KR20220048638A - Method for preparation of metal oxide compound having room temperature superconductivity by using alternating target laser ablation deposition and metal oxide thin film using the method - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a room temperature superconductive metal oxide deposition method using a circulation target laser ablation and a metal thin film manufactured by the method. The room temperature superconductive metal oxide deposition method using the circulation target laser ablation of the present invention comprises: a target disposition step of disposing a plurality of targets one by one to come close to a substrate; and a deposition step of ablating the disposed target by using a laser pulse so that ions from the target are deposited on the substrate. The thin film is generated by repeating the deposition process and determining a ratio of a shot according to an atomic ratio of the target ion. The deposition method does not require a solvent such as a liquid nitrogen or liquid helium, and thus significantly reduces manufacturing cost for an electromagnet.

Description

순환 타겟 레이저 어블레이션을 이용한 상온 초전도성 금속산화물 증착 방법 및 이 방법으로 제조된 금속박막{Method for preparation of metal oxide compound having room temperature superconductivity by using alternating target laser ablation deposition and metal oxide thin film using the method}Room temperature superconducting metal oxide deposition method using cyclic target laser ablation and a metal thin film prepared by this method

본 발명은 순환 타겟 레이저 어블레이션을 이용한 상온 초전도성 금속산화물 증착 방법 및 이 방법으로 제조된 금속박막에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 산화납(Pb3O4)과 산화마그네슘(MgO)가 타겟으로 사용되는 순환 타겟 레이져 어블레이션 증착(Alternating Target Laser Ablation Deposition)방법과 이 방법으로 제조된 금속박막을 제공하는 것에 있다. The present invention relates to a room temperature superconducting metal oxide deposition method using a circular target laser ablation and a metal thin film manufactured by this method, and more particularly, lead oxide (Pb 3 O 4 ) and magnesium oxide (MgO) are used as targets. To provide an alternating target laser ablation deposition (Alternating Target Laser Ablation Deposition) method and a metal thin film manufactured by this method.

초전도는 고전적인 전기 이론을 추정하여 설명 할 수 없으며 양자역학적 (Quantum Mechanical 현상이며 이러한 현상을 설명하는 BCS이론(Bardeen-Cooper Schrieffer theory)은 전자가 쿠퍼 쌍을 이루는 개념을 사용하여 격자 진동을 유발하지 않고 격자 내에서 격자 쌍을 이동 시키므로 에너지 소산이 발생하지 않음으로써 극저온 초전도체의 초전도성을 설명한다. 상기 BCS 이론에 의하면 초전도 현상이 일어나는 임계 온도는 대략 30~40K 정도로 예상되었다. 하지만 1986년에 이러한 예측과 다르게 구리 산화물에서 훨씬 높은 임계온도를 가지는 초전도 현상이 발견 되는데, 이것을 고온 초전도 현상이라 하며,그 근본원리에 대한 다양하고 많은 연구가 이루어졌지만, 현재까지 고온 초전도 현상에 대한 완전한 이해는 이루어지지 않고 있다.Superconductivity cannot be explained by estimating classical electrical theory, and quantum mechanical (quantum mechanical phenomenon, BCS theory (Bardeen-Cooper Schrieffer theory) that explains this phenomenon) uses the concept of electrons forming a Cooper pair to cause lattice vibrations. The superconductivity of cryogenic superconductors is explained by moving the lattice pairs within the lattice without causing energy dissipation. According to the BCS theory, the critical temperature at which superconductivity occurs was expected to be about 30~40K. However, in 1986, this prediction Unlike copper oxide, superconductivity with a much higher critical temperature is found in copper oxide, which is called high-temperature superconductivity. there is.

고온초전도 선재 및 응용기술은 21세기의 전력에너지, 전기기계, 고에너지 물리, 의료, 교통, 환경 등의 분야에서 혁신적인 기술 및 삶의 질 향상을 창출해 낼 수 있는 가장 중요한 기술로 부각되고 있다. 그러나 초전도 현상은 극저온에서만 일어나며 상온이나 그 이상의 온도에서 초전도성을 나타내는 화합물을 찾고자 하는 노력이 계속 되고 있다.High-temperature superconducting wire rods and applied technologies are emerging as the most important technologies that can create innovative technologies and improve the quality of life in the fields of power energy, electric machinery, high-energy physics, medical care, transportation, and environment in the 21st century. However, superconductivity only occurs at very low temperatures, and efforts are being made to find compounds that exhibit superconductivity at room temperature or higher.

레이저 어블레이션(laser ablation)은 나노물질 생산, 금속 또는 유전체 박막의 증착, 조전도 물질의 제조, 금속 부품의 일반적인 용접 및 접합, MEMS 구조의 미세가공과 같은 다양한 기술에 응용되고 있다. 한국공개특허 제10-2008-004390호에는 레이저 어블레이션에 의한 기능 막의 제조방법과 이에 사용되는 레이저 어블레이션 가공용 조성물이 개시되어 있으며, 한국공개특허 제10-2020-0042138호에는 레이저 어블레이션에 의한 나노 로드의 제조방법이 개시되어 있다. Laser ablation has been applied to various technologies such as nanomaterial production, metal or dielectric thin film deposition, rough conductive material production, general welding and bonding of metal parts, and microfabrication of MEMS structures. Korean Patent Application Laid-Open No. 10-2008-004390 discloses a method for manufacturing a functional film by laser ablation and a composition for laser ablation processing used therein, and Korean Patent Publication No. 10-2020-0042138 discloses a method for manufacturing a functional film by laser ablation. A method for manufacturing a nanorod is disclosed.

이러한 레이저 어블레이션(laser ablation)은 박막제조에 널리 이용되고 있으며, 이것을 PLD(Pulsed-Laser Deposition)라 부르고 있다. 레이저 어블레이션법 특징은 여러 환경에서 결정성장이 가능하고, 복수의 타깃을 병용하여 헤테로 구조(heterostructure)의 제조가 용이하다. 여러 가지 형태의 나노결정 합성에 적용 가능한 기술이다. 상기 레이저 어블레이션(laser ablation)법은 타겟 조성과 같은 조성의 막을 조제할 수 있는 방법으로서 압전성을 가진 복합 산화물막의 조제법으로서 사용되고 있다.This laser ablation (laser ablation) is widely used in thin film manufacturing, this is called PLD (Pulsed-Laser Deposition). The laser ablation method allows crystal growth in various environments, and it is easy to manufacture a heterostructure by using a plurality of targets in combination. It is a technology applicable to the synthesis of various types of nanocrystals. The laser ablation method is used as a method for preparing a composite oxide film having piezoelectricity as a method for preparing a film having the same composition as a target composition.

KRKR 10-2008-00439010-2008-004390 AA KRKR 10-2020-004213810-2020-0042138 AA

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 금속산화물 기반의 2형(Type2) 초전도체 제조에 있어서 산화납(Pb3O4)과 산화마그네슘(MgO)가 타겟으로 사용되는 순환 타겟 레이져 어블레이션 증착(Alternating Target Laser Ablation Deposition)방법과 이 방법으로 제조된 상온 초전도성을 나타내는 마그네슘 납 산화물(MgPb3O5) 박막을 제공하는데 있다. The present invention is to solve the above problems, and in the manufacture of a metal oxide-based type 2 superconductor, lead oxide (Pb 3 O 4 ) and magnesium oxide (MgO) are used as targets for circular target laser ablation To provide an Alternating Target Laser Ablation Deposition (Alternating Target Laser Ablation Deposition) method and a magnesium lead oxide (MgPb 3 O 5 ) thin film exhibiting room temperature superconductivity manufactured by this method.

또한, 본 발명의 순환 타겟 레이저 어블레이션을 이용한 상온 초전도성 금속산화물 증착 방법은 고체상태 반응절차(solid-state reaction method) 보다 정밀하게 제조 가능하며 챔버 내 어널링 단계를 통하여 2형(Type 2) 초전도체 마그네슘납산화물(MgPb3O5) 물질의 합성이 가능하도록 하는데 있다. In addition, the room temperature superconducting metal oxide deposition method using the cyclic target laser ablation of the present invention can be manufactured more precisely than the solid-state reaction method, and through an annealing step in the chamber, a Type 2 superconductor Magnesium lead oxide (MgPb 3 O 5 ) It is intended to enable the synthesis of materials.

상기 목적을 달성하기 위해 본 발명의 일 실시예에 따른 순환 타겟 레이저 어블레이션을 이용한 상온 초전도성 금속산화물 증착 방법은 기판(substrate)에 근접하도록 한 번에 하나씩 복수의 타겟 각각을 배치하는 타겟 배치단계; 및 레이저 펄스를 사용하여 상기 배치된 타겟을 어블레이션하여 타겟으로부터의 이온이 기판에 증착되는 증착단계;를 포함하며 상기 타겟 이온의 원자 비율에 따라 샷의 비율을 결정하여 증착과정을 반복하여 박막을 생성하는 것을 특징으로 형성될 수 있다. In order to achieve the above object, a method for depositing superconducting metal oxide at room temperature using cyclic target laser ablation according to an embodiment of the present invention includes: a target arrangement step of disposing each of a plurality of targets one at a time to be close to a substrate; and a deposition step in which ions from the target are deposited on a substrate by ablation of the disposed target using a laser pulse, wherein a ratio of shots is determined according to an atomic ratio of the target ions and the deposition process is repeated to form a thin film It can be formed characterized by generating.

상기 복수의 타겟은 서로 다른 무게의 금속 이온을 포함하는 금속산화물인 것을 특징으로 형성될 수 있다. The plurality of targets may be formed as metal oxides containing metal ions of different weights.

상기 복수의 타겟은 산화납(Pb3O4)과 산화마그네슘(MgO)인 것을 특징으로 형성될 수 있다. The plurality of targets may be formed of lead oxide (Pb 3 O 4 ) and magnesium oxide (MgO).

상기 생성된 박막은 산소가 유입된 챔버에서 300 내지 500℃의 온도로 어널링되는 것을 특징으로 형성될 수 있다. The generated thin film may be annealed at a temperature of 300 to 500° C. in a chamber into which oxygen is introduced.

상기 금속박막은 32 내지 36℃에서 초전도성을 갖는 3원소계 화합물을 포함하는 것을 특징으로 형성될 수 있다. The metal thin film may be formed as comprising a three-element compound having superconductivity at 32 to 36°C.

상기 산화납(Pb3O4)은 폴리비닐알코올(PVA) 결합제와 혼합된 후 2000psi 압력하에서 압축된 것을 특징으로 형성될 수 있다. The lead oxide (Pb 3 O 4 ) may be formed by being mixed with a polyvinyl alcohol (PVA) binder and then compressed under a pressure of 2000 psi.

상기와 같이 하여, 본 발명에 의한 순환 타겟 레이저 어블레이션을 이용한 상온 초전도성 금속산화물 증착 방법은 상온 초전도성을 나타내는 다성분계 금속산화물을 제조하는데 있어서 초전도 장치를 냉각시키는 액체 질소나 액체 헬륨과 같은 용매가 필요 없어서 강한 자기장을 생성하는데 사용되는 전자석을 제조하는 비용을 크게 감소시킬 수 있다.As described above, the room temperature superconducting metal oxide deposition method using cyclic target laser ablation according to the present invention requires a solvent such as liquid nitrogen or liquid helium to cool the superconducting device in producing a multi-component metal oxide exhibiting room temperature superconductivity. This can greatly reduce the cost of manufacturing the electromagnets used to generate strong magnetic fields.

또한, 본 발명에 의한 순환 타겟 레이저 어블레이션을 이용한 상온 초전도성 금속산화물 증착 방법으로 제조된 다성분계 금속산화물인 마그네슘 납 산화물(MgPb3O5)은 상온에서 강한 자기장을 나타내는 전자석 제조용 2형(Type 2) 상온초전도체를 제공하는 장점이 있다. In addition, magnesium lead oxide (MgPb 3 O 5 ), a multi-component metal oxide prepared by the room temperature superconducting metal oxide deposition method using cyclic target laser ablation according to the present invention, exhibits a strong magnetic field at room temperature. ) has the advantage of providing a room temperature superconductor.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 순환 타겟 레이저 어블레이션을 이용한 상온 초전도성 금속산화물 증착 방법의 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 초전도성 물질인 마그네슘 납 산화물(MgPb3O5)의 구조를 도시한 것이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 순환 타겟 레이저 어블레이션을 이용한 상온 초전도성 금속산화물 증착 방법으로 제조된 금속박막의 투과 전자현미경 TEM(Transmission Electron Microscope) 사진이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 초전도성 물질의 전기저항 테스트를 위한 테스트기의 구성을 도시한 것이다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 순환 타겟 레이저 어블레이션을 이용한 상온 초전도성 금속산화물 증착 방법으로 제조된 다성분계 금속산화물의 전기적 특성을 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 순환 타겟 레이저 어블레이션을 이용한 상온 초전도성 금속산화물 증착 방법으로 제조된 다성분계 금속산화물의 자기 특성을 나타낸 그래프이다. 1 is a flowchart of a room temperature superconducting metal oxide deposition method using cyclic target laser ablation according to an embodiment of the present invention.
2 illustrates a structure of magnesium lead oxide (MgPb 3 O 5 ), which is a superconducting material, according to an embodiment of the present invention.
3 is a transmission electron microscope (TEM) photograph of a metal thin film prepared by a room temperature superconducting metal oxide deposition method using a circular target laser ablation according to an embodiment of the present invention.
4 shows the configuration of a tester for testing the electrical resistance of a superconducting material according to an embodiment of the present invention.
5 is a graph showing electrical characteristics of a multi-component metal oxide prepared by a room temperature superconducting metal oxide deposition method using a circular target laser ablation according to an embodiment of the present invention.
6 is a graph showing magnetic properties of a multi-component metal oxide prepared by a room temperature superconducting metal oxide deposition method using a circular target laser ablation according to an embodiment of the present invention.

이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있다. 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. Hereinafter, the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. However, the present invention may be embodied in several different forms. Therefore, it is not limited to the embodiment described herein.

명세서 전체에서, 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서 "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다. Throughout the specification, the terminology used is merely used to describe specific embodiments and is not intended to limit the present invention. The singular expression includes the plural expression unless the context clearly dictates otherwise. In the present specification, terms such as “comprise” or “have” are intended to designate that a feature, number, step, operation, component, part, or combination thereof described in the specification exists, and includes one or more other features or It should be understood that the existence or addition of numbers, steps, operations, components, parts, or combinations thereof does not preclude in advance the possibility of addition.

본 발명이 속하는 기술분야에 있어서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있을 정도로 본 발명의 바람직한 실시예를 도면과 함께 상세하게 설명한다. A preferred embodiment of the present invention will be described in detail with drawings to the extent that a person of ordinary skill in the art can easily carry out the present invention.

본 발명의 순환 타겟 레이저 어블레이션을 이용한 상온 초전도성 금속산화물 증착 방법은, 도1을 참조하면, 타겟 배치단계(S100), 증착단계(S200), 박막(film) 생성단계(S300), 박막(film) 어널링단계(S400)를 포함한다. The room temperature superconducting metal oxide deposition method using the cyclic target laser ablation of the present invention, with reference to FIG. ) including an annealing step (S400).

상기 타겟 배치단계(S100)는 고체화학반응과 유사하게 화학정량반응이 가능한 증착방법으로 기판(substrate)에 근접하도록 한 번에 하나씩 복수의 타겟 각각을 배치한다. In the target arrangement step ( S100 ), each of a plurality of targets is disposed one at a time so as to be close to a substrate by a deposition method capable of a chemical quantitative reaction similar to a solid-state chemical reaction.

상기 순환 타겟 레이저 어블레이션(ATLAD)에 사용되는 타겟은 산화납(Pb3O4)과 산화마그네슘(MgO)을 포함한다. 상기 산화마그네슘(MgO)은 AMERICAN ELEMENTS ®사의 99.99%의 스퍼터링 타겟을 바로 사용한다. 상기 산화납(Pb3O4)은 AMERICAN ELEMENTS ®사의 99.99%의 산화납(Pb3O4) 분말 20g을 폴리비닐알코올(PVA) 결합제와 혼합한 후 2000psi 압력하에서 압축하여 타겟으로 사용한다. A target used for the cyclic target laser ablation (ATLAD) includes lead oxide (Pb 3 O 4 ) and magnesium oxide (MgO). The magnesium oxide (MgO) is directly used as a sputtering target of 99.99% of AMERICAN ELEMENTS ®. The lead oxide (Pb 3 O 4 ) is used as a target by mixing 20 g of 99.99% lead oxide (Pb 3 O 4 ) powder of AMERICAN ELEMENTS ® with a polyvinyl alcohol (PVA) binder and compressing it under a pressure of 2000 psi.

상기 증착단계(S200)는 레이저 펄스를 사용하여 배치된 타겟을 어블레이션(제거)함으로써 타겟으로부터의 이온이 기판에 증착되도록 하고, 이 과정을 반복하여 필름을 생성하는 박막(film) 생성단계(S300)를 포함한다. 생성된 박막(film)은 산소챔버에서 어널링(S400)한다. In the deposition step (S200), ions from the target are deposited on the substrate by ablation (removing) of the disposed target using a laser pulse, and repeating this process to generate a film (S300) ) is included. The generated thin film is annealed in an oxygen chamber (S400).

상기의 2개의 타겟인 산화납(Pb3O4)과 산화마그네슘(MgO)은 회전하는 홀더에 장착되고 레이저 트리거 신호와 동기화 시켜 박막 필름을 형성한다. 이때, KrF 엑시머 레이저 (λ = 248 nm)를 사용한다. 또한, 상기 레이저 출력 전력은 800mJ로 설정하고, 트리거 주파수는 10 Hz로 설정한다. 상기 산화납(Pb3O4)과 산화마그네슘(MgO) 타겟에서 각각 샷의 비율은 Mg2+ 및 Pb2+이온의 원자 비율에 따라 결정된다. 본 발명의 일 실시예에서는 샷비율을 1:1로 하였고, 단위 셀에서 각 사이클의 총 샷 수는 MgPb3O5 단위 셀의 절반을 구성하도록 선택되며 크기는 수~수십Å인 것이다. 금속 박막을 제조하기 위해서 10번 반복 실행하고, 반복 횟수는 단위 셀을 곱한 값이 두께가 되도록하고 증착시간을 10분으로 한다. 증착 전 챔버를 10-5 ~ 10-6 Torr 진공을 유지시킨 후 박막(film) 어널링단계(S400)에서 산소가 챔버로 유입되도록 한다. 상기 필름 어널링단계(S400)에서는 300mTorr의 안정된 분압이 설정 될 때까지 증착하는 동안 기판을 300℃ 내지 500℃로 가열하였고 α-Al2O3을 기판으로 사용한다. The two targets, lead oxide (Pb 3 O 4 ) and magnesium oxide (MgO), are mounted on a rotating holder and synchronized with a laser trigger signal to form a thin film. In this case, a KrF excimer laser (λ = 248 nm) is used. In addition, the laser output power is set to 800 mJ, and the trigger frequency is set to 10 Hz. The ratio of each shot in the lead oxide (Pb 3 O 4 ) and magnesium oxide (MgO) targets is determined according to the atomic ratio of Mg 2+ and Pb 2+ ions. In one embodiment of the present invention, the shot ratio is 1:1, the total number of shots in each cycle in the unit cell is selected to constitute half of the MgPb 3 O 5 unit cell, and the size is several to several tens Å. Repeat 10 times to manufacture a metal thin film, and the number of repetitions is the thickness multiplied by a unit cell, and the deposition time is 10 minutes. Before deposition, after maintaining a vacuum of 10 -5 to 10 -6 Torr in the chamber, oxygen is introduced into the chamber in the film annealing step (S400). In the film annealing step (S400), the substrate was heated to 300° C. to 500° C. during deposition until a stable partial pressure of 300 mTorr was set, and α-Al 2 O 3 was used as the substrate.

상기 본 발명의 순환 타겟 레이저 어블레이션을 이용한 상온 초전도성 금속산화물 증착 방법으로 34℃ 부근(32 내지 36℃)에서 초전도성을 갖는 금속계 산화물이 제조되었고, 도2에는 일실시예인 초전도성 물질인 마그네슘 납 산화물(MgPb3O5)의 구조를 도시한 것이다. 이때, 생성된 박막(film)을 도3에 도시된 바와 같이 투과 전자현미경 TEM(Transmission Electron Microscope) 사진으로 나타내었다. 상기 초전도성 물질의 구조분석은 X-ray 회절방법으로 한다. 박막(film)형태의 시료를 Cu-Kα발생 X-ray 를 조사하여 회절패턴을 얻는다. 이 회절패턴(pattern) 외 각 피크(peak)들의 각도로부터 단위 결정의 크기를 결정하고 각 피크(peak)들의 상대적인 높이로부터는 단위 결정 내에서의 각 원자들의 위치를 결정한다. 회절 패턴(pattern)을 주의깊게 분석함으로써 단위 결정의 크기 및 구조를 정확하게 결정할 수 있다.A metal-based oxide having superconductivity at around 34° C. (32 to 36° C.) was prepared by the room temperature superconducting metal oxide deposition method using the cyclic target laser ablation of the present invention. The structure of MgPb 3 O 5 ) is shown. At this time, as shown in FIG. 3 , the resulting thin film was shown as a transmission electron microscope (TEM) photograph. Structural analysis of the superconducting material is performed by an X-ray diffraction method. A sample in the form of a film is irradiated with Cu-Kα generated X-rays to obtain a diffraction pattern. The size of the unit crystal is determined from the angles of each peak outside the diffraction pattern, and the position of each atom in the unit crystal is determined from the relative height of each peak. By carefully analyzing the diffraction pattern, the size and structure of the unit crystal can be accurately determined.

도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 초전도성 물질의 전기저항 테스트를 위한 테스트기의 구성을 도시한 것이다. 도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 순환 타겟 레이저 어블레이션을 이용한 상온 초전도성 금속산화물 증착 방법으로 제조된 다성분계 금속산화물의 전기적 특성을 나타낸 그래프이며, 도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 순환 타겟 레이저 어블레이션을 이용한 상온 초전도성 금속산화물 증착 방법으로 제조된 다성분계 금속산화물의 자기 특성을 나타낸 그래프이다. 4 shows the configuration of a tester for testing the electrical resistance of a superconducting material according to an embodiment of the present invention. 5 is a graph showing electrical characteristics of a multi-component metal oxide prepared by a room temperature superconducting metal oxide deposition method using a circular target laser ablation according to an embodiment of the present invention, and FIG. 6 is an embodiment of the present invention. A graph showing the magnetic properties of a multi-component metal oxide prepared by a room temperature superconducting metal oxide deposition method using cyclic target laser ablation.

상기 제조방법으로 제조된 금속계 산화물은 초전도체의 특징인 완전도체 성질과 반자성 성질을 조사하기 위하여 4점 측정 방법(four point probe test)으로 초전도체의 저항의 온도 의존성을 조사하고 인덕턴스 브리지(inductance bridge )방법으로 자화율(magnetic susceptibility)을 측정한다. In order to investigate the perfect conductor and diamagnetic properties of the superconductor, the metal-based oxide prepared by the above manufacturing method investigates the temperature dependence of the resistance of the superconductor with a four point probe test, and the inductance bridge method to measure magnetic susceptibility.

도 5는 제조된 제2형 초전도성 물질의 전기적 특성을 나타낸 그래프이다. DC 저항률 측정 값은 임계 온도(Tc)의 개선을 나타낸다. 벌크 Tc, K는 분석된 샘플에 대한 전기 저항률의 온도 유도체에서 최대 값의 기준에 의해 결정된다. 저항 측정은 델타 모드에서 Keithley 2182A (모델명) 나노 전압계 및 6221 전류 소스와 스프링이 장착된 접촉 금 핀으로 전기 접점을 사용하여 4 포인트 프로브 방법으로 수행한다. 5 is a graph showing electrical characteristics of the manufactured type 2 superconducting material. DC resistivity measurements indicate an improvement in threshold temperature (Tc). The bulk Tc, K is determined by reference to the maximum value in the temperature derivative of the electrical resistivity for the analyzed sample. Resistance measurements are made with a Keithley 2182A (model name) nanovoltmeter in delta mode and a 4 point probe method using a 6221 current source and electrical contacts with spring-loaded contact gold pins.

상기 4포인트 측정방법(4Point Probe)에 있어서 저항은 특히 반도체분야에서 샘플의 불순물 농도 때문에 중요한 변수(parameter)이다. 4포인트 측정방법(4 Point Probe)은 보통 벌크 저항을 측정하는데 사용한다. 잘 알려진 4포인트 측정방법(4 Point Probe)은 동일선상에 놓여진 텅스텐 와이어 프로브를 포함하고 있으며, 샘플의 표면을 접촉하도록 되어 있다. 전류(I)는 바깥쪽 프로브 사이에서 흐르며, 전압(V)는 안쪽 프로브 사이에서 측정하여 전류의 손실이 없도록 한다. 초전도체의 온도의 함수로서 전기 저항의 측정은 그 특성에 대한 근본적인 이론을 통해 산출한다. 임계온도, 임계전류밀도, 임계자기장은 모두 이 기본실험의 변화를 통해 얻을 수 있다. In the 4 point probe, resistance is an important parameter because of the impurity concentration of the sample, especially in the semiconductor field. The 4 point probe is usually used to measure bulk resistance. The well-known 4 point probe involves a tungsten wire probe placed collinearly and brought into contact with the surface of the sample. A current (I) flows between the outer probes, and a voltage (V) is measured between the inner probes so that no current is lost. The measurement of electrical resistance as a function of temperature of a superconductor yields a fundamental theory of its properties. Critical temperature, critical current density, and critical magnetic field can all be obtained through changes in this basic experiment.

이 실험은 도4와 같은 테스트기를 참고하여 설명하면, 상수전류원(A) 또는 현재 제한 모드에서 작동하는 전원공급기를 필요로 한다. 출력이 0.5 암페어를 초과해서는 안되며 이것은 전류 프로브들(프로브들 1과 4) 사이에 연결된다. 이 회로와 직렬로 배치된 전류계는 전류를 측정한다. 이때 전류는 전류1 내지 전류4 라고 한다. 전압 프로브(2 및 3)에 걸친 전압 강하를 측정하기 위한 0.01 밀리볼트 해상도를 갖는 디지털 전압계이다. 이 전압은 V23이라고 하며 전압계는 도시된 바와 같이 연결되어야 한다. 10mV 풀 스케일 범위 및 10μV의 해상도를 갖는 스트립 차트 레코더는 프로브 2 및 3 사이에 연결될 수 있다. 상기 스트립 차트 레코더는 전압 강하의 연속적인 기록을 제공한다. 2 채널 레코더 또는 x-y 플로터를 사용하는 경우 열전대 판독도 동시에 측정할 수 있다. 프로브 2 및 3에 연결된 전압계 및 열전대에 연결된 출력은 데이터를 저장하고 분석하기 위해 컴퓨터로 직접 전송 될 수 있다. 다음은 장치 저항 대 온도 측정을 위해 프로브 2와 3(V23)에 걸친 전압은 2에서 5mV 사이여야 한다. 상기 측정기를 항온조에 설치하며, 전류가 0.5 암페어에서 일정하게 유지되도록 하였다. 전압 V23을 기록하고 열전대 접합을 가로지른다. 이 경우, V23은 0 이어야 한다. 가열(heating)/냉각(Cooling) 에 따라 V23의 값을 지속적으로 모니터링하면서 V23이 기록될 때마다 열쌍을 기록한다. 처음 V23은 열전대 판독값이 증가하더라도 일정하게 유지된다. 다음으로 V23, 프로브 사이의 전압이 갑자기 증가하면 전압 점프에 해당하는 열전대 판독 값은 초전도체의 임계 온도 또는 Tc이다.프로브들 사이에 흐르는 전류에 대한 프로브들 사이의 전압 2와3(V23)의 비는 프로브들 사이의 초전도체의 순간 저항이다. 프로브 전압 및 열전대 판독은 보다 정확한 결과를 위해 PC(컴퓨터) 또는 차트 기록계에 직접 입력 될 수 있으며 상기 초전도체의 온도의 함수로서 전기 저항의 측정 동안 임계 온도(Tc)를 얻을 수 있다. This experiment requires a constant current source (A) or a power supply operating in the current limit mode, if described with reference to a tester as shown in FIG. The output must not exceed 0.5 amps and it is connected between the current probes (probes 1 and 4). An ammeter placed in series with this circuit measures the current. At this time, the current is referred to as current 1 to current 4. A digital voltmeter with 0.01 millivolt resolution for measuring the voltage drop across voltage probes 2 and 3. This voltage is called V23 and the voltmeter should be connected as shown. A strip chart recorder with a 10 mV full scale range and a resolution of 10 μV can be connected between probes 2 and 3. The strip chart recorder provides a continuous recording of the voltage drop. Thermocouple readings can also be measured simultaneously if a two-channel recorder or x-y plotter is used. The output connected to a voltmeter and thermocouple connected to probes 2 and 3 can be sent directly to a computer for storing and analyzing the data. Next, for device resistance versus temperature measurements, the voltage across probes 2 and 3 (V23) must be between 2 and 5 mV. The measuring instrument was installed in a thermostat, and the current was kept constant at 0.5 amps. Record voltage V23 and cross the thermocouple junction. In this case, V23 should be zero. Record the heat pair each time V23 is recorded while continuously monitoring the value of V23 as heating/cooling. Initially V23 remains constant as the thermocouple reading increases. Next, V23, when the voltage between the probes increases abruptly, the thermocouple reading corresponding to the voltage jump is the threshold temperature or Tc of the superconductor. Ratio of voltage 2 and 3 (V23) between probes to current flowing between probes is the instantaneous resistance of the superconductor between the probes. Probe voltage and thermocouple readings can be input directly into a PC (computer) or chart recorder for more accurate results and a threshold temperature (Tc) can be obtained during the measurement of electrical resistance as a function of the temperature of the superconductor.

도 6은 제조된 제2형 초전도성 물질의 자기 특성을 나타낸 그래프이다. 자화 테스트에서는 34℃ 근처에서 날카로운 반자기전이(마이스너 효과)를 일관되게 생성했으며 Tc 아래의 경사에서 반 자기 이동을 설명하기 위해 직선 라인으로 나타났다. MgO와 Pb3O4의 원자 구조, 도1 참조,는 완전히 다르지만, 함께 혼합되면 산소가 서로 다른 무게의 금속 사이(무거운 납,가벼운 마그네슘에 사이에 놓여 서로 다른 주파수의 헤테로 다이닝 격자 진동(heterodyning lattice vibrations)이 발생하게 되는데 그 결과 산소 부위가 주기적으로 압축되고 "가상 산화 환원"이 발생하여 초전도현상에 기여하는것으로 추측된다. 이때 온도 측정은 는 Type T(Copper-Constantan) 열전쌍으로 측정하였고 열전대 커넥터를 전원 공급 장치의 TC입력에 꽂고 cryostat 열교환기의 온도는 백금 저항으로 읽었으며 ,온도계. DC 정전류 소스를 사용하여 1mA를 적용하였다.6 is a graph showing the magnetic properties of the manufactured type 2 superconducting material. The magnetization test consistently produced a sharp diamagnetic transition (Meissner effect) near 34 °C and appeared as a straight line to account for the antimagnetic shift at slopes below Tc. The atomic structures of MgO and Pb 3 O 4 , see Fig. 1, are completely different, but when mixed together, oxygen is interposed between metals of different weights (heavy lead, light magnesium), resulting in heterodyning lattice vibrations of different frequencies. vibrations) occur, and as a result, the oxygen site is periodically compressed and “virtual redox” occurs, which is presumed to contribute to the superconductivity phenomenon. At this time, the temperature was measured with a Type T (Copper-Constantan) thermocouple and thermocouple connector. was plugged into the TC input of the power supply and the temperature of the cryostat heat exchanger was read with a platinum resistance, and 1 mA was applied using a thermometer and a DC constant current source.

초전도체는 1형(TypeⅠ)과 2형(Type Ⅱ)으로 분리되는데 전도체가 일반 금속상태에서 자기장을 걸어주었을 때 초전도 상태가 되면서 자기반발(magnetic expel) 효과와 초전도체 내부로 자기장을 들어오지 못하게 하는 자기차폐(magnetic screening) 효과가 동일하면 제1형 초전도체라고 하고 그렇지 않으면 제2형 초전도체라고 한다. Superconductors are divided into Type 1 and Type II. When a conductor is applied with a magnetic field in a normal metallic state, it becomes a superconducting state, resulting in a magnetic expel effect and magnetic shielding that prevents a magnetic field from entering the inside of the superconductor. If the magnetic screening effect is the same, it is called a type 1 superconductor, otherwise it is called a type 2 superconductor.

본 발명의 제조방법으로 제조된 상온 초전도성을 나타내는 금속산화물은 강한 자기장을 상온 34℃ 부근(32 내지 36℃)에서 형성할 수 있는 전자석 제조용 2형(Type Ⅱ) 상온조전도체를 제공하는 장점이 있다. The metal oxide exhibiting room temperature superconductivity prepared by the manufacturing method of the present invention has the advantage of providing a type 2 (Type II) room temperature bath conductor for electromagnet manufacturing capable of forming a strong magnetic field at room temperature around 34 ° C (32 to 36 ° C). .

이외에도 전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성요소는 분산 또는 분할되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산 또는 분할 된 것으로 설명되어 있는 구성요소들도 통상의 기술자가 이해하는 범위 안에서 결합된 형태로 실시될 수 있다. In addition, the description of the present invention described above is for illustration, and those of ordinary skill in the art to which the present invention pertains can understand that it can be easily modified into other specific forms without changing the technical spirit or essential features of the present invention. There will be. Therefore, it should be understood that the embodiments described above are illustrative in all respects and not restrictive. For example, each component described as a single type may be implemented in a distributed or divided form, and likewise components described as distributed or divided may also be implemented in a combined form within the scope of those of ordinary skill in the art. there is.

본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다. The scope of the present invention is indicated by the following claims, and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and their equivalents should be construed as being included in the scope of the present invention.

Claims (7)

기판(substrate)에 근접하도록 한 번에 하나씩 복수의 타겟 각각을 배치하는 타겟 배치단계; 및
레이저 펄스를 사용하여 상기 배치된 타겟을 어블레이션하여 타겟으로부터의 이온이 기판에 증착되는 증착단계; 를 포함하며
상기 타겟 이온의 원자 비율에 따라 샷의 비율을 결정하여 증착과정을 반복하여 박막을 생성하는 것을 특징으로 하는 순환 타겟 레이저 어블레이션을 이용한 상온 초전도성 금속산화물 증착 방법.
a target placement step of placing each of a plurality of targets one at a time so as to be proximate to a substrate; and
a deposition step in which ions from the target are deposited on a substrate by ablating the disposed target using a laser pulse; includes
A method of depositing a superconducting metal oxide at room temperature using cyclic target laser ablation, characterized in that the thin film is formed by repeating the deposition process by determining the shot ratio according to the atomic ratio of the target ions.
 제 1 항에 있어서,
상기 복수의 타겟은 서로 다른 무게의 금속 이온을 포함하는 금속산화물인 것을 특징으로 하는 순환 타겟 레이저 어블레이션을 이용한 상온 초전도성 금속산화물 증착 방법.
The method of claim 1,
The plurality of targets is a room temperature superconducting metal oxide deposition method using a circular target laser ablation, characterized in that the metal oxide containing metal ions of different weights.
 제 1 항에 있어서,
상기 복수의 타겟은 산화납(Pb3O4)과 산화마그네슘(MgO)인 것을 특징으로 하는 순환 타겟 레이저 어블레이션을 이용한 상온 초전도성 금속산화물 증착 방법.
The method of claim 1,
The plurality of targets are lead oxide (Pb 3 O 4 ) and magnesium oxide (MgO), a room temperature superconducting metal oxide deposition method using a circular target laser ablation, characterized in that.
 제 1 항에 있어서,
상기 생성된 박막은 산소가 유입된 챔버에서 300 내지 500℃의 온도로 어널링되는 것을 특징으로 하는 순환 타겟 레이저 어블레이션을 이용한 상온 초전도성 금속산화물 증착 방법.
The method of claim 1,
Room temperature superconducting metal oxide deposition method using circular target laser ablation, characterized in that the generated thin film is annealed at a temperature of 300 to 500° C. in a chamber into which oxygen is introduced.
 제 1 항에 있어서,
상기 금속박막은 32 내지 36℃에서 초전도성을 갖는 3원소계 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 순환 타겟 레이저 어블레이션을 이용한 상온 초전도성 금속산화물 증착 방법.
The method of claim 1,
The metal thin film is a room temperature superconducting metal oxide deposition method using a circular target laser ablation, characterized in that it contains a three-element compound having superconductivity at 32 to 36°C.
 제 3 항에 있어서,
상기 산화납(Pb3O4)은 폴리비닐알코올(PVA) 결합제와 혼합된 후 2000psi 압력하에서 압축된 것을 특징으로 하는 순환 타겟 레이저 어블레이션을 이용한 상온 초전도성 금속산화물 증착 방법.
4. The method of claim 3,
The lead oxide (Pb 3 O 4 ) is mixed with a polyvinyl alcohol (PVA) binder and then compressed under a pressure of 2000 psi. A room temperature superconducting metal oxide deposition method using a circular target laser ablation.
 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항의 제조방법으로 제조된 것을 특징으로 하는 상온 초전도성 금속산화물이 증착된 금속박막.
A metal thin film on which a superconducting metal oxide is deposited at room temperature, characterized in that it is manufactured by the method of any one of claims 1 to 5.
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