KR20220086303A - Heat-radiating sheet using perovskite-polymer composite and its manufacturing method - Google Patents
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Abstract
본 발명은 페로브스카이트-고분자 복합체 방열시트를 개시한다. 상기 페로브스카이트-고분자 복합체 페로브스카이트 화합물 입자 및 상기 페로브스카이트 화합물 입자를 구비하는 고분자 바인더를 포함한다.
본 발명은 대한민국 교육부 한국연구재단 2019년~2020년도 기초과학 연구역량 강화사업(1345311787 / 2020R1A6C103B085) "(공동연구활성화지원과제) 광전소재 및 소자 평가 기술 연구"및 대한민국 교육부 한국연구재단 2019년~2020년도 기초과학 연구역량 강화사업(1345311787 / 2019R1A6C1010052) "(핵심연구지원센터조성지원과제) 광전소재·소자 분석 전문센터"를 통해 개발된 기술이다. The present invention discloses a perovskite-polymer composite heat dissipation sheet. The perovskite-polymer composite includes a polymer binder comprising the perovskite compound particles and the perovskite compound particles.
The present invention is based on the National Research Foundation of Korea Ministry of Education 2019-2020 Basic Science Research Capability Reinforcement Project (1345311787 / 2020R1A6C103B085) "(Joint Research Vitalization Support Project) Optoelectronic Materials and Device Evaluation Technology Research" and Ministry of Education of the Republic of Korea National Research Foundation 2019-2020 This is a technology developed through the Basic Science Research Capability Reinforcement Project (1345311787 / 2019R1A6C1010052) "(Core Research Support Center Creation Support Project) Optoelectronic Materials and Device Analysis Specialized Center".
Description
본 발명은 방열시트에 관한 것으로, 구체적으로는 상기 방열시트에 페로브스카이트와 고분자 복합체를 적용하여 방열효과가 높아진 방열시트에 관한 것이다.The present invention relates to a heat dissipation sheet, and more particularly, to a heat dissipation sheet having an increased heat dissipation effect by applying a perovskite and a polymer composite to the heat dissipation sheet.
최근 많은 사람들로부터 주목을 받고 있는 웨어러블 등 가볍고, 얇고, 유연한 형태의 전자소자는 많은 기능들을 부여하기 위하여 고집적화가 필수적이다. 다만, 이러한 고집적화에 따른 전자소자 내부의 발열 문제는 반드시 해결해야 하는 기술적 과제로 대두되고 있다. 또한 에너지 사용 효율 향상 및 이산화탄소 배출 축소 등을 위해 최근 백열전구의 사용이 전면 금지되면서, 이를 대체하기 위한 LED 광원을 사용하는 수요가 급격히 늘어날 전망이다. 이러한 LED 광원의 경제성 향상을 위해서는 LED 칩의 개수를 줄이는 대신 출력을 향상시키기 위해 높은 전류 구동이 필요한데, 이 경우에도 발열 문제는 해결해야 하는 기술적 과제이다.Light, thin, and flexible electronic devices such as wearables, which have recently attracted attention from many people, require high integration in order to provide many functions. However, the heat problem inside the electronic device due to such high integration is emerging as a technical problem that must be solved. In addition, as the use of incandescent light bulbs has recently been completely banned to improve energy use efficiency and reduce carbon dioxide emissions, the demand for using LED light sources to replace them is expected to increase sharply. In order to improve the economic feasibility of the LED light source, high current driving is required to improve the output instead of reducing the number of LED chips. Even in this case, the heat problem is a technical problem to be solved.
이러한 전자소자들의 발열 문제를 해소하기 위해 주로 방열재를 이용한다. 종래에는 구리나 알루미늄 같은 금속판을 방열재로 이용한다. 하지만 이와 같은 금속판은 가공성, 경량화 등의 문제가 있어, 최근에는 방열 필러를 고분자 수지에 분산시킨 복합소재가 선호된다.In order to solve the heat problem of these electronic devices, a heat dissipation material is mainly used. Conventionally, a metal plate such as copper or aluminum is used as a heat dissipation material. However, such a metal plate has problems such as workability and weight reduction, and recently, a composite material in which a heat dissipation filler is dispersed in a polymer resin is preferred.
대표적인 예로, 금속판의 두께를 얇게 하면서 방열용 복합소재로 새로운 레이어를 형성하는 복합시트가 있다. 하지만 이와 같은 복합소재는 고분자 수지의 양을 증가시키면 가공성 등이 향상되지만 열전도성이 떨어지고, 반대로 고분자 수지의 양을 감소시키면 열전도성은 증가되나 가공성이 감소한다.As a representative example, there is a composite sheet that forms a new layer with a heat dissipation composite material while thinning the thickness of a metal plate. However, in such a composite material, if the amount of polymer resin is increased, processability, etc. is improved, but thermal conductivity is deteriorated.
결국 고분자 재료의 장점을 가지면서도 열전도성을 함께 증가시킬 수 있으며, 나아가 충분한 경제성까지 갖춘 새로운 방열 및 차폐 소재가 필요한 상황이다. In the end, a new heat dissipation and shielding material that can increase the thermal conductivity while having the advantages of a polymer material and has sufficient economic feasibility is needed.
본 발명은 대한민국 교육부 한국연구재단 2019년~2020년도 기초과학 연구역량 강화사업(1345311787 / 2020R1A6C103B085) "(공동연구활성화지원과제) 광전소재 및 소자 평가 기술 연구"및 대한민국 교육부 한국연구재단 2019년~2020년도 기초과학 연구역량 강화사업(1345311787 / 2019R1A6C1010052) "(핵심연구지원센터조성지원과제) 광전소재·소자 분석 전문센터"를 통해 개발된 기술이다. The present invention is based on the National Research Foundation of the Republic of Korea Ministry of Education 2019-2020 Basic Science and Research Capability Enhancement Project (1345311787 / 2020R1A6C103B085) "(Joint Research Vitalization Support Project) Optoelectronic Materials and Device Evaluation Technology Research" and Ministry of Education of the Republic of Korea National Research Foundation 2019-2020 Year Basic Science Research Capability Reinforcement Project (1345311787 / 2019R1A6C1010052) This is a technology developed through the "(Core Research Support Center Creation Support Project) Optoelectronic Materials and Devices Analysis and Specialized Center".
본 발명은 FAPbBr3 페로브스카이트 입자가 포함된 페로브스카이트-고분자 복합체 필름을 제공하고자 한다.The present invention is to provide a perovskite-polymer composite film containing FAPbBr 3 perovskite particles.
본 발명은 페로브스카이트 입자가 포함된 페로브스카이트-고분자 복합체 필름을 발열시트로 적용하여 기존의 방열시트보다 방열 특성이 더 좋은 방열시트를 제공하고자 한다. The present invention is to provide a heat dissipation sheet having better heat dissipation properties than a conventional heat dissipation sheet by applying a perovskite-polymer composite film containing perovskite particles as a heating sheet.
본 발명은 실시예에 따른 페로브스카이트-고분자 복합체 방열시트 제조방법을 제공한다. The present invention provides a method for manufacturing a perovskite-polymer composite heat dissipation sheet according to an embodiment.
상기 페로브스카이트-고분자 복합체 방열시트 제조방법은 페로브스카이트 전구체 및 용매와 혼합하여 페로브스카이트 용액을 제조하는 단계. 상기 페로브스카이트 용액과 고분자 바인더를 혼합하여 페로브스카이트-고분자 복합체 용액을 제조하는 단계, 상기 페로브스카이트-고분자 복합체 용액을 기판에 코팅하여 코팅층을 형성하는 단계 및 상기 코팅층을 건조한 후 상기 기판에서 분리하는 단계를 포함한다. The perovskite-polymer composite heat dissipation sheet manufacturing method comprises the steps of preparing a perovskite solution by mixing it with a perovskite precursor and a solvent. Mixing the perovskite solution and the polymer binder to prepare a perovskite-polymer composite solution, coating the perovskite-polymer composite solution on a substrate to form a coating layer, and drying the coating layer and separating from the substrate.
상기 페로브스카이트 전구체는 FaBr 및 PbBr2 를 포함하고, 상기 FaBr 및 PbBr2 의 혼합비는 0.1:0.1 내지 2 : 2 몰(mole)비인 것을 특징으로 한다. The perovskite precursor includes FaBr and PbBr 2 , and the mixing ratio of FaBr and PbBr 2 is 0.1:0.1 to 2:2 molar ratio.
상기 고분자 바인더는 폴리비닐리덴 플루오라이드(Poly(vinylidene fluoride), PVDF)인 것을 특징으로 한다. The polymer binder is characterized in that polyvinylidene fluoride (Poly (vinylidene fluoride), PVDF).
상기 기판에 코팅하는 방법은 스핀코팅 방법인 것을 특징으로 한다. The method of coating the substrate is characterized in that it is a spin coating method.
상기 스핀코팅의 속도는 500 rpm 내지 1600 rpm인 것을 특징으로 한다. The speed of the spin coating is characterized in that 500 rpm to 1600 rpm.
본 발명은 다른 실시예에 따라 페로브스카이트-고분자 복합체 방열시트를 제공한다. The present invention provides a perovskite-polymer composite heat dissipation sheet according to another embodiment.
상기 페로브스카이트-고분자 복합체 방열시트는 상기 제조방법에 따라 제조되고, 상기 페로브스카이트-고분자 복합체 방열시트는 페로브스카이트 화합물을 포함하는 것을 특징으로 한다. The perovskite-polymer composite heat dissipation sheet is manufactured according to the manufacturing method, and the perovskite-polymer composite heat dissipation sheet comprises a perovskite compound.
상기 페로브스카이트 화합물은 하기의 화학식 1로 표시되는 것을 특징으로 한다. The perovskite compound is characterized in that it is represented by the following formula (1).
[화학식][Formula]
AMX3 AMX 3
(여기서 A는 1가의 양이온으로 포름아미디늄(Formamidinum, FA)이고, M은 2가 금속 양이온으로 납(Pb)이며, X는 1가 음이온의 할라이드(halide)인 브롬(Br) 이다.(Here, A is formamidinium (FA) as a monovalent cation, M is lead (Pb) as a divalent metal cation, and X is bromine (Br), a halide of a monovalent anion.
상기 페로브스카이트-고분자 복합체 방열시트는 열전도도가 6 내지 8인 것을 특징으로 한다.The perovskite-polymer composite heat dissipation sheet is characterized in that the thermal conductivity is 6 to 8.
상기 방열시트는 10 ㎛ 내지 50 ㎛의 두께를 가지는 것을 특징으로 한다. The heat dissipation sheet is characterized in that it has a thickness of 10 ㎛ to 50 ㎛.
본 발명의 일 실시예에 따르면, FAPbBr3 페로브스카이트 입자가 포함된 페로브스카이트-고분자 복합체 필름을 제공할 수 있는 효과가 있다. According to an embodiment of the present invention, there is an effect that can provide a perovskite-polymer composite film containing FAPbBr 3 perovskite particles.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 페로브스카이트 입자가 포함된 페로브스카이트-고분자 복합체 필름을 방열시트로 적용할 수 있는 효과가 있다. In addition, according to an embodiment of the present invention, there is an effect that the perovskite particles containing the perovskite-polymer composite film can be applied as a heat dissipation sheet.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 페로브스카이트-고분자 복합체 방열시트 제조방법을 제공할 수 있다. In addition, it is possible to provide a method for manufacturing a perovskite-polymer composite heat dissipation sheet according to an embodiment of the present invention.
또한 본 발명의 일 실시예에 따른 페로브스카이트-고분자 복합체 방열시트 제조방법에 따라 제조된 페로브스카이트-고분자 복합체 방열시트는 최근들어 다양한 형태의 전자기기의 개발이 이루어 지고, 플렉서블한 개념의 전자기기들에 많은 관심이 쏠리면서. 이러한 전자기기들에 우수한 열전도 특성을 갖는 페로브스카이트가 함유된 고분자 복합소재를 적용할 수 있다. In addition, the perovskite-polymer composite heat dissipation sheet manufactured according to the method for manufacturing a perovskite-polymer composite heat dissipation sheet according to an embodiment of the present invention has recently been developed in various types of electronic devices, and is a flexible concept With a lot of attention focused on the electronics of A polymer composite material containing perovskite having excellent thermal conductivity can be applied to these electronic devices.
또한 본 발명의 일 실시예에 따른 페로브스카이트-고분자 복합체 필름을 방열시트로 적용하여 전자기기내부에서 발생되는 열을 효율적으로 외부로 방출하여 전자기기의 효율을 향상시킬 수 있는 효과가 있다. In addition, the perovskite-polymer composite film according to an embodiment of the present invention is applied as a heat dissipation sheet to efficiently radiate heat generated inside the electronic device to the outside, thereby improving the efficiency of the electronic device.
도 1은 페로브스카이트-고분자 복합체 방열시트의 모식도이다.
도 2는 페로브스카이트-고분자 복합체 방열시트 내에 페로브스카이트 화합물의 X선회절분석법 (X-Ray Diffractometry, XRD) 결과를 도시한 그래프이다.
도 3은 페로브스카이트-고분자 복합체 방열시트의 제조방법의 순서도이다. 1 is a schematic diagram of a perovskite-polymer composite heat dissipation sheet.
2 is a graph showing the results of X-Ray Diffractometry (XRD) of the perovskite compound in the perovskite-polymer composite heat dissipation sheet.
3 is a flow chart of a method of manufacturing a perovskite-polymer composite heat dissipation sheet.
이하 첨부 도면들 및 첨부 도면들에 기재된 내용들을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명하지만, 본 발명이 실시예에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings and contents described in the accompanying drawings, but the present invention is not limited or limited by the embodiments.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함한다(comprises)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급된 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.The terminology used herein is for the purpose of describing the embodiments and is not intended to limit the present invention. In this specification, the singular also includes the plural unless specifically stated otherwise in the phrase. As used herein, "comprises" and/or "comprising" refers to the presence of one or more other components, steps, operations and/or elements mentioned. or addition is not excluded.
본 명세서에서 사용되는 "실시예", "예", "측면", "예시" 등은 기술된 임의의 양상(aspect) 또는 설계가 다른 양상 또는 설계들보다 양호하다거나, 이점이 있는 것으로 해석되어야 하는 것은 아니다.As used herein, “embodiment”, “example”, “aspect”, “exemplary”, etc. are to be construed as advantageous in any aspect or design described as being preferred or advantageous over other aspects or designs. is not doing
또한, '또는' 이라는 용어는 배타적 논리합 'exclusive or'이기보다는 포함적인 논리합 'inclusive or'를 의미한다. 즉, 달리 언급되지 않는 한 또는 문맥으로부터 명확하지 않는 한, 'x가 a 또는 b를 이용한다'라는 표현은 포함적인 자연 순열들(natural inclusive permutations) 중 어느 하나를 의미한다.Also, the term 'or' means 'inclusive or' rather than 'exclusive or'. That is, unless stated otherwise or clear from context, the expression 'x employs a or b' means any of natural inclusive permutations.
또한, 본 명세서 및 청구항들에서 사용되는 단수 표현("a" 또는 "an")은, 달리 언급하지 않는 한 또는 단수 형태에 관한 것이라고 문맥으로부터 명확하지 않는 한, 일반적으로 "하나 이상"을 의미하는 것으로 해석되어야 한다.Also, as used herein and in the claims, the singular expression "a" or "an" generally means "one or more," unless stated otherwise or clear from the context that it relates to the singular form. should be interpreted as
또한, 막, 층, 영역, 구성 요청 등의 부분이 다른 부분 "위에" 또는 "상에" 있다고 할 때, 다른 부분의 바로 위에 있는 경우뿐만 아니라, 그 중간에 다른 막, 층, 영역, 구성 요소 등이 개재되어 있는 경우도 포함한다.In addition, when a part such as a film, layer, region, configuration request, etc. is said to be “on” or “on” another part, it is not only in the case that it is directly on the other part, but also another film, layer, region, or component in the middle. It includes cases where etc. are interposed.
이하, 첨부한 도 1을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 페로브스카이트-고분자 복합체 방열시트를 설명하기로 한다.Hereinafter, a perovskite-polymer composite heat dissipation sheet according to an embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. 1 attached.
도 1을 참조하면, 페로브스카이트-고분자 복합체 방열시트(100)는 페로브스카이트 화합물 (110) 및 고분자 바인더(120)를 포함한다.Referring to FIG. 1 , the perovskite-polymer composite
페로브스카이트-고분자 복합체 방열시트(100)는 고분자 바인더(120), 및 고분자 바인더(120) 내에 균일하게 분산되고, 열전도성을 높이는 페로브스카이트 화합물 입자(110)를 포함한다. The perovskite-polymer composite
또한 페로브스카이트 화합물(110)은 하기의 화학식 1로 표시된다. In addition, the
[화학식 1][Formula 1]
AMX3 AMX 3
여기서 A는 1가의 양이온으로 메틸암모늄(Methylammonium, MA), 세슘(Cesium, Cs) 또는 포름아미디늄(Formamidinum, FA)일 수 있고, M은 2가 금속 양이온이며, X는 1가 음이온의 할라이드(halide) 이다. Here, A is a monovalent cation and may be methylammonium (MA), cesium (Cs), or formamidinium (FA), M is a divalent metal cation, and X is a halide of a monovalent anion (halide) is.
구체적으로는 상기 A는 1가의 양이온으로 포름아미디늄(Formamidinum, FA)이고, M은 2가 금속 양이온으로 납(Pb)이며, X는 1가 음이온의 할라이드(halide)인 브롬(Br) 이다.Specifically, A is formamidinium (FA) as a monovalent cation, M is lead (Pb) as a divalent metal cation, and X is bromine (Br) as a halide of a monovalent anion .
고분자 바인더(120)는 폴리(메트)아크릴계, 폴리카보네이트계(PC), 폴리스티렌계(PS), 폴리아릴렌계(PAR), 폴리우레탄계(TPU), 스티렌-아크릴로니트릴계(SAN), 폴리비닐리덴 플루오라이드계(PVDF), 개질된 폴리비닐리덴 플루오라이드계(modified-PVDF)일 수 있으며, 바람직하게는 폴리비닐리덴 플루오라이드계(PVDF)일 수 있고, 바랍직하게는 폴리비닐리덴 플루오라이드계(Poly(vinylidene fluoride), PVDF)이다.
상기 페로브스카이트-고분자 복합체 방열시트(100)은 고분자 바인더(120)의 100중량부 대비 페로브스카이트 화합물 입자(110) 30 내지 50 중량부의 중량비를 가지고 있으며, 이때 페로브스카이트 화합물 입자(110)의 비율이 30 중량부에 못 미치면 방열시트로서의 효과가 미미하고, 페로브스카이트 화합물 입자(110)의 비율이 50 중량부를 초과하면 필름 형성에 방해가 된다. The perovskite-polymer composite
상기 페로브스카이트 고분자 복합체 방열시트(100)는 6 (W/(m·K)내지 8 (W/(m·K)열 전도도를 가질 수 있다. The perovskite polymer composite
이하, 첨부한 도 3을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 페로브스카이트-고분자 복합체 방열시트의 제조방법을 설명하기로 한다.Hereinafter, a method of manufacturing a perovskite-polymer composite heat dissipation sheet according to an embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. 3 attached.
도 3을 참조하면, 상기 페로브스카이트-고분자 복합체 방열시트의 제조방법는 페로브스카이트 용액을 제조하는 단계, 페로브스카이트-고분자 복합체 용액을 제조하는 단계, 상기 페로브스카이트-고분자 복합체 용액을 기판에 코팅하여 코팅층을 형성하는 단계, 및 상기 코팅층을 건조하고 분리하는 단계를 포함한다. Referring to FIG. 3 , the perovskite-polymer composite heat dissipation sheet manufacturing method includes the steps of preparing a perovskite solution, perovskite- preparing a polymer composite solution, the perovskite-polymer composite Forming a coating layer by coating the solution on a substrate, and drying and separating the coating layer.
상기 페로브스카이트 용액을 제조하는 단계는 포름아미디늄 브롬화물(FABr), 브롬화 납(II)(PbBr2) 및 용매와 혼합하여 제조한다. The step of preparing the perovskite solution is prepared by mixing formamidinium bromide (FABr), lead (II) bromide (PbBr 2 ) and a solvent.
상기 용매는 다이메틸포미드(Dimethylformamide, DMF)이다. The solvent is dimethylformamide (DMF).
이때 상기 FaBr 및 상기 PbBr2 혼합비는 0.1:0.1 내지 2 : 2 의 몰(mole)비로 혼합하며, 바랍직하게는 2:2 몰(mole)비이다. In this case, the FaBr and the PbBr 2 mixing ratio is 0.1:0.1 to 2:2 in a mole ratio of 2, preferably 2:2 mole ratio.
상기 페로브스카이트-고분자 복합체 용액을 제조하는 단계는 상기 페로브스카이트 용액과 고분자 바인더를 혼합하여 제조한다. 상기 고분자 바인더는 폴리(메트)아크릴계, 폴리카보네이트계(PC), 폴리스티렌계(PS), 폴리아릴렌계(PAR), 폴리우레탄계(TPU), 스티렌-아크릴로니트릴계(SAN), 폴리비닐리덴 플루오라이드계(PVDF), 개질된 폴리비닐리덴 플루오라이드계(modified-PVDF)일 수 있으며, 바람직하게는 폴리비닐리덴 플루오라이드계(PVDF)일 수 있다. 바람직하게는 폴리비닐리덴 플루오라이드계(PVDF)이다. The step of preparing the perovskite-polymer composite solution is prepared by mixing the perovskite solution and the polymer binder. The polymer binder is poly (meth) acrylic, polycarbonate (PC), polystyrene (PS), polyarylene (PAR), polyurethane (TPU), styrene-acrylonitrile (SAN), polyvinylidene fluoride It may be a fluoride-based (PVDF), a modified polyvinylidene fluoride-based (modified-PVDF), preferably a polyvinylidene fluoride-based (PVDF). Preferably, it is polyvinylidene fluoride system (PVDF).
상기 페로브스카이트-고분자 복합체 용액을 기판에 코팅하여 하는 단계는 상기 페로브스카이트-고분자 복합체 용액을 기판에 코팅하여 필름을 제조한다. 이때 상기 필름을 제조하는 상기 코팅방법은 상기 기판에 상기 페로브스카이트-고분자 복합체 용액을 스핀코팅, 스프레이 코팅일 수 있으며, 바람직하게는 스핀코팅이다. In the step of coating the perovskite-polymer complex solution on the substrate, the perovskite-polymer complex solution is coated on the substrate to prepare a film. In this case, the coating method for preparing the film may be spin coating or spray coating of the perovskite-polymer composite solution on the substrate, preferably spin coating.
상기 기판은 기판의 기능을 하는 지지체라면 제한은 없으나, 바람직하게는 유리 기판일 수 있다. The substrate is not limited as long as it is a support that functions as a substrate, but may preferably be a glass substrate.
상기 스핀코팅은 500 rpm 내지 1600 rpm의 속도로 수행하여 코팅할 수 있으며, 바람직하게는 1400rpm으로 수행할 수 있다. 이는 스핀코팅 시 표면이 가장 고르게 형성되는 스핀코팅 속도이다. The spin coating may be performed at a speed of 500 rpm to 1600 rpm to perform coating, preferably at 1400 rpm. This is the spin coating speed at which the surface is most evenly formed during spin coating.
상기 500 rpm 내지 1600 rpm의 속도로 수행하면 상기 필름의 두께는 10 ㎛ 내지 50 ㎛ 일 수 있다. When performed at a speed of 500 rpm to 1600 rpm, the thickness of the film may be 10 μm to 50 μm.
상기 필름의 두께는 10㎛ 미만의 경우 쉽게 ??어 질 수 있어 전자기기 및 방열시트로서의 기능이 어렵고, 50㎛를 초과할 경우 방열효과는 좋을 수 있으나 전자기기등에 방열 시트로 부착하여 사용하기에는 두꺼운 경향이 있다. If the thickness of the film is less than 10㎛, it can be easily broken, so it is difficult to function as an electronic device and a heat dissipation sheet. If it exceeds 50㎛, the heat dissipation effect may be good. tends to
상기 건조하는 단계는 상기 용매인 DMF를 충분히 증발시키고, 건조시키는 과정에서 고분자 바인더 내에서 페로브스카이트 입자가 합성이 되기 위한 단계이다. 구체적으로 30℃의 진공상태에서 용매가 제거될 때까지 10분정도 건조한 다음 상압 조건에서 충분히 10 내지 14시간 건조한다. 바람직하게는 12시간 건조하여 페로브스카이트-고분자 복합체 방열시트를 제조한다. The drying step is a step for sufficiently evaporating the solvent, DMF, and for synthesizing the perovskite particles in the polymer binder during the drying process. Specifically, it is dried in a vacuum at 30° C. for about 10 minutes until the solvent is removed, and then sufficiently dried for 10 to 14 hours at atmospheric pressure. Preferably, it is dried for 12 hours to prepare a perovskite-polymer composite heat dissipation sheet.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail through examples. These Examples are for explaining the present invention in more detail, and the scope of the present invention is not limited by these Examples.
실시예 1. Example 1.
페로브스카이트 입자인 포름아미디늄 납 브로마이드(Formamidinium Lead Bromide, FAPbBr3)의 합성을 위하여 전구체인 0.2 mmol의 FaBr과 0.2mmole의 PbBr2을 15ml의 DMF 용액에 넣고 교반하여 용해한다. 용해가 다 된 후 용액에 PVDF 2.1g을 넣고 녹을 때까지 12시간 이상 충분히 교반하여 페로브스카이트-고분자 복합체 용액을 제조한다. For the synthesis of perovskite particles, Formamidinium Lead Bromide (FAPbBr 3 ), 0.2 mmol of FaBr and 0.2 mmol of PbBr2 as precursors are added to 15 ml of DMF solution and dissolved by stirring. After dissolution is complete, add 2.1 g of PVDF to the solution and sufficiently stir for at least 12 hours until it dissolves to prepare a perovskite-polymer complex solution.
그 다음 유리기판에 상기 페로브스카이트-고분자 복합체 용액을 도포하여 스핀코팅을 진행한다. 이때 rpm을 500 내지 1600까지 조정하여 복합체의 두께를 10㎛ 내지 100㎛가 되도록 코팅할 수 있으며, 본 실시예는 1400 rpm을 스핀 코팅을 진행하였다. Then, the perovskite-polymer composite solution is applied to the glass substrate and spin coating is performed. At this time, the rpm can be adjusted to 500 to 1600 to coat the composite so that the thickness of the composite is 10 μm to 100 μm, and in this example, spin coating was performed at 1400 rpm.
코팅 완료 후 30℃로 유지되는 진공오븐에 넣고 용매가 제거 될 때까지 10분 정도 건조한 다음 상압조건에서 충분히 건조하여 페로브스카이트-고분자 복합체 필름을 형성하고, 상기 페로브스카이트-고분자 복합체 필름을 12시간 이상 충분히 건조한다. After the coating is completed, it is placed in a vacuum oven maintained at 30° C., dried for about 10 minutes until the solvent is removed, and then dried sufficiently under atmospheric pressure to form a perovskite-polymer composite film, and the perovskite-polymer composite film Dry thoroughly for at least 12 hours.
상기 12시간 이상 건조하는 과정에서 고분자 매트릭스내에서 페로브스카이트 입자가 합성되어진다. In the process of drying for more than 12 hours, perovskite particles are synthesized in the polymer matrix.
그 다음 유리기판으로부터 상기 페로브스카이트-고분자 복합체 필름을 박리하여 페로브스카이트-고분자 복합체 방열시트를 준비한다. Then, the perovskite-polymer composite film is peeled off the glass substrate to prepare a perovskite-polymer composite heat dissipation sheet.
실시예 2. Example 2.
상기 실시예 1과 동일하게 수행하되 0.2 mmol이 아닌 2 mmol의 FaBr과 0.2 mmol 아닌 2mmole의 PbBr2 을 사용하여 수행한다. It was carried out in the same manner as in Example 1, except that 2 mmol of FaBr instead of 0.2 mmol and 2 mmol of PbBr2 instead of 0.2 mmol were used.
비교예 1. Comparative Example 1.
상기 실시예 1과 동일하게 수행하되, FaBr과 PbBr2를 첨가하지 않고 PVDF 필름을 제조한다. A PVDF film was prepared in the same manner as in Example 1, except that FaBr and PbBr2 were not added.
특성 평가 1.Characterization 1.
상기 실시예 2에 따라 제조된 페로브스카이트-고분자 복합체 방열시트의 페로브스카이트 합성 결과를 확인하기 위해 XRD를 측정한다. XRD was measured to confirm the perovskite synthesis result of the perovskite-polymer composite heat dissipation sheet prepared according to Example 2 above.
측정 결과는 도 2에 도시한다. The measurement results are shown in FIG. 2 .
도 2를 참조하면, 페로브스카이트 화합물 입자는 XRD 분석 결과에서 2세타(2theta) 15도에서의 피크의 크기를 통해 (110)면의 결정이 잘 형성 되었음을 알 수 있다. Referring to FIG. 2 , it can be seen that the crystals of the (110) plane of the perovskite compound particles were well formed through the size of the peak at 2theta 15 degrees in the XRD analysis result.
특성 평가 2.
상기 실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1에 따라 제조된 페로브스카이트-고분자 복합체 방열시트 및 PVDF 필름의 열전도도를 측정하였다. 이때 Thermal Diffusivity Measurements(NETZSCH, LFA 447 Nanoflach, 독일)장비를 이용하여 열전도도를 측정하였다. 이때, 페로브스카이의 농도에 따른 열전도도와 두께에 따른 열전도도의 차이가 있는지를 확인하였다.The thermal conductivity of the perovskite-polymer composite heat dissipation sheet and PVDF film prepared according to Examples 1, 2 and Comparative Example 1 was measured. At this time, thermal conductivity was measured using Thermal Diffusivity Measurements (NETZSCH, LFA 447 Nanoflach, Germany) equipment. At this time, it was checked whether there was a difference between the thermal conductivity according to the concentration of the perovsky and the thermal conductivity according to the thickness.
측정결과는 하기의 표 1 에 도시한다. The measurement results are shown in Table 1 below.
상기 표 1 을 참조하면, 반응물질의 양이 증가하면서 고분자 복합체 내에서 합성된 페로브스카이트 입자의 양이 증가하여 실시예 2에서의 결과와 같이 열전도도가 증가한 것으로 판단된다. 따라서 동일한 두께를 기준으로 할 때는 페로브스카이트 화합물의 함량이 높을수록 열전도도가 높아서 방열효과가 높아짐을 알 수 있다. Referring to Table 1, as the amount of the reactant increases, the amount of the perovskite particles synthesized in the polymer composite increases, and it is determined that the thermal conductivity increases as shown in Example 2. Therefore, based on the same thickness, it can be seen that the higher the content of the perovskite compound, the higher the thermal conductivity and the higher the heat dissipation effect.
반면에 동일한 페로브스카이트 화합물의 함량을 가진 샘플내에서는 시트의 두께가 두꺼운 경우가 열전도가 좋아지는 경향을 나타냈다.On the other hand, in the sample having the same content of perovskite compound, when the sheet thickness is thick, the thermal conductivity tends to be improved.
100 : 페로브스카이트-고분자 복합체 방열시트
110 : 페로브스카이트 화합물 입자
120 : 고분자 바인더100: perovskite-polymer composite heat dissipation sheet
110: perovskite compound particles
120: polymer binder
Claims (10)
상기 페로브스카이트 용액과 고분자 바인더를 혼합하여 페로브스카이트-고분자 복합체 용액을 제조하는 단계;
상기 페로브스카이트-고분자 복합체 용액을 기판에 코팅하여 코팅층을 형성하는 단계; 및
상기 코팅층을 건조한 후 상기 기판에서 분리하는 단계를 포함하는 페로브스카이트-고분자 복합체 방열시트 제조방법.
preparing a perovskite solution by mixing with a perovskite precursor and a solvent;
mixing the perovskite solution and a polymer binder to prepare a perovskite-polymer composite solution;
forming a coating layer by coating the perovskite-polymer composite solution on a substrate; and
After drying the coating layer, the perovskite-polymer composite heat dissipation sheet manufacturing method comprising the step of separating it from the substrate.
상기 페로브스카이트 전구체는 FaBr 및 PbBr2 를 포함하는 것을 특징으로 하는 페로브스카이트-고분자 복합체 방열시트 제조방법.
The method of claim 1,
The perovskite precursor is FaBr and PbBr 2 Perovskite, characterized in that it comprises a polymer composite heat dissipation sheet manufacturing method.
상기 FaBr 및 PbBr2 의 혼합비는 0.1:0.1 내지 2 : 2 몰(mole)비인 것을 특징으로 하는 페로브스카이트-고분자 복합체 방열시트 제조방법.
3. The method of claim 2,
The mixing ratio of FaBr and PbBr 2 is 0.1:0.1 to 2:2, perovskite, characterized in that the molar ratio is a polymer composite heat dissipation sheet manufacturing method.
상기 고분자 바인더는 폴리비닐리덴 플루오라이드(Poly(vinylidene fluoride), PVDF)인 것을 특징으로 하는 페로브스카이트-고분자 복합체 방열시트 제조방법.
According to claim 1,
The polymer binder is polyvinylidene fluoride (Poly (vinylidene fluoride), PVDF), characterized in that the perovskite-polymer composite heat dissipation sheet manufacturing method.
상기 기판에 코팅하는 방법은 스핀코팅 방법인 것을 특징으로 하는 페로브스카이트-고분자 복합체 방열시트 제조방법.
According to claim 1,
The method of coating the substrate is a spin coating method, characterized in that the perovskite-polymer composite heat dissipation sheet manufacturing method.
상기 스핀코팅의 속도는 500 rpm 내지 1600 rpm인 것을 특징으로 하는 페로브스카이트-고분자 복합체 방열시트 제조방법.
6. The method of claim 5,
The spin coating speed is 500 rpm to 1600 rpm perovskite-polymer composite heat dissipation sheet manufacturing method.
상기 방열시트는 제1항에 제조방법에 따라 제조되고,
상기 방열시트는 페로브스카이트 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 페로브스카이트-고분자 복합체 방열시트.
In the heat dissipation sheet,
The heat dissipation sheet is manufactured according to the manufacturing method of claim 1,
The heat dissipation sheet perovskite, characterized in that it comprises a perovskite compound-polymer composite heat dissipation sheet.
상기 페로브스카이트 화합물은 하기의 화학식 1로 표시되는 것을 특징으로 하는 페로브스카이트-고분자 복합체 방열시트.
[화학식]
AMX3
(여기서 A는 1가의 양이온으로 포름아미디늄(Formamidinum, FA)이고, M은 2가 금속 양이온으로 납(Pb)이며, X는 1가 음이온의 할라이드(halide)인 브롬(Br) 이다.
8. The method of claim 7,
The perovskite compound is perovskite, characterized in that represented by the following formula (1)-polymer composite heat dissipation sheet.
[Formula]
AMX 3
(Here, A is formamidinium (FA) as a monovalent cation, M is lead (Pb) as a divalent metal cation, and X is bromine (Br), a halide of a monovalent anion.
상기 방열시트는 열전도도가 6 내지 8인 것을 특징으로 하는 페로브스카이트-고분자 복합체 방열시트.
8. The method of claim 7,
The heat dissipation sheet is perovskite, characterized in that the thermal conductivity of 6 to 8 - polymer composite heat dissipation sheet.
상기 방열시트는 10 ㎛ 내지 50 ㎛의 두께를 가지는 것을 특징으로 하는 페로브스카이트-고분자 복합체 방열시트.
8. The method of claim 7,
The heat dissipation sheet is a perovskite-polymer composite heat dissipation sheet, characterized in that it has a thickness of 10 μm to 50 μm.
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