지 20 중량부 더 포함될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In addition, the base oil may further include a naphthenic mineral oil. Since the naphthenic mineral oil does not lose affinity with lithium soap even at high temperatures, 10 to 20 parts by weight may be further included based on 100 parts by weight of the total grease, but is not limited thereto.

본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 준비된 기유 일부를 검화 반응시켜 증주제인 금속 비누를 제조하는 단계 (S20)는, 상기 준비된 기유 일부에 지방산 및 금속 수산화물, 보다 상세하게는 카복실산(carboxylic acid) 또는 이의 에스터 및 금속 수산화물을 첨가하여 검화(saponification, 비누화)시킴으로써 수행될 수 있다.In an embodiment of the present invention, the step of preparing a metal soap as a thickener by saponifying a part of the prepared base oil (S20) is a fatty acid and a metal hydroxide, more specifically, a carboxylic acid or a metal hydroxide in a part of the prepared base oil. It can be carried out by adding its ester and metal hydroxide to saponification (saponification).

상기 증주제(thickener)는 그리스의 내열성이나 내수성과 같은 주요 물성을 결정짓는 성분으로, 우레아계, 불소 수지계, 카본계 등의 비비누계 증주제 또는 비누계 증주제 등에서 선택될 수 있고, 특히 비누계 증주제가 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다.The thickener is a component that determines major physical properties such as heat resistance or water resistance of grease, and may be selected from a non-soap thickener such as urea-based, fluororesin-based, carbon-based, or soap-based thickener, and in particular, a soap-based thickener is preferred. However, the present invention is not limited thereto.

상기 비누계 증주제는, 리튬 비누, 칼슘 비누 및 알루미늄 비누 등의 단일 금속계 비누(metallic soap), 리튬 콤플렉스 비누, 칼슘 콤플렉스 비누 및 알루미늄 콤플렉스 비누 등의 콤플렉스 비누(complex soap)를 포함할 수 있으며, 바람직하게는 리튬 비누 또는 리튬 콤플렉스 비누일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.The soap-based thickener may include a single metallic soap such as lithium soap, calcium soap and aluminum soap, complex soap such as lithium complex soap, calcium complex soap, and aluminum complex soap, preferably It may be lithium soap or lithium complex soap, but is not limited thereto.

상기 금속 수산화물을 구성하는 금속으로서는, 나트륨, 칼슘, 리튬, 알루미늄 등을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.The metal constituting the metal hydroxide may include, but is not limited to, sodium, calcium, lithium, aluminum, and the like.

상기 카복실산은 유지를 가수분해하여 글리세린을 제거한 조제 지방산, 스테아르산 등의 모노카복실산, 12-하이드록시스테아린산 등의 모노하이드록시카복실산, 아젤라산 등의 이염기산, 테레프탈산, 살리실산, 벤조산 등의 방향족 카복실산 등을 포함할 수 있으며, 이들은 단독으로 사용할 수 있고, 또는 둘 이상을 조합하여 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.The carboxylic acids include crude fatty acids obtained by hydrolyzing fats and oils to remove glycerin, monocarboxylic acids such as stearic acid, monohydroxycarboxylic acids such as 12-hydroxystearic acid, dibasic acids such as azelaic acid, terephthalic acid, salicylic acid, aromatic carboxylic acids such as benzoic acid, etc. may include, and these may be used alone, or may be used in combination of two or more, but is not limited thereto.

상기 증주제는 전체 그리스 100 중량부에 대하여 5 내지 15 중량부 포함될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.The thickener may be included in 5 to 15 parts by weight based on 100 parts by weight of the total grease, but is not limited thereto.

본 발명의 일 실시예에 따른 금속 비누를 제조하는 단계 (S20)는, 상기 준비된 기유 전체 100 중량부 중 25 내지 35 중량부의 기유에 12-하이드록시스테아린산(12-hydroxystearic acid, 12-HSA) 5 내지 10 중량부를 넣어 70 내지 80℃에서 용해시킨 후, 상기 12-하이드록시스테아린산이 용해된 기유에 리튬하이드록사이드(lithium hydroxide, LiOH) 수용액을 5 내지 10 중량부 첨가하여 90 내지 100℃에서 검화시킴으로써 수행될 수 있다.In the step (S20) of preparing the metal soap according to an embodiment of the present invention, 12-hydroxystearic acid (12-HSA) 5 in 25 to 35 parts by weight of the total 100 parts by weight of the prepared base oil to 10 parts by weight and dissolved at 70 to 80° C., and then 5 to 10 parts by weight of an aqueous solution of lithium hydroxide (LiOH) is added to the base oil in which 12-hydroxystearic acid is dissolved, and saponified at 90 to 100° C. It can be done by

상기 리튬하이드록사이드 수용액은 증류수(H2O) 5 내지 10 중량부에 리튬하이드록사이드 모노하이드레이트(LiOH·H2O) 0.5-1.5 중량부를 넣고 35 내지 45℃에서 용해시켜 제조될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.The lithium hydroxide aqueous solution may be prepared by adding 0.5-1.5 parts by weight of lithium hydroxide monohydrate (LiOH·H 2 O) to 5 to 10 parts by weight of distilled water (H 2 O) and dissolving it at 35 to 45° C., However, the present invention is not limited thereto.

바람직하게는, 상기 리튬하이드록사이드 수용액은 9 내지 13 중량%의 농도일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.Preferably, the lithium hydroxide aqueous solution may have a concentration of 9 to 13% by weight, but is not limited thereto.

본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 비누-오일 분산물을 제조하는 단계 (S30)는 상기 제조된 금속 비누를 140 내지 150℃에서 5 내지 15분간 교반하여 수분을 제거하고, 상기 검화 반응에서 사용하고 남은 기유 양의 45 내지 55 중량부를 첨가하여 140 내지 160℃에서 혼합한 후, 190 내지 200℃에서 1 내지 10분, 바람직하게는 5분 이내로 유지시킴으로써 수행될 수 있다.In one embodiment of the present invention, in the step (S30) of preparing the soap-oil dispersion, the prepared metal soap is stirred at 140 to 150° C. for 5 to 15 minutes to remove moisture, and used in the saponification reaction After adding 45 to 55 parts by weight of the remaining base oil and mixing at 140 to 160° C., it may be carried out by maintaining at 190 to 200° C. for 1 to 10 minutes, preferably within 5 minutes.

본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 냉각시키는 단계 (S40)는 상기에 따라 제조된 비누-오일 분산물에 나머지 기유를 넣어 냉각시켜 그리스를 제조함으로써 수행될 수 있다.In one embodiment of the present invention, the cooling step (S40) may be performed by adding the remaining base oil to the soap-oil dispersion prepared according to the above and cooling to prepare grease.

본 발명의 일 실시예에 따른 그리스 제조방법은 첨가제를 배합하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 상기 첨가제를 배합하는 단계는 상기 냉각시키는 단계 (S40) 이후에 수행될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.The method for preparing a grease according to an embodiment of the present invention may further include mixing an additive. The mixing of the additive may be performed after the cooling step (S40), but is not limited thereto.

상기 첨가제(additives)에 따라 그리스의 물성이 변화될 수 있는 바, 적합한 첨가제를 선택함이 중요하다. 상기 첨가제는 산화 방지제, 방청제, 극압제, 증점제, 고체 윤활제, 청정 분산제, 부식 방지제, 금속불활성제 등을 포함할 수 있고, 하나 또는 둘 이상을 사용할 수 있다.Since the properties of the grease may be changed depending on the additives, it is important to select a suitable additive. The additives may include antioxidants, rust inhibitors, extreme pressure agents, thickeners, solid lubricants, detergent dispersants, corrosion inhibitors, metal deactivators, and the like, and one or two or more may be used.

상기 첨가제는 전체 그리스 100 중량부에 대하여, 0 내지 10 중량부 포함될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.The additive may be included in an amount of 0 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the total grease, but is not limited thereto.

또한, 본 발명은 상기의 제조방법에 따라 제조된 친환경 그리스를 제공한다.In addition, the present invention provides an eco-friendly grease manufactured according to the above manufacturing method.

이에 상응하는 특징들은 상술된 부분에서 대신할 수 있다.Corresponding features may be substituted for the above-mentioned parts.

이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 다만 하기의 실시예는 본 발명의 내용을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.Hereinafter, to help the understanding of the present invention, examples will be described in detail. However, the following examples are merely illustrative of the content of the present invention, and the scope of the present invention is not limited to the following examples. The embodiments of the present invention are provided to more completely explain the present invention to those of ordinary skill in the art.

<실시예 1> 식물성 폐유를 함유한 그리스 제조<Example 1> Preparation of grease containing waste vegetable oil

기유(base oil)는 산업용 폐유 95%와 식물성 폐유 5%를 혼합하여 사용하였으며, 산업용 폐유의 동점도는 40℃에서 140-200 cSt 범위를, 식물성 폐유는 80-120 cSt 범위를 가지는 것으로 선택하여, 산업용 폐유는 감속기에 이용한 기어유를, 식물성 폐유는 폐식용유를 사용하였다.The base oil was a mixture of 95% industrial waste oil and 5% vegetable waste oil, and the kinematic viscosity of industrial waste oil was selected to have a range of 140-200 cSt at 40 ° C, and waste vegetable oil of 80-120 cSt. For industrial waste oil, gear oil used for the speed reducer was used, and for vegetable waste oil, waste cooking oil was used.

기유(전체 1200g)는 반응 전, 상기 산업용 폐유와 식물성 폐유를 먼저 섞어주었다. 저온에서는 점도가 더 높기 때문에 약 20-30℃ 정도에서 기어유 1140g 및 폐식용유 60g (95:5의 중량비)을 섞었다. 기유는 전체 그리스 100 중량부에 대하여 80-90 중량부가 적절하며, 이 중 1/3 중량(약 400g)을 이용하여 먼저 12-하이드록시스테아린산(12-hydroxystearic acid, 12-HSA) 100g을 70-80℃에서 용해시켰다. 12-HSA가 완전히 용해되지 않을 시 검화 반응이 제대로 되지 않으므로, 12-HSA를 완전히 용해시켰다. Base oil (total 1200 g) was mixed with the industrial waste oil and vegetable waste oil before the reaction. At a low temperature, the viscosity is higher, so 1140 g of gear oil and 60 g (weight ratio of 95:5) of gear oil and waste cooking oil were mixed at about 20-30°C. For the base oil, 80-90 parts by weight is appropriate based on 100 parts by weight of the total grease, of which 1/3 weight (about 400 g) is used to first add 100 g of 12-hydroxystearic acid (12-HSA) to 70- Dissolved at 80°C. When 12-HSA was not completely dissolved, the saponification reaction did not work properly, so 12-HSA was completely dissolved.

별도로 H2O 100g에 리튬하이드록사이드 모노하이드레이트(LiOH·H2O) 14g을 넣고 40℃에서 녹여 LiOH 수용액을 얻었다. 얻어진 LiOH 수용액을 12-HSA가 용해된 기유에 38g씩 3차례 (약 2-3분 간격) 나누어 천천히 첨가하면서 교반하였다. 이때 검화 반응에 의한 발열로 기포가 발생하지 않도록 한다. 기포가 발생할 경우 LiOH 수용액이 용해되어 있는 12-HSA의 반응이 고르게 일어나지 못해 검화 반응에 악영향을 줄 수 있기 때문이다. Separately, 14 g of lithium hydroxide monohydrate (LiOH·H 2 O) was added to 100 g of H 2 O and dissolved at 40° C. to obtain an aqueous LiOH solution. The obtained LiOH aqueous solution was slowly added to the base oil in which 12-HSA was dissolved in 38 g each three times (about 2-3 minutes intervals) and stirred while slowly adding. At this time, make sure that bubbles are not generated due to the heat generated by the saponification reaction. This is because if bubbles are generated, the reaction of 12-HSA in which the LiOH aqueous solution is dissolved may not occur evenly, which may adversely affect the saponification reaction.

최소 30분 이상 교반을 하여 검화 반응을 진행시킨 다음, 상기 반응물의 온도를 140℃까지 상승시킨 후 약 10분간 추가 교반하였다. 140℃에서의 반응은 검화 반응과 검화 반응에 의한 수분이 증발하는 과정이 모두 발생하기 때문에 이에 발생하는 수분을 최대한 제거해주는 것이 좋다. 140℃에서 반응물에 수분이 더 이상 발생하지 않으면 140℃ 정도로 온도를 상승시킨 기유 1/3 중량(400g)을 첨가하였다. 검화 반응으로 인해 응어리져있던 반응물을 골고루 잘 분산시켜주며 190-200℃까지 상승시키고, 200℃에 도달 후 남은 기유 1/3 중량(400g)을 첨가한 후 식혀주면 NLGI No.1의 그리스를 얻을 수 있다.After stirring for at least 30 minutes to proceed with the saponification reaction, the temperature of the reactant was raised to 140° C. and further stirred for about 10 minutes. In the reaction at 140°C, both the saponification reaction and the process of evaporation of water due to the saponification reaction occur, so it is better to remove the water generated therefrom as much as possible. When the reactant no longer generates moisture at 140° C., 1/3 weight (400 g) of the base oil, whose temperature is raised to about 140° C., was added. NLGI No. 1 grease is obtained by evenly dispersing the reactants that have become clotted due to the saponification reaction, raising the temperature to 190-200℃, adding 1/3 weight (400g) of the remaining base oil after reaching 200℃, and cooling it. can

<실시예 2> 식물성 폐유를 함유한 그리스 제조<Example 2> Preparation of grease containing waste vegetable oil

기유는 산업용 폐유 90%와 식물성 폐유 10%를 혼합하여 사용하였으며, 산업용 폐유의 동점도는 40℃에서 140-200 cSt 범위를, 식물성 폐유는 80-120 cSt 범위를 가지는 것으로 선택하여, 실시예 1과 같이, 산업용 폐유는 감속기에 이용한 기어유를, 식물성 폐유는 폐식용유를 사용하였다.The base oil was used by mixing 90% of industrial waste oil and 10% of vegetable waste oil, and the kinematic viscosity of industrial waste oil was selected to have a range of 140-200 cSt at 40 ° C, and waste vegetable oil was selected to have a range of 80-120 cSt, Example 1 and Similarly, industrial waste oil used gear oil used in the speed reducer, and vegetable waste oil used waste cooking oil.

기유(전체 1200g)는 반응 전, 상기 산업용 폐유와 식물성 폐유를 먼저 섞어주었다. 저온에서는 점도가 더 높기 때문에 약 20-30℃ 정도에서 기어유 1080g 및 폐식용유 120g (90:10의 중량비)을 섞었다. 기유는 전체 그리스 100 중량부에 대하여 80-90 중량부가 적절하며, 이 중 1/3 중량(약 400g)을 이용하여 먼저 12-하이드록시스테아린산(12-hydroxystearic acid, 12-HSA) 100g을 70-80℃에서 용해시켰다. 12-HSA가 완전히 용해되지 않을 시 검화 반응이 제대로 되지 않으므로, 12-HSA를 완전히 용해시켰다. Base oil (total 1200 g) was mixed with the industrial waste oil and vegetable waste oil before the reaction. Because the viscosity is higher at low temperatures, 1080g of gear oil and 120g of waste cooking oil (weight ratio of 90:10) were mixed at about 20-30°C. For the base oil, 80-90 parts by weight is appropriate based on 100 parts by weight of the total grease, of which 1/3 weight (about 400 g) is used to first add 100 g of 12-hydroxystearic acid (12-HSA) to 70- Dissolved at 80°C. When 12-HSA was not completely dissolved, the saponification reaction did not work properly, so 12-HSA was completely dissolved.

별도로 H2O 100g에 리튬하이드록사이드 모노하이드레이트(LiOH·H2O) 14g을 넣고 40℃에서 녹여 LiOH 수용액을 얻었다. 얻어진 LiOH 수용액을 12-HSA가 용해된 기유에 38g씩 3차례 (약 2-3분 간격) 나누어 천천히 첨가하면서 교반하였다. 이때 검화 반응에 의한 발열로 기포가 발생하지 않도록 한다. 기포가 발생할 경우 LiOH 수용액이 용해되어있는 12-HSA의 반응이 고르게 일어나지 못해 검화 반응에 악영향을 줄 수 있기 때문이다. Separately, 14 g of lithium hydroxide monohydrate (LiOH·H 2 O) was added to 100 g of H 2 O and dissolved at 40° C. to obtain an aqueous LiOH solution. The obtained LiOH aqueous solution was slowly added to the base oil in which 12-HSA was dissolved in 38 g each three times (about 2-3 minutes intervals) and stirred while slowly adding. At this time, make sure that bubbles are not generated due to the heat generated by the saponification reaction. This is because, if bubbles are generated, the reaction of 12-HSA in which the LiOH aqueous solution is dissolved may not occur evenly, which may adversely affect the saponification reaction.

최소 30분 이상 교반을 하여 검화 반응을 진행시킨 다음, 상기 반응물의 온도를 140℃까지 상승시킨 후, 약 10분간 추가 교반하였다. 140℃에서의 반응은 검화 반응과 검화 반응에 의한 수분이 증발하는 과정이 모두 발생하기 때문에 이에 발생하는 수분을 최대한 제거해주는 것이 좋다. After stirring for at least 30 minutes to proceed with the saponification reaction, the temperature of the reactant was raised to 140° C., followed by further stirring for about 10 minutes. In the reaction at 140°C, both the saponification reaction and the process of evaporation of water due to the saponification reaction occur, so it is better to remove the water generated therefrom as much as possible.

140℃에서 반응물에 수분이 더 이상 발생하지 않으면 140℃ 정도로 온도를 상승시킨 기유 1/3 중량(400g)을 첨가하였다. 검화 반응으로 인해 응어리져있던 반응물을 골고루 잘 분산시켜주며 190-200℃까지 상승시키고, 200℃에 도달 후 남은 기유 1/3 중량(400g)을 첨가한 후 식혀주면 NLGI No.1의 그리스를 얻을 수 있다.When the reactant no longer generates moisture at 140° C., 1/3 weight (400 g) of the base oil, whose temperature is raised to about 140° C., was added. NLGI No. 1 grease is obtained by evenly dispersing the reactants that have become clotted due to the saponification reaction, raising the temperature to 190-200℃, adding 1/3 weight (400g) of the remaining base oil after reaching 200℃, and cooling it. can

<비교예 1> 산업용 폐유만을 이용한 그리스 제조<Comparative Example 1> Grease production using only industrial waste oil

기유는 산업용 폐유만 사용하였으며, 산업용 폐유의 동점도는 40℃에서 140-200 cSt 범위를 가지는 것으로 하여, 감속기에 이용한 기어유를 산업용 폐유로 사용하였다. As the base oil, only industrial waste oil was used, and the kinematic viscosity of industrial waste oil was in the range of 140-200 cSt at 40°C, so gear oil used for the reducer was used as industrial waste oil.

기유는 전체 그리스 100 중량부에 대하여 80-90 중량부가 적절하며, 이 중 1/3 중량(약 400g)을 이용하여 먼저 12-하이드록시스테아린산(12-hydroxystearic acid, 12-HSA) 100g을 70-80℃에서 용해시켰다. 12-HSA가 완전히 용해되지 않을 시 검화 반응이 제대로 되지 않으므로, 12-HSA를 완전히 용해시켰다. For the base oil, 80-90 parts by weight is appropriate based on 100 parts by weight of the total grease, of which 1/3 weight (about 400 g) is used to first add 100 g of 12-hydroxystearic acid (12-HSA) to 70- Dissolved at 80°C. When 12-HSA was not completely dissolved, the saponification reaction did not work properly, so 12-HSA was completely dissolved.

별도로 H2O 100g에 리튬하이드록사이드 모노하이드레이트(LiOH·H2O) 14g을 넣고 40℃에서 녹여 LiOH 수용액을 얻었다. 얻어진 LiOH 수용액을 12-HSA가 용해된 기유에 38g씩 3차례 (약 2-3분간격) 나누어 천천히 첨가하면서 교반하였다. 이때 검화 반응에 의한 발열로 기포가 발생하지 않도록 한다. 기포가 발생할 경우 LiOH 수용액이 용해되어있는 12-HSA의 반응이 고르게 일어나지 못해 검화 반응에 악영향을 줄 수 있기 때문이다. Separately, 14 g of lithium hydroxide monohydrate (LiOH·H 2 O) was added to 100 g of H 2 O and dissolved at 40° C. to obtain an aqueous LiOH solution. The obtained LiOH aqueous solution was slowly added to the base oil in which 12-HSA was dissolved in 38 g each three times (about 2-3 minutes apart) and stirred while slowly adding. At this time, make sure that bubbles are not generated due to the heat generated by the saponification reaction. This is because, if bubbles are generated, the reaction of 12-HSA in which the LiOH aqueous solution is dissolved may not occur evenly, which may adversely affect the saponification reaction.

최소 30분이상 교반을 하여 검화 반응을 진행시킨 다음, 상기 반응물의 온도를 140℃까지 상승시켰다. 140℃에서의 반응은 검화 반응과 검화 반응에 의한 수분이 증발하는 과정이 모두 발생하기 때문에 이에 발생하는 수분을 최대한 제거해주는 것이 좋다. After stirring for at least 30 minutes to proceed with the saponification reaction, the temperature of the reactant was raised to 140°C. In the reaction at 140°C, both the saponification reaction and the process of evaporation of water due to the saponification reaction occur, so it is better to remove the water generated therefrom as much as possible.

140℃에서 반응물에 수분이 더 이상 발생하지 않으면 상기 140℃ 정도로 온도를 상승시킨 기유 1/3 중량(400g)을 첨가하였다. 검화 반응으로 인해 응어리져있던 반응물을 골고루 잘 분산시켜주며 190-200℃까지 상승시키고, 200℃ 도달 후 남은 기유 1/3 중량(400g)을 넣으며 식혀 그리스를 얻을 수 있다.When water no longer occurs in the reactant at 140° C., 1/3 weight (400 g) of the base oil whose temperature is raised to about 140° C. is added. Grease can be obtained by evenly dispersing the reactants that have become clotted due to the saponification reaction, raising the temperature to 190-200℃, adding 1/3 weight (400g) of the remaining base oil after reaching 200℃, and cooling it.

<실험예 1> 물성 분석<Experimental Example 1> Analysis of physical properties

상기 실시예 1, 2 및 비교예 1의 그리스로의 물성을 분석하기 위해 분석기관(한국석유관리원)에 의뢰하여, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다. 분석항목은 혼화 주도(worked penetration), 혼화 안정도(worked stability), 적점(dropping point), 수세내수도(water washout character), 증발량(evaporation loss) 및 이유도(oil separation)이다. In order to analyze the physical properties of the grease of Examples 1 and 2 and Comparative Example 1, an analysis agency (Korea National Petroleum Institute) was requested, and the results are shown in Table 1 below. Analysis items are worked penetration, worked stability, dropping point, water washout character, evaporation loss, and oil separation.

혼화 주도(worked penetration)는 그리스의 묽고 된 정도를 판단하는 것으로, 수치가 높을수록 묽은 것으로 판단할 수 있으며 사용하는 부위 및 환경에 따라 선택될 수 있다. 혼화 안정도(worked stability)는 전단 안정도, 즉 기계적 안정성을 평가한 것이며, 적점(dropping point)은 그리스의 내열성을 판단하는 기준으로, 주로 증주제의 종류에 영향을 많이 받아, 리튬 비누의 경우에는 적점이 180 내지 200℃로 나타난다. 수세내수도(water washout character)는 일정 시간동안 일정 수압의 조건에서 그리스가 분사되는 물에 의해 씻겨 나가는 유실량을 통해 수분에 대한 저항성을 평가하는 정도로, 수세내수도의 등급 레벨이 낮을수록 물에 대한 저항성이 높은 것으로 판단할 수 있으며, 증발량(evaporation loss)은 일정 온도에서 그리스의 기유가 증발 소모되는 양으로, 고온용 그리스일수록 증발량은 낮을수록 좋다. 이유도(oil separation)는 분리된 오일의 무게를 측정한 것으로, 그리스의 저장안정성을 판단하는 기준이 된다.Worked penetration is to judge the degree of thinning of the grease, and the higher the value, the thinner it can be judged, and it can be selected according to the area used and the environment. The worked stability is the evaluation of shear stability, that is, the mechanical stability, and the dropping point is a criterion for judging the heat resistance of grease. 180 to 200°C. The water washout character is the degree to which the resistance to water is evaluated through the amount of water that is washed away by the water sprayed with grease under the condition of a certain water pressure for a certain period of time. It can be judged that the resistance is high, and the evaporation loss is the amount that the base oil of the grease is evaporated and consumed at a certain temperature. The higher the temperature, the better the grease. Oil separation is a measure of the weight of the separated oil, and serves as a criterion for judging the storage stability of grease.


시험항목

Test Items
시료명Sample name
기준치(NLGI No.1)Standard value (NLGI No. 1) 시중 그리스city greece 실시예 1
SEVITEM-100-2
Example 1
SEVITEM-100-2
실시예 2
SEVITEM-100-3
Example 2
SEVITEM-100-3
비교예 1
SEVITEM-100-1
Comparative Example 1
SEVITEM-100-1
혼화주도harmonization 310-340310-340 321321 300300 278278 313313 혼화안정도miscibility stability 400 이하400 or less 334334 340340 315315 328328 적점(℃)Dropping point (℃) 170 이상170 or more 204204 200200 200200 200200 수세내수도(%)Domestic water consumption (%) 20 이하20 or less 1One 1.31.3 1One 1.41.4 증발량(%)Evaporation (%) 2.0 이하2.0 and below 0.210.21 0.180.18 0.250.25 0.170.17 이유도(%)Reason (%) 10 이하below 10 3.53.5 11.711.7 10.410.4 9.59.5

상기 표 1을 참조하면, 식물성 폐유를 포함하여 제조된 실시예 1 및 2에서도 기준치에 적합한 물성이 나타남을 확인할 수 있다. 더불어, 합성 시 당업계에서 사용되는 그리스용 첨가제를 추가한다면, 상기 기준치에 더 부합하는 그리스를 제조할 수 있다.Referring to Table 1, it can be seen that the physical properties suitable for the reference value are also shown in Examples 1 and 2 prepared including vegetable waste oil. In addition, if an additive for grease used in the art is added during synthesis, it is possible to prepare a grease that more meets the above standard.

이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백하다. 즉, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다.As described above in detail a specific part of the content of the present invention, for those of ordinary skill in the art, it is clear that this specific description is only a preferred embodiment, and the scope of the present invention is not limited thereby. do. That is, the substantial scope of the present invention is defined by the appended claims and their equivalents.

Claims (9)

산업용 폐유 및 식물성 폐유를 혼합하여 기유를 준비하는 단계;
상기 준비된 기유 전체 100 중량부 중 25 내지 35 중량부의 기유에 카복실산(carboxylic acid) 또는 이의 에스터 및 금속 수산화물을 첨가하여 검화 반응시켜 금속 비누를 제조하는 단계;
상기 제조된 금속 비누에 상기 검화 반응에서 사용하고 남은 기유 양의 45 내지 55 중량부를 첨가하여 비누-오일 분산물을 제조하는 단계; 및
상기 제조된 비누-오일 분산물에 나머지 기유를 넣어 냉각시키는 단계;를 포함하는 그리스 제조방법.
Preparing a base oil by mixing industrial waste oil and vegetable waste oil;
preparing a metal soap by adding carboxylic acid or an ester thereof and a metal hydroxide to 25 to 35 parts by weight of the total 100 parts by weight of the prepared base oil, followed by a saponification reaction;
preparing a soap-oil dispersion by adding 45 to 55 parts by weight of the remaining amount of base oil used in the saponification reaction to the prepared metal soap; and
A method for preparing a grease including a; adding the remaining base oil to the prepared soap-oil dispersion and cooling.
제 1 항에 있어서,
상기 산업용 폐유는,
터빈유, 유압작동유, 베어링유, 기계유, 기어유 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 폐유인 것을 특징으로 하는 그리스 제조방법.
The method of claim 1,
The industrial waste oil,
A method for producing a grease, characterized in that it is a waste oil selected from the group consisting of turbine oil, hydraulic oil, bearing oil, machine oil, gear oil, and mixtures thereof.
제 1 항에 있어서,
상기 산업용 폐유는,
40℃에서 30 내지 400 cSt의 동점도를 가지는 것을 특징으로 하는 그리스 제조방법.
The method of claim 1,
The industrial waste oil,
A method for producing a grease, characterized in that it has a kinematic viscosity of 30 to 400 cSt at 40°C.
제 1 항에 있어서,
상기 식물성 폐유는,
땅콩유, 면실유, 옥수수유, 올리브유, 카놀라유, 코코넛유, 콩기름, 팜유, 포도씨유, 해바라기씨유, 홍화유 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 폐식용유인 것을 특징으로 하는 그리스 제조방법.
The method of claim 1,
The vegetable waste oil,
A method for producing grease, characterized in that the waste cooking oil is selected from the group consisting of peanut oil, cottonseed oil, corn oil, olive oil, canola oil, coconut oil, soybean oil, palm oil, grape seed oil, sunflower seed oil, safflower oil and mixtures thereof.
제 1 항에 있어서,
상기 식물성 폐유는,
40℃에서 30 내지 150 cSt의 동점도를 가지는 것을 특징으로 하는 그리스 제조방법.
The method of claim 1,
The vegetable waste oil,
A method for producing a grease, characterized in that it has a kinematic viscosity of 30 to 150 cSt at 40°C.
제 1 항에 있어서,
상기 기유를 준비하는 단계는,
20 내지 30℃에서 상기 산업용 폐유 및 식물성 폐유를 1:(0.01 내지 1)의 중량비로 혼합하여 수행되는 것을 특징으로 하는 그리스 제조방법.
The method of claim 1,
The step of preparing the base oil,
A method for producing grease, characterized in that it is carried out by mixing the industrial waste oil and the vegetable waste oil in a weight ratio of 1: (0.01 to 1) at 20 to 30 °C.
제 1 항에 있어서,
상기 금속 비누를 제조하는 단계는,
상기 준비된 기유 전체 100 중량부에 대하여 25 내지 35 중량부의 기유에 12-하이드록시스테아린산(12-hydroxystearic acid) 5 내지 10 중량부를 넣어 70 내지 80℃에서 용해시킨 후, 상기 12-하이드록시스테아린산이 용해된 기유에 리튬하이드록사이드(lithium hydroxide, LiOH) 수용액을 5 내지 10 중량부 첨가하여 90 내지 100℃에서 검화시켜 수행되는 것을 특징으로 하는 그리스 제조방법.
The method of claim 1,
The step of preparing the metal soap,
5 to 10 parts by weight of 12-hydroxystearic acid is added to 25 to 35 parts by weight of the base oil based on 100 parts by weight of the total base oil prepared above and dissolved at 70 to 80° C., and then the 12-hydroxystearic acid is dissolved A method for producing grease, characterized in that it is carried out by adding 5 to 10 parts by weight of an aqueous solution of lithium hydroxide (LiOH) to the base oil and saponification at 90 to 100°C.
제 1 항에 있어서,
상기 비누-오일 분산물을 제조하는 단계는,
상기 제조된 금속 비누를 140 내지 150℃에서 5 내지 15분간 교반하여 수분을 제거하고, 상기 검화 반응에서 사용하고 남은 기유 양의 45 내지 55 중량부를 첨가하여 140 내지 160℃에서 혼합한 후, 190 내지 200℃에서 1 내지 10분간 유지시켜 수행되는 것을 특징으로 하는 그리스 제조방법.
The method of claim 1,
The step of preparing the soap-oil dispersion comprises:
The prepared metal soap is stirred at 140 to 150° C. for 5 to 15 minutes to remove moisture, and 45 to 55 parts by weight of the remaining base oil used in the saponification reaction is added and mixed at 140 to 160° C., and then 190 to 160° C. A method for producing grease, characterized in that it is carried out by maintaining at 200° C. for 1 to 10 minutes.
제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항의 제조방법에 따라 제조된 그리스.A grease manufactured according to the method of any one of claims 1 to 8.
KR1020210011508A 2021-01-27 2021-01-27 Manufacturing method of eco-friendly grease using vegetable waste oil KR20220108474A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020210011508A KR20220108474A (en) 2021-01-27 2021-01-27 Manufacturing method of eco-friendly grease using vegetable waste oil

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020210011508A KR20220108474A (en) 2021-01-27 2021-01-27 Manufacturing method of eco-friendly grease using vegetable waste oil

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20220108474A true KR20220108474A (en) 2022-08-03

Family

ID=82847538

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020210011508A KR20220108474A (en) 2021-01-27 2021-01-27 Manufacturing method of eco-friendly grease using vegetable waste oil

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20220108474A (en)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20070015556A (en) 2004-04-30 2007-02-05 로막스 아디티페스 게엠베하 Process for producing lubricating grease

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20070015556A (en) 2004-04-30 2007-02-05 로막스 아디티페스 게엠베하 Process for producing lubricating grease

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Maleque et al. Vegetable‐based biodegradable lubricating oil additives
JP5943479B2 (en) Grease composition
Syahrullail et al. Friction characteristic of mineral oil containing palm fatty acid distillate using four ball tribo-tester
US11220650B2 (en) Grease composition
CN1007159B (en) Prepn. of general metal cutting fluid
CN101705136B (en) Biodegradable metal drawing lubricating oil and method for producing same
CN102604715A (en) Composite lithium based lubricating grease composition and its preparation method
US6028038A (en) Halogenated extreme pressure lubricant and metal conditioner
Sukirno et al. Biogrease based on palm oil and lithium soap thickener: Evaluation of antiwear property
Stojilković et al. Tribological properties of biodegradable universal tractor transmission oil
CN107629842A (en) A kind of copper drawing fluid
CN105602674B (en) Biodegradable Process of Emulsifying Oil For Rolling composition and purposes
KR102590636B1 (en) grease composition
CN102766500B (en) High-base-number compound-sulfonic lithium/calcium composite lubricating grease and preparation method thereof
KR20220108474A (en) Manufacturing method of eco-friendly grease using vegetable waste oil
US3278430A (en) Aqueous base lubricant and like material
Sharma et al. Biogreases for Environment Friendly Lubrication
Padgurskas et al. Lubrication properties of modified lard and rapeseed oil greases with sodium and lithium thickeners
US3793197A (en) Lubricating grease composition
Sahana et al. Manufacturing of pongamia oil based bio-lubricant for machining application
CN101812350A (en) Preparation of high-speed bearing grease
CN1017344B (en) Antifrictional lithium-base composite grease
Zhornik et al. The Structure and Properties of a Biodegradable Grease with a Mixed Dispersion Medium and a Heterogeneous Lithium–Calcium Dispersed Phase
Araujo et al. Simultaneous optimization on biolubricants obtained through a quaternary mixture of vegetable oils: Application of the desirability function
CN1435472A (en) Lubricating oil composition for wide steel strip hot continuous mill rolling process

Legal Events

Date Code Title Description
E902 Notification of reason for refusal
E601 Decision to refuse application