KR20220039497A - 고순도 천연 그라파이트 시트와 그 제조 방법 및 복합 그라파이트 시트 - Google Patents

고순도 천연 그라파이트 시트와 그 제조 방법 및 복합 그라파이트 시트 Download PDF

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Abstract

비교적 두께가 두꺼우면서 그라파이트의 함유량이 많고 열전도율 및 열 확산이 좋으며 제조가 용이한 고순도 천연 그라파이트 시트의 제조방법이 개시된다. 그라파이트 파우더로부터 제조된 가격이 저렴한 천연 그라파이트 시트 원료를 준비하여 흑연화 열처리하여 팽창에 의해 두께가 두꺼워진 흑연화 시트를 형성한 후, 흑연화 시트를 두께 방향으로 압연하여 두께를 얇고 일정하게 하고 표면을 매끄럽게 하여 순도가 높은 고순도 천연 그라파이트 시트를 제조한다.

Description

고순도 천연 그라파이트 시트와 그 제조 방법 및 복합 그라파이트 시트{High purity natural graphite sheet, method for making the same, and composite graphite sheet}
본 발명은 고순도 천연 그라파이트 시트 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 특히 두께가 두꺼우면서 그라파이트의 함유량이 많고 열 확산이 좋으며 제조원가가 저렴한 기술에 관련한다.
또한, 본 발명은 고순도 천연 그라파이트 시트를 적용한 복합 그라파이트 시트에 관련한다.
그라파이트는 우수한 내열성, 내약품성, 열 전도성 및 전기 전도성을 갖기 때문에 공업 재료로서 중요하고, 방열 재료, 내열 실링재, 방열 개스킷, 발열체 및 연료전지 등에서 사용되고 있다. 특히 그라파이트는 두께가 균일한 시트 형상으로 제조되어 발열 소자가 내장된 전자기기 등에 구비될 경우 면 방향으로 열 전도 및 열 확산이 매우 우수하여 발열 소자에서 발생한 열을 면 방향으로 잘 확산하여 발열 소자의 열을 효과적으로 외부로 전달하고 확산할 수 있다.
이러한 그라파이트 시트는 한 면만 대향하는 발열 소스에 부착되어 사용되거나 또는 한 면은 대향하는 발열 소스에 부착되고 다른 면은 다른 방향에서 대향하는 대상물에 접촉하여 사용될 수 있다.
여기서, 그라파이트(graphite)는 탄소 여섯 개가 고리를 이루는 육방 정계를 가지며 이러한 고리가 판상으로 구조를 이루게 되고 두께 방향보다 면 방향의 열 확산이 좋다.
이와 같은 그라파이트 시트는 통상 천연 그라파이트 시트(natural graphite sheet)와 인조 그라파이트 시트(synthetic graphite sheet)로 구분될 수 있다.
천연 그라파이트 시트와 그 제조 방법은 이미 널리 공지된 기술로, 예를 들어, 천연의 광산에서 채굴된 천연 흑연(그라파이트) 덩어리를 분쇄 후 분급하여 천연 그라파이트 파우더를 만든 후 이를 산 처리(Acid treatment)와 열 처리를 한 후 부피를 팽창하고 롤 프레스로 큰 힘으로 가압하여 두께가 일정한 롤로 된 천연 그라파이트 시트를 제조한다.
이와 같은 통상의 천연 그라파이트 시트는 이미 천연에서 흑연화 된(graphitized) 천연 그라파이트 파우더를 사용하여 제조하므로 상기의 열처리는 통상 1200℃ 이내에서 이루어진다.
이러한 천연 그라파이트 시트의 그라파이트 함유량은 통상 95% 내지 99% 정도일 수 있는데 두께가 두꺼울수록 천연 그라파이트 시트에 불순물이 존재하기 쉽다.
예를 들어, 천연 그라파이트 시트는 전부가 그라파이트로 이루어지는 것이 바람직하나 흑연화 되지 않은 소량의 탄소나 산화물 또는 황 등의 다양한 종류의 불순물이 포함될 수 있다.
천연 그라파이트 시트의 기계적 강도 및 유연성을 좋게 하기 위해 폴리머 바인더나 원유로부터 제공되는 피치(Pitch) 등을 천연 그라파이트 파우더에 일부 첨가하여 천연 그라파이트 시트를 제조할 수도 있는데 이 경우 폴리머 바인더나 피치도 상기의 열처리 조건에서 흑연화 되기 어렵고 일부 불순물로 존재할 수 있어 결과적으로 천연 그라파이트 시트의 열 전도성이 좋지 않다는 단점이 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위해 높은 순도를 갖는 천연 그라파이트 시트를 제조하기 위한 종래의 기술로는 일본 등록특허 제2620606호가 있다.
그러나 상기의 특허에서 열처리 온도가 흑연화 가능한 재료가 흑연화 될 수 있는 온도보다 매우 낮아 흑연화(그라파이트화) 되지 않아, 가령 그라파이트화 되지 않은 탄소 덩어리로 존재할 수 있어 열 전도율 및 열 확산이 좋지 않다는 단점이 있다.
또한, 열처리 조건이 천연 그라파이트 시트에 포함된 불순물을 충분하고 신뢰성 있게 제거하기 어려워 결과적으로 최종 제품인 천연 그라파이트 시트에 염소, 황, 티타늄, 철, 실리콘 또는 알루미늄 등의 잔류물이 일부 존재할 수 있고 흑연화되지 않은 탄소 파우더가 존재하여 열 전도율 및 열 확산이 부족하다는 단점이 있다.
이와 같이 통상의 천연 그라파이트 시트는 천연 흑연 덩어리를 주성분으로 사용하여 대략 1200℃ 미만의 열처리로 제조하므로 재료비 및 제조 비용이 저렴하고 두께를 두껍게 만들 수 있다는 장점이 있는 반면, 그라파이트의 육각형 모양이 두께 방향 또는 면 방향으로 불균일하고 불규칙적으로 분리 배열되고, 그라파이트 이외의 불순물이 존재하기 때문에 환경 규격을 만족하기 어려울수 있고, 열 전도율 및 열 확산이 통상의 폴리이미드 필름으로부터 제조되는 인조 그라파이트 시트보다 매우 나쁘다는 단점이 있다.
이와 같은, 천연 그라파이트 시트는 통상 0.02㎜ 이하의 얇은 두께로 제공하기 어렵고 0.1㎜ 내지 1㎜ 정도의 비교적 두꺼운 두께의 천연 그라파이트 시트는 경제성 있게 제공하기 용이하다.
통상의 인조 그라파이트 시트의 일 실시예는, 롤(Roll) 상태의 가령 인조 그라파이트용으로 제조된 폴리이미드(PI) 필름을 산화 분위기의 열 분해로에 넣고 1200℃ 전후를 유지하여 폴리이미드 필름을 탄화하고, 탄화된 필름을 아르곤 가스가 공급되는 다른 열 분해로에 넣고 온도를 올려 2800℃ 전후를 유지하면 탄화된 폴리머 필름은 흑연화 (그라파이트화) 필름이 된다. 이때, 통상 폴리이미드 필름에는 발포제가 포함되어 흑연화를 위한 열처리 중에 발포되어 흑연화된 필름은 두께가 두꺼워진 발포 상태를 유지한다.
이후 발포된 흑연화 필름에 롤 프레스로 연속하여 큰 힘으로 가압하여 압연하면 발포된 흑연화 필름은 두께 방향으로 밀도가 낮게 압축되어 결과적으로 두께가 얇아지고 표면이 매끈한 롤로 된 인조 그라파이트 시트가 된다.
이러한, 인조 그라파이트 시트를 제조하는 기술은 널리 알려진 기술로 인조 그라파이트 시트는 상품화되어 사용되고 있다.
이러한 인조 그라파이트 시트는 불순물이 거의 없어 그라파이트의 함유량이 99.9% 이상의 정도가 되고 두께가 매우 얇은 육각형으로 된 그래핀층이 면방향으로 비교적 균일하고 연결되게 배열된 상태에서 두께 방향으로 적층되게 구성되어 면방향의 열 전도율 및 열 확산이 좋다. 이러한 인조 그라파이트 시트의 면 방향의 열전도율은 두께가 두꺼울수록 나빠진다.
그러나 비교적 두꺼운 두께, 가령 0.1㎜ 이상의 인조 그라파이트 시트를 길이가 긴 롤 상태로 제조하려면 이에 상응하는 두꺼운 두께의 롤로 된 폴리이미드 필름을 사용해야 하는데, 이러한 두꺼운 두께의 폴리이미드 필름을 경제적으로 신뢰성 있게 제공하기 매우 어려워 가격이 매우 비싸다는 단점이 있다.
또한, 두꺼운 두께의 롤로 된 폴리이미드 필름을 제공하더라도 이를 탄화 및 흑연화하는데 두께에 비례하여 에너지 및 시간이 많이 소요된다는 단점이 있다.
이러한 이유에 의하여 통상의 인조 그라파이트 시트는 0.04㎜ 이하의 얇은 두께를 경제성 있게 제공하기 용이하며 0.1㎜ 이상의 비교적 두꺼운 두께는 경제성 있게 제공하기 어렵다.
이러한 이유로 0.1㎜ 이상의 두꺼운 두께의 열전도가 좋은 고순도 그라파이트 시트가 필요한 경우에 폴리이미드 필름으로부터 제조된 두께가 얇은 인조 그라파이트 시트를 점착제를 개재하여 다층으로 적층하여 점착한 적층 인조 그라파이트 시트를 사용할 수 있다. 그러나 이러한 적층 인조 그라파이트 시트도 비교적 가격이 비싸고 두께가 0.2㎜ 이상인 경우 다층의 점착제층이 다수가 존재하여 열전도율 및 열 확산 성능이 저하된다는 단점이 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 비교적 두께가 두꺼운 천연 그라파이트 시트 원료의 불순물을 최소화 하여 그라파이트의 함유량이 많이 포함된 열 전도율과 열 확산이 우수한 고순도 천연 그라파이트 시트를 경제성 있고 신뢰성 있게 제공할 수 있는 제조방법과 이 제조방법에 의해 제조된 고순도 천연 그라파이트 시트를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 동일 두께에서 면 방향의 열 확산이 천연 그라파이트 시트 원료보다 잘 되지만 인조 그라파이트 시트보다 잘 안되고, 표면이 천연 그라파이트 시트 원료의 표면보다 매끄러운 비교적 두꺼운 두께의 고순도 천연 그라파이트 시트의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 동일한 두께에서 천연 그라파이트 시트 원료의 제조원가보다 비싸지만 인조 그라파이트 시트보다 싼 비교적 두꺼운 두께의 고순도 천연 그라파이트 시트의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 고순도 천연 그라파이트 시트와 인조 그라파이트 시트를 적층한 후 점착하여 발열소자에서 발생한 열을 외부로 열 확산을 잘하는 비교적 두꺼운 두께를 갖는 복합 그라파이트 시트를 경제성 있게 제공하는 것이다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 그라파이트 파우더로부터 제조된 천연 그라파이트 시트 원료를 준비하는 단계; 상기 천연 그라파이트 시트 원료를 흑연화 열처리하여 흑연화 시트를 형성하는 단계; 및 상기 흑연화 시트를 두께 방향으로 압연하여 두께를 일정하게 하면서 표면을 매끄럽게 하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 천연 그라파이트 시트의 제조방법이 제공된다.
바람직하게, 상기 그라파이트 파우더는 탄광에서 제공되는 천연 그라파이트 파우더, 석탄 또는 원유로부터 제공되는 그라파이트 파우더, 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
바람직하게, 상기 흑연화 열처리는 아르곤 가스 등의 비활성 가스 분위기에서 이루어지며, 2,400℃ 내지 3,000℃ 이내의 온도에서 이루어질 수 있다.
바람직하게, 상기 흑연화 열처리에 의해 상기 천연 그라파이트 시트 원료에 포함된 그라파이트 이외의 불순물의 양이 감소하며, 상기 불순물의 일부는 상기 흑연화 열처리에 의해 그라파이트로 되는데 탄소 파우더를 포함할 수 있다.
바람직하게, 상기 흑연화 열처리 전에 상기 천연 그라파이트 시트 원료를 산화 분위기에서 탄화 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있고, 800℃ 내지 1,300℃ 이내의 온도에서 이루어지며, 상기 탄화 열처리에 의해 상기 천연 그라파이트 시트 원료에 포함된 그라파이트 이외의 불순물의 양이 감소한다.
바람직하게, 상기 흑연화 열처리 과정에서 상기 천연 그라파이트 시트 원료는 팽창에 의해 두께가 두꺼워질 수 있다.
바람직하게, 상기 고순도 천연 그라파이트 시트의 표면 조도(Surface Roughness)는 상기 천연 그라파이트 시트 원료의 표면 조도보다 작다.
본 발명의 다른 측면에 의하면, 고순도 천연 그라파이트 시트; 상기 고순도 천연 그라파이트 시트의 한 면 위에 얇은 점작제 층을 개재하여 적층되어 점착된 인조 그라파이트 시트로 구성되어 일체화된 것을 특징으로 하는 복합 그라파이트 시트가 제공된다.
복합 그라파이트 시트에서 고순도 천연 그라파이트 시트의 두께는 인조 그라파이트 시트의 두께보다 2배 이상 두꺼울 수 있다.
상기 고순도 천연 그라파이트 시트의 표면 조도는 상기 인조 그라파이트 시트의 표면 조도보다 유사하거나 클 수 있고, 상기 인조 그라파이트 시트는 발열 소스가 장착된 방향에 위치하게 조립될 수 있다.
본 발명에 의하면, 비교적 두꺼운 두께의 통상의 천연 그라파이트 시트 원료를 비활성 가스의 가스 분위기에서 흑연화 열처리하여 천연 그라파이트 시트 원료에 포함된 그라파이트 이외의 불순물을 제거하고, 천연 그라파이트 시트 원료에 일부 포함된 탄소나 불순물의 일부를 그라파이트화 하여 결과적으로 그라파이트 함유량이 많이 포함되어 열전도 및 열확산 성능이 향상된다.
또한, 통상의 천연 그라파이트 시트 원료를 가스 분위기에서 흑연화 하므로 흑연화 과정에서 그라파이트의 변형이 적고 흑연화 과정이 간단하여 경제성이 있고 열전도율 및 열 확산 성능이 향상된다.
또한, 천연 그라파이트 시트 원료의 두께는 흑연화 열처리에서 의해 일부 팽창된 후 고압의 압연에 의해 눌려지기 때문에 잘 눌려져 고순도 천연 그라파이트 시트의 표면은 천연 그라파이트 시트 원료의 표면보다 매끄럽게 되기 용이하여 결과적으로 열 전도율 및 열 확산 성능이 향상된다.
또한, 통상의 천연 그라파이트 시트 원료는 다양한 종류의 불순물을 불규칙적으로 포함할 수 있어서 천연 그라파이트 시트 원료에 유기물 또는 산화물 등의 휘발성 불순물이 많이 포함된 경우 산화 분위기에서 탄화 열처리하여 이들로부터 발생한 가스를 외부로 배출하기 용이하다.
또한, 두꺼운 두께의 고순도 천연 그라파이트 시트에 이보다 얇은 두께의 인조 그라파이트 시트를 적층하여 점착한 후 인조 그라파이트 시트를 발열소자와 접촉하게 사용하여 발열소자에서 발생한 열이 외부로 잘 확산되도록 할 수 있다.
도 1은 본 발명에 의한 고순도 천연 그라파이트 시트를 보여준다.
도 2는 본 발명의 실시 예에 의한 고순도 천연 그라파이트 시트를 제조하는 방법을 보여준다.
도 3(a)과 3(b)은 천연 그라파이트 시트 원료 및 고순도 천연 그라파이트 시트의 표면 상태를 보여주는 사진 이미지이다.
도 4는 본 발명의 고순도 천연그라파이트 시트를 적용한 복합 그라파이트 시트의 일 예를 보여준다.
도 5는 써모커플법에 의해 복합 그라파이트 시트의 표면 온도를 측정하는 것을 보여준다.
본 발명에서 사용되는 기술적 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아님을 유의해야 한다. 또한, 본 발명에서 사용되는 기술적 용어는 본 발명에서 특별히 다른 의미로 정의되지 않는 한, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 의미로 해석되어야 하며, 과도하게 포괄적인 의미로 해석되거나 과도하게 축소된 의미로 해석되지 않아야 한다.
예를 들어, 본 발명에서 천연 그라파이트 시트 원료 등의 용어와 기술은 상기의 배경이 되는 기술의 내용 등을 반영하여 해석할 수 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시 예를 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명에 의한 고순도 천연 그라파이트 시트(100)를 보여준다.
본 발명의 고순도 천연 그라파이트 시트(100)는, 예를 들어 천연 탄광에서 채취한 천연 흑연 덩어리를 분쇄하고 분급하여 제조한 천연 그라파이트 시트 원료를 흑연화 열처리하여 흑연화 시트를 형성한 후 흑연화 시트를 두께 방향으로 가압 압연하여 제조한다.
선택적으로, 흑연화 열처리 전에 천연 그라파이트 시트 원료를 대기 중의 산화 분위기에서 탄화 열처리할 수 있다.
본 발명의 고순도 천연 그라파이트 시트(100)는 천연 그라파이트 시트 원료의 흑연화 열처리에 의해, 및/또는 선택적으로 탄화 열처리에 의해 천연 그라파이트 시트 원료에 포함된 그라파이트 이외의 불순물이 제거되거나 그라파이트화 되어 결과적으로 그라파이트 함유율이나 함유량이 증가하여 열전도율 및 열 확산이 천연 그라파이트 시트 원료보다 향상된다.
또한, 흑연화 열처리에 의해 두께가 일부 팽창되어 두께워지고 이후 제공되는 고압의 압연에 의해 두께가 얇아지면서 표면이 매끄러워져 고순도 천연 그라파이트 시트의 열 확산 성능이 천연 그라파이트 시트 원료의 열 확산 성능보다 좋아진다.
도 2는 본 발명의 실시 예에 의해 천연 그라파이트 시트를 제조하는 방법을 보여준다.
먼저, 천연 그라파이트 시트 원료를 준비한다(단계 S21).
천연 그라파이트 시트 원료는, 예를 들어, 천연에서 채굴된 천연 흑연 덩어리를 일정한 크기로 분쇄하고 분급하여 천연 그라파이트 파우더를 만든 후 에폭시 등의 폴리머 바인더나 원유로부터 제공되는 피치를 일부 섞어서 열을 가하면서 롤 프레스로 연속적으로 큰 힘으로 가압하여 제조한다.
여기서, 천연 그라파이트 파우더는 천연 그라파이트 시트 원료의 표면이 매끄럽고 열 확산이 잘 되게 얇은 두께의 편상(Flake)의 형상이 바람직하다.
이와 같이 탄광에서 제공되는 천연 그라파이트 파우더(이하, '천연 그라파이트 원료'라 함)를 사용하여 제조된 통상의 천연 그라파이트 시트 원료는 파우더 자체가 이미 흑연화 되었기 때문에 파우더를 다시 흑연화 하는 공정을 거칠 필요가 없다.
이와 같이 천연 그라파이트 파우더를 사용하여 천연 그라파이트 시트 원료를 제조할 때 염산이나 황산 등에서 산(Acid)처리 하고 고온에서 열 처리하여 그라파이트 함유량을 높이면서 부피를 팽창시키고 이후 압연에 의해 팽창된 두께를 일정하게 하여 표면을 매끄럽게 한다.
천연 그라파이트 파우더 이외의 다른 그라파이트 파우더로는, 천연 광산으로부터 채굴한 흑연화 되지 않은 석탄(coal)을 흑연화 한 그라파이트 파우더 또는 원유(crude oil)로부터 제공되는 콜타르(coal tar) 피치 등을 흑연화 한 그라파이트 파우더 또는 이들을 선택적으로 혼합한 그라파이트 파우더(이하, '흑연화 그라파이트 파우더'라 함)가 있으며, 본 발명에서는 천연 그라파이트 파우더, 흑연화 그라파이트 파우더 및 이들을 선택적으로 혼합한 그라파이트 파우더를 사용하여 제조된 천연 그라파이트 시트 전부를 천연 그라파이트 시트 원료라 칭한다.
다시 말해, 본 발명의 천연 그라파이트 시트 원료는 천연 그라파이트 파우더, 흑연화 그라파이트 파우더 또는 이들을 선택적으로 혼합한 그라파이트 파우더를 사용하여 제조된 천연 그라파이트 시트를 말하며, 이를 후술하는 것처럼 비활성 가스 분위기 조건에서 2400℃ 내지 3000℃ 정도의 열처리 과정을 거쳐 본 발명의 고순도 천연 그라파이트 시트를 제조한다.
바람직하게, 천연 그라파이트 시트 원료는 롤(Roll)로 공급 및 제조되나 이에 한정하지 않고 두께가 매우 두꺼운 경우에는 시트 상으로 제공될 수 있으며 이 실시 예에서, 천연 그라파이트 시트 원료는 롤로 공급된다.
바람직하게, 이러한 천연 그라파이트 시트 원료의 그라파이트 함유량은 대략 95% 이상이다.
이와 같이 천연 그라파이트 파우더나 흑연화 그라파이트 파우더를 사용하여 천연 그라파이트 시트 원료를 제조하기 때문에 두께를 비교적 두껍게 제공하기가 경제적이고 용이하다는 이점이 있다.
이러한 천연 그라파이트 시트 원료를 제조하는 기술은 널리 알려져 사용되고 있으며 천연 그라파이트 시트 원료는 시중에서 널리 사용되고 있다.
단계 S21에서 공급되는 천연 그라파이트 시트 원료의 두께는, 가령 0.1㎜ 내지 0.6㎜일 수 있으며, 이는 최종적으로 제조되는 천연 그라파이트 시트의 두께를 고려하여 결정될 수 있다. 이 실시 예에서는, 가령 0.37㎜ 두께의 천연 그라파이트 시트 원료가 제공된다.
다음, 선택적으로 천연 그라파이트 시트 원료를 탄화 열처리하여 탄화 시트를 형성한다(단계 S22).
탄화 열처리는 800℃ 내지 1,300℃의 온도로 대기 중의 산화 분위기에서 이루어지는데, 이 과정에서 천연 그라파이트 시트 원료에 포함된 그라파이트 이외의 불순물의 일부가 제거된다.
예를 들어, 통상의 천연 그라파이트 시트 원료는 다양한 종류의 불순물을 불 규칙적으로 포함할 수 있는데 천연 그라파이트 시트 원료에 유기물 또는 산화물 등의 휘발성 불순물 등이 포함된 경우 이를 산화 분위기에서 탄화 열처리하여 이들로 부터 발생한 가스를 외부로 배출하기 용이하다.
이와 같이 탄화 열처리는 대기 중의 산화 분위기에서 이루어져 제조 비용이 싸고 천연 그라파이트 시트 원료에 포함된 불순물을 산화시키기 용이하고 또는 가스 상태의 불순물을 경제성 있게 외부로 방출하기 용이하다.
본 발명에 의하면, 천연 그라파이트 시트 원료에 탄화 열처리 온도에서 휘발 되는 불순물이 많이 포함된 경우 탄화 열처리를 하고 그렇지 않은 경우 제조 경비를 줄이기 위하여 탄화 열처리를 하지 않을 수 있다. 이는 이후의 흑연화 열처리 과정이 탄화 열처리 과정을 대신할 수 있는 온도를 포함하기 때문이다.
탄화 및 흑연화 열처리에서 최대 온도에서의 지속 시간은 원료가 두꺼울수록 길게 하는 것이 바람직하고 1분 내지 5시간일 수 있고 이미 흑연화 된 파우더이기때문에 제조 원가를 줄이기 위해 가능한 짧은 시간이 바람직하다.
이어 탄화 시트를 흑연화 열처리하여 흑연화 시트를 형성한다(단계 S23).
흑연화 열처리는 바람직하게 2,400℃ 내지 3,000℃의 온도로 바람직하게 아르곤 가스 분위기 등의 비활성 가스 분위기로에서 이루어지며, 이 과정에서 천연 그라파이트 시트 원료에 포함된 그라파이트 이외의 불순물이 추가로 제거된다.
예를 들어, 천연 그라파이트 시트 원료를 제조하면서 염산이나 황산 등이 투입되어 결과적으로 천연 그라파이트 시트 원료에는 염소나 황이 존재할 수 있고, 천연 그라파이트 파우더에 티타늄, 철, 실리콘 또는 알루미늄 성분의 불순물이 잔류할 수 있는데, 상기의 탄화 및 흑연화 열처리에 의해 불순물을 포함하는 잔류물이 제거되어 그라파이트의 함유량을 99% 이상으로 높일 수 있어 열전도 및 열확산이 향상된다.
이와 같이 흑연화 열처리는 비활성 가스 분위기에서 이루어져 열처리 중에 천연 그라파이트 시트 원료의 변형 등을 최소화할 수 있고 천연 그라파이트 시트 원료에 포함되어 있을 수 있는 그라파이트 이외의 성분을 흑연화 하여 열전도율과 열 확산을 향상시킬 수 있다.
예를 들어, 천연 그라파이트 시트 원료에 포함되어 있을 수 있는 그라파이트 파우더 상태가 아닌 탄소 파우더는 흑연화 열처리에 의해 그라파이트 파우더가 될 수 있다.
천연 그라파이트 시트 원료의 성분 및 두께에 따라 흑연화 열처리의 시간과 온도가 달라질 수 있는데 동일 두께의 인조 그라파이트 시트를 제조하는 시간보다는 매우 짧게 흑연화 열처리를 할 수 있기 때문에 결과적으로 비교적 두꺼운 두게를 갖는 고순도 천연 그라파이트 시트를 경제성 있게 제공할 수 있다.
단계 S23까지 수행된 흑연화 시트는 흑연화 열처리 과정에서 천연 그라파이트 시트 원료는 부피가 일부 팽창하여 두께가 두꺼워질 수 있다.
두께가 두꺼워지는 이유는 흑연화 열처리 시 천연 그라파이트 시트 원료의 부풀음이나 변형, 또는 불순물의 감소 및 변형, 또는 천연 그라파이트 시트 원료의 재배치 등에 의해 제공되는 빈공간의 팽창에 의해 이루어질 수 있다.
두께가 두꺼워지는 비율은 천연 그라파이트 시트 원료의 성분과 흑연화 열처리 조건에 따라 변화되는데 본 발명에서는 이후에 제공되는 압연 시 잘 눌려지게 또는 열전도 및 열 확산 성능이 좋게 천연 그라파이트 시트 원료의 원래 두께의 5% 이상이나 이에 한정하지는 않는다.
동일 조건에서는 흑연화 열처리 온도가 높아지고 시간이 길어지면 통상적으로 팽창이 크게 될 수 있다.
표 1은 흑연화 열처리 전후의 XRF 자료 분석에 의한 성분 분석 결과를 보여준다.
성분 Cd Pb Hg Br Cr Cl Sb Sn S
천연 그라파이트 시트 원료 4 1 0 1 0 0 0 5 2624
흑연화 열처리 후 0 0 0 0 0 0 0 0 0
(단위: ppm)
표 1에 나타낸 것처럼, 불순물이 대부분 제거되었음을 알 수 있고, 특히 S(황) 성분이 크게 감소한 것을 알 수 있다.
이후 최종적으로, 두께가 두꺼워진 흑연화 시트를 두께 방향으로 고압으로 압연하여 두께를 일정하게 하고 표면을 매끄럽게 하여 고순도 천연 그라파이트 시트(100)를 제조한다(단계 S24).
본 실시 예에서는 고순도 천연 그라파이트 시트(100)의 두께는 0.31mm 이다.
바람직하게 압연은 롤 프레스에 의해 이루어지고, 압력이 가해질 때 열이 동시에 제공될 수 있다. 여기서, 압연은 롤 상태에서 연속적으로 이루어지는 것으로 흑연화 시트가 시트 상으로 절단된 경우에는 두께 방향의 압착일 수 있다.
압연 과정에 의해, 고순도 천연 그라파이트 시트의 두께는 원래의 천연 그라파이트 시트 원료의 두께보다 바람직하게 10% 내지 30% 정도로 얇아질 수 있다.
여기서 압연에 의해 두께를 많이 얇게 할수록 고순도 천연 그라파이트 시트의 열전도 및 열 확산 성능은 좋아지나 너무 많이 얇게 하면 표면에 크랙이 발생하거나 기계적인 파손이 용이하다는 단점이 있다.
또한, 표 2는 천연 그라파이트 시트와 흑연화 열처리 및 압연된 고순도 천연 그라파이트 시트의 열 전도율을 보여준다.
레이저 플래시(laser flash)법 핫 디스크(hot disk)법
천연 그라파이트 시트 원료 242 259
고순도 천연 그라파이트 시트 381 390
(단위: W/m.k)
두 가지의 열 전도율 측정 방법 모두가 천연 그라파이트 시트 원료보다 고순도 천연 그라파이트 시트의 열 전도율이 크게 향상되었음을 보여준다.
또한, 레이저 플래시법으로 측정된 열확산율(㎟/s)은 천연 그라파이트 시트 원료가 227이고 고순도 천연 그라파이트 시트는 304로 고순도 천연 그라파이트 시트의 열확산율이 크게 향상되었음을 알 수 있다.
도 3(a)과 3(b)은 압연 전후의 표면 상태를 보여주는 사진 이미지이다.
도 3(a)은 천연 그라파이트 시트 원료의 표면 상태이고 도 3(b)는 고순도 천연 그라파이트 시트의 표면 상태이다.
압연된 고순도 천연 그라파이트 시트의 표면 조도(Surface Roughness)가 천연 그라파이트 시트 원료의 표면 조도보다 작아 매끄러운 것을 알 수 있다.
고순도 천연 그라파이트 시트(100)는 롤로 제작된 후 일정한 길이로 제공될 수 있다.
이와 같이 흑연화 열처리에 의한 두께 부분의 부피 팽창 및 불순물의 제거와 여기에 가해지는 가압에 의해 천연 그라파이트 시트 원료의 두께는 원래 두께보다 얇아질 수 있고, 또한 일부 불순물이 그라파이트화 되고 그라파이트가 면 방향으로 재배치될 수 있어 고순도 천연 그라파이트 시트의 열전도율 및 열 확산 성능은 천연 그라파이트 시트 원료의 열전도율 및 열 확산 성능보다 향상된다.
또한, 이러한 두께 팽창과 압연에 의해 고순도 천연 그라파이트 시트(100)의 표면 조도는 최초에 투입된 천연 그라파이트 시트 원료의 표면 조도보다 작아 매끄러워 열 전도율 및 열 확산 성능이 좋다.
바람직하게, 고순도 천연 그라파이트 시트(100)의 두께는 0.1㎜ 내지 0.6㎜이고, 면 방향의 열 전도율은 350W/m.k 이상이나 두께가 다양하므로 이에 한정하지는 않는다.
이와 같이 제조된 고순도 천연 그라파이트 시트(100)는 통상의 천연 그라파이트 시트 원료보다 열 확산이 좋고 폴리이미드 필름으로 제조된 통상의 인조 그라파이트 시트보다는 나쁘나, 0.3mm 두께를 기준으로 고순도 천연 그라파이트 시트(100)의 가격은 통상의 폴리이미드를 사용하여 제조한 인조 그라파이트 시트 가격의 1/3 이하일 수 있다.
도 4는 본 발명의 고순도 천연 그라파이트 시트를 적용한 일 예를 보여준다.
상기의 실시 예에 의해 제조된 고순도 천연 그라파이트 시트(100)의 한 면 위에 얇은 점착제층(120)을 개재하여 고순도 천연 그라파이트 시트(100)의 두께보다 얇은 두께의 인조 그라파이트 시트(200)를 적층하고 점착하여 복합 그라파이트 시트를 구성할 수 있다.
바람직하게 고순도 천연 그라파이트 시트(100)의 두께는 인조 그라파이트 시트(200)의 두께보다 2배 이상 두꺼워 가격을 저렴하게 하면서 적당한 열전도율 및 열 확산 성능을 갖는 복합 그라파이트 시트를 제공할 수 있다.
예를 들어, 고순도 천연 그라파이트 시트(100)의 두께는 0.1㎜ 내지 0.6㎜이고, 인조 그라파이트 시트(200)의 두께는 0.012㎜ 내지 0.04㎜이고, 점착제층(120)은 열가소성 점착제로 구성되고 두께는 0.001㎜ 내지 0.004㎜일 수 있다.
점착제층(120)은 양면 점착테이프일 수 있고 열 전도가 잘 되게 두께는 얇을 수록 좋다.
바람직하게, 인조 그라파이트 시트(200)의 표면 조도가 고순도 천연 그라파이트 시트(100)의 표면 조도와 유사하거나 작아 인조 그라파이트 시트(200)의 표면이 고순도 천연 그라파이트 시트(100)의 표면에 비해 유사하거나 더 매끄러울 수 있다.
복합 그라파이트 시트를 구성하는 인조 그라파이트 시트(200)를 회로기판 등에 장착된 발열 소스에 접촉하도록 장착함으로써 발열 소스에서 발생한 열을 외부로 잘 전달할 수 있다.
표 3은 발열 소스를 인조 그라파이트 시트와 고순도 천연 그라파이트 시트에 각각 접촉하도록 장착한 경우의 측정한 표면 온도를 보여준다.
이 시험의 시료는 두께 0.017mm 의 인조 그라파이트 시트 위에 두께 0.003mm의 점착테이프를 점착한 후 그 위에 두께 0.29mm의 고순도 천연 그라파이트 시트(100)를 적층하여 점착한 복합 그라파이트 시트이다.
CH1 CH2 CH3
Max. Avg. Max. Avg. Max. Avg.
발열 소스가
인조 그라파이트 시트에 접촉		 58.7 52.2 57.6 50.8 58.6 52.3
발열 소스가
고순도 천연 그라파이트 시트에 접촉		 56.9 50.1 56.1 49.1 57.1 50.3
(단위: ℃)
표면 온도의 측정을 위해, 도 5에 나타낸 것처럼, 써모커플(Thermo-couple)법을 이용하였다.
50㎜×50㎜ 크기의 복합 그라파이트 시트(200)의 표면에 열전소자(10)를 개재하여 발열 소스(20)를 접촉하고 3지점(CH1, CH2, CH3)에서 표면 온도를 측정하는데, 발열 소스(20)의 온도를 70℃로 유지하면서 상온(26℃)에서 15분간 최고(Max.) 및 평균(Avg.) 온도를 측정하였다.
표 3에서 알 수 있는 것처럼, 복합 그라파이트 시트를 구성하는 인조 그라파이트 시트를 발열 소스에 접촉하도록 장착함으로써 발열 소스에서 발생한 열을 잘 확산시킬 수 있다.
상기와 같이, 비교적 두꺼운 두께의 고순도 천연 그라파이트 시트(100)에 이보다 얇은 두께의 인조 그라파이트 시트(200)를 적층하여 점착한 후 인조 그라파이트 시트(200)를 발열 소자와 접촉하도록 하여 발열 소자에서 발생한 열을 잘 확산되도록 할 수 있고 고순도 천연 그라파이트 시트(100)보다 매우 얇은 두께의 인조 그라파이틀 적용하여 제조원가를 줄일 수 있다.
이상에서는 본 발명의 실시 예를 중심으로 설명하였지만, 당업자의 수준에서 다양한 변경을 가할 수 있음은 물론이다. 따라서, 본 발명의 권리범위는 상기한 실시 예에 한정되어 해석될 수 없으며, 이하에 기재되는 청구범위에 의해 해석되어야 한다.
100: 고순도 천연 그라파이트 시트
200: 인조 그라파이트 시트

Claims (25)

  1. 그라파이트 파우더로부터 제조된 천연 그라파이트 시트 원료를 준비하는 단계;
    상기 천연 그라파이트 시트 원료를 흑연화 열처리하여 흑연화 시트를 형성하는 단계; 및
    상기 흑연화 시트를 두께 방향으로 압연하여 두께를 일정하게 하면서 표면을 매끄럽게 하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 천연 그라파이트 시트의 제조방법.
  2. 청구항 1에서,
    상기 그라파이트 파우더는 탄광에서 제공되는 천연 그라파이트 파우더, 석탄 또는 원유로부터 제공되는 그라파이트 파우더, 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 고순도 천연 그라파이트 시트.
  3. 청구항 1에서,
    상기 흑연화 열처리는 아르곤 가스 등의 비활성 가스 분위기에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 고순도 천연 그라파이트 시트의 제조방법.
  4. 청구항 1에서,
    상기 흑연화 열처리는 2,400℃ 내지 3,000℃ 이내의 온도에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 고순도 천연 그라파이트 시트의 제조방법.
  5. 청구항 1에서,
    상기 흑연화 열처리에 의해 상기 천연 그라파이트 시트 원료에 포함된 그라파이트 이외의 불순물의 양이 감소하는 것을 특징으로 하는 고순도 천연 그라파이트 시트의 제조방법.
  6. 청구항 5에서,
    상기 불순물의 일부는 상기 흑연화 열처리에 의해 그라파이트로 되는 것을 특징으로 하는 고순도 천연 그라파이트 시트의 제조방법.
  7. 청구항 6에서,
    상기 일부는 탄소 파우더를 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 천연 그라파이트 시트의 제조방법.
  8. 청구항 1에서,
    상기 흑연화 열처리 전에 상기 천연 그라파이트 시트 원료를 산화 분위기에서 탄화 열처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 천연 그라파이트 시트의 제조방법.
  9. 청구항 8에서,
    상기 탄화 열처리는 800℃ 내지 1,300℃ 이내의 온도에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 고순도 천연 그라파이트 시트의 제조방법.
  10. 청구항 8에서,
    상기 탄화 열처리에 의해 상기 천연 그라파이트 시트 원료에 포함된 그라파이트 이외의 불순물의 양이 감소하는 것을 특징으로 하는 고순도 천연 그라파이트 시트의 제조방법.
  11. 청구항 9에서,
    상기 감소는 탄화되지 않은 유기물에서 발생하는 가스에 의해 이루어지는 것을 특징으로 하는 고순도 천연 그라파이트 시트의 제조방법.
  12. 청구항 1에서,
    상기 고순도 천연 그라파이트 시트의 그라파이트 함유량은 99% 이상인 것을 특징으로 하는 고순도 천연 그라파이트 시트의 제조방법.
  13. 청구항 1에서,
    상기 흑연화 열처리 과정에서 상기 천연 그라파이트 시트 원료는 팽창에 의해 두께가 두꺼워지는 것을 특징으로 하는 고순도 천연 그라파이트 시트의 제조방법.
  14. 청구항 13에서,
    상기 팽창에 의해 상기 천연 그라파이트 시트 원료의 원래 두께보다 5% 이상 두꺼워지는 것을 특징으로 하는 고순도 천연 그라파이트 시트의 제조방법.
  15. 청구항 1에서,
    상기 고순도 천연 그라파이트 시트의 표면 조도(Surface Roughness)는 상기 천연 그라파이트 시트 원료의 표면 조도보다 작은 것을 특징으로 하는 고순도 천연 그라파이트 시트의 제조방법.
  16. 청구항 1에서,
    상기 고순도 천연 그라파이트 시트의 두께는 상기 천연 그라파이트 시트 원료의 두께보다 10% 이상 얇아지는 것을 특징으로 하는 고순도 천연 그라파이트 시트의 제조방법.
  17. 청구항 1에서,
    상기 고순도 천연 그라파이트 시트의 열 확산 성능은 같은 두께의 상기 천연 그라파이트 시트 원료의 열 확산 성능보다 좋은 것을 특징으로 하는 고순도 천연 그라파이트 시트의 제조방법.
  18. 청구항 1의 제조방법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 고순도 천연 그라파이트 시트.
  19. 청구항 18에서,
    상기 고순도 천연 그라파이트 시트의 표면 조도는 상기 천연 그라파이트 시트 원료의 표면 조도보다 작고 상기 고순도 천연 그라파이트 시트의 열 확산 성능은 상기 천연 그라파이트 시트 원료의 열 확산 성능보다 좋은 것을 특징으로 하는 고순도 천연 그라파이트 시트.
  20. 청구항 18에서,
    상기 고순도 천연 그라파이트 시트의 두께는 0.1㎜ 내지 0.6㎜인 것을 특징으로 하는 고순도 천연 그라파이트 시트.
  21. 청구항 1의 제조방법에 의해 제조된 고순도 천연 그라파이트 시트;
    상기 고순도 천연 그라파이트 시트의 한 면 위에 얇은 점작제 층을 개재하여 적층되어 점착된 인조 그라파이트 시트로 구성되어 일체화된 것을 특징으로 하는 복합 그라파이트 시트.
  22. 청구항 21에서,
    상기 고순도 천연 그라파이트 시트의 두께는 상기 인조 그라파이트 시트의 두께보다 2배 이상 두꺼운 것을 특징으로 하는 복합 그라파이트 시트.
  23. 청구항 21에서,
    상기 고순도 천연 그라파이트 시트의 두께는 0.1㎜ 내지 0.6㎜이고, 상기 인조 그라파이트 시트의 두께는 0.012㎜ 내지 0.04㎜이고, 상기 점착제는 열가소성 점착제로 두께는 0.001㎜ 내지 0.004㎜인 것을 특징으로 하는 복합 그라파이트 시트.
  24. 청구항 21에서,
    상기 고순도 천연 그라파이트 시트의 표면 조도는 상기 인조 그라파이트 시트의 표면 조도보다 유사하거나 큰 것을 특징으로 하는 복합 그라파이트 시트.
  25. 청구항 21에서,
    상기 인조 그라파이트 시트는 발열 소스가 장착된 방향에 위치하게 조립되는 것을 특징으로 하는 복합 그라파이트 시트.
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