KR20220093357A - 2차원 층을 증착하기 위한 ｃｖｄ 반응기의 용도 - Google Patents

2차원 층을 증착하기 위한 ｃｖｄ 반응기의 용도 Download PDF

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KR20220093357A
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케네스 비. 케이. 테오
클리포드 맥칼리즈
벤 리차드 콘란
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아익스트론 에스이
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Abstract

본 발명은 CVD 반응기(1)에서 기판 상에 2차원 층을 증착하기 위한 방법에 관한 것으로, 공정 가스가 공급 라인(10)에 의해 가스 입구 요소(2) 안으로 공급되며, 가스 입구 요소는 공정 챔버(3) 안으로 열려 있는 가스 출구 개구들(14, 24)을 가지며, 공정 챔버(3) 내의 공정 가스 또는 그의 분해 생성물들은 공정 챔버에서 기판(4)의 표면과 접촉하며, 공정 챔버에서 기판(4)은 가열 장치(6)에 의해 공정 온도(TP)로 되며, 그에 따라 공정 가스의 화학적 반응 후에 2차원 층이 표면 상에 형성된다. 본 발명에 따르면, 기판(4)을 상기 공정 온도(TP)로 가열하는 동안에 또는 가열한 후에, 처음에 공정 가스의 제1 가스 유동(Q1)이 공정 챔버(3) 안으로 공급되고, 제1 가스 유동으로는 기판(4)의 표면 상에 층 성장이 없고, 그런 다음에, 기판 표면이 관찰되는 동안에, 제2 가스 유동(Q2)을 얻을 때까지 공정 가스의 가스 유동이 증가되며, 제2 가스 유동으로 층 성장이 시작되며, 이어서, 공정 가스의 가스 유동은 미리 결정된 값 만큼 제3 가스 유동(Q3)까지 증가되며, 이 제3 가스 유동으로 층이 증착된다. 층 성장의 시작은 고온계의 측정 곡선(26)의 시간에 따른 진행을 관찰하여 확인된다.

Description

2차원 층을 증착하기 위한 ＣＶＤ 반응기의 용도
[0001] 본 발명은 처음에 CVD 반응기에서 기판 상에 2차원 층을 증착하기 위한 방법에 관한 것으로, 공정 가스가 공급 라인에 의해 가스 입구 요소 안으로 공급되며, 이 가스 입구 요소는 공정 챔버 안으로 이어지는 가스 출구 개구들을 가지며, 공정 챔버 안에서 공정 가스 또는 그의 분해 생성물은 공정 챔버 내의 기판의 표면과 접촉하며, 공정 챔버에서 기판은 가열 장치에 의해 공정 온도로 되며, 그에 따라 2차원 층이 표면 상에 증착된다.
[0002] 본 발명은 또한 본 방법을 구현하기 위한 CVD 반응기의 용도에 관한 것이다.
[0003] CVD 반응기는 DE 10 2011 056 589 A1 및 DE 10 2010 016 471 A1 뿐만 아니라 기타 포괄적으로 작성된 종래 기술에 알려져 있다. DE 10 2004 007 984 A1에는, 광학 측정 장치로 기판 표면의 온도를 측정할 수 있는 방법이 기재되어 있다. DE 10 2013 111 791 A1에는, 샤워헤드를 사용하는 2차원 층의 증착이 기재되어 있다. WO 2017/029470 A1에는, 샤워헤드를 갖는 반응기로 그래핀(graphene)을 증착하는 것이 기재되어 있다.
[0004] 본 발명의 목적은, 2차원 층을 증착하기 위한 방법을 기술적으로 개선하고 이 목적에 사용될 수 있는 장치를 제시하는 것이다.
[0005] 본 목적은 청구 범위에 나타나 있는 본 발명에 의해 달성되며, 종속 청구항들에는, 보조 청구항들에 나타나 있는 본 발명의 유리한 추가 개량들 뿐만 아니라 본 목적의 독립적인 해결 방안들이 기재되어 있다.
[0006] 처음에 그리고 본질적으로, 기판을 공정 온도로 가열하는 동안에 또는 가열한 후에 공정 가스의 가스 유동이 제1 가스 유동 값(제1 가스 유동)으로 공정 챔버 안으로 공급되는 것이 제안된다. 제1 가스 유동 값을 갖는 가스 유동의 결과로, 고체 층이 기판 상에 증착되는 임계값 아래에 있는 하나의 또는 여러 반응성 가스들의 분압이 설정된다. 공정 가스 공급의 시작은, 어떤 온도에의 도달에 따라 이루어질 수 있다. 예컨대, 제1 가스 유동의 공급은, 가열 공정이 끝나고 또한 기판의 표면이 공정 온도에 도달하면 시작되는 것이 제공될 수 있다. 그러나, 공정 가스의 제1 가스 유동은 심지어 미리 공급되어 시작될 수 있다. 여기서 공정 가스의 가스 유동은, 기판 표면 상에서 2차원 층의 성장이 관찰되지 않을 정도로 낮게 설정된다. 본 발명에 따르면, 특히 공정 온도에 도달한 후에, 공정 가스의 가스 유동은, 기판 상에서의 층의 성장이 관찰될 때까지 점진적으로 또는 연속적으로, 선형적으로 또는 비선형적으로 증가된다. 여기서 공정 챔버 내에 있는 하나의 또는 여러 반응성 가스의 분압은 가스 유동의 제2 값에서, 임계값이 도달될 때까지 증가한다. 이어서 공정 가스의 이 제2 가스 유동은 규정된 값 만큼 증가되며, 이 값은 또한 0일 수 있다. 그런 다음에 2차원 층의 증착은 이 제3 가스 유동에 대해 일어난다. 여기서 하나의 또는 여러 반응성 가스의 분압은 임계값 보다 높은 값으로 설정된다. 이 값은 제3 가스 유동 동안에 기판 상에 층이 증착되도록, 즉 층 성장이 일어나도록 선택된다. 특히 서두에서 언급된 공보에 개시되어 있는 종래 기술의 방법에 따라 2차원 층을 증착하는 동안에 섬형 성장이 관찰된다. 거기서 성장은 기판 상의 많은 다른 영역들에 있는 많은 발생(germination) 지점들에서 시작하기 때문에, 이러한 방식으로 제조된 층은 낮은 층 품질을 갖게 된다. 2차원 층과는 별도로, 예를 들어 그래핀 층, 비정질 탄소 층 또는 다수의 층이 형성될 수 있다. 이러한 단점은 본 발명에 따른 방법 또는 본 발명에 따른 CVD 반응기의 사용으로 제거될 것이다. 본 목적은 고품질의 2차원 층을 증착하기 위한 최적의 성장 방법을 제시하는 것이다. 본 발명에 따른 해결 방안은, 규정된 값 만큼 임계값 보다 높은 공정 가스의 분압이 기판 위에 설정되도록 성장 단계에서 가스 유동을 제어하는 것에 관련되며, 임계값은 상태가 비성장과 성장 사이에서 변하는 분압으로 정의된다. 본 발명에 따라 사용되는 CVD 반응기는 배기될 수 있는 기밀한 하우징을 갖는다. 이 하우징은 가스 입구 요소를 포함하고, 이 가스 입구 요소에는, 하나의 또는 여러 반응성 가스로 이루어지는 공정 가스 또는 대안적으로 불활성 가스가 공급 라인에 의해 공급될 수 있다. 가스 입구 요소는 가스 분배 챔버를 가질 수 있다. 가스 입구 요소는, 예를 들어, 샤워헤드의 형태를 취할 수 있다. 공정 가스는 평평한 가스 출구 표면을 포함하는 가스 출구 판으로부터 공정 챔버 안으로 유입할 수 있다. 이를 위해, 가스 출구 판은 복수의 균일하게 분포된 가스 출구 개구를 형성한다. 이 가스 출구 개구들은, 가스 출구 판에 직접 인접하는 냉각 챔버를 가로지르는 튜브들의 단부로 형성될 수 있다. 그 튜브들은 하나의 또는 여러 개의 가스 분배 챔버들을 가스 출구 표면과 유동 연결하기 위해 사용된다. 서셉터의 지지 표면이 가스 출구 표면으로부터 이격되어 있고, 그 서셉터는 코팅되거나 코팅되지 않은 흑연 본체를 포함할 수 있다. 서셉터는 그의 지지 표면 상에서 기판을 수용한다. 지지 표면의 반대편에 있는 서셉터의 측에는 가열 장치, 예를 들어 저항 가열기, 적외선 가열기 또는 유도형 RF 가열기가 배치되며, 이 가열기 의해 서셉터 또는 기판이 공정 온도로 가열될 수 있다. 서셉터를 가열하는 동안에(이 동안에 불활성 가스가 공정 챔버 안으로 공급될 수 있고 하지만 공정 가스의 더 작은 제1 가스 유동이 또한 공정 챔버 안으로 공급될 수 있음), 기판의 표면 온도는 광학 장치로 측정된다. 광학 장치는 빔 경로를 통해 기판의 표면과 광학적으로 연결되어, 이러한 방식으로 표면을 관찰한다. 이를 위해, 가스 입구 요소는 사용 파장을 통과시키는 재료로 만들어진 창을 가질 수 있고, 빔 경로가 그 창을 통과한다. 빔 경로는 튜브들 중의 하나를 더 통과할 수 있다. 이와 관련하여, DE 10 2004 007 984 A1의 진술을 참조하며, 그의 개시 내용이 또한 전체적으로 본 출원의 개시에 포함된다. 광학 장치는 고온계일 수 있고, 바람직하게는 2-파장 고온계이며, 이러한 고온계에서는 스펙트럼이 2개의 상이한 파장 범위들, 예를 들어 350 내지 1050 nm 및 1050 내지 1750 nm에서 기록된다. 제3 스펙트럼이 2개의 스펙트럼으로부터 계산될 수 있으며, 기판의 표면 온도를 결정하기 위해 사용될 수 있다. 스펙트럼은 표면 온도가 확인되는 값을 결정하기 위해 사용된다. 표면 온도는 측정 곡선으로 나타내질 수 있다. 놀랍게도, 값의 시간 진행을 사용하여, 온도를 결정할 수 있을 뿐만 아니라, 층 성장이 시작되는 때를 결정하거나 다층 성장이 시작되는 때를 결정할 수도 있다. 또한, 측정 곡선을 사용하여 증착 공정을 종료할 수 있다. 온도를 결정하기 위해 사용되는 측정값은, 층 증착이 시작되기 전에 시간에 따라 직선을 따라 이어져 있는 측정 곡선에 대응하는 것으로 관찰되었다. 시간에 따라 광학 측정 장치에 의해 기록된 값의 측정 곡선은 본질적으로 일정한, 특히 음의 구배로 이어져 있다. 측정 곡선의 진행은 층 증착의 시작과 함께 변하는 것으로 관찰되었다. 특히, 측정 곡선의 구배는 층 성장의 시작시에 약간 상승하고 그 후에 다시 하락하며, 그에 따라 측정 곡선에서 국부적인 최대 또는 최소가 나타난다. 측정 곡선 구배의 값은 피크를 통과한 후에 시간에 따라 다시 커지거나 작아지는 것으로 더 관찰되었다. 이 시점에서 완전한 층이 증착되었거나 이 시점에서 비정질 탄소 층의 다층 성장 또는 증착이 예상될 수 있다. 본 발명에 따른 방법은, 측정 곡선의 진행에서 제1 특성 변화가 명백해질 때까지, 특히 광학 측정 장치로 측정된 측정 곡선의 구배가 처음으로 증가할 때까지 제1 가스 유동을 증가시키기 위해 사용된다. 이 시점에서 공정 챔버 안으로 공급되는 공정 가스의 질량 유동을 제2 가스 유동이라고 한다. 그런 다음에 이 제2 가스 유동은 규정된 값 만큼 제3 가스 유동으로 증가되며, 이 제3 가스 유동에서 층이 증착된다. 규정된 값은 0보다 클 수 있다. 규정된 값은 제2 가스 유동의 적어도 5%, 제2 가스 유동의 적어도 10%, 또는 제2 가스 유동의 적어도 20%일 수 있다. 그러나, 그 규정된 값은 제2 가스 유동의 약 20%일 수도 있다. 또한 규정된 값은 제2 가스 유동의 최대 20% 또는 최대 25%일 수 있다. 측정 곡선의 다른 특성 변화가 발생할 때까지 측정 곡선의 진행은 더 관찰된다. 측정 곡선의 진행에서 이러한 특성 변화는 측정 곡선의 구배의 새로운 상승일 수 있다. 이 이벤트가 발견되면, 공정 가스 유동은 차단된다. 본 발명에 따른 방법 또는 본 발명에 따른 용도로 증착된 층은 전이 금속 디칼코게나이드일 수 있다. 특히, 그것은 DE 10 2013 111 791 A1에 언급된 재료 쌍일 수 있으며, 거기서 언급된 공정 가스는 이들 재료를 증착하기 위해 사용될 수 있다. 이러한 이유로, DE 10 2013 111 791 A1의 개시 내용도 전체적으로 본 출원에 포함된다. 그래핀, MoS2, MoSe2, WS2 또는 WSe2 또는 hBN이 증착되는 것이 특히 바람직하다. 그래핀을 증착하기 위해 탄화수소, 예컨대 메탄이 공정 가스로 사용된다. W(CO)6이 텅스텐 화합물을 증착하기 위해 사용될 수 있다. 희가스, 예컨대 아르곤이 운반 가스로 사용될 수 있다. 그러나, hBN을 증착하면서 반응성 가스로 보라진을 사용하는 것이 또한 제공될 수 있다. 성장률에 영향을 미치기 위해, 공정 챔버의 높이, 즉 서셉터의 지지 표면과 가스 출구 표면 사이의 거리는 증착 동안에 변화될 수 있다. 기판으로서는 사파이어 기판이 바람직하게 사용된다. 그러나, 실리콘 기판 또는 다른 기판도 사용될 수 있다. 본 발명에 따르면, 단 하나의 반응성 가스, 예를 들어 그래핀 또는 보라진으로 2차원 층을 증착하는 것이 가능하다. 그러나, 2차원 층이 2개의 반응성 가스를 사용하여 증착되는 것이 또한 제공될 수 있는데, 이때 한 반응성 가스는 전이 금속을 함유하고 다른 반응성 가스는 칼코게나이드를 함유한다. 황의 경우에, 디-테르트-부틸-설파이드가 여기에 바람직하게 포함된다.
[0007] 본 발명의 예시적인 실시예들은 첨부된 도면에 기초하여 아래에서 설명될 것이다.
도 1은 제1 예시적인 실시예의 CVD 반응기를 통한 개략 단면도, 및 본 발명을 설명하기 위해 필요한 가스 혼합 시스템의 구성 요소들의 개략도이고,
도 2는 도 1의 II 절취부의 확대도이고,
도 3 은 공정 가스의 시간 진행을 나타내며,
도 4a는 층 증착 동안 2-파 고온계의 측정 곡선(26)을 나타내고,
도 4b는 공정 챔버 내의 반응성 가스의 가스 유동의 시간 진행의 도 3에 따른 도시를 나타내며,
도 5는 도 4a와 유사한 측정 곡선을 나타내지만, 반응성 가스는 전체 시간(t)에 걸쳐 공정 챔버 안으로 공급되었고,
도 6은 제2 예시적인 실시예의 도 1에 따른 도시를 나타내며,
도 7은 도 6의 VII 절취부의 확대도이고,
도 8은 다양한 총 압력에서 층 성장에 대한 공정 챔버 높이(h)의 영향을 나타낸다.
[0008] 도 1 및 도 6, 7에 나타나 있는 장치는 CVD 반응기(1)이다. 이 CVD 반응기(1)는, 기밀하고 진공 펌프(나타나 있지 않음)로 배기될 수 있는 하우징을 갖는다. 진공 펌프는 가스 출구 요소(7)에 연결될 수 있다.
[0009] CVD 반응기(1)의 내부에는 샤워 헤드(샤워헤드)의 형상을 갖는 가스 입구 요소(2)가 위치된다. 도 1 및 2에 나타나 있는 예시적인 실시예에서, 가스 입구 요소(2)는 2개의 가스 분배 챔버(11, 21)를 가지며, 각각의 공급 라인(10, 20)이 그 가스 분배 챔버 안으로 이어져 있고, 가스가 그 공급 라인을 통해 각각의 가스 분배 챔버(11, 21) 안으로 공급될 수 있다. 공급 라인(10, 20)은 하우징의 벽을 통해 돌출된다. 가스 분배 챔버(11, 21)는 서로 수직으로 배치된다. 가스 분배 챔버(21) 아래에는 냉각 챔버(8)가 위치된다. 냉각제가 공급 라인(8')을 통해 냉각 챔버(8) 안으로 공급될 수 있다. 냉각제는 배출 라인(8")을 통해 냉각 챔버(8)에서 나간다. 공급 라인(8') 및 배출 라인(8")은 CVD 반응기(1)의 하우징의 벽을 통해 돌출된다.
[0010] 도 1은 공정 가스를 제공하기 위한 가스 혼합 시스템의 절취부를 더 나타낸다. 2개의 반응성 가스들이 각각 액체 또는 고체를 증발시켜 생성된다. 액체 또는 분말이 기밀 용기(버블러들(32, 32')) 안에 저장된다. 질량 유동 제어기(30, 30')가 불활성 가스 공급원(39, 39')으로부터 각각의 불활성 가스를 각각의 버블러(32, 32') 안으로 공급하기 위해 사용된다. 버블러들(32, 32')은 온도조에서 일정한 온도로 유지된다. 운반 가스로서 작용하는 불활성 가스와 함께 수송되는 반응성 가스의 증기가 각각의 버블러(32, 32')에서 나간다. 출력 유동의 반응성 가스의 농도는 농도 측정 장치(31, 31')로 측정된다. 여기에는 "Epison"이라는 상표명으로 판매되는 장치가 포함된다.
[0011] 반응성 가스를 수송하기 위한 2개의 상이한 가스 라인들은 각각 전환 밸브(33, 33')에 의해 공급을 받을 수 있고, 이 전환 밸브는 가스를 반응기(1) 옆으로 전달하는 배출 라인(35) 또는 가스를 반응기(1) 안으로 전달하는 런(run) 라인(34, 34') 안으로 이어져 있다.
[0012] 가열조 및 질량 유동 제어기(30, 30')의 온도를 제어하는 제어 장치(29)가 제공된다. 농도 측정 장치(31, 31')의 측정 결과들은 마찬가지로 제어 장치(29)에 공급된다.
[0013] 도 1의 우측에 나타나 있는 가스 공급 분기의 런(run) 라인(34)은 공급 라인(20) 안으로 이어져 있다. 런 라인(34')은 공급 라인(10) 안으로 이어져 있다.
[0014] 반응성 가스 대신에, 질량 유동 제어기(37, 37') 및 밸브들(36, 36')은 또한 운반 가스/불활성 가스를 가스 입구 요소(2) 안으로 공급할 수 있다. 참조 번호 "40, 40'"은 반응성 가스 공급원들을 나타내며, 반응성 가스는, 예를 들어, 탄소 화합물, 특히 그래핀을 증착하기 위해 사용되는 메탄과 같은 탄화수소이다. 이들 반응성 가스 공급원들(40, 40')은 질량 유동 제어기들(41, 41') 및 밸브들(38, 38')을 통해 런 라인(34, 34')과 유동 연결된다.
[0015] 결과적으로, 도 1에 나타나 있는 가스 혼합 시스템은 2개의 상이한 반응성 가스들을 2개의 개별적인 가스 분배 챔버들(11, 21) 안으로 동시에 공급하기 위해 선택적으로 사용될 수 있다. 그러나, 예컨대, 그래핀과 hBN으로 구성된 일련의 층들을 증착하기 위해, 메탄을 가스 분배 챔버(11) 안으로, 그리고 불활성 가스를 가스 분배 챔버(21) 안으로 순차적으로 공급하고, 그런 다음에 보라진(borazine)을 가스 분배 챔버(21) 안으로 공급하며 그리고 불활성 가스를 가스 분배 챔버(11) 안으로 공급하는 것도 가능하다. 이러한 방식으로, 이종 층 구조들이 주기적인 전환(switching)을 통해 증착될 수 있다.
[0016] 도 6 및 7에 나타나 있는 CVD 반응기(1)의 예시적인 실시예는, 단지 하나의 가스 분배 챔버(11)가 제공되어 있다는 점에서, 도 1 및 2에 나타나 있는 예시적인 실시예와 본질적으로 다르다. 그 가스 분배 챔버는 튜브들(12)에 의해 가스 출구 표면(25)과 연결되며, 그에 따라 가스 분배 챔버(11) 안으로 공급되는 공정 가스가 튜브들(12)을 통해 공정 챔버(3) 안으로 유입할 수 있다.
[0017] 도 6에 나타나 있는 가스 혼합 시스템은 단지 하나의 버블러(32)를 가지며, 운반 가스가 질량 유동 제어기(30)에 의해 그 버블러 안으로 공급된다. 운반 가스로 수송되는 증기의 농도는 농도 측정 장치(31)로 결정될 수 있다. 전환 밸브(33)는 반응성 가스의 질량 유동을 배출 라인(35) 또는 런 라인(34) 안으로 공급하기 위해 사용될 수 있다. 불활성 가스는 질량 유동 제어기(37)에 의해 런 라인(34) 안으로 공급될 수 있다. 이를 위해, 밸브(36)가 열려야 한다.
[0018] 도 1 및 2에 나타나 있는 예시적인 실시예는, 제2 가스 분배 챔버(21)를 가스 출구 표면(25)에 연결하는 튜브들(22)을 추가로 제공한다. 가스 출구 판(9)으로 구성된 가스 출구 표면(25)에는, 각기 튜브(12, 22)와 연결되는 가스 출구 개구들(14, 24)이 전체 가스 출구 표면(25)에 걸쳐 분포되어 배치된다. 튜브들(12)은, 가스 분배 챔버(21)를 냉각 챔버(8)로부터 분리하는 중간 판(23)과 연결된다. 튜브들(22)은, 가스 분배 챔버(11)를 가스 분배 챔버(21)로부터 분리하는 중간 판(13)과 연결된다.
[0019] 코팅되거나 코팅되지 않은 흑연으로 구성되는 서셉터(susceptor)(5)의 지지 표면(15)은 가스 출구 표면(25)으로부터 거리(h)를 두고 연장된다. 나타나 있지 않은 리프팅 요소가 서셉터(5) 및/또는 가스 입구 요소(2)를 들어 올리거나 내리기 위해 사용될 수 있다. 리프팅 요소를 사용하여 거리(h)를 변화시킬 수 있다. 도 8은 공정 챔버(3) 내의 다른 총 압력들에서 증착된 층의 성장률에 대한 공정 챔버 높이의 변화의 영향을 보여준다.
[0020] 서셉터(5)는 가열 장치(6)에 의해 아래에서부터 가열된다. 가열 장치는 저항 가열기, IR 가열기, RF 가열기, 또는 열 에너지가 서셉터(5)에 공급되게 해주는 일부 다른 전력 공급원일 수 있다.
[0021] 서셉터(5)는 가스 출구 요소(7)에 의해 둘러싸여 있으며, 이 가스 출구 요소를 통해 기체 반응 생성물과 운반 가스가 배출된다.
[0022] 튜브들(12') 중의 하나는 광학 장치의 빔 경로(18)를 위한 통로 채널로 사용된다. 가스 입구 요소(2)의 덮개 판(16)은 빔 경로(18)가 통과하는 창(17)을 갖는다. 빔 경로(18)는 2-파장 고온계인 고온계(19)와 지지 표면(15) 또는 이 지지 표면(15) 상에 놓여 있는 기판(4)의 표면 사이에 있다. 고온계(19)는 기판 표면의 온도를 측정하기 위해 사용될 수 있다. 도 4a 및 5는, 시간(t)에 따라 측정되었고 측정된 온도 값으로서 해석될 수 있는 측정 곡선을 나타낸다. 온도는 가열 과정에서 최대로 상승한다. 그런 다음에 측정 곡선은 대략 일정한 구배(gradient)를 갖는 직선을 따라 약간 떨어진다. 도 4a는 제1 피크(27)를 나타낸다. 도 5는 제2 피크(27')를 추가로 나타낸다.
[0023] 도 4a는 반응성 가스(예를 들어, 메탄) 또는 여러 반응성 가스들의 혼합물의 제1 가스 유동(Q1)이 시점(t1)에서 공정 챔버 안으로 공급되는 측정 곡선을 나타낸다. 공정 가스의 질량 유동은 시간(t2)까지 꾸준히 증가된다. 시간(t2)은 측정 곡선(26)의 구배가 상승하는 것을 특징으로 한다. 관찰에 의하면, 이것은 층에서 층 성장이 시작되는 이벤트와 상호 관계가 있는 것으로 나타났다. 피크(27)가 형성됨에 따라, 측정 곡선(26)의 구배는 층 증착 동안에 계속 변하며, 그에 따라 구배는 시점(t4)에서 다시 한번 상승할 때까지 떨어지게 된다. 관찰에 의하면, 측정 곡선의 상승은 2차원 성장의 끝을 동반하는 것으로 나타났다.
[0024] 도 4a에 따른 측정 곡선에서 시점(t4)에서 공정 가스의 질량 유동이 중단되었지만, 공정 가스는 도 5에 따른 측정 곡선을 기록하면서 피크(27) 후에도 공정 챔버 안으로 공급되었다. 이 과정에서 피크(27')가 형성된다.
[0025] 발견에 근거하여, 본 발명에 따른 방법은 다음과 같이 실행된다:
[0026] 본 발명에 따른 방법은 전술한 종류의 CVD 반응기를 제공하는 것으로 시작한다. 코팅될 기판(4)이 CVD 반응기 안에 위치된다. 기판은 지지 표면(15) 상에 위치된다. 기판(4)의 온도는 도 3에서 t1으로 나타나 있는 시점부터 가열 장치(6)에 의해 증가된다. 예시적인 실시예에서, 여기서 공정 가스(예컨대, 그래핀 증착 동안의 메탄)의 저질량 유동(Q1)은 공정 챔버 안으로 공급될 수 있다. 질량 유동(Q1)은 층 성장을 야기하기에 충분한 질량 유동 보다 낮다. 그러나, 기판(4)은 운반 가스, 예를 들어 아르곤의 존재 하에서만 가열되고 공정 가스는 나중 시점에서만 공급되는 것도 가능하다.
[0027] 기판 표면이 1000℃ 보다 높을 수 있는 공정 온도(TP)에 도달한 후에, 공정 가스의 질량 유동은 연속적으로 또는 점진적으로 선형 또는 비선형적으로 증가된다. 여기서 기판(4)의 표면은 고온계(9)에 의해 관찰된다. 측정 곡선은, 상승에 의해 측정 곡선의 구배가 변할 때까지 처음에는 직선을 따라 진행된다. 측정 곡선의 상승이 검출되는 시점(t2)에서, 이 시점(t2)에서 흐르는 가스 유동(Q2)의 값이 저장된다. 규정된 값을 제2 가스 유동(Q2)의 값에 더함으로써 제3 가스 유동(Q3)이 계산된다. 그런 다음에 가스 유동은 제3 가스 유동 값(Q3)까지 증가된다. 이 질량 유동(28)은 층 성장을 위해 유지된다. 제2 가스 유동(Q2)이 증가되는 규정된 값 또는 제3 가스 유동(Q3)과 제2 가스 유동(Q2) 사이의 차는 제2 가스 유동(Q2)의 20%일 수 있다.
[0028] 층 증착은, 측정 곡선(26)을 관찰하는 동안에 제2 이벤트와 같은 시간이 결정될 때까지 계속되며, 여기서 측정 곡선은 측정 곡선(26)의 구배에서의 앞선 하락 후에 다시 상승한다. 이 이벤트는 시간(t4)에서 일어나고, 공정 가스의 공급을 차단하는 이유로 간주된다.
[0029] 탄화규소로 코팅된 서셉터가 hBN의 증착 동안에 사용될 수 있다. 그 중에서도, NH3가 종래 기술에서 공정 가스의 반응성 가스로 사용된다. 이 가스는 코팅되지 않은 흑연에 작용한다. 반면에, 탄화규소는 1300℃를 초과하는 기판 온도에서 수소와 반응한다. 보라진(B3N3H6)이 반응성 가스로 사용될 수 있다. 이에 의해, 1400℃ 내지 1500℃의 온도에서 hBN가 증착될 수 있다. 희가스(noble gas), 예를 들어 아르곤이 운반 가스 또는 불활성 가스로 사용된다.
[0030] 본 발명에 따른 방법으로 성장이 매우 낮은 값에서 더 높은 값까지 시작함에 따라 제2 가스 유동에서 제3 가스 유동으로의 가스 유동 증가에 따른 규정된 속도를 갖는 성장률이 증가된다. 이리하여, 특히 그래핀의 초기 성장을 제어할 수 있어 발생(germination) 지점의 수를 줄여 2차원 그래핀 층의 품질을 높일 수 있다.
[0031] 본 발명에 따른 방법은 서두에서 언급된 모든 재료 쌍들, 특히 2차원 이종 구조들의 증착에 관한 것이다.
[0032] 위의 진술은 전체로서 본 출원에 의해 다루어지는 발명을 설명하는 역할을 하며, 각각은 또한 적어도 다음의 특징 조합들에 의해 종래 기술을 독립적으로 발전시키며, 여기서 이들 특징 조합들 중의 2 개, 여러 개 또는 모두가 또한 결합될 수 있으며, 구체적으로:
[0033] 기판(4)을 공정 온도(TP)로 가열하는 동안에 또는 가열한 후에 공정 가스의 제1 값(Q1)을 갖는 가스 유동이 처음에 공정 챔버(3) 안으로 공급되고, 이때 층 성장은 기판(4)의 표면 상에서 일어나지 않고, 그 후에, 층 성장이 가스 유동의 제2 값(Q2)에서 시작할 때까지 기판 표면의 관찰 동안에 가스 유동이 증가되며, 그런 다음에, 가스 유동은 제2 값(Q2)과 규정된 값의 합에 대응하는 제3 값(Q3)까지 증가되며, 층은 제3 값(Q3)을 갖는 가스 유동에서 증착되는 것을 특징으로 하는 방법.
[0034] 기판(4)을 공정 온도(TP)로 가열하는 동안에 또는 가열한 후에 공정 가스의 제1 값(Q1)을 갖는 가스 유동이 처음에 공정 챔버(3) 안으로 공급되고, 이때 층 성장은 기판(4)의 표면 상에서 일어나지 않고, 그 후에, 층 성장이 가스 유동의 제2 값(Q2)에서 시작할 때까지 기판 표면의 관찰 동안에 가스 유동이 증가되며, 그런 다음에, 가스 유동은 제2 값(Q2)과 규정된 값의 합에 대응하는 제3 값(Q3)까지 증가되며, 층은 제3 값(Q3)을 갖는 가스 유동에서 증착되는 것을 특징으로 하는 용도.
[0035] 기판 표면을 관찰하기 위해 광학 장치(19)가 CVD 반응기(1)에 사용되거나 제공되는 것을 특징으로 하는 방법 또는 용도.
[0036] 광학 장치(19)는 고온계 및/또는 2-파장 고온계인 것을 특징으로 하는 방법 또는 용도.
[0037] 기판 표면을 관찰하면서 기록된 광학 장치(19)의 측정 곡선(26)을 평가하여 층 성장이 시작되는 때를 결정하고 그리고/또는 층 성장의 시작은 광학 장치(19)의 측정 곡선(26)의 구배의 변화를 검출하여 결정되며, 이 변화는 특히 상승 또는 하락인 것을 특징으로 하는 방법 또는 용도.
[0038] 측정 곡선을 사용하여 증착된 층의 수를 결정하며 그리고/또는 증착된 층의 수는 측정 곡선에 있는 최대 또는 최소의 수를 확인하여 결정되는 것을 특징으로 하는 방법.
[0039] 규정된 값은 0보다 크며 그리고/또는 제2 가스 유동 값(Q2)의 적어도 5%, 또는 제2 가스 유동 값(Q2)의 적어도 10% 또는 제2 가스 유동 값(Q2)의 적어도 20%인 것을 특징으로 하는 방법 또는 용도.
[0040] 가스 입구 요소(2)는 가스 출구 표면(25)을 가지며, 이 가스 출구 표면은 서셉터(5)의 지지 표면(15) 위에 연장되어 있고 복수의 균일하게 분포된 가스 출구 개구들(14, 24)을 가지며, 가스 출구 개구들은 가스 분배 부피(11, 21)와 유동 연결되어 있는 것을 특징으로 하는 방법 또는 용도.
[0041] 가스 출구 표면(25)은 냉각제가 흐르는 냉각 챔버(8)와 인접하는 가스 입구 요소(2)의 가스 출구 판(9)으로 구성되는 것을 특징으로 하는 방법 또는 용도.
[0042] 광학 장치(19)의 빔 경로(18)가 가스 입구 요소(2)를 통과하며 그리고/또는 가스 입구 요소(2)의 덮개 판(16)은 사용 파장을 통과시키는 창(17)을 가지며, 빔 경로(18)가 통과하는 튜브(12')가 가스 출구 표면(25) 안으로 이어져 있는 것을 특징으로 하는 방법 또는 용도.
[0043] 서셉터(5)의 지지 표면(15)과 가스 출구 표면(25) 사이의 거리가 증착 동안에 변하는 것을 특징으로 하는 방법 또는 용도.
[0044] 고체 또는 액체 시작 재료를 담고 있는 버블러(32, 32')에 운반 가스를 통과시킴으로써 공정 가스가 생성되는 것을 특징으로 하는 방법 또는 용도.
[0045] 가스 농도 측정 장치(31, 31')가 버블러(32, 32')의 하류에서 사용되어 운반 가스 내의 시작 재료의 증기 농도를 결정하는 것을 특징으로 하는 방법 또는 용도.
[0046] 표면은 더 관찰되며 그리고/또는 측정 곡선(26)은 층 증착 동안 더 평가되어, 이벤트가 발생하는 경우에 공정 가스를 차단하며 그리고/또는 측정 곡선(26)의 구배의 변화가 검출되면 공정 가스의 가스 유동이 차단되고, 변화는 특히 상승 또는 하락인 것을 특징으로 하는 방법 또는 용도.
[0047] 모든 개시된 특징들(개별적으로 또는 서로 조합하여 취해짐)은 본 발명에 필수적이다. 그에 따라 본 출원의 개시는 또한 동반된/첨부된 우선권 문헌(선행 출원의 사본)의 개시 내용 전체를 포함하는데, 이는 본 출원의 청구 범위에 이들 문헌들의 특징들을 포함하기 위한 목적이다. 참조된 청구항의 특징들이 없더라도, 종속 청구항들은, 특히 이들 청구항에 근거하는 부분 출원을 제출하기 위해 그의 특징을 갖는 종래 기술의 독립적인 독창적 추가 개량들을 특징으로 한다. 각 청구항에 나타나 있는 본 발명은 위의 설명에 나타나 있는 특징들, 특히 참조 번호가 제공되어 있고 그리고/또는 참조 목록에 나타나 있는 특징들 중의 하나 또는 여러 개를 추가로 가질 수 있다. 본 발명은 또한, 특히 각각의 의도된 용도와 관련하여 인식할 수 있을 정도로 불필요한 경우, 또는 기술적으로 동등한 다른 수단으로 대체될 수 있는 경우, 위의 설명에 명시된 개별 특징이 실현되지 않는 설계 형태에 관한 것이다.
1 CVD 반응기 24 가스 출구 개구
2 가스 입구 요소 25 가스 출구 표면
3 공정 챔버 26 측정 곡선
4 기판 27 피크
5 서셉터 27' 피크
6 가열 장치 28 질량 유동
7 가스 출구 요소 29 제어 장치
8 냉각 챔버 30 질량 유동 제어기
8' 공급 라인 30' 질량 유동 제어기
8” 배출 라인 31 농도 측정 장치
9 가스 출구 판 31' 농도 측정 장치
10 공급 라인 32 버블러
11 가스 분배 챔버 32' 버블러
12 튜브 33 전환 밸브
12' 튜브 33' 전환 밸브
13 중간 판 34 런 라인
14 가스 출구 개구 34 런 라인
15 지지 표면 35 배출 라인
16 덮개 판 36 밸브
17 창 36' 밸브
18 빔 경로 37 질량 유동 제어기
19 광학 장치, 고온계 37' 질량 유동 제어기
20 공급 라인 38 밸브
21 가스 분배 챔버 38' 밸브
22 가스 입구 요소 39 불활성 가스 공급원
23 중간 판 39' 불활성 가스 공급원
40 반응성 가스 공급원
40' 반응성 가스 공급원
41 질량 유동 제어기
41' 질량 유동 제어기
Q1 가스 유동
Q2 가스 유동
Q3 가스 유동
TP 공정 온도
h 공정 챔버 높이, 거리
t1 시점
t2 시점
t3 시점
t4 시점

Claims (16)

  1. CVD 반응기(1)에서 기판 상에 2차원 층을 증착하기 위한 방법으로서,
    공정 가스가 공급 라인(10)에 의해 가스 입구 요소(2) 안으로 공급되며, 가스 입구 요소는 공정 챔버(3) 안으로 이어지는 가스 출구 개구들(14, 24)을 가지며,
    상기 공정 챔버 안에서 상기 공정 가스 또는 그의 분해 생성물들은 상기 공정 챔버(3) 내의 기판(4)의 표면과 접촉하며,
    상기 공정 챔버에서 상기 기판(4)은 가열 장치(6)에 의해 공정 온도(TP)로 되며,
    그에 따라 공정 가스의 화학적 반응 후에 2차원 층이 상기 표면 상에 증착되며,
    상기 기판(4)을 상기 공정 온도(TP)로 가열하는 동안에 또는 가열한 후에 공정 가스의 제1 값(Q1)을 갖는 가스 유동이 처음에 상기 공정 챔버(3) 안으로 공급되고,
    상기 제1 값을 갖는 가스 유동으로는 상기 기판(4)의 표면 상에 층 성장이 일어나지 않으며,
    상기 제1 값을 갖는 가스 유동 후에, 층 성장이 가스 유동의 제2 값(Q2)에서 시작할 때까지 기판 표면의 관찰 동안에 가스 유동이 증가되며, 그런 다음에, 가스 유동은 상기 제2 값(Q2)과 규정된 값의 합에 대응하는 제3 값(Q3)까지 증가되며, 상기 층은 제3 값(Q3)을 갖는 가스 유동에서 증착되는,
    CVD 반응기에서 기판 상에 2차원 층을 증착하기 위한 방법.
  2. 기판(4) 상에 2차원 층을 증착하기 위한 CVD 반응기(1)의 용도로서,
    상기 반응기는,
    공정 챔버(3) 안으로 이어지는 가스 출구 개구들(14, 24)을 갖는 가스 입구 요소(2),
    코팅될 기판(4)을 수옹하기 위한 서셉터(susceptor)(5), 및
    상기 기판(4)을 공정 온도(TP)로 가열하기 위한 가열 장치(6)를 가지며,
    공급 라인(10)이 상기 가스 입구 요소(2) 내의 공정 가스를 가스 출구 개구(14, 24)를 통해 상기 공정 챔버(3) 안으로 보내며, 공정 챔버에서 공정 가스는 2차원 층을 상기 표면 상에 증착하도록 화학적으로 반응하며,
    상기 기판(4)을 상기 공정 온도(TP)로 가열하는 동안에 또는 가열한 후에 공정 가스의 제1 값(Q1)을 갖는 가스 유동이 처음에 상기 공정 챔버(3) 안으로 공급되고,
    상기 제1 값을 갖는 가스 유동으로는 상기 기판(4)의 표면 상에 층 성장이 일어나지 않으며,
    상기 제1 값을 갖는 가스 유동 후에, 층 성장이 가스 유동의 제2 값(Q2)에서 시작할 때까지 기판 표면의 관찰 동안에 가스 유동이 증가되며, 그런 다음에, 가스 유동은 상기 제2 값(Q2)과 규정된 값의 합에 대응하는 제3 값(Q3)까지 증가되며, 층은 제3 값(Q3)을 갖는 가스 유동에서 증착되는,
    기판 상에 2차원 층을 증착하기 위한 CVD 반응기의 용도.
  3. 제1 항 또는 제2 항에 있어서,
    상기 기판 표면을 관찰하기 위해 광학 장치(19)가 CVD 반응기(1)에 사용되거나 제공되는,
    방법 또는 용도.
  4. 제3 항에 있어서,
    상기 광학 장치(19)는 고온계 및/또는 2-파장 고온계인,
    방법 또는 용도.
  5. 제3 항 또는 제4 항에 있어서,
    상기 기판 표면을 관찰하면서 기록된 광학 장치(19)의 측정 곡선(26)을 평가하여 층 성장이 시작되는 때를 결정하고 그리고/또는 층 성장의 시작은 상기 광학 장치(19)의 측정 곡선(26)의 구배(gradient)의 변화를 검출하여 결정되는,
    방법 또는 용도.
  6. 제5 항에 있어서,
    상기 변화는 상기 측정 곡선(26)의 상승 또는 하락인,
    방법 또는 용도.
  7. 제5 항 또는 제6 항에 있어서,
    상기 측정 곡선을 사용하여 증착된 층들의 수를 결정하며 그리고/또는 증착된 층들의 수는 측정 곡선에 있는 최대 또는 최소의 수를 확인하여 결정되는,
    방법 또는 용도.
  8. 제1 항 내지 제7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 규정된 값은 0보다 크며 그리고/또는 상기 제2 가스 유동 값(Q2)의 적어도 5%, 또는 제2 가스 유동 값(Q2)의 적어도 10% 또는 제2 가스 유동 값(Q2)의 적어도 20%인,
    방법 또는 용도.
  9. 제1 항 내지 제8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 가스 입구 요소(2)는 가스 출구 표면(25)을 가지며, 가스 출구 표면은 서셉터(5)의 지지 표면(15) 위에 연장되어 있고 복수의 균일하게 분포된 가스 출구 개구들(14, 24)을 가지며, 가스 출구 개구들은 가스 분배 부피(11, 21)와 유동 연결되어 있는,
    방법 또는 용도.
  10. 제9 항에 있어서,
    상기 가스 출구 표면(25)은, 냉각제가 흐르는 냉각 챔버(8)와 인접하는 가스 입구 요소(2)의 가스 출구 판(9)으로 구성되는,
    방법 또는 용도.
  11. 제3 항 내지 제10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 광학 장치(19)의 빔 경로(18)가 상기 가스 입구 요소(2)를 통과하며 그리고/또는 가스 입구 요소(2)의 덮개 판(16)은 사용 파장을 통과시키는 창(17)을 가지며, 상기 빔 경로(18)가 통과하는 튜브(12')가 상기 가스 출구 표면(25) 안으로 이어져 있는,
    방법 또는 용도.
  12. 제1 항 내지 제11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 서셉터(5)의 지지 표면(15)과 가스 출구 표면(25) 사이의 거리가 증착 동안에 변하는,
    방법 또는 용도.
  13. 제1 항 내지 제12 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 공정 가스는, 고체 또는 액체 시작 재료를 담고 있는 버블러(bubbler)(32, 32')에 운반 가스를 통과시킴으로써 생성되는,
    방법 또는 용도.
  14. 제13 항에 있어서,
    가스 농도 측정 장치(31, 31')가 상기 버블러(32, 32')의 하류에서 사용되어 상기 운반 가스 내의 시작 재료의 증기 농도를 결정하는,
    방법 또는 용도.
  15. 제1 항 내지 제14 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 표면은 더 관찰되며 그리고/또는 상기 측정 곡선(26)은 층 증착 동안에 더 평가되어, 이벤트가 발생하는 경우에 공정 가스를 차단하며, 그리고/또는 측정 곡선(26)의 구배의 변화가 검출되면 공정 가스의 가스 유동이 차단되고, 상기 변화는 특히 상승인,
    방법 또는 용도.
  16. 제1 항 내지 제15 항 중 어느 한 항의 특징 중의 하나 또는 여러 개를 특징들을 갖는,
    방법 또는 용도.
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