KR20220070225A - 유동 반응기 모듈의 제작 및 생성된 모듈 - Google Patents

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알렉산더 리 쿠노
존 월터 그룬덴
카일러 로버트 헐버트
얀샤 앤 루
제임스 스콧 서덜랜드
오스카 월터 휠러
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Abstract

모듈 및 모듈을 통해 연장하는 굴곡진 유체 통로를 갖는 모놀리식 실질적으로 폐쇄-다공성 실리콘 카바이드 유체 모듈 형성하는 공정, 굴곡진 유체 통로는 내부 표면을 갖고, 내부 표면은 0.1 내지 10 ㎛ Ra 범위 내의 표면 조도를 가짐. 상기 공정은 포지티브 유체 통로 몰드를 소정의 부피의 실리콘 카바이드 분말 내에 위치시키는 단계, 상기 분말은 바인더로 코팅되고; 프레스된 몸체를 형성하기 위해, 소정의 부피의 실리콘 카바이드 분말을 몰드 내부로 프레싱하는 단계; 몰드를 제거하기 위해 프레스된 몸체를 가열하는 단계; 및 프레스된 몸체를 소결하는 단계를 포함한다.

Description

유동 반응기 모듈의 제작 및 생성된 모듈
관련 출원에 대한 상호-참조
본 출원은 2019.09.30자로 출원된 미국 가출원 번호 62/908,559의 35 U.S.C. §119 하에서 우선권의 이익을 주장하고, 이는 또한 2020.06.30자로 출원된 미국 가출원 번호 63/045,996에 대한 우선권을 주장하며, 이는 또한 2020.04.30자로 출원된 미국 가출원 번호 63/018,508에 대한 우선권을 주장하며, 각각의 내용은 전체가 참조로서 본원에 통합된다.
개시의 분야
본 개시는 실리콘 카바이드를 포함하는 구조체의 제조 방법에 관한 것이며, 보다 구체적으로 고밀도, 폐쇄-다공성 모놀리식(monolithic) 실리콘 카바이드 구조체, 특히 구조체 또는 유체 모듈을 통해 또는 그 내부로 연장하는, 평활한(smooth)-표면의 굴곡진(tortuous) 내부 통로를 갖는, 고밀도, 폐쇄-다공성 모놀리식 실리콘 카바이드 유동 반응기 유체 모듈의 제조 방법에 관한 것이며, 및 구조체 또는 유체 모듈 자체에 관한 것이다.
실리콘 카바이드 세라믹(SiC)은 유동 화학 생산 및/또는 실험실 작업을 위한 유체 모듈 및 다른 기술적 용도를 위한 구조체에 바람직한 물질이다. SiC는 상대적으로 높은 열전도율을 가지며, 흡열 또는 발열 반응을 수행하고 제어하는데 유용하다. SiC는 우수한 물리적 내구성과 열충격 저항성을 갖는다. SiC는 또한 매우 우수한 내화학성을 갖는다. 그러나 높은 경도 및 마모성과 결합된 이러한 특성으로 인해, 굴곡진 내부 통로를 갖는 SiC 유동 모듈과 같은, 내부 특징을 갖는 SiC 구조체의 실제 생산은 어렵다.
유동 반응기 및 실리콘 카바이드 세라믹으로 형성된 다른 구조체는 샌드위치 어셈블리 방식을 통해 종종 제조된다. 그린 세라믹 몸체는 슬래브로 프레싱된 후, 일반적으로 하나의 주 표면 상에, CNC 머시닝, 몰딩, 또는 프레싱 작업 등을 이용하여 성형된다. 그린 몸체 소성(firing) 후, 2개의 소성된 슬래브는 세라믹 물질의 중간 결합 층이 있거나 또는 없이, 성형된 표면들이 서로 마주하며, 함께 결합된다. 제2 소성 단계에서, 조인트는 융합(및/또는 결합 층이 치밀화)되어 하나 이상의 내부 채널을 갖는 몸체를 생성한다.
샌드위치 어셈블리 결합 방식은 제작된 유체 모듈에 문제를 일으킬 수 있다. 중간 층을 갖는 결합된 모듈에서, 다공성 계면은 결합 층에 형성될 수 있다. 이는 오염/청소 곤란 및 기계적 고장(기공 내 동결과 같은)에 대한 가능성을 일으키는 액체를 가둘 수 있다. 중간 결합 층 없이 결합된 모듈은 상대적으로 거친 세라믹 입자의 포함이 요구되거나 포함을 결과하여 바람직하지 않은 수준의 조도를 갖는 내부 채널 표면을 생성한다.
다른 방식에서, 그린-스테이트 SiC 시트의 다중 층은 유체 모듈을 슬라이스 단위로 구축하는데 요구되는 형상으로 생성되고 절단될 수 있다. 이러한 방식은 내부 통로의 곡선 프로파일에 작은 계단형 구조를 생성하는 경향이 있다. 유체 모듈의 비우기 및 세척/퍼징을 위해, 내부 통로의 벽 프로파일은 바람직하게는 평활하고 작은 계단형 구조가 없다.
따라서, 개선된 내부-통로 표면 특성, 구체적으로 일반적으로 낮은 다공성, 또는 실링 위치에 상당한 다공성 계면이 없음, 낮은 표면 조도, 및 평활한 벽 프로파일을 갖는 내부 통로를 갖는, SiC 유체 모듈 및 다른 SiC 구조체, 및 SiC 유체 모듈 및 다른 SiC 구조체를 제작하는 방법에 대한 필요가 존재한다.
개시의 요약
본 개시의 일부 관점에 따르면, 유체 모듈과 같은, 모놀리식(monolithic) 실질적으로 폐쇄-다공성 실리콘 카바이드 구조체가 제공되며, 이는 구조체 내에서, 또는 모듈을 통해, 연장하는, 굴곡진 유체 통로를 가지며, 굴곡진 유체 통로는 내부 표면을 갖고, 내부 표면은 0.1 내지 80 ㎛의 범위 내의 표면 조도를 갖는다.
본 개시의 일부 추가 관점에 따르면, 모놀리식 실질적으로 폐쇄-다공성 실리콘 카바이드 구조체 또는 유체 모듈을 형성하기 위한 공정이 제공되며, 상기 공정은 포지티브 유체 통로 몰드와 같은 포지티브 몰드를 소정의 부피의 실리콘 카바이드 분말 내에 위치시키는 단계, 상기 분말은 바인더로 코팅되고; 프레스된 몸체를 형성하기 위해, 소정의 부피의 실리콘 카바이드 분말을 몰드 내부로 프레싱하는 단계; 및 모놀리식 실리콘 카바이드 구조체 또는 모듈 내에 또는 이를 통해 연장하는 굴곡진 유체 통로를 갖는 유체 모듈을 형성하기 위해 프레스된 몸체를 소결하는 단계를 포함한다.
본 개시의 구조체 또는 모듈은 매우 낮은 개방 다공성(0.1% 이하만큼 낮음) 및 굴곡진 통로 내부 표면의 낮은 조도(0.1㎛ Ra만큼 낮음)를 갖는다. 이는 유체의 침투에 저항하는 내부 통로를 갖는 구조체 또는 유체 모듈을 제공한다. 따라서 유동 모듈의 경우, 모듈은 사용 중 낮은 압력 강하로 쉽게 세척 가능하다. 사용 중에, 유동 모듈의 평활한 내부 벽 표면 근처의 유체 경계 층은 거친 표면으로 인한 경계 층에 비해 얇아, 더 나은 혼합 및 열교환 성능을 제공한다.
본 개시의 추가 관점에 따르면, 실리콘 카바이드 구조체, 또는 보다 구체적으로 유동 반응기용 실리콘 카바이드 유체 모듈을 형성하기 위한 공정이 제공된다. 상기 공정은 굴곡진 형상을 갖는 통로의 유체 통로 몰드와 같은 포지티브 몰드를 소정의 부피의 분말-코팅된 실리콘 카바이드 분말 내에 위치시키는 단계, 프레싱된 몸체를 형성하기 위해, 소정의 부피의 실리콘 카바이드 분말을 몰드 내부로 프레싱하는 단계, 몰드를 제거하기 위해 프레싱된 몸체를 가열하는 단계; 및 모듈을 통해 연장하는 굴곡진 유체 통로를 갖는 모놀리식 실리콘 카바이드 유체 모듈을 형성하기 위해 프레싱된 몸체를 소결하는 단계를 포함한다. 상기 프레싱은 단축 프레싱을 포함할 수 있다. 프레싱은 아이소스태틱 프레스에서의 아이소스태틱 프레싱을 포함할 수 있다. 몰드를 제거하기 위해 프레스된 몸체를 가열하는 것은 프레스된 몸체를 가열하는 동안 프레스된 몸체를 제2 또는 연속 프레싱하는 단계를 포함할 수 있다. 초기 프레싱이 아이소스태틱 프레스에서 수행되는 경우, 제2 또는 연속 프레싱은 동일한 프레스에서 수행될 수 있다.
상기 공정은 또한 프레스된 몸체를 소결하기 전에, 프레스된 몸체를 탈바인딩하는 단계를 포함할 수 있다. 공정은 또한 통로 몰드를 몰딩함으로써, 또는 통로 몰드를 3-D 프린팅함으로써 굴곡진 형상을 갖는 통로의 포지티브 통로 몰드를 형성하는 단계를 포함할 수 있다. 하나의 대안에 따르면, 포지티브 통로 몰드를 형성하는 단계는 또한 저융점 물질의 외부 층을 갖는 포지티브 통로 몰드를 형성하는 단계를 포함할 수 있고, 저융점 물질은 포지티브 통로 몰드의 나머지의 융점보다 더 낮은 융점을 갖는다. 저융점 물질의 융점은 포지티브 통로 몰드의 나머지의 융점보다 적어도 5℃ 더 낮을 수 있다.
개시된 방법 및 이들의 변형은 전술한 바람직한 특징을 갖는, 실리콘 카바이드 유체 모듈과 같은 실리콘 카바이드 구조체의 실제적인 생산을 가능하게 한다.
추가 특징 및 이점은 다음의 상세한 설명에서 설명될 것이며, 명세서로부터 당업자에게 쉽게 명백해질 것이고, 다음의 상세한 설명, 청구항, 및 첨부 도면을 포함하여 본원에 설명된 구현예를 실시함으로써 쉽게 이해될 것이다.
전술한 일반적인 설명 및 다음의 상세한 설명 모두는 단지 예시적이며, 본 개시 및 첨부된 청구범위의 본질 및 특성을 이해시키기 위한 개요 또는 프레임워크를 제공하도록 의도된 것으로 이해되어야 한다.
첨부된 도면은 본 개시의 원리에 대한 추가 이해를 제공하기 위해 포함되며, 본 명세서에 통합되고 본 명세서의 일부를 구성한다. 도면은 하나 이상의 구현예(들)를 예시하고, 설명과 함께 본 개시의 원리 및 작동을 예로서 설명하는 역할을 한다. 본 명세서 및 도면에 개시된 개시의 다양한 특징이 임의의 그리고 모든 조합으로 사용될 수 있음이 이해되어야 한다. 비제한적인 예로서, 본 개시의 다양한 특징은 다음 구현예에 따라 서로 조합될 수 있다.
다음은 첨부 도면의 도면에 대한 설명이다. 도면이 반드시 축척에 맞춰진 것은 아니며, 도면의 특정 특징 및 특정 시점은 명확성과 간결성을 위해 축척으로 과장되거나 도식적으로 표시될 수 있다.
도면에서,
도 1은 유체 통로의 특정 특징을 나타내는 유동 반응기 유체 모듈에 유용한 유형의 유체 통로의 개략적인 평면도 개요이며;
도 2는 본 개시의 유체 모듈의 구현예의 외부 사시도이며;
도 3은 본 개시의 유체 모듈의 구현예의 개략적인 단면도이며;
도 4는 본 개시의 유체 모듈을 생성하는 방법의 일부 구현예를 나타내는 흐름도이며;
도 5는 도 4에 설명된 방법(들)의 일부 구현예의 단면도의 단계별 시리즈이며;
도 6은 본 개시의 방법을 실시하는데 유용한 압축 방출 곡선(compression release curves)을 예시하는 그래프이며;
도 7은 도 4의 방법의 프레싱 단계 및/또는 탈몰딩 단계를 수행하기 위한 장치의 구현예의 단면도이며;
도 8은 그린 스테이트 분말 프레스된 세라믹 몸체를 둘러싸는 유체-밀폐 백(fluid-tight bag)을 통해 적용되는 압력으로 탈몰딩이 수행될 수 있는 공정의 구현예의 흐름도이며;
도 9는 도 4의 방법의 프레싱 단계 및/또는 탈몰딩 단계 및/또는 도 8의 탈몰딩을 수행하는데 사용하기 위한 장치의 구현예의 단면도이며;
도 10 및 11은 그린 스테이트 분말 프레스된 세라믹 몸체 및 몰드 물질이 도 8에 따른 공정과 같은 탈몰딩 중 및 후에 취할 수 있는 형태의 단면도이며;
도 12는 도 9의 장치의 요소들의 추가 또는 대안적인 구현예의 단면도이며;
도 13은 도 9의 장치의 요소들의 다른 추가 또는 대안적인 구현예의 단면도이며;
도 14는 도 9의 장치의 요소의 또 다른 추가 또는 대안적인 구현예의 단면도이며;
도 15는 도 9의 장치의 요소의 또 다른 추가 또는 대안적인 구현예의 단면도이며; 및
도 16은 도 9의 장치의 요소의 또 하나 이상의 추가 또는 대안적인 구현예의 단면도이다.
추가적인 특징 및 이점은 다음의 상세한 설명에서 설명될 것이고, 설명으로부터 당업자에게 명백하거나 청구범위 및 첨부된 도면과 함께 다음의 설명에서 설명된 바와 같은 구현예를 실시함으로써 인식될 것이다.
본원에 사용된 바와 같이, 용어 "및/또는"은, 두 개 이상의 항목의 리스트에서 사용될 때, 열거된 항목 중 임의의 하나가 단독으로 사용될 수 있거나, 열거된 항목 중 둘 이상의 임의의 조합이 사용될 수 있음을 의미한다. 예를 들어, 조성물이 성분 A, B 및/또는 C를 함유하는 것으로 기술된 경우, 조성물은 A 단독; B 단독; C 단독; A와 B의 조합; A와 C의 조합; B와 C의 조합; 또는 A, B 및 C의 조합을 함유할 수 있다.
본 문헌에서, 제1 및 제2, 탑, 및 바텀 등과 같은 관계 용어는, 독립체 또는 활동 간의 임의의 실제 관계 또는 순서를 반드시 요구하거나 암시하지 않고 하나의 독립체 또는 활동을 다른 독립체 또는 활동과 구별하는데만 사용된다.
본 개시의 수정은 당업자 및 본 개시를 만들거나 사용하는 자에게 일어날 것이다. 따라서, 도면에 도시되고 위에 설명된 구현예는 단지 예시적인 목적이며, 균등물의 원칙을 포함하여, 특허법의 원칙에 따라 해석되는 바와 같이, 다음의 청구항에 의해 정의되는 본 개시의 범위를 제한하려는 것이 아님이 이해된다.
본 개시의 목적을 위해, 용어 "커플링된"(이의 모든 형태: 커플, 커플링, 커플링된 등)은 일반적으로 서로 직접 또는 간접적으로 2개의 요소를 결합하는 것을 의미한다. 이러한 결합은 본질적으로 정적이거나 본질적으로 동적일 수 있다. 이러한 결합은 2개의 구성요소 및 임의의 추가 중간 멤버가 서로 또는 2개의 구성요소와 단일 일체형 몸체로서 일체로 형성됨으로써 달성될 수 있다. 이러한 결합은 본질적으로 영구적일 수 있으며, 달리 명시되지 않는 한 본질적으로 제거 또는 해제될 수 있다.
본원에 사용된 용어 "약"은 양, 크기, 제형, 파라미터 및 기타 양 및 특성이 정확하지 않고 정확할 필요도 없음을 의미하고, 허용 오차, 변환 계수, 반올림, 측정 오류 등, 및 당업자에게 공지된 기타 요인을 반영하여, 원하는대로,대략적이거나 및/또는 더 크거나 작을 수 있다. "약"이라는 용어가 값 또는 범위의 끝점을 설명하는데 사용되는 경우, 개시는 언급된 특정 값 또는 끝점을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 명세서에서 수치 또는 범위의 끝점이 "약"을 인용하는지 여부에 관계 없이, 범위의 수치 또는 끝점은 2개의 구현예를 포함하도록 의도된다: 하나는 "약"에 의해 수정되고 다른 하나는 "약"에 의해 수정되지 않는다. 각각의 범위의 끝점은 다른 끝점과 관련하여 그리고 다른 끝점과 독립적으로 모두 중요하다는 것이 추가로 이해될 것이다.
본원에서 사용되는 용어 "실질적인", "실질적으로" 및 이들의 변형은 설명된 특징이 값 또는 설명과 동일하거나 대략적으로 동일함을 주목하도록 의도된다. 예를 들어, "실질적으로 평면인" 표면은 평면 또는 거의 평면인 표면을 나타내기 위한 것이다. 또한, "실질적으로"는 두 값이 동일하거나 거의 동일함을 나타내기 위한 것이다. 일부 구현예에서, "실질적으로"는 서로 약 10% 이내, 예컨대 서로 약 5% 이내, 또는 서로 약 2% 이내의 값을 나타낼 수 있다.
본원에 사용된 방향성 용어 - 예를 들어 위, 아래, 오른쪽, 왼쪽, 앞, 뒤, 탑, 바텀, 위, 아래 등 -은 도시된 바와 같은 도면을 참조하여 만들어지며, 절대적인 방향을 의미하지 않는다.
본원에서 사용된 용어 "상기", "하나" 또는 "하나의"는 "적어도 하나"를 의미하고, 달리 명시적으로 나타내지 않는 한 "단 하나"로 제한되어서는 안 된다. 따라서, 예를 들어 "하나의 성분"에 대한 언급은 문맥이 달리 명백하게 나타내지 않는 한 2개 이상의 그러한 성분를 갖는 구현예를 포함한다.
본원에서 사용되는 바와 같이, "굴곡진(tortuous)" 통로는 통로를 직접 통과하는 시선이 없고 적어도 2개의 상이한 곡률 반경을 갖는 통로의 경로를 갖는 통로를 지칭하며, 통로의 경로는 통로를 따라 임의로 밀접하게 간격을 둔 연속적인 위치에서 취해지는, 통로의 연속적인 최소-면적 평면 횡단면의 통로를 따라, 연속적인 기하학적 중심에 의해 형성된 곡선으로 수학적으로 그리고 기하학적으로 정의된다(즉, 주어진 평면 단면의 각도는 통로를 따른 특정 위치에서 평면 단면의 최소 영역을 생성하는 각도이다). 일반적인 기계 가공-기반 성형 기술은 일반적으로 이러한 굴곡진 통로를 형성하기에 부적절하다. 이러한 통로는 통로의 하위 통로들로의(해당 하위 경로를 갖는) 분할 또는 분할들 및 하위 통로들의(해당 하위 경로를 갖는) 재조합 또는 재조합들을 포함할 수 있다.
본원에서 사용되는 "모놀리식" 실리콘 카바이드 구조체는 물론 모든 규모에서 세라믹 구조체 내의 불균일성이 0임을 의미하지는 않는다. "모놀리식" 실리콘 카바이드 구조체 또는 "모놀리식" 실리콘 카바이드 유체 모듈은, 용어 "모놀리식"이 본원에 정의되어 있는 바와 같이, 이들을 통해 연장하는 하나 이상의 굴곡진 통로를 갖는 실리콘 카바이드 구조체 또는 유체 모듈을 지칭하며, 여기서 도 3에 도시된 바와 같이, 구조체 또는 모듈(300)의 외부 표면으로부터 하나 이상의 통로 P의 평균 수직 깊이 d 보다 긴 길이를 갖는 불균일성, 개구부, 또는 상호연결된 다공성이 세라믹 구조체 내에 존재하지 않는다(통로(들) 제외). 이러한 모놀리식 실리콘 카바이드 구조체 또는 모놀리식 실리콘 카바이드 유동 모듈을 제공하는 것은 유동 반응기 유체 모듈 또는 유사한 제품의 유체 기밀성(tightness) 및 우수한 내압성을 보장하는데 도움이 된다.
도 1 내지 도 3을 참조하면, 실리콘 카바이드 유동 반응기 유체 모듈(300)이 개시된다. 모듈(300)은 모놀리식 폐쇄-다공성 실리콘 카바이드 몸체(200) 및 실리콘 카바이드 몸체(200)를 통해 연장되는 굴곡진 유체 통로(P)를 포함한다. 굴곡진 유체 통로(P)는 내부 표면(210)을 갖는다. 내부 표면(210)은 0.1 내지 80㎛ Ra 범위, 즉 0.1 내지 50, 0.1 내지 40, 0.1 내지 30, 0.1 내지 20, 0.1 내지 10, 0.1 내지 5, 또는 심지어 0.1 내지 1 ㎛ Ra의 표면 조도를 갖고, 일반적으로 실리콘 카바이드 유체 모듈보다 이전에 달성한 것보다 더 낮다.
추가 구현예에 따르면, 유체 모듈(300)의 실리콘 카바이드 몸체(200)는 실리콘 카바이드의 이론상 최대 밀도의 적어도 95%의, 또는 심지어 이론상 최대 밀도의 적어도 96, 97, 98, 또는 99%의 밀도를 갖는다.
추가 구현예에 따르면, 유체 모듈(300)의 실리콘 카바이드 몸체(200)는 1% 미만, 또는 심지어 0.5%, 0.4%, 0.2%, 또는 0.1% 미만의 개방 다공성을 갖는다.
또 다른 구현예에 따르면, 모듈(300)의 실리콘 카바이드(200)는 적어도 50 bar, 또는 심지어 적어도 100 bar 또는 150 bar의 가압된 물 테스트 하의 내부 압력 저항을 갖는다.
구현예에 따르면, 굴곡진 유체 통로 P는 높이 h로 분리된 바닥(212) 및 천장(214) 및 바닥(212) 및 천장(214)에 결합하는 2개의 대향하는 측벽(216)을 포함한다. 측벽은 높이 h에 대해 수직으로 그리고 통로를 따른 방향(사용 중일 때 주도적인 흐름 방향에 해당)으로 측정된 폭 w(도 1)에 의해 분리된다. 또한, 폭 w는 높이 h의 1/2에 해당하는 위치에서 측정된다. 구현예에 따르면, 굴곡진 유체 통로의 높이 h는 0.1 내지 20 mm, 또는 0.2 내지 15, 또는 0.3 내지 12 mm의 범위 내이다.
구현예에 따르면, 측벽(216)이 바닥(212)과 만나는 유체 통로 P의 내부 표면(210)은 0.1 mm 이상 또는 0.3 이상, 또는 심지어 0.6 mm 이상, 또는 1 mm 또는 1 mm, 1 cm 또는 2 cm의 곡률 반경(참조부호 218에서)을 갖는다.
도 4 및 도 5를 참조하여, 구현예에 따르면, 이들 또는 다른 바람직한 특성 중 하나 이상을 갖는 유동 반응기용 실리콘 카바이드 모듈을 형성하는 공정은 통로 몰드 및 바인더 코팅된 SiC 분말을 얻거나 만드는 단계(20)를 포함할 수 있다(이러한 분말은 다양한 공급업체로부터 상업적으로 입수 가능함). 통로 몰드는 몰딩, 기계가공, 3D 프린팅, 또는 기타 적절한 형성 기술 또는 이들의 조합에 의해 얻어질 수 있다. 통로 몰드의 물질은 바람직하게는 비교적 비압축성 물질이다. 통로 몰드의 물질은 열가소성 물질일 수 있다.
공정은 프레스 인클로저(또는 다이)(100)를 채우는(부분적으로) 단계를 더욱 포함할 수 있으며, 프레스 인클로저(100)는 도 4의 단계 30에 설명되고 도 5a의 단면에 도시된 바와 같이 바인더 코팅된 SiC 분말(120)과 함께 플러그(110)로 폐쇄된다. 다음으로, SiC 분말(120)은 통로 몰드(130)를 둘러싸도록 통로 몰드(130)는 SiC 분말(120)(도 5b) 상에/내에 배치되고, 추가량의 SiC 분말은 통로 몰드(130)의 탑에 놓인다(도 5c, 도 4의 단계 30). 다음으로, 피스톤 또는 램(140)이 프레스 인클로저(100)에 삽입되고, 단축 힘(AF)이 위에서부터 적용되어, 통로 몰드(130)가 내부에 있는 SiC 분말(120)을 압축하여(도 5d 및 도 4의 단계 40) 프레스 몸체(150)를 형성한다. 작용 힘 또는 동일한 반작용 힘 AF(미도시)가 이 단계에서 플러그(110)에 공급된다. 다음으로, 플러그(110)가 자유롭게 움직일 수 있는 상태에서, 프레스된 몸체(150)은 피스톤(140)에 적용되는 (유사한) 힘 AF에 의해 제거된다(도 5e, 도 4의 단계 50).
다음으로, 이제 프레스 인클로저(100)가 없는, 프레스된 몸체(150)는 예컨대 드릴링에 의해, 선택된 위치에서 기계 가공되어, 프레스된 몸체(150)의 외부에서 통로 몰드(130)로 연장하는 홀 또는 유체 포트(160)를 형성한다(도 5f, 도 4의 단계 54). 홀이, 또 다른 대안으로서, 몰드의 일부로서 홀 또는 유체 포트의 형상을 포함하는 몰드를 이용하여 형성될 수 있기 때문에, 이는 선택적 단계임에 유의한다. 또한, 또 다른 변형으로서, 드릴링은 연기되고, 아래에 설명되는 탈-몰딩 단계(60)의 일부로서 사용될 수 있다.
다음으로, 통로 몰드(130)가 용융되고, 프레스된 몸체(150)로부터 흘러나오거나 및/또는 블로잉하거나 및/또는 추가적으로 흡입됨으로써 프레스된 몸체(150)로부터 제거되도록 프레스된 몸체(150)는 가열되고, 바람직하게는 비교적 높은 속도로 가열된다(도 5g, 도 4의 단계 60). 또 다른 대안으로서, 상기 단계 60은 먼저, 프레스된 몸체가 가열되는 것 및 다음으로, 별도로 왁스가 몸체 밖으로 흐를 수 있는 것의 2 부분으로 나뉠 수 있다. 또한 프레스된 몸체(150)를 가열하여 몰드를 용융시키고, 몸체가 여전히 뜨거운 상태에서, 홀 또는 유체 포트만을 드릴링하여, 몰드 물질이 흘러 나오게 하고, 이러한 방식으로 탈몰딩을 완료함으로써, 샘플을 탈-몰딩하는 것이 또 다른 대안으로 가능하다. 가열은, 원하는 경우, 부분 진공 하에 있을 수 있다.
마지막으로, 프레스된 몸체(150)는 탈-바인딩되어 SiC 분말 바인더를 제거한 후, 소성(소결)되어 치밀화하고, 추가로 프레스된 몸체를 모놀리식 실리콘 카바이드 몸체(200)로 고화시킨다(도 5h, 도 4의 단계 70).
도 4의 흐름도에 도시된 바와 같이, 추가 또는 대안 단계는 단계 72, 탈 바인딩 단계 단계 82, 소결 전에 샌딩 또는 다른 기계가공에 의해 외부 표면(들)을 성형 또는 예비 성형하는 단계, 및 단계 84, 소결 후에 예컨대 그라인딩에 의해, 외부 표면(들)을 마무리하는 단계를 포함할 수 있다.
소결은 코팅된 SiC 분말의 공급자에 의해 지정되거나 권장되는 대로 수행될 수 있다. 이러한 공급자는, 예를 들어, Panadyne Inc. (Montgomeryville, PA, USA), GNP Ceramics (Buffalo, NY, USA), H. C. Starck (Hermsdorf, Germany), and IKH (Industriekeramik Hochrhein GmbH) (Wutφschingen, Germany)을 포함한다. 탈바인딩 및 소성 사이클의 하나의 예(하나의 챔버에서 연속적으로 또는 개별적으로 수행됨)는 3개의 단계를 포함할 수 있다: (1) 공기 중에서, 150 +/- 25℃의 온도에서와 같이, 바인더를 경화하여, 바인더를 강화하거나 경직시키는 단계; (2) 600 +/- 25℃, N2와 같은 비-산소 환경에서 탈바인딩시키는 단계; (3) 2100 +/- 50℃, Ar과 같은 비-산소 환경에서, 소결하는 단계. 시간, 온도, 가스, 및 램프 속도 표의 예는 아래 표에 주어진다:
Figure pct00001
도 6은 본 개시의 방법을 실시하는데 유용한 압축 해제 곡선을 예시하는 그래프이며, 특히 SiC 분말(120) 및 통로 몰드(130)의 압축 해제 특성 사이의 바람직한 관계를 나타낸다. 구체적으로, 거리(x 축) vs 힘(y 축)의 단위로(임의의 단위로 도시됨) 그래프로 나타낸 SiC 분말 물질의 압축 해제 곡선(170)은(시간 전개는 아래쪽 및 왼쪽 방향임) 바람직하게는 통로 몰드(130)의 물질의 압축 해제 곡선(180) 위에 놓여야 한다. 도시되지 않은 압축 곡선은, 특별히 중요하지 않다. 그러나 SiC 압축 해제 곡선(170)이 통로 몰드 압축 해제 곡선(180) 위에 놓이도록 상대적으로 비압축성 몰드 물질을 사용하는 것은 프레싱 후속 단계 동안 프레스된 몸체의 구조적 무결성을 유지하는 것을 돕는다. 또한, 평활한 내부 통로 벽을 달성하기 위해, 일반적으로 더 작은 입자 크기를 갖는 코팅된 SiC 분말이 바람직하며, 일반적으로 더 높은 경도를 갖는 통로 몰드 물질이 바람직하다.
도 7은 프레스된 몸체(150)의 외부에 압력을 적용하면서 도 4의 탈몰딩 단계(60)를 수행하기 위한, 또는 선택적으로 프레싱 단계(40)를 수행하기 위한, 또는 선택적으로 프레싱 단계(40) 및 탈몰딩 단계(60)를 수행하기 위한, 장치(400)의 일 구현예의 단면도를 도시한다.
압력이 탈몰딩 동안 프레스된 몸체(150)에 적용되는 탈몰딩 단계(60)의 구현예에서 사용되는 바와 같이, 장치(400)는 프레스 또는 선택적으로 아이소스태틱 또는 준-아이소스태틱 프레스의 형태이고, 리드(252) 또는 개폐의 기타 수단을 갖는 것과 같고, 내부 및 외부가 있는 개폐 가능한 프레임(250)을 포함한다. 하나 이상의 플렉시블 멤브레인(262, 264, 266, 268)은 프레임(250) 내에 위치되고, 프레임(250)의 내부를 향하는 제1 표면 및 제1 표면과 반대되는 제2 표면(직접적으로)을 갖고, 유체 라인, 연결부, 포트 등을 갖는 밀폐된 부피의 적어도 일부를 형성하는 제2 표면은 가압 유체 F의 공급부에 연결되거나, 연결될 것이다. 장치(400)는 틈새 또는 경로 또는 포트 또는 도관(282, 284) 등을 또한 선택적으로 포함하며, 이를 통해 몰드(130)의 물질은, 그린 스테이트 분말 프레스된 세라믹 몸체(150)로부터 용융될 때, 압력이 하나 이상의 플렉시블 멤브레인(262, 264, 266, 268)을 통해 유체에 의해 그린 스테이트 분말 프레스된 세라믹 몸체(150)에 적용되는 동안, 드레인될 수 있다. 유체 소스 F에 의해 공급되는 유체는, 구현예들에 따라, 그린 스테이트 분말 프레스된 세라믹 몸체(150)를 가열함으로써 에너지를 몰드 물질에 공급하는 가열된 액체일 수 있다.
대안적인 구현예에서, 유체 소스 F는 압축된 공기 또는 질소와 같은, 압력 하의 가스를 공급할 수 있고, 장치(400)는 하나 이상의 플렉시블 멤브레인(262, 264, 266, 268)의 제1 표면 상에 위치되는 하나 이상의 플렉시블 가열 패드(272, 274, 276, 278)를 또한 포함할 수 있다. 장치의 플렉시블 가열 패드는 (1) 입력 에너지가 개별적으로 제어될 수 있는 다중 존 및/또는 (2) 에너지가 전기 에너지 소스 E에 의해 공급될 수 있는 미도시의, 다중 개별적으로 에너지를 공급할 수 있는 더 작은 가열 패드를 포함할 수 있다.
탈몰딩을 위한 작업에서, 도 7 또는 유사한 구현예의 장치에서, 에너지는 그린 스테이트 분말 프레스된 세라믹 몸체(150) 내의 내부 몰드(130)에 적용되어 내부 몰드의 물질을 용융시키고, 동시에 유체 압력은 하나 이상의 플렉시블 멤브레인을 통해 그린 스테이트 분말 프레스된 세라믹 본체(150)의 적어도 2개의 대향 외부 표면(2개의 가장 큰 표면에 대해)에 적용되며, 동시에 다음 중 하나 이상이 수행된다: (1) 용융된 몰드 물질이 그린 스테이트 분말 프레스된 세라믹 몸체로부터 배수되도록 하거나, (2) 그린 스테이트 분말 프레스된 세라믹 몸체로부터 용융된 몰드 물질을 블로잉하거나, 및 (3) 그린 스테이트 분말 프레스된 세라믹 몸체에서 용융된 몰드 물질을 흡입하여 몰드를 제거한다. 대안적으로, 프레스된 몸체(150)가 압력하에 있는 동안, 몸체 물질은 용융될 수 있지만, 프레스된 몸체(150)가 장치(400)로부터 제거된 후와 같이 압력이 제거된 후에 용융된 몰드 물질은 유출되도록 허용될 수 있다. 에너지는 그린 스테이트 분말 프레스된 세라믹 몸체를 가열하여 몰드를 가열함으로써 내부 몰드에 적용될 수 있다. 모든 면에 개별 플렉시블 멤브레인을 갖는 것과 같이 그린 스테이트 분말 프레스된 세라믹 몸체의 모든 면에 동일한 압력이 적용되면, 아이소스태틱 또는 준-아이소스태틱 압력이 적용될 수 있다.
본 발명의 추가적이고 대안적인 관점에 따르면, 도 7의 프레스 장치(400)는 대안적으로 또는 추가적으로 도 4의 방법의 프레스하는 단계(40)를 수행하기 위해 사용될 수 있다. 이러한 프레싱 동안, SiC 분말(프레싱 전) 또는 생성된 프레스된 몸체(프레싱 중 및 후)는 몰드가 프레싱 단계(40) 동안 고체 상태로 그리고 용융되지 않은 상태로 유지되어야 하기 때문에 가열되지 않는다. 10 MPa 내지 300 MPa, 바람직하게는 20 MPa 내지 150 MPa, 보다 구체적으로 30 MPa 내지 50 MPa 범위의 압력이 프레싱 동안 사용될 수 있는 반면, 탈몰딩 동안의 압력은 훨씬 더 낮고, 바람직하게는 0.3 MPa 내지 20 MPa, 1 MPa 내지 10 MPa, 또는 가장 구체적으로 3 MPa 내지 5 MPa 범위이다. 따라서, 장치(400)가 프레싱 및 탈몰딩 모두에 사용되는 경우, 몰드의 상당한 가열이 일어나기 전에 프레싱에 사용되는 고압에서 일반적으로 탈몰딩에 사용되는 더 낮은 압력으로의 감압이 있어야 한다.
본 발명의 추가적인 구현예에 따르면, 압력이 탈몰딩 또는 프레싱 및 탈몰딩 모두를 위해 적용되는 플렉시블 멤브레인은 도 7과 같은 분말 및 생성된 프레스된 몸체(150) 주위에 배열된 둘 이상의 다중 멤브레인 보다 그린 스테이트 분말 프레스된 세라믹 몸체를 둘러싸는 유체-밀폐 백의 형태를 취할 수 있다(아이소스태틱 프레싱의 보다 일반적인 방식임). 이 경우, 프레임 내부와 그린 상태 분말 프레스 세라믹 본체를 둘러싸는 유체-밀폐 백 외부 사이의 내부 공간은 가압 유체(F)로 채워진다.
상기 관점에 따른 그린 프레스된 유체 모듈을 탈몰딩하는 일 구현예에 대한 공정 단계는 도 8의 흐름도에 도시되어 있고, 공정을 수행하는데 사용하기 위한 아이소스태틱 프레스 장치의 단면도가 도 9에 도시되어 있다. 두 도면을 참조하면, 공정(500)은 유체-밀봉 백(320)에서, 내부에 하나 이상의 내부 통로 몰드(130)를 갖는 그린 스테이트 분말 프레스된 세라믹 몸체(150)를 실링하는 단계(510)를 포함한다. 도 9에 도시된 바와 같이, 백(320)은, 예를 들어, 중합체로 형성될 수 있는 탑 및 바텀 층(322, 324)을 함께 핀칭하고 가열함으로써, 실링 영역(326)에서 함께 실링된 탑 층(322) 및 바텀 층(324)을 포함할 수 있다. 열적으로 생성된 실링의 다중 열(row)은 원하는 경우, 실링 영역(326)에서 사용될 수 있다. 진공 실링이 사용될 수 있으며, 선호되지만 필수는 아니다 - 성공적인 테스트가 진공 실링을 사용하거나 사용하지 않고 수행되었다. 백은 예를 들어 물일 수 있는 챔버(350) 내의 유체(340)에 대해 유체-밀폐(fluid-tight)이다.
추가로 도 9에서, 프레스 챔버(350)는 공정(500)의 단계(512)에서, 몰드를 용융시키기 위한 목표 온도로 바람직하게 예열되는 유체를 보유한다(예를 들어, 왁스-계 몰드의 경우 50℃). 단계 (514)에서, 내부에 실링된 그린 스테이트 분말 프레스된 세라믹 몸체(150)를 갖는 백(320)은 이후 아이소스태틱 프레스 챔버 유체(340) 내로 내린다. 다음 단계 (515)에서, 아이소스태틱 프레스 챔버가 폐쇄되고 실링되고 압력은 챔버 유체에 적용되어(예를 들어, 100-600 PSI 범위), 몸체(150)의 모든 표면에 본질적으로 아이소스태틱 압력을 생성한다. 단계 (516)에서, 압력 및 온도는 통로 몰드(130)의 물질을 용융시키기 위해 90분과 같은 시간 동안 유지된다.
언급한 바와 같이, 통로 몰드는 왁스-계 물질일 수 있다. 그린 스테이트 분말 프레스된 세라믹 몸체(150)가 따뜻한 유체에 의해 가열됨에 따라, 통로 몰드(들)(130)도 가열되고, 몰드 물질은 팽창, 연화 및 용융되기 시작한다. 팽창은 몸체(150) 내의 통로의 내부 벽에 외향력을 생성한다. 외향력은 백(320)을 통해 몸체(150)의 외부 표면에 적용되는, 화살표(330)로 표시되는, 아이소스태틱 프레싱 힘에 의해 적어도 부분적으로 상쇄 및/또는 균형을 이룬다.
용융된 몰드 물질은 도 1 및 2에 도시된 포트 IP1, IP2, IP, OP와 같은 선택적 포트로, 또는 구체적으로 제공되는 도 8에 도시되지 않은 다른 통로 또는 통기구로 이동할 수 있다. 또한, 몰드 물질이 용융됨에 따라, 이의 점도는 내부 통로(들) 주변의 영역에서 몸체(150)의 분말 과립 사이의 작은 갭으로 유동할 수 있을 정도로 감소될 수 있다.
단계 516의 기간이 종료된 후, 챔버(350) 내부의 압력은 단계 518에서 대기압으로 감소되고, 단계 522에서 챔버는 개방되고, 백(320) 및 몸체(150)는 제거되고, 단계 524에서 백(320)은 몸체(150)로부터 제거된다. 단계 522 및 524 동안, 몸체는 바람직하게는 몰드 물질의 재응고를 방지하기 위해 예를 들어, 단계 526에서 몸체(150)를 오븐(예를 들어, 175℃, 공기 중)에서 가열함으로써, 임의의 남아 있는 몰드 물질이 완전히 제거될 때까지, 충분히 따뜻하게(예를 들어, 50°C 이상) 유지된다. 가열하는 동안, 몸체는 하나 이상의 포트 IP1, IP2, IP, OP를 통해 몰드 물질이 배출되도록 배향될 수 있다.
단계 (526)에서 오븐에서 몸체(150)를 가열하기 전에, 몸체 및 몰드 물질은 도 9의 단면에 도시된 일반적인 스테이트에 있을 수 있다. 도 10에 도시된 바와 같이, 보이드(360)는 몰드 물질의 포트 또는 벤트(도시되지 않음)로 및/또는 내부 통로를 둘러싸는 몸체(150)의 영역(364)으로의 이동으로 인해 나타날 수 있다. 단계 (526)의 가열 후, 몰드(들)(130)는 도 11의 단면도에 도시된 바와 같이, 통로(들)(P) 및 몸체(150)로부터 완전히 제거되었다. 별도의 단계로 오븐에서 가열하는 대안으로서, 남아 있는 몰드 물질은 소결 전에 프레스된 몸체를 소성하는 초기 단계에서 휘발되어 제거될 수 있다(프레스된 몸체의 탈바인딩 및 경화 이전 또는 일부로서).
도 12의 단면도에 도시된 본 개시의 다른 그리고 대안적인 관점에 따르면, 힘-분배 플레이트(370)는 몸체(150)와 백(320) 사이에 위치될 수 있다. 플렉시블 금속 또는 중합체 시트 형태의 이러한 플레이트(30), 예를 들어, 370은 몸체(150)의 더 넓은 영역에 걸쳐 아이소스태틱 압력의 국부적인 힘을 분산시켜 몰드(130)의 물질이 용융됨에 따라 탈몰딩 동안 내부 유체 통로(들)를 붕괴시키는 압력의 경향을 방지할 수 있다. 이러한 플레이트는, 특히 도 12에 도시된 바와 같이 통로(들)(130)의 더 큰 치수에 평행하게 놓이는 몸체의 표면에 유용할 수 있다.
도 7의 구현예와 관련하여 위에서 논의된 바와 같이, 히터는, 특히, 가스가 예를 들어, 힘-분배 플레이트(370)에 추가되거나 이에 혼입될 수 있는 액체보다는 가압 유체로서 사용되는 경우, 선택적으로 사용될 수 있다.
도 7의 구현예와 관련하여 또한 논의된 바와 같이, 도 9의 아이소스태틱 프레스 챔버(350)는 대안적으로 또는 추가로 SiC 분말의 프레싱을 수행하여, 도 3의 단계 40에서와 같이 프레스된 몸체(150)를 형성하기 위해 유사하게 사용될 수 있다.
도 13의 횡단면은 도 7의 프레스 장치에서든 도 9의 아이소스태틱 프레싱 챔버에서든 용융된 몰드 물질의 제거를 제공 및/또는 보조하기 위해 사용될 수 있는 추가적 또는 대안적 특징을 도시한다. 도 13에 도시된 바와 같이, 하나 이상의 저장소 프레임(380)은 몸체(150)의 하나 이상의 외부 표면에 대해 위치될 수 있다. 저장소 프레임(380)은 몸체(150)와 접촉하는 비교적 큰 표면적 및 저장소 프레임(380) 내의 저장소(382)를 포함한다. 몰드 물질의 유출을 위한 하나 이상의 포트 또는 벤트(386)는 내부 통로 몰드(130)로부터 저장소(382)로 이어진다. 저장소 프레임(380)이 몸체(150)와 접촉하는 표면적은 몸체(150)에 압력을 전달하는 반면, 저장소(382)는 몰드 물질이 연화되고 유동함에 따라 용융된 몰드 물질(384)를 수용한다.
또 다른 추가적 또는 대안적 관점에서, 도 14의 하나 이상의 포트 또는 벤트(386)에 대한 대안으로서, 하나 이상의 릿지(388) 또는 "릿지 채널"(388)(릿지 아래에 채널을 형성하는 릿지)은 릿지 채널(388)을 따라 관련 저장소 프레임(380)으로 용융된 몰드 물질의 흐름을 허용하기 위해 하나 이상의 힘 분배 플레이트(370)에 포함될 수 있다. 도면에 도시된 바와 같이, 상기 관점에서 저장소 프레임(380)은 이들이 위치되는 몸체(150)의 측면과 완전히 접촉할 수 있고, 저장소 프레임(380)의 인접 면에서 저장소로의 개구를 가질 수 있다.
도 13 및 도 14에 의해 표현될 수 있는 또 다른 대안적인 구현예에 따르면, 몰드 제거를 돕기 위해 차압이 필요하지만 압력 밀폐 백(320) 및 관련 압력 챔버(350)의 외부로의 경로가 필요하지 않거나 이용 가능하지 않은 경우, 도 13 및 도 14의 하나 이상의 챔버(382)는 가열될 때, 몸체(150)의 나머지 부분과 함께, 하나 이상의 챔버(382)의 방향으로부터 몰드 물질에 증기압을 적용할, 액체로 부분적으로 채워질 수 있다. 하나 이상의 다른 챔버(382, 384)는 액체를 함유하지 않으며, 따라서 증기압에 의해 챔버를 향해 구동되는 용융된 몰드 물질을 수용할 수 있다. 하나 이상의 다른 챔버(382, 384)는 액체를 함유하지 않으며 따라서 증기압에 의해 이들 챔버를 향해 구동되는 용융된 몰드 재료를 수용할 수 있다.
도 13 및 도 14에 의해 표현될 수 있는 또 다른 대안적인 구현예에 따르면, 차압이 몰드를 제거하는데 도움이 되지만, 압력 밀폐 백(320) 및 관련 압력 챔버(350)의 외부로의 경로가 필요하지 않거나 이용 가능하지 않은 경우, 그리고 도시된 구현예가 탈몰딩에만 사용되며 프레싱 단계에는 추가로 사용되지 않는 경우, 도 13 및 14의 하나 이상의 챔버(382)는, 챔버가 몸체(150)와 함께 이소스태틱 압력 하에 놓일 때, 챔버가 압축되고, 가스 압력을 하나 이상의 챔버(382)의 방향으로부터 몰드 물질 상에 생성하도록 압축 가능한 물질로 구성되거나, 또는 포함할 수 있다. 하나 이상의 다른 챔버(382, 384)는 압축될 수 없고, 따라서 압축 가능한 챔버의 압축에 의해 이들을 향해 구동되는 용융된 몰드 물질을 수용할 수 있다.
도 15의 단면도에 도시되는 또 다른 추가 또는 대안적인 관점에서, 캐비티(392)를 갖는 힘 분배 플레이트(390)는 몸체(150)의 하나 이상의 표면에 사용될 수 있다. 캐비티(392)는 상호연결되고(도시된 단면 이외의 평면에서), 입력 또는 출력 포트 IP, OP는 캐비티(392)의 하나 이상과 정렬된다. 통로 몰드(들)(130)로부터 용융된 몰드 물질은 이후 몰드 물질이 연화되고 유동함에 따라 캐비티(392) 내로 유동할 수 있다.
도 16의 단면도에 도시된 또 다른 추가 또는 대안적인 관점에서, 하나 이상의 튜브(394)는 유체 밀폐성을 유지하는 실링(396)과 함께 일 단부에 입력 또는 출력 포트가 결합되고, 챔버(350)의 외부로 연장되어 사용될 수 있다. 상기 관점에서, 압력이 적용되거나(도면의 탑에서 화살표에 의해 나타난바와 같이), 또는 진공이 적용되거나(도면의 바텀에서 화살표에 의해 나타난바와 같이), 또는 둘 다가 적용되어 용융된 몰드 물질의 제거를 도울 수 있다.
몰드 물질 및 몰드 형성
상술한 바와 같이, 통로 몰드는 몰딩, 기계가공, 3D 프린팅, 또는 다른 적절한 형성 기술 또는 이들의 조합에 의해 얻어질 수 있다. 통로 몰드의 물질은 유기 열가소성 수지와 같이 유기 물질일 수 있다. 몰드 물질은 가열/용융 동안 팽창을 감소시키는 한 방법으로서 물질 내에서 현탁되거나 그렇지 않으면 분포된 유기 또는 무기 입자를 포함할 수 있다. 언급된 바와 같이, 통로 몰드의 물질은 바람직하게는 비교적 비압축성 물질, 특히, 도 6과 관련하여 위에서 설명된 바와 같이, 압축 후 프레스된 SiC 분말의 리바운드에 비해 압축 후 낮은 리바운드를 갖는 물질이다. 입자가 로딩된 몰드 물질은 압축 후에 더 낮은 리바운드를 나타낼 수 있다. 압축 하에서 어느 정도의 비-탄성 변형이 가능한 물드 물질은 또한 본질적으로 낮은 리바운드를 갖는 경향이 있다(예컨대, 높은 손실 모듈러스를 갖는 물질). 예를 들어, 가교가 거의 또는 전혀 없는 중합체 물질, 및/또는 압축 시 국부적인 파손 또는 미세-파손을 가능하게 하는 약간의 국부적 경도 또는 취성을 갖는 물질은 낮은 리바운드를 나타낼 수 있다. 유용한 몰드 물질은 탄소 및/또는 무기 입자와 같은 현탁된 입자를 갖는 왁스, 로진 함유 왁스, 높은 모듈러스의 깨지기 쉬운 열가소성 수지, 및 심지어 코코아 버터 내 코코아 분말과 같은 유기 산에 현탁된 유기 고형물, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 저융점 금속 합금은 또한 몰드 물질로서, 특히 용융 시 팽창이 낮거나 없는 갖는 합금으로서 유용할 수 있다.
몰드가 가열되어 용융되고 제거됨에 따라, 몰드 물질이 흘러나와 팽창 압력을 완화하기에 충분히 낮은 점도 도달하기 전에, 몰드 물질이 잠재적으로 더 많이 팽창할 수 있는 것이 바람직하다. 몰드 제거 동안 발생한 압력이 과도한 경우, 형성되는 통로는 손상될 수 있다. 이 잠재적 문제를 다루는 추가적인 대안의 구현예로서, 몰드의 나머지 부분 또는 내부 부분보다 낮은 융점을 갖는 저융점 물질의 외부 층을 갖는 몰드가 사용될 수 있다. 몰드의 나머지보다 충분히 낮은 융점을 갖는 더 낮은 용융 물질을 선택함으로써, 몰드가 몰드를 제거하기 위해 가열되는 경우, 외부 층은 몰드 전체가 크게 팽창하기 전에 저점도로 전환될 수 있으며, 외부 층은 이후, 몰드의 나머지가 더욱 가열되고 팽창한 다음 용융될 때, 유출되어, 그렇지 않으면 바람직않게 높아질 수 있는 압력을 완화할 수 있다. 저융점 물질의 융점 및 몰드의 나머지의 용융 사이의 융점 분리는 바람직하게는 적어도 5℃, 또는 심지어 20℃, 또는 심지어 40℃이며, 일반적으로는 80℃ 이하이다. 외부 층은 2차 몰딩 또는 침지 등에 의해 형성될 수 있다.
본원에 개시된 방법에 의해 개시 및/또는 생성된 장치는 혼합, 반응성 분리를 포함하는 분리, 추출, 결정화, 침전, 또는 미세 구조 내의 다른 유체 또는 유체의 다중 상 혼합물을 - 및 고체도 함유할 수 있는 유체 또는 유체의 다중 상 혼합물을 포함하는 유체의 혼합물을 포함하는 - 포함하는 유체의 혼합물의 처리를 포함하는 모든 공정을 수행하는데 일반적으로 유용하다. 처리는 물리적 공정, 유기, 무기, 또는 유기 및 무기 종 모두의 상호전환을 결과하는 공정으로 정의되는 화학 반응, 생화학 공정, 또는 임의의 다른 형태의 처리를 포함할 수 있다. 다음의 비-제한적인 반응 목록은 개시된 방법 및/또는 장치로 수행될 수 있다: 산화; 환원; 치환; 제거; 첨가; 리간드 교환; 금속 교환; 및 이온 교환. 보다 구체적으로, 다음의 비-제한적 목록 중 임의의 반응은 개시된 방법 및/또는 장치로 수행될 수 있다: 중합; 알킬화; 탈알킬화; 니트로화; 과산화; 황산화; 에폭시화; 가암모니아산화; 수소화; 탈수소화; 유기금속 반응; 귀금속 화학/균질 촉매 반응; 카르보닐화; 티오카르보닐화; 알콕실화; 할로겐화; 탈할로겐화수소화; 탈할로겐화; 히드로포르밀화; 카르복실화; 탈카르복실화; 아미노화; 아릴화; 펩타이드 커플링; 알돌 축합; 고리축합; 탈수소 고리화; 에스테르화; 아미드화; 헤테로사이클릭 합성; 탈수; 알코올 분해; 가수 분해; 가암모니아 분해; 에테르화; 효소 합성; 케탈화; 비누화; 이성질체화; 4차화; 포르밀화; 상 전이 반응; 실릴화; 니트릴 합성; 인산화; 오존분해; 아지드 화학; 음위 전환; 하이드로실릴화; 커플링 반응; 및 효소 반응.
개시된 공정 및 생산 가능한 구조체는, 실리콘 카바이드 구조체가 제공될 수 있다는 점에서 적용의 추가 분야로 연장될 수 있으며, 상기 구조체는 모놀리식 폐쇄-다공성 실리콘 카바이드 몸체; 및 실리콘 카바이드 몸체 내로 연장하는 굴곡진 유체 통로를 포함하고, 굴곡진 유체 통로는 10 ㎛ Ra 미만의 또는 0.1 내지 5 ㎛ Ra 범위의, 또는 0.1 내지 1 ㎛ Ra 범위의 표면 조도를 갖는 내부 표면을 갖는다.
구조체의 실리콘 카바이드는 실리콘 카바이드에 대하여 공식적으로 발표된 미국 정부 표준 이론 최대 밀도(또는 다중의 경우, 이러한 것들의 평균)의 적어도 95, 96, 97, 98, 또는 99%의 밀도를 갖는다. 이는 1% 미만, 0.5% 미만, 또는 0.1% 미만의 개방 다공성을 갖는다.
가압된 물 테스트 하에서 구조체의 내부 압력 저항은 적어도 50 bar, 또는 적어도 100 bar, 또는 적어도 150 bar일 수 있다.
실리콘 카바이드 구조체는 높이 h에 의해 분리되는 바닥 및 천장, 및 바닥 및 천장과 결합하는 2개의 대향하는 측벽을 포함하는 굴곡진 유체 통로의 내부 표면을 가질 수 있고, 측벽은 높이 h에서 수직으로, 그리고 높이 h의 1/2에 해당하는 위치에서 측정되는 폭 w에 의해 분리되며, 여기서 굴곡진 유체 통로의 높이 h는 0.1 내지 20 mm의 범위 내이다. 굴곡진 유체 통로의 높이 h는 0.2 내지 15mm의 범위 내, 또는 0.3 내지 12 mm의 범위 내일 수 있다.
실리콘 카바이드 구조체를 내부 통로로 형성하는 공정은 소정의 부피의 분말-코팅된 실리콘 카바이드 분말 내에 굴곡진 형상을 갖는 통로의 포지티브 유체 통로 몰드를 위치시키는 단계; 프레스된 몸체를 형성하기 위해 소정의 부피의 실리콘 카바이드 분말을 몰드 내부로 프레싱하는 단계; 몰드를 제거하기 위해 프레스된 몸체를 가열하는 단계; 및 내부에 굴곡진 유체 통로를 갖는 모놀리식 실리콘 카바이드 구조체를 형성하기 위해, 프레스된 몸체를 소결하는 단계를 포함할 수 있다. 소정의 부피의 실리콘 카바이드 분말을 몰드 내부로 프레싱하는 단계는 단축 프레싱 또는 아이소스태틱 프레싱을 포함할 수 있다. 몰드를 제거하기 위해 프레스된 몸체를 가열하는 단계는 프레스된 몸체를 가열하는 동안 프레스된 몸체를 프레싱하는 단계를 포함할 수 있다. 공정은 프레스된 몸체를 소결하기 전에 프레스된 몸체를 탈바인딩하는 단계를 더욱 포함할 수 있다. 공정은 통로 몰드를 몰딩 및/또는 3-D 프린팅 하여 굴곡진 형상을 갖는 통로의 포지티브 통로 몰드를 형성하는 단계를 더욱 포함할 수 있다.
상기 공정은 저융점 물질의 외부 층을 갖는 포지티브 통로 몰드를 형성하는 단계를 더욱 포함할 수 있고, 저융점 물질은 포지티브 통로 몰드의 나머지의 융점보다 더 낮은 융점을 갖는다. 저융점 물질의 융점은 포지티브 통로 몰드의 나머지의 융점보다 적어도 5℃ 더 낮을 수 있다.
예시적인 구현예 및 실시예가 예시의 목적으로 제시되었지만, 전술한 설명은 개시 및 첨부된 청구항의 범위를 어떤 식으로든 제한하도록 의도되지 않는다. 따라서, 변형 및 수정이 본 개시의 사상 및 다양한 원리로부터 실질적으로 벗어남 없이 전술한 구현예 및 실시예에 대한 이루어질 수 있다. 이러한 모든 수정 및 변형은 본 개시의 범위 내에서 본원에 포함되고 다음의 청구항에 의해 보호되는 것으로 의도된다.

Claims (30)

  1. 실리콘 카바이드 유동 반응기 유체 모듈로서,
    모놀리식(monolithic) 폐쇄-다공성 실리콘 카바이드 몸체; 및
    실리콘 카바이드 몸체를 통해 연장하는 굴곡진(tortuous) 유체 통로를 포함하고, 굴곡진 유체 통로는 내부 표면을 갖고;
    내부 표면은 10㎛ Ra 미만의 표면 조도를 갖는, 실리콘 카바이드 유동 반응기 유체 모듈.
  2. 청구항 1에 있어서,
    표면 조도는 0.1 내지 5 ㎛ Ra의 범위 내인, 실리콘 카바이드 유동 반응기 유체 모듈.
  3. 청구항 1에 있어서,
    표면 조도는 0.1 내지 1 ㎛ Ra의 범위 내인, 실리콘 카바이드 유동 반응기 유체 모듈.
  4. 청구항 1-3 중 어느 한 항에 있어서,
    실리콘 카바이드 몸체의 실리콘 카바이드는 실리콘 카바이드의 이론적 최대 밀도의 적어도 95%의 밀도를 갖는, 실리콘 카바이드 유동 반응기 유체 모듈.
  5. 청구항 4에 있어서,
    실리콘 카바이드 몸체의 실리콘 카바이드는 실리콘 카바이드의 이론적 최대 밀도의 적어도 96%의 밀도를 갖는, 실리콘 카바이드 유동 반응기 유체 모듈.
  6. 청구항 4에 있어서,
    실리콘 카바이드 몸체의 실리콘 카바이드는 실리콘 카바이드의 이론적 최대 밀도의 적어도 97%의 밀도를 갖는, 실리콘 카바이드 유동 반응기 유체 모듈.
  7. 청구항 4에 있어서,
    실리콘 카바이드 몸체의 실리콘 카바이드는 실리콘 카바이드의 이론적 최대 밀도의 적어도 98%의 밀도를 갖는, 실리콘 카바이드 유동 반응기 유체 모듈.
  8. 청구항 4에 있어서,
    실리콘 카바이드 몸체의 실리콘 카바이드는 실리콘 카바이드의 이론적 최대 밀도의 적어도 99%의 밀도를 갖는, 실리콘 카바이드 유동 반응기 유체 모듈.
  9. 청구항 4-8 중 어느 한 항에 있어서,
    유체 모듈은 1% 미만의 개방 다공성을 갖는, 실리콘 카바이드 유동 반응기 유체 모듈.
  10. 청구항 4-8 중 어느 한 항에 있어서,
    유체 모듈은 0.5% 미만의 개방 다공성을 갖는, 실리콘 카바이드 유동 반응기 유체 모듈.
  11. 청구항 4-8 중 어느 한 항에 있어서,
    유체 모듈은 0.1% 미만의 개방 다공성을 갖는, 실리콘 카바이드 유동 반응기 유체 모듈.
  12. 청구항 1-11 중 어느 한 항에 있어서,
    가압된 물 테스트 하의 유체 모듈의 내부 압력 저항은 적어도 50 bar인, 실리콘 카바이드 유동 반응기 유체 모듈.
  13. 청구항 1-11 중 어느 한 항에 있어서,
    가압된 물 테스트 하의 유체 모듈의 내부 압력 저항은 적어도 100 bar인, 실리콘 카바이드 유동 반응기 유체 모듈.
  14. 청구항 1-11 중 어느 한 항에 있어서,
    가압된 물 테스트 하의 유체 모듈의 내부 압력 저항은 적어도 150 bar인, 실리콘 카바이드 유동 반응기 유체 모듈.
  15. 청구항 1-14 중 어느 한 항에 있어서,
    굴곡진 유체 통로의 내부 표면은 바닥 및 높이 h에 의해 분리되는 천장, 및 바닥 및 천장과 결합하는 2개의 대향하는 측벽을 포함하고, 측벽은 높이 h의 1/2에 해당하는 위치에서 높이 h에 수직으로 측정되는 폭 w에 의해 분리되며, 굴곡진 유체 통로의 높이 h는 0.1 내지 20 mm의 범위 내인, 실리콘 카바이드 유동 반응기 유체 모듈.
  16. 청구항 15에 있어서,
    굴곡진 유체 통로의 높이 h는 0.2 내지 15 mm의 범위 내인, 실리콘 카바이드 유동 반응기 유체 모듈.
  17. 청구항 15에 있어서,
    굴곡진 유체 통로의 높이 h는 0.2 내지 15 mm의 범위 내인, 실리콘 카바이드 유동 반응기 유체 모듈.
  18. 청구항 15-17 중 어느 한 항에 있어서,
    측벽이 바닥과 만나는 내부 표면은 0.1 내지 3 mm 범위 내의 곡률 반경을 갖는, 실리콘 카바이드 유동 반응기 유체 모듈.
  19. 청구항 15-17 중 어느 한 항에 있어서,
    측벽이 바닥과 만나는 내부 표면은 0.3 mm 내지 2 mm의 범위 내의 곡률 반경을 갖는, 실리콘 카바이드 유동 반응기 유체 모듈.
  20. 청구항 15-17 중 어느 한 항에 있어서,
    측벽이 바닥과 만나는 내부 표면은 0.6 mm 내지 1 mm 범위 내의 곡률 반경을 갖는, 실리콘 카바이드 유동 반응기 유체 모듈.
  21. 유동 반응기용 실리콘 카바이드 유체 모듈을 형성하는 공정으로서,
    상기 공정은 굴곡진 형상을 갖는 통로의 포지티브 유체 통로 몰드를 소정의 부피의 분말-코팅된 실리콘 카바이드 분말 내에 위치시키는 단계;
    프레스된 몸체를 형성하기 위해 소정의 부피의 실리콘 카바이드 분말을 몰드 내부로 프레싱하는 단계;
    몰드를 제거하기 위해 프레스된 몸체를 가열하는 단계; 및
    모놀리식 실리콘 카바이드 유체 모듈을 통해 연장하는 굴곡진 유체 통로를 갖는 모놀리식 실리콘 카바이드 유체 모듈을 형성하기 위해 프레스된 몸체를 소결(sintering)하는 단계를 포함하는, 유동 반응기용 실리콘 카바이드 유체 모듈을 형성하는 공정.
  22. 청구항 21에 있어서,
    프레스된 몸체를 형성하기 위해 소정의 부피의 실리콘 카바이드 분말을 몰드 내부로 프레싱하는 단계는 단축 프레싱을 포함하는, 유동 반응기용 실리콘 카바이드 유체 모듈을 형성하는 공정.
  23. 청구항 21에 있어서,
    프레스된 몸체를 형성하기 위해 소정의 부피의 실리콘 카바이드 분말을 몰드 내부로 프레싱하는 단계는 아이소스태틱 프레스에서 아이소스태틱 프레싱 단계를 포함하는, 유동 반응기용 실리콘 카바이드 유체 모듈을 형성하는 공정.
  24. 청구항 23에 있어서,
    몰드를 제거하기 위해 프레스된 몸체를 가열하는 단계는 프레스된 몸체를 가열하는 동안 프레스된 몸체를 프레싱하는 단계를 포함하는, 유동 반응기용 실리콘 카바이드 유체 모듈을 형성하는 공정.
  25. 청구항 24에 있어서,
    프레스된 몸체를 프레싱하는 단계는 아이소스태틱 프레스에서 수행되는,
    유동 반응기용 실리콘 카바이드 유체 모듈을 형성하는 공정.
  26. 청구항 21에 있어서,
    프레스된 몸체를 소결하기 전에, 프레스된 몸체를 탈바인딩(debinding)하는 단계를 더욱 포함하는, 유동 반응기용 실리콘 카바이드 유체 모듈을 형성하는 공정.
  27. 청구항 21에 있어서,
    통로 몰드를 몰딩함으로써 굴곡진 형상을 갖는 통로의 포지티브 통로 몰드를 형성하는 단계를 더욱 포함하는, 유동 반응기용 실리콘 카바이드 유체 모듈을 형성하는 공정.
  28. 청구항 21에 있어서,
    통로 몰드를 3-D 프린팅하여 굴곡진 형상을 갖는 통로의 포지티브 통로 몰드를 형성하는 단계를 더욱 포함하는, 유동 반응기용 실리콘 카바이드 유체 모듈을 형성하는 공정.
  29. 청구항 21에 있어서,
    저융점 물질의 외부 층을 갖는 포지티브 통로 몰드를 형성하는 단계를 더욱 포함하고, 저융점 물질은 포지티브 통로 몰드의 나머지의 융점보다 더 낮은 융점을 갖는, 유동 반응기용 실리콘 카바이드 유체 모듈을 형성하는 공정.
  30. 청구항 29에 있어서,
    저융점 물질의 융점은 포지티브 통로의 나머지의 융점보다 적어도 5℃ 더 낮은, 유동 반응기용 실리콘 카바이드 유체 모듈을 형성하는 공정.
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