KR20220085053A - Dgeba(비스페놀 a의 디글리시딜 에테르)계 에폭시 수지 조성물과, 이 dgeba계 에폭시 수지 조성물을 포함하는 유무기 세라믹 복합 방수제 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents

Dgeba(비스페놀 a의 디글리시딜 에테르)계 에폭시 수지 조성물과, 이 dgeba계 에폭시 수지 조성물을 포함하는 유무기 세라믹 복합 방수제 조성물 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 유기재인 에피크로로하이드린과 비스페놀A를 중합시킨 DGEBA계 에폭시 수지 조성물과 무기재로 이루어진 경화제를 포함하여, 시멘트 또는 모르타르와의 배합이 용이하면서도 우수한 방수성을 제공할 수 있는, DGEBA계 에폭시 수지 조성물과, 이 DGEBA계 에폭시 수지 조성물을 포함하는 유무기 세라믹 복합 방수제 조성물 및 그 제조방법을 제공한다.

Description

DGEBA계 에폭시 수지 조성물과, 이 DGEBA계 에폭시 수지 조성물을 포함하는 유무기 세라믹 복합 방수제 조성물 및 그 제조방법 {DGEBA-based epoxy resin composition, Organic~inorganic ceramic composite waterproofing agent composition including the same and method for manufacturing the same}
본 발명은 시멘트나 모르타르의 방수용으로 사용되는 DGEBA계 에폭시 수지 조성물, 유무기 세라믹 복합 방수제 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 유기재인 에피크로로하이드린과 비스페놀A를 중합시킨 DGEBA계 에폭시 수지 조성물과 무기재로 이루어진 경화제를 포함하여, 시멘트 또는 모르타르와의 배합이 용이하면서도 우수한 방수성을 제공할 수 있는, DGEBA계 에폭시 수지 조성물, 이 DGEBA계 에폭시 수지 조성물을 포함하는 유무기 세라믹 복합 방수제 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
종래의 시멘트 또는 모르타르로 제조된 구조물에 대한 방수방법으로, 핏취 또는 아스팔트루우핑을 사용하여 피막을 형성하여 방법이 있는데, 이 방법은 방수층 열간 가공을 필요로 하는 번거로움과, 내후성의 불량, 경제적으로 고가인 점 등의 단점을 가진다.
이러한 방법을 개량한 것으로서, 아스팔트 냉공법 재질인 시이트를 하지에 접착시켜 방수층을 형성시키는 시이트 방수법이 있다. 그러나, 상기 시이트 방수법은 피방수면의 습기지와 용수되는 부분의 시공상 어려움이 있고, 유연성 및 접착성은 양호하나 시멘트의 피방수면에 균열 및 하자가 발생할 때 보수 비용이 증대되는 문제가 있다.
또 다른 방법으로는 합성고무, 합성수지 용액, 라텍스 등을 하지에 일정 두께 이상으로 도포하고 방수층을 형성시키는 방법이 있다. 그러나, 이 방법 역시 방수층의도막 형성을 위하여는 별도의 방수액을 도포하고 그 위에 시멘트 모르타르를 시공해야 하는 불편한 점이 있다.
국내등록특허공보 제10-1987-001542호 국내등록특허공보 제10-1339576호
본 발명은, 상기의 여러 가지 결점을 개선하고자, 에피크로로하이드린과 비스페놀A를 중합시켜서 점도가 11,000~14,000센티포아즈(CPS)인 고분자 액상의 DGEBA계 에폭시 수지 조성물과, 무기재로 이루어진 저점도의 경화제를 포함하여, 분산성 및 경화성이 탁월하고 우수한 방수성을 가질 수 있는, DGEBA계 에폭시 수지 조성물과, 유무기 세라믹 복합 방수제 조성물 및 그 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명의 일 측면은, 에폭시 당량이 184~194g/eq이고, 점도가 25℃에서 11,000~14,000센티포아즈(CPS)이고, 비중은 20℃에서 1.17~1.19이고, 색상은 1max이고, 염소함유량은 0.1~0.12%max인 DGEBA계 에폭시 수지 조성물을 제공한다.
본 발명의 다른 측면은, 경량골재 4.0~6.0중량부에 대하여, 패각제 1.0중량부; 규산질 시멘트 1.0~1.2중량부; DGEBA계 에폭시 수지 조성물 20~24중량부; 및 경화제 10~12중량부; 를 포함하는 유무기 세라믹 복합 방수제 조성물을 제공한다.
본 발명의 바람직한 특징에 의하면, 상기 경화제가, 디카르복실산과 디아민류와 중축합에 의해 얻어진 폴리아미드 HO(CORCONH-CH2CH2NH)n이고, 전Amine가 310~330이고, 점도가 500~1,000센티포아즈(CPS)이고, 산가가 7 미만이고, 색상이 14 미만일 수 있다.
본 발명의 다른 측면은, 경량골재 100중량부에 대하여, 패각제 25~35중량부와 규산질 시멘트 30~35중량부 그리고 DGEBA계 에폭시 수지 조성물 20~24중량부와 경화제 10~12중량부를 넣고 혼합하여 이액형의 방수제 조성물을 제조하는 것을 특징으로 하는, 유무기 세라믹 복합 방수제 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 바람직한 특징에 의하면, 상기 DGEBA계 에폭시 수지 조성물은, DGEBA계 에폭시 수지 13~30중량부에 대하여, 아크릴산 에스테르(Acrylic Esters) 20~25중량부 및 메타크릴계 스티렌 20~25중량부를 혼합하여 용액 상태에서 스티렌화된 1차 혼합물을 마련하는 단계; 스틴렌화 된 1차 혼합물에 중간성의 수산기를 가지는 아마인유와 지방산을 추가하고 230℃로 가열하여 에스텔화 된 에스텔화 생성물을 마련하는 단계; 상기 에스텔화 생성물 200중량부를 방향 탄산화 수용액에 녹인 후, 스티렌 100중량부와 디-t-부틸퍼어 옥사이드 4중량부를 추가하고, 135~140℃에서 3.5~4시간 동안 가열하여 2차 혼합물을 마련하는 단계; 상기 2차 혼합물 100중량부에 대하여 스티렌 50~55중량부를 결합시켜 3차 혼합물을 마련하는 단계; 상기 3차 혼합물에 트리클로로실란과 올레핀을 첨가하고 과산화 촉매(450c)로 반응시켜 알킨실란(HSiICl3+CH2=CH2-CH3CH2SiCl3)을 얻는 단계; 및 상기 알킨실란에 Si-O 결합시켜 얻은 화합물을 증유하여 반량 이하는 환상인 디메틸실록산이면서 가교 만상화가 일어나는 고분자량의 DGEBA계 에폭시 수지 조성물을 마련하는 단계; 를 포함하여 제조할수 있다.
본 발명의 바람직한 특징에 의하면, 상기 경량골재는 유해물질 중금속 검출을 제거 하기 위하여 고온(1,100~1,200℃)에서 선처리 공정으로 열처리를 먼저 한 후 사용하고, 상기 패각제는 병원성 대장균 등에 강한 살균효과를 나타내는 세라믹스 패각제를 가공 처리하여 불순물을 제거한 수세처리된 325~400메쉬의 패각제 분말을 사용할 수 있다.
본 실시 예에 의해 제조되는 유무기 세라믹 복합 방수제 조성물은, 유기재인 DGEBA계 에폭시 수지 조성물을 무기재인 경화제와 혼합한 후 소량의 경량골재, 패각제 및 규산질 시멘트와 배합하여 방수면에 도포함으로써 건축물의 표면을 보강함과 동시에 콘크리트의 공극을 폐쇄시켜 방수효과를 극대화할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 실시 예에 의한 방수제 조성물은, 수중에서 용이하게 분산될 수 있는 저점도의 액체로 시멘트와 배합이 용이할 뿐만 아니라 시멘트나 모르타르 등 수분침투가 용이한 다공질의 면에 균일하게 침투되어 완전한 방수효과를 나타낼 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 의한 유무기 세라믹 복합 방수제 조성물을 제조하는 방법을 순서대로 나타낸 플로우차트이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 예를 설명한다. 그러나, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 예로 한정되지 않고 청구 범위에 기재된 바에 의해 정의되며, 본 발명의 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 청구 범위에 기재된 권리 범위 내에서 다양한 변형과 개작을 할 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에 따른 유무기 세라믹 복합 방수제 조성물은 DGEBA계 에폭시 수지와 경화제를 포함하는 이액형의 방수제이다. 이때, DGBEA계 에폭시 수지와 경화제의 혼합비율은 2:1(경화제가 1)이 될 수 있다.
상기 DGEBA계 에폭시 수지는 유기제인 에피크로로 하이드린(Epichloro hydrin) 액상수지로서, 성상의 비스페놀A(Bisphenol A)를 중합시킨 수지이다. 이러한 DGEBA계 에폭시 수지는, 에폭시 당량이 184~194g/eq이고, 25℃에서 점도가 11,000~14,000센티포아즈(CPS)이고, 비중은 200℃에서 1.17~1.19이고, 색상은 1max이고, 염소함유량은 0.1~0.12%max이다.
상기 경화제는 방수제 조성물의 경화성을 확보하기 위한 것으로서, 바람직하게는 디카르복실산과 디아민류와 중축합에 의해 얻어진 폴리아미드 HO(CORCONH-CH2CH2NH)n일 수 있다. 이러한 경화제는, 전Amine가 310 내지 330이고, 점도가 500~1,000 센티포아즈(CPS)이고, 산가가 7 미만이고, 색상이 14 미만이다.
본 실시 예의 방수제 조성물은, 최종 시공 현장에서, 경량골재와 패각제 및 규산질 시멘트를 혼합하여 배합할 때, DGEBA계 에폭시수지와 경화제를 2:1의 비율로 혼합하여 제조한 후 사용하게 된다.
이와 같이 구성되는 본 발명에 의한 유무기 세라믹 복합 방수제 조성물의 제조방법에 대해 아래의 일 실시 예를 들어 구체적으로 설명하기로 한다.
도 1을 참조하면, 본 실시 예의 방수제 조성물을 제조하기 위해서는, 먼저 DGEBA계 에폭시 수지 조성물(S60)을 마련한다.
이를 위해, DGEBA계 에폭시 수지 13~30중량부에 대하여, 아크릴산 에스테르(Acrylic Esters) 20~25중량부 및 메타크릴계 스티렌 20~25중량부를 혼합하여 용액 상태에서 스티렌화 된 1차 혼합물을 마련한다(S10).
상기 아크릴산 에스테르는 내후성이 우수한 킬복실기와 접착성이 우수한 에폭시기를 가지는데, 이러한 킬복실기와 에폭시기의 혼합에 의한 자기반응으로 방수제 조성물의 내후성, 접착성, 방수성, 내수성 및 내화학성을 향상시키는 역할을 하게 된다.
이러한 아크릴산 에스테르가 20중량부 미만이면 상기의 여러가지 특성을 향상시키는 효과가 제대로 구현되지 못하게 되고, 상기 아크릴산 에스테르의 함량이 25중량부를 초과하면 경화지연 문제가 발생할 수 있다.
다음으로, 스틴렌화 된 1차 혼합물에 중간성의 수산기를 가지는 아마인유와 지방산을 추가하고 230℃로 가열하여 에스텔화 된 에스텔화 생성물을 마련한다(S20).
다음으로, 상기 에스텔화 생성물 200중량부를 방향 탄산화 수용액에 녹인 후, 스티렌 100중량부와 디-t-부틸퍼어 옥사이드 4중량부를 추가하고, 135~140℃에서 3.5~4시간 동안 가열하여 2차 혼합물을 마련한다(S30).
다음으로, 상기 2차 혼합물 100중량부에 대하여 스티렌 50~55중량부를 결합시켜 3차 혼합물을 마련한다(S40). 이때, 상기 3차 혼합물은, 음이온으로 PH가 6.5~7.5이고, 활성분 95~98중량%와 인계면 활성제 2~5중량%로 수용화될 수 있다.
다음으로, 상기 3차 혼합물에 트리클로로실란과 올레핀을 첨가하고 과산화 촉매(45℃)로 반응시켜 알킨실란(HSiICl3+CH2=CH2-CH3CH2SiCl3)을 얻는다(S50). 그리고, 상기 알킨실란에 Si-O 결합시켜 얻은 화합물을 증유하면, 반량 이하는 환상인 디메틸실록산이면서 가교 만상화가 일어나는 고분자량의 DGEBA계 에폭시 수지 조성물을 마련할 수 있다(S60).
이렇게 제조된 본 실시 예의 DGEBA계 에폭시 수지 조성물은 Si-O 결합을 분해하지 않고서는 순수 증유할 수 없는 화합물이므로 후술하는 무기계 조성물과 혼용하여 사용할 수 있다.
다음으로, 경량골재 100중량부에 대하여 패각제 25~35중량부와 규산질 시멘트 30~35중량부를 혼합한다. 그리고, 앞서 공정을 통해 마련된 DGEBA계 에폭시 수지 조성물과 경화제를 함께 넣고 혼합하여 본 실시 예의 이액형의 방수제 조성물을 제조할 수 있다(S70).
또한, 시공을 간편하게 하기 위해서 DGEBA계 에폭시 수지 조성물과 경화제는 별도로 보관하고 운송한 후, 시공시 상기의 경량골재, 패각제 및 규산질 시멘트의 혼합물과의 혼합 공정을 진행할 수 있다.
이때, 바람직하게는 경량골재 4.0~6.0중량부에 대하여, 패각제 1.0중량부와 규산질 시멘트 1.0~1.2중량부의 비율로 혼합하고, 여기에 DGEBA계 에폭시 수지 조성물 20~24중량부와 경화제 10~12중량부를 더 포함할 수 있다.
상기 경량골재는 고온(1,100~1,200℃)에서 소성하는 열처리 공정을 먼저 한 후 사용한다. 이렇게 열처리된 경량골재는 유해물질의 용출이 검출되지 않고, 하부지지 구조의 축소, 철근, 철골 등의 자재 절감이 가능하며, 우수한 단열성 및 내열성을 가진다. 이에 본 실시 예의 방수제 조성물이 에너지 절감형?챨플仙걋? 소재로 기능할 수 있도록 하고, 우수한 습도조절 및 흡음성능을 가지도록 할 수 있다.
본 실시 예의 열처리된 경량골재는, 바람직하게 SiO2 50~55%, AL2O3 15~19%, Fe2O3 7.10~7.30%, CaO3 18~20%, MgO 1.30~35%, K2O 1.35~1.38%, Na2O 0.8~0.95%, TiO2 0.80~83%, P2O5 1.50~1.60%, B2O2 0.03~0.05%, Cr2O3 0.04~0.05%, V2O5 0.03~0.05%, ZrO2 0.03~0.05%, PbO 0.06~0.08%, MnO 0.10~12%, 무기재 30~45%의 중량비로 이루어질 수 있다.
그리고, 상기 패각제는 굴 껍질을 수세처리하고 분쇄기로 분쇄한 325메쉬의 분말을 사용할 수 있다. 상기 굴 껍질은 미세다공질의 구조를 가지고 있어 시멘트 제조에 필요한 석회물질인 생석회(CaO)의 원료로 매우 적합하므로, 규산질 시멘트와 혼합하여 사용하기 좋다. 또한, 주성분과 광물상이 천연 석회석과 동일하므로, 건축용 자재에 사용되는 본 발명의 방수제 조성물의 재료로서의 활용 가치가 높다.
본 발명의 유무기 세라믹 복합 방수제 조성물은, 상기에서 설명한 조성과 방법으로 제조되어, 콘크리트의 미세 균열 및 모세관 공극 등에 침투 성능이 우수하다. 따라서, 이를 방수공법에 적용함으로 방수제 계면의 결합을 공고히 할 수 있으므로 내투수 저항성을 향상시켜 콘크리트 구조물의 내구성을 향상 시킬 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 유무기 세라믹 복합 방수제 조성물은, 건축 구조물 표면에 피복되어 치밀하고 균열방지효과를 제공하고, 우수한 접착성 및 탈락현상, 내수성, 내후성, 내구성으로 외부에서 침투되는 물을 차단하는 효과가 탁월하다.
이상에서 본 발명의 일 실시 예에 대하여 설명하였지만 본 발명의 권리 범위는 이에 한정되는 것이 아니며, 이외에 다양한 형태로 변형 실시가 가능한 것으로 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 한, 변형되는 실시 예 또한 모두 본 발명의 권리 범위에 속하는 것으로 해석되어야 한다.
S10: 1차 혼합물 마련 S20: 에스텔화 생성물 마련
S30: 2차 혼합물 마련 S40: 3차 혼합물 마련
S50: 알칸실란을 얻음 S60: DGEBA계 에폭시 수지 조성물 마련
S70: 재료를 혼합하여 방수세 조성물 제조

Claims (6)

  1. 에폭시 당량이 184~194g/eq이고, 점도가 25℃에서 11,000~14,000센티포아즈(CPS)이고, 비중은 20℃에서 1.17~1.19이고, 색상은 1max이고, 염소함유량은 0.1~0.12%max인 DGEBA계 에폭시 수지 조성물.
  2. 경량골재 4.0~6.0중량부에 대하여,
    패각제 1.0중량부;
    규산질 시멘트 1.0~1.2중량부;
    DGEBA계 에폭시 수지 조성물 20~24중량부; 및
    경화제 10~12중량부; 를 포함하는 유무기 세라믹 복합 방수제 조성물.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 경화제가, 디카르복실산과 디아민류와 중축합에 의해 얻어진 폴리아미드 HO(CORCONH-CH2CH2NH)n이고, 전Amine가 310~330이고, 점도가 500~1,000센티포아즈(CPS)이고, 산가가 7 미만이고, 색상이 14 미만인 것을 특징으로 하는 유무기 세라믹 복합 방수제 조성물.
  4. 경량골재 100중량부에 대하여, 패각제 25~35중량부와 규산질 시멘트 30~35중량부 그리고 DGEBA계 에폭시 수지 조성물 20~24중량부와 경화제 10~12중량부를 넣고 혼합하여 이액형의 방수제 조성물을 제조하는 것을 특징으로 하는, 유무기 세라믹 복합 방수제 조성물의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 DGEBA계 에폭시 수지 조성물은,
    DGEBA계 에폭시 수지 13~30중량부에 대하여, 아크릴산 에스테르(Acrylic Esters) 20~25중량부 및 메타크릴계 스티렌 20~25중량부를 혼합하여 용액 상태에서 스티렌화 된 1차 혼합물을 마련하는 단계;
    스틴렌화 된 1차 혼합물에 중간성의 수산기를 가지는 아마인유와 지방산을 추가하고 230℃로 가열하여 에스텔화 된 에스텔화 생성물을 마련하는 단계;
    상기 에스텔화 생성물 200중량부를 방향 탄산화 수용액에 녹인 후, 스티렌 100중량부와 디-t-부틸퍼어 옥사이드 4중량부를 추가하고, 135~140℃에서 3.5~4시간 동안 가열하여 2차 혼합물을 마련하는 단계;
    상기 2차 혼합물 100중량부에 대하여 스티렌 50~55중량부를 결합시켜 3차 혼합물을 마련하는 단계;
    상기 3차 혼합물에 트리클로로실란과 올레핀을 첨가하고 과산화 촉매(45℃)로 반응시켜 알킨실란(HSiICl3+CH2=CH2-CH3CH2SiCl3)을 얻는 단계; 및
    상기 알킨실란에 Si-O 결합시켜 얻은 화합물을 증유하여 반량 이하는 환상인 디메틸실록산이면서 가교 만상화가 일어나는 고분자량의 DGEBA계 에폭시 수지 조성물을 마련하는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 유무기 세라믹 복합 방수제 조성물의 제조방법.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 경량골재는 유해물질 중금속 검출을 제거 하기 위하여 고온(1,100~1,200℃)에서 선처리 공정으로 열처리를 먼저 한 후 사용하고,
    상기 패각제는 병원성 대장균에 강한 살균효과를 나타내는 세라믹스 패각제를 가공 처리하여 불순물을 제거한 수세처리된 325~400메쉬의 패각제 분말을 사용하는 것을 특징으로 하는 유무기 세라믹 복합 방수제 조성물의 제조방법.
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